WO2021172262A1 - セラミックヒータ及びその製法 - Google Patents

Abstract

静電チャックヒータは、抵抗発熱体１６を備える。抵抗発熱体１６は、抵抗発熱体１６の一端から他端までを複数の区間Ｓに分割されている。凹溝Ｒは、区間Ｓごとの表面に抵抗発熱体１６の長手方向に沿って設けられている。隣合う区間Ｓに設けられた凹溝Ｒ同士の連結部には、連結部に沿って延びる凸部Ｒｍが設けられている。

Description

セラミックヒータ及びその製法

　本発明は、セラミックヒータ及びその製法に関する。

　従来、半導体製造装置に用いられるセラミックヒータが知られている。例えば、特許文献１には、セラミック基板の表面に抵抗発熱体が設けられたセラミックヒータとその製法が開示されている。特許文献１には、抵抗発熱体を形成した後、抵抗発熱体を複数の区間に区分し、各区間ごとに抵抗値を測定し、測定された抵抗値に基づき、抵抗値が低い区間にレーザ光を照射して溝を形成することにより抵抗発熱体の抵抗値を調整することも開示されている。

特開２００２－１９０３７３号公報

　しかしながら、隣合う区間に設けられた凹溝同士を隙間なく連結しようとすると、凹溝同士の連結部分はレーザ光が重複して照射されるため部分的に深さが深くなりすぎることがあった。このように部分的に深さが深くなった箇所では、抵抗が高くなりすぎ、その箇所の発熱が他よりも大きくなってセラミックヒータ表面の均熱性を損ねることがあった。

　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、凹溝を有する抵抗発熱体を備えたセラミックヒータの表面の均熱性を良好にすることを主目的とする。

　本発明のセラミックヒータは、
　抵抗発熱体を備えたセラミックヒータであって、
　前記抵抗発熱体は、前記抵抗発熱体の一端から他端までが複数の区間に分割され、
　前記区間ごとの前記抵抗発熱体の表面には、前記抵抗発熱体の長手方向に沿って凹溝が設けられ、
　隣合う前記区間に設けられた前記凹溝同士の連結部には、前記連結部に沿って延びる凸部が設けられている、
　ものである。

　このセラミックヒータでは、抵抗発熱体の長手方向に電流が流れる。凹溝同士の連結部にその連結部に沿って延びる凸部が存在していたとしても、抵抗発熱体を流れる電流が凸部に入り込んで流れることはあまりない。そのため、隣合う区間を流れる電流の抵抗は凸部の存在にあまり影響されない。また、隣合う区間の凹溝をレーザ光を用いて隙間なく連続して形成しようとすると、凹溝同士の連結部の深さが深くなりすぎることがあった。そうなると、抵抗発熱体のうち凹溝同士の連結部の抵抗が他よりも高くなって連結部の発熱が他よりも大きくなりすぎることがあるが、本発明ではそうしたこともない。したがって、セラミックヒータの表面の均熱性を良好にすることができる。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記抵抗発熱体の長手方向に沿う面で前記凸部を切断した断面をみたとき、前記凸部は、裾の幅が９５μｍ以下の山形状として現れるようにしてもよい。こうすれば、凸部の裾の幅が十分小さいため、抵抗発熱体を流れる電流は凸部に入り込んで流れることはほとんどなくなる。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記凹溝の深さは、前記区間にかかわらず同じ値（公差や誤差は許容される）に設定され、前記凹溝の幅は、前記区間ごとに設定されていてもよい。こうすれば、凹溝の幅を調整することで抵抗発熱体の各区間の抵抗を調整することができる。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記凹溝の中心線は、前記抵抗発熱体の中心線と一致していてもよい（公差や誤差は許容される）。こうすれば、抵抗発熱体の幅方向の温度分布が中心線を挟んで略対称になるため、セラミックヒータの表面の均熱性を良好に維持しやすい。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記凹溝は、前記抵抗発熱体のうち抜熱作用の低い箇所には設けられていなくてもよい。抵抗発熱体のうち抜熱作用の低い箇所に凹溝を設けると、その箇所の抵抗が上がり発熱量が増える一方で熱が抜けにくいためホットスポットが生じやすい。ここでは、抵抗発熱体のうち抜熱作用の低い箇所に凹溝を設けないため、そのようなホットスポットが生じにくい。なお、抜熱作用の低い箇所とは、例えばセラミックヒータの下面に冷却板を接着又は接合する場合には抵抗発熱体の一端や他端に設けられる端子部などが挙げられる。端子部には、冷却板を貫通する給電端子が接続されるが、給電端子は冷却板に比べて熱引きが悪いため、端子部は抜熱作用の低い箇所になる。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記区間を平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、前記凹溝を平面視した形状の長手方向はストレートであってもよい。こうすれば、レーザ光により凹溝を形成する際に凹溝を精度よく形成することができる。

　本発明のセラミックヒータにおいて、前記区間を平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、前記凸部の裾の幅は、前記連結部のうち前記凹溝の幅方向の両端部分を除き、一定（公差や誤差は許容される）であってもよい。こうすれば、凹溝同士の連結部において抵抗発熱体の幅方向に抵抗の分布が生じることがほとんどない。

　本発明のセラミックヒータの製法は、
（ａ）第１セラミック焼成層又は未焼成層の表面に所定パターンの抵抗発熱体又はその前駆体を形成する工程と、
（ｂ）前記抵抗発熱体又はその前駆体をその長手方向に沿って複数に分割した区間のそれぞれに、レーザ光を照射して前記抵抗発熱体又はその前駆体の長手方向に沿って凹溝を形成する工程と、
（ｃ）前記第１セラミック焼成層又は未焼成層の表面に前記抵抗発熱体又はその前駆体を覆うように第２セラミック未焼成層を配置して積層体を得る工程と、
（ｄ）前記積層体をホットプレス焼成することにより、セラミック基板の内部に前記抵抗発熱体を備えたセラミックヒータを得る工程と、
　を含み、
　前記工程（ｂ）では、隣合う前記区間に設けられた前記凹溝同士の連結部に、前記連結部に沿って延びる凸部が残るようにする、
　ものである。

