WO2021226727A1 - Un esquema de recubrimiento dual ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal. - Google Patents

Un esquema de recubrimiento dual ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal. Download PDF

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fire
retardant
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Manuel Francisco Melendrez Castro
David Eduardo ROJAS JARA
Jesús Alfredo RAMIREZ BRICEÑO
Katherina Fabiola FERNÁNDEZ ELGUETA
Andrés Alfonso DÍAZ GÓMEZ
María Elizabeth BERRIO NIÑO
Vanessa Berta CORNEJO GARRIDO
Julio Andrés ESPINOZA LLANOS
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Universidad De Concepcion
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    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/20—Diluents or solvents

Definitions

  • the technology is oriented to the area of coatings, more particularly, it corresponds to a fire-retardant-intumescent painting scheme for the protection against fire of wooden and metal surfaces.
  • the coatings developed in Chile include products from the Cerecita Industrial, Epothan® and Sherwin Williams brands, and internationally such as AkzoNobel NV, Albi Protective Coatings, Jotun, F ⁇ ame Control Coatings, Sherwin-Williams Company, PPG Industries Inc., Sika AG, Isolatek International, Nullifire, among others.
  • the fire protection process consists of the generation of carbonaceous layers that isolate the base material from the action of the flame.
  • the effect depends on the type of reaction that occurs in response to fire, so that it is divided into two classes: (a) intumescent effect, which implies the expansion of the coating under high temperature circumstances, so that during a fire , the heating of the structures leads to the paint reacting forming a protective barrier that slows the rise in temperature inside the structure, reducing heat transfer; and (b) fire retardant effect, in this case, the coating burns forming a dense carbonaceous layer on the surface that prevents the advance of the flame.
  • the formation of said protective layer and, therefore, the increase in the time in which the structure resists the flame depends on the composition of the coating.
  • the first case it is generally made up of three main components: a carbon source (commonly alcohols), an acid source responsible for dehydrating the carbon source and triggering the intumescence reaction (acting as a catalyst, generally inorganic phosphate, boron or sulfide salts), and a foaming or blowing agent; which is responsible for forming gases that lead to the expansion of the coating.
  • a carbon source commonly alcohols
  • an acid source responsible for dehydrating the carbon source and triggering the intumescence reaction
  • a catalyst generally inorganic phosphate, boron or sulfide salts
  • foaming or blowing agent which is responsible for forming gases that lead to the expansion of the coating.
  • an excess of the fuel carbonaceous source is mainly necessary. Additionally, in both instances it is necessary to use fillers and pigments that improve the fire resistance and the aesthetics of the coating.
  • the carbon source is characterized by being rich in hydroxyl groups and they are commonly of non-renewable origin (polyols such as pentaerythritol, being the most common), which causes environmental damage in its processing and obtaining. Therefore, it is vitally important to search for alternative raw materials that act in conjunction with the main components and allow minimizing ecological damage, and that provide the efficiency required for the generation of a coating of structures, in addition to offering optimal properties against fire.
  • a primer coat it is characterized by depositing a thin film with protective action against corrosion and leveling for the second coat.
  • the surface to be painted is sealed and the adsorption of paint and unnecessary additional layers is avoided [6].
  • the surface is prepared for the application of a second layer, where good chemical compatibility between both layers is essential to avoid detachment and / or tearing of the coating;
  • a last layer that comprises a finish or top-coat, which is in charge of providing protection to fire-retardant-intumescent coatings.
  • polyphenolic compounds derived from tree bark represent a sustainable alternative as additives rich in acid-catalyzed esterification nuclei, used as the main component in fire-retardant-intumescent formulations.
  • the waste generated by the pulp and paper industry such as ligniferous fibers and organic matter
  • the use of polyphenolic extracts provides a productive and simple solution for the generation of flame resistant coatings.
  • a group of Brazilian researchers have evaluated intumescent formulations based on tannins extracted from black acacia as a carbon source at different concentrations, finding good fire resistance properties [4, 7]. It requires curing processes at elevated temperatures, which generates energy costs and additional production steps.
  • Patent application BR 102015027742-3 A2 (Silveira et al., 2015): “Intumescent coating production process comprising vegetable tannin; surface coating method; surfaces coated with intumescent ink and product obtained ”.
  • FIG 1 Paint scheme, where (A) corresponds to Flame-retardant-lntumescent (IG-IN) and (B) to Intumescent-fireproof (IN-IG).
  • FIG. 2 Flame resistance in wood substrate (ASTM-E11), for time periods 1 (30 s), 2 (60 s) and 3 (120 s), in uncoated wood (M), with fire retardant coating commercial (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fire-lntumescent paint scheme (IG-IN), Intumescent-fire-retardant paint scheme (IN-IG).
  • IIC fire retardant coating commercial
  • IOC commercial intumescent coating
  • IG-IN Fire-lntumescent paint scheme
  • IN-IG Intumescent-fire-retardant paint scheme
  • Figure 3 Images of front and cross sections of carbonaceous layer in uncoated wood (M), with commercial fire retardant coating (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fireproof-lntumescent paint scheme (IG-IN), Paint scheme Intumescent-fire retardant (IN-IG).
  • Figure 4 Mass loss index for uncoated wood (M), with commercial fire retardant coating (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fire-lntumescent painting scheme (IG-IN), Intumescent-fire retardant painting scheme ( IN-IG).
  • FIG. 5 Carbonization index for uncoated wood (M), with commercial fire retardant coating (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fire-lntumescent painting scheme (IG-IN), Intumescent-fire retardant painting scheme (IN- IG).
  • FIG 6 Thermal resistance and thermal coefficient of uncoated wood substrates (M), with commercial fire retardant coating (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fireproof-lntumescent painting scheme (IG-IN), Intumescent painting scheme- Flame retardant (IN-IG).
  • FIG. 7 Uncoated Wood Adhesion Tests (M), with commercial fire retardant coating (IGC), commercial intumescent coating (INC), Fire-lntumescent painting scheme (IG-IN), Intumescent-fireproof painting scheme (IN- IG).
  • Figure 8 Evolution of wear in cumulative cycles from 250 to 1000 cycles for metal plates with commercial fire retardant coating (IG COM), commercial intumescent coating (IN COM), Fireproof-lntumescent painting scheme (IG-IN), Painting scheme Intumescent-fire retardant (IN-IG).
  • Figure 9 Evolution of mass loss in cumulative cycles up to 1000 cycles for metal plates with Fire-retardant-lntumescent painting scheme (IG-IN), Intumescent-fire-retardant painting scheme (IN-IG).
  • Figure 10 Images of the adhesion test for the painting schemes A (IG-IN), B (IN-IG) and the commercial coatings on metal plates.
  • Figure 11 Flexibility tests on metal plates coated with schemes A (IG-IN), B (IN-IG) and commercial coatings (IG-COM, IN-COM).
  • FIG 12 Drawing tests on metal plates coated with schemes A and B and commercial coatings (IG-COM, IN-COM). Disclosure of the Invention
  • the present technology corresponds to a fire-retardant-intumescent painting scheme useful for the protection against fire of wood and metal surfaces, based on a coating based on condensed phenolic compounds.
  • This scheme comprises a two-layer system, which follows a passive-active strategy in the protection of structures against fires; On the one hand, a first coating operates actively in the presence of fire, forming an insulating foam, while the second, forms a dense carbonaceous layer that provides passive protection towards the interior of the structure against the damaging action of the flame and prevents its spread.
  • This two-layer painting scheme advantageously incorporates high molecular weight tannins, which allow the balance of the reaction to be conveniently shifted for the generation or not of gases according to the type of effect desired (intumescent and fire retardant).
  • an intumescent layer contains low tannin contents, while the fire retardant layer uses high tannin contents.
  • the base coating composition comprises at least the following components:
  • TAPM high molecular weight tannin
  • TAPM high molecular weight tannin
  • the effectiveness of the fire-retardant-intumescent reaction is based on the thermal decomposition of the main agents of the composition, for the formation of insulating structures and the release of gases-foaming (H2O, NH3 and CO2). Where the addition of tannin displaces the stoichiometric relationship between the catalyst and the carbon supplier, generating an excess of esterification centers and the formation of dense layers of carbon on the painted surface, once it reacts to fire.
  • this painting scheme comprises the generation of fireproof-intumescent and intumescent-fireproof coatings.
