WO2021225164A1 - フラックプラグ及びその製造方法並びに坑井のシール方法 - Google Patents

フラックプラグ及びその製造方法並びに坑井のシール方法 Download PDF

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alloy
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慎之介 吉田
慎弥 高橋
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株式会社クレハ
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    • C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement

Definitions

  • the present invention relates to a flak plug, a method for manufacturing the same, and a method for sealing a well.
  • shale oil or natural gas such as shale gas
  • shale gas hereinafter, may be simply referred to as "petroleum”
  • a flak plug used in hydraulic fracturing is known.
  • hydraulic fracturing a flak plug is sent to a predetermined position in a well hole and then operated to be fixed to a well wall to seal the well hole. After that, water is pumped from the ground into the well, and water pressure is applied to the section on the ground side of the flak plug fixed to the well wall, causing cracks in the stratum through perforations formed with explosives and the like.
  • the well holes that have already been formed may stimulate the production layer again.
  • a method of using a pyrolytic adhesive in which a part of a downhaul device is bonded with a pyrolytic composition and heated to a temperature sufficient for the pyrolytic composition to decompose for example, Patent Document. 1.
  • the flak plug member can be separated by decomposing the adhesive with heat, it cannot be broken or collapsed into small pieces. The problem remains that it must be excluded.
  • An object of the present invention is a flak plug that can be inserted into a well hole, seal the well hole with high strength, and then be quickly decomposed and removed to efficiently produce petroleum and the like, a manufacturing method thereof, and a well. To provide a method of sealing wells.
  • the present inventors have completed a flak plug having a member formed of a magnesium (Mg) alloy having both high strength and excellent decomposability.
  • the gist structure of the present invention is as follows.
  • the second phase is distributed in a substantially striped pattern in the first phase in a first cross section orthogonal to the second direction of the flak plug, and in the first direction of the flak plug.
  • the Mg alloy contains Ni: 1.0 to 8.0% by mass, Gd: 1.0 to 8.0% by mass, Y: 0.1 to 1.5% by mass, Cu: 0.1 to
  • the flak plug according to (1) which contains 1.5% by mass and Zn: 0.1 to 1.5% by mass, and has a component composition in which the balance is Mg and unavoidable impurities.
  • the first phase contains one or both of Mg and Gd, and the second phase contains Y and one or more components of Ni, Cu and Zn and one or both of them (1).
  • the flak plug described in (2) is (4)
  • the Mg alloy is at least selected from the group of Co: 0.01 to 0.3% by mass, Fe: 0.01 to 0.3% by mass and Ca: 0.01 to 0.3% by mass.
  • the member produces a decomposition product in a 2.0 mass% KCl aqueous solution at 200 ° F. (93.3 ° C.), and the volume of the decomposition product is 2.5 with respect to the volume before decomposition.
  • the flak plug according to any one of (1) to (4), which is less than doubled.
  • the member has an average thickness reduction rate of 0.8 mm / hour or more and 10 mm / hour or less in a 0.05 mass% KCl aqueous solution at 250 ° F. (121.0 ° C.), (1) to The flak plug according to any one of (5).
  • the member has 2.0 mass with respect to the average thickness reduction rate in a 0.05 mass% KCl aqueous solution in the range of 100 ° F (37.8 ° C) to 150 ° F (65.6 ° C).
  • the flak plug according to any one of (1) to (6), wherein the ratio of the average thickness reduction rate in the% KCl aqueous solution is 1 time or more and 4 times or less.
  • the member has a thickness reduction rate in the first direction higher than the thickness reduction rate in the second direction in a 0.05 mass% KCl aqueous solution at 250 ° F. (121.0 ° C.), (1) to The flak plug according to any one of (7).
  • the flak plug has a substantially cylindrical shape, and the members are arranged so that the first cross section is in the first direction of the flak plug and the second cross section is in the second direction of the flak plug.
  • the flak plug according to any one of (1) to (8).
  • a method for manufacturing a flak plug having a member made of an Mg alloy which includes a step of extruding the Mg alloy and a step of cutting, and the member constituting the flak plug is a matrix phase. It has a multi-phase structure including a first phase and a second phase existing in the first phase, and in the multi-phase structure, the second phase is orthogonal to the second direction of the flak plug. Flacks distributed substantially in stripes in the first phase in the first cross section and substantially in a mesh pattern in the first phase in the second cross section orthogonal to the first direction of the flak plug. How to make a plug.
  • a method for sealing a well using a flak plug having a member made of Mg alloy The flak plug is inserted until it reaches the bottom of the well, installed in the well, and the seal is placed.
  • a step of completion a step of reducing the thickness of the cross section of the member constituting the flak plug by the fluid existing in the environment of the well, and a step of releasing the installation state of the flak plug in the well.
  • the member constituting the flak plug has a biphasic structure including a first phase which is a mother phase and a second phase existing in the first phase, and the biphasic structure includes the above.
  • a flak plug and a flak plug manufacturing method capable of sealing a well hole with high strength after being inserted into a well hole, and then rapidly disassembling and removing the well hole to efficiently produce petroleum and the like. Also, a method of sealing a well can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a flak plug according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing a metallographic structure when the Mg alloy constituting the flak plug according to the embodiment of the present invention is observed by SEM, and FIG. 2A shows the flak plug in the second direction.
  • FIG. 2B is the case where the observation is performed in the second cross section orthogonal to the first direction of the flak plug.
  • FIG. 3A is a schematic view of a sample produced by cutting out a Mg alloy used for the flak plug of the embodiment of the present invention into a columnar shape, and FIG. 3B corresponds to the first cross section.
  • FIG. 3A It is a mapping photograph when the side peripheral surface of the sample shown in FIG. 3A was subjected to metallographic structure and elemental analysis by the SEM-EDS apparatus, and FIG. 3C corresponds to the second cross section. It is a mapping photograph when the bottom surface of the sample shown in FIG. 3A was subjected to metal structure and elemental analysis by the SEM-EDS apparatus.
  • FIG. 1 shows the configuration of the flak plug 10 according to the embodiment of the present invention, and is a schematic cross-sectional view when the flak plug 10 is cut in a plane including the axial direction.
  • the flak plug 10 according to the present embodiment has a mandrel 2, a load ring 3, a pair of ring-shaped fixing members 4, a pair of slips 5, a pair of cones 6, a center element 7, and a bottom. 8. It is composed of a plurality of members such as a ball 1 and is inserted into the well so that the axial direction is parallel to the well wall 20.
  • the flak plug 10 of the present embodiment is a plug for sealing (closing) a well hole, is inserted into the well hole from the ground, and is sent to a predetermined position.
  • the direction parallel to the well wall 20, that is, the axial direction is the "first direction” of the flak plug 10
  • the radial direction orthogonal to the first direction is the "first direction” of the flak plug 10.
  • Second direction a cross section parallel to the first direction of the flak plug 10 is referred to as a "first cross section”
  • a cross section parallel to the second direction is referred to as a "second cross section”.
  • the flak plug 10 of the present embodiment includes a member made of Mg alloy.
  • the member made of the Mg alloy has a multi-phase structure including a first phase which is a matrix phase and a second phase existing in the first phase.
  • the second phase of the member is distributed in a substantially striped pattern in the first phase in the first cross section, and is distributed in a substantially mesh pattern in the first phase in the second cross section.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing a metal structure of a member made of Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment.
  • FIG. 2A is a schematic view when observed in the first cross section of the flak plug 10, the vertical direction of the figure shown by MD is the first direction of the flak plug 10, and the horizontal direction of the figure shown by TD is the flak plug 10. It is configured to be the second direction of.
  • first direction MD the direction corresponding to the first direction of the flak plug 10
  • second direction TD the direction corresponding to the second direction
  • FIG. 2A in the metal structure of the member made of Mg alloy, the second phase is distributed in a striped pattern in the first phase in the first cross section.
  • FIG. 2B is a schematic view when observed in the second cross section of the flak plug 10. As shown in FIG. 2B, in the second cross section, the second phase is distributed in a mesh pattern in the first phase.
  • the members made of the Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment have the distribution of the second phase when the first cross section and the second cross section are observed. The state is different.
  • the second phase 32 in the Mg alloy 30 is distributed in the first phase 31 in a substantially striped pattern in the first cross section.
  • the second phase 32 extends continuously or partially in the first phase to form a substantially striped structure.
  • the tensile strength and the compressive strength in the extending direction are increased.
  • the members of the present embodiment are arranged so that the extending direction of the second phase is along the first direction of the flak plug 10, and thus the durability is preferable so as to withstand the hydraulic pressure applied to hydraulic fracturing, for example. Can be.
  • the member made of Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment has the second phase in the first phase when observed in the second cross section of the flak plug 10. It is distributed in a substantially mesh pattern.
  • substantially mesh-like includes not only a state in which a complete sea / island structure is formed, but also a state in which a mesh-like structure is continuously or intermittently formed while having an interconnected structure.
  • the "interconnected structure” referred to here means a state in which the first phase and the second phase form a network, respectively. That is, among the sea-island structures, it refers to a sea-island structure including mesh-shaped islands in which once dispersed islands are recombined. Forming the tissue of.
  • the member made of Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment is mainly subjected to electron conduction between phases having different multi-phase structures (first phase and second phase) in a corrosive environment such as in the presence of an electrolytic solution. Decomposition is promoted. Decomposition is promoted when the first phase contains Mg and Gd and the second phase contains Y and Ni, Cu and Zn. Further, the inclusion of Co, Fe and Ca promotes the decomposition of the Mg alloy.
  • the second phase in the metal structure is distributed in a substantially mesh pattern in the first phase which is the base material phase in the second cross section of the flak plug 10. As a result, the total length of the boundary line between the biphasic structures in the second cross section is longer than that in the first cross section.
  • the flak plug 10 of the present embodiment is used in well holes in various environments.
  • the thickness reduction rate and the decomposition product which are the evaluation axes of the decomposability in the environment where the flak plug 10 is used, will be described.
  • the Mg alloy constituting the member made of the Mg alloy of the flak plug 10 of the present embodiment has a thickness reduction rate of the second direction TD in a 2.0 mass% KCl aqueous solution at 200 ° F (93.3 ° C). It is larger than the thickness reduction rate of the one-way MD.
  • the thickness reduction rate indicates the rate at which the thickness of the Mg alloy sample surface decreases when the concentration of the potassium chloride (KCl) aqueous solution and the temperature are changed.
  • the thickness reduction rate when the second cross section of the sample is decomposed and the thickness of the first direction MD is reduced is compared with the thickness reduction rate when the first cross section is decomposed and the thickness of the second direction TD is reduced. doing.
