WO2022102020A1 - 研磨液及び研磨方法 - Google Patents

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WO2022102020A1
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nitrogen
polishing liquid
compound
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大介 飯倉
雅子 青木
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昭和電工マテリアルズ株式会社
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    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing

Definitions

  • This disclosure relates to a polishing liquid, a polishing method, etc.
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • STI shallow trench isolation
  • Examples of the most frequently used polishing liquid include silica-based polishing liquids containing silica (silicon oxide) particles such as fumed silica and colloidal silica as abrasive grains.
  • the silica-based polishing liquid is characterized by high versatility, and a wide variety of materials can be polished regardless of the insulating material and the conductive material by appropriately selecting the abrasive grain content, pH, additives and the like.
  • a cerium oxide-based polishing solution containing cerium oxide particles as abrasive grains can polish silicon oxide at a higher speed even with a lower abrasive grain content than a silica-based polishing solution (see, for example, Patent Documents 1 and 2 below).
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 10-106994 Japanese Unexamined Patent Publication No. 08-022970 International Publication No. 2002/069309 International Publication No. 2012/070541 International Publication No. 2012/070542 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-249129 International Publication No. 2012/070544
  • polishing liquid polishing selectivity of the insulating material with respect to the stopper material (polishing speed ratio: polishing speed of the insulating material / polishing speed of the stopper material). For example, it is required to obtain excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride (polishing rate ratio: polishing rate of silicon oxide / polishing rate of silicon nitride).
  • One aspect of the present disclosure comprises abrasive grains containing a hydroxide of a tetravalent metal element and a nitrogen-containing compound having a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a nitrogen atom, and the nitrogen-containing compound is contained.
  • a polishing solution comprising at least one selected from the group consisting of a quaternary ammonium salt, a quaternary amine, and a heterocyclic compound having a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle.
  • Another aspect of the present disclosure relates to a polishing method comprising a step of polishing the surface to be polished using the above-mentioned polishing liquid.
  • polishing liquid and a polishing method it is possible to selectively remove silicon oxide with respect to silicon nitride, and it is possible to obtain excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • polishing liquid capable of obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. Further, according to another aspect of the present disclosure, it is possible to provide a polishing method using the polishing liquid.
  • the "polishing liquid” is defined as a composition that comes into contact with the surface to be polished during polishing.
  • the phrase “polishing liquid” itself does not limit the components contained in the polishing liquid.
  • the polishing liquid according to this embodiment can contain abrasive grains.
  • Abrasive particles are also referred to as “abrasive particles”, but are referred to as “abrasive particles” in the present specification.
  • Abrasive particles are generally solid particles, and the object to be removed is removed by the mechanical action of the abrasive grains and the chemical action of the abrasive grains (mainly the surface of the abrasive grains) during polishing.
  • the polishing mechanism is not limited.
  • the numerical range indicated by using “-” indicates the range including the numerical values before and after “-” as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • “A or more” in the numerical range means A and a range exceeding A.
  • “A or less” in the numerical range means A and a range less than A.
  • the upper or lower limit of the numerical range at one stage may be optionally combined with the upper or lower limit of the numerical range at another stage.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • the materials exemplified in the present specification may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition when a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition, unless otherwise specified.
  • a or B may include either A or B, and may include both.
  • membrane includes not only a structure having a shape formed on the entire surface when observed as a plan view, but also a structure having a shape partially formed.
  • process is included in this term not only in an independent process but also in the case where the intended action of the process is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other processes.
  • the polishing liquid according to the present embodiment contains abrasive grains containing a hydroxide of a tetravalent metal element and a nitrogen-containing compound having a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a nitrogen atom, and contains the nitrogen-containing compound.
  • a heterocyclic compound in which the compound has a quaternary ammonium salt, a tertiary amine, and a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle hereinafter, the heterocyclic compound is referred to as “heterocycle compound X” in some cases).
  • the polishing liquid according to this embodiment can be used as a CMP polishing liquid.
  • the polishing liquid according to the present embodiment can be used for polishing the surface to be polished (exposed surface) containing silicon oxide and silicon nitride, and the surface to be polished containing silicon oxide and silicon nitride is polished to make silicon nitride. It can be used to selectively remove silicon oxide.
  • polishing liquid according to the present embodiment it is possible to selectively remove silicon oxide with respect to silicon nitride, and the excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride (polishing rate ratio: polishing of silicon oxide). Speed / polishing speed of silicon nitride) can be obtained. According to the polishing liquid according to the present embodiment, a polishing rate ratio of 10 or more can be obtained as a polishing rate ratio of silicon oxide to silicon nitride.
  • the present inventors infer as follows. That is, the abrasive grains containing the hydroxide of the tetravalent metal element tend to have a positive zeta potential, whereas the silicon oxide tends to have a negative zeta potential. The electrostatic attraction promotes the polishing of silicon oxide. On the other hand, since silicon nitride tends to have a positive zeta potential, polishing of silicon nitride is suppressed by the electrostatic repulsive force between the abrasive grains and silicon nitride.
  • the nitrogen-containing compound A contains a quaternary ammonium salt having a sufficiently bulky hydrocarbon group, a tertiary amine or a heterocyclic compound X, so that the hydrocarbon group forms silicon nitride by hydrophobic interaction. Cover.
  • polishing of silicon nitride is significantly suppressed.
  • excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride can be obtained.
  • the reason why the effect is exhibited is not limited to the content.
  • the polishing rate ratio of silicon oxide to silicon nitride is preferably 30 or more, more preferably 50 or more, further preferably 100 or more, particularly preferably 200 or more, extremely preferably 400 or more, very preferably 500 or more, and 1000 or more. Even more preferable.
  • the polishing rate ratio of silicon oxide to silicon nitride may be 5000 or less, 3000 or less, or 2000 or less.
  • Abrasive grains contain hydroxides of tetravalent metal elements.
  • the "hydroxide of a tetravalent metal element” is a compound containing a tetravalent metal ion (M 4+ ) and at least one hydroxide ion (OH ⁇ ).
  • the hydroxide of the tetravalent metal element may contain anions other than the hydroxide ion (for example, nitrate ion NO 3- and sulfate ion SO 4-2 ) .
  • the hydroxide of a tetravalent metal element may contain anions bonded to the tetravalent metal element (eg, nitrate ion NO 3- and sulfate ion SO 4-2 ).
  • Abrasive grains containing hydroxides of tetravalent metal elements have higher reactivity with silicon oxide, which is an insulating material, than abrasive grains made of silica, ceria, etc., and silicon oxide should be polished at a high polishing rate. Can be done. Further, according to the abrasive grains containing the hydroxide of the tetravalent metal element, it is easy to prevent the surface to be polished from being scratched. Examples of the abrasive grains other than the abrasive grains containing the hydroxide of the tetravalent metal element include abrasive grains containing silica, alumina, ceria and the like. Further, as the abrasive grains containing the hydroxide of the tetravalent metal element, composite particles containing the hydroxide of the tetravalent metal element and silica can also be used.
  • the hydroxide of the tetravalent metal element is at least one selected from the group consisting of the hydroxide of the rare earth metal element and the hydroxide of zirconium from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferably contained, and more preferably it contains a hydroxide of a rare earth metal element.
  • the rare earth metal element having a tetravalent value include lanthanoids such as cerium, praseodymium, and terbium. Among them, lanthanoids are preferable from the viewpoint of easily improving the polishing speed of insulating materials (silicon oxide, etc.), and cerium is more preferable. preferable.
  • the abrasive grains contain cerium hydroxide as the hydroxide of the tetravalent metal element.
  • a hydroxide of a rare earth metal element and a hydroxide of zirconium may be used in combination, or two or more kinds of hydroxides of a rare earth metal element may be selected and used.
  • the content of the hydroxide of the tetravalent metal element is preferably 80% by mass or more based on the entire abrasive grains (the entire abrasive grains contained in the polishing liquid). , 90% by mass or more is more preferable, 95% by mass or more is further preferable, 98% by mass or more is particularly preferable, and 99% by mass or more is extremely preferable.
  • the abrasive grains are substantially composed of hydroxides of tetravalent metal elements (substantially 100% by mass of the abrasive grains are tetravalent metal elements. It is the particles of hydroxide) most preferably.
  • the content of cerium hydroxide in the abrasive grains is preferably in the above range.
  • the average particle size of the abrasive grains in the polishing liquid is preferably in the following range.
  • the average particle size of the abrasive grains is preferably 0.1 nm or more, more preferably 0.5 nm or more, further preferably 1 nm or more, and particularly preferably 2 nm or more, from the viewpoint of easily improving the polishing rate of the insulating material (silicon oxide or the like).
  • 3 nm or more is extremely preferable, 5 nm or more is very preferable, 10 nm or more is even more preferable, and 12 nm or more is further preferable.
  • the average particle size of the abrasive grains is preferably 100 nm or less, more preferably 50 nm or less, further preferably 30 nm or less, particularly preferably 20 nm or less, and particularly preferably 15 nm or less, from the viewpoint of further suppressing scratches on the surface to be polished. It is extremely preferable, and 12 nm or less is very preferable. From these viewpoints, the average particle size of the abrasive grains is preferably 0.1 to 100 nm.
  • the "average particle size" of the abrasive grains in the polishing liquid means the average secondary particle size of the abrasive grains.
  • the average particle size of the abrasive grains can be measured using a light diffraction / scattering type particle size distribution meter (for example, manufactured by Beckman Coulter Co., Ltd., trade name: DelsaMax PRO. Beckman Coulter Co., Ltd., trade name: DelsaMax.
  • the measuring method using PRO shows, for example, about 0.5 mL (L indicates "liter" in a measuring cell of 12.5 mm ⁇ 12.5 mm ⁇ 45 mm (height)) of the polishing liquid. ) After putting in, install the cell in the device.
  • the refractive index of the measurement sample information to 1.333, the viscosity to 0.887 mPa ⁇ s, measure at 25 ° C, and use it as Unimodal Size Mean (cumlant diameter).
  • the displayed value can be adopted as the average particle size of the abrasive grains.
  • the zeta potential of the abrasive grains in the polishing liquid is preferably in the following range.
  • the zeta potential of the abrasive grains is preferably positive (more than 0 mV) from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the zeta potential ( ⁇ [mV]) can be measured using a zeta potential measuring device (for example, DelsaNano C (device name) manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
  • the zeta potential of the abrasive grains in the polishing liquid can be obtained, for example, by putting the polishing liquid in a concentrated cell unit (cell for a high-concentration sample) for the zeta potential measuring device.
  • the content of the abrasive grains is preferably in the following range based on the total mass of the polishing liquid from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the content of the abrasive grains is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.005% by mass or more, further preferably 0.01% by mass or more, particularly preferably 0.03% by mass or more, and 0.04% by mass. % Or more is extremely preferable, and 0.05% by mass or more is very preferable.
  • the content of the abrasive grains is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, further preferably 1% by mass or less, particularly preferably 0.5% by mass or less, and extremely preferably 0.1% by mass or less. 0.08% by mass or less is very preferable, and 0.05% by mass or less is even more preferable. From these viewpoints, the content of the abrasive grains is preferably 0.001 to 10% by mass.
  • the polishing liquid according to this embodiment contains an additive.
  • the "additive” refers to a substance contained in the polishing liquid in addition to the abrasive grains and water.
  • the polishing liquid according to the present embodiment contains a nitrogen-containing compound A having a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a nitrogen atom, and the nitrogen-containing compound A is a quaternary ammonium salt, a tertiary amine and a heterocycle. It contains at least one selected from the group consisting of the ring compound X.
  • the nitrogen-containing compound A may have one or two or more nitrogen atoms. When the nitrogen-containing compound A does not have a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a nitrogen atom but has a hydrocarbon group having less than 6 carbon atoms bonded to a nitrogen atom, a sufficient hydrophobic interaction can be obtained. Therefore, since the silicon nitride is not sufficiently coated, it is difficult to suppress the polishing of the silicon nitride.
  • the nitrogen-containing compound A may have one or two or more hydrocarbon groups having 6 or more carbon atoms bonded to a nitrogen atom.
