WO2022130920A1 - 真空断熱材、及び真空断熱容器、並びに圧力計測方法 - Google Patents

真空断熱材、及び真空断熱容器、並びに圧力計測方法 Download PDF

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WO2022130920A1
WO2022130920A1 PCT/JP2021/043073 JP2021043073W WO2022130920A1 WO 2022130920 A1 WO2022130920 A1 WO 2022130920A1 JP 2021043073 W JP2021043073 W JP 2021043073W WO 2022130920 A1 WO2022130920 A1 WO 2022130920A1
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WO
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layer
pressure
film
heat insulating
heated
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Application number
PCT/JP2021/043073
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English (en)
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準一 齋藤
聖蕾 林
恵史 大槻
謙太 糟谷
Original Assignee
Ａｇｃ株式会社
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Publication date
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L—PIPES; JOINTS OR FITTINGS FOR PIPES; SUPPORTS FOR PIPES, CABLES OR PROTECTIVE TUBING; MEANS FOR THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L59/00—Thermal insulation in general
    • F16L59/06—Arrangements using an air layer or vacuum
    • F16L59/065—Arrangements using an air layer or vacuum using vacuum
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L21/00—Vacuum gauges
    • G01L21/10—Vacuum gauges by measuring variations in the heat conductivity of the medium, the pressure of which is to be measured

Definitions

  • This disclosure relates to a vacuum heat insulating material, a vacuum heat insulating container, and a pressure measuring method.
  • the heat insulating plate described in Patent Document 1 includes a heat insulating core coated with a covering sheet, a heat sink incorporated between the covering sheet and the heat insulating core, and a test layer arranged between the heat sink and the covering sheet. Be prepared.
  • the test layer shows thermal conductivity depending on the pressure in the insulation plate.
  • the method of measuring the pressure inside the heat insulating plate is to place a sensor plate heated to a desired temperature (for example, 78 ° C.) in advance on the heat insulating plate, transfer heat from the sensor plate to the heat sink via the test layer, and transfer the heat from the sensor plate to the heat sink. Includes measuring the pressure inside the heat sink from temperature changes.
  • the vacuum heat insulating container described in Patent Document 2 includes an inner container, an outer container that forms a closed space having a pressure lower than normal pressure on the outside of the inner container, and a core material arranged in the closed space.
  • the distance between the inner container and the outer container is constant as a whole.
  • the inorganic particles can be filled with a uniform density. Note that Patent Document 2 does not describe a method of measuring the pressure in a closed space from the outside of a vacuum insulated container.
  • Patent Document 1 As described above, a sensor plate preheated to a desired temperature (for example, 78 ° C.) is placed on a heat insulating plate, heat is transferred from the sensor plate to a heat sink via a test layer, and the temperature of the sensor plate is reached. Measure the pressure inside the heat sink from the change. When heat was transferred from the outside to the inside of the heat insulating plate, the change in temperature measured outside the heat insulating plate was small, and the measurement accuracy of pressure was low.
  • a desired temperature for example, 78 ° C.
  • One aspect of the present disclosure provides a technique for improving the measurement accuracy of pressure in a closed space.
  • the vacuum heat insulating material includes a film, a core material, a test layer, and a layer to be heated.
  • the film forms a closed space at a pressure lower than normal pressure inside.
  • the core material is arranged in the closed space.
  • the test layer is located between the core material and the film, and exhibits thermal conductivity according to the pressure in the enclosed space.
  • the heated layer is located between the core material and the test layer, and is induced and heated by an alternating magnetic field.
  • the heated layer inside the vacuum heat insulating material is induced to be heated, and heat is transferred from the inside of the vacuum heat insulating material to the outside.
  • the change in temperature measured outside the vacuum heat insulating material is larger than in the case where the heat transfer direction is opposite. Therefore, the measurement accuracy of the pressure in the closed space can be improved.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a vacuum heat insulating material and a vacuum gauge according to an embodiment.
  • FIG. 2A is a cross-sectional view showing an example of the vacuum heat insulating material manufacturing process according to the embodiment, and FIG. 2B shows an example of the vacuum heat insulating material manufacturing process following FIG. 2A. It is a cross-sectional view, and FIG. 2C is an enlarged cross-sectional view showing a part of FIG. 2A.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the thermal conductivity and the pressure of the core material and the test layer according to the embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing a temperature change according to an embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing an analysis model according to an embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing the time change of the calorific value of the heated layer according to the embodiment.
  • FIG. 7 is a diagram showing a temperature change according to a comparative example.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing a vacuum insulation container according to an embodiment.
  • the vacuum heat insulating material 1 is installed in a portion where high heat insulating property is required, for example, in a cold insulation box, a refrigerator, a building, a vehicle, or the like.
  • the vacuum heat insulating material 1 has a flat plate shape in FIG. 1, but may have a curved plate shape.
  • the vacuum heat insulating material 1 may be curved by a press device or the like. Further, an opening (for example, a window portion or an interior light installation portion) (not shown) may be formed in the surface of the vacuum heat insulating material 1. The opening penetrates the vacuum heat insulating material 1 in the thickness direction.
  • the vacuum heat insulating material 1 includes a film 11 and a core material 13.
  • the film 11 forms a closed space 16 having a pressure lower than the normal pressure inside.
  • the normal pressure is 1.013 ⁇ 105 Pa.
  • the core material 13 is arranged in the closed space 16.
  • the pressure of the closed space 16 immediately after production is, for example, 1000 Pa or less, preferably 500 Pa or less, and more preferably 100 Pa or less.
  • the pressure of the closed space 16 is, for example, 1 Pa or more, preferably 3 Pa or more.
  • the film 11 is arranged on both sides of the core material 13. Three of the four sides of the film 11 are heat-welded in advance. As shown in FIG. 2A, the core material 13 is inserted into the inside of the film 11 from the remaining one side of the film 11. At this time, the test layer 14 and the layer to be heated 15, which will be described later, are also inserted into the film 11 together with the core material 13.
  • the core material 13 and the film 11 are installed inside a vacuum container (not shown). As shown in FIG. 2B, the remaining one side of the film 11 is heat-welded with a pair of heat sealers 21 and 22 while reducing the pressure inside the vacuum vessel. As a result, the core material 13 can be vacuum-sealed with the film 11. The film 11 forms a closed space 16 inside.
  • each film 11 has, for example, a heat-welded film 111, a metal film 112, and a resin film 113 in this order.
  • the film 11 may have at least the resin film 113, and is not limited to the laminated structure shown in the figure.
  • the film 11 may have a metal oxide film instead of the metal film 112. Further, films 11 having different laminated structures may be used on one side and the other side of the closed space 16.
  • the heat welding film 111 is formed of, for example, a thermoplastic resin.
  • the material of the heat-welded film 111 is, for example, low density polyethylene, chain low density polyethylene, high density polyethylene, polypropylene, polyacrylonitrile, unstretched polyethylene terephthalate, ethylene-vinyl alcohol copolymer, or ethylene-tetrafluoroethylene co-weight. It is a coalescence etc.
  • the metal film 112 prevents the passage of oxygen gas and gas such as water vapor.
  • the metal film 112 is deposited, for example, on the resin film 113.
  • the film thickness of the metal film 112 can be reduced as compared with the case where the metal film 112 is formed by crimping the metal foil to the resin film 113.
  • the material of the metal film 112 is, for example, aluminum.
  • a metal oxide film may be formed instead of the metal film 112.
  • the metal oxide film can also prevent the passage of gas.
  • the metal oxide film is formed by, for example, a sputtering method. In the sputtering method, for example, a metal oxide target is used.
  • the sputtering method may be a reactive sputtering method.
  • a metal target and a mixed gas of an inert gas such as a rare gas and a reactive gas (for example, oxygen gas) are used, and a metal oxide film is formed on the resin film 113.
  • the resin film 113 prevents damage to the metal film 112 and suppresses deterioration of the degree of vacuum in the closed space 16.
  • the resin film 113 is made of a thermoplastic resin, which will be described in detail later.
  • the thickness of the resin film 113 is preferably 12 ⁇ m or more, and more preferably 12 ⁇ m to 5 mm.
  • the material of the resin film 113 is a material having a higher glass transition temperature than the material of the heat welding film 111, for example, polyamide (nylon 6, nylon 6,6, a copolymer of nylon 6,6 and nylon 6), and the like. Or polyester (polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, etc.).
  • the core material 13 is, for example, an aggregate of inorganic particles.
