WO2022025189A1 - 電解コンデンサ - Google Patents

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WO2022025189A1
WO2022025189A1 PCT/JP2021/028118 JP2021028118W WO2022025189A1 WO 2022025189 A1 WO2022025189 A1 WO 2022025189A1 JP 2021028118 W JP2021028118 W JP 2021028118W WO 2022025189 A1 WO2022025189 A1 WO 2022025189A1
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electrolytic capacitor
amine compound
acid
group
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PCT/JP2021/028118
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雄一郎 椿
大輔 久保
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パナソニックＩｐマネジメント株式会社
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    • H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
    • H01G9/151—Solid electrolytic capacitors with wound foil electrodes

Definitions

  • the present invention relates to an electrolytic capacitor including a conductive polymer compound and a liquid component.
  • the electrolytic capacitor includes a capacitor element and a liquid component (electrolytic solution).
  • the capacitor element includes an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the liquid component includes an acid component, a base component, and a solvent.
  • Patent Document 1 proposes that an electrolytic solution, such as ethylene glycol, is used as a solvent, ammonia is used as a base component, and azelaic acid or the like is used as an acid component.
  • Patent Document 2 proposes that a tertiary amine such as triethylamine and a quaternary ammonium such as 1,2-dimethylimidazolinium are used as the base component of the electrolytic solution, and that the electrolytic solution contains an antioxidant such as phenol. Has been done.
  • the amount of the organic carboxylic acid compound in the liquid component may decrease due to the esterification reaction.
  • the pH of the liquid component may increase, the dopant of the conductive polymer may be dedoped, and the ESR of the electrolytic capacitor may increase.
  • the film repair function of the liquid component may be deteriorated, and the leakage current of the electrolytic capacitor may be increased.
  • ammonia, tertiary amine or quaternary ammonium is used as the base component of the liquid component, or if an antioxidant such as phenol is contained in the liquid component, the leakage current of the electrolytic capacitor may increase.
  • the electrolytic capacitor contains a capacitor element and a liquid component, and the capacitor element comprises an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the liquid component comprises an acid component, a base component, and a solvent, the solvent contains an organic compound having a hydroxy group, the acid component contains an organic carboxylic acid compound, and the base component is. It contains at least one selected from the group consisting of primary amine compounds and secondary amine compounds.
  • the other electrolytic capacitor comprises a capacitor element and a liquid component, wherein the capacitor element comprises an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the liquid component comprises an acid component, a base component, a solvent, and an antioxidant, and the base component is at least selected from the group consisting of a primary amine compound and a secondary amine compound. Includes one.
  • the electrolytic capacitor according to the embodiment of the present invention includes a capacitor element and a liquid component.
  • the capacitor element comprises an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the liquid component includes an acid component, a base component, and a solvent.
  • the solvent contains an organic compound having a hydroxy group.
  • the acid component includes an organic carboxylic acid compound.
  • the base component contains at least one selected from the group consisting of a primary amine compound and a secondary amine compound (hereinafter, also referred to as a primary amine compound and the like).
  • the amount of the organic carboxylic acid compound in the liquid component may decrease due to the esterification reaction.
  • the pH of the liquid component may increase
  • the dopant of the conductive polymer may be dedoped
  • the ESR of the electrolytic capacitor may increase. Due to the decrease in the amount of the organic carboxylic acid compound, the film repair function (the function of repairing defects in the dielectric layer) of the liquid component may be lowered, and the leakage current of the electrolytic capacitor may be increased.
  • the increase in ESR is suppressed by including at least one of a primary amine compound and a secondary amine compound (hereinafter, also referred to as a primary amine compound or the like) as a basic component in the liquid component. It was found that the increase in leakage current was suppressed.
  • a primary amine compound and a secondary amine compound hereinafter, also referred to as a primary amine compound or the like
  • the amount of the undissociated organic carboxylic acid compound in the liquid component is reduced as compared with the case where the liquid component contains at least one of the tertiary amine and ammonia. Esterification reaction is suppressed. Therefore, the decrease of the organic carboxylic acid compound due to the esterification reaction is suppressed, the increase of ESR due to the dedoping of the dopant of the conductive polymer is suppressed even when used for a long time, and the film repair function of the liquid component is sufficiently performed. It is maintained and the increase in leakage current is suppressed.
  • the liquid component contains a primary amine compound or the like
  • the pH of the liquid component is maintained low and the dedoping of the dopant from the conductive polymer compound is suppressed as compared with the case where the liquid component contains quaternary ammonium. , The increase in ESR is suppressed.
  • the stability of the liquid component (for example, thermal stability) is appropriately ensured as compared with the case where the liquid component contains ammonia, a tertiary amine and / or a quaternary ammonium.
  • the stability of the liquid component is appropriately ensured as compared with the case where the liquid component contains ammonia, a tertiary amine and / or a quaternary ammonium.
  • the leakage current is particularly likely to increase. Therefore, the effect of the present invention of suppressing the increase in leakage current by including the primary amine compound or the like in the liquid component can be remarkably obtained.
  • the liquid component may contain an antioxidant.
  • the leakage current is smaller than when the liquid component contains ammonia, tertiary amine, and / or quaternary ammonium, and leakage due to the liquid component containing an antioxidant. The increase in current is suppressed.
  • the electrolytic capacitor according to another embodiment of the present invention includes a capacitor element and a liquid component.
  • the capacitor element comprises an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the liquid component includes an acid component, a base component, a solvent, and an antioxidant.
  • the base component contains at least one selected from the group consisting of a primary amine compound and a secondary amine compound (hereinafter, also referred to as a primary amine compound and the like).
  • Antioxidants are used for the purpose of suppressing deterioration of the conductive polymer compound due to oxidation.
  • the film repair function of the liquid component may deteriorate due to the influence of the antioxidant, and the leakage current of the electrolytic capacitor may increase.
  • the leakage current is smaller than when the liquid component contains ammonia, a tertiary amine, and / or a quaternary ammonium, and the liquid component contains an antioxidant.
  • the increase in leakage current due to the above is suppressed. Even when an antioxidant is used, the effect of suppressing the increase in leakage current by including a primary amine compound or the like in the liquid component can be remarkably obtained in a medium-high voltage type (for example, a rated voltage of 160 V or more) electrolytic capacitor. ..
  • the pH of the liquid component is maintained low as compared with the case where the liquid component contains a quaternary ammonium, and the dopant is dedoped from the conductive polymer compound. It is suppressed and the increase in ESR is suppressed.
  • the liquid component contains at least one of the primary amine compound and the secondary amine compound as the basic component, the increase in ESR is suppressed and the increase in leakage current is suppressed.
  • the organic compound having a hydroxy group preferably contains a glycerin compound.
  • the organic carboxylic acid compound is more likely to interact with the hydroxy group of the glycerin compound than the phenolic antioxidant having a hydroxy group attached to the aromatic ring.
  • the solvent contains a glycerin compound, the influence of the organic carboxylic acid compound on the phenolic antioxidant is reduced, and the function of suppressing the oxidative deterioration of the conductive polymer compound of the phenolic antioxidant is likely to be efficiently exhibited.
  • the glycerin compound has a high boiling point, and the permeation from the sealing portion of the electrolytic capacitor to the outside is suppressed.
  • the fluctuation of the amount of the glycerin compound is small, the stability of the liquid component including the primary amine compound is further enhanced, the amount of the acid component and the base component to be dissociated is stably maintained, and the film repair function of the liquid component is stable.
  • the property is further improved, and the increase in leakage current is further suppressed.
  • the liquid component is in direct contact with the dielectric layer or via a conductive polymer compound.
  • the liquid component may be present between the dielectric layer of the anode body and the cathode body together with the conductive polymer compound.
  • the liquid component enhances the contact property between the dielectric layer and the conductive polymer compound and has a film repair function.
  • Gas chromatography-mass spectrometry (GC / MS) or the like is used for analysis of liquid components.
  • liquid components include components that are liquid at room temperature (25 ° C.) (components that are not solidified).
  • Preferred examples of such liquid component solvents include solvents that are liquid at room temperature (25 ° C.).
  • the liquid component may be a component that is liquid at the temperature of an example when the electrolytic capacitor is used.
  • Preferred examples of such a liquid component solvent include a solvent that is liquid at an example temperature when the electrolytic capacitor is used.
  • the base component contains at least one of a primary amine compound and a secondary amine compound.
  • the ratio of the total of the primary amine compound and the secondary amine compound to the basic components is preferably the largest, and all of the basic components may be at least one of the primary amine compound and the secondary amine compound.
  • the base component may contain a small amount of components other than the primary amine compound and the secondary amine compound.
  • the total ratio of ammonia, tertiary amine and quaternary ammonium to the base component is, for example, 2% by mass or less.
  • the primary amine compound preferably contains at least one selected from the group consisting of an aliphatic primary amine compound and an aromatic primary amine compound.
  • the secondary amine compound preferably contains at least one selected from the group consisting of an aliphatic secondary amine compound, an aromatic secondary amine compound and a heterocyclic secondary amine compound.
  • the primary amine compound and the secondary amine compound one kind may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
  • the heterocyclic secondary amine compound is a heterocyclic compound (heterocyclic compound) containing a nitrogen atom as a heteroatom, and one hydrogen atom is bonded to the nitrogen atom contained in the ring.
  • Heteroatoms may include atoms other than nitrogen atoms (eg, oxygen atoms).
  • the number of members of the heterocycle is, for example, 3 or more and 6 or less.
  • the heterocycle is preferably free of unsaturated bonds.
  • Aliphatic groups include chain or cyclic (excluding aromatic rings) hydrocarbon groups.
  • the aliphatic group may be a linear hydrocarbon group from the viewpoint of reducing the influence of steric hindrance.
  • the hydrocarbon group may be a saturated hydrocarbon group or an unsaturated hydrocarbon group.
  • Aliphatic groups may contain ether bonds.
  • a part of the hydrogen atom bonded to the carbon atom of the hydrocarbon group may be substituted with a substituent other than the hydrogen atom. Examples of the substituent include a hydroxyl group, a nitro group, a phenyl group and the like.
  • the hydrocarbon group includes, for example, an alkyl group, a cycloalkyl group, an alkenyl group and the like.
  • the number of carbon atoms of the hydrocarbon group may be, for example, 1 or more and 6 or less, and 1 or more and 4 or less. It may be present, and may be 3 or more and 6 or less.
  • Aliphatic primary amine compounds include, for example, alkylamines, cycloalkylamines, polyamines, etheramines, and derivatives thereof.