  • the nitrogen-containing compound A may have a plurality of hydrocarbon groups bonded to the same nitrogen atom.
  • Hydrocarbon groups may be chained, branched or cyclic. Hydrocarbons bonded to nitrogen atoms may be bonded to each other to form a ring.
  • the nitrogen atom to which the hydrocarbon group is bonded may be a nitrogen atom that does not form a ring.
  • the carbon number of the hydrocarbon group is preferably in the following range from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the hydrocarbon group preferably has 7 or more carbon atoms, and more preferably 8 or more carbon atoms.
  • the number of carbon atoms of the hydrocarbon group is preferably 20 or less, more preferably 18 or less, further preferably 16 or less, particularly preferably 14 or less, extremely preferably 12 or less, very preferably 10 or less, and even more preferably 8 or less. .. From these viewpoints, the number of carbon atoms of the hydrocarbon group is preferably 6 to 20, and more preferably 6 to 18.
  • hydrocarbon group a monovalent or divalent or higher hydrocarbon group can be used.
  • hydrocarbon group include an alkyl group, an alkenyl group, an alkynyl group, an aryl group, an alkylene group and an arylene group.
  • alkyl group include a hexyl group, a cyclohexyl group, an octyl group, a decyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, a stearyl group, a coconut alkyl group and the like.
  • alkenyl group include an oleyl group.
  • the aryl group examples include a phenyl group, a naphthyl group, an anthranil group and the like.
  • the nitrogen-containing compound A preferably contains a compound having an alkyl group as a hydrocarbon group from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the nitrogen-containing compound A preferably contains a compound having an aryl group as a hydrocarbon group from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the hydrocarbon group may have a substituent (a substituent containing an atom other than a carbon atom and a hydrogen atom may be bonded to the hydrocarbon chain), and may not have a substituent.
  • substituents include a hydroxy group, an alkoxy group, a carboxy group, a carboxylic acid base, a sulfo group, a sulfonic acid base and the like.
  • the aryl group may have a hydrocarbon group bonded to an aromatic ring.
  • the nitrogen-containing compound A is, for example, a hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms (for example, a methyl group); an atom other than a carbon atom and a hydrogen atom, as a group bonded to a nitrogen atom to which a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms is bonded. It may have a group containing (polyoxyalkylene chain; hydroxyalkyl group such as hydroxyethyl group). Examples of the polyoxyalkylene chain include a polyoxyethylene chain, a polyoxypropylene chain, and a polyoxybutylene chain.
  • the nitrogen-containing compound A may have one, two or three of the above-mentioned groups bonded to a nitrogen atom to which a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms is bonded.
  • the nitrogen-containing compound A is a hydrocarbon having 1 to 5 carbon atoms as a group bonded to a nitrogen atom to which a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms is bonded, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It preferably has at least one selected from the group consisting of a group and a group containing an atom other than a carbon atom and a hydrogen atom, and has at least one selected from the group consisting of a methyl group, a polyoxyalkylene chain and a hydroxyalkyl group. It is more preferable to have a polyoxyalkylene chain (a polyoxyalkylene chain bonded to a nitrogen atom), and it is particularly preferable to have a polyoxyethylene chain.
  • the nitrogen-containing compound A may contain a quaternary ammonium salt (a compound having a quaternary ammonium cation and a counter anion).
  • the quaternary ammonium salt may have a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to the quaternary nitrogen atom of the quaternary ammonium cation, and may have one or more quaternary ammonium cations.
  • the quaternary ammonium salt preferably contains a halogen ion as a counter anion, and more preferably a chloride ion, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the nitrogen-containing compound A contains a quaternary ammonium salt
  • the content of the quaternary ammonium salt in the nitrogen-containing compound A is such that the nitrogen-containing compound A can easily obtain excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • 50% by mass or more is preferable, 50% by mass or more is more preferable, 80% by mass or more is further preferable, 90% by mass or more is particularly preferable, 95% by mass or more is extremely preferable, and 98% by mass is extremely preferable.
  • % Or more is very preferable, and 99% by mass or more is even more preferable. It may be an embodiment in which the nitrogen-containing compound A is substantially composed of a quaternary ammonium salt (substantially 100% by mass of the nitrogen-containing compound A is a quaternary ammonium salt).
  • the nitrogen-containing compound A may contain a tertiary amine (excluding the compound corresponding to the quaternary ammonium salt).
  • the tertiary amine may be a compound having a nitrogen atom bonded to three carbon atoms.
  • the nitrogen-containing compound A may have a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a tertiary nitrogen atom.
  • the tertiary amine has one or more polyoxyalkylene chains bonded to a nitrogen atom to which a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms is bonded, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferable to have one or two or more polyoxyethylene chains bonded to a nitrogen atom to which a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms is bonded.
  • the content of the tertiary amine in the nitrogen-containing compound A is the total of the nitrogen-containing compound A from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the mass 50% by mass or more is preferable, 50% by mass or more is more preferable, 80% by mass or more is further preferable, 90% by mass or more is particularly preferable, 95% by mass or more is extremely preferable, and 98% by mass or more. Is very preferable, and 99% by mass or more is even more preferable. It may be an embodiment in which the nitrogen-containing compound A is substantially composed of a tertiary amine (substantially 100% by mass of the nitrogen-containing compound A is a tertiary amine).
  • the nitrogen-containing compound A may contain a heterocyclic compound having a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle (heterocyclic compound X; excluding a compound corresponding to a quaternary ammonium salt or a tertiary amine).
  • the heterocyclic compound X may have a hydrocarbon group having 6 or more carbon atoms bonded to a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle (nitrogen-containing heterocycle).
  • the nitrogen-containing heterocycle examples include a pyridine ring, an imidazole ring, a pyrrole ring, a pyrimidine ring, a pyrrolidine ring, a piperidine ring, a piperazine ring, a pyrazine ring and the like.
  • the nitrogen-containing compound A is a heteroarocyclic compound having a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle (quaternary nitrogen constituting the heteroarocyclic ring) from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferable to contain a compound having an atom), and more preferably to contain a pyridine compound (a compound having a pyridine ring).
  • the content of the heterocyclic compound X in the nitrogen-containing compound A is the total of the nitrogen-containing compound A from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. Based on the mass, 50% by mass or more is preferable, 50% by mass or more is more preferable, 80% by mass or more is further preferable, 90% by mass or more is particularly preferable, 95% by mass or more is extremely preferable, and 98% by mass or more. Is very preferable, and 99% by mass or more is even more preferable. It may be an embodiment in which the nitrogen-containing compound A is substantially composed of the heterocyclic compound X (substantially 100% by mass of the nitrogen-containing compound A is the heterocyclic compound X).
  • the molecular weight of the nitrogen-containing compound A is preferably in the following range from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the molecular weight of the nitrogen-containing compound A is preferably 100 or more, more preferably 200 or more, further preferably 300 or more, particularly preferably 500 or more, extremely preferably 600 or more, and very preferably 800 or more.
  • the molecular weight of the nitrogen-containing compound A is preferably 5000 or less, more preferably 4000 or less, further preferably 3000 or less, particularly preferably 2000 or less, extremely preferably 1000 or less, and very preferably 900 or less. From these viewpoints, the molecular weight of the nitrogen-containing compound A is preferably 100 to 5000.
  • the number of quaternary nitrogen atoms per molecule in at least one selected from the group consisting of the quaternary ammonium salt and the heterocyclic compound X is 1 or more, and excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride is obtained. From the viewpoint of ease, the following range is preferable.
  • the number of quaternary nitrogen atoms is preferably 30 or less, more preferably 20 or less, further preferably 10 or less, particularly preferably 5 or less, extremely preferably 3 or less, and very preferably 2 or less. From these viewpoints, the number of quaternary nitrogen atoms is preferably 1 to 30.
  • the nitrogen-containing compound A is a bis (hydroxyalkyl) alkylmethylammonium chloride, a bis (polyoxyalkylene) alkylmethylammonium chloride, an alkyltrimethylammonium chloride, an aryltrimethylammonium chloride, an alkylpyridinium chloride, and an alkylene oxide adduct of an alkylamine. It is preferable to contain at least one selected from the group consisting of oleylbis chloride (2-hydroxyethyl) methylammonium, dipolyoxyethylene coconut alkylmethylammonium chloride, coconut alkylbis (2-hydroxyethyl) methylammonium chloride, and phenyl chloride.
  • the content of the nitrogen-containing compound A is preferably in the following range based on the total mass of the polishing liquid from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the content of the nitrogen-containing compound A is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.005% by mass or more, further preferably 0.008% by mass or more, particularly preferably 0.01% by mass or more, and 0. 03% by mass or more is extremely preferable.
  • the content of the nitrogen-containing compound A is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, further preferably 1% by mass or less, particularly preferably 0.5% by mass or less, and extremely preferably 0.1% by mass or less.
  • the content of the nitrogen-containing compound A is preferably 0.001 to 10% by mass.
  • the content of the quaternary ammonium salt, the content of the tertiary amine, and / or the content of the heterocyclic compound X satisfy these numerical ranges based on the total mass of the polishing liquid. Is preferable.
  • the mass ratio of the content of the nitrogen-containing compound A to the content of the abrasive grains is from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferably in the following range.
  • the mass ratio is preferably 20 or less, more preferably 10 or less, further preferably 5 or less, particularly preferably 3 or less, extremely preferably 1 or less, very preferably 0.8 or less, and even more preferably 0.6 or less. ..
  • the mass ratio is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, further preferably 0.1 or more, particularly preferably 0.3 or more, extremely preferably 0.4 or more, and very preferably 0.5 or more.
  • the mass ratio is preferably 0.01 to 20.
  • the mass ratio of the content of the quaternary ammonium salt, the mass ratio of the content of the tertiary amine, and / or the mass ratio of the content of the heterocyclic compound X is the content of the abrasive grains. On the other hand, it is preferable to satisfy these mass ratios.
  • the polishing liquid according to the present embodiment may contain an acid component (excluding the compound corresponding to the above-mentioned nitrogen-containing compound A).
  • the acid component include a monovalent acid component having no carboxy group (-COOH) (hereinafter, sometimes referred to as "acid component A"), an acid component having a carboxy group, a divalent or higher acid component, and the like. ..
  • the "monovalent acid component having no carboxy group” has no carboxy group (including a carboxylate group (-COO- ) obtained by dissociating a hydrogen atom) in the molecule and is an acid.
  • the acid component A may be a monovalent acid component having no carboxy group and a carboxylic acid base (a functional group in which the hydrogen atom of the carboxy group is replaced with a metal atom (sodium atom, potassium atom, etc.)).
  • the polishing liquid according to this embodiment preferably contains an acid component A.
  • the acid component A preferably contains an organic acid component (organic acid and organic acid derivative) from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride, and a sulfonic acid compound (sulfonic acid and sulfonate). And at least one selected from the group consisting of sulphonic acid compounds (sulfinic acid and sulphinate), and more preferably sulphonic acid compounds.
  • the sulfonate and sulfinate include sodium salt, potassium salt and the like.
  • the acid component A preferably contains at least one aminosulfonic acid compound selected from the group consisting of aminosulfonic acid and aminosulfonic acid salt from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the aminosulfonic acid compound has an amino group as a cation moiety and a sulfonic acid group or a sulfonic acid base as an anion moiety.
  • Examples of the amino sulfonic acid compound include aromatic amino sulfonic acid, aliphatic amino sulfonic acid, sulfamic acid, salts thereof and the like.
  • Aromatic aminosulfonic acid is defined as an aromatic compound (preferably an aromatic hydrocarbon) having an amino group and a sulfonic acid group or a sulfonic acid base.
  • aromatic aminosulfonic acid include aminobenzenesulfonic acid (sulfanilic acid (also known as 4-aminobenzenesulfonic acid), methanylic acid (also known as 3-aminobenzenesulfonic acid), and alternyl acid (also known as 2-aminobenzenesulfonic acid).