  • the core material 13 is obtained by compression molding a powder containing inorganic particles as a main component.
  • the core material 13 is usually formed into a flat plate.
  • the content of the inorganic particles in the core material 13 is, for example, 50% by mass to 100% by mass, preferably 70% by mass to 99% by mass, and more preferably 80% by mass to 98% by mass.
  • Inorganic particles include, for example, fumed silica.
  • Humed silica is a fine particle of amorphous silica, which is composed of spherical and dense primary particles. Fumed silica is produced, for example, by combustion hydrolysis of silicon tetrachloride.
  • the specific surface area of fumed silica is usually used as an index to indicate the grain size.
  • the specific surface area of fumed silica is, for example, 50 m 2 / g to 400 m 2 / g, preferably 100 m 2 / g to 350 m 2 / g, and more preferably 200 m 2 / g to 300 m 2 / g.
  • the specific surface area is measured by the nitrogen adsorption method (BET method).
  • fumed silica examples include Aerosil 200 (specific surface area 200 m 2 / g, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), Aerosil 300 (specific surface area 300 m 2 / g, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), CAB-O-SIL M-5. (Specific surface area 200 m 2 / g, manufactured by Cabot Japan), CAB-O-SIL H-300 (specific surface area 300 m 2 / g, manufactured by Cabot Japan), or Leolosil QS30 (specific surface area 300 m 2 / g, manufactured by Tokuyama). ) Can be exemplified.
  • the type of fumed silica may be one or a plurality.
  • the inorganic particles contain only fumed silica in the present embodiment, but the technique of the present disclosure is not limited to this.
  • the inorganic particles may contain porous silica or wet silica in place of or in addition to fumed silica.
  • the specific surface area of the porous silica is, for example, 100 m 2 / g to 800 m 2 / g, preferably 200 m 2 / g to 750 m 2 / g, and more preferably 300 m 2 / g to 700 m 2 / g.
  • the porosity of the porous silica is, for example, 60% to 90%, preferably 65% to 85%, and more preferably 70% to 80%. Porosity is measured by the nitrogen adsorption method (BET method).
  • the inorganic particles may contain a radiation suppressing material in addition to silica.
  • the radiation inhibitor reflects infrared light or absorbs infrared light once and re-radiates it isotropically. As a result, the total amount of infrared light penetrating the core material 13 in the thickness direction can be reduced, and radiant heat transfer can be suppressed.
  • the radiation suppressing material is uniformly dispersed in the core material 13. Examples of the radiation suppressing material include metal particles (aluminum particles, silver particles, gold particles, etc.) and inorganic particles (graphite, carbon black, silicon carbide, titanium oxide, tin oxide, potassium titanate, etc.).
  • the type of the radiation suppressing material may be one or a plurality.
  • the core material 13 preferably contains fibers in addition to the inorganic particles.
  • the fibers improve the shape retention of the core material 13.
  • the content of the fiber in the core material 13 is, for example, 2% by mass to 30% by mass, preferably 4% by mass to 20% by mass.
  • the fiber an inorganic fiber, an organic fiber, or a mixture thereof can be used, but the inorganic fiber is preferable from the viewpoint of heat insulating performance and cost.
  • the inorganic fiber include alumina fiber, mullite fiber, silica fiber, glass wool, glass fiber, rock wool, slag wool, silicon carbide fiber, carbon fiber, silica-alumina fiber, silica-alumina-magnesia fiber, silica-alumina fiber.
  • Examples include zirconia fiber and silica-magnesia-calcia fiber.
  • glass fiber, rock wool, or silica / magnesia / calcia fiber is preferable from the viewpoint of price, safety, and the like.
  • the average fiber length of the fiber is preferably 1 mm to 10 mm.
  • the average fiber length means the fiber length D50, that is, the fiber length at the point where the cumulative number is 50% in the cumulative number distribution curve in which the total number of fiber length distributions obtained by the number basis is 100%. do.
  • the average fiber length is at least the lower limit, the strength of the vacuum heat insulating material can be increased.
  • the average fiber length is not more than the upper limit, the mixing property with the inorganic particles is improved and a uniform core material composition can be obtained.
  • the average fiber length is more preferably 2 mm to 5 mm.
  • the fiber length D30 of the fiber is, for example, 100 ⁇ m or more, preferably 200 ⁇ m or more, and more preferably 500 ⁇ m or more.
  • the “fiber length D30” means the fiber length at the point where the cumulative number is 30% in the cumulative number distribution curve in which the total number of fiber length distributions obtained on the basis of the number is 100%.
  • the fiber length distribution is determined by the frequency distribution and the cumulative number distribution curve obtained by randomly measuring the lengths of 50 or more fibers in photographs observed with an optical microscope.
  • the fiber length D90 of the fiber is, for example, 20 mm or less, preferably 10 mm or less, and more preferably 5 mm or less.
  • the "fiber length D90" means the fiber length at the point where the cumulative number is 90% in the cumulative number distribution curve in which the total number of fiber length distributions obtained on the basis of the number is 100%.
  • the fiber diameter (diameter) of the fiber is, for example, 20 ⁇ m or less, preferably 15 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or less.
  • the fiber diameter of the fiber is, for example, 1 ⁇ m or more, preferably 3 ⁇ m or more.
  • the core material 13 contains only inorganic particles and fibers in the present embodiment, but the technique of the present disclosure is not limited to this.
  • the core material 13 may contain a binder in place of the fiber or in addition to the fiber.
  • the binder is preferably an inorganic binder.
  • the inorganic binder include sodium silicate, aluminum phosphate, magnesium sulfate, and magnesium chloride. Of these, sodium silicate is particularly preferable because it has excellent heat insulating properties.
  • the type of the inorganic binder may be one or a plurality.
  • the core material 13 may contain an organic substance, but preferably does not contain at least a thermosetting resin or a thermoplastic resin that generates a low molecular weight gas.
  • the thermosetting resin is a polymer that polymerizes by heating, but also contains a small amount of unreacted small molecules. This is because the small molecule releases gas over time, deteriorating the degree of vacuum of the closed space 16 and lowering the heat insulating property.
  • the thickness of the core material 13 is, for example, 2 mm to 50 mm, and a preferable thickness is selected depending on the application. It is preferably 3 mm to 20 mm. Since the core material 13 is mainly composed of inorganic particles, the thickness variation is small and the thickness can be easily reduced as compared with the case where the core material 13 is mainly composed of glass fibers. If the thickness of the core material 13 is thin, bending molding by a pressing device is easy.
  • the vacuum heat insulating material 1 includes a test layer 14 and a heated layer 15 in order to check the pressure in the closed space 16.
  • the test layer 14 is located between the core material 13 and the film 11 and exhibits thermal conductivity according to the pressure of the closed space 16.
  • the thermal conductivity of the test layer 14 varies depending on the pressure of the enclosed space 16.
  • the layer to be heated 15 is located between the core material 13 and the test layer 14, and is induced and heated by an alternating magnetic field.
  • the heat generated in the heated layer 15 is transferred to the outside of the vacuum heat insulating material 1 via the test layer 14 and the film 11.
  • the ease of heat transfer is represented by the thermal conductivity of the test layer 14. The larger the thermal conductivity, the easier it is for heat to move, the faster the temperature rise rate measured outside the vacuum heat insulating material 1, and the larger the temperature rise range.
  • the thermal conductivity of the test layer 14 changes according to the pressure of the closed space 16. As the pressure in the closed space 16 increases, heat convection is likely to occur, and the thermal conductivity of the test layer 14 increases. The larger the thermal conductivity of the test layer 14, the faster the temperature rise rate measured outside the vacuum heat insulating material 1, and the larger the temperature rise range.
  • the amount of change in thermal conductivity is represented by, for example, the difference between the thermal conductivity when the pressure is 1000 Pa and the thermal conductivity when the pressure is 100 Pa. The larger the amount of change in thermal conductivity, the more accurately the pressure in the enclosed space 16 can be measured.
  • the amount of change in the thermal conductivity of the test layer 14 is that the difference between the thermal conductivity when the pressure is 1000 Pa and the thermal conductivity when the pressure is 100 Pa is 5 ⁇ 10 -3 W / mK to 40 ⁇ 10 -3 W /. It is preferably mK, more preferably 15 ⁇ 10 -3 W / mK to 35 ⁇ 10 -3 W / mK. In FIG. 3, the amount of change in the thermal conductivity of the test layer 14 is about 15 ⁇ 10 -3 W / mK.
