WO2022024949A1 - 低燃費タイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤ - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/40—Glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y02T10/86—Optimisation of rolling resistance, e.g. weight reduction 

Definitions

  • the present invention relates to a rubber composition for a fuel-efficient tire and a tire using the same, and more specifically, a rubber for a fuel-efficient tire capable of realizing a tire capable of exhibiting good fuel efficiency as well as high steering stability. With respect to the composition, and such tires.
  • Patent Document 1 discloses a rubber composition having a rubber component, a specific cetyltrimethylammonium bromide specific surface area, and carbon black having an oil absorption amount by compression in a predetermined ratio, and having good fuel efficiency (good fuel efficiency). Claims, paragraph [0013], etc.).
  • Patent Document 2 discloses a rubber composition containing a rubber component and carbon black having a specific hydrogen release rate and a nitrogen adsorption specific surface area in a predetermined ratio, and having good fuel efficiency (claims). , Paragraph [0013], etc.).
  • Patent Document 3 discloses a rubber composition for a fuel-efficient tire containing a copolymer produced under specific conditions, a rubber component, and a predetermined carbon black in a predetermined ratio (claims, etc.).
  • the present inventor examined the characteristics of the tire and its component ratio, and obtained the following findings.
  • the hardness of the tire is improved (for example, the hysteresis (Hs) is increased), and the steering stability is enhanced.
  • the amount of such particles is increased, particles having a small surface area per unit weight are preferable in order not to increase energy loss (that is, to improve fuel efficiency).
  • the particle size of the filler may be increased.
  • the particle size of the filler is increased (for example, when the particle size is about 1 ⁇ m or more), the filler contained in the tire becomes the starting point of rubber destruction. If even a small amount of such large particles are blended, the breaking strength and breaking elongation are significantly reduced, and a practical tire cannot be realized.
  • the present inventor obtained the results by kneading a rubber base material, glass particles having a predetermined average particle size as a filler, and a silane coupling agent while reacting them under specific temperature conditions. It has been found that the rubber composition can realize a tire that exhibits good steering stability and good fuel efficiency in a well-balanced manner.
  • the present invention provides a rubber composition for a fuel-efficient tire that can realize a tire exhibiting good fuel efficiency as well as high steering stability in a well-balanced manner, and balances high fuel efficiency and good fuel efficiency.
  • the purpose is to provide pneumatic tires that can be used well.
  • the rubber composition for a fuel-efficient tire according to the present invention comprises 100 parts by weight of a rubber base material, 1 to 100 parts by weight of glass particles having an average particle diameter of 1 to 100 ⁇ m, and 1 to 20 parts by weight of a silane coupling agent. , It is characterized in that it is obtained by mixing under a temperature condition of 130 to 160 ° C.
  • the glass particles are particles composed of at least one type of glass selected from the group consisting of E glass, ECR glass and C glass.
  • the pneumatic tire according to the present invention is characterized by having a tread using the rubber composition for a fuel-efficient tire.
  • the rubber composition for a fuel-efficient tire according to the present invention it is possible to realize a tire exhibiting high steering stability and good fuel efficiency. Further, according to the pneumatic tire according to the present invention, it is possible to exhibit high steering stability and good fuel efficiency.
  • the rubber composition for a fuel-efficient tire according to the present invention comprises 100 parts by weight of a rubber base material, 1 to 100 parts by weight of glass particles having an average particle diameter of 1 to 100 ⁇ m, and 1 to 20 parts by weight of a silane coupling agent. , It is characterized by being obtained by mixing under a temperature condition of 130 to 160 ° C., and may contain other components if necessary.
  • Rubber base material The rubber base material contained in the rubber composition according to the present invention is not particularly limited, and examples thereof include natural rubber (NR), diene-based rubber, and non-diene-based rubber.
  • diene-based rubber examples include styrene-butadiene rubber (SBR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), chloroprene rubber (CR), and acrylonitrile-butadiene rubber (NBR).
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • IR isoprene rubber
  • BR butadiene rubber
  • CR chloroprene rubber
  • NBR acrylonitrile-butadiene rubber
  • non-diene rubber examples include butyl rubber (isobutyene / isoprene rubber (IIR)), ethylene / propylene rubber (EPM), ethylene / propylene / diene rubber (EPDM), urethane rubber (U), and silicone rubber.
  • IIR isobutyene / isoprene rubber
  • EPM ethylene / propylene rubber
  • EPDM ethylene / propylene / diene rubber
  • U urethane rubber
  • rubber base material these may be used alone or in combination of two or more.
  • the glass particles include glass powder, glass fiber, glass beads, glass flakes and the like.
  • the average particle size of the glass particles is 1 to 100 ⁇ m, but more preferably 5 to 50 ⁇ m. It is more preferably 6 to 20 ⁇ m.
  • the cross-sectional shape of the glass fiber does not have to be an ordinary substantially circular shape, and examples thereof include flat cross-sectional fibers such as ellipses, ellipses, and eyebrows, and irregular cross-sectional fibers such as squares and triangles.
