WO2022124658A1 - 타정성 및 낙하 안정성이 우수한 화장료 조성물 - Google Patents

타정성 및 낙하 안정성이 우수한 화장료 조성물 Download PDF

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WO2022124658A1
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cosmetic composition
oil
solid cosmetic
spherical powder
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배수환
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주식회사 엘지생활건강
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
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    • A61Q1/00Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up

Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic composition having excellent tabletting properties and drop stability.
  • Conventional color cosmetics include plate-shaped pigments such as talc and white pigments such as titanium dioxide and zinc oxide to cover the flaws of the user's skin.
  • plate-shaped pigments such as talc and white pigments such as titanium dioxide and zinc oxide
  • white pigments such as titanium dioxide and zinc oxide
  • the hiding power is increased by increasing the plate-shaped pigment and the white pigment
  • the difference between the reflective properties of the cosmetic film and the original skin reflective properties gradually increases as the content of the plate-shaped and white pigments increases, and the white dioxide contained in the cosmetic film increases. Due to the increase in the amount of light reflected by titanium and zinc oxide, the skin becomes cloudy.
  • the characteristic stiff feeling of use of titanium dioxide and zinc oxide inhibits the sensual satisfaction (feeling of use) of consumers, and thus the applicability of the cosmetic composition is also lowered.
  • a color cosmetic When a color cosmetic includes a spherical powder that refracts and transmits light, defects can be concealed without cloudiness due to the blurring effect due to the diffuse transmission of light.
  • the spherical powder has a low rolling friction, so it has excellent applicability, and can give consumers a sense of sensual satisfaction when using it.
  • a large amount of spherical powder is added to a compressed powder formulation such as a powder compact, tableting performance is poor due to the elasticity of the spherical powder, unlike a plate-shaped raw material that is easy to tablet.
  • the tableted compressed powder easily bursts, thereby seriously impairing durability and drop stability of the product.
  • a wet cosmetic manufacturing method in which a solid cosmetic is mixed with a solvent, formulated into a slurry, and dried (Korean Patent Publication No. 10-2019-0083341), or a spherical powder having moldability (domestic registration Patent No. 10-2078526) and the like are disclosed prior literature.
  • the technique disclosed in the prior literature requires an additional process such as wet manufacturing and surface treatment of the spherical powder, thereby increasing the complexity, time required, and manufacturing cost of the manufacturing process.
  • the problem that the drop stability is inhibited could not be completely improved.
  • the tabletting and dropping stability of the compressed cosmetic tends to be improved.
  • the content of the oil binder exceeds a certain level (about 15%)
  • the bonding between the powders of the compressed-compressed cosmetic exceeds the appropriate level, which causes a so-called caking phenomenon that is difficult to use by scooping it out with an applicator, etc., and discoloration occurs. do.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a cosmetic composition that exhibits a natural skin defect hiding effect without cloudiness, has excellent applicability and feel, and has improved tabletting properties and drop stability.
  • the present inventors include a metal oxide powder having a particle size in nanometers, and preferably convert some of the spherical powder into an oil-absorbing spherical powder When included, a surprising discovery was made that the hardness and drop stability of the powder cosmetic composition were remarkably improved without caking.
  • the present invention provides a solid cosmetic composition
  • a solid cosmetic composition comprising a spherical powder, a metal oxide powder having a particle size of nanometers, and an oil binder.
  • the spherical powder may include an oil-absorbing spherical powder.
  • the term 'particle size' refers to a value corresponding to D50 in a particle size distribution measured by a dynamic light scattering (DLS) method or the like.
  • the spherical powder has a spherical shape and has high applicability, and may exhibit a blurring effect by refracting and transmitting light.
  • the spherical powder may include inorganic substances such as zeolite, silica, alumina or zinc oxide, titanium dioxide, and the like; Nylon, polyethylene, polystyrene, polymethylsilsesquioxane, HDI/trimethylolhexyllactone crosspolymer, polyvinylpyrrolidone, polycaprolactone, polylactic acid, diphenyldimethicone/vinyldiphenyldimethicone/sil organic substances such as sesquioxane cross polymer, vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane cross polymer, and polymethyl methacrylate;
  • it may be a simple mixture of the inorganic material and the organic material, or a complex composed of the inorganic material and the organic material, but the
  • the average particle diameter of the spherical powder may be 1 to 20 um, preferably 2 to 15 um. When the average particle diameter of the spherical powder is less than 1 ⁇ m, the applicability and feeling of use of the composition may be reduced. Alternatively, when the average particle diameter of the spherical powder is greater than 20 um, the drop stability may be reduced.
  • the content of the spherical powder may be 8 to 45% by weight, preferably 10 to 35% by weight, based on the total weight of the composition. When the content of the spherical powder is less than 8% by weight, the effect of concealing skin imperfections and improving the feeling of use is not sufficiently exhibited.
  • the content of the spherical powder exceeds 45% by weight, tabletting properties and drop stability may be reduced.
  • Shinetsu's KSP-300 commercially available as an embodiment of the spherical powder may be used, but is not limited thereto.
  • the oil-absorbing spherical powder may refer to a spherical powder having the ability to adsorb 100 ml or more (ie, 1 ml/g or more) of oil per 100 g.
  • Oil-absorbing spherical powders usually have a porous structure, and by virtue of their large surface area, they absorb sweat and sebum, thereby providing the function of maintaining an optimal makeup state.
  • the solid cosmetic composition of the present invention includes the oil-absorbing spherical powder together with a large amount of the oil binder, so that the caking phenomenon does not occur and tabletting and dropping stability of the solid cosmetic composition can be improved.
  • the oil-absorbing spherical powder may include inorganic substances such as zeolite and silica; organic substances such as polymethylmethacrylate, dimethicone/vinyldimethicone crosspolymer, polyvinylpyrrolidone, polycaprolactone, polylactic acid, and polymethylmethacrylate; Alternatively, it may be a simple mixture of the inorganic material and the organic material, or a complex composed of the inorganic material and the organic material.
  • the average particle diameter of the oil-absorbing spherical powder may be 1 um to 20 um, preferably 5 to 15 um. When the average particle diameter of the oil-absorbing spherical powder is less than 1 ⁇ m, the applicability and usability of the composition may be reduced. When the average particle diameter of the oil-absorbing spherical powder is more than 20 um, the tableting property and drop stability of the solid cosmetic composition may be reduced.
  • the solid cosmetic composition of the present invention can control the floating properties of the cosmetic in the compressed powder state by adjusting the content of the oil-absorbing spherical powder.
  • the content of the oil-absorbing spherical powder may be 2 to 40% by weight, preferably 4 to 22% by weight, based on the total weight of the composition.
  • the floating property of the cosmetic composition in the form of a compressed powder is lowered, and it may be difficult for the user to scoop out the cosmetic composition with an applicator such as a brush or puff, or by hand.
  • the solid cosmetic composition of the present invention provides a color or pearl luster suitable for cosmetics, or through a method of controlling light scattering and transmission, to assist the blurring effect of the spherical powder and optimize the cosmetic effect. It may further include a powder having a plate-like shape, that is, a plate-shaped powder.
  • the plate-like powder is preferably included within a range that does not cause cloudiness and does not impair the blurring effect.
  • the plate-shaped powder can be formulated in an appropriate amount within the range where the blurring effect of the spherical powder and the light reflection effect of the plate-shaped powder are properly balanced. have.
  • the plate-shaped powder may be included in an amount of 10 to 80% by weight, preferably 20 to 75% by weight, more preferably 30 to 70% by weight, based on the total weight of the composition, but is not limited thereto.
  • the plate-shaped powder When the plate-shaped powder is included in the above content range in the solid cosmetic composition of the present invention, it can have sufficient tabletting properties and drop stability while exhibiting an effect of hiding skin defects without clouding.
  • the metal oxide powder may have a refractive index of 1.8 to 3, or higher, and the metal oxide powder may be used to cover skin imperfections or block UV rays.
  • the metal oxide powder may have a particle size of nanometers, and the particle size is 10 to 150 nm, preferably 10 to 100 nm, more preferably 10 to 70 nm, even more preferably 10 to 30 may be nm.
