CN102994804B - 一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法 - Google Patents
一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多孔材料制备领域,具体为一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法,解决现有技术中存在的多孔Ti-6Al-4V块体材料疲劳性能过低的问题。本发明方法首先通过“电子束熔融金属成型技术”制备孔隙率为50%~95%的大尺寸Ti-6Al-4V多孔材料,然后对该多孔材料在400℃~1000℃之间进行退火和时效两步热处理,最后获得“疲劳强度/抗压强度比”高达0.7的高疲劳强度、低弹性模量(0.1~20GPa)的Ti-6Al-4V多孔材料。本发明方法工艺简单,成本低,适用于工业规模生产。本发明通过热处理工艺控制多孔Ti-6Al-4V孔壁材料的力学性能,从而获得具有优异疲劳性能的大尺寸钛合金多孔材料,可在航天、医疗等领域获得广泛应用。
Description
技术领域:
本发明涉及多孔材料制备领域,具体为一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法。
背景技术:
多孔钛及钛合金材料由于具有比重小、能量吸收性好、比表面积大、吸声性好、渗透性强等优点而被广泛应用于医疗、航天等领域。在医疗领域,多孔钛及钛合金因具有比其致密块体材料更低的弹性模量,可达到与人体骨模量相匹配的程度,可有效避免“应力屏蔽”效应;多孔材料内部存在的大量孔隙更有利于周围细胞的长入和新骨的生长、治疗药物的输送、营养交换等,从而促进植入物与人体自然骨组织的重建以及生物整合和均匀化过程,延长植入体在人体内的寿命[LongM,RackHJ,Biomaterials1998,19:1621;WenCE,MabuchiM,YamadaY,ShimojimaK,ChinoY,AsahinaT,ScriptaMaterialia2001,45:1147;GudenM,CelikE,HizalA,AltindisM,CetinerS,JournalofBiomedicalMaterialsResearchPartB:AppliedBiomaterials2008.]。在航空航天领域,多孔钛及其合金具有极佳的防震和能量吸收特性,这对航天器防御空间碎片具有重要意义。与多孔铝等其它多孔金属材料相比,多孔钛及钛合金强度、能量吸收率更高[MurrayNGD,DunandDC,CompositesScienceandTechnology2003,63:2311]、工作温度范围更广、抗腐蚀能力更强,是一种及其重要的功能材料。
目前,用于制备多孔金属材料的方法主要包括液态金属发泡法、粉末冶金法、熔体发泡法、金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法[刘培生,多孔材料引论,清华大学出版社:北京,2004]。对于钛及钛合金来说,其熔点很高,在温度较高时活性大,使用发泡技术制备多孔材料需要特殊的发泡模具,发泡剂、发泡温度及发泡条件很难控制;金属空心球法、金属粉末纤维烧结法、金属沉积法等其制备成本高,工艺复杂,很难适用于大规模工业化生产。
最近,一种新型钛合金多孔材料的制备技术-“电子束熔融金属成型技术(简称EBM技术)”被开发出来。这种技术以高能高速的电子束作为加工热源,通过软件将CAD模型按照一定的厚度进行分层切片处理,从而使零件的三维形状数据离散成一系列二维数据的叠加,再按照每一层的形状信息通过数控成型系统控制电子束将成形材料(如粉体、条带、板材等)逐层熔融堆积,最终得到所设计的任意复杂形状、结构且具有一定功能的零件。该技术能够精确控制多孔材料的外形和内部孔结构(包括孔隙率,孔形状、大小和排列),具有能量利用率高、加工材料广泛、无反射、加工速度快、真空环境无污染及运行成本低等优点,在国际上受到了越来越广泛的关注。
医疗、航天等国防领域对钛合金多孔材料的应用,要求其具有高的疲劳强度。但是有研究表明(LiSJ,MurrLE,ChengXY,ZhangZB,HaoYL,YangR,ActaMaterial2012,60:793),对于目前在医疗和航天领域广泛使用的Ti-6Al-4V合金来说,由于在电子束熔融金属成型过程中孔壁材料冷却速率过快,生成硬而脆的α′马氏体相,从而导致其疲劳强度很低。为保证采用电子束熔融金属成型技术制备的Ti-6Al-4V多孔材料的长期安全可靠使用,需要开展研究改善其疲劳强度,以更好的应用于医疗、航天等领域。
