WO2022096831A1 - Matiere premiere pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-mineral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique - Google Patents

Matiere premiere pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-mineral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique Download PDF

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WO2022096831A1
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phosphate
calcium
raw material
humic substance
phosphorus
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PCT/FR2021/051946
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Anca Lucia Laza Knoerr
Aurianne DE TONNAC
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Agro Innovation International
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    • A23K50/75—Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for birds for poultry

Definitions

  • Raw material for animal nutrition comprising an organo-mineral complex containing food phosphate and a humic substance
  • the invention relates to a new raw material containing phosphate intended for animal feed.
  • This new raw material combines feed phosphate with an organic compound in the form of an organo-mineral complex, which makes it possible to increase the digestibility of inorganic phosphorus in the diet of farm animals, and which has beneficial effects on certain biological effectors.
  • Phosphorus (P) is a chemical element essential to life on earth. It participates in the proper functioning of the metabolism of many organisms, fauna and flora such as human beings, animals, micro-organisms or plants, by intervening in the energy processes (production of adenosine triphosphate, ATP), in bone and dental synthesis, in the composition of deoxyribonucleic (DNA) and ribonucleic (RNA) acid, in the composition of cell membranes (phospholipids, etc.) and in the regulation of blood acidity.
  • ATP adenosine triphosphate
  • DNA deoxyribonucleic
  • RNA ribonucleic
  • cell membranes phospholipids, etc.
  • P is therefore an essential element for the good health of animals and for the productivity of farms. It is necessary to add mineral phosphorus to the feed ration of livestock in order to improve animal weight gain, milk production, bone mineralization and fertility.
  • a deficiency in dietary P can disrupt milk production, feed consumption and animal performance and lead to a state of latent acidosis which, despite dietary intake, is not resolved until salivation does not is not sufficient.
  • the solubility of the source is not a determining factor in managing this disorder.
  • the ruminant system will draw on their P reserves, namely the P stored in the tissues or in the bones. This type of short-term deficiency in early lactation is not a problem if it is corrected quickly before the start of the 2nd stage of lactation, as in the case of calcium (Ca) metabolism.
  • the raw material of the invention contains a food phosphate and a humic substance, such as humic acid, fulvic acid or humates.
  • Humic substances are commonly used to improve the digestibility of the ration.
  • the prior art has already described food or food raw materials containing humic substances and calcium phosphate, such as for example the patent application CN109198275, which proposes a raw material to improve the nutritional balance of carp and promote their growth.
  • the calcium phosphate is not complexed with the humic substance, since they have not been reacted together. The two compounds are simply dry mixed and ground so that the complex cannot form.
  • patent application CN109198275 does not deal with the problem of bioavailability of phosphorus in animals.
  • the invention solves these problems and meets these needs by proposing a food raw material for animal nutrition comprising an organo-mineral complex containing food phosphate and a humic substance, said humic substance engaging physico-chemical bonds with atoms, such as for example calcium atoms, and/or with the phosphorus atoms of food phosphate.
  • a food raw material for animal nutrition comprising an organo-mineral complex containing food phosphate and a humic substance, said humic substance engaging physico-chemical bonds with atoms, such as for example calcium atoms, and/or with the phosphorus atoms of food phosphate.
  • the inventors have in fact found, surprisingly, that the humate-phosphate complex confers an improvement in the effects of phosphate compared with the results recorded, when the latter is used alone. These effects relate in particular to zootechnical performance, the digestibility of phosphorus in the ration and the regulation of certain biological effectors.
  • the inventors have in fact shown that the nutritional properties of phosphorus of mineral origin can be improved by complexing it with a humic substance.
  • the inventors believe that, in the case of calcium phosphate, the complexation of calcium with the humic substance makes it at least partially unavailable in the digestive tract and thus makes it possible to increase both efficiency of phosphorus digestion and efficiency of phytase activity.
  • the raw material of the invention thus makes it possible to reduce the necessary dose of phosphate and/or the necessary dose of phytases in food.
  • the present invention stems from the surprising advantages demonstrated by the inventors of the effect of complexation by humic substances of calcium and/or phosphate ions on the bioavailability of phosphorus during digestion in a monogastric animal.
  • the digestibility of inorganic phosphorus is in fact improved by using a complex between mineral P and an organic molecule based on humic substance, in particular humates or humic acids. This leads in particular to better digestibility of the ration (and of phosphorus in particular) for all species, better bone mineralization (for chickens and hens, for example, which reduces lameness in breeding and delays the culling of layers) and better eggshell quality (for hens) which reduces egg downgrade rate and increases hatchability and chick viability.
  • the raw material of the invention also brings benefits for breeders, since it allows a saving of ingredients and an increase in productivity.
  • the fact of binding calcium with a humic substance limits many reactions of this cation with the other elements present in the digestive tract. These reactions are indeed often sources of loss of performance.
  • the raw material of the invention therefore leads to better efficiency of the ration, and thus reduces phosphorus discharges into the environment.
  • the food raw material allows zootechnical performance to be maintained if it is incorporated at a dose making it possible to reach 80% of the usual phosphorus requirements.
  • the raw material of the invention also makes it possible to fight against mycotoxins because it is capable of adsorbing them at different pH during digestion.
  • the organo-mineral complex is capable of adsorbing some of the aflatoxins and other mycotoxins initially present in the ration.
  • the food raw material for animal nutrition may comprise an organo-mineral complex based on food phosphate and a humic substance, said humic substance being able to engage physico-chemical bonds with phosphorus atoms of the food phosphate.
  • the organo-mineral complex may alternatively comprise a phosphate matrix in which the humic substance is dispersed, preferably in a mass content ranging from 0.5% to 15%.
  • the organo-mineral complex is a matrix of calcium phosphate comprising from 0.5% to 15% by mass, preferably from 1.0 to 2.5% by mass of humates relative to the mass of calcium phosphate and humates.
  • the humic substance can initiate chemical bonds with some or all of the phosphorus atoms of the food phosphate: the phosphorus can be complexed with the humic substance.
  • the complexation of phosphorus with the humic substance in the organo-mineral complex can be demonstrated by any method known to those skilled in the art, in particular by X-ray diffraction (XRD) or phosphorus-31 nuclear magnetic resonance (NMR 31 P ).
  • the feed phosphate can be anhydrous or hydrated. It can be chosen from a calcium phosphate, a magnesium phosphate, a monosodium phosphate (MSP), a calcium-sodium phosphate and one of their mixtures.
  • the feed phosphate can be chosen from monocalcium phosphate (MCP), dicalcium phosphate (DCP), monodicalcium phosphate (MDCP), tricalcium phosphate (TCP) and mixtures thereof.
  • MCP monocalcium phosphate
  • DCP dicalcium phosphate
  • MDCP monodicalcium phosphate
  • TCP tricalcium phosphate
  • the phosphate can also be in the form of tri-magnesium phosphate.
  • the feed phosphate contains or consists of calcium phosphate.
  • the humic substance is preferably a humate.
  • the molecules of the humic substance can form chemical bonds with the calcium atoms and/or with the phosphorus atoms contained in the calcium phosphate.
  • the complexation of calcium atoms can be demonstrated by the same methods as those used to detect the complexation of phosphorus.
  • physico-chemical bond is meant a bond of ionic, hydrogen, Van der Walls or covalent nature.
  • the organo-mineral complex can be obtained from a source of calcium, a source of phosphorus and a humic substance.
  • the humic substance can be complexed with calcium and/or with phosphorus.
  • the food phosphate of the raw material of the invention may contain, in addition to calcium phosphate, a magnesium phosphate, a sodium phosphate and/or a mixed sodium and calcium phosphate.
  • the humic substance intervenes in the first place by complexing with the calcium cations.
  • the advantage of complexation is in particular to increase the bioavailability of phosphorus by making calcium unavailable.
  • the humic substance intervenes in the second place in the metabolic reactions taking place in the digestive tract by remaining complexed at least in part with the calcium after passing through the stomach.
  • the free fraction of the humic substance has the possibility of complexing itself with the other cations present in the digestive tract, in particular ionized free calcium.
  • Dietary phosphate can contain or consist of a sodium phosphate, a calcium-sodium phosphate or a magnesium phosphate, and the humic substance can initiate chemical bonds between the molecules it contains, and the sodium or magnesium atoms respectively.
  • humic substance within the meaning of the present invention, a molecule or a set of molecules of natural origin in accordance with the definition of the International Humic Substance Society (IHSS), according to which humic substances are complex and heterogeneous mixtures of polydispersed materials formed in soils, sediments and natural waters by biochemical and chemical reactions during a process of decomposition and transformation of plant and microbial remains, which process is called humification. Participate in the humification of many compounds such as plant lignin and its transformation products, polysaccharides, melanin, cutin, proteins, lipids, nucleic acids and carbonization residues.
  • IHSS International Humic Substance Society
  • humic substances include humic acids (HA) of dark brown or gray-black color, fulvic acids (FA) of light yellow or yellow-brown color, and humin of black color.
  • HA humic acids
  • FA fulvic acids
  • humin of black color The more the color of the humic substance goes towards black, the more the molecular weight of the molecules it contains increases, the more the carbon content increases, the more the oxygen content decreases and the more the exchange of acidity decreases.
  • the humic substance which enters into the composition of the organo-mineral complex can comprise at least one molecule chosen from humic acids and fulvic acids.
  • the humic substance can be chosen in particular from water-soluble humic substances endowed with carboxylate and phenolate functions which are will name humates in the present description. Mention may be made of sodium humates and potassium humates.
  • the humic substance is chosen from sodium humates, having a higher ion exchange capacity, the sodium ion being more easily exchangeable in the digestive tract of the animal. in comparison with a divalent calcium or potassium ion.
  • the humic substance can be prepared by treating humic substances naturally in acid form, with an appropriate amount of a strong base, such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, to obtain deshumates.
  • a strong base such as sodium hydroxide or potassium hydroxide
  • the starting product in the form of humic acids naturally present in a soil could be used to manufacture humates.
  • the humates can be obtained in the form of an aqueous solution, or in a dry form which can then be dissolved in water.
  • An aqueous dispersion of humic substances may comprise a non-negligible amount of insoluble matter. This is the case, for example, when the liquid composition of humic substances is prepared from a raw material mixed with water.
  • the soluble fraction can be isolated by separating it from the insoluble fraction, for example by decantation, filtration or by centrifugation.
  • the humic substance can be obtained from natural humic substances. It may for example be a raw material containing humic substances, for example peat, leonardite, lignite, hard coal or anthracite. Thus, the humic substance can be a liquid composition of peat, leonardite, lignite, coal or anthracite. In a particular embodiment of the invention, the humic substance is extracted from leonardite.
  • Peat is fossil organic matter formed by accumulation over long periods of time of dead organic matter, essentially plants, in a water-saturated medium. Peat forms most of the soils in peatlands. Peat can be more or less rich in humic substances depending on the degree of decomposition.
  • the degree of decomposition of peat is classified according to the Von Post scale which goes from H1 (least decomposed peat) to H 10 (most decomposed peat).
  • Humus peat that is to say a peat classified from H6 to H 10 according to the Von Post scale, is the preferred peat for implementing the process according to the invention because it is richer in humic substances. than peat classified from H1 to H5 according to the Von Post scale.
  • Leonardite is a rock which can contain more than 90% by weight of humic substances. This rock has undergone more extensive degradation than peat, but less extensive than coal.
  • Lignite is a sedimentary rock composed of the fossil remains of plants. It is an intermediate rock between peat and coal.
  • Coal is a sedimentary carbonaceous rock corresponding to a specific quality of coal, intermediate between lignite and anthracite. Blackish in color, it comes from the carbonization of plant organisms.
  • Anthracite is a sedimentary rock of organic origin. It is a grey, blackish and shiny variety of coal extracted from the mines.
  • the humic substance can also be obtained from synthetic humic substances.
  • Synthetic humic substances can for example result from a process of synthesis or from the transformation of natural humic substances, in particular by hemisynthesis.
  • the humic substance can also be extracted from organic materials (peat, leonardite, lignite, coal, anthracite, soils rich in humic substances, composts of plant waste, etc.) using an alkaline agent such as sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH) and optionally subjected to purification.
  • an alkaline agent such as sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH) and optionally subjected to purification.
  • NaOH sodium hydroxide
  • KOH potassium hydroxide
  • the humic substances can in particular be extracted and/or purified by methods well known to those skilled in the art.
  • the humic substance can be a potassium humate or, preferably, a sodium humate.
  • Humic substance includes liquid compositions of a salt of humic substances.
  • a salt of humic substances such as sodium humates or sodium salt of humic substances because of its high ion exchange capacity.
  • Salts of humic substances are sold commercially. Mention may be made, for example, of the potassium salt of humic substances marketed by the company Humatex under the brand name Dralig® (CAS 68514-28-3). The Dralig® product is prepared from humic substances extracted from natural Czech oxyhumolite with a high content of humic substances. Mention may also be made of sodium humate (CAS number 68131-04-4) commercially available under the reference Nut Mordan® manufactured by the company Humatex. A person skilled in the art will have no difficulty in preparing a salt of humic substances.