  • the thickness of the test layer 14 is, for example, 0.05 mm to 2 mm. When the thickness of the test layer 14 is 2 mm or less, the thermal resistance of the test layer 14 is not too large, and the amount of heat transferred from the heated layer 15 to the outside of the vacuum heat insulating material 1 via the test layer 14 is large.
  • thermal resistance is proportional to thickness and inversely proportional to thermal conductivity.
  • the thickness of the test layer 14 is 0.05 mm or more, the amount of change in the thermal resistance of the test layer 14 with respect to the amount of change in the thermal conductivity of the test layer 14 is large, and the change in temperature measured outside the vacuum heat insulating material 1 is large. The amount is large.
  • the thickness of the test layer 14 is preferably larger than 0.08 mm, more preferably larger than 0.1 mm.
  • the thickness of the test layer 14 is preferably 1 mm or less, more preferably less than 0.5 mm.
  • the test layer 14 is, for example, a non-woven fabric made of glass fiber or a non-woven fabric made of resin fiber.
  • the space between the glass fiber or the resin fiber contributes to the amount of change in thermal conductivity, so that the amount of change in thermal conductivity is larger than that of an aggregate of inorganic particles.
  • the diameter of the fiber diameter of the glass fiber or the resin fiber is preferably in the range of, for example, 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m, and particularly preferably 15 ⁇ m or less.
  • the fiber diameter measurement can be calculated from the average value of the fiber diameters measured at arbitrary 10 points by observing the appearance of a range of 3 cm ⁇ 3 cm with a stereomicroscope, for example.
  • the material of the resin fiber is, for example, polypropylene or polyester.
  • the core material 13 is an aggregate of inorganic particles as described above. Therefore, in the core material 13, heat convection is less likely to occur and the amount of change in thermal conductivity is smaller than that in the test layer 14.
  • the amount of change in the thermal conductivity of the core material 13 is, for example, the difference between the thermal conductivity when the pressure is 1000 Pa and the thermal conductivity when the pressure is 100 Pa is 0.1 ⁇ 10 -3 W / mK to 10 ⁇ . It is 10 -3 W / mK, preferably 1 ⁇ 10 -3 W / mK to 5 ⁇ 10 -3 W / mK. In FIG. 3, the amount of change in the thermal conductivity of the core material 13 is about 2 ⁇ 10 -3 W / mK.
  • the vacuum gauge 8 measures the pressure in the closed space 16 of the vacuum heat insulating material 1 by measuring the temperature outside the vacuum heat insulating material 1. As described above, as the pressure in the closed space 16 increases, the thermal conductivity of the test layer 14 increases, and as a result, the temperature rise rate measured outside the vacuum heat insulating material 1 is fast, and the temperature rise range is large. ..
  • the vacuum gauge 8 can measure the pressure in the closed space 16 of the vacuum heat insulating material 1 by measuring the temperature outside the vacuum heat insulating material 1. After sealing the closed space 16 with the film 11, it is possible to check whether the pressure in the closed space 16 is within a desired range.
  • the vacuum gauge 8 includes a measuring head 81 for measuring the temperature.
  • Table 1 shows the physical characteristics of the measuring head 81, the core material 13, the test layer 14, and the heated layer 15 used in the simulation.
  • k is the thermal conductivity (W / m ⁇ K) of the test layer 14, and is of three types (0.010, 0.020, 0.030).
  • the analysis model of the example is shown in FIG.
  • the analysis model of FIG. 5 is a columnar shape that is axisymmetric with respect to the straight line CL.
  • P is a measurement point for measuring the temperature in FIG.
  • the initial temperature is 22 ° C.
  • S1 is the radius (40 mm) of the core material 13.
  • S2 is the thickness (20 mm) of the core material 13.
  • S3 is the thickness (0.1 mm) of the layer to be heated 15.
  • S4 is the thickness (0.5 mm) of the test layer 14.
  • S5 is the thickness (33 mm) of the measuring head 81.
  • S6 is a radius (30 mm) of the measuring head 81, the test layer 14, and the heated layer 15.
  • S7 and S8 indicate the position of P, which is 1 mm, respectively.
  • the heat transfer coefficient between the upper surface and the cylindrical surface of the measuring head 81, the cylindrical surface of the test layer 14, and the cylindrical surface of the layer to be heated 15 and air is 20 W / m 2 ⁇ K. Insulation conditions were set for the exposed surface, the lower surface, and the cylindrical surface of the upper surface of the core material 13. The calorific value of the layer to be heated 15 was set as shown in FIG.
  • the temperature change in FIG. 4 is when an alternating magnetic field is generated in the heated layer 15 by the measuring head 81 to heat the heated layer 15.
  • the heat generated in the heated layer 15 is transferred to the measuring head 81 via the test layer 14 and the film 11. That is, the heat is transferred from the inside of the vacuum heat insulating material 1 to the outside.
  • the temperature change in FIG. 7 was obtained by simulation in the same manner as the temperature change in FIG. 4, and as described in Patent Document 1, a sensor plate preheated to a desired temperature (for example, 78 ° C.) was used as a heat insulating plate. It is the one when it is placed on the top. The heat generated by the sensor plate is transferred from the sensor plate to the heat sink via the test layer. That is, heat is transferred from the outside to the inside of the heat insulating plate.
  • a desired temperature for example, 78 ° C.
  • the temperature change with respect to the change in the thermal conductivity k is larger than that in the case of the comparative example.
  • the larger the temperature change the more accurately the thermal conductivity k can be measured from the temperature change, and the more accurately the pressure in the enclosed space 16 can be measured.
  • the vacuum gauge 8 includes a measuring head 81.
  • the measuring head 81 is arranged on the side opposite to the core material 13 with the film 11, the test layer 14, and the heated layer 15 as a reference.
  • the measuring head 81 includes, for example, a coil 811 and a temperature sensor 812.
  • the inverter supplies an alternating current to the coil 811 so that the coil 811 forms an alternating magnetic field in the layer 15 to be heated.
  • An eddy current is generated in the heated layer 15 so that a magnetic field in a direction that cancels the alternating magnetic field is generated.
  • the eddy current generates Joule heat, which heats the layer to be heated 15.
  • the heated layer 15 has conductivity so as to generate an eddy current.
  • the material of the layer to be heated 15 is, for example, a metal such as aluminum, copper, or iron, a conductive ceramic, or graphite.
  • the layer to be heated 15 may be arranged alone between the core material 13 and the test layer 14, or may be arranged together with the base material on which the layer to be heated 15 is formed.
  • the eddy current is exponentially attenuated as the depth from the surface of the heated layer 15 increases due to the skin effect.
  • the thermal conductivity of the layer 15 to be heated at normal pressure is 100 times or more, preferably 500 times or more, the thermal conductivity of each of the core material 13 and the test layer 14 at normal pressure.
  • the thermal conductivity of the layer 15 to be heated at normal pressure is 20000 times or less the thermal conductivity of each of the core material 13 and the test layer 14 at normal pressure.
  • the thickness of the layer to be heated 15 is, for example, 5 ⁇ m or more and less than 200 ⁇ m.
  • the thickness of the layer to be heated 15 is 5 ⁇ m or more, a sufficiently large eddy current is generated and a sufficiently large amount of heat is generated.
  • the thickness of the heated layer 15 is less than 200 ⁇ m, it is possible to prevent the generated heat from being dissipated inside the heated layer 15.
  • the thickness of the layer to be heated 15 is preferably 10 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the alternating magnetic field is formed not only on the layer 15 to be heated but also on the film 11, the test layer 14, and the core material 13.
  • Joule heat is generated by the alternating magnetic field only in the layer 15 to be heated. This is because the larger the temperature gradient, the easier it is for heat to transfer.
  • the heat is generated in the layer 15 to be heated, passes through the test layer 14 and the film 11, and is transferred to the outside of the vacuum heat insulating material 1.
  • the test layer 14 and the core material 13 have insulating properties. Therefore, since no eddy current is substantially generated in the test layer 14 and the core material 13, Joule heat is not substantially generated. Further, the film 11 does not include the metal film 112 having a thickness of more than 0.5 ⁇ m at least at a position where an alternating magnetic field is generated.
  • the thickness of the metal film 112 is 0.5 ⁇ m or less, even if an alternating magnetic field is generated in the metal film 112, almost no eddy current is generated and almost no Joule heat is generated.
  • the thickness of the metal film 112 is preferably 0.1 ⁇ m or less, more preferably 0.05 ⁇ m or less.
