WO2022036839A1 - 一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统及方法 - Google Patents
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Definitions
- micro-interface generators In order to improve the effect of the micro-interface, it is better to set the number of micro-interface generators to more than one. Multiple micro-interface generators can be arranged in parallel from top to bottom in sequence. The bubbles move downward, the bubbles generated by the micro-interface generator below move upward, and the two collide to generate smaller bubbles to achieve hedging, further increasing the contact area and speeding up the reaction efficiency. It can also be arranged in series in the horizontal direction. When the series is arranged in series in the horizontal direction, the micro-bubbles generated by the micro-interface generator set in the front enter the micro-interface generator set in the rear, and further, the micro-bubbles are broken into smaller ones. It can also prolong the residence time of the gas in the liquid phase and fully improve the mass transfer effect.
- the number of micro-interface generators is set to 2, and 2 can ensure the effect of dispersion and crushing.
- the bottom of the mist separator is connected to the side wall of the oxo reactor for recycling the entrained mist.
- the product after the oxo reaction contains a large amount of entrained mist, and this part of the entrained mist can be recycled through the mist separator, saving energy consumption.
- the external micro-interface strengthening system for the preparation of butanol by carbonylation of propylene of the present invention comprises an oxo reactor 1, and the side wall of the oxo reactor 1 is provided with a raw material inlet 11, and the raw material inlet 11
- a micro-interface unit 2 for dispersing and crushing materials into micro-bubbles is provided, and the micro-interface unit 2 includes a first micro-interface generator 21 and a second micro-interface generator 22 that are connected in series horizontally in sequence; specifically, the first micro-interface generator
- the side wall of 21 is provided with a first air inlet 211, and the top is provided with a first catalyst inlet 212; the bottom of the second micro-interface generator 22 is provided with a second air inlet 221, and the top is provided with a second catalyst inlet 222, wherein , the first air inlet 211 and the second air inlet 221 communicate with each other.
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Abstract
提供了一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统及方法,包括:羰基合成反应器,所述羰基合成反应器的侧壁设置有原料进口,所述原料进口设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面机组,所述微界面机组包括依次水平串联的第一微界面发生器和第二微界面发生器,所述的外置微界面强化系统通过在羰基合成反应器的原料进口设置了微界面机组后,解决了现有技术中由于合成气、丙烯和催化剂在反应釜内部无法得到充分混合,导致系统反应效率低下的问题。