  • the average single fiber diameter of the glass fiber is not particularly limited, but is, for example, 0.5 to 100 ⁇ m from the viewpoint of realizing a tire exhibiting appropriate hardness (mechanical strength) and good steering stability. ..
  • the glass particles are preferably composed of, for example, E glass, ECR glass or C glass. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the composition of the glass constituting the glass particles is expressed as an oxide-equivalent mass percentage, SiO 2 30 to 80%, Al 2 O 30 to 30%, B 2 O 30 to 30%, MgO 0 to 0. 15%, CaO 0 to 30%, SrO 0 to 10%, BaO 0 to 30%, Li 2 O 0 to 5%, Na 2 O 0 to 20%, K 2 O 0 to 5%, TiO 20 to 10 %, ZrO 20 to 20% is usually contained.
  • the content of the glass particles in the rubber composition is 1 to 100 parts by weight, preferably 5 to 70 parts by weight, and more preferably 10 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber base material. .. This is because, within such a range, a tire constructed by using a rubber composition can exhibit high steering stability and good fuel efficiency.
  • Silane coupling agent examples include aminosilane, epoxysilane, vinylsilane, acrylicsilane, chlorsilane, mercaptosilane, and ureidosilane. More specifically, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropylethoxysilane, 2-mercaptoethyltrimethoxysilane, 2-mercaptoethyltriethoxysilane, ethoxy (3-mercaptopropyl) bis (3,6).
  • a silane coupling agent containing a mercapto group such as "NXTsilane", bis- [3- (triethoxysilyl) -propyl] -tetrasulfide, bis- [3- (triethoxysilyl) -propyl] -disulfide, bis- [2- (Triethoxysilyl) -ethyl] -tetrasulfide, bis (3-triethoxysilylpropyl) trisulfide, bis- [2- (triethoxysilyl) -ethyl] -tetrasulfide, bis (3-trimethoxy) Cyrilpropyl) tetrasulfide, bis (2-trimethoxysilylethyl) tetrasulfide, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 2-mercaptoethyltrimethoxysi
  • the blending amount of the silane coupling agent is 1 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber base material. This is because, within such a range, a tire constructed by using a rubber composition can exhibit high steering stability and good fuel efficiency.
  • the blending amount of the silane coupling agent is preferably 1 to 20% by weight when the blending amount of silica and glass particles is 100% by weight. This is because, within such a range, a tire constructed by using a rubber composition can exhibit high steering stability and good fuel efficiency.
  • the rubber composition according to the present invention contains, if necessary, a reinforcing agent, a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, an oil, zinc oxide, stearic acid, an antiaging agent, and a scorch inhibitor (retarder). ), Wax, process oil, etc. may be included.
  • the reinforcing agent examples include carbon black, white carbon, silica, calcium carbonate, basic magnesium carbonate, clay, lisage, inorganic fillers such as diatomaceous earth, recycled rubber, powdered rubber and the like. Above all, it is preferable that the rubber composition contains carbon black and silica.
  • carbon black examples include FEF, FF, GPF, SAF, ISAF, SRF, HAF and the like.
  • the silica may be wet silica or dry silica.
  • the average particle size of silica is usually in the range of 0.1-50 ⁇ m.
  • Such silica particles can be obtained by, for example, pulverizing completely melted quartz glass so as to have a predetermined particle size.
  • Examples of the vulcanizing agent include powdered sulfur, precipitated sulfur, colloidal sulfur, insoluble sulfur, and highly dispersible sulfur.
  • the content of the vulcanizing agent is usually 0.1 to 10 parts by mass in terms of sulfur content with respect to 100 parts by mass of the rubber base material.
  • vulcanization accelerator examples include vulcanization aids, for example, sulfur amide-based vulcanization accelerators, thiuram-based vulcanization accelerators, thiazole-based vulcanization accelerators, thiourea-based vulcanization accelerators, and guanidine-based vulcanization accelerators. , Dithiocarbamate-based vulcanization accelerator and the like.
  • the content of the vulcanization accelerator is usually 0.1 to 7 parts by mass with respect to 100 parts by weight of the rubber base material.
  • the anti-aging agent examples include aromatic amine-based anti-aging agents, amine-ketone-based anti-aging agents, monophenol-based anti-aging agents, bisphenol-based anti-aging agents, polyphenol-based anti-aging agents, and dithiocarbamate-based anti-aging agents. , Thiourea-based anti-aging agents and the like.
  • the scorch inhibitor an organic acid, a nitroso compound, N-cyclohexylthiophthalimide, a sulfonamide derivative and the like are used.
  • the process oil examples include aromatic, naphthenic, and paraffinic process oils.
  • the wax examples include petroleum waxes such as paraffin wax and microcrystalline wax; natural waxes such as plant waxes and animal waxes; synthetic waxes such as polymers such as ethylene and propylene. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, petroleum wax (particularly paraffin wax) is preferable.