  • the humic molecule purity of the humic substance can also vary, for example depending on the source used. Of course, peat is generally less pure in humic substances than leonardite or a commercial powder of humic substances. In a particular embodiment, the humic substance comprises at least 50% by dry mass of humic molecules.
  • the present application also describes a food raw material which comprises calcium phosphate and a humic substance.
  • the calcium phosphate can be a monocalcium phosphate or a dicalcium phosphate.
  • the humic substance content may vary from 0.5% to 10% by mass, preferably from 1.0% to 2.5%, and more preferably from 1.25% to 1.75% by mass, relative to the mass of the raw material, and the raw material may comprise from 90% to 99.5% by mass of calcium phosphate.
  • the invention also relates to a process for manufacturing the raw food material described above, said process comprising a step of preparing an aqueous dispersion or an aqueous solution containing the humic substance, followed by a step of mixing of this dispersion or this solution with a source of phosphorus.
  • the manufacturing method comprises a step of mixing the humic substance with a source of calcium, magnesium or sodium.
  • the complexation of the humic substance with phosphorus atoms, and optionally with calcium, magnesium or sodium atoms, and the creation of chemical bonds between the humic substance and the phosphorus atoms can be obtained thanks to the presence of the humic substance in a reaction mixture containing the source of phosphorus and the source of calcium, magnesium or sodium.
  • Chemical bonds can be created by insertion of the humic substance at the time of the reaction between a source of phosphorus and a source of calcium, magnesium or sodium.
  • the chemical bonds of the organo-mineral complex are created by insertion of humates at the time of the reaction between a source of phosphorus and a source of calcium.
  • the food raw material described above can be obtained by preparing an aqueous dispersion or an aqueous solution containing a humic substance, a source of phosphorus, and optionally a source of calcium, magnesium or sodium.
  • the food raw material of the invention is obtained by preparing an aqueous dispersion or an aqueous solution containing the humic substance, followed by mixing this dispersion or this solution with the source of phosphorus and with the source calcium, magnesium or sodium.
  • the aqueous dispersion or the aqueous solution of humic substance preferably has a basic pH, for example a pH ranging from 8.0 to 12.0, from 8.0 to 11.0 or from 10.0 to 12.0.
  • Phosphoric acid can be brought into contact with a humic substance in aqueous solution having a pH ranging from 10.0 to 12.0, for example ranging from 10.5 to 11.5 at ready measurement uncertainties.
  • the food raw material of the invention is capable of being obtained or is obtained by a preparation process comprising a step of mixing a source of phosphorus, for example phosphoric acid , a source of calcium, for example an oxide or a hydroxide of calcium, and a humic substance in solution or in dispersion in water having a pH ranging from 8.0 to 12.0, for example a solution of humic substance.
  • a solution of humic substance which can be advantageously used is a solution of humate having a pH ranging from 10.0 to 12.0, for example a solution of sodium humate.
  • a water-soluble source of phosphorus such as phosphoric acid, undiluted in water or diluted in water.
  • the mixture of solution of humic substance and the water-soluble phosphorus source is preferably made at a temperature
  • the mixing of the aqueous dispersion or of the aqueous solution containing the humic substance with the source of phosphorus, and optionally with the source comprising calcium, magnesium or sodium, can be carried out at a temperature ranging from 40° C. at 80°C, from 45°C to 80°C, from 50°C to 80°C, or preferably from 60°C to 80°C.
  • the temperature can range from 45°C to 55°C.
  • a process for manufacturing the raw food material may comprise a step of purification, extraction or treatment of a humic substance taken in the natural state to obtain humates which can then be dissolved in water.
  • the humic substance is mixed in solution in water with a source of phosphorus and a source of calcium.
  • the mass ratio between the source of phosphorus and the source of calcium is preferably chosen so as to produce a dietary phosphate compound chosen from the group consisting of monocalcium phosphate (MCP), dicalcium phosphate (DCP), monodicalcium phosphate (MDCP), tricalcium phosphate (TCP) or a mixture thereof, the matrix of the feed phosphate comprising a humic substance, preferably humates in a content ranging from 0.5% to 15% by mass relative to the feed phosphate compound.
  • MCP monocalcium phosphate
  • DCP dicalcium phosphate
  • MDCP monodicalcium phosphate
  • TCP tricalcium phosphate
  • phosphoric acid at 54% P 2 O 5 and calcium carbonate are chosen in a mass ratio ranging from 1.1 to 1.2, preferably equal to about 1.3 to manufacture a dicalcium phosphate (DCP) whose matrix contains a humic substance.
  • DCP dicalcium phosphate
  • Another example consists in choosing phosphoric acid at 54% P 2 O 5 and calcium carbonate in a mass ratio ranging from 2.4 to 2.6, preferably equal to about 2.5 to manufacture a monocalcium phosphate (MCP) whose matrix contains a humic substance.
  • MCP monocalcium phosphate
  • the concentration of an aqueous solution of humates can be chosen so as to obtain a dietary calcium phosphate compound comprising from 1.0% to 2.5% by mass of humic substance relative to the mass of said compound.
  • a solution of humic substance and a solution of phosphoric acid are prepared, the solution of humic substance is poured into the solution of phosphoric acid, then a calcium oxide is added to this mixture, each of these stages preferably being carried out at a temperature ranging from 40° C. to 60° C. and with stirring.
  • undiluted phosphoric acid is poured into water, and a solution of humic substance onto a calcium oxide, a calcium hydroxide or calcium carbonate.
  • the source of calcium which can be used to prepare the raw material of the invention can be calcium carbonate (CaCO 3 ) or quicklime (CaO) or even slaked lime (Ca(OH) 2 ) .
  • the source of phosphorus can be phosphoric acid.
  • the source of calcium, magnesium or sodium, and the phosphoric acid react with the humic substance placed in solution or in aqueous dispersion.
  • the raw material of the present invention can be manufactured by various methods depending on how the humic substance is mixed with the source of calcium, magnesium or sodium, and the source of phosphorus.
  • the humic substance can be introduced simultaneously but separately from the other raw materials, introduced into a premix with the source of calcium, magnesium or sodium, mixed with the source of phosphorus before dissolution in water, be introduced into the source of phosphorus once dissolved in water, or introduced into water.
  • the humic substance is a humate mixture which is dissolved in water to obtain an aqueous solution of humates, which solution is then mixed with phosphoric acid with stirring.
  • the dispersion obtained can be mixed with calcium carbonate.
  • the P 2 O 5 titer of the phosphoric acid can range from 52% to 60%.
  • the concentration of humates in the aqueous solution of humates can range from 50 g/L to 250 g/L of water.
  • the phosphoric acid is preferably diluted between 40% and 55% of P 2 O 5 .
  • the humic substance represents for example between 0.1% by mass and 10% by mass of the mass of a mixture consisting of i) a source of calcium, magnesium or sodium, ii) the source of phosphorus and iii) humic substance.
  • the dose of humates in the raw material of the invention can be between 1.0% and 10.0%, preferably between 1.0% and 5.0%, more preferably between 1.0% and 3.0 % by mass, and even more preferably between 1.0% and 2.5%, for example equal to 1.5% by mass, of the mass of said mixture.
  • the method according to the invention may comprise one or more additional steps, for example one or more granulation or drying steps.
  • the present application describes a raw material intended for animal feed which can be obtained by preparing a mixture essentially consisting of water, a humic substance, a source of mineral phosphorus, and optionally a source of mineral calcium.
  • essentially constituted is meant a mixture comprising more than 95% by mass, preferably more than 98% by mass, and even more preferably more than 99% by mass, and more preferentially more than 99.5% by mass, water, a humic substance, a source of phosphorus and a source of calcium.
  • the raw food material is likely to be obtained, or is obtained, by preparing a mixture essentially consisting of water, humate, phosphoric acid, and optionally calcium carbonate.
  • the mixture can be obtained from an aqueous dispersion or an aqueous solution consisting of water and a humic substance, which is reacted with a source of phosphorus, and optionally with a source of calcium.
  • the humic substance is preferably a humic acid or a humate, preferably a sodium humate.
  • Source of phosphorus is preferably phosphoric acid.
  • the source of calcium is preferably calcium carbonate, calcium oxide or calcium hydroxide.
  • the present application also describes a food additive for animal nutrition and an animal feed comprising a calcium humate and a source of phosphorus, for example a phosphate.
  • a food additive for animal nutrition and an animal feed comprising a calcium humate and a source of phosphorus, for example a phosphate.
  • Another object of the invention relates to the use of a raw material as described above for improving the bioavailability of a mineral phosphorus in a monogastric farmed animal.
  • the invention is a means of supplying minerals and inorganic phosphorus, in particular for monogastrics, but also for ruminants.
  • the invention also relates to a process for the nutrition of a livestock animal comprising a step of incorporating into the animal's ration the raw material described above, this raw material possibly coming from a prior manufacture according to the method described above.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a premix or a complete feed for livestock.
  • the raw material of the invention is intended to be used in premixes or complete feeds intended for premixers or manufacturers of feedstuffs for breeding animals.
  • the raw material can be used for poultry (standard or label broiler chickens, laying hens, turkeys, guinea fowl, ducks and others), but also for pigs, cattle, sheep, goats, rabbits, and aquaculture. .
  • Figure 1 represents the X-ray diffractogram of a reference product containing monocalcium phosphate devoid of humic substance (MCPHO).
  • Figure 2 shows the X-ray diffractogram of a product of the invention containing 1.5% humates (MCPH15).
  • Figure 3 compares the two diffractograms of Figures 1 and 2 above.
  • Figure 4 shows the 31 P NMR spectra of a reference product containing monocalcium phosphate devoid of humic substance (MCPHO), and that of the product of the invention containing 1.5% humates (MCPH15).
  • FIG. 5 represents the 31 P NMR spectrum of a reference product containing monocalcium phosphate devoid of humic substance (MCPHO).
  • FIG. 6 represents the 31 P NMR spectrum of the product of the invention containing 1.5% humates (MCPH15).
  • Figure 7 shows the effect of the invention on the evolution of the pH of the ruminai medium from 2.0 to 6.5 hours of incubation under in vitro fermentation conditions.
  • Figure 8 shows the effect of the invention on the VFA concentrations of the ruminai medium from 2.0 to 6.5 hours of incubation under in vitro fermentation conditions.
  • Figure 9 shows the effect of different doses of the invention on the rate of adsorption of various mycotoxins in the stomach of monogastrics under in vitro conditions.
  • Figure 10 shows the effect of different doses of the invention on the rate of adsorption of various mycotoxins in the intestine of monogastrics under in vitro conditions.
  • Figure 11 shows the average consumption index (CI) at the end of finishing (ICO-35 between D0 and D35) of batches of chickens whose food has been enriched with different PCMs containing or not containing different doses of smell.
  • Figure 12 shows the ash content and the amount of calcium and phosphorus of the chicken tibiae sampled at D35 as a function of the treatments.
  • Figure 13 shows the fracture force of chicken tibiae taken at D35 as a function of the treatments.
  • Figure 15 shows the average consumption index (CI) at the end of finishing (ICO-35 between D0 and D35) of batches of chickens whose food has been enriched with a standard calcium phosphate or the product of invention MCPH15.
  • Figure 16 shows the quantity of P 2 O 5 in the litter at D42 of chickens having received in their food a standard calcium phosphate or the product of the invention MCPH15.
  • Example 1 Preparation of a complex of humates and calcium phosphate then characterization
  • aqueous solutions of sodium humates with a variable concentration of humates ranging from 100 g/L to 250 g/L are prepared by dissolving the sodium humates in water, preferably water heated to 50°C.
  • Sodium humate (CAS number 68131-04-4) is commercially available under the reference Nut Mordan® manufactured by the company Humatex.
  • the pH of this product diluted at 10% in water is between 10.0 and 12.0 and its humic acid content by dry weight is greater than 60%.
  • the content of humic acids by dry weight is equal to the complement to 100% of the ash content measured after calcination of the sample in an electric furnace at 500°C for 60 minutes and at 805°C-825°C for 60 minutes (according to the manufacturer).
  • Each aqueous solution of humates is then poured with stirring into the phosphoric acid solution, stirring being maintained to disperse the solid formed and the temperature maintained at 50°C.
  • Calcium carbonate (having a total CaO content greater than or equal to 53%) is then poured into the dispersion, then the mixture is stirred vigorously, lumped together, granulated and then dried.
  • phosphoric acid is not diluted in water, and it is poured simultaneously with the solution of sodium humates on calcium carbonate.
  • the mass ratio between undiluted phosphoric acid at 54% P 2 O 5 in water and calcium carbonate was 2.5 to manufacture MCP.
  • MCPH10 monocalcium phosphates containing 1.0% (noted MCPH10), 1.5% (noted MCPH15), 2.0% (noted MCPH20), 2.5% (noted MCPH25), 5.0% (noted MCP50) and 10.0% (denoted MCP100) of humates could be prepared.
  • Dicalcium phosphates containing 0% (denoted DCP), 1.0% (denoted DCP10), 5.0% (denoted DCP50) and 10.0% (denoted DCP100) of humates by applying a mass ratio [phosphoric acid at 54%P 2 O 5 / calcium carbonate] 1.3. could also be prepared. In most of the tests, and in order to limit the number of invention samples studied, the choice fell on doses between 1.0% and 2.5%, preferably 1.5%.