  • the metal film 112 may be a single film or a laminate of a plurality of metal films. When the metal film 112 is a laminate of a plurality of metal films, the thickness of the metal film 112 is the thickness of the laminate.
  • the film 11 (the lower film 11 in FIG. 1) arranged on the side opposite to the coil 811 with respect to the core material 13 may include a metal film 112 having a thickness of more than 0.5 ⁇ m.
  • the film 11 may include a resin film 113 and a metal film 112 having a thickness of 0.5 ⁇ m or less formed on the resin film 113 at a position where an alternating magnetic field is generated.
  • the film 11 may include a resin film 113 and a metal oxide film formed on the resin film 113 at a position where an alternating magnetic field is generated.
  • the film 11 may include the resin film 113 at the position where the alternating magnetic field is generated, and may not include the metal film 112 or the metal oxide film.
  • the temperature sensor 812 is also hardly induced and heated by the alternating magnetic field generated by the coil 811.
  • the temperature sensor 812 is a K thermocouple described in Japanese Industrial Standards JIS C1602: 2015. Since the K thermocouple is hardly induced and heated as compared with other thermocouples, the heat transfer from the heated layer 15 to the outside of the vacuum heat insulating material 1 can be accurately measured via the test layer 14.
  • the pressure measuring method first includes arranging the coil 811 and the temperature sensor 812 on the side opposite to the core material 13 with the film 11, the test layer 14, and the heated layer 15 as a reference.
  • the measuring head 81 may be arranged so as to form a gap between the measuring head 81 and the vacuum heat insulating material 1 as shown in FIG. 1, or may be placed on the vacuum heat insulating material 1.
  • the temperature sensor 812 is a thermocouple
  • the measuring head 81 is preferably placed on the vacuum heat insulating material 1. In this state, the vacuum gauge 8 measures the temperature with the temperature sensor 812 and stores the measured temperature as an initial value.
  • the vacuum gauge 8 generates an alternating magnetic field in the coil 811 to induce and heat the heated layer 15.
  • the frequency, amount, supply time, and the like of the AC power supplied to the coil 811 are preset.
  • the inverter supplies AC power to the coil 811 according to the setting.
  • the vacuum gauge 8 measures the temperature with the temperature sensor 812 while supplying AC power to the coil 811. If the measured temperature exceeds the set temperature, the vacuum seal of the sealed space 16 may be broken, so that the inverter interrupts the power supply to the coil 811 and interrupts the pressure measurement.
  • the set temperature is determined, for example, by the type of the heat welding film 111.
  • the vacuum gauge 8 measures the temperature with the temperature sensor 812 even after the power supply to the coil 811 is completed. Normally, the measured temperature reaches its peak after the end of power supply to the coil 811, and then gradually returns to room temperature.
  • the vacuum gauge 8 obtains the pressure of the enclosed space 16 from the temperature measured by the temperature sensor 812.
  • the vacuum gauge 8 obtains the pressure of the closed space 16 from the difference between the initial value and the peak value of the measured temperature.
  • the relationship between the difference between the initial value and the peak value of the measured temperature and the pressure in the closed space 16 is determined in advance by an experiment, and the one stored in the storage medium is read out and used.
  • the vacuum insulation container 7 stores, for example, the engine cooling water of an automobile inside.
  • the use of the vacuum insulation container 7 is not particularly limited.
  • the vacuum heat insulating container 7 includes an inner container 71, an outer container 72, a core material 73, a test layer 74, and a layer to be heated 75.
  • the inner container 71 stores engine cooling water inside.
  • the outer container 72 forms a closed space 76 having a pressure lower than the normal pressure on the outside of the inner container 71.
  • a metal film or a metal oxide film may be formed on the surface of the inner container 71 facing the closed space 76.
  • the metal film or metal oxide film prevents the passage of oxygen gas and gas such as water vapor.
  • the outer container 72 is made of resin
  • a metal film or a metal oxide film may be formed on the surface of the outer container 72 facing the closed space 76.
  • the thickness of the metal film is 0.5 ⁇ m or less at least at a position where an alternating magnetic field is generated.
  • the core material 73 is arranged in the closed space 76.
  • a large number of inorganic particles are poured into the closed space 76 and fixed to the core material 73 with a binder or the like.
  • the core material 73 is, for example, an aggregate of inorganic particles, like the core material 13 shown in FIG.
  • the test layer 74 is located between the core material 73 and the outer container 72, and exhibits thermal conductivity according to the pressure of the closed space 76.
  • the test layer 74 is, for example, a non-woven fabric made of glass fiber or a non-woven fabric made of resin fiber, similar to the test layer 14 shown in FIG.
  • the heated layer 75 is located between the core material 73 and the test layer 74, and is induced and heated by an alternating magnetic field.
  • the heated layer 75 has conductivity so as to generate an eddy current, similarly to the heated layer 15 shown in FIG. 1 and the like.
  • the heat generated in the heated layer 75 moves to the outside of the vacuum heat insulating container 7 via the test layer 74 and the outer container 72.
  • the ease of heat transfer is expressed by thermal conductivity. The larger the thermal conductivity, the easier it is for heat to move, the faster the temperature rise rate measured outside the vacuum insulation container 7, and the larger the temperature rise range.
  • the thermal conductivity of the test layer 74 changes according to the pressure of the closed space 76. As the pressure in the closed space 76 increases, heat convection is likely to occur, and the thermal conductivity of the test layer 74 increases. The larger the thermal conductivity of the test layer 74, the faster the temperature rise rate measured outside the vacuum insulation container 7, and the larger the temperature rise range.
  • the vacuum gauge 8 measures the pressure in the closed space 76 of the vacuum insulation container 7 by measuring the temperature outside the vacuum insulation container 7. As described above, as the pressure in the closed space 76 increases, the thermal conductivity of the test layer 74 increases, and as a result, the temperature rise rate measured outside the vacuum heat insulating material 1 is high, and the temperature rise range is large. ..
  • the vacuum gauge 8 can measure the pressure in the closed space 76 of the vacuum insulation container 7 by measuring the temperature outside the vacuum insulation container 7.
  • the measuring head 81 of the vacuum gauge 8 is arranged on the side opposite to the core material 73 with the outer container 72, the test layer 74, and the heated layer 75 as a reference.
  • the vacuum gauge 8 generates an alternating magnetic field with the coil 811 to induce and heat the layer 75 to be heated. Further, the vacuum gauge 8 measures the temperature with the temperature sensor 812, and obtains the force pressure of the closed space 76 from the measured temperature.

