WO2021221044A1 - 測定セル及び当該測定セルを用いた遠心沈降式の粒径分布測定装置 - Google Patents

測定セル及び当該測定セルを用いた遠心沈降式の粒径分布測定装置 Download PDF

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Definitions

  • the present invention has been made to solve the above problems, and its main object is to improve the measurement accuracy in the particle size distribution measuring device that measures the particle size distribution by the line start method.
  • the measurement cell according to the present invention is a measurement cell used in the line start method of a centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device, and is a solution in which an opening is formed at one end and a density gradient is formed. It is provided with a cell body that houses the solution and a cell cap that closes the opening of the cell body and has an internal flow path that holds the sample liquid inside. It is characterized in that it is introduced into the density gradient solution from the flow path.
  • the internal flow path further includes an introduction flow path portion that communicates the sample introduction port and the liquid reservoir portion, and the introduction flow path portion is the measurement cell. It is desirable that the main flow path portion is provided along the direction of the rotation axis and is provided along the direction of the centrifugal force applied to the measurement cell. Here, since the main flow path portion is provided along the direction of the centrifugal force, the sample liquid can be made to flow quickly through the main flow path portion.
  • the liquid reservoir has a conical shape or a partial conical shape that tapers toward the bottom.
  • a hole may be drilled in the cell cap using a drill.
  • the surface tension acting near the sample outlet may hinder the spread (dispersion) of the sample liquid introduced into the density gradient solution.
  • the measurement cell 2 is, for example, a hollow rectangular parallelepiped cell having a substantially rectangular parallelepiped shape.
  • the measurement cell 2 contains a density gradient solution WDGS, which is a solution on which a density gradient is formed.
  • This density gradient solution WDGS is formed by using, for example, a plurality of sucrose solutions having different concentrations, and is housed in a multi-layered manner so that the density gradually increases toward the bottom side of the measurement cell 2. .
  • the reference cell 6 is also provided, and the reference cell 6 contains water.
  • the cell rotation mechanism 3 rotates the measurement cell 2 so that a centrifugal force is applied from the smaller density gradient to the larger density gradient.
  • the cell holder 31 has, for example, a disk shape, and the measurement cell 2 and the reference cell 6 are attached so as to sandwich the center of rotation thereof.
  • the measurement cell 2 is attached so that the direction of the density gradient is along the radial direction of the cell holder 31.
  • the cell holding body 31 is formed with a mounting recess 31a corresponding to the cell shape, and is mounted by fitting the cells 2 and 6 into the mounting recess 31a.
  • a guide mechanism (not shown) is provided between the measurement cell 2 and the reference cell 6 and the mounting recess 31a.
  • the guide mechanism is composed of a guide rail provided in one of the mounting recesses 31a or the cells 2 and 6, and a guide groove provided in the other.
  • the cell cap 22 is made of resin, for example, and as shown in FIGS. 3, 4 and 5, the cell cap 22 is inserted into the opening 21H of the cell body 21 to close the opening 21H.
  • the cell cap 22 has an insertion portion 22a inserted into the opening 21H of the cell main body 21 and a rear end portion 22b located outside the cell main body 21.
  • the sample introduction port 2A may be closed by the lid 23.
  • the lid 23 By closing the sample inlet 2A by the lid 23, it prevents the evaporation of the sample liquid W SS, that it can accumulate the air density gradient solution W DGS leaks in internal channel R side internal channel R Can be prevented.
  • the internal flow path R formed in the cell cap 22 holds the sample liquid W SS
  • internal flow sample liquid W SS is by centrifugal force is applied Since it is introduced into the density gradient solution WDGS from the path R, the timing at which centrifugal force is applied to the measurement cell 2 or the timing at which the measurement cell 2 is rotated at a predetermined rotation speed can be set as the measurement start timing of the line start method. It is possible to improve the measurement accuracy.
  • sample liquid W SS since the cell cap 22 is made to hold the sample liquid W SS, it is possible to reduce the distance to the sample liquid W SS and density gradient solution W DGS, sample liquid W SS reaches a density gradient solution W DGS The variation in time until is also small, and this also improves the measurement accuracy. Furthermore, since by holding the sample liquid W SS to the measurement cell 2 which is detachably attached to the apparatus main body, the introduction mechanism for introducing a sample liquid W SS from outside the measuring cell 2 in rotation It can be made unnecessary.
  • the main flow path portion R2 is connected to the upper part of the liquid reservoir portion R1, and the liquid reservoir portion R1 has an inclined surface R1x having an upward slope toward the main flow path portion R2 on the side to which the main flow path portion R2 is connected. Because they have, securely holds the sample liquid W SS to the liquid reservoir portion R1 in the pre-rotation of the measuring cell 2, it is possible to easily flow the sample liquid W SS from the liquid reservoir portion R1 in the main flow channel portion R2 during rotation.
  • the particle size distribution is measured by the line start method, but it can be configured so that not only the line start method but also the particle size distribution measurement by the uniform sedimentation method can be performed.
  • the measurement cell 2 contains a sample dispersion liquid in which particles are dispersed in the medium.
  • the measurement start timing is the rotation start timing of the measurement cell containing the sample dispersion liquid.