  • the content of the wax is usually 0.5 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the process oil for example, a paraffin-based process oil, an aroma-based process oil, a naphthenic process oil, or the like can be used.
  • the process oil is generally liquid at room temperature (20 ° C.).
  • the content of the process oil is usually about 5 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber base material.
  • the rubber composition according to the present invention comprises 100 parts by weight of a rubber base material, 1 to 100 parts by weight of glass particles, and a silane coupling agent under temperature conditions of 130 to 160 ° C. It is obtained by carrying out the step of mixing below (mixing (kneading) step).
  • the temperature refers to the temperature of the kneaded product itself containing the above components.
  • the mixing step is carried out under temperature conditions of 130 to 160 ° C., more preferably 140 to 155 ° C., and particularly preferably 145 to 150 ° C.
  • temperature conditions of 130 to 160 ° C., more preferably 140 to 155 ° C., and particularly preferably 145 to 150 ° C.
  • the rubber base material, the glass particles and the silane coupling agent may be mixed with other components at the same time under the above temperature conditions, or once the rubber base material, the glass particles and the silane coupling agent are mixed under the above temperature conditions. After mixing below to obtain a rubber composition, other components may be added to the obtained rubber composition and mixed.
  • the mixing time is usually about 10 minutes to 0.5 hours so that each component is sufficiently dispersed in the rubber base material, but the mixing time is not particularly limited.
  • a known mixing device can be used.
  • the mixing device include a Banbury mixer, a kneader, an open roll, and the like.
  • the pneumatic tire according to the present invention is characterized by having a tread (tire tread) using the rubber composition (rubber composition for fuel-efficient tire) according to the present invention, and has high steering stability. A good balance of good fuel economy can be achieved along with the characteristics.
  • the pneumatic tire can be manufactured by a normal method for manufacturing a pneumatic tire. For example, (1) a step of molding the unvulcanized rubber composition into the shape of a tread portion of a tire (for example, extrusion processing), and (2) bonding to a tire component member by a normal method on a tire molding machine. The step of forming the unvulcanized tire and (3) the step of heating and pressurizing the unvulcanized tire using a vulcanizer can be sequentially carried out to obtain a pneumatic tire.
  • the above-mentioned pneumatic tires are suitably used as tires for various vehicles such as general vehicles (two-wheeled vehicles and four-wheeled vehicles), trucks, and buses in order to achieve a good balance of good fuel efficiency as well as high steering stability.
  • vehicles such as general vehicles (two-wheeled vehicles and four-wheeled vehicles), trucks, and buses in order to achieve a good balance of good fuel efficiency as well as high steering stability.
  • Glass bottle Glass composition, in terms of oxide-equivalent mass percentage display, SiO 2 30 to 80%, Al 2 O 30 to 30%, B 2 O 30 to 30%, MgO 0 to 15%, CaO 0 to 30 %, SrO 0 to 10%, BaO 0 to 30%, Li 2 O 0 to 5%, Na 2 O 0 to 20%, K 2 O 0 to 5%, TiO 20 to 10%, ZrO 20 to 20 %) was washed and dried, and then crushed using a fret mill (100K crushing type: crusher of Nippon Plate Glass Co., Ltd.) so that the average particle size was 7 ⁇ m to prepare glass particles 1.
  • a fret mill 100K crushing type: crusher of Nippon Plate Glass Co., Ltd.
  • Glass particles 2 (average particle size: 100 ⁇ m) and glass particles 3 (average particle size 150 ⁇ m) were prepared in the same manner as in the production procedure for glass particles 1, except that the average particle size was 7 ⁇ m.
  • each component used in this production example is as follows.
  • -N1502 (manufactured by Nippon Zeon Corporation): Emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber (styrene amount 25%)
  • -SMR Standard Marysian Hubber
  • -BR-01 (manufactured by JSR Corporation): Polybutadiene rubber, Sisto 6 (Tokai Carbon): Carbon black-NipSil AQ (manufactured by Tosoh Silica Co., Ltd.): Silica-Si69 (manufactured by Evonik Japan Co., Ltd.): Bis- (y) -Triethoxysylpropyl) -tetrasulfide (silane coupling agent) -Ozonon 6C (manufactured by Seiko Kagaku Co., Ltd.): N- (1,3-Dimethylbutyl) -N'-phenyl-p-phenylened
  • Aromax 3 Dispersive sulfur (manufactured by Yabu Shoten Co., Ltd.): Sulfur (vulcanizing agent) ⁇ Sunseller CM-G (Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.): N-cyclohexyl-2-benzothiazolesulfenamide ⁇ Sunseller D (powder) (Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.): 1,3-diphenylguanidine
  • a vulcanizing agent and a vulcanization accelerator were added in the blending amounts shown in Table 2 and kneaded using an open roll under a temperature condition of a roll surface temperature of 40 ° C. to prepare an unvulcanized rubber sheet. .. Then, the sheet was sandwiched in a mold having a thickness of 2 mm with a press machine and subjected to heat at 160 ° C. for 15 minutes for cross-linking to obtain a sheet-shaped rubber composition 1 for a cross-linking test.
