WO2022025791A1 - Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композита - Google Patents

Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композита Download PDF

Info

Publication number
WO2022025791A1
WO2022025791A1 PCT/RU2020/000418 RU2020000418W WO2022025791A1 WO 2022025791 A1 WO2022025791 A1 WO 2022025791A1 RU 2020000418 W RU2020000418 W RU 2020000418W WO 2022025791 A1 WO2022025791 A1 WO 2022025791A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
group
mixture
superhard
sized
component selected
Prior art date
Application number
PCT/RU2020/000418
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Евгений Александрович МЕЦКЕР
Михаил Александрович АНДРИАНОВ
Валерий Витальевич МАЛЬЧУКОВ
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Микробор Композит"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Микробор Композит" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Микробор Композит"
Publication of WO2022025791A1 publication Critical patent/WO2022025791A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions

Definitions

  • the invention relates to products of the tool industry, in particular, to the production of large-sized monolithic workpieces of increased thickness from superhard materials (SM) based on polycrystalline diamond (PCD) and/or cubic boron nitride (CBN) for the manufacture of tool cutting elements: cutting inserts, replaceable polyhedral plates of a standardized size range and with an increased size of working thickness (over 12.7 mm), curved profile plates for Rollfeed cutters, various types of shaped cutters (rod, prismatic, round), complex-profile axial tools, including milling cutters, drilling cutters PDC type, used for machining various types of wear-resistant materials, primarily when turning heat-treated steels, gray and high-strength cast irons, nickel alloys, wear-resistant surfacing, tungsten-containing hard alloys, reinforced concrete, aluminum, titanium alloys and rocks; including monolithic semi-finished products of increased thickness from superhard composite material (SHM) can be used for the manufacture of welding tools that implement the technology of joining various materials (alloy
  • obtaining a superhard material with a thickness of 0.7 mm to 0.9 mm is possible by sintering individual superhard particles with a size of 2 ⁇ m to 4 ⁇ m, while it is proposed to increase the thickness of the material from 3 to 5 mm by increasing the particle size of STM from 10 to 40 ⁇ m, however, it is noted that an increase in the thickness of the workpiece over 1 mm leads to inhomogeneous sintering of STM particles, as a result, the material can crack even at the stages of sintering at high temperature, and the microstructural inhomogeneity of properties resulting from the uneven distribution of grains of superhard components and the binder leads to premature chipping and chipping tool material during operation, which significantly reduces the service life of the tool.
  • E1 also provides a method that uses a mixture of diamond and pre-cemented carbide, which reduces heterogeneities and reduces the tendency to form separate phases - STM particles and binder components.
  • the method increases the complexity and cost of manufacturing, and also has limitations on the achievable thickness.
  • the thickness of such a monolithic composite can vary from 3.0 to 5.0 mm. It is noted that in order to maintain uniform quality, a larger fraction of CBN powder from 10 to 20 microns is used. Thus, the possibility of achieving a greater thickness of the presented composite is limited by the recipe composition, which accordingly reduces the scope of the composite as a tool material.
  • the method disclosed in D1 makes it possible to obtain two-layer and multi-layer superhard composites of increased thickness, however, the method has disadvantages due to infiltration processes (Fig. 2).
  • Infiltration occurs from the carbide substrate to the surface of the STM layer, therefore, the uneven distribution of the binder both in the vertical plane and in the horizontal plane is predetermined, which leads to uneven physical and mechanical properties of the resulting composite in the bulk of the workpiece.
  • the presence of a hard-alloy substrate leads to the formation of regions with different pressures (more in the center, less at the edges) and, as a result, to a change in the thickness of the useful STM layer from the center to the periphery.
  • the potential set of binding materials for the synthesis of superhard composite materials (STM) is significantly limited, since the technology is aimed at dissolving and recrystallization of STM particles during infiltration.
  • the yield of useful STM material is limited due to the fact that the infiltration process is effective for a STM powder layer of no more than 1–2 mm.
  • the uneven distribution of the binder and the presence of a hard-alloy substrate reduces the consumer characteristics of STKM due to additional stresses introduced by various CTEs.
  • the prior art describes a method for producing electrically conductive monolithic superhard composites with a high CBN content of about or more than 80% with a thickness of about 4.8 mm, or about 3.2 mm, or about 1 mm, disclosed in WO 2012/033930 AZ, publ. 06/07/2012, prototype, D2.
  • D2 discloses the possibility of obtaining a range of workpiece thicknesses from 1 mm to 50 mm, or other thicknesses, depending on the application, but at the same time, as an example, the chamber size of the pressure vessel of 50 cm 3 is indicated.
  • E2 it is also noted in E2 that the possible uniform distribution of grains of superhard components and a binder in the composition of the mixture can lead to a uniform distribution of the composition and properties of the sintered material, and also note that the method of obtaining material without a substrate can be an advantage, since the substrate does not take up valuable volume of the chamber of the pressure vessel, while the method of obtaining only for compositions with a high superhard content of about or more than 80% in a pressure vessel with a chamber of 50 cm3 is described, and also does not take into account and does not describe other factors and techniques that significantly affect the possibility of obtaining cakes of superhard composites of large thickness with a uniform distribution of properties within the workpiece.
  • E2 does not describe the production of a large-sized monolithic workpiece of great thickness from superhard materials of a wide range of formulations with a uniform distribution of properties.
  • the objective of the claimed invention is to develop a high-performance method for producing a large-sized STM workpiece with a volume of at least 49 cm 3 with high physical, mechanical and operational properties, including those evenly distributed in the volume of the workpiece.
  • the technical result of the invention is to increase the productivity of the method for obtaining a large-sized STM workpiece with high physical, mechanical and operational properties, evenly distributed in the volume of the workpiece.
  • the raw mix for the manufacture of a large-sized workpiece of a superhard composite material contains monofractional or polyfractional pre-separated powders of a superhard material in the form of cubic boron nitride and/or polycrystalline diamond and a powder of the first additional component containing aluminum and at least one a component selected from the group: titanium carbide, titanium nitride, with the following ratio of components in May. %: specified superhard material powders - 30-95; said first additional component - 5-70.
  • the aluminum content in the first additional component is 6-12 May. %, and the ratio between the components selected from the group: titanium carbide, titanium nitride is 1:1.
  • the raw mix for manufacturing a large-sized blank of a superhard composite material additionally contains a nanopowder of the second additional component in the amount of 5-10 wt. % of the raw mixture according to claim 1, while the nanopowder of the second additional component contains at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or at least one component selected from the group: carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or at least one component selected from the group: elements or their alloys selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, or at least one component selected from the group: nitrides, borides and borides of alkali and alkaline earth metals, with the ratio between the components of the second additional component equal to 1:1.
  • a mixture of separated powders of cubic boron nitride and polycrystalline diamond contains in May. %: cubic boron nitride powder - 5-95, polycrystalline diamond powder - the rest.
  • a large-sized blank of a superhard composite material obtained on the basis of the above raw mixture contains a filler in the form of a superhard material, which is cubic boron nitride and/or polycrystalline diamond, a matrix containing a mixture of AI and TiC, and a bonding phase containing a mixture of components selected from the group : AIB 2 , AIN, Ti 2 AIC, T1 3 AIC, with the following ratio of components of the superhard composite material, May. %:
  • the specified matrix is 2.5-35;
  • the specified bonding phase is 2.5-35.
  • a mixture of separated powders of cubic boron nitride and polycrystalline diamond contains in May. %: cubic boron nitride powder - 5-95, polycrystalline diamond powder - the rest.
  • the matrix additionally contains TiN, with a ratio of TiC to TiN equal to 1:1, and the quantitative content of AI in the matrix is 6-12 May. %.
  • the bonding phase is additionally Ti 2 AIN, TiCN, and the ratio between the components of the bonding phase is 1:1.
  • the bonding phase additionally contains a compound formed as a result of the interaction of AI with at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or with at least one component, selected from the group: oxides, carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or with at least one component selected from the group: compounds of metals selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, or from at least one component selected from the group: nitrides, borides and borides of alkali and alkaline earth metals, while the ratio between the compounds in the bonding phase is 1:1.