  • the measurement cell has a storage space for accommodating the dispersion medium and an internal flow path that communicates with the accommodation space and holds the sample liquid inside, and the sample liquid is inside by applying centrifugal force. It is introduced into the dispersion medium from the flow path.
  • the measurement cell has an opening formed at one end, and a cell cap in which a cell body for accommodating the dispersion medium and an internal flow path for holding the sample liquid are formed while closing the opening of the cell body. It is conceivable that the sample liquid is introduced into the dispersion medium from the internal flow path by applying centrifugal force.
  • the cell body and the cell cap can be made in the same manner as in the above-described embodiment.
  • the internal flow path communicating with the accommodation space holds the sample liquid, and the sample liquid is introduced into the dispersion medium from the internal flow path by applying centrifugal force, so that the sample liquid and the dispersion medium can be reached.
  • the distance can be reduced, and the variation in the time required for the sample solution to reach the dispersion medium can be reduced, which also improves the measurement accuracy.

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Abstract

ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置において測定精度を向上させる。遠心沈降式の粒径分布測定装置１００のラインスタート法に用いられる測定セル２であって、一端に開口部２１Ｈが形成され、密度勾配溶液ＷＤＧＳを収容するセル本体２１と、セル本体２１の開口部２１Ｈを塞ぐとともに、内部に試料液ＷＳＳを保持する内部流路Ｒが形成されたセルキャップ２２とを備え、遠心力が加わることにより試料液ＷＳＳが内部流路Ｒから密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入される。

Description

測定セル及び当該測定セルを用いた遠心沈降式の粒径分布測定装置
　本発明は、遠心沈降式の粒径分布測定装置に関し、特に遠心沈降式の粒径分布測定装置のラインスタート法に用いる測定セルに関するものである。
　従来の遠心沈降式の粒径分布測定装置としては、非特許文献１に示すように、密度勾配溶液が収容されたセルに試料懸濁液を供給し、試料懸濁液中の粒子を密度勾配溶液中で遠心沈降させるラインスタート法を用いたものがある。
　具体的にこの粒径分布測定装置は、中空のディスク状のセルが用いられており、一定の回転数で回転されているセルに密度勾配溶液を収容するとともに、回転中心部から試料懸濁液を注入するように構成されている。
　しかしながら、回転しているセルに対して外部から試料懸濁液を注入する構成であることから、試料懸濁液を注入するタイミングにばらつきが生じやすく、また、セル内の密度勾配溶液に到達するまでの時間のばらつきも大きくなってしまい、測定精度が悪くなってしまう。
スティフン・フィッツパトリック（Stephen T. Fitzpatrick）、"頻度別遠心沈降法による粒度分布測定：利点と欠点、現状、将来展望"［2018年5月30日検索］、インターネット（URL：https://www.nihon-rufuto.com/myadmin/rufuto_catalog/wp-content/uploads/2017/06/CPS-Polymer-News.pdf）
　そこで本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置において測定精度を向上させることをその主たる課題とするものである。