Description
本发明涉及制备丁辛醇的技术领域,具体而言,涉及一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统及方法。
丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料,目前我国丁辛醇产量巨大,约占世界总量的21%,羰基合成法是当今最主要的丁辛醇生产技术。丙烯羰基合成生产丁辛醇工艺过程:(1)丁醛的生成:以合成气和丙烯未原料,以羰基铑/三苯基膦络合物为催化剂,反应生成混合丁醛,分离催化剂后进一步精馏得到丁醛混合物;(2)丁醇的生成:丁醛混合物进入丁醛加氢系统,产生丁醇,再经过精馏脱除轻重组分、异构物分离得到正丁醇和异丁醇;(3)辛醇的生成:以正丁醇进入缩合系统进行羰基缩合,生成辛烯醛,再加氢、精馏脱除轻重组分,最终生产辛醇。但是在现有技术中,合成气、丙烯在催化剂作用下进行羰基合成反应中,合成气、丙烯和催化剂在羰基合成反应器内部无法得到充分混合,从而导致反应过程中反应效率低下,能耗高,增加了企业的生产成本。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,该外置微界面强化系统通过在羰基合成反应器的原料进口设置了微界面机组后,一方面可以将物料分散破碎成微气泡,从而增加气相和液相之间的相界面积,使得传质空间充分满足,增加了气体在液相中的停留时间,降低了 能耗,提高了反应效率;另一方面,同时降低了羰基合成反应器内部的操作温度以及压力,提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述外置微界面强化系统丙烯羰基化制备丁辛醇的方法,该方法有利于减少能耗,达到比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明提供了一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,包括羰基合成反应器,所述羰基合成反应器的侧壁设置有原料进口,所述原料进口设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面机组,所述微界面机组包括依次水平串联的第一微界面发生器和第二微界面发生器;
所述羰基合成反应器的顶部设置有产物出口,所述产物出口连接雾沫分离器以用于去除产物中夹带的雾沫,所述雾沫分离器连接第一冷凝器以用于对产物进行冷凝,经冷凝后的液相产物进入稳定塔中进行蒸馏除杂,所述稳定塔的底部设置有粗产品出口,所述粗产品出口连接异构物分离塔以用于分离异丁醛和正丁醛,所述异构物分离塔塔底设置有正丁醛出口,所述正丁醛出口连接正丁醛塔以用于去除正丁醛中含有的少量杂质,除杂后的正丁醛从所述正丁醛塔的塔顶进入缩合反应器,所述缩合反应器的顶部设置有辛烯醛水溶液出口,所述辛烯醛水溶液出口连接气液分离器以用于分离油层和水层,油层从所述气液分离器的侧壁出来进入蒸发器蒸发后再进入加氢反应器中进行加氢反应,所述加氢反应器的顶部设置有粗醇产品出口,加氢反应后的产物从所述粗醇产品出口出来经第二冷凝器冷凝再进入粗醇提纯装置中提纯得到产物丁辛醇。
现有技术中,合成气、丙烯在催化剂作用下进行羰基合成反应中,合成气、丙烯和催化剂在羰基合成反应器内部无法得到充分混合,从而导致反应过程中反应效率低下,能耗高,增加了企业的生产成本。本发明的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统一方面可以将物料分散破碎成微气泡,从而增加气相和液相之间的相界面积,使得传质空间充分满足,增加了气体在液相中的停 留时间,降低了能耗,提高了反应效率;另一方面,同时降低了羰基合成反应器内部的操作温度以及压力,提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
需要强调的是,本发明将微界面机组设置在羰基合成反应器的原料进口位置,合成气、丙烯和催化剂同时通入微界面机组,合成气、丙烯在微界面机组内分散破碎成微气泡后,与催化剂充分乳化后形成乳化物,乳化物再进入羰基合成反应器内部进行反应。申请人通过大量的实践发现将微界面机组设置在羰基合成反应器的原料进口位置可以增加合成气和丙烯在催化剂中的停留时间,从而使得原料在进入反应釜前先进行充分乳化,强化了气液反应,提高了传质效率,从而提高了反应效率。
微界面机组包括依次水平串联的第一微界面发生器和第二微界面发生器,且第一微界面发生器和第二微界面发生器的中心线位于同一水平线,以便于第一微界面发生器中的合成气、丙烯和催化剂形成的乳化物能快速进入第二微界面发生器中,和第二微界面发生器内部的乳化物再进行充分混合乳化,还有利于合成气、丙烯分散破碎成微气泡后在正常压力条件下进入羰基合成反应器内。合成气、丙烯同时进入第一微界面发生器和第二微界面发生器内部,分别和催化剂充分乳化,第一微界面发生器内的乳化物再进入第二微界面发生器内部,和第二微界面发生器内部的乳化物再进行充分混合乳化,能进一步增大气液相的传质效率。
为了提高微界面的效果,最好将微界面发生器的个数设置为多个,多个微界面发生器可以依次由上而下并联设置,当采用并联设置时,上面的微界面发生器产生的气泡向下运动,下面的微界面发生器产生的气泡向上运动,两者碰撞产生更小的气泡,实现对冲,进一步增大了接触面积,加快了反应效率。也可水平方向依次串联设置,当采用水平方向依次串联设置时,设置在前的微界面发生器产生的微气泡再进入设置在后的微界面发生器中,进一步的,微气泡破碎成更小的微气泡,而且能够延长气体在液相中的停留时间,充分提高传质效果。优选微界面发生器的个数设置为2个,2个能够保证分散破碎的效果。
进一步的,所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或多种。
