WO2021256572A1 - 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법 - Google Patents

자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법 Download PDF

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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic heating element, an induction heating adhesive including the same, and a method for manufacturing a magnetic heating element, and more particularly, by having crystal grains and powder particles of a specific size, a magnetic heating element having a high calorific value even at a low magnetic field strength , to an induction heating adhesive including the same, and a method for manufacturing a magnetic heating element.
  • An adhesive using induction heating may be used as an adhesive method for adhering the separated adherend.
  • the adhesive using induction heating may include a magnetic heating element and an adhesive.
  • Induction heating refers to generating an external magnetic field by flowing an alternating current to an induction coil, and self-heating of a magnetic heating element by the generated external magnetic field.
  • the magnetic heating element generates heat by induction heating, whereby the adhesive is melted and then cured to adhere the separated adherend.
  • the conventional magnetic heating element uses superparamagnetism of nanoparticles, and the particle diameter of the magnetic nanoparticles having superparamagnetism should be as small as 100 nm or less, and when the particle diameter becomes 100 nm or more, the particles lose superparamagnetism.
  • the strength of an external magnetic field to be applied for induction heating must be extremely strong.
  • the conventional magnetic heating element uses superparamagnetism of the particles, there is a problem in that the magnetic powder must be dispersed in a non-magnetic matrix to prevent aggregation of nanoparticles.
  • an object of the present invention is to provide a magnetic heating element capable of increasing the adhesive performance of an adhesive by having a high calorific value even at a low magnetic field strength, and capable of high-speed bonding, and an induction heating type adhesive including the same in order to solve the above problems.
  • the present invention provides a magnetic heating element capable of minimizing thermal deformation of the bonded elements because heat is selectively applied only to the bonding portion through induction heating, and an induction heating type adhesive comprising the same there is a purpose to
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic heating element in which the process is simple and mass production is possible by gelling a metal salt and using an autorotation combustion method.
  • the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object has the following composition in an atomic ratio,
  • M a is cobalt (Co)
  • M b is one or more of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg)
  • M c is samarium (Sm), yttrium (Y) , cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), is at least one of dysprosium (Dy)
  • the size of the grains of the magnetic heating element may be 40 nm to 500 nm, and the particle size of the powder of the magnetic heating element may be 100 nm to 30 ⁇ m.
  • the size of the crystal grains may be 50nm to 150nm.
  • the particle diameter of the powder may be 200nm to 5 ⁇ m.
  • 0.3 ⁇ x ⁇ 0.5 may be.
  • M b may be zinc (Zn).
  • M c may be samarium (Sm).
  • the powder may be spherical or needle-shaped.
  • the induction heating type adhesive according to an embodiment of the present invention for achieving the above object may include a magnetic heating element.
  • the magnetic heating element may be included in 0.1 vol% to 30 vol%.
  • the method for manufacturing a magnetic heating element for achieving the above object, mixing a plurality of metal salts and additives in distilled water or deionized water, precursor powder by rotating the mixed material Forming a furnace, pulverizing the precursor powder, drying and sieving the pulverized powder, and heat-treating the powder, wherein the size of the grains of the heat-treated powder is 40 nm to 500 nm, the heat-treated powder may have a particle diameter of 100 nm to 30 ⁇ m.
  • a mixed solution of a metal salt, and an additive is mixed with 60 to 100 It may further include the step of heating to gel (Gelation).
  • the step of forming a precursor powder by rotational combustion is a mixture of 100 By heating above, the gelled mixture is rotated and burned to prepare a precursor powder and calcining the prepared precursor powder.
  • the step of calcining the precursor powder is 400 It may be carried out by heat treatment in
  • the pulverizing the precursor powder includes a ball having a diameter of 1 mm to 5 mm, and is performed at a rotation speed of 1 rpm to 500 rpm. It may be ball-milling.
  • the heat treatment step is 300 to 1000 , it may be carried out by heat treatment for 1 hour to 4 hours.
  • the metal salt includes a cobalt (Co) metal salt, zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), magnesium (Mg) may include one or more metal salts.
  • the metal salt is samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd) , and may further include one or more metal salts of dysprosium (Dy).
  • the additive may be glycine or glycerol.
  • the size of the crystal grains may be 50 nm to 150 nm.
  • the particle diameter of the powder may be 200 nm to 5 ⁇ m.
  • the magnetic heating element and the induction heating adhesive including the same have a high calorific value even at a low magnetic field strength, thereby increasing the adhesive performance of the adhesive and enabling high-speed bonding.
  • the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention and the induction heating adhesive including the same heat is selectively applied only to the adhesive portion through induction heating, the effect of minimizing thermal deformation of the bonded elements is obtained.
  • a metal salt is gelled and an autorotation combustion method is used to obtain the effect that the process is simple and mass production is possible.
  • FIG. 1 is a view showing induction heating of an induction heating type adhesive and an induction heating type adhesive according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing an example of an adhesive included in the induction heating adhesive of FIG. 1 .
  • FIG 3 is an SEM image of a magnetic heating element powder according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating powder particles and crystal grains of the magnetic heating element of FIG. 3 .
  • FIG. 5 is a diagram referenced to explain heat generation characteristics according to a change in composition ratio of the magnetic heating element of FIG. 3 .
  • FIG. 6 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a graph comparing the temperature increase rate of the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention with those of the conventional heating elements.
  • FIG. 8 is a graph illustrating a hysteresis area of a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention.
  • each component is exaggerated, omitted, or schematically illustrated for convenience and clarity of description.
  • the size and area of each component do not fully reflect the actual size or area.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating induction heating of an induction heating adhesive 10 and an induction heating adhesive 10 according to an embodiment of the present invention.
  • the induction heating adhesive 10 may melt the adhesive by induction heating to bond the adherends A and B.
  • the induction heating adhesive 10 may include a magnetic heating element 100 and an adhesive 200 accommodating the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention.
  • the magnetic heating element 100 accommodated in the induction heating adhesive 10 may generate heat by a magnetic field formed in the induction coil.
  • the adhesive 200 in a melted state by the heated magnetic heating element 100 has an active adhesive property, only the adherends A and B are selectively bonded to the adherends A and B. can be bonded.
  • the magnetic heating element 100 accommodated in the adhesive 200 may be about 0.1 vol% (vol%) to about 30 vol% compared to the adhesive 200 .
  • the induction heating adhesive 10 since the magnetic heating element 100 is included in the vol% range compared to the adhesive 200, the adhesive properties of the adhesive 200 can be smoothly activated, and at the same time, induction heating Excellent moldability of the adhesive 10 can be maintained.
  • the amount of the magnetic heating element 100 compared to the adhesive 200 is less than 0.1 vol%, the amount of heat generated from the magnetic heating element 100 is not sufficient, so it may be difficult to activate the adhesive properties of the adhesive 200 as a whole.
  • the amount of the magnetic heating element 100 compared to the adhesive 200 is more than 30 vol%, the amount of the magnetic heating element 100 compared to the adhesive 200 is too large, and the induction heating adhesive 10 is broken, so there may be difficulties in molding. .
  • the adhesive 200 is configured to substantially adhere the adherends A and B, and the adhesive properties may be activated while being melted by the heat generated by the magnetic heating element 100 .
  • a current of a specific frequency region may flow through the induction coil.