　すなわち本発明に係る測定セルは、遠心沈降式の粒径分布測定装置のラインスタート法に用いられる測定セルであって、一端に開口部が形成され、密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液を収容するセル本体と、前記セル本体の開口部を塞ぐとともに、内部に試料液を保持する内部流路が形成されたセルキャップとを備え、遠心力が加わることにより前記試料液が前記内部流路から前記密度勾配溶液に導入されることを特徴とする。
　このようなものであれば、セルキャップに形成した内部流路が試料液を保持し、遠心力が加わることにより試料液が内部流路から密度勾配溶液に導入されるので、測定セルに遠心力を加えたタイミング又は測定セルを所定の回転数で回転させたタイミングをラインスタート法の測定開始タイミングとすることができ、測定精度を向上させることができる。また、セルキャップに試料液を保持させているので、試料液と密度勾配溶液までの距離を小さくすることができ、試料液が密度勾配溶液に到達するまでの時間のばらつきも小さくでき、これによっても測定精度を向上させることができる。
　ここで、測定セルが装置本体に対して着脱可能に構成されている場合には、着脱を容易にするために測定セルを小型化することが考えられる。
　この場合、外部から試料液を導入する構成では、試料液が測定セルに到達するまでの時間が長くなってしまい、測定誤差の要因となる。また、外部から回転している測定セルに導入するための導入機構が複雑になってしまう。
　一方で、本発明では、測定セルのセルキャップに試料液を保持させているので、測定セルを装置本体に対して着脱可能にすることによる上記の問題点を好適に解決することができる。
　セルキャップをセル本体に取り付けた状態で、試料液をセルキャップの内部流路に保持できるようにするためには、前記内部流路は、一端部に試料導入口が形成されており、他端部に試料導出口が形成されたものであり、前記セル本体に前記セルキャップが取り付けられた状態で、前記試料導入口は前記セル本体の外部に位置しており、前記試料導出口は前記セル本体の内部に位置していることが望ましい。
　内部流路の具体的な実施の態様としては、前記内部流路は、前記試料導入口から導入された前記試料液を保持する液溜め部と、当該液溜め部に連通するとともに前記試料導出口に連通する主流路部とを備え、遠心力が加わることにより前記液溜まり部に保持された前記試料液が前記主流路部に流れ、前記主流路部を経て前記密度勾配溶液に導入されることが望ましい。ここで、液溜め部は、試料液の容量に合わせて、その内容積が設定されている。
　このように内部流路に液溜め部を設けることで、内部流路において所定量の試料液が保持される位置が一定になり、粒径分布測定の再現性を向上させることができる。
　主流路部が単一径の場合には、試料液が塊となって密度勾配溶液に導入され、ストリーミング現象によって、粒径分布を精度良く測定できないなどの問題が生じる恐れがある。
　この問題を好適に解決するためには、前記主流路部は、前記液溜め部に接続された小径流路部と、当該小径流路部の下流側に設けられ、前記試料導出口に連通する大径流路部とを有することが望ましい。
　この構成であれば、大径流路部において小径流路部からの試料液が広がり、試料導出口から密度勾配溶液に導入されることになる。これにより、ストリーミング現象が起きないようにでき、測定精度を向上させることができる。
　内部流路の具体的な実施の態様としては、前記内部流路は、前記試料導入口及び前記液溜め部を連通する導入流路部をさらに備え、前記導入流路部は、前記測定セルの回転軸方向に沿って設けられ、前記主流路部は、前記測定セルに加わる遠心力方向に沿って設けられていることが望ましい。ここで、主流路部が遠心力方向に沿って設けられているので、試料液が主流路部を素早く流れるようにできる。
　測定セルの回転前において液溜め部に確実に試料液を保持するとともに、回転時に液溜め部から主流路部に試料液を流れやすくするためには、前記主流路部は、前記液溜め部の上部に接続されており、前記液溜め部は、前記主流路部が接続されている側に、前記主流路部に向かって上り勾配の傾斜面を有していることが望ましい。
　セルキャップ内に液溜め部を加工しやすくするためには、前記液溜め部は、底部に向かって先細りする円錐形状又は部分円錐形状をなすものであることが望ましい。
　この構成であれば、セルキャップに液溜め部を形成する際には、セルキャップにドリルを用いて穴加工すればよい。
　内部流路の試料導出口が密度勾配溶液に接している場合には、試料導出口近傍に働く表面張力によって、密度勾配溶液に導入された試料液の広がり（分散）が妨げられてしまう恐れがある。
　この問題を好適に解決するためには、前記セル本体に前記セルキャップが取り付けられた状態で、前記セルキャップと前記密度勾配溶液との間に空間が形成されていることが望ましい。
　この構成であれば、密度勾配溶液に導入された試料液を確実に広げることができ、測定精度を向上させることができる。
　前記セル本体及び前記セルキャップには、前記セル本体に対して前記セルキャップの取り付け向きを規制する規制機構が設けられていることが望ましい。
　この構成であれば、セル本体に対してセルキャップを誤った向きで取り付けることを防止することができる。
　また、本発明に係る遠心沈降式の粒径分布測定装置は、上述した測定セルと、前記測定セルに対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるセル回転機構とを備えることを特徴とする。