进一步的,所述第一微界面发生器的侧壁设置有第一进气口,顶部设置有第一催化剂进口;所述第二微界面发生器的底部设置有第二进气口,顶部设置有第二催化剂进口;所述第一进气口和所述第二进气口连通。其中,第一进气口和第二进气口连通,这样设置能保证合成气、丙烯同时进入第一微界面发生器和第二微界面发生器内部分别和催化剂形成乳化物,而且能保证第二进气口的压力,使得乳化物能顺利通入羰基合成反应器中。
本领域所属技术人员可以理解的是,本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现,如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、
CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理,该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔,本体上设有与空腔连通的进口,空腔的相对的第一端和第二端均敞开,其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小;二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处,二次破碎件的一部分设在空腔内,二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为:液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内,超高速旋转并切割气体,使气体气泡破碎成微米级别的微气泡,从而提高液相与气相之间的传质面积,而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外,在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口,二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通,说明气泡破碎器都是需要气液混合进入,另外从后面的附图中可知,一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力,所以其实一次气泡破碎器属 于液动式微界面发生器,二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转,从而在旋转的过程中实现气泡破碎,所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实,无论是液动式微界面发生器,还是气液联动式微界面发生器,都属于微界面发生器的一种具体形式,然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式,在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外,在先专利
201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”,并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器,验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性;而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载,具体见说明书中第[0031]-[0041]段,以及附图部分,其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述,气泡破碎器顶部是液相进口,侧面是气相进口,通过从顶部进来的液相提供卷吸动力,从而达到粉碎成超细气泡的效果,附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构,上部的直径比下部的直径要大,也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期,微界面发生器才刚研发出来,所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(
201710766435.0)等,随着不断技术改进,后期更名为微界面发生器,现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等,只是名称不一样。
综上所述,本发明的微界面发生器属于现有技术,虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型,有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型,还有的属于气液联动式气泡破碎器类型,但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择,另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接,包括连接结构、连接位置,根据微界面发生器的结构而定,此不作限定。
进一步的,所述雾沫分离器的底部和所述羰基合成反应器的侧壁连接以用于夹带出的雾沫重新返回利用。羰基合成反应后的产物中含有大量的夹带的雾沫,通过雾沫分离器可以将这部分夹带的雾沫重新回收利用,节约了能耗。
进一步的,所述第一冷凝器的顶部设置有不凝气出口,所述不凝气出口和所述第一进气口、第二进气口均连通以用于未完全反应的气体重新返回利用。不凝气中含有少量未反应的原料合成气和丙烯,通过重新返回微界面机组可以节约能耗,避免原料的浪费。
进一步的,所述稳压塔的顶部设置有气相出口,所述气相出口和所述不凝气出口、第一进气口、第二进气口均连通以用于蒸出的气体重新返回利用。稳压塔的顶部蒸出的气相中还是会含有一些原料合成气和丙烯,通过返回微界面机组进行重新利用,节约了能耗。
进一步的,所述粗醇提纯装置包括第一精馏塔,所述第一精馏塔的塔底设置有重组分出口,所述重组分出口连接第二精馏塔以用于分离丁辛醇和重组分。第一精馏塔是将粗醇中的轻组分(主要是氢气和甲烷)除去,随后进入第二精馏塔内将产物丁辛醇和重组分分离,从而得到高纯度的丁辛醇。