　このセラミックヒータの製法の工程（ｂ）では、隣合う区間に設けられた凹溝同士の連結部に、その連結部に沿って延びる凸部が残るようにする。例えば、隣合う区間の一方の区間に設けられた凹溝に、他方の区間に凹溝を形成するためのレーザ光がかからないようにする。こうすることにより、隣合う区間の凹溝同士が重複しないため、隣合う区間の凹溝同士の連結部に深さの深い箇所（抵抗が高く発熱しやすい箇所）が生成するのを防止することができる。

　このセラミックヒータの製法は、上述したセラミックヒータを製造するのに適している。例えば、工程（ｂ）では、前記抵抗発熱体の長手方向に沿う面で前記凸部を切断した断面をみたとき、前記凸部は裾の幅が９５μｍ以下の山形状として現れるようにしてもよい。

　なお、「セラミック焼成層」とは、焼成されたセラミックの層であり、例えば、セラミック焼成体（焼結体）の層でもよいし、セラミック仮焼体の層でもよい。「セラミック未焼成層」とは、焼成されていないセラミックの層であり、例えば、セラミック粉体の層でもよいし、セラミック成形体（成形体を乾燥したものや成形体を乾燥、脱脂したものやセラミックグリーンシートなどを含む）の層でもよい。「抵抗発熱体の前駆体」とは、焼成することにより抵抗発熱体となるものをいい、例えば抵抗発熱体ペーストを印刷したものをいう。「積層体」は、第１セラミック焼成層又は未焼成層の表面に抵抗発熱体又はその前駆体を覆うように第２セラミック未焼成層を配置したものであってもよいし、第２セラミック未焼成層の上に更に別の層（例えば第２セラミック未焼成層側に電極又はその前駆体が設けられた第３セラミック焼成層又は未焼成層）が積層されたものであってもよい。

静電チャックヒータ１０の斜視図。 図１のＡ－Ａ断面図。 抵抗発熱体１６を平面視したときの説明図。 図３の矩形内に示した部分の斜視図。 図３のＢ－Ｂ断面図。 傾斜角度αの求め方の説明図。 横軸を抵抗発熱体１６の高さ、縦軸を度数とするヒストグラム。 凸部Ｒｍの裾の幅の求め方の説明図。 抵抗発熱体１６のカーブ部分の平面図。 静電チャックヒータ１０の製造工程図。 抵抗発熱体前駆体６６に凹溝Ｕを形成する工程の説明図。 線溝６８の断面図。 凹溝Ｕの断面図。 凹溝Ｕ同士の連結部を切断したときの断面図。 参考例の隣合う凹溝Ｒ同士の連結部の断面図。

　次に、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は本実施形態の静電チャックヒータ１０の斜視図、図２は図１のＡ－Ａ断面図、図３は抵抗発熱体１６を平面視したときの説明図（矩形内は部分拡大図）、図４は図３の矩形内に示した部分の斜視図、図５は図３のＢ－Ｂ断面図、図６は傾斜角度αの求め方の説明図、図７はヒストグラム、凸部Ｒｍの裾の幅の求め方の説明図、図９は抵抗発熱体１６のカーブ部分の平面図である。

　静電チャックヒータ１０は、セラミック基板１２の内部に静電電極１４と抵抗発熱体１６とが埋設されたものである。静電チャックヒータ１０の裏面には、冷却板２２が接着層２６を介して接着されている。

　セラミック基板１２は、セラミックス製（例えばアルミナ製や窒化アルミニウム製）の円板である。セラミック基板１２の表面には、ウエハＷを載置可能なウエハ載置面１２ａが設けられている。

　静電電極１４は、ウエハ載置面１２ａに略平行な円形の導電性薄膜である。この静電電極１４には、図示しない棒状端子が電気的に接続されている。棒状端子は、静電電極１４の下面からセラミック基板１２を経たあと冷却板２２を通って下方に延び出している。棒状端子は、冷却板２２と電気的に絶縁されている。セラミック基板１２のうち静電電極１４より上側の部分は、誘電体層として機能する。静電電極１４の材料としては、例えば炭化タングステン、金属タングステン、炭化モリブデン、金属モリブデンなどが挙げられ、このうち、使用するセラミックと熱膨張係数の近いものを選ぶことが好ましい。

　抵抗発熱体１６は、ウエハ載置面１２ａに略平行な面に設けられた帯状の導電性ラインである。帯状の導電性ラインは、特に限定するものではないが、例えば幅０．１～１０ｍｍ、厚み０．００１～０．１ｍｍ、線間距離０．１～５ｍｍに設定されていてもよい。抵抗発熱体１６は、一方の端子部１８から他方の端子部２０まで一筆書きの要領でセラミック基板１２の全体にわたって帯状の導電性ラインを交差しないように配線したものである。抵抗発熱体１６の端子部１８，２０のそれぞれには、図示しない給電端子が個別に電気的に接続されている。これらの給電端子は、抵抗発熱体１６の下面からセラミック基板１２を通過したあと冷却板２２を通って下方に延び出している。また、これらの給電端子は、冷却板２２と電気的に絶縁されている。抵抗発熱体１６の材料としては、例えば炭化タングステン、金属タングステン、炭化モリブデン、金属モリブデンなどが挙げられ、このうち、使用するセラミックと熱膨張係数の近いものを選ぶことが好ましい。

