WO2022123941A1 - プラズマ装置 - Google Patents

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generation unit
gas
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勝彦 白石
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株式会社日立製作所
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

Definitions

  • the present invention relates to a plasma device that generates plasma.
  • Patent Document 1 A plasma device that generates plasma is described in Patent Document 1.
  • the pressure in the plasma generation chamber is about 100 Pa or less
  • a microwave radiation antenna is arranged in the center above the object at the working position, which is an extension of the hollow conductor. It has an antenna and a magnetic coil device arranged inside, and microwaves reach the antenna through a hollow conductor extension, from which they are incident into the plasma generation chamber. It is stated that the magnetic coil device generates a static magnetic field and is regulated inside the plasma generation chamber substantially parallel to the axis of the microwave radiation beam emitted from the antenna.
  • Patent Document 2 describes a plasma transport method and a plasma transport device for transporting atmospheric pressure plasma to the surface of an object.
  • a pressurized gas is instantaneously introduced as a plasma transport method and a plasma transport device for transporting atmospheric pressure plasma generated by a plasma generation means to the surface of an object, and a part thereof is plasma. It is described that the atmospheric pressure plasma is transported to the surface of the object at high speed by the pressure of the pressurized gas.
  • Patent Document 1 describes a plasma generator having a microwave radiation incident device having an antenna and a magnet coil device arranged in an extension of a hollow conductor.
  • the magnet coil device 138 since the magnet coil device 138 is arranged in the hollow conductor extension above the object at the working position, it is included in the plasma generated in the plasma generation chamber and is included in the object. There was the problem that the amount of active species acting was reduced.
  • Patent Document 2 describes a plasma device that momentarily introduces a pressurized gas, turns a part of it into plasma, and transports atmospheric pressure plasma to the surface of an object at high speed by the pressure of the pressurized gas. There is. However, since the high-speed atmospheric pressure plasma hits the object, there is a problem that the object scatters and moves.
  • An object of the present invention is to provide a plasma apparatus in which the amount of active species acting on an object is not reduced without accelerating the plasma generated in the plasma generation chamber.
  • a plasma generation unit including a plasma excitation unit and a plasma transmission unit that transmits plasma generated by the plasma excitation unit, and a position away from the plasma transmission unit.
  • a plasma apparatus comprising an irradiation unit in which an object is installed, and the irradiation unit has a magnetic field application unit that applies a magnetic field to an action interface between the object and plasma.
  • FIG. 1 The side view of the schematic structure of the plasma apparatus which concerns on Example 1.
  • FIG. 2 The side view of the schematic structure of the plasma generation part of the plasma apparatus which concerns on Example 2.
  • FIG. 2 The plan view which shows an example of the arrangement of the gas introduction pipe of the plasma generation part which concerns on Example 2.
  • Atmospheric pressure plasma does not require a vacuum vessel or exhaust equipment, has the advantage that the particle density of active species in the plasma is higher than that in a depressurized environment, and high-speed processing is possible.
  • discharge plasma is generated by energizing electrons by the electric field of microwaves radiated in space and ionizing neutral particles.
  • Microwave discharge does not require electrodes, dielectrics in contact with plasma, or insulators required for dielectric barrier discharge, which is well known for atmospheric pressure plasma generation, and can suppress contamination of plasma with impurities.
  • by transferring the plasma generated by microwave discharge from the discharge section by gas flow it is possible to perform remote processing in which the plasma generation section and the irradiation section are separated.
  • any shape of surface can be processed.
  • One of the methods used for remote processing is a low-frequency atmospheric pressure plasma jet, but in the case of a low-frequency atmospheric pressure plasma jet, the discharge gas is limited to helium.
  • the microwave plasma generator has a track record of plasma generation using many gas types such as argon, nitrogen, hydrogen, and air, and has the advantage of being able to handle various plasma irradiation conditions. It is effective for cell activation.
  • FIG. 1 is a schematic side view of the plasma device according to the implementation profit 1.
  • the plasma device includes a plasma generation unit 1 and an irradiation unit 2.
  • operating gas is supplied from the gas supply source 60
  • a high-frequency signal generated by the high-frequency power supply 50 is supplied to the plasma excitation unit 90 of the plasma generation unit 1
  • plasma 99 is generated
  • the generated plasma 99 is generated. It is configured to send out from the plasma sending unit 91 and irradiate the object 20 placed on the irradiation unit 2 for plasma processing.
  • a culture substrate formed of an organic material used for cell culture is used as an object 20, and the hydrophilicity is improved by surface modification thereof.
  • an active species that is generated in plasma and easily causes a chemical reaction is important.
  • the lifetime of the active species is as short as 1 ⁇ s to 1 ms, and as the distance between the plasma generation unit 1 and the irradiation unit 2 increases, the proportion of the active species in the plasma sharply decreases.