  • the phosphate molecules of the catalyst decompose, they form phosphate ester complexes at the hydroxylated points of the carbon source, this according to the availability and reactivity of the polyol used. In this way, the fire retardant or intumescent effect of the coatings is given in terms of the stoichiometry of the reaction and the polyol / phosphate molar ratio.
  • the process for developing the fire-retardant-intumescent painting scheme comprises at least the following stages: a. Grinding and screening of solid components: to improve the surface quality of the coatings and reduce wet grinding times within a pigment mixture, powders with a size of less than 50 microns of the main components must be obtained, with the exception of tannins, by means of manual or mechanical grinding. On the other hand, the tannins must be dried in an oven at 35 ° C and must be sieved separately and classified according to their size using stainless steel sieves between N ° 100 - 500, stirring for 20 - 30 min to reach sizes. between 25 - 150 microns; b.
  • High molecular weight tannins must be added to a batch reactor, where water is added between 2 - 9 times in weight equivalent to the weight of tannin, and they must be mixed for 8 - 96 hours. This in order to promote the availability of water for the other components in the pigment mixture and guarantee the viscosity of the mixture suitable for the application; c.
  • the dispersant must be added to the batch reactor and, subsequently, the polyol, tannins, catalyst and expansion agent must be incorporated together with ceramic beads, stirring mechanically between 600 - 1000 rpm for at least 4 hours, applying the ASTM D333 standard until obtaining a particle size corresponding to the Hegman number of 4.0; d.
  • Dispersion and mixing the complementary components must be added to the mixture of step (c), stirring between 1000-1400 rpm for at least 2 hours; finally, the binding agent must be added to reduce the stirring time to 10 min between 800 - 1000 rpm, finally obtaining the paint scheme; and e.
  • Dilution for the application of the paint scheme with conventional spray or airless, the viscosity of the coatings must be adjusted with the application of solvent (water) until obtaining values of 127 KU (dilution 10-15% at 15 ° C). If you want to apply with a brush, dilution is not necessary.
  • Scheme B Paint Fire retardant paint - intumescent - commercial commercial fire retardant intumescent Fire retardant Intumescent
  • the application of the paint scheme using a brush or roller is recommended for dry thicknesses of 70 - 200 microns, especially on surfaces with complex geometries and without requiring extra coats. However, longer application times and surface irregularities are required. For the use of automatic airless equipment or conventional spray, dilutions of 10 - 15% are necessary and between 2 - 4 coats are required to achieve the same thicknesses and not compromise the functional properties of the coating. Should be left 4 hours elapse between layers at constant atmospheric conditions (23 ° C). At lower temperatures, times longer than 24 hours are required.
  • Metal surfaces must be clean and degreased by chemical treatment (solvents), and leveled by surface abrasion; either with manual tools (sandpaper, metal brushes and cloths) or with electric or pneumatic tools (abrasive blasting, shot). It is recommended to seal the surfaces, especially those in contact with other metals or non-metallic ones such as wood or cement.
  • Wood surfaces must be dry and properly sealed to reduce porosity and improve surface finish and homogeneity. Special care must be taken with the humidity and environmental temperature conditions, since optimal parameters lead to good evaporation and drying of the coating, so it is recommended that the surface thermal conditions when painting exceed the dew point and a percentage of humidity between 10-20%. In addition, to avoid surface defects, it is advisable to apply the coatings below temperatures close to 28 - 30 ° C.
  • top-coat finish or finish At the end of the application of the coatings, it is recommended to use a top-coat finish or finish, to provide greater protection and durability to the surface, easy cleaning and maintenance.
  • the fire resistance time is increased between 160 - 180 s and the number of coats applied is reduced by half.
  • Example 1 Process to make fire retardant-intumescent and intumescent-fire retardant coatings.
  • the painting scheme includes two coatings, one with intumescent properties and the other with a flame retardant response.
  • Both formulations comprise the main components: PE, FADH, and melamine, in addition to the complementary components (fillers and pigments); PO2, Iceberg Clay, AI2O3, anionic dispersant and as a binder polymeric an acrylic dispersion. The difference between these is mainly due to the amount of high molecular weight tannins added.
  • the coatings were initially formulated individually; tannins (TAPM) were added in high proportions in the established ranges (5
  • TAPMs were obtained by extraction with solvents from Pinus radiata bark.
  • the size separation of the particles obtained was carried out on mechanical stirrers using No. 100-500 metal mesh sieves.
  • the particle sizes used were kept in the range of 25-150 microns.
  • the swelling process was carried out by immersing the powders in water for 96 h, taking into account a water absorption index of 7.6 and swelling of 9 times its dry weight. Thus, for 1 kg of tannin, a water volume of 9 L was required to moisten all the particles in the established period of time.
  • the preparation of the coatings was carried out in high speed dispersers, mixing each of the components in order. Initially the main compounds were sieved, being first dispersed in the aqueous solvent together with the ionic dispersant and maintaining speeds of 800 rpm with stirring and grinding times between 1 - 4 h, and using cowles type agitators. Following this, the complementary components were incorporated increasing the dispersion speed to 1200 rpm. Finally, the polymeric binder was added and the stirring speed and time was decreased to homogenize the mixture. High contents of TAPM were used to obtain the flame retardant coating, while the intumescent coating was obtained by adding low contents of TAPM.
  • Example 2 To evaluate the functional properties of both the individual coatings and the painting scheme using both methodologies in Example 1, we proceeded to analyze the resistance to temperature, the permanence and advance of the flame, thermal conductivity, by means of the ASTM D- standard. 3806 for wooden plates. Additionally, the carbonization index and mass loss were evaluated using the ASTM D2863 standard and adherence using the ASTM D4541 standard.
  • the response of the coatings depends on the material to be painted, the massiveness and the thicknesses of paint used. Therefore, in this study the properties of the coatings were evaluated by contrasting them with the respective commercial coatings, using the same number of coats applied, respectively (commercial intumescent coatings and commercial fire retardant coatings). Also, the same conditions of preparation and application.
  • the flame advance was 4.886 ⁇ 1.371 mm and for commercial coatings, especially fire retardant paint, they presented lower flame retention and advance properties compared to schemes A and B, in addition to commercial intumescent material. The latter evidenced a minimal flame advance (1.583 ⁇ 0.214 mm).
  • the uncoated substrate showed a flame advance of 6,800 mm, which shows the effectiveness of the coatings proposed in schemes A and B.
  • the apparent thermal conductivity of the paints was determined by the Chilean standard NCh 850-2008. For this, 10 x 10 cm wooden plates with 1.0 cm thicknesses were painted following the schemes A and B described above, maintaining total dry thicknesses of 600 microns. The painted substrates were arranged on guard hot plates in an insulated system and the heat transfer through them was measured. The coefficient of thermal conductivity of the paint is the result of tests on painted plates in contrast to unpainted wooden plates. The results are detailed in Figure 6.
  • the mechanical properties were carried out by determining the resistance to abrasion (ASTM D4060), adhesion (ASTM D-4541), flexibility (ISO 1519) and embossing (ISO 1520) of the coatings on metal surfaces.
  • Metallic substrates were initially painted with an acrylic primer, maintaining thicknesses of 32.65 ⁇ 5.27 pm. On this, each layer that makes up the scheme was applied. 3.1.
  • Primed metallic substrates with dimensions of 10 x 10 cm were painted following the schemes described in Example 1 with thicknesses of 588.6 ⁇ 9.26 miti, and the abrasion resistance was determined in triplicate by means of the ASTM D-4060 standard. , using a Taber Abraser model 5135 with a load of 1 Kg and abrasion stones of low-medium hardness type CS-10 and rotation at 60 rpm. This test elucidates the resistance to loss of mass in terms of high cycles in rotation with abrasive discs. Therefore, the corresponding masses were determined before and after the tests, with which the wear index was obtained as a function of different accumulated cycles (the results are summarized in Table 3).
  • Figures 8 and 9 show the evolution of wear and mass loss in cumulative cycles of 250 until reaching 1000 cycles, where a lower wear index was obtained according to the decrease in the mass in the coatings as the number of cycles advanced. for both schemes.
  • the coatings under painting scheme A (IG-IN) showed similar properties of resistance to abrasion wear, with values only 13% lower than scheme B (IN-IG); 236.7 ⁇ 18.2 and 272.7 ⁇ 6.4%, respectively.
  • scheme A provided properties of intumescence and resistance to abrasion.