  • a diffractometer X'Pert Pro, PANalytical brand
  • In the path of the X-ray beam were mounted as primary optics Soller slits of 0.04 rad, a divergence slit of 1/16°, a mask of 10 mm, an anti-scattering slit of 1/8°, and as secondary optics, a Nickel filter and Soller slits of 0.04 rad. After fine grinding, the samples were compacted in a rear-loading sample holder.
  • the peaks of the MCPH15 diffractogram reveal that this sample mainly contains monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H 2 O), probably anhydrous dicalcium phosphate (monetite Ca(HPO 4 )) and possibly calcite ( calcium carbonate; CaCO 3 ) and anhydrous monocalcium phosphate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 ( Figure 2).
  • the diffractogram of MCPH15 shows less intense diffraction peaks than that of MCPH0, which indicates that this sample is less crystallized.
  • the samples were introduced (packed) into a cylindrical sample holder (rotor) made of zirconium oxide 4 mm in diameter closed by a Kelefl® stopper.
  • the 31P MAS spectra were recorded at a rotation speed of 12kHz with a pulse angle equal to a duration of 3 microns and a recycling time of 200s.
  • the chemical shifts are expressed relative to an 85% aqueous solution of H 3 PO 4 . After analysis, the samples were fully recovered.
  • Figure 4 shows the superposition of the 31 P-NMR spectra of the two samples analyzed. More precisely, Figure 5 shows that after deconvolution, the spectrum of MCPH0 presents four signals at 0.75, -0.15, -1.45 and -4.65 ppm.
  • the signals at -0.15 and -4.65 correspond to the presence of monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H2O) major compound (80%), as demonstrated by XRD analysis.
  • these two signals correspond to two H 2 PO 4 ' groups which are differentiated, that at -4.65 being an acceptor of hydrogen bonds with the protons of the water molecule while that at - 0.15 would be a donor of a hydrogen bond .
  • the two broader signals at -1.45 and 0.75 ppm characterize the crystallographic sites of dicalcium phosphate (CaHPO 4 ) not revealed by XRD and in a minority quantity in this sample (20%).
  • Figure 6 shows that after deconvolution, the spectrum of MCPH15 presents five signals at -0.1, -0.2, -1.75, -4.75 and -10.0 ppm.
  • the characteristic signals of monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H2O) are observed at -0.2 and -4.75 ppm but in a lower proportion (40% of the sample) , their corresponding peaks being weaker than for MCPH0.
  • the peak at -1.75 ppm corresponds to the peak at -1.45 ppm of MCPH0, it is therefore the presence of dicalcium phosphate (CaHPO 4 ), up to 10%.
  • the signal at - 0.1 ppm particularly wide would correspond to the superposition of several elements chemicals, namely: the missing part of monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H2PO4)2.H2O; i.e. 20%), the invisible resonance of this dicalcium phosphate (CaHPO 4 ; i.e. 10%) and a hidden part of anhydrous monocalcium phosphate ( Ca(H 2 PO 4 ); up to 5% to 10%) the only phosphate component whose chemical shifts can be found in the region around -0.1 ppm.
  • the very broad signal between -6.0 and -12.0 ppm corresponds to amorphous p-Ca 2 P 2 O 7 type pyrophosphates, present at about 15% in the sample.
  • This amorphous characteristic is highlighted by the width of the signal which indicates that the environment of the P is very unordered and therefore modified.
  • This peak reflects the new environment of phosphate bound by Ca-humic acid binding sites, highlighting the complexation of humic acids with minerals (Ca or P). The widening of these two peaks, revealing amorphous phases, highlights a chemical reaction between the sources of phosphorus and the humates indicating the presence of complexes.
  • the results of the XRD and 31 P NMR analyzes of the two samples are consistent and complementary.
  • the two methods confirm the presence of crystallized monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H 2 O).
  • the 31 P NMR makes it possible to highlight the presence of dicalcium phosphate otherwise called monetite (CaHPO 4 ) in the MCPH0 and probably in amorphous form (broad signals at -1.45 and 0.75 ppm of the NMR) because not detected in XRD. This means that the 3 unidentified peaks beyond 64° do not correspond to this monetite.
  • the 31 P NMR makes it possible to confirm the presence of crystallized phases observed in XRD, namely: monocalcium phosphate monohydrate (Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H 2 O) which is predominant followed by monetite (CaHPO 4 ).
  • 31 P NMR also highlights the presence of a new species, calcium pyrophosphates (p-Ca 2 P 2 O 7 ) which are in amorphous form since they are not identified by XRD.
  • the 31 P NMR makes it possible to evaluate in a very relative way the distribution of phosphorus in the following way: majority phase, more than 50% of Ca(H 2 PO 4 ) 2 .H 2 O, several minority phases (less than 50%) were identified from CaHPO 4 , amorphous pyrophosphates and partially crystallized Ca(H 2 PO 4 ) 2 , also an amorphous phase represented by the broadening of the spectra (curves) corresponding to our organo-mineral complex.
  • the two XRD and NMR analyzes reveal the presence of amorphous phases equivalent to an organo-mineral complex resulting from chemical reactions in the medium between humic acids and inorganic compounds (calcium phosphates).
  • Example 2 In vitro test on an artificial fermenter: impact of the product of the invention on the fermentation parameters
  • a test in an artificial fermenter was carried out with the four products of invention MCPHO, MCPH10, MCPH5 and MCPH100 prepared according to Example 1.
  • the principle of artificial fermentation is based on the incubation of rumen juice under anaerobic conditions at 39°C (Menke and Steingass, 1988).
  • the bacterial flora in the presence of the appropriate substrate reproduces ruminal fermentations, which makes it possible to monitor gas production as well as end products such as volatile fatty acids (VFA), N-NH 3 etc. depending on the objectives of the study.
  • the device consists of 21 250ml bottles containing 150ml of an inoculum based on rumen juice and buffered artificial saliva (1:2). This inoculum is incubated under anaerobic conditions at 39°C without substrate (White) or with 1.25g of substrate (corn silage, hay, concentrate: 50/30/20, provides 2.2g of P/kg) alone (Control CT) or with the substrate added with the appropriate dose of each product tested to have an identical phosphorus supply (MCPHO to MCPH100).
  • the vial sampling system will allow kinetics to be carried out at 2h, 4h and 6h30. Table 1 recalls the experimental design of the trial.
  • FIG 8 shows that the VFA concentrations increase over time (p.val ⁇ 0.001). Certain treatments in particular tend to increase the production of total VFAs compared to Control CT (p.val ⁇ 0.10).
  • MCP supplementation increases the production of VFAs and the formulas with 1% and 10% humic acids promote this effect (p.val ⁇ 0.01).
  • Example 3 In vitro monogastric digestion test: impact of the product of the invention on the digestibility of the minerals Ca. P and Mq
  • the present in vitro digestion test aims to evaluate the digestibility of the Ca, P and Mg minerals of the invention products of Example 1. In order to confirm the results, the test was repeated once.
  • the results of the two in vitro tests carried out are presented as follows: test 1 and test 2 below.
  • the device used is a Bain-Marie composed of 15 places that can each accommodate a 50 ml Eppendorf tube each containing a food sample of 1.0 g.
  • the samples are incubated at 40°C.
  • a test takes place in 3 stages in order to mimic the digestion of growing chickens, in the crop (amylase, pH: 5.8, duration: 35 min), then the succenturiate ventricle (pepsin, pH: 2.7, duration: 42 min) and finally in the intestine until the ileal phase (pancreatin, pH: 6.5, duration: 170 min).
  • Nine tubes are used to receive samples of complete feed for growing chickens which contain the products of the invention at the following doses of humates: 0% and 1.5%.
  • the solubility of calcium is significantly higher by 3 points in the presence of 1.5% humates than in its absence.
  • Example 4 In vitro study of the adsorption capacity of mvcotoxins by the product of the invention in the digestive tract of monoaastrigues
  • the purpose of the present in vitro study is to evaluate the mycotoxin adsorption capacity of the product of the invention under the conditions of digestion of monogastrics.
  • the principle consists in bringing the product into contact with a given dose of mycotoxins at a given temperature and pH.
  • mycotoxins were chosen according to the recurrence of their presence in food or vegetable raw materials intended for monogastrics but also according to the sensitivity of poultry and pigs (young and adult) towards them.
  • the dose of each of these four mycotoxins was determined according to European regulations (aflatoxin B1) and the sensitivity of the two species (zearalenone, ochratoxin A and deoxynivalenol).
  • aflatoxin B1 European regulations
  • zearalenone, ochratoxin A and deoxynivalenol three doses (0.5%, 0.8% and 1.0%) of the product of the invention MCPH15 were brought into contact with 100 to 900 ng/ml of mixed mycotoxins (Table 4).
  • the mycotoxin concentration was measured after each incubation time to determine the quantity adsorbed by the product.
  • Mycotoxin concentrations were measured by UHPLC-MS/MS. Specifically, a buffered phosphate solution was prepared at 0.1 M at pH 2.50 ⁇ 0.05 (average stomach pH between pig and poultry) and spiked with mycotoxins at the concentrations listed above. The sample was added to the mycotoxin enriched solutions and the suspension was then incubated at 40°C for 1 hour. The suspension was then centrifuged and the supernatant was sampled. The remaining supernatant was discarded, and the test material was then resuspended in a solution of 0.1 M buffered phosphate at pH 6.80 ⁇ 0.05 (average testin pH between pigs and poultry) before being incubated at 40° C. for an additional 3 hours.
  • Example 5 - Test 1 in vivo on meat poultry effect of the product of the invention on performance, metabolism and meat quality
  • the feed was made to order with the incorporation of the products tested during the mixing of the raw materials.
  • the food does not contain microbial phytase and the raw materials chosen are low in endogenous phytases.
  • Products tested monocalcium phosphates with or without humates.
  • the doses of humates in the product of the invention vary from 1.0 to 2.5%.
  • Example 6 In vivo test on meat poultry: effect of the product of the invention on the performance, the quality of the legs and the litter
  • Zootechnical test on 16 cages of 30 male chickens in a conventional breeding building with a minimum prevalence of 70% in pododermatitis and a standard consumption index (IC 1.50 at D35 and 1.65 at D42).

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Abstract

L'invention concerne une matière première alimentaire pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-minéral contenant un phosphate alimentaire et une substance humique. La matière première améliore la digestibilité de la ration, absorbe les mycotoxines et augmente les performances zootechniques.

Description

Matière première pour la nutrition animale comprenant un complexe organo- minéral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique
DOMAINE TECHNIQUE
[0001] L'invention concerne une nouvelle matière première contenant du phosphate destiné à l'alimentation animale. Cette nouvelle matière première associe du phosphate alimentaire à un composé organique sous la forme d'un complexe organo-minéral, qui permet d'augmenter la digestibilité du phosphore inorganique dans la ration des animaux d'élevage, et qui présente des effets bénéfiques sur certains effecteurs biologiques.
ART ANTERIEUR
[0002] Le phosphore (P) est un élément chimique indispensable à la vie sur terre. Il participe en effet au bon fonctionnement du métabolisme de nombreux organismes, faune et flore tels que les êtres-humains, les animaux, les micro-organismes ou les plantes, en intervenant dans les processus énergétiques (production d'adénosine triphosphate, ATP), dans la synthèse osseuse et dentaire, dans la composition de l'acide désoxyribonucléique (ADN) et ribonucléique (ARN), dans la composition des membranes cellulaires (phospholipides, ...) et dans la régulation de l'acidité sanguine. De fait, l'utilisation mondiale de phosphates minéraux, source de P, a été multipliée par 15 depuis 1950 et la demande devrait s'accroître de 50 à 100 % d'ici 2050 du fait de l'accroissement de la population mondiale. Toutefois, les sources de P minéral (roche phosphatée) ne sont pas renouvelables et leur stock est voué à disparaître à terme. Il est donc nécessaire de trouver des solutions alternatives ou tout du moins d'augmenter l'efficience du phosphate naturel utilisé.
[0003] Le P est donc un élément indispensable à la bonne santé des animaux et à la productivité des élevages. Il est nécessaire d'ajouter à la ration alimentaire des animaux d'élevage un apport en phosphore minéral afin d'améliorer la prise de poids des animaux, la production de lait, la minéralisation des os et la fertilité.