  • Examples of the aliphatic amino sulfonic acid include aminomethane sulfonic acid, amino ethane sulfonic acid (for example, 1-amino ethane sulfonic acid and 2-amino ethane sulfonic acid (also known as taurine)), and amino propane sulfonic acid (for example, 1-). Aminopropane-2-sulfonic acid, 2-aminopropane-1-sulfonic acid) and the like can be mentioned.
  • the acid component A preferably contains at least one selected from the group consisting of sulfanilic acid, metanilic acid, sulfanilic acid and salts thereof from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. And sulfanilate are more preferred.
  • the content of the acid component is preferably in the following range based on the total mass of the polishing liquid from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the content of the acid component is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.005% by mass or more, further preferably 0.01% by mass or more, particularly preferably 0.02% by mass or more, and 0.04% by mass. % Or more is extremely preferable, 0.06% by mass or more is very preferable, and 0.08% by mass or more is even more preferable.
  • the content of the acid component is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, further preferably 0.3% by mass or less, particularly preferably 0.2% by mass or less, and 0.15% by mass or less. Is extremely preferable, 0.12% by mass or less is very preferable, 0.1% by mass or less is further preferable, 0.09% by mass or less is further preferable, and 0.08% by mass or less is particularly preferable. From these viewpoints, the content of the acid component is preferably 0.001 to 1% by mass.
  • the content of the acid component may be 0.09% by mass or more, 0.1% by mass or more, or 0.12% by mass or more.
  • the content of the acid component may be 0.06% by mass or less, or 0.04% by mass or less. From the same viewpoint, it is preferable that the content of the acid component A and / or the content of the sulfonic acid compound satisfies these numerical values based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of acid component A in the acid component contained in the polishing liquid (standard: total mass of acid component), the content of sulfonic acid compound in the acid component contained in the polishing liquid (standard: total mass of acid component), and /
  • the content of the sulfonic acid compound in the acid component A (reference: total mass of the acid component A) is preferably 80% by mass or more, preferably 90% by mass, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. % Or more is more preferable, 95% by mass or more is further preferable, 98% by mass or more is particularly preferable, and 99% by mass or more is extremely preferable.
  • the acid component contained in the polishing liquid may be substantially composed of the acid component A (substantially 100% by mass of the acid component contained in the polishing liquid is the acid component A).
  • the acid component contained in the polishing liquid may be substantially composed of a sulfonic acid compound (substantially 100% by mass of the acid component contained in the polishing liquid is a sulfonic acid compound). It may be an embodiment in which the acid component A is substantially composed of a sulfonic acid compound (substantially 100% by mass of the acid component A is a sulfonic acid compound).
  • the polishing liquid according to the present embodiment does not have to contain an acid component having a carboxy group (the content of the acid component having a carboxy group is substantially 0% by mass based on the total mass of the polishing liquid). You can).
  • the polishing liquid according to the present embodiment does not have to contain a divalent or higher acid component (the content of the divalent or higher acid component is substantially 0% by mass based on the total mass of the polishing liquid. You can).
  • the mass ratio of the acid component content to the abrasive grain content is within the following range from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferable to have.
  • the mass ratio is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, further preferably 2 or less, particularly preferably 1.8 or less, and extremely preferably 1.6 or less.
  • the mass ratio is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, further preferably 0.1 or more, particularly preferably 0.3 or more, extremely preferably 0.4 or more, and very preferably 0.5 or more.
  • the mass ratio is preferably 0.01 to 5.
  • the mass ratio may be 1.5 or less, 1.2 or less, 1 or less, 0.8 or less, 0.5 or less, or 0.4 or less.
  • the mass ratio may be 1.8 or more, or 2 or more. From the same viewpoint, it is preferable that the mass ratio of the content of the acid component A and / or the mass ratio of the content of the sulfonic acid compound satisfies these mass ratios with respect to the content of the abrasive grains.
  • the mass ratio of the acid component content to the nitrogen-containing compound A content is from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is preferably in the following range.
  • the mass ratio is preferably 10 or less, more preferably 8 or less, further preferably 5 or less, particularly preferably 4 or less, extremely preferably 3.5 or less, and very preferably 3 or less.
  • the mass ratio is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, further preferably 0.1 or more, particularly preferably 0.5 or more, extremely preferably 0.6 or more, and very preferably 1 or more.
  • the mass ratio is preferably 0.01 to 10.
  • the mass ratio may be 2.5 or less, 2 or less, 1.5 or less, 1.3 or less, or 1 or less.
  • the mass ratio may be 3 or more, 3.5 or more, or 4 or more.
  • the mass ratio of the content of the acid component A and / or the mass ratio of the content of the sulfonic acid compound preferably satisfies these mass ratios with respect to the content of the nitrogen-containing compound A. ..
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a basic component (excluding the compound corresponding to the above-mentioned nitrogen-containing compound A).
  • a basic component excluding the compound corresponding to the above-mentioned nitrogen-containing compound A.
  • the polishing liquid contains an acid component (for example, acid component A) and a base component, a pH buffering effect tends to be obtained, so that the pH of the polishing liquid can be easily stabilized. Therefore, excellent polishing of silicon oxide with respect to silicon nitride Easy to get selectivity.
  • the base component include compounds having an amino group (heterocyclic amine, alkylamine, etc.), ammonia, sodium hydroxide and the like. For amphoteric compounds, if the isoelectric point (pI) of the compound exceeds 4.5, the compound shall be treated as a base component.
  • the base component preferably contains a compound having an amino group, and more preferably a heterocyclic amine, from the viewpoint that the pH of the polishing liquid is more likely to be stabilized.
  • the heterocyclic amine is an amine having at least one heterocycle.
  • the heterocyclic amine include compounds having a pyrrolidine ring, a pyrrol ring, an imidazole ring, a pyrazole ring, an oxazole ring, a thiazole ring, a pyridine ring, a pyrazine ring, a pyrimidine ring, a pyridazine ring, a triazine ring, a tetrazine ring and the like. ..
  • the base component preferably contains a pyrazole compound (a compound having a pyrazole ring), more preferably dimethylpyrazole, and 3,5-dialkyl from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is more preferred to include pyrazole.
  • a pyrazole compound a compound having a pyrazole ring
  • 3,5-dialkyl from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. It is more preferred to include pyrazole.
  • the content of the base component is preferably in the following range based on the total mass of the polishing liquid from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the content of the basic component is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.003% by mass or more, further preferably 0.005% by mass or more, particularly preferably 0.008% by mass or more, and 0.01% by mass. % Or more is extremely preferable, 0.03% by mass or more is very preferable, and 0.05% by mass or more is even more preferable.
  • the content of the basic component is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.8% by mass or less, further preferably 0.5% by mass or less, particularly preferably 0.3% by mass or less, and 0.2% by mass or less. Is extremely preferable, 0.1% by mass or less is very preferable, 0.08% by mass or less is even more preferable, and 0.05% by mass or less is further preferable. From these viewpoints, the content of the base component is preferably 0.001 to 1% by mass.
  • the polishing liquid according to the present embodiment does not have to contain a basic component (the content of the basic component may be substantially 0% by mass).
  • the mass ratio of the content of the base component to the content of the acid component is based on silicon nitride.
  • the following range is preferable from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide.
  • the mass ratio is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, further preferably 0.1 or more, particularly preferably 0.3 or more, extremely preferably 0.4 or more, and very preferably 0.5 or more.
  • 0.8 or more is more preferable, 1 or more is further preferable, 1.2 or more is particularly preferable, 1.5 or more is extremely preferable, and 1.6 or more is very preferable.
  • the mass ratio is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, further preferably 2 or less, particularly preferably 1.8 or less, and extremely preferably 1.6 or less. From these viewpoints, the mass ratio is preferably 0.01 to 5.
  • the mass ratio may be 1.8 or more, or 2 or more.
  • the mass ratio may be 1.5 or less, 1.2 or less, 1 or less, 0.8 or less, 0.5 or less, or 0.4 or less. From the same viewpoint, the mass ratio of the content of the acid component A and / or the mass ratio of the content of the sulfonic acid compound preferably satisfies these mass ratios with respect to the content of the base component.
  • the polishing liquid according to the present embodiment may contain any additive (excluding the above-mentioned nitrogen-containing compound A, the compound corresponding to the acid component or the base component).
  • Optional additives include nonionic polymers (nonionic polymers), oxidizing agents (hydrogen peroxide, etc.), alcohols (triethylolethane, 3-methoxy-3-methyl-1-butanol, etc.), nitrogen-containing compounds A. Examples thereof include nitrogen-containing compounds other than the above.
  • the "nonionic polymer” is a polymer having no cation group, a group that can be ionized by a cation group, an anion group, and a group that can be ionized by an anion in the main chain or the side chain.
  • the cation group include an amino group, an imino group, a cyano group and the like
  • examples of the anion group include a carboxy group, a phosphoric acid group, a sulfonic acid group and the like.
  • the nonionic polymer has a plurality of structural units (repeating units) of the same type.
  • the polishing liquid according to the present embodiment does not have to contain the nonionic polymer (the content of the nonionic polymer may be substantially 0% by mass based on the total mass of the polishing liquid).
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain water.
  • water examples include deionized water and ultrapure water.
  • the water content may be the balance of the polishing liquid excluding the content of other constituents.
  • the pH of the polishing liquid according to the present embodiment is preferably 4.5 or less, more preferably 4.4 or less, still more preferably 4.2 or less, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride. 4.1 or less is particularly preferable, 4.0 or less is extremely preferable, and 3.8 or less is very preferable.
  • the pH of the polishing liquid is preferably 1.0 or more, more preferably 1.5 or more, further preferably 2.0 or more, and 2.5 or more, from the viewpoint of easily obtaining excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the pH of the polishing liquid is preferably 1.0 to 4.5.
  • the pH of the polishing liquid is defined as the pH at a liquid temperature of 25 ° C.
  • the pH of the polishing liquid according to this embodiment can be measured using a pH meter (for example, Model D-51 manufactured by HORIBA, Ltd. (HORIBA, Ltd.)).
  • a pH meter for example, Model D-51 manufactured by HORIBA, Ltd. (HORIBA, Ltd.)
  • phthalate pH buffer (pH: 4.01), neutral phosphate pH buffer (pH: 6.86) and borate pH buffer (pH: 9.18) are used as standard buffers.
  • After calibrating the pH meter at three points using the pH meter put the electrode of the pH meter in the polishing solution and measure the value after it has stabilized after 3 minutes or more.
  • the temperature of both the standard buffer solution and the polishing solution shall be 25 ° C.
  • the polishing liquid according to the present embodiment may be stored as a one-component polishing liquid containing at least abrasive grains containing a hydroxide of a tetravalent metal element and a nitrogen-containing compound A, and is a slurry (first liquid).
  • the additive liquid (second liquid) are mixed to obtain the above-mentioned polishing liquid, and the constituent components of the above-mentioned polishing liquid are divided into a slurry and an additive liquid. It may be saved as a set.
  • the slurry contains, for example, abrasive grains and at least water.
  • the additive liquid contains, for example, nitrogen-containing compound A and water at least.
  • the acid component, the base component, other additives and the like are preferably contained in the additive solution among the slurry and the additive solution.
  • the constituent components of the above-mentioned polishing liquid may be stored as a polishing liquid set divided into three or more liquids.
  • the slurry and the additive liquid are mixed immediately before or during polishing to prepare a polishing liquid.
  • the one-component polishing liquid may be stored as a storage liquid for a polishing liquid having a reduced water content, and may be diluted with water at the time of polishing.
  • the multi-component polishing liquid set may be stored as a storage liquid for slurry and a storage liquid for additive liquid with a reduced water content, and may be diluted with water at the time of polishing.
  • the polishing method according to the present embodiment includes a polishing step of polishing the surface to be polished using the polishing liquid according to the present embodiment.
  • the surface to be polished may contain silicon oxide and silicon nitride. That is, the surface to be polished may have a portion to be polished made of silicon oxide and a portion to be polished made of silicon nitride.
  • the polishing step may be a step of polishing the surface to be polished containing silicon oxide and silicon nitride using the polishing liquid according to the present embodiment to selectively remove silicon oxide with respect to silicon nitride.
  • the polishing liquid used in the polishing step may be the above-mentioned one-component polishing liquid, or may be a polishing liquid obtained by mixing the slurry and the additive liquid in the above-mentioned polishing liquid set.
