WO2021153800A1

WO2021153800A1 - 繊維径測定装置、無機繊維シートの製造装置、繊維径測定方法および無機繊維シートの製造方法

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Publication number: WO2021153800A1
Application number: PCT/JP2021/003596
Authority: WO
Inventors: 慎司進藤; 一憲河原; 哲路上西
Original assignee: 三菱ケミカル株式会社
Priority date: 2020-01-31
Filing date: 2021-02-01
Publication date: 2021-08-05
Also published as: CN115003876A; CN117570898A; EP4098797A4; JPWO2021153800A1; EP4098797A1; US20230143567A1

Abstract

本発明は、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、さらには、無機繊維シートの製造後だけでなく無機繊維シートの製造中であっても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる繊維径測定装置、無機繊維シートの製造装置、繊維径測定方法、及び無機繊維シートの製造方法を提供することを目的とする。　本発明は、無機繊維を含有する無機繊維シート（１）における上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であって、上記無機繊維シート（１）の全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる試料採取手段（２）と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定手段（３）とを備えることを特徴とする、繊維径測定装置を提供する。

Description

繊維径測定装置、無機繊維シートの製造装置、繊維径測定方法および無機繊維シートの製造方法

　本発明は、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置、それを用いた無機繊維シートの製造装置、ならびに繊維径測定方法および無機繊維シートの製造方法に関する。

　無機繊維成形体は、工業用断熱材、耐火材、パッキン材等の高温状態に暴露される用途に広く用いられている。近年では、無機繊維成形体は、自動車の排ガス浄化装置用のクッション材、すなわち、触媒担持体や粒子フィルター等の排ガス処理体を金属製のケーシングに収容する際に排ガス処理体に巻回され、排ガス処理体とケーシングとの間に介装される排ガス浄化装置用保持材としても用いられている。

　しかしながら、セラミック繊維は発がん性等の健康障害のおそれがあるとされており、無機繊維について規制が強化されてきている。

　無機繊維成形体の安全性の指標としては、例えば、無機繊維成形体における無機繊維の繊維径がある。例えば、世界保健機関（ＷＨＯ）では、ヒトの呼吸と共に体内に吸入され、肺まで到達する繊維状物質を「吸入性繊維」といい、長さ５μｍ超、直径３μｍ未満、アスペクト比（長さと直径の比）３超と定義している。

　一般的に、シート状の無機繊維成形体（無機繊維シート）における無機繊維の繊維径を測定する際には、無機繊維シートの一部を打ち抜くまたは切り出して所定の大きさの試験片を採取し、試験片における無機繊維の繊維径を測定する方法が行われている（例えば非特許文献１参照）。上記の方法は、無機繊維シートの製造条件が一定であれば、無機繊維シートの平均繊維径や繊維径分布等も同じであろうという想定に基づくものである。しかしながら、上記の方法では、測定を行っていないロットや部位については、繊維径の確からしさを保証しているとは言い切れない。そこで、無機繊維シートの全域における平均繊維径や繊維径分布等の連続性や均一性を保証する、言い換えると、無機繊維シートの全域において繊維径の安全性が確保されていることを保証する、すなわち、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができる測定方法が求められている。

　また、上記の方法では、試料採取のために、無機繊維シートの一部を打ち抜くまたは切り出すため、試料採取後の無機繊維シートは、製品として用いることができない。

　さらに、上記の方法は、無機繊維シートの製造後にオフラインで繊維径を測定する方法であり、無機繊維シートの製造中にオンラインで繊維径を測定することはできない。特に、長尺状の無機繊維シートの場合、上記のオフラインによる方法では、試験片として打ち抜いたまたは切り出した部位における繊維径の確認しかできない。そのため、長尺状の無機繊維シートの全幅および全長に対して、繊維径を測定する手法は重要となる。

ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９　ｏｆ　２３　Ｊｕｌｙ　２００９

　このような問題に対し、本発明者等は、繊維径の測定において、繊維径の確からしさを保証することができ、また繊維径の測定後も製品として用いることができ、さらには上記のようなオフラインではなく、無機繊維シートの製造中にオンラインで繊維径を測定することができる方法について検討している。しかし、そのような方法について有効な方法は、未だ確立されていない。