除此之外,本发明还提高了一种采用上述外置微界面强化系统的丙烯羰基化制备丁辛醇的方法,包括如下步骤:
合成气和丙烯分散破碎成微气泡与催化剂进行充分乳化形成乳化物;
乳化物进行羰基合成反应,生成丁醛混合物;
所述丁醛混合物经去除雾沫后进行冷凝,冷凝后的液相产物进行蒸馏除杂;
除杂后的粗产品进行异丁醛和正丁醛的分离;
分离出的正丁醛去除杂质后进行缩合反应得到辛烯醛水溶液;
所述辛烯醛水溶液分离出油层后经蒸发汽化后进行加氢反应得到粗醇产品;
所述粗醇产品进行提纯得到产物丁辛醇。
进一步的,将合成气、丙烯和催化剂通入微界面发生器的内部,合成气和丙烯破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡后和催化剂充分乳化后通入羰基合成反应器内部,增大了羰基合成反应过程中合成气、丙烯与催化剂之 间的相界传质面积,使得合成气和丙烯以微气泡的状态与催化剂充分接触,并进行羰基合成反应。
得到的羰基合成反应产物丁醛混合物进入雾沫分离器中去除夹带的雾沫,随后进入第一冷凝器内对丁醛混合物进行冷凝,冷凝后的液相产物进入稳定塔中进行蒸馏除杂;除杂后的粗产物进入异构物分离塔内进行异丁醇和正丁醛的分离;分离出的正丁醛进入正丁醛塔内除去含有的少量杂质,除杂后的正丁醛从正丁醛的塔顶进入缩合反应器内进行缩合反应,辛烯醛水溶液从缩合反应器的顶部出来后进入气液分离器内进行油层和水层的分离,油层从气液分离器的侧壁出来进入蒸发器蒸发后再进入加氢反应器中进行加氢反应,粗醇产品从加氢反应器顶部的粗醇产品出口出来进入第二冷凝器中冷凝,冷凝后的产物进入第一精馏塔内,将粗醇中的轻组分(主要是氢气和甲烷)除去,随后进入第二精馏塔内将产物丁辛醇和重组分分离,从而得到高纯度的丁辛醇。
进一步的,所述羰基合成反应温度为78-92℃。
进一步的,所述羰基化反应压力为0.7-1.2MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统通过在羰基合成反应器的原料进口位置设置了微界面机组后,一方面可以将物料分散破碎成微气泡,从而增加气相和液相之间的相界面积,使得传质空间充分满足,增加了气体在液相中的停留时间,降低了能耗,提高了反应效率;另一方面,同时降低了羰基化反应釜内部的操作温度以及压力,提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并 不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为本发明实施例1提供的本发明的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统结构示意图。
附图说明:
1-羰基合成反应器; 11-原料进口;
2-微界面机组; 21-第一微界面发生器;
22-第二微界面发生器; 211-第一进气口;
212-第一催化剂进口; 221-第二进气口;
222-第二催化剂进口; 12-产物出口;
3-雾沫分离器; 4-第一冷凝器;
41-不凝气出口; 5-稳定塔;
51-粗产品出口; 52-气相出口;
6-异构物分离塔; 61-正丁醛出口;
7-正丁醛塔; 8-缩合反应器;
81-辛烯醛水溶液; 9-气液分离器;
10-蒸发器; 20-加氢反应器;
201-粗醇产品出口; 30-第二冷凝器;
40-粗醇提纯装置; 401-第一精馏塔;
402-第二精馏塔。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描 述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述,下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例
参阅图1所示,为本发明的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其包括羰基合成反应器1,羰基合成反应器1的侧壁设置有原料进口11,原料进口11设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面机组2,微界面机组2包括依次水平串联的第一微界面发生器21和第二微界面发生器22;具体而言,第 一微界面发生器21的侧壁设置有第一进气口211,顶部设置有第一催化剂进口212;第二微界面发生器22的底部设置有第二进气口221,顶部设置有第二催化剂进口222,其中,第一进气口211和第二进气口221连通。可以理解的是,第二微界面发生器22和原料进口11、第一微界面发生器21和第二微界面发生器22的连接关系均不做具体限制,只要能固定即可。
羰基合成反应器1的顶部设置有产物出口12,产物出口12连接雾沫分离器3以用于去除产物中夹带的雾沫,为了将夹带出的雾沫重新返回利用,雾沫分离器3的底部和羰基合成反应器1的侧壁连接用以将雾沫返回羰基合成反应器1内。雾沫分离器3连接第一冷凝器4以用于对产物进行冷凝。具体而言,第一冷凝器4的顶部设置有不凝气出口41,不凝气出口41和第一进气口211、第二进气口221均连通以用于未完全反应的气体重新返回利用,不凝气中含有少量未反应的原料合成气和丙烯,通过重新返回微界面机组2可以节约能耗,避免原料的浪费。
经冷凝后的液相产物进入稳定塔5中进行蒸馏除杂,其中,稳定塔5的顶部设置有气相出口52,气相出口52和不凝气出口41、第一进气口211、第二进气口221均连通以用于蒸出的气体重新返回利用。稳压塔5的顶部蒸出的气相中还是会含有一些原料合成气和丙烯,通过返回微界面机组可以进行重新利用,节约了能耗。稳定塔5的底部设置有粗产品出口51,粗产品出口51连接异构物分离塔6以用于分离异丁醛和正丁醛,异构物分离塔6塔底设置有正丁醛出口61,正丁醛出口61连接正丁醛塔7以用于去除正丁醛中含有的少量杂质,除杂后的正丁醛从正丁醛塔7的塔顶进入缩合反应器8中,缩合反应器8的顶部设置有辛烯醛水溶液出口81,辛烯醛水溶液出口81连接气液分离器9以用于分离油层和水层,油层从气液分离器9的侧壁出来进入蒸发器10蒸发后再进入加氢反应器20中进行加氢反应,加氢反应器20的顶部设置有粗醇产品出口201,加氢反应后的产物从粗醇产品出口201出来经第二冷凝器30冷凝后再进入粗醇提纯装置40中提纯得到产物丁辛醇。