  • the particle diameter of the metal oxide powder is less than 10 nm, the applicability and feeling of use of the solid cosmetic composition may be deteriorated.
  • the particle diameter of the metal oxide powder is more than 150 nm, tabletting properties and drop stability of the solid cosmetic composition may be deteriorated.
  • the metal oxide powder may be zinc oxide or titanium dioxide, preferably zinc oxide or titanium dioxide having the above particle size, and more preferably titanium dioxide having the above particle size.
  • the metal oxide powder may be surface-treated with a surface treatment agent to be described later to prevent agglomeration, and the particle size of the surface-treated metal oxide powder is preferably within the above range.
  • the content of the metal oxide powder may be 3 to 40% by weight, preferably 5 to 30% by weight, based on the total weight of the composition.
  • the content of the metal oxide powder is less than 3% by weight, tabletting properties and drop stability of the solid cosmetic composition may be deteriorated.
  • the content of the metal oxide powder is more than 40% by weight, the applicability and feeling of use of the solid cosmetic composition may be deteriorated.
  • the titanium dioxide Tayca's MT-100TV commercially available may be used, but is not limited thereto.
  • the present invention is not limited by theory, since the solid cosmetic composition of the present invention includes the metal oxide powder having a specific particle size in the nanometer unit, the contact surface between the powder and the oil binder in the formulation is increased, so that the bonding force due to interfacial tension is increased (Fig. 2).
  • the pores formed around the contact surface of the spherical powder in the formulation are filled with the metal oxide powder, and an oil binder exists at the interface between the spherical powder and the metal oxide, so that the spherical powder - oil binder - metal oxide - oil binder - spherical powder An interface leading to Accordingly, the interfacial tension between the oil binder and the spherical powder; and interfacial tension between the oil binder and the metal oxide additionally acts.
  • the cosmetic composition falls while the hardness is strengthened after tableting. Due to this, the separation of the spherical powder is prevented when subjected to an impact, and the fall stability is improved.
  • the oil binder is used as a binder that serves to increase the specific gravity of the powder part in the solid cosmetic composition and reduce powder flying.
  • the oil binder may refer to the oil phase of the solid cosmetic composition of the present invention.
  • the oil binder may include at least one selected from the group consisting of silicone-based oil, hydrocarbon-based oil, ester-based oil, higher fatty acids, synthetic wax, natural wax, and the like.
  • the oil binder is from the group consisting of organic sunscreen agents, preservatives, surfactants, glycerin, 1,3-butylene glycol, humectants such as sorbitol, thickeners such as xanthan gum, synthetic waxes, natural waxes and fragrances.
  • the oil binder may be a component that is liquid at room temperature to about 120 °C. In one embodiment, the oil binder may be included in an amount of 5 to 30% by weight, preferably 10 to 25% by weight, more preferably 12 to 20% by weight based on the total weight of the composition. When the content of the oil binder is less than 5% by weight relative to the total weight of the composition, powdering of the cosmetic composition may be severe. When the content of the oil binder exceeds 30% by weight relative to the total weight of the composition, the floating properties of the cosmetic may be lowered and it may be inconvenient for the user to remove the cosmetic by hand or with an applicator (brush or puff, etc.).
  • an applicator brush or puff, etc.
  • the solid cosmetic composition of the present invention may be a solid powder cosmetic composition.
  • the solid powder cosmetic composition may include a powder part and an oil binder.
  • the powder part may further include any one or more selected from the group consisting of an extender pigment, a color pigment, a white pigment, and a pearlescent pigment, in addition to the spherical powder, the oil-absorbing spherical powder, and the metal oxide powder.
  • at least one of the extender pigment, the color material pigment, the white pigment, and the pearlescent pigment may include one or more plate-shaped powders.
  • the powder part may be included in an amount of 70 to 95% by weight, preferably 75 to 90% by weight, more preferably 80 to 88% by weight, based on the total weight of the composition.
  • the solid powder cosmetic composition may be a loose powder formulation in which the powder part and the oil binder are simply mixed and pulverized.
  • the solid powder cosmetic composition may be a compressed powder formulation such as a powder compact obtained by compression tableting the mixed and pulverized cosmetic composition in a container having a certain shape.
  • the extender pigment may improve the moldability of the cosmetic, and may be used to prepare the cosmetic in the form of a compressed powder.
  • the extender pigment is made of talc, mica, calcium carbonate, magnesium/potassium/silicon/fluoride/hydroxide/oxide, synthetic fluorophlogopite, boron nitride, barium sulfate, silicon oxide, aluminum hydroxide, and kaolin. It may include any one or more selected from the group.
  • the extender pigment commercially available OTS-2 Talc JA-46R manufactured by DAITO KASEI may be used, but is not limited thereto.
  • the extender pigment may have a plate-like shape, and may be smoothly applied to the skin surface due to this shape.
  • the colorant pigment may serve to impart color to the cosmetic by being diluted in the cosmetic composition.
  • the colorant pigment may include at least one selected from the group consisting of red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, chromium oxide, ultramarine, and manganese violet, but is not limited thereto.
  • the colorant pigment may have a plate-like shape, and may be smoothly applied to the skin surface due to this shape.
  • the pearlescent pigment is bismuth oxychloride, or synthetic pearl coated with titanium dioxide on a mica substrate, synthetic pearl coated with titanium dioxide on a calcium aluminum borosilicate substrate, or on a calcium sodium borosilicate substrate It may include, but is not limited to, synthetic pearls coated with titanium dioxide.
  • the pearlescent pigment may have a plate-like shape, and may be smoothly applied to the skin surface due to this shape.
  • the powders included in the cosmetic composition of the present invention may be treated with a surface treatment agent.
  • a surface treatment agent for example, the spherical powder, oil absorption spherical powder, metal oxide powder, extender pigment, color material pigment, etc. are methicone, dimethicone, stearic acid, triethoxycaprylylsilane, distearyldimo on the surface of the powder.
  • the surface treatment agent may be included in an amount of 0.05% to 10% by weight based on the total weight of each powder to be surface-treated.
  • the surface treatment agent is less than 0.05% by weight based on the total weight of each of the powders to be surface-treated, the effect of improving dispersibility, coating properties, and feeling of use of the powder may not be sufficiently exhibited.
  • the surface treatment agent is more than 10% by weight relative to the total weight of the powder to be treated on each surface, the surface treatment of the powder is not facilitated, so the formulation stability of the solid cosmetic composition is lowered, and agglomeration or caking may be induced. have.
  • the solid cosmetic composition of the present invention contains the spherical powder and the oil binder in a weight ratio of 1:0.1 to 3.8, preferably 1:0.3 to 2, more preferably 1:0.4 to 1.6 (spherical powder: oil binder).
  • the solid cosmetic composition of the present invention contains the oil binder and the metal oxide powder in a weight ratio of 1:0.1-8, preferably 1:0.2-3, more preferably 1:0.3-1.6 (oil binder:metal oxide powder) can do.
  • the solid cosmetic composition comprising the spherical powder, the oil binder, and the metal oxide powder in a specific weight ratio has excellent tabletting properties and drop stability, and also remarkably excellent optical properties and feeling of use.
  • the present invention comprises the steps of: s1) mixing a powder portion comprising a spherical powder and a metal oxide powder having a nanometer-sized particle size; s2) adding an oil binder to the mixture of s1) and stirring; s3) pulverizing the mixture of s2) using a pulverizer; And s4) provides a method for producing a solid cosmetic composition comprising the step of compression tableting the pulverized product of step s3) using a hydraulic press.
  • the technical characteristics mentioned with respect to the solid cosmetic composition of the present invention may be equally applied to the manufacturing method.
  • the cosmetic composition according to the present invention includes the ingredients according to the present invention within the content limit allowed by the relevant laws and regulations of each country.
  • the solid cosmetic composition of the present invention exhibits a natural defect hiding effect without cloudiness by including the spherical powder, and has excellent applicability and feeling of use.
  • the solid cosmetic composition of the present invention includes a metal oxide powder having a particle size of nanometers, the problems of poor tabletting properties and drop stability due to the spherical powder are remarkably improved.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating an increase in the contact surface of the powder-oil binder due to the addition of the above-described metal oxide.