  • Alkylamines include methylamines, ethylamines, n-propylamines, isopropylamines, n-butylamines, isobutylamines, t-butylamines, and derivatives thereof.
  • Cycloalkylamines include cyclohexylamines, amantadine, and derivatives thereof.
  • Polyamines include ethylenediamine, hexamethylenediamine, spermidine, spermine, and derivatives thereof.
  • the aliphatic primary amine compound preferably contains ethylamine, isopropylamine, t-butylamine, ethylenediamine, and hexamethylenediamine from the viewpoints of being easily available and relatively inexpensive.
  • Aliphatic secondary amine compounds include, for example, dialkylamines and their derivatives.
  • the two alkyl groups may be the same or different from each other.
  • One of the two alkyl groups may be a cycloalkyl group or may contain an ether bond.
  • Dialkylamines include dimethylamine, diethylamine, N-methylethylamine, N-methylpropylamine, N-methylisopropylamine, N-ethylpropylamine, N-ethylisopropylamine, dipropylamine, diisopropylamine, dibutylamine, N- Includes ethylisobutylamine, di-tert-butylamine, and derivatives thereof.
  • the aliphatic secondary amine compound preferably contains diethylamine, diisopropylamine, and dibutylamine from the viewpoints of being easily available and relatively inexpensive.
  • an aromatic primary amine compound two hydrogen atoms and one aromatic group are bonded to a nitrogen atom.
  • an aromatic secondary amine compound one hydrogen atom and two aromatic groups or one aromatic group and one aliphatic group are bonded to a nitrogen atom.
  • the two aromatic groups may be the same or different from each other.
  • Aliphatic groups may include the aliphatic groups mentioned in the above aliphatic amine compounds.
  • the aromatic group contains at least one aromatic ring, and includes, for example, an aryl group, an aralkyl group, and the like.
  • the aryl group includes a phenyl group, a 2-methylphenyl group, a 3-methylphenyl group, a 4-methylphenyl group, a 1-naphthyl group, a 2-naphthyl group, a xsilyl group and the like.
  • the aralkyl group includes a benzyl group, a 2-phenylethyl group and the like.
  • a part of the hydrogen atom bonded to the carbon atom of the aromatic group may be substituted with a substituent other than the hydrogen atom. Examples of the substituent include a hydroxyl group, a nitro group, a phenyl group and the like.
  • Aromatic primary amine compounds include, for example, arylamines, aralkylamines, and derivatives thereof.
  • Arylamines include aniline, 2-methylaniline, 3-methylaniline, 4-methylaniline, 1-naphthylamine, 2-naphthylamine, and derivatives thereof.
  • Aralkylamines include benzylamines, phenylethylamines, and derivatives thereof. Of these, benzylamine and phenylethylamine are preferable from the viewpoints of being easily available and relatively inexpensive.
  • Aromatic secondary amine compounds include, for example, diarylamines, alkylarylamines, and derivatives thereof.
  • Diarylamines include diphenylamines, N-phenyl-1-naphthylamines, N-phenyl-2-naphthylamines, and derivatives thereof.
  • Alkylarylamines include N-methylaniline, N-ethylaniline, N-methyl-1-naphthylamine, N-methyl-2-naphthylamine, and derivatives thereof. Of these, diphenylamine is preferable from the viewpoint of being easily available and relatively inexpensive.
  • the heterocyclic secondary amine compound includes aziridine, azetidine, pyrrolidine, piperidine, piperazine, morpholine, and derivatives thereof.
  • the heterocyclic secondary amine compound preferably contains pyrrolidine, piperidine, morpholine, and derivatives thereof from the viewpoints of being easily available and relatively inexpensive.
  • the acid component contributes to the film repair function.
  • the acid component may include at least an organic carboxylic acid compound.
  • the ratio of the organic carboxylic acid compound to the acid component is preferably the largest, and all of the acid components may be organic carboxylic acid compounds.
  • the acid component may contain a small amount of a component other than the organic carboxylic acid compound. Examples of the components other than the organic carboxylic acid compound include inorganic acids such as phosphoric acid, boric acid, and sulfuric acid.
  • the organic carboxylic acid compound may contain at least one selected from the group consisting of aromatic carboxylic acid compounds and aliphatic carboxylic acid compounds.
  • the aliphatic carboxylic acid compound includes saturated aliphatic carboxylic acid, unsaturated aliphatic carboxylic acid and the like.
  • Saturated aliphatic carboxylic acids include, for example, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, azelaic acid, sebatic acid, 1,6-decandicarboxylic acid, 1,7-octanedicarboxylic acid, formic acid, acetic acid, Includes propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, caproic acid, enant acid, capric acid, pelargonic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, stearic acid, behenic acid and the like.
  • Unsaturated aliphatic carboxylic acids include, for example, acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, oleic acid and the like.
  • the aliphatic carboxylic acid compound may be used alone or in combination of two or more.
  • the aromatic carboxylic acid compound includes, for example, phthalic acid (ortho form), isophthalic acid (meth form), terephthalic acid (para form), benzoic acid, salicylic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid and the like.
  • the aromatic carboxylic acid compound may be used alone or in combination of two or more.
  • organic carboxylic acid compounds are selected from benzoic acid, adipic acid, azelaic acid, sebatic acid, 1,6-decandicarboxylic acid, and 1,7-octanedicarboxylic acid from the viewpoint of improving the film repair function and thermal stability. It is preferable to include at least one selected from the group. These organic carboxylic acid compounds are suitably used for medium and high pressure type electrolytic capacitors (for example, the rated voltage is 160 V or more).
  • the liquid component preferably contains more acid components than the base component.
  • the acid component lowers the pH of the electrolytic solution from the initial stage and suppresses dedoping of the dopant from the conductive polymer.
  • the acid component contributes to the film repair function of the liquid component, it is preferable that the acid component contains a larger amount of the acid component than the basic component.
  • the molar ratio of the acid component to the base component is, for example, It is 1.1 or more, preferably 1.5 or more, and more preferably 1.5 or more and 10 or less.
  • the pH of the liquid component may be 6 or less, or 1 or more and 5 or less.
  • the total content of the acid component and the base component in the liquid component may be, for example, 5% by mass or more and 25% by mass or less, and 7% by mass or more and 15% by mass or less with respect to the entire liquid component. There may be. In the above range, the acid component and the base component are easily dissociated in the liquid component.
  • the solvent may include at least an organic compound having a hydroxy group.
  • the ratio of the organic compound having a hydroxy group to the solvent may be, for example, 5% by volume or more, 20% by volume or more, or all of the solvent may be an organic compound having a hydroxy group.
  • the organic compound having a hydroxy group one kind may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
  • the organic compound having a hydroxy group preferably contains a polyol compound.
  • the polyol compound preferably contains at least one selected from the group consisting of glycerin compounds and glycol compounds (hereinafter, also referred to as glycerin compounds and the like).
  • the solvent contains a glycerin compound or the like, the conductive polymer compound tends to swell, the orientation of the conductive polymer compound is improved, the conductivity of the conductive polymer compound (layer) is improved, and the ESR is reduced. easy.
  • Glycerin compounds and the like have a relatively high boiling point, permeation from the sealing portion of the electrolytic capacitor to the outside is suppressed, deterioration of the film repair function due to a decrease in solvent is suppressed, and an increase in leakage current is suppressed. Further, the organic carboxylic acid compound is more likely to interact with a hydroxy group such as a glycerin compound than a phenolic antioxidant having a hydroxy group bonded to an aromatic ring. When the solvent contains a glycerin compound or the like, the influence of the organic carboxylic acid compound on the phenolic antioxidant is reduced, and the function of suppressing the oxidative deterioration of the conductive polymer compound of the phenolic antioxidant is likely to be efficiently exhibited.
  • the glycerin compound is more preferable from the viewpoint that the interaction with the organic carboxylic acid compound is larger and the above-mentioned function of the phenolic antioxidant is more efficiently exhibited.
  • the mass ratio of the glycerin compound to the solvent may be 20% by mass or more, or 25% by mass or more.
  • Glycerin compounds include glycerin, polyglycerin, and derivatives thereof.
  • examples of the glycerin or polyglycerin derivative include an ester in which at least a part of the hydroxy group of glycerin or polyglycerin is esterified, an alkylene oxide adduct of glycerin or polyglycerin, and the like.
  • Polyglycerin contains a repeating structure of glycerin units.
  • the number of repetitions of the glycerin unit contained in polyglycerin is, for example, 2 or more and 20 or less, may be 2 or more and 12 or less, may be 2 or more and 10 or less, and may be 2 or more and 6 or less. May be good.
  • Examples of polyglycerin include diglycerin and triglycerin.
  • the weight average molecular weight of polyglycerin is, for example, preferably 200 or more and 3000 or less, and more preferably 300 or more and 800 or less.
  • Glycol compound includes alkylene glycol and the like.
  • alkylene glycol examples include ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, and hexylene glycol.
  • ethylene glycol is preferable because it has a low viscosity and easily dissolves an acid component and a base component. Further, ethylene glycol has high thermal conductivity and excellent heat dissipation, and is preferable in terms of improving heat resistance.
  • the glycol compound may contain a polyalkylene glycol compound.
  • the polyalkylene glycol compound include polyalkylene glycol, a copolymer containing two or more kinds of alkylene oxide units, and a polyalkylene oxide adduct of a polyhydric alcohol.
  • the alkylene oxide unit include ethylene oxide (EO) units and propylene oxide (PO) units.
  • the polyhydric alcohol include glycerin and the like.
  • the weight average molecular weight of the polyalkylene glycol compound is, for example, 100 or more and 3000 or less, and may be 100 or more and 2000 or less.
  • the weight average molecular weight of polyethylene glycol (PEG) is, for example, 100 or more and 600 or less, and may be 100 or more and 400 or less.
  • the solvent may contain other components other than the organic compound having a hydroxy group.
  • examples of such a component include a sulfone compound, a sulfoxide compound, a lactone compound, a carbonate compound and the like.
  • Examples of the sulfone compound include dimethyl sulfone, diethyl sulfone, sulfolane, 3-methyl sulfolane and the like.
  • Examples of the sulfoxide compound include dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide.
  • Examples of the lactone compound include ⁇ -butyrolactone and ⁇ -valerolactone.
  • Examples of the carbonate compound include dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethylmethyl carbonate, ethylene carbonate, propylene carbonate, fluoroethylene carbonate and the like.