[0004] Concernant la nutrition animale, chez les volailles et les porcs une approche globale est souvent privilégiée, dans laquelle le besoin est défini comme étant l'apport permettant de maximiser les performances et/ou la minéralisation osseuse. Cependant, dans le cas des animaux monogastriques l'amélioration de la digestibilité du phosphore de la ration peut passer par l'utilisation de sources de phosphore minéral plus digestibles ou consiste à rendre disponible le phosphore phytique (phytates) de la ration. En effet, les animaux monogastriques ne produisant pas de phytase, l'enzyme nécessaire à l'hydrolyse des phytates, cette forme de phosphore majoritaire dans les céréales et les tourteaux est très mal digérée chez ces animaux, comme chez l'Homme. Ceci passe par la valorisation des phytases naturelles contenues dans certaines céréales et co-produits issus de leur transformation pour l'alimentation humaine, et surtout par l'incorporation de phytases d'origine microbienne dans la ration qui constitue aujourd'hui une pratique courante en alimentation animale. [0005] Contrairement aux monogastriques il a longtemps été convenu qu'il y avait peu à attendre chez les ruminants de l'utilisation de phytase microbienne, les bactéries du rumen en produisant naturellement. Le P est l'un des minéraux essentiels aux ruminants qui intervient dans de nombreux métabolismes. Les bactéries du rumen ont des besoins en P de 2.0 à 2.5 fois supérieur à celui du besoin d'entretien de l'animal. Ce besoin est partiellement assuré par les apports alimentaires mais les apports issus du recyclage salivaire fournissent une forme de P très disponible dont l'utilisation est privilégiée par les microorganismes du rumen. Le P joue un rôle indispensable pour les bactéries notamment pour leur structure ou la synthèse d'ATP.
[0006] Malgré l'importance du P au niveau du rumen (source salivaire), il est absorbé par l'animal dans le duodénum, le jéjunum et le gros intestin. Dans l'alimentation d'un troupeau laitier, le P servira à la croissance des os, au métabolisme énergétique et à la production de lait des animaux.
[0007] Une carence en P alimentaire peut perturber la production de lait, la consommation d'aliments et le rendement de l'animal et entrainer un état d'acidose latente qui malgré les apports alimentaires n'est pas résolu tant que la salivation n'est pas suffisante. La solubilité de la source n'est pas un facteur déterminant pour gérer ce trouble. Dans le cas d'une carence, le système des ruminants ira puiser dans leurs réserves en P, à savoir le P stocké dans les tissus ou dans les os. Ce type de carence à court terme en début de lactation n'est pas un problème s'il est corrigé rapidement avant le début de la 2eme phase de lactation, comme dans le cas du métabolisme du calcium (Ca).
[0008] Plus précisément, les besoins alimentaires de l'animal en lactation sont importants lors de la 2eme phase de lactation car c'est le moment où l'animal reconstitue ses réserves. L'absorption du P montre peu d'interaction avec les autres minéraux mais le ratio Ca/P a son importance. Il est normal entre 1 et 8 (et jusqu'à 16) mais un excès de Ca peut augmenter les effets de la carence en P.
[0009] A l'inverse, si l'apport est excessif par rapport au besoin, le P se retrouvera à termes dans les déjections. Des recherches ont donc été effectuées afin de déterminer de manière plus précise les besoins en P, dans le but d'assurer la santé et la productivité des vaches, tout en réduisant au minimum l'excrétion de ce nutriment dans les déjections. Les excès de P sont excrétés par voie fécale ou urinaire quand le recyclage salivaire sature ce qui correspond à une concentration sanguine de 2.5-3mmol/L.
[0010] Sur la base des connaissances de l'utilisation digestive et métabolique du P, il est possible de déterminer le bilan en P chez les différentes espèces d'élevage, à savoir les quantités consommées, digérées, absorbées, excrétées ou déposées dans les tissus. Cependant, les niveaux d'efficacité de rétention du phosphore, relativement à l'ingéré, sont très variables entre les espèces. L'efficacité la plus élevée est obtenue chez le poulet standard (62 %), suivi du porc, du poulet label rouge et de la vache laitière (respectivement 41, 38 et 29%), les poules pondeuses et les vaches allaitantes présentant les valeurs les plus faibles (respectivement 21 et 15 %). [0011] Au cours de la digestion, la remontée du pH dans le tractus digestif des animaux monogastriques entraîne la recomplexation des molécules ionisées de charge opposée initialement solubilisées dans l'estomac. Ces recomplexations moléculaires, en particulier entre les ions calcium et les ions phosphate diminuent l'absorption de ces derniers dans l'organisme. Ce phénomène de recomplexation a donc pour conséquence une diminution de la digestibilité des nutriments et en particulier de celle des minéraux. De plus, le rejet dans l'environnement du P inorganique qui n'a pas été absorbé par les animaux représente une perte économique pour les éleveurs, et pourraient bientôt être limités dans le cadre du respect environnemental.
[0012] Par conséquent, il est nécessaire d'améliorer la biodisponibilité du P inorganique apporté dans la ration des animaux.
[0013] Il est également néfaste pour la qualité de la digestion de surdoser le Ca. Afin d'en limiter les effets négatifs précédemment cités dans le tractus digestif et sur la santé des animaux, il est donc primordial de limiter sa dose dans l'aliment.
[0014] Par ailleurs, le calcium a une action inhibitrice sur l'activité des phytases. Les fabricants d'aliments pour monogastriques ont donc tendance à surdoser les phytases pour obtenir une meilleure digestibilité globale de la ration et donc maximiser les performances zootechniques.
[0015] La matière première de l'invention contient un phosphate alimentaire et une substance humique, telle qu'un acide humique, un acide fulvique ou des humâtes.
[0016] Les substances humiques sont couramment utilisées pour améliorer la digestibilité de la ration. L'art antérieur a déjà décrit des aliments ou des matières premières alimentaires contenant des substances humiques et du phosphate de calcium, comme par exemple la demande de brevet CN109198275, qui propose une matière première pour améliorer l'équilibre nutritionnel des carpes et favoriser leur croissance. Cependant, dans cette matière première, le phosphate de calcium n'est pas complexé avec la substance humique, dans la mesure où ils n'ont pas été mis à réagir ensemble. Les deux composés sont simplement mélangés à sec et broyés, si bien que le complexe ne peut pas se former. Par ailleurs, la demande de brevet CN109198275 ne traite pas de la problématique de biodisponibilité du phosphore chez l'animal.
[0017] Le besoin subsiste par conséquent d'améliorer les performances zootechniques des animaux d'élevage en augmentant notamment la digestibilité du phosphore inorganique présent dans la ration.
DESCRIPTION GENERALE DE L'INVENTION
[0018] L'invention résout ces problématiques et répond à ces besoins en proposant une matière première alimentaire pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-minéral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique, ladite substance humique engageant des liaisons physico-chimiques avec des atomes, tels que par exemple des atomes de calcium, et/ou avec les atomes de phosphore du phosphate alimentaire. [0019] Les inventeurs ont en effet trouvé de manière surprenante que le complexe humâtes-phosphate confère une amélioration des effets du phosphate par rapport aux résultats enregistrés, lorsque ce dernier est utilisé seul. Ces effets concernent notamment les performances zootechniques, la digestibilité du phosphore dans la ration et la régulation de certains effecteurs biologiques.
[0020] Les inventeurs ont en effet montré que les propriétés nutritionnelles du phosphore d'origine minérale peuvent être améliorées en le complexant avec une substance humique.
[0021] Les procédés consistant à administrer des substances humiques et du phosphate séparément décrits dans l'art antérieur comme matières premières alimentaires et à les ajouter à sec dans la ration sans les avoir au préalable fait réagir l'un avec l'autre, ne permettent pas d'obtenir ces effets.
[0022] Sans être lié par aucune théorie, les inventeurs pensent que, dans le cas du phosphate de calcium, la complexation du calcium avec la substance humique le rend au moins partiellement indisponible dans le tractus digestif et permet ainsi d'augmenter à la fois l'efficacité de la digestion du phosphore et l'efficacité d'activité des phytases. La matière première de l'invention permet ainsi de diminuer la dose de phosphate nécessaire et/ou la dose nécessaire de phytases dans les aliments.
[0023] La présente invention découle des avantages surprenants mis en évidence par les inventeurs de l'effet de la complexation par les substances humiques des ions calcium et/ou phosphates sur la biodisponibilité du phosphore lors de la digestion chez un animal monogastrique. La digestibilité du phosphore inorganique est en effet améliorée en utilisant un complexe entre du P minéral et une molécule organique à base de substance humique, notamment des humâtes ou des acides humiques. Ceci entraîne notamment une meilleure digestibilité de la ration (et du phosphore en particulier) pour toutes les espèces, une meilleure minéralisation osseuse (pour les poulets et les poules par exemple ce qui réduit les boiteries en élevage et retarde la réforme des pondeuses) et une meilleure qualité de la coquille des œufs (pour les poules) ce qui réduit le taux de déclassement des œufs et augmente le taux d'éclosion et la viabilité des poussins. Au-delà de ces bénéfices nutritionnels, la matière première de l'invention apporte également des bénéfices pour les éleveurs, puisqu'il permet une économie d'ingrédients et une augmentation de la productivité. Le fait de lier le calcium avec une substance humique limite de nombreuses réactions de ce cation avec les autres éléments présents dans le tube digestif. Ces réactions sont en effet souvent sources de pertes de performances. La matière première de l'invention amène donc une meilleure efficacité de la ration, et réduit ainsi les rejets de phosphore dans l'environnement.
[0024] Plus précisément, la matière première alimentaire permet un maintien des performances zootechniques s'il est incorporé à une dose permettant d'atteindre 80% des besoins habituels en phosphore. [0025] La matière première de l'invention permet en outre de lutter contre les mycotoxines car il est capable d'en adsorber à différents pH au cours de la digestion.
[0026] Plus précisément, dans le tractus digestif, le complexe organo-minéral est capable d'adsorber une partie des aflatoxines et d'autres mycotoxines présentent initialement dans la ration.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
[0027] La matière première alimentaire pour la nutrition animale peut comprendre un complexe organo-minéral à base de phosphate alimentaire et d'une substance humique, ladite substance humique pouvant engager des liaisons physico-chimiques avec des atomes de phosphore du phosphate alimentaire. Le complexe organo-minéral peut alternativement comprendre une matrice de phosphate dans laquelle est dispersée la substance humique, de préférence en une teneur massique allant de 0.5% à 15%.
[0028] Dans un mode de réalisation particulier, le complexe organo-minéral est une matrice de phosphate de calcium comprenant de 0.5% à 15% en masse, de préférence de 1.0 à 2.5% en masse d'humâtes par rapport à la masse de phosphate de calcium et d'humâtes.
[0029] Dans le complexe organo-minéral, la substance humique peut engager des liaisons chimiques avec une partie ou avec la totalité des atomes de phosphore du phosphate alimentaire : le phosphore peut être complexé avec la substance humique. La complexation du phosphore avec la substance humique dans le complexe organo-minéral pourra être mise en évidence par toute méthode connue de l'homme du métier, notamment par diffraction de rayons X (DRX) ou résonance magnétique nucléaire au phosphore 31 (RMN31P).
[0030] Le phosphate alimentaire peut être anhydre ou hydraté. Il peut être choisi parmi un phosphate calcique, un phosphate magnésien, un phosphate monosodique (MSP), un phosphate calco-sodique et un de leurs mélanges. Dans la matière première de l'invention, le phosphate alimentaire peut être choisi parmi le phosphate monocalcique (MCP), le phosphate bicalcique (DCP), le phosphate monobicalcique (MDCP), le phosphate tricalcique (TCP) et leurs mélanges. Le phosphate peut être également sous la forme de phosphate tri magnésien.
[0031] Dans un mode de réalisation particulier, le phosphate alimentaire contient ou est constitué de phosphate de calcium. La substance humique est de préférence un humâte. [0032] Lorsque le phosphate alimentaire est un phosphate de calcium par exemple, les molécules de la substance humique peuvent engager des liaisons chimiques avec les atomes de calcium et/ou avec les atomes de phosphore contenus dans le phosphate de calcium. La complexation des atomes de calcium peut être mise en évidence par les mêmes méthodes que celles utilisées pour détecter la complexation du phosphore.
[0033] On entend par liaison physico-chimique, une liaison de nature ionique, hydrogène, Van der Walls ou covalente. [0034] Le complexe organo-minéral peut être obtenu à partir d'une source de calcium, d'une source de phosphore et d'une substance humique. La substance humique peut être complexée avec le calcium et/ou avec le phosphore.
[0035] Le phosphate alimentaire de la matière première de l'invention peut contenir outre du phosphate de calcium, un phosphate de magnésium, un phosphate de sodium et/ou un phosphate mixte de sodium et de calcium.
[0036] Dans le mode de réalisation particulier de l'invention selon lequel le phosphate alimentaire contient du phosphate de calcium, la substance humique intervient en premier lieu en se complexant avec les cations de calcium. L'intérêt de la complexation est notamment d'augmenter la biodisponibilité du phosphore en rendant le calcium indisponible. La substance humique intervient en second lieu dans les réactions métaboliques ayant lieu dans le tractus digestif en restant complexée au moins en partie avec le calcium après passage dans l'estomac. La fraction libre de la substance humique a la possibilité de se complexer d'elle-même avec les autres cations présents dans le tube digestif, notamment le calcium libre ionisé.
[0037] Le phosphate alimentaire peut contenir ou être constitué d'un phosphate sodique, d'un phosphate calco-sodique ou d'un phosphate magnésien, et la substance humique peut engager des liaisons chimiques entre les molécules qu'elle contient, et les atomes de sodium ou de magnésium respectivement.