  • the polishing step for example, in a state where the surface to be polished of the substrate is pressed against the polishing pad (polishing cloth) of the polishing platen, the above-mentioned polishing liquid is supplied between the surface to be polished and the polishing pad to perform polishing with the substrate.
  • the surface to be polished is polished by moving it relative to the board.
  • Examples of the substrate to be polished include a substrate to be polished.
  • Examples of the substrate to be polished include a substrate on which a material to be polished is formed on a substrate related to semiconductor manufacturing (for example, a semiconductor substrate on which an STI pattern, a gate pattern, a wiring pattern, etc. are formed).
  • the polished portion of the substrate to be polished may contain silicon oxide and silicon nitride.
  • the portion to be polished may be in the form of a film (film to be polished), and may be a silicon oxide film, a silicon nitride film, or the like.
  • the polishing device a general polishing device having a holder capable of holding a substrate having a surface to be polished and a polishing surface plate to which a polishing pad can be attached can be used.
  • a motor or the like whose rotation speed can be changed may be attached to each of the holder and the polishing surface plate.
  • the polishing device for example, a polishing device manufactured by Applied Materials: Reflection can be used.
  • polishing pad general non-woven fabric, foam, non-foam, etc.
  • Materials for the polishing pad include polyurethane, acrylic resin, polyester, acrylic-ester copolymer, polytetrafluoroethylene, polypropylene, polyethylene, poly4-methylpentene, cellulose, cellulose ester, and polyamide (for example, nylon (trade name)).
  • aramid polyimide, polyimideamide, polysiloxane copolymer, oxylan compound, phenol resin, polystyrene, polycarbonate, epoxy resin and other resins can be used.
  • the type and blending ratio of the material of the polishing liquid may be a type and ratio other than the types and ratios described in this example, and the composition and structure to be polished are also other than the composition and structure described in this example.
  • the composition and structure of the above may be used.
  • a solution was obtained by mixing 350 g of a 650 mass% aqueous solution of Ce (NH 4 ) 2 (NO 3 ) (manufactured by Nihon Kagaku Sangyo Co., Ltd., trade name: CAN 50 solution) with 7825 g of pure water. Then, while stirring this solution, 750 g of an imidazole aqueous solution (10 mass% aqueous solution, 1.47 mol / L) was added dropwise at a mixing rate of 5 mL / min to obtain a precipitate containing cerium hydroxide. The synthesis of cerium hydroxide was carried out at a temperature of 25 ° C. and a stirring speed of 400 min -1 . Stirring was performed using a 3-blade pitch paddle having a total blade length of 5 cm.
  • the obtained precipitate (precipitate containing cerium hydroxide) was centrifuged (4000 min -1 , 5 minutes), and then solid-liquid separation was performed by removing the liquid phase by decantation. After mixing 10 g of the particles obtained by solid-liquid separation and 990 g of water, the particles are dispersed in water using an ultrasonic cleaner, and the cerium hydroxide containing the abrasive grains containing the cerium hydroxide is contained. A slurry (abrasive particle content: 1.0% by mass) was prepared.
  • the average particle size of the abrasive grains (abrasive grains containing cerium hydroxide) in the cerium hydroxide slurry manufactured by Beckman Coulter Co., Ltd., trade name: N5 was measured and found to be 3 nm.
  • the measurement method is as follows. First, about 1 mL of a measurement sample (cerium hydroxide slurry, aqueous dispersion) containing 1.0% by mass of abrasive grains was placed in a 1 cm square cell, and the cell was placed in N5.
  • the refractive index of the measurement sample information of N5 software was set to 1.333, the viscosity was set to 0.887 mPa ⁇ s, and the measurement was performed at 25 ° C.
  • the abrasive grains contained in the cerium hydroxide slurry contain at least a part of the particles having nitrate ions bonded to the cerium element. Further, since particles having hydroxide ions bonded to the cerium element are contained in at least a part of the abrasive grains, it was confirmed that the abrasive grains contain cerium hydroxide. From these results, it was confirmed that the hydroxide of cerium contains hydroxide ions bonded to the element of cerium.
  • Example 1 Oleylbis chloride (2-hydroxyethyl) methylammonium [nitrogen-containing compound, manufactured by Lion Co., Ltd., trade name: liposocard O / 12] 0.3% by mass, sulfanic acid 0.8% by mass, 3,5-dimethylpyrazole 0.
  • an additive liquid containing 5% by mass and water (remaining portion) 850 g of water, and 50 g of the above-mentioned cerium hydroxide slurry, 0.05% by mass of abrasive grains containing cerium hydroxide can be obtained.
  • a CMP polishing solution containing 0.03% by mass of oleylbis (2-hydroxyethyl) methylammonium chloride, 0.08% by mass of sulfanyl acid, and 0.05% by mass of 3,5-dimethylpyrazole was prepared.
  • Example 2 to 10 and Comparative Examples 1 to 3 A CMP polishing liquid having the composition shown in Table 1 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the type of the nitrogen-containing compound and the content of the acid component were changed.
  • Comparative Example 1 none of the quaternary ammonium salt, the tertiary amine, and the heterocyclic compound having a quaternary nitrogen atom constituting the heterocycle was used.
  • the nitrogen-containing compounds N1 to N10 and X1 to X2 in the table are as follows. When a product which is a mixture of the nitrogen-containing compound and other components in the table was used, the nitrogen-containing compound was adjusted to satisfy the content in Table 1.
  • N1 Oleylbis Chloride (2-hydroxyethyl) Methylammonium [Carbon number of hydrocarbon group: 18, manufactured by Lion Corporation, trade name: Liposocard O / 12]
  • N2 Dipolyoxyethylene coconut alkylmethylammonium chloride [hydrocarbon group carbon number: 8-18, manufactured by Lion Co., Ltd., trade name: Liposocard C / 25]
  • N3 Palm alkyl chloride (2-hydroxyethyl) methylammonium [hydrocarbon group carbon number: 8-18, manufactured by Lion Co., Ltd., trade name: Liposocard C / 12]
  • N4 Phenyltrimethylammonium chloride [hydrocarbon group carbon number: 6, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.]
  • N5 n-octyltrimethylammonium chloride [carbon number of hydrocarbon group: 8, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.]
  • N6 Dodecyltrimethylammonium chloride [carbon number of hydrocarbon group
  • PH of CMP polishing liquid The pH of the CMP polishing liquids of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 3 was measured under the following conditions and found to be 3.8. Measurement temperature: 25 ° C Measuring device: Model D-51 manufactured by HORIBA, Ltd. (HORIBA, Ltd.) Measuring method: standard buffer (phthalate pH buffer, pH: 4.01 (25 ° C); neutral phosphate pH buffer, pH: 6.86 (25 ° C); borate pH buffer, After calibrating at three points using pH: 9.18 (25 ° C.)), the electrode was placed in a CMP polishing solution, and after a lapse of 3 minutes or more and stabilized, the pH was measured by the above-mentioned measuring device.
  • Abrasion grain size The average particle size of the abrasive grains (abrasive grains containing cerium hydroxide) in the CMP polishing liquids of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 3 was measured under the following conditions and found to be 12 nm. Measurement temperature: 25 ° C Measuring device: Beckman Coulter Co., Ltd., Product name: DelsaMax PRO Measuring method: After putting about 0.5 mL of the CMP polishing liquid into a measuring cell (disposable microcubette) of 12.5 mm ⁇ 12.5 mm ⁇ 45 mm (height), the cell was placed in DelsaMax PRO.
  • the refractive index of the measurement sample information was set to 1.333, the viscosity was set to 0.887 mPa ⁇ s, the measurement was performed at 25 ° C., and the value displayed as the Unimodal Size Mean (cumulant diameter) was read.
  • Polishing equipment Reflection (manufactured by Applied Materials)
  • CMP polishing liquid flow rate 200 mL / min
  • Substrate to be polished Blanket wafer polishing pad described above: Polyurethane foam resin having closed cells (ROHM AND HAAS ELECTRONIC MATERIALS CMP INC., Model number IC1010)
  • Polishing pressure 13.8 kPa (2.0 psi)
  • Relative velocity between the substrate to be polished and the polishing platen 100.5 m / min
  • Polishing time 60 seconds
  • Wafer cleaning After CMP treatment, the wafer was washed with water while applying ultrasonic waves, and then dried with a spin dryer. ..
  • the film thickness of the film to be polished (silicon oxide film and silicon nitride film) before and after polishing was measured at 65 points using a light interferometry film thickness measuring device (device name: F80) manufactured by Filmometry Co., Ltd.
  • the 65-point film thickness measurement is performed on a straight line including the center of the wafer at positions of 149 mm, 148 mm, 147 mm and 145 mm with reference to the center of the wafer, and every 5 mm position (140 mm) between 145 mm and -145 mm.
  • polishing rate RO of silicon oxide and polishing rate RN of silicon nitride was calculated by the following formula.
  • the polishing rate ratio (RO / RN) of the polishing rate RO of silicon oxide to the polishing rate RN of silicon nitride was 10 or more, and excellent polishing selectivity of silicon oxide with respect to silicon nitride could be obtained. rice field.

