WO2021256826A1 - 기능성 섬유 제조방법 - Google Patents

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WO2021256826A1
WO2021256826A1 PCT/KR2021/007463 KR2021007463W WO2021256826A1 WO 2021256826 A1 WO2021256826 A1 WO 2021256826A1 KR 2021007463 W KR2021007463 W KR 2021007463W WO 2021256826 A1 WO2021256826 A1 WO 2021256826A1
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fiber
plasma
cold
plasma chamber
functional
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PCT/KR2021/007463
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조원일
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주식회사 엠나노
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements ultrasonic or sonic; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
    • A62B—DEVICES, APPARATUS OR METHODS FOR LIFE-SAVING
    • A62B18/00—Breathing masks or helmets, e.g. affording protection against chemical agents or for use at high altitudes or incorporating a pump or compressor for reducing the inhalation effort
    • A62B18/02—Masks
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2403/00—Details of fabric structure established in the fabric forming process
    • D10B2403/01—Surface features

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a functional fiber, and more particularly, by using cold plasma or thermal plasma to modify the surface of the fiber with oxidizing or peroxidizing groups such as hydroxy groups, carboxyl groups, peroxy acids, siloxanes, etc., deodorizing, antibacterial and antibacterial It relates to the technology that gives the virus function.
  • the chemical removal method uses chemical reactions such as neutralization, addition, polymerization, oxidation, reduction, and hydrolysis to act with a substance with strong reactivity on odor components to decompose or change odorless substances into odorless compounds. way to remove it.
  • the physicochemical removal method uses a compound with strong adsorption and trapping ability, such as activated carbon, silica, or cyclodextrin, to adsorb or collect odor components on the surface, or to use a solvent or interface with a high boiling point. It is a method of removing odor substances by absorption by an activator, etc., and coating with liquid paraffin, higher alcohol, synthetic resin, etc.
  • the biochemical removal method is a method of removing odors by blocking the generation of odor components by bacteria by sterilization by cationic surfactants and disinfectants, or by decomposing organic acids, which are odor components, using digestive enzymes, bacteria, yeast, etc.
  • the sensory deodorization method is a method of removing odors by masking with odors that neutralize or offset odors by using a directional incense burner for a target odor component.
  • inorganic complexes are known to have excellent sterilization ability to sterilize fungi and viruses including bacteria while being harmless to the human body.
  • the inorganic complex compound has a disadvantage in that it cannot act in a place where there is no ultraviolet or sunlight as it requires ultraviolet or sunlight to act in spite of its excellent antibacterial effect.
  • nano silver or silver ions or TiO 2 particles having an anatase crystal structure were used to impart an antibacterial function.
  • Silver ions have a problem in that, when chlorine ions are contained in water, the chlorine ions form chloride with silver ions and precipitate, and the antibacterial effect disappears.
  • TiO 2 particles of anatase crystal structure require ultraviolet light The effect appears, and there are problems such as decomposing the hair material by forming radicals under ultraviolet light and generating other harmful substances.
  • Organic compounds such as PHMG, PGH, and CMIT-MIT used as humidifier disinfectants were used a lot as a method of imparting an antibacterial function using an organic system.
  • the present invention has been devised to solve the above problems, an object of the present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is a surface modified to have deodorizing, antibacterial and antiviral functions An object of the present invention is to provide a fiber comprising a, and a manufacturing method and processing apparatus thereof.
  • the surface of the fiber is a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COOH) or Plasma treatment with at least one of peroxy groups (-COOOH) provides functional fibers.
  • the fiber is characterized in that the surface is modified with a cold plasma (cold plasma) or thermal plasma (thermal plasma).
  • cold plasma cold plasma
  • thermal plasma thermal plasma
  • the gas used for generating the cold plasma is at least one of argon or neon, and it is characterized in that it further includes moisture and oxygen to promote surface oxidation.
  • the gas used for generating the thermal plasma is at least one of liquefied propane gas (LPG) or liquefied natural gas (LNG), characterized in that it further contains moisture and oxygen to promote surface oxidation.
  • LPG liquefied propane gas
  • LNG liquefied natural gas
  • the cold plasma treatment is performed for 1 to 300 seconds, and the thermal plasma treatment is performed for 0.01 to 5 seconds.
  • the fiber is polyester (PET), polyethylene (PE), spandex (Spandex), polypropylene (PP), nylon (Nylon), cotton (cotton), acrylic (Acrylic), aramid (Aramid), vinylon (Vinylon) ), Vinyon, Xylon, Rayon, Cashmere, Cellulose, or Basalt, characterized in that at least one type of fiber.
  • the present invention provides an apparatus for manufacturing a functional fiber by modifying the surface of a fiber, comprising: a plasma chamber in which a surface modification reaction of the fiber occurs; a plasma processing unit provided inside the plasma chamber to generate a plasma flame; and a bobbin for introducing the fiber into the plasma chamber and discharging it to the outside.
  • the plasma chamber is provided with an inlet through which the fiber is introduced and an outlet through which the fiber is discharged, and the surface of the fiber passing through the outlet is a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COOH), a peroxy group ( -COOOH) and characterized in that it is modified with one selected from the group consisting of mixtures thereof.
  • a gas outlet is provided at one side of the plasma chamber, and the gas outlet is disposed close to the outlet through which the fibers are discharged, so that the plasma flame can flow in one direction.
  • the plasma generated in the plasma processing unit is atmospheric pressure cold plasma
  • the processing time of the cold plasma is 1 ⁇ 300 seconds
  • the internal temperature of the plasma chamber is 10 ⁇ 300 °C
  • the internal temperature of the plasma chamber is the fiber It is characterized in that the temperature is lower than the melting point of 5 ⁇ 150 °C.
  • the present invention provides a method for producing a functional fiber having a modified surface, the method comprising: preparing a fiber bundle (S10); The step of unwinding the fiber from the fiber bundle and entering the plasma chamber (S20); and a step (S30) of chemically modifying the surface of the fiber by oxidizing the surface of the fiber through the plasma processing unit of the entry portion of the plasma chamber;
  • the plasma generated in the plasma processing unit is atmospheric pressure cold plasma
  • the processing time of the cold plasma is 1 ⁇ 300 seconds
  • the internal temperature of the plasma chamber is 10 ⁇ 300 °C
  • the internal temperature of the plasma chamber is the fiber It is characterized in that the temperature is lower than the melting point of 5 ⁇ 150 °C.
  • the functional fiber manufacturing method according to the present invention deodorizes the surface of the fiber by modifying it with at least one functional group of a carboxyl group (-COOH), a hydroxyl group (-OH) and a peroxy group (-COOOH). It is possible to provide fibers with excellent antibacterial and antiviral properties.
  • the functional fiber manufacturing method according to the present invention has the advantage of being able to easily and simply impart deodorant, antibacterial and antiviral functions through cold plasma treatment.
  • FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a surface-modified functional fiber using cold plasma according to a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing a fiber processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a view showing a fabric processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
  • fiber (100, fiber) is a solid whose thickness is so thin that it cannot be directly measured with the naked eye and whose length is at least 100 times greater than its diameter or width, and a fiber composed of a fiber and the fiber means yarn.
  • cold plasma is a plasma that prevents thermal deformation due to thermal contact in the process process, and consists of glow, corona, balanced arc, dusty, gliding, etc., specifically, It can occur through plasma treatment, plasma grafting and plasma polymerization.
  • thermal plasma means a plasma using a combustible gas.
  • the surface of the fiber 100 is subjected to cold plasma treatment using the fiber processing apparatus 10 of FIG. (-COOH) or peroxy group (-COOOH) is modified with one or more.
  • the fiber 100 has a surface modified with at least one of a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH) by the fiber processing device 10 according to the present invention to deodorize, It has antibacterial and antiviral properties.
  • the fiber 100 is suitable to use 10 to 50 denier, according to a preferred embodiment, the fiber 100 uses a fiber of 30 denier. If the fiber 100 is less than 10 denier, the fiber is excessively thin and a large amount of fiber is required when manufacturing a fiber or fabric, resulting in low production efficiency. As a result, the feel and quality of the fibers may be reduced.
  • the fiber 100 is polyester (PET), polyethylene (PE), spandex (Spandex), polypropylene (PP), nylon (Nylon), cotton (cotton), acrylic (Acrylic), aramid (Aramid) , Vinylon, Vinyon, Zylon, Rayon, Cashmere, Cellulose, Basalt is at least one type of fiber.
  • the surface of the fiber 100 is modified with a cold plasma or a thermal plasma.
  • the fiber 100 When the surface is modified through the cold plasma, the fiber 100, it is appropriate to use an oxidizing gas, and when using the oxidizing gas water vapor (H 2 O) and oxygen plasma, water vapor and oxygen plasma It is adsorbed to the surface and has a relatively good antibacterial or deodorizing function.
  • oxidizing gas water vapor (H 2 O) and oxygen plasma, water vapor and oxygen plasma It is adsorbed to the surface and has a relatively good antibacterial or deodorizing function.
  • the cold plasma treatment according to the inert gas mainly consists of physical surface modification, and in the case of water vapor and oxygen having oxidizing properties, chemical surface modification is mainly performed, so that the process may be different.
  • the chemical surface modification causes a reaction such as PH (polymer) + O ⁇ P ⁇ + ⁇ OH by chemical action of oxygen atoms in addition to ion bombardment, and it can be seen that it is more advantageous than the case of physical surface modification.
  • the generated radicals may remain in an isolated state, or radicals may react with each other to form crosslinks, and may be exposed to air to generate polar groups such as hydroxyl groups and carbonyl groups.
  • the cold plasma can overcome the conventional problem of changing the physical properties of the fiber itself, and as the surface of the fiber is modified to a micro depth, the overall physical properties are not changed, and deodorizing, antibacterial and antiviral functions are achieved. can be given
  • the surface of the fiber when the fiber 100 is subjected to cold plasma treatment, the surface of the fiber may be maintained super-hydrophilic for a long time, and the hydrophobic surface may be modified into a hydrophilic surface without additional light irradiation.