[0038] On entend par « substance humique » au sens de la présente invention, une molécule ou un ensemble de molécules d'origine naturelle conformes à la définition de l'international Humic Substance Society (IHSS), selon laquelle les substances humiques sont des mélanges complexes et hétérogènes de matériaux polydispersés formés dans les sols, les sédiments et les eaux naturelles par des réactions biochimiques et chimiques lors d'un processus de décomposition et de transformation de restes végétaux et microbiens, lequel processus porte le nom d'humification. Participent à l'humification de nombreux composés tels que la lignine des plantes et ses produits de transformation, les polysaccharides, la mélanine, la cutine, les protéines, les lipides, les acides nucléiques et les résidus de carbonisation.
[0039] Les principales molécules présentes dans les substances humiques comprennent les acides humiques (AH) de couleur brun foncé ou gris-noir, les acides fulviques (AF) de couleur jaune clair ou brun jaune, et l'humine de couleur noire. Plus la couleur de la substance humique va vers le noir, plus le poids moléculaire des molécules qu'elle contient augmente, plus le contenu en carbone augmente, plus le contenu en oxygène diminue et plus l'échange d'acidité diminue.
[0040] La substance humique qui entre dans la composition du complexe organo- minéral peut comprendre au moins une molécule choisie parmi les acides humiques et les acides fulviques.
[0041] La substance humique peut être notamment choisie parmi les substances humiques solubles dans l'eau dotées de fonctions carboxylate et phénolates que l'on nommera humâtes dans la présente description. On pourra citer les humâtes de sodium et les humâtes de potassium.
[0042] Selon un mode de réalisation de l'invention, la substance humique est choisie parmi les humâtes de sodium, ayant une capacité d'échange ionique plus élevée, l'ion sodium étant plus facilement échangeable dans le tractus digestif de l'animal en comparaison avec un calcium - divalent ou l'ion potassium.
[0043] La substance humique peut être préparée par traitement de substances humiques naturellement sous forme acide, avec une quantité appropriée d'une base forte, tel que l'hydroxyde de sodium ou l'hydroxyde de potassium, pour obtenir deshumâtes . Par exemple, le produit de départ sous forme d'acides humiques naturellement présent dans un sol pourra être utilisé pour fabriquer des humâtes. On pourra se procurer les humâtes sous la forme d'une solution aqueuse, ou sous forme sèche que l'on pourra ensuite dissoudre dans de l'eau.
[0044] Une dispersion aqueuse de substances humiques peut comprendre une quantité non négligeable de matières insolubles. C'est le cas, par exemple, lorsque la composition liquide de substances humiques est préparée à partir d'une matière brute mélangée à de l'eau. Dans ce cas particulier, on peut isoler la fraction soluble en la séparant de la fraction insoluble, par exemple par décantation, filtration ou par centrifugation.
[0045] La substance humique peut être obtenue à partir de substances humiques naturelles. Il peut par exemple s'agir d'une matière brute contenant des substances humiques, par exemple de la tourbe, de la léonardite, du lignite, de la houille ou de l'anthracite. Ainsi, la substance humique peut être une composition liquide de tourbe, de léonardite, de lignite, de houille ou d'anthracite. Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, la substance humique est extraite de la léonardite.
[0046] La tourbe est une matière organique fossile formée par accumulation sur de longues périodes de temps de matière organique morte, essentiellement des végétaux, dans un milieu saturé en eau. La tourbe forme la majeure partie des sols des tourbières. La tourbe peut être plus ou moins riche en substances humiques selon le degré de décomposition. Le degré de décomposition de la tourbe est classé selon l'échelle de Von Post qui va de H1 (Tourbe la moins décomposée) à H 10 (tourbe la plus décomposée). La tourbe humus, c'est-à-dire une tourbe classée de H6 à H 10 selon l'échelle de Von Post, est la tourbe préférée pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention car elle est plus riche en substances humiques que la tourbe classée de H1 à H5 selon l'échelle de Von Post.
[0047] La léonardite est une roche qui peut contenir plus de 90% en poids de substances humiques. Cette roche a subi une dégradation plus poussée que la tourbe, mais moins poussée que la houille.
[0048] Le lignite est une roche sédimentaire composée de restes fossiles de plantes. C'est une roche intermédiaire entre la tourbe et la houille. [0049] La houille est une roche carbonée sédimentaire correspondant à une qualité spécifique de charbon, intermédiaire entre le lignite et l'anthracite. De couleur noirâtre, elle provient de la carbonisation d'organismes végétaux.
[0050] L'anthracite est une roche sédimentaire d'origine organique. C'est une variété de charbon grise, noirâtre et brillante extraite des mines.
[0051] La substance humique peut également être obtenue à partir de substances humiques synthétiques. Les substances humiques synthétiques peuvent par exemple résulter d'un processus de synthèse ou de la transformation de substances humiques naturelles, notamment par hémisynthèse.
[0052] La substance humique peut également être extraite de matières organiques (tourbe, léonardite, lignite, houille, anthracite, sols riches en substances humiques, composts de déchets végétaux, etc.) à l'aide d'un agent alcalin tel que l'hydroxyde de sodium (NaOH) ou l'hydroxyde de potassium (KOH) et éventuellement soumises à une purification. Les substances humiques peuvent notamment être extraites et/ou purifiées par des procédés bien connus de l'Homme du métier. La substance humique peut être un humâte de potassium ou, préférentiellement, un humâte de sodium.
[0053] La substance humique englobe les compositions liquides d'un sel de substances humiques. Parmi les sels préférés, on peut notamment citer les sels d'ammonium, les sels sodiques, les sels potassiques. De préférence, on utilise un sel sodique de substances humiques, tel que les humâtes de sodium ou le sel sodique de substances humiques en raison de sa grande capacité d'échange ionique. Des sels de substances humiques sont vendus dans le commerce. On peut par exemple citer le sel potassique de substances humiques commercialisé par la société Humatex sous la marque Dralig® (CAS 68514-28-3). Le produit Dralig® est préparé à partir de substances humiques extraites de l'oxyhumolite naturel tchèque à grand contenu de substances humiques. On peut également citer l'humâte de sodium (numéro CAS 68131-04-4) disponible dans le commerce sous la référence Nut Mordan® fabriquée par la société Humatex. L'homme du métier n'aura aucune difficulté à préparer un sel de substances humiques.
[0054] La pureté en molécules humiques de la substance humique peut également varier, par exemple en fonction de la source utilisée. Bien entendu, la tourbe est généralement moins pure en substances humiques que la léonardite ou qu'une poudre commerciale de substances humiques. Dans un mode de réalisation particulier, la substance humique comprend au moins 50% en masse sèche de molécules humiques.
[0055] La présente demande décrit par ailleurs une matière première alimentaire qui comprend du phosphate calcique et une substance humique. Le phosphate calcique peut être un phosphate monocalcique ou un phosphate dicalcique. La teneur en substance humique peut varier de 0.5% à 10% en masse, de préférence de 1.0% à 2.5%, et de préférence encore de 1.25% à 1.75% en masse, par rapport à la masse de la matière première, et la matière première peut comprendre de 90% à 99.5% en masse de phosphate calcique. [0056] L'invention concerne également un procédé de fabrication de la matière première alimentaire décrite précédemment, ledit procédé comprenant une étape de préparation d'une dispersion aqueuse ou d'une solution aqueuse contenant la substance humique, suivie d'une étape de mélange de cette dispersion ou de cette solution avec une source de phosphore. Dans un mode de réalisation particulier, le procédé de fabrication comprend une étape de mélange de la substance humique avec une source de calcium, de magnésium ou de sodium.
[0057] La complexation de la substance humique avec des atomes de phosphore, et éventuellement avec des atomes de calcium, de magnésium ou de sodium, et la création de liaisons chimiques entre la substance humique et les atomes de phosphore peut être obtenue grâce à la présence de la substance humique dans un mélange réactionnel contenant la source de phosphore et la source de calcium, de magnésium ou de sodium. Des liaisons chimiques peuvent se créer par insertion de la substance humique au moment de la réaction entre une source de phosphore et une source de calcium, de magnésium ou de sodium. Dans un mode de réalisation particulier, les liaisons chimiques du complexe organo-minéral sont créées par insertion d'humâtes au moment de la réaction entre une source de phosphore et une source de calcium.
[0058] La matière première alimentaire décrite précédemment est susceptible d'être obtenue par préparation d'une dispersion aqueuse ou d'une solution aqueuse contenant une substance humique, une source de phosphore, et éventuellement une source de calcium, de magnésium ou de sodium. Par exemple, la matière première alimentaire de l'invention est obtenue par préparation d'une dispersion aqueuse ou d'une solution aqueuse contenant la substance humique, suivie du mélange de cette dispersion ou de cette solution avec la source de phosphore et avec la source de calcium, de magnésium ou de sodium.
[0059] La dispersion aqueuse ou la solution aqueuse de substance humique a de préférence un pH basique, par exemple un pH allant de 8.0 à 12.0, de 8.0 à 11.0 ou de 10.0 à 12.0. On peut mettre en présence de l'acide phosphorique en contact avec une substance humique en solution aqueuse ayant un pH allant de 10.0 à 12.0, par exemple allant de 10.5 à 11.5 aux incertitudes de mesure prêt.
[0060] Selon un mode de réalisation particulier, la matière première alimentaire de l'invention est susceptible d'être obtenue ou est obtenue par un procédé de préparation comprenant une étape de mélange d'une source de phosphore, par exemple l'acide phosphorique, d'une source de calcium, par exemple un oxyde ou un hydroxyde de calcium, et d'une substance humique en solution ou en dispersion dans l'eau ayant un pH allant de 8.0 à 12.0, par exemple une solution de substance humique. Une solution de substance humique qui peut être avantageusement utilisée est une solution d'humâte ayant un pH allant de 10.0 à 12.0, par exemple une solution d'humâte de sodium. On préfère utiliser une substance humique soluble dans l'eau pour préparer la matière première alimentaire de l'invention. On préfère également utiliser une source de phosphore soluble dans l'eau, comme de l'acide phosphorique, non dilué dans l'eau ou dilué dans l'eau. Le mélange de la solution de substance humique et de la source de phosphore soluble dans l'eau est de préférence réalisé à une température
[0061] Le mélange de la dispersion aqueuse ou de la solution aqueuse contenant la substance humique avec la source de phosphore, et éventuellement avec la source comprenant du calcium, du magnésium ou du sodium, peut être réalisé à une température allant de 40°C à 80°C, de 45°C à 80°C, de 50°C à 80°C, ou de préférence de 60°C à 80°C. La température peut aller de 45°C à 55°C.
[0062] Un procédé de fabrication de la matière première alimentaire peut comprendre une étape de purification , d'extraction ou de traitement d'une substance humique prélevée à l'état naturel pour obtenir des humâtes qui pourront ensuite être solubilisés dans l'eau.
[0063] Dans un mode de réalisation particulier, on mélange la substance humique en solution dans l'eau avec une source de phosphore et une source de calcium. Le ratio massique entre la source de phosphore et la source de calcium est de préférence choisi de telle sorte à fabriquer un composé de phosphate alimentaire choisi dans le groupe constitué par du phosphate monocalcique (MCP), du phosphate bicalcique (DCP), du phosphate monobicalcique (MDCP), du phosphate tricalcique (TCP) ou un de leurs mélanges, la matrice du phosphate alimentaire comprenant une substance humique, de préférence des humâtes en une teneur allant de 0.5% à 15% en masse par rapport au composé de phosphate alimentaire. Par exemple, on choisit de l'acide phosphorique à 54% P2O5 et du carbonate de calcium dans un ratio massique allant de 1.1 à 1.2, de préférence égal à environ 1.3 pour fabriquer un phosphate bicalcique (DCP) dont la matrice contient une substance humique. Un autre exemple consiste à choisir de l'acide phosphorique à 54% P2O5 et du carbonate de calcium dans un ratio massique allant de 2.4 à 2.6, de préférence égal à environ 2.5 pour fabriquer un phosphate monocalcique (MCP) dont la matrice contient une substance humique. Dans ces deux exemples, on peut choisir la concentration d'une solution aqueuse d'humâtes de manière à obtenir un composé de phosphate de calcium alimentaire comprenant de 1.0% à 2.5% en masse de substance humique par rapport à la masse dudit composé. Dans un premier mode de réalisation, on prépare une solution de substance humique et une solution d'acide phosphorique, on verse la solution de substance humique dans la solution d'acide phosphorique, puis on ajoute à ce mélange un oxyde calcium, chacune de ces étapes étant de préférence réalisée à une température allant de 40°C à 60°C et sous agitation. Dans un deuxième mode de réalisation, on verse de l'acide phosphorique non dilué dans l'eau, et une solution de substance humique sur un oxyde de calcium, un hydroxyde de calcium ou du carbonate de calcium.
[0064] La source de calcium qui peut être utilisée pour préparer la matière première de l'invention peut être du carbonate de calcium (CaCO3) ou de la chaux vive (CaO) voire de la chaux éteinte (Ca(OH)2). La source de phosphore peut être l'acide phosphorique. La source de calcium, de magnésium ou de sodium, et l'acide phosphorique réagissent avec la substance humique placée en solution ou en dispersion aqueuse. [0065] La matière première de la présente invention peut être fabriquée par diverses méthodes selon la façon dont la substance humique est mélangée à la source de calcium, de magnésium ou de sodium, et à la source de phosphore. Par exemple, la substance humique peut être introduite simultanément mais séparément des autres matières premières, introduite dans un prémélange avec la source de calcium, de magnésium ou de sodium, mélangée à la source de phosphore avant dissolution dans l'eau, être introduite dans la source de phosphore une fois avoir été dissoute dans l'eau, ou introduite dans l'eau.