  • a current having a frequency of 50 kHz to 10 MHz may be passed to the induction coil.
  • the frequency of the current flowing through the induction coil is increased, the temperature increase rate of the magnetic heating element 100 may be increased.
  • FIG. 2 is a view showing an example of an adhesive 200 included in the induction heating adhesive 10 of FIG. 1 .
  • the adhesive 200 included in the induction heating adhesive 10 of the present invention may be an organic adhesive, an inorganic adhesive, or a ceramic adhesive.
  • the adhesive 200 is an organic adhesive, and may be a thermosetting adhesive or a thermoplastic adhesive.
  • the particles of the magnetic heating element 100 according to an embodiment of the present invention are dispersed in the polymer, and by heating the polymer by induction heating, it can function as an adhesive.
  • the adhesive 200 may be a thermosetting resin including one or more components such as epoxy, urethane, silicone, unsaturated ester, urea, and phenol.
  • the adhesive 20 may be a thermoplastic resin including one or more components such as vinyl acetate, polyvinyl alcohol, vinyl chloride, polyvinyl acetate, acrylic, saturated polyester, polyamide, and polyethylene. .
  • the adhesive 200 may be an inorganic adhesive and may be a metal-based adhesive.
  • the particles of the magnetic heating element 100 according to an embodiment of the present invention may be mixed with the metal particles 300 of the adhesive 200 .
  • the adhesive 200 is silver (Ag), aluminum (Al), platinum (Pt), tin (Sn), copper (Cu), zinc (Zn), palladium (Pd) as the metal particles 300 . ) and may include at least one of nickel (Ni).
  • the average particle diameter of the metal particles 300 may be 10 nm to 100 ⁇ m. Preferably, it may be 10 nm to 50 ⁇ m, more preferably 10 nm to 10 ⁇ m, and most preferably 10 nm to 5 ⁇ m.
  • the particle diameter of the metal particles 300 is smaller than 10 nm, the content of the organic dispersant present on the surface of the metal particles increases rapidly, and the residual carbon during sintering increases, so that the sintering density and electrical conductivity may be lowered, and the particle size of the particles If this is too large, the sintering temperature will increase and thermal damage may occur to the product.
  • the shape of the metal particles 300 may be a spherical shape, a cylindrical shape, a needle shape, a plate shape, a wire shape, or the like, and metal particles of various shapes may be mixed and used according to the field of application.
  • the aspect ratio of the metal particles 300 may be variably changed according to the sintering temperature and the initial packing density.
  • the adhesive 200 may be a ceramic adhesive.
  • the adhesive 200 may be a glass frit including Pb (lead), Bi (bismuth), Zn (zinc), or the like.
  • the particles of the magnetic heating element 100 according to an embodiment of the present invention may be mixed with the adhesive 200 .
  • the adhesive 200 is PbO-SiO 2 based, PbO-SiO 2 -B 2 O 3 based, ZnO-SiO 2 based, ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 based, Bi 2 O 3 -B 2 O 3 -ZbO-SiO 2 It may include a glass frit, such as.
  • the adhesive 200 may further include a silver (Ag) component, and to control the glass transition temperature (Tg), the adhesive 200 may further include a vanadium (V) component.
  • constituent materials of the adhesive 200 are not limited to the above substrate, and materials that those skilled in the art can easily design and change within the range in which the adhesive properties can be activated by melting by the heat of the magnetic heating element 100 . may include
  • the adhesive 200 according to an embodiment of the present invention may be in the form of a paste or a film, but is not limited thereto, and may include a range that can be easily changed by a person skilled in the art.
  • FIG. 3 is an SEM image of the magnetic heating element 100 powder according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating powder particles and crystal grains of the magnetic heating element 100 of FIG. 3 .
  • the magnetic heating element 100 may be heated by a magnetic field formed by an induction coil, and may melt the adhesive 200 to activate the adhesive properties of the adhesive 200 .
  • the magnetic heating element 100 may be a metal-based magnetic heating element including cobalt (Co) or a ceramic-based magnetic heating element. Specifically, the particles of the magnetic heating element 100 may have an atomic ratio composition as described in Formula 1 below.
  • M a may be cobalt (Co)
  • M b may be a divalent cation metal
  • M c may be a trivalent cation metal
  • M b is a divalent cation metal such as zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg)
  • M c is samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce) , europium (Eu), neodymium (Nd), may be a trivalent cation metal material such as dysprosium (Dy).
  • x, y, and z may satisfy the following ranges: 0.01 ⁇ x ⁇ 0.6, 0 ⁇ y ⁇ 0.4, x+y ⁇ 1, and 0 ⁇ z ⁇ 0.5.
  • M b may be zinc (Zn), and M c may be samarium (Sm).
  • the magnetic heating element 100 is Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4 , Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 , Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.19 Sm 0.01 O 4 , or Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.15 Sm 0.05 O 4 It may be, but is not limited thereto.
  • the average size of grains may be 40 nm to 500 nm.
  • the size of the crystal grains may be preferably 50 nm to 300 nm, and most preferably 50 nm to 150 nm.
  • the size of the crystal grains of the magnetic heating element 100 is 40 nm or less or 500 nm or more, the coercive force is small, and the amount of heat generated by the magnetic heating element 100 may be rapidly reduced.
  • the average particle diameter of the magnetic heating element 100 powder may be 100 nm to 30 ⁇ m.
  • particle diameter not only means a diameter in a spherical particle, but also means a maximum length across the non-spherical particle in a non-spherical particle.
  • the particle diameter of the magnetic heating element 100 powder may be preferably 200 nm to 10 ⁇ m, and most preferably 200 nm to 5 ⁇ m.
  • the particle diameter of the magnetic heating element 100 powder is 100 nm or less, the surface energy of the powder is increased and thus easily aggregated, so it is difficult to use it mixed with other materials, and there is a problem that it can be easily oxidized.
  • the particle diameter of the powder is 30 ⁇ m or more, the magnetic properties of the powder may be lowered, so that the amount of heat generated by the magnetic heating element 100 may be reduced.
  • the particle diameter is observed to be about 200nm to 700nm.
  • a plurality of crystal grains may exist in one particle.
  • the particle diameter (D1) of the particles may be 100 nm to 30 ⁇ m, in this case the size (D2) of the crystal grains may be 40 nm to 500 nm.
  • the particle size (D1) of the particles may be 200 nm to 5 ⁇ m, and in this case, the size (D2) of the crystal grains may be 50 nm to 150 nm.
  • the induction heating adhesive 10 maximizes the amount of heat generated by the magnetic heating element 100 by maintaining the above-described ranges of the particle size and grain size of the powder of the magnetic heating element 100, effective heating characteristics can be implemented.
  • the form of the powder of the magnetic heating element 100 may be a spherical or needle-shaped, may be a mixed form of spherical and needle-shaped particles.
  • FIG. 5 is a diagram referenced to explain heat generation characteristics according to a change in composition ratio of the magnetic heating element 100 of FIG. 3 .
  • x, y and z may satisfy the ranges of 0.01 ⁇ x ⁇ 0.6, 0 ⁇ y ⁇ 0.4, x+y ⁇ 1, and 0 ⁇ z ⁇ 0.5.
  • the content of divalent metal cations (eg, Zn) included in the magnetic heating element 100 increases, and the content of cobalt (Co) decreases.