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Abstract

真空断熱材は、フィルムと、芯材と、テスト層、被加熱層と、を備える。前記フィルムは、常圧よりも低い圧力の密閉空間を内部に形成する。前記芯材は、前記密閉空間に配置される。前記テスト層は、前記芯材と前記フィルムとの間に位置し、前記密閉空間の圧力に応じた熱伝導率を示す。前記被加熱層は、前記芯材と前記テスト層との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される。

Description

真空断熱材、及び真空断熱容器、並びに圧力計測方法
　本開示は、真空断熱材、及び真空断熱容器、並びに圧力計測方法に関する。
　特許文献１に記載の断熱板は、被覆シートにより被覆された断熱コアと、被覆シートと断熱コアとの間に組込まれるヒートシンクと、ヒートシンクと被覆シートとの間に配置されたテスト層と、を備える。テスト層は、断熱板内の圧力に応じた熱伝導率を示す。断熱板内の圧力の計測方法は、予め所望の温度（例えば７８℃）に加熱したセンサプレートを断熱板の上に載せ、テスト層を介してセンサプレートからヒートシンクに熱を移動させ、センサプレートの温度変化から断熱板内の圧力を計測することと、を含む。
　特許文献２に記載の真空断熱容器は、内容器と、内容器の外側に、常圧よりも圧力の低い密閉空間を形成する外容器と、密閉空間に配置される芯材と、を備える。内容器と外容器の間隔は、全体的に一定である。芯材を構成する多数の無機粒子を密閉空間に流し込む際に、均一な密度で無機粒子を充填できる。なお、特許文献２には、密閉空間の圧力を真空断熱容器の外部から計測する方法は記載されていない。
日本国特表２００５－５２２６７４号公報 国際公開第２０１９／０４５０６６号
　特許文献１では、上記の通り、予め所望の温度（例えば７８℃）に加熱したセンサプレートを断熱板の上に載せ、テスト層を介してセンサプレートからヒートシンクに熱を移動させ、センサプレートの温度変化から断熱板内の圧力を計測する。断熱板の外部から内部に熱が移動する場合、断熱板の外部で計測される温度の変化が小さく、圧力の計測精度が低かった。
　本開示の一態様は、密閉空間の圧力の計測精度を向上する、技術を提供する。
　本開示の一態様に係る真空断熱材は、フィルムと、芯材と、テスト層、被加熱層と、を備える。前記フィルムは、常圧よりも低い圧力の密閉空間を内部に形成する。前記芯材は、前記密閉空間に配置される。前記テスト層は、前記芯材と前記フィルムとの間に位置し、前記密閉空間の圧力に応じた熱伝導率を示す。前記被加熱層は、前記芯材と前記テスト層との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される。
　本開示の一態様によれば、真空断熱材の内部の被加熱層が誘導加熱され、真空断熱材の内部から外部に熱が移動する。熱の移動方向が逆の場合に比べて、真空断熱材の外部で計測される温度の変化が大きい。それゆえ、密閉空間の圧力の計測精度を向上できる。
図１は、一実施形態に係る真空断熱材と真空計を示す断面図である。 図２（Ａ）は一実施形態に係る真空断熱材の製造過程の一例を示す断面図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）に続いて真空断熱材の製造過程の一例を示す断面図であり、図２（Ｃ）は図２（Ａ）の一部を拡大して示す断面図である。 図３は、一実施形態に係る芯材とテスト層のそれぞれの熱伝導率と圧力との関係を示す図である。 図４は、実施例に係る温度変化を示す図である。 図５は、実施例に係る解析モデルを示す図である。 図６は、実施例に係る被加熱層の発熱量の時間変化を示す図である。 図７は、比較例に係る温度変化を示す図である。 図８は、一実施形態に係る真空断熱容器を示す断面図である。
　以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図面において同一の又は対応する構成には同一の符号を付し、説明を省略することがある。明細書中、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
　まず、図１を参照して、本実施形態に係る真空断熱材１について説明する。真空断熱材１は、例えば保冷ボックス、冷蔵庫、建築物、車両などにおいて、高い断熱性が求められる部位に設置される。真空断熱材１は、図１では平板状であるが、湾曲板状であってもよい。
　真空断熱材１は、プレス装置などで湾曲させられてもよい。また、真空断熱材１の面内に、不図示の開口部（例えば、窓部や室内灯設置部）が形成されてもよい。開口部は、真空断熱材１を厚み方向に貫通する。
　真空断熱材１は、フィルム１１と、芯材１３と、を備える。フィルム１１は、常圧よりも低い圧力の密閉空間１６を内部に形成する。常圧とは、１．０１３×１０５Ｐａである。芯材１３は、密閉空間１６に配置される。
　密閉空間１６の圧力が低いほど、断熱性が高い。密閉空間１６の製造直後の圧力は、例えば１０００Ｐａ以下、好ましくは５００Ｐａ以下、より好ましくは１００Ｐａ以下である。また、密閉空間１６の圧力は、例えば１Ｐａ以上、好ましくは３Ｐａ以上である。
　フィルム１１は、芯材１３を挟んで両側に配置される。フィルム１１の４辺のうち３辺は、予め熱溶着される。図２（Ａ）に示すように、フィルム１１の残りの１辺からフィルム１１の内部に、芯材１３が挿入される。このとき、後述するテスト層１４と被加熱層１５も、芯材１３と共に、フィルム１１の内部に挿入される。
　その後、芯材１３とフィルム１１は、不図示の真空容器の内部に設置される。真空容器の内部を減圧しながら、図２（Ｂ）に示すように、一対のヒートシーラー２１、２２でフィルム１１の残りの１辺を熱溶着する。その結果、芯材１３をフィルム１１で真空封止することができる。フィルム１１は、密閉空間１６を内部に形成する。
　図２（Ｃ）に示すように、各フィルム１１は、例えば、熱溶着膜１１１と、金属膜１１２と、樹脂フィルム１１３とをこの順で有する。なお、フィルム１１は、少なくとも樹脂フィルム１１３を有すればよく、図示の積層構造には限定されない。フィルム１１は、金属膜１１２の代わりに、金属酸化物膜を有してもよい。また、密閉空間１６の片側と反対側とで、積層構造の異なるフィルム１１が用いられてもよい。
　熱溶着膜１１１は、例えば熱可塑性樹脂で形成される。熱溶着膜１１１の材料は、例えば、低密度ポリエチレン、鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、無延伸ポリエチレンテレフタレート、エチレン－ビニルアルコール共重合体、又はエチレン－テトラフルオロエチレン共重合体等である。
　金属膜１１２は、酸素ガス、及び水蒸気などのガスの通過を防止する。金属膜１１２は、例えば樹脂フィルム１１３の上に蒸着される。金属箔を樹脂フィルム１１３に圧着することで金属膜１１２を形成する場合に比べて、金属膜１１２の膜厚を薄くできる。金属膜１１２の材質は、例えばアルミニウムである。
　なお、上記の通り、金属膜１１２の代わりに、金属酸化物膜が形成されてもよい。金属酸化物膜も、ガスの通過を防止できる。金属酸化物膜は、例えばスパッタ法で形成される。スパッタ法では、例えば金属酸化物のターゲットが使用される。
　スパッタ法は、反応性スパッタ法でもよい。反応性スパッタ法は、金属のターゲットと、希ガス等の不活性ガスと反応性ガス（例えば酸素ガス）との混合ガスを使用し、金属酸化物膜を樹脂フィルム１１３の上に形成される。
　樹脂フィルム１１３は、金属膜１１２の損傷を防止し、密閉空間１６の真空度の悪化を抑制する。樹脂フィルム１１３は、詳しくは後述するが、熱可塑性樹脂で形成される。樹脂フィルム１１３の厚みは、１２μｍ以上であることが好ましく、１２μｍ～５ｍｍであることがより好ましい。
　樹脂フィルム１１３の材料は、熱溶着膜１１１の材料よりもガラス転移温度の高い材料であり、例えば、ポリアミド（ナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン６，６とナイロン６の共重合体等）、又はポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等）である。
　芯材１３は、例えば無機粒子の集合体である。芯材１３は、無機粒子を主成分とする粉体を、圧縮成形したものである。芯材１３は、通常、平板状に成形される。芯材１３に占める無機粒子の含有率は、例えば５０質量％～１００質量％、好ましくは７０質量％～９９質量％、より好ましくは８０質量％～９８質量％である。無機粒子は、例えばヒュームドシリカを含む。ヒュームドシリカは、アモルファスシリカの微粒子であり、球状で緻密な一次粒子からなる。ヒュームドシリカは、例えば、四塩化ケイ素の燃焼加水分解によって製造される。