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Abstract

４価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有する含窒素化合物と、を含有し、前記含窒素化合物が、第４級アンモニウム塩、第３級アミン、及び、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、研磨液。当該研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。

Description

研磨液及び研磨方法
　本開示は、研磨液、研磨方法等に関する。
　近年の半導体素子の製造工程では、高密度化及び微細化のための加工技術の重要性がますます高まっている。加工技術の一つであるＣＭＰ（ケミカル・メカニカル・ポリッシング：化学機械研磨）技術は、半導体素子の製造工程において、シャロートレンチ分離（シャロー・トレンチ・アイソレーション。以下「ＳＴＩ」という。）の形成、プリメタル絶縁材料又は層間絶縁材料の平坦化、プラグ又は埋め込み金属配線の形成等に必須の技術となっている。
　最も多用されている研磨液としては、例えば、砥粒として、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等のシリカ（酸化珪素）粒子を含むシリカ系研磨液が挙げられる。シリカ系研磨液は、汎用性が高いことが特徴であり、砥粒含有量、ｐＨ、添加剤等を適切に選択することで、絶縁材料及び導電材料を問わず幅広い種類の材料を研磨できる。
　一方で、主に酸化珪素等の絶縁材料を対象とした研磨液として、セリウム化合物粒子を砥粒として含む研磨液の需要も拡大している。例えば、セリウム酸化物粒子を砥粒として含むセリウム酸化物系研磨液は、シリカ系研磨液よりも低い砥粒含有量でも高速に酸化珪素を研磨できる（例えば、下記特許文献１及び２参照）。
　近年、半導体素子の製造工程では、更なる配線の微細化を達成することが求められており、研磨時に発生する研磨傷が問題となっている。すなわち、従来のセリウム酸化物系研磨液を用いて研磨を行った際に微小な研磨傷が発生しても、この研磨傷の大きさが従来の配線幅より小さいものであれば問題にならなかったが、更なる配線の微細化を達成しようとする場合には、研磨傷が微小であっても問題となってしまう。
　この問題に対し、セリウム水酸化物の粒子を用いた研磨液が検討されている（例えば、下記特許文献３～５参照）。また、セリウム水酸化物の粒子の製造方法についても検討されている（例えば、下記特許文献６及び７参照）。
特開平１０－１０６９９４号公報 特開平０８－０２２９７０号公報 国際公開第２００２／０６７３０９号 国際公開第２０１２／０７０５４１号 国際公開第２０１２／０７０５４２号 特開２００６－２４９１２９号公報 国際公開第２０１２／０７０５４４号
　近年の半導体素子では、微細化がますます加速し、配線幅の縮小と共に薄膜化が進んでいる。これに伴い、ＳＴＩを形成するためのＣＭＰ工程等において、凹凸パターンを有する基板の凸部上に配置されたストッパの過研磨を抑制しつつ絶縁部材を研磨する必要がある。このような観点から、研磨液に対しては、ストッパ材料に対する絶縁材料の優れた研磨選択性（研磨速度比：絶縁材料の研磨速度／ストッパ材料の研磨速度）を得ることが求められており、例えば、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性（研磨速度比：酸化珪素の研磨速度／窒化珪素の研磨速度）を得ることが求められている。
　本開示の一側面は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得ることが可能な研磨液を提供することを目的とする。また、本開示の他の一側面は、当該研磨液を用いた研磨方法を提供することを目的とする。
　本開示の一側面は、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有する含窒素化合物と、を含有し、前記含窒素化合物が、第４級アンモニウム塩、第３級アミン、及び、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、研磨液に関する。
　本開示の他の一側面は、上述の研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法に関する。
　このような研磨液及び研磨方法によれば、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去することが可能であり、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得ることができる。
　本開示の一側面によれば、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得ることが可能な研磨液を提供することができる。また、本開示の他の一側面によれば、当該研磨液を用いた研磨方法を提供することができる。
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。
＜定義＞
　本明細書において、「研磨液」とは、研磨時に被研磨面に触れる組成物として定義される。「研磨液」という語句自体は、研磨液に含有される成分を何ら限定しない。後述するように、本実施形態に係る研磨液は砥粒（ａｂｒａｓｉｖｅ　ｇｒａｉｎ）を含有することができる。砥粒は、「研磨粒子」（ａｂｒａｓｉｖｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅ）ともいわれるが、本明細書では「砥粒」という。砥粒は一般的には固体粒子であって、研磨時に、砥粒が有する機械的作用、及び、砥粒（主に砥粒の表面）の化学的作用によって除去対象物が除去（ｒｅｍｏｖｅ）されると考えられるが、研磨のメカニズムは限定されない。「研磨速度（Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ　Ｒａｔｅ）」とは、単位時間当たりに材料が除去される速度（除去速度＝Ｒｅｍｏｖａｌ　Ｒａｔｅ）を意味する。
　「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。数値範囲の「Ａ以上」とは、Ａ、及び、Ａを超える範囲を意味する。数値範囲の「Ａ以下」とは、Ａ、及び、Ａ未満の範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。「膜」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構造に加え、一部に形成されている形状の構造も包含される。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
＜研磨液＞
　本実施形態に係る研磨液は、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有する含窒素化合物と、を含有し、前記含窒素化合物が、第４級アンモニウム塩、第３級アミン、及び、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物（以下、場合により、当該複素環化合物を「複素環化合物Ｘ」という）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む（以下、場合により、当該含窒素化合物を「含窒素化合物Ａ」という）。本実施形態に係る研磨液は、ＣＭＰ研磨液として用いることができる。本実施形態に係る研磨液は、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面（露出面）の研磨に用いることが可能であり、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面を研磨して、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去するために用いることができる。
　本実施形態に係る研磨液によれば、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去することが可能であり、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性（研磨速度比：酸化珪素の研磨速度／窒化珪素の研磨速度）を得ることができる。本実施形態に係る研磨液によれば、窒化珪素に対する酸化珪素の研磨速度比として１０以上の研磨速度比を得ることができる。
　上述の効果が発現される理由は必ずしも明らかではないが、本発明者らは、以下のように推察している。すなわち、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒は正のゼータ電位を有する傾向があるのに対し、酸化珪素は負のゼータ電位を有する傾向があることから、砥粒と酸化珪素との静電引力によって酸化珪素の研磨が促進される。一方、窒化珪素は正のゼータ電位を有する傾向があることから、砥粒と窒化珪素との静電反発力によって窒化珪素の研磨が抑制される。そして、含窒素化合物Ａが、充分に嵩高い炭化水素基を有する第４級アンモニウム塩、第３級アミン又は複素環化合物Ｘを含むことにより、当該炭化水素基が疎水性相互作用により窒化珪素を被覆する。これにより窒化珪素の研磨が顕著に抑制される。以上の理由から、本実施形態に係る研磨液によれば、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得ることができる。但し、効果が発現する理由は当該内容に限定されない。
　窒化珪素に対する酸化珪素の研磨速度比は、３０以上が好ましく、５０以上がより好ましく、１００以上が更に好ましく、２００以上が特に好ましく、４００以上が極めて好ましく、５００以上が非常に好ましく、１０００以上がより一層好ましい。窒化珪素に対する酸化珪素の研磨速度比は、５０００以下、３０００以下、又は、２０００以下であってよい。
（砥粒）
　砥粒は、４価金属元素の水酸化物を含む。「４価金属元素の水酸化物」とは、４価の金属イオン（Ｍ４＋）と、少なくとも１つの水酸化物イオン（ＯＨ－）とを含む化合物である。４価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン（例えば、硝酸イオンＮＯ３ －及び硫酸イオンＳＯ４ ２－）を含んでいてもよい。例えば、４価金属元素の水酸化物は、４価金属元素に結合した陰イオン（例えば、硝酸イオンＮＯ３ －及び硫酸イオンＳＯ４ ２－）を含んでいてもよい。
　４価金属元素の水酸化物を含む砥粒は、シリカ、セリア等からなる砥粒と比較して、絶縁材料である酸化珪素との反応性が高く、酸化珪素を高い研磨速度で研磨することができる。また、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒によれば、被研磨面に傷がつくことを抑制しやすい。４価金属元素の水酸化物を含む砥粒以外の他の砥粒としては、例えば、シリカ、アルミナ、セリア等を含む砥粒が挙げられる。また、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒として、４価金属元素の水酸化物とシリカとを含む複合粒子等を用いることもできる。
　４価金属元素の水酸化物は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、希土類金属元素の水酸化物及びジルコニウムの水酸化物からなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましく、希土類金属元素の水酸化物を含むことがより好ましい。４価をとり得る希土類金属元素としては、セリウム、プラセオジム、テルビウム等のランタノイドなどが挙げられ、中でも、絶縁材料（酸化珪素等）の研磨速度を向上させやすい観点から、ランタノイドが好ましく、セリウムがより好ましい。換言すれば、砥粒は、４価金属元素の水酸化物として、セリウム水酸化物を含むことがより好ましい。希土類金属元素の水酸化物とジルコニウムの水酸化物とを併用してもよく、希土類金属元素の水酸化物から二種以上を選択して使用することもできる。
　４価金属元素の水酸化物を含む砥粒において、４価金属元素の水酸化物の含有量は、砥粒全体（研磨液に含まれる砥粒全体）を基準として、８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９５質量％以上が更に好ましく、９８質量％以上が特に好ましく、９９質量％以上が極めて好ましい。研磨液の調製が容易であると共に研磨特性にも更に優れる観点から、砥粒が実質的に４価金属元素の水酸化物からなる（砥粒の実質的に１００質量％が４価金属元素の水酸化物の粒子である）ことが最も好ましい。特に、砥粒におけるセリウム水酸化物の含有量が上述の範囲であることが好ましい。
　研磨液中における砥粒の平均粒径は、下記の範囲であることが好ましい。砥粒の平均粒径は、絶縁材料（酸化珪素等）の研磨速度を向上させやすい観点から、０．１ｎｍ以上が好ましく、０．５ｎｍ以上がより好ましく、１ｎｍ以上が更に好ましく、２ｎｍ以上が特に好ましく、３ｎｍ以上が極めて好ましく、５ｎｍ以上が非常に好ましく、１０ｎｍ以上がより一層好ましく、１２ｎｍ以上が更に好ましい。砥粒の平均粒径は、被研磨面に傷がつくことを更に抑制しやすい観点から、１００ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以下が更に好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましく、１５ｎｍ以下が極めて好ましく、１２ｎｍ以下が非常に好ましい。これらの観点から、砥粒の平均粒径は、０．１～１００ｎｍが好ましい。
　研磨液中における砥粒の「平均粒径」とは、砥粒の平均二次粒径を意味する。砥粒の平均粒径は、光回折散乱式粒度分布計（例えば、ベックマン・コールター株式会社製、商品名：ＤｅｌｓａＭａｘ　ＰＲＯを用いて測定することができる。ベックマン・コールター株式会社製、商品名：ＤｅｌｓａＭａｘ　ＰＲＯを用いた測定方法は、具体的には例えば、研磨液を１２．５ｍｍ×１２．５ｍｍ×４５ｍｍ（高さ）の測定用セルに約０．５ｍＬ（Ｌは「リットル」を示す。以下同じ）入れた後、装置内にセルを設置する。測定サンプル情報の屈折率を１．３３３、粘度を０．８８７ｍＰａ・ｓに設定し、２５℃において測定を行い、Ｕｎｉｍｏｄａｌ　Ｓｉｚｅ　Ｍｅａｎ（キュムラント径）として表示される値を砥粒の平均粒径として採用できる。
　研磨液中における砥粒のゼータ電位は、下記の範囲が好ましい。砥粒のゼータ電位は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、正である（０ｍＶを超える）ことが好ましい。ゼータ電位（ζ［ｍＶ］）は、ゼータ電位測定装置（例えば、ベックマン・コールター株式会社製のＤｅｌｓａＮａｎｏ　Ｃ（装置名））を用いて測定することができる。研磨液中の砥粒のゼータ電位は、例えば、研磨液を前記ゼータ電位測定装置用の濃厚セルユニット（高濃度サンプル用のセル）に入れて測定することにより得ることができる。
　砥粒の含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であることが好ましい。砥粒の含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、０．０３質量％以上が特に好ましく、０．０４質量％以上が極めて好ましく、０．０５質量％以上が非常に好ましい。砥粒の含有量は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、０．５質量％以下が特に好ましく、０．１質量％以下が極めて好ましく、０．０８質量％以下が非常に好ましく、０．０５質量％以下がより一層好ましい。これらの観点から、砥粒の含有量は、０．００１～１０質量％が好ましい。