  • the method for obtaining a large-sized preform of a superhard composite material includes the following steps: a) Obtaining a homogeneous mixture by mixing monofractional or polyfractional pre-separated powders of a superhard material with nanopowders of the first in an inert atmosphere or liquid phase, while cubic boron nitride is used as a superhard material and/ or polycrystalline diamond, as the first additional component - aluminum and at least one component selected from the group: titanium carbide, titanium nitride;
  • a second additional component which contains at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or contains at least one a component selected from the group of carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or contains at least one component selected from the group: elements or their alloys, selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, or contains at least one component selected from the group: nitrides, borides and borides of alkali and alkaline earth metals.
  • Fig. 1 Phase composition of the composite material containing the cBN filler and the AI-TiC matrix. X-ray diffraction patterns of five samples of plates cut from different regions of a large-sized workpiece are presented.
  • Fig. 2 Photomicrographic illustration of STM samples obtained according to the claimed method, with different content of CBN from 30 to 95 May. %, different granulometric composition: a) KNB 30 May. %, CBN particles fraction 10-14 microns; b) KNB 40 May. %, CBN particles fraction 7-10 microns; c) KNB 50 May. %, CBN particles fraction 5-7 microns; d) KNB 60 May. %, CBN particles of fraction 3-5 ⁇ m; f) KNB 80 May. %, CBN particles fraction 2-3 microns; f) KNB 95 May. %, CBN particles of fraction 1-3 ⁇ m.
  • the method for producing a large-sized blank of a superhard composite material is carried out as follows:
  • a homogeneous mixture is obtained by mixing the components of the raw mixture for the manufacture of a large-sized preform of a superhard composite material in an inert atmosphere or in a liquid phase in a mixing device.
  • a gas selected from the group: argon, nitrogen, helium is used as an inert atmosphere.
  • Water, acetone, carbon tetrachloride, toluene, pentane, hexane, heptane, ethanol, isopropanol, methanol or their various mixtures are used as the liquid phase.
  • the raw material mixture for the manufacture of a large-sized workpiece of a superhard composite material contains monofractional or polyfractional pre-separated powders of a superhard material in the form of cubic boron nitride and/or polycrystalline diamond and a powder of the first additional component containing aluminum and at least one component selected from the group: titanium carbide, titanium nitride, at the following ratio in May. %: specified superhard material powders - 30-95; said first additional component - 5-70.
  • a mixture of separated powders of cubic boron nitride and polycrystalline diamond contains in May. %: cubic boron nitride powder - 5-95, polycrystalline diamond powder - the rest.
  • the aluminum content in the first additional component is 6-12 May. %, and the ratio between the components selected from the group: titanium carbide, titanium nitride is 1:1.
  • the raw mix for manufacturing a large-sized blank of a superhard composite material additionally contains a nanopowder of the second additional component in the amount of 5-10 wt.
  • the nanopowder of the second additional component contains at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or at least one component, selected from the group: carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or at least one component selected from the group: elements or their alloys, selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, or at least one component selected from the group: nitrides, borides and borides of alkali and alkaline earth metals, with the ratio between the components of the second additional component being 1:1.
  • VTS 5-7 May. % - temporary technological bond
  • VTS paraffin diluted in liquid hydrocarbons (hexane, gasoline, etc.) is used.
  • a homogeneous mixture with a plasticizer is pre-pressed into granules at a press pressure of 490-590 MPa, followed by obtaining a powder by grinding the granules on a sieve with a mesh size of 1600 microns, and then the resulting powder is pressed into briquettes 4-6 mm high at a pressure of 490- 590 MPa, followed by pressing the briquettes at a press pressure of 490-590 MPa in the gasostat.
  • thermal vacuum treatment of briquettes is carried out in an oven at a temperature of 400-500°C and a pressure in the oven of 1 atm in order to finally remove the plasticizer from the material.
  • a large-sized preform of a superhard composite material is obtained, containing a filler in the form of a superhard material, which is cubic boron nitride and/or polycrystalline diamond, a matrix containing a mixture of AI and TiC, and a bonding phase containing a mixture of components selected from the group: AIB 2 , AIN, Ti 2 AIC, T1 3 AIC, with the following ratio of components of the superhard composite material, May. %:
  • the specified matrix is 2.5-35;
  • the specified bonding phase is 2.5-35.
  • a mixture of separated powders of cubic boron nitride and polycrystalline diamond contains in May. %: cubic boron nitride powder - 5-95, polycrystalline diamond powder - the rest.
  • the matrix additionally contains TiN, with a ratio of TiO to TiN equal to 1:1, and the quantitative content of AI in the matrix is 6-12 May. %.
  • the bonding phase is additionally ThAIN, TiCN, and the ratio between the components of the bonding phase is 1:1.
  • the bonding phase additionally contains a compound formed as a result of the interaction of AI with at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or with at least one component, selected from the group: oxides, carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or with at least one component selected from the group: compounds of metals selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, or from at least one component selected from the group: nitrides, borides and borides of alkali and alkaline earth metals, while the ratio between the compounds in the bonding phase is 1:1.
  • a second additional component which contains at least one component selected from the group: tin, copper, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tungsten, nickel, or contains at least one a component selected from the group of carbides, nitrides and borides of transition metals of groups 4-6 of the periodic table, or contains at least one component selected from the group: elements or their alloys selected from the group: magnesium, silicon, aluminum, copper, for example, Al-Si-Mg, Al-Si-Cu, Al-Cu, Al-Mg, or contains at least one component selected from the group: e.
  • Alkali and alkaline earth metals are selected from the group: lithium, calcium, magnesium, strontium, barium, beryllium.
  • Transition metals of groups 4-6 of the periodic table are selected from the group: Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W.
  • the samples were polished in a diamond suspension on a two-disk polishing machine at a disk rotation frequency of 140 min.
  • the petrographic analysis of the samples at magnifications up to x1000 was carried out in polarized transmitted light on an optical microscope combined with a multifunctional analyzer system.
  • the particle size distribution of the initial powders was measured in a liquid medium on a laser particle analyzer.
  • the microstructure of the samples was studied using an electron-ion microscope.
  • the accelerating voltage of the electron gun was 1–20 kV. Images were obtained in secondary electrons at magnifications up to x50,000.
  • the average density and open porosity of the composites were measured by the kerosene saturation method with preliminary weighing of dry samples and subsequent hydrostatic weighing of saturated samples on a precision balance.
  • the density of kerosene for the calculation was determined using a hydrometer.
  • microhardness H and modulus of elasticity E of the samples was measured on a scanning hardness tester.
  • a Berkovich trihedral pyramid was used as an indenter.
  • the instrument was calibrated on a sample of polished fused quartz in the load range of 10–300 mN with a step of 10 mN.
  • the surface roughness of the composite was controlled before each microhardness measurement. To obtain an accurate result, at least 49 microhardness measurements were carried out.
  • the size of the analyzed area of the plate was 3.5x3.5 mm.
  • the hardness of the turning blanks which was at least 60 HRC for all tests, was measured with an ultrasonic hardness tester.
  • a homogeneous mixture is obtained by mixing the components of the raw mixture for the manufacture of a large-sized preform of a superhard composite material in an argon atmosphere containing in May. %: KNB fraction 10-14 microns - 81 and the first additional component (AI + TiC) - 26 (AI content in the mixture of the first additional component is 6 wt.%).
  • a plasticizer is introduced into the resulting homogeneous mixture in an amount of 5 May. % in the form of a mixture of paraffin with hexane at a ratio of 1:10, followed by additional mixing.
  • a homogeneous mixture with a plasticizer is pre-pressed into granules at a pressure of 490 MPa, followed by obtaining a powder by grinding the granules on a sieve with a mesh size of 1600 microns, and then the resulting powder is pressed into briquettes with a height of 4 mm at a pressure of 490 MPa, followed by pressing the briquettes at a pressure of 490 MPa in the gasostat.
  • thermal vacuum processing of briquettes is carried out at a temperature of 400°C and a pressure of 1 atm in order to finally remove the plasticizer from the material.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.45 g/cm 3 , hardness - 36.5 GPa, Young's modulus - 514 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 120 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • a homogeneous mixture is obtained by mixing the components of the raw mixture for the manufacture of a large-sized blank of a superhard composite material in an argon atmosphere containing May. %: CBN fraction 10-14 microns - 52 and the first additional component (AI + TiC + TiN) - 48 (AI content in the mixture of the first additional component is 10 wt.%, the ratio TiC k T ⁇ N is 1:1).
  • a plasticizer is introduced into the resulting homogeneous mixture in the amount of 6 May. % in the form of a mixture of paraffin with hexane at a ratio of 1:10, followed by additional mixing.