  • the cold plasma may be carried out in a vacuum or atmospheric pressure state, and preferably in an atmospheric pressure state.
  • the cold plasma is atmospheric pressure cold plasma, it is a technology for generating cold plasma while maintaining the gas pressure from 100 Torr to 760 Torr (atmospheric pressure) or more, and there is no need for a separate vacuum system, so the investment cost in the device can be reduced. , there is no separate pumping time, and since the in-line process is possible, productivity can be maximized, and it can be appropriately used to modify the surface of a conventional material.
  • the cold plasma is a vacuum cold plasma
  • it is a technology to generate a cold plasma by maintaining the gas pressure below 100 Torr.
  • the cold plasma treatment is suitably performed for 1 second or more, and is preferably performed for 1 to 300 seconds.
  • the cold plasma is performed for less than 1 second, the cold plasma is not properly treated, so the surface modification of the fiber may not be uniform. there is a problem with
  • the thermal plasma treatment is preferably performed for 0.01 seconds or more, and the temperature at which the thermal plasma is instantaneously applied to the surface is preferably set to 1,000° C. or more. At this time, when the instantaneous temperature applied to the surface is less than 1,000° C., this is because the surface of the fiber is non-uniformly modified.
  • the fiber 100 may be configured to include inorganic nanoparticles in order to increase the deodorizing and antibacterial functions.
  • the inorganic nanoparticles are silicon nanoparticles, germanium nanoparticles, zinc oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, SiOx (0 ⁇ x ⁇ 2), GeOx (0 ⁇ x ⁇ 2) at least one compound selected from the group consisting of can be done
  • the cold plasma-treated surface of the organic fiber 100 is modified with one or more of a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH) as shown in Scheme 1 below.
  • the combination of a carboxyl group and a hydroxyl group contributes to deodorization
  • the combination of a carboxyl group, a hydroxyl group and a peroxy group contributes to antibacterial activity.
  • the cold plasma-treated surface of the inorganic fiber 100 may be represented by the following Reaction Equation 2.
  • the hydroxyl group and the oxidized functional group contribute to deodorization, and the peroxidized group contributes to the deodorization, antibacterial and antiviral.
  • the fiber or fabric when the fiber or fabric is subjected to cold plasma treatment, a functional functional group is introduced into the fiber surface, and the antibacterial, deodorizing and antiviral function of the fiber can be increased through the cold plasma treatment.
  • FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a functional fiber whose surface is modified by using cold plasma according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the method for producing a functional fiber comprises the steps of (S10) preparing a fiber bundle; (S20) the step of unwinding the fiber from the fiber bundle and entering the plasma chamber; and (S30) chemically modifying the surface of the fiber by oxidizing the surface of the fiber through the plasma processing unit at the entry portion of the plasma chamber.
  • the step of preparing the fiber bundle (S10) is a pre-step of preparing the fiber 100 to be modified on the surface, and by preparing the fiber 100 in a bundle state, the fiber 100 is unwound by the fiber processing apparatus It is easy to inflow and discharge into (10).
  • the fiber is unwound from the fiber bundle and enters the plasma chamber (S20).
  • the fiber 100 in the bundle state is unwound while rotating, and the plasma chamber ( 13) Enter inside.
  • the surface of the fiber is oxidized and chemically modified through a plasma processing unit that is provided inside the plasma chamber to generate a plasma flame.
  • the plasma generated in the plasma processing unit 11 is atmospheric pressure cold plasma, the processing time of the cold plasma is 1 to 300 seconds, and the internal temperature of the plasma chamber 13 is 10 to 300° C., and the inside of the plasma chamber It is preferable that the temperature is 5 ⁇ 150 °C lower than the melting point of the fiber.
  • the plasma processing unit 11 is a high-frequency induction heat plasma, using a frequency of 13.56 MHz, which is a common frequency, and using the plasma processing unit at atmospheric pressure, high-purity oxygen (O 2 , 99%) 200 sccm A cold plasma treatment is performed in the plasma chamber 13 by generating plasma while putting the .
  • Figure 2 is a view showing a fiber processing apparatus 10 according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the fiber processing apparatus 10 of the present invention includes a plasma processing unit 11 , a plasma chamber 13 , a gas outlet 15 , and a bobbin 17 .
  • the plasma processing unit 11 generates a plasma flame 12 to perform plasma processing, is provided in the plasma chamber 13, and the fiber processing device 10 includes one or more of the plasma processing units 11 it is preferable
  • the plasma processing unit 11 is installed to provide a plasma flame 12 inside the plasma chamber 13 in one direction, and the plasma processing unit 11 is an inlet (not shown) through which the fiber 100 is introduced. It is preferable to be arranged close to the side.
  • the plasma processing unit 11 is installed to have an angle of 0 to 75° with the advancing direction of the fiber 100 to generate a plasma flame 12 in the advancing direction of the fiber 100 .
  • the plasma processing unit 11 is installed to have an angle of 70° with the moving direction of the fiber 100 so that a wide spatula can be modified at once.
  • the plasma processing unit 11 may generate a cold plasma or a thermal plasma, and when the plasma processing unit 11 generates a cold plasma, the gas used is at least one of argon or neon, to promote surface oxidation of fibers It may further contain moisture and oxygen.
  • the plasma processing unit 11 provides a plasma flame 12 using one or more of argon or neon for cold plasma generation at a low temperature, whereby the surface of the fiber 100 is oxidized and hydroxyl groups ( -OH), a carboxyl group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH) to generate a functional group.
  • the gas used is either liquefied propane gas (LPG) or liquefied natural gas (LNG), and may further include moisture and oxygen to promote surface oxidation.
  • LPG liquefied propane gas
  • LNG liquefied natural gas
  • the cold plasma treatment is performed for 1 to 300 seconds, and the thermal plasma treatment is preferably performed for 0.01 to 5 seconds.
  • the plasma chamber 13 is preferably provided with oxygen, ozone, water, etc. in order to oxidize the surface of the fiber in the plasma chamber 13 .
  • the internal temperature of the plasma chamber 13 may be different depending on the type of the fiber used, and the internal temperature of the plasma chamber 13 may be lower than the melting point of the fiber.
  • the internal temperature of the plasma chamber 13 may be set in the range of 10 to 300° C. in order to process the cold plasma, and according to a preferred embodiment, the internal temperature of the plasma chamber 13 and the melting point of the fiber are 5 A temperature as low as ⁇ 150°C is appropriate. If it is out of the above range, it may be difficult to efficiently modify the fiber surface, and damage to the fiber may occur.
  • the internal temperature of the plasma chamber 13 is set to be lower than the melting point of the fiber 100 by 75° C., so that the surface of the fiber 100 in the plasma chamber can be modified at an appropriate rate.
  • the surface of the fiber 100 outside the outlet (not shown) of the plasma chamber 13 is at least one of a hydroxyl group (-OH), a carboxy group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH) includes
  • the plasma chamber 13 is provided with an inlet (not shown) through which the fiber 100 is introduced and an outlet (not shown) through which the fiber 100 is discharged.
  • the plasma chamber 13 includes an inlet (not shown) formed at the front end and an outlet (not shown) formed at the rear end so that the fiber 100 can pass through the interior.
  • the surface of the fiber passing through the outlet (not shown) is modified with one or more of a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH).
  • a gas outlet 15 is provided at one side of the plasma chamber 13, and the gas outlet 15 is disposed closer to an outlet (not shown) through which the fiber 100 is discharged than the plasma processing unit 13 is. It allows the plasma flame 12 to flow in one direction.
  • the bobbin 17 introduces the fiber 100 into the plasma chamber 13 and discharges it to the outside, and the fiber processing apparatus 10 includes one or more bobbins 17 . It is preferable
  • the bobbin 17 makes it possible to continuously process the fiber 100 by rotation, and since plasma treatment is continuously performed, a carboxyl group (-COOH), a hydroxyl group (- OH) and peroxy group (-COOOH) may be uniformly generated.
  • Figure 3 is a view showing a fabric processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the fabric processing apparatus 30 of the present invention includes a plasma processing unit 31 , a plasma chamber 33 , a gas outlet 35 , and a bobbin 37 .
  • the term “textile” refers to a fabric having a flat body of a predetermined width by intersecting warp and weft yarns up and down, and the fabric 300 includes the fiber or the fiber yarn ( yarn) can be woven.
  • the fabric processing apparatus 30 of the present invention is similar to the textile processing apparatus 10, but an inlet (not shown) of the textile processing apparatus 30 so that the textile 300 can pass through the inside of the plasma chamber 33 .
  • the outlet (not shown) has a different shape from the inlet and outlet of the fiber processing apparatus 10 .
  • the plasma chamber 33 is formed in a rectangular parallelepiped shape.
  • the fabric processing apparatus 30 is provided with a gas outlet 35 at one side of the plasma chamber 33 , and the gas outlet 35 is disposed close to an outlet (not shown) through which the fabric is discharged.
  • the plasma flame 32 can flow in one direction.
  • a plasma processing unit 31 generating a plasma flame 32 is provided inside the plasma chamber 33 .
  • the plasma processing unit 31 provides a plasma flame 32 on the front side of the textile 300 so that a part of the plasma processing unit 31 is provided for plasma processing on the front and back surfaces of the fabric 300 . and the remainder of the plasma treatment section 31 is arranged to provide a plasma flame 32 to the back side of the fabric 300 .
  • the surface of the fabric 300 is subjected to cold plasma treatment using the fabric treatment device 30 of FIG. 3, the fabric 300
  • the surface is modified with at least one of a hydroxy group (-OH), a carboxy group (-COOH), or a peroxy group (-COOOH).