（添加剤）
　本実施形態に係る研磨液は、添加剤を含有する。「添加剤」とは、砥粒及び水以外に研磨液が含有する物質を指す。
［含窒素化合物Ａ］
　本実施形態に係る研磨液は、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有する含窒素化合物Ａを含有し、含窒素化合物Ａは、第４級アンモニウム塩、第３級アミン及び複素環化合物Ｘからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む。含窒素化合物Ａは、窒素原子を１つ又は２つ以上有してよい。含窒素化合物Ａが、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有することなく、窒素原子に結合した炭素数６未満の炭化水素基を有する場合、充分な疎水性相互作用が得られないため、窒化珪素が充分に被覆されないことから、窒化珪素の研磨を抑制しにくい。
　含窒素化合物Ａは、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を１つ又は２つ以上有してよい。含窒素化合物Ａは、同一の窒素原子に結合した複数の炭化水素基を有してよい。炭化水素基は、鎖状、分岐状又は環状であってよい。窒素原子に結合した炭化水素同士が結合して環を形成してよい。炭化水素基が結合する窒素原子は、環を構成しない窒素原子であってよい。
　炭化水素基の炭素数は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲が好ましい。炭化水素基の炭素数は、７以上が好ましく、８以上がより好ましい。炭化水素基の炭素数は、２０以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１６以下が更に好ましく、１４以下が特に好ましく、１２以下が極めて好ましく、１０以下が非常に好ましく、８以下がより一層好ましい。これらの観点から、炭化水素基の炭素数は、６～２０が好ましく、６～１８がより好ましい。
　炭化水素基としては、一価又は二価以上の炭化水素基を用いることができる。炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキレン基、アリーレン基等が挙げられる。アルキル基としては、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、ステアリル基、ヤシアルキル基等が挙げられる。アルケニル基としては、オレイル基等が挙げられる。アリール基としては、フェニル基、ナフチル基、アントラニル基等が挙げられる。含窒素化合物Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、炭化水素基としてアルキル基を有する化合物を含むことが好ましい。含窒素化合物Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、炭化水素基としてアリール基を有する化合物を含むことが好ましい。
　炭化水素基は、置換基を有してよく（炭素原子及び水素原子以外の原子を含む置換基が炭化水素鎖に結合してよい）、置換基を有していなくてよい。置換基としては、ヒドロキシ基、アルコキシ基、カルボキシ基、カルボン酸塩基、スルホ基、スルホン酸塩基等が挙げられる。アリール基は、芳香環に結合した炭化水素基を有してもよい。炭化水素基が置換基を有さない場合、充分な疎水性相互作用が得られやすく、窒化珪素が充分に被覆されやすいため、窒化珪素の研磨を抑制しやすい。
　含窒素化合物Ａは、炭素数６以上の炭化水素基が結合した窒素原子に結合する基として、例えば、炭素数１～５の炭化水素基（例えばメチル基）；炭素原子及び水素原子以外の原子を含む基（ポリオキシアルキレン鎖；ヒドロキシエチル基等のヒドロキシアルキル基など）を有してよい。ポリオキシアルキレン鎖としては、ポリオキシエチレン鎖、ポリオキシプロピレン鎖、ポリオキシブチレン鎖等が挙げられる。含窒素化合物Ａは、炭素数６以上の炭化水素基が結合した窒素原子に結合する上述の基を１つ、２つ又は３つ有してよい。
　含窒素化合物Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、炭素数６以上の炭化水素基が結合した窒素原子に結合する基として、炭素数１～５の炭化水素基、及び、炭素原子及び水素原子以外の原子を含む基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有することが好ましく、メチル基、ポリオキシアルキレン鎖及びヒドロキシアルキル基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有することがより好ましく、ポリオキシアルキレン鎖（窒素原子に結合したポリオキシアルキレン鎖）を有することが更に好ましく、ポリオキシエチレン鎖を有することが特に好ましい。
　含窒素化合物Ａは、第４級アンモニウム塩（第４級アンモニウムカチオンと対アニオンとを有する化合物）を含んでよい。第４級アンモニウム塩は、第４級アンモニウムカチオンの第４級窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有してよく、１つ又は２つ以上の第４級アンモニウムカチオンを有する。第４級アンモニウム塩は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、対アニオンとして、ハロゲンイオンを含むことが好ましく、塩化物イオンを含むことがより好ましい。
　含窒素化合物Ａが第４級アンモニウム塩を含む場合、含窒素化合物Ａにおける第４級アンモニウム塩の含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、含窒素化合物Ａの全質量を基準として、５０質量％以上が好ましく、５０質量％を超えることがより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が特に好ましく、９５質量％以上が極めて好ましく、９８質量％以上が非常に好ましく、９９質量％以上がより一層好ましい。含窒素化合物Ａが実質的に第４級アンモニウム塩からなる（含窒素化合物Ａの実質的に１００質量％が第４級アンモニウム塩である）態様であってよい。
　含窒素化合物Ａは、第３級アミン（第４級アンモニウム塩に該当する化合物を除く）を含んでよい。第３級アミンは、３つの炭素原子に結合した窒素原子を有する化合物であってよい。含窒素化合物Ａは、第３級窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有してよい。第３級アミンは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、炭素数６以上の炭化水素基が結合した窒素原子に結合するポリオキシアルキレン鎖を１つ又は２つ以上有することが好ましく、炭素数６以上の炭化水素基が結合した窒素原子に結合するポリオキシエチレン鎖を１つ又は２つ以上有することがより好ましい。
　含窒素化合物Ａが第３級アミンを含む場合、含窒素化合物Ａにおける第３級アミンの含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、含窒素化合物Ａの全質量を基準として、５０質量％以上が好ましく、５０質量％を超えることがより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が特に好ましく、９５質量％以上が極めて好ましく、９８質量％以上が非常に好ましく、９９質量％以上がより一層好ましい。含窒素化合物Ａが実質的に第３級アミンからなる（含窒素化合物Ａの実質的に１００質量％が第３級アミンである）態様であってよい。
　含窒素化合物Ａは、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物（複素環化合物Ｘ。第４級アンモニウム塩又は第３級アミンに該当する化合物を除く）を含んでよい。複素環化合物Ｘは、複素環（含窒素複素環）を構成する第４級窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有してよい。含窒素複素環としては、ピリジン環、イミダゾール環、ピロール環、ピリミジン環、ピロリジン環、ピペリジン環、ピペラジン環、ピラジン環等が挙げられる。含窒素化合物Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素芳香環化合物（複素芳香環を構成する第４級窒素原子を有する化合物）を含むことが好ましく、ピリジン化合物（ピリジン環を有する化合物）を含むことがより好ましい。
　含窒素化合物Ａが複素環化合物Ｘを含む場合、含窒素化合物Ａにおける複素環化合物Ｘの含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、含窒素化合物Ａの全質量を基準として、５０質量％以上が好ましく、５０質量％を超えることがより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が特に好ましく、９５質量％以上が極めて好ましく、９８質量％以上が非常に好ましく、９９質量％以上がより一層好ましい。含窒素化合物Ａが実質的に複素環化合物Ｘからなる（含窒素化合物Ａの実質的に１００質量％が複素環化合物Ｘである）態様であってよい。
　含窒素化合物Ａの分子量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲であることが好ましい。含窒素化合物Ａの分子量は、１００以上が好ましく、２００以上がより好ましく、３００以上が更に好ましく、５００以上が特に好ましく、６００以上が極めて好ましく、８００以上が非常に好ましい。含窒素化合物Ａの分子量は、５０００以下が好ましく、４０００以下がより好ましく、３０００以下が更に好ましく、２０００以下が特に好ましく、１０００以下が極めて好ましく、９００以下が非常に好ましい。これらの観点から、含窒素化合物Ａの分子量は、１００～５０００が好ましい。
　第４級アンモニウム塩及び複素環化合物Ｘからなる群より選ばれる少なくとも一種における１分子あたりの第４級窒素原子の数は、１以上であり、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲であることが好ましい。第４級窒素原子の数は、３０以下が好ましく、２０以下がより好ましく、１０以下が更に好ましく、５以下が特に好ましく、３以下が極めて好ましく、２以下が非常に好ましい。これらの観点から、第４級窒素原子の数は、１～３０が好ましい。
　含窒素化合物Ａは、塩化ビス（ヒドロキシアルキル）アルキルメチルアンモニウム、塩化ビス（ポリオキシアルキレン）アルキルメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アリールトリメチルアンモニウム、塩化アルキルピリジニウム、及び、アルキルアミンのアルキレンオキシド付加物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、塩化オレイルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム、塩化ジポリオキシエチレンヤシアルキルメチルアンモニウム、塩化ヤシアルキルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム、塩化フェニルトリメチルアンモニウム、塩化ｎ－オクチルトリメチルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム、塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、ステアリルアミンＥＯ（エチレンオキシド）付加体、オレイルアミンＥＯ（エチレンオキシド）付加体、及び、塩化１－ヘキサデカンピリジニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことがより好ましい。
　含窒素化合物Ａの含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であることが好ましい。含窒素化合物Ａの含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．００８質量％以上が更に好ましく、０．０１質量％以上が特に好ましく、０．０３質量％以上が極めて好ましい。含窒素化合物Ａの含有量は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、０．５質量％以下が特に好ましく、０．１質量％以下が極めて好ましく、０．０８質量％以下が非常に好ましく、０．０５質量％以下がより一層好ましく、０．０４質量％以下が更に好ましく、０．０３質量％以下が特に好ましい。これらの観点から、含窒素化合物Ａの含有量は、０．００１～１０質量％が好ましい。同様の観点から、第４級アンモニウム塩の含有量、第３級アミンの含有量、及び／又は、複素環化合物Ｘの含有量は、研磨液の全質量を基準として、これらの数値範囲を満たすことが好ましい。
　砥粒の含有量に対する含窒素化合物Ａの含有量の質量比率（含窒素化合物Ａの含有量／砥粒の含有量）は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲であることが好ましい。質量比率は、２０以下が好ましく、１０以下がより好ましく、５以下が更に好ましく、３以下が特に好ましく、１以下が極めて好ましく、０．８以下が非常に好ましく、０．６以下がより一層好ましい。質量比率は、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、０．３以上が特に好ましく、０．４以上が極めて好ましく、０．５以上が非常に好ましく、０．６以上がより一層好ましい。これらの観点から、質量比率は、０．０１～２０が好ましい。同様の観点から、第４級アンモニウム塩の含有量の質量比率、第３級アミンの含有量の質量比率、及び／又は、複素環化合物Ｘの含有量の質量比率は、砥粒の含有量に対して、これらの質量比率を満たすことが好ましい。
［酸成分］
　本実施形態に係る研磨液は、酸成分（上述の含窒素化合物Ａに該当する化合物を除く）を含有してよい。酸成分としては、カルボキシ基（－ＣＯＯＨ）を有さない一価の酸成分（以下、場合により「酸成分Ａ」という）、カルボキシ基を有する酸成分、二価以上の酸成分等が挙げられる。「カルボキシ基を有さない一価の酸成分」とは、分子内にカルボキシ基（水素原子が解離して得られるカルボキシレート基（－ＣＯＯ－）も包含する）を有さず、且つ、酸の価数が一価である酸成分を意味する。酸成分Ａは、カルボキシ基及びカルボン酸塩基（カルボキシ基の水素原子が金属原子（ナトリウム原子、カリウム原子等）に置換された官能基）を有さない一価の酸成分であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、酸成分Ａを含有することが好ましい。酸成分Ａを用いることで、砥粒の凝集等を防ぎつつ、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい。酸成分Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、有機酸成分（有機酸及び有機酸誘導体）を含むことが好ましく、スルホン酸化合物（スルホン酸及びスルホン酸塩）及びスルフィン酸化合物（スルフィン酸及びスルフィン酸塩）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことがより好ましく、スルホン酸化合物を含むことが更に好ましい。スルホン酸塩及びスルフィン酸塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。