  • the content of cobalt (Co) included in the magnetic heating element 100 increases, the coercive force of the magnetic heating element 100 increases, and as the content of divalent metal cations (eg, Zn) increases, the magnetic heating element 100 ), the coercive force decreases.
  • the magnetic heating element 100 has a characteristic of exhibiting a high calorific value within a specific x value range (x1 to x2 range).
  • the value of x may be greater than or equal to 0.01 and less than or equal to 0.6.
  • the value of x is greater than or equal to 0.3 and may be less than or equal to 0.5.
  • FIG. 6 is a flowchart illustrating a method of manufacturing the magnetic heating element 100 according to an embodiment of the present invention.
  • the method of manufacturing a magnetic invention includes a raw material mixing step (S10), a rotating combustion step (S20), a precursor powder grinding step (S30), a drying and sieving step (S40), and a powder heat treatment step (S50) may include
  • a plurality of metal salts and additives as raw materials may be mixed with distilled water or deionized water (S10).
  • the metal salt may be a complex compound of an organic material and a metal ion composed of at least one of C, H, S, O, and N.
  • the metal salt includes a cobalt (Co) metal salt, and may include one or more metal salts of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg). Meanwhile, the metal salt may further include one or more metal salts of samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy).
  • the metal salt is iron nitrate (Fe(NO 3 ) 3 ⁇ 9H 2 O), cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 ⁇ 6H 2 O), zinc nitrate (Zn(NO 3 ) 2 ⁇ 6H 2 O) may include, but is not limited thereto.
  • the additive may be glycine (C 2 H 5 NO 2 ) or glycerol.
  • Pure water is water from which all ion components in water have been removed.
  • distilled water or pure water, a metal salt, and a mixture of additives may be heated to 60° C. to 100° C. for gelation.
  • the temperature at which the mixture is heated and gelled is less than 60° C., the gelation reaction does not proceed in the mixture of metal salts and additives, and a problem of solidification may occur.
  • the temperature at which the mixture is heated and gelled is greater than 100° C., the additive ignites before the phase is formed, so that it is difficult to form a complete phase. Therefore, it is preferable to maintain the gelling temperature within the above range.
  • the mixed raw material may be formed into a precursor powder by rotational combustion (S20).
  • the rotational combustion step may include heating the gelled liquid mixture to 100° C. or higher, thereby rotating the gelled liquid mixture to prepare a precursor powder, and calcining the prepared precursor powder.
  • rotational combustion refers to a phenomenon in which a reaction continues while spontaneously propagating even without external energy supply. Therefore, it is possible to form a ceramic or an intermetallic compound by using the rotational combustion.
  • reaction advances at high temperature. Therefore, in the case of forming a compound using rotational combustion, the purity of the product is increased due to the volatilization of impurities, the reaction rate is very fast, the productivity is high because a separate heating device is not required, and the structure of the reaction device is simple. There is this.
  • a metal salt is gelled and an autorotation combustion method is used, thereby obtaining the effect that the process is simple and mass production is possible.
  • the calcining of the precursor powder may be performed by heat treatment at 400°C.
  • the precursor powder may be heat-treated at a temperature of about 350 °C to 450 °C. Since the heat treatment temperature must be about 350° C. to 450° C. to remove residual organic matter and impurities, it is preferable to react within the above temperature range.
  • the step of calcining the precursor powder may be performed in the above temperature range for about 1 hour. Meanwhile, the time for calcining the precursor powder is not limited thereto, and may be performed for several minutes to several tens of minutes.
  • a step of pulverizing the precursor powder may be performed (S30).
  • the grinding step may be a ball-milling process performed at a rotation speed of about 1 rpm to 500 rpm, including balls having a diameter of about 1 mm to 5 mm.
  • the precursor powder may be pulverized into particles having a predetermined size.
  • drying and sieving steps may be performed (S40). After drying the pulverized powder for a certain period of time, sieving or sieving may be performed. Accordingly, it is possible to increase the uniformity of the particle size of the powder by removing particles having a predetermined size or more or particles having a predetermined size or less from the pulverized powder.
  • heat treatment may be performed on the sieved powder (S50).
  • the heat treatment step may be performed by heat treatment at 300° C. to 1000° C. for 1 hour to 4 hours.
  • the heat treatment step may be performed by heat treatment at 600° C. to 1100° C. for about 2 hours.
  • atmospheric conditions are a mixed gas of carbon monoxide (CO) and carbon dioxide (CO 2 ), a mixed gas of hydrogen (H 2 ) and water vapor (H 2 O), an inert gas (Ar, etc.) And it may include at least one of oxygen (O 2 ).
  • the atmospheric condition in the heat treatment step (S50) is not limited thereto, and may include a configuration that can be easily changed by a person skilled in the art.
  • the powder is formed so that the grains have a predetermined size, and magnetic properties can be formed.
  • the powder can be effectively manufactured in a state in which magnetic heating is possible.
  • the average size of crystal grains may be 40 nm to 500 nm, and the average particle diameter of the heat-treated powder may be 100 nm to 30 ⁇ m.
  • the average size of the crystal grains preferably 50nm to 300nm, most preferably 50nm to 150nm may be.
  • the average size of the crystal grains of the magnetic heating element 100 is 40 nm or less or 500 nm or more, the coercive force is small, and the amount of heat generated by the magnetic heating element 100 may be rapidly reduced.
  • the average particle diameter of the heat-treated powder may be preferably 200 nm to 10 ⁇ m, and most preferably 200 nm to 5 ⁇ m.
  • the particle diameter of the magnetic heating element 100 powder is 100 nm or less, the surface energy of the powder is increased and thus easily aggregated, so it is difficult to use it mixed with other materials, and there is a problem that it can be easily oxidized.
  • the particle diameter of the powder is 30 ⁇ m or more, the magnetic properties of the powder may be lowered, so that the amount of heat generated by the magnetic heating element 100 may be reduced.
  • the powder of the magnetic heating element 100 thus formed may be mixed with the adhesive 20 .
  • the induction heating adhesive 10 can be formed by adding and mixing the magnetic heating element 100 powder to the adhesive 200 in a paste state using a stirrer or the like.
  • the induction heating adhesive 10 in a paste state may be used as it is, or may be used as the induction heating adhesive 10 in the form of a film by curing the adhesive 200 .
  • the surface treatment of the magnetic heating element 100 particles may be further performed.
  • a coating process using an unsaturated fatty acid such as oleic acid may be performed on the heat-treated magnetic heating element 100 particles.
  • the coating process is not limited thereto, and in order to disperse the magnetic heating element 100 particles in the adhesive, a process of surface treatment with various organic materials may be performed.
  • the method of manufacturing the magnetic heating element 100 of the present invention in addition to the self-cleaning combustion synthesis method described above, various methods such as a deposition method, a mechanical milling method, a sedimentation method, a liquid phase reduction method, etc. can be used.
  • FIG. 7 and Table 1 below are graphs and tables comparing the temperature increase rate of the magnetic heating element 100 according to an embodiment of the present invention with those of conventional heating elements, and FIG. 8 is a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention. It is a graph showing the hysteresis area of .