  • a homogeneous mixture with a plasticizer is pre-pressed into granules at a pressure of 490 MPa, followed by obtaining a powder by grinding the granules on a sieve with a mesh size of 1600 microns, and then the resulting powder is pressed into briquettes 6 mm high at a pressure of 540 MPa, followed by pressing the briquettes at a pressure of 540 MPa in the gasostat.
  • thermal vacuum treatment of briquettes is carried out at a temperature of 450°C and a pressure of 1 atm in order to finally remove the plasticizer from the material.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.45 g/cm 3 , hardness - 32.5 GPa, Young's modulus - 536 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 150 microns, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • a homogeneous mixture is obtained by mixing the components of the raw mixture for the manufacture of a large-sized preform of a superhard composite material in a liquid phase - water, containing in May. %: KNB fraction 10-14 microns - 81 and the first additional component (AI + TiC) - 19 (AI content in the mixture of the first additional component is 12 wt. %).
  • a plasticizer is introduced into the resulting homogeneous mixture in an amount of 5 May. % in the form of a mixture of paraffin with hexane at a ratio of 1:10, followed by additional mixing.
  • a homogeneous mixture with a plasticizer is pre-pressed into granules at a pressure of 590 MPa, followed by obtaining a powder by grinding the granules on a sieve with a mesh size of 1600 ⁇ m, and then pressing the resulting powder into briquettes 5 mm high at a pressure of 590 MPa, followed by pressing the briquettes at a pressure of 590 MPa in a gas turbine.
  • thermal vacuum treatment of briquettes is carried out at a temperature of 500°C and a pressure of 1 atm in order to finally remove the plasticizer from the material.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness -45.3 GPa, Young's modulus - 570 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face when the tool is running for 3 minutes) - 115 microns, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 4 relates to the production of a large-sized workpiece of superhard composite material in the form of a monolithic disk with a diameter of 50 mm and a height of 20 mm, containing May. %: filler (CBN) - 30; matrix (AI + TiC, with aluminum content in the matrix 6 wt.%) - 35 and a bonding phase (AIB 2 , AIN, Ti 2 AIC, T1 3 AIC, with a ratio between the indicated components 1:1) - 35.
  • the method of obtaining is similar the method of obtaining described in example 1, except for the content of the raw mixture.
  • the raw mix contains May.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 5 relates to the production of a large-sized workpiece of superhard composite material in the form of a monolithic disk with a diameter of 50 mm and a height of 20 mm, containing May. %: filler (CBN) - 62.5; matrix (AI + TiC , with aluminum content in the matrix 6 wt. %) - 2.5; of obtaining is similar to the method of obtaining described in example 1, except for the content of the raw mixture.
  • the raw mix contains May.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 GPa, Young's modulus - 570 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example b relates to the production of a large-sized workpiece of superhard composite material in the form of a monolithic disk with a diameter of 50 mm and a height of 20 mm, containing May. %: filler (CBN) - 62.5; matrix (AI + TiC , with aluminum content in the matrix 6 wt. %) - 35;
  • the method of obtaining is similar to the method of obtaining described in example 3, except for the content of the raw mixture.
  • the raw mix contains May. %: KNB fraction 0.1 -0.5 ⁇ m - 62.5 and the first additional component (AI + TiC) - 37.5 (AI content in the mixture of the first additional component is 6 wt.%).
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 7 is similar to example 1, except that the filler in a large-sized billet of superhard composite material is PCA and the raw mix contains PCA of the same fraction instead of CBN.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 8 is similar to example 4, except that the filler in a large-sized billet of superhard composite material is PCA and the raw mix contains PCA of the same fraction instead of CBN.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 9 is similar to example 5, except that the filler in a large-sized billet of superhard composite material is PCA and the raw mix contains PCA of the same fraction instead of CBN.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 10 is similar to example 6, except that the filler in a large-sized billet of superhard composite material is PCA and the raw mix contains PCA of the same fraction instead of CBN.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m,
  • Example 11 is similar to example 1, except that the filler in a large-sized preform of a superhard composite material is a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 70 and 30, respectively, and the raw mixture instead of CBN contains a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 70 and 30, respectively, while the CBN and PCA have the same fraction as the CBN in example 1.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m,
  • Example 12 is similar to example 4, except that the filler in a large-sized blank of a superhard composite material is a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 5 and 95, respectively, and the raw mixture instead of CBN contains a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 5 and 95, respectively, while the CBN and PCA have the same fraction as the CBN in example 4.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 13 is similar to example 5, except that the filler in a large-sized blank of a superhard composite material is a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 95 and 5, respectively, and the raw mixture instead of CBN contains a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 95 and 5, respectively, while the CBN and PCA have the same fraction as the CBN in example 4.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m,
  • Example 14 is similar to example 6, except that the filler in a large-sized preform of a superhard composite material is a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 50 and 50, respectively, and the raw mixture instead of CBN contains a mixture of CBN and PCA, with their mass content being May. %, 50 and 50, respectively, while the CBN and PCA have the same fraction as the CBN in example 6.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.4 g/cm 3 , hardness - 45.3 G pa, Young's modulus - 570 G pa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 115 ⁇ m,
  • Example 15 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains an Al-Sn compound, with the ratio of the components of the bonding phase 1:1, and the raw mixture additionally contains tin in the amount of 5 May. %.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.25 g/cm 3 , hardness - 44.8 GPa, Young's modulus - 560 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 119 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 16 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains an Al-Sn-Ni compound, with the ratio of the components of the bonding phase 1:1, and the raw mix additionally contains a mixture of tin and nickel in an amount of 10 wt. %, at a ratio of 1:1.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.3 g/cm 3 , hardness - 45.1 Gpa, Young's modulus - 565 Gpa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 118 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 17 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains the compound Al-Cr3Cr, with the ratio of the components of the bonding phase 1: 1, and the raw mixture additionally contains 33Cr in the amount of 7 May. %.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.3 g/cm 3 , hardness - 45.1 Gpa, Young's modulus - 565 Gpa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 118 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 18 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains the compound AI-Gr 3 C2-TiB2, with the ratio of the components of the bonding phase 1:1, and the raw mixture additionally contains a mixture of Gr 3 C 2 and TiB 2 in the amount of 10 May. %, at a ratio of 1:1.
  • the resulting large-sized billet has a homogeneous microstructure, density - 3.3 g/cm 3 , hardness - 45.1 Gpa, Young's modulus - 565 Gpa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 118 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 / h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 19 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains an Al-Mg compound, with the ratio of the components of the bonding phase 1:1, and the raw mix additionally contains Mg in the amount of 5 May. %.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.25 g/cm 3 , hardness - 44.8 GPa, Young's modulus - 560 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 119 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 20 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains an Al-Mg-Al-Cu alloy compound, with a bonding phase component ratio of 1:1, and the raw mix additionally contains a mixture of Mg and Al-Cu alloy in an amount of 10 wt. %, at a ratio of 1:1.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.25 g/cm 3 , hardness - 44.8 GPa, Young's modulus - 560 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 119 ⁇ m, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 21 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains an AI-Na 3 N compound, with a ratio of components bonding phase 1:1, and the raw mix additionally contains Na N in the amount of 5 May. %.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.32 g/cm 3 , hardness - 45.0 GPa, Young's modulus - 560 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 120 microns, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.
  • Example 22 is similar to example 1, except that the bonding phase additionally contains the AI-Na N-CaB compound, with the ratio of the components of the bonding phase 1:1, and the raw mixture additionally contains a mixture of NaeN and CaBe in an amount of 10 May. %, at a ratio of 1:1.
  • the resulting large-sized workpiece has a homogeneous microstructure, density - 3.32 g/cm 3 , hardness - 45.0 GPa, Young's modulus - 560 GPa, wear resistance of the cutters (wear of the back face during tool operation for 3 min) - 120 microns, Productivity - 117 cm 3 /h, the yield of suitable products is not less than 90%.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

