WO2021208651A1 - 基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法 - Google Patents
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- the method has simple preparation process, low cost, and is suitable for industrial production. It is used in aerospace lightweight design, medical treatment, and absorption It has good application prospects in fields such as shock absorption and filtration.
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Abstract
本发明涉及多孔材料制备领域，具体为一种基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法。该方法通过"选择性激光融化成型技术"制备单胞尺寸和孔型可调的均匀多孔钛合金材料，通过优化增材制造工艺参数以及选择合适的热处理可以获得: 有效密度为0.5～2.0g/cm 3、强度能达到600MPa、吸收能达到90MJ/m 3、弹性模量为0.1～20GPa的均匀多孔钛合金块体材料。本发明方法制备工艺简单，成本低，适用于工业化生产，在航空航天轻量化设计、医疗、吸能减震和过滤等领域具有很好的应用前景。
Description
本发明涉及多孔材料制备领域，具体为一种基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法。
多孔材料是一种兼具结构和功能的双重属性工程材料，同时与致密体相比还具有诸多优异的性能，特别是比强度高、轻质、能量吸收好、比表面积大、吸声和渗透性强等，被广泛的应用于航空航天轻量化设计、医疗、吸能减震和过滤等领域。
在医疗领域，多孔钛因具有比其致密块体材料更低的弹性模量，可达到与人体骨模量相匹配的程度，可有效避免“应力屏蔽”效应；多孔钛内部存在的大量孔隙更有利于周围细胞的长入和新骨的生长、治疗药物的输送、营养交换等，从而促进植入物与人体自然骨组织的重建以及生物整合和均匀化过程，延长植入体在人体内的寿命[Long M,Rack HJ,Biomaterials 1998,19:1621；Wen CE,Mabuchi M,Yamada Y,Shimojima K,Chino Y,Asahina T,Scripta Materialia 2001,45:1147；Guden M,Celik E,Hizal A,Altindis M,Cetiner S,Journal of Biomedical Materials Research Part B:Applied Biomaterials 2008.]。在航空航天领域，多孔钛具有极佳的防震和能量吸收特性，这对航天器防御空间碎片以及着陆时能量吸收具有重要意义。与多孔铝等其它多孔金属材料相比，多孔钛强度、能量吸收率更高[Murray NGD,Dunand DC,Composites Science and Technology 2003,63:2311]、工作温度范围更广、抗腐蚀能力更强，是一种及其重要的功能材料。
现有的多孔结构具有层状效应，只有在主梁的承重方向具有较高的模量，而言其他方向模量迅速降低，因此感觉各项同性的要求，我们在考虑满足孔隙内部毛细血管攀附、生长和能量运输的情况下，使得结构本身的模量足够高，之后通过改变多孔结构的孔隙率来得到满足与人体骨骼相匹配的弹性模量，使得该拓扑优化结构可以字各个方向上面实现相同的模量，从而有利于在使用条件下进行长期的服役。
目前，用于制备多孔金属材料的方法主要包括液态金属发泡法、粉末冶金法、熔体发泡法、金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法[刘培生，多孔材料引论，清华大学出版社：北京，2004]。对于钛及钛合金来说，其熔点很高，在温度较高时活性大，使用发泡技术制备多孔材料需要特殊的发泡模具，发泡剂、发泡温度及发泡条件很难控制；金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法等其制备成本高，工艺复杂，很难适用于大规模工业化生产，而且拓扑优化结构可能使得结构本身具体负责的形状以及变化的表面，常规的加工手段无法进行加工。