  • the internal temperature of the plasma chamber 33 may be set in the range of 10 to 300° C., but is preferably set lower by 5 to 50° C. than the melting point of the fabric 300 .
  • the internal temperature of the plasma chamber 33 is set lower than the melting point of the fabric 300 by 25° C. to modify the surface of the fabric 300 at an appropriate rate.
  • the fabric 300 may be configured to include inorganic nanoparticles.
  • the inorganic nanoparticles are silicon nanoparticles, germanium nanoparticles, zinc oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, SiOx (0 ⁇ x ⁇ 2), GeOx (0 ⁇ x ⁇ 2) consisting of at least one compound selected from the group consisting of can
  • the surface of the cold plasma-treated fabric 300 is modified with a carboxyl group (-COOH) and a hydroxyl group (-OH) as shown in Scheme 4, or a peroxy group, a carboxyl group and a hydroxyl group as shown in Scheme 5 below.
  • a carboxyl group and a hydroxyl group contributes to deodorization
  • the combination of a carboxyl group, a hydroxyl group and a peroxy group contributes to antibacterial activity.
  • Plasma is a high-frequency induction heat plasma using a frequency of 13.56 MHz, and using a plasma processing unit at atmospheric pressure, high-purity oxygen (O 2 , 99%) 200 sccm was put into the plasma, and cold plasma treatment was performed in the plasma chamber.
  • the fiber yarn is a 30 denier PET fiber yarn, and the PET fiber is treated with cold oxygen plasma for 0 sec (control), 0.1 sec, 1 sec, 5 sec, 30 sec, and 60 sec, and the surface of the fiber is chemically modified, Accordingly, it was prepared as a functional fiber.
  • a 30 denier PE fiber yarn was used, and it was prepared in the same manner as in Example 1.
  • the Experimental Example 1 is to evaluate the deodorizing performance of the fiber, and Examples 1 to 16 were put in a Tedlar bag of 1L capacity, respectively, and 100 ppm of ammonia was added to the inside of the Tedlar bag at an internal humidity of 50 ⁇ 5%. It was added as much as possible, and after 1 hour, the deodorization rate of ammonia in the Tedlar bag was analyzed to obtain the results in Table 1.
  • the Experimental Example 2 is to evaluate the deodorizing performance of the fibers, and Examples 1 to 16 were put in a Tedlar bag of 1L capacity, respectively, and 100 ppm of acetic acid was added to the inside of the Tedlar bag at an internal humidity of 50 ⁇ 5%. It was added as much as possible, and after 1 hour, the deodorization rate of acetic acid in the Tedlar bag was analyzed, and the results shown in Table 2 were obtained.
  • Example 1 14 65 99 99 99 5% or less Example 2 12 73 99 99 99 5% or less Example 3 10 70 99 99 99 5% or less Example 4 11 82 99 99 99 5% or less Example 5 12 80 99 99 99 5% or less Example 6 34 99 99 99 99 25% or less Example 7 11 75 99 99 99 5% or less Example 8 13 77 99 99 99 5% or less Example 9 22 76 99 99 99 5% or less Example 10 20 73 99 99 99 5% or less Example 11 19 72 99 99 99 5% or less Example 12 16 75 99 99 99 5% or less Example 13 15 75 99 99 99 5% or less Example 14 36 99 99 99 99 below 10 Example 15 40 99 99 99 99 below 10 Example 16 18 70 99 99 99 5% or less
  • Experimental Example 3 is to evaluate the antibacterial performance of the fiber, and Examples 1 to 16 were measured for antibacterial performance against bacteria A (Staphylococcus aureus ATCC 6538) according to the test method of KS K ISO 0693:2016. was expressed as the bacteriostatic reduction rate, and the results are shown in Table 3.
  • Examples 1 to 16 showed a sharp increase in the bacteriostatic reduction rate of Staphylococcus aureus, the bacterium A. In particular, when the cold plasma treatment time is 5 seconds, it can be confirmed that the bacteriostatic reduction rate of 80% or more. In addition, Examples 1 to 16 have excellent antibacterial activity compared to the same fiber (control group) not subjected to cold plasma, and it is preferable that the cold plasma treatment time for the antibacterial function is set to at least 5 seconds or more.
  • Example 4 Evaluation of antibacterial performance of fibers
  • the Experimental Example 4 is to evaluate the antibacterial performance of the fiber, and Examples 1 to 16 according to the test method of KS K ISO 0693:2016 by measuring the antibacterial performance against Bacteria B (Pneumococcus, Klebsiella neumoniae ATCC 4352) It was expressed as a bacteriostatic reduction rate, and the results are shown in Table 4.
  • Plasma is a high-frequency induction heat plasma, using a frequency of 13.56 MHz, and using a plasma processing unit at atmospheric pressure to generate plasma while putting 200 sccm of high-purity oxygen (O 2 , 99%) in the plasma chamber, and cold plasma treatment was performed in the plasma chamber. .
  • the fabric uses 30 denier PET fabric and is treated with cold oxygen plasma for 0 sec (control), 0.1 sec, 1 sec, 5 sec, 30 sec, and 60 sec. was prepared with
  • the Experimental Example 5 is to evaluate the deodorization performance of the fabric, and Examples 17 to 22 were put in a Tedlar bag of 1L capacity, respectively, and 100ppm of ammonia inside the Tedlar bag at 50 ⁇ 5% internal humidity. After 1 hour, the results of Table 5 were obtained by analyzing the deodorization rate of ammonia inside the Tedlar bag.
  • Examples 17 to 22 can confirm that the deodorization performance is increased, in particular, when the cold plasma is 1 second, carried out It can be seen that the deodorization rate of Examples 17 to 22 is remarkably high. Therefore, the cold plasma treatment time for the deodorizing function is preferably set to at least 1 second or more.
  • Experimental Example 6 Evaluation of deodorization performance of fabrics
  • the Experimental Example 6 is for evaluating the deodorizing performance of the fabric, and Examples 17 to 22 were put in a Tedlar bag of 1L capacity, respectively, and 100 ppm of acetic acid was added to the inside of the Tedlar bag at an internal humidity of 50 ⁇ 5%. It was added as much as possible, and after 1 hour, the deodorization rate of acetic acid inside the Tedlar bag was analyzed to obtain the results in Table 6.
  • Experimental Example 7 is for evaluating the antibacterial performance of the fabric, and Examples 17 to 22 were measured for antibacterial performance against bacteria A (Staphylococcus aureus ATCC 6538) according to the test method of KS K ISO 0693:2016. was expressed as the bacteriostatic reduction rate, and the results are shown in Table 7.
  • the cold plasma treatment time for the antibacterial function is preferably set to at least 5 seconds or more.
  • Experimental Example 8 is to evaluate the antibacterial performance of the fabric, and Examples 17 to 22 were measured by measuring the antibacterial performance against Bacteria B (Klebsiella pneumoniae ATCC 4352) according to the test method of KS K ISO 0693:2016. It was expressed as a bacteriostatic reduction rate, and the results are shown in Table 8.
  • Examples 17 to 22 can confirm that the antibacterial performance is increased, in particular, when the plasma treatment time is 5 seconds, 90 %, and when the plasma treatment time is 30 seconds, the antibacterial rate is 99%, so it can be confirmed that the antibacterial activity of the cold plasma-treated fabric is excellent for 5 seconds or more.
  • Experimental Example 9 Evaluation of antiviral performance of fibers
  • Experimental Example 9 is to evaluate the antiviral performance of the fiber, and Examples 17 to 22 according to the test method of ASTM E1052-11 Human Influenza A (H1N1), host cell MDCK (NBL-2), ATCC CCL- By measuring the antiviral performance against 34, the bacteriostatic reduction rate was converted to a Lod reduction value, and the results are shown in Table 9.

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Abstract

본 발명은 기능성 섬유 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 콜드 플라즈마 또는 열 플라즈마를 이용하여 섬유의 표면을 하이드록시기, 카르복시기, 퍼옥시산, 실록산 등 표면을 산화/과산화기로 개질 처리하여 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 부여하는 기술에 관한 것이다. 본 발명은 소취, 항균 및 항바이러스 기능의 섬유에 있어서, 상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH), 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 플라즈마 처리되어 개질된 기능성 섬유를 제공할 수 있다.

Description

기능성 섬유 제조방법
본 발명은 기능성 섬유 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 콜드 플라즈마 또는 열 플라즈마를 이용하여 섬유의 표면을 하이드록시기, 카르복시기, 퍼옥시산, 실록산 등 산화 또는 과산화기로 개질하여 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 부여하는 기술에 관한 것이다.
전통적으로 악취를 제거하는 방법은 화학적 제거 방법, 물리 화학적 제거 방법, 생물 화학적 제거 방법, 감각적 탈취방법과 같은 방법들이 있다.
화학적 제거 방법은 중화, 부가, 중합, 산화, 환원, 가수분해 등의 화학반응을 이용하여 악취 성분에 강한 반응성의 물질을 작용시켜 악취 물질을 분해 또는 무취성 화합물로 변화시키는 방법으로서 냄새 물질을 근본적으로 제거하는 방법이다.
물리 화학적 제거 방법은 활성탄(Activated carbon)이나 실리카(Silica), 사이클로 덱스트린(Cyclodextrin) 등의 흡착 및 포집능이 강한 화합물을 이용하여 악취 성분을 표면에 흡착 또는 포집시키거나, 또는 고비점의 용제, 계면활성제 등에 의한 흡수, 유동 파라핀, 고급 알코올, 합성수지 등을 이용하여 피복시킴으로써 냄새 물질을 제거하는 방법이다.
생물 화학적 제거 방법은 양이온 계면활성제, 살균제 등에 의한 살균작용으로 세균에 의한 악취 성분의 발생을 차단하거나 소화 효소, 세균, 효모 등을 이용하여 악취 성분인 유기산을 분해하여 악취를 제거하는 방법이다.