　前記セル回転機構が、前記セルが取り付けられるセル保持体を有する構成が考えられる。この構成の場合、前記測定セルは、前記セル保持体に対して着脱可能に構成されることが望ましい。
　この構成であれば、装置本体から取り外される部品がセルのみとなり、その取り外し作業を簡単にすることができ、また、その後の洗浄作業も簡単にすることができる。その他、前記セルは、前記セル保持体を装置本体から着脱可能に構成することによって、装置本体から着脱可能に構成しても良い。
　そして、前記測定セル及び前記セル保持体には、前記セル保持体に対して前記測定セルの取り付け向きを規制する規制機構が設けられていることが望ましい。
　この構成であれば、セル保持体に対して測定セルを誤った向きで取り付けることを防止することができる。
　また、本発明に係る測定セルは、遠心沈降式の粒径分布測定装置に用いられる測定セルであって、分散媒を収容する収容空間と、前記収容空間に連通するとともに内部に試料液を保持する内部流路とを有し、遠心力が加わることにより前記試料液が前記内部流路から前記分散媒に導入されることを特徴とする。
　この測定セルであれば、収容空間に連通する内部流路が試料液を保持し、遠心力が加わることにより試料液が内部流路から分散媒に導入されるので、試料液と分散媒までの距離を小さくすることができ、試料液が分散媒に到達するまでの時間のばらつきも小さくでき、これによっても測定精度を向上させることができる。
　以上に述べた本発明によれば、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置において測定精度を向上させることができる。
本発明に係る一実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置の構成を模式的に示す図である。 同実施形態のセルが取り付けられたセル保持体の平面図である。 同実施形態の測定セルにおいてセル本体からセルキャップを取り外した状態を模式的に示す断面図である。 同実施形態の測定セルにおいてセル本体にセルキャップを取り付けた状態を模式的に示す断面図である。 同実施形態のセルキャップの構成を示す平面図、正面図及びＡ－Ａ線断面図である。 同実施形態の（１）試料準備の段階、（２）回転開始前の状態を示す断面図である。 同実施形態の回転開始後の試料液が密度勾配溶液に到達するまでの状態を示す断面図である。 他の実施形態のセルキャップの構成を示す平面図及びＡ－Ａ線断面図である。
　１００・・・遠心沈降式の粒径分布測定装置
　２　　・・・測定セル
　３　　・・・セル回転機構
　３１　・・・セル保持体
　ＷＳＳ　・・・試料液
　ＷＤＧＳ・・・密度勾配溶液
　２１Ｈ・・・開口部
　２１　・・・セル本体
　Ｒ　　・・・内部流路
　２２　・・・セルキャップ
　２Ａ　・・・試料導入口
　２Ｂ　・・・試料導出口
　Ｒ１　・・・液溜め部
　Ｒ２　・・・主流路部
　Ｒ２ａ・・・小径流路部
　Ｒ２ｂ・・・大径流路部
　Ｒ３　・・・導入流路部
　Ｒ１ｘ・・・傾斜面
　Ｓ１　・・・空間
　以下、本発明の一実施形態に係る遠心沈降式の粒径分布測定装置について、図面を参照しながら説明する。
＜１．粒径分布測定装置の装置構成＞
　本実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置１００は、ラインスタート法により粒径分布測定を行うものであり、図１に示すように、密度勾配溶液ＷＤＧＳ及び試料液ＷＳＳを収容する測定セル２と、当該測定セル２を回転させるセル回転機構３と、当該セル回転機構３による測定セル２の回転通過領域を挟んで設けられた光照射部４及び光検出部５とを備えている。なお、本実施形態の試料液ＷＳＳは、粒子が分散された試料懸濁液である。
　測定セル２は、例えば概略直方体形状をなす中空の角形セルである。この測定セル２には、密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液ＷＤＧＳが収容される。この密度勾配溶液ＷＤＧＳは、例えば、濃度の異なる複数のショ糖溶液を用いて形成されており、測定セル２の底側に行くに従って徐々に密度が大きくなるように多層状に収容されている。本実施形態では、参照セル６も設けられており、当該参照セル６には水が収容されている。
　セル回転機構３は、測定セル２に対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるものである。
　具体的にセル回転機構３は、測定セル２及び参照セル６が着脱可能に取り付けられるセル保持体３１と、当該セル保持体３１を回転させる回転部３２とを有している。
　セル保持体３１は、図２に示すように、例えば円盤形状をなすものであり、その回転中心を挟むように測定セル２及び参照セル６が取り付けられる。ここで、測定セル２は、密度勾配の方向がセル保持体３１の径方向に沿うように取り付けられる。また、セル保持体３１には、セル形状に対応した取り付け凹部３１ａが形成されており、当該取り付け凹部３１ａにセル２、６を嵌め入れることによって取り付けられる。さらに、測定セル２及び参照セル６と取り付け凹部３１ａとの間には、ガイド機構（不図示）が設けられている。当該ガイド機構は、取り付け凹部３１ａ又はセル２、６の一方に設けられたガイドレールと、他方に設けられたガイド溝とから構成される。セル２、６に設けられるガイドレール又はガイド溝は、セル２、６に一体に設けられたものであってもよいし、セル２、６に装着される部材に設けられたものであっても良い。なお、このガイド機構は、セル保持体３１に対して測定セル２又は参照セル６の取り付け向きを規制する規制機構としても機能する。