发明内容:
本发明的目的是提供一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法,解决现有技术中存在的多孔Ti-6Al-4V块体材料疲劳性能过低的问题。
本发明的技术方案:
一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法,具体步骤如下:
(1)多孔Ti-6Al-4V块体材料制备
以Ti-6Al-4V粉末为原材料,采用电子束熔融金属成型技术制备多孔Ti-6Al-4V块体材料;
(2)多孔Ti-6Al-4V块体材料热处理
对多孔Ti-6Al-4V块体材料在400℃~1000℃之间进行两相区二步热处理,获得高疲劳性能、低弹性模量多孔材料。
所述步骤(1)中,首先采用CAD软件进行网格设计,然后将设计好的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化,以保证电子束熔融金属成型过程的顺利进行;将优化处理后的图形文件转换成abf格式文件导入电子束熔融金属成型设备的计算机控制系统,以Ti-6Al-4V粉末为原材料利用电子束熔融金属成型设备制备Ti-6Al-4V多孔材料。
所述步骤(1)中,多孔Ti-6Al-4V块体材料的单元网格结构为正方体或菱形十二面体。
所述步骤(1)中,Ti-6Al-4V粉末为球形,直径为30μm~150μm。
所述步骤(1)中,多孔Ti-6Al-4V块体材料的孔隙率为50%~95%,孔径在300μm~5000μm的范围内可调。
所述步骤(1)中,电子束熔融金属成型技术的工艺参数范围为,电子束电流为1~5mA,扫描速度为100~300mm/s。
所述步骤(2)中,Ti-6Al-4V两相区二步热处理的具体步骤为:
(1)两相区退火处理;
(2)两相区时效处理。
所述步骤(1)中,两相区退火处理所用设备为真空热处理炉,热处理温度为700℃~1000℃,热处理时间为1~3h,冷却速度为1~3℃/min。
所述步骤(2)中,两相区时效处理所用设备为真空热处理炉,热处理温度为400℃~600℃,热处理时间为1~3h,冷却速度为8~15℃/min。
本发明中,电子束熔融金属成型技术(ElectronBeamMelting)简称EBM技术,是近年来一种新兴的先进金属快速成型制造技术,其原理是将零件的三维实体模型数据导入EBM设备,然后在EBM设备的工作舱内平铺一层微细金属粉末薄层,利用高能电子束经偏转聚焦后,在焦点所产生的高密度能量使被扫描到的金属粉末层在局部微小区域产生高温,导致金属微粒熔融,电子束连续扫描将使一个个微小的金属熔池相互融合并凝固,连接形成线状和面状金属层。
本发明中,采用的电子束熔融金属成型设备为常规技术,如:泛亚特科技有限公司生产的ArcamA1电子束熔炼EBM系统(ElectronBeamMelting),其工艺参数范围为:电子束电流为1~5mA,扫描速度为100~300mm/s。该系统专门用于医用植体制造的电子束熔炼系统,直接从CAD到成品制造完成的全自动化系统,是医用植体批量生产工具,通过金属粉末在高能电子束的轰击下,一层一层的生长,每层的形状都通过三维CAD控制,利用电子束熔炼系统,可以达到高的熔炼能力和生产率。植体放在真空腔内可以得到低应力植体,其性能优于铸造成型的植体,并且可以接近锻造的植体。
本发明方法制备的Ti-6Al-4V合金多孔材料的孔隙率在50%~95%(优选为60~80%)范围内,孔径在300μm~5000μm的范围内可调。
本发明方法制备的钛或钛合金多孔材料的疲劳强度/屈服强度比可达0.3~0.7,弹性模量范围为0.1~20GPa(优选为0.5~10GPa),内耗最高可达10-1量级。
本发明的有益效果:
1、本发明采用电子束熔融金属成型技术制备孔隙率为50%~95%的大尺寸Ti-6Al-4V多孔材料,产品的外形、孔隙率、孔径大小完全可控,可根据实际需求进行多孔材料的制备;其制备工艺简单,成本低,可生产大尺寸多孔Ti-6Al-4V块体材料,适合工业规模生产。
2、本发明通过控制电子束熔融金属成型方法制备Ti-6Al-4V多孔材料工艺过程中的结构设计、孔隙率、粉末特性、工艺参数优化、后期热处理等环节,能够获得具有优异性能的大尺寸多孔Ti-6Al-4V块体材料,制备的多孔材料具有高疲劳强度、低模量、高阻尼特性和高生物相容性,在医疗、航空航天领域具有非常广阔的应用前景。
