JP7279850B2 - 研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「研磨液」とは、研磨時に被研磨面に触れる組成物として定義される。「研磨液」という語句自体は、研磨液に含有される成分を何ら限定しない。後述するように、本実施形態に係る研磨液は砥粒(abrasive grain)を含有することができる。砥粒は、「研磨粒子」(abrasive particle)ともいわれるが、本明細書では「砥粒」という。砥粒は一般的には固体粒子であって、研磨時に、砥粒が有する機械的作用、及び、砥粒(主に砥粒の表面)の化学的作用によって除去対象物が除去(remove)されると考えられるが、研磨のメカニズムは限定されない。「研磨速度(Polishing Rate)」とは、単位時間当たりに材料が除去される速度(除去速度=Removal Rate)を意味する。
本実施形態に係る研磨液は、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、カルボキシ基を有さない一価の酸成分(以下、場合により「酸成分A」という)と、ノニオン性ポリマーと、を含有し、pHが4.5以下である。本実施形態に係る研磨液は、CMP研磨液として用いることができる。本実施形態に係る研磨液は、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面(露出面)の研磨に用いることが可能であり、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面を研磨して、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去するために用いることができる。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含む。「4価金属元素の水酸化物」とは、4価の金属イオン(M4+)と、少なくとも1つの水酸化物イオン(OH-)とを含む化合物である。4価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 -及び硫酸イオンSO4 2-)を含んでいてもよい。例えば、4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素に結合した陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 -及び硫酸イオンSO4 2-)を含んでいてもよい。
本実施形態に係る研磨液は、添加剤を含有する。「添加剤」とは、砥粒及び水以外に研磨液が含有する物質を指す。
本実施形態に係る研磨液は、カルボキシ基(-COOH)を有さない一価の酸成分Aを含有する。「カルボキシ基を有さない一価の酸成分」とは、分子内にカルボキシ基(水素原子が解離して得られるカルボキシレート基(-COO-)も包含する)を有さず、且つ、酸の価数が一価である酸成分を意味する。酸成分Aは、カルボキシ基及びカルボン酸塩基(カルボキシ基の水素原子が金属原子(ナトリウム原子、カリウム原子等)に置換された官能基)を有さない一価の酸成分であってよい。
本実施形態に係る研磨液は、ノニオン性ポリマー(非イオン性ポリマー)を含有する。「ノニオン性ポリマー」とは、陽イオン基、及び、陽イオン基にイオン化され得る基、並びに、陰イオン基、及び、陰イオンにイオン化され得る基を主鎖又は側鎖に有さないポリマーである。陽イオン基としては、アミノ基、イミノ基、シアノ基等が挙げられ、陰イオン基としては、カルボキシ基、リン酸基、スルホン酸基等が挙げられる。ノニオン性ポリマーは、同一種の構造単位(繰り返し単位)を複数有する。ノニオン性ポリマーを用いることで、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得ることができる。
R11-O-(R12-O)m-H …(I)
[式(I)中、R11は、置換基を有していてもよいアリール基を表し、R12は、置換基を有していてもよい炭素数1~5のアルキレン基を表し、mは、10以上の整数を表す。]
H-(O-R23)n1-O-R21-R25-R22-O-(R24-O)n2-H …(II)
[式(II)中、R21及びR22は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよいアリーレン基を表し、R23、R24及びR25は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1~5のアルキレン基を表し、n1及びn2は、それぞれ独立に15以上の整数を表す。]
・R11としては、芳香環を有する置換基として例示した上述のアリール基が好ましく、スチレン基又はアルキル基が置換基として導入されたフェニル基がより好ましく、スチレン基が置換基として複数(例えば2つ)導入されたフェニル基が更に好ましい。
・R12としては、炭素数1~3のアルキレン基が好ましく、エチレン基がより好ましい。
・mは、15以上が好ましく、30以上がより好ましい。
・mは、20000以下が好ましく、10000以下がより好ましく、5000以下が更に好ましく、1000以下が特に好ましい。
使用機器:日立L-6000型[株式会社日立製作所製]
カラム:ゲルパックGL-R420+ゲルパックGL-R430+ゲルパックGL-R440[日立化成株式会社製 商品名、計3本]
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/分
検出器:L-3300RI[株式会社日立製作所製]
本実施形態に係る研磨液は、塩基成分を含有してよい。酸成分Aを含有する研磨液が塩基成分を更に含有することでpH緩衝効果が得られる傾向があるため、研磨液のpHが安定化しやすいことから、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい。塩基成分としては、アミノ基を有する化合物(複素環式アミン、アルキルアミン等)、アンモニア、水酸化ナトリウムなどが挙げられる。両性化合物に関しては、当該化合物の等電点(pI)が4.5を超える場合、当該化合物を塩基成分として扱うものとする。等電点が4.5を超える化合物としては、グリシン等が挙げられる。塩基成分は、研磨液のpHが更に安定化しやすい観点から、アミノ基を有する化合物を含むことが好ましく、複素環式アミンを含むことがより好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、任意の添加剤(上述の酸成分A、ノニオン性ポリマー又は塩基成分に該当する化合物を除く)を含有してよい。任意の添加剤としては、酸化剤(過酸化水素等)、アルコール(トリエチロールエタン、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール等)、酸成分A以外の酸成分(カルボキシ基を有する酸成分、二価以上の酸成分等)などが挙げられる。本実施形態に係る研磨液は、カルボキシ基を有する酸成分を含有していなくてよく(研磨液の全質量を基準として、カルボキシ基を有する酸成分の含有量が実質的に0質量%であってよく)、二価以上の酸成分を含有していなくてよい(研磨液の全質量を基準として、二価以上の酸成分の含有量が実質的に0質量%であってよい)。