  • the pulverized product of 4) was placed on an aluminum plate having an inner diameter of 52 mm and a height of 5 mm from Pauco, and compression tableting was performed using a pneumatic cylinder KB-FA80X100ST from Keon Young Machinery.
  • the moving part of the pneumatic cylinder positioned above the plate and the composition contained in the plate is slowly lowered from the top to the bottom to evenly pour the composition in the plate into the plate, and the lowered cylinder is further descended and the composition is evenly distributed in the plate. is divided into two stages of the tableting process of compressing Compression tableting was performed under the conditions of 5 seconds for the input process and 0.55 seconds for the tableting process.
  • the maximum value of pressure on the pressure gauge during tableting was found to be impossible to measure during the input process (represented as 0 kgf/cm 2 on the gauge), and it was found to be between 17.5 kgf/cm 2 and 22.5 kgf/cm 2 during the tableting process.
  • Example 2 One Dimethicone and triethoxycaprylyl silane surface treatment talc Body pigment (plate shape) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 2 Triethoxysilyl Polydimethylsiloxy Hexyl Dimethicone Surface Treatment Magnesium / Potassium / Silicon / Fluoride / Hydroxide / Oxide Body pigment (plate shape) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 3 Dimethicone surface treatment boron nitride Body pigment (plate shape) 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 4 Hydrogen dimethicone surface treatment zinc oxide (average particle size 50 nm) white pigment 0.00 10.00 0.00 0.00 0.00 5 Methicone surface treatment titanium dioxide (average particle size 1000 nm) white pigment 0.00 0.00 10.00 0.00 0.00 6 Stearic acid surface treatment titanium dioxide (average particle diameter 70 nm) white pigment 0.00 0.00
  • the pulverized product of 4) was placed on an aluminum plate having an inner diameter of 52 mm and a height of 5 mm from Pauco, and compression tableting was performed using a pneumatic cylinder KB-FA80X100ST from Keon Young Machinery.
  • the moving part of the pneumatic cylinder positioned above the plate and the composition contained in the plate is slowly lowered from the top to the bottom to evenly pour the composition in the plate into the plate, and the lowered cylinder is further descended and the composition is evenly distributed in the plate. is divided into two stages of the tableting process of compressing Compression tableting was performed under the conditions of 5 seconds for the input process and 0.55 seconds for the tableting process.
  • the maximum value of the pressure on the pressure gauge was found to be impossible to measure during the input process (represented as 0 kgf/cm 2 on the gauge), and was between 17.5 kgf/cm 2 and 22.5 kgf/cm 2 during the tableting process. .
  • Example 7 One Dimethicone and triethoxycaprylyl silane surface treatment talc Body pigment (plate shape) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 2 Triethoxysilyl Polydimethylsiloxy Hexyl Dimethicone Surface Treatment Magnesium / Potassium / Silicon / Fluoride / Hydroxide / Oxide Body pigment (plate shape) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 3 Dimethicone surface treatment boron nitride Body pigment (plate shape) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 4 Polymethylsilsesquioxane Body pigment (spherical) 11.00 11.00 11.00 11.00 11.00 11.00 5 HDI/trimethylolhexyllactone crosspolymer Body pigment (spherical) 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7
  • Example 11 Example 12
  • Example 13 One Dimethicone and triethoxycaprylylsilane surface treatment talc Body pigment (plate shape) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 2 Triethoxysilyl Polydimethylsiloxy Hexyl Dimethicone Surface Treatment Magnesium / Potassium / Silicon / Fluoride / Hydroxide / Oxide Body pigment (plate shape) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 3 Dimethicone surface treatment boron nitride Body pigment (plate shape) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 4 Polymethylsilsesquioxane Body pigment (spherical) 0.00 1.50 4.00 6.50 9.00 11.50 14.00 5 HDI/Trimethylolhexyllactone crosspolymer Body pigment (spherical) 0.00 1.50 4.00 6.50 9.00 11.50 14..00 5 HDI/Trimethyl
  • Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 5 which were tableted at a height of 70 cm vertically from a rubber plate having a thickness of 3 mm, were allowed to fall freely. Thereafter, the number of drops was measured until the contents burst out and the tableted state was destroyed. In each of Examples and Comparative Examples, drop stability was measured using five samples, and the average of the measured values is shown in Tables 4 and 5.
  • Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 5 that were tableted was measured using an ASKER CL-150 constant loader and an ASKER JAL type hardness meter based on JIS K 6301. In each of Examples and Comparative Examples, hardness was measured using five samples, and the average of the measured values is shown in Tables 4 and 5.
  • Comparative Example 1 without inorganic metal oxide, Comparative Example 2 including zinc oxide having a nanometer-sized diameter, and Comparative Example including titanium dioxide having a micrometer-sized diameter Example 3 showed that the drop stability and hardness were significantly lowered.
  • Examples 1 and 2 containing titanium dioxide having a diameter of nanometer size were found to significantly increase the drop stability and hardness.
  • the drop stability and hardness of Example 2 containing titanium dioxide having a smaller average particle diameter were remarkably improved.
  • Example group 3 for optical property test and sensory evaluation
  • light transmission characteristics and opacity were measured as follows.
  • the opacity ( Y black / Y white ) was measured and shown in Table 6. The opacity indicates the degree to which light passes through the sample, and the higher the value, the less light is transmitted.
  • Examples 8-13 and Comparative Example 6 were placed on an aluminum plate having an inner diameter of 52 mm and a height of 5 mm from Pauco, and compression tableting using a pneumatic cylinder KB-FA80X100ST from Keon Young Machinery. did In the compression tableting process, the moving part of the pneumatic cylinder positioned above the plate and the composition contained in the plate is gradually lowered from top to bottom to evenly pour the composition in the plate into the plate, and the lowered cylinder is further descended and the composition is evenly distributed in the plate.
  • the spreadability refers to the degree to which a cosmetic can be evenly and easily spread when applying the cosmetic.
  • the coverage means the degree to which defects such as unevenness, blemishes, and pigmentation of the skin are not seen.
  • the naturalness refers to the degree to which the applied cosmetics feel different from the evaluator's skin, or white turbidity is not observed, and the artificial makeup film is not revealed.
  • the brilliance refers to the degree to which natural and effective skin tone correction is achieved without artificial feeling by combining the coverage and naturalness of the applied cosmetics.
  • Example 12 Example 13 Y black backing 13.17 12.90 12.34 12.46 11.45 11.69 11.19 Y white backing 66.54 66.48 67.17 66.37 67.13 67.26 66.99 Opacity (Y black /Y white ) 0.1980 0.1941 0.1837 0.1878 0.1706 0.1738 0.1670
  • Example 12 Example 13 spreadability 2.47 3.03 3.20 3.60 3.87 4.10 4.30 coverage 3.03 3.07 3.10 3.07 3.20 3.13 3.00 naturalness 2.37 3.07 3.50 3.77 3.77 3.67 3.53 flamboyant 2.27 3.20 3.57 3.93 4.10 3.90 3.73
  • Example 6 shows a photograph of Comparative Example 6 and Example 12 applied on the skin of the back of the hand. Referring to FIG. 1 , in Comparative Example 6, the white turbidity of the cosmetic film was remarkable, whereas in Example 12, a natural and excellent cosmetic film was formed.

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Abstract

본 발명은 타정성 및 낙하 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 고형 화장료 조성물은 구상 분체를 포함함으로써 백탁 현상 없이 자연스러운 결점 은폐 효과를 나타내고 도포성 및 사용감이 우수하다. 또한, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 나노미터 단위의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함함으로써 구상 분체로 인해 타정성 및 낙하 안정성이 떨어지는 문제가 현저하게 개선된다.