3、本发明通过对Ti-6Al-4V多孔材料在400℃~1000℃之间进行退火和时效两步热处理,获得“疲劳强度/抗压强度比”高达0.7的高疲劳强度、低弹性模量(0.1~20GPa)的Ti-6Al-4V多孔材料,通过热处理工艺控制多孔Ti-6Al-4V孔壁材料的力学性能,从而获得具有优异疲劳性能的大尺寸钛合金多孔材料。
附图说明:
图1(a)为正方体网格CAD模型;
图1(b)为菱形十二面体网格CAD模型;
图2为Ti-6Al-4V合金粉末形貌;
图3为EBM法制备的孔隙率为77%的正方体单元Ti-6Al-4V多孔材料;
图4为EBM法制备的孔隙率为77%的正方体单元Ti-6Al-4V多孔材料S-N曲线;
图5为EBM法制备的孔隙率为72%的菱形十二面体单元Ti-6Al-4V多孔材料;
图6为EBM法制备的孔隙率为72%的菱形十二面体单元Ti-6Al-4V多孔材料S-N曲线;
图7为EBM法制备的孔隙率为77%的正方体单元Ti-6Al-4V多孔材料经二步热处理后的S-N曲线;
图8为EBM法制备的孔隙率为77%的正方体单元Ti-6Al-4V多孔材料经二步热处理后的S-N曲线。
具体实施方式:
实施例1
利用CAD软件设计单元体为正方体的网格(图1(a),网格边长为2mm)。以Ti-6Al-4V合金粉末(图2,粉末直径为50~80μm)为原料,采用ArcamA1型电子束熔融设备制备多孔Ti-6Al-4V块体材料,电子束扫描速度为150mm/s,电子束电流为1.5mA。制备的Ti-6Al-4V多孔材料孔隙率为77%,孔径大小为500μm,密度为1.0g/cm3(图3)。
本实施例中,对制备的Ti-6Al-4V多孔材料在两相区进行二步热处理:
(1)两相区退火处理利用真空热处理炉,对制备的多孔材料在800℃热处理1h,以1℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理利用真空热处理炉,热处理温度为500℃热处理3h,以10℃/min的速度冷却到室温。
本实例中,多孔Ti-6Al-4V材料高疲劳强度、高阻尼特性和高生物相容性相关参数如下:该多孔材料疲劳强度为50MPa(图4),疲劳强度与屈服强度比为0.6,弹性模量为2GPa;体外细胞实验表明,多孔材料表面细胞吸附与增值能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-6Al-4V材料的高疲劳强度与低模量的匹配值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
实施例2
利用CAD软件设计单元体为菱形十二面体的网格(图1(b),网格边长为2mm)。以Ti-6Al-4V合金粉末为原料(图2,粉末直径为50~80μm),采用ArcamA1型电子束熔融设备制备多孔Ti-6Al-4V块体材料,电子束扫描速度为300m/s,电子束电流为2mA。制备的Ti-6Al-4V多孔材料孔隙率为72%,孔径大小为400μm,密度为1.2g/cm3(图5)。
本实施例中,对制备的Ti-6Al-4V多孔材料在两相区进行二步热处理:
(1)两相区退火处理利用真空热处理炉,对制备的多孔材料在900℃热处理1.5h,以2℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理利用真空热处理炉,热处理温度为600℃热处理1h,以15℃/min的速度冷却到室温。
本实例中,多孔Ti-6Al-4V材料高疲劳强度、低模量和高阻尼特性如下:该多孔材料疲劳强度为30MPa(图6),疲劳强度与屈服强度比为0.3,弹性模量为1.5GPa。体外细胞实验表明,多孔材料表面细胞吸附与增值能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-6Al-4V材料的高疲劳强度强度与低模量的匹配值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
实施例3
利用CAD软件设计单元体为正方体的网格(图1(a),网格边长为2mm)。以Ti-6Al-4V合金粉末为原料(图2,粉末直径为50~80μm),采用ArcamA1型电子束熔融设备制备多孔Ti-6Al-4V块体材料,电子束扫描速度为250mm/s,电子束电流为3mA。制备的Ti-6Al-4V合金孔隙率为80%,孔径大小为500μm,密度为0.8g/cm3。
本实施例中,对制备的Ti-6Al-4V多孔材料在两相区进行二步热处理:
(1)两相区退火处理利用真空热处理炉,对制备的多孔材料在700℃热处理3h,以1℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理利用真空热处理炉,热处理温度为650℃热处理3h,以8℃/min的速度冷却到室温。
本实例中,多孔Ti-6Al-4V材料高疲劳强度、高阻尼特性和高生物相容性相关参数如下:该多孔材料疲劳强度为70MPa(图7),疲劳强度与屈服强度比为0.7,弹性模量为2.1GPa。体外细胞实验表明,多孔材料表面细胞吸附与增值能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-6Al-4V材料的高疲劳强度强度与低模量的匹配值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
实施例4
利用CAD软件设计单元体为菱形十二面体的网格(图1(b),网格边长为2mm)。以Ti-6Al-4V合金粉末为原料(图2,粉末直径为50~80μm),采用ArcamA1型电子束熔融设备制备多孔Ti-6Al-4V块体材料,电子束扫描速度为150mm/s,电子束电流为4mA。制备的Ti-6Al-4V合金孔隙率为77%,孔径大小为400μm,密度为1.0g/cm3。
本实施例中,对制备的Ti-6Al-4V多孔材料在两相区进行二步热处理:
(1)两相区退火处理利用真空热处理炉,对制备的多孔材料在750℃热处理1h,以3℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理利用真空热处理炉,热处理温度为450℃热处理2.5h,以9℃/min的速度冷却到室温。
本实例中,多孔Ti-6Al-4V材料高疲劳强度、高阻尼特性和高生物相容性相关参数如下:该多孔材料疲劳强度为40MPa(图8),疲劳强度与屈服强度比为0.4,弹性模量为2.3GPa。体外细胞实验表明,多孔材料表面细胞吸附与增值能力明显高于致密块体材料。本实例中多孔Ti-6Al-4V材料的高疲劳强度强度与低模量的匹配值明显优于文献中报道的具有相同孔径大小及孔隙率的多孔钛及钛合金。
实施例结果表明,采用该方法可制备大尺寸孔隙率和孔径大小完全可控的多孔Ti-6Al-4V材料,工艺简单,成本低,适合工业规模大批量生产,获得的多孔材料具有高疲劳性能、低模量、高抗冲击能力、高阻尼特性,在医疗及航空航天领域具有非常广阔的应用前景。
Claims (2)
1.一种制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)多孔Ti-6Al-4V块体材料制备
以Ti-6Al-4V粉末为原材料,采用电子束熔融金属成型技术制备多孔Ti-6Al-4V块体材料;
所述步骤(1)中,首先采用CAD软件进行网格设计,然后将设计好的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化,以保证电子束熔融金属成型过程的顺利进行;将优化处理后的图形文件转换成abf格式文件导入电子束熔融金属成型设备的计算机控制系统,以Ti-6Al-4V粉末为原材料利用电子束熔融金属成型设备制备Ti-6Al-4V多孔材料;
所述步骤(1)中,Ti-6Al-4V粉末为球形,直径为50μm~80μm;
所述步骤(1)中,电子束熔融金属成型技术的工艺参数范围为,电子束电流为1~5mA,扫描速度为100~300mm/s;
所述步骤(1)中,多孔Ti-6Al-4V块体材料的孔隙率为72~80%,孔径在300μm~5000μm的范围内可调;
(2)多孔Ti-6Al-4V块体材料热处理
对多孔Ti-6Al-4V块体材料在400℃~900℃之间进行两相区二步热处理,获得高疲劳性能、低弹性模量多孔材料;
所述步骤(2)中,Ti-6Al-4V两相区二步热处理的具体步骤为:
(1)两相区退火处理;两相区退火处理所用设备为真空热处理炉,热处理温度为700℃~900℃,热处理时间为1~3h,冷却速度为1~3℃/min;
(2)两相区时效处理;两相区时效处理所用设备为真空热处理炉,热处理温度为400℃~600℃,热处理时间为1~3h,冷却速度为8~15℃/min;
该方法制备的钛或钛合金多孔材料的疲劳强度/屈服强度比0.3~0.7。
2.按照权利要求1所述的制备高疲劳性能多孔Ti-6Al-4V块体材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,多孔Ti-6Al-4V块体材料的单元网格结构为正方体或菱形十二面体。
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