　抵抗発熱体１６は、一方の端子部１８から他方の端子部２０までが複数の区間Ｓに仮想的に分割されている（図３の部分拡大図参照）。本実施形態における区間Ｓの定め方は、以下のとおりである。すなわち、抵抗発熱体１６の中心線１６ｃを一定の長さごとに分割する分割点を設定し、各分割点において中心線１６ｃと直交する区画線を引き、抵抗発熱体１６のうち隣合う区画線同士の間を区間Ｓとする。この場合、各区間Ｓの長さは一定となる。区間Ｓごとの抵抗発熱体１６の表面には、抵抗発熱体１６の長手方向に沿って凹溝Ｒが設けられている。凹溝Ｒを上方からみたときの中心線Ｒｃは、抵抗発熱体１６を上方からみたときの中心線１６ｃと一致している。なお、中心線Ｒｃと中心線１６ｃは、公差や誤差によるズレがあったとしても一致しているとみなす。凹溝Ｒの幅は、区間Ｓごとに設定されている。例えば、図３の矩形内の部分拡大図及び図４では、隣合う２つの区間Ｓ（区間Ｓ１，Ｓ２）に設けられた凹溝Ｒ（凹溝Ｒ１，Ｒ２）の幅は、凹溝Ｒ１よりも凹溝Ｒ２の方が広くなっている。隣合う２つの区間Ｓに設けられた凹溝Ｒの幅は、離散的に設定される。但し、隣合う２つの区間Ｓに設けられた凹溝Ｒの幅は、同じになることもある。凹溝Ｒの幅は、その凹溝Ｒが設けられた区間Ｓの抵抗や発熱量と相関関係がある。そのため、凹溝Ｒの幅は、抵抗発熱体１６の区間Ｓの抵抗や発熱量に基づいて設定される。なお、抵抗発熱体１６は、一方の端子部１８から他方の端子部２０までが２つの区間Ｓに分割されていてもよいし、３つ以上の区間Ｓに分割されていてもよい。

　抵抗発熱体１６の長手方向に沿う面で抵抗発熱体１６を垂直に切断した断面（図３の部分拡大図のＢ－Ｂ断面図）をみたとき、図５に示すように、隣合う区間Ｓ（Ｓ１，Ｓ２）に設けられた凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）同士の連結部には、裾の幅（下辺の長さｂ）が９５μｍ以下である山形状の凸部Ｒｍが存在する。抵抗発熱体１６を流れる電流は凸部Ｒｍに入り込んで流れることはほとんどない。そのため、抵抗発熱体１６を流れる電流の抵抗は凸部Ｒｍの存在にほとんど影響されない。山形状の凸部Ｒｍは、例えば、高さが凹溝Ｒの深さと同じで、上辺の長さａが２０μｍ以上５０μｍ以下で、下辺の長さｂが９５μｍ以下で上辺の長さａよりも長いことが好ましい。下辺の長さｂは２０μｍ以上であることが好ましい。凸部Ｒｍの側壁面（傾斜面）の傾斜角度αは、特に限定されるものではないが、例えば１０°～３０°が好ましい。凹溝Ｒの深さは、区間Ｓにかかわらず同じ値に設定されている。そのため、凹溝Ｒの幅を調整することで、その凹溝Ｒが設けられた区間Ｓの抵抗や発熱量を調整することができる。凹溝Ｒの底面は完全な水平面ではなく小さな凹凸が存在する。そのため、凹溝Ｒの深さは平均深さである。凹溝Ｒの深さは、抵抗発熱体１６の厚みの半分以下であることが好ましく、例えば１０μｍ以上３０μｍ以下としてもよい。

　ここで、凸部Ｒｍの裾の幅（下辺の長さｂ）及び傾斜角度αの求め方を説明する。まず、抵抗発熱体１６の隣合う凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）同士の連結部を、抵抗発熱体１６の長手方向に沿う面で垂直に切断した断面のＳＥＭ写真を取得する。具体的には、連結部を、凹溝Ｒの幅方向のほぼ中央（図４の一点鎖線参照）で切断した断面のＳＥＭ写真を取得する。ＳＥＭ写真において、図６に示すように、凸部Ｒｍの片側の側面（斜面）を含むように裾の幅方向に０．５ｍｍの対象範囲を設定する。このとき、抵抗発熱体１６の底面がほぼ水平になるように補正すると共に、対象範囲の一端（図６では左端）と凸部Ｒｍの真ん中とを概ね一致させる。抵抗発熱体１６の底面が水平になるようにする。この対象範囲の全域にわたって、幅方向に２．５μｍピッチで抵抗発熱体１６の高さをＳＥＭ写真の画像解析により取得する。そして、横軸に抵抗発熱体１６の高さ、縦軸に度数をとったグラフ（ヒストグラム）を作成する。高さのデータ間隔は１μｍとする。ヒストグラムの一例を図７に示す。ヒストグラムには、高さの低い第１グループと高さの高い第２グループとが現れる。第１グループは、凹溝Ｒの底面の高さのグループであり、第２グループは、抵抗発熱体１６の頂面の高さのグループである。ヒストグラムにおいて、第１グループ内で最も度数の高い値（最頻値）を凹溝Ｒの底面高さＨＬとみなし、第２グループ内で最も度数の高い値（最頻値）を抵抗発熱体１６の頂面高さＨＵとみなす。また、ＨＵからＨＬを減算した値を凹溝Ｒの深さＤとする。そして、ＨＬに０．１Ｄを加算した値を基準高さとし、この基準高さにおける凸部Ｒｍの幅を凸部Ｒｍの裾の幅（下辺の長さｂ）とする。また、図８に示すように、ＨＵから０．１Ｄを減算した値を上限値とし、凸部Ｒｍの片側の側面のうち基準高さから上限値までの間で２．５μｍピッチで取得した高さを用いて回帰直線を求め、その回帰直線が水平線となす角度を傾斜角度αとする。

　抵抗発熱体１６の区間Ｓを平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、凹溝Ｒを平面視した形状の長手方向はストレートである。例えば、図３の矩形内に示す部分拡大図や図４では、隣合う区間Ｓ（Ｓ１，Ｓ２）を平面視した形状（長方形）の長手方向はストレートであり、凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）を平面視した形状（長方形）の長手方向も同様のストレートである。また、図９では、隣合う区間Ｓ（Ｓ１１，Ｓ１２，Ｓ１３）を平面視した形状（扇形）の長手方向はカーブ（円弧）であるが、凹溝Ｒ（Ｒ１１，Ｒ１２，Ｒ１３）を平面視した形状（台形）の長手方向はストレートである。そのため、後述するようにレーザ光により凹溝Ｒを精度よく形成することができる。