  • the components other than the organic compound having a hydroxy group one kind may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.
  • the antioxidant may contain at least one selected from the group consisting of phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, sulfur-based antioxidants and aliphatic antioxidants. Among them, a phenolic antioxidant is preferable from the viewpoint of reactivity with dissolved oxygen and the like.
  • the phenolic antioxidant preferably contains at least one selected from the group consisting of monophenolic antioxidants, bisphenolic antioxidants and polyphenolic antioxidants. Of these, polyphenolic antioxidants are preferred. When a primary amine compound or the like is used for a polyphenol-based antioxidant, the effect of suppressing an increase in leakage current can be easily obtained.
  • the monophenolic antioxidant preferably contains 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, butylhydroxyanisole, sesamol, tocopherol, tocotrienol, p-nitrophenol and the like. Further, the monophenolic antioxidant may contain mono, di, or tri ( ⁇ -methylbenzyl) phenol, trolox, normelatonin, ferulic acid and the like.
  • the bisphenol-based antioxidant preferably contains anoxomer or the like.
  • the bisphenol-based antioxidants are 2,2'-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol), and 4,4'-.
  • Butyldenbis (3-ethyl-6-tert-butylphenol), 4,4'-thiobis (3-ethyl-6-tert-butylphenol), butylation reaction products of p-cresol and dicyclopentadiene and the like may be included.
  • the polyphenolic antioxidant is preferably gallate, propyl gallate, chlorogenic acid, catechin, epigalocatechin, epigalocatechin gallate, rosmarinic acid, genquanin, luteolin, carnosic acid, carnosol, ursoric acid, pyrogallol, kebrazinic acid. , Hydroxytyrosol, dopamine, caffeic acid, adrenaline, noradrenaline, catechol, bovineol, hydroquinone, resorcinol and the like. Further, the polyphenol-based antioxidant preferably contains hydroquinone and a dielectric thereof. Derivatives of hydroquinone include 2,5-di-tert-butylhydroquinone, 2,5-di-tert-amylhydroquinone and the like.
  • the polyphenolic antioxidants include protocatechuic acid, rutin, gnetin C, theaflavin, luteolin, resveratrol, pinocembrin, pinobanksin, 1,3,5-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy).
  • Benzyl) -1,3,5-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -trione, 4,4', 4 "-(1-methylpropanol-3-iriden) tris (6-tert) -Butyl-m-cresol) and the like may be contained.
  • Amine-based antioxidants include aromatic secondary amine-based antioxidants, benzotriazole-based antioxidants, benzimidazole-based antioxidants, amine-ketone-based antioxidants, and the like.
  • the aromatic secondary amine-based antioxidant includes N-phenyl-1-naphthylamine, diphenylamine-based antioxidant, phenylenediamine-based antioxidant, and the like.
  • Diphenylamine-based antioxidants include alkylated diphenylamines such as p, p'-dioctyldiphenylamine, 4,4'-bis ( ⁇ , ⁇ -dimethylbenzyl) diphenylamines, p- (p-toluenesulfonylamide) diphenylamines and the like.
  • Phenylenediamine-based antioxidants include N, N'-di-2-naphthyl-p-phenylenediamine, N-phenyl-N'-isopyrropyr-p-phenylenediamine, N-phenyl-N'-(1,3-). It contains dimethylbutyl) -p-phenylenediamine, N-phenyl-N'-(3-methacryloyloxy-2-hydroxypropyl) -p-phenylenediamine and the like.
  • Benzotriazole-based antioxidants include benzotriazole and the like.
  • Benzimidazole-based antioxidants include benzimidazole, 2-mercaptobenzoimidazole, 2-mercaptomethylbenzoimidazole, imidazole dipeptide and the like.
  • Amine-ketone antioxidants are 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline polymer, 6-ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimethylquinoline, reaction of diphenylamine with acetone. Includes substances, acetylcysteine, melatonin, etc.
  • Phosphorus-based antioxidants include phosphate ester-based antioxidants, phosphite ester-based antioxidants, and the like.
  • ester include monoalkyl esters, dialkyl esters, trialkyl esters and the like.
  • phosphite ester-based antioxidant include tris (nonylphenyl) phosphite and the like.
  • Sulfur-based antioxidants include thioether-based antioxidants, isothiocyanates, sulfites (salts), pyrosulfites (salts), and the like.
  • Thioether-based antioxidants include phenothiazine, dibenzyldisulfide, diacetylsulfide, dilauryl thiodipropionate and the like.
  • Aliphatic antioxidants include citric acid, L-ascorbic acid, erythorbic acid, ethylenediaminetetraacetic acid and the like.
  • the antioxidant one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the content of the antioxidant in the liquid component is, for example, 1% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the entire liquid component.
  • the capacitor element contains at least an anode having a dielectric layer on its surface and a conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • the capacitor element will be described in detail.
  • the anode body can contain a valve acting metal, an alloy containing a valve acting metal, a compound containing a valve acting metal, and the like. These materials can be used alone or in combination of two or more.
  • the valve acting metal for example, aluminum, tantalum, niobium, and titanium are preferably used.
  • the anode body having a porous surface can be obtained by, for example, roughening the surface of a base material (foil-shaped or plate-shaped base material, etc.) containing a valve acting metal by etching or the like.
  • the anode body may be a molded body of particles containing a valve acting metal or a sintered body thereof.
  • the sintered body has a porous structure.
  • the dielectric layer is formed by anodizing the valve acting metal on the surface of the anode body by chemical conversion treatment or the like.
  • the dielectric layer may be formed so as to cover at least a part of the anode body.
  • the dielectric layer is usually formed on the surface of the anode. Since the dielectric layer is formed on the porous surface of the anode body, it is formed along the inner wall surface of the holes and pits on the surface of the anode body.
  • the dielectric layer contains an oxide of the valve acting metal.
  • the dielectric layer when tantalum is used as the valve acting metal contains Ta 2 O 5
  • the dielectric layer when aluminum is used as the valve acting metal contains Al 2 O 3 .
  • the dielectric layer is not limited to this, and may be any one that functions as a dielectric.
  • the dielectric layer is formed along the surface of the anode, including the inner wall of the hole.
  • Examples of the conductive polymer compound include ⁇ -conjugated polymer compounds.
  • Examples of the conductive polymer compound include polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like. These may be used alone or in combination of two or more, or may be a copolymer of two or more monomers.
  • the weight average molecular weight of the conductive polymer compound is, for example, 1000 to 100,000.
  • polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like mean polymers having polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like as basic skeletons, respectively. Therefore, polypyrrole, polythiophene, polyfuran, polyaniline and the like may also contain their respective derivatives.
  • polythiophene includes poly (3,4-ethylenedioxythiophene) and the like.
  • the conductive polymer compound can be doped with a dopant.
  • the dopant may be a polyanion.
  • Specific examples of the polyanion include polyvinyl sulfonic acid, polystyrene sulfonic acid, polyallyl sulfonic acid, polyacrylic sulfonic acid, polymethacrylic sulfonic acid, poly (2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid), polyisoprene sulfonic acid, and poly. Acrylic acid and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, polystyrene sulfonic acid is preferable.
  • a conductive polymer layer (solid electrolyte layer).
  • the conductive polymer layer may contain a dopant together with the conductive polymer compound.
  • the conductive polymer layer constitutes a part of the cathode portion together with the cathode body.
  • the conductive polymer layer may further contain an additive, if necessary.
  • the conductive polymer layer can be formed, for example, by chemically polymerizing and / or electrolytically polymerizing the raw material monomer on the dielectric layer. Alternatively, it can be formed by contacting the dielectric layer with a solution in which the conductive polymer compound is dissolved or a dispersion in which the conductive polymer compound is dispersed. The conductive polymer layer may be formed so as to cover at least a part of the dielectric layer.
  • the cathode body In the electrolytic capacitor, the cathode body may be arranged so as to face the anode body. A conductive polymer compound and a liquid component are interposed between the anode body and the cathode body.
  • a metal foil may be used for the cathode body.
  • the type of metal is not particularly limited, but it is preferable to use a valve acting metal such as aluminum, tantalum, niobium, or an alloy containing a valve acting metal. If necessary, the surface of the metal foil may be roughened.
  • the surface of the metal foil may be provided with a chemical conversion film, or may be provided with a metal (dissimilar metal) or non-metal film different from the metal constituting the metal foil. Examples of the dissimilar metal and the non-metal include a metal such as titanium and a non-metal such as carbon.
  • a separator When the metal foil is used for the cathode body, a separator may be arranged between the metal foil and the anode body.
  • the separator is not particularly limited, and for example, a non-woven fabric containing fibers of cellulose, polyethylene terephthalate, vinylon, polyamide (for example, aromatic polyamide such as aliphatic polyamide and aramid) may be used.
  • the electrolytic capacitor may have at least one capacitor element, and may have a plurality of capacitor elements.
  • the number of capacitor elements included in the electrolytic capacitor may be determined according to the application.
  • the electrolytic capacitor usually includes an exterior body that houses the capacitor element and the liquid component.
  • the exterior body is not particularly limited, and a known exterior body may be used.
  • An example of an exterior body includes a bottomed case and a sealing member.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an example of an electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic view of a part of the capacitor element related to the electrolytic capacitor.
  • the electrolytic capacitor shown in FIG. 1 includes a capacitor element 10, a liquid component (not shown), a bottomed case 11 that houses the capacitor element 10 and the liquid component, and a sealing member 12 that closes the opening of the bottomed case 11.
  • the seat plate 13 that covers the sealing member 12, the lead wires 14A and 14B that are derived from the sealing member 12 and penetrate the seat plate 13, and the lead tabs 15A and 15B that connect the lead wires and the electrodes of the capacitor element 10. , Equipped with.
  • the open end of the bottomed case 11 is curled so as to be crimped to the sealing member 12.
  • the capacitor element 10 is manufactured from a winding body as shown in FIG.
  • the wound body is a semi-finished product of the capacitor element 10, and means that the conductive polymer compound is not arranged between the anode body 21 having a dielectric layer on the surface and the cathode body 22.
  • the winding body is formed by winding an anode body 21 connected to the lead tab 15A and a cathode body 22 connected to the lead tab 15B via a separator 23.
  • the outermost circumference of the winding body is fixed by the winding stop tape 24. Note that FIG. 2 shows a partially unfolded state before fixing the outermost circumference of the winding body.
  • the anode body 21 is provided with a metal foil whose surface is roughened, and a dielectric layer is formed on the roughened surface.