Description

타정성 및 낙하 안정성이 우수한 화장료 조성물
본 출원은 2020년 12월 7일에 출원된 한국출원 제10-2020-0169783호에 기초한 우선권을 주장하며, 해당 출원의 명세서 및 도면에 개시된 모든 내용은 본 출원에 원용된다. 본 발명은 타정성 및 낙하 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
종래의 색조 화장료는 사용자의 피부 결점을 가리기 위해 탤크 등의 판상 안료와 이산화티탄 및 산화아연 등의 백색 안료를 포함하였다. 이러한 색조 화장료를 피부에 도포할 때, 빛이 화장막에 흡수 및 반사되어 화장막을 투과하지 못하여 피부 결점이 은폐되는 효과가 있다. 그러나 판상 안료와 백색 안료를 증가시키는 방식으로 은폐력을 높이게 되면, 판상 및 백색 안료의 함량이 증가함에 따라 점차 화장막의 반사 특성과 원래 피부의 반사 특성 간의 차이가 커지고, 화장막에 포함된 백색의 이산화티탄 및 산화아연으로 인해 반사되는 빛의 양이 늘어남으로 인해, 피부에 백탁 현상이 야기된다. 또한, 이산화티탄 및 산화아연이 갖는 특유의 뻑뻑한 사용감은 소비자의 관능적인 만족감(사용감)을 저해하며, 이로 인해 화장료 조성물의 도포성 또한 낮아진다.
색조 화장료에 빛을 굴절 투과시키는 구상 분체를 포함하면, 빛의 확산 투과에 의한 블러링 효과로 인해 백탁 현상 없이 결점을 은폐할 수 있다. 또한, 구상 분체는 구름 마찰력이 낮아 도포성이 우수하며 소비자의 사용시 관능적인 만족감을 줄 수 있다. 그러나, 파우더 컴팩트와 같은 압축 분말 제형에 구상 분체를 다량으로 투입하는 경우, 타정이 용이한 판상의 원료와는 다르게 구상 분체의 탄성으로 인해 타정성이 불량해진다. 또한, 타정된 후 외부의 충격이 가해질 경우, 타정된 압축 분말제가 터져 나오기 쉬워 제품의 내구성 및 낙하 안정성을 심각하게 저해하는 문제가 있다.
상기 문제를 해소하기 위해, 고형 화장료를 용매와 혼합하고 슬러리를 만들어 제형화한 후 건조하는 습식 화장료 제조 방법(국내특허공개 제10-2019-0083341호), 또는 성형성을 갖는 구상 분체(국내등록특허 제10-2078526호) 등이 개시된 선행문헌이 존재한다. 그러나, 상기 선행문헌에 개시된 기술은 습식 제조 및 구상 분체의 표면 처리 등의 추가 공정이 요구되어 제조 공정의 복잡도, 소요 시간 및 제조 비용이 증가한다. 또한, 상기 선행문헌에 개시된 기술을 사용하더라도, 상기 낙하 안정성이 저해되는 문제가 완전히 개선할 수는 없었다.
또한, 압축 화장료의 제형 내에 오일 바인더의 함량을 증가시킴에 따라 압축 화장료의 타정성과 낙하 안정성이 증진되는 경향이 있다. 그러나, 오일 바인더의 함량을 증가시키는 것만으로는 화장료의 타정성 및 낙하 안정성을 충분하게 확보하기는 어렵다. 또한, 오일 바인더의 함량이 일정 수준(약 15%)을 초과하면 압축 타정된 화장료의 분말 간의 결합이 적정 수준을 초과하게 되어, 어플리케이터 등으로 떠내어 사용하기 어렵고 변색이 일어나는 소위 케이킹 현상이 발생한다.
즉, 구상 분체를 다량 함유하여 백탁 현상이 없이 자연스러운 피부 결점 은폐가 가능하며, 도포성 및 사용감이 우수하면서 타정성 및 낙하 안정성 문제가 개선된 화장료 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 백탁 현상 없이 자연스러운 피부 결점 은폐 효과를 나타내며, 도포성 및 사용감이 우수하고, 타정성 및 낙하 안정성 문제가 개선된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자는 케이킹 현상이 없이 타정성과 낙하 안정성이 우수한 압축 화장료 개발을 위해 연구 노력한 결과, 나노미터 단위의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함하고, 바람직하게 상기 구상 분체 중 일부를 흡유성 구상 분체로 포함할 때, 케이킹 현상이 없이 분체 화장료 조성물의 경도 및 낙하 안정성이 현저하게 개선되는 놀라운 발견을 하였다.
본 발명은 구상 분체, 나노미터 단위의 입경을 갖는 금속산화물 분체, 및 오일 바인더를 포함하는 고형 화장료 조성물을 제공한다. 바람직하게, 상기 구상 분체는 흡유성 구상 분체를 포함할 수 있다.
이하, 본원 명세서에서 '입경'이라 함은 동적광산란(DLS)법 등에 의해 측정된 입도 분포에서 D50에 해당하는 값을 의미한다.
일 실시예에서, 상기 구상 분체는 구형의 형상을 가지고 있어 높은 도포성을 가지며, 빛을 굴절 투과시켜 블러링 효과를 나타낼 수 있다. 상기 구상 분체는 제올라이트, 실리카, 알루미나 또는 산화아연, 이산화티탄 등과 같은 무기물; 나일론, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리메틸실세스퀴옥산, 에이치디아이/트리메칠올헥실락톤크로스폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리카프로락톤, 폴리락틱애씨드, 디페닐디메치콘/비닐디페닐디메치콘/실세스퀴옥산크로스폴리머, 비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등과 같은 유기물; 또는 상기 무기물 및 유기물의 단순 혼합물, 또는 상기 무기물과 유기물로 구성되는 복합체일 수 있으나, 본 발명에서 사용될 수 있는 구상 분체가 이에 국한되는 것은 아니다. 상기 구상 분체의 평균 입경은 1 내지 20 um일 수 있으며, 바람직하게 2 내지 15 um일 수 있다. 상기 구상 분체의 평균 입경이 1 um보다 작을 경우에는 조성물의 도포성 및 사용감이 저하될 수 있다. 또는 상기 구상 분체의 평균 입경이 20 um보다 클 경우에는 낙하 안정성이 저하될 수 있다. 상기 구상 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 8 내지 45 중량%, 바람직하게 10 내지 35 중량%일 수 있다. 상기 구상 분체의 함량이 8 중량% 미만일 경우에는 피부 결점 은폐 효과 및 사용감 개선 효과가 충분히 나타나지 않는다. 또는 상기 구상 분체의 함량이 45 중량% 초과할 경우에는 타정성 및 낙하 안정성이 저하될 수 있다. 바람직하게, 상기 구상 분체의 일 실시예로 시판중인 Shinetsu 사의 KSP-300이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에서, 상기 흡유성 구상 분체는 100 g 당 100 ml 이상(즉, 1 ml/g 이상)의 유지를 흡착할 수 있는 능력을 갖는 구상 형태의 분체를 의미할 수 있다. 흡유성 구상 분체는 통상적으로 다공성 구조를 지니며, 이의 넓은 표면적에 의해 땀과 피지 등을 흡착하여 최적의 화장 상태를 유지하는 기능을 부여한다. 본 발명의 고형 화장료 조성물은 다량의 오일 바인더와 함께 상기 흡유성 구상 분체를 포함함으로써, 케이킹 현상이 발생하지 않고 고형 화장료 조성물의 타정성 및 낙하 안정성을 증진시킬 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체는 제올라이트, 실리카 등과 같은 무기물; 폴리메틸메타크릴레이트, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리카프로락톤, 폴리락틱애씨드, 폴리메틸메타크릴레이트 등과 같은 유기물; 또는 상기 무기물 및 유기물의 단순 혼합물, 또는 상기 무기물과 유기물로 구성되는 복합체일 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 평균 입경은 1 um 내지 20 um, 바람직하게 5 내지 15 um일 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 평균 입경이 1 um 미만일 경우에는 조성물의 도포성 및 사용성이 저하될 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 평균 입경이 20 um 초과일 경우에는 고형 화장료 조성물의 타정성 및 낙하 안정성이 저하될 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 상기 흡유성 구상 분체의 함량을 조절함으로써 압축 분말제 상태에서 화장료의 떠짐성을 조절할 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 2 내지 40 중량%, 바람직하게 4 내지 22 중량%일 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 함량이 2 중량% 미만일 경우에는 압축 분말제 형태의 화장료 조성물의 떠짐성이 낮아져, 사용자가 브러쉬 또는 퍼프 등의 어플리케이터, 또는 손으로 화장료 조성물을 떠내기 어려울 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 함량이 40 중량% 초과할 경우에는 떠짐성이 지나치게 증가되어 사용시 가루날림이 발생하거나 또는 화장료 조성물이 떠지는 양을 조절하기에 불편할 수 있다. 상기 흡유성 구상 분체의 일 실시예로 시판중인 선진화학의 Sunsil-130이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에서, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 화장료에 적합한 색상 혹은 진주 광택을 부여하거나 빛의 산란 및 투과를 조절하는 방법을 통하여, 상기 구상 분체의 블러링 효과를 보조하고 화장 효과를 최적화하기 위해 판상의 형태를 갖는 분체, 즉 판상 분체를 추가로 포함할 수 있다. 