本実施形態に係る研磨液は、水を含有することができる。水としては、脱イオン水、超純水等が挙げられる。水の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得る観点から、4.5以下である。研磨液のpHは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、4.4以下が好ましい。研磨液のpHは、窒化珪素に対する酸化珪素の優れた研磨選択性を得やすい観点から、1.0以上が好ましく、1.5以上がより好ましく、2.0以上が更に好ましく、2.5以上が特に好ましく、3.0以上が極めて好ましく、3.5以上が非常に好ましく、3.6以上がより一層好ましく、3.7以上が更に好ましく、3.8以上が特に好ましく、4.0以上が極めて好ましく、4.1以上が非常に好ましく、4.2以上がより一層好ましく、4.4以上が更に好ましい。これらの観点から、研磨液のpHは、1.0~4.5が好ましい。研磨液のpHは、4.2以下、4.1以下、4.0以下、3.8以下、3.7以下、3.6以下、3.5以下、又は、3.4以下であってよい。研磨液のpHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程では、被研磨面の被研磨材料を研磨して除去する。被研磨面は、酸化珪素及び窒化珪素を含んでよい。すなわち、被研磨面は、酸化珪素からなる被研磨部、及び、窒化珪素からなる被研磨部を有してよい。研磨工程は、本実施形態に係る研磨液を用いて、酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面を研磨して、窒化珪素に対して酸化珪素を選択的に除去する工程であってよい。研磨工程において用いる研磨液としては、上述の一液式研磨液であってもよく、上述の研磨液セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨液であってもよい。
350gのCe(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化学産業株式会社製、商品名:CAN50液)を7825gの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/分の混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度25℃、撹拌速度400min-1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマン・コールター株式会社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリにおける砥粒(セリウム水酸化物を含む砥粒)の平均粒径を測定したところ、3nmであった。測定方法は下記のとおりである。まず、1.0質量%の砥粒を含む測定サンプル(セリウム水酸化物スラリ、水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。N5ソフトの測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行った。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した後に、純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT-IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH-)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 -)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N-XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物スラリに含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子が砥粒の少なくとも一部に含有されることから、砥粒がセリウム水酸化物を含むことが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
(実施例1)
スルファニル酸1質量%、ポリグリセリン[ノニオン性ポリマー、阪本薬品工業株式会社製、商品名:ポリグリセリン#750、重量平均分子量:750、平均重合度10]5質量%、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル[ノニオン性ポリマー、花王株式会社製、商品名:エマルゲンA-500、重量平均分子量:3000]0.1質量%、3,5-ジメチルピラゾール0.5質量%及び水(残部)を含有する添加液100gと、水850gと、上述のセリウム水酸化物スラリ50gとを混合することにより、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、スルファニル酸を0.1質量%、ポリグリセリンを0.5質量%、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルを0.01質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.05質量%含有するCMP研磨液を調製した。
酸成分、ノニオン性ポリマー及び塩基成分の種類並びに含有量を変更したこと以外は実施例1と同様にして、表1及び表2に示す組成を有するCMP研磨液を調製した。
酸成分、ノニオン性ポリマー及び塩基成分の種類並びに含有量を変更すると共に、その他の成分X1又はX2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、表2に示す組成を有するCMP研磨液を調製した。