　そして、測定セル２及び参照セル６は、セル保持体３１に対して着脱可能に構成されている。これらセル２、６がセル保持体３１に対して着脱可能とされることによって、セル２、６は、装置本体に対して着脱可能となる。なお、セル２、６を装置本体から取り外す際には、開閉蓋１３は開けられた状態である。
　また、セル保持体３１の上面には、測定セル２及び参照セル６が回転中に不意に外れないようにするためのカバー体３３が設けられている（図１参照）。
　測定セル２のセル保持体３１への取り付け方としては、密度の大きい方が径方向外側となるように取り付けられる。これにより、セル保持体３１が回転することによって、測定セル２に対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わることになる。
　回転部３２は、図１に示すように、セル保持体３１の下面における中心部に接続された回転軸３２１と、当該回転軸３２１を回転させるモータ３２２とを有している。当該モータ３２２は、制御部１０によってその回転数が制御される。なお、回転軸３２１は、セル保持体３１に一体形成されたものであってもよいし、別体に形成されたものであっても良い。また、回転軸３２１は、１つの部材から構成されるものであってもよいし、複数の部材を接続して構成されたものであっても良い。
　上記のセル保持体３１は、粒径分布測定装置１００の内部に形成された収容空間１００Ｓに収容されている。当該収容空間１００Ｓを形成する下壁１１には、回転部３２の回転軸３２１が貫通している。なお、収容空間１００Ｓを形成する上壁１２は、測定セル２を着脱する際に開閉される開閉蓋１３により形成されている。
　光照射部４は、図１に示すように、セル２、６の回転通過領域（セル保持体３１）の下方に設けられている。本実施形態の光照射部４は、収容空間１００Ｓの下壁１１よりも下側に設けられており、当該下壁１１に形成された透光窓１１Ｗを介してセル２、６に向かって光を照射する。具体的に光照射部４は、例えばＬＥＤなどの光源４１と、当該光源４１から出射された光を集光する集光レンズ４２とを有している。光照射部４により射出された光は、セル保持体３１に形成された光通過孔３１ｈを通って測定セル２又は参照セル６に照射される。
　光検出部５は、図１に示すように、セル２、６の回転通過領域（セル保持体３１）の上方に設けられている。本実施形態の光検出部５は、収容空間１００Ｓの上壁１２よりも上側に設けられており、当該上壁１２に形成された透光窓１２Ｗを介してセル２、６を透過した光を検出する。具体的に光検出部５は、光検出器５１と、当該光検出器５１により検出される光を集光する集光レンズ５２とを有している。光検出部５により検出される光は、セル２、６を透過してカバー体３３に形成された光通過孔３３ｈを通り、集光レンズ５２により集光される。
　光検出器５１により得られた光強度信号は、粒径分布演算部１５により取得されて、粒径分布演算部１５によって粒径分布データが算出される。ここで、粒径分布演算部は、前記光強度信号とともに制御部１０から取得した回転開始信号を用いて粒径分布データを算出する。当該粒径分布データは、図示しない表示部によってディスプレイ上に表示される。
＜２．測定セル２の具体的構成＞
　本実施形態の測定セル２は、上述したように、遠心沈降式の粒径分布測定装置１００のラインスタート法に用いられるものである。
　具体的に測定セル２は、図３及び図４に示すように、一端に開口部２１Ｈが形成され、密度勾配溶液ＷＤＧＳを収容するセル本体２１と、セル本体２１の開口部２１Ｈを塞ぐとともに、内部に試料液ＷＳＳを保持する内部流路Ｒが形成されたセルキャップ２２とを備えており、遠心力が加わることにより試料液ＷＳＳが内部流路Ｒから密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入されるように構成されている。
　セル本体２１は、例えばアルミニウムなどの金属製のものであり、互いに対向する対向壁２１ａ、２１ｂに光を透過するための透光窓Ｗ１、Ｗ２が設けられている。なお、対向壁２１ａ、２１ｂは、遠心力方向に直交する方向において対向している。セル本体２１を金属製とすることによって、遠心力に耐える強度にすることができるとともに、耐薬品性に優れたものにできる。
　また、透光窓Ｗ１、Ｗ２は、セル本体２１の対向壁２１ａ、２１ｂに形成された貫通孔にガラス製の窓部材２１１を設けることにより構成されている。窓部材２１１がガラス製のため耐薬品性に優れている。なお、窓部材２１１は、シール部材２１２及び固定部材２１３を介して対向壁２１ａ、２１ｂに形成された貫通孔に液密に固定されている。ここで、透光窓Ｗ１、Ｗ２のうち、光入射側の透光窓Ｗ１よりも光射出側の透光窓Ｗ２のサイズを大きくしている。これにより、セル回転機構３による回転ずれ（回転軸のぶれ）が生じても、光射出側の透光窓Ｗ２から光が射出されるようにしている。
　セルキャップ２２は、例えば樹脂製のものであり、図３、図４及び図５に示すように、セル本体２１の開口部２１Ｈに挿し込まれることにより当該開口部２１Ｈを塞ぐものである。ここで、セルキャップ２２は、セル本体２１の開口部２１Ｈに挿し込まれる挿入部２２ａと、セル本体２１の外部に位置する後端部２２ｂとを有する。