  • the adhesion tests were carried out according to the ASTM D4541 standard, by triplicate tensile tests using the PosiTes AT-A, determining the force exerted per unit area on the specimens.
  • primed metallic substrates with dimensions of 16 x 6 cm were painted following Example 1 with thicknesses of 491.2 ⁇ 42.9 pm.
  • the results are summarized in Table 5 and Figure 10 for the painting schemes A (IG-IN), B (IN-IG) and the respective commercial coatings. Accordingly, a good adhesion was obtained on the metal surface, the main failure was of the type Cohesive between the internal layers of the coating, with tensile forces between 0.7 - 0.9 MPa for schemes A, B and IN-COM coatings.
  • IG-COM coatings as they consist of acrylic varnishes, bond strongly to the surface of the primer applied, showing high adhesion values.
  • the drawing tests were carried out following the ISO 1520 standard, to evaluate the resistance of the coating with respect to cracking and / or detachment of the substrate in the metal, when subjected to gradual deformation by indentation under standard conditions.
  • a BYK PF-5405 drawing machine was used, with which metal plates primed with dimensions of 10 x 10 cm and painted under the diagrams were subjected to a deformation caused by a spherical die on the back of the plate with a speed 0.3 mm / s, until the first crack was observed on the surface of the coating.
  • the coatings under both schemes presented low resistance to drawing, with cracking at the lowest levels of deformation compared to IG-COM, which did not present cracking even for high deformations (10.00 mm).

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Abstract

Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal que comprende dos capas para la generación de espuma y una capa carbonosa mediante la adición de taninos de alto peso molecular. Donde las capas del esquema de pintado comprenden: (A) Componentes principales: poliol de cadena lineal; tanino de alto peso molecular; ácido catalítico; y un agente de expansión o espumante; y (B) Componentes complementarios: pigmento inorgánico; pigmento del tipo caolín calcina; cargas de alúmina; un agente ligante y un dispersante polimérico. Además del proceso de elaboración del esquema de pintado.

Description

UN ESQUEMA DE RECUBRIMIENTO DUAL IGNÍFUGO-INTUMESCENTE ÚTIL PARA LA PROTECCIÓN CONTRA EL FUEGO DE SUPERFICIES DE MADERA Y METAL.
Sector Técnico
La tecnología está orientada al área de los recubrimientos, más particularmente, corresponde esquema de pintado ignífugo- intumescente para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal.
Técnica Anterior
Los cambios ambientales influenciados por el calentamiento global y los factores antropogénicos conllevan al aumento de la tasa de incendios a nivel mundial. Estos acontecimientos a nivel urbano terminan en catástrofes; colapsos de estructuras debido a la disminución de las propiedades mecánicas de infraestructuras de madera y metal (principales materiales de construcción), pérdidas humanas y económicas.
En particular, en Chile y principalmente durante el verano del 2019 se presentaron alrededor de 4.645 incendios que dejaron a más de 200 personas damnificadas o sin hogar, esto de acuerdo a la Corporación Nacional Forestal (CONAF), a través de su Sistema de Información Digital para Control de Operaciones (SIDCO) [1 ,2] Este gran problema se ha abordado desde distintos enfoques; uno de ellos ha sido el desarrollo de estrategias de prevención de muertes en situaciones de incendio, bajo la capacitación de personal especializado para atender estos casos en zonas rurales y urbanas, para minimizar el riesgo de perder vidas humanas. Sin embargo, las pérdidas económicas y el impacto social tras el desastre aún quedan vigentes. Por tal motivo, los recubrimientos intumescentes e ignífugos han impactado ampliamente en el mercado debido a sus prometedoras propiedades de resistencia y protección contra el fuego.
El desarrollo y aplicación de recubrimientos intumescentes e ignífugos trae consigo el mejoramiento de las propiedades estructurales de los componentes de las obras civiles y el alargamiento del tiempo de respuesta frente a situaciones de incendio y propagación de éste. De esta manera contribuyen a aumentar el tiempo de escape de las personas expuestas a los incendios antes de que la estructura colapse. Por ello, de acuerdo con la norma ASTM D3806/ y norma chilena NCh 935/1 -97, la resistencia al fuego de un elemento de construcción (ya sea madera o metal) se determina en términos de dicho tiempo, en el que estos mantienen sus propiedades estructurales frente a temperaturas extremas (por encima de 1000 °C, temperaturas comunes en grandes incendios), categorizándolos en 9 clases de acuerdo al tiempo de resistencia (Tabla 1 ). Tabla 1. Clasificación de la resistencia al fuego en función del tiempo (min).
Clase (F) _ Duración (min)
F0 >0<15
F15 >15<30
F30 >30<60
F60 >60<90
F90 >90<120
F120 >120<150
F150 >150<180
F180 >180<240
F240 >240
A nivel comercial, los recubrimientos desarrollados en Chile abarcan productos de las marcas Cerecita Industrial, Epothan® y Sherwin Williams, y a nivel internacional como AkzoNobel NV, Albi Protective Coatings, Jotun, Fíame Control Coatings, Sherwin-Williams Company, PPG Industries Inc., Sika AG, Isolatek International, Nullifire, entre otros.
El proceso de protección contra el fuego consiste en la generación de capas carbonosas que aíslan el material base de la acción de la llama. El efecto depende del tipo de reacción que se presente como respuesta al fuego, de manera que se divide en dos clases: (a) efecto intumescente, el cual implica la expansión del recubrimiento bajo las circunstancias de temperatura elevada, por lo que durante un incendio, el calentamiento de las estructuras conlleva a que la pintura reaccione formando una barrera protectora que frena el alza de la temperatura al interior de la estructura, reduciendo la transferencia de calor; y (b) efecto ignífugo, en este caso, el recubrimiento se quema formando una densa capa carbonosa sobre la superficie que impide el avance de la llama. La formación de dicha capa protectora y, por ende, el incremento del tiempo en el que la estructura resiste a la llama, depende de la composición del recubrimiento. En el primer caso, por lo general, está formado por tres componentes principales: una fuente de carbono (comúnmente alcoholes), una fuente ácida encargada de la deshidratación de la fuente de carbono y de desencadenar la reacción de intumescencia (actuando como catalizador, generalmente sales inorgánicas de fosfato, boro o sulfuro), y un agente espumante o de expansión; que es el encargado de formar gases que conllevan a la expansión del recubrimiento. En el segundo caso, principalmente es necesario un exceso de la fuente carbonosa combustible. Adicionalmente, en ambas instancias es necesario el uso de cargas y pigmentos que mejoren la resistencia al fuego y la estética del recubrimiento. Estos componentes requieren un vehículo en el cual se soporte y forme la película, que puede ser del tipo resinas fenólicas, epoxídicas, poliuretanos, poliacrilatos, polímeros vinílicos, látex, entre otras. La elección de un correcto conjunto de compuestos, y su mezcla en adecuadas proporciones determina el éxito de la acción intumescente e ignífuga del recubrimiento desarrollado. A continuación, se muestra en la Tabla 2, los componentes usualmente usados en los recubrimientos [3-6]. Tabla 2. Componentes principales de los recubrimientos intumescentes.
Cargas y
Fuente de carbón Fuente ácido Agente espumante pigmentos
Fosfato
Maltosa Melamina Alúmina monoamónico
Arabinosa Fosfato diamonio Guanidina Dióxido de Titanio Hidróxido de
Eritritol Polifosfato de amonio Glicina Magnesio Hidróxido de
Sorbitol Fosfato de melamina Urea Aluminio
Tetraborato de
Resorcinol Parafina clorinada Carbonato de Calcio amonio
Como se observa en la Tabla 2, la fuente de carbono se caracteriza por ser rica en grupos hidroxilo y comúnmente son de origen no renovable (polioles como el pentaeritritol, siendo el más común), la cual ocasiona en su procesamiento y obtención daños medioambientales. Por lo anterior, es que se hace de vital importancia la búsqueda de materias primas alternativas que actúen en conjunto con los componentes principales y permitan minimizar el daño ecológico, y que brinden la eficiencia requerida para la generación de un recubrimiento de estructuras, además de ofrecer óptimas propiedades frente al fuego. Algunas de estas características se encuentran en esquemas de pintado, que utilizan capas sucesivas en tres pasos:
1. aplicación de una capa imprimante: se caracteriza por depositar una película delgada con acción protectora contra la corrosión y nivelación para la segunda capa. Así, la superficie a pintar es sellada y se evita la adsorción de pintura y capas adicionales innecesarias [6]. Adicionalmente, se prepara la superficie para la aplicación de una segunda capa, donde es indispensable una buena compatibilidad química entre ambas capas para así evitar desprendimiento y/o desgarre del recubrimiento;
2. aplicación de una capa intumescente o ignífuga, la cual es la encargada de proveer la protección contra el fuego. Sin embargo, su efectividad queda determinada en función del espesor de la película seca y, por ende, del número de manos aplicadas. Mayores espesores proveen mayor espumación y aislamiento térmico. No obstante, esto implica mayores gastos de pintura que se traducen en incrementos en el ámbito económico; y
3. una última capa que comprende una terminación o top-coat, la cual está encargada de brindar protección a los recubrimientos ignífugo- intumescentes.