감각적 탈취방법은 대상 악취 성분에 대해 방향성의 향로를 사용하여 감각적인 중화나 냄새를 상쇄시켜주는 냄새로 마스킹(masking)에 의하여 악취를 제거하는 방법이다.
악취를 효과적으로 제거하기 위해서는 악취 발생원인 제거, 악취 마스킹 및 악취 유발물질 제거가 효율적으로 동시에 이루어지는 것이 요구되며, 이를 위해서 상기 효과를 달성할 수 있는 성분을 제공하면서 그 성분이 안정적으로 존재하면서 그 기능을 발휘할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
살균 및 항균의 목적으로 다양한 물질들이 이용되고 있으며, 무기계 착화합물은 인체에 무해하면서 세균을 비롯한 균류 및 바이러스를 살균하는 탁월한 살균 능력이 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, 무기계 착화합물은 우수한 항균 효과에도 불구하고 자외선이나 태양광이 있어야 작용함에 따라 자외선이나 태양광이 없는 곳에서는 작용하지 못하는 단점이 있다.
또한, 무기계 입자를 이용한 항균 기능을 부여하는 방법으로는 나노 은 또는 은 이온을 사용하거나, 아나타제(anatase) 결정 구조의 TiO2 입자를 사용하여 항균기능을 부여하였으나, 나노 은은 인체 유해성이 확인되어 국제적으로 사용이 금지되어있으며, 은 이온은 물에 염소 이온이 포함되는 경우 염소 이온이 은 이온과 염화물을 형성하여 침전되어 항균 효과가 사라지는 문제점이 있으며, 아나타제 결정 구조의 TiO2 입자는 자외선이 있어야 항균 효과가 나타나며, 자외선 하에서 라디칼을 형성하여 모제를 분해시키고 기타 유해 물질이 생성되는 등의 문제점이 있다.
유기계를 이용한 항균 기능을 부여하는 방법으로는 가습기 살균제로 사용된 PHMG, PGH, CMIT-MIT 등의 유기화합물을 많이 사용하였으나, 최근 인체 유해성 때문에 사용하지 않게 되었다.
아울러, 인체에 유해하지 않으면서 항균 기능을 부여하는 방법에 대해서 많은 기관, 기업에서 연구하고 있으나 아직 효과적인 항균물질이나 처리기술이 개발되지 않았다.
따라서, 인체에 무해하면서, 효과적으로 유해균을 제거하기 위해서는 상기 효과를 달성할 수 있는 성분을 제공하면서 그 성분이 안정적으로 존재하면서 그 기능을 발휘할 수 있는 방법이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 갖도록 개질된 표면을 포함하는 섬유, 그리고 그 제조방법 및 처리장치를 제공하는 데 목적이 있다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 지닌 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 소취, 항균 및 항바이러스 기능의 섬유에 있어서, 상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 플라즈마 처리되어 기능성 섬유를 제공한다.
이때, 상기 섬유는 콜드 플라즈마(cold plasma) 또는 열 플라즈마(thermal plasma)로 표면이 개질되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 콜드 플라즈마 발생에 사용되는 가스는 아르곤 또는 네온 중 1종 이상이며, 표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 열 플라즈마 발생에 사용되는 가스는 액화프로판가스(LPG) 또는 액화천연가스(LNG) 중 1종 이상이며, 표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 더불어, 상기 콜드 플라즈마 처리는 1~300초 수행되며, 상기 열 플라즈마 처리는 0.01~5초 수행되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 섬유는 폴리에스터(PET), 폴리에틸렌(PE), 스판덱스(Spandex), 폴리프로필렌(PP), 나일론(Nylon), 면(cotton), 아크릴(Acrylic), 아라미드(Aramid), 비닐론(Vinylon), 비니온(Vinyon), 자일론(Zylon), 인견(Rayon), 캐시미어(Cashmere), 셀룰로스(Cellulose), 또는 현무암(Basalt) 중 1종 이상의 섬유인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해서, 섬유의 표면을 개질하여 기능성 섬유를 제조하는 장치에 있어서, 상기 섬유의 표면개질 반응이 발생하는 플라즈마 챔버; 상기 플라즈마 챔버 내부에 구비되어 플라즈마 불꽃이 발생하는 플라즈마 처리부; 및 상기 섬유를 플라즈마 챔버 내부로 유입시켜 외부로 배출시키는 보빈;을 포함하는 기능성 섬유의 제조장치를 제공할 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 챔버는 상기 섬유가 유입되는 유입구와 상기 섬유가 배출되는 배출구가 구비되며, 상기 배출구를 통과한 상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH), 퍼옥시기(-COOOH) 및 이의 혼합으로 이루어진 군에서 선택된 하나로 개질된 것을 특징으로 한다.
이와 더불어, 상기 플라즈마 챔버 일측에는 가스 배출구가 구비되며, 상기 가스 배출구는 상기 섬유가 배출되는 배출구에 가깝게 배치되어 상기 플라즈마 불꽃이 한 방향으로 흐를 수 있는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 플라즈마 처리부에서 발생하는 플라즈마는 대기압 콜드 플라즈마이며, 상기 콜드 플라즈마의 처리시간은 1~300초이고, 상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 10~300℃이고, 상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 상기 섬유의 녹는점보다 5~150℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해서, 표면이 개질된 기능성 섬유의 제조방법에 있어서, 섬유 다발을 준비하는 단계(S10); 상기 섬유 다발로부터 섬유가 권출되어 플라즈마 챔버 내로 진입하는 단계(S20); 및 상기 플라즈마 챔버의 진입 부분의 플라즈마 처리부를 통해 상기 섬유의 표면이 산화되어 화학적으로 표면이 개질되는 단계(S30);를 포함하는 기능성 섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 처리부에서 발생하는 플라즈마는 대기압 콜드 플라즈마이며, 상기 콜드 플라즈마의 처리시간은 1~300초이고, 상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 10~300℃이고, 상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 상기 섬유의 녹는점보다 5~150℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 한다.
이상에서 서술한 바와 같이, 본 발명에 따른 기능성 섬유 제조방법은 섬유의 표면을 카르복시기(-COOH), 하이드록시기(-OH) 및 퍼옥시기(-COOOH) 중 적어도 하나 이상의 작용기로 개질함으로써 소취, 항균 및 항바이러스 기능이 우수한 섬유를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 기능성 섬유 제조방법은 콜드 플라즈마 처리를 통해서 쉽고 간단하게 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 부여할 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 콜드 플라즈마를 이용하여 표면개질된 기능성 섬유의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 섬유 처리장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 직물 처리장치를 나타낸 도면이다.
<부호의 설명>
10: 섬유 처리장치
11, 31: 플라즈마 처리부
12, 32: 플라즈마 불꽃
30: 직물 처리장치
13, 33: 플라즈마 챔버
15, 35: 가스 배출구
17, 37: 보빈
100: 섬유
300: 직물
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 발명은 도면을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 또한, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 본 명세서에서 "섬유(100, fiber)"란, 육안으로 직접 측정할 수 없을 정도로 굵기가 가늘고 길이가 직경 또는 폭에 비하여 적어도 100배 이상인 고체로서, 섬유(fiber)와 상기 섬유로 이루어진 섬유사(yarn)를 의미한다.
또한, 본 명세서에서 "콜드 플라즈마(cold plasma)"란, 공정 과정에서 열접촉에 의한 열변형이 없도록 하는 플라즈마로서, 글로우, 코로나, 평형 아크, 더스티, 글라이딩 등의 종류로 이루어져 있으며, 구체적으로, 플라즈마 처리, 플라즈마 그라프팅 및 플라즈마 중합을 거쳐 일어날 수 있다.
또한, 본 명세서에서 "열 플라즈마(thermal plasma)"란, 가연성 가스를 사용하는 플라즈마를 의미한다.
본 발명은 섬유(100)에 소취 및 항균 기능을 부여하기 위해서, 도 1의 섬유 처리장치(10)를 이용한 콜드 플라즈마 처리를 통해서 상기 섬유(100)의 표면을 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 개질한다.
상기 섬유(100)는 본 발명에 따른 상기 섬유 처리장치(10)에 의하여 표면이 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 개질되어 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 가진다.
이때, 상기 섬유(100)는 10~50데니어를 사용하는 것이 적절하며, 바람직한 실시예에 따르면, 상기 섬유(100)는 30데니어의 섬유를 사용한다. 상기 섬유(100)가 10데니어 미만이면, 섬유가 과도하게 얇아 섬유 또는 직물로 제조 시 많은 양의 섬유가 요구되어 생산 효율이 낮으며, 50데니어를 초과하면, 섬유 또는 직물로 제조시 거친 표면을 가져 섬유의 촉감 및 품질이 저하될 수 있다.
구체적으로, 상기 섬유(100)는 폴리에스터(PET), 폴리에틸렌(PE), 스판덱스(Spandex), 폴리프로필렌(PP), 나일론(Nylon), 면(cotton), 아크릴(Acrylic), 아라미드(Aramid), 비닐론(Vinylon), 비니온(Vinyon), 자일론(Zylon), 인견(Rayon), 캐시미어(Cashmere), 셀룰로스(Cellulose), 현무암(Basalt) 중 1종 이상의 섬유이다.
이때, 상기 섬유(100)는 콜드 플라즈마(cold plasma) 또는 열 플라즈마(thermal plasma)로 표면이 개질되는 것이 바람직하다.
상기 콜드 플라즈마를 통해 표면을 개질하는 경우, 상기 섬유(100)는, 산화성 가스를 사용하는 것이 적절하며, 상기 산화성 가스인 수증기(H2O) 및 산소 플라즈마를 사용하는 경우, 수증기 및 산소 플라즈마가 표면에 흡착되어 상대적으로 우수한 항균 또는 소취 기능을 가진다.