　セルキャップ２２に形成された内部流路Ｒは、一端部に試料導入口２Ａが形成されており、他端部に試料導出口２Ｂが形成されている。そして、セル本体２１にセルキャップ２２が取り付けられた状態で、試料導入口２Ａはセル本体２１の外部に位置しており、試料導出口２Ｂはセル本体２１の内部に位置している。具体的には、試料導入口２Ａは、後端部２２ｂの上面に設けられており、試料導出口２Ｂは、挿入部２２ａの先端面２２ｘに設けられている。この構成により、セルキャップ２２をセル本体２１に取り付けた状態において、試料導入口２Ａから内部流路Ｒに試料液ＷＳＳを導入することができる。
　内部流路Ｒは、試料導入口２Ａから導入された試料液ＷＳＳを保持する液溜め部Ｒ１と、当該液溜め部Ｒ１に連通するとともに試料導出口２Ｂに連通する主流路部Ｒ２とを備えている。そして、遠心力が加わることにより液溜まり部Ｒ１に保持された試料液ＷＳＳが主流路部Ｒ２に流れ、主流路部Ｒ２を経て密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入される。
　ここで、内部流路Ｒは、試料導入口２Ａ及び液溜め部Ｒ１を連通する導入流路部Ｒ３をさらに備えており、導入流路部Ｒ３は、測定セル２の回転軸方向（図３及び図４において、紙面上下方向）に沿って設けられ、主流路部Ｒ２は、測定セル２に加わる遠心力方向（（回転径方向、図３及び図４において、紙面左から右方向）に沿って設けられている。つまり、本実施形態では、導入流路部Ｒ３と主流路部Ｒ２とは互いに直交している。なお、導入流路部Ｒ３は、主流路部Ｒ２に対して傾いて形成されていても良い。
　また、主流路部Ｒ２は、液溜め部Ｒ２に連通する上流側の流路である小径流路部Ｒ２ａと、当該小径流路部Ｒ２ａの下流側に設けられ、試料導出口２Ｂに連通する大径流路部Ｒ２ｂとを有している。小径流路部Ｒ２ａは、同一径を有する直線状の流路であり、大径流路部Ｒ２ｂは、小径流路部Ｒ２ａの直径よりも大きい直径の同一径を有する直線状の流路である。また、小径流路部Ｒ２ａと大径流路部Ｒ２ｂとは同軸上に設けられている。
　液溜め部Ｒ１は、導入流路部Ｒ３の先端部（下端部）に形成されており、所定量（例えば１０μＬ）の試料液ＷＳＳを一時的に貯留可能なものである。ここでは、液溜め部Ｒ１は、導入流路部Ｒ３に接続されることによって、上方に開放した空間となる。この液溜め部Ｒ１には、試料導入口２Ａから導入流路部Ｒ３に導入された試料液ＷＳＳの略全てを貯留する。
　また、液溜め部Ｒ１と主流路部Ｒ２との位置関係については、主流路部Ｒ２が液溜め部Ｒ１の上部に接続されるように構成されている。つまり、主流路部Ｒ２は、導入流路部Ｒ３に接続されることにより液溜め部Ｒ１に連通している。
　ここで、液溜め部Ｒ１は、主流路部Ｒ２が接続されている側（径方向外側）に、主流路部Ｒ２に向かって上り勾配の傾斜面Ｒ１ｘを有している。これにより、液溜め部Ｒ１に貯留された試料液ＷＳＳが遠心力を受けることにより主流路部Ｒ２に流出しやすくしている。本実施形態の液溜め部Ｒ１は、底部に向かって先細りする円錐形状又は部分円錐形状をなすものとすることにより、前記傾斜面Ｒ１ｘを有する構成としている。
　さらに、本実施形態では、セル本体２１にセルキャップ２２が取り付けられた状態で、セルキャップ２２と密度勾配溶液ＷＤＧＳとの間に空間Ｓ１が形成されるように構成されている。セルキャップ２２の先端面２２ｘとセル本体２１に収容された密度勾配溶液ＷＤＧＳの水面との間に空間Ｓ１が形成される。ここで、セル本体２１に収容された密度勾配溶液ＷＤＧＳは、その表面張力によって水面形状が維持されており、測定セル２を横に傾けても、密度勾配溶液ＷＤＧＳがセルキャップ２２側に流れず、セルキャップ２２の先端面２２ｘと密度勾配溶液ＷＤＧＳの水面との間の空間Ｓ１が維持される。
　その他、図５に示すように、セルキャップ２２には、その重量を小さくするために肉抜き部２２１が形成されている。ここでは、セルキャップ２２の挿入部２２ａにおいて、中央部に形成された内部流路Ｒを挟んだ左右両側に肉抜き部２２１が形成されている。本実施形態の肉抜き部２２１は、貫通孔である。この肉抜き部２２１は、セルキャップ２２の取付方向に沿って所定範囲に亘って形成された長孔である。
　また、セルキャップ２２には、セル本体２１に取り付ける際に空気を抜くための空気抜き部２２２が形成されている。この空気抜き部２２２は、セルキャップ２２の先端面２２ｘに開口するとともに肉抜き部２２１の貫通孔に連通する連通路である。セルキャップ２２をセル本体２１に取り付ける際にセル本体２１内の空気が、空気抜き部２２２を通じて肉抜き部２２１である貫通孔から外部に排出される。
　さらに、セルキャップ２２の左右両側面には、セル本体２１に取り付けた際に、セル本体２１の左右内側面との密着性を確保するための突起部２２３が形成されている。ここで、突起部２２３が形成された側面の内側には、肉抜き部２２１が形成されているので、突起部２２３が形成された側面部が内側に弾性変形して、突起部２２３がセル本体２１の左右内側面に弾性的に密着する。
　加えて、セル本体２１及びセルキャップ２２には、セル本体２１に対してセルキャップ２２の取り付け向きを規制する規制機構が設けられている。具体的には、規制機構は、セル本体２１の開口部の形状と、セルキャップ２２の開口部２１Ｈに挿し込まれる挿入部２２ａの形状とにより構成されている。例えば、セル本体２１の開口部２１Ｈの形状の４つのアール部のうち少なくとも１つを異ならせ、セルキャップ部２２の挿入部２２ａの４つのアール部２２Ｒ１、２２Ｒ２もそれらに合わせて形成する（図５の正面図参照）。これにより、セル本体２１に対してセルキャップ２２の差し込み可能な向きが１つに定まるようにできる。