상기 판상 분체는 백탁 현상을 유발시키지 않고 블러링 효과를 저해하지 않는 범위 내로 포함되는 것이 바람직하다. 조성물에 요구되는 피부 결점 은폐능력과 화장 효과를 구현하기 위해, 구상 분체에 의한 블러링 효과와 판상 분체에 의한 빛의 반사 효과가 적절한 균형을 이루는 범위 내에서 상기 판상 분체가 적절한 양으로 배합될 수 있다. 예를 들어, 상기 판상 분체는 조성물 총 중량 대비 10 내지 80 중량%, 바람직하게 20 내지 75 중량%, 더욱 바람직하게 30 내지 70 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 고형 화장료 조성물에서 판상 분체가 상기 함량 범위로 포함되는 경우, 백탁 현상 없이 피부 결점 은폐 효과를 나타내면서, 충분한 타정성 및 낙하 안정성을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 상기 금속산화물 분체는 1.8 내지 3의 굴절률, 또는 그 이상의 굴절률을 가질 수 있으며, 상기 금속산화물 분체는 피부 결점을 가리거나 자외선을 차단하는데 사용될 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 금속산화물 분체는 나노미터 단위의 입경을 가질 수 있으며, 상기 입경은 10 내지 150 nm, 바람직하게 10 내지 100 nm, 더욱 바람직하게 10 내지 70 nm, 더욱 더 바람직하게 10 내지 30 nm일 수 있다. 상기 금속산화물 분체의 입경이 10 nm 미만일 경우에는 고형 화장료 조성물의 도포성 및 사용감이 저하될 수 있다. 상기 금속산화물 분체의 입경이 150 nm 초과일 경우에는 고형 화장료 조성물의 타정성 및 낙하 안정성이 저하될 수 있다. 상기 금속산화물 분체는 산화아연 또는 이산화티탄 등일 수 있으며, 바람직하게 상기 입경을 갖는 산화아연 또는 이산화티탄 등일 수 있으며, 더욱 바람직하게 상기 입경을 갖는 이산화티탄일 수 있다. 상기 금속산화물 분체는 응집을 방지하기 위해서 후술하는 표면처리제에 의해 표면 처리된 것일 수 있으며, 또한, 표면 처리된 금속산화물 분체의 입경은 상기 범위내인 것이 바람직하다.
상기 금속산화물 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 3 내지 40 중량%, 바람직하게 5 내지 30 중량%일 수 있다. 상기 금속산화물 분체의 함량이 3 중량% 미만일 경우에는 고형 화장료 조성물의 타정성 및 낙하 안정성이 저하될 수 있다. 상기 금속산화물 분체의 함량이 40 중량% 초과일 경우에는 고형 화장료 조성물의 도포성 및 사용감이 저하될 수 있다. 상기 이산화티탄의 바람직한 실시예로는 시판중인 Tayca 사의 MT-100TV가 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명이 이론에 한정되는 것은 아니지만, 본 발명의 고형 화장료 조성물이 상기 나노미터 단위의 특정한 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함함으로써, 제형 내의 분체 및 오일 바인더 사이의 접촉면이 증대되어 계면 장력에 의한 결합력이 증대된다(도 2). 보다 구체적으로, 제형내 구상 분체의 접촉면 주변으로 형성된 공극들이 금속산화물 분체로 채워지고, 구상 분체와 금속산화물의 계면에는 오일 바인더가 존재하여, 구상 분체 - 오일 바인더 - 금속산화물 - 오일 바인더 - 구상 분체로 이어지는 계면이 추가된다. 이에 따라, 오일 바인더 및 구상 분체의 사이의 계면 장력; 및 오일 바인더 및 금속산화물 사이의 계면 장력이 추가적으로 작용한다. 따라서 금속산화물이 존재하지 않고 구상 분체 간에 공극이 존재하는 상태일 때에 비해, 나노미터 단위의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 구상 분체와 함께 화장료 조성물에 포함하는 경우, 화장료의 타정 후 경도가 강화되면서도 낙하로 인해 충격을 받을 때 구상 분체의 이탈이 방지되어 낙하 안정성이 증진된다.
본 발명에 있어서, 상기 오일 바인더는 고형 화장료 조성물에서 분말부의 비중을 높이고 가루날림을 줄이는 등의 역할을 하는 결합제로 사용된다. 상기 오일 바인더는 본 발명의 고형 화장료 조성물의 유상부를 의미할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 오일 바인더는 실리콘계 오일, 하이드로카본계 오일, 에스터계 오일, 고급 지방산, 합성 왁스 및 천연 왁스 등으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 오일 바인더는 유기자외선차단제, 방부제, 계면활성제, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 솔비톨과 같은 보습제, 잔탄검과 같은 증점제, 합성 왁스류, 천연 왁스류 및 향료 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가적으로 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 오일 바인더는 상온 내지 120 ℃ 내외에서 액상인 성분이 사용될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 오일 바인더는 조성물 총 중량 대비 5 내지 30 중량%, 바람직하게 10 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게 12 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 오일 바인더의 함량이 조성물 총 중량 대비 5 중량% 미만일 경우에는 화장료 조성물의 가루날림이 심해질 수 있다. 상기 오일 바인더의 함량이 조성물 총 중량 대비 30 중량% 초과할 경우에는 화장료의 떠짐성이 저하되어 사용자가 손 또는 어플리케이터(브러쉬 또는 퍼프 등)로 화장료를 떠내기 불편해질 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 고형 분말 화장료 조성물일 수 있다. 상기 고형 분말 화장료 조성물은 분체부 및 오일 바인더를 포함할 수 있다. 상기 분체부는 상기 구상 분체, 흡유성 구상 분체, 및 금속산화물 분체 외에, 체질 안료, 색재 안료, 백색 안료, 및 진주광택 안료 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 또한 일 실시예에서 상기 체질 안료, 색재 안료, 백색 안료, 혹은 진주광택 안료 중 최소한 하나는 판상 분체를 1종 이상 포함할 수 있다. 상기 분체부는 조성물 총 중량 대비 70 내지 95 중량%, 바람직하게 75 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게 80 내지 88 중량%로 포함될 수 있다. 상기 분체부의 함량이 조성물 총 중량 대비 70 중량% 미만일 경우에는 화장료의 떠짐성이 저하될 수 있으며, 95 중량% 초과일 경우에는 가루날림 현상이 심해질 수 있다. 일 실시예에서, 상기 고형 분말 화장료 조성물은 상기 분체부 및 오일 바인더를 단순 혼합하고 분쇄한 루스파우더(loose powder) 제형일 수 있다. 또한 일 실시예에서, 상기 고형 분말 화장료 조성물은 일정한 형태를 갖는 용기에 혼합 및 분쇄된 화장료 조성물을 압축 타정한 파우더 컴팩트 등의 압축 분말 제형일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 체질 안료는 화장료의 성형성을 향상시킬 수 있으며, 압축 분말제 형태의 화장료를 제조하는데 사용될 수 있다. 상기 체질 안료는 탤크, 마이카, 탄산칼슘, 마그네슘/포타슘/실리콘/플루오라이드/하이드록사이드/옥사이드, 합성플루오르플로고파이트, 보론나이트라이드, 황산바륨, 산화규소, 수산화알루미늄, 및 카올린 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 체질 안료의 일 실시예로 시판중인 DAITO KASEI사의 OTS-2 Talc JA-46R이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 실시예에서, 상기 체질 안료는 판상의 형태를 가질 수 있으며, 이러한 형태로 인해 피부 표면에 매끄럽게 도포될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 색재 안료는 화장료 조성물 내에 희석되어 화장료에 색상을 부여하는 역할을 할 수 있다. 상기 색재 안료는 적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철, 크로뮴옥사이드, 울트라마린, 및 망가니즈바이올렛 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 실시예에서, 상기 색재 안료는 판상의 형태를 가질 수 있으며, 이러한 형태로 인해 피부 표면에 매끄럽게 도포될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 진주광택 안료는 비스머스옥시클로라이드, 또는 마이카 기판 위에 이산화티탄을 코팅한 합성 펄, 칼슘알루미늄보로실리케이트 기판 위에 이산화티탄을 코팅한 합성 펄, 또는 칼슘소듐보로실리케이트 기판 위에 이산화티탄을 코팅한 합성 펄 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 실시예에서, 상기 진주광택 안료는 판상의 형태를 가질 수 있으며, 이러한 형태로 인해 피부 표면에 매끄럽게 도포될 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 상기 분체들은 표면처리제로 처리된 것이 사용될 수 있다. 