Изобретение относится к изделиям инструментальной промышленности, в частности, к получению крупноразмерных монолитных заготовок повышенной толщины из сверхтвердых материалов на основе поликристаллического алмаза и/или кубического нитрида бора изготовления инструментальных режущих элементов. Техническим результатом изобретения является повышение производительности способа получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала с высокими физико-механическими и эксплуатационными свойствами, равномерно распределенными в объеме заготовки. Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композитного материала содержит наполнитель в виде сверхтвердого материала, представляющего собой кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, матрицу, содержащую смесь Al и TiC, и скрепляющую фазу, содержащую смесь компонентов, выбранных из группы: AlB2, AlN, Ti2AlC, Ti3AlC, при следующем соотношении компонентов сверхтвердого композитного материала, мас. %: указанный наполнитель - 30-95; указанная матрица - 2,5-35; указанная скрепляющая фаза - 2,5-35.

Description

КРУПНОРАЗМЕРНАЯ ЗАГОТОВКА СВЕРХТВЕРДОГО КОМПОЗИТА
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к изделиям инструментальной промышленности, в частности, к получению крупноразмерных монолитных заготовок повышенной толщины из сверхтвердых материалов (СМ) на основе поликристаллического алмаза (ПКА) и/или кубического нитрида бора (КНБ) изготовления инструментальных режущих элементов: режущие вставки, сменных многогранных пластин стандартизированного размерного ряда и с увеличенным размером рабочей толщины (свыше 12,7 мм), пластины криволинейного профиля для резцов типа Rollfeed, различные типы фасонных резцов (стержневых, призматических, круглых), сложно-профильные осевые инструменты, в том числе фрез, буровые резцы типа PDC, использующие для обработки различного рода износостойких материалов, в первую очередь при точении термообработанных сталей, серых и высокопрочных чугунов, никелевых сплавов, износостойких наплавок, вольфрамосодержащих твердых сплавов, железобетона, алюминиевых, титановых сплавов и горных пород; в том числе монолитные полуфабрикаты повышенной толщины из сверхтвердого композитного материала (СТМ) могут применяться для изготовления сварочного инструмента, реализующего технологию соединения различных материалов (сплавов на основе алюминия, магния, титана, меди, железа, никеля, кобальта, в том числе пластмасс и композитов) методом сварки трением с перемешиванием (метод СТП).
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известны двухслойные и многослойные сверхтвердые композиты в виде заготовок с толщиной сверхтвердого слоя до 1 мм и монолитные сверхтвердые композиты с толщиной до 5,0 мм получаемые для последующего изготовления из них различного режущего инструмента, раскрытые в US 2005/210755 А1, опубл. 29.09.2005 (Д1). В Д1 получение сверхтвердого материала толщиной от 0.7 мм до 0.9 мм возможно при спекании отдельных сверхтвердых частиц размером от 2 мкм до 4 мкм, при этом предлагается увеличить толщину материала от 3 до 5 мм путем увеличения размер частиц СТМ от 10 до 40 мкм, однако отмечается, что увеличение толщины заготовки более 1 мм приводит к неоднородному спеканию частиц СТМ, в результате материал может растрескиваться еще на стадиях спекания при высокой температуре, а микроструктурная неоднородность свойств, возникающая в следствие неравномерного распределения зерен сверхтвердых компонентов и связки, приводит к преждевременному скалыванию и выкрашиванию инструментального материала в процессе эксплуатации, что значительно снижает эксплуатационный ресурс инструмента. Таким образом, получение заготовок увеличенной толщины, указанным способом, сопряжено с ограниченным диапазоном частиц СТМ и микроструктурной неоднородностью. В Д1 также приводится способ, в котором используется смесь алмаза и предварительно цементированного карбида, которая уменьшает неоднородности и снижает тенденцию образования отдельных фаз - частиц СТМ и связующих компонентов. Однако способ увеличивают трудоемкость и стоимость изготовления, а также имеет ограничения по достижимой толщине.
Также упоминается монолитный композит на основе поликристаллического нитрида бора (ПКНБ), содержащий около 90 % по объему зерен КНБ, имеющих размер частиц около 10 мкм и 10 об. % AIN и А1В2 в керамической фазе. Толщина такого монолитного композита может варьироваться от 3,0 до 5,0 мм. Отмечается, что для поддержания однородного качества, используется более крупная фракция порошка КНБ от 10 до 20 мкм. Таким образом, возможность достижения большей толщины представленного композита ограничена рецептурным составом, что соответственно сокращает область применения композита в качестве инструментального материала.
Способ, раскрытый в Д1, позволяет получать двухслойные и многослойные сверхтвердые композиты увеличенной толщины, однако способ имеет недостатки, обусловленные процессами инфильтрации (Фиг. 2). Инфильтрация происходит от твердосплавной подложки к поверхности слоя СТМ, следовательно, предопределено неравномерное распределение связующего как в вертикальной плоскости, так и в горизонтальной плоскости, что приводит к неравномерности физико-механических свойств получаемого композита в объеме заготовки. Наличие твердосплавной подложки приводит к образованию областей с разными давлениями (в центре больше, по краям меньше) и, как следствие, к изменению толщины полезного слоя СТМ от центра к периферии. Существенно ограничен потенциальный набор связующих материалов для синтеза сверхтвердых композиционных материалов (СТКМ), так как технология направлена на растворение и перекристаллизацию частиц СТМ при инфильтрации. Выход полезного материала СТКМ ограничен в силу того, что процесс инфильтрации эффективен для слоя порошка СТМ не более 1-2 мм. Неравномерное распределение связующего и наличие твердосплавной подложки снижает потребительские характеристики СТКМ из-за дополнительных напряжений, вносимых различными КТР.
Кроме того, из уровня техники описывает способ получения электропроводных монолитных сверхтвердых композитов с высоким содержанием КНБ около или свыше 80% с толщиной около 4,8 мм, или около 3,2 мм, или около 1 мм, раскрытый в WO 2012/033930 АЗ, опубл. 07.06.2012, прототип, Д2. В Д2 раскрыта возможность получения диапазона толщин заготовок от 1 мм до 50 мм или другие толщины, в зависимости от применения, но в то же время в качестве примера указываются размер камеры аппарата высокого давления 50 см3. В Д2 также отмечается, что возможное равномерное распределение зерен сверхтвердых компонентов и связки в составе смеси может приводить к равномерному распределению состава и свойств спеченного материала, а также отмечают что метод получения материала без подложки может быть преимуществом, так как подложка не занимает ценного объема камеры аппарата высокого давления, при этом описывается способ получения только для составов с высоким содержанием сверхтвердой фазы около или более 80% в аппарате высокого давления с камерой 50 см3, а также не учитывают и не описывает другие факторы и приемы, существенно влияющие на возможность получения спеков сверхтвердых композитов большой толщины с равномерным распределением свойств в пределах заготовки. Таким образом, Д2 не описывает получение монолитной крупноразмерной заготовки большой толщины из сверхтвердых материалов широкого диапазона рецептур с равномерным распределением свойств.
Недостатком всех указанных выше технических решений (Д1-Д2) является недостаточная эффективность способа получения монолитных композитов из сверхтвердых материалов однородных в микро-масштабе, поскольку имеющиеся решения позволяют получать заготовки небольшой толщины от 4,8 до 5 мм, что существенно ограничивает технологичность и производительность последующей переработки таких заготовок в инструмент различных типоразмеров.
В указанных выше технических решениях, в частности не приводятся данные о возможности получения заготовок высокой толщины однородных в микро-масштабе для различных рецептур с широким диапазоном содержания сверхтвердой фазы от 40 до 95 % различного гранулометрического состава, что оказывает существенное влияние на эксплуатационные свойства инструментальных материалов и главным образом определяет область их функционального применения.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей заявленного изобретения является разработка высокопроизводительного способа получения крупноразмерной заготовки СТМ объемом не менее 49 см3 с высокими физико-механическими и эксплуатационными свойствами, в том числе равномерно распределенными в объеме заготовки.
Техническим результатом изобретения является повышение производительности способа получения крупноразмерной заготовки СТМ с высокими физико-механическими и эксплуатационными свойствами, равномерно распределенными в объеме заготовки.
Указанный технический результат достигается за счет того, что сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала содержит монофракционные или полифракционные предварительно сепарированные порошки сверхтвердого материала в виде кубического нитрида бора и/или поликристаллического алмаза и напорошок первого дополнительного компонента, содержащий алюминий и по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбид титана, нитрид титана, при следующем соотношении компонентов в мае. %: указанный порошки сверхтвердого материала - 30-95; указанный первый дополнительный компонент - 5-70.
Используют порошки сверхтвердого материала по крайней мере одной фракции, выбранной из: 0, 1-0,5 мкм, 0, 5-1,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм.
Содержание алюминия в первом дополнительном компоненте составляет 6-12 мае. %, а соотношение между компонентами, выбранными из группы: карбид титана, нитрид титана, составляет 1:1.
Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала дополнительно содержит нанопорошок второго дополнительного компонента в количестве 5-10 мае. % от сырьевой смеси по п. 1 , при этом нанопорошок второго дополнительного компонента содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при соотношении между компонентами второго дополнительного компонента равном 1:1.
Смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5- 95, порошок поликристаллического алмаза - остальное.
Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композитного материала, полученная на основе вышеуказанной сырьевой смеси, содержит наполнитель в виде сверхтвердого материала, представляющего собой кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, матрицу, содержащую смесь AI и TiC, и скрепляющую фазу, содержащую смесь компонентов, выбранных из группы: AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при следующем соотношении компонентов сверхтвердого композитного материала, мае. %:
Указанный наполнитель - 30-95;
Указанная матрица - 2,5-35;
Указанная скрепляющая фаза - 2,5-35.
Смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5- 95, порошок поликристаллического алмаза - остальное.
Матрица дополнительно содержит TiN, при соотношении TiC к TiN равном 1 :1, а количественное содержание AI в матрице составляет 6-12 мае. %.
Скрепляющая фаза дополнительно Ti2AIN, TiCN, а соотношения между компонентами скрепляющей фазы составляет 1:1. Скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение, образованное в результате взаимодействия AI с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: оксиды, карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: соединения металлов, выбранных из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при этом соотношение между соединениями в скрепляющей фазе составляет 1 :1.
Способ получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала, включает следующие этапы: a) Получение однородной смеси путем смешивания монофракционных или полифракционных предварительно сепарированных порошков сверхтвердого материала, с нанопрошками первого в инертной атмосфере или жидкой фазе, при этом в качестве сверхтвердого материала используют кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, в качестве первого дополнительного компонента - алюминий и по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбид титана, нитрид титана;
B) Введение в полученную однородную смесь пластификатора виде смеси парафина с более легкими углеводородами; c) Предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении 490-590 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм; d) Прессование полученного порошка в брикеты высотой 4-6 мм при давлении 490-590 Мпа и последующее прессование брикетов при давлении 490-590 Мпа в газостате; e) Термо-вакуумная обработка брикетов при температуре 400-500°С и давлении 1 атм.
Дополнительно при получении однородной смеси при перемешивании вводят второй дополнительный компонент, который содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов. Используют порошки кубического нитрида бора или поликристаллического алмаза по крайней мере одной фракции, выбранной из: 0, 1-0,5 мкм, 0,5-1 ,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Изобретение будет более понятным из описания, не имеющего ограничительного характера и приводимого со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых изображено:
Фиг. 1 - Фазовый состав композиционного материала, содержащего наполнитель cBN и матрицу AI-TiC. Приведены рентгенограммы пяти образцов пластин, вырезанных из разных областей крупноразмерной заготовки.
Фиг. 2 - Фотомикрографическая иллюстрация образцов СТМ, полученных согласно заявленному способу, с различным содержанием КНБ от 30 до 95 мае. %, различного гранулометрического состава: а) КНБ 30 мае. %, частицы КНБ фракции 10-14 мкм; Ь) КНБ 40 мае. %, частицы КНБ фракции 7-10 мкм; с) КНБ 50 мае. %, частицы КНБ фракции 5-7 мкм; d) КНБ 60 мае. %, частицы КНБ фракции 3-5 мкм; е) КНБ 80 мае. %, частицы КНБ фракции 2-3 мкм; f) КНБ 95 мае. %, частицы КНБ фракции 1-3 мкм.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала осуществляют следующим образом:
Сначала получают однородную смесь при перемешивании компонентов сырьевой смеси для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в инертной атмосфере или в жидкой фазе в устройстве для перемешивания. В качестве инертной атмосферы применяют газ, выбранный из группы: аргон, азот, гелий. В качестве жидкой фазы применяют воду, ацетон, четыреххлористый углерод, толуол, пентан, гексан, гептан, этанол, изопропанол, метанол или их различные смеси.
Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала содержит монофракционные или полифракционные предварительно сепарированные порошки сверхтвердого материала в виде кубического нитрида бора и/или поликристаллического алмаза и напорошок первого дополнительного компонента, содержащий алюминий и по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбид титана, нитрид титана, при следующем соотношении компонентов в мае. %: указанный порошки сверхтвердого материала - 30-95; указанный первый дополнительный компонент - 5-70.
Смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5- 95, порошок поликристаллического алмаза - остальное.
Содержание алюминия в первом дополнительном компоненте составляет 6-12 мае. %, а соотношение между компонентами, выбранными из группы: карбид титана, нитрид титана, составляет 1:1. Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала дополнительно содержит нанопорошок второго дополнительного компонента в количестве 5-10 мае. % от указанной сырьевой смеси, при этом нанопорошок второго дополнительного компонента содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при соотношении между компонентами второго дополнительного компонента составляет 1:1.
Затем в полученную однородную смесь вводят пластификатор в количестве 5-7 мае. % - временная технологическая связка (ВТС) виде смеси парафина с более легкими углеводородами (ВТС) при их соотношении равном 1:10 с последующим дополнительным перемешиванием. В качестве ВТС используют парафин, разбавленный в жидких углеводородах (гексан, бензин и т.д.).
После чего осуществляют предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении пресса 490-590 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм, а затем осуществляют прессование полученного порошка в брикеты высотой 4-6 мм при давлении 490-590 Мпа, с последующим прессованием брикетов при давлении пресса 490- 590 Мпа в газостате.
На финальном этапе осуществляют термо-вакуумную обработку брикетов в печи при температуре 400-500°С и давлении в печи 1 атм с целью окончательного удаления пластификатора из материала.
В результате вышеописанных операций способа получают крупноразмерную заготовка сверхтвердого композитного материала, содержащая наполнитель в виде сверхтвердого материала, представляющего собой кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, матрицу, содержащую смесь AI и TiC, и скрепляющую фазу, содержащую смесь компонентов, выбранных из группы: AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при следующем соотношении компонентов сверхтвердого композитного материала, мае. %:
Указанный наполнитель - 30-95;
Указанная матрица - 2,5-35;
Указанная скрепляющая фаза - 2,5-35.
Смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5- 95, порошок поликристаллического алмаза - остальное. Матрица дополнительно содержит TiN, при соотношении ТЮ к TiN равном 1:1, а количественное содержание AI в матрице составляет 6-12 мае. %.
Скрепляющая фаза дополнительно ThAIN, TiCN, а соотношения между компонентами скрепляющей фазы составляет 1:1.
Скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение, образованное в результате взаимодействия AI с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: оксиды, карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: соединения металлов, выбранных из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при этом соотношение между соединениями в скрепляющей фазе составляет 1:1.
Дополнительно при получении однородной смеси при перемешивании вводят второй дополнительный компонент, который содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, например, Al-Si-Mg, Al-Si-Cu, Al- Cu, Al-Mg, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: ё. Щелочные и щелочноземельные металлы выбранны из группы: литий, кальций, магний, стронций, барий, бериллий. Переходные металлы 4-6 групп таблицы Менделеева выбраны из группы: Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Та, W.
Используют порошки кубического нитрида бора или поликристаллического алмаза по крайней мере одной фракции, выбранной из: 0, 1-0,5 мкм, 0, 5-1 ,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм.
Полученные по заявленному способу крупноразмерные заготовки подвергались исследованию на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему заготовки. Для этого крупноразмерная заготовка были разрезаны на слайсы толщиной 4,76 мм. Далее полученные слайсы шлифовались по плоскости, а затем были взяты пять образцов диаметром 9,525 мм и толщиной 4,76 мм из центра и периферийных зон крупноразмерной заготовки.
Для изучения микроструктуры осуществлялась полировка образцов в алмазной суспензии на двухдисковой полировальной машине при частоте вращения диска 140 мин
1 Промывка образцов проводилась в этиловом спирте с помощью ультразвуковой ванны.
Петрографический анализ образцов при увеличениях до хЮОО проводился в поляризационном проходящем свете на оптическом микроскопе, совмещенном с многофункциональной системой анализатора.
Распределение частиц по размерам исходных порошков измерялось в жидкой среде на лазерном анализаторе частиц.
Рентгенофазовый анализ порошков и композитов проводился на дифрактометре при монохроматизированном излучении СиКа с ДЛИНОЙ ВОЛНЫ 1 ,54178 А в интервале углов 2Q = 15...80° с шагом 0,02°. Кристаллические фазы идентифицировали с помощью специализированного программного обеспечения.
Микроструктура образцов исследовалась на электронно-ионном микроскопе. Ускоряющее напряжение электронной пушки составляло 1-20 кВ. Изображения получали во вторичных электронах при увеличениях до х50000.
Средняя плотность и открытая пористость композитов измерялась методом насыщения керосином с предварительным взвешиванием сухих образцов и последующим гидростатическим взвешиванием насыщенных образцов на прецизионных весах. Плотность керосина для расчета определялась с помощью ареометра.
Значение микротвердости Н и модуля упругости Е образцов измерялась на сканирующем твердомере. В качестве индентора использовали трехгранную пирамиду Берковича. Калибровку прибора проводили на образце полированного плавленого кварца в интервале нагрузок 10 - 300 мН с шагом 10 мН.
Определение микротвердости и модуля упругости осуществлялось на полированных образцах композита при нагрузке 150 мН.