　次に、上記の測定セル２を用いたラインスタート法について簡単に説明する。
　測定セル２に試料液ＷＳＳを導入する場合には、図６（１）に示すように、セル本体２１にセルキャップ２２を取り付けた状態で、試料導入口２Ａから試料液ＷＳＳを導入する。導入後において試料液ＷＳＳは、導入流路部Ｒ３を通じて液溜め部Ｒ１に保持される（図６（２）参照）。
　また、導入後において試料導入口２Ａは、蓋体２３により閉塞しても良い。この蓋体２３により試料導入口２Ａを閉塞することによって、試料液ＷＳＳの蒸発を防ぐとともに、内部流路Ｒに空気溜まりができて密度勾配溶液ＷＤＧＳが内部流路Ｒ側に漏れ出ることを防ぐことができる。
　その後、測定セル２を回転させると、試料液ＷＳＳは遠心力を受けて、図７（１）に示すように、液溜め部Ｒ１から主流路部Ｒ２の小径流路部Ｒ２ａに向けて移動する。そして、測定セル２を回転させると同時に粒径分布測定が開始される。本実施形態では、測定セル２の回転開始タイミングが、粒径分布測定の開始タイミングとなる。ここで、試料液ＷＳＳは、導入流路部Ｒ３を通じて液溜め部Ｒ１に保持されるので、測定セル２の回転中心から離れた位置にあり、回転により遠心力を受けやすく、主流路Ｒ２に流れやすくなる。なお、回転中心から試料液を導入する装置構成では、導入直後に遠心力を受けにくく、密度勾配溶液に導入される前のばらつきが大きくなってしまう。
　そして、図７（２）に示すように、小径流路部Ｒ２ａから大径流路部Ｒ２ｂに流れて、大径流路部Ｒ２ｂで試料液ＷＳＳが広がり、図７（３）に示すように、試料導出口２Ｂから密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入されることになる。これにより、ストリーミング現象が起きないようにできる。さらに、試料導出口２Ｂと密度勾配溶液ＷＤＧＳとの間に空間Ｓ１が形成されているので、密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入された試料液ＷＳＳを確実に広げることができ、測定精度を向上させることができる。
＜本実施形態の効果＞
　本実施形態の遠心沈降式の粒径分布測定装置１００によれば、セルキャップ２２に形成した内部流路Ｒが試料液ＷＳＳを保持し、遠心力が加わることにより試料液ＷＳＳが内部流路Ｒから密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入されるので、測定セル２に遠心力を加えたタイミング又は測定セル２を所定の回転数で回転させたタイミングをラインスタート法の測定開始タイミングとすることができ、測定精度を向上させることができる。また、セルキャップ２２に試料液ＷＳＳを保持させているので、試料液ＷＳＳと密度勾配溶液ＷＤＧＳまでの距離を小さくすることができ、試料液ＷＳＳが密度勾配溶液ＷＤＧＳに到達するまでの時間のばらつきも小さくでき、これによっても測定精度を向上させることができる。さらに、装置本体に対して着脱可能に構成された測定セル２に試料液ＷＳＳを保持させているので、回転している測定セル２に外部から試料液ＷＳＳを導入するための導入機構を不要にすることができる。
　また、本実施形態では、内部流路Ｒに液溜め部Ｒ１を設けているので、内部流路Ｒにおいて所定量の試料液ＷＳＳが保持される位置を一定にすることができ、粒径分布測定の再現性を向上させることができる。
　さらに、主流路部Ｒ２は、液溜め部Ｒ１の上部に接続され、液溜め部Ｒ１は、主流路部Ｒ２が接続されている側に、主流路部Ｒ２に向かって上り勾配の傾斜面Ｒ１ｘを有するので、測定セル２の回転前において液溜め部Ｒ１に確実に試料液ＷＳＳを保持するとともに、回転時に液溜め部Ｒ１から主流路部Ｒ２に試料液ＷＳＳを流れやすくすることができる。
　ここで、液溜め部Ｒ１が底部に向かって先細りする円錐形状又は部分円錐形状をなすものとすることで、セルキャップ２２内に液溜め部Ｒ１を加工しやすくすることができる。
　さらに、セル本体２１にセルキャップ２２が取り付けられた状態で、セルキャップ２２と密度勾配溶液ＷＤＧＳとの間に空間Ｓ１が形成されているので、密度勾配溶液ＷＤＧＳがセルキャップ２２に接触することで生じるストリーミング現象を緩和し、密度勾配溶液ＷＤＧＳに導入された試料液ＷＳＳを確実に広げることができ、測定精度を向上させることができる。
＜その他の変形実施形態＞
　なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
　例えば、前記実施形態では、ラインスタート法による粒径分布測定を行うものであったが、ラインスタート法だけでなく、一様沈降法による粒径分布測定もできるように構成することができる。このとき、測定セル２には、媒体中に粒子を分散した試料分散液が収容される。なお、一様沈降法においても、試料分散液を収容した測定セルの回転開始タイミングが測定開始タイミングとなる。
　この場合、測定セルの構成としては、分散媒を収容する収容空間と、収容空間に連通するとともに内部に試料液を保持する内部流路とを有し、遠心力が加わることにより試料液が内部流路から分散媒に導入されるものである。具体的に測定セルは、一端に開口部が形成され、分散媒を収容するセル本体と、当該セル本体の開口部を塞ぐとともに、内部に試料液を保持する内部流路が形成されたセルキャップとを備え、遠心力が加わることにより前記試料液が前記内部流路から前記分散媒に導入される構成とすることが考えられる。なお、セル本体及びセルキャップは、前記実施形態の構成と同様にすることができる。この測定セルであれば、収容空間に連通する内部流路が試料液を保持し、遠心力が加わることにより試料液が内部流路から分散媒に導入されるので、試料液と分散媒までの距離を小さくすることができ、試料液が分散媒に到達するまでの時間のばらつきも小さくでき、これによっても測定精度を向上させることができる。