  • the obtained rubber composition 1 for a cross-linking test was cut to a length of 40 mm, a width of 4 mm, and a thickness of 2 mm to produce a test piece 1.
  • a radial tire (195 / 65r15) having a tread portion manufactured by using the test rubber composition 1 was manufactured to obtain a test tire 1.
  • Tire width 195mm
  • Flattening 65%
  • Wheel size 15 inches
  • test rubber composition a cross-linking test rubber composition, a test piece, and a test tire were similarly produced based on the blending ratio of the components shown in Table 2 and the kneading conditions.
  • Example 2 The following physical characteristics were measured using the test rubber composition, the test piece, and the test tire obtained in Production Examples 1 and 2. The measured values and evaluations obtained are shown in Table 2.
  • Mooney viscosity (ML 1 + 4 (100 ° C)) The Mooney viscosity (ML 1 + 4 ) of each test rubber composition at 100 ° C. was measured based on the conditions specified in JIS K6300-1.
  • test driver ran the test vehicle on the test course at a speed of 100 km / h. While driving, the steering wheel was given a small steering angle. The stability of the vehicle at that time was sensory evaluated by the driver based on the following evaluation criteria.
  • the tire of the embodiment can exhibit high steering stability and good fuel efficiency in a well-balanced manner, and is a practical tire as a fuel-efficient tire.
  • Comparative Example 8 although high steering stability and good fuel efficiency are achieved, the values of breaking elongation (EB) and breaking strength (TB) are small in the tensile test, and the durability of the tire is remarkably high. Because of its badness, it was not practical as a fuel-efficient tire.
  • a rubber composition for a fuel-efficient tire that can realize a tire that exhibits a good balance of fuel efficiency as well as high steering stability, and an air that can exhibit a good balance of fuel efficiency as well as high steering stability. Tires can be provided.

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Abstract

高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮できるタイヤを実現できる低燃費タイヤ用ゴム組成物、およびそのようなタイヤを提供する。本発明に係る低燃費タイヤ用ゴム組成物は、ゴム母材と、ガラス粒子と、シランカップリング剤とを、所定比率で、１３０～１６０℃の温度条件下で混合して得られることを特徴とし、本発明に係るタイヤは、上記低燃費タイヤ用ゴム組成物を用いて形成されたものである。

Description

低燃費タイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤ
　本発明は、低燃費タイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤに関し、より具体的に は、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮することができるタイヤを実現できる 低燃費タイヤ用ゴム組成物、およびそのようなタイヤに関する。
自動車用タイヤは、機械特性とそれに起因する操縦安定性などの基本的な特性の他、近年の自動車の燃費性の向上が求められていることに伴って、燃費性が良好な（たとえば、転がり抵抗が小さい）タイヤの需要が高まっている。