　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続性や均一性を保証することができ、また、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、さらには、無機繊維シートの製造後だけでなく無機繊維シートの製造中であっても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる繊維径測定装置、無機繊維シートの製造装置、繊維径測定方法および無機繊維シートの製造方法を提供することを目的とする。

　上記目的を達成するために、本発明は、無機繊維を含有する無機繊維シートにおける上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であって、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる試料採取手段と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定手段とを備えることを特徴とし、必要に応じて、上記試料採取手段は、上記無機繊維を移動する試料移動手段、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段、上記無機繊維を回収する試料回収手段を備えている繊維径測定装置を提供する。

　本発明によれば、試料採取手段では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができるため、採取された無機繊維は、無機繊維シートにおける無機繊維を代表しているとみなすことができる。したがって、測定された無機繊維の繊維径の確からしさを向上させることができる。また、試料採取手段では、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることがないので、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。さらには、無機繊維シートは、繊維径の測定により外観が損なわれるのを抑制することができ、繊維径の測定後も製品として用いることができる。

　本発明においては、上記試料採取手段は、上記無機繊維シートの片面または両面に配置され、上記無機繊維を移動する試料移動手段を有していてもよい。この場合、上記試料移動手段は、上記無機繊維を吸引する吸引手段とすることができる。

　また、本発明においては、上記試料採取手段は、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段を有していてもよい。この場合、上記前処理手段は、上記無機繊維シートと物理的に非接触となる物理的非接触手段とすることができる。またこの場合、上記物理的非接触手段は、上記無機繊維シートの片面または両面から、上記無機繊維シートに対して気体または液体を供給する供給手段とすることができる。また、上記前処理手段は、上記無機繊維シートと物理的に接触する物理的接触手段であってもよい。

　また、本発明においては、上記試料採取手段は、上記無機繊維シートに対して振動を与える振動手段を上記前処理手段として有していてもよい。

　また、本発明においては、上記試料採取手段は、上記無機繊維を回収する試料回収手段を有することができる。

　また本発明は、上述の繊維径測定装置を備える、無機繊維シートの製造装置を提供する。

　本発明によれば、上述の繊維径測定装置を備えることにより、測定された無機繊維の繊維径の確からしさを向上させることができる。また、上述の繊維径測定装置を備えることにより、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。さらに、オンラインで無機繊維の繊維径の変動や許容範囲からの逸脱を確認することができ、その結果を無機繊維シートの製造工程等にフィードバックして、無機繊維シートの製造条件等を制御することにより、無機繊維の繊維径を所定の規格範囲内に収めることができる。また、上述の繊維径測定装置を備えることにより、繊維径測定後も外観が良好な無機繊維シートを得ることができる。

　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを連続的に焼成する焼成手段を備えることが好ましい。本発明は、長尺状の無機繊維シートの製造に有用だからである。

　また本発明は、無機繊維を含有する無機繊維シートにおける上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定方法であって、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する試料採取工程と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定工程とを有することを特徴とする、繊維径測定方法を提供する。

　本発明によれば、試料採取工程では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができることから、測定された無機繊維の繊維径の確からしさを向上させることができる。また、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることがないため、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。さらには、無機繊維シートは、繊維径の測定により外観が損なわれるのを抑制することができ、繊維径の測定後も製品として用いることができる。

　本発明においては、上記試料採取工程では、上記無機繊維シートの片面または両面に配置され、上記無機繊維を移動する試料移動手段により上記無機繊維を移動させてもよい。また、本発明においては、上記試料採取工程では、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段により上記無機繊維の採取が補助されてもよい。

　さらに本発明は、無機繊維を含有する無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する試料採取工程と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定工程とを有することを特徴とする、無機繊維シートの製造方法を提供する。

　本発明によれば、試料採取工程では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができることから、測定された無機繊維の繊維径の確からしさを向上させることができる。また、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることがないため、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。また、繊維径測定後も外観が良好な無機繊維シートを得ることができる。

　また、本発明の無機繊維シートの製造方法は、上記試料採取工程前に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、上記無機繊維前駆体シートを連続的に焼成して、上記無機繊維シートを得る焼成工程とを有することが好ましい。本発明は、長尺状の無機繊維シートの製造に有用だからである。