  • the flak plug 10 In the sealing of the well hole by the flak plug 10 of the present embodiment, by compressing a part of the members constituting the flak plug 10 in the first direction, it is expanded in the second direction and brought into close contact with the well hole to be sealed. do. If the flak plug 10 can be reduced in the second direction when the seal is released after the well treatment using the flak plug 10 is completed, the seal of the well hole can be quickly released. Therefore, the flak plug 10 includes a member using an Mg alloy whose thickness reduction rate in the second direction is faster than that in the first direction.
  • the flak plug 10 of the present embodiment has an average thickness reduction rate of 0.8 mm / h or more and 10 mm / under environmental conditions in a 0.05 mass% KCl aqueous solution at 250 ° F. (121.0 ° C.). It is preferably formed of an Mg alloy having h or less.
  • the average thickness reduction rate is not a specific direction, but the average thickness reduction rate as a whole is 0.8 mm / h or more and 10 mm / h or less.
  • a cubic sample of Mg alloy may be used, and the "average thickness reduction rate" in this case is the three directions of length, width, and height. The average value of the thickness reduction rate.
  • the average thickness reduction rate is less than 0.8 mm / h, decomposition is slow, and an undecomposed portion remains in the Mg alloy member constituting the flak plug 10 in the process from the end of fracture to the start of production of hydrocarbon resources. A separate removal operation using coiled tubing is required to remove them.
  • the conventional Mg alloy forms an oxide film on the surface and is compared with the low temperature or high salt concentration condition. Therefore, the average thickness reduction rate tends to decrease, but the Mg alloy of the present embodiment shows an excellent average thickness reduction rate. Further, when the average thickness reduction rate exceeds 10 mm / h, the decomposition is fast, the flak plug 10 loses the water pressure resistance performance against the fluid pressure at the time of fracturing, and the desired closing function cannot be achieved.
  • the flak plug 10 used must be changed or the composition or composition of the material must be changed depending on the target well environment. There is a problem that it does not become.
  • the space of the well hole in which the flak plug 10 of the present embodiment is used is limited, and if the volume of the decomposition product becomes larger than the volume of the member before decomposition, the well hole is filled with the decomposition product. , It becomes an obstacle to the recovery of oil, etc., or the next drilling process. Therefore, it is preferable that the member constituting the flak plug 10 of the present embodiment has a small volume of the decomposition product.
  • the member made of Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment produces a decomposition product in a 2.0 mass% KCl aqueous solution at 200 ° F. (93.3 ° C.), and the volume of the decomposition product is decomposed. It is made of an Mg alloy that is 2.5 times or less the previous volume (hereinafter referred to as "volume ratio").
  • volume ratio By applying the volume ratio of the decomposition product, even if the specific gravity of the alloying elements is different and the weight of the decomposition product is different, the blockage of the well hole can be controlled as a volume characteristic.
  • the Mg alloy immersed in the KCl aqueous solution produces water-insoluble hydroxide while generating hydrogen.
  • the decomposition products are mainly composed of Mg (OH) 2 and other insoluble by-products.
  • Decomposition products were measured under conditions in a 2.0 mass% KCl aqueous solution at 200 ° F (93.3 ° C), which is similar to the environment of ordinary oil and natural gas wells, and the flak plug 10 was designed. By reflecting this in, the flak plug 10 in which Mg alloy is used can be adapted to various environments.
  • the decomposition product / pre-decomposition ratio (volume ratio) in a 2.0 mass% KCl aqueous solution at 200 ° F (93.3 ° C) was determined to be 2. Make it 5 times or less. Furthermore, it is preferably 2 times or less. Since the volume of the decomposition product does not become too large, the well can be used efficiently, and the production and recovery of petroleum and the like can be easily carried out.
  • the Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment will be described in detail below.
  • the Mg alloy constituting the flak plug 10 of the present embodiment has a first phase which is a parent phase containing Mg and Gd from the following additive elements, and one or more components of Y, Ni, Cu and Zn.
  • the Mg alloy contains Ni: 1.0 to 8.0% by mass, Gd: 1.0 to 8.0% by mass, Y: 0.1 to 1.5% by mass, and Cu: 0.1 to 1. It is preferable that the mixture contains 5% by mass and Zn: 0.1 to 1.5% by mass, and the balance is composed of Mg and unavoidable impurities.
  • the first phase contains one or both of Mg and Gd, and can be specifically formed as an Mg-containing phase, a Gd-containing phase, and a Mg and Gd-containing phase.
  • the second phase contains one or both of Y and one or more components of Ni, Cu and Zn, and specifically includes a Y-containing phase, Ni and / or Cu-containing phase, Y and Ni and / Or can be formed as a Cu-containing phase.
  • Ni 1.0 to 8.0% by mass
  • the Ni content is preferably 1.0% by mass or more.
  • the Ni content is preferably in the range of 1.0 to 8.0% by mass, more preferably in the range of 4.5 to 8.0%.
  • Gd 1.0 to 8.0% by mass
  • Gd gadolinium
  • the Gd content is preferably in the range of 1.0 to 8.0% by mass.
  • Y 0.1 to 1.5% by mass
  • Y (yttrium) is contained in the second phase and is a component that enhances the decomposability of the Mg alloy and refines the crystal grains of the Mg alloy to improve the mechanical properties. Therefore, the Y content is 0.1 to 1. It is preferably in the range of 1.5% by mass.
  • Cu 0.1 to 1.5% by mass
  • Cu (copper) is contained in the second phase together with Y and is a component capable of obtaining high decomposability of the Mg alloy. Therefore, the Cu content is preferably 0.1% by mass or more. On the other hand, when the Cu content exceeds 1.5% by mass, the brittleness tends to increase and the tensile strength tends to decrease. Therefore, the Cu content is preferably in the range of 0.1 to 1.5% by mass.
  • Zn 0.1 to 1.5% by mass Since Zn (zinc) is contained in the second phase together with Y and is a component capable of obtaining high decomposability of the Mg alloy, the Zn content may be in the range of 0.1 to 1.5% by mass. preferable.
  • the Mg alloy contains the above-mentioned Ni, Gd, Y, Cu, and Zn as essential components, and if necessary, as an optional additive component, Co: 0.01 to 0.3% by mass, Fe: At least one component selected from the group of 0.01 to 0.3% by mass and Ca: 0.01 to 0.3% by mass may be further contained.
  • Co 0.1% by mass or less
  • Fe 0.1% by mass or less
  • Ca 0.1% by mass or less
  • the balance consists of Mg and unavoidable impurities.
  • the Mg content is preferably at least 75% by mass or more, and the total amount of additive elements other than Mg is preferably less than 25% by mass. If the amount of the added element group added exceeds 25% by mass, it becomes difficult to have both high strength and excellent degradability characteristics. In particular, the decomposability becomes high, and there is a high risk that the flak plug 10 loses its water pressure resistance against fluid pressure and cannot perform a desired sealing function.
  • the unavoidable impurities are components that are mixed due to various factors in the raw materials such as ore and scrap, and various factors in the manufacturing process when Mg is industrially manufactured, and are allowed as long as they do not adversely affect the present invention.
  • Examples of unavoidable impurities include Mn, Na, Si, Mo and the like.
  • the members constituting the flak plug 10 other than the member made of the Mg alloy are metal materials such as Mg alloys other than the Mg alloy, calcium alloy (Ca alloy), aluminum alloy (Al alloy), stainless steel (SUS), and resins. It is formed of a material, wood, or a composite material containing a fiber material such as carbon fiber as a reinforcing material. Among them, a decomposable resin or a decomposable metal that decomposes when exposed to a well environment is preferable, and a decomposable metal such as an Mg alloy is particularly preferable.
  • the Mg alloy can have both high strength and excellent decomposability by adjusting the composition of the components and the like.
  • the mandrel 2 is a member for ensuring the strength of the flak plug 10, and is a tubular member arranged along the first direction of the flak plug 10.
  • Various members for forming the flak plug 10 are attached to the outer peripheral surface of the mandrel 2 as a whole.
  • the mandrel 2 is a large member in the flak plug 10, and the material is not particularly limited, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned constitution.
  • the center element 7 is an annular rubber member for filling the gap between the mandrel 2 and the well wall 20 in the flak plug 10 and sealing the well hole, and is deformed by receiving pressure.
  • the center element 7 is attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2.
  • the thickness, elasticity, inner diameter, outer diameter, axial width, and the like of the center element 7 can be appropriately determined according to the size of the mandrel 2, the pressure applied to the flak plug 10, and the like.
  • As the material for forming the center element 7, for example, urethane rubber, nitrile rubber, hydrogenated nitrile rubber, acrylic rubber, fluorine rubber and the like are used.
  • Degradable urethane rubber which is a material that decomposes in a well environment, is preferable in order to facilitate removal of the flak plug 10 from the well.
  • the cone 6 is a pair of annular members that directly and indirectly transmit pressure to the center element 7, respectively.
  • the cone 6 is attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2.
  • the cones 6 located on the upstream side and the downstream side of the center element 7 are arranged so as to sandwich the center element 7 from both sides, and are attached in contact with the center element 7.
  • the cone 6 is a hollow conical member.
  • the term "conical” refers to a cone, a truncated cone, or a shape in which a cylinder and a combination thereof are used.
  • the material of the cone is not particularly limited, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned constitution.
  • the slip 5 is a pair of annular members, which are attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2, and are in contact with the side surface (slope) of the conical cone 6, respectively.
  • the slip 5 has an inner surface shape formed by an inclination in which the inner diameter decreases from the center element 7 side toward one end of the mandrel 2 in response to the inclination of the side surface (slope) of the cone 6.
  • a plurality of slip pieces may be joined to form an annular shape.
  • the ring-shaped fixing member 4 is a pair of annular members, has a function of making the diameter of the slip 5 uniform when the flak plug 10 is operated, and indirectly transmits pressure to the center element 7. ..
  • the ring-shaped fixing member 4 is attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2, and is in contact with the slip 5.
  • the material of the ring-shaped fixing member 4 is not particularly limited, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned structure.
  • the load ring 3 is an annular member, and can indirectly transmit the pressure to the center element 7 by directly receiving the pressure applied from the upstream side of the well and transmitting the pressure to the adjacent member.
  • the load ring 3 is attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2 in contact with the ring-shaped fixing member 4.
  • the material of the load ring 3 is not particularly limited, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned structure.
  • the flak plug 10 has a bottom 8 as shown in FIG. 1 in addition to the above-mentioned members.
  • the bottom 8 is an annular member and is attached so as to surround the outer peripheral surface of the mandrel 2.
  • the arrangement may be appropriately determined as needed.
  • the material is not particularly limited as long as it can exhibit its function, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned structure.
  • the ball 1 seals the hollow portion of the mandrel 2 by sitting on a ball sheet (not shown) provided in the hollow portion of the mandrel 2, which is also a flow path of the flak plug 10.
  • the shape of the ball 1 is usually spherical, but there is no particular limitation as long as it can be seated on the ball seat and seal the hollow portion of the mandrel 2, and any shape can be used.