또한, 상기 비활성기체에 따른 콜드 플라즈마 처리는 주로 물리적으로 표면 개질이 이루어지며, 산화성을 가진 수증기 및 산소의 경우는 주로 화학적 표면 개질이 이루어져 그 과정이 상이할 수 있다.
반면, 상기 화학적 표면 개질은 이온충격(ion bombardment) 이외에 산소원자의 화학적 작용으로 PH(polymer)+O→Pㆍ+ㆍOH와 같은 반응을 일으키며, 물리적 표면 개질에 의한 경우보다 유리함을 알 수 있다. 이때, 생성된 라디칼들은 고립된 상태로 남거나, 라디칼끼리 서로 반응하여 가교결합을 형성하고, 공기 중에 노출되어 하이드록시기, 카보닐기 등과 같은 극성기를 생성시킬 수 있다.
따라서, 상기 콜드 플라즈마는 섬유 자체의 물성을 변화시키는 종래의 문제점을 극복할 수 있으며, 상기 섬유의 표면을 마이크로 깊이로 개질시킴에 따라 전체 물성을 변화시키지 않으면서, 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 부여할 수 있다.
또한, 상기 섬유(100)는 콜드 플라즈마 처리하는 경우, 섬유 표면이 장시간 초친수성이 유지될 수 있으며, 별도의 광조사 없이 소수성 표면이 친수성 표면으로 개질될 수 있다.
상기 콜드 플라즈마는 진공 또는 대기압 상태에서 진행될 수 있으며, 바람직하게는 대기압 상태에서 진행될 수 있다.
이때, 상기 콜드 플라즈마가 대기압 콜드 플라즈마인 경우, 기체의 압력을 100Torr부터 760Torr(대기압) 이상까지 유지하면서 콜드 플라즈마를 발생하는 기술로서, 별도의 진공 시스템이 필요 없어 장치에 투자 비용이 절감될 수 있으며, 별도의 펌핑 시간이 없으며, 인라인 형태로 공정이 가능하므로 생산성을 극대화할 수 있고, 통상의 물질 표면을 개질시키는데 적절하게 이용될 수 있다.
반면, 상기 콜드 플라즈마가 진공 콜드 플라즈마인 경우, 기체의 압력을 100Torr 이하로 유지하여 콜드 플라즈마를 발생하는 기술로서, 정상 상태의 안정한 글로우 방전 상태를 유지하며 물질에 하전 입자의 손상을 최소화하여 공정을 수행할 수 있다.
이때, 상기 콜드 플라즈마 처리는 1초 이상 수행되는 것이 적절하며, 바람직하게는 1~300초 동안 수행된다. 상기 콜드플라즈마는 1초 미만으로 수행되는 경우, 상기 콜드 플라즈마가 적절하게 처리되지 않아 섬유의 표면 개질이 균일하지 못할 수 있으며, 300초를 초과하여 수행되는 경우, 지속적인 플라즈마에 의하여 섬유에 손상이 발생하는 문제가 있다.
또한, 상기 열 플라즈마 처리는 0.01초 이상 수행되는 것이 바람직하며, 상기 열플라즈마가 순간적으로 표면에 가해지는 온도는 1,000℃ 이상으로 설정하는 것이 바람직하다. 이때, 순간적으로 표면에 가해지는 온도가 1,000℃ 미만인 경우, 섬유의 표면이 불균일하게 개질되기 때문이다.
또한, 상기 섬유(100)는 소취 및 항균 기능을 증대시키기 위해서 무기 나노입자를 포함하도록 구성될 수 있다. 여기서, 무기 나노입자는 실리콘 나노입자, 게르마늄 나노입자, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, SiOx(0<x<2), GeOx(0<x<2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물로 이루어질 수 있다.
상기 콜드 플라즈마 처리된 유기계 섬유(100)의 표면은, 하기 반응식 1과 같이 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 개질된다. 여기서, 카르복시기 및 하이드록시기의 조합은 소취에 기여하고, 카르복시기, 하이드록시기 및 퍼옥시기의 조합은 항균에 기여한다.
<반응식 1>
섬유사-H + 콜드 산소 플라즈마 → 섬유사-OH +섬유사-C(O)OH + 섬유사-C(O)OOH
또한, 콜드 플라즈마 처리된 무기계 섬유(100)의 표면은 하기 반응식 2와 같이 나타낼 수 있다. 하이드록시기 및 산화된 작용기는 소취에 기여하고 과산화된 기는 소취, 항균 및 항바이러스에 기여한다.
<반응식 2>
섬유사-OH + 콜드 산소 플라즈마 → 섬유사-OH +섬유사-M(O)OH + 섬유사-M(O)OOH
(M = Si, Ge)
또한, 나노입자의 콜드 플라즈마 처리시 생성되는 작용기는 하기 반응식 3과 같이 나타낼 수 있다.
<반응식 3>
무기나노입자-H(또는 OH) + 콜드 산소 플라즈마 → 무기나노입자-OH + 무기나노입자-M(O)OH + 무기나노입자-M(O)OOH
(M = Si, Ge, Zn, Mg, Al, Ti)
즉, 본 발명은 상기 섬유 또는 직물을 콜드 플라즈마 처리하는 경우, 섬유 표면에 기능성 작용기가 도입되며, 이러한 콜드 플라즈마 처리를 통해 섬유의 항균, 소취 및 항바이러스 기능이 증대될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 콜드 플라즈마를 이용하여 표면이 개질된 기능성 섬유의 제조방법 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 기능성 섬유의 제조방법은 (S10) 섬유 다발을 준비하는 단계; (S20) 상기 섬유 다발로부터 섬유가 권출되어 플라즈마 챔버 내로 진입하는 단계; 및 (S30) 상기 플라즈마 챔버의 진입 부분의 플라즈마 처리부를 통해 상기 섬유의 표면이 산화되어 화학적으로 표면이 개질되는 단계;를 포함한다.
상기 섬유 다발을 준비하는 단계(S10)는 표면을 개질시킬 상기 섬유(100)를 준비하는 사전단계로, 상기 섬유(100)를 다발 상태로 준비함으로써 상기 섬유(100)를 권출시켜 상기 섬유 처리장치(10)로 유입 및 배출시키기 용이하다.
다음으로, 상기 섬유 다발로부터 섬유가 권출되어 플라즈마 챔버 내로 진입하는 단계(S20)로, 상기 플라즈마 챔버 내로 진입하는 단계(S20)는 다발 상태의 상기 섬유(100)가 회전하면서 권출되어 상기 플라즈마 챔버(13) 내로 진입한다.
다음으로, 화학적으로 표면이 개질되는 단계(S30)는 상기 플라즈마 챔버 내부에 구비되어 플라즈마 불꽃이 발생하는 플라즈마 처리부를 통해 상기 섬유의 표면이 산화되어 화학적으로 개질된다.
상기 플라즈마 처리부(11)에서 발생하는 플라즈마는 대기압 콜드 플라즈마이며, 상기 콜드 플라즈마의 처리시간은 1~300초이고, 상기 플라즈마 챔버(13)의 내부온도는 10~300℃이고, 상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 상기 섬유의 녹는점보다 5~150℃ 낮은 온도인 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 처리부(11)는 고주파 유도열 플라즈마로서, 통상적인 주파수인 13.56MHz의 주파수를 사용하고, 대기압 상태로, 플라즈마 처리부를 이용하여 고순도 산소(O2, 99%) 200sccm을 넣어주면서 플라즈마를 발생시켜 상기 플라즈마 챔버(13)에서 콜드 플라즈마 처리를 실시한다.
다음으로, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 섬유 처리장치(10)를 나타낸 도면이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 섬유 처리장치(10)는 플라즈마 처리부(11), 플라즈마 챔버(13), 가스배출구(15), 보빈(17)을 포함한다.
상기 플라즈마 처리부(11)는 플라즈마 불꽃(12)이 발생하여 플라즈마 처리를 하며, 상기 플라즈마 챔버(13) 내부에 구비되어있으며, 섬유 처리장치(10)는 상기 플라즈마 처리부(11)를 하나 이상 포함하는 것이 바람직하다.
상기 플라즈마 처리부(11)는 플라즈마 챔버(13) 내부에 플라즈마 불꽃(12)을 한 방향으로 제공할 수 있도록 설치되어있으며, 상기 플라즈마 처리부(11)는 섬유(100)가 유입되는 입구(미도시)쪽에 가깝게 배열되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 플라즈마 처리부(11)는 상기 섬유(100)의 진행방향과 0 내지 75ㅀ의 각도를 가지도록 설치되어 상기 섬유(100)의 진행방향으로 플라즈마 불꽃(12)을 발생시키는 것이 바람직하다.
바람직하게는 상기 플라즈마 처리부(11)는 상기 섬유(100)의 진행방향과 70ㅀ의 각도를 가지도록 설치되어 넓은 면걱을 한 번에 개질시킬 수 있다.
상기 플라즈마 처리부(11)는 콜드 플라즈마 또는 열 플라즈마를 생성시킬 수 있으며, 상기 플라즈마 처리부(11)가 콜드 플라즈마를 발생시키는 경우 사용되는 가스는 아르곤 또는 네온 중 하나 이상이며, 섬유의 표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 플라즈마 처리부(11)는 저온에서 콜드 플라즈마 생성을 위해 아르곤 또는 네온 중 하나 이상을 사용하여 플라즈마 불꽃(12)을 제공하며, 이로 인하여 섬유(100)의 표면이 산화되면서 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 작용기가 생성된다.
또한, 상기 플라즈마 처리부(11)가 상기 열 플라즈마를 발생시키는 경우 사용되는 가스는 액화프로판가스(LPG) 또는 액화천연가스(LNG) 중 하나이며, 표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 콜드 플라즈마 처리는 1~300초 수행되며, 상기 열 플라즈마 처리는 0.01~5초 수행되는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 플라즈마 챔버(13)는 상기 섬유(100)의 표면 개질 반응이 발생한다. 상기 플라즈마 챔버(13)는 상기 플라즈마 챔버(13) 내부에 섬유의 표면을 산화하기 위해 산소, 오존, 물 등이 제공되는 것이 바람직하다.