  • the capacitor element 10 is formed by adhering a conductive polymer compound to at least a part of the surface of the dielectric layer.
  • Step of preparing the anode body 21 and the cathode body 22 having a dielectric layer As a raw material for the anode body 21 and the cathode body 22, a metal foil containing a valve acting metal is used. In the case of the anode body 21, the surface of the metal foil is roughened by etching or the like, and a plurality of irregularities are formed on the surface of the metal foil. Next, a dielectric layer is formed on the surface of the roughened metal foil by chemical conversion treatment or the like. If necessary, the surface of the cathode body 22 may be roughened.
  • the anode body 21 and the cathode body 22 are wound around the separator 23 to form a wound body.
  • the lead tabs 15A and 15B may be wound while being wound, and the lead tabs 15A and 15B may be planted from the winding body as shown in FIG.
  • the winding stop tape 24 is arranged on the outer surface of the cathode body 22 located on the outermost layer of the winding body, and the end portion of the cathode body 22 is fixed.
  • the wound body may be further subjected to chemical conversion treatment in order to form a dielectric layer on the cut surface of the anode body 21.
  • Step of forming the capacitor element 10 the dielectric layer is impregnated with a dispersion liquid of the conductive polymer compound to form a film of the conductive polymer compound covering at least a part of the dielectric layer.
  • a film of the conductive polymer compound may be formed by immersing the winding body in the dispersion liquid of the conductive polymer compound.
  • the step of applying the dispersion liquid of the conductive polymer compound to the surface of the dielectric layer may be repeated twice or more.
  • the capacitor element 10 may be impregnated with a liquid component.
  • an electrolytic capacitor containing a conductive polymer compound and a liquid component can be obtained.
  • an electrolytic capacitor having an excellent repair function of the dielectric layer can be obtained.
  • the capacitor element 10 is housed in the bottomed case 11 together with the liquid component so that the lead wires 14A and 14B are located on the opening side of the bottomed case 11.
  • Examples of the material of the bottomed case 11 include metals such as aluminum, stainless steel, copper, iron, and brass, or alloys containing these.
  • the opening of the bottomed case 11 is closed by the sealing member 12 through which the lead wires 14A and 14B penetrate, the opening end is crimped to the sealing member 12 and curled, and the seat plate 13 is arranged in the curled portion.
  • the aging process may be performed while applying the rated voltage.
  • the winding type electrolytic capacitor has been described, but the scope of application of the present invention is not limited to the above, and other electrolytic capacitors, for example, chip type electrolysis using a metal sintered body as an anode body. It can also be applied to capacitors and laminated electrolytic capacitors that use a metal plate as an anode.
  • the rated voltage is 250 W.
  • a wound electrolytic capacitor (diameter 10.0 mm ⁇ L (length) 20.0 mm) having a V (Work Voltage) and a rated capacitance of 7 ⁇ F was produced. The specific manufacturing method of the electrolytic capacitor will be described below.
  • An aluminum foil having a thickness of 100 ⁇ m was subjected to an etching treatment to roughen the surface of the aluminum foil. Then, a dielectric layer was formed on the surface of the aluminum foil by chemical conversion treatment. The chemical conversion treatment was carried out by immersing an aluminum foil in an ammonium adipate solution and applying a voltage of 500 V to the aluminum foil. Then, the aluminum foil was cut to prepare an anode body.
  • the anode lead tab and the cathode lead tab were connected to the anode body and the cathode body, and the anode body and the cathode body were wound through the separator while winding the lead tab.
  • An anode lead wire and a cathode lead wire were connected to the end of each lead tab protruding from the winding body.
  • the produced wound body was subjected to chemical conversion treatment again to form a dielectric layer at the cut end of the anode body.
  • the end portion of the outer surface of the winding body was fixed with a winding stop tape to prepare a winding body.
  • the winding body was immersed in the polymer dispersion contained in a predetermined container for 5 minutes in a reduced pressure atmosphere (40 kPa), and then the winding body was pulled up from the polymer dispersion. Next, the wound body impregnated with the polymer dispersion was dried in a drying oven at 150 ° C. for 20 minutes to form a conductive polymer layer covering at least a part of the dielectric layer. The capacitor element was formed in this way.
  • the acid component and the base component shown in Table 1 were added to the solvent and mixed to prepare liquid components a1 to a2 and b1 to b3.
  • a mixed solvent containing ethylene glycol (EG) and polyethylene glycol (PEG) (weight average molecular weight MW: 300) in a mass ratio of 25:75 was used.
  • the primary amine of the liquid component a1 is monoethylamine
  • the secondary amine of the liquid component a2 is diethylamine
  • the tertiary amine of the liquid component b1 is triethylamine
  • the quaternary ammonium of the liquid component b3 is tetraethylamine.
  • the concentration of the acid component in the liquid component was 0.56 mol / kg.
  • the concentration of the base component in the liquid component was 0.17 mol / kg.
  • the molar ratio of (acid component / base component) was 3.3.
  • A1 and A2 in Table 1 are electrolytic capacitors of Examples 1 and 2, respectively, using the liquid components a1 and a2.
  • B1, B2 and B3 are electrolytic capacitors of Comparative Examples 1 to 3 using the liquid components b1, b2 and b3, respectively.
  • Example 5 A liquid component similar to the liquid component a4, except that a mixed solvent containing glycerin (GL) and polyethylene glycol (PEG) (weight average molecular weight MW: 300) in a mass ratio of 25:75 was used as the solvent. Obtained a5.