[0066] Selon un mode de réalisation particulier, la substance humique est un mélange humâtes qui est dissout dans l'eau pour obtenir une solution aqueuse d'humâtes, laquelle solution est ensuite mélangée sous agitation à de l'acide phosphorique. La dispersion obtenue peut être mélangée à du carbonate de calcium. Le titre en P2O5 de l'acide phosphorique peut aller de 52% à 60%. La concentration en humâtes dans la solution aqueuse d'humâtes peut aller de 50 g/L à 250 g/L d'eau. Dans la dispersion aqueuse contenant les humâtes et l'acide phosphorique, l'acide phosphorique est de préférence dilué entre 40% et 55% de P2O5.
[0067] La substance humique représente par exemple entre 0,1% en masse et 10% en masse de la masse d'un mélange constitué i) d'une source de calcium, de magnésium ou de sodium, ii) de la source de phosphore et iii) de la substance humique. Lorsque la substance humique est à base d'humâtes, la dose d'humâtes dans la matière première de l'invention peut être comprise entre 1.0% et 10.0%, de préférence entre 1.0% et 5.0%, plus préférentiellement entre 1.0% et 3.0% en masse, et encore plus préférentiellement entre 1.0% et 2.5%, par exemple égal à 1.5% en masse, de la masse dudit mélange.
[0068] Le procédé selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs étapes additionnelles, par exemple une ou plusieurs étapes de granulation ou de séchage.
[0069] La présente demande décrit une matière première destinée à l'alimentation animale susceptible d'être obtenue par préparation d'un mélange essentiellement constitué d'eau, d'une substance humique, d'une source de phosphore minérale, et éventuellement d'une source de calcium minérale.
[0070] Par « essentiellement constitué » on entend un mélange comprend plus de 95% en masse, de préférence plus de 98% en masse, et de préférence encore plus de 99% en masse, et plus préférentiellement plus de 99,5% en masse, d'eau, d'une substance humique, d'une source de phosphore et d'une source de calcium. Par exemple, la matière première alimentaire est susceptible d'être obtenue, ou est obtenue, par préparation d'un mélange essentiellement constitué d'eau, d'humâte, d'acide phosphorique, et éventuellement de carbonate de calcium.
Le mélange peut être obtenu à partir d'une dispersion aqueuse ou d'une solution aqueuse constituée d'eau et d'une substance humique, que l'on met à réagir avec une source de phosphore, et éventuellement avec une source de calcium. La substance humique est de préférence un acide humique ou un humâte, de préférence un humâte de sodium. La source de phosphore est de préférence l'acide phosphorique. La source de calcium est de préférence du carbonate de calcium, de l'oxyde de calcium ou de l'hydroxyde de calcium.
[0071] La présente demande décrit également un additif alimentaire pour la nutrition animale et un aliment pour animaux comprenant un humâte de calcium et une source de phosphore, par exemple un phosphate. Chacune des caractéristiques qui ont été décrites précédemment en rapport avec l'aliment de l'invention et le procédé de préparation de cet aliment peut s'appliquer indépendamment l'une de l'autre à cet additif alimentaire et à cet aliment pour animaux.
[0072] Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation d'une matière première telle que décrite précédemment pour améliorer la biodisponibilité d'un phosphore minéral chez un animal d'élevage monogastrique. L'invention est un moyen d'apport de minéraux et de phosphore inorganique notamment pour les monogastriques, mais également pour les ruminants.
[0073] L'invention concerne également un procédé de nutrition d'un animal d'élevage comprenant une étape d'incorporation dans la ration de l'animal de la matière première décrite précédemment, cette matière première étant éventuellement issue d'une fabrication préalable conformément au procédé décrit précédemment.
[0074] L'invention concerne encore un procédé de fabrication d'un prémélange ou d'un aliment complet pour animal d'élevage. La matière première de l'invention est destinée à être utilisée dans des prémélanges ou des aliments complets à destination des prémixeurs ou des fabricants d'aliments pour animaux d'élevage.
[0075] La matière première peut être utilisée pour les volailles (poulets de chair standard ou label, poules pondeuses, dindes, pintades, canards et autres), mais aussi pour les porcins, bovins, ovins, caprins, lapins, et l'aquaculture.
DESCRIPTION DES FIGURES
[0076] La Figure 1 représente le diffractogramme à rayons X d'un produit de référence contenant du phosphate monocalcique dépourvu de substance humique (MCPHO).
[0077] La Figure 2 représente le diffractogramme à rayons X d'un produit de l'invention contenant 1.5% d'humâtes (MCPH15).
[0078] La Figure 3 compare les deux diffractogrammes des Figures 1 et 2 précédentes.
[0079] La Figure 4 montre les spectres RMN31P d'un produit de référence contenant du phosphate monocalcique dépourvu de substance humique (MCPHO), et celui du produit d'invention contenant 1.5% d'humâtes (MCPH15).
[0080] La Figure 5 représente le spectre RMN31P d'un produit de référence contenant du phosphate monocalcique dépourvu de substance humique (MCPHO).
[0081] La Figure 6 représente le spectre RMN31P du produit de l'invention contenant 1,5% d'humâtes (MCPH15).
[0082] La Figure 7 présente l'effet de l'invention sur l'évolution du pH du milieu ruminai de 2.0 à 6.5 heures d'incubation en condition de fermentation in vitro. [0083] La Figure 8 présente l'effet de l'invention sur les concentrations en AGV du milieu ruminai de 2.0 à 6.5 heures d'incubation en condition de fermentation in vitro.
[0084] La Figure 9 présente l'effet de différentes doses de l'invention sur le taux d'adsorption de diverses mycotoxines dans l'estomac de monogastriques en conditions in vitro.
[0085] La Figure 10 présente l'effet de différentes doses de l'invention sur le taux d'adsorption de diverses mycotoxines dans l'intestin de monogastriques en conditions in vitro.
[0086] La Figure 11 présente l'indice de consommation (IC) moyen en fin de finition (ICO-35 entre JO et J35) de lots de poulets dont l'aliment a été enrichi avec différents MCP contenant ou non différentes doses d'humâtes.
[0087] La Figure 12 présente la teneur en cendres et la quantité de calcium et de phosphore des tibias de poulets prélevés à J35 en fonction des traitements.
[0088] La Figure 13 présente la force de fracture des tibias de poulets prélevés à J35 en fonction des traitements.
[0089] La Figure 14 présente pour chaque traitement, l'écart (%) de pH de viande de poulet entre la valeur mesurée et la valeur à atteindre après 15 minutes de maturation (pH = 6.4) ou 7 jours de conservation (pH = 5,6).
[0090] La Figure 15 présente l'indice de consommation (IC) moyen en fin de finition (ICO-35 entre JO et J35) de lots de poulets dont l'aliment a été enrichi avec un phosphate de calcium standard ou le produit d'invention MCPH15.
[0091] La Figure 16 présente la quantité de P2O5 de la litière à J42 de poulets ayant reçu dans leur aliment un phosphate de calcium standard ou le produit d'invention MCPH15.
[0092] Exemple 1 : Préparation d'un complexe d'humâtes et de phosphate de calcium puis caractérisation
[0093] Préparation du complexe
Plusieurs solutions aqueuses d'humâtes de sodium de concentration variable en humâtes allant de 100 g/L à 250 g/L sont préparées en solubilisant les humâtes de sodium dans de l'eau, de préférence de l'eau chauffée à 50°C.
L'humâte de sodium (numéro CAS 68131-04-4) est disponible dans le commerce sous la référence Nut Mordan® fabriqué par la société Humatex. Le pH de ce produit dilué à 10% dans l'eau est compris entre 10.0 et 12.0 et sa teneur en acides humiques en poids sec est supérieure à 60%. La teneur en acides humiques en poids sec est égale au complément à 100% de la teneur en cendres mesurée après calcination de l'échantillon dans un four électrique à 500°C pendant 60 minutes et à 805°C-825°C pendant 60 minutes (selon le fabricant).
Une solution d'acide phosphorique vert israélien (P2O5 total=54.2%) diluée à 50% P2O5 avec de l'eau chauffée à 50°C est préparée.
Chaque solution aqueuse d'humâtes est ensuite versée sous agitation dans la solution d'acide phosphorique, l'agitation étant maintenue pour disperser le solide formé et la température maintenue à 50°C. Du carbonate de calcium (ayant une teneur totale en CaO supérieure ou égale à 53%) est ensuite versé dans la dispersion, puis le mélange est agité fortement, émotté, granulé puis séché.
Alternativement, l'acide phosphorique n'est pas dilué dans l'eau et il est versé simultanément à la solution d'humâtes de sodium sur le carbonate de calcium.
Le rapport massique entre l'acide phosphorique non dilué à 54% P2O5 dans l'eau et le carbonate de calcium était de 2.5 pour fabriquer du MCP.
En faisant varier la concentration de la solution d'humâtes, des phosphates monocalciques contenant 1.0% (noté MCPH10), 1.5% (noté MCPH15), 2.0% (noté MCPH20), 2.5% (noté MCPH25), 5.0% (noté MCP50) et 10.0% (noté MCP100) d'humâtes ont pu être préparés.
Des phosphates bicalciques contenant 0% (noté DCP), 1.0% (noté DCP10), 5.0% (noté DCP50) et 10.0% (noté DCP100) d'humâtes en appliquant un ratio massique [acide phosphorique à 54%P2O5 / carbonate de calcium] = 1.3. ont également pu être préparés. Dans la plupart des essais, et afin de limiter le nombre d'échantillons d'invention mis à l'étude, le choix s'est porté sur les doses comprises entre 1.0% et 2.5%, préférentiellement à 1.5%.
[0094] Caractérisation par DRX et RMN
[0095] Conditions expérimentales de l'analyse de DRX :
Les diffractogrammes ont été enregistrés sur un d iff ra cto mètre (X'Pert Pro de marque PANalytical) en mode réflexion et équipé d'un tube cuivre (Ko = 0.1542 nm, 45kV et 40mA) et d'un détecteur linéaire PIXcel (longueur active = 3.347 °20). Sur le trajet du faisceau de rayons X ont été montés comme optiques primaires des fentes de Soller de 0.04 rad, une fente de divergence de 1/16°, un masque de 10 mm, une fente anti-diffusion de 1/8°, et comme optiques secondaires, un filtre de Nickel et des fentes de Soller de 0.04 rad. Après un broyage fin, les échantillons ont été compactés dans un porte-échantillon, à chargement par l'arrière.
[0096] Résultats de l'analyse de DRX :
Les pics du diffractogramme ont relevé que le MCP sans humâte (MCPH0) est constitué de deux phases cristallines : majoritairement du phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O) et minoritairement de la calcite (carbonate de calcium ; CaCO3). Cependant, trois pics de très faibles intensité après 65° n'ont pu être identifiés, les réflexions de la carte de référence n'ayant été enregistrées que jusqu'à 64° (Figure 1). Ceci indique qu'une phase cristalline supplémentaire est présente dans le MCPH0 sans pouvoir être identifiée par la DRX.
Les pics du diffractogramme du MCPH15 révèlent que cet échantillon contient principalement du phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O), probablement du phosphate bicalcique anhydre (monétite Ca(HPO4)) et possiblement de la calcite (carbonate de calcium ; CaCO3) et du phosphate monocalcique anhydre (Ca(H2PO4)2 (Figure 2). Cependant, le diffractogramme du MCPH15 montre des pics de diffractions moins intenses que celui du MCPH0, ce qui indique que cet échantillon est moins bien cristallisé. Pour confirmer ceci, lorsque les deux diffractogrammes des deux échantillons sont superposés, il est possible de constater que la ligne de base de l'échantillon MCPH15 entre 15 et 40° est plus haute que celle de l'échantillon MCPH0 (Figure 3). Cela indique donc la présence d'amorphe dans l'échantillon MCPH15. En outre, les matrices organiques ne peuvent pas être identifiées par la diffraction de rayons X et apparaissaient ainsi sous forme de phase amorphe. Cette baisse d'intensité des pics et cette ligne de base plus haute du MCPH15 s'expliquent par la présence d'humâtes qui correspondent à un produit organique non cristallin et à phase amorphe non identifiée par la DRX. De manière générale, les complexes organo-minéraux caractérisés par la DRX montrent un élargissement des courbes qui signifie la présence d'un produit amorphe dans l'échantillon.
[0097] Conditions expérimentales de l'analyse RMN :
Après un broyage fin, les échantillons (poudres) ont été introduits (tassés) dans un porte échantillon (rotor) cylindrique en oxyde de zirconium de 4mm de diamètre fermé par un bouchon en Kelefl®. Les analyses ont été effectuées à température ambiante avec un spectromètre Bruker Avance II 400MHz (fréquence de Larmor (31P) = 103.85 MHz), équipé d'une tête de mesure double canaux 4mm Bruker. Les spectres 31P MAS (Magic Angle Spinning) ont été enregistrés à une vitesse de rotation de 12kHz avec un angle d'impulsion égal à d'une durée de 3micros et un temps de recyclage de 200s. Les déplacements chimiques sont exprimés par rapport à une solution aqueuse à 85% d'H3PO4. Après analyse, les échantillons ont été intégralement récupérés.