最近，一种新型钛合金多孔材料的制备技术-“选择性激光熔融金属成型技术(简称SLM技 术)”被开发出来。这种技术以激光作为加工热源，通过软件将CAD模型按照一定的厚度进行分层切片处理，从而使零件的三维形状数据离散成一系列二维数据的叠加，再按照每一层的形状信息通过数控成型系统控制激光光源将成形材料(如粉体、条带、板材等)逐层熔融堆积，最终得到所设计的任意复杂形状、结构且具有一定功能的零件。该技术不受钛合金高熔点的限制，能够精确控制多孔材料的外形和内部孔结构(包括孔隙率，孔形状、大小和排列)，具有很高的组织和性能稳定性，此外该方法还具有能量利用率高、加工材料广泛、无反射、加工速度快、真空环境无污染及运行成本低等优点，成为制备梯度钛合金多孔材料的极佳选择，在国际上受到了越来越广泛的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，解决现有技术中存在的多孔钛及钛合金无法兼具低密度和超高强度的不足。
本发明的技术方案：
一种基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，该方法适用于制备Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金块体多孔材料，该多孔材料是由网格单元排列而成，孔隙率范围为40～80％，孔径范围为400μm～2000μm，网格单元孔壁厚度范围为0.5～1mm，网格单元的形状设计为：网格单元的孔壁受力时，该力作用于孔壁的拉伸或压缩分量所占比例范围为70～100％，拉伸或压缩分量是指平行于网格单元孔壁方向的力的分量；对多孔材料进行两步热处理，最终获得超高强度钛合金多孔材料。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金成分范围为：Nb为0～25wt％，Al为0～10wt％，Mo为0～6wt％，V为0～15wt％，Sn为0～15wt％，Zr为0～5wt％，Cr为0～6wt％，Fe/B/W为0～3wt％，杂质含量(O+N+H)为0.1～0.5wt％，余量为Ti。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，优选的，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金中，Nb为15～25wt％，Zr为2～5wt％，Sn为4～12wt％。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，优选的，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金中，Al为3～10wt％，Mo为3～6wt％，V为3～12wt％，Cr为2～6wt％，Fe为0.5～3wt％。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，该方法是以Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金粉末为原材料，采用选择性激光熔融金属成型技术制备超高强度钛合金多孔块体材料。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，该方法具体包括如下步骤：
(1)利用CAD软件设计所需钛合金多孔材料的结构模型；
(2)将步骤(1)所设计的钛合金多孔材料结构数据导入选择性激光熔融金属成型设备，以Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金粉末为原料，按照设定的工艺参数制备超高强度多孔钛合金块体材料，工艺参数为：激光光源功率为180～220W，扫描间距为180～220μm，层厚为45～55μm，扫描速率为800～1500mm/s。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，两步热处理时，所用设备为真空热处理炉，首先，在700～900℃之间进行去应力退火，保温时间为0.5～4小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温；随后，在400～600℃之间保温2～72小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温。
所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金块体多孔材料的密度为0.5～2.0g/cm
3，压缩强度为200～600MPa，吸收能为50～90MJ/m
3，弹性模量为0.1～20GPa。
本发明的设计思想是：
本发明中，选择性激光熔融金属成型技术(selective laser melting)简称SLM技术，是近年来一种新兴的先进金属快速成型制造技术，其原理是将零件的三维实体模型数据导入SLM设备，然后在SLM设备的工作舱内平铺一层微细金属粉末薄层，利用激光经偏转聚焦后，在焦点所产生的高密度能量使被扫描到的金属粉末层在局部微小区域产生高温，导致金属微粒熔融，激光连续扫描将使一个个微小的金属熔池相互融合并凝固，连接形成线状和面状金属层。
本发明方法通过“选择性激光融化成型技术”制备单胞尺寸和孔型可调的均匀多孔钛合金材料，通过优化增材制造工艺参数以及选择合适的热处理可以获得：有效密度为0.5～2.0g/cm
3、强度能达到约600MPa、吸收能达到90MJ/m