  • An electrolytic capacitor A5 of Example 5 was obtained in the same manner as the electrolytic capacitor A1 of Example 1 except that the liquid component a5 was used instead of the liquid component a1.
  • the present invention can be used for electrolytic capacitors, and can be preferably used for electrolytic capacitors that require a small leakage current and low ESR.

Abstract

開示される電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分と、を含む。コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備える。液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、を含む。溶媒はヒドロキシ基を有する有機化合物を含み、酸成分は有機カルボン酸化合物を含む。塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む。

Description

電解コンデンサ
　本発明は、導電性高分子化合物と液状成分とを備える電解コンデンサに関する。
　電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分（電解液）とを含む。コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物とを備える。液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒とを含む。液状成分について、様々な検討が行われている。
　特許文献１では、電解液について、エチレングリコール等を溶媒に用い、アンモニアを塩基成分に用い、アゼライン酸等を酸成分に用いることが提案されている。
　特許文献２では、電解液の塩基成分に、トリエチルアミン等の３級アミン、１，２－ジメチルイミダゾリニウム等の４級アンモニウムを用い、電解液にフェノール等の酸化防止剤を含ませることが提案されている。
国際公開第２０１７／０２６３７８号パンフレット 特開２００６－１２０８３０号公報
　液状成分において、ヒドロキシ基を有する有機化合物と、カルボキシ基を有する有機カルボン酸化合物とが共存する場合、エステル化反応により液状成分中の有機カルボン酸化合物の量が減少するおそれがある。このような場合、液状成分のｐＨが高くなり、導電性高分子のドーパントが脱ドープし、電解コンデンサのＥＳＲが上昇することがある。また、有機カルボン酸化合物の減少により、液状成分の皮膜修復機能が低下し、電解コンデンサの漏れ電流が増加することがある。
　アンモニア、３級アミンまたは４級アンモニウムを液状成分の塩基成分に用いたり、フェノール等の酸化防止剤を液状成分に含ませたりすると、電解コンデンサの漏れ電流が増加することがある。
　本発明の一側面は、電解コンデンサに関する。当該電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分と、を含み、前記コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備え、前記液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、を含み、前記溶媒は、ヒドロキシ基を有する有機化合物を含み、前記酸成分は、有機カルボン酸化合物を含み、前記塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む。
　本発明の別の側面は、別の電解コンデンサに関する。当該別の電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分と、を含み、前記コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備え、前記液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、酸化防止剤と、を含み、前記塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む。
　本発明によれば、電解コンデンサについて、ＥＳＲの増大を抑制するとともに、漏れ電流の増大を抑制することができる。
　本発明の新規な特徴を添付の請求の範囲に記述するが、本発明は、構成および内容の両方に関し、本発明の他の目的および特徴と併せ、図面を照合した以下の詳細な説明によりさらによく理解されるであろう。
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサの断面模式図である。 同実施形態に係るコンデンサ素子の構成を説明するための概略図である。
　本発明の一実施形態に係る電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分と、を含む。コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備える。液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、を含む。溶媒は、ヒドロキシ基を有する有機化合物を含む。酸成分は、有機カルボン酸化合物を含む。塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種（以下、１級アミン化合物等とも称する。）を含む。
　液状成分において、ヒドロキシ基を有する有機化合物と、カルボキシ基を有する有機カルボン酸化合物とが共存する場合、エステル化反応により液状成分中の有機カルボン酸化合物の量が減少するおそれがある。このような場合、液状成分のｐＨが高くなり、導電性高分子のドーパントが脱ドープし、電解コンデンサのＥＳＲが上昇することがある。有機カルボン酸化合物の減少により、液状成分の皮膜修復機能（誘電体層の欠陥の修復機能）が低下し、電解コンデンサの漏れ電流が増加することがある。
　これに対して、本発明では、液状成分に塩基成分として１級アミン化合物および２級アミン化合物の少なくとも一方（以下、１級アミン化合物等とも称する。）を含ませることで、ＥＳＲの上昇が抑制され、漏れ電流の増加が抑制されることを見出した。
　液状成分が１級アミン化合物等を含む場合は、液状成分が３級アミンおよびアンモニアの少なくとも一方を含む場合と比較して、液状成分中において未解離の有機カルボン酸化合物の量が低減され、上記のエステル化反応が抑制される。よって、上記エステル化反応による有機カルボン酸化合物の減少が抑制され、長時間使用する場合でも、導電性高分子のドーパントの脱ドープによるＥＳＲの上昇が抑制され、液状成分の皮膜修復機能が十分に維持され、漏れ電流の増加が抑制される。
　液状成分が１級アミン化合物等を含む場合は、液状成分が４級アンモニウムを含む場合と比較して、液状成分のｐＨが低く維持され、導電性高分子化合物からのドーパントの脱ドープが抑制され、ＥＳＲの上昇が抑制される。
　液状成分が１級アミン化合物等を含む場合は、液状成分がアンモニア、３級アミンおよび／または４級アンモニウムを含む場合と比べて、液状成分の安定性（例えば熱安定性）が適度に確保される。これにより、液状成分において解離する酸成分および塩基成分の量の変動が抑制され、液状成分の皮膜修復機能が安定して維持され、漏れ電流の増加が抑制される。
　また、誘電体層が導電性高分子化合物で覆われている、中高圧タイプ（例えば、定格電圧が１６０Ｖ以上）の電解コンデンサでは、特に漏れ電流が増加し易い。よって、本発明の、液状成分に１級アミン化合物等を含ませることによる漏れ電流の増大抑制の効果が、顕著に得られる。
　液状成分は酸化防止剤を含んでもよい。液状成分が１級アミン化合物等を含む場合、液状成分がアンモニア、３級アミン、および／または４級アンモニウムを含む場合と比べて、漏れ電流が小さく、液状成分が酸化防止剤を含むことによる漏れ電流の増加が抑制される。
　また、本発明の別の実施形態に係る電解コンデンサは、コンデンサ素子と、液状成分と、を含む。コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備える。液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、酸化防止剤と、を含む。塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種（以下、１級アミン化合物等とも称する。）を含む。酸化防止剤は、導電性高分子化合物の酸化による劣化を抑制する目的で用いられる。
　液状成分が酸化防止剤を含む場合、酸化防止剤の影響により液状成分の皮膜修復機能が低下し、電解コンデンサの漏れ電流が増加することがある。
　液状成分が１級アミン化合物等を含む場合は、液状成分がアンモニア、３級アミン、および／または４級アンモニウムを含む場合と比較して、漏れ電流が小さく、液状成分が酸化防止剤を含むことによる漏れ電流の増加が抑制される。酸化防止剤を用いる場合でも、中高圧タイプ（例えば、定格電圧が１６０Ｖ以上）の電解コンデンサにおいて、液状成分に１級アミン化合物等を含ませることによる漏れ電流の増大抑制の効果が顕著に得られる。
　また、液状成分が１級アミン化合物等を含む場合は、液状成分が４級アンモニウムを含む場合と比較して、液状成分のｐＨが低く維持され、導電性高分子化合物からのドーパントの脱ドープが抑制され、ＥＳＲの上昇が抑制される。
　以上のように、液状成分が塩基成分として１級アミン化合物および２級アミン化合物の少なくとも一方を含む場合、ＥＳＲの上昇が抑制され、漏れ電流の増大が抑制される。
　ヒドロキシ基を有する有機化合物は、グリセリン化合物を含むことが好ましい。有機カルボン酸化合物は、芳香環に結合するヒドロキシ基を有するフェノール系酸化防止剤よりもグリセリン化合物のヒドロキシ基と相互作用し易い。溶媒がグリセリン化合物を含む場合、有機カルボン酸化合物がフェノール系酸化防止剤に及ぼす影響が小さくなり、フェノール系酸化防止剤の導電性高分子化合物の酸化劣化の抑制機能が効率的に発揮され易い。
　また、グリセリン化合物は沸点が高く、電解コンデンサの封口部から外部への透過が抑制される。グリセリン化合物の量の変動が小さく、１級アミン化合物等を含む液状成分の安定性がより高められ、解離する酸成分および塩基成分の量が安定して維持され、液状成分の皮膜修復機能の安定性が更に向上し、漏れ電流の増大が更に抑制される。
　以下、液状成分について詳述する。
（液状成分）
　液状成分は、誘電体層と直にまたは導電性高分子化合物を介して接触している。液状成分は、導電性高分子化合物とともに、陽極体の誘電体層と陰極体との間に存在していればよい。液状成分は、誘電体層と導電性高分子化合物のコンタクト性を高めるとともに、皮膜修復機能を有する。液状成分の分析には、ガスクロマトグラフィー質量分析法（ＧＣ／ＭＳ）等が用いられる。
　液状成分の好ましい例には、室温（２５℃）で液状である成分（固化していない成分）が含まれる。そのような液状成分の溶媒の好ましい例には、室温（２５℃）において液状である溶媒が含まれる。ただし、液状成分は、電解コンデンサの使用時の一例の温度において液状である成分であってもよい。そのような液状成分の溶媒の好ましい例には、電解コンデンサの使用時の一例の温度において液状である溶媒が含まれる。
（塩基成分）
　塩基成分は、少なくとも１級アミン化合物および２級アミン化合物の少なくとも一方を含む。塩基成分中で１級アミン化合物および２級アミン化合物の合計が占める割合が最も大きいことが好ましく、塩基成分の全てが１級アミン化合物および２級アミン化合物の少なくとも一方であってもよい。塩基成分は、第１級アミン化合物および第２級アミン化合物以外の他の成分を少量含んでもよい。塩基成分に占めるアンモニア、３級アミンおよび４級アンモニウムを合計した割合は、例えば、２質量％以下である。
　１級アミン化合物は、脂肪族1級アミン化合物および芳香族１級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。２級アミン化合物は、脂肪族２級アミン化合物、芳香族２級アミン化合物およびヘテロ環２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。１級アミン化合物および２級アミン化合物は、それぞれ、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　脂肪族１級アミン化合物では、２つの水素原子および１つの脂肪族基が窒素原子に結合している。脂肪族２級アミン化合物では、１つの水素原子および２つの脂肪族基が窒素原子に結合している。脂肪族２級アミン化合物の２つの脂肪族基は、互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。ヘテロ環２級アミン化合物は、ヘテロ原子として窒素原子を含むヘテロ環化合物（複素環式化合物）であり、環に含まれる窒素原子に１つの水素原子が結合している。ヘテロ原子は窒素原子以外の原子（例えば酸素原子）を含んでもよい。ヘテロ環の環員数は、例えば、３以上、６以下である。ヘテロ環は不飽和結合を含まないことが好ましい。
　脂肪族基は、鎖状または環状（芳香環を除く）の炭化水素基を含む。立体障害の影響を軽減できる観点から、脂肪族基は直鎖状の炭化水素基であってもよい。炭化水素基は、飽和炭化水素基であっても、不飽和炭化水素基であってもよい。脂肪族基はエーテル結合を含んでもよい。炭化水素基の炭素原子に結合している水素原子の一部は、水素原子以外の置換基で置換されていてもよい。置換基としては、水酸基、ニトロ基、フェニル基等が挙げられる。炭化水素基は、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基等を含む。電子供与性の確保および立体障害の影響の軽減等の観点から、炭化水素基（例えばアルキル基）の炭素原子数は、例えば、１以上、６以下であってもよく、１以上、４以下であってもよく、３以上、６以下であってもよい。