Por otro lado, los compuestos polifenólicos derivados de la corteza de árboles representan una alternativa sustentable como aditivos ricos en núcleos de esterificación catalizada por el ácido, usado como componente principal en las formulaciones ignífugo-intumescentes. Adicionalmente, desde el punto de vista ecológico, el uso de los desechos que genera la industria de pulpa y papel (como fibras ligníferas y materia orgánica), y como tal, el uso de los extractos polifenólicos confiere una solución productiva y sencilla para la generación de recubrimientos resistentes a la llama. Bajo este contexto, un grupo de investigadores brasileros han evaluado formulaciones intumescentes a base de taninos extraídos de acacia negra como fuente de carbono a diferentes concentraciones, encontrando buenas propiedades de resistencia al fuego [4, 7] Sin embargo, el proceso de obtención del recubrimiento requiere procesos de curado a elevadas temperaturas, lo que genera gastos energéticos y etapas de producción adicionales. De igual manera, se han desarrollado formulaciones ignífugas utilizando té de saponina extraído de la nuez de camelia como fuente de carbono y agente de expansión [8]. Sin embargo, el componente natural cuenta con temperaturas de descomposición térmica muy por debajo de los componentes activos en la pintura, por lo que las propiedades frente a temperaturas elevadas se deben principalmente a estos últimos.
En base a lo anterior, aún persiste la necesidad de desarrollar nuevas formulaciones de pinturas resistentes y que presenten un óptimo comportamiento frente al fuego en estructuras de madera y metal.
Referencias:
[1]. Conaf. Estadísticas - Resumen Nacional Ocurrencia y Daño de Incendios Forestales de Magnitud v/s Normales 1985 a 2019. Disponible en <http://www.conaf.cl/incendios-forestales/incendios-forestales-en- chile/estadisticas-historicas/>
[2] Ibáñez, C. Resumen nacional de incendios forestales, 2019, ONEMI. Disponible en <https://www.onemi.gov.cl/alerta/resumen-nacional-de-incendios- forestales-5/>
[3]. Incendios forestales. Disponible en <http://www.conaf.cl/conaf-y- gobernacion-de-concepcion-firman-convenio-para-capacitar-a-personal-de- emergencias-en-control-de-incendios-forestales/>
[4] Silveira. M, Silveira. R, Fróes. V, Ferreira. C. Intumescent Coatings Based on Tannins for Fire. Protection Materials Research. 2019; 22(2).
[5]. R. B. R. Oliveira, A. L. Moreno júnior, I. C. M. Vieira. Intumescent paint as fire protection coating. Iberacon structures and materials journal, 2017. 10[1 ]. 220 - 243.
[6]. G. Canosa, P. Alfieri, C. Giudice, Protección de la madera contra la acción del fuego. 2do. Congreso Iberoamericano y X Jornada “Técnicas de Restauración y Conservación del Patrimonio”. Argentina.
[7] Solicitud de patente BR 102015027742-3 A2 (Silveira et al., 2015): “Proceso de producción de revestimiento intumescente comprendiendo tanino vegetal; método de revestimiento de superficies; superficies revestidas por tinta intumescente y producto obtenido”.
[8]. Qian. W,Li. Z, Wu. Z, Liu. Y, Fang. C, Meng. W. Formulation of Intumescent Fíame Retardant Coatings Containing Natural-Based Tea Saponin. J. Agrie. Food Chem. 2015; 63. Breve descripción de las figuras
Figura 1 : Esquema de pintado, donde (A) corresponde a Ignífugo-lntumescente (IG-IN) y (B) a Intumescente-lgnífugo (IN-IG).
Figura 2: Resistencia a la llama en sustrato de madera (ASTM-E11 ), para periodos de tiempo 1 (30 s), 2 (60 s) y 3 (120 s), en Madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG).
Figura 3: Imágenes de secciones frontal y transversal de capa carbonosa en Madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo- lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG). Figura 4: índice de pérdida de masa para Madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG).
Figura 5: índice de carbonización para Madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente- lgnífugo (IN-IG).
Figura 6: Resistencia térmica y coeficiente térmico de sustratos de madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG- IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG).
Figura 7: Ensayos de Adherencia de Madera sin recubrir (M), con recubrimiento ignífugo comercial (IGC), recubrimiento intumescente comercial (INC), Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente- lgnífugo (IN-IG).
Figura 8: Evolución del desgaste en ciclos acumulativos desde 250 hasta 1000 ciclos para placas de metal con recubrimiento ignífugo comercial (IG COM), recubrimiento intumescente comercial (IN COM), Esquema de pintado Ignífugo- lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG). Figura 9: Evolución de pérdida de masa en ciclos acumulativos hasta 1000 ciclos para placas de metal con Esquema de pintado Ignífugo-lntumescente (IG-IN), Esquema de pintado Intumescente-lgnífugo (IN-IG).
Figura 10: Imágenes del ensayo de adherencia para los esquemas de pintado A (IG-IN), B (IN-IG) y los recubrimientos comerciales sobre placas metálicas. Figura 11 : Ensayos de flexibilidad en placas de metal recubiertos con los esquemas A (IG-IN), B (IN-IG) y los recubrimientos comerciales (IG-COM, IN- COM).
Figura 12: Ensayos de embutición en placas de metal recubiertos con los esquemas A y B y los recubrimientos comerciales (IG-COM, IN-COM). Divulgación de la Invención
La presente tecnología corresponde a un esquema de pintado ignífugo- intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal, a partir de un recubrimiento a base de compuestos fenólicos condensados. Este esquema comprende un sistema en dos capas, el cual sigue una estrategia pasivo-activa en la protección de las estructuras contra incendios; por un lado, un primer recubrimiento opera de forma activa en presencia del fuego formando una espuma aislante, mientras que el segundo, forma una capa carbonosa densa que brinda protección pasiva hacia el interior de la estructura frente a la acción dañina de la llama y evita su propagación.
Este esquema de pintado en dos capas incorpora ventajosamente taninos de alto peso molecular, los cuales permiten desplazar el equilibrio de la reacción convenientemente para la generación o no de gases de acuerdo con el tipo de efecto deseado (intumescente e ignífugo). Así, una capa intumescente contiene bajos contenidos de tanino, mientras que la capa ignífuga utiliza altos contenidos de taninos.
Específicamente, la composición base del recubrimiento comprende al menos los siguientes componentes:
Componentes principales:
• entre 5 - 15% en peso de poliol, preferentemente, de cadena lineal del tipo pentaeritritol (PE);
• entre 2 - 4% en peso de tanino de alto peso molecular (TAPM) 4000 - 5000 Da con tamaño de partícula entre 25 - 150 mieras para un efecto intumescente; 5- 15% en peso de tanino de alto peso molecular (TAPM) 4000 - 5000 Da con tamaño de partícula entre 25 -150 mieras para un efecto ignífugo;
• entre 15 - 25% en peso de un ácido catalítico del tipo fosfato de amonio dihidratado (FADH), el cual determina las propiedades de intumescencia, de acuerdo a las temperaturas de descomposición térmica de los componentes principales de la mezcla pigmentaria y debe ser operado en un rango de temperaturas entre 150 - 300°C, donde la relación másica entre el fosfato de amonio dihidratado y el poliol debe ser superior a 2,0 o relaciones molares superiores a 0,5 FADH/poliol. Esto con el fin de satisfacer al menos una reacción equimolar entre una molécula del fosfato y un grupo hidroxilo proveniente del poliol. Por su parte, para los recubrimientos ignífugos se deben mantener relaciones porcentuales y/o molares entre 1 ,0 - 2,0 y 0,3 - 0,5 FADH/poliol, respectivamente;
• entre 8 - 17% en peso de un agente de expansión o espumante del tipo 2,4,6-triamino-1 ,3,5-triacida (Melamina), el cual es utilizado para delimitar la temperatura de la reacción y, por ende, la formación de la capa aislante por motivo de su descomposición térmica;
Componentes complementarios:
• entre 2 - 6% en peso de un pigmento inorgánico del tipo dióxido de titanio (Ti02); • entre 2 - 6% en peso de pigmento del tipo caolín calcina del tipo preferente Burgess Iceberg;
• entre 2 - 6% en peso de cargas del tipo alúmina (AI2O3);
• entre 20 - 40% en peso de un agente ligante del tipo dispersión acrílica a base agua del tipo preferente acronal S716, útil para humectar las partículas que componen el recubrimiento y la formación de película; contenidos inferiores al 20% se obtiene agrietamiento y desprendimiento del recubrimiento; y
• entre 5 - 8% en peso de un dispersante polimérico del tipo preferente dispex AA4140.