Шероховатость поверхности композита контролировалась перед каждым измерением микротвердости. Для получения точного результата проводилось не менее 49 измерений микротвердости. Размер анализируемой площади пластины составлял 3,5x3, 5 мм.
Проверка режущих свойств композитов выполнялась на многофункциональном токарном станке.
Твердость заготовок для точения, которая составляла не менее 60 HRC для всех испытаний, измерялась ультразвуковым твердомером.
Наружное точение с ударом осуществлялось на цилиндрической заготовке ХВГ с двумя пазами по режиму: скорость резания Vc = 180 м/мин, оборотная подача fn = 0,3 мм/об, глубина резания ар = 0,3 мм, время резания Тс= 3 мин.
Пример 1
Для получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) - 74; матрицу (AI+TiC, при содержании алюминия в матрице 6 мае. %) - 16 и скрепляющую фазу (AIB2, AIN, Ti2AIC, "ПзА1С, при соотношении между указанными компонентами 1:1) - 10, осуществляют следующие операции.
Сначала получают однородную смесь при перемешивании компонентов сырьевой смеси для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в атмосфере аргона, содержащей в мае. %: КНБ фракции 10-14 мкм - 81 и первый дополнительный компонент (AI+TiC) - 26 (содержание AI в смеси первого дополнительного компонента составляет 6 мае. %).
Затем в полученную однородную смесь вводят пластификатор в количестве 5 мае. % виде смеси парафина с гексаном при их соотношении равном 1:10 с последующим дополнительным перемешиванием.
После чего осуществляют предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении 490 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм, а затем осуществляют прессование полученного порошка в брикеты высотой 4 мм при давлении 490 Мпа, с последующим прессованием брикетов при давлении 490 Мпа в газостате.
На финальном этапе осуществляют термо-вакуумную обработку брикетов при температуре 400°С и давлении 1 атм с целью окончательного удаления пластификатора из материала.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,45 г/см3, твердость - 36,5 Гпа, модуль Юнга - 514 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 120 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки показали, что в зависимости от образца крупноразмерной заготовки из центра или периферии, образцы имеют следующие значения: плотность - 3,45±0,03 г/см3, твердость - 36,5±1,2 Гпа, следовательно можно сделать вывод о том, что указанные свойства равномерно распределены по объему заготовки.
Пример 2
Для получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) -52; матрицу (AI+TiC+TiN, при содержании алюминия в матрице 10 мае. % и соотношении ТЮ kTίN равном 1:1) - 30 и скрепляющую фазу (А1В2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, ThAIN, TiCN, при соотношении между указанными компонентами 1:1) - 18, осуществляют следующие операции.
Сначала получают однородную смесь при перемешивании компонентов сырьевой смеси для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в атмосфере аргона, содержащей в мае. %: КНБ фракции 10-14 мкм - 52 и первый дополнительный компонент (AI+TiC+TiN) - 48 (содержание AI в смеси первого дополнительного компонента составляет 10 мае. %, соотношении TiC k TϊN равно 1:1).
Затем в полученную однородную смесь вводят пластификатор в количестве 6 мае. % виде смеси парафина с гексаном при их соотношении равном 1:10 с последующим дополнительным перемешиванием.
После чего осуществляют предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении 490 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм, а затем осуществляют прессование полученного порошка в брикеты высотой 6 мм при давлении 540 Мпа, с последующим прессованием брикетов при давлении 540 Мпа в газостате.
На финальном этапе осуществляют термо-вакуумную обработку брикетов при температуре 450°С и давлении 1 атм с целью окончательного удаления пластификатора из материала.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,45 г/см3, твердость - 32,5 Гпа, модуль Юнга - 536 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 150 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 3
Для получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) - 81; матрицу (AI+TiC, при содержании алюминия в матрице 12 мае. %) - 10 и скрепляющую фазу (AIB2, AIN, ThAIC, T13AIC, при соотношении между указанными компонентами 1:1) - 9, осуществляют следующие операции.
Сначала получают однородную смесь при перемешивании компонентов сырьевой смеси для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в жидкой фазе - воде, содержащей в мае. %: КНБ фракции 10-14 мкм - 81 и первый дополнительный компонент (AI+TiC) - 19 (содержание AI в смеси первого дополнительного компонента составляет 12 мае. %).
Затем в полученную однородную смесь вводят пластификатор в количестве 5 мае. % виде смеси парафина с гексаном при их соотношении равном 1:10 с последующим дополнительным перемешиванием.
После чего осуществляют предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении 590 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм, а затем осуществляют прессование полученного порошка в брикеты высотой 5 мм при давлении 590 Мпа, с последующим прессованием брикетов при давлении 590 Мпа в газостате.
На финальном этапе осуществляют термо-вакуумную обработку брикетов при температуре 500°С и давлении 1 атм с целью окончательного удаления пластификатора из материала.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость -45,3 Гпа, модуль Юнга - 570 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 4
Пример 4 относится к получению крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) - 30; матрицу (AI+TiC, при содержании алюминия в матрице 6 мае. %) - 35 и скрепляющую фазу (AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при соотношении между указанными компонентами 1:1) - 35. Способ получения аналогичен способу получения, описанному в примере 1, за исключением содержания сырьевой смеси. Сырьевая смесь содержит мае. %: КНБ, содержащий фракции 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм и 20-28 мкм - 30 и первый дополнительный компонент (AI+TiC) - 70 (содержание AI в смеси первого дополнительного компонента составляет б мае. %).
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 5
Пример 5 относится к получению крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) - 62,5; матрицу (AI+TiC, при содержании алюминия в матрице 6 мае. %) - 2,5 и скрепляющую фазу (AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при соотношении между указанными компонентами 1 :1) - 35. Способ получения аналогичен способу получения, описанному в примере 1 , за исключением содержания сырьевой смеси. Сырьевая смесь содержит мае. %: КНБ, содержащий фракции 0,1 -0,5 мкм, 0, 5-1,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм и 20-28 мкм - 62,5 и первый дополнительный компонент (AI+TiC) - 37,5 (содержание Al в смеси первого дополнительного компонента составляет б мае. %).
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Гпа, модуль Юнга - 570 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 6
Пример б относится к получению крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в виде монолитного диска диаметром 50 мм и высотой 20 мм, содержащей в мае. %: наполнитель (КНБ) - 62,5; матрицу (AI+TiC, при содержании алюминия в матрице 6 мае. %) - 35 и скрепляющую фазу (AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при соотношении между указанными компонентами 1 :1) - 2,5. Способ получения аналогичен способу получения, описанному в примере 3, за исключением содержания сырьевой смеси. Сырьевая смесь содержит мае. %: КНБ фракции 0,1 -0,5 мкм - 62,5 и первый дополнительный компонент (AI+TiC) - 37,5 (содержание AI в смеси первого дополнительного компонента составляет 6 мае. %).
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 7
Пример 7 аналогичен примеру 1 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является ПКА и сырьевая смесь вместо КНБ содержит ПКА той же фракции.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 8 Пример 8 аналогичен примеру 4 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является ПКА и сырьевая смесь вместо КНБ содержит ПКА той же фракции.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 9
Пример 9 аналогичен примеру 5 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является ПКА и сырьевая смесь вместо КНБ содержит ПКА той же фракции.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Пример 10
Пример 10 аналогичен примеру 6 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является ПКА и сырьевая смесь вместо КНБ содержит ПКА той же фракции.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм,
Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Пример 11
Пример 11 аналогичен примеру 1 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 70 и 30, соответственно, и сырьевая смесь вместо КНБ содержит смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 70 и 30, соответственно, при этом КНБ и ПКА имеют такую же фракцию, что и КНБ в примере 1.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм,
Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %. Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 12
Пример 12 аналогичен примеру 4 за исключением того, наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 5 и 95, соответственно, и сырьевая смесь вместо КНБ содержит смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 5 и 95, соответственно, при этом КНБ и ПКА имеют такую же фракцию, что и КНБ в примере 4.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 13
Пример 13 аналогичен примеру 5 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 95 и 5, соответственно, и сырьевая смесь вместо КНБ содержит смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 95 и 5, соответственно, при этом КНБ и ПКА имеют такую же фракцию, что и КНБ в примере 4.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм,
Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Пример 14
Пример 14 аналогичен примеру 6 за исключением того, что наполнителем в крупноразмерной заготовке сверхтвердого композитного материала является смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 50 и 50, соответственно, и сырьевая смесь вместо КНБ содержит смесь КНБ и ПКА, при их массовом содержании мае. %, 50 и 50, соответственно, при этом КНБ и ПКА имеют такую же фракцию, что и КНБ в примере 6.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,4 г/см3, твердость - 45,3 Г па, модуль Юнга - 570 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 115 мкм,
Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %. Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 15
Пример 15 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение Al-Sn, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1 , а сырьевая смесь дополнительно содержит олово в количестве 5 мае. %.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,25 г/см3, твердость - 44,8 Гпа, модуль Юнга - 560 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 119 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 16
Пример 16 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение Al-Sn-Ni, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1, а сырьевая смесь дополнительно содержит смесь олова и никеля в количестве 10 мае. %, при их соотношении 1:1.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,3 г/см3, твердость - 45, 1 Г па, модуль Юнга - 565 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 118 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 17
Пример 17 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение А1-СгзСг, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1 : 1 , а сырьевая смесь дополнительно содержит ЗгзСг в количестве 7 мае. %.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,3 г/см3, твердость - 45, 1 Г па, модуль Юнга - 565 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 118 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1. Пример 18
Пример 18 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение AI-Gr3C2-TiB2, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1, а сырьевая смесь дополнительно содержит смесь Gr3C2 и TiB2 в количестве 10 мае. %, при их соотношении 1:1.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,3 г/см3, твердость - 45, 1 Г па, модуль Юнга - 565 Г па, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 118 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 19
Пример 19 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение Al-Mg, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1 , а сырьевая смесь дополнительно содержит Мд в количестве 5 мае. %.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,25 г/см3, твердость - 44,8 Гпа, модуль Юнга - 560 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 119 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 20
Пример 20 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение Al-Mg-сплав Al-Cu, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1, а сырьевая смесь дополнительно содержит смесь Мд и сплава Al- Cu в количестве 10 мае. %, при их соотношении 1:1.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,25 г/см3, твердость - 44,8 Гпа, модуль Юнга - 560 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 119 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 21
Пример 21 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение AI-Na3N, при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1:1, а сырьевая смесь дополнительно содержит Na N в количестве 5 мае. %.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,32 г/см3, твердость - 45,0 Гпа, модуль Юнга - 560 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 120 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Пример 22
Пример 22 аналогичен примеру 1 за исключением того, что скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение AI-Na N-CaB , при соотношении компонентов скрепляющей фазы 1 :1, а сырьевая смесь дополнительно содержит смесь NaeN и СаВе в количестве 10 мае. %, при их соотношении 1 :1.
Полученная крупноразмерная заготовка имеет гомогенную микроструктуру, плотность - 3,32 г/см3, твердость - 45,0 Гпа, модуль Юнга - 560 Гпа, износостойкость резцов (износ задней грани при работе инструмента в течение 3 мин) - 120 мкм, Производительность - 117 см3/ч, выход годной продукции не менее 90 %.
Результаты исследования на равномерность физико-механических и эксплуатационных свойств по всему объему крупноразмерной заготовки аналогичны примеру 1.
Аналогичные результаты по достижению технического результата были достигнуты другими заявленными компонентами сырьевой смеси в заявленных соотношениях, не вошедшими в выше раскрытые примеры, для получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала в соответствии с заявленными операциями способа при заявленных условиях проведения операций способа.
Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретные варианты его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как оно раскрыта в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала, содержащая монофракционные или полифракционные предварительно сепарированные порошки сверхтвердого материала в виде кубического нитрида бора и/или поликристаллического алмаза и напорошок первого дополнительного компонента, содержащий алюминий и по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбид титана, нитрид титана, при следующем соотношении компонентов в мае. %: указанный порошки сверхтвердого материала - 30-95; указанный первый дополнительный компонент - 5-70.
2. Сырьевая смесь по п. 1, отличающаяся тем, что используют порошки сверхтвердого материала по крайней мере одной фракции, выбранной из: 0,1 -0,5 мкм, 0,5- 1,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм.
3. Сырьевая смесь по п. 1 , отличающаяся тем, что содержание алюминия в первом дополнительном компоненте составляет 6-12 мае. %, а соотношение между компонентами, выбранными из группы: карбид титана, нитрид титана, составляет 1:1.
4. Сырьевая смесь по п. 1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит нанопорошок второго дополнительного компонента в количестве 5-10 мае. % от сырьевой смеси по п. 1 , при этом нанопорошок второго дополнительного компонента содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или по крайней мере один компонент, выбранный из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при соотношении между компонентами второго дополнительного компонента составляет 1:1.
5. Сырьевая смесь по п. 1, отличающаяся тем, что смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5-95, порошок поликристаллического алмаза - остальное.
6. Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композитного материала, полученная на основе сырьевой смеси по п. 1, содержащая наполнитель в виде сверхтвердого материала, представляющего собой кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, матрицу, содержащую смесь AI и TiC, и скрепляющую фазу, содержащую смесь компонентов, выбранных из группы: AIB2, AIN, Ti2AIC, T13AIC, при следующем соотношении компонентов сверхтвердого композитного материала, мае. %:
Указанный наполнитель - 30-95; Указанная матрица - 2,5-35;
Указанная скрепляющая фаза - 2,5-35.
7. Крупноразмерная заготовка по п. 6, отличающаяся тем, что смесь сепарированных порошков кубического нитрида бора и поликристаллического алмаза, содержит в мае. %: порошок кубического нитрида бора - 5-95, порошок поликристаллического алмаза - остальное.
8. Крупноразмерная заготовка по п. 6, отличающаяся тем, что матрица дополнительно содержит TiN, при соотношении TiC к TiN равном 1:1 , а количественное содержание AI в матрице составляет 6-12 мае. %.
9. Крупноразмерная заготовка по п. 6, отличающаяся тем, что скрепляющая фаза дополнительно ThAIN, TiCN, а соотношения между компонентами скрепляющей фазы составляет 1:1.
10. Крупноразмерная заготовка по п. 6, отличающаяся тем, скрепляющая фаза дополнительно содержит соединение, образованное в результате взаимодействия AI с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: оксиды, карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: соединения металлов, выбранных из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или с по крайней мере одним компонентом, выбранным из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов, при этом соотношение между соединениями в скрепляющей фазе составляет 1 :1.
11. Способ получения крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала, включающий следующие этапы: a) Получение однородной смеси путем смешивания монофракционных или полифракционных предварительно сепарированных порошков сверхтвердого материала, с нанопрошками первого в инертной атмосфере или жидкой фазе, при этом в качестве сверхтвердого материала используют кубический нитрид бора и/или поликристаллический алмаз, в качестве первого дополнительного компонента - алюминий и по крайней мере один компонент, выбранный из группы: карбид титана, нитрид титана;
B) Введение в полученную однородную смесь пластификатора виде смеси парафина с более легкими углеводородами; c) Предварительное прессование однородной смеси с пластификатором в гранулы при давлении 490-590 МПа с последующим получением порошка путем измельчения гранул на сите с размером ячеек 1600 мкм; d) Прессование полученного порошка в брикеты высотой 4-6 мм при давлении 490-590 Мпа и последующее прессование брикетов при давлении 490-590 Мпа в газостате; e) Термо-вакуумная обработка брикетов при температуре 400-500°С и давлении 1 атм.
12. Способ по п. 11, отличающаяся тем, что дополнительно при получении однородной смеси при перемешивании вводят второй дополнительный компонент, который содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: олово, медь, магний, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий, вольфрам, никель, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы карбиды, нитриды и бориды переходных металлов 4-6 групп таблицы Менделеева, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: элементы или их сплавы, выбранные из группы: магний, кремний, алюминий, медь, или содержит по крайней мере один компонент, выбранный из группы: нитриды, бориды и борнитриды щелочных и щелочноземельных металлов
13. Способ по п. 11, отличающаяся тем, что используют порошки кубического нитрида бора или поликристаллического алмаза по крайней мере одной фракции, выбранной из: 0,1-0, 5 мкм, 0,5-1 ,0 мкм, 1-3 мкм, 3-7 мкм, 7-10 мкм, 10-14 мкм, 14-20 мкм, 20-28 мкм.
PCT/RU2020/000418 2020-07-31 2020-08-10 Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композита WO2022025791A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125533 2020-07-31
RU2020125533A RU2750448C1 (ru) 2020-07-31 2020-07-31 Сырьевая смесь для изготовления крупноразмерной заготовки сверхтвердого композитного материала, крупноразмерная заготовка сверхтвердого композитного материала и способ ее получения