  • the distance to the irradiation unit 2 is shortened, it is difficult to make the flow reaching the surface of the object 20 uniform. Further, if a high-speed flow is used in order to shorten the arrival time of the plasma 99 to the irradiation unit 2, scattering or movement may become a problem in the case of the object 20 having a light weight.
  • the plasma generation unit 1 of this embodiment includes a housing 3, a coaxial cable 51, a coaxial connector 52, a supply conductor 10, and an antenna 11 as a radiation conductor.
  • the housing 3 is a conductive cylinder having an opening on at least one side, and has a plasma sending portion 91 formed of an insulating cylinder 5 in the opening portion.
  • the high frequency power supply 50 generates a high frequency signal in the quasi-microwave band (1 GHz to 3 GHz) or the microwave band (3 GH z to 30 GHz) with a predetermined power, and outputs the high frequency signal to the plasma generation unit 1 via the coaxial cable 51.
  • a matching device may be arranged between the high frequency power supply 50 and the plasma generation unit 1.
  • the operating gas for plasma discharge is introduced into the housing 3 from the gas supply source 60 through the gas pipe 61 and the gas introduction pipe 63 provided in the housing 3.
  • the supply amount of the operating gas can be adjusted by the mass flow controller 62 provided between the gas pipe 61 and the gas introduction pipe 63.
  • Quartz glass or the like can be used for the insulating cylinder 5 constituting the plasma delivery unit 91, and the flow of the plasma 99 can be made uniform by setting the outlet shape to the nozzle 6.
  • the irradiation unit 2 includes an electromagnet device 40 and a table 21 which are magnetic field application units, and the electromagnet device 40 is arranged in the irradiation unit 2 located at a position away from the plasma generation unit 1. More specifically, the electromagnet device 40 is arranged at the same position as the action boundary surface 23 of the object 20.
  • the electromagnet device 40 which is a magnetic field application unit, generates a static magnetic field and is adjusted so as to be substantially parallel to the axis of the antenna 11 provided in the plasma excitation unit 90.
  • the strength of the magnetic field is adjusted so that the cyclotron frequency of the electrons in the electromagnetic field corresponds to the frequency of the incident microwave.
  • the free electrons receive a lot of energy, especially from the alternating electromagnetic field, which leads to a particularly efficient ionization of the process gas.
  • the electromagnet device 40 which is a magnetic field application part
  • the reduction in the amount of active species can be reduced and the efficiency of surface modification can be improved. Can be done.
  • oxygen and nitrogen in the atmosphere are dissociated, and the generated plasma electrons, ions, and active species are transferred to the action boundary surface 23.
  • a hydrophilic functional group is generated by reacting with a molecule, adhesiveness and wettability are improved.
  • the distance between the plasma sending unit 91 of the plasma generating unit 1 and the irradiation unit 2 can be increased, so that the flow of the plasma 99 reaching the object 20 can be easily made uniform. Since the variation in surface modification is reduced, the quality of surface treatment can be improved.
  • FIGS. 2 and 3 the same reference numerals as those in FIG. 1 indicate the same parts, and thus the description thereof will be omitted again.
  • the gas introduction pipe 63 which is the introduction port of the operating gas, was located at one place, but in the configuration of the second embodiment, two or more places are arranged at substantially symmetrical positions of the plasma generation unit 1. This is a change when compared with Example 1. As a result, the gas flow 70 of the operating gas becomes uniform, the flow of the plasma 99 reaching the irradiation unit 2 becomes uniform, and the variation in surface modification is reduced, so that the quality of the surface treatment can be improved.
  • the introduction direction of the operating gas into the plasma generation unit 1 is introduced in the circumferential direction. That is, as shown in FIG. 3, in the second embodiment, by bending the end portion of the plasma generation portion 1 of the gas introduction pipe 63 on the plasma excitation portion 90 side, the gas flow 70 of the operating gas to the plasma excitation portion 90 is made. It is in the orbital direction. Further, the introduction direction of the operating gas is the direction perpendicular to the plasma delivery direction.
  • the flow velocity of the introduced gas upward to the plasma excitation section 90 can be reduced, so that the flow velocity of the gas flow 70 of the operating gas flowing through the plasma delivery section 91 becomes slower, so that the flow velocity of the plasma 99 also slows down, and the object 20 Even if it is light, it is possible to prevent problems such as scattering and movement.
  • the present invention is not limited to the various examples described above, and further includes various modifications.
  • the above-mentioned examples have been described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the described configurations.
  • it is possible to replace a part of the configuration of one embodiment with the configuration of another embodiment and it is also possible to add the configuration of another embodiment to the configuration of one embodiment.
  • Plasma generator 2 Irradiation unit 3 Housing 5 Insulation cylinder 6 Nozzle 10 Supply conductor 11 Antenna 20 Object 21 Table 23 Working interface 40 Electromagnetic device 50 High frequency power supply 51 Coaxial cable 52 Coaxial connector 60 Gas supply source 61 Gas piping 62 Mass flow Controller 63 Gas introduction tube 70 Gas flow 90 Plasma excitation unit 91 Plasma delivery unit 99 Plasma