상기 플라즈마 챔버(13) 내부온도는 사용되는 상기 섬유의 종류에 따라 상이할 수 있으며, 상기 플라즈마 챔버(13) 내부온도가 섬유의 녹는점 보다 낮은 온도일 수 있다.
상기 플라즈마 챔버(13)의 내부온도는 콜드 플라즈마를 처리하기 위하여 10~300℃의 범위에서 설정될 수 있으며, 바람직한 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 챔버(13)의 내부온도와 섬유의 녹는점은 5~150℃ 낮은 온도가 적절하다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 섬유 표면의 개질이 효율적으로 일어나기 어려울 수 있으며, 섬유의 손상이 발생할 수 있다.
보다 바람직하게, 상기 플라즈마 챔버(13)의 내부온도는 해당 섬유(100)의 녹는점보다 75℃만큼 낮게 설정하여 상기 플라즈마 챔버에서 상기 섬유(100)의 표면을 적절한 속도로 개질시킬 수 있다.
도 2를 참조하면, 플라즈마 챔버(13)의 배출구(미도시)를 벗어난 섬유(100)의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상을 포함한다.
또한, 상기 플라즈마 챔버(13)는 상기 섬유(100)가 유입되는 유입구(미도시)와 상기 섬유(100)가 배출되는 배출구(미도시)가 구비된다.
구체적으로, 상기 플라즈마 챔버(13)는 섬유(100)가 내부를 관통해서 지나갈 수 있도록 전단에 형성된 유입구(미도시)와 후단에 형성된 배출구(미도시)를 포함한다.
이때, 상기 배출구(미도시)를 통과한 상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 개질된다.
또한, 상기 플라즈마 챔버(13) 일측에는 가스 배출구(15)가 구비되며, 상기 가스 배출구(15)는 상기 플라즈마 처리부(13) 보다 상기 섬유(100)가 배출되는 배출구(미도시)에 가깝게 배치되어 상기 플라즈마 불꽃(12)이 한 방향으로 흐를 수 있도록 한다.
다음으로, 상기 보빈(bobbin, 17)은 상기 섬유(100)를 상기 플라즈마 챔버(13) 내부로 유입시켜 외부로 배출시키는 것으로, 섬유 처리장치(10)는 상기 보빈(17)을 하나 이상 포함하는 것이 바람직하다.
상기 보빈(17)은 회전에 의해서 연속적으로 섬유(100)를 처리하는 것이 가능하도록 하는 것으로서, 플라즈마 처리가 연속적으로 이루어지기 때문에 섬유(100)의 표면에 카르복시기(-COOH), 하이드록시기(-OH) 및 퍼옥시기(-COOOH)가 고르게 생성될 수 있다.
다음으로, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 직물 처리장치를 나타낸 도면이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 직물 처리장치(30)는 플라즈마 처리부(31), 플라즈마 챔버(33), 가스 배출구(35), 보빈(37)을 포함한다.
본 명세서에서 "직물(300, textile)"이란, 경사와 위사가 아래위로 교차하여 짜여서 소정의 넓이의 평면체가 된 천을 의미하며, 상기 직물(300)은 상기 섬유(fiber) 또는 상기 섬유사(yarn)로 짜여질 수 있다.
본 발명의 직물 처리장치(30)는 섬유 처리장치(10)와 유사하나, 직물(300)이 플라즈마 챔버(33) 내부를 관통해서 지나갈 수 있도록, 직물 처리장치(30)의 유입구 (미도시) 및 배출구(미도시)는 섬유 처리장치(10)의 유입구 및 배출구와 모양이 상이하다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 챔버(33)는 직육면체 형태로 형성된다.
도 3을 참조하면, 상기 직물 처리장치(30)는 상기 플라즈마 챔버(33) 일측에는 가스 배출구(35)가 구비되며, 상기 가스 배출구(35)는 직물이 배출되는 배출구(미도시)에 가깝게 배치되어 상기 플라즈마 불꽃(32)이 한 방향으로 흐를 수 있다.
다음으로, 상기 플라즈마 챔버(33) 내부에는 플라즈마 불꽃(32)이 발생하는 플라즈마 처리부(31)가 구비되어있다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 처리부는(31)는 직물(300)의 앞면 및 뒷면을 플라즈마 처리하기 위해, 플라즈마 처리부(31)의 일부가 플라즈마 불꽃(32)이 직물(300)의 앞면에 제공되며, 플라즈마 처리부(31)의 나머지가 플라즈마 불꽃(32)이 직물(300)의 뒷면에 제공하도록 배치된다.
본 발명은 직물(300)에 소취, 항균 및 항바이러스 기능을 부여하기 위해서, 도 3의 직물 처리장치(30)를 이용하여 상기 직물(300)의 표면을 콜드 플라즈마 처리하여, 상기 직물(300)은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 표면이 개질된다.
이때, 콜드 플라즈마 처리에서 플라즈마 생성을 위해 산소, 아르곤, 네온 등이 사용되고, 직물(300)의 표면을 산화하기 위해 산소, 오존, 물 등이 사용된다. 상기 콜드 플라즈마 처리에서 플라즈마 챔버(33)의 내부온도는 10~300℃의 범위에서 설정될 수 있으나, 해당 직물(300)의 녹는점보다 5~50℃만큼 낮게 설정되는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 플라즈마 챔버(33)의 내부온도는 해당 직물(300)의 녹는점보다 25℃만큼 낮게 설정하여 적절한 속도로 상기 직물(300)의 표면을 개질시킨다.
또한, 본 발명은 소취 및 항균 기능을 증대시키기 위해서 직물(300)은 무기 나노입자를 포함하도록 구성될 수 있다. 여기서, 무기 나노입자는 실리콘 나노입자, 게르마늄 나노입자, 산화아연, 산화마그네슘, 산화알루미늄, SiOx(0<x<2), GeOx(0<x<2) 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물로 이루어질 수 있다.
콜드 플라즈마 처리된 직물(300)의 표면은 하기 반응식 4와 같이 카르복시기(-COOH) 및 하이드록시기(-OH)로 개질되거나, 또는 하기 반응식 5와 같이 퍼옥시기, 카르복시기 및 하이드록시기로 개질된다. 여기서, 카르복시기 및 하이드록시기의 조합은 소취에 기여하고, 카르복시기, 하이드록시기 및 퍼옥시기의 조합은 항균에 기여한다.
<반응식 4>
섬유직물-H + 콜드 산소 플라즈마 → 섬유직물-COOH 및 섬유직물-OH
<반응식 5>
섬유직물-H + 콜드 산소 플라즈마 → 섬유직물-C(O)OOH, 섬유직물-COOH 및 섬유직물-OH
이하, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 섬유 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
실시예 1
섬유가 다발 상태로 회전하면서 권출되어 플라즈마 챔버 내로 진입하였으며, 플라즈마 챔버의 내부온도를 10~300℃ 범위내로 유지하되, 섬유의 녹는점 보다 75℃ 낮게 설정하고, 플라즈마 처리부 내의 플라즈마 출력밀도를 2.0W/cm2로 고정한다. 플라즈마는 고주파 유도열 플라즈마로서 13.56MHz의 주파수를 사용하고, 대기압 상태로 플라즈마 처리부를 이용하여 고순도 산소(O2, 99%) 200sccm을 넣어주면서 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 챔버에서 콜드 플라즈마 처리를 하였다.
섬유사는 30 데니어 PET 섬유사이며, PET 섬유는 콜드 산소 플라즈마로 0초(대조군), 0.1초, 1초, 5초, 30초, 60초 동안 처리하여 섬유의 표면이 화학적으로 개질되어 반응식 1에 따라 기능성 섬유로 제조하였다.
실시예 2
30 데니어 PE 섬유사를 사용하였으며, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 3
30 데니어 스판덱스 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 4
30 데니어 PP 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 5
30 데니어 나일론 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 6
30 데니어 면 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 7
30 데니어 아크릴 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 8
30 데니어 아라미드 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 9
30 데니어 탄소 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 10
30 데니어 비닐론(Vinylon) 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 11
30 데니어 비니온(Vinyon) 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 12
30 데니어 자일론(Zylon) 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 13
30 데니어 인견 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 14
30 데니어 캐시미어 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 15
30 데니어 셀룰로스 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 16
30 데니어 현무암 섬유사를 사용하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실험예 1 : 섬유의 소취 성능 평가
상기 실험예 1은 섬유의 소취 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 16을 각각 용량 1L의 테들라(Tedlar) 백에 넣고, 내부 습도 50±5%에서 테들라 백 내부에 암모니아를 100ppm이 되도록 가하며, 1시간 후, 테들라 백 내부에서 암모니아의 소취율을 분석하여 표 1의 결과를 얻었다.