  • the material constituting the ball 1 is not particularly limited as long as it can exhibit each function, but it is preferably formed of a decomposable metal, particularly an Mg alloy having the above-mentioned structure.
  • the share sub 9 is a member for connecting a setting tool (not shown) for operating the flak plug 10 and the flak plug 10.
  • the adapter rod of the adapter kit (not shown) connected to the setting tool and the share sub 9 engaged with the mandrel 2 are connected.
  • the flak plug 10 is subjected to its first direction compressive force, which causes the slip 5 and center.
  • the diameter of the element 7 is expanded.
  • the flak plug 10 can be fixed to the well wall 20 and can be sealed between the mandrel 2 and the well wall 20.
  • the mandrel 2 and slip 5 have extremely large forces (tensile force, compression) when the flak plug 10 is placed in the well hole or when a well processing operation such as fracturing in which a high water pressure is applied is performed. Since a force (force, shearing force, etc.) is applied, strength to withstand the force is required, and as the flak plug 10, a flak plug 10 having a member made of Mg alloy is suitable.
  • the flak plug 10 may be provided with one slip 5 and one corresponding cone 6.
  • the present embodiment is a method for manufacturing a flak plug 10 having a member made of an Mg alloy, which includes a step of extrusion molding an Mg alloy and a step of cutting, and the member constituting the flak plug 10 is a matrix. It has a multi-phase structure including a first phase, which is, and a second phase existing in the first phase. It is distributed in a substantially striped pattern in the phase, and is distributed in a substantially mesh pattern in the first phase in the second cross section of the flak plug 10.
  • the target member can be obtained by the step of extrusion molding the cast product formed by melt molding and the step of cutting the molded product formed by extrusion molding into a member by cutting.
  • a melt molding method such as injection molding, compression molding, or extrusion molding can be adopted.
  • the molded product obtained by these melt molding methods is used as a pre-molded product (which can be shaped like a rod, a hollow, a plate, etc.), and a member is manufactured by cutting or drilling. can do.
  • the member of the flak plug 10 can be manufactured by extrusion processing and cutting processing.
  • the tensile strength of the Mg alloy is preferably 300 MPa or more, more preferably 350 MPa or more in at least one direction.
  • the Mg alloy of the present embodiment has anisotropy in tensile strength, and the flak plug 10 is set in the direction in which the second phase, which is the direction in which the tensile strength is high, extends as the first direction of the flak plug 10. Can withstand the load of high water pressure in the first direction of. Further, the higher the tensile strength in the first direction, the smaller and lighter the flak plug 10 can be.
  • the initial compressive strength is high, the compressive strength can be maintained for a certain period of time, and the decomposition can be carried out quickly after use. Therefore, the decomposition reaction of Mg metal is carried out without injecting an acidic fluid into the well hole, the decomposition and removal are carried out promptly, and the well can be mined efficiently.
  • the flak plug 10 may be formed by machining a base material, and the diameter of the base material is 5 to 500 mm, preferably 20 to 300 mm, and more preferably 30 to 200 mm. It is preferable that the minimum thickness of the member obtained by machining is in the range of 1.5 to 45 mm. With this thickness, it functions properly even in various well environments, and the members can be easily disassembled after use.
  • the raw material can have various shapes such as a round bar shape, a flat plate shape, a hollow shape such as a pipe, and an irregular shape.
  • the raw material is preferably in the shape of a round bar, hollow or flat plate in that it can be easily extruded and subsequently densified and is often suitable for cutting. In particular, for the formation of the mandrel 2 of the flak plug 10, it is more preferable that it has a round bar or a hollow substantially tubular shape.
  • the present embodiment is a method of sealing a well using a flak plug 10 having a member made of Mg alloy, in which the flak plug 10 is inserted into the well and installed to complete the seal, and the well.
  • the members constituting the flak plug 10 are disassembled by the fluid existing in the well environment, and the seal by the flak plug 10 in the well is released.
  • the member constituting the flak plug 10 has a multi-phase structure including a first phase which is a matrix phase and a second phase existing in the first phase, and the biphasic structure has a flak in the second phase.
  • Excellent degradability is exhibited by distributing the plug 10 in a substantially striped pattern in the first phase in the first cross section of the plug 10 and in a substantially mesh pattern in the first phase in the second cross section of the flak plug 10. Can be done.
  • the method of sealing the well including the step of operating the flak plug 10 and fixing it to the well wall 20 will be described below.
  • the flak plug 10 is actuated after being placed at a predetermined position in the well hole to perform sealing. After the flak plug 10 is inserted to a predetermined position, the center element 7 is expanded in diameter and brought into contact with the well wall 20 to seal between the mandrel 2 and the well wall 20. That is, when the flak plug 10 is operated in the well hole, the member group provided on at least one side of the member groups provided adjacent to each other so as to sandwich the center element 7 is the shaft of the mandrel 2 toward the center element 7. Move in the direction.
  • each of the slips 5 slides on the side surface (slope) of the cone 6, and the slip 5 moves to expand its diameter so that it comes into contact with the well wall 20.
  • pressure is indirectly or directly transmitted from the cone 6 to the center element 7, the center element 7 is compressed in the first direction, and the outer diameter of the center element 7 is expanded accordingly.
  • the outer peripheral surface of the center element 7 comes into contact with the well wall 20 to close the gap between the mandrel 2 and the well wall 20, and the flak plug 10 cooperates with the slip 5 in contact with the well wall 20. It is fixed in the well hole. After the flak plug 10 is fixed at a predetermined position in the well hole, the ball 1 is sent into the well hole and seated on the flak plug 10 to close the hollow portion of the mandrel 2 and close the well hole. To complete. After that, by press-fitting water from the wellhead direction, water is filled from the fixed position of the flak plug 10 to the wellhead side, and water pressure is applied to the well. This water pressure causes cracks in the formation.
  • the flak plug 10 sealing the well hole is disassembled within a desired period in the environment inside the well to release the seal. can do.
  • an operation of losing the sealing function in order to release the seal, or a large number of flak plugs 10 or a large number of flak plugs 10 remaining in the well are used. Since many costs and time required for destroying or fragmenting the constituent members by crushing, drilling or other methods are not required, the cost of well excavation can be reduced and the process can be shortened.
  • the flak plug 10 remaining after the stimulation of the production layer is completed is completely disappeared by the time the production is started, but even if it is not completely disappeared, the strength is lowered and the inside of the well is reduced. If it is in a state of decomposition or collapse due to a stimulus such as water flow, it can be easily recovered and does not cause clogging in the well hole, so it does not hinder the production of oil, natural gas, etc. .. Further, usually, the higher the temperature of the down hole, the shorter the time required for the flak plug 10 to be disassembled.
  • the method of sealing the well of the present embodiment is performed by using a flak plug having a member made of Mg alloy having high strength and excellent decomposability, the method of sealing the well has high strength after being inserted into the well hole. The well hole is sealed, and then it is quickly decomposed and collapsed and removed to efficiently produce oil and the like.
  • composition of Mg alloy The Mg alloy used for the flak plug according to the embodiment of the present invention was cast by mixing and melting the compositions shown in Table 1 below to obtain a cast product. Next, the cast product was formed into a columnar shape by extrusion processing.
  • FIG. 3A is a schematic view of a sample produced by cutting out a Mg alloy used for the flak plug according to the embodiment of the present invention into a columnar shape
  • the first direction MD is the flak plug.
  • the axial direction, which is the first direction, and the second direction TD correspond to the radial direction, which is the second direction of the flak plug.
  • FIG. 3B is a mapping photograph corresponding to the first cross section of the flak plug 10 and when the side peripheral surface of the sample shown in FIG. 3A is subjected to elemental analysis by the SEM-EDS apparatus. ..
  • FIG. 3A is a schematic view of a sample produced by cutting out a Mg alloy used for the flak plug according to the embodiment of the present invention into a columnar shape
  • the first direction MD is the flak plug.
  • the second direction TD correspond to the radial direction, which is the second direction of the flak plug.
  • FIG. 3B is a mapping
  • FIG. 3C is a mapping photograph of the bottom surface of the sample shown in FIG. 3A, which corresponds to the second cross section of the flak plug 10 and is subjected to elemental analysis by an SEM-EDS apparatus.
  • the cross section of the Mg alloy sample corresponding to the first cross section of the flak plug 10 may be referred to as a “first cross section”
  • the cross section of the Mg alloy sample corresponding to the second cross section of the flak plug 10 may be referred to as a “second cross section”. ..
  • the observation method will be described below.
  • (1) The Mg alloy was processed using a precision cutting machine to prepare a sample having a first cross section and a second cross section.
  • SEM-EDS analysis was performed on the etched surface to perform mapping.
  • the measurement conditions are an eccentricity of 4 mm, an irradiation angle of 30 °, a reflected electron image (LAO / U) and a concavo-convex image (SE (L)), and a magnification of 300 times.
  • the Mg alloy when observed in the first cross section as shown in FIG. 3A, the second phase is distributed in a striped pattern in the first phase. Further, when the second phase is observed in the second cross section as shown in FIG. 3 (b), the second phase is distributed in a mesh pattern in the first phase. Further, as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), the Mg alloy constituting the flak plug of the present embodiment has the distribution of the second phase when observed in each of the first cross section and the second cross section. The state is different.
  • Y and Ni are precipitated in a substantially striped pattern between the Mg matrix phases. Decomposition of this layer of Y and Ni is promoted between the Mg phase. Further, as shown in FIG. 3C, it can be seen that the second phase of Ni / Y is deposited in a mesh pattern around the crystal grain size of the Mg phase of the first phase.
  • the area ratio (%) of the first phase and the second phase is almost the same value as about 70 (%): 30 (%) in both the first cross section and the second cross section.
  • the length of the boundary was found to be large in the second cross section with the "roughly reticulated" structure.
  • the decomposability of the Mg alloy is evaluated by the thickness reduction rate.
  • the product processed by extrusion processing was cut into a cube of 1 cm ⁇ 1 cm ⁇ 1 cm.
  • An aqueous solution of potassium chloride (KCl) having a predetermined concentration is adjusted to a 1 L beaker, and the temperature is raised to a predetermined temperature.
  • a resin net made of PE was drawn in a beaker, and an Mg alloy was placed therein. (4) It was taken out at a predetermined time, the size and weight were measured, and the thickness reduction rate was calculated.
  • Table 3 (a) shows the results of measuring the thickness reduction rate when the second cross section (the surface including the second direction TD) of the sample is corroded and the thickness of the first direction MD is reduced.
  • Table 3 (b) shows the thickness reduction rate when the first cross section (the surface including the first direction MD) is corroded and the thickness of the second direction TD is reduced.