3、弹性模量为0.1～20GPa的均匀多孔钛合金块体材料。其中，单胞尺寸的含义是构成规则点阵多孔材料最基本的几何单元。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用选择性激光熔融金属成型技术制备孔隙率为40％～80％的高孔隙率钛及钛合金多孔材料，产品的外形、孔隙率、孔径大小完全可控，可根据实际需求进行多孔材料的制备；其制备工艺简单，成本低，可生产大尺寸多孔钛及钛合金块体材料，适合工业规模生产。
2、本发明采用选择性激光熔融金属成型方法制备钛及钛合金多孔材料，通过控制工艺过程中的结构设计、孔隙率、工艺参数优化、后期热处理等环节，结合合金成分调整，制备的多孔材料在密度小于2g/cm
3的情况下，强度可达600MPa，同时吸收能可达90MJ/m
3，从而在低密度条件下获得超高强度大尺寸钛合金多孔材料，在医疗和航空航天领域具有广泛的应用前景。
图1为Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B粉末形貌图。
图2为实施例1中多孔材料网格单元以及孔壁受力分析图；图中：(a)为网格单元；(b)为网格单元孔壁受力分析，P
屈曲/(P
屈曲+P
弯曲)＝1表达的含义是：将施加于孔棱的力分解为弯曲分量(P
弯曲)和屈曲分量(P
屈曲)，本式表示屈曲分量所占的比例为100％，孔棱只受屈曲分量力；图中，P
屈曲为施加于孔壁力P的屈曲分量(平行于孔壁)。
图3为实施例1中SLM技术制备的密度为1.43g/cm
3的Ti-5.25Al-5.1Mo-5.3V-2.5Cr-1Fe多孔材料图。
图4为Ti-5.25Al-5.1Mo-5.3V-2.5Cr-1Fe多孔材料压缩曲线，密度为1.43g/cm
3。图中，横坐标代表多孔样品在压力作用下的位移Displacement(mm)，纵坐标代表作用在多孔样品上的压力Force(kN)。
图5为实施例2中多孔材料网格单元以及孔壁受力分析图；图中：(a)为网格单元；(b)为网格单元孔壁受力分析，P
屈曲/(P
屈曲+P
弯曲)＝0.85表达的含义是：将施加于孔棱的力分解为弯曲分量(P
弯曲)和屈曲分量(P
屈曲)，本式表示屈曲分量所占的比例为85％；图中，P
屈曲为施加于孔壁力P的屈曲分量(平行于孔壁)，P
弯曲为施加于孔壁力P的弯曲分量(垂直于孔壁)。
图6为实施例2中SLM技术制备的密度为1.63g/cm
3的Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe多孔材料图。
图7为Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe多孔材料压缩曲线，密度为1.63g/cm
3。图中，横坐标代表多孔样品在应力作用下的应变Strain(mm/mm)，纵坐标代表应力Stress(MPa)。
图8为实施例3中多孔材料网格单元以及孔壁受力分析图；图中：(a)为网格单元；(b)为网格单元孔壁受力分析，P
屈曲/(P
屈曲+P
弯曲)＝0.75表达的含义是：将施加于孔棱的力分解为弯曲分量(P
弯曲)和屈曲分量(P
屈曲)，本式表示屈曲分量所占的比例为85％；图中，P
屈曲为施加于孔壁力P的屈曲分量(平行于孔壁)；P
弯曲为施加于孔壁力P的弯曲分量(垂直于孔壁)。
图9为实施例3中SLM技术制备的密度为1.58g/cm
3的Ti-24Nb-1Fe-6Sn-3Zr多孔材料图。
图10为Ti-24Nb-1Fe-6Sn-3Zr多孔材料压缩曲线，密度为1.58g/cm
3。图中，横坐标代表应变Strain(mm/mm)，纵坐标代表应力Stress(MPa)。
图11为实施例4中多孔材料网格单元以及孔壁受力分析图；图中：(a)为网格单元；(b)为网格单元孔壁受力分析，P
拉伸/(P
拉伸+P
弯曲)＝1表达的含义是：将施加于孔棱的力分解为弯曲分量(P
弯曲)和拉伸分量(P
拉伸)，本式表示拉伸分量所占的比例为100％，孔棱只受拉伸力；图中P
拉
伸为施加于孔壁力P的拉伸分量(平行于孔壁)。
图12为实施例4中SLM技术制备的密度为1.71g/cm
3的Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe多孔材料图。
图13为Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe多孔材料压缩曲线，密度为1.71g/cm
3。图中，横坐标代表应变Strain(mm/mm)，纵坐标代表应力Stress(MPa)。
在具体实施过程中，本发明基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，具体包括如下步骤：
(1)利用CAD软件设计所需钛合金多孔材料的结构模型；
(2)将步骤(1)所设计的钛合金多孔材料结构数据导入选择性激光熔融金属成型设备，以Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金粉末为原料，按照设定的工艺参数制备超高强度多孔钛合金块体材料，工艺参数为：激光光源功率为180～220W，扫描间距为180～220μm，层厚为45～55μm，扫描速率为800～1500mm/s。