  • heating element composition Calorific value (KJ/m 3 ) Temperature increase rate (°C/sec) Ni (Ref.) 2.8KJ / m 3 0.61 °C/sec Fe 3 O 4 2.7KJ / m 3 0.58 °C/sec Co 0.95 Zn 0.05 Fe 2 O 4 0.14KJ / m 3 0.03 °C/sec Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4 -1000°C 3.0KJ / m 3 0.65 °C/sec Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4 -1100°C 3.0KJ / m 3 0.66 °C/sec Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 -1000°C 3.7KJ / m 3 0.81 °C/sec Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 -1100°C 3.2KJ / m 3 0.70 °C/sec Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.19 Sm 0.01 O 4 -1000°C 3.1KJ /
  • a heating element containing nickel (Ni) was selected as a comparative standard for heating elements, and as a comparative example, an oxide-based magnetic heating element containing Fe 3 O 4 and an oxide-based magnetic heating element containing cobalt (Co 0.95 Zn 0.05 Fe 2 O 4 ) were used. indicated.
  • the magnetic heating element 100 of the present invention Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4 , and Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 heat-treated at 1000° C. and 1100° C., and Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.19 heat-treated at 1000° C. Sm 0.01 O 4 was shown. Referring to FIG.
  • the magnetic heating element 100 of the present invention has a calorific value per unit area of 7%, 7%, and 32%, respectively. , 14% and 11% higher can be observed. Accordingly, it can be observed that the temperature increase rate also appears rapidly in proportion to the calorific value per unit area.
  • the strength of the external magnetic field is In the case of 300 Oe, it can be seen that the calorific value is relatively small. Comparing the magnetic heating element and the magnetic heating element 100 of the present invention, it can be confirmed that the heating value and the temperature increase rate per unit area of the magnetic heating element 100 of the present invention are at least 20 times higher.
  • the magnetic heating element 100 when the intensity of the external magnetic field is 300 Oe, the magnetic heating element 100 according to the embodiment of the present invention can secure a high amount of heat, compared to the conventional heating elements, and, accordingly, a low-intensity external In a magnetic field environment, it is possible to obtain the effect of increasing the adhesive performance of the adhesive and enabling high-speed bonding.
  • the calorific value characteristics are different depending on the heat treatment temperature applied to the magnetic heating element 100 of the present invention.
  • the composition ratio of the magnetic heating element 100 is Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4
  • there is no difference in the amount of heat generated according to the heat treatment temperature but when the composition ratio of the magnetic heating element 100 is Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 , 1000° C.
  • the calorific value of the heat-treated magnetic heating element is higher than that of the magnetic heating element heat-treated at 1100 °C. Accordingly, by setting a suitable heat treatment temperature according to the composition ratio of the magnetic heating element 100 , the heating characteristic of the magnetic heating element 100 may be improved.
  • Co 0.5 Zn 0.3 Fe 2.2 O 4 , and Co 0.4 Zn 0.4 Fe 2.2 O 4 heat-treated at 1000 ° C. and 1100 ° C. were shown, and as a comparative example, nickel (Ni) containing An oxide-based magnetic heating element including a heating element and Fe 3 O 4 was shown.
  • the magnetic heating element 100 of the present invention has a larger hysteresis area than the heating elements of the comparative example.
  • the hysteresis area means loss energy of each heating element, which is proportional to the amount of heat generated by each heating element. That is, it can be seen that the magnetic heating element 100 of the present invention has a large loss energy and a large amount of heat compared to a conventional heating element.
  • the induction heating adhesive 10 including the magnetic heating element 100 of the present invention has high adhesion performance even at a low external magnetic field strength, compared to the conventional adhesive containing a heating element, and thus high-speed bonding is possible effect can be obtained.
  • the induction heating adhesive 10 including the magnetic heating element 100 of the present invention since heat is selectively applied only to the adhesive portion through induction heating, the effect of minimizing thermal deformation of the bonded elements is obtained.

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Abstract

본 발명은 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체는, 원자비율로 다음의 조성을 가지고, (Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4 여기서, Ma 는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고, 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며, *상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다. 이에 따라, 자성 발열체를 포함하는 접착제에서, 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.

Description

자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법
본 발명은 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 특정 크기의 결정립과 분말 입자를 가짐으로써, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 갖는 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것이다.
분리되어 있는 피착체를 접착시키기 위한 접착 방법으로 유도 가열(Induction Heating)을 이용한 접착제를 사용할 수 있다.
유도 가열을 이용한 접착체는 자성 발열체(Magnetic heating element)와 접착제를 포함할 수 있다.
유도 가열은, 유도 코일에 교류 전류를 흘려주어 외부 자기장을 발생시키고, 발생한 외부 자기장에 의해 자성 발열체가 자체 발열(Self-Heating)하는 것을 말한다.
자성 발열체는 유도 가열에 의해 발열하고, 이로 인해 접착제가 녹은 후 경화됨으로써 분리되어 있는 피착체를 접착시킬 수 있다.
종래의 자성 발열체로써, 코발트(Co)를 포함하는 페라이트계 조성의 자성 발열체가 제안되었다.
그러나 종래의 자성 발열체는, 나노 입자의 초상자성 (Superparamagnetism)을 이용하는 것으로, 초상자성을 갖는 자성 나노 입자의 입경이 100nm이하로 작아야 하며, 입경이 100nm 이상이 되는 경우 입자는 초상자성을 잃게 된다. 이 경우, Neel relaxation이나 Brownian relaxation에 의한 발열이 불가능하며, Hysteresis loss에 의한 발열을 위해서는 유도 가열을 위해 인가하여야 하는 외부 자기장의 세기가 극단적으로 강해야 한다는 문제점이 있다.
또한, 종래의 자성 발열체는, 입자의 초상자성을 이용하기 때문에, 나노 입자의 응집을 막기 위해 비자성의 매트릭스 내에 자성 분말을 분산시켜야 한다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 가짐으로써, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능한 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제를 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제를 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은, 금속염을 겔화시키고, 자전 연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 자성 발열체의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체는, 원자비율로 다음의 조성을 가지고,
(Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4
여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고,
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며,
상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 0.3≤x≤0.5 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, Mb는, 아연(Zn) 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, Mc는, 사마륨(Sm) 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 분말은 구형 또는 침상형일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제는, 자성 발열체를 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제에서, 자성 발열체가 0.1vol% 내지 30vol%으로 포함될 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법은, 증류수 또는 순수(Deionized water)에 복수의 금속염 및 첨가제를 혼합하는 단계, 혼합된 재료를 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계, 전구체 분말을 분쇄하는 단계, 분쇄된 분말을 건조 및 체질(Sieving)하는 단계 및 분말을 열처리하는 단계를 포함하고, 열처리된 분말의 결정립의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 열처리된 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 혼합하는 단계 이후에, 증류수 또는 순수, 금속염, 및 첨가제를 혼합한 혼합액을 60 내지 100
Figure PCTKR2020007702-appb-I000001
로 가열하여 겔화(Gelation)시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계는, 겔화된 혼합액을 100
Figure PCTKR2020007702-appb-I000002
이상으로 가열하여, 겔화된 혼합액이 자전연소하여 전구체 분말을 제조하는 단계 및 제조된 전구체 분말을 하소하는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 전구체 분말을 하소하는 단계는 400
Figure PCTKR2020007702-appb-I000003
에서 열처리하여 수행되는 것일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 전구체 분말을 분쇄하는 단계는, 1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling)일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 열처리 단계는, 300
Figure PCTKR2020007702-appb-I000004
내지 1000
Figure PCTKR2020007702-appb-I000005
에서, 1시간 내지 4시간 동안 열처리하여 수행되는 것일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 금속염은, 코발트(Co) 금속염을 포함하고, 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 금속염은, 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 첨가제는 글리신 또는 글리세롤일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 일 수 있다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 일 수 있다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제는, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 가짐으로써, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제는, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 제조 방법은, 금속염을 겔화시키고, 자전연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제 및 유도 가열형 접착제의 유도 가열을 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 유도 가열형 접착제에 포함되는 접착제의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 분말의 SEM 이미지이다.