  • the numerical values of the thickness reduction rate of the second direction TD are large at all temperatures and salt concentrations. Therefore, in the member made of Mg alloy, the first cross section having the multi-phase structure in which the second phase is distributed in the first phase in a substantially striped pattern is easily corroded, and the decomposition into the second direction TD is prioritized. It can be seen that it is progressing to. This is because by combining the first direction MD of the member made of Mg alloy and the first direction of the flak plug, the numerical value of the thickness reduction rate in the second direction, which is the radial direction of the flak plug, becomes large, and the inside of the well. It is considered to be advantageous because it decomposes early.
  • the reason why the decomposition into the second direction TD proceeds preferentially is that the first phase corrodes from the interface with the second phase, so that the first phase and the second phase of the substantially striped structure of the first cross section are complete. In addition to being corroded and removed, some are peeled off and removed, and the substantially striped structure makes it easy for the electrolyte to penetrate inside the Mg alloy. Be done.
  • the volume ratio before and after decomposition is obtained by dividing the volume of the decomposition product by the volume before decomposition.
  • the volume is calculated by dividing the mass by the true density.
  • a 2.0% by mass KCl aqueous solution at 200 ° F. (93.3 ° C.) was used to generate the decomposition product.
  • the salt concentration and temperature differ depending on the well hole, measurement conditions that can be evaluated as normal well conditions were used. The measurement procedure is shown below.
  • the measurement conditions are (1) He gas is used for volume measurement, and (2) Pressure fluctuation value: 0.005 psi / min. (1) The sample was dried in an oven at 110 ° C., taken out every hour, and dried until there was no change in weight. (2) Weigh the sample so that it weighs 1 to 1.5 g. (3) Dry automatic density meter: The true density of each sample was measured using Accupic II 1340 (manufactured by SHIMADZU).
  • Example 1 ratio of the mass of the decomposition product to the ratio before the decomposition
  • the volume ratio ratio of the volume of the decomposition product to the ratio before decomposition
  • the mass ratio is large, but the volume ratio is as small as 1.93. Since the volume ratio is 2.5 times or less, the flak plug formed from the Mg alloy of Example 1 or a member thereof rarely closes the well hole after decomposition.
  • the average thickness reduction rate of the Mg alloy in a 0.05 mass% KCl aqueous solution at 250 ° C. (121.0 ° C.) was measured by the following procedure.
  • Table 5 shows the measurement results of the average thickness reduction rate (mm / h) in a 0.05 mass% KCl aqueous solution at 250 ° F. (121.0 ° C.) for Example 1.
  • the average thickness reduction rate was 0.8 (mm / h) or more. Therefore, by using a flak plug using this Mg alloy for a well hole, the flak plug quickly decomposes and collapses and disappears with the passage of time, or a small amount of residue can be easily removed by a drill or the like. It can be easily removed by disassembling and collapsing.
  • the average thickness reduction rate was measured with the temperatures of each of the 0.05% by mass KCl aqueous solution and the 2.0% by mass KCl aqueous solution set to 100 ° F (37.8 ° C.), and 2 with respect to the concentration of 0.05% by mass of the KCl aqueous solution. The ratio of the average thickness reduction rate at 0.0% by mass was measured.
  • Example 6 since the ratio of the average thickness reduction rate in Example 1 is as small as 3.04, a flak plug provided with a member made of Mg alloy having the same composition even in wells having different salt concentrations. Can be used.
  • the temperature was set to 150 ° F. (65.6 ° C.), and the ratio of the average thickness reduction rate at 2.0% by mass to the concentration of 0.05% by mass of the KCl aqueous solution was measured in the same manner.
  • the measurement results are shown in Table 7.
  • Example 7 As shown in Table 7, the same result is obtained even if the temperature of the KCl aqueous solution is changed to 150 ° F (65.6 ° C). That is, since the ratio of the average thickness reduction rate in Example 1 is as small as 2.01, the same flak plug can be used even in wells having different salt concentrations.

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Abstract

坑井孔に挿入された後に高い強度で坑井孔をシールし、その後、速やかに分解して除去され、石油等の生産を効率的に行えるフラックプラグ等を提供する。本実施形態のフラックプラグ（１０）は、マグネシウム（Ｍｇ）合金からなる部材を有し、部材は、母相である第１相（３１）と、第１相（３１）中に存在する第２相（３２）とを含む複相組織を有し、複相組織は、第２相（３２）が、フラックプラグ（１０）の第２方向に対して直交する第１断面にて、第１相中に略縞状に分布し、かつ、フラックプラグ（１０）の第１方向に対して直交する第２断面にて、第１相中に略網目状に分布する。

Description

フラックプラグ及びその製造方法並びに坑井のシール方法
　本発明は、フラックプラグ及びその製造方法並びに坑井のシール方法に関する。
　従来、シェールオイル等の石油又はシェールガス等の天然ガス（以下、単に「石油等」ということがある。）を採掘するために、ダウンホールツールと呼ばれる種々のツールが開発されている。これらダウンホールツールの１種として、水圧破砕法に用いられる、フラックプラグが知られている。水圧破砕法においては、フラックプラグを坑井孔の所定の位置に送り込んだ後、作動させて坑井壁に固定することで、坑井孔をシールさせる。その後、地上から坑井内に水を圧送し、坑井壁に固定されているフラックプラグよりも地上側の区分に水圧をかけることで、爆薬などを用いて形成した穿孔を通じて地層にひび割れを生じさせて生産層の刺激を行い、石油等の回収・生産を実施する。さらに、新たな坑井の掘削にとどまらず、既に形成された坑井孔で再度生産層の刺激を繰り返すことがある。
　地層にひび割れを生じさせた後、石油等の回収をおこなうため、フラックプラグを除去し、坑井孔のシールを解除する必要がある。従来のフラックプラグは、破砕、ドリル空け、その他の方法で、破壊・崩壊させたり、小片化させたりすることによってシールが解除され坑井から除去される。この除去のための破砕やドリル空け等には多くの経費と時間を費やしており、非常に非効率であった。また、使用後に回収できるように設計されたフラックプラグもあるが、プラグは高深度の地下で用いられるため、そのすべてを回収するにも、多くの経費と時間を要するという問題があった。
　例えば、ダウンホール装置の一部分を熱分解性組成物で接着し、熱分解性組成物が分解するのに十分な温度に加熱する熱分解性接着剤の使用方法が開示されている（例えば特許文献１）。しかし、熱で接着剤を分解することでフラックプラグ部材を分離することができるが、破壊・崩壊して小片化することはできないことから、別途フラックプラグ部材を破壊・崩壊して小片化してから除外しなければならないという問題点が残っている。
　また、使用後に溶解又は崩壊によって除去されるよう、ダウンホール環境で腐食する腐食性材料で形成されたダウンホールツールも知られており、そのような腐食性材料として、亜鉛、ニッケル、ガドリニウム、イットリウム、ジルコニウムを添加元素として含むマグネシウム合金が開示されている（例えば特許文献２）。しかし、腐食性・分解性が高くないことから坑井処理の効率化には不十分であり、坑井の多様な環境に対応できないという問題点がある。