[0098] Résultats de l'analyse RMN :
La Figure 4 montre la superposition des spectres de RMN-31P des deux échantillons analysés. Plus précisément, la Figure 5 montre qu'après déconvolution, le spectre de MCPH0 présente quatre signaux à 0.75, -0.15, -1.45 et -4.65 ppm. Les signaux à -0.15 et -4.65 correspondent à la présence de phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O) composé majoritaire (80%), comme le démontrait l'analyse de DRX. En outre, ces deux signaux correspondent à deux groupes H2PO4‘ qui se différencient, celui à -4.65 étant accepteur de liaisons hydrogène avec les protons de la molécule d'eau alors que celui à - 0.15 serait donneur d'une liaison hydrogène. Les deux signaux plus larges à -1.45 et 0.75 ppm caractérisent les sites cristallographiques du phosphate bicalcique (CaHPO4) non révélé par la DRX et en quantité minoritaire dans cet échantillon (20%).
La Figure 6 montre qu'après déconvolution, le spectre de MCPH15 présente cinq signaux à - 0.1, -0.2, -1.75, -4.75 et -10.0 ppm. Comme dans l'échantillon MCPH0, il s'observe les signaux caractéristiques du phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O) à -0.2 et -4.75 ppm mais en proportion plus faible (40% de l'échantillon), leurs pics correspondant étant plus faibles que pour MCPH0. Le pic à -1.75 ppm correspond au pic à -1.45 ppm du MCPH0, il s'agit donc de la présence de phosphate bicalcique (CaHPO4), à hauteur de 10%. Toutefois pour le MCPH15, il est impossible de distinguer l'équivalent du pic à 0.75 ppm du MCPH0 également révélateur de la présence de ce phosphate bicalcique. Ainsi, le signal à - 0.1 ppm particulièrement large correspondrait à la superposition de plusieurs éléments chimiques, à savoir : la partie manquante du phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O ; soit 20%), la résonnance invisible de ce phosphate bicalcique (CaHPO4 ; soit 10%) et une partie cachée de phosphate monocalcique anhydre (Ca(H2PO4); à hauteur de 5% à 10%) seul composant phosphaté dont les déplacements chimiques peuvent se trouver dans la zone autour de -0.1 ppm. Bien qu'en très faible quantité, ce dernier composé ne peut se présenter que sous forme amorphe expliquant la forme caractéristique du signal très élargie. Enfin, le signal très large entre -6.0 et -12.0 ppm correspond à des pyrophosphates de type p-Ca2P2O7 amorphes, présents à environ 15% dans l'échantillon. Cette caractéristique amorphe est mise en évidence par la largeur du signal qui indique que l'environnement du P est très peu ordonné et donc modifié. Ce pic reflète le nouvel environnement du phosphate lié par des sites de liaison Ca-acide humique, mettant en avant la complexation des acides humiques avec les minéraux (Ca ou P). L'élargissement de ces deux pics, révélateurs de phases amorphes, met en évidence une réaction chimique entre les sources de phosphore et les humâtes indiquant la présence de complexes.
Ainsi, les résultats des analyses par DRX et RMN31P des deux échantillons sont cohérents et complémentaires. Concernant l'échantillon MCPH0, les deux méthodes confirment la présence de phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O) cristallisé. Contrairement à la DRX, la RMN31P permet de mettre en évidence la présence de phosphate bicalcique autrement appelé monétite (CaHPO4) dans le MCPH0 et vraisemblablement sous forme amorphe (signaux larges à -1.45 et 0.75 ppm de la RMN) car non détectée en DRX. Cela signifie que les 3 pics non identifiés au-delà de 64° ne correspondent pas à cette monétite. En revanche, la DRX révèle qu'il reste de la calcite (CaCO3) cristallisée dans le MCPH0. Enfin, la RMN31P permet d'estimer que les proportions relatives du phosphore sont réparties de la manière suivante : comme phase majoritaire 80% de Ca(H2PO4)2.H2O et d'approximativement 20% de CaHPO4.
Concernant l'échantillon MCPH15, la RMN31P permet de confirmer la présence de phases cristallisées observées en DRX, à savoir : le phosphate monocalcique monohydraté (Ca(H2PO4)2.H2O) qui est majoritaire suivit de la monétite (CaHPO4). Du phosphate monocalcique anhydre (Ca(H2PO4)2) amorphe ou très peu cristallisé (car possiblement visible en DRX) est également présent. La RMN31P met également en évidence la présence d'une nouvelle espèce, les pyrophosphates de calcium (p-Ca2P2O7) qui sont sous forme amorphe puisque non identifiés par la DRX. D'après la DRX, des traces résiduelles de calcite semblent également présentes. Aussi d'autres types de phases amorphes ont été identifiés. Certaines des phases amorphes non identifiées parfaitement par RMN sont liées à la présence des complexes dans l'échantillon, ce qui met en évidence qu'une réaction chimique a eu lieu entre les sources de phosphore et les humâtes. Des liaisons physico - chimiques entre la matrice organique de types humâtes avec les minéraux sont présentes dans le système (calcium et phosphore). Enfin, la RMN31P permet d'évaluer de manière très relative la répartition du phosphore de la manière suivante : phase majoritaire , plus que 50 % de Ca(H2PO4)2.H2O, plusieurs phases minoritaires (moins de 50 %) ont été identifiées de CaHPO4, de pyrophosphates amorphes et de Ca(H2PO4)2 partiellement cristallisées, aussi une phase amorphe représentée par l'élargissements des spectres (courbes) correspondant à notre complexe organo- minéral.
Ainsi, les deux analyses DRX et RMN révèlent la présence des phases amorphes équivalentes à un complexe organo-minéral issu des réactions chimiques dans le milieu entre les acides humiques et les composés inorganiques (phosphates de calcium).
[0099] Exemple 2 : Essai in vitro sur fermenteur artificiel : impact du produit d'invention sur les paramètres de fermentation
Un essai en fermenteur artificiel a été conduit avec les quatre produits d'invention MCPHO, MCPH10, MCPH5 et MCPH100 préparés selon l'Exemple 1.
[0100] Protocole expérimental
Le principe de la fermentation artificielle repose sur l'incubation de jus de rumen en condition d'anaérobiose à 39°C (Menke and Steingass, 1988). La flore bactérienne en présence du substrat adapté reproduit les fermentations ruminales ce qui permet de suivre la production de gaz ainsi que les produits terminaux tels que les acides gras volatiles (AGV), le N-NH3 etc. en fonction des objectifs de l'étude.
[0101] Le dispositif se compose de 21 flacons de 250ml contenant 150ml d'un inoculum à base de jus de rumen et de salive artificielle tamponnée (1:2). Cet inoculum est incubé en condition d'anaérobiose à 39°C sans substrat (Blanc) ou avec 1,25g de substrat (ensilage de maïs, foin, concentré : 50/30/20, apporte 2,2g de P/kg) seul (Témoin CT) ou avec le substrat additionné de la dose adéquate de chaque produit testé pour avoir un apport en phosphore identique (MCPHO à MCPH100). Le système de prélèvement des flacons permettra de réaliser une cinétique à 2h, 4h et 6h30. La Tableau 1 rappelle le design expérimental de l'essai.
[0102] [Tableau 1] Design expérimental de l'essai de fermentation in vitro en présence des produits d'invention
Figure imgf000018_0001
[0103] Résultats
La Figure 7 donne l'évolution du pH en début et fin de fermentation. Les traitements et le temps ont un effet significatif (p.val < 0,001). La dose haute (10%) d'acide humique dans le MCP augmente le pH par rapport au témoin et aux autres traitements. De plus, l'interaction « traitement*temps » est significative (p.val = 0,06). Il semble donc que l'impact des traitements est variable en fonction des points de cinétique.
[0104] La Figure 8 montre que les concentrations en AGV augmentent au cours du temps (p.val < 0,001). Certains traitements en particulier tendent à augmenter la production d'AGV totaux par rapport au Témoin CT (p.val < 0,10). L'étude statistique de ce paramètre met en évidence une interaction significative entre les traitements et le temps (p.val = 0,02). Les résultats de l'étude statistique à chaque temps montrent qu'après 2h de fermentation les doses fortes en acides humiques tendent à réduire la production en AGV (p.val = 0,07). Après 4h, les traitements n'ont pas d'effet (p.val > 0,10). Enfin, après 6h, la supplémentation en MCP augmente la production d'AGV et les formules avec 1% et 10% d'acides humiques favorisent cet effet (p.val < 0,01).
[0105] Conclusion
Cette étude in vitro a permis d'évaluer l'effet du complexe MCP-Humâtes sur les fermentations du rumen. La supplémentation en complexe MCP-Humâtes limite la baisse du pH au cours de la fermentation dans ces conditions de batch fermé. De plus, elle améliore la production d'AGV et donc l'apport en énergie pour le ruminant.
Exemple 3 : Essai de digestion in vitro monoqastriaue : impact du produit d'invention sur la digestibilité des minéraux Ca. P et Mq
Le présent essai de digestion in vitro a pour objectif d'évaluer la digestibilité des minéraux Ca, P et Mg des produits d'invention de l'Exemple 1. Afin de confirmer les résultats, l'essai a été répété une fois. Les résultats des deux essais in vitro menés sont présentés ainsi : essai 1 et essai 2 ci-après.
[0106] Protocole expérimental
Le dispositif utilisé est un Bain-Marie composé de 15 places pouvant accueillir chacune un tube Eppendorf de 50 ml contenant chacun un échantillon d'aliment de 1,0 g. Les échantillons sont mis à incuber à 40°C. Un essai se déroule en 3 étapes afin de mimer la digestion des poulets en croissance, dans le jabot (amylase, pH : 5.8, durée : 35 min), puis le ventricule succenturié (pepsine, pH : 2.7, durée : 42 min) et enfin dans l'intestin jusqu'à la phase iléale (pancréatine, pH : 6.5, durée : 170 min).
[0107] Le Bain-Marie pouvant accueillir 15 échantillons, un essai est réalisé sur 1 jour afin d'avoir un nombre suffisant de répétitions par aliment (n = 3). Sur les 15 tubes, un tube sert à vérifier l'absence de contamination par les minéraux (blanc, pas d'échantillon) et un tube sert à recevoir du son de blé (standard du laboratoire) pour vérifier le bon déroulement de l'essai. Neuf tubes servent à recevoir des échantillons d'aliment complets pour poulets en croissance qui contiennent les produits d'invention aux doses d'humâtes suivantes : 0% et 1.5%.
[0108] La composition chimique des aliments mis à digérer est donnée dans le Tableau 2.
[Tableau 2]. Composition nutritionnelles des deux aliments expérimentaux pour poulets en croissance.
Figure imgf000020_0001
La digestibilité in vitro s'exprime par le calcul de la solubilité des minéraux. C'est-à-dire que plus la quantité de minéraux dans le liquide du bol alimentaire Qus iléal) sera importante meilleure sera l'absorption potentielle de ces minéraux. La solubilité se calcule ainsi : Solubilité (%) = quantité de minéral dans le jus iléal / quantité de minéral dans les 1 g d'aliment mis à digérer.
[0109] Résultats
Un essai de digestion in vitro a été mené où MCPHO et MCPH15 ont été comparés. Les résultats étaient les suivants.
[0110] La solubilité des aliments poulets pourvus en MCPHO ou MCPH15 fabriqués selon l'exemple 1 est donnée dans la Tableau 3.
[Tableau 3] Solubilité des minéraux de l'essai de digestion in vitro monogastrique en fonction des traitements à base ou non du produit d'invention (Moy ± ET).
Figure imgf000020_0002
[OUI] La solubilité du calcium est impactée significativement par la présence d'humâtes (p.val = 0.02). En outre, la solubilité du calcium est significativement plus élevée de 3 points en présence de 1,5% d'humâtes qu'en son absence. De la même façon, la solubilité du phosphore est plus élevée non significativement (p.val = 0.11) de 4 points en présence d'humâtes qu'en son absence. Enfin, la solubilité du magnésium est également plus élevée non significativement (p.val = 0.08) de 4 points en présence d'humâtes qu'en son absence.
[0112] Conclusion
Les résultats ont montré que les solubilités du Ca et du P sont impactées dans l'aliment de l'essai par la présence de MCP pourvu en humâtes. Ces résultats montrent que les solubilités du Ca et du P sont significativement meilleures en présence d'humâtes (+ 3 et 4 points respectivement). La solubilité du Mg est systématiquement significativement meilleure (de 1 à 4 points) en présence d'humâtes, quel que soit l'essai de digestion.
[0113] Exemple 4 : Etude in vitro de la capacité d'adsorotion des mvcotoxines par le produit d'invention dans le tractus digestif de monoaastrigues
[0114] La présente étude in vitro a pour but d'évaluer la capacité d'adsorption de mycotoxines du produit d'invention dans les conditions de digestion des monogastriques. Le principe consiste à mettre le produit en contact avec une dose donnée de mycotoxines à une température et un pH donnés.