도 4는 도 3의 자성 발열체의 분말 입자 및 결정립을 나타내는 개념도이다.
도 5는 도 3의 자성 발열체의 조성비 변화에 따른 발열 특성을 설명하기 위해 참조되는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 승온 속도를 종래의 발열체들과 비교한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 히스테리시스 면적을 나타내는 그래프이다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도면에서 각 구성의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기와 면적은 실제크기나 면적을 전적으로 반영하는 것은 아니다.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제(10) 및 유도 가열형 접착제(10)의 유도 가열을 나타내는 도면이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제(10)는, 유도 가열에 의해 접착제를 녹여 피착제들(A, B)을 접합시킬 수 있다.
구체적으로, 도 1을 참고하면, 유도 가열형 접착제(10)는, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 및 자성 발열체를 수용하는 접착제(200)를 포함할 수 있다.
유도 가열형 접착제(10)를 유도 코일의 내부 또는 주변에 인접하게 위치시킨 상태에서 유도 코일에 교류 전류가 흐르면, 유도 코일 주변에 자기장이 형성된다. 유도 가열형 접착제(10)에 수용된 자성 발열체(100)는, 유도 코일에서 형성된 자기장에 의해 발열할 수 있다.
이 때, 발열된 자성 발열체(100)에 의해 녹은 상태의 접착제(200)는, 접착 특성이 활성화되므로, 피착체들(A, B)이 접합된 부위에서만 선택적으로 피착체들(A, B)을 접착시킬 수 있다.
한편, 접착제(200)에 수용된 자성 발열체(100)는, 접착제(200) 대비 약 0.1vol%(부피%) 내지 약 30vol%일 수 있다.
본 발명 실시예에 따른 유도 가열 접착제(10)에서, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 상기 vol% 범위로 포함됨으로써, 접착제(200)의 접착 특성을 원활히 활성화 시킬 수 있는 동시에, 유도 가열 접착제(10)의 우수한 성형성을 유지할 수 있다.
접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 0.1vol% 미만인 경우, 자성 발열체(100)로부터 발생되는 열량이 충분하지 않아, 접착제(200) 전체의 접착 특성을 활성화시키기 어려울 수 있다. 한편, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 30vol% 초과인 경우, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)의 양이 지나치게 많아, 유도 가열 접착제(10)가 끊어져 성형상 어려움이 있을 수 있다.
접착제(200)는, 실질적으로 피착제(A, B)를 접착시키는 구성으로, 자성 발열체(100)에 의해 발생한 열에 의하여 녹으면서 접착 특성이 활성화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)를 유도 가열하기 위해, 특정 주파수 영역의 전류가 유도 코일에 흐르도록 할 수 있다. 예를 들어, 50kHz 내지 10MHz의 주파수를 갖는 전류를 유도 코일에 흘려줄 수 있다. 유도 코일에 흐르는 전류의 주파수를 증가시키는 경우, 자성 발열체(100)의 승온 속도를 높일 수 있다.
도 2는 도 1의 유도 가열형 접착제(10)에 포함되는 접착제(200)의 일 예를 나타내는 도면이다.
본 발명의 유도 가열형 접착제(10)에 포함되는 접착제(200)는, 유기물 접착제, 무기물 접착제 또는 세라믹 접착제일 수 있다.
도 2의 (a)를 참조하면, 접착제(200)는, 유기물 접착제로서, 열경화성 접착제 또는 열가소성 접착제일 수 있다. 이 경우, 고분자 내에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 분산되고, 유도 가열에 의해 고분자를 가열함으로써, 접착제로서 기능할 수 있다.
열경화성 접착제의 경우, 접착제(200)는, 에폭시, 우레탄, 실리콘, 불포화 에스테르, 요소 및 페놀 등의 성분을 1종 이상 포함하는 열경화성 수지일 수 있다.
열가소성 접착제의 경우, 접착제(20)는, 초산 비닐, 폴리비닐알콜, 염화비닐, 폴리비닐아세테이트, 아크릴, 포화 폴리에스테르, 폴리 아미드 및 폴리 에틸렌 등의 성분을 1종 이상 포함하는 열가소성 수지일 수 있다.
한편, 도 2의 (b)를 참조하면, 접착제(200)는, 무기물 접착제로서, 금속계 접착제일 수 있다. 이 경우, 접착제(200)의 금속 입자(300)에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 혼합될 수 있다.
금속계 접착제의 경우, 접착제(200)는, 금속 입자(300)로서 은(Ag), 알루미늄(Al), 백금(Pt), 주석(Sn), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 니켈(Ni) 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
금속 입자(300)의 평균 입경은 10 nm 내지 100μm일 수 있다. 바람직하게는 10nm 내지 50μm일 수 있고, 보다 바람직하게는 10nm 내지 10μm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 10nm 내지 5μm일 수 있다.
금속 입자(300)의 입경이 10nm보다 작으면, 금속 입자 표면에 존재하는 유기 분산제의 함량이 급격하게 증가하여, 소결 시 잔류 탄소가 많아져서 소결 치밀도 및 전기 전도도가 낮아질 수 있고, 입자의 입경이 너무 크면 소결 온도가 높아져 제품에 열적 손상이 발생할 수 있다.
금속 입자(300)의 형상은, 구형, 원통형, 침상형, 판상형, 와이어 형상 등일 수 있고, 적용 분야에 따라서 다양한 형상의 금속 입자를 혼합하여 사용할 수 있다.
금속 입자(300)의 종횡비(Aspect Ratio)는 소결 온도 및 초기 충진밀도에 따라 가변적으로 변경이 가능하다.
한편, 접착제(200)는, 세라믹계 접착제일 수 있다. 접착제(200)는, Pb(납), Bi(비스무스), Zn(아연) 등을 포함하는 유리 프릿(Glass Frit)일 수 있다. 이 경우, 접착제(200)에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 혼합될 수 있다.
세라믹계 접착제의 경우, 접착제(200)는, PbO-SiO2 계, PbO-SiO2-B2O3 계, ZnO-SiO2 계, ZnO-B2O3-SiO2 계, Bi2O3-B2O3-ZbO-SiO2 계 등의 유리 프릿을 포함할 수 있다.
한편, 세라믹계 접착제의 전기 전도성을 개선하기 위하여, 접착제(200)는, 은(Ag) 성분을 더 포함할 수 있고, 유리 전이 온도(glass transition temperature, Tg)를 제어하기 위하여, 접착제(200)는, 바나듐(V) 성분을 더 포함할 수 있다.