特表２０１７－５２５８４３号公報 米国特許公開第２０１９／００５４５２３号明細書
　本発明の課題は、坑井孔に挿入された後に高い強度で坑井孔をシールし、その後、速やかに分解して除去され石油等の生産を効率的に行えるフラックプラグ及びその製造方法並びに坑井のシール方法を提供することである。
　本発明者らは、高い強度と優れた分解性とを併せ持つマグネシウム（Ｍｇ）合金により形成される部材を有するフラックプラグを完成するに至った。本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグであって、前記部材は、母相である第１相と、前記第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、前記複相組織は、前記第２相が、前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて前記第１相中に略縞状に分布し、前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて前記第１相中に略網目状に分布する、フラックプラグ。
（２）前記Ｍｇ合金は、Ｎｉ：１．０～８．０質量％、Ｇｄ：１．０～８．０質量％、Ｙ：０．１～１．５質量％、Ｃｕ：０．１～１．５質量％およびＺｎ：０．１～１．５質量％を含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、（１）に記載のフラックプラグ。
（３）前記第１相は、ＭｇとＧｄの一方または双方を含み、前記第２相は、Ｙと、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの１種以上の成分とそのうちの一方または双方を含む、（１）又（２）に記載のフラックプラグ。
（４）前記Ｍｇ合金は、Ｃｏ：０．０１～０．３質量％、Ｆｅ：０．０１～０．３質量％およびＣａ：０．０１～０．３質量％の群から選択される少なくとも１種の成分をさらに含有する、（１）ないし（３）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（５）前記部材は、２００°Ｆ（９３．３℃）の２．０質量％ＫＣｌ水溶液中で分解生成物を生成し、前記分解生成物の体積が分解前の体積に対して２．５倍以下になる、（１）ないし（４）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（６）前記部材は、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度が０．８ｍｍ／時以上、１０ｍｍ／時以下になる、（１）ないし（５）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（７）前記部材は、１００°Ｆ（３７．８℃）～１５０°Ｆ（６５．６℃）の範囲内で、０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度に対する２．０質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度の比が１倍以上、４倍以下になる、（１）ないし（６）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（８）前記部材は、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中における前記
第１方向の厚み減少速度が前記第２方向の厚み減少速度より大きい、（１）ないし（７）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（９）前記フラックプラグは、略筒状をなし、前記部材は、前記第１断面が前記フラックプラグの第１方向、前記第２断面が前記フラックプラグの第２方向に沿うような向きに配置される、（１）ないし（８）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（１０）前記部材は、マンドレル、コーン、スリップまたはボトムのうち少なくとも１つ以上の部材である、（１）ないし（９）のいずれかに記載のフラックプラグ。
（１１）前記部材は、最小厚みが１．５～４５ｍｍの範囲にある、（１０）に記載のフラックプラグ。
（１２）Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグの製造方法であって、前記Ｍｇ合金を押出成形する工程と、切削する工程と、含み、前記フラックプラグを構成する前記部材は、母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、前記複相組織は、前記第２相が、前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて前記第１相中に略縞状に分布し、前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて、前記第１相中に略網目状に分布する、フラックプラグの製造方法。
（１３）Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグを用いて行う坑井のシール方法であって、前記フラックプラグを、坑井の底部に到達するまで挿入して前記坑井内に設置し、シールを完成する工程と、前記坑井の環境に存在する流体により、前記フラックプラグを構成する前記部材の横断面の厚みを減少させて、前記坑井内における前記フラックプラグの設置状態を解除する工程と、を含み、前記フラックプラグを構成する前記部材は、母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、前記複相組織は、前記第２相が、前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて、前記第１相中に略縞状に分布し、前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて、前記第１相中に略網目状に分布する、坑井のシール方法。
　本発明によれば、坑井孔に挿入された後に高い強度で坑井孔をシールし、その後、速やかに分解して除去され石油等の生産を効率的に行えるフラックプラグ及びフラックプラグの製造方法並びに坑井のシール方法を提供することができる。
図１は、本発明の実施形態のフラックプラグの概略断面図である。 図２は、本発明の実施形態のフラックプラグを構成するＭｇ合金をＳＥＭで観察したときの金属組織を模式的に示した図であって、図２(ａ)がフラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面で観察した場合、図２（ｂ）がフラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面で観察した場合である。 図３（ａ）は、本発明の実施形態のフラックプラグに用いるＭｇ合金を円柱状に切り出して作製したときのサンプルの模式図であり、また、図３（ｂ）は、第１断面に相当する、図３（ａ）に示すサンプルの側周面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ装置による金属組織および元素分析を行ったときのマッピング写真であり、そして、図３（ｃ）は、第２断面に相当する、図３（ａ）に示すサンプルの底面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ装置による金属組織および元素分析を行ったときのマッピング写真である。
　以下、本発明に係る実施形態を説明する。本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
（フラックプラグの構成）
　図１は、本発明の一実施形態であるフラックプラグ１０の構成を示したものであって、フラックプラグ１０の軸方向を含む平面で切断したときの概略断面図である。本実施形態に係るフラックプラグ１０は、図１に示すように、マンドレル２、ロードリング３、１対のリング状固定部材４、１対のスリップ５、１対のコーン６、センターエレメント７、ボトム８、ボール１等の複数の部材で構成され、軸方向が坑井壁２０に平行となるよう坑井に挿入される。
　本実施形態のフラックプラグ１０は、坑井孔をシール（閉塞）するためのプラグであり、地上から坑井孔に挿入され、所定の位置に送り込まれる。フラックプラグ１０が坑井に設置された場合、坑井壁２０に平行な方向、すなわち軸方向をフラックプラグ１０の「第１方向」とし、第１方向に直交する半径方向をフラックプラグ１０の「第２方向」とする。また、フラックプラグ１０の第１方向に平行な断面を「第１断面」、第２方向に平行な断面を「第２断面」という。
（Ｍｇ合金からなる部材）
　本実施形態のフラックプラグ１０はＭｇ合金からなる部材を備える。上記Ｍｇ合金からなる部材は、母相である第１相と、第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有する。上記部材の第２相は、第１断面にて第１相中に略縞状に分布し、第２断面にて第１相中に略網目状に分布する。
　（部材の複相組織）
　図２は、本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材の金属組織を模式的に示す図である。図２(ａ)はフラックプラグ１０の第１断面で観察したときの模式図であり、ＭＤで示す図の上下方向がフラックプラグ１０の第１方向、ＴＤで示す図の左右方向がフラックプラグ１０の第２方向となるよう構成される。以下、Ｍｇ合金の金属組織において、フラックプラグ１０の第１方向に相当する方向を「第１方向ＭＤ」、第２方向に相当する方向を「第２方向ＴＤ」と言うことがある。Ｍｇ合金からなる部材の金属組織は、図２（ａ）に示すように第１断面において、第１相中に第２相が縞状に分布して存在している。また図２（ｂ）はフラックプラグ１０の第２断面で観察したときの模式図である。図２（ｂ）に示すように第２断面において、第１相中に第２相が網目状に分布して存在している。本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材は、図２（ａ）および図２（ｂ）に示すように、第１断面と第２断面を観察したときの第２相の分布状態が異なっている。
　図２（ａ）に示すように、Ｍｇ合金３０における第２相３２は、第１断面で第１相３１中に略縞状に分布して存在している。第２相３２は、連続または部分的に途切れながら第１相中に延在し、略縞状の組織を形成している。第１相中に第２相が略縞状に延在することで、その延在方向の引張強度および圧縮強度が高まる。本実施形態の部材は、第２相の延在している方向がフラックプラグ１０の第１方向に沿うように配設されることで、たとえば水圧破砕にかかる水圧に耐えるよう耐久性を好ましいものとすることができる。
　また、本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材は、図２（ｂ）に示すように、フラックプラグ１０の第２断面で観察するとき、第２相が第１相中に略網目状に分布して存在する。なお、ここでいう「略網目状」とは、完全な海・島構造になっている状態だけではなく、相互連結構造をとりながら網目状に連続または断続的に形成されている状態も含む。また、ここでいう「相互連結構造」とは、第１相および第２相がそれぞれネットワークを形成している状態を示している。すなわち、海島構造のうち、一度分散した島が再結合してなる網目形状の島を含む海島構造をいい、分散相の結合は表面のみならずＭｇ合金全体において一定であることから、略網目状の組織を形成している。
（部材の分解性）
　本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材は、電解液存在下などの腐食環境下で、複相組織の異なる相（第１相と第２相）間で主に電子伝導による分解が促進される。第１相がＭｇとＧｄを含み、第２相がＹと、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎを含むことで分解が促進される。さらに、Ｃｏ、Ｆｅ及びＣａを含有することで、Ｍｇ合金の分解が促進される。本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材は、金属組織における第２相が、フラックプラグ１０の第２断面にて、母材相である第１相中に略網目状に分布することで、第２断面における複相組織間の境界線の総延長が第１断面よりも長くなっている。
（厚み減少速度）
　本実施形態のフラックプラグ１０は、様々な環境の坑井孔で用いられる。ここでは、フラックプラグ１０が用いられる環境における、分解性の評価軸である厚み減少速度と分解生成物について述べる。本実施形態のフラックプラグ１０が有するＭｇ合金からなる部材を構成するＭｇ合金は、２００°Ｆ（９３．３℃）、２．０質量％ＫＣｌ水溶液中で第２方向ＴＤの厚み減少速度が第１方向ＭＤの厚み減少速度より大きい。厚み減少速度は、塩酸カリウム（ＫＣｌ）水溶液の濃度、温度を変えた時のＭｇ合金サンプル表面の厚みが減少する速度を示している。ここでは、サンプルの第２断面が分解して第１方向ＭＤの厚みが減少するときの厚み減少速度と第１断面が分解して第２方向ＴＤの厚みが減少するときの厚み減少速度を比較している。