　また、前記実施形態の液溜め部Ｒ１は、底部に向かって先細りする円錐形状又は部分円錐形状をなすものであったが、その他、種々の形状にすることができる。例えば液溜め部Ｒ１は、部分球形状をなすものであっても良いし、多角柱形状をなすもの等であっても良い。この場合であっても、主流路部Ｒ２に向かって上り勾配の傾斜面Ｒ１ｘを有することが望ましい。
　さらに、前記実施形態の測定セルは、外径形状が直方体形状である角形セルであったが、その他の形状をなすものであっても良い。
　また他の実施形態の測定セル２は、セル本体２１とセルキャップ２２との隙間を毛細管現象により染み出てきた密度勾配溶液ＷＤＧＳが外に漏れ出ないようにすべく、図８に示すように、セルキャップ２２の挿入部２２ａの側面に凹部（具体的には溝）Ｇが形成されていてもよい。この凹部Ｇは、挿入部２２ａの側面に軸周りに周回するよう環状に形成されるのが好ましい。このような凹部Ｇを挿入部２２ａの側面に形成し、本体２１との間の隙間を大きくすることにより、密度勾配溶液ＷＤＧＳの毛細管現象による染み出しを止めることができる。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。
　本発明によれば、ラインスタート法による粒径分布測定を行う粒径分布測定装置において測定精度を向上させることができる。

 

Claims (12)

  1. 　遠心沈降式の粒径分布測定装置のラインスタート法に用いられる測定セルであって、
    　一端に開口部が形成され、密度勾配が形成された溶液である密度勾配溶液を収容するセル本体と、
    　前記セル本体の開口部を塞ぐとともに、内部に試料液を保持する内部流路が形成されたセルキャップとを備え、
    　遠心力が加わることにより前記試料液が前記内部流路から前記密度勾配溶液に導入される、測定セル。
  2. 　前記内部流路は、一端部に試料導入口が形成されており、他端部に試料導出口が形成されたものであり、
    　前記セル本体に前記セルキャップが取り付けられた状態で、前記試料導入口は前記セル本体の外部に位置しており、前記試料導出口は前記セル本体の内部に位置している、請求項１に記載の測定セル。
  3. 　前記内部流路は、前記試料導入口から導入された前記試料液を保持する液溜め部と、当該液溜め部に連通するとともに前記試料導出口に連通する主流路部とを備え、
    　遠心力が加わることにより前記液溜まり部に保持された前記試料液が前記主流路部に流れ、前記主流路部を経て前記密度勾配溶液に導入される、請求項２に記載の測定セル。
  4. 　前記主流路部は、前記液溜め部に連通する小径流路部と、当該小径流路部の下流側に設けられ、前記試料導出口に連通する大径流路部とを有する、請求項３記載の測定セル。
  5. 　前記内部流路は、前記試料導入口及び前記液溜め部を連通する導入流路部をさらに備え、
    　前記導入流路部は、前記測定セルの回転軸方向に沿って設けられ、
    　前記主流路部は、前記測定セルに加わる遠心力方向に沿って設けられている、請求項３又は４に記載の測定セル。
  6. 　前記主流路部は、前記液溜め部の上部に接続されており、
    　前記液溜め部は、前記主流路部が接続されている側に、前記主流路部に向かって上り勾配の傾斜面を有している、請求項３乃至５の何れか一項に記載の測定セル。
  7. 　前記液溜め部は、底部に向かって先細りする円錐形状又は部分円錐形状をなすものである、請求項６に記載の測定セル。
  8. 　前記セル本体に前記セルキャップが取り付けられた状態で、前記セルキャップと前記密度勾配溶液との間に空間が形成されている、請求項１乃至７の何れか一項に記載の測定セル。
  9. 　前記セル本体及び前記セルキャップには、前記セル本体に対して前記セルキャップの取り付け向きを規制する規制機構が設けられている、請求項１乃至８の何れか一項に記載の、測定セル。
  10. 　請求項１乃至９の何れか一項に記載の測定セルと、
    　前記測定セルに対して密度勾配の小さい方から大きい方に向かって遠心力が加わるように回転させるセル回転機構とを備える、遠心沈降式の粒径分布測定装置。
  11. 　前記セル回転機構は、前記測定セルが取り付けられるセル保持体を有しており、
    　前記測定セルは、前記セル保持体に対して着脱可能に構成されており、
    　前記測定セル及び前記セル保持体には、前記セル保持体に対して前記測定セルの取り付け向きを規制する規制機構が設けられている、請求項１０に記載の遠心沈降式の粒径分布測定装置。
  12. 　遠心沈降式の粒径分布測定装置に用いられる測定セルであって、
    　分散媒を収容する収容空間と、
    　前記収容空間に連通するとともに内部に試料液を保持する内部流路とを有し、
    　遠心力が加わることにより前記試料液が前記内部流路から前記分散媒に導入される、測定セル。

     
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