이를 통해, 분체의 분산성 및 도포성이 증가하고, 분체 입자의 재응집을 방지하며, 화장료 제형의 물성 및 관능적 특성을 개선할 수 있다. 예를 들어, 상기 구상 분체, 흡유성 구상 분체, 금속산화물 분체, 체질 안료, 색재 안료 등은 분체의 표면에 메치콘, 디메치콘, 스테아릭애씨드, 트리에톡시카프릴릴실란, 디스테아릴디모늄클로라이드, 알킬실란, 지방산, 실란 커플링제, 미네랄오일, 및 실리카 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 표면처리제로 처리될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 표면처리제는 각각의 표면 처리되는 분체의 총 중량 대비 0.05% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 표면처리제가 각각의 표면 처리되는 분체의 총 중량 대비 0.05% 중량% 미만일 경우에는 분체의 분산성, 도포성, 및 사용감 향상 효과가 충분하게 나타나지 않을 수 있다. 상기 표면처리제가 각각의 표면 처리되는 분체의 총 중량 대비 10 중량% 초과일 경우에는 분체의 표면 처리가 용이하게 되지 않아 고체 화장료 조성물의 제형 안정성이 저하되고, 뭉침 현상 또는 케이킹 현상이 유발될 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 구상 분체 및 오일 바인더를 1:0.1~3.8, 바람직하게 1:0.3~2, 더욱 바람직하게 1:0.4~1.6의 중량비(구상 분체:오일 바인더)로 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 오일 바인더 및 금속산화물 분체를 1:0.1~8, 바람직하게 1:0.2~3, 더욱 바람직하게 1:0.3~1.6의 중량비(오일 바인더:금속산화물 분체)로 포함할 수 있다. 상기와 같이, 구상 분체, 오일 바인더, 및 금속산화물 분체를 특정한 중량비로 포함하는 고형 화장료 조성물은 타정성 및 낙하 안정성이 우수할 뿐만 아니라, 광학적 특성 및 사용감 또한 현저하게 우수하다.
또한, 본 발명은 s1) 구상 분체 및 나노미터 크기의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함하는 분체부를 혼합하는 단계; s2) 오일 바인더를 상기 s1)의 혼합물에 투입하고 교반하는 단계; s3) 분쇄기를 사용하여 상기 s2)의 혼합물을 분쇄하는 단계; 및 s4) 유압 프레스를 사용하여 상기 s3) 단계의 분쇄물을 압축 타정하는 단계를 포함하는 고형 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법에는 상기 본 발명의 고형 화장료 조성물에 관하여 언급된 기술적 특징이 동일하게 적용될 수 있다.
본 발명에 기재된 모든 성분은, 바람직하게는, 한국, 중국, 미국, 유럽, 일본 등의 관련 법규, 규범 (예를 들어, 화장품 안전 기준 등에 관한 규정(한국), 화장품 안전 기술 규범(중국)) 등에서 규정한 최대 사용치를 초과하지 않는다. 즉, 바람직하게, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 각국의 관련 법규, 규범에서 허용되는 함량 한도로 본 발명에 따른 성분들을 포함한다.
본 발명의 고형 화장료 조성물은 구상 분체를 포함함으로써 백탁 현상 없이 자연스러운 결점 은폐 효과를 나타내고 도포성 및 사용감이 우수하다. 또한, 본 발명의 고형 화장료 조성물은 나노미터 단위의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함함으로써 구상 분체로 인해 타정성 및 낙하 안정성이 떨어지는 문제가 현저하게 개선된다.
도 1은 실험예 2의 광학적 특성 측정 및 관능 평가에서 비교예 6 및 실시예 12를 손등 피부 위에 도포한 후 촬영한 사진이다.
도 2는 상술한 금속 산화물의 추가로 인한 분체-오일 바인더 접촉면 증대를 설명하는 개념도이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 본 발명이 속한 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제형 제조 및 타정 방법
(1) 내충격 물성 테스트용 시료군 1의 제조 방법
1) 표 1에 기재된 성분 1~12를 계량하여 Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반하였다.
2) 표 1에 기재된 성분 13~16을 계량하여 스페츌러로 균일하게 혼합한 후, Waring 사의 Laboratory blender 7010S로 18,000 rpm (low 버튼)으로 교반중인 상기 1)에 투입하였다.
3) Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반 후, 내용물을 스페출러로 혼합하고, 다시 20초간 교반하였다.
4) Baroin사의 해머밀 타입 아토마이저를 사용하여 15,000 rpm으로 2번 분쇄하였다.
5) 상기 4)의 분쇄물을 파우코(Pauco) 사의 내경 52 mm, 높이 5 mm의 알루미늄 접시에 놓고, 건영기공(Keon Young Machinery) 사의 공압 실린더 KB-FA80X100ST를 사용하여 압축 타정하였다. 압축 타정 과정은 접시 및 접시에 담긴 조성물의 위쪽에 위치하는 공압 실린더의 가동부가 위에서 아래로 서서히 내려와 접시 내의 조성물을 접시로 고르게 담기게 하는 투입 과정, 및 내려온 실린더가 더욱 내려와 접시 내에 고르게 분포된 조성물을 압축하는 타정 과정의 두 단계로 나뉜다. 상기 투입 과정은 5초의 조건, 및 타정 과정은 0.55초의 조건으로 압축 타정하였다. 타정 시 압력 측정게이지 상 압력의 최고치는 투입 과정에서는 측정 불가로 나타났고(게이지 상 0 kgf/cm2으로 나타남), 타정 과정에서는 17.5 kgf/cm2 내지 22.5 kgf/cm2 사이의 값으로 나타났다.
번호 INCI명 원료 기능 분류 비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1 실시예 2
1 디메치콘 및 트리에톡시카프릴릴실란 표면처리 탤크 체질안료(판상) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00
2 트리에톡시실릴 폴리디메칠실록시 헥실 디메치콘 표면처리 마그네슘/포타슘/실리콘/플루오라이드/하이드록사이드/옥사이드 체질안료(판상) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
3 디메치콘 표면처리 보론나이트라이드 체질안료(판상) 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00
4 하이드로겐디메치콘 표면처리 산화아연 (평균 입경 50 nm) 백색안료 0.00 10.00 0.00 0.00 0.00
5 메치콘 표면처리 이산화티탄 (평균입경 1000 nm) 백색안료 0.00 0.00 10.00 0.00 0.00
6 스테아릭애씨드 표면처리 이산화티탄 (평균입경 70 nm) 백색안료 0.00 0.00 0.00 10.00 0.00
7 스테아릭애씨드 표면처리 이산화티탄 (평균입경 15 nm) 백색안료 0.00 0.00 0.00 0.00 10.00
8 나일론-12 체질안료(구상) 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
9 폴리메칠실세스퀴옥산 체질안료(구상) 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00
10 실리카 (흡유능 1.1 ml/g) 체질안료(구상,흡유분체) 18.00 18.00 18.00 18.00 18.00
11 실리카 (흡유능 3.8 ml/g) 체질안료(구상,흡유분체) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
12 디메치콘 표면처리 산화철 (적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철의 질량 총합) 색재안료 1.99 1.99 1.99 1.99 1.99
13 페닐트리메치콘 유상부 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
14 에칠헥실메톡시신나메이트 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
15 옥틸도데실스테아로일스테아레이트 유상부 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00
16 1,2-헥산디올 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
(2) 내충격 물성 테스트용 시료군 2의 제조 방법
1) 표 2에 기재된 성분 1~8을 계량하여 Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반하였다.