[0115] Protocole expérimental
Quatre mycotoxines ont été choisies en fonction de la récurrence de leur présence dans les aliments ou matières premières végétales à destination des monogastriques mais également en fonction de la sensibilité des volailles et porcins (jeunes et adultes) envers elles. La dose de chacune de ces quatre mycotoxines a été déterminée en fonction de la réglementation européenne (aflatoxine Bl) et de la sensibilité des deux espèces (zearalenone, ochratoxine A et deoxynivalénol). Ainsi, trois doses (0.5%, 0.8% et 1.0%) du produit d'invention MCPH15 ont été mises en contact avec 100 à 900 ng/ml de mycotoxines mélangées (Tableau 4).
[Tableau 4] Doses de mycotoxines et de produit d'invention introduites dans le système de digestion in vitro monogastrique
Figure imgf000021_0001
[0116] La concentration en mycotoxines a été mesurée après chaque temps d'incubation pour déterminer la quantité adsorbée par le produit.
[0117] Les concentrations de mycotoxines ont été mesurées par UHPLC-MS / MS. Plus précisément, une solution de phosphate tamponnée a été préparée à 0,1 M à pH 2,50 ± 0,05 (pHestomac moyen entre le porc et la volaille) et enrichie de mycotoxines aux concentrations énumérées ci-dessus. L'échantillon a été ajouté aux solutions enrichies en mycotoxines et la suspension a ensuite été incubée à 40°C pendant 1 heure. La suspension a ensuite été centrifugée et le surnageant a été échantillonné. Le surnageant restant a été rejeté, et le matériel d'essai a ensuite été remis en suspension dans une solution de phosphate tamponnée 0,1 M à pH 6,80 ± 0,05 (pHintestin moyen entre le porc et la volaille) avant d'être incubé à 40°C pendant 3 heures supplémentaires. La suspension a été à nouveau centrifugée et le surnageant a été échantillonné. Les solutions d'échantillons ont été enrichies d'étalons internes marqués isotopiquement avant d'être analysées par UHPLC- MS / MS. La quantification a été réalisée à l'aide de solutions d'étalonnage externes enrichies d'étalons internes marqués isotopiquement. Tous les échantillons ont été préparés en quintuplicata.
[0118] Le calcul du taux d'adsorption est le suivant :
Taux d'adsorption estomac (%) = ([mycotoxine]initiaie - [mycotoxine]sUmageant estomac)/ [mycotoxi ne] mitiaie;
TaUX d adSOrptiOn final (%) = l_(([myCOtOXine]surnageant estomac + [mycotoxine]surnageant intestin)/ [mycotoxi ne] initiale) .
[0119] Résultats
Les résultats montrent que plus la dose de produit est élevée dans le système, plus le taux d'adsorption est élevé. Les taux d'adsorption à pH bas (niveau estomac) sont également plus élevés qu'à pH haut (niveau intestin). Au passage dans l'intestin, la remontée de pH a pour conséquence une certaine désorption des mycotoxines. Plus précisément, la capacité d'adsorption est par ordre décroissant : aflatoxine > zéaralénone > ochratoxine > déoxynivalénol. Une fois dans l'intestin, le taux de désorption (quantité de mycotoxines relarguées dans le système car non retenues par le binder) est respectivement de 20, 37, 50 et 100% pour déoxynivalénol, aflatoxine, zéaralénone et ochratoxine. Le produit ne présente donc aucune capacité d'adsorption dans l'intestin pour cette dernière (Figures 9 et 10).
Exemple 5 - Essai 1 in vivo sur volaille de chair : effet du produit d'invention sur les performances, le métabolisme et la qualité de viande
[0120] Conditions d'étude :
Essai zootechnique sur 48 cages de 40 poulets mâles au sein d'un bâtiment d'élevage conventionnel présentant un indice de consommation standard (IC J35 = 1.50).
[0121] Aliment :
Distribution de six aliments (soit 8 répétitions par aliment) à des poulets de chair de souche Ross 308 pendant 35 jours d'élevage.
L'aliment a été fabriqué à façon avec une incorporation des produits testés lors du mélange des matières premières.
L'aliment ne contient pas de phytase microbienne et les matières premières choisies sont pauvres en phytases endogènes.
Produits testés : phosphates monocalciques pourvus ou non en humâtes. Les doses d'humâtes dans le produit d'invention varient de 1.0 à 2.5%.
[0122] Mesures :
Les mesures suivantes ont été réalisées en cours d'élevage :
- Pesée collective à JO, J7, J13, J21 et J28 (poids total des animaux/nb d'individu) et Pesée individuelle à J35 ; - GMQ (gain moyen quotidien) à J7, J13, J21, J28 et J35 (poids moyen/nb de jours de la période) ;
- Consommation d'aliment à J7, J13, J21, J28 et J35 (pesée des reliquats d'aliment à chaque âge, en amont chaque sac d'aliment a été pesé et identifié) ; - IC (indice de consommation) à J7, J13, J21, J28 et J35 (GMQ/poids d'aliment consommé pour chaque période) ;
- Dosage des minéraux sanguins à J35
- Dosage des minéraux dans les tibias à J35
- Qualité des tibias : o Test latency-to-lie à J27 o Force et résistance osseuse post-mortem
- Qualité de la viande post-mortem
Les conditions de l'étude sont résumées dans la Tableau 5 ci-dessous. [Tableau 5] Conditions de l'essai sur in vivo poulets de chair
Figure imgf000023_0001
[0123] Résultats de l'étude in vivo
Les résultats ont montré des effets sur l'indice de consommation [Fig. 11], la qualité [Fig. 12] et la résistance osseuse [Fig. 13] et le pH de la viande [Fig. 14].
[0124] A plus faible dose de P digestible dans l'aliment, l'IC est meilleur de -2 points (-1%) avec MCPH10 et MCPH15 comparativement au témoin positif (p.val = 0.05) [Fig. 11]. De même, le pH de la viande est au plus proche de l'objectif au bout de 15 minutes de maturation (pH = 6.4) avec l'apport de MCPH20 (p.val = 0.02) alors qu'à 7 jours de conservation (pH = 5.6) c'est le cas avec l'apport de MCPH10 (p.val = 0.13) [Fig 14].
A dose de P digestible égale dans l'aliment, la force de fracture des tibias est 10% plus élevée et 12% plus élevée respectivement avec MCPH10 et MCPH20 comparativement au témoin négatif (p.val = 0.004) [Fig 13]. En outre, le taux de cendres et les quantités de Ca et P dans ces mêmes tibias sont plus élevés de 0.4 (p.val = 0.001), 0.8 (p.val = 0.004) et 1.7% (p.val = 0.04) respectivement avec l'apport de MCPH10 comparativement au témoin négatif [Fig 14]. Ainsi, à quantité de nutriments égale, 80% de P digestible dans la ration apporté à l'aide du produit d'invention permet d'obtenir un meilleur IC qu'avec 100% de P digestible apporté avec un phosphate monocalcique standard. De la même façon, à quantité de nutriments égale dont en P digestible, le produit d'invention permet d'obtenir de meilleurs résultats de qualité osseuse et de conservation de la viande.
[0125] Exemple 6 - Essai in vivo sur volaille de chair : effet du produit d'invention sur les performances, la qualité des pattes et la litière
[0126] Conditions d'étude
Essai zootechnique sur 16 cages de 30 poulets mâles au sein d'un bâtiment d'élevage conventionnel présentant une prévalence de 70% minimum en pododermatite et un indice de consommation standard (IC = 1.50 à J35 et 1.65 à J42).
[0127] Aliment :
Distribution de deux aliments (soit 8 répétitions par aliment) à des poulets de chair de souche Ross 308 pendant 42 jours d'élevage. L'aliment a été fabriqué à façon avec une incorporation des produits testés lors du mélange des matières premières. En fin de fabrication, une phytase est ajoutée on-top dans les aliments à une dose équivalente de 500 FTU/kg. Produits testés : phosphates monocalciques pourvus ou non en humâtes (Aliment témoin : MCPH0 ; Aliment test : MCPH15).
[0128] Mesures :
Les mesures suivantes ont été réalisées en cours d'élevage :
- Pesée collective à JO, J7, J13, J21, J28 et J35 (poids total des animaux/nb d'individu) et Pesée individuelle à J42 ;
- GMQ (gain moyen quotidien) à J7, J13, J21, J28, J35 et J42 (poids moyen/nb de jours de la période) ;
- Consommation d'aliment à J7, J13, J21, J28, J35 et J42 (pesée des reliquats d'aliment à chaque âge ; en amont chaque sac d'aliment a été pesé et identifié) ; - IC (indice de consommation) à 17, 113, 121, 128, 135 et 142 (GMQ/poids d'aliment consommé pour chaque période) ;
- Qualité de la litière à 17, 113, 121, 128, 135 et 142 (score litière en fonction de la grille ITAVI, institut technique avicole français) ; - Pododermatites à 321 et 142 (score selon la grille de notation ITAVI) ;
- Résidu de P dans la litière à 321 et 142 (2 prélèvements par cage, un échantillon à mi-distance entre le bord de cage côté couchage et la ligne de pipette et à un tiers entre la mangeoire et le bord de cage ; un échantillon à mi-distance entre le bord de cage côté couchage et la ligne de pipette et à deux tiers entre la mangeoire et le bord de cage) par dosage au spectromètre d'émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) du P après minéralisation à l'eau régale à chaud.
[0129] Les conditions de l'étude sont résumées dans la Tableau 6 ci-dessous.
[Tableau 6] Conditions de l'essai sur in vivo poulets de chair
Figure imgf000025_0001
[0130] Résultats de l'étude in vivo
Parmi les résultats obtenus, des effets significatifs ont été observés sur l'indice de consommation (IC) sur la période 0-35 jours comme l'illustre la Figure 15. Cela montre que l'IC est plus faible significativement de 2 points (-1% ; p.val = 0.056) sur la période 0-35 jours avec le produit d'invention (MCPH15) en comparaison du témoin MCPHO. Ce résultat confirme ce qui avait déjà été observé dans l'essai présenté précédemment. De plus, à dose de P digestible égale dans l'aliment, le produit d'invention permet de diminuer significativement (p.val = 0.001) de 14% la quantité de P2O5 dans la litière à J42 par rapport à l'apport d'un phosphate monocalcique standard (Figure 16).

Claims

26 Revendications
[Revendication 1] Matière première alimentaire pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-minéral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique, ladite substance humique engageant des liaisons physico-chimiques avec des atomes de phosphore.
[Revendication 2] Matière première selon la revendication 1, caractérisée en ce que le phosphate alimentaire est choisi parmi un phosphate calcique, un phosphate magnésien, un phosphate monosodique, un phosphate calco-sodique et un de leurs mélanges.
[Revendication 3] Matière première selon la revendication 1, caractérisée en ce que le phosphate alimentaire est choisi parmi le phosphate monocalcique, le phosphate bicalcique, le phosphate monobicalcique, le phosphate tricalcique, et leurs mélanges.
[Revendication 4] Matière première selon la revendication 1, caractérisée en ce que le phosphate alimentaire est sous la forme de phosphate tri magnésien.
[Revendication 5] Matière première selon la revendication 1, caractérisée en ce que la substance humique est un humâte de potassium ou un humâte de sodium.
[Revendication 6] Procédé de fabrication de la matière première alimentaire selon la revendication 1, comprenant une étape de préparation d'une dispersion ou d'une solution aqueuse contenant la substance humique, suivie du mélange de cette dispersion ou de cette solution avec une source de phosphore et avec une source de calcium, de magnésium ou de sodium.
[Revendication 7] Procédé de fabrication selon la revendication 6, caractérisé en ce que la source de phosphore est l'acide phosphorique.
[Revendication 8] Procédé de fabrication selon la revendication 6, caractérisé en ce que la source de calcium est du carbonate de calcium, de la chaux vive ou de la chaux éteinte.
[Revendication 9] Procédé de fabrication selon la revendication 6, caractérisé en ce que la substance humique est extraite de la léonardite.
[Revendication 10] Procédé de fabrication selon la revendication 6, caractérisé en ce que le mélange de la dispersion aqueuse ou de la solution aqueuse contenant la substance humique, avec la source de phosphore et avec la source de calcium, de magnésium ou de sodium est réalisé à une température allant de 50°C à 80°C.
[Revendication 11] Utilisation de la matière première alimentaire selon la revendication 1 pour améliorer la I biodisponibilité d'un phosphore minéral chez un animal d'élevage monogastrique.
[Revendication 12] Procédé de nutrition d'un animal d'élevage comprenant une étape d'incorporation dans la ration de l'animal de la matière première alimentaire selon la revendication 1.
[Revendication 13] Matière première destinée à l'alimentation animale susceptible d'être obtenue par préparation d'une solution aqueuse comprenant une substance humique soluble dans l'eau, une source de phosphore minérale soluble dans l'eau, et éventuellement d'une source de calcium minérale soluble dans l'eau.
PCT/FR2021/051946 2020-11-04 2021-11-04 Matiere premiere pour la nutrition animale comprenant un complexe organo-mineral contenant du phosphate alimentaire et une substance humique WO2022096831A1 (fr)

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