　脂肪族１級アミン化合物は、例えば、アルキルアミン、シクロアルキルアミン、ポリアミン、エーテルアミン、およびそれらの誘導体を含む。アルキルアミンは、メチルアミン、エチルアミン、ｎ－プロピルアミン、イソプロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｔ－ブチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。シクロアルキルアミンは、シクロへキシルアミン、アマンタジン、およびそれらの誘導体を含む。ポリアミンは、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、スペルミジン、スペルミン、およびそれらの誘導体を含む。中でも、入手し易い、比較的安価である等の観点から、脂肪族１級アミン化合物は、エチルアミン、イソプロピルアミン、ｔ－ブチルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンを含むことが好ましい。
　脂肪族２級アミン化合物は、例えば、ジアルキルアミンおよびその誘導体を含む。２つのアルキル基は、互いに、同じであってもよく、異なっていてもよい。２つのアルキル基のうちの１つは、シクロアルキル基であってもよく、エーテル結合を含んでもよい。ジアルキルアミンは、ジメチルアミン、ジエチルアミン、Ｎ－メチルエチルアミン、Ｎ－メチルプロピルアミン、Ｎ－メチルイソプロピルアミン、Ｎ－エチルプロピルアミン、Ｎ－エチルイソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、Ｎ－エチルイソブチルアミン、ジ－ｔｅｒｔ－ブチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。中でも、入手し易い、比較的安価である等の観点から、脂肪族２級アミン化合物は、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミンを含むことが好ましい。
　芳香族１級アミン化合物では、２つの水素原子および１つの芳香族基が窒素原子に結合している。芳香族２級アミン化合物では、１つの水素原子と、２つの芳香族基もしくは１つの芳香族基と１つの脂肪族基が、窒素原子に結合している。芳香族２級アミン化合物において、２つの芳香族基は、互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。脂肪族基は、上記の脂肪族アミン化合物で挙げられる脂肪族基を含み得る。
　芳香族基は、少なくとも１つの芳香環を含み、例えば、アリール基、アラルキル基等を含む。アリール基は、フェニル基、２－メチルフェニル基、３－メチルフェニル基、４－メチルフェニル基、１－ナフチル基、２－ナフチル基、キシリル基等を含む。アラルキル基は、ベンジル基、２－フェニルエチル基等を含む。芳香族基の炭素原子に結合している水素原子の一部は、水素原子以外の置換基に置換されていてもよい。置換基としては、水酸基、ニトロ基、フェニル基等が挙げられる。
　芳香族１級アミン化合物は、例えば、アリールアミン、アラルキルアミン、およびそれらの誘導体を含む。アリールアミンは、アニリン、２－メチルアニリン、３－メチルアニリン、４－メチルアニリン、１－ナフチルアミン、２－ナフチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。アラルキルアミンは、ベンジルアミン、フェニルエチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。中でも、入手し易い、比較的安価である等の観点から、ベンジルアミン、フェニルエチルアミンが好ましい。
　芳香族２級アミン化合物は、例えば、ジアリールアミン、アルキルアリールアミン、およびそれらの誘導体を含む。ジアリールアミンは、ジフェニルアミン、Ｎ－フェニル－１－ナフチルアミン、Ｎ－フェニル－２－ナフチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。アルキルアリールアミンは、Ｎ－メチルアニリン、Ｎ－エチルアニリン、Ｎ－メチル－１－ナフチルアミン、Ｎ－メチル－２－ナフチルアミン、およびそれらの誘導体を含む。中でも、入手し易い、比較的安価である等の観点から、ジフェニルアミンが好ましい。
　また、ヘテロ環２級アミン化合物は、アジリジン、アゼチジン、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、およびそれらの誘導体を含む。中でも、入手し易い、比較的安価である等の観点から、ヘテロ環２級アミン化合物は、ピロリジン、ピペリジン、モルホリン、およびそれらの誘導体を含むことが好ましい。
（酸成分）
　酸成分は皮膜修復機能に寄与する。酸成分は、少なくとも有機カルボン酸化合物を含み得る。酸成分中で有機カルボン酸化合物が占める割合が最も大きいことが好ましく、酸成分の全てが有機カルボン酸化合物であってもよい。酸成分は、有機カルボン酸化合物以外の他の成分を少量含んでいてもよい。有機カルボン酸化合物以外の他の成分としては、例えば、リン酸、ホウ酸、硫酸等の無機酸が挙げられる。
　有機カルボン酸化合物は、芳香族カルボン酸化合物および脂肪族カルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含んでもよい。
　脂肪族カルボン酸化合物は、飽和脂肪族カルボン酸、不飽和脂肪族カルボン酸等を含む。飽和脂肪族カルボン酸は、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、１，６－デカンジカルボン酸、１，７－オクタンジカルボン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等を含む。不飽和脂肪族カルボン酸は、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、オレイン酸等を含む。脂肪族カルボン酸化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　芳香族カルボン酸化合物は、例えば、フタル酸（オルト体）、イソフタル酸（メタ体）、テレフタル酸（パラ体）、安息香酸、サリチル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等を含む。芳香族カルボン酸化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　中でも、皮膜修復機能および熱安定性の向上の観点から、有機カルボン酸化合物は、安息香酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、１，６－デカンジカルボン酸、および１，７－オクタンジカルボン酸からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。これらの有機カルボン酸化合物は、中高圧タイプの電解コンデンサ（例えば定格電圧が１６０Ｖ以上）に好適に用いられる。
　液状成分は、塩基成分よりも酸成分を多く含むことが好ましい。酸成分は、初期から電解液のｐＨを低下させ、導電性高分子からのドーパントの脱ドープを抑制する。塩基成分よりも酸成分を多く含むことで、導電性高分子からのドーパントの脱ドープ（固体電解質の劣化）を抑制することができる。また、酸成分は、液状成分の皮膜修復機能に寄与していることからも、塩基成分よりも酸成分を多く含むことが好ましい。
　導電性高分子からのドーパントの脱ドープの抑制（固体電解質層の劣化抑制）、皮膜修復機能の向上等の観点から、塩基成分に対する酸成分のモル比：（酸成分／塩基成分）は、例えば１．１以上であり、好ましくは１．５以上であり、より好ましくは１．５以上、１０以下である。
　導電性高分子からのドーパントの脱ドープの抑制等の観点から、液状成分のｐＨは、６以下であってもよく、１以上、５以下であってもよい。
　液状成分中の酸成分および塩基成分を合計した含有量は、液状成分全体に対して、例えば、５質量％以上、２５質量％以下であってもよく、７質量％以上、１５質量％以下であってもよい。上記範囲の場合、液状成分中で酸成分および塩基成分を解離させ易い。
（溶媒）
　溶媒は、少なくともヒドロキシ基を有する有機化合物を含み得る。溶媒に占めるヒドロキシ基を有する有機化合物の割合は、例えば５体積％以上であり、２０体積％以上であってもよく、溶媒の全てがヒドロキシ基を有する有機化合物であってもよい。ヒドロキシ基を有する有機化合物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ヒドロキシ基を有する有機化合物は、ポリオール化合物を含むことが好ましい。ポリオール化合物は、グリセリン化合物およびグリコール化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む（以下、グリセリン化合物等とも称する。）ことが好ましい。溶媒がグリセリン化合物等を含む場合、導電性高分子化合物が膨潤し易く、導電性高分子化合物の配向性が向上し、導電性高分子化合物（層）の導電性が向上し、ＥＳＲが低減され易い。
　グリセリン化合物等は沸点が比較的高く、電解コンデンサの封口部から外部への透過も抑制され、溶媒の減少による皮膜修復機能の低下が抑制され、漏れ電流の増大が抑制される。さらに、有機カルボン酸化合物は、芳香環に結合するヒドロキシ基を有するフェノール系酸化防止剤よりもグリセリン化合物等のヒドロキシ基と相互作用し易い。溶媒がグリセリン化合物等を含む場合、有機カルボン酸化合物がフェノール系酸化防止剤に及ぼす影響が小さくなり、フェノール系酸化防止剤の導電性高分子化合物の酸化劣化の抑制機能が効率的に発揮され易い。中でも、有機カルボン酸化合物との相互作用がより大きく、フェノール系酸化防止剤の上記機能がより効率的に発揮されるという観点から、グリセリン化合物がより好ましい。溶媒に占めるグリセリン化合物の質量割合は、２０質量％以上であってもよく、２５質量％以上であってもよい。
　グリセリン化合物は、グリセリン、ポリグリセリン、およびそれらの誘導体を含む。グリセリンまたはポリグリセリンの誘導体としては、例えば、グリセリンまたはポリグリセリンの少なくとも一部のヒドロキシ基がエステル化されたエステル、グリセリンまたはポリグリセリンのアルキレンオキサイド付加体等が挙げられる。
　ポリグリセリンは、グリセリン単位の繰り返し構造を含む。ポリグリセリンに含まれるグリセリン単位の繰り返し数は、例えば２以上、２０以下であり、２以上、１２以下であってもよく、２以上１０以下であってもよく、２以上、６以下であってもよい。ポリグリセリンとしては、ジグリセリン、トリグリセリンが挙げられる。ポリグリセリンの重量平均分子量は、例えば、２００以上、３０００以下が好ましく、３００以上、８００以下がより好ましい。
　グリコール化合物は、アルキレングリコール等を含む。アルキレングリコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。中でも、エチレングリコールは、粘度が低く、酸成分および塩基成分を溶解しやすい点で好ましい。また、エチレングリコールは、熱伝導性が高く、放熱性に優れているため、耐熱性を向上させる点で好ましい。
　グリコール化合物は、ポリアルキレングリコール化合物を含んでもよい。ポリアルキレングリコール化合物としては、ポリアルキレングリコール、２種以上のアルキレンオキサイド単位を含む共重合体、多価アルコールのポリアルキレンオキサイド付加体等が挙げられる。アルキレンオキサイド単位としては、エチレンオキサイド（ＥＯ）単位、プロピレンオキサイド（ＰＯ）単位等が挙げられる。多価アルコールとしては、グリセリン等が挙げられる。ポリアルキレングリコール化合物の重量平均分子量は、例えば１００以上、３０００以下であり、１００以上、２０００以下であってもよい。ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の重量平均分子量は、例えば１００以上、６００以下であり、１００以上、４００以下であってもよい。
　溶媒は、ヒドロキシ基を有する有機化合物以外の他の成分を含んでもよい。このような成分としては、例えば、スルホン化合物、スルホキシド化合物、ラクトン化合物、カーボネート化合物等が挙げられる。
　スルホン化合物としては、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、スルホラン、３－メチルスルホラン等が挙げられる。スルホキシド化合物としては、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド等が挙げられる。ラクトン化合物としては、例えば、γ－ブチロラクトン、γ－バレロラクトン等が挙げられる。カーボネート化合物としては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート等が挙げられる。ヒドロキシ基を有する有機化合物以外の他の成分は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　酸成分および塩基成分で形成される塩の解離性、イオン伝導性、および耐熱性等の観点から、ヒドロキシ基を有する有機化合物以外の他の成分は、γ－ブチロラクトン、スルホラン、ジメチルスルホキシドが好ましい。
（酸化防止剤）
　酸化防止剤は、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤および脂肪族系酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも１種を含んでもよい。中でも、溶存酸素との反応性等の観点から、フェノール系酸化防止剤が好ましい。
　フェノール系酸化防止剤は、モノフェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤およびポリフェノール系酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。中でも、ポリフェノール系酸化防止剤が好ましい。ポリフェノール系酸化防止剤に対して１級アミン化合物等を用いる場合に、漏れ電流の増大の抑制効果が得られ易い。