2) 표 2에 기재된 성분 9~12를 계량하여 스페츌러로 균일하게 혼합한 후, Waring 사의 Laboratory blender 7010S로 18,000 rpm (low 버튼)으로 교반중인 상기 1)에 투입하였다.
3) Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반 후, 내용물을 스페출러로 혼합하고, 다시 20초간 교반하였다.
4) Baroin사의 해머밀 타입 아토마이저를 사용하여 15,000 rpm으로 2번 분쇄하였다.
5) 상기 4)의 분쇄물을 파우코(Pauco) 사의 내경 52 mm, 높이 5 mm의 알루미늄 접시에 놓고, 건영기공(Keon Young Machinery) 사의 공압 실린더 KB-FA80X100ST를 사용하여 압축 타정하였다. 압축 타정 과정은 접시 및 접시에 담긴 조성물의 위쪽에 위치하는 공압 실린더의 가동부가 위에서 아래로 서서히 내려와 접시 내의 조성물을 접시로 고르게 담기게 하는 투입 과정, 및 내려온 실린더가 더욱 내려와 접시 내에 고르게 분포된 조성물을 압축하는 타정 과정의 두 단계로 나뉜다. 상기 투입 과정은 5초의 조건, 및 타정 과정은 0.55초의 조건으로 압축 타정하였다. 타정 시, 압력 측정게이지 상 압력의 최고치는 투입 과정에서는 측정 불가로 나타났고(게이지 상 0 kgf/cm2으로 나타남), 타정 과정에서는 17.5 kgf/cm2 내지 22.5 kgf/cm2 사이의 값으로 나타났다.
번호 INCI명 원료 기능 분류 비교예 4 비교예 5 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
1 디메치콘 및 트리에톡시카프릴릴실란 표면처리 탤크 체질안료(판상) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00
2 트리에톡시실릴 폴리디메칠실록시 헥실 디메치콘 표면처리 마그네슘/포타슘/실리콘/플루오라이드/하이드록사이드/옥사이드 체질안료(판상) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
3 디메치콘 표면처리 보론나이트라이드 체질안료(판상) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
4 폴리메칠실세스퀴옥산 체질안료(구상) 11.00 11.00 11.00 11.00 11.00 11.00 11.00
5 에이치디아이/트리메칠올헥실락톤크로스폴리머 체질안료(구상) 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 9.00
6 실리카 (흡유능 3.8 ml/g) 체질안료(구상,흡유분체) 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 5.00
7 스테아릭애씨드 표면처리 이산화티탄 (평균입경 15 nm) 백색안료 0.00 2.50 5.00 7.50 10.00 15.00 25.00
8 디메치콘 표면처리 산화철 (적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철의 질량 총합) 색재안료 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80
9 페닐트리메치콘 유상부 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
10 에칠헥실메톡시신나메이트 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
11 옥틸도데실스테아로일스테아레이트 유상부 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00
12 1,2-헥산디올 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
(3) 광학적 물성 테스트 및 관능 평가용 시료군 3의 제조 방법
1) 표 3에 기재된 성분 1~8을 계량하여 Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반하였다.
2) 표 3에 기재된 성분 9~12를 계량하여 스페츌러로 균일하게 혼합한 후, Waring 사의 Laboratory blender 7010S로 18,000 rpm (low 버튼)으로 교반중인 상기 1)에 투입하였다.
3) Waring 사의 Laboratory blender 7010S를 사용하여 22,000 rpm (high 버튼)으로 20초간 교반 후, 내용물을 스페출러로 혼합하고, 다시 20초간 교반하였다.
4) Baroin사의 해머밀 타입 아토마이저를 사용하여 15,000 rpm으로 2번 분쇄하였다.
번호 INCI명 원료 기능 분류 비교예 6 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13
1 디메치콘 및 트리에톡시카프릴릴실란 표면처리 탤크 체질안료(판상) To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00 To 100.00
2 트리에톡시실릴 폴리디메칠실록시 헥실 디메치콘 표면처리 마그네슘/포타슘/실리콘/플루오라이드/하이드록사이드/옥사이드 체질안료(판상) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
3 디메치콘 표면처리 보론나이트라이드 체질안료(판상) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
4 폴리메칠실세스퀴옥산 체질안료(구상) 0.00 1.50 4.00 6.50 9.00 11.50 14.00
5 에이치디아이/트리메칠올헥실락톤크로스폴리머 체질안료(구상) 0.00 1.50 4.00 6.50 9.00 11.50 14.00
6 실리카 (흡유능 3.8 ml/g) 체질안료(구상,흡유분체) 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00
7 스테아릭애씨드 표면처리 이산화티탄(평균입경 15 nm) 백색안료 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50
8 디메치콘 표면처리 산화철 (적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철의 질량 총합) 색재안료 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80
9 페닐트리메치콘 유상부 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
10 에칠헥실메톡시신나메이트 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
11 옥틸도데실스테아로일스테아레이트 유상부 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00 9.00
12 1,2-헥산디올 유상부 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
실험예 1: 낙하 안정성 및 경도 측정
상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5 (내충격 물성 테스트용 시료군 1 및 2)에 대하여 낙하 안정성 및 경도를 아래와 같은 방법으로 측정하였다.
(1) 낙하 안정성 측정 방법
두께 3 mm의 고무판으로부터 수직으로 높이 70 cm인 지점에서 타정된 상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5를 자유낙하시켰다. 이후 내용물이 터져 나와 타정된 상태가 파괴될 때까지 낙하 횟수를 측정하였다. 각각의 실시예 및 비교예 모두 5개의 시료를 사용하여 낙하 안정성을 측정하였고, 측정값의 평균을 표 4 및 5에 나타내었다.
(2) 경도 측정 방법
ASKER CL-150 Constant loader 및 JIS K 6301에 기반한 ASKER JAL 타입 경도계를 사용하여 타정된 상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5의 표면 경도를 측정하였다. 각각의 실시예 및 비교예 모두 5개의 시료를 사용하여 경도를 측정하였고, 측정값의 평균을 표 4 및 5에 나타내었다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1 실시예 2
낙하안정성 1.2 1.6 1.4 2.8 6.4
경도 18.2 21.6 20.1 23.6 26.4
상기 표 4의 결과를 볼 때, 무기 금속산화물을 포함하지 않는 비교예 1, 나노미터 크기의 직경을 갖는 산화아연을 포함하는 비교예 2, 및 마이크로미터 크기의 직경을 갖는 이산화티탄을 포함하는 비교예 3는 낙하 안정성 및 경도가 현저하게 떨어지는 것으로 나타났다. 반면, 나노미터 크기의 직경을 갖는 이산화티탄을 포함하는 실시예 1~2는 낙하 안정성 및 경도가 현저하게 상승하는 것으로 나타났다. 특히, 평균 입경이 보다 작은 이산화티탄을 포함하는 실시예 2의 낙하 안정성 및 경도가 현저하게 향상되었다. 이를 통해, 본 발명의 고형 화장료 조성물의 타정성 및 낙하 안정성을 향상시키려면 금속산화물 가운데 이산화티탄을 사용하고, 그 중에서도 나노미터 크기의 직경을 갖는 이산화티탄을 사용하는 것이 중요함을 확인하였다.