　また、抵抗発熱体１６の区間Ｓを平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、凸部Ｒｍの山形状の裾の幅（図５の下辺の長さｂ）は、連結部のうち凹溝Ｒの幅方向の両端付近を除き、概ね一定であることが好ましい。こうすれば、凹溝Ｒ同士の連結部において、抵抗発熱体１６の幅方向に抵抗の分布が生じることがほとんどない。

　抵抗発熱体１６の端子部１８，２０には、凹溝Ｒは設けられていない。端子部１８，２０には、冷却板２２の貫通孔に挿通される給電端子が接続されるが、給電端子は冷却板２２に比べて熱引きが悪い。そのため、端子部１８，２０は抜熱作用の低い箇所になる。

　冷却板２２は、金属製（例えばアルミニウム製）であり、冷媒（例えば水）が通過可能な冷媒通路２４を内蔵している。この冷媒通路２４は、セラミック基板１２の全面にわたって冷媒が通過するように形成されている。なお、冷媒通路２４には、冷媒の供給口と排出口（いずれも図示せず）が設けられている。

　次に、静電チャックヒータ１０の使用例について説明する。この静電チャックヒータ１０のウエハ載置面１２ａにウエハＷを載置し、静電電極１４とウエハＷとの間に電圧を印加することによりウエハＷを静電気的な力によってウエハ載置面１２ａに吸着する。この状態で、ウエハＷにプラズマＣＶＤ成膜を施したりプラズマエッチングを施したりする。また、抵抗発熱体１６に電圧を印加してウエハＷを加熱したり、冷却板２２の冷媒通路２４に冷媒を循環してウエハＷを冷却したりすることにより、ウエハＷの温度を一定に制御する。抵抗発熱体１６に電圧を印加する際には、抵抗発熱体１６の一方の端子部１８と他方の端子部２０との間に電圧を印加する。すると、抵抗発熱体１６に電流が流れ、それによって抵抗発熱体１６が発熱してウエハＷを加熱する。

　本実施形態では、抵抗発熱体１６は、一方の端子部１８から他方の端子部２０までが複数の区間Ｓに分割され、区間Ｓごとの抵抗発熱体１６の表面に、凹溝Ｒが設けられている。凹溝Ｕの幅の広い区間Ｓは、抵抗発熱体１６の断面積が小さくなるため抵抗が高くなり発熱量が大きくなる。凹溝Ｕの幅の狭い区間Ｓは、抵抗発熱体１６の断面積が大きくなるため抵抗が低くなり発熱量が小さくなる。そのため、各区間Ｓの凹溝Ｕの幅を調整することにより、抵抗発熱体１６の区間Ｓごとの発熱量を目標発熱量に一致させている。

　次に、静電チャックヒータ１０の製造例について説明する。図１０は静電チャックヒータ１０の製造工程図、図１１は抵抗発熱体前駆体６６に凹溝Ｕを形成する工程の説明図、図１２及び図１３は抵抗発熱体前駆体６６の幅方向を含む面で抵抗発熱体前駆体６６を垂直に切断したときの線溝６８及び凹溝Ｕの断面図、図１４は抵抗発熱体前駆体６６の長手方向を含む面で抵抗発熱体６６を垂直に切断したときの隣合う凹溝Ｕ同士の連結部の断面図である。以下には、セラミック基板１２としてアルミナ基板を用いる場合を例に挙げて説明する。

［１］成形体の作製（図１０（Ａ）参照）
　円盤状の下部及び上部の成形体５１，５３を作製する。各成形体５１，５３は、例えば、まず、成形型にアルミナ粉体（例えば平均粒径０．１～１０μｍ）、溶媒、分散剤及びゲル化剤を含むスラリーを投入し、成形型内でゲル化剤を化学反応させてスラリーをゲル化させたあと離型することにより、作製する。このようにして得られる成形体５１，５３を、モールドキャスト成形体と称する。

　溶媒としては、分散剤及びゲル化剤を溶解するものであれば、特に限定されないが、例えば、炭化水素系溶媒（トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等）、エーテル系溶媒（エチレングリコールモノエチルエーテル、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート等）、アルコール系溶媒（イソプロパノール、１－ブタノール、エタノール、２－エチルヘキサノール、テルピネオール、エチレングリコール、グリセリン等）、ケトン系溶媒（アセトン、メチルエチルケトン等）、エステル系溶媒（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン等）、多塩基酸系溶媒（グルタル酸等）が挙げられる。特に、多塩基酸エステル（例えば、グルタル酸ジメチル等）、多価アルコールの酸エステル（例えば、トリアセチン等）等の、２以上のエステル結合を有する溶媒を使用することが好ましい。

　分散剤としては、アルミナ粉体を溶媒中に均一に分散するものであれば、特に限定されない。例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体等が挙げられる。特に、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等を使用することが好ましい。この分散剤を添加することで、成形前のスラリーを、低粘度とし、且つ高い流動性を有するものとすることができる。

　ゲル化剤としては、例えば、イソシアネート類、ポリオール類及び触媒を含むものとしてもよい。このうち、イソシアネート類としては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）又はこれらの変性体等が挙げられる。なお、分子内おいて、イソシアネート基以外の反応性官能基が含有されていてもよく、更には、ポリイソシアネートのように、反応性官能基が多数含有されていてもよい。ポリオール類としては、イソシアネート基と反応し得る水酸基を２以上有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリヘキサメチレングリコール（ＰＨＭＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等が挙げられる。触媒としては、イソシアネート類とポリオール類とのウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、６－ジメチルアミノ－１－ヘキサノール等が挙げられる。