　ヒュームドシリカは極めて微細な粉末であるため、粒の大きさを表す指標としては通常比表面積が用いられる。ヒュームドシリカの比表面積は、例えば５０ｍ２／ｇ～４００ｍ２／ｇ、好ましくは１００ｍ２／ｇ～３５０ｍ２／ｇ、より好ましくは２００ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇである。比表面積は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定される。
　ヒュームドシリカの具体例として、例えば、アエロジル２００（比表面積２００ｍ２／ｇ、日本アエロジル社製）、アエロジル３００（比表面積３００ｍ２／ｇ、日本アエロジル社製）、ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ　Ｍ－５（比表面積２００ｍ２／ｇ、キャボットジャパン社製）、ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ　Ｈ－３００（比表面積３００ｍ２／ｇ、キャボットジャパン社製）、又はレオロシールＱＳ３０（比表面積３００ｍ２／ｇ、トクヤマ社製）を例示できる。ヒュームドシリカの種類は、１つでもよいし、複数でもよい。
　無機粒子は本実施形態ではヒュームドシリカのみを含むが、本開示の技術はこれに限定されない。
　例えば、無機粒子は、ヒュームドシリカに代えて、又はヒュームドシリカに加えて、多孔質シリカ又は湿式シリカを含んでもよい。多孔質シリカの比表面積は、例えば１００ｍ２／ｇ～８００ｍ２／ｇ、好ましくは２００ｍ２／ｇ～７５０ｍ２／ｇ、より好ましくは３００ｍ２／ｇ～７００ｍ２／ｇである。多孔質シリカの気孔率は、例えば６０％～９０％、好ましくは６５％～８５％、より好ましくは７０％～８０％である。気孔率は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定される。
　また、無機粒子は、シリカに加えて、輻射抑制材を含んでもよい。輻射抑制材は、赤外光を反射するか、又は赤外光を一旦吸収し、等方的に再放射する。これにより、芯材１３を厚み方向に貫通する赤外光の総量を減少でき、輻射伝熱を抑制できる。輻射抑制材は、芯材１３中に均一に分散される。輻射抑制材としては、例えば、金属粒子（アルミニウム粒子、銀粒子、金粒子等）、無機粒子（グラファイト、カーボンブラック、炭化ケイ素、酸化チタン、酸化スズ、チタン酸カリウム等）を例示できる。輻射抑制材の種類は、１つでもよいし、複数でもよい。
　芯材１３は、無機粒子に加えて、更に繊維を含むことが好ましい。繊維は、芯材１３の保形性を向上する。芯材１３に占める繊維の含有率は、例えば２質量％～３０質量％、好ましくは４質量％～２０質量％である。繊維としては、無機繊維、有機繊維、又はそれらの混合物を使用できるが、断熱性能とコストの観点から無機繊維が好ましい。無機繊維としては、例えば、アルミナ繊維、ムライト繊維、シリカ繊維、グラスウール、グラスファイバー、ロックウール、スラグウール、炭化ケイ素繊維、カーボン繊維、シリカ・アルミナ繊維、シリカ・アルミナ・マグネシア繊維、シリカ・アルミナ・ジルコニア繊維、シリカ・マグネシア・カルシア繊維が挙げられる。これらの中でも、価格や安全性等の点から、グラスファイバー、ロックウール、又はシリカ・マグネシア・カルシア繊維が好ましい。
　繊維の平均繊維長は、１ｍｍ～１０ｍｍが好ましい。ここで、平均繊維長とは、繊維長Ｄ５０、すなわち、個数基準で求めた繊維長分布の全個数を１００％とした累積個数分布曲線において、累積個数が５０％となる点の繊維長を意味する。平均繊維長が下限値以上であることで、真空断熱材の強度を高められる。一方、平均繊維長が上限値以下であることで、無機粒子との混合性が向上し、均一な芯材組成にできる。平均繊維長は、より好ましくは２ｍｍ～５ｍｍである。
　繊維の繊維長Ｄ３０は、例えば１００μｍ以上、好ましくは２００μｍ以上、より好ましくは５００μｍ以上である。「繊維長Ｄ３０」とは、個数基準で求めた繊維長分布の全個数を１００％とした累積個数分布曲線において、累積個数が３０％となる点の繊維長を意味する。繊維長分布は、光学顕微鏡で観察した写真において無作為に５０本以上の繊維の長さを測定して得られる頻度分布及び累積個数分布曲線で求められる。
　繊維の繊維長Ｄ９０は、例えば２０ｍｍ以下、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは５ｍｍ以下である。「繊維長Ｄ９０」とは、個数基準で求めた繊維長分布の全個数を１００％とした累積個数分布曲線において、累積個数が９０％となる点の繊維長を意味する。
　繊維の繊維径（直径）は、例えば２０μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下である。繊維の繊維径は、例えば１μｍ以上、好ましくは３μｍ以上である。
　芯材１３は本実施形態では無機粒子と繊維のみを含むが、本開示の技術はこれに限定されない。例えば、芯材１３は、繊維に代えて、又は繊維に加えて、バインダを含んでもよい。バインダは、無機バインダが好ましい。無機バインダとしては、例えば、ケイ酸ナトリウム、リン酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウムを例示できる。これらの中でも、断熱性に優れる点から、ケイ酸ナトリウムが特に好ましい。無機バインダの種類は、１つでもよいし、複数でもよい。
　芯材１３は、有機物を含んでもよいが、少なくとも熱硬化性樹脂あるいは低分子のガスを発生する熱可塑性樹脂を含まないことが好ましい。熱硬化性樹脂は、加熱により重合する高分子であるが、未反応の低分子をも僅かに含む。低分子は、経時的にガスを放出し、密閉空間１６の真空度を悪化させてしまい、断熱性を低下させてしまうためである。
　芯材１３の厚みは、例えば２ｍｍ～５０ｍｍであり、好ましい厚みは用途により選定される。好ましくは３ｍｍ～２０ｍｍである。芯材１３は、主に無機粒子で構成されるので、主にガラス繊維で構成される場合と比較して、厚みのばらつきが小さく、厚みの薄化が容易である。芯材１３の厚みが薄ければ、プレス装置による曲げ成形が容易である。
　図１に示すように、真空断熱材１は、密閉空間１６の圧力を調べるべく、テスト層１４と、被加熱層１５と、を備える。テスト層１４は、芯材１３とフィルム１１との間に位置し、密閉空間１６の圧力に応じた熱伝導率を示す。テスト層１４の熱伝導率は、密閉空間１６の圧力に応じて変化する。被加熱層１５は、芯材１３とテスト層１４との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される。
　被加熱層１５で発生した熱は、テスト層１４及びフィルム１１を介して、真空断熱材１の外部に移動する。熱の移動しやすさは、テスト層１４の熱伝導率で表される。熱伝導率が大きいほど、熱が移動しやすく、真空断熱材１の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　図３に示すように、テスト層１４の熱伝導率は、密閉空間１６の圧力に応じて変化する。密閉空間１６の圧力が大きくなるほど、熱対流が生じやすく、テスト層１４の熱伝導率が大きくなる。テスト層１４の熱伝導率が大きくなるほど、真空断熱材１の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　テスト層１４は、芯材１３よりも、熱伝導率の変化量が大きいものを用いる。熱伝導率の変化量は、例えば、圧力が１０００Ｐａのときの熱伝導率と、圧力が１００Ｐａのときの熱伝導率との差で表される。熱伝導率の変化量が大きいほど、密閉空間１６の圧力を精度良く計測できる。
　テスト層１４の熱伝導率の変化量は、圧力が１０００Ｐａのときの熱伝導率と、圧力が１００Ｐａのときの熱伝導率差が５×１０－３Ｗ／ｍＫ～４０×１０－３Ｗ／ｍＫであることが好ましく、より好ましくは１５×１０－３Ｗ／ｍＫ～３５×１０－３Ｗ／ｍＫである。図３では、テスト層１４の熱伝導率の変化量は、約１５×１０－３Ｗ／ｍＫである。
　テスト層１４の厚みは、例えば０．０５ｍｍ～２ｍｍである。テスト層１４の厚みが２ｍｍ以下であれば、テスト層１４の熱抵抗が大き過ぎず、テスト層１４を介して被加熱層１５から真空断熱材１の外部に移動する熱量が大きい。
　一般的に、熱抵抗は、厚みに比例し、熱伝導率に反比例する。テスト層１４の厚みが０．０５ｍｍ以上であれば、テスト層１４の熱伝導率の変化量に対するテスト層１４の熱抵抗の変化量が大きく、真空断熱材１の外部で計測される温度の変化量が大きい。
　テスト層１４の厚みは、好ましくは０．０８ｍｍよりも大きく、より好ましくは０．１ｍｍよりも大きい。また、テスト層１４の厚みは、好ましくは１ｍｍ以下であり、より好ましくは０．５ｍｍよりも小さい。
　テスト層１４は、例えばガラス繊維の不織布、又は樹脂繊維の不織布である。ガラス繊維の不織布、又は樹脂繊維の不織布は、ガラス繊維又は樹脂繊維間の空間は熱伝導率の変化量に寄与するため、無機粒子の集合体に比べて、熱伝導率の変化量が大きい。ガラス繊維又は樹脂繊維の繊維径の直径は、例えば０．１μｍ～２０μｍの範囲が好ましく、特に１５μｍ以下が好ましい。繊維径測定は、例えば実体顕微鏡で３ｃｍ×３ｃｍの範囲を外観観察し、任意の１０箇所で測定した繊維径の平均値から算出できる。樹脂繊維の材質は、例えばポリプロピレン又はポリエステルである。