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Abstract

プラズマ生成部から照射部にある対象物までの距離が長くなっても、対象物に到達する活性種の量の減少が少ないプラズマ装置を提供する。プラズマ生成部１と、照射部２とからなるプラズマ装置であって、プラズマ生成部１は、プラズマを生成するプラズマ励起部９０と、生成したプラズマを送出するプラズマ送出部９１からなり、プラズマ送出部９１から離れた位置にある照射部２に対象物２０を配置し、対象物２０とプラズマ９９の作用境界面２３に磁場発生部である電磁石装置４０の磁場を与える。

Description

プラズマ装置
　本発明は、プラズマを生成するプラズマ装置に関する。
　プラズマを生成するプラズマ装置が特許文献１に記載されている。この特許文献１には、プラズマ発生室内の圧力が約１００Ｐａ以下にあり、作業位置にある対象物の上方の中心部に、マイクロ波放射線用入射装置が配置され、これは、中空導体延長部の中に配置されたアンテナと磁石コイル装置を有していて、マイクロ波は中空導体延長部を介してアンテナに達し、そこからプラズマ発生室の中に入射される。磁石コイル装置は静磁場を発生させ、プラズマ発生室の内部で、アンテナから放射されるマイクロ波放射線ビームの軸と略平行に調節される、と記載されている。
　また、大気圧プラズマを対象物の表面へ輸送するプラズマ輸送方法およびプラズマ輸送装置が特許文献２に記載されている。この特許文献２には、プラズマ生成手段において生成される大気圧プラズマを対象物の表面へ輸送するプラズマ輸送方法およびプラズマ輸送装置として、加圧ガスを瞬間的に導入して、その一部をプラズマ化させ、加圧ガスの圧力によって対象物の表面へ高速に大気圧プラズマを輸送する、と記載されている。
特表2005-527356 特開2018-32488号公報
　特許文献１には、中空導体延長部の中に配置されたアンテナと磁石コイル装置を有したマイクロ波放射線用入射装置を持つプラズマ生成装置が記載されている。しかし、このマイクロ波放射線用入射装置では、作業位置にある対象物の上方の中空導体延長部に磁石コイル装置１３８が配置されているため、プラズマ発生室内で生成したプラズマに含まれ、対象物に作用する活性種の量が減少するという問題があった。
　特許文献２には、加圧ガスを瞬間的に導入して、その一部をプラズマ化させ、加圧ガスの圧力によって対象物の表面へ高速に大気圧プラズマを輸送するプラズマ装置が記載されている。しかし、高速の大気圧プラズマが対象物に当たることになるので、対象物が飛散、移動してしまうという問題があった。
　本発明の目的は、プラズマ発生室内で生成したプラズマを高速化することなく、対象物に作用する活性種の量の減少が少ないプラズマ装置を提供することにある。
　本発明においては、上記目的を達成するため、プラズマ装置であって、プラズマ励起部とプラズマ励起部で生成したプラズマを送出するプラズマ送出部とからなるプラズマ生成部と、プラズマ送出部から離れた位置にあり、対象物が設置される照射部と、を備え、照射部は、対象物とプラズマとの作用境界面に磁場を与える磁場印加部を有する構成のプラズマ装置を提供する、
　本発明によれば、対象物に到達する活性種の量の減少が少ないプラズマ装置を提供することができる。上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施例１に係るプラズマ装置の一概略構成の側面図。 実施例２に係るプラズマ装置のプラズマ生成部の一概略構成の側面図。 実施例２に係るプラズマ生成部のガス導入管配置の一例を示す平面図。
　以下、本発明を実施するための形態を図面に基づき順次説明する。なお、それに先立ち大気圧プラズマについて概説する。
　大気圧プラズマは、真空容器や排気設備が不要であり、減圧環境に比べてプラズマ内の活性種の粒子密度が高く、高速処理が可能であるという利点がある。プラズマの生成法にマイクロ波を使った場合、放電プラズマは空間に放射されるマイクロ波の電界により電子にエネルギーを与え，中性粒子を電離することにより生成される。マイクロ波放電では，大気圧プラズマ生成でよく知られた誘電体バリア放電に必要となる電極やプラズマに接する誘電体、絶縁体が不要であり，プラズマへの不純物の混入を抑制することができる。また、マイクロ波放電によって生成されたプラズマをガス流によって放電部から移送することで，プラズマ生成部と照射部を分離したリモート処理を行うことが可能であり、原理的には対象物の寸法やどのような形状の表面でも処理することができる。リモート処理に用いられる方式の一つに低周波大気圧プラズマジェットがあるが、低周波大気圧プラズマジェットの場合，放電ガスがヘリウムに限定される。一方，マイクロ波プラズマ発生装置では，アルゴン，窒素，水素，空気など，多くのガス種によるプラズマ生成実績があり、様々なプラズマ照射条件に対応できる利点があり、細胞培養基材の表面改質や細胞の活性化に有効である。
　図１は、実施利１に係るプラズマ装置の概略側面図である。プラズマ装置は、プラズマ生成部１と照射部２を備えている。このプラズマ装置では、ガス供給源６０から動作ガスを供給し、高周波電源５０で生成された高周波信号をプラズマ生成部１のプラズマ励起部９０に供給してプラズマ９９を生成し、生成したプラズマ９９をプラズマ送出部９１から送出し、照射部２に置かれた対象物２０に照射してプラズマ処理するように構成されている。