　この工程では、まず、アルミナ粉体に溶媒及び分散剤を所定の割合で添加し、所定時間に亘ってこれらを混合することによりスラリー前駆体を調製し、その後、このスラリー前駆体に、ゲル化剤を添加して混合・真空脱泡してスラリーとするのが好ましい。スラリー前駆体やスラリーを調製するときの混合方法は、特に限定されるものではなく、例えばボールミル、自公転式撹拌、振動式撹拌、プロペラ式撹拌等を使用可能である。なお、スラリー前駆体にゲル化剤を添加したスラリーは、時間経過に伴いゲル化剤の化学反応（ウレタン反応）が進行し始めるため、速やかに成形型内に流し込むのが好ましい。成形型に流し込まれたスラリーは、スラリーに含まれるゲル化剤が化学反応することによりゲル化する。ゲル化剤の化学反応とは、イソシアネート類とポリオール類とがウレタン反応を起こしてウレタン樹脂（ポリウレタン）になる反応である。ゲル化剤の反応によりスラリーがゲル化し、ウレタン樹脂は有機バインダとして機能する。

［２］仮焼体の作製（図１０（Ｂ）参照）
　下部及び上部の成形体５１，５３を乾燥したあと脱脂し、更に仮焼することにより、下部及び上部の仮焼体６１，６３を得る。成形体５１，５３の乾燥は、成形体５１，５３に含まれる溶媒を蒸発させるために行う。乾燥温度や乾燥時間は、使用する溶媒に応じて適宜設定すればよい。但し、乾燥温度は、乾燥中の成形体５１，５３にクラックが入らないように注意して設定する。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。乾燥後の成形体５１，５３の脱脂は、分散剤や触媒やバインダなどの有機物を分解・除去するために行う。脱脂温度は、含まれる有機物の種類に応じて適宜設定すればよいが、例えば４００～６００℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。脱脂後の成形体５１，５３の仮焼は、強度を高くしハンドリングしやすくするために行う。仮焼温度は、特に限定するものではないが、例えば７５０～９００℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。

［３］抵抗発熱体前駆体の形成（図１０（Ｃ）参照）
　下部の仮焼体６１の片面に抵抗発熱体用ペーストを抵抗発熱体１６と同じパターンとなるように印刷したあと乾燥することにより抵抗発熱体前駆体６６を形成する。また、上部の仮焼体６３の片面に静電電極用ペーストを静電電極１４と同じ形状となるように印刷したあと乾燥することにより静電電極前駆体６４を形成する。両ペーストは、いずれも、アルミナ粉体と導電性粉末とバインダと溶媒とを含むものである。アルミナ粉体としては、例えば成形体５１，５３の作製時に用いたものと同様のものを用いることができる。導電性粉末としては、例えば、炭化タングステン粉末が挙げられる。バインダとしては、例えば、セルロース系バインダ（エチルセルロースなど）やアクリル系バインダ（ポリメタクリル酸メチルなど）やビニル系バインダ（ポリビニルブチラールなど）が挙げられる。溶媒としては、例えば、テルピネオールなどが挙げられる。印刷方法は、例えば、スクリーン印刷法などが挙げられる。印刷は複数回実施する。そのため、各前駆体６６，６４は、多層構造となっている。

［４］凹溝の形成（図１０（Ｄ）及び図１１～１４参照）
　下部の仮焼体６１の片面に設けた抵抗発熱体前駆体６６に凹溝Ｕを形成する。抵抗発熱体前駆体６６の一端から他端までは、抵抗発熱体１６の区間Ｓと同様、複数の区間Ｔに仮想的に分割されている。凹溝Ｕは、区間Ｔごとの抵抗発熱体前駆体６６の表面に形成される。凹溝Ｕの形成は、図１１に示すピコ秒レーザ加工機３０により行う。ピコ秒レーザ加工機３０は、ガルバノミラーのモータとステージのモータを駆動させながらレーザ光３２を抵抗発熱体前駆体６６の長手方向に沿って照射することにより線溝６８を形成する。線溝６８の幅は特に限定するものではないが、例えば１０～１００μｍが好ましく、２０～６０μｍがより好ましい。ピコ秒レーザ加工機３０は、こうした線溝６８を抵抗発熱体前駆体６６の幅方向に重なるように複数本設けることにより、凹溝Ｕを形成する。レーザ光３２は、照射位置の中心で最もエネルギーが高く、中心よりも外側に行くほどエネルギーが低くなる。そのため、線溝６８の断面は、図１２に示すようにガウシアンに近い形状になる。線溝６８のピッチを線溝６８の幅の半分になるように設定すると、現在の線溝６８から次の線溝６８を形成する際のレーザ光３２の断面は図１２の点線、その次の線溝６８を形成する際のレーザ光３２の断面は図１２の１点鎖線、更にその次の線溝６８を形成する際のレーザ光３２の断面は図１２の２点鎖線のようになる。そのため、これらすべての線溝６８を形成し終えると、図１３に示すように底面がほぼ平らに近い凹溝Ｕが得られる。凹溝Ｕは、線溝６８の集合体である。凹溝Ｕの側壁面は、水平面（下部の仮焼体６１の表面）に対して傾斜している。その傾斜角度β（図１３参照）は、４５°以下であることが好ましい。また、レーザ光３２の加工性を考慮すると、傾斜角度βは、１８°以上であることが好ましい。傾斜角度βは、レーザ光３２の出力やレーザ光３２の加工回数（同じ箇所に照射するレーザ光３２の回数）によって変化する。傾斜角度βは、上述した傾斜角度αと同様にして求めることができる。その場合、ＳＥＭ写真の代わりに、触針式測定器を用いて抵抗発熱体前駆体６６の高さを抵抗発熱体前駆体６６の幅方向に２．５μｍピッチで測定したデータを用いる。