A1:スルファニル酸(pKa:3.01)
A2:メタニル酸(pKa:3.81)
A3:スルファミン酸(pKa:0.99)
A4:酢酸(pKa:4.76)
A5:ビスメチロールプロピオン酸(pKa:4.16)
P1:ポリグリセリン(阪本薬品工業株式会社製、商品名:ポリグリセリン#750、重量平均分子量:750、平均重合度:10)
P2:ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製、商品名:エマルゲンA-500、重量平均分子量:3000)
P3:ポリグリセリン(株式会社ダイセル製、商品名:PGL XPW、重量平均分子量:3000、平均重合度:40)
P4:ポリグリセリン(阪本薬品工業株式会社製、商品名:ポリグリセリン#310、重量平均分子量:310、平均重合度:4)
B1:3,5-ジメチルピラゾール
B2:グリシン
X1:トリエチロールエタン
X2:3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール
(CMP研磨液のpH)
CMP研磨液のpHを以下の条件により測定した。結果を表1及び表2に示す。
測定温度:25℃
測定装置:株式会社堀場製作所(HORIBA,Ltd.)製Model D-51
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH:6.86(25℃);ホウ酸塩pH緩衝液、pH:9.18(25℃))を用いて3点校正した後、電極をCMP研磨液に入れて、3分間以上経過して安定した後のpHを上述の測定装置により測定した。
ベックマン・コールター株式会社製のDelsaNano C(装置名)を用いて実施例のCMP研磨液中における砥粒のゼータ電位を確認したところ、正のゼータ電位であることが確認された。
実施例1~16及び比較例1~12のCMP研磨液中の砥粒(セリウム水酸化物を含む砥粒)の平均粒径を下記の条件で測定したところ、12nmであった。
測定温度:25℃
測定装置:ベックマン・コールター株式会社製、商品名:DelsaMax PRO
測定方法:CMP研磨液を12.5mm×12.5mm×45mm(高さ)の測定用セル(ディスポーサブルマイクロキュベット)に約0.5mL入れた後、DelsaMax PROにセルを設置した。測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Mean(キュムラント径)として表示される値を読み取った。
上述のCMP研磨液を用いて下記ブランケットウエハを下記CMP研磨条件で研磨した。
厚さ1000nmの酸化珪素膜をシリコン基板(直径:300mm)上に有するブランケットウエハ
厚さ250nmの窒化珪素膜をシリコン基板(直径:300mm)上に有するブランケットウエハ
研磨装置:Reflexion(APPLIED MATERIALS社製)
CMP研磨液流量:200mL/分
被研磨基板:上述のブランケットウエハ
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ROHM AND HAAS ELECTRONIC MATERIALS CMP INC.製、型番IC1010)
研磨圧力:13.8kPa(2.0psi)
被研磨基板と研磨定盤との相対速度:100.5m/分
研磨時間:60秒間
ウエハの洗浄:CMP処理後、超音波を印加しながら水で洗浄を行った後、スピンドライヤで乾燥させた。
フィルメトリクス株式会社製の光干渉式膜厚測定装置(装置名:F80)を用いて、研磨前後の被研磨膜(酸化珪素膜及び窒化珪素膜)の膜厚を65点測定した。膜厚の65点の測定は、ウエハの中心を含む直線上において、ウエハの中心を基準として、149mm、148mm、147mm及び145mmの位置と、145mmから-145mmまでの間の5mm毎の位置(140mm、135mm、…、-135mm、-140mm)と、-145mm、-147mm、-148mm及び-149mmの位置とで行った(ウエハの中心を基準として、プラスの距離とは反対側の距離をマイナスで表記)。65点の膜厚の平均値を用いて膜厚の変化量を算出した。膜厚の変化量と研磨時間とに基づき、下記式により被研磨材料の研磨速度(酸化珪素の研磨速度RO及び窒化珪素の研磨速度RN)を算出した。また、窒化珪素の研磨速度RNに対する酸化珪素の研磨速度ROの研磨速度比(RO/RN)を算出した。結果を表1及び表2に示す。
研磨速度[nm/min]=(研磨前の膜厚[nm]-研磨後の膜厚[nm])/研磨時間[min]
Claims (13)
- 4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、カルボキシ基を有さない一価の酸成分と、ノニオン性ポリマーと、を含有し、
前記酸成分がスルホン酸化合物を含み、
pHが4.5以下である、研磨液。 - 前記酸成分のpKaが4.50以下である、請求項1に記載の研磨液。
- 4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、カルボキシ基を有さない一価の酸成分と、ノニオン性ポリマーと、を含有し、
前記酸成分のpKaが0~4.50であり、
pHが4.5以下である、研磨液。 - 前記酸成分がスルホン酸化合物を含む、請求項3に記載の研磨液。
- 前記ノニオン性ポリマーが、グリセリン系ポリマー及びポリオキシアルキレン化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記ノニオン性ポリマーがグリセリン系ポリマーとポリオキシアルキレン化合物とを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 塩基成分を更に含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記塩基成分がピラゾール化合物を含む、請求項7に記載の研磨液。
- 前記砥粒がセリウム水酸化物を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の研磨液。
- pHが3.5以上である、請求項1~9のいずれか一項に記載の研磨液。
- 酸化珪素及び窒化珪素を含む被研磨面の研磨に用いられる、請求項1~10のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
- 前記被研磨面が酸化珪素及び窒化珪素を含む、請求項12に記載の研磨方法。
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