タイヤの燃費性を向上させるために、様々な低燃費性タイヤが提案されている。
たとえば、特許文献１では、ゴム成分と特定のセチルトリメチルアンモニウムブロミド比表面積及び圧縮による油吸収量を有するカーボンブラックを所定比率で含み、良好な低燃費性を有するゴム組成物が開示されている（特許請求の範囲、段落［００１３］など）。
また、特許文献２では、ゴム成分と特定の水素放出率及び窒素吸着比表面積を有するカーボンブラックを所定比率で含み、良好な低燃費性を有するゴム組成物が開示されている（特許請求の範囲、段落［００１３］など）。
特許文献３では、特定の条件下で製造された共重合体とゴム成分と所定のカーボンブラックとを所定比率で含む低燃費タイヤ用ゴム組成物が開示されている（特許請求の範囲等）
特開２０２０－１５８７０号公報 特開２０２０－１９８３４号公報 特開平７－１３８４１１号公報
本発明者は、タイヤの特性とその成分比率などについて検討したところ、以下の知見が得られた。
まず、フィラーとして固い粒子をゴム組成物に配合し、その体積分率を大きくすると、タイヤの硬さは向上し（たとえば、ヒステリシス（Ｈｓ）の上昇）、操縦安定性を高める。対して、このような粒子を増量させた場合において、エネルギーロスを増加させない（すなわち、低燃費性を改善する）ためには、単位重量当たりの表面積が小さい粒子が好ましい。ここで、当該表面積を小さくするには、フィラーの粒子径を大きくすればよい。
しかしながら、フィラーの粒子径を大きくすると（たとえば、１μｍ程度以上になると）、タイヤに含まれるフィラーが、ゴムの破壊の起点となってしまう。そして、このような大きな粒子をたとえ少量でも配合すると、破断強度、破断伸びが大幅に低下してしまい、実用的なタイヤを実現できない。
すなわち、低燃費タイヤが、ある程度の硬さ（機械的強度）、ひいては良好な操縦安定性と高い低燃費性とをバランスよく発揮するためには、従来とは違ったアプローチが必要である。
そこで、本発明者は、鋭意検討したところ、ゴム母材とフィラーとして所定の平均粒子径を有するガラス粒子とシランカップリング剤を、特定の温度条件下で反応させながら混錬することで得られたゴム組成物は、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮するタイヤを実現できることを見出した。
すなわち、本発明は、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮するタイヤをバランスよく実現できる低燃費タイヤ用ゴム組成物を提供すること、および高い操縦安定性と良好な低燃費性をバランスよく発揮できる空気入りタイヤを提供することを目的とする。
本発明に係る低燃費タイヤ用ゴム組成物は、ゴム母材１００重量部と、１～１００μｍの平均粒子径を有するガラス粒子１～１００重量部と、シランカップリング剤１～２０重量部とを、１３０～１６０℃の温度条件下で混合して得られることを特徴とする。
本発明に係る低燃費タイヤ用ゴム組成物において、前記ガラス粒子が、Ｅガラス、ＥＣＲガラスおよびＣガラスからなる群から選択される少なくとも１種類のガラスから構成された粒子であることが好ましい。
本発明に係る空気入りタイヤは、上記低燃費タイヤ用ゴム組成物を用いたトレッドを有することを特徴とする。
本発明に係る低燃費タイヤ用ゴム組成物によれば、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮するタイヤを実現できる。また、本発明に係る空気入りタイヤによれば、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮することができる。
本発明に係る低燃費タイヤ用ゴム組成物は、 ゴム母材１００重量部と、１～１００μｍの平均粒子径を有するガラス粒子１～１００重量部と、シランカップリング剤１～２０重量部とを、１３０～１６０℃の温度条件下で混合して得られることを特徴とし、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
１．ゴム母材
本発明に係るゴム組成物に含まれるゴム母材は、特に限定されず、たとえば、天然ゴム（ＮＲ）、ジエン系ゴム、非ジエン系ゴムが挙げられる。
ジエン系ゴムとしては、たとえば、スチレン・ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリル・ブタジエンゴム（ＮＢＲ）が挙げられる。
非ジエン系ゴムとしては、たとえば、ブチルゴム（イソブチエン・イソプレンゴム（ＩＩＲ））、エチレン・プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン・プロピレン・ジエンゴム（ＥＰＤＭ）、ウレタンゴム（Ｕ）、シリコーンゴムが挙げられる。
また、ゴム母材として、これら単独で使用してもよいし、２種類以上を併用してもよい。
２．ガラス粒子
本明細書において、ガラス粒子とは、ガラス粉末、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレークなどを含むものである。
ここで、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮するタイヤを実現できるという観点からは、ガラス粒子の平均粒子径は、１～１００μｍであるが、５～５０μｍであることがより好ましく、６～２０μｍであることがさらに好ましい。
なお、ガラス粒子の平均粒子径は、Ｈｉｒｏｘ社製Ｈｉ－ｓｃｏｐｅを用い、倍率４００倍で繊維長をＮ＝４００実測し、その平均値を算出することで求められる。
たとえば、ガラス繊維としては、その断面形状は通常の略円形でなくともよく、楕円、長円、マユ形等の扁平断面繊維や、四角形、三角形等の異形断面繊維が例示される。
適度な硬さ（機械的強度）と良好な操縦安定性を発揮するタイヤを実現できるという観点からは、ガラス繊維の平均単繊維直径は、特に限定されないが、たとえば、０．５～１００μｍである。
また、ガラス粒子は、たとえば、Ｅガラス、ＥＣＲガラス又はＣガラスから構成されていることが好ましい。なお、これらは、単独で使用してもよいし、２種類以上併用してもよい。