　レーザ光３２の照射部を区間Ｔの長手方向に沿って移動させる際の移動域には、停止状態から目標速度に到達するまでの加速区域、目標速度（定速）で移動する定速区域及び目標速度から停止するまでの減速区域がある。凹溝Ｕを精度よく形成するためには、レーザ光３２は加速区域や減速区域では照射せず定速区域で照射するのが好ましい。また、仮焼体６１の各区間Ｔをレーザ加工して凹溝Ｕを形成するにあたり、区間Ｔの形状がストレートであってもカーブであっても、線溝６８の形状はストレートとするのが好ましい。区間Ｔがカーブの場合に複数のストレート形状の線溝６８で凹溝Ｕを形成すると、できあがった凹溝Ｕを平面視した形状は台形や平行四辺形になる。そのため、各線溝６８の長さはそれぞれ異なることがある。そうした場合、加速区域の長さや減速区域の長さは線溝６８の長さにかかわらず一定とし、定速区域の長さを線溝６８の長さに応じて変更するように制御すれば、レーザ加工しやすくなる。これに対して、区間Ｔがカーブの場合に複数のカーブ形状の線溝６８で凹溝Ｕを形成すると、カーブの曲率半径によって加速区域の長さや減速区域の長さを変更しなければならないため、制御が煩雑になる。

　隣合う区間Ｔ（Ｔ１，Ｔ２）の凹溝Ｕ（Ｕ１，Ｕ２）同士は、重ならないように形成する。その結果、図１４に示すように、抵抗発熱体前駆体６６の幅方向を含む面で抵抗発熱体前駆体６６を垂直に切断した断面をみたとき、隣合う区間Ｔ（Ｔ１，Ｔ２）に設けられた凹溝Ｕ（Ｕ１，Ｕ２）同士の連結部には、裾の長さが９５μｍ以下の山形状の凸部Ｕｍが形成される。区間Ｔ１に形成された凹溝Ｕ１のうち区間Ｔ１と区間Ｔ２との境界に近い側壁面（傾斜面、傾斜角度β）の頂点は、Ｕ溝Ｕ１を形成する前の抵抗発熱体前駆体６６の高さのままである。区間Ｔ２に形成された凹溝Ｕ２のうち区間Ｔ１と区間Ｔ２との境界に近い側壁面（傾斜面）の頂点は、Ｕ溝Ｕ２を形成する前の抵抗発熱体前駆体６６の高さのままである。つまり、凸部Ｕｍの高さは、凹溝Ｕ１，Ｕ２の深さと一致する。このようにするには、区間Ｔ１と区間Ｔ２との境界にガウシアン形状のレーザ光３２がかからないようにして、凹溝Ｕ１，Ｕ２を形成する。

　凹溝Ｕを形成するにあたっては、まず、凹溝Ｕを形成する前の抵抗発熱体前駆体６６の厚み分布をレーザ変位計を用いて測定する。この測定は、抵抗発熱体前駆体６６の中心線に沿って予め定められた複数の測定点において実施する。本実施形態では、測定点は抵抗発熱体前駆体６６の中心線と区間Ｔを区画する区間線との交点とする。各測定点において予め定められた厚みの目標値と厚みの測定値との差（厚みの差）を求める。厚みの目標値は、抵抗発熱体前駆体６６を焼成して抵抗発熱体１６としたときの抵抗の目標値に基づいて設定される。そして、ある測定点の厚みの差に基づいて、その測定点からその隣の測定点までの区間に形成する線溝６８の本数を決定する。線溝６８の深さは予め定められた値である。そのため、線溝６８の本数を変化させることにより、凹溝Ｕの幅が変化し、凹溝Ｕの断面積ひいては抵抗発熱体前駆体６６の断面積が変化する。つまり、凹溝Ｕは、複数の測定点における抵抗発熱体前駆体６６の断面積がそれぞれ予め定められた目標断面積になるように形成される。

［５］積層体の作製（図１０（Ｅ）参照）
　下部の仮焼体６１の抵抗発熱体前駆体６６が設けられた面に、抵抗発熱体前駆体６６を覆うようにアルミナ粉体を積層し、その上に上部の仮焼体６３を、静電電極前駆体６４が設けられた面がアルミナ粉体に接するように積層して成形し、積層体５０を得る。積層体５０は、上部及び下部の仮焼体６１，６３の間に仮焼体６１，６３と同径の円板状のアルミナ粉体層６２が挟まれた構造である。アルミナ粉体としては、成形体５１，５３の作製時に用いたものと同様のものを用いることができる。

［６］ホットプレス焼成（図１０（Ｆ）参照）
　得られた積層体５０を厚み方向に圧力を加えながらホットプレス焼成する。このとき、積層体５０は、金型によって径方向に拡がらないようにせき止められているため厚さ方向に圧縮される。圧縮率は、プレス圧力によって異なるが、例えば３０～７０％である。これにより、抵抗発熱体前駆体６６が焼成されて抵抗発熱体１６となり、静電電極前駆体６４が焼成されて静電電極１４となり、仮焼体６１、６３及びアルミナ粉体層６２が焼結して一体化してセラミック基板１２となる。また、区間Ｔ、凹溝Ｕ、凸部Ｕｍは区間Ｓ、凹溝Ｒ、凸部Ｒｍとなる。その結果、静電チャックヒータ１０が得られる。ホットプレス焼成では、少なくとも最高温度（焼成温度）において、プレス圧力を３０～３００ｋｇｆ／ｃｍ²とすることが好ましく、５０～２５０ｋｇｆ／ｃｍ²とすることがより好ましい。また、最高温度は、セラミック粉末の種類、粒径などにより適宜設定すればよいが、１０００～２０００℃の範囲に設定することが好ましい。雰囲気は、大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気の中から、適宜選択すればよい。

　ここで、本実施形態の構成要素と本発明の構成要素との対応関係を明らかにする。本実施形態の静電チャックヒータ１０が本発明のセラミックヒータに相当する。また、本実施形態の抵抗発熱体前駆体の形成（図１０（Ｃ）参照）が本発明の工程（ａ）に相当し、凹溝の形成（図１０（Ｄ）及び図１１～１４参照）が工程（ｂ）に相当し、積層体の作製（図１０（Ｅ）参照）が工程（ｃ）に相当し、ホットプレス焼成（図１０（Ｆ）参照）が工程（ｄ）に相当し、仮焼体６１が第１セラミック焼成層に相当し、アルミナ粉体層６２が第２セラミック未焼成層に相当する。