　本実施形態のフラックプラグ１０による坑井孔のシールにおいては、フラックプラグ１０を構成する部材の一部を第１方向に圧縮することで、第２方向に広げて坑井孔に密着させ、シールする。フラックプラグ１０を用いた坑井処理の終了後、シールを解除する際に、フラックプラグ１０を第２方向に縮小させることができれば、坑井孔のシールを速やかに解除することができる。そこで、フラックプラグ１０は、第１方向の厚み減少速度と比較して第２方向の厚み減少速度が速いＭｇ合金を用いる部材を備える。
（平均厚み減少速度）
　また、本実施形態のフラックプラグ１０は、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中における環境条件の中で、平均厚み減少速度が０．８ｍｍ／ｈ以上、１０ｍｍ／ｈ以下になるＭｇ合金で形成されていることが好ましい。ここで、平均厚み減少速度とは、特定の方向ではなく、全体として平均厚み減少速度が０．８ｍｍ／ｈ以上、１０ｍｍ／ｈ以下にする。第１方向ＭＤ及び第２方向ＴＤの平均厚み減少速度の評価においては、Ｍｇ合金の立方体サンプルを用いてもよく、この場合の「平均厚み減少速度」は縦、横、高さの３方向の厚み減少速度の平均値をいう。
　平均厚み減少速度が０．８ｍｍ／ｈ未満では分解が遅く、フラクチャリング終了後から炭化水素資源の生産開始までの工程においてフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金の部材に未分解部分が残存する。それらを除去するためのコイルドチュービングを用いた除去作業が別途必要となる。２５０°Ｆ（１２１．０℃）という高温条件、且つ０．０５質量％ＫＣｌ水溶液という低塩濃度条件においては、従来のＭｇ合金は表面に酸化被膜を形成し、低温又は高塩濃度条件と比較して平均厚み減少速度が低下する傾向にあるが、本実施形態のＭｇ合金は優れた平均厚み減少速度を示している。また、平均厚み減少速度が１０ｍｍ／ｈを越えると、分解が速く、フラックプラグ１０がフラクチャリング時の流体圧力に対する耐水圧性能を失い、所望の閉塞機能を果たすことができない。
（平均厚み減少速度の比）
　１００°Ｆ（３７．８℃）～１５０°Ｆ（６５．６℃）の範囲において一定の温度で、濃度の異なるＫＣｌ水溶液それぞれの中でのＭｇ合金の平均厚み減少速度を計測し、ＫＣｌの濃度が異なる水溶液どうしの平均厚み減少速度の比を１倍以上、４倍以下にする。平均厚み減少速度の比が１倍とは、ＫＣｌ濃度が変化しても平均厚み減少速度が変わらないことを示している。このようなＭｇ合金からなる部材を用いたフラックプラグ１０は、温度や塩濃度が異なる坑井環境に広く適用可能であるため好ましい。
　平均厚み減少速度の比が４倍を超えると、環境条件により平均厚み減少速度が大きく変わることから、対象の坑井環境によって用いるフラックプラグ１０を変えるか、材料の構成又は組成を変更しなければならないという問題が発生する。
（分解生成物）
　本実施形態のフラックプラグ１０が用いられる坑井孔の空間は限られており、分解生成物の体積が分解前の部材の体積よりも大きくなると、坑井孔を分解生成物が充填してしまい、石油等の回収、または、次の穿孔処理の障害となる。したがって、本実施形態のフラックプラグ１０を構成する部材は、分解生成物の体積を小さくすることが好ましい。
（分解生成物の体積比）
　本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金からなる部材は、２００°Ｆ（９３．３℃）、２．０質量％ＫＣｌ水溶液中で分解生成物を生成し、分解生成物の体積が分解前の体積（以下、「体積比」と記す。）に対して２．５倍以下になるＭｇ合金で形成される。分解生成物の体積比を適用することで、合金元素の比重に差があって分解生成物の重量が異なっても、坑井孔を閉塞するのは体積上の特性として制御することができる。ＫＣｌ水溶液に浸漬したＭｇ合金は、水素を発生させながら水に不溶の水酸化物を生成する。分解生成物は、おもにＭｇ（ＯＨ）２、その他の不溶性の副生成物から構成されている。
　通常の石油や天然ガスの坑井の環境に近似している２００°Ｆ（９３．３℃）の２．０質量％ＫＣｌ水溶液中の条件で、分解生成物を計測し、フラックプラグ１０の設計に反映させることで、Ｍｇ合金が用いられるフラックプラグ１０を多様な環境に対応させることができる。Ｙ、Ｇｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉを含むＭｇ合金では、２００°Ｆ（９３．３℃）の２．０質量％ＫＣｌ水溶液中の分解生成物／分解前の比（体積比）を、２．５倍以下にする。さらには、２倍以下が好ましい。分解生成物の体積が大きくなりすぎないことで、坑井の効率的な利用が可能になり、石油等の生産・回収処理を容易に実施することができる。
（Ｍｇ合金の組成）
　以下に、本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金について詳述する。
　本実施形態のフラックプラグ１０を構成するＭｇ合金は、下記の添加元素よりＭｇとＧｄを含む母相となる第１相、および、Ｙと、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの１種以上の成分のうちの一方または双方を含む第２相の複相組織を有することで、または、流体等の坑井掘削流体中の溶媒である水によって、更に酸またはアルカリによって分解が容易になる。
（Ｍｇ合金の添加元素）
　また、Ｍｇ合金は、Ｎｉ：１．０～８．０質量％、Ｇｄ：１．０～８．０質量％、Ｙ：０．１～１．５質量％、Ｃｕ：０．１～１．５質量％及びＺｎ：０．１～１．５質量％を含有し、残部がＭｇ及び不可避的不純物からなる成分組成を有することが好ましい。
　第１相は、ＭｇとＧｄの一方または双方を含み、具体的には、Ｍｇ含有相、Ｇｄ含有相及びＭｇとＧｄの含有相として形成されうる。第２相は、Ｙと、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの１種以上の成分とのうちの一方または双方を含み、具体的には、Ｙ含有相、Ｎｉ及び／又はＣｕ含有相、ＹとＮｉ及び／又はＣｕ含有相として形成されうる。
（Ｎｉ：１．０～８．０質量％）
　Ｎｉ（ニッケル）は、Ｙとともに第２相に含有し、Ｍｇ合金の分解性を高めることができる成分であるため、Ｎｉ含有量は１．０質量％以上であることが好ましい。一方、Ｎｉ含有量が８．０質量％を超えると、脆性が高くなり、フラックプラグ１０の第２方向ＴＤの引張強度が低下する傾向がある。このため、Ｎｉ含有量は、１．０～８．０質量％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは４．５～８．０％の範囲である。
（Ｇｄ：１．０～８．０質量％）
　Ｇｄ（ガドリニウム）は、母相の第１相に含有し一様に分散していて、Ｍｇ合金の分解性を高めるとともに、Ｍｇ合金の結晶粒を微細化して機械的性質を向上させる成分であるため、Ｇｄ含有量は１．０～８．０質量％の範囲で含有することが好ましい。
（Ｙ：０．１～１．５質量％）
　Ｙ（イットリウム）は、第２相に含有し、Ｍｇ合金の分解性を高めるとともに、Ｍｇ合金の結晶粒を微細化して機械的性質を向上させる成分であるため、Ｙ含有量は０．１～１．５質量％の範囲とすることが好ましい。
（Ｃｕ：０．１～１．５質量％）
　Ｃｕ（銅）は、Ｙとともに第２相に含有し、Ｍｇ合金の高い分解性を得ることができる成分であるため、Ｃｕ含有量が０．１質量％以上であることが好ましい。一方、Ｃｕ含有量が１．５質量％を超えると、脆性が高くなり、引張強度が低下する傾向がある。このため、Ｃｕ含有量は０．１～１．５質量％の範囲とすることが好ましい。
（Ｚｎ：０．１～１．５質量％）
　Ｚｎ（亜鉛）は、Ｙとともに第２相に含有し、Ｍｇ合金の高い分解性を得ることができる成分であるため、Ｚｎ含有量は０．１～１．５質量％の範囲とすることが好ましい。
（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃａ）
　Ｍｇ合金は、上記のＮｉ、Ｇｄ、Ｙ、Ｃｕ、およびＺｎを必須の含有成分とするが、必要に応じて、任意の添加成分として、Ｃｏ：０．０１～０．３質量％、Ｆｅ：０．０１～０．３質量％およびＣａ：０．０１～０．３質量％の群から選択される少なくとも１種の成分をさらに含有させてもよい。
（Ｃｏ：０．１質量％以下）
　また、Ｃｏを添加することで、Ｍｇ合金の高い分解性と高い引張強度を得ることができる。０．１質量％以下がより好ましい。
（Ｆｅ：０．１質量％以下）
　また、Ｆｅを添加することで、Ｍｇ合金の高い分解性と高い引張強度を得ることができる。０．１質量％以下がより好ましい。
（Ｃａ：０．１質量％以下）
　また、Ｃａを添加することで、Ｍｇ合金の高い分解性と高い引張強度を得ることができる。０．１質量％以下がより好ましい。
（残部および不可避的不純物）
　残部は、Ｍｇおよび不可避的不純物からなる。Ｍｇ含有量は、少なくとも７５質量％以上で、Ｍｇ以外の添加元素の全体量が２５質量％未満であることが好ましい。添加元素群の添加量が２５質量％を超えると、高強度と優れた分解性の両方の特性を併せ持つことが困難になる。特に、分解性が高くなり、フラックプラグ１０が流体圧力に対する耐水圧性能を失い、所望のシール機能を果たすことができなくなるリスクが高くなる。
　不可避的不純物は、Ｍｇを工業的に製造する際に、鉱石、スクラップなどの原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容される。不可避的不純物としては、例えば、Ｍｎ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｍｏ等が挙げられる。
　（フラックプラグの材料）
　上記Ｍｇ合金からなる部材以外のフラックプラグ１０を構成する部材は、上記Ｍｇ合金以外のＭｇ合金、カルシウム合金(Ｃａ合金）、アルミニウム合金（Ａｌ合金）、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等の金属材料、樹脂材料、木材、あるいは、炭素繊維等の繊維材料を強化材として含む複合材料等によって形成される。それらのうち、坑井環境にさらされると分解する分解性樹脂又は分解性金属が好ましく、特にＭｇ合金のような分解性金属が好適である。Ｍｇ合金は、成分組成等を調整することによって、高い強度と優れた分解性を併せ持つことができる。
　以下は、本実施形態のフラックプラグ１０を構成する部材に関して説明する。
（マンドレル）
　マンドレル２は、フラックプラグ１０の強度を確保するための部材であって、フラックプラグ１０の第１方向に沿って配置されている筒状の部材である。マンドレル２の外周面には、全体としてフラックプラグ１０を構成するための各種部材が取り付けられている。マンドレル２は、フラックプラグ１０の中では大きい部材であり、材料は特に限定されるものではないが、分解性金属、特に上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（センターエレメント）
　センターエレメント７は、フラックプラグ１０においてマンドレル２と坑井壁２０の間隙を埋めて坑井孔をシールするための環状のゴム部材であって、圧力を受けて変形する。センターエレメント７は、マンドレル２の外周面を囲んで取り付けられている。センターエレメント７の厚さ、弾性、内径、外径、または軸方向における幅などは、マンドレル２の大きさまたはフラックプラグ１０にかける圧力などに応じて適宜決定することができる。センターエレメント７を形成する材料としては、例えばウレタンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、アクリルゴム、フッ素ゴム等が用いられる。フラックプラグ１０の坑井からの除去を容易とするため、坑井環境で分解する材料である分解性のウレタンゴムが好ましい。
（コーン）
　コーン６は、一対の環状の部材であり、センターエレメント７に対してそれぞれ、直接的および間接的に圧力を伝達する。コーン６は、マンドレル２の外周面を囲んで取り付けられている。センターエレメント７の上流側および下流側にそれぞれ位置するコーン６は、センターエレメント７を両側から挟み込むように配置され、センターエレメント７に接した状態で取り付けられている。コーン６は、中空の円錐状の部材である。なお、本明細書において「円錐状」とは、円錐、円錐台、または円柱とこれらとを組み合わせた形状などを指すものとする。コーンの材料は特に限定されないが、分解性金属、特に、上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（スリップ）
　スリップ５は、一対の環状の部材であり、マンドレル２の外周面を囲んで取り付けられており、それぞれ円錐状のコーン６の側面（斜面）に接している。スリップ５は、コーン６の側面（斜面）の傾斜に対応して、センターエレメント７側からマンドレル２の一端に向かって内径が縮小する傾斜で形成された内面形状を有する。複数のスリップ片を環状となるよう結合して形成してもよい。フラックプラグ１０を作動させ、スリップ５に対してフラックプラグ１０の第１方向への圧縮力が作用した際に、コーン６の側面（斜面）に沿って拡径移動して、スリップ５の外面が坑井壁２０に対して密着固定される。スリップ５の材料は特に限定されないが、分解性樹脂または分解性金属、特に上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（リング状固定部材）