(3)对多孔材料进行两步热处理，所用设备为真空热处理炉，首先，在700～900℃之间进行去应力退火，保温时间为0.5～4小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温；随后，在400～600℃之间保温2～72小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温。最终获得超高强度钛合金多孔材料，密度为0.5～2.0g/cm
3，压缩强度为200～600MPa，吸收能为50～90MJ/m
3，弹性模量为0.1～20GPa。
下面，结合实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
以Ti-5.25Al-5.1Mo-5.3V-2.5Cr-1Fe合金粉末(图1，粉末直径为15μm～53μm)为原料，调整杂质含量O+N+H总量为0.3～0.45wt％。利用CAD软件设计的多孔网格单元见图2。调节受力时作用于孔壁的拉伸、压缩或弯曲分量，使其屈曲分量所占比例分别为100％，获得如图2所示的网格单元，孔壁厚度为500μm。采用Realizer SLM100选择性激光熔融设备制备多孔钛合金块体材料，激光光源功率为200W，扫描间距200μm，层厚50μm，扫描速率1200mm/s。如图3所示，制备的钛合金多孔材料的孔隙率为78％，平均孔径为800μm，孔壁厚度为0.5mm，密度为1.43g/cm
3。两步热处理所用设备为真空热处理炉。在800～820℃保温2小时，冷却速度为50℃/min，冷却至室温；在400～480℃保温72小时，冷却速度为10℃/min，冷却至室温。
本实施例中，多孔钛合金材料的压缩性能和阻尼特性相关参数如下：压缩强度为310MPa(图4)，吸收能为80MJ/m
3(图4)，弹性模量为12GPa。本实施例中，多孔钛合金材料的高强度与低模量的匹配良好。
实施例2
针对Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe合金，调整杂质含量O+N+H总量为0.4～0.5wt％。利用CAD软件设计的多孔网格单元见图5。调节受力时作用于孔壁的拉伸、压缩或弯曲分量，使其 屈曲分量所占比例分别为85％，获得如图5所示的网格单元，孔壁厚度为0.6mm。采用Realizer SLM100选择性激光熔融设备制备多孔钛合金块体材料，激光光源功率为200W，扫描间距200μm，层厚50μm，扫描速率1200mm/s。如图6所示，制备的钛合金多孔材料的孔隙率为68％，平均孔径为500μm，孔壁厚度为0.5mm，密度为1.63g/cm
3。两步热处理所用设备为真空热处理炉。在780～800℃保温3小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温；在400～460℃保温72小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温。
本实施例中，多孔Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe材料的压缩性能和阻尼特性相关参数如下：压缩强度为350MPa(图7)，吸收能为60MJ/m
3(图7)，弹性模量为8GPa。本实施例中，多孔钛合金材料的高强度与低模量的匹配良好。
实施例3
针对Ti-24Nb-1Fe-6Sn-3Zr合金，调整杂质含量O+N+H总量为0.35～0.50wt％。利用CAD软件设计的多孔网格单元见图8。调节受力时作用于孔壁力的拉伸、压缩或弯曲分量，使其屈曲分量所占比例分别为75％，获得如图8所示的网格单元，孔壁厚度为0.6mm。采用Realizer SLM100选择性激光熔融设备制备多孔钛合金块体材料，激光光源功率为200W，扫描间距200μm，层厚50μm，扫描速率1200mm/s。如图9所示，制备的钛合金多孔材料的孔隙率为72％，平均孔径为600μm，孔壁厚度为0.5mm，密度为1.58g/cm
3。两步热处理所用设备为真空热处理炉。在760～780℃保温2小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温；在400～470℃保温4小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温。
本实施例中，多孔钛合金材料的压缩性能和阻尼特性相关参数如下：压缩强度为216MPa(图10)，吸收能为90MJ/m
3(图10)，弹性模量为6.0GPa。本实施例中，多孔钛合金材料的高强度与低模量的匹配良好。
实施例4