　モノフェノール系酸化防止剤は、好ましくは、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、セサモール、トコフェロール、トコトリエノール、ｐ－ニトロフェノール等を含む。また、モノフェノール系酸化防止剤は、モノ、ジ、またはトリ（α－メチルベンジル）フェノール、トロロックス、ノルメラトニン、フェルラ酸等を含んでもよい。
　ビスフェノール系酸化防止剤は、好ましくは、アノキソマー等を含む。また、ビスフェノール系酸化防止剤は、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、４，４’－ブチリデンビス（３－エチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、４，４’－チオビス（３－エチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、ｐ－クレゾールとジシクロペンタジエンのブチル化反応生成物等を含んでもよい。
　ポリフェノール系酸化防止剤は、好ましくは、没食子酸、没食子酸プロピル、クロロゲン酸、カテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、ロスマリン酸、ゲンクワニン、ルテオリン、カルノシン酸、カルノソール、ウルソール酸、ピロガロール、ケブラジン酸、ヒドロキシチロソール、ドーパミン、カフェイン酸、アドレナリン、ノルアドレナリン、カテコール、ウシオール、ヒドロキノン、レゾルシノール等を含む。また、ポリフェノール系酸化防止剤は、好ましくは、ヒドロキノンおよびその誘電体を含む。ヒドロキノンの誘導体は、２，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルヒドロキノン、２，５－ジ－ｔｅｒｔ－アミルヒドロキノン等を含む。
　また、ポリフェノール系酸化防止剤は、プロトカテク酸、ルチン、グネチンＣ、テアフラビン、ルテオリン、レスベラトロール、ピノセムブリン、ピノバンクシン、１，３，５－トリス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）－１，３，５－トリアジン―２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）－トリオン、４，４’，４”－（１－メチルプロパニル－３－イリデン）トリス（６－ｔｅｒｔ－ブチル－ｍ－クレゾール）等を含んでもよい。
　アミン系酸化防止剤は、芳香族２級アミン系酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系酸化防止剤、ベンゾイミダゾール系酸化防止剤、アミン－ケトン系酸化防止剤等を含む。
　芳香族２級アミン系酸化防止剤は、Ｎ－フェニル－１－ナフチルアミン、ジフェニルアミン系酸化防止剤、フェニレンジアミン系酸化防止剤等を含む。ジフェニルアミン系酸化防止剤は、ｐ，ｐ’－ジオクチルジフェニルアミン等のアルキル化ジフェニルアミン、４，４’－ビス（α，α－ジメチルベンジル）ジフェニルアミン、ｐ－（ｐ－トルエンスルホニルアミド）ジフェニルアミン等を含む。フェニレンジアミン系酸化防止剤は、Ｎ，Ｎ’－ジ－２－ナフチル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－フェニル－Ｎ’－イソピロピル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－フェニル－Ｎ’－（１，３－ジメチルブチル）－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－フェニル－Ｎ’－（３－メタクリロイルオキシ－２－ヒドロキシプロピル）－ｐ－フェニレンジアミン等を含む。
　ベンゾトリアゾール系酸化防止剤は、ベンゾトリアゾール等を含む。ベンゾイミダゾール系酸化防止剤は、ベンゾイミダゾール、２－メルカプトベンゾイミダゾール、２－メルカプトメチルベンゾイミダゾール、イミダゾールジペプチド等を含む。
　アミン－ケトン系酸化防止剤は、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン重合体、６－エトキシ－１，２－ジヒドロ－２，２，４－トリメチルキノリン、ジフェニルアミンとアセトンの反応物、アセチルシステイン、メラトニン等を含む。
　リン系酸化防止剤は、リン酸エステル系酸化防止剤、亜リン酸エステル系酸化防止剤等を含む。エステルとしては、モノアルキルエステル、ジアルキルエステル、トリアルキルエステル等が挙げられる。亜リン酸エステル系酸化防止剤としては、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト等が挙げられる。
　硫黄系酸化防止剤は、チオエーテル系酸化防止剤、イソチオシアネート、亜硫酸（塩）、ピロ亜硫酸（塩）等を含む。チオエーテル系酸化防止剤は、フェノチアジン、ジベンジルジスルフィド、ジアセチルスルフィド、チオジプロピオン酸ジラウリル等を含む。
　脂肪族系酸化防止剤は、クエン酸、Ｌ－アスコルビン酸、エリソルビン酸、エチレンジアミン四酢酸等を含む。
　酸化防止剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。液状成分中の酸化防止剤の含有量は、例えば、液状成分全体に対して、１質量％以上、１０質量％以下である。
（コンデンサ素子）
　コンデンサ素子は、少なくとも、表面に誘電体層を有する陽極体と、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物とを含む。
　以下、コンデンサ素子について詳述する。
（陽極体）
　陽極体は、弁作用金属、弁作用金属を含む合金、および弁作用金属を含む化合物等を含むことができる。これらの材料は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。弁作用金属としては、例えば、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタンが好ましく使用される。表面が多孔質である陽極体は、例えば、エッチング等により弁作用金属を含む基材（箔状または板状の基材等）の表面を粗面化することで得られる。また、陽極体は、弁作用金属を含む粒子の成形体またはその焼結体でもよい。なお、焼結体は、多孔質構造を有する。
（誘電体層）
　誘電体層は、陽極体の表面の弁作用金属を、化成処理等により陽極酸化することで形成される。誘電体層は、陽極体の少なくとも一部を覆うように形成されていればよい。誘電体層は、通常、陽極体の表面に形成される。誘電体層は、陽極体の多孔質の表面に形成されるため、陽極体の表面の孔や窪み（ピット）の内壁面に沿って形成される。
　誘電体層は弁作用金属の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はＴａ2Ｏ5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はＡｌ2Ｏ3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであればよい。陽極体の表面が多孔質である場合、誘電体層は、陽極体の表面（孔の内壁面を含む）に沿って形成される。
（導電性高分子化合物）
　導電性高分子化合物としては、例えば、π共役系高分子化合物が挙げられる。導電性高分子化合物としては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよく、２種以上のモノマーの共重合体でもよい。導電性高分子化合物の重量平均分子量は、例えば、１０００～１０００００である。
　なお、本明細書では、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン等は、それぞれ、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン等を基本骨格とする高分子を意味する。したがって、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン等には、それぞれの誘導体も含まれ得る。例えば、ポリチオフェンには、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）等が含まれる。
　導電性高分子化合物はドーパントをドープし得る。ドーパントは、ポリアニオンであってもよい。ポリアニオンの具体例としては、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリアクリルスルホン酸、ポリメタクリルスルホン酸、ポリ（２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸）、ポリイソプレンスルホン酸、ポリアクリル酸等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、ポリスチレンスルホン酸が好ましい。
　誘電体層の表面の少なくとも一部は、導電性高分子層（固体電解質層）で覆われている。導電性高分子層は、導電性高分子化合物とともにドーパントを含み得る。電解コンデンサにおいて、導電性高分子層は陰極体とともに陰極部の一部を構成する。導電性高分子層は、必要に応じて、さらに、添加剤を含んでもよい。
　導電性高分子層は、例えば、原料モノマーを誘電体層上で化学重合および／または電解重合することにより、形成することができる。あるいは、導電性高分子化合物が溶解した溶液、または、導電性高分子化合物が分散した分散液を、誘電体層に接触させることにより、形成することができる。導電性高分子層は、誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成されていればよい。
（陰極体）
　電解コンデンサでは、陽極体と対向するように陰極体が配置され得る。陽極体と陰極体との間に、導電性高分子化合物および液状成分が介在している。陰極体には、金属箔を用いてもよい。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブ等の弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。必要に応じて、金属箔の表面を粗面化してもよい。金属箔の表面には、化成皮膜が設けられていてもよく、金属箔を構成する金属とは異なる金属（異種金属）や非金属の皮膜が設けられていてもよい。異種金属や非金属としては、例えば、チタンのような金属やカーボンのような非金属等を挙げることができる。
（セパレータ）
　金属箔を陰極体に用いる場合、金属箔と陽極体との間にはセパレータを配置してもよい。セパレータとしては、特に制限されず、例えば、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、ポリアミド（例えば、脂肪族ポリアミド、アラミド等の芳香族ポリアミド）の繊維を含む不織布等を用いてもよい。
（その他）
　電解コンデンサは、少なくとも１つのコンデンサ素子を有していればよく、複数のコンデンサ素子を有していてもよい。電解コンデンサに含まれるコンデンサ素子の数は、用途に応じて決定すればよい。
　（外装体）
　電解コンデンサは、通常、コンデンサ素子と液状成分とを収容する外装体を含む。外装体に特に限定はなく、公知の外装体を用いてもよい。外装体の一例は、有底ケースと封止部材とを含む。
　本実施形態の電解コンデンサの一例について、図面を参照して以下に具体的に説明する。以下で説明する一例の電解コンデンサの構成要素には、上述した構成要素を適用できる。また、以下で説明する一例の電解コンデンサの構成要素は、上述した記載に基づいて変更できる。また、以下で説明する事項を、上記の実施形態に適用してもよい。また、以下で説明する一例の電解コンデンサにおいて、本実施形態の電解コンデンサに必須ではない構成要素は省略してもよい。
　ここで、図１は、本実施形態に係る電解コンデンサの一例の断面模式図である。図２は、同電解コンデンサに係るコンデンサ素子の一部を展開した概略図である。
　図１に示す電解コンデンサは、コンデンサ素子１０と、液状成分（図示せず）と、コンデンサ素子１０および液状成分を収容する有底ケース１１と、有底ケース１１の開口を塞ぐ封止部材１２と、封止部材１２を覆う座板１３と、封止部材１２から導出され、座板１３を貫通するリード線１４Ａ、１４Ｂと、リード線とコンデンサ素子１０の電極とを接続するリードタブ１５Ａ、１５Ｂと、を備える。有底ケース１１の開口端は封止部材１２にかしめるようにカール加工されている。
　コンデンサ素子１０は、図２に示すような巻回体から作製される。巻回体とは、コンデンサ素子１０の半製品であり、表面に誘電体層を有する陽極体２１と陰極体２２との間に導電性高分子化合物が配置されていないものをいう。巻回体は、リードタブ１５Ａと接続された陽極体２１と、リードタブ１５Ｂと接続された陰極体２２とを、セパレータ２３を介して巻回したものである。巻回体の最外周は巻止めテープ２４により固定されている。なお、図２は、巻回体の最外周を固定する前の一部が展開された状態を示している。
　陽極体２１は表面が粗面化された金属箔を具備し、粗面化された表面には誘電体層が形成されている。誘電体層の表面の少なくとも一部に導電性高分子化合物を付着させることにより、コンデンサ素子１０が形成される。
　以下、電解コンデンサの製造方法の一例について説明する。
（誘電体層を有する陽極体２１および陰極体２２を準備する工程）
　陽極体２１および陰極体２２の原料には、弁作用金属を含む金属箔が用いられる。弁作用金属は、陽極体２１の場合、エッチング処理等により、金属箔の表面が粗面化され、金属箔の表面に複数の凹凸が形成される。次に、化成処理等により、粗面化された金属箔の表面に誘電体層が形成される。必要に応じて、陰極体２２の表面を粗面化してもよい。
（巻回体を作製する工程）
　陽極体２１と陰極体２２とを、セパレータ２３を介して巻回し、巻回体を構成する。このとき、リードタブ１５Ａ、１５Ｂを巻き込みながら巻回し、図２に示すように、リードタブ１５Ａ、１５Ｂを巻回体から植立させてもよい。巻回体の最外層に位置する陰極体２２の外表面に巻止めテープ２４を配置し、陰極体２２の端部を固定する。大判の金属箔を裁断したものを陽極体２１に用いる場合、陽極体２１の裁断面に誘電体層を形成するために、巻回体に対し、更に化成処理を行ってもよい。
（コンデンサ素子１０を形成する工程）