암모니아
소취율(%)		 플라즈마 처리 시간(초)
대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 1 12 80 99 99 99 5%이하
실시예 2 11 75 99 99 99 5%이하
실시예 3 10 78 99 99 99 5%이하
실시예 4 9 85 99 99 99 5%이하
실시예 5 13 80 99 99 99 5%이하
실시예 6 45 99 99 99 99 35%이하
실시예 7 13 85 99 99 99 5%이하
실시예 8 15 84 99 99 99 5%이하
실시예 9 25 80 99 99 99 5%이하
실시예 10 23 86 99 99 99 5%이하
실시예 11 21 83 99 99 99 5%이하
실시예 12 18 84 99 99 99 5%이하
실시예 13 18 82 99 99 99 5%이하
실시예 14 38 99 99 99 99 10%이하
실시예 15 42 99 99 99 99 10%이하
실시예 16 20 86 99 99 99 5%이하
표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 16은 콜드 플라즈마가 1초 이상 수행된 경우 암모니아 소취율이 급격하게 증대되어 소취 활성이 우수한 반면에, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 섬유(대조군)의 암모니아 소취율은 대부분 5％ 이하로 확인되었다. 또한, 콜드 플라즈마가 1초 이상 수행된 실시예 1 내지 16의 암모니아 소취율은 현저히 높은 것을 확인할 수 있다. 따라서, 소취 기능을 위한 콜드 플라즈마 처리 시간은 적어도 1초 이상으로 설정되는 것이 바람직하다.실험예 2: 섬유의 소취 성능 평가
상기 실험예 2는 섬유의 소취 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 16을 각각 용량 1L의 테들라(Tedlar) 백에 넣고, 내부 습도 50±5%에서 테들라 백 내부에 아세트산을 100ppm이 되도록 가하며, 1시간 후, 테들라 백 내부에서 아세트산의 소취율을 분석하여 표 2의 결과를 얻었다.
아세트산
소취율(%)		 플라즈마 처리 시간(초)
대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 1 14 65 99 99 99 5%이하
실시예 2 12 73 99 99 99 5%이하
실시예 3 10 70 99 99 99 5%이하
실시예 4 11 82 99 99 99 5%이하
실시예 5 12 80 99 99 99 5%이하
실시예 6 34 99 99 99 99 25%이하
실시예 7 11 75 99 99 99 5%이하
실시예 8 13 77 99 99 99 5%이하
실시예 9 22 76 99 99 99 5%이하
실시예 10 20 73 99 99 99 5%이하
실시예 11 19 72 99 99 99 5%이하
실시예 12 16 75 99 99 99 5%이하
실시예 13 15 75 99 99 99 5%이하
실시예 14 36 99 99 99 99 10%이하
실시예 15 40 99 99 99 99 10%이하
실시예 16 18 70 99 99 99 5%이하
표 2를 참고하면, 실시예 1 내지 16은 콜드 플라즈마가 1초 이상 수행된 경우 아세트산 소취율이 현저히 높아지는 것을 확인할 수 있으며, 특히, 콜드 플라즈마 처리 시간이 5초인 경우 아세트산 소취율이 99%인 것으로 나타났다. 반면, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 섬유(대조군)는 아세트산 소취율이 5% 이하로 확인되어 콜드 플라즈마가 1초 이상 처리된 섬유는 대조군에 비해 소취 성능이 우수한 것을 확인할 수 있다.실험예 3: 섬유의 항균 성능 평가
상기 실험예 3은 섬유의 항균 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 16을 KS K ISO 0693:2016의 시험방법에 따라 세균 A(황색포도상구균, Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 항균 성능을 측정하여 정균감소율로 표시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
세균 A
정균감소율(%)		 플라즈마 처리 시간(초)
대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 1 10 23 82 99 99 10%이하
실시예 2 9 21 79 99 99 10%이하
실시예 3 10 33 80 99 99 10%이하
실시예 4 12 30 86 99 99 10%이하
실시예 5 13 26 83 99 99 10%이하
실시예 6 13 35 95 99 99 10%이하
실시예 7 12 37 98 99 99 10%이하
실시예 8 15 40 99 99 99 10%이하
실시예 9 16 25 95 99 99 10%이하
실시예 10 17 23 92 99 99 10%이하
실시예 11 19 21 83 99 99 10%이하
실시예 12 18 34 89 99 99 10%이하
실시예 13 11 29 96 99 99 10%이하
실시예 14 18 38 99 99 99 10%이하
실시예 15 22 35 99 99 99 10%이하
실시예 16 21 45 94 99 99 10%이하
표 3을 참고하면, 실시예 1 내지 16은 세균 A인 황색포도상구균의 정균감소율이 급격하게 증가였으며. 특히, 콜드 플라즈마 처리 시간이 5초인 경우 80% 이상의 정균 감소율을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 16은 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 섬유(대조군)에 비해 항균 활성이 우수하여, 항균 기능을 위한 콜드 플라즈마 처리 시간은 적어도 5초 이상으로 설정되는 것이 바람직하다.실시예 4: 섬유의 항균 성능 평가
상기 실험예 4는 섬유의 항균 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 16을 KS K ISO 0693:2016의 시험방법에 따라 세균 B(폐렴간균, Klebsiella neumoniae ATCC 4352)에 대한 항균 성능을 측정하여 정균감소율로 표시하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
세균 B
정균감소율(%)		 플라즈마 처리 시간(초)
대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 1 13 32 87 99 99 10%이하
실시예 2 11 31 89 99 99 10%이하
실시예 3 16 30 90 99 99 10%이하
실시예 4 13 31 89 99 99 10%이하
실시예 5 12 27 93 99 99 10%이하
실시예 6 23 29 96 99 99 10%이하
실시예 7 22 32 99 99 99 10%이하
실시예 8 23 38 99 99 99 10%이하
실시예 9 19 26 95 99 99 10%이하
실시예 10 13 39 93 99 99 10%이하
실시예 11 29 41 96 99 99 10%이하
실시예 12 20 34 92 99 99 10%이하
실시예 13 17 38 96 99 99 10%이하
실시예 14 16 36 99 99 99 10%이하
실시예 15 19 32 99 99 99 10%이하
실시예 16 23 36 99 99 99 10%이하
표 4를 참고하면, 실시예 1 내지 16은 콜드 플라즈마가 5초 이상 수행되는 경우 세균 B인 폐렴간균의 정균감소율이 현저히 높아지는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 콜드 플라즈마가 처리된 섬유는 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 섬유(대조군)에 비해 항균 활성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
실시예 17
직물 상태의 섬유가 플라즈마 챔버 내로 진입하였으며, 플라즈마 챔버의 내부온도를 50~300℃ 범위내로 유지하되, 직물의 녹는점 보다 25℃ 낮게 설정하고, 플라즈마 처리부 내의 플라즈마 출력 밀도를 2.0W/cm2로 고정한다. 플라즈마는 고주파 유도열 플라즈마로서, 13.56MHz의 주파수를 사용하고, 대기압 상태로 플라즈마 처리부를 이용하여 고순도 산소(O2, 99%) 200sccm을 넣어주면서 플라즈마를 발생시켜 상기 플라즈마 챔버에서 콜드 플라즈마 처리를 하였다.
직물은 30 데니어 PET 직물을 사용하며 콜드 산소 플라즈마로 0초(대조군), 0.1초, 1초, 5초, 30초, 60초 동안 처리하여 직물의 표면이 화학적으로 개질되어 반응식 4에 따라 기능성 섬유로 제조하였다.
실시예 18
30 데니어 PE 직물을 사용하여 실시예 17과 동일하게 제조하였다.
실시예 19
30 데니어 스판덱스 직물을 사용하여 실시예 17과 동일하게 제조하였다.
실시예 20
30 데니어 PP 직물을 사용하여 실시예 17과 동일하게 제조하였다.
실시예 21
30 데니어 나일론 직물을 사용하여 실시예 17과 동일하게 제조하였다.
실시예 22
30 데니어 면 직물을 사용하여 실시예 17과 동일하게 제조하였다.
실험예 5: 직물의 소취 성능 평가
상기 실험예 5는 직물의 소취 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 17 내지 22를 각각 용량 1L의 테들라(Tedlar) 백에 넣고, 내부 습도 50±5%에서 테들라 백 내부에 암모니아 100ppm이 되도록 가하며, 1시간 후, 테들라백 내부에서 암모니아의 소취율을 분석하여 표 5의 결과를 얻었다.
암모니아
소취율(%)		 플라즈마 처리 시간(초) 대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 17 10 65 99 99 99 5%이하
실시예 18 11 64 99 99 99 5%이하
실시예 19 11 66 99 99 99 5%이하
실시예 20 13 68 99 99 99 5%이하
실시예 21 10 70 99 99 99 5%이하
실시예 22 11 72 99 99 99 35%이하
표 5에 도시된 바와 같이, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 직물(대조군)과 비교하였을 때, 실시예 17 내지 22는 소취 성능이 증대된 것을 확인할 수 있으며, 특히, 콜드 플라즈마가 1초인 경우, 실시예 17 내지 22의 소취율이 현저히 높은 것을 확인할 수 있다. 따라서, 소취 기능을 위한 콜드 플라즈마 처리 시간은 적어도 1초 이상으로 설정되는 것이 바람직하다.실험예 6: 직물의 소취 성능 평가
상기 실험예 6은 직물의 소취 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 17 내지 22를 각각 용량 1L의 테들라(Tedlar) 백에 넣고, 내부 습도 50±5%에서 테들라 백 내부에 아세트산을 100ppm이 되도록 가하며, 1시간 후, 테들라백 내부에서 아세트산의 소취율을 분석하여 표 6의 결과를 얻었다.
아세트산
소취율(%)		 플라즈마 처리 시간(초) 대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 17 13 75 99 99 99 5%이하
실시예 18 12 73 99 99 99 5%이하
실시예 19 9 75 99 99 99 5%이하
실시예 20 12 78 99 99 99 5%이하
실시예 21 10 69 99 99 99 5%이하
실시예 22 14 72 99 99 99 35%이하
표 6에 도시된 바와 같이, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 직물(대조군)과 비교하였을 때, 콜드 플라즈마 처리는 1초 이상 수행되는 경우, 실시예 17 내지 22의 소취율이 현저히 높은 것을 확인할 수 있다. 따라서, 1초 이상으로 콜드 플라즈마가 처리된 직물의 소취 성능이 우수한 것을 확인할 수 있다.실험예 7: 직물의 항균 성능 평가
상기 실험예 7은 직물의 항균 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 17 내지 22를 KS K ISO 0693:2016의 시험방법에 따라 세균 A(황색포도상구균, Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 항균 성능을 측정하여 정균감소율로 표시하였으며, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
세균 A
정균감소율
(%)		 플라즈마 처리 시간(초) 대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 17 15 41 83 99 99 10%이하
실시예 18 17 39 82 99 99 10%이하
실시예 19 18 43 83 99 99 10%이하
실시예 20 14 42 85 99 99 10%이하
실시예 21 18 59 90 99 99 10%이하
실시예 22 23 42 92 99 99 10%이하
표 7에 도시된 바와 같이, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 직물(대조군)과 비교하였을 때, 콜드 플라즈마 처리는 5초 이상 수행되는 경우, 실시예 17 내지 22의 정균감소율이 현저히 높아지는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 항균기능을 위한 콜드 플라즈마 처리시간은 적어도 5초 이상으로 설정되는 것이 바람직하다.실험예 8: 직물의 항균 성능 평가
상기 실험예 8은 직물의 항균 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 17 내지 22를 KS K ISO 0693:2016의 시험방법에 따라 세균 B(폐렴간균, Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 항균 성능을 측정하여 정균감소율로 표시하였으며, 그 결과를 표 8에 나타내었다.