La efectividad de la reacción ignífugo-intumescente se basa en la descomposición térmica de los agentes principales de la composición, para la formación de estructuras aislantes y de la liberación de gases-espumación (H2O, NH3 y CO2). Donde la adición del tanino desplaza la relación estequiométrica entre el catalizador y el proveedor de carbono, generando un exceso de centros de esterificación y formación de capas densas de carbono sobre la superficie pintada, una vez que reaccione al fuego. Así, este esquema de pintado comprende la generación de recubrimientos ignífugo-intumescentes e intumescente-ignífugo.
Por otra parte, al descomponerse las moléculas fosfato del catalizador forman complejos de éster de fosfato en los puntos hidroxilados de la fuente de carbono, esto de acuerdo con la disponibilidad y reactividad del polialcohol usado. De esta manera, el efecto ignífugo o intumescente de los recubrimientos queda dada en términos de la estequiometria de la reacción y de la relación molar poliol/fosfato.
El proceso para elaborar el esquema de pintado ignífugo-intumescente comprende al menos las siguientes etapas: a. Molienda y tamizaje de los componentes sólidos: para mejorar la calidad superficial de los recubrimientos y disminuir los tiempos de molienda en húmedo dentro de una mezcla pigmentaria, se deben obtener polvos de tamaño inferior a 50 mieras de los componentes principales, exceptuando los taninos, mediante molienda manual o mecánica. Por otro lado, los taninos deben ser secados en un horno a 35°C y se deben tamizar por separado y clasificándolos de acuerdo a su tamaño utilizando tamices de acero inoxidable entre N° 100 - 500, agitando durante 20 - 30 min para alcanzar tamaños entre 25 - 150 mieras; b. Hinchamiento de los taninos de alto peso molecular: el contenido de humedad de los taninos debe ser evaluado previo a la determinación del índice de absorción de agua y porcentaje de hinchamiento, este valor debe ser inferior al 5 % peso/peso. Los taninos de alto peso molecular se deben adicionar a un reactor batch, donde se agrega agua entre 2 - 9 veces en peso equivalente al peso del tanino, y se deben mezclar durante 8 - 96 horas. Esto con la finalidad de promover la disponibilidad de agua para los demás componentes en la mezcla pigmentaria y garantizar la viscosidad de la mezcla adecuada para la aplicación; c. Molienda: el dispersante debe ser adicionado al reactor batch y, posteriormente, se deben incorporar el poliol, los taninos, el catalizador y el agente de expansión junto con perlas de cerámicas agitando mecánicamente entre 600 - 1000 rpm durante al menos 4 horas, aplicando la norma ASTM D333 hasta obtener un tamaño de partícula correspondiente al número de Hegman de 4,0; d. Dispersión y mezclado: a la mezcla de la etapa (c) se deben adicionar los componentes complementarios, agitando entre 1000 - 1400 rpm durante al menos 2 horas; finalmente se debe adicionar el agente ligante para disminuir el tiempo de agitación a 10 min entre 800 - 1000 rpm, obteniendo finalmente el esquema de pintura; y e. Dilución: para la aplicación del esquema de pintura con pistola convencional o airless, la viscosidad de los recubrimientos debe ser ajustada con la aplicación de solvente (agua) hasta obtener valores de 127 KU (dilución 10-15% a 15°C). Si se desea aplicar con brocha no es necesaria la dilución.
Las propiedades de los recubrimientos se detallan en la Tabla 3.
Tabla 3. Propiedades de esquemas de pintado y recubrimientos comerciales
Respuesta del recubrimiento Normativa y/u observación
Propiedad Esquema A: Esquema B: Pintura Pintura ignífugo- intumescente- comercial comercial intumescente ignífugo Intumescente Ignifuga
Resistencia a la llama (s)* 890 - 930 890 - 950 840 - 950 760 - 820 ASTM D3806 Pérdida de masa 2,6 - 3, 3 2,8 - 4,2 0,1 0,8 12,7 - 16,8 ASTM D3806
. (%)
Indice de carbonización 13,4 - 29,4 14,2 - 25,8 7,8 - 10,7 36,0 - 43,6 ASTM D3806 Conductividad 0,007 - 0,012 0,006-0,008 0,009-0 NCh 850- térmica l (W/mK) ,010 0,009-0,010 2008 Adherencia en madera (mPa) 1 ,2 - 1 , 8 0,7 - 0,8 1 ,6 - 1 ,8 1 ,4 - 1 , 7 ASTM D4541 Adherencia en metal (mPa) 0,8 - 0,9 0,5 - 0,8 0,9 - 1 ,0 2,7 - 3,3 ASTM D4541 Resistencia a la ASTM D- abrasión 218 - 254 266 - 279 289 - 300 28-30 4060
Flexibilidad (pm) 8,0 8,0 8,0 2,0 ISO 1519
Embutición (mm) 0,9 1 ,2 0,5 10,0 ISO 1520
Tiempo de secado „ 1 23aC, >80%
(h/capa) 2 12 12 HR
Tiempos determinados según la norma
Se recomienda la aplicación del esquema de pintura mediante el uso de brocha o rodillo para espesores secos de 70 - 200 mieras, especialmente en superficies con geometrías complejas y sin requerir capas extra. Sin embargo, se requieren de mayores tiempos de aplicación e irregularidades superficiales. Para el uso de equipos automáticos airless o pistola convencional, es necesario diluciones del 10 - 15% y se requieren entre 2 - 4 capas para lograr los mismos espesores y no comprometer las propiedades funcionales del recubrimiento. Se debe dejar transcurrir 4 horas entre capa y capa a condiciones atmosféricas constantes (23°C). A temperaturas inferiores se requieren tiempos superiores a las 24 horas.
Al momento de aplicar los recubrimientos se deben seguir los siguientes pasos:
1. Las superficies metálicas deben estar limpias y desengrasadas mediante tratamiento químico (solventes), y niveladas mediante abrasión superficial; sea con herramientas manuales (lijas, cepillos metálicos y paños) o con herramientas eléctricas o neumáticas (chorro abrasivo, granalla). Se recomienda sellar las superficies en especial aquellas en contacto con otros metales o no metálicos como madera o cemento.
2. Las superficies de madera deben estar secas y convenientemente selladas para disminuir la porosidad y mejorar la terminación y homogeneidad de la superficie. Se debe tener especial cuidado con las condiciones de humedad y temperatura ambiental, pues óptimos parámetros conllevan a buena evaporación y secado del recubrimiento, por lo que se recomienda que las condiciones térmicas superficiales a la hora de pintar superen el punto de rocío y un porcentaje de humedad entre el 10-20%. Además, para evitar defectos superficiales es recomendable aplicar los recubrimientos por debajo de temperaturas cercanas a 28 - 30°C.
3. Aplicar los recubrimientos con tiempos intermedios entre capa y capa de al menos 24 horas a temperaturas de 23 - 25°C. El número de manos queda en función del método de aplicación, como se expresó anteriormente.
4. Al finalizar la aplicación de los recubrimientos, se recomienda utilizar un acabado o terminación top-coat, para brindar mayor protección y durabilidad a la superficie, fácil limpieza y mantenimiento.
Esta tecnología presenta las siguientes ventajas:
• Proporciona doble protección contra el fuego y por etapas; mientras una capa evita la propagación del fuego, la otra capa provee aislamiento térmico al sustrato de metal o madera.
• Se incrementa el tiempo de resistencia al fuego entre 160 - 180 s y se disminuye la cantidad de manos aplicadas a la mitad.