다만, 접착제(200)의 구성 물질이 상기 기재에 한정되는 것은 아니고, 자성 발열체(100)의 발열에 의해 녹아 접착 특성이 활성화될 수 있는 범위에서 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 물질들까지 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 접착제(200)는 페이스트 또는 필름 형태일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니고, 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 범위까지 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 분말의 SEM 이미지이고, 도 4는 도 3의 자성 발열체(100)의 분말 입자 및 결정립을 나타내는 개념도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)는, 전술한 바와 같이, 유도 코일에 의해 형성된 자기장에 의해 발열되고, 접착제(200)를 녹여 접착제(200)의 접착 특성을 활성화시킬 수 있다.
자성 발열체(100)는, 코발트(Co)를 포함하는 금속계 자성 발열체 또는 세라믹계 자성 발열체일 수 있다. 구체적으로, 자성 발열체(100)의 입자는, 다음의 조성식 1에 기재된 바와 같은 원자비율 조성을 가질 수 있다.
[조성식 1]
Figure PCTKR2020007702-appb-I000006
여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 2가 양이온 금속이며, Mc는 3가 양이온 금속일 수 있다.
구체적으로, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 등과 같은 2가 양이온 금속이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 등과 같은 3가 양이온 금속 물질일 수 있다.
또한, 상기 조성식에서, x, y 및 z는, 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5의 범위를 만족할 수 있다.
한편, 상기 조성식에서, Mb는 아연(Zn)일 수 있고, Mc는 사마륨(Sm)일 수 있다. 상기 조성식을 만족시키는 물질의 일 예로, 자성 발열체(100)는, Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, Co0.4Zn0.4Fe2.2O4, Co0.4Zn0.4Fe2.19Sm0.01O4, 또는 Co0.4Zn0.4Fe2.15Sm0.05O4 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이때, 상기 조성식을 만족시키는 자성 발열체(100)에서, 결정립(grain)의 평균 크기는 40nm 내지 500nm일 수 있다. 한편, 결정립의 크기는 바람직하게는 50nm 내지 300nm, 가장 바람직하게는 50nm 내지 150nm일 수 있다.
자성 발열체(100)의 결정립의 크기가, 40nm 이하이거나 500nm 이상이면, 보자력이 작아, 자성 발열체(100)의 발열량이 급격하게 감소될 수 있다.
한편, 상기 조성식을 만족시키는 자성 발열체(100)에서, 자성 발열체(100) 분말의 평균 입경은 100nm 내지 30μm일 수 있다. 본 명세서에서 "입경"은 구형 입자에서의 직경을 의미하는 것뿐만 아니라, 비구형 입자에서 비구형 입자를 가로지르는 최대 길이를 의미한다. 한편, 자성 발열체(100) 분말의 입경은 바람직하게는 200nm 내지 10μm일 수 있고, 가장 바람직하게는 200nm 내지 5μm일 수 있다.
자성 발열체(100) 분말의 입경이 100nm 이하면, 분말의 표면 에너지가 증가되어 쉽게 응집되므로, 다른 재료와 혼합하여 사용하기 어려우며, 쉽게 산화될 수 있다는 문제점이 있다. 한편, 분말의 입경이 30μm 이상이면, 분말의 자기적인 특성이 낮아져 자성 발열체(100)의 발열량이 감소될 수 있다.
도 3에 도시된 자성 발열체(100) 분말에서, 입경이 200nm 내지 700nm 정도로 관찰됨을 확인할 수 있다.
도 4를 참조하면, 자성 발열체(100) 분말에서, 하나의 입자 내에 복수의 결정립이 존재할 수 있다. 입자의 입경(D1)이 100nm 내지 30μm일 수 있고, 이 경우 결정립의 크기(D2)는 40nm 내지 500nm일 수 있다. 한편, 입자의 입경(D1)은 200nm 내지 5μm일 수 있고, 이 경우 결정립의 크기(D2)는 50nm 내지 150nm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 유도 가열 접착제(10)는 자성 발열체(100)의 분말의 입경 및 결정립의 크기가 상기와 같은 범위를 유지함으로써, 자성 발열체(100)의 발열량을 최대화화여, 효과적인 발열 특성을 구현할 수 있다.
한편, 자성 발열체(100)의 분말의 형태는, 구형 또는 침상형일 수 있고, 구형 및 침상형의 입자가 혼재된 형태일 수도 있다.
도 5는 도 3의 자성 발열체(100)의 조성비 변화에 따른 발열 특성을 설명하기 위해 참조되는 도면이다.
앞서 기재한 조성식 1에서, x, y 및 z는, 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5의 범위를 만족할 수 있다.
상기 조성식에서, x 값이 증가할수록, 자성 발열체(100)에 포함되는 2가 금속 양이온(예, Zn)의 함량이 커지며, 코발트(Co)의 함량이 작아진다. 자성 발열체(100)에 포함되는 코발트(Co)의 함량이 커질수록 자성 발열체(100)의 보자력(Coercive Force)은 증가하며, 2가 금속 양이온(예, Zn)의 함량이 커질수록 자성 발열체(100)의 보자력은 감소한다.
따라서, 도 5의 (a)에 도시된 바와 같이, x 값이 증가할수록, 자성 발열체(100)의 보자력이 감소하게 된다.
또한, x 값이 증가할수록, 도 5의 (b)에 도시한 바와 같이, 자성 발열체(100)에서 발열 면적(Heating Area)이 증가하게 된다. 이에 따라, 도 5의 (c)에 도시된 바와 같이, 자성 발열체(100)는, 특정 x 값의 범위(x1 내지 x2 범위) 내에서, 높은 발열량을 나타내는 특성을 갖게 된다.
상기 조성식에서, x 값이 0.01보다 작으면, 자성 발열체(100)에서 발열 면적이 지나치게 작아지므로, 자성 발열체(100)의 발열량이 작아진다. 한편, x 값이 0.6보다 크면, 자성 발열체(100)의 보자력이 지나치게 작아지므로, 자성 발열체(100)의 발열량이 작아진다.
상기 조성식에서, x 값은 0.01보다 크거나 같고, 0.6보다 작거나 같을 수 있다. 바람직하게는, x 값은 0.3보다 크거나 같고, 0.5보다 작거나 같을 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
본 발명 실시예에 따른 자성 발명체의 제조 방법은, 원재료 혼합 단계(S10), 자전 연소 단계(S20), 전구체 분말 분쇄 단계(S30), 건조 및 체질 단계(S40) 및 분말 열처리 단계(S50)를 포함할 수 있다.
먼저, 원재료 혼합 단계에서, 증류수 또는 순수(Deionized water)에 원재료인 복수의 금속염 및 첨가제를 혼합할 수 있다(S10).
금속염은, C, H, S, O, N 중 적어도 하나 이상으로 구성된 유기물과 금속 이온의 착화합물일 수 있다. 금속염은, 코발트(Co) 금속염을 포함하고, 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함할 수 있다. 한편, 금속염은, 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함할 수 있다.
일 예로, 금속염은, 철 질산염(Fe(NO3)3·9H2O), 코발트 질산염(Co(NO3)2·6H2O), 아연 질산염(Zn(NO3)2·6H2O)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
첨가제는, 글리신(C2H5NO2) 또는 글리세롤일 수 있다.
순수는, 수중의 이온(ion) 성분이 모두 제거된 물이다.