세균 B
정균감소율
(%)		 플라즈마 처리 시간(초) 대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 17 13 35 83 99 99 10%이하
실시예 18 14 43 90 99 99 10%이하
실시예 19 18 50 87 99 99 10%이하
실시예 20 12 53 89 99 99 10%이하
실시예 21 22 59 91 99 99 10%이하
실시예 22 20 53 90 99 99 10%이하
표 8에 도시된 바와 같이, 콜드 플라즈마가 수행되지 않은 동일 직물(대조군)과 비교하였을 때, 실시예 17 내지 22는 항균 성능이 증대된 것을 확인할 수 있으며, 특히 플라즈마 처리시간이 5초인 경우, 90%에 가까운 항균율을 나타나며, 플라즈마 처리시간이 30초인 경우, 항균율이 99%로 나타남에 따라, 5초 이상으로 콜드 플라즈마 처리된 직물의 항균 활성이 우수한 것을 확인할 수 있다.실험예 9: 섬유의 항바이러스 성능 평가
상기 실험예 9는 섬유의 항바이러스 성능을 평가하기 위한 것으로, 실시예 17 내지 22를 ASTM E1052-11의 시험방법에 따라 Human Influenza A(H1N1), 숙주세포 MDCK(NBL-2), ATCC CCL-34에 대한 항바이러스 성능을 측정하여 정균감소율을 Lod reduction 값으로 변환하여, 그 결과를 표 9에 나타내었다.
Human Influenza A
(H1N1)		 플라즈마 처리 시간(초) 대조군
0.1 1 5 30 60
실시예 17 0.5 1.2 2.1 3.1 5.2 10%이하
실시예 18 0.4 1.1 2.3 3.5 5.1 10%이하
실시예 19 0.5 1.2 2.6 3.7 5.5 10%이하
실시예 20 0.6 1.1 2.2 3.3 5.2 10%이하
실시예 21 0.5 1.0 2.1 3.0 4.7 10%이하
실시예 22 0.4 1.1 2.2 3.2 5.0 10%이하
표 9에 도시된 바와 같이, 콜드 플라즈마 처리하지 않은 대조군과 비교하였을 때, 실시예 17 내지 22는 상기 섬유 처리장치에 의하여 섬유의 표면이 개질되어 항바이러스 기능이 발휘되는 것을 확인할 수 있으며, 플라즈마 처리시간이 60초인 경우, 항바이러스 효과가 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (12)

  1. 소취, 항균 및 항바이러스 기능의 섬유에 있어서,
    상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 또는 퍼옥시기(-COOOH) 중 1종 이상으로 플라즈마 처리되어 개질된 기능성 섬유.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 섬유는 콜드 플라즈마(cold plasma) 또는 열 플라즈마(thermal plasma)로 표면이 개질되는 것을 특징으로 하는 기능성 섬유.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 콜드 플라즈마 발생에 사용되는 가스는 아르곤 또는 네온 중 1종 이상이며,
    표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 섬유.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 열 플라즈마 발생에 사용되는 가스는 액화프로판가스(LPG) 또는 액화천연가스(LNG) 중 1종 이상이며,
    표면 산화를 촉진시키기 위해 수분 및 산소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 섬유.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 콜드 플라즈마 처리는 1~300초 수행되며,
    상기 열 플라즈마 처리는 0.01~5초 수행되는 것을 특징으로 하는 기능성 섬유.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 섬유는 폴리에스터(PET), 폴리에틸렌(PE), 스판덱스(Spandex), 폴리프로필렌(PP), 나일론(Nylon), 면(cotton), 아크릴(Acrylic), 아라미드(Aramid), 비닐론(Vinylon), 비니온(Vinyon), 자일론(Zylon), 인견(Rayon), 캐시미어(Cashmere), 셀룰로스(Cellulose), 또는 현무암(Basalt) 중 1종 이상의 섬유인 것을 특징으로 하는 기능성 섬유.
  7. 섬유의 표면을 개질하여 기능성 섬유를 제조하는 장치에 있어서,
    상기 섬유의 표면개질 반응이 발생하는 플라즈마 챔버;
    상기 플라즈마 챔버 내부에 구비되어 플라즈마 불꽃이 발생하는 플라즈마 처리부; 및
    상기 섬유를 플라즈마 챔버 내부로 유입시켜 외부로 배출시키는 보빈;을 포함하는 기능성 섬유의 제조장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 플라즈마 챔버는 상기 섬유가 유입되는 유입구와 상기 섬유가 배출되는 배출구가 구비되며,
    상기 배출구를 통과한 상기 섬유의 표면은 하이드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH), 퍼옥시기(-COOOH) 및 이의 혼합으로 이루어진 군에서 선택된 하나로 개질된 것을 특징으로 하는 기능성 섬유의 제조장치.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 플라즈마 챔버 일측에는 가스 배출구가 구비되며,
    상기 가스 배출구는 상기 섬유가 배출되는 배출구에 가깝게 배치되어 상기 플라즈마 불꽃이 한 방향으로 흐를 수 있는 것을 특징으로 하는 기능성 섬유의 제조장치.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 플라즈마 처리부에서 발생하는 플라즈마는 대기압 콜드 플라즈마이며,
    상기 콜드 플라즈마의 처리시간은 1~300초이고,
    상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 10~300℃이고,
    상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 상기 섬유의 녹는점보다 5~150℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 하는 기능성 섬유의 제조장치.
  11. 표면이 개질된 기능성 섬유의 제조방법에 있어서,
    섬유 다발을 준비하는 단계(S10);
    상기 섬유 다발로부터 섬유가 권출되어 플라즈마 챔버 내로 진입하는 단계(S20); 및
    상기 플라즈마 챔버의 진입 부분의 플라즈마 처리부를 통해 상기 섬유의 표면이 산화되어 화학적으로 표면이 개질되는 단계(S30);를 포함하는 기능성 섬유의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 플라즈마 처리부에서 발생하는 플라즈마는 대기압 콜드 플라즈마이며,
    상기 콜드 플라즈마의 처리시간은 1~300초이고,
    상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 10~300℃이고,
    상기 플라즈마 챔버의 내부온도가 상기 섬유의 녹는점보다 5~150℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 하는 기능성 섬유의 제조방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114806295A (zh) * 2022-03-21 2022-07-29 武汉理工大学 高温高湿高盐环境下耐候的隔热涂料及隔热保温结构

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0698300B2 (ja) * 1986-06-13 1994-12-07 株式会社山東鐵工所 低温プラズマ処理装置
JPH10259521A (ja) * 1997-03-21 1998-09-29 Teijin Ltd 消臭性繊維製品
KR20050117922A (ko) * 2004-06-11 2005-12-15 주식회사 맥스플라즈마 광촉매를 이용한 항균처리방법
JP2008285787A (ja) * 2007-05-18 2008-11-27 Toray Ind Inc 抗菌繊維構造物の製造方法
US20130108805A1 (en) * 2011-11-02 2013-05-02 Sheila Shahidi Method of preparation of multifunctional technical textile by plasma-treatment
KR20200086209A (ko) * 2019-01-08 2020-07-16 주식회사 쇼나노 저온 플라즈마 처리하여 표면개질된 기능성 섬유의 제조방법
KR20200086199A (ko) * 2019-01-08 2020-07-16 류상열 콜드 플라즈마를 활용한 기능성 섬유 제조방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100872737B1 (ko) 2007-08-10 2008-12-08 주식회사 케이피엠테크 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법
JP6098300B2 (ja) * 2013-03-29 2017-03-22 株式会社ニデック 眼科装置
JP6777909B2 (ja) * 2016-04-20 2020-10-28 康男 小澤 表面改質処理材料の製造方法、および表面改質処理材料の製造装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0698300B2 (ja) * 1986-06-13 1994-12-07 株式会社山東鐵工所 低温プラズマ処理装置
JPH10259521A (ja) * 1997-03-21 1998-09-29 Teijin Ltd 消臭性繊維製品
KR20050117922A (ko) * 2004-06-11 2005-12-15 주식회사 맥스플라즈마 광촉매를 이용한 항균처리방법
JP2008285787A (ja) * 2007-05-18 2008-11-27 Toray Ind Inc 抗菌繊維構造物の製造方法
US20130108805A1 (en) * 2011-11-02 2013-05-02 Sheila Shahidi Method of preparation of multifunctional technical textile by plasma-treatment
KR20200086209A (ko) * 2019-01-08 2020-07-16 주식회사 쇼나노 저온 플라즈마 처리하여 표면개질된 기능성 섬유의 제조방법
KR20200086199A (ko) * 2019-01-08 2020-07-16 류상열 콜드 플라즈마를 활용한 기능성 섬유 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114806295A (zh) * 2022-03-21 2022-07-29 武汉理工大学 高温高湿高盐环境下耐候的隔热涂料及隔热保温结构

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