　例えば導電性高分子化合物の分散液を誘電体層に含浸させ、誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物の膜を形成する。例えば、導電性高分子化合物の分散液に上記の巻回体を浸漬することによって、導電性高分子化合物の膜を形成してもよい。これにより、陽極体２１と陰極体２２との間に導電性高分子化合物が配置されたコンデンサ素子１０が得られる。導電性高分子化合物の分散液を誘電体層の表面に付与する工程は２回以上繰り返してもよい。その後、コンデンサ素子１０に液状成分を含浸させればよい。これにより、導電性高分子化合物と液状成分とを具備する電解コンデンサが得られる。コンデンサ素子１０に液状成分を含浸させることにより、誘電体層の修復機能に優れた電解コンデンサが得られる。
（コンデンサ素子を封止する工程）
　リード線１４Ａ、１４Ｂが有底ケース１１の開口側に位置するようにコンデンサ素子１０を液状成分とともに有底ケース１１に収納する。有底ケース１１の材質としては、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮等の金属、またはこれらを含む合金が挙げられる。次に、リード線１４Ａ、１４Ｂが貫通する封止部材１２で有底ケース１１の開口を塞ぎ、開口端を封止部材１２にかしめてカール加工し、カール部分に座板１３を配置し、図１に示すような電解コンデンサを得る。その後、定格電圧を印加しながら、エージング処理を行ってもよい。
　上記の実施形態では、巻回型の電解コンデンサについて説明したが、本発明の適用範囲は上記に限定されず、他の電解コンデンサ、例えば、陽極体として金属の焼結体を用いるチップ型の電解コンデンサや、金属板を陽極体として用いる積層型の電解コンデンサにも適用することができる。
　以下、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
《実施例１～２、比較例１～３》
　本実施例では、定格電圧２５０Ｗ．Ｖ（Ｗｏｒｋ　Ｖｏｌｔａｇｅ）、定格静電容量７μＦの巻回型の電解コンデンサ（直径１０．０ｍｍ×Ｌ（長さ）２０．０ｍｍ）を作製した。以下に、電解コンデンサの具体的な製造方法について説明する。
（陽極体の準備）
　厚さ１００μｍのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔の表面に化成処理により誘電体層を形成した。化成処理は、アジピン酸アンモニウム溶液にアルミニウム箔を浸漬し、これに５００Ｖの電圧を印加することにより行った。その後、アルミニウム箔を裁断して、陽極体を準備した。
（陰極体の準備）
　厚さ５０μｍのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔を裁断して、陰極体を準備した。
（巻回体の作製）
　陽極体および陰極体に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極体と陰極体とをリードタブを巻き込みながらセパレータを介して巻回した。巻回体から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。作製された巻回体に対して、再度化成処理を行い、陽極体の切断された端部に誘電体層を形成した。次に、巻回体の外側表面の端部を巻止めテープで固定して巻回体を作製した。
（高分子分散体の調製）
　３，４－エチレンジオキシチオフェンと、高分子ドーパントであるポリスチレンスルホン酸（ＰＳＳ、重量平均分子量１０万）とを、イオン交換水に溶かし、混合溶液を調製した。混合溶液を撹拌しながらイオン交換水に溶かした硫酸鉄（III）（酸化剤）を添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析し、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、約５質量％のＰＳＳがドープされたポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）を含む高分子分散体を得た。
（導電性高分子層の形成）
　減圧雰囲気（４０ｋＰａ）中で、所定容器に収容された高分子分散体に巻回体を５分間浸漬し、その後、高分子分散体から巻回体を引き上げた。次に、高分子分散体を含浸した巻回体を、１５０℃の乾燥炉内で２０分間乾燥させ、誘電体層の少なくとも一部を被覆する導電性高分子層を形成した。このようにしてコンデンサ素子を形成した。
（液状成分の調製）
　溶媒に表１に示す酸成分および塩基成分を加えて混合し、液状成分ａ１～ａ２、ｂ１～ｂ３を調製した。溶媒には、エチレングリコール（ＥＧ）と、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）（重量平均分子量ＭＷ：３００）とを、２５：７５の質量比で含む混合溶媒を用いた。表１中、液状成分ａ１の１級アミンはモノエチルアミンであり、液状成分ａ２の２級アミンはジエチルアミンであり、液状成分ｂ１の３級アミンはトリエチルアミン、液状成分ｂ３の４級アンモニウムはテトラエチルアミンである。液状成分中の酸成分の濃度は、０．５６ｍｏｌ／ｋｇとした。液状成分中の塩基成分の濃度は、０．１７ｍｏｌ／ｋｇとした。（酸成分／塩基成分）のモル比は、３．３であった。
（電解コンデンサの組み立て）
　液状成分中に、減圧雰囲気（４０ｋＰａ）中で、導電性高分子層を形成した上記の巻回体を５分間浸漬した。これにより、液状成分を含浸させたコンデンサ素子を得た。得られたコンデンサ素子を、封止して、図１に示すような電解コンデンサを完成させた。その後、３００Ｖの電圧を印加しながら、１２５℃で９０分間エージング処理を行った。
　表１中のＡ１およびＡ２は、それぞれ、液状成分ａ１およびａ２を用いた実施例１～２の電解コンデンサである。Ｂ１、Ｂ２およびＢ３は、それぞれ、液状成分ｂ１、ｂ２およびｂ３を用いた比較例１～３の電解コンデンサである。
《実施例３～４、比較例４～６》
　液状成分の調製において、液状成分に酸化防止剤を含ませた。酸化防止剤には、ピロガロールを用いた。液状成分中の酸化防止剤の含有量は、液状成分全体に対して３質量％とした。上記以外、液状成分ａ１～ａ２および液状成分ｂ１～ｂ３と同様にして、それぞれ、液状成分ａ３～ａ４および液状成分ｂ４～ｂ６を得た。
　液状成分ａ１の代わりに液状成分ａ３～ａ４および液状成分ｂ４～ｂ６を用いた以外、実施例１の電解コンデンサＡ１と同様にして、それぞれ、実施例３～４の電解コンデンサＡ３～Ａ４および比較例４～６の電解コンデンサＢ４～Ｂ６を得た。
《実施例５》
　溶媒に、グリセリン（ＧＬ）と、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）（重量平均分子量ＭＷ：３００）とを、２５：７５の質量比で含む混合溶媒を用いた以外、液状成分ａ４と同様にして、液状成分ａ５を得た。液状成分ａ１の代わりに液状成分ａ５を用いた以外、実施例１の電解コンデンサＡ１と同様にして、実施例５の電解コンデンサＡ５を得た。
　上記で得られた電解コンデンサＡ１～Ａ５、Ｂ１～Ｂ６を用いて、以下の評価を行った。
［評価１：漏れ電流の測定］
　２０℃の環境下で電解コンデンサに定格電圧を印加し、２分間経過後の漏れ電流（初期の漏れ電流）を測定した。次いで、１４５℃で電解コンデンサを２５０時間放置した。その後、上記と同様の手順で、２５０時間放置後の漏れ電流を測定した。
［評価２：ＥＳＲの測定］
　２０℃の環境下で、４端子測定用のＬＣＲメータを用いて、電解コンデンサの周波数１００ｋＨｚにおける初期ＥＳＲ（Ｚ０）を測定した。次いで、１４５℃の環境下で電解コンデンサに定格電圧を印加しながら、電解コンデンサを２０００時間保持した。上記と同様の手順で、１４５℃保持後の電解コンデンサのＥＳＲ（Ｚ１）を測定した。初期ＥＳＲ（Ｚ０）および１４５℃保持後のＥＳＲ（Ｚ１）を用いて、下記式よりΔＥＳＲ（ＥＳＲの変化率）を求めた。
　ΔＥＳＲ（％）＝１００×（Ｚ１－Ｚ０）／Ｚ０
　評価結果を表１および表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　電解コンデンサＡ１～Ａ５では、長期放置後の漏れ電流の増大が抑制され、小さいΔＥＳＲが得られた。酸化防止剤を用いたＡ４～Ａ５では、より小さいΔＥＳＲが得られた。液状成分にＧＬを含ませた電解コンデンサＡ５では、漏れ電流の増大およびＥＳＲの増大が更に抑制された。
　電解コンデンサＢ１～Ｂ６では、長期放置後に漏れ電流が増大し、ΔＥＳＲが増大した。
　本発明は、電解コンデンサに利用することができ、小さい漏れ電流および低いＥＳＲが要求される電解コンデンサに好ましく利用することができる。
　本発明を現時点での好ましい実施態様に関して説明したが、そのような開示を限定的に解釈してはならない。種々の変形および改変は、上記開示を読むことによって本発明に属する技術分野における当業者には間違いなく明らかになるであろう。したがって、添付の請求の範囲は、本発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、すべての変形および改変を包含する、と解釈されるべきものである。
　１０：コンデンサ素子、１１：有底ケース、１２：封止部材、１３：座板、１４Ａ，１４Ｂ：リード線、１５Ａ，１５Ｂ：リードタブ、２１：陽極体、２２：陰極体、２３：セパレータ、２４：巻止めテープ

Claims (19)

  1. 　コンデンサ素子と、液状成分と、を含み、
    　前記コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備え、
    　前記液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、を含み、
    　前記溶媒は、ヒドロキシ基を有する有機化合物を含み、
    　前記酸成分は、有機カルボン酸化合物を含み、
    　前記塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、電解コンデンサ。
  2. 　前記１級アミン化合物は、脂肪族１級アミン化合物および芳香族１級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１に記載の電解コンデンサ。
  3. 　前記２級アミン化合物は、脂肪族２級アミン化合物、芳香族２級アミン化合物およびヘテロ環２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１または２に記載の電解コンデンサ。
  4. 　前記有機カルボン酸化合物は、芳香族カルボン酸化合物および脂肪族カルボン酸化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  5. 　前記ヒドロキシ基を有する有機化合物は、ポリオール化合物を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  6. 　前記液状成分は、酸化防止剤を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  7. 　前記塩基成分に対する前記酸成分のモル比は、１．５以上である、請求項１～６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  8. 　定格電圧が１６０Ｖ以上である、請求項１～７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  9. 　コンデンサ素子と、液状成分と、を含み、
    　前記コンデンサ素子は、表面に誘電体層を有する陽極体と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う導電性高分子化合物と、を備え、
    　前記液状成分は、酸成分と、塩基成分と、溶媒と、酸化防止剤と、を含み、
    　前記塩基成分は、１級アミン化合物および２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、電解コンデンサ。
  10. 　前記１級アミン化合物は、脂肪族１級アミン化合物および芳香族１級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項９に記載の電解コンデンサ。
  11. 　前記２級アミン化合物は、脂肪族２級アミン化合物、芳香族２級アミン化合物およびヘテロ環２級アミン化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項９または１０に記載の電解コンデンサ。
  12. 　前記酸化防止剤は、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤および脂肪族系酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項９～１１のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  13. 　前記フェノール系酸化防止剤は、モノフェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤およびポリフェノール系酸化防止剤からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１２に記載の電解コンデンサ。
  14. 　前記酸成分は、有機カルボン酸化合物を含む、請求項９～１３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  15. 　前記溶媒は、ヒドロキシ基を有する有機化合物を含む、請求項９～１４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  16. 　前記ヒドロキシ基を有する有機化合物は、ポリオール化合物を含む、請求項１５に記載の電解コンデンサ。
  17. 　前記ポリオール化合物は、グリセリン化合物を含む、請求項１６に記載の電解コンデンサ。
  18. 　前記塩基成分に対する前記酸成分のモル比は、１．５以上である、請求項９～１７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
  19. 　定格電圧が１６０Ｖ以上である、請求項９～１８のいずれか１項に記載の電解コンデンサ。
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