なお、上記ガラス粒子を構成するガラスの組成は、酸化物換算の質量百分率表示で、ＳｉＯ２　３０～８０％、Ａｌ２Ｏ３　０～３０％、Ｂ２Ｏ３　０～３０％、ＭｇＯ　０～１５％、ＣａＯ　０～３０％、ＳｒＯ　０～１０％、ＢａＯ　０～３０％、Ｌｉ２Ｏ　０～５％、Ｎａ２Ｏ　０～２０％、Ｋ２Ｏ　０～５％、ＴｉＯ２０～１０％、ＺｒＯ２　０～２０％を含有するものが通常である。
また、ゴム組成物におけるガラス粒子の含有量は、ゴム母材１００重量部に対して１～１００重量部であり、好ましくは５～７０重量部であり、より好ましくは１０～５０重量部である。このような範囲であれば、ゴム組成物を用いて構成されたタイヤが、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮できるためである。
３．シランカップリング剤
カップリング剤として、たとえば、アミノシラン、エポキシシラン、ビニルシラン、アクリルシラン、クロルシラン、メルカプトシラン、ウレイドシランなどが挙げられる。より具体的には、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルエトキシシラン、２－メルカプトエチルトリメトキシシラン、２－メルカプトエチルトリエトキシシラン、エトキシ（３－メルカプトプロピル）ビス（３，６，９，１２，１５－ペンタオキサオクタコサン－１－イルオキシ）シラン（たとえば、エボニック・デグサ社製の「Ｓｉ３６３」、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ社製の「ＮＸＴ－Ｚ３０」、「ＮＸＴ－Ｚ４５」、「ＮＸＴＺ６０」、「ＮＸＴシラン」などのメルカプト基を含有するシランカップリング剤、ビス－［３－（トリエトキシシリル）－プロピル］－テトラスルフィド、ビス－［３－（トリエトキシシリル）－プロピル］－ジスルフィド、ビス－［２－（トリエトキシシリル）－エチル］－テトラスルフィド、ビス（３－トリエトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス－［２－（トリエトキシシリル）－エチル］－テトラスルフィド、ビス（３－トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２－トリメトキシシリルエチル）テトラスルフィド、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリエトキシシラン、２－メルカプトエチルトリメトキシシラン、２－メルカプトエチルトリエトキシシラン、３－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３－トリエトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、２－トリエトキシシリルエチル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３－トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、３－トリエトキシシリルプロピルベンゾリルテトラスルフィド、３－トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、３－トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、ビス（３－ジエトキシメチルシリルプロピル）テトラスルフィド、３－メルカプトプロピルジメトキシメチルシラン、ジメトキシメチルシリルプロピル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィドなどが挙げられる。これらのシランカップリング剤は、単独で使用してもよいし、二種類以上を併用してもよい。
また、シランカップリング剤の配合量は、ゴム母材１００重量部に対して、１～２０重量部である。このような範囲であれば、ゴム組成物を用いて構成されたタイヤが、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮できるためである。
また、シランカップリング剤の配合量は、シリカおよびガラス粒子の配合量を１００重量％とした場合、１～２０重量％含まれていることが好ましい。このような範囲であれば、ゴム組成物を用いて構成されたタイヤが、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性を発揮できるためである
４．その他の成分
本発明に係るゴム組成物は、必要に応じて、補強剤、加硫剤、加硫促進剤、オイル、亜鉛華、ステアリン酸、老化防止剤、スコーチ防止剤（リターダー）、ワックス、プロセスオイルなどを含んでいてもよい。
補強剤としては、カーボンブラック、ホワイトカーボン、シリカ、炭酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、クレー、リサージュ、珪藻土等の無機充填剤、再生ゴム、及び粉末ゴム等などが挙げられる。なかでも、ゴム組成物にカーボンブラック及びシリカを含むことが好ましい。
また、カーボンブラックとしては、たとえば、ＦＥＦ、ＦＦ、ＧＰＦ、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＳＲＦ、及びＨＡＦ等が挙げられる。
シリカは湿式シリカであってもよいし、乾式シリカであってもよい。シリカの平均粒径は、通常は０．１～５０μｍの範囲である。このようなシリカ粒子は、たとえば、完全溶融した石英ガラスを所定の粒径になるように粉砕するなどの方法により得ることができる。
加硫剤としては、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などを挙げることができる。加硫剤の含有量は、ゴム母材１００質量部に対して、硫黄分換算で、通常０．１～１０質量部である。