针对Ti-5.1Al-5.5Mo-4.9V-3.5Cr-0.95Fe合金，调整杂质含量O+N+H总量为0.2～0.45wt％。利用CAD软件设计的多孔网格单元见图11。调节受力时作用于孔壁力的拉伸、压缩或弯曲分量，使其拉伸分量所占比例分别为100％，获得如图11所示的网格单元，孔壁厚度为0.6mm。采用Realizer SLM100选择性激光熔融设备制备多孔钛合金块体材料，激光光源功率为200W，扫描间距200μm，层厚50μm，扫描速率1200mm/s。如图12所示，制备的纯钛多孔材料的孔隙率为58％，平均孔径为400μm，孔壁厚度为0.5mm，密度为1.71g/cm
3。两步热处理所用设备为真空热处理炉。在820～850℃保温2小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温；在430～480℃保温4小时，冷却速度为10～50℃/min，冷却至室温。
本实施例中，多孔钛合金材料的压缩性能和阻尼特性相关参数如下：压缩强度为556MPa(图 13)，吸收能为65MJ/m
3(图13)，弹性模量为16.0GPa。本实施例中，多孔钛合金材料的高疲劳强度与低模量的匹配良好。
实施例结果表明，本发明提出基于增材制造制备高吸能和高疲劳多孔拓扑优化结构的方法，该方法制备工艺简单，成本低，适用于工业化生产，在航空航天轻量化设计、医疗、吸能减震和过滤等领域具有很好的应用前景。
Claims (8)
- 一种基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，该方法适用于制备Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金块体多孔材料，该多孔材料是由网格单元排列而成，孔隙率范围为40～80％，孔径范围为400μm～2000μm，网格单元孔壁厚度范围为0.5～1mm，网格单元的形状设计为：网格单元的孔壁受力时，该力作用于孔壁的拉伸或压缩分量所占比例范围为70～100％，拉伸或压缩分量是指平行于网格单元孔壁方向的力的分量；对多孔材料进行两步热处理，最终获得超高强度钛合金多孔材料。
- 按照权利要求1所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金成分范围为：Nb为0～25wt％，Al为0～10wt％，Mo为0～6wt％，V为0～15wt％，Sn为0～15wt％，Zr为0～5wt％，Cr为0～6wt％，Fe/B/W为0～3wt％，杂质含量(O+N+H)为0.1～0.5wt％，余量为Ti。
- 按照权利要求2所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，优选的，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金中，Nb为15～25wt％，Zr为2～5wt％，Sn为4～12wt％。
- 按照权利要求2或3所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，优选的，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金中，Al为3～10wt％，Mo为3～6wt％，V为3～12wt％，Cr为2～6wt％，Fe为0.5～3wt％。
- 按照权利要求1所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，该方法是以Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金粉末为原材料，采用选择性激光熔融金属成型技术制备超高强度钛合金多孔块体材料。
- 根据权利要求5所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：(1)利用CAD软件设计所需钛合金多孔材料的结构模型；(2)将步骤(1)所设计的钛合金多孔材料结构数据导入选择性激光熔融金属成型设备，以Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金粉末为原料，按照设定的工艺参数制备超高强度多孔钛合金块体材料，工艺参数为：激光光源功率为180～220W，扫描间距为180～220μm，层厚为45～55μm，扫描速率为800～1500mm/s。
- 根据权利要求1所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，两步热处理时，所用设备为真空热处理炉，首先，在700～900℃之间进行去应力退火，保温时间为0.5～4小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温；随后，在400～600℃之间保温2～72小时，冷却速度为1～50℃/min，冷却至室温。
- 根据权利要求1所述的基于增材制造技术制备超高强度钛合金多孔材料的方法，其特征在于，Ti-Nb-Al-Mo-V-Cr-Sn-Zr-Fe/W/B系合金块体多孔材料的密度为0.5～2.0g/cm 3，压缩强度为200～600MPa，吸收能为50～90MJ/m 3，弹性模量为0.1～20GPa。
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