이후, 증류수 또는 순수, 금속염, 및 첨가제를 혼합한 혼합액을 60℃ 내지 100℃로 가열하여 겔화(Gelation)시킬 수 있다. 혼합액을 가열하여 겔화시키는 온도가 60℃ 미만인 경우, 금속 염 및 첨가제 혼합액에서 갤화 반응이 진행되지 않고 굳어버리는 문제점이 발생할 수 있다. 한편, 혼합액을 가열하여 겔화시키는 온도가 100℃ 초과인 경우, 상(phase)이 형성되기 전에 첨가제가 발화하여 완전한 상의 형성이 어렵다는 문제점이 있다. 따라서, 겔화시키는 온도는 상기 범위 내로 유지하는 것이 바람직하다.
이후, 자전 연소 단계에서, 혼합된 원재료를 자전 연소에 의하여 전구체 분말로 형성할 수 있다(S20). 구체적으로, 자전 연소 단계는, 겔화된 혼합액을 100℃ 이상으로 가열하여, 겔화된 혼합액이 자전 연소하여 전구체 분말을 제조하는 단계 및제조된 전구체 분말을 하소하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 자전 연소 단계에서, 혼합액을 100℃ 미만의 온도로 가열하는 경우, 자전 연소가 발생하지 않는다.
여기서, 자전 연소는, 외부에서 에너지를 공급하지 않아도 자발적으로 반응이 전파하면서 지속되는 현상을 의미한다. 따라서, 자전 연소를 이용하여 세라믹이나 금속간의 화합물을 형성할 수 있다.
자전 연소는, 고온에서 반응이 진행된다. 따라서 자전 연소를 이용하여 화합물을 형성하는 경우, 불순물의 휘발에 의하여 생성물 순도가 높아지고, 반응의 진행속도가 매우 빠르며, 별도의 가열장치가 필요하지 않아서 생산성이 높고, 반응 장치의 구조가 간단하다는 장점이 있다.
즉, 본 발명 실시예에 따른 자성 발명체의 제조 방법은, 금속염을 겔화시키고, 자전연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.
한편, 전구체 분말을 하소하는 단계는, 400℃에서 열처리하여 수행되는 것일 수 있다. 바람직하게는, 전구체 분말은 350℃ 내지 450℃ 정도의 온도에서 열처리될 수 있다. 열처리 온도가 350℃ 내지 450℃ 정도가 되어야 잔여 유기물과 불순물의 제거가 가능하므로, 상기와 같은 온도 범위 내에서 반응시키는 것이 바람직하다.
전구체 분말을 하소하는 단계는, 상기 온도 범위에서 1시간 정도 수행될 수 있다. 한편, 전구체 분말을 하소하는 시간은, 이에 제한되지 않으며, 수분 내지 수십분 동안 수행될 수 있다.
이후, 전구체 분말 분쇄 단계를 수행할 수 있다(S30). 구체적으로, 분쇄 단계는, 약 1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 약 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling) 공정일 수 있다.
이와 같은 볼 밀링 공정에 의해, 전구체 분말은 소정의 크기를 가지는 입자로 분쇄될 수 있다.
이후, 건조 및 체질 단계를 수행할 수 있다(S40). 분쇄된 분말을 일정 시간 건조한 후, 체질(sieving) 또는 체분리(sifting)를 수행할 수 있다. 이에 따라, 분쇄된 분말에서 일정 크기 이상의 입자 또는 일정 크기 이하의 입자를 제거하여, 분말 입자 크기의 균일도를 높일 수 있다.
이후, 열처리 단계에서, 체분리된 분말에 열처리를 수행할 수 있다(S50). 구체적으로, 열처리 단계는, 300℃ 내지 1000℃에서, 1시간 내지 4시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다. 한편, 열처리 단계는, 600℃ 내지 1100℃에서, 약 2시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
열 처리 단계(S50)에서, 대기 조건은, 일산화 탄소(CO) 및 이산화 탄소(CO2)의 혼합 가스, 수소(H2) 및 수증기(H2O)의 혼합 가스, 비활성 가스(Ar 등) 및 산소(O2) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다만, 열처리 단계(S50)에서 상기 대기 조건은, 이에 한정되는 것은 아니고, 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 구성까지 포함할 수 있다.
열처리 공정에 의해, 분말은, 결정립이 소정의 크기를 갖도록 형성되고, 자기적 특성이 형성될 수 있다.
본 발명 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법에서, 상기 온도와 가열 시간으로 열처리 단계(S50)를 수행함으로써 효과적으로 자성 발열이 가능한 상태로 분말을 제조할 수 있다.
열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 결정립의 평균 크기는 40nm 내지 500nm이고, 열처리된 분말의 평균 입경은 100nm 내지 30μm일 수 있다.
한편, 열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 결정립의 평균 크기는, 바람직하게는 50nm 내지 300nm, 가장 바람직하게는 50nm 내지 150nm일 수 있다.
자성 발열체(100)의 결정립의 평균 크기가, 40nm 이하이거나 500nm 이상이면, 보자력이 작아, 자성 발열체(100)의 발열량이 급격하게 감소될 수 있다.
한편, 열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 열처리된 분말의 평균 입경은, 바람직하게는 200nm 내지 10μm일 수 있고, 가장 바람직하게는 200nm 내지 5μm일 수 있다.
자성 발열체(100) 분말의 입경이 100nm 이하면, 분말의 표면 에너지가 증가되어 쉽게 응집되므로, 다른 재료와 혼합하여 사용하기 어려우며, 쉽게 산화될 수 있다는 문제점이 있다. 한편, 분말의 입경이 30μm 이상이면, 분말의 자기적인 특성이 낮아져 자성 발열체(100)의 발열량이 감소될 수 있다.
한편, 이렇게 형성된 자성 발열체(100) 분말을 접착제(20)와 혼합할 수 있다. 구체적으로, 교반기 등을 이용해 페이스트 상태인 접착제(200)에 자성 발열체(100) 분말을 투입하고 혼합함으로써, 유도 가열 접착제(10)를 형성할 수 있다.
페이스트 상태인 유도 가열 접착제(10)는, 그대로 이용될 수도 있고, 접착제(200)를 경화시켜 필름 형태의 유도 가열 접착제(10)로 이용할 수도 있다.
한편, 본 발명 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법에서, 열처리 단계(S50) 이후에, 자성 발열체(100) 입자의 표면 처리를 더 수행할 수 있다. 구체적으로, 열처리된 자성 발열체(100) 입자에 올레산(Oleic Acid)과 같은 불포화 지방산을 이용한 코팅 공정이 수행될 수 있다. 그러나, 코팅 공정은 이에 제한되지 않으며, 자성 발열체(100) 입자를 접착제에 분산시키기 위하여, 다양한 유기물로 표면 처리하는 공정이 수행될 수 있다.
한편, 본 발명의 자성 발열체(100)의 제조 방법은, 상기와 같이 기재한 자정 연소 합성법 이외에도, 증착법, 기계적 밀링법, 침강법, 액상 환원법 등과 같이 다양한 방법을 사용할 수 있다.
도 7 및 하기의 표 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 승온 속도를 종래의 발열체들과 비교한 그래프 및 표이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 히스테리시스 면적(Hysteresis Area)을 나타내는 그래프이다.
도 7, 도 8 및 표 1에서, 발열체들의 유도 가열을 위해, 동일한 주파수(360kHz)의 전류를 유도 코일에 흘려주고, 모든 발열체들에 동일한 세기(300 Oe)의 외부 자기장이 인가되도록 하였다.