　以上詳述した本実施形態の静電チャックヒータ１０では、抵抗発熱体１６の長手方向に電流が流れる。凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）同士の連結部にはその連結部に沿って延びる山形状の凸部Ｒｍが存在しているが、抵抗発熱体１６を流れる電流が凸部Ｒｍに入り込んで流れることはあまりない。そのため、隣合う区間Ｓ（Ｓ１，Ｓ２）を流れる電流の抵抗は凸部Ｒｍの存在にあまり影響されない。また、隣合う区間Ｓ（Ｓ１，Ｓ２）の凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）を隙間なく連続して形成しようとすると、図１５に示すように、凹溝Ｒ（Ｒ１，Ｒ２）同士の連結部Ｒｎの深さが深くなりすぎることがあった。そうなると、抵抗発熱体１６のうち連結部Ｒｎの抵抗が他よりも高くなって連結部Ｒｎの発熱が他よりも大きくなりすぎることがあるが、本実施形態ではそうしたこともない。したがって、静電チャックヒータ１０の表面の均熱性を良好にすることができる。

　特に、抵抗発熱体１６の長手方向に沿う面で抵抗発熱体１６を垂直に切断した断面をみたとき、凸部Ｒｍは、裾の幅が９５μｍ以下の山形状として現れる。このように凸部Ｒｍの裾の幅が十分小さいため、抵抗発熱体１６を流れる電流は凸部Ｒｍに入り込んで流れることはほとんどなくなる。凸部Ｒｍの裾の幅と連結部前後の表面温度の差との関係を調べたところ、凸部Ｒｍの裾の幅が９５μｍ以下であれば連結部前後の表面温度の差は０．１℃未満になったが、１００μｍ以上だとその差は０．１℃を超えた。このことから、凸部Ｒｍの裾の幅が９５μｍ以下であれば、連結部の発熱量と連結部前後の発熱量とはほぼ同じであり、連結部の抵抗は連結部の前後の抵抗とほぼ同じであり、抵抗発熱体１６を流れる電流は凸部Ｒｍに入り込んで流れることはほとんどないことがわかった。

　また、山形状の凸部Ｒｍは、高さが凹溝Ｒの深さと同じで、上辺が２０μｍ以上５０μｍ以下で、下辺が上辺よりも長いことが好ましい。こうすれば、レーザ光により凹溝Ｒを形成する際に凹溝Ｒ同士の連結部に凸部Ｒｍを確実に残すことができる。

　また、凹溝Ｒの深さは、区間Ｓにかかわらず同じ値に設定され、凹溝Ｒの幅は、区間Ｓごとに設定されている。そのため、凹溝Ｒの幅を調整することで抵抗発熱体１６の各区間Ｓの抵抗を調整することができる。

　更に、凹溝Ｒの中心線Ｒｃは、抵抗発熱体１６の中心線１６ｃと一致している。そのため、抵抗発熱体１６の幅方向の温度分布が中心線１６ｃを挟んで略対称になるため、静電チャックヒータ１０の表面の均熱性を良好に維持しやすい。

　更にまた、凹溝Ｒは、抵抗発熱体１６のうち抜熱作用の低い端子部１８，２０には設けられていない。端子部１８，２０に凹溝Ｒを設けると、端子部１８，２０の抵抗が上がり発熱量が増える一方で熱が抜けにくいためホットスポットが生じやすい。本実施形態では、端子部１８，２０に凹溝Ｒを設けていないため、そのようなホットスポットが生じにくい。

　そして、区間Ｓを平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、凹溝Ｒを平面視した形状の長手方向はストレートであるため、レーザ光により凹溝Ｒを形成する際に凹溝Ｒを精度よく形成することができる。また、区間Ｓを平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、凸部Ｒｍの山形状の裾の幅は概ね一定であるため、凹溝Ｒ同士の連結部において抵抗発熱体１６の幅方向に抵抗の分布が生じることがほとんどない。

　そしてまた、静電チャックヒータ１０の製法では、抵抗発熱体前駆体６６の長手方向に沿う面で抵抗発熱体前駆体６６を垂直に切断した断面をみたとき、隣合う区間Ｔ（Ｔ１，Ｔ２）に設けられた凹溝Ｕ（Ｕ１，Ｕ２）同士の連結部に山形状の凸部Ｕｍが残るようにする。こうすることにより、隣合う区間Ｔの凹溝Ｕ同士が重複しないため、隣合う区間Ｔの凹溝Ｕ同士の連結部に深さの深い箇所（抵抗が高く発熱しやすい箇所）が生成するのを防止することができる。

　なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

　例えば、上述した実施形態では、セラミックヒータとして静電チャックヒータ１０を例示したが、静電電極１４を有さないセラミックヒータであってもよい。この場合、静電電極前駆体６４を有さない上部の仮焼体６３を用いて積層体５０を作製しその積層体５０をホットプレス焼成してもよいし、上部の仮焼体６３を省略して積層体５０を作製しその積層体５０をホットプレス焼成してもよい。

　上述した実施形態では、第２セラミック未焼成層としてアルミナ粉体層６２を例示したが、アルミナ粉体層６２の代わりにアルミナ成形体層やアルミナグリーンシートを用いてもよい。アルミナ成形体層は、乾燥したものを用いてもよいし、乾燥後脱脂したものを用いてもよい。

　上述した実施形態では、第１セラミック焼成層として仮焼体６１を例示したが、仮焼体６１の代わりにアルミナ焼結体を用いてもよい。あるいは、第１セラミック焼成層の代わりにセラミック成形体層やセラミックグリーンシートを用いてもよい。セラミック成形体層は、乾燥したものを用いてもよいし、乾燥後脱脂したものを用いてもよい。

　上述した実施形態では、凹溝Ｕを形成する抵抗発熱体前駆体６６として、抵抗発熱体用ペーストを印刷したあと乾燥したものを用いたが、印刷し乾燥したあと脱脂したものや、印刷し乾燥し脱脂したあと仮焼（又は焼成）したものを用いてもよい。