　リング状固定部材４は、一対の環状の部材であり、フラックプラグ１０を作動させるときにスリップ５の拡径を均一にさせる機能をもつほか、センターエレメント７に対して間接的に圧力を伝達する。リング状固定部材４は、マンドレル２の外周面を囲んで取り付けられており、それぞれスリップ５に接している。リング状固定部材４の材料は特に限定されないが、分解性金属、特に、上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（ロードリング）
　ロードリング３は、環状の部材であって、坑井の上流側から与えられる圧力を直接受け、隣接する部材に伝えることで、センターエレメント７に対して間接的に圧力を伝達することができる。ロードリング３は、リング状固定部材４に接した状態でマンドレル２の外周面を囲んで取り付けられている。ロードリング３の材料は特に限定されないが、分解性金属、特に、上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（ボトム）
　フラックプラグ１０は、上述の部材の他、図１に示した通り、ボトム８を有している。ボトム８は、環状の部材であって、マンドレル２の外周面を囲んで取り付けられている。配置は、必要に応じて適宜決定すればよい。また、材料としては機能を発揮できるのであれば特に限られないが、分解性金属、特に、上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（ボール）
　ボール１は、フラックプラグ１０の流路でもあるマンドレル２の中空部に設けられるボールシート（図示せず）に着座させることによって、マンドレル２の中空部をシールするものである。ボール１の形状は、通常の場合球状であるが、ボールシートに着座してマンドレル２の中空部をシールすることができるのであれば特に制限はなく、任意の形状とすることができる。ボール１を構成する材料としてはそれぞれの機能を発揮できるのであれば特に限られないが、分解性金属、特に、上述した構成を有するＭｇ合金によって形成されていることが好ましい。
（シェアサブ）
　シェアサブ９は、フラックプラグ１０を作動させるためのセッティングツール（図示せず）とフラックプラグ１０とを接続するための部材である。詳細には、セッティングツールに接続されたアダプターキット（図示せず）のアダプターロッドと、マンドレル２に係合されたシェアサブ９とが接続される。アダプターキットの別の部材によってロードリング３からボトム８までを押さえつつ、アダプターロッドをセッティングツールの方向に引くことで、フラックプラグ１０にその第１方向の圧縮力が加わり、それによってスリップ５やセンターエレメント７が拡径する。その結果、フラックプラグ１０を坑井壁２０に固定するとともにマンドレル２と坑井壁２０の間をシールすることができる。
　特に、マンドレル２やスリップ５には、フラックプラグ１０を坑井孔内に配置するときや、高水圧が負荷されるフラクチャリング等の坑井処理操作の際に、極めて大きな力（引張力、圧縮力、せん断力等）がかかるので、それに耐える強度が求められフラックプラグ１０としては、Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグ１０が適している。
（フラックプラグの変形例）
　本発明のフラックプラグ１０の別の実施形態として、スリップ５及び対応するコーン６を、各々１つ備えるフラックプラグ１０とすることもできる。
（部材の製造方法）
　本実施形態は、Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグ１０の製造方法であって、Ｍｇ合金を押出成形する工程と、切削する工程と、を含み、フラックプラグ１０を構成する部材は、母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、複相組織は、第２相が、フラックプラグ１０の第１断面にて、第１相中に略縞状に分布し、フラックプラグ１０の第２断面にて、第１相中に略網目状に分布する。
　溶融成形により形成される鋳造品を押出成形する工程と、押出成形で成形された成形品を切削加工で部材に切削する工程によって、目的の部材を得ることができる。詳細には、溶融成形法としては、射出成形、圧縮成形、押出成形等の溶融成形法を採用することができる。さらに、これらの溶融成形法によって得られる成形品を予備成形品（棒状、中空状または板状等の形状とすることができる。）として、切削や穿孔等の切削加工を行うことにより部材を製造することができる。特に好ましくは押出加工及び切削加工によってフラックプラグ１０の部材を製造することができる。このときに、部材は、部材の略縞状組織の第２相が延在している方向と、フラックプラグ１０の第１方向とが合致している。また、部材断面の略網目状組織が、フラックプラグ１０の第２方向と平行に配置されている。
（部材の引張強度）
　Ｍｇ合金は、引張強度が、少なくとも１つの方向で３００ＭＰａ以上であることが好ましく、３５０ＭＰａ以上であることがより好ましい。本実施形態のＭｇ合金は、引張強度に異方性があり、引張強度が高い方向である第２相が延在している方向をフラックプラグ１０の第１方向とすることで、フラックプラグ１０の第１方向に対する高水圧の負荷にも耐えることができる。さらに、第１方向の引張強度が高いほどフラックプラグ１０を小型化、軽量化することができる。また、Ｍｇ合金の分解により、初期の圧縮強度が高く、一定期間圧縮強度を維持することができ、使用後には速やかに分解させることができる。したがって、坑井孔内に酸性流体を圧入することなく、Ｍｇ金属の分解反応が実施され、分解・除去が速やかに行われ、坑井の採掘を効率的に実施することができる。
（フラックプラグの厚み）
　フラックプラグ１０は、素形材を機械加工して形成してもよく、素形材の直径は５～５００ｍｍ、好ましくは２０～３００ｍｍ、より好ましくは３０～２００ｍｍである。機械加工して得る部材の最小厚みが１．５～４５ｍｍの範囲にあることが好ましい。この厚みにすることで、種々の坑井における環境でも、適切に機能を発揮し、使用後は容易に部材を分解させることができる。素形材としては、丸棒状、平板状、パイプ等の中空形状、および異形状など種々の形状を有することができる。素形材は、押出加工成形およびその後の緻密化処理が容易であるとともに、切削加工に適することが多い点で、丸棒、中空または平板の形状であることが好ましい。特に、フラックプラグ１０のマンドレル２の形成のためには丸棒または中空の略筒状であることがより好ましい。
（坑井のシール方法）
　本実施形態は、Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグ１０を用いて行う坑井のシール方法であって、フラックプラグ１０を、坑井に挿入して設置し、シールを完成する工程と、坑井環境に存在する流体により、フラックプラグ１０を構成する部材を分解させて、坑井内におけるフラックプラグ１０によるシールを解除する。フラックプラグ１０を構成する部材は、母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、複相組織は、第２相が、フラックプラグ１０の第１断面にて第１相中に略縞状に分布し、フラックプラグ１０の第２断面にて第１相中に略網目状に分布させることで優れた分解性を発揮することができる。
（フラックプラグの動作）
　以下に、フラックプラグ１０が作動して坑井壁２０に固定される工程を含む坑井のシール方法を説明する。フラックプラグ１０は、坑井孔の所定の位置に配置された後に作動させてシールが実施される。フラックプラグ１０は所定の位置まで挿入された後、センターエレメント７を拡径させて坑井壁２０と接触させ、マンドレル２と坑井壁２０の間とをシールする。すなわち、坑井孔内でフラックプラグ１０を作動させると、センターエレメント７を挟むように隣接して設けられた部材群のうち少なくとも片側に設けられる部材群がセンターエレメント７に向かってマンドレル２の軸方向に移動する。さらに詳細には、スリップ５がそれぞれ、コーン６の側面（斜面）を摺動し、スリップ５が拡径移動することによって坑井壁２０に接触するようになる。同時に、センターエレメント７には、コーン６から間接的に又は直接的に圧力が伝わり、センターエレメント７が第１方向に圧縮され、これに伴って、センターエレメント７の外径が拡大する
　その結果、センターエレメント７の外周面が坑井壁２０と接して、マンドレル２と坑井壁２０の間隙を閉塞するとともに、坑井壁２０に接触したスリップ５と協働してフラックプラグ１０は坑井孔に固定される。フラックプラグ１０が坑井孔内の所定の位置に固定された後、坑井孔内にボール１を送り込み、フラックプラグ１０に着座させることでマンドレル２の中空部を閉塞し、坑井孔の閉塞を完成させる。その後、坑口方向から水を圧入すけることにより、フラックプラグ１０の固定された位置から坑口側にかけて水が充填され坑井に水圧がかかるようになる。この水圧によって地層にひび割れを生じさせる。
　その後、生産層に存在する石油や天然ガス等の生産を開始する前に、坑井孔をシールしているフラックプラグ１０を坑井内の環境において所望する期間内に分解させることで、シールを解除することができる。この結果、本実施形態の坑井のシール方法では、従来、坑井処理の終了後に、シールを解除するためにシール機能を喪失させる操作や、坑井内に残存していた多数のフラックプラグ１０又はその構成部材を、破砕、穿孔その他の方法によって破壊したり、小片化したりするために要していた多くの経費と時間が不要となるので、坑井掘削の経費軽減や工程短縮ができる。なお、生産層の刺激が終了した後に残存するフラックプラグ１０は、生産を開始するまでに完全に消失していることが好ましいが、完全に消失していなくとも、強度が低下して坑井内の水流等の刺激により分解又は崩壊するような状態となれば容易に回収することができ、坑井孔に目詰まりを生じさせることがないので、石油や天然ガス等の生産障害となることがない。また通常、ダウンホールの温度が高い方が、短時間でフラックプラグ１０を分解させることができる。
　このように、本実施形態の坑井のシール方法は、高強度と優れた分解性を有するＭｇ合金からなる部材を有するフラックプラグを用いて行えば、坑井孔に挿入された後に高い強度で坑井孔をシールし、その後、速やかに分解・崩壊して除去され石油等の生産を効率的に行うことができる。
　本発明の実施例について以下に説明する。本発明は様々な態様が可能であり、以下の実施例に限定されるものではない。
（Ｍｇ合金の組成）
　本発明の一実施形態であるフラックプラグに用いられるＭｇ合金を、下記表１に示す組成を、混合し溶融して鋳造し、鋳造品を得た。次に、鋳造品を押出加工によって円柱状に成形した。
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（金属組織のＳＥＭ観察）
　以下に、本発明のフラックプラグに用いられるＭｇ合金の金属組織を示す。図３（ａ）が、本発明の一実施形態のフラックプラグに用いるＭｇ合金を円柱状に切り出して作製したときのサンプルの模式図（図３（ａ）中、第１方向ＭＤがフラックプラグの第１方向である軸方向、第２方向ＴＤがフラックプラグの第２方向である半径方向に相当する。）である。また、図３（ｂ）が、フラックプラグ１０の第１断面に相当し、図３（ａ）に示すサンプルの側周面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ装置による元素分析を行ったときのマッピング写真である。そして、図３（ｃ）が、フラックプラグ１０の第２断面に相当し、図３（ａ）に示すサンプルの底面を、ＳＥＭ－ＥＤＳ装置による元素分析を行ったときのマッピング写真である。以下、フラックプラグ１０の第１断面に相当するＭｇ合金サンプルの断面を「第１断面」、フラックプラグ１０の第２断面に相当するＭｇ合金サンプルの断面を「第２断面」と呼ぶことがある。
（ＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光）の観察方法）
　Ｍｇ合金の金属組織を以下のＳＥＭ－ＥＤＳ装置で観察した。
　　ＳＥＭ装置：日立ハイテク社製　電解放出型走査顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　型式　ＳＵ　８２２０
　　ＥＤＳ装置：ブルカー製　Ｘ　Ｆｌａｓｈ　５０６０　Ｆｌａｔ　ＱＵＡＤ
　観察方法を以下に説明する。
（１）精密切削機を用いてＭｇ合金を加工し、第１断面及び第２断面を有するサンプルを作製した。
（２）サンプルを平面研磨機でそれぞれ鏡面研磨後、イオンミリング装置を用いて研磨面をエッチングした。
（３）エッチング条件：加速電圧　５ｋＶ、加工時間１０分を２回エッチングし、常温で平面ミリングを実施した。
（４）エッチング面に対してＳＥＭ－ＥＤＳ分析を実施し、マッピングを行った。測定条件は偏心４ｍｍ、照射角度３０°で、反射電子像（ＬＡＯ／Ｕ）と凹凸像（ＳＥ（Ｌ））を用い、倍率３００倍である。
　（金属組織のＳＥＭ像）
　ここで、Ｍｇ合金は、図３（ａ）に示すように第１断面で観察するとき、第１相中に第２相が縞状に分布して存在している。また、第２相が、図３（ｂ）に示すように第２断面で観察するとき、第１相中に第２相が網目状に分布して存在している。また、本実施形態のフラックプラグを構成するＭｇ合金は、図３（ａ）および図３（ｂ）に示すように、第１断面と第２断面のそれぞれで観察したときの第２相の分布状態が異なっている。