　一方、芯材１３は、上記の通り、無機粒子の集合体である。それゆえ、芯材１３では、テスト層１４に比べて、熱対流が生じにくく、熱伝導率の変化量が小さい。芯材１３の熱伝導率の変化量は、例えば圧力が１０００Ｐａのときの熱伝導率と、圧力が１００Ｐａのときの熱伝導率との差が０．１×１０－３Ｗ／ｍＫ～１０×１０－３Ｗ／ｍＫであり、好ましくは１×１０－３Ｗ／ｍＫ～５×１０－３Ｗ／ｍＫである。図３では、芯材１３の熱伝導率の変化量は、約２×１０－３Ｗ／ｍＫである。
　真空計８は、真空断熱材１の外部で温度を計測することで、真空断熱材１の密閉空間１６の圧力を計測する。上記の通り、密閉空間１６の圧力が大きくなるほど、テスト層１４の熱伝導率が大きくなり、その結果、真空断熱材１の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　それゆえ、真空計８は、真空断熱材１の外部で温度を計測することで、真空断熱材１の密閉空間１６の圧力を計測できる。密閉空間１６をフィルム１１で封止した後に、密閉空間１６の圧力が所望の範囲であるか否かを調べることが可能である。真空計８は、温度を計測する計測ヘッド８１を備える。
　次に、図４～図６を参照して、実施例に係る温度変化について説明する。図４の温度変化は、シミュレーションで求めた。シミュレーションに用いた、計測ヘッド８１、芯材１３、テスト層１４、及び被加熱層１５のそれぞれの物性を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１において、ｋは、テスト層１４の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）であり、３種類（０．０１０、０．０２０、０．０３０）である。
　実施例の解析モデルを、図５に示す。図５の解析モデルは、直線ＣＬを中心に軸対称な円柱状である。Ｐは、図４の温度を計測する計測点である。初期温度は、２２℃である。Ｓ１は、芯材１３の半径（４０ｍｍ）である。Ｓ２は、芯材１３の厚み（２０ｍｍ）である。Ｓ３は、被加熱層１５の厚み（０．１ｍｍ）である。Ｓ４は、テスト層１４の厚み（０．５ｍｍ）である。Ｓ５は、計測ヘッド８１の厚み（３３ｍｍ）である。Ｓ６は、計測ヘッド８１、テスト層１４及び被加熱層１５の半径（３０ｍｍ）である。Ｓ７及びＳ８は、Ｐの位置を示し、それぞれ、１ｍｍである。計測ヘッド８１の上面及び円柱面、テスト層１４の円柱面、並びに被加熱層１５の円柱面と、空気との熱伝達係数は２０Ｗ／ｍ２・Ｋである。芯材１３の上面のうちの露出面、下面、及び円柱面は、断熱条件を設定した。被加熱層１５の発熱量は、図６の通りに設定した。
　図４の温度変化は、計測ヘッド８１によって被加熱層１５に交番磁界を発生させ、被加熱層１５を加熱したときのものである。被加熱層１５で発生した熱は、テスト層１４及びフィルム１１を介して計測ヘッド８１に移動する。つまり、熱は、真空断熱材１の内部から外部に移動する。
　一方、図７の温度変化は、図４の温度変化と同様にシミュレーションで求めたものであり、特許文献１に記載の通り、予め所望の温度（例えば７８℃）に加熱したセンサプレートを断熱板の上に載せたときのものである。センサプレートで発生した熱は、テスト層を介してセンサプレートからヒートシンクに移動する。つまり、熱は、断熱板の外部から内部に移動する。
　図４と図７を比較すれば明らかなように、実施例の場合、比較例の場合に比べて、熱伝導率ｋの変化に対する温度変化が大きいことが分かる。温度変化が大きいほど、その温度変化から、熱伝導率ｋを精度良く計測でき、ひいては密閉空間１６の圧力を精度良く計測できる。
　次に、図１を再度参照して、真空計８の詳細について説明する。真空計８は、計測ヘッド８１を備える。計測ヘッド８１は、フィルム１１、テスト層１４及び被加熱層１５を基準として芯材１３とは反対側に配置される。計測ヘッド８１は、例えば、コイル８１１と、温度センサ８１２と、を備える。
　インバータがコイル８１１に交流電流を供給することで、コイル８１１が被加熱層１５に交番磁界を形成する。交番磁界を打ち消す向きの磁界が発生するように、渦電流が被加熱層１５に発生する。渦電流によってジュール熱が発生し、被加熱層１５が加熱される。
　被加熱層１５は、渦電流を発生させるべく、導電性を有する。被加熱層１５の材質は、例えば、アルミニウム、銅、若しくは鉄などの金属、導電性セラミック、又は黒鉛である。被加熱層１５は、芯材１３とテスト層１４の間に、単独で配置されてもよいし、被加熱層１５を成膜する基材と共に配置されてもよい。
　渦電流は、表皮効果によって、被加熱層１５の表面からの深さが深くなるほど、指数関数的に減衰する。そして、被加熱層１５の厚みが厚くなるほど、被加熱層１５の熱容量が大きくなる。更に、被加熱層１５の熱伝導率は、芯材１３及びテスト層１４の熱伝導率に比べて高い。
　例えば、被加熱層１５の常圧での熱伝導率は、芯材１３及びテスト層１４のそれぞれの常圧での熱伝導率の１００倍以上であり、好ましくは５００倍以上である。被加熱層１５の常圧での熱伝導率は、芯材１３及びテスト層１４のそれぞれの常圧での熱伝導率の２００００倍以下である。
　被加熱層１５の厚みは、例えば５μｍ以上であり、２００μｍ未満である。被加熱層１５の厚みが５μｍ以上であれば、十分な大きさの渦電流が生じ、十分な大きさの熱量が生じる。一方、被加熱層１５の厚みが２００μｍ未満であれば、発生した熱が被加熱層１５の内部で散失してしまうのを防止できる。
　被加熱層１５の厚みが５μｍ以上２００μｍ未満であれば、誘導加熱によって被加熱層１５の温度が上昇しやすく、真空断熱材１の外部で計測される温度の上昇幅が大きい。被加熱層１５の厚みは、好ましくは１０μｍ～１５０μｍである。
　ところで、交番磁界は、被加熱層１５だけではなく、フィルム１１、テスト層１４及び芯材１３にも形成される。但し、交番磁界によってジュール熱が生じるのは、実質的に被加熱層１５のみであることが好ましい。温度勾配が大きいほど、熱が移動しやすいからである。熱は、被加熱層１５で生じ、テスト層１４及びフィルム１１を通り、真空断熱材１の外部に移動する。
　テスト層１４及び芯材１３は、被加熱層１５とは異なり、絶縁性を有する。それゆえ、テスト層１４及び芯材１３には、渦電流が実質的に生じないので、ジュール熱も実質的に生じない。また、フィルム１１も、少なくとも交番磁界を発生させる位置に、厚みが０．５μｍを超える金属膜１１２を含まない。
　金属膜１１２の厚みが０．５μｍ以下であれば、交番磁界が金属膜１１２に生じても、渦電流がほとんど生じず、ジュール熱がほとんど生じない。金属膜１１２の厚みは０．１μｍ以下が好ましく、０．０５μｍ以下がより好ましい。なお、金属膜１１２は１枚の膜であってもよいし、複数枚の金属膜の積層物であってもよい。金属膜１１２が複数枚の金属膜の積層物である場合、金属膜１１２の厚みは、積層物の厚みである。なお、芯材１３を基準としてコイル８１１とは反対側に配置されるフィルム１１（図１中、下側のフィルム１１）は、厚みが０．５μｍを超える金属膜１１２を含んでもよい。
　フィルム１１は、交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルム１１３と、樹脂フィルム１１３の上に形成された厚みが０．５μｍ以下の金属膜１１２と、を含んでもよい。または、フィルム１１は、交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルム１１３と、樹脂フィルム１１３の上に形成された金属酸化物膜と、を含んでもよい。あるいは、フィルム１１は、交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルム１１３を含み、金属膜１１２又は金属酸化物膜を含まなくてもよい。
　温度センサ８１２も、コイル８１１の発生する交番磁界によって、ほとんど誘導加熱されないことが好ましい。例えば、温度センサ８１２は、日本工業規格ＪＩＳ　Ｃ１６０２：２０１５に記載のＫ熱電対である。Ｋ熱電対は、他の熱電対に比べ、ほとんど誘導加熱されないので、テスト層１４を介して被加熱層１５から真空断熱材１の外部への熱の移動を精度良く計測できる。
　次に、図１を再度参照して、本実施形態に係る圧力計測方法について説明する。圧力計測方法は、先ず、フィルム１１、テスト層１４及び被加熱層１５を基準として芯材１３とは反対側に、コイル８１１と温度センサ８１２とを配置することを含む。
　計測ヘッド８１は、図１に示すように真空断熱材１との間に隙間を形成するように配置されてもよいし、真空断熱材１の上に載置されてもよい。温度センサ８１２が熱電対である場合は、計測ヘッド８１は、真空断熱材１の上に載置されることが好ましい。この状態で、真空計８は、温度センサ８１２で温度を計測し、計測した温度を初期値として記憶する。