加硫促進剤としては、加硫助剤、たとえば、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などを挙げることができる。加硫促進剤の含有量は、ゴム母材１００重量部に対して、通常、０．１～７質量部である。
老化防止剤としては、たとえば、芳香族アミン系老化防止剤、アミン－ケトン系老化防止剤、モノフェノール系老化防止剤、ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系老化防止剤、チオウレア系老化防止剤などを挙げることができる。スコーチ防止剤（リターダー）としては、有機酸やニトロソ化合物、Ｎ－シクロヘキシルチオフタルイミド、及びスルホンアミド誘導体などが用いられる。
プロセスオイルとしては、アロマティック系、ナフテン系、及びパラフィン系のプロセスオイルが挙げられる。
ワックスとしては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス；植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス；エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。中でも、石油系ワックス（特にパラフィンワックス）が好ましい。
上記ワックスの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは０．５～５質量部が通常である。
また、プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイルなどを用いることができる。なお、プロセスオイルは常温（２０℃）で液状であることが一般的である。
なお、プロセスオイルの含有量は、通常、ゴム母材１００質量部に対して、５～６０質量部程度である。
５．ゴム組成物の製造条件
本発明に係るゴム組成物は、ゴム母材１００重量部と、ガラス粒子１～１００重量部と、シランカップリング剤とを、１３０～１６０℃の温度条件下で混合する工程（混合（混錬）工程）を実施して得られる。ここで、上記温度は、上記成分を含む混錬物自体の温度をいう。
上記混合工程は、１３０～１６０℃、より好ましくは、１４０～１５５℃、特に好ましくは１４５～１５０の温度条件下で行われる。このような温度範囲で混合すると、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮するタイヤを実現できる低燃費タイヤ用ゴム組成物を得ることができる。
また、ゴム母材、ガラス粒子及びシランカップリング剤とともに、他の成分が上記温度条件下で、同時に混合されてもよいし、一旦、ゴム母材、ガラス粒子及びシランカップリング剤を上記温度条件下で混合してゴム組成物を得た後、得られたゴム組成物に、他の成分を添加して混合してもよい。
上記混合工程において、混合時間は、ゴム母材に各成分が十分に分散されるように、１０分～０．５時間程度であることが通例であるが、特に限定されるものではない。
また、混合工程を実施するにあたり、公知の混合装置を用いることができる。混合装置としては、たとえば、バンバリーミキサー、ニーダー、オープンロールなどが挙げられる。
６．空気入りタイヤ
本発明に係る空気入りタイヤは、本発明に係るゴム組成物（低燃費タイヤ用ゴム組成物）を用いたトレッド（タイヤトレッド）を有することを特徴とし、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮できる。
なお、上記空気入りタイヤは、通常の空気入りタイヤの製造方法により製造できる。たとえば、（１）未加硫の上記ゴム組成物をタイヤのトレッド部の形状に成形する工程（たとえば、押し出し加工）、（２）タイヤ成型機上で通常の方法により、タイヤ構成部材と貼り合わせて未加硫タイヤを成形する工程、（３）当該未加硫タイヤを加硫機を用いて加熱及び加圧する工程を順次実施して、空気入りタイヤを得ることができる。
　上記空気入りタイヤは、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮で きるために、一般車両（２輪車、４輪車）、トラック、バスなど各種車両のタイヤとして 好適に使用される。
以下、本発明に係るゴム組成物について、実施例を用いて具体的に説明するが、本発明の技術的範囲は、これに限定されるものではない。
［製造例１（ガラス粒子の調製）］
ガラス瓶（ガラス組成として、酸化物換算の質量百分率表示で、ＳｉＯ２　３０～８０％、Ａｌ２Ｏ３　０～３０％、Ｂ２Ｏ３　０～３０％、ＭｇＯ　０～１５％、ＣａＯ　０～３０％、ＳｒＯ　０～１０％、ＢａＯ　０～３０％、Ｌｉ２Ｏ　０～５％、Ｎａ２Ｏ　０～２０％、Ｋ２Ｏ　０～５％、ＴｉＯ２　０～１０％、ＺｒＯ２　０～２０％）を洗浄おび乾燥した後、フレットミル（１００Ｋ粉砕型：日本板硝子（株））の粉砕機）を用いて平均粒子径が７μｍになるように粉砕して、ガラス粒子１を調製した。
平均粒子径を７μｍとしたことを除いて、ガラス粒子１の製造手順と同様にして、ガラス粒子２（平均粒子径：１００μｍ）およびガラス粒子３（平均粒子径１５０μｍ）を調製した。
なお、ガラス粒子の平均粒子径は、Ｈｉｒｏｘ社製Ｈｉ－ｓｃｏｐｅを用い、倍率４００倍で繊維長をＮ＝４００実測し、その平均値を平均粒径とした。
［製造例２（ゴム組成物等の調製）］
表１の「実施例１」で示された配合比率に基づいて、各成分をバンバリーミキサーに仕込み、当該ミキサー内の温度を、混錬物の温度が１６０℃になるように上昇させて、混錬物の温度を１６０℃に維持しつつ、１分混錬した。次いで、室温程度に冷却して試験用ゴム組成物１を得た。
なお、本製造例で使用した各成分の種類については以下のとおりである。
・Ｎ１５０２（日本ゼオン株式会社製）：乳化重合スチレンブタジエン系ゴム（スチレン量２５％）
・ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍａｌａｙｓｉａｎ Ｒｕｂｂｅｒ）：
・ＢＲ－０１（ＪＳＲ株式会社製）：ポリブタジエンゴム
・シースト６ （東海カーボン）：カーボンブラック
・ＮｉｐＳｉｌ ＡＱ（東ソー・シリカ株式会社製）：シリカ