　図３（ｂ）に示すように、ＹとＮｉとが、Ｍｇ母相の間に略縞状に析出している。このＹとＮｉとの層をＭｇ相との間で分解が促進される。また、図３（ｃ）に示すように、Ｎｉ／Ｙの第２相が、第１相のＭｇ相の結晶粒径の周囲に網目状に析出しているのがわかる。
　（表面組織の面積率、境界領域の長さの測定）
　また、図３（ａ）、（ｂ）により、第１断面と第２断面における第１相と第２相の面積率（％）と、第１相と第２相と境界の長さを測定した。その結果を表２に示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　第１相と第２相の面積率（％）は、第１断面と第２断面とも、約７０（％）：３０（％）とほぼ同等の値である。境界の長さは、「略網目状」組織を有する第２断面が大きい値になっていることがわかった。
（厚み減少速度の測定）
　次に、Ｍｇ合金の分解性に関する方向性を評価した。Ｍｇ合金の分解性を厚み減少速度で評価している。
（１）押出加工で加工した品を１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍの立方体に切り出した。
（２）所定の濃度の塩酸カリウム（ＫＣｌ）水溶液を１Ｌのビーカーに調整し、所定の温度に昇温する。
（３）ビーカー中に樹脂ネット（ＰＥ製）を引き、その中にＭｇ合金を設置した。
（４）所定の時間で取り出して、寸法と重量を測定し、厚み減少速度を算出した。
　次に、塩酸カリウム（ＫＣｌ）水溶液の濃度、温度を変えた時の厚み減少速度を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３（ａ）は、サンプルの第２断面（第２方向ＴＤを含む面）が腐食して第１方向ＭＤの厚みが減少するときの厚み減少速度を測定したときの結果であり、また、表３（ｂ）は、第１断面（第１方向ＭＤを含む面）が腐食して第２方向ＴＤの厚みが減少するときの厚み減少速度を示したものである。
　表３（ａ）、（ｂ）から、すべての温度および塩濃度において、第２方向ＴＤの厚み減少速度の数値が大きくなっている。したがって、Ｍｇ合金からなる部材において、第２相が第１相中に略縞状に分布して存在する複相組織を有する第１断面は腐食しやすく、第２方向ＴＤへの分解が優先的に進行していることが分かる。これは、Ｍｇ合金からなる部材の第１方向ＭＤと、フラックプラグの第１方向とを合わせることで、フラックプラグの半径方向となる第２方向における厚み減少速度の数値が大きくなって、坑井内で早期に分解するため有利であると考えられる。第２方向ＴＤへの分解が優先的に進行するのは、第１相は第２相との界面から腐食するため、第１断面の略縞状組織の第１相及び第２相は、完全に腐食して除かれるほかに、剥離して除かれるものもあるためであり、また、略縞状組織であることで、Ｍｇ合金の内部に電解質が浸透しやすい形状となっていることが挙げられる。
（分解前後の体積比の計測）
　分解前後の体積比は分解生成物の体積を分解前の体積で除して求められる。体積は質量を真密度で除して求める。分解生成物の生成には、２００°Ｆ（９３．３℃）、２．０質量％ＫＣｌ水溶液を用いた。坑井孔によって、塩濃度及び温度が異なるが、通常の坑井の条件として評価できる計測条件を用いた。計測手順を以下に示す。
 
 
 
（重量の計測方法）
（１）オイルバスの中に１Ｌビーカーを入れ、ビーカー内に２．０質量％ＫＣｌに調整した溶液１ｋｇを２００°Ｆ（９３．３℃）まで昇温する。
（２）ビーカーにＰＥ（ポリエチレン）樹脂製ネットを装着し、そのネットの上にサンプルを置いて分解させる。
（３）ろ紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ ＴＯＹＯ，ＮＯ．３、径１１０ｍｍ）の重量を測定する。
（４）重量を測定したろ紙を用いて分解物をろ過する。
（５）ろ紙と分解物を１１０℃のオーブンの中で１時間乾燥させる。
（６）分解物の重量を測定する。（ろ紙ごと測定し、後からろ紙の重量を引く。）
（７）上記（５）～（６）を繰り返し、重量変化が±０．０１ｇとなるまで行う。
（真密度の計測方法）
　計測の条件は、（１）体積測定にＨｅガスを使用、（２）圧力変動値：０．００５psi／ｍｉｎの条件である。
（１）試料を１１０℃のオーブンで乾燥し、１時間ごとに取り出し、重量変化がなくなるまで乾燥した。
（２）サンプルを１～１．５ｇになるように計量する。
（３）乾式自動密度計：アキュピックII　１３４０（ＳＨＩＭＡＤＺＵ製）を用いて、各サンプルの真密度を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　計測結果を表４に示す。実施例１の質量比（分解生成物の質量と分解前の比）は２．２９であった。また、体積比（分解生成物の体積と分解前の比）は１．９３であった。この結果、実施例１は、質量比は大きくなっているが、体積比は１．９３と小さい。体積比が２．５倍以下であるため、実施例１のＭｇ合金から形成されたフラックプラグまたはその部材が分解後に坑井孔を閉塞することは少ない。
（平均厚み減少速度の計測）
　２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中におけるＭｇ合金の平均厚み減少速度を以下の手順により計測した。
（１）１Ｌのビーカーに、濃度を０．０５％に調整したＫＣｌ水溶液を１Ｌ入れる。
（２）所定の温度２５０°Ｆ（１２１．０℃）まで昇温する。
（３）ビーカーにＰＥ樹脂製ネットをかけ、ネットの最下点がビーカーの中央になるように調整する。
（４）Ｍｇ合金サンプル（寸法：１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍ）を入れる。
（５）所定の時間経過後にサンプルを取り出し、ノギスで寸法を３か所、具体的には立方体の縦、横、高さの３辺を計測する。
（６）縦、横、高さの３辺の寸法それぞれから、各分解時間における厚み減少量の差の算出し、平均値として厚み減少量を算出する。
（７）横軸に「時間」、縦軸に「厚み減少量」をプロットし、時間として１～５０時間の範囲内で得られた傾きを平均厚み減少速度とする。
（平均厚み減少速度の計測）
　実施例１について、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度（ｍｍ／ｈ）の計測結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
　表５に示すように、実施例１は、平均厚み減少速度が０．８（ｍｍ／ｈ）以上であった。そのため、このＭｇ合金を用いたフラックプラグを坑井孔に用いることで、時間の経過に伴ってフラックプラグが速やかに分解・崩壊して消失する、または、わずかな残存物をドリル等で容易に分解・崩壊させて容易に除去できる。
（平均厚み減少速度の比）
　０．０５質量％のＫＣｌ水溶液と２．０質量％のＫＣｌ水溶液それぞれの温度を１００°Ｆ（３７．８℃）として平均厚み減少速度を測定し、ＫＣｌ水溶液の濃度０．０５質量％に対する２．０質量％での平均厚み減少速度の比を計測した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
  
　表６に示すように、実施例１における平均厚み減少速度の比が、３．０４と小さいことから、塩濃度の異なる坑井であっても、同じ組成のＭｇ合金製の部材を備えるフラックプラグを用いることができる。
　次に、温度を１５０°Ｆ（６５．６℃）とし、同様にしてＫＣｌ水溶液の濃度０．０５質量％に対する２．０質量％での平均厚み減少速度の比を計測した。その計測結果を表７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７に示すように、ＫＣｌ水溶液の温度を１５０°Ｆ（６５．６℃）に変えても、同様の結果である。つまり、実施例１における平均厚み減少速度の比が２．０１と小さいことから、塩濃度の異なる坑井であっても、同じフラックプラグを用いることができる。
　１　ボール
　２　マンドレル
　３　ロードリング
　４　リング状固定部材
　５　スリップ
　６　コーン
　７　センターエレメント
　８　ボトム
　９　シェアサブ
　１０　フラックプラグ
　２０　坑井壁
　３０　Ｍｇ合金
　３１　第１相
　３２　第２相
　ＭＤ　第１方向
　ＴＤ　第２方向

Claims (13)

  1. 　Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグであって、
    　前記部材は、
    　母相である第１相と、前記第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、
    　前記複相組織は、前記第２相が、
    　前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて前記第１相中に略縞状に分布し、
    　前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて前記第１相中に略網目状に分布する、フラックプラグ。
  2. 　前記Ｍｇ合金は、Ｎｉ：１．０～８．０質量％、Ｇｄ：１．０～８．０質量％、Ｙ：０．１～１．５質量％、Ｃｕ：０．１～１．５質量％およびＺｎ：０．１～１．５質量％を含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、請求項１に記載のフラックプラグ。
  3. 　前記第１相は、ＭｇとＧｄの一方または双方を含み、前記第２相は、Ｙと、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの１種以上の成分とそのうちの一方または双方を含む、請求項１又２に記載のフラックプラグ。
  4. 　前記Ｍｇ合金は、Ｃｏ：０．０１～０．３質量％、Ｆｅ：０．０１～０．３質量％およびＣａ：０．０１～０．３質量％の群から選択される少なくとも１種の成分をさらに含有する、請求項１ないし３のいずれかに記載のフラックプラグ。
  5. 　前記部材は、２００°Ｆ（９３．３℃）の２．０質量％ＫＣｌ水溶液中で分解生成物を生成し、前記分解生成物の体積が分解前の体積に対して２．５倍以下になる、請求項１ないし４のいずれかに記載のフラックプラグ。
  6. 　前記部材は、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度が０．８ｍｍ／時以上、１０ｍｍ／時以下になる、請求項１ないし５のいずれかに記載のフラックプラグ。
  7. 　前記部材は、１００°Ｆ（３７．８℃）～１５０°Ｆ（６５．６℃）の範囲内で、０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度に対する２．０質量％ＫＣｌ水溶液中での平均厚み減少速度の比が１倍以上、４倍以下になる、請求項１ないし６のいずれかに記載のフラックプラグ。
  8. 　前記部材は、２５０°Ｆ（１２１．０℃）の０．０５質量％ＫＣｌ水溶液中における前記第１方向の厚み減少速度が前記第２方向の厚み減少速度より大きい、請求項１ないし７のいずれかに記載のフラックプラグ。
  9. 　前記フラックプラグは、略筒状をなし、
    　前記部材は、前記第１断面が前記フラックプラグの第１方向、前記第２断面が前記フラックプラグの第２方向に沿うような向きに配置される、請求項１ないし８のいずれかに記載のフラックプラグ。
  10. 　前記部材は、マンドレル、コーン、スリップまたはボトムのうち少なくとも１つ以上の部材である、請求項１ないし９のいずれかに記載のフラックプラグ。
  11. 　前記部材は、最小厚みが１．５～４５ｍｍの範囲にある、請求項１０に記載のフラックプラグ。
  12. 　Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグの製造方法であって、
    　前記Ｍｇ合金を押出成形する工程と、切削する工程と、
    を含み、
    　前記フラックプラグを構成する前記部材は、
    　母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、
    　前記複相組織は、前記第２相が、
    　前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて前記第１相中に略縞状に分布し、
    　前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて、前記第１相中に略網目状に分布する、フラックプラグの製造方法。
  13. 　Ｍｇ合金からなる部材を有するフラックプラグを用いて行う坑井のシール方法であって、
    　前記フラックプラグを、坑井の底部に到達するまで挿入して前記坑井内に設置し、シールを完成する工程と、
    　前記坑井の環境に存在する流体により、前記フラックプラグを構成する前記部材の横断面の厚みを減少させて、前記坑井内における前記フラックプラグの設置状態を解除する工程と、
    を含み、
    　前記フラックプラグを構成する前記部材は、
    　母相である第１相と、該第１相中に存在する第２相とを含む複相組織を有し、
    　前記複相組織は、前記第２相が、
    　前記フラックプラグの第２方向に対して直交する第１断面にて、前記第１相中に略縞状に分布し、
    　前記フラックプラグの第１方向に対して直交する第２断面にて、前記第１相中に略網目状に分布する、坑井のシール方法。
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