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022025791A1 true WO2022025791A1 (ru) 2022-02-03

Family

ID=76820208

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2020/000418 WO2022025791A1 (ru) 2020-07-31 2020-08-10 Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композита

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2750448C1 (ru)
WO (1) WO2022025791A1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134232C1 (ru) * 1998-11-02 1999-08-10 Воскобойников Андрей Анатольевич Сверхтвердый композиционный материал
CN100509701C (zh) * 2005-10-04 2009-07-08 住友电工硬质合金株式会社 用于高表面完整性加工的cBN烧结体以及cBN烧结体切削工具
WO2012033930A2 (en) * 2010-09-08 2012-03-15 Smith International, Inc. Edm cuttable, high cbn content solid pcbn compact
US20180257995A1 (en) * 2017-03-01 2018-09-13 Mitsubishi Materials Corporation cBN SINTERED MATERIAL AND CUTTING TOOL

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5377811A (en) * 1976-12-21 1978-07-10 Sumitomo Electric Ind Ltd Sintered material for tools of high hardness and its preparation
JPH0621314B2 (ja) * 1985-12-28 1994-03-23 住友電気工業株式会社 高硬度工具用焼結体およびその製造方法
US5639285A (en) * 1995-05-15 1997-06-17 Smith International, Inc. Polycrystallline cubic boron nitride cutting tool
WO2012105710A1 (ja) * 2011-02-04 2012-08-09 株式会社タンガロイ ｃＢＮ焼結体工具および被覆ｃＢＮ焼結体工具

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134232C1 (ru) * 1998-11-02 1999-08-10 Воскобойников Андрей Анатольевич Сверхтвердый композиционный материал
CN100509701C (zh) * 2005-10-04 2009-07-08 住友电工硬质合金株式会社 用于高表面完整性加工的cBN烧结体以及cBN烧结体切削工具
WO2012033930A2 (en) * 2010-09-08 2012-03-15 Smith International, Inc. Edm cuttable, high cbn content solid pcbn compact
US20180257995A1 (en) * 2017-03-01 2018-09-13 Mitsubishi Materials Corporation cBN SINTERED MATERIAL AND CUTTING TOOL

Also Published As

Publication number Publication date
RU2750448C1 (ru) 2021-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100843994B1 (ko) 소결 압분체
US7033408B2 (en) Method of producing an abrasive product containing diamond
US5200372A (en) Method for production of high-pressure phase sintered article of boron nitride for use in cutting tool and sintered article produced by the method
US4837089A (en) High hardness composite sintered compact
US5580666A (en) Cemented ceramic article made from ultrafine solid solution powders, method of making same, and the material thereof
US4923512A (en) Cobalt-bound tungsten carbide metal matrix composites and cutting tools formed therefrom
US3767371A (en) Cubic boron nitride/sintered carbide abrasive bodies
Purohit et al. Fabrication of Al-SiCp composites through powder metallurgy process and testing of properties
JPH09254039A (ja) 改善された特性を有する研磨材成形体の製造方法
EP1313887A2 (en) Method of producing an abrasive product containing cubic boron nitride
KR20050072753A (ko) 소결 지지된 다결정성 다이아몬드 압분체의 제조방법
JP2003328067A (ja) 漸進的な移行を示す組織構造を有する超硬合金構造部材
EP0263427B1 (fr) Matériau composite céramo-métallique et procédé pour sa fabrication
WO2022025791A1 (ru) Крупноразмерная заготовка сверхтвердого композита
WO2011042566A1 (en) Polycrystalline diamond
JP2003095743A (ja) ダイヤモンド焼結体及びその製造法
JP2014188618A (ja) 切削工具およびその製造方法
US4661155A (en) Molded, boron carbide-containing, sintered articles and manufacturing method
JP7425872B2 (ja) 鉄含有バインダーを含む多結晶ダイヤモンド
AU601561B2 (en) Diamond compacts
WO2022025800A1 (ru) Материалы на основе тетраборида хрома и способы их получения
Shul’zhenko et al. Diamond polycrystalline composite material and its properties
Gorla Impact resistance and energies of intermetallic bonded diamond composites and polycrystalline diamond compacts and their comparison
JP2021529720A (ja) Ｐｃｂｎ焼結コンパクト
RU2185930C1 (ru) Способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора для режущих инструментов

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20946624

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20946624

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 03/072023)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20946624

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1