• Se incrementa la opacidad y poder cubriente de los recubrimientos sin necesidad de usar pigmentos tóxicos.
• Presenta propiedades similares a los recubrimientos comerciales, con la ventaja de utilizar productos naturales (taninos) obtenidos de desechos generados de la corteza del pino radiata.
Ejemplos de aplicación
Ejemplo 1. Proceso para elaborar recubrimientos ignífugo-intumescente e intumescente-ignífugo.
Se debe considerar que el esquema de pintado contempla dos recubrimientos, uno con propiedades intumescentes y el otro con respuesta ignífuga frente a la llama. Ambas formulaciones comprenden los componentes principales: PE, FADH, y melamina, además de los componentes complementarios (cargas y pigmentos); PO2, Iceberg Clay, AI2O3, dispersante aniónico y como ligante polimérico una dispersión acrílica. La diferencia de estos, está dada principalmente por la cantidad de taninos de alto peso molecular adicionada.
Inicialmente se formularon los recubrimientos de manera individual; los taninos (TAPM) fueron adicionados en proporciones altas en los rangos establecidos (5
- 15 %), preferentemente, 10% para los recubrimientos ignífugos, mientras que para los recubrimientos intumescentes se usaron bajas cantidades de TAPM (2
- 4 %), preferentemente, 3%. Así, variando el contenido de tanino en el recubrimiento, se logró estimar la inclinación de las propiedades ignífugo- intumescente de acuerdo a la capa a generar. Finalmente, se contempló la adición de TAPM como un punto clave en la generación de cada esquema (A y B) con una concentración volumétrica de pigmento entre 70 - 80% con un l superior a 1 ,0.
Por otra parte, los TAPM fueron obtenidos por extracción con solventes a partir de corteza de Pinus radiata. La separación de tamaño de las partículas obtenidas se llevó a cabo en agitadores mecánicos utilizando tamices de mallas metálicas N° 100 - 500. Los tamaños de partícula usados se mantuvieron en el rango de 25 - 150 mieras. El proceso de hinchamiento, se realizó sumergiendo los polvos en agua durante 96 h, teniendo en cuenta un índice de absorción de agua de 7,6 e hinchamiento de 9 veces su peso seco. Así, para 1 Kg de tanino se requirió un volumen de agua de 9 L para humectar todas las partículas en el periodo de tiempo establecido.
Por otro lado, la preparación de los recubrimientos se realizó en dispersores de alta velocidad, mezclando en orden cada uno de los componentes. Inicialmente los compuestos principales fueron tamizados, siendo primero dispersados en el solvente acuoso junto con el dispersante iónico y manteniendo velocidades de 800 rpm con tiempos de agitación y molienda entre 1 - 4 h, y utilizando agitadores tipos cowles. Seguido a ello, se incorporaron los componentes complementarios incrementando la velocidad de dispersión a 1200 rpm. Finalmente, se adicionó el ligante polimérico y se disminuyó la velocidad y el tiempo de agitación para homogenizar la mezcla. Altos contenidos de TAPM fueron usados para obtener el recubrimiento ignífugo, mientras que el recubrimiento intumescente fue obtenido adicionando bajos contenidos de TAPM.
Aplicación del esquema de pintado obtenido a partir de los recubrimientos elaborados:
1.- Esquema A (ignífugo-intumescente, IG-IN): inicialmente una película con propiedades de ignifugidad (alto contenido en tanino) fue generada por aplicación con brocha sobre superficies de metal y madera. Se mantuvo un espesor de 300 mieras con tiempos de secado de 12 horas entre capa y capa. Posteriormente, se aplicó el recubrimiento intumescente (bajo contenido en tanino) manteniendo espesores secos totales para ambos recubrimientos de 600 mieras con tiempos de secado de 12 horas a 30 °C (Figura 1 ).
2.- Esquema B (intumescente-ignífugo, IN-IG): consecuentemente, una película del recubrimiento intumescente fue generada por aplicación con brocha sobre superficies de metal y madera. De igual forma, manteniendo espesores secos entre 200 - 300 mieras con tiempos de secado de 12 horas entre capa y capa. Aquellas capas con propiedad ignífuga, presentaron mayor opacidad y poder cubriente, con tonos marrón, debido a la elevada cantidad de tanino en la formulación. Mientras, las superficies recubiertas con la pintura intumescente presentaron tonalidades más claras. Esta propiedad, no afecta en la adherencia sobre el sustrato.
Ejemplo 2. Evaluación de las propiedades funcionales en madera.
Para evaluar las propiedades funcionales tanto de los recubrimientos individuales como del esquema de pintado utilizando ambas metodologías en el Ejemplo 1 , se procedió a analizar la resistencia a la temperatura, la permanencia y avance de la llama, conductividad térmica, mediante la norma ASTM D-3806 para las placas de madera. Adicionalmente se evaluó el índice de carbonización y pérdida de masa mediante la norma ASTM D2863 y adherencia usando la norma ASTM D4541 .
2.1 .- Resistencia a la temperatura.
Los esquemas de pinturas permitieron obtener un sistema de protección dual contra el fuego. Por lo que, para determinar su efectividad frente a la llama se realizó una exposición directa a ella y la evaluación de su resistencia se logró mediante el monitoreo del aumento a la temperatura en la cara posterior a la expuesta de acuerdo a la norma ASTM D3806. Se evaluó el Esquema A (IG-IN) y el Esquema B (IN-IG) y se tomó como control la madera sin recubrimiento (M), un recubrimiento ignífugo comercial (IG-COM) y uno intumescente (IN-COM), ver Figura 2.
Para este ensayo, se pintaron placas de madera tipo MDF de 10 x 10 cm y 1 ,0 cm de espesor, las cuales fueron dispuestas sobre un soporte metálico con una inclinación de 28° con respecto a la horizontal y a 3 - 5 cm de la llama proveniente de un soplete. El cambio de temperatura se monitoreó utilizando una termocupla en el respaldo de la placa pintada.
Se debe tener en cuenta que la respuesta de los recubrimientos depende del material a pintar, la masividad y los espesores de pintura utilizados. Por ello, en este estudio se evaluaron las propiedades de los recubrimientos contrastándolos con los respectivos recubrimientos comerciales, utilizando el mismo número de manos aplicadas, respectivamente (recubrimientos comerciales intumescentes y recubrimientos comerciales ignífugos). Asimismo, las mismas condiciones de preparación y aplicación.
Para los esquemas A (IG-IN) y B (IN-IG) se evidenciaron propiedades intermedias entre los recubrimientos intumescentes e ignífugos comerciales (Figura 2). Por un lado, en el esquema A, la exposición al fuego desencadenó la formación de una espuma carbonosa sobre la superficie que actuó como barrera térmica activa, mientras el revestimiento interno actuó como barrera pasiva, evitando la propagación de la temperatura en el sustrato. Para el esquema B, la capa pasiva se encontró en la superficie retardando el incremento de la temperatura, mientras que en el interior se formó la capa carbonosa esponjosa. En ambos casos, se logró incrementar el tiempo de resistencia a la temperatura y disminuir el tiempo de ignición y la temperatura alcanzada en comparación con el sustrato sin revestimiento protector que fue de 870 s, donde se presentó un incremento en la temperatura de la cara posterior y daño visible en la superficie frontal (sección 1 , Figura 2). En cuanto al tiempo de retardo para los esquemas, éste fue de 940 s versus el recubrimiento comercial intumescente con 960 s (sección 2, Figura 2). El revestimiento comercial ignífugo presentó débiles propiedades de resistencia a la temperatura, por lo que se debe aplicar al menos el doble de manos aplicadas para resultados similares a los obtenidos con los esquemas. Estos resultados influyen de forma positiva en los esquemas planteados, marcando la efectividad del sistema dual de protección.
2.2.- Permanencia y avance de la llama.
El avance de la llama en los soportes pintados (en este caso madera) se evidencia según los cortes transversales de estos, en los cuales se aprecia el área trasversal afectada. En los esquemas A y B se logró observar la formación de una capa carbonosa sobre la superficie de 3,100 ± 0,132 mm y 9,953 ± 0,217 mm de espumación, respectivamente. Esto, en comparación con 17,527 ± 1 ,189 mm para el material comercial intumescente y nulo para el material comercial ignífugo (Figura 3). De acuerdo a ello, siguiendo el esquema B, la capa pasiva rica en agentes productores de capa carbonosa permitió generar una barrera contra el escape de los gases producto de la descomposición química de los agentes reactantes en el recubrimiento activo. Placiendo que se generaran espumas de mayor espesor y, por lo tanto, que fuera menor el avance de la llama a través del sustrato pintado (3,413 ± 1 ,155 mm).