・Ｓｉ６９（エボニック ジャパン株式会社製）：ビス－（ ｙ－ ｔｒｉｅｔｈｏｘｙｓｉｌｙｌｐｒｏｐｙｌ）－ ｔｅｔｒａｓｕｌｆｉｄｅ（シランカップリング剤）
・オゾノン ６Ｃ （精工化学株式会社製）：Ｎ－（１，３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｕｔｙｌ）－Ｎ´－ｐｈｅｎｙｌ－ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ
・ノンフレックス ＲＤ （精工化学株式会社製）：Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ ２，２，４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－１，２－ｄｉｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｌｉｎｅ
・サンタイトＳ （精工化学株式会社製）：マイクロクリスタンワックス
・つばき（ニチユ株式会社製）：ステアリン酸
・３種（ハクスイテック株式会社製）：酸化亜鉛
・ＴＤＡＥオイル（ＪＸＴＧ株式会社製 アロマックス３）
・分散性硫黄（株式会社ヤブ商店製）：硫黄（加硫剤）
・サンセラー ＣＭ－Ｇ（三新化学工業株式会社）：Ｎ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド
・サンセラーＤ（粉末）（三新化学工業株式会社）：１，３－ジフェニルグアニジン
次いで、表２に示される配合量で加硫剤および加硫促進剤を添加し、ロール表面温度４０℃の温度条件下で、オープンロールを用いて混錬し未加硫ゴムのシートを作成した。その後、２ｍｍ厚のモールドにシートをプレス機にて挟み、１６０℃、１５分の熱を加えて架橋させ、シート状の架橋試験用ゴム組成物１を得た。
得られた架橋試験用ゴム組成物１を、縦４０ｍｍ、横４ｍｍ 厚さ２ｍｍになるように
切断して試験片１を製造した。
更に、試験用ゴム組成物１を用いて製造されたトレッド部分を有するラジアルタイヤ（１９５／６５ｒ１５）を製造して試験用タイヤ１を得た。
・タイヤ幅：１９５ｍｍ
・偏平率：６５％
・ホイールサイズ：１５インチ
表２で示された成分の配合比率や混錬条件に基づいて、同様にして試験用ゴム組成物、架橋試験用ゴム組成物、試験片および試験用タイヤを製造した。
［実施例］
製造例１～２で得られた試験用ゴム組成物、試験片および試験用タイヤを用いて、下記物性を測定した。得られた測定値および評価を表２に示す。
［ムーニー粘度（ＭＬ１＋４（１００℃））］
ＪＩＳ Ｋ６３００－１に規定された条件に基づいて、各試験用ゴム組成物の１００℃におけるムーニー粘度（ＭＬ１＋４）を測定した。
［ヒステリシス（Ｈｓ）］
ＪＩＳ Ｋ６２５３に規定された条件に基づいて、デュロメータータイプＡを用いて、各試験用加硫ゴムシートおよび樹脂シートの温度２３℃でのゴム硬度（Ｈｓ）を測定した。なお、本指標（Ｈｓ）の値の大きさは、下記操縦安定性試験で評価される操縦安定性の良好さと正の相関がある。
［引張試験］
ＪＩＳ Ｋ６２５１に規定された条件に基づいて、各試験片からなる３号ダンベル型試験片を用いて引張試験を行って３００％モジュラスおよび１００％モジュラスを測定した。
また、ＪＩＳ Ｋ６２５１に規定された条件に基づいて、各試験片からなる３号ダンベル型試験片を用いて引張試験を実施し、各試験片の破断伸び（ＥＢ）および破断強度（ＴＢ）を測定した。
［損失正接（ｔａｎδ）］
ＪＩＳ Ｋ ６３９４に規定された条件に基づいて、各試験用ゴム組成物の損失正接（ｔａｎδ）（６０℃）を、粘弾性スペクトロメーター（株式会社岩本製作所製）を用いて、初期歪１０％、動歪２％および周波数１０Ｈｚの条件下で測定した。なお、本指標の値が小さいほど、低燃費性が良好であることを示している。
［操縦安定性試験］
各試験用タイヤ４つを車両（車種：トヨタカローラ）のホイール４輪に装着して試験用車両を準備した。
次いで、テストドライバーは、当該試験用車両をテストコースにおいて時速１００ｋｍ／ｈの速度で走行させた。走行中、ハンドルに微小舵角を与えた。その際の車両の安定性について、下記評価基準に基づいて、ドライバーの官能評価をした。
〈評価基準〉
１：操縦安定性が極めて不十分である。
２：操縦安定性が不十分である。
３：操縦安定性が普通である。
４：操縦安定性が優れている。
５：操縦安定性が極めて優れている。
実施例１～５と比較例１～７とを対比すると、比較例のタイヤは、高い操縦安定性と良好な低燃費性を両立することができず、低燃費タイヤとして実用性に欠くものであった。一方、実施例のタイヤは、高い操縦安定性と良好な低燃費性とをバランスよく発揮でき、低燃費タイヤとして実用的なタイヤであることが理解される。なお、比較例８では、高い操縦安定性と良好な低燃費性を両立しているものの、引張試験のうち破断伸び（ＥＢ）および破断強度（ＴＢ）の値が小さく、タイヤの耐久性が著しく悪いため、低燃費タイヤとして実用性に欠けるものであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
本発明によれば、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮するタイヤを実現できる低燃費タイヤ用ゴム組成物および、高い操縦安定性とともに良好な低燃費性をバランスよく発揮できる空気入りタイヤを提供することができる。

 

Claims (3)

  1. ゴム母材１００重量部と、１～１００μｍの平均粒子径を有するガラス粒子１～１００重量部と、シランカップリング剤１～２０重量部とを、１３０～１６０℃の温度条件下で混合して得られる低燃費タイヤ用ゴム組成物。
  2. 前記ガラス粒子が、Ｅガラス、ＥＣＲガラスおよびＣガラスからなる群から選択される少なくとも１種類のガラスから構成された粒子であることを特徴とする請求項１に記載の低燃費タイヤ用ゴム組成物。
  3. 請求項１または２に記載の低燃費タイヤ用ゴム組成物を用いたトレッドを有する空気入りタイヤ。

     
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