　酸成分Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、アミノスルホン酸及びアミノスルホン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のアミノスルホン酸化合物を含むことが好ましい。アミノスルホン酸化合物は、カチオン部としてアミノ基を有し、アニオン部としてスルホン酸基又はスルホン酸塩基を有する。アミノスルホン酸化合物としては、芳香族アミノスルホン酸、脂肪族アミノスルホン酸、スルファミン酸、これらの塩等が挙げられる。
　芳香族アミノスルホン酸は、アミノ基と、スルホン酸基又はスルホン酸塩基と、を有する芳香族化合物（好ましくは芳香族炭化水素）として定義される。芳香族アミノスルホン酸としては、アミノベンゼンスルホン酸（スルファニル酸（別名：４－アミノベンゼンスルホン酸）、メタニル酸（別名：３－アミノベンゼンスルホン酸）、オルタニル酸（別名：２－アミノベンゼンスルホン酸）等）、ジアミノベンゼンスルホン酸（２，４－ジアミノベンゼンスルホン酸、３，４－ジアミノベンゼンスルホン酸等）、アミノナフタレンスルホン酸などが挙げられる。
　脂肪族アミノスルホン酸としては、アミノメタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸（例えば、１－アミノエタンスルホン酸、及び、２－アミノエタンスルホン酸（別名タウリン））、アミノプロパンスルホン酸（例えば、１－アミノプロパン－２－スルホン酸、及び、２－アミノプロパン－１－スルホン酸）等が挙げられる。
　酸成分Ａは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、スルファニル酸、メタニル酸、スルファミン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、スルファニル酸及びスルファニル酸塩を含むことがより好ましい。
　酸成分の含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であることが好ましい。酸成分の含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、０．０２質量％以上が特に好ましく、０．０４質量％以上が極めて好ましく、０．０６質量％以上が非常に好ましく、０．０８質量％以上がより一層好ましい。酸成分の含有量は、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．２質量％以下が特に好ましく、０．１５質量％以下が極めて好ましく、０．１２質量％以下が非常に好ましく、０．１質量％以下がより一層好ましく、０．０９質量％以下が更に好ましく、０．０８質量％以下が特に好ましい。これらの観点から、酸成分の含有量は、０．００１～１質量％が好ましい。酸成分の含有量は、０．０９質量％以上、０．１質量％以上、又は、０．１２質量％以上であってよい。酸成分の含有量は、０．０６質量％以下、又は、０．０４質量％以下であってよい。同様の観点から、酸成分Ａの含有量、及び／又は、スルホン酸化合物の含有量は、研磨液の全質量を基準として、これらの数値範囲を満たすことが好ましい。
　研磨液に含まれる酸成分における酸成分Ａの含有量（基準：酸成分の全質量）、研磨液に含まれる酸成分におけるスルホン酸化合物の含有量（基準：酸成分の全質量）、及び／又は、酸成分Ａにおけるスルホン酸化合物の含有量（基準：酸成分Ａの全質量）は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９５質量％以上が更に好ましく、９８質量％以上が特に好ましく、９９質量％以上が極めて好ましい。研磨液に含まれる酸成分が実質的に酸成分Ａからなる（研磨液に含まれる酸成分の実質的に１００質量％が酸成分Ａである）態様であってよい。研磨液に含まれる酸成分が実質的にスルホン酸化合物からなる（研磨液に含まれる酸成分の実質的に１００質量％がスルホン酸化合物である）態様であってよい。酸成分Ａが実質的にスルホン酸化合物からなる（酸成分Ａの実質的に１００質量％がスルホン酸化合物である）態様であってよい。本実施形態に係る研磨液は、カルボキシ基を有する酸成分を含有していなくてよい（研磨液の全質量を基準として、カルボキシ基を有する酸成分の含有量が実質的に０質量％であってよい）。本実施形態に係る研磨液は、二価以上の酸成分を含有していなくてよい（研磨液の全質量を基準として、二価以上の酸成分の含有量が実質的に０質量％であってよい）。
　砥粒の含有量に対する酸成分の含有量の質量比率（酸成分の含有量／砥粒の含有量）は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲であることが好ましい。質量比率は、５以下が好ましく、３以下がより好ましく、２以下が更に好ましく、１．８以下が特に好ましく、１．６以下が極めて好ましい。質量比率は、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、０．３以上が特に好ましく、０．４以上が極めて好ましく、０．５以上が非常に好ましく、０．８以上がより一層好ましく、１以上が更に好ましく、１．２以上が特に好ましく、１．５以上が極めて好ましく、１．６以上が非常に好ましい。これらの観点から、質量比率は、０．０１～５が好ましい。質量比率は、１．５以下、１．２以下、１以下、０．８以下、０．５以下、又は、０．４以下であってよい。質量比率は、１．８以上、又は、２以上であってよい。同様の観点から、酸成分Ａの含有量の質量比率、及び／又は、スルホン酸化合物の含有量の質量比率は、砥粒の含有量に対して、これらの質量比率を満たすことが好ましい。
　含窒素化合物Ａの含有量に対する酸成分の含有量の質量比率（酸成分の含有量／含窒素化合物Ａの含有量）は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲であることが好ましい。質量比率は、１０以下が好ましく、８以下がより好ましく、５以下が更に好ましく、４以下が特に好ましく、３．５以下が極めて好ましく、３以下が非常に好ましい。質量比率は、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、０．５以上が特に好ましく、０．６以上が極めて好ましく、１以上が非常に好ましく、１．３以上がより一層好ましく、１．５以上が更に好ましく、２以上が特に好ましく、２．５以上が極めて好ましい。これらの観点から、質量比率は、０．０１～１０が好ましい。質量比率は、２．５以下、２以下、１．５以下、１．３以下、又は、１以下であってよい。質量比率は、３以上、３．５以上、又は、４以上であってよい。同様の観点から、酸成分Ａの含有量の質量比率、及び／又は、スルホン酸化合物の含有量の質量比率は、含窒素化合物Ａの含有量に対して、これらの質量比率を満たすことが好ましい。
［塩基成分］
　本実施形態に係る研磨液は、塩基成分（上述の含窒素化合物Ａに該当する化合物を除く）を含有してよい。研磨液が酸成分（例えば酸成分Ａ）及び塩基成分を含有する場合、ｐＨ緩衝効果が得られる傾向があるため、研磨液のｐＨが安定化しやすいことから、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい。塩基成分としては、アミノ基を有する化合物（複素環式アミン、アルキルアミン等）、アンモニア、水酸化ナトリウムなどが挙げられる。両性化合物に関しては、当該化合物の等電点（ｐＩ）が４．５を超える場合、当該化合物を塩基成分として扱うものとする。等電点が４．５を超える化合物としては、グリシン等が挙げられる。塩基成分は、研磨液のｐＨが更に安定化しやすい観点から、アミノ基を有する化合物を含むことが好ましく、複素環式アミンを含むことがより好ましい。
　複素環式アミンは、少なくとも１つの複素環を有するアミンである。複素環式アミンとしては、ピロリジン環、ピロール環、イミダゾール環、ピラゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環、トリアジン環、テトラジン環等を有する化合物などが挙げられる。塩基成分は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、ピラゾール化合物（ピラゾール環を有する化合物）を含むことが好ましく、ジメチルピラゾールを含むことがより好ましく、３，５－ジアルキルピラゾールを含むことが更に好ましい。
　塩基成分の含有量は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であることが好ましい。塩基成分の含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、０．００３質量％以上がより好ましく、０．００５質量％以上が更に好ましく、０．００８質量％以上が特に好ましく、０．０１質量％以上が極めて好ましく、０．０３質量％以上が非常に好ましく、０．０５質量％以上がより一層好ましい。塩基成分の含有量は、１質量％以下が好ましく、０．８質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、０．３質量％以下が特に好ましく、０．２質量％以下が極めて好ましく、０．１質量％以下が非常に好ましく、０．０８質量％以下がより一層好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましい。これらの観点から、塩基成分の含有量は、０．００１～１質量％が好ましい。本実施形態に係る研磨液は、塩基成分を含有していなくてもよい（塩基成分の含有量が実質的に０質量％であってよい）。
　本実施形態に係る研磨液が酸成分及び塩基成分を含有する場合、酸成分の含有量に対する塩基成分の含有量の質量比率（塩基成分の含有量／酸成分の含有量）は、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、下記の範囲が好ましい。質量比率は、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、０．３以上が特に好ましく、０．４以上が極めて好ましく、０．５以上が非常に好ましく、０．８以上がより一層好ましく、１以上が更に好ましく、１．２以上が特に好ましく、１．５以上が極めて好ましく、１．６以上が非常に好ましい。質量比率は、５以下が好ましく、３以下がより好ましく、２以下が更に好ましく、１．８以下が特に好ましく、１．６以下が極めて好ましい。これらの観点から、質量比率は、０．０１～５が好ましい。質量比率は、１．８以上、又は、２以上であってよい。質量比率は、１．５以下、１．２以下、１以下、０．８以下、０．５以下、又は、０．４以下であってよい。同様の観点から、酸成分Ａの含有量の質量比率、及び／又は、スルホン酸化合物の含有量の質量比率は、塩基成分の含有量に対して、これらの質量比率を満たすことが好ましい。
［その他の添加剤］
　本実施形態に係る研磨液は、任意の添加剤（上述の含窒素化合物Ａ、酸成分又は塩基成分に該当する化合物を除く）を含有してよい。任意の添加剤としては、ノニオン性ポリマー（非イオン性ポリマー）、酸化剤（過酸化水素等）、アルコール（トリエチロールエタン、３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノール等）、含窒素化合物Ａ以外の含窒素化合物などが挙げられる。「ノニオン性ポリマー」とは、陽イオン基、及び、陽イオン基にイオン化され得る基、並びに、陰イオン基、及び、陰イオンにイオン化され得る基を主鎖又は側鎖に有さないポリマーである。陽イオン基としては、アミノ基、イミノ基、シアノ基等が挙げられ、陰イオン基としては、カルボキシ基、リン酸基、スルホン酸基等が挙げられる。ノニオン性ポリマーは、同一種の構造単位（繰り返し単位）を複数有する。本実施形態に係る研磨液は、ノニオン性ポリマーを含有していなくてよい（研磨液の全質量を基準として、ノニオン性ポリマーの含有量が実質的に０質量％であってよい）。
（水）
　本実施形態に係る研磨液は、水を含有することができる。水としては、脱イオン水、超純水等が挙げられる。水の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよい。
（ｐＨ）
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、４．５以下が好ましく、４．４以下がより好ましく、４．２以下が更に好ましく、４．１以下が特に好ましく、４．０以下が極めて好ましく、３．８以下が非常に好ましい。研磨液のｐＨは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、１．０以上が好ましく、１．５以上がより好ましく、２．０以上が更に好ましく、２．５以上が特に好ましく、３．０以上が極めて好ましく、３．５以上が非常に好ましく、３．６以上がより一層好ましく、３．７以上が更に好ましく、３．８以上が特に好ましい。これらの観点から、研磨液のｐＨは、１．０～４．５が好ましい。研磨液のｐＨは、液温２５℃におけるｐＨと定義する。
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、ｐＨメータ（例えば、株式会社堀場製作所（ＨＯＲＩＢＡ，Ｌｔｄ．）製Ｍｏｄｅｌ　Ｄ－５１）を用いて測定することができる。例えば、フタル酸塩ｐＨ緩衝液（ｐＨ：４．０１）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液（ｐＨ：６．８６）及びホウ酸塩ｐＨ緩衝液（ｐＨ：９．１８）を標準緩衝液として用いてｐＨメータを３点校正した後、ｐＨメータの電極を研磨液に入れて、３分間以上経過して安定した後の値を測定する。標準緩衝液及び研磨液の液温は、共に２５℃とする。
　本実施形態に係る研磨液は、４価金属元素の水酸化物を含む砥粒、及び、含窒素化合物Ａを少なくとも含む一液式研磨液として保存してもよく、スラリ（第１の液）と添加液（第２の液）とを混合して上述の研磨液となるように上述の研磨液の構成成分をスラリと添加液とに分けた複数液式（例えば二液式）の研磨液セットとして保存してもよい。スラリは、例えば、砥粒及び水を少なくとも含む。添加液は、例えば、含窒素化合物Ａ及び水を少なくとも含む。酸成分、塩基成分、その他の添加剤等は、スラリ及び添加液のうち添加液に含まれることが好ましい。上述の研磨液の構成成分は、三液以上に分けた研磨液セットとして保存してもよい。
　上述の研磨液セットにおいては、研磨直前又は研磨時に、スラリ及び添加液が混合されて研磨液が作製される。一液式研磨液は、水の含有量を減じた研磨液用貯蔵液として保存されると共に、研磨時に水で希釈して用いられてもよい。複数液式の研磨液セットは、水の含有量を減じたスラリ用貯蔵液及び添加液用貯蔵液として保存されると共に、研磨時に水で希釈して用いられてもよい。
＜研磨方法＞
　本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程では、被研磨面の被研磨材料を研磨して除去する。被研磨面は、酸化珪素及び窒化珪素を含んでよい。すなわち、被研磨面は、酸化珪素からなる被研磨部、及び、窒化珪素からなる被研磨部を有してよい。研磨工程は、本実施形態に係る研磨液を用いて、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面を研磨して、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去する工程であってよい。研磨工程において用いる研磨液としては、上述の一液式研磨液であってもよく、上述の研磨液セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨液であってもよい。