발열체 조성 발열량(KJ/m3) 승온속도(℃/sec)
Ni(Ref.) 2.8KJ/m3 0.61 ℃/sec
Fe3O4 2.7KJ/m3 0.58 ℃/sec
Co0.95Zn0.05Fe2O4 0.14KJ/m3 0.03 ℃/sec
Co0.5Zn0.3Fe2.2O4-1000℃ 3.0KJ/m3 0.65 ℃/sec
Co0.5Zn0.3Fe2.2O4-1100℃ 3.0KJ/m3 0.66 ℃/sec
Co0.4Zn0.4Fe2.2O4-1000℃ 3.7KJ/m3 0.81 ℃/sec
Co0.4Zn0.4Fe2.2O4-1100℃ 3.2KJ/m3 0.70 ℃/sec
Co0.4Zn0.4Fe2.19Sm0.01O4-1000℃ 3.1KJ/m3 0.68 ℃/sec
발열체들의 비교 표준으로 니켈(Ni)을 포함하는 발열체를 선정하였으며, 비교 예로 Fe3O4를 포함하는 산화물계 자성 발열체 및 코발트를 포함하는 산화물계 자성 발열체(Co0.95Zn0.05Fe2O4)를 나타내었다. 본 발명의 자성 발열체(100)의 예로, 1000℃ 및 1100℃에서 열처리된 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, 및 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4와, 1000℃에서 열처리된 Co0.4Zn0.4Fe2.19Sm0.01O4를 나타내었다.도 7 및 표 1을 참조하면, 니켈을 포함하는 발열체와 비교하여, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 단위 면적당 발열량이, 각각 7%, 7%, 32%, 14%, 11% 정도 높게 나타남을 관찰할 수 있다. 이에 따라, 승온 속도도 단위 면적당 발열량에 비례하여 빠르게 나타남을 관찰할 수 있다.
한편, 본 발명의 자성 발열체(100)의 일 예와 동일한 원소들로 이루어진 종래의 코발트(Co)를 포함하는 산화물계 자성 발열체(Co0.95Zn0.05Fe2O4)의 경우, 외부 자기장의 세기가 300 Oe인 경우에는, 발열량이 상대적으로 매우 작음을 확인할 수 있다. 해당 자성 발열체와 본 발명의 자성 발열체(100)를 비교하면, 본 발명의 자성 발열체(100)의 단위 면적당 발열량과 승온 속도가, 최소 20배 이상 높게 나타남을 확인할 수 있다.
이와 같이, 외부 자기장의 세기가 30O Oe인 경우, 본 발명의 실시예에 따른 자성 발열체(100)는, 종래의 발열체들과 비교하여, 높은 발열량을 확보할 수 있고, 이에 따라, 낮은 세기의 외부 자기장 환경에서, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
한편, 도 7 및 표 1에서, 본 발명의 자성 발열체(100)에 인가되는 열처리 온도에 따라서, 발열량 특성이 상이해짐을 확인할 수 있다. 자성 발열체(100)의 조성비가 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4인 경우, 열처리 온도에 따른 발열량에는 차이가 없으나, 자성 발열체(100)의 조성비가 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4인 경우, 1000℃에서 열처리한 자성 발열체의 발열량이 1100℃에서 열처리한 자성 발열체보다 더 높음을 확인할 수 있다. 따라서, 자성 발열체(100)의 조성비에 따라 적합한 열처리 온도를 설정함으로서, 자성 발열체(100)의 발열 특성을 높일 수 있다.
도 8을 참조하면, 외부 자기장의 세기가 300 Oe인 경우, 각 발열체의 히스테리시스 곡선(hysteresis curve)은 서로 다르게 나타난다.
본 발명의 자성 발열체(100)의 예로, 1000℃ 및 1100℃에서 열처리된 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, 및 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4를 나타내었고, 비교 예로 니켈(Ni)을 포함하는 발열체 및 Fe3O4를 포함하는 산화물계 자성 발열체를 나타내었다.
도 8에서, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 비교 예의 발열체들보다 히스테리시스 면적이 더 크게 나타남을 확인할 수 있다.
도 8에서, 히스테리시스 면적은 각 발열체의 손실 에너지를 의미하며, 이는 각 발열체의 발열량과 비례한다. 즉, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 종래의 발열체와 비교하여 손실 에너지가 크며, 발열량이 큰 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 자성 발열체(100)를 포함하는 유도 가열형 접착제(10)는, 종래의 발열체를 포함하는 접착제와 비교하여, 낮은 외부 자기장 세기에서도, 접착 성능이 높으며, 이에 따라 고속 접합이 가능한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 자성 발열체(100)를 포함하는 유도 가열형 접착제(10)에서, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.

Claims (20)

  1. 자성 발열체에 있어서, 상기 자성 발열체는 원자비율로 다음의 조성을 가지고,
    (Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4
    여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고,
    0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며,
    상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 인 자성 발열체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 인 자성 발열체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 인 자성 발열체.
  4. 제1항에 있어서,
    0.3≤x≤0.5 인 자성 발열체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 Mb는, 아연(Zn) 인 자성 발열체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 Mc는, 사마륨(Sm) 인 자성 발열체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분말은 구형 또는 침상형인 자성 발열체.
  8. 접착제 및 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 자성 발열체를 포함하는 유도 가열형 접착제.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 자성 발열체가 0.1vol% 내지 30vol%으로 포함된 유도 가열형 접착제.
  10. 증류수 또는 순수(Deionized water)에 복수의 금속염 및 첨가제를 혼합하는 단계;
    혼합된 재료를 자전 연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계;
    상기 전구체 분말을 분쇄하는 단계;
    분쇄된 분말을 건조 및 체질(Sieving)하는 단계; 및
    상기 분말을 열처리하는 단계를 포함하고,
    상기 열처리된 분말의 결정립의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 열처리된 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 인 자성 발열체 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 혼합하는 단계 이후에,
    상기 증류수 또는 상기 순수, 상기 금속염, 및 상기 첨가제를 혼합한 혼합액을 60 내지 100℃로 가열하여 겔화(Gelation)시키는 단계를 더 포함하는 자성 발열체 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계는,
    상기 겔화된 혼합액을 100℃ 이상으로 가열하여, 상기 겔화된 혼합액이 자전연소하여 상기 전구체 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 제조된 전구체 분말을 하소하는 단계를 포함하는 자성 발열체 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 전구체 분말을 하소하는 단계는 400℃에서 열처리하여 수행되는 것인 자성 발열체 제조 방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 전구체 분말을 분쇄하는 단계는,
    1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling)인 자성 발열체 제조 방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 열처리 단계는,
    300℃ 내지 1000℃에서, 1시간 내지 4시간 동안 열처리하여 수행되는 자성 발열체 제조 방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 금속염은,
    코발트(Co) 금속염을 포함하고,
    아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함하는 자성 발열체 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 금속염은,
    사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함하는 자성 발열체 제조 방법.
  18. 제10항에 있어서,
    상기 첨가제는 글리신 또는 글리세롤인 자성 발열체 제조 방법.
  19. 제10항에 있어서,
    상기 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 인 자성 발열체 제조 방법.
  20. 제10항에 있어서,
    상기 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 인 자성 발열체 제조 방법.
PCT/KR2020/007702 2020-06-15 2020-06-15 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법 WO2021256572A1 (ko)

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