Para el caso del esquema A, el avance de la llama fue de 4,886 ± 1 ,371 mm y para los revestimientos comerciales, en especial la pintura ignífuga, presentaron propiedades de permanencia y avance de llama inferiores en comparación con los esquemas A y B, además del material comercial intumescente. Este último evidenció un avance de llama mínimo (1 ,583 ± 0,214 mm). Por otro lado, el sustrato no revestido mostró un avance de llama de 6,800 mm, lo que deja en evidencia la efectividad de los recubrimientos planteados en los esquemas A y B.
Finalmente, bajo estos esquemas al igual que bajo el recubrimiento comercial intumescente se obtuvo propiedades de autoextinción de la llama (sección 3, Figura 2).
2.3.- Pérdida de masa e índice de carbonización.
Congruente con los resultados anteriores, los índices de pérdida de masa e índice de carbonización evidenciaron mejores propiedades para los recubrimientos siguiendo los esquemas A y B, en comparación a los sustratos sin recubrimiento y recubiertos con el comercial ignífugo. Asimismo, los esquemas de pintado A y B presentaron un desempeño frente al fuego similar comparados con el material comercial intumescente; con pérdidas de masa de 2,957 ± 0,341 % y 3,521 ± 0,682% e índices de carbonización de 21 ,436 ± 8,009% y 20,000 ± 5,759% para A y B, respectivamente, esto versus 0,439 ± 0,337% y 9,244 ± 1 ,413% para el comercial (ver Figuras 4 y 5). 2.4.- Conductividad térmica.
La conductividad térmica aparente de las pinturas se determinó mediante la norma chilena NCh 850-2008. Para ello, placas de madera de 10 x 10 cm con espesores de 1 ,0 cm fueron pintadas siguiendo los esquemas A y B descritos anteriormente, manteniendo espesores secos totales de 600 mieras. Los sustratos pintados fueron dispuestos en placas calientes de guarda en un sistema aislado y se midió la transferencia de calor a través de ellos. El coeficiente de conductividad térmica de la pintura es el resultado de los ensayos en las placas pintados en contraste con placas de madera no pintadas. Los resultados se detallan en la Figura 6.
La madera sin recubrimiento presentó baja resistencia térmica con valores elevados de coeficiente térmico: 0,1021 ± 0,0100 W/mK. Esta respuesta se vio mejorada al pintarla tanto con las pinturas comerciales, como con los esquemas A y B. Sin embargo, los ensayos realizados con la pintura ignífuga comercial presentaron la menor resistencia a la temperatura y elevados valores de coeficiente térmico (0,1441 ± 0,0019 m2K/W y 0,0098 ± 0,0001 W/mK, respectivamente). Por su parte, los esquemas IG-IN e IN-IG presentaron propiedades similares frente a la pintura IN-COM, con valores de 0,0094 ± 0,0021 W/mK y 0,0074 ± 0,0009 W/mK con respecto a 0,0097 ± 0,0004 W/mK. Estos resultados son congruentes con lo descrito en 2.1 , 2.2 y 2.3. Se demostró que los recubrimientos desarrollados bajo ambos esquemas, presentan propiedades térmicas superiores a los recubrimientos ignífugos comerciales y similares a los comerciales intumescentes.
2.5.- Adherencia en madera.
Los ensayos de adherencia se llevaron a cabo según la norma ASTM D4541 , para los cuales se realizaron ensayos de tracción por triplicado utilizando el PosiTes AT-A, el cual permitió determinar la fuerza ejercida por unidad de área en las probetas pintadas (10 x 10 cm y espesores de 595,4 ± 16,5 pm). Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 4, donde se detalla mejores propiedades de adherencia al sustrato de madera para el esquema A, con fuerzas de tracción del orden de 1 ,553 ± 0,331 MPa. De esta forma el esquema A presentó valores de adherencia similares a las pinturas comerciales ignífugas e intumescentes. Asimismo, se evidenció una buena adherencia entre capas en ambos esquemas al presentar fallas del tipo cohesión madera-madera. La Figura 7 muestra los resultados finales del ensayo de adherencia en sustrato de madera para los esquemas evaluados.
Tabla 4. Pruebas de Adherencia en Sustrato de Madera para los esquemas.
Tracción
Probetas Tipo de Falla % Falla
(MPa)
MADERA Cohesiva Madera- Madera 100 1 ,42 ± 0,122
IN-IG Adhesión Madera capa IN 100 0,765 ± 0,007
IG-IN Cohesión Madera capa IG-IN/Cohesion M-M 98/2 1 ,553 ± 0,331
IG-COM Cohesiva Madera- Madera 100 Y 60/40 1 ,617 ± 0,153
IN-COM Cohesión Madera- Madera/ Cohesión IN-IN 98/2 1 ,743 ± 0,145 Ejemplo 3. Evaluación de las propiedades funcionales en metal.
Las propiedades mecánicas se llevaron a cabo determinando la resistencia a la abrasión (ASTM D4060), la adherencia (ASTM D-4541 ), la flexibilidad (ISO 1519) y embutición (ISO 1520) de los recubrimientos sobre superficies de metal para ello, los sustratos metálicos se pintaron inicialmente con un primer acrílico manteniendo espesores de 32,65 ± 5,27 pm. Sobre éste, se aplicó cada capa que compone el esquema.3.1 .
3.1 Resistencia a la abrasión.
Sustratos metálicos imprimados con dimensiones de 10 x 10 cm, se pintaron siguiendo los esquemas descritos en el Ejemplo 1 con espesores de 588,6 ± 9,26 miti, y se determinó la resistencia a la abrasión por triplicado mediante la norma ASTM D-4060, utilizando un equipo Taber Abraser modelo 5135 con una carga de 1 Kg y piedras de abrasión de dureza baja-media tipo CS-10 y rotación a 60 rpm. Este ensayo elucida la resistencia a la pérdida de masa en términos de elevados ciclos en rotación con discos abrasivos. Por ello, se determinaron las correspondientes masas antes y después de los ensayos, con lo cual se obtuvo el índice de desgaste en función de diferentes ciclos acumulados (los resultados se resumen en la Tabla 3). Las Figuras 8 y 9, muestran la evolución del desgaste y pérdida de masa en ciclos acumulativos de 250 hasta llegar a 1000 ciclos, donde se obtuvo un menor índice de desgaste conforme a la disminución de la masa en los recubrimientos al avanzar el número de ciclos para ambos esquemas. Así, los recubrimientos bajo el esquema de pintado A (IG-IN) mostraron similares propiedades de resistencia al desgaste por abrasión, con valores tan solo 13% más bajos con respecto al esquema B (IN-IG); 236,7 ± 18,2 y 272,7 ± 6,4 %, respectivamente. Indicando que en el esquema A la capa superficial proveía propiedades de intumescencia y resistencia a la abrasión.
Por otro lado, al comparar ambos esquemas con los recubrimientos ignífugos comerciales, se obtuvo propiedades de resistencia a la abrasión similares (8% de diferencia). Si bien, los recubrimientos IG-COM mostraron menor índice de desgaste a la abrasión con valores de 29,5 ± 0,8 %, los esquemas A y B desarrollados evidenciaron pérdidas de masa alrededor del 54,7 ± 25,7 % tras los 1000 ciclos acumulativos. Lo que indica que el sistema dual de protección ignífugo-intumescente/intumescente-ignífugo asegura que, tras 1000 ciclos de abrasión, el sustrato aún conserve su protección con al menos una de las capas de recubrimiento (bien sea intumescente o ignífuga).
3.2.- Adherencia.