　次に、真空計８は、コイル８１１で交番磁界を発生させ、被加熱層１５を誘導加熱する。コイル８１１に供給される交流電力の周波数、電力量、及び供給時間などは、予め設定されている。インバータは、設定に従ってコイル８１１に交流電力を供給する。
　真空計８は、コイル８１１に交流電力を供給する間、温度センサ８１２で温度を計測する。計測した温度が設定温度を超える場合、密閉空間１６の真空封止が破れる恐れがあるので、インバータがコイル８１１への電力供給を中断し、圧力の測定を中断する。設定温度は、例えば熱溶着膜１１１の種類などで決められる。
　真空計８は、コイル８１１への電力供給終了の後も、温度センサ８１２で温度を計測する。通常、コイル８１１への電力供給終了の後に、計測温度がピークに達し、その後、緩やかに室温まで戻る。
　最後に、真空計８は、温度センサ８１２で計測した温度から、密閉空間１６の圧力を求める。例えば、真空計８は、計測温度の初期値とピーク値との差分から、密閉空間１６の圧力を求める。なお、計測温度の初期値とピーク値との差分と、密閉空間１６の圧力との関係は、予め実験で求められ、記憶媒体に記憶されたものを読み出して用いる。
　次に、図８を参照して、一実施形態に係る真空断熱容器７について説明する。真空断熱容器７は、例えば自動車のエンジン冷却水を内部に溜めるものである。なお、真空断熱容器７の用途は、特に限定されない。
　真空断熱容器７は、内容器７１と、外容器７２と、芯材７３と、テスト層７４と、被加熱層７５と、を備える。内容器７１は、エンジン冷却水を内部に溜める。外容器７２は、内容器７１の外側に、常圧よりも圧力の低い密閉空間７６を形成する。
　内容器７１が樹脂製である場合、内容器７１の密閉空間７６に臨む面には金属膜又は金属酸化物膜が形成されてもよい。金属膜又は金属酸化物膜は、酸素ガス、及び水蒸気などのガスの通過を防止する。
　同様に、外容器７２が樹脂製である場合、外容器７２の密閉空間７６に臨む面には金属膜又は金属酸化物膜が形成されてもよい。但し、金属膜の厚みは、少なくとも交番磁界を発生させる位置において、０．５μｍ以下である。
　芯材７３は、密閉空間７６に配置される。芯材７３は、例えば多数の無機粒子を密閉空間７６に流し込み、バインダ等で固着される。芯材７３は、図１などに示す芯材１３と同様に、例えば無機粒子の集合体である。
　テスト層７４は、芯材７３と外容器７２との間に位置し、密閉空間７６の圧力に応じた熱伝導率を示す。テスト層７４は、図１などに示すテスト層１４と同様に、例えばガラス繊維の不織布、又は樹脂繊維の不織布である。
　被加熱層７５は、芯材７３とテスト層７４との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される。被加熱層７５は、図１などに示す被加熱層１５と同様に、渦電流を発生させるべく、導電性を有する。
　被加熱層７５で発生した熱は、テスト層７４及び外容器７２を介して、真空断熱容器７の外部に移動する。熱の移動しやすさは、熱伝導率で表される。熱伝導率が大きいほど、熱が移動しやすく、真空断熱容器７の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　テスト層７４の熱伝導率は、密閉空間７６の圧力に応じて変化する。密閉空間７６の圧力が大きくなるほど、熱対流が生じやすく、テスト層７４の熱伝導率が大きくなる。テスト層７４の熱伝導率が大きくなるほど、真空断熱容器７の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　真空計８（図１参照）は、真空断熱容器７の外部で温度を計測することで、真空断熱容器７の密閉空間７６の圧力を計測する。上記の通り、密閉空間７６の圧力が大きくなるほど、テスト層７４の熱伝導率が大きくなり、その結果、真空断熱材１の外部で計測される温度の上昇速度が速く、温度の上昇幅が大きい。
　それゆえ、真空計８は、真空断熱容器７の外部で温度を計測することで、真空断熱容器７の密閉空間７６の圧力を計測できる。真空計８の計測ヘッド８１は、外容器７２、テスト層７４及び被加熱層７５を基準として芯材７３とは反対側に配置される。
　真空計８は、コイル８１１で交番磁界を発生させ、被加熱層７５を誘導加熱する。また、真空計８は、温度センサ８１２で温度を計測し、計測した温度から密閉空間７６の力圧を求める。
　以上、本開示に係る真空断熱材、及び真空断熱容器、並びに圧力計測方法について説明したが、本開示は上記実施形態などに限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
　本出願は、２０２０年１２月１６日に日本国特許庁に出願した特願２０２０－２０８１８８号に基づく優先権を主張するものであり、特願２０２０－２０８１８８号の全内容を本出願に援用する。
１　真空断熱材
１１　フィルム
１１１　熱溶着膜
１１２　金属膜
１１３　樹脂フィルム
１３　芯材
１４　テスト層
１５　被加熱層
１６　密閉空間

Claims (13)

  1. 　常圧よりも低い圧力の密閉空間を内部に形成するフィルムと、
    　前記密閉空間に配置される芯材と、
    　前記芯材と前記フィルムとの間に位置し、前記密閉空間の圧力に応じた熱伝導率を示すテスト層と、
    　前記芯材と前記テスト層との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される被加熱層と、を備える真空断熱材。
  2. 　前記テスト層は、圧力１０００Ｐａでの熱伝導率と、圧力１００Ｐａでの熱伝導率との差が、５×１０－３Ｗ／ｍＫ～４０×１０－３Ｗ／ｍＫである、請求項１に記載の真空断熱材。
  3. 　前記被加熱層の常圧での熱伝導率は、前記芯材及び前記テスト層のそれぞれの常圧での熱伝導率の１００倍以上である、請求項１又は２に記載の真空断熱材。
  4. 　前記被加熱層の厚みは、５μｍ以上であり、２００μｍ未満である、請求項１～３のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  5. 　前記フィルムは、前記交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルムと、前記樹脂フィルムの上に形成された厚みが０．５μｍ以下の金属膜と、を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  6. 　前記フィルムは、前記交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルムと、前記樹脂フィルムの上に形成された金属酸化物膜と、を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  7. 　前記フィルムは、前記交番磁界を発生させる位置に、樹脂フィルムを含み、金属膜又は金属酸化物膜を含まない、請求項１～４のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  8. 　前記テスト層は、ガラス繊維の不織布、又は樹脂繊維の不織布である、請求項１～７のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  9. 　前記ガラス繊維又は前記樹脂繊維の繊維径が０．１μｍ～２０μｍである、請求項８に記載の真空断熱材。
  10. 　前記芯材は、無機粒子の集合体である、請求項１～９のいずれか１項に記載の真空断熱材。
  11. 　請求項１～１０のいずれか１項に記載の真空断熱材の前記密閉空間の圧力を計測する圧力計測方法であって、
    　前記フィルム、前記テスト層及び前記被加熱層を基準として前記芯材とは反対側に、コイルと温度センサとを配置することと、
    　前記コイルで前記交番磁界を発生させ、前記被加熱層を誘導加熱することと、
    　前記温度センサで温度を計測することと、
    　前記温度センサで計測した温度から、前記密閉空間の圧力を求めることと、を含む圧力計測方法。
  12. 　内容器と、
    　前記内容器の外側に、常圧よりも圧力の低い密閉空間を形成する外容器と、
    　前記密閉空間に配置される芯材と、
    　前記芯材と前記外容器との間に位置し、前記密閉空間の圧力に応じた熱伝導率を示すテスト層と、
    　前記芯材と前記テスト層との間に位置し、交番磁界によって誘導加熱される被加熱層と、を備える真空断熱容器。
  13. 　請求項１２に記載の真空断熱容器の前記密閉空間の圧力を計測する圧力計測方法であって、
    　前記外容器、前記テスト層及び前記被加熱層を基準として前記芯材とは反対側に、コイルと温度センサとを配置することと、
    　前記コイルで前記交番磁界を発生させ、前記被加熱層を誘導加熱することと、
    　前記温度センサで温度を計測することと、
    　前記温度センサで計測した温度から、前記密閉空間の圧力を求めることと、を含む圧力計測方法。
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