　一例として、このプラズマ装置は、細胞培養に使われる有機材料で形成された培養基材を対象物２０として、その表面改質による親水性の向上などが実施される。この場合、対象物２０の表面改質には、プラズマ中に生成され、化学反応を起こしやすい活性種が重要である。活性種の寿命は1μsから1msと短く、プラズマ生成部１と照射部２との距離が長くなるとプラズマ中の活性種の割合は急激に少なくなる。一方、照射部２までの距離を短くすると、対象物２０の表面に到達する流れの均一化が難しい。また、プラズマ９９の照射部２までの到達時間を短くするために高速流とすると、重量の軽い対象物２０の場合には、飛散や移動が問題になる場合がある。
　本実施例のプラズマ生成部１は、図１に示すように、筐体３、同軸ケーブル５１、同軸コネクタ５２、供給導体１０および放射導体としてのアンテナ１１を備えている。筐体３は、少なくとも片側が開口した導電性の筒体になっており、開口部分に絶縁筒５によって構成されたプラズマ送出部９１を備えている。
　高周波電源５０は、準マイクロ波帯（１ＧＨｚ～３ＧＨｚ）またはマイクロ波帯（３ＧＨ  ｚ～３０ＧＨｚ）の高周波信号を所定の電力で生成すると共に、同軸ケーブル５１を介してプラズマ生成部１に出力する。このとき、高周波電源５０からプラズマ９９を生成する高周波信号の供給効率を高めるため、高周波電源５０とプラズマ生成部１との間に整合器を配設することもできる。
　プラズマ放電用の動作ガスは、ガス供給源６０からガス配管６１を通して筐体３に設けたガス導入管６３を介して筐体３内に導入される。動作ガスの供給量は、ガス配管６１とガス導入管６３との間に設けたマスフローコントローラ６２で調整することができる。
　プラズマ送出部９１を構成する絶縁筒５は石英ガラスなどを用いることができ、その出口形状をノズル６にすることで、プラズマ９９の流れを均一化することができる。
　照射部２は、磁場印加部である電磁石装置４０とテーブル２１を備え、電磁石装置４０はプラズマ生成部１から離れた位置にある照射部２に配置される。さらに詳しく述べると、電磁石装置４０は、対象物２０の作用境界面２３と同じ位置に配置される。磁場印加部である電磁石装置４０は静磁場を発生させ、プラズマ励起部９０に設けたアンテナ１１の軸と略平行になるように調節される。
　一例として、磁場の強さは、電磁場での電子のサイクロトロン周波数が入射されたマイクロ波の周波数に対応するように調節される。この共鳴ケースにおいて、自由電子は特に交番電磁場から多くのエネルギーを受け取り、これはプロセスガスの特に効率的なイオン化をもたらす。
　磁場印加部である電磁石装置４０をプラズマ９９と対象物２０との作用境界面２３の近くに配置することで、活性種の量の低減を少なくすることができ、表面改質の効率を高めることができる。また、酸素や窒素以外の動作ガスを使用した場合も、大気中で動作させることで、大気中の酸素や窒素が解離し、発生したプラズマの電子、イオン、活性種が、作用境界面２３の分子と反応して親水性官能基が生成されると、接着性やぬれ性が向上する。
　また、実施例１の構成により、プラズマ生成部１のプラズマ送出部９１と、照射部２との距離を長くすることができるので、対象物２０に到達するプラズマ９９の流れを均一化しやすくなり、表面改質のばらつきが低減するので、表面処理の品質を高めることができる。
　次に、図２及び図３を用いて実施例２のプラズマ装置を説明する。尚、図２および図３において、図１と同一符号は同一部品を示すので、再度の説明は省略する。
　実施例１では、動作ガスの導入口であるガス導入管６３は1か所であったが、実施例２の構成では、プラズマ生成部１の略対称となる位置に２か所以上配置されている点が実施例１と比較した場合の変更点である。これにより、動作ガスのガス流７０が均一化となり、照射部２に到達するプラズマ９９の流れが均一化され、表面改質のばらつきが低減するので、表面処理の品質を高めることができる。
　また、プラズマ生成部１への動作ガスの導入方向が周回方向に導入される。すなわち、図３に示すように、実施例２では、ガス導入管６３のプラズマ生成部１のプラズマ励起部９０側の端部を曲げることで、プラズマ励起部９０への動作ガスのガス流７０を周回方向にしている。更に、動作ガスの導入方向がプラズマの送出方向と垂直な方向である。これにより、導入ガスのプラズマ励起部９０の上方への流速を低減できるので、プラズマ送出部９１に流れる動作ガスのガス流７０の流速が遅くなることでプラズマ９９の流速も遅くなり、対象物２０が軽いものの場合でも、その飛散や移動などの問題が発生しないようにできる。
　本発明は、以上に説明した各種の実施例に限定されるものではなく、更に、様々な変形例が含まれる。例えば、上述した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を、他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の実施例に含まれる構成を追加・削除・置換することも可能である。
１　　　　　　プラズマ生成部
２　　　　　　照射部
３　　　　　　筐体
５　　　　　　絶縁筒
６　　　　　　ノズル
１０　　　　　　供給導体
１１　　　　　　アンテナ
２０　　　　　　対象物
２１　　　　　　テーブル
２３　　　　　　作用境界面
４０　　　　　　電磁石装置
５０　　　　　　高周波電源
５１　　　　　　同軸ケーブル
５２　　　　　　同軸コネクタ
６０　　　　　　ガス供給源
６１　　　　　　ガス配管
６２　　　　　　マスフローコントローラ
６３　　　　　　ガス導入管
７０　　　　　　ガス流
９０　　　　　　プラズマ励起部
９１　　　　　　プラズマ送出部
９９　　　　　　プラズマ