　研磨工程では、例えば、基体の被研磨面を研磨定盤の研磨パッド（研磨布）に押圧した状態で、上述の研磨液を被研磨面と研磨パッドとの間に供給し、基体と研磨定盤とを相対的に動かして被研磨面を研磨する。
　研磨対象である基体としては、被研磨基板等が挙げられる。被研磨基板としては、例えば、半導体製造に係る基板（例えば、ＳＴＩパターン、ゲートパターン、配線パターン等が形成された半導体基板）上に被研磨材料が形成された基体が挙げられる。被研磨基板の被研磨部は、酸化珪素及び窒化珪素を含んでよい。被研磨部は、膜状（被研磨膜）であってよく、酸化珪素膜、窒化珪素膜等であってよい。
　本実施形態に係る研磨方法において、研磨装置としては、被研磨面を有する基体を保持可能なホルダーと、研磨パッドを貼り付け可能な研磨定盤とを有する一般的な研磨装置を使用できる。ホルダー及び研磨定盤のそれぞれには、回転数が変更可能なモータ等が取り付けてあってもよい。研磨装置としては、例えば、ＡＰＰＬＩＥＤ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ社製の研磨装置：Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎを使用できる。
　研磨パッドとしては、一般的な不織布、発泡体、非発泡体等が使用できる。研磨パッドの材質としては、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリエステル、アクリル－エステル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ４－メチルペンテン、セルロース、セルロースエステル、ポリアミド（例えば、ナイロン（商標名）及びアラミド）、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリシロキサン共重合体、オキシラン化合物、フェノール樹脂、ポリスチレン、ポリカーボネート、エポキシ樹脂等の樹脂が使用できる。
　以下、実施例により本開示を更に詳しく説明する。但し、本開示の技術思想を逸脱しない限り、本開示はこれらの実施例に制限されるものではない。例えば、研磨液の材料の種類及びその配合比率は、本実施例に記載の種類及び比率以外の種類及び比率でも差し支えなく、研磨対象の組成及び構造も、本実施例に記載の組成及び構造以外の組成及び構造でも差し支えない。
＜砥粒の準備＞
　３５０ｇのＣｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ３）６５０質量％水溶液（日本化学産業株式会社製、商品名：ＣＡＮ５０液）を７８２５ｇの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、７５０ｇのイミダゾール水溶液（１０質量％水溶液、１．４７ｍｏｌ／Ｌ）を５ｍＬ／分の混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度２５℃、撹拌速度４００ｍｉｎ－１で行った。撹拌は、羽根部全長５ｃｍの３枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
　得られた沈殿物（セリウム水酸化物を含む沈殿物）を遠心分離（４０００ｍｉｎ－１、５分間）した後に、デカンテーションで液相を除去することによって固液分離を施した。固液分離により得られた粒子１０ｇと、水９９０ｇと、を混合した後、超音波洗浄機を用いて粒子を水に分散させて、セリウム水酸化物を含む砥粒を含有するセリウム水酸化物スラリ（砥粒の含有量：１．０質量％）を調製した。
＜平均粒径の測定＞
　ベックマン・コールター株式会社製、商品名：Ｎ５を用いてセリウム水酸化物スラリにおける砥粒（セリウム水酸化物を含む砥粒）の平均粒径を測定したところ、３ｎｍであった。測定方法は下記のとおりである。まず、１．０質量％の砥粒を含む測定サンプル（セリウム水酸化物スラリ、水分散液）を１ｃｍ角のセルに約１ｍＬ入れ、Ｎ５内にセルを設置した。Ｎ５ソフトの測定サンプル情報の屈折率を１．３３３、粘度を０．８８７ｍＰａ・ｓに設定し、２５℃において測定を行った。
＜砥粒の構造分析＞
　セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した後に、純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、ＦＴ－ＩＲ　ＡＴＲ法による測定を行ったところ、水酸化物イオン（ＯＨ－）に基づくピークの他に、硝酸イオン（ＮＯ３ －）に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するＸＰＳ（Ｎ－ＸＰＳ）測定を行ったところ、ＮＨ４ ＋に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物スラリに含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子が砥粒の少なくとも一部に含有されることから、砥粒がセリウム水酸化物を含むことが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
＜ＣＭＰ研磨液の調製＞
（実施例１）
　塩化オレイルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム［含窒素化合物、ライオン株式会社製、商品名：リポソカードＯ／１２］０．３質量％、スルファニル酸０．８質量％、３，５－ジメチルピラゾール０．５質量％及び水（残部）を含有する添加液１００ｇと、水８５０ｇと、上述のセリウム水酸化物スラリ５０ｇとを混合することにより、セリウム水酸化物を含む砥粒を０．０５質量％、塩化オレイルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウムを０．０３質量％、スルファニル酸を０．０８質量％、３，５－ジメチルピラゾールを０．０５質量％含有するＣＭＰ研磨液を調製した。
（実施例２～１０及び比較例１～３）
　含窒素化合物の種類及び酸成分の含有量を変更したこと以外は実施例１と同様にして、表１に示す組成を有するＣＭＰ研磨液を調製した。比較例１では、第４級アンモニウム塩、第３級アミン、及び、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物のいずれも用いなかった。
　表中の含窒素化合物Ｎ１～Ｎ１０及びＸ１～Ｘ２は以下のとおりである。表中の含窒素化合物及び他の成分の混合物である商品を用いた場合には、含窒素化合物が表１の含有量を満たすように調整した。
　Ｎ１：塩化オレイルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：１８、ライオン株式会社製、商品名：リポソカードＯ／１２］
　Ｎ２：塩化ジポリオキシエチレンヤシアルキルメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：８～１８、ライオン株式会社製、商品名：リポソカードＣ／２５］
　Ｎ３：塩化ヤシアルキルビス（２－ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：８～１８、ライオン株式会社製、商品名：リポソカードＣ／１２］
　Ｎ４：塩化フェニルトリメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：６、東京化成工業株式会社製］
　Ｎ５：塩化ｎ－オクチルトリメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：８、東京化成工業株式会社製］
　Ｎ６：塩化ドデシルトリメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：１２、東京化成工業株式会社製］
　Ｎ７：塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：１６、東京化成工業株式会社製］
　Ｎ８：ポリオキシエチレンステアリルアミン［炭化水素基の炭素数：１８、日油株式会社製、商品名：ナイミーンＳ－２２０］
　Ｎ９：ポリオキシエチレンオレイルアミン［炭化水素基の炭素数：１８、日油株式会社製、商品名：ナイミーンＯ－２０５］
　Ｎ１０：塩化１－ヘキサデカンピリジニウム［炭化水素基の炭素数：１６、東京化成工業株式会社製］
　Ｘ１：塩化コリン［炭化水素基の炭素数：２、東京化成工業株式会社製］
　Ｘ２：塩化テトラメチルアンモニウム［炭化水素基の炭素数：１、東京化成工業株式会社製］
＜評価＞
（ＣＭＰ研磨液のｐＨ）
　実施例１～１０及び比較例１～３のＣＭＰ研磨液のｐＨを以下の条件により測定したところ、３．８であった。
　測定温度：２５℃
　測定装置：株式会社堀場製作所（ＨＯＲＩＢＡ，Ｌｔｄ．）製Ｍｏｄｅｌ　Ｄ－５１
　測定方法：標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液、ｐＨ：４．０１（２５℃）；中性リン酸塩ｐＨ緩衝液、ｐＨ：６．８６（２５℃）；ホウ酸塩ｐＨ緩衝液、ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて３点校正した後、電極をＣＭＰ研磨液に入れて、３分間以上経過して安定した後のｐＨを上述の測定装置により測定した。
（ＣＭＰ研磨液中における砥粒のゼータ電位）
　ベックマン・コールター株式会社製のＤｅｌｓａＮａｎｏ　Ｃ（装置名）を用いて実施例のＣＭＰ研磨液中における砥粒のゼータ電位を確認したところ、正のゼータ電位であることが確認された。
（砥粒の粒径）
　実施例１～１０及び比較例１～３のＣＭＰ研磨液中の砥粒（セリウム水酸化物を含む砥粒）の平均粒径を下記の条件で測定したところ、１２ｎｍであった。
　測定温度：２５℃
　測定装置：ベックマン・コールター株式会社製、商品名：ＤｅｌｓａＭａｘ　ＰＲＯ
　測定方法：ＣＭＰ研磨液を１２．５ｍｍ×１２．５ｍｍ×４５ｍｍ（高さ）の測定用セル（ディスポーサブルマイクロキュベット）に約０．５ｍＬ入れた後、ＤｅｌｓａＭａｘ　ＰＲＯにセルを設置した。測定サンプル情報の屈折率を１．３３３、粘度を０．８８７ｍＰａ・ｓに設定し、２５℃において測定を行い、Ｕｎｉｍｏｄａｌ　Ｓｉｚｅ　Ｍｅａｎ（キュムラント径）として表示される値を読み取った。
（研磨速度）
　上述のＣＭＰ研磨液を用いて下記ブランケットウエハを下記ＣＭＰ研磨条件で研磨した。
［ブランケットウエハ］
　厚さ１０００ｎｍの酸化珪素膜をシリコン基板（直径：３００ｍｍ）上に有するブランケットウエハ
　厚さ２５０ｎｍの窒化珪素膜をシリコン基板（直径：３００ｍｍ）上に有するブランケットウエハ
［ＣＭＰ研磨条件］
　研磨装置：Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ（ＡＰＰＬＩＥＤ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ社製）
　ＣＭＰ研磨液流量：２００ｍＬ／分
　被研磨基板：上述のブランケットウエハ
　研磨パッド：独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂（ＲＯＨＭ　ＡＮＤ　ＨＡＡＳ　ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＣＭＰ　ＩＮＣ．製、型番ＩＣ１０１０）
　研磨圧力：１３．８ｋＰａ（２．０ｐｓｉ）
　被研磨基板と研磨定盤との相対速度：１００．５ｍ／分
　研磨時間：６０秒間
　ウエハの洗浄：ＣＭＰ処理後、超音波を印加しながら水で洗浄を行った後、スピンドライヤで乾燥させた。
［研磨速度及び研磨速度比の算出］
　フィルメトリクス株式会社製の光干渉式膜厚測定装置（装置名：Ｆ８０）を用いて、研磨前後の被研磨膜（酸化珪素膜及び窒化珪素膜）の膜厚を６５点測定した。膜厚の６５点の測定は、ウエハの中心を含む直線上において、ウエハの中心を基準として、１４９ｍｍ、１４８ｍｍ、１４７ｍｍ及び１４５ｍｍの位置と、１４５ｍｍから－１４５ｍｍまでの間の５ｍｍ毎の位置（１４０ｍｍ、１３５ｍｍ、…、－１３５ｍｍ、－１４０ｍｍ）と、－１４５ｍｍ、－１４７ｍｍ、－１４８ｍｍ及び－１４９ｍｍの位置とで行った（ウエハの中心を基準として、プラスの距離とは反対側の距離をマイナスで表記）。６５点の膜厚の平均値を用いて膜厚の変化量を算出した。膜厚の変化量と研磨時間とに基づき、下記式により被研磨材料の研磨速度（酸化珪素の研磨速度ＲＯ及び窒化珪素の研磨速度ＲＮ）を算出した。また、窒化珪素の研磨速度ＲＮに対する酸化珪素の研磨速度ＲＯの研磨速度比（ＲＯ／ＲＮ）を算出した。結果を表１に示す。
　研磨速度［ｎｍ／ｍｉｎ］＝（研磨前の膜厚［ｎｍ］－研磨後の膜厚［ｎｍ］）／研磨時間［ｍｉｎ］
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例では、窒化珪素の研磨速度ＲＮに対する酸化珪素の研磨速度ＲＯの研磨速度比（ＲＯ／ＲＮ）が１０以上であり、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性が得られることが確認された。

Claims (14)

  1. 　４価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、窒素原子に結合した炭素数６以上の炭化水素基を有する含窒素化合物と、を含有し、
    　前記含窒素化合物が、第４級アンモニウム塩、第３級アミン、及び、複素環を構成する第４級窒素原子を有する複素環化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、研磨液。
  2. 　前記含窒素化合物が第４級アンモニウム塩を含む、請求項１に記載の研磨液。
  3. 　前記含窒素化合物が、前記炭化水素基としてアルキル基を有する化合物を含む、請求項１又は２に記載の研磨液。
  4. 　前記含窒素化合物が、前記炭化水素基としてアリール基を有する化合物を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨液。
  5. 　前記含窒素化合物の前記炭素数が６～１８である、請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨液。
  6. 　前記含窒素化合物が、前記窒素原子に結合したポリオキシアルキレン鎖を更に有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の研磨液。
  7. 　カルボキシ基を有さない一価の酸成分を更に含有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の研磨液。
  8. 　前記酸成分がスルホン酸化合物を含む、請求項７に記載の研磨液。
  9. 　塩基成分を更に含有する、請求項１～８のいずれか一項に記載の研磨液。
  10. 　前記塩基成分がピラゾール化合物を含む、請求項９に記載の研磨液。
  11. 　前記砥粒がセリウム水酸化物を含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の研磨液。
  12. 　酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面の研磨に用いられる、請求項１～１１のいずれか一項に記載の研磨液。
  13. 　請求項１～１２のいずれか一項に記載の研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
  14. 　前記被研磨面が酸化珪素及び窒化珪素を含む、請求項１３に記載の研磨方法。
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