비교예 4 비교예 5 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
낙하안정성 1.4 1.6 2.4 2.8 3.2 6.2 4.6
경도 18.4 19.4 19.8 21.6 26.4 27.8 28.2
상기 표 5의 결과를 볼 때, 이산화티탄을 포함하지 않는 비교예 4 및 이산화티탄을 2.5 중량% 포함하는 비교예 5에서는 낙하 안정성 및 경도가 떨어지는 것으로 나타났다. 반면, 15 nm의 평균 입경을 갖는 이산화티탄을 5 내지 25 중량% 포함하는 실시예 3~7은 낙하 안정성 및 경도가 현저하게 개선됨을 확인하였다.
실험예 2: 광학적 특성 측정 및 관능 평가
(1) 광학적 특성 측정 방법
상기 실시예 8~13 및 비교예 6 (광학적 물성 테스트 및 관능 평가용 시료군 3)에 대하여, 광투과 특성 및 불투명도를 아래와 같은 방법으로 측정하였다.
1) 상기 실시예 8~13 및 비교예 6을 각각 3 g씩 준비하여, ㈜이스트힐 사의 Acrylic Resin Lacquer 9 g과 균일하게 각각 혼합하였다.
2) 상기 1)에서 제조한 실시예 8~13 및 비교예 6 각각의 락카 분산물을 LENETA 사의 2A 흑백지(Opacity chart)에 적량 덜어낸 뒤, 어플리케이터를 사용하여 60 μm 두께로 도포하여 24시간 건조시켰다.
3) 상기 2)의 흑백지 위에 건조된 샘플을 절개하여 2.5*4 cm의 측정용 시료를 제조하였다.
4) Konica Minolta사의 Chroma Meter CR400 및 Data Processor DP400을 사용하여 흑백지의 흑색면과 백색에서의 X, Y, Z Tristimulus Value를 각각 측정하였다.
5) 상기 실시예들 및 비교예 각각의 샘플 5개를 사용하여 측정하였으며, 흑색면에서의 Y값의 평균(이하 Yblack), 백색면에서의 Y값의 평균(이하 Ywhite)에서 불투명도(Yblack/Ywhite)를 측정하여 표 6에 나타내었다. 상기 불투명도는 빛이 해당 시료를 통과하는 정도를 나타내며, 그 값이 높을수록 빛이 적게 투과함을 나타낸다.
(2) 관능 평가 방법
상기 실시예 8~13 및 비교예 6 (광학적 물성 테스트 및 관능 평가용 시료군 3)에 대하여, 관능 평가를 아래와 같은 방법으로 수행하였다. 25세~35세의 여성 30명(평균연령 29.93세)을 대상으로 관능 평가를 수행하였다. 먼저, 상기 실시예 8~13 및 비교예 6을 파우코(Pauco) 사의 내경 52 mm, 높이 5 mm의 알루미늄 접시에 놓고, 건영기공(Keon Young Machinery) 사의 공압 실린더 KB-FA80X100ST를 사용하여 압축 타정하였다. 압축 타정 과정은 접시 및 접시에 담긴 조성물의 위쪽에 위치하는 공압 실린더의 가동부가 위에서 아래로 서서히 내려와 접시 내의 조성물을 접시로 고르게 담기게 하는 투입 과정, 및 내려온 실린더가 더욱 내려와 접시 내에 고르게 분포된 조성물을 압축하는 타정 과정의 두 단계로 나뉜다. 상기 투입 과정은 5초의 조건, 타정 과정은 0.55초의 조건으로 압축 타정하였다. 타정 시, 압력 측정게이지 상 압력의 최고치는 투입 과정에서는 측정 불가로 나타났으며(게이지 상 0 kgf/cm2으로 나타남), 타정 과정에서는 17.5 kgf/cm2 내지 22.5 kgf/cm2 사이의 값으로 나타났다. 상기 압축 타정된 각각의 압축 분말 화장료를 평가자에 제공하여 얼굴에 적량 도포하였다. 하기 평가 점수 기준에 따라 화장료 조성물 도포시 느껴지는 발림성, 커버력, 자연스러움, 및 화사함을 1~5점 척도로 평가하도록 하였다. 상기 각각의 항목의 평균값을 표 7에 나타내었다.
<평가 점수 기준>
아주 나쁨: 1, 나쁨: 2, 보통: 3, 좋음: 4, 아주 좋음: 5
상기 발림성은 화장료를 도포시 고르고 손쉽게 펴바를 수 있는 정도를 의미한다. 상기 커버력은 피부의 요철, 잡티, 및 색소침착 등과 같은 결점을 보이지 않게 하는 정도를 의미한다. 상기 자연스러움은 도포된 화장료가 평가자의 피부와 이질감이 들거나, 백탁현상이 일어나 하얗게 보이는 것이 관찰되지 않고, 인위적인 화장막임이 드러나지 않는 정도를 의미한다. 상기 화사함은 도포된 화장료에 의한 커버력과 자연스러움을 종합하여, 인위적인 느낌 없이 자연스러우면서도 효과적인 피부톤 보정이 이루어진 정도를 의미한다.
비교예 6 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13
Yblack backing 13.17 12.90 12.34 12.46 11.45 11.69 11.19
Ywhite backing 66.54 66.48 67.17 66.37 67.13 67.26 66.99
불투명도(Yblack/Ywhite) 0.1980 0.1941 0.1837 0.1878 0.1706 0.1738 0.1670
비교예 6 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13
발림성 2.47 3.03 3.20 3.60 3.87 4.10 4.30
커버력 3.03 3.07 3.10 3.07 3.20 3.13 3.00
자연스러움 2.37 3.07 3.50 3.77 3.77 3.67 3.53
화사함 2.27 3.20 3.57 3.93 4.10 3.90 3.73
상기 표 6 및 7의 결과를 볼 때, 비교예 6에 비해 실시예 8~13에서 구상 분체의 함량이 증가함에 따라 발림성, 자연스러움, 및 화사함이 현저하게 상승되고 커버력은 유지됨을 확인하였다. 특히, 상기 실시예 8~13은 불투명도(Yblack/Ywhite)가 높지 않고 빛 투과성이 높음으로 인해, 화사하게 마무리되는 화장막을 제공할 수 있어, 이들의 광학적 특성이 현저하게 우수함을 확인하였다. 상기와 같이 화사한 화장 효과가 나타나는 이유는 구상 분체가 굴절 투과를 통해 블러링 효과를 나타내는데, 이러한 구상 분체의 함량이 증가되었기 때문인 것으로 예상된다. 또한, 실시예 8~13에서 판상 분체에 비해 미끄럼 마찰에 의해 높은 발림성 및 낮은 마찰감을 갖는 구상 분체의 함량이 증가함에 따라, 화장료 조성물의 발림성이 현저하게 증가되었다. 상기 비교예 6 및 실시예 12를 손등 피부 위에 도포한 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1을 볼 때, 비교예 6은 화장막의 백탁 현상이 두드러지는 반면, 실시예 12는 자연스러우면서도 커버력이 우수한 화장막이 형성되었다.

Claims (9)

  1. 구상 분체, 금속산화물 분체, 및 오일 바인더를 포함하며,
    상기 금속산화물 분체의 입경은 10 내지 150 nm인 고형 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 구상 분체는 흡유성 구상 분체를 포함하는 고형 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 구상 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 8 내지 45 중량%인 고형 화장료 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 상기 흡유성 구상 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 2 내지 40 중량%인 고형 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속산화물 분체의 함량은 조성물 총 중량 대비 3 내지 40 중량%인 고형 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 오일 바인더의 함량은 조성물 총 중량 대비 5 내지 30 중량%인 고형 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 고형 화장료 조성물은 조성물 총 중량 대비 70 내지 95 중량%의 분체부를 포함하는 고형 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 분체부는 표면처리제로 처리된 고형 화장료 조성물.
  9. s1) 구상 분체, 및 10 내지 150 nm의 입경을 갖는 금속산화물 분체를 포함하는 분체부를 혼합하는 단계;
    s2) 오일 바인더를 상기 s1)의 혼합물에 투입하고 교반하는 단계;
    s3) 분쇄기를 사용하여 상기 s2)의 혼합물을 분쇄하는 단계; 및
    s4) 유압 프레스를 사용하여 상기 s3) 단계의 분쇄물을 압축 타정하는 단계를 포함하는 고형 화장료 조성물의 제조 방법.
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