Claims (7)

  1. プラズマ装置であって、
    プラズマ励起部と、前記プラズマ励起部で生成したプラズマを送出するプラズマ送出部とからなるプラズマ生成部と、前記プラズマ送出部から離れた位置にあり、対象物が設置される照射部と、を備え、
    前記照射部は、前記対象物と前記プラズマとの作用境界面に磁場を与える磁場印加部を有する、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  2. 請求項１に記載のプラズマ装置であって、
    前記照射部は、テーブルと、前記テーブル上に配置される前記対象物と、前記対象物の周囲に配置される電磁石装置と、を備える、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  3. 請求項２に記載のプラズマ装置であって、
    前記プラズマ励起部は、内部にアンテナを有する筐体と、前記アンテナに高周波を供給する供給導体と、前記筐体に動作ガスを導入する導入口とを有する、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  4. 請求項３に記載のプラズマ装置であって、
    前記筐体は、少なくとも片側が開口した導電性の筒体であり、その開口部分に絶縁筒によって構成された前記プラズマ送出部を備える、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  5. 請求項４に記載のプラズマ装置であって、
    前記導入口からの前記動作ガスの導入方向がプラズマの送出方向と垂直な方向となる、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  6. 請求項４に記載のプラズマ装置であって、
    前記導入口が前記プラズマ生成部の略対称となる位置に２か所以上配置されている、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
  7. 請求項４に記載のプラズマ装置であって、
    前記プラズマ生成部への前記動作ガスの導入方向が周回方向に導入される、
    ことを特徴とするプラズマ装置。
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