　上述した実施形態では、抵抗発熱体１６としてセラミック基板１２の全体に一筆書きの要領で帯状の導電性ラインを交差しないように配線したものを採用したが、特にこれに限定されるものではない。例えば、セラミック基板１２を複数のゾーンに分け、ゾーンごとに一筆書きの要領で帯状の導電性ラインを交差しないように配線した抵抗発熱体を設けてもよい。この場合、各抵抗発熱体は、上述した抵抗発熱体１６と同様の構造を採用すればよい。

　上述した実施形態では、静電チャックヒータ１０として、静電電極１４と抵抗発熱体１６とをセラミック基板１２に埋設した構造のものを例示したが、静電電極１４をセラミック基板１２に埋設し抵抗発熱体１６をセラミック基板１２の表面に設けた構造を採用してもよい。

　上述した実施形態では、複数の区間Ｓを一定の長さに設定したが、特にこれに限定するものではない。例えば、区間Ｓごとに別々の長さに設定してもよい。区間Ｔも同様である。

　上述した実施形態では、凸部Ｒｍの高さを凹溝Ｒの深さと同じとしたが、凸部Ｒｍの高さを凹溝Ｒの深さよりも小さい値としてもよい。

　上述した実施形態では、凸部Ｒｍの裾の幅を９５μｍ以下としたが、これに代えて又は加えて、凸部Ｒｍの裾の幅が凹溝Ｒの深さに対し１以上２０以下となるようにしてもよい。このようにしても、凸部Ｒｍの裾の幅が十分小さいため、抵抗発熱体１６を流れる電流は凸部Ｒｍに入り込んで流れることはほとんどなくなる。

　上述した実施形態では、凸部Ｒｍは、高さが凹溝Ｒの深さと同じで、上辺の長さａが２０μｍ以上５０μｍ以下で、下辺の長さｂ（裾の幅）が上辺よりも長くなるようにしたが、これに代えて又は加えて、凸部Ｒｍの上辺の長さａが凹溝Ｒの深さに対し０以上９以下となるようにしてもよい。あるいは、凸部Ｒｍの高さが凹溝Ｒの深さに対し０．３以上１以下となるようにしてもよい。このようにしても、レーザ光により凹溝Ｒを形成する際に凹溝Ｒ同士の連結部に凸部Ｒｍを確実に残すことができる。

　上述した実施形態において、抵抗発熱体１６の複数の区間Ｓのうちの一部は、凹溝Ｒを有していなくてもよい。

  本出願は、２０２０年２月２６日に出願された日本国特許出願第２０２０－０３０７２５号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。

　本発明のセラミックヒータは、例えば半導体製造装置に用いられる。

１０　静電チャックヒータ、１２　セラミック基板、１２ａ　ウエハ載置面、１４　静電電極、１６　抵抗発熱体、１６ｃ　中心線、１８，２０　端子部、２２　冷却板、２４　冷媒通路、２６　接着層、３０　ピコ秒レーザ加工機、３２　レーザ光、５０　積層体、５１，５３　成形体、６１，６３　仮焼体、６２　アルミナ粉体層、６４　静電電極前駆体、６６　抵抗発熱体前駆体、６８　線溝、Ｒ，Ｒ１，Ｒ２　凹溝、Ｒｍ　凸部、Ｕ，Ｕ１，Ｕ２　凹溝、Ｓ，Ｓ１，Ｓ２　区間、Ｔ，Ｔ１，Ｔ２　区間。

Claims (8)

1. 　抵抗発熱体を備えたセラミックヒータであって、
   　前記抵抗発熱体は、前記抵抗発熱体の一端から他端までが複数の区間に分割され、
   　前記区間ごとの前記抵抗発熱体の表面には、前記抵抗発熱体の長手方向に沿って凹溝が設けられ、
   　隣合う前記区間に設けられた前記凹溝同士の連結部には、前記連結部に沿って延びる凸部が設けられている、
   　セラミックヒータ。
2. 　前記抵抗発熱体の長手方向に沿う面で前記凸部を切断した断面をみたとき、前記凸部は、裾の幅が９５μｍ以下の山形状として現れる、
   　請求項１に記載のセラミックヒータ。
3. 　前記凹溝の深さは、前記区間にかかわらず同じ値に設定され、
   　前記凹溝の幅は、前記区間ごとに設定されている、
   　請求項１又は２に記載のセラミックヒータ。
4. 　前記凹溝の中心線は、前記抵抗発熱体の中心線と一致している、
   　請求項１～３のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
5. 　前記凹溝は、前記抵抗発熱体のうち抜熱作用の低い箇所には設けられていない、
   　請求項１～４のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
6. 　前記区間を平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、前記凹溝を平面視した形状の長手方向はストレートである、
   　請求項１～５のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
7. 　前記区間を平面視した形状の長手方向がストレートであるかカーブしているかにかかわらず、前記凸部の裾の幅は、前記連結部のうち前記凹溝の幅方向の両端部分を除き、一定である、
   　請求項１～６のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
8. （ａ）第１セラミック焼成層又は未焼成層の表面に所定パターンの抵抗発熱体又はその前駆体を形成する工程と、
   （ｂ）前記抵抗発熱体又はその前駆体をその長手方向に沿って複数に分割した区間のそれぞれに、レーザ光を照射して前記抵抗発熱体又はその前駆体の長手方向に沿って凹溝を形成する工程と、
   （ｃ）前記第１セラミック焼成層又は未焼成層の表面に前記抵抗発熱体又はその前駆体を覆うように第２セラミック未焼成層を配置して積層体を得る工程と、
   （ｄ）前記積層体をホットプレス焼成することにより、セラミック基板の内部に前記抵抗発熱体を備えたセラミックヒータを得る工程と、
   　を含み、
   　前記工程（ｂ）では、隣合う前記区間に設けられた前記凹溝同士の連結部に、前記連結部に沿って延びる凸部が残るようにする、
   　セラミックヒータの製法。

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