Los ensayos de adherencia se llevaron a cabo según la norma ASTM D4541 , mediante ensayos de tracción por triplicado utilizando el PosiTes AT-A, determinando la fuerza ejercida por unidad de área en las probetas. Para ello, sustratos metálicos imprimados con dimensiones de 16 x 6 cm, fueron pintados siguiendo el Ejemplo 1 con espesores de 491 ,2 ± 42,9 pm. Los resultados se resumen en la Tabla 5 y Figura 10 para los esquemas de pintado A (IG-IN), B (IN-IG) y los respectivos recubrimientos comerciales. De acuerdo con ello, se obtuvo una buena adhesión en la superficie metálica, la principal falla fue de tipo cohesivo entre las capas internas del recubrimiento, con fuerzas de tracción entre 0,7 - 0,9 MPa para los esquemas A, B y los recubrimientos IN-COM. Por su parte, los recubrimientos IG-COM al consistir en barnices acrílicos se unen fuertemente a la superficie del primer aplicado, mostrando elevados valores de adhesión. Estos resultados evidencian que pinturas a base de taninos presentan buenas propiedades de adherencia en sustratos de metal desnudo, sin embargo, se identifican por poseer una mejor adhesión (principalmente adhesión de tipo químico) en sustratos de madera, debido a la fuerte interacción entre estos y los productos naturales que componen los recubrimientos.
Tabla 5. Pruebas de Adherencia en Sustrato de Metal para los esquemas.
T racción
Esquema (MPa) Tipo de falla
IG-IN 0,89 ± 0,06 100% cohesiva IG
50% cohesiva IG / 50% cohesiva IN 10% cohesiva IG / 30% adhesiva IG-pegamento / 60%
IN-IG 0,70 ± 0,14 cohesiva IN
20% cohesiva IG / 80% cohesiva IN 40% adhesiva IG-primer / 60% adhesiva IG-pegamento
IG COM 3,02 ± 0,32 30% adhesiva IG-primer / 70% adhesiva IG-pegamento 30% adhesiva IG-primer / 70% adhesiva IG-pegamento
IN COM 0,98 ± 0,04 100% cohesiva
3.3.- Flexibilidad.
Los ensayos de flexión se realizaron siguiendo la norma ISO 1519. Para ello, sustratos metálicos imprimados con dimensiones de 16 x 6 cm fueron pintados siguiendo los esquemas mencionados anteriormente, manteniendo espesores secos de 502,0 ± 54,0 pm. Las placas fueron flexionadas 180° usando un mandril cilindrico marca BYK 5710 con diámetros de 2mm, 8mm y 20mm. La Figura 11 muestra la respuesta elástica de los esquemas A y B y los correspondientes recubrimientos comerciales; en ellos se observa agrietamiento de la película, cuarteado y desprendimientos del recubrimiento. Se obtuvo baja resistencia al agrietamiento incluso a diámetro del mandril mayor (20 mm) para los esquemas IG-IN, IN-IG y para el IN-COM, mostrando desprendimiento de la pintura en la curvatura generada en la placa metálica. Este comportamiento puede ser atribuido al tamaño de molienda y la presencia de alto contenido de sólidos, ya que estos generan una disminución de las propiedades mecánicas frente al IG- COM, el cual presentaba PVC alrededor de 35% y excelentes propiedades elásticas, manteniendo su integridad a diámetros más bajos (2 mm). Sin embargo, a nivel general los resultados obtenidos de flexibilidad en comparación con recubrimientos comerciales son aceptables.
3.4.- Embutición.
Los ensayos de embutición se realizaron siguiendo la norma ISO 1520, para evaluar la resistencia del revestimiento con respecto al agrietamiento y/o desprendimiento del sustrato en el metal, cuando se somete a deformación gradual por indentación en condiciones estándar. Se utilizó una máquina de embutición BYK PF-5405, con la cual placas metálicas imprimadas con dimensiones de 10 x 10 cm y pintadas bajo los esquemas, fueron sometidas a una deformación causada por un troquel esférico en la parte posterior a la placa con una velocidad de 0,3 mm/s, hasta que se observó la primera grieta en la superficie del recubrimiento. Los recubrimientos bajo ambos esquemas presentaron baja resistencia a la embutición, con agrietamiento en los niveles más bajos de deformación frente a los IG-COM, los cuales no presentaron agrietamiento incluso para altas deformaciones (10,00 mm). Para los recubrimientos IG-IN se obtuvo un avance gradual en el agrietamiento con deformaciones del 2% desde 0,93 mm hasta 8 mm (70%), en comparación con el esquema IN-IG con deformaciones desde 1 ,21 mm (5%) hasta 8 mm (85%), y con desprendimiento de las primeras capas del esquema en cuestión. De igual forma, la flexibilidad de los recubrimientos IN-COM muestran 5% de agrietamiento a bajas deformaciones de 0,46 mm, tal como se puede apreciar en la Figura 12. Lo que indica que las pinturas intumescentes comerciales, presentaron el doble de agrietamiento con respecto a los esquemas de pintado A y B.
Finalmente, a partir de todos los ensayos realizados se pudo comprobar que el esquema de pintado ignífugo-intumescente sirve para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal.

Claims

Reivindicaciones
1 Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal CARACTERIZADO porque comprende dos capas para la generación de espuma y una capa carbonosa mediante la adición de taninos de alto peso molecular, y donde las capas comprenden al menos los siguientes:
Componentes principales:
• entre 5 - 15% en peso de poliol de cadena lineal;
• entre 2 - 4% en peso de tanino de alto peso molecular 4000 - 5000 Da con tamaño de partícula entre 25 - 150 mieras para un efecto intumescente; o entre 5 - 15% en peso de tanino de alto peso molecular 4000 - 5000 Da con tamaño de partícula entre 25 -150 mieras para un efecto ignífugo;
• entre 15 - 25% en peso de un ácido catalítico, donde la relación másica entre este ácido y el poliol debe ser superior a 2,0 o relaciones molares superiores a 0,5 ácido/poliol; y para los recubrimientos ignífugos se deben mantener relaciones porcentuales y/o molares entre 1 ,0 - 2,0 y 0,3 - 0,5 ácido/poliol, respectivamente;
• entre 8 - 17% en peso de un agente de expansión o espumante;
Componentes complementarios:
• entre 2 - 6% en peso de un pigmento inorgánico;
• entre 2 - 6% en peso de pigmento del tipo caolín calcina;
• entre 2 - 6% en peso de cargas de alúmina;
• entre 20 - 40% en peso de un agente ligante del tipo dispersión acrílica a base agua; y
• entre 5 - 8% en peso de un dispersante polimérico.
2.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el poliol de cadena lineal es pentaeritritol.
3.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el ácido catalítico es fosfato de amonio dihidratado, FADH.
4 - Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el agente de expansión o espumante es 2,4,6- triamino-1 ,3,5-triacida.
5.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el pigmento inorgánico es dióxido de titanio.
6.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el pigmento de caolín calcina es Burgess Iceberg.
7.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el agente ligante es acronal S716.
8.- Un esquema de pintado ignífugo-intumescente útil para la protección contra el fuego de superficies de madera y metal según reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque el dispersante polimérico es dispex AA4140.
9.- Un proceso para elaborar el esquema de pintado ignífugo-intumescente CARACTERIZADO porque comprende al menos las siguientes etapas: a. molienda previa y tamizaje de los componentes sólidos: mediante molienda manual o mecánica se deben obtener polvos de tamaño inferior a 50 mieras de los componentes principales, exceptuando los taninos que deben ser primeramente secados en un horno a 35 °C y luego tamizados y clasificados de acuerdo a su tamaño utilizando tamices de acero inoxidable entre N° 100 - 500, agitando durante 20 - 30 min para alcanzar tamaños entre 25 - 150 mieras; b. hinchamiento de los taninos de alto peso molecular: los taninos de alto peso molecular se deben adicionar a un reactor batch, donde se agrega agua entre 2 - 9 veces en peso equivalente al peso del tanino, y se deben mezclar durante 8 - 96 horas; c. molienda: el dispersante debe ser adicionado al reactor batch y, posteriormente, se debe incorporar el poliol, los taninos, el catalizador y el agente de expansión junto con perlas de cerámicas agitando mecánicamente entre 600 - 1000 rpm durante al menos 4 horas, aplicando la norma ASTM D333 hasta obtener un tamaño de partícula correspondiente al número de Hegman de 4,0; d. dispersión y mezclado: a la mezcla de la etapa (c) se deben adicionar los componentes complementarios, agitando entre 1000 - 1400 rpm durante al menos 2 horas; luego se debe adicionar el agente ligante para disminuir el tiempo de agitación a 10 min entre 800 - 1000 rpm, obteniendo finalmente el esquema de pintura; y e. dilución: para la aplicación del esquema de pintura con pistola convencional o airless, la viscosidad de los recubrimientos debe ser ajustada con la aplicación de solvente hasta obtener valores de 127 KU.
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