本实施例中,粗醇提纯装置40包括第一精馏塔401和第二精馏塔402,其中,第一精馏塔401的塔底设置有重组分出口4010,重组分出口4010和第二精馏塔402的侧壁连接,第一精馏塔是将粗醇中的轻组分(主要是氢气和甲烷)除去,随后进入第二精馏塔内将产物丁辛醇和重组分分离,从而得到高纯度的丁辛醇。
在上述实施例中,微界面发生器并不局限于个数,为了增加分散、传质效果,也可以多增设额外的微界面发生器,尤其是微界面发生器的安装位置不限,可外置也可内置,内置时还可以采用安装在釜内的侧壁上相对设置的方式,以实现从微界面发生器的出口出来的微气泡发生对冲。
以下简要说明本发明的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统的工作过程和原理:
将合成气、丙烯和催化剂通入第一微界面发生器21和第二微界面发生器22的内部,合成气和丙烯破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡后和催化剂充分乳化后通入羰基合成反应器1内部,增大了羰基合成反应过程中合成气、丙烯与催化剂之间的相界传质面积,使得合成气和丙烯以微气泡的状态与催化剂充分接触,并进行羰基合成反应。
得到的羰基合成反应产物丁醛混合物进入雾沫分离器3中去除夹带的雾沫,随后进入第一冷凝器4内对丁醛混合物进行冷凝,冷凝后的液相产物进入稳定塔5中进行蒸馏除杂;除杂后的粗产物进入异构物分离塔6内进行异丁醇和正丁醛的分离;分离出的正丁醛进入正丁醛塔7内除去含有的少量杂质,除杂后的正丁醛从正丁醛塔7的塔顶进入缩合反应器8内进行缩合反应,辛烯醛水溶液从缩合反应器8的顶部出来后进入气液分离器9内进行油层和水层的分离,油层从气液分离器9的侧壁出来进入蒸发器10蒸发后再进入加氢反应器20中进行加氢反应,粗醇产品从加氢反应器20顶部的粗醇产品出口201出来进入第二冷凝器30中冷凝,冷凝后的产物进入第一精馏塔401内,将粗醇中的轻组分(主要是氢气和甲烷)除去,随后进入第二精馏塔402内将产物丁辛 醇和重组分分离,从而得到高纯度的丁辛醇。
上述工艺过程中,羰基合成反应器1内的羰基合成反应温度为78-92℃,羰基合成反应压力0.7-1.2MPa。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
- 一种丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,包括羰基合成反应器,所述羰基合成反应器的侧壁设置有原料进口,所述原料进口设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面机组,所述微界面机组包括依次水平串联的第一微界面发生器和第二微界面发生器;所述羰基合成反应器的顶部设置有产物出口,所述产物出口连接雾沫分离器以用于去除产物中夹带的雾沫,所述雾沫分离器连接第一冷凝器以用于对产物进行冷凝,经冷凝后的液相产物进入稳定塔中进行蒸馏除杂,所述稳定塔的底部设置有粗产品出口,所述粗产品出口连接异构物分离塔以用于分离异丁醛和正丁醛,所述异构物分离塔塔底设置有正丁醛出口,所述正丁醛出口连接正丁醛塔以用于去除正丁醛中含有的少量杂质,除杂后的正丁醛从所述正丁醛塔的塔顶进入缩合反应器,所述缩合反应器的顶部设置有辛烯醛水溶液出口,所述辛烯醛水溶液出口连接气液分离器以用于分离油层和水层,油层从所述气液分离器的侧壁出来进入蒸发器蒸发后再进入加氢反应器中进行加氢反应,所述加氢反应器的顶部设置有粗醇产品出口,加氢反应后的产物从所述粗醇产品出口出来经第二冷凝器冷凝再进入粗醇提纯装置中提纯得到产物丁辛醇。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或多种。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述第一微界面发生器的侧壁设置有第一进气口,顶部设置有第一催化剂进口;所述第二微界面发生器的底部设置有第二进气口,顶部设置有第二催化剂进口;所述第一进气口和所述第二进气口连通。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述雾沫分离器的底部和所述羰基合成反应器的侧壁连接以用于夹带出的雾沫重新返回利用。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述第一冷凝器的顶部设置有不凝气出口,所述不凝气出口和所述第一进气口、第二进气口均连通以用于未完全反应的气体重新返回利用。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述稳压塔的顶部设置有气相出口,所述气相出口和所述不凝气出口、第一进气口、第二进气口均连通以用于蒸出的气体重新返回利用。
- 根据权利要求1所述的丙烯羰基化制备丁辛醇的外置微界面强化系统,其特征在于,所述粗醇提纯装置包括第一精馏塔,所述第一精馏塔的塔底设置有重组分出口,所述重组分出口连接第二精馏塔以用于分离丁辛醇和重组分。
- 采用权利要求1-7任一项所述的外置微界面强化系统的丙烯羰基化制备丁辛醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:合成气和丙烯分散破碎成微气泡与催化剂进行充分乳化形成乳化物;乳化物进行羰基合成反应,生成丁醛混合物;所述丁醛混合物经去除雾沫后进行冷凝,冷凝后的液相产物进行蒸馏除杂;除杂后的粗产品进行异丁醛和正丁醛的分离;分离出的正丁醛去除杂质后进行缩合反应得到辛烯醛水溶液;所述辛烯醛水溶液分离出油层后经蒸发汽化后进行加氢反应得到粗醇产品;所述粗醇产品进行提纯得到产物丁辛醇。
- 根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述羰基合成反应温度为78-92℃。
- 根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述羰基合成反应压力为0.7-1.2MPa。
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