　また本発明においては、上記測定工程にて測定された上記繊維径が、予め設定された所定の範囲から外れるときに、その結果をフィードバックして、上記繊維径が上記所定の範囲となるように、上記無機繊維前駆体シートの製造条件および／または上記焼成工程での焼成条件を制御してもよい。オンラインで無機繊維の繊維径の変動や許容範囲からの逸脱を確認することができ、その結果をフィードバックして、無機繊維前駆体シートの製造条件および／または焼成工程での焼成条件を制御することにより、無機繊維の繊維径を許容範囲内に収めることができる。

　また本発明においては、上記試料採取工程に供する上記無機繊維シートは、ニードリング処理が施された無機繊維シートであることが好ましい。本発明は、ニードリング処理が施された無機繊維シートに有用だからである。

　本発明においては、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続性や均一性を保証することができ、また、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、さらには、無機繊維シートの製造後だけでなく無機繊維シートの製造中であっても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができるという効果を奏する。

本発明の繊維径測定装置の一例を示す模式図である。本発明の繊維径測定装置の他の例を示す模式図である。本発明の繊維径測定装置の他の例を示す模式図である。本発明の無機繊維シートの製造装置の一例を示す模式図である。実施例および参考例の平均繊維径分布図である。

　以下、本発明の繊維径測定装置、無機繊維シートの製造装置、繊維径測定方法、および無機繊維シートの製造方法について説明する。

Ａ．繊維径測定装置
　まず、本発明の繊維径測定装置について説明する。本発明の繊維径測定装置は、無機繊維を含有する無機繊維シートにおける上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であって、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる試料採取手段と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定手段とを備えることを特徴とする装置である。

　ここで、「無機繊維シートの全域」とは、無機繊維シート全体を代表する繊維径測定サンプルを採取するために必要な最低限の領域を指し、無機繊維シートの面内方向の全域をいい、好ましくは無機繊維シートの面内方向及び厚み方向の全域である。

　本発明においては、後述のように試料採取手段により、無機繊維シートの片面もしくは両面からサンプリングを行うことで無機繊維シート全体を代表する繊維径測定サンプルを採取する。上記試料採取手段による無機繊維の採取を無機繊維シートの片面からの採取とするか若しくは無機繊維シートの両面からの採取とするかは、上記無機繊維シートの製造方法、特に上記無機繊維シートの製造に用いられる無機繊維前駆体シートの製造方法によって適宜選択することが出来る。

　具体的には、無機繊維前駆体シートを形成する無機繊維前駆体はブローイング法やスピニング法等の紡糸工程を経て形成されており、それぞれの無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートを形成した際に厚み方向に所謂ランダムに存在するような製法の場合は、試料採取手段を無機繊維シートの片面にのみ配置しても十分に無機繊維シートの全域から無機繊維シートを代表する無機繊維を取得できていると言えるため、試料採取手段を無機繊維シートの片面にのみ配置することも可能となる。なお、紡糸された無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの厚み方向に所謂ランダムに存在するとは、上記紡糸工程においてある一定の紡糸ノズルから吐出された無機繊維前駆体が、無機繊維前駆体シートの常に決まった位置に存在することなく、無機繊維前駆体シートの面内方向や厚み方向のいずれの場所にも等しく分散した確率密度にて存在することを指している。

　なお、無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの厚み方向には等しい確率で分散しているが、無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの面内方向には等しい確率で分散していない場合は、所謂ランダムとは言えないが、試料採取手段により無機繊維シートの面内方向の全域で無機繊維の採取を行うことで、試料採取手段を無機繊維シートの片面にのみ配置した場合でも、無機繊維シート全体を代表する繊維径測定サンプルを採取できていると言えるため、試料採取手段を無機繊維シートの片面のみに配置する態様も採用することができる。

　紡糸された無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの厚み方向に所謂ランダムに存在するような製法とは、例えば九十九折による積層を経た後にシート形状を形成する製法や完全ランダムになるように無機繊維前駆体を掻き混ぜた後に積層しシート形状を形成する製法等が挙げられる。

　中でも、実際に無機繊維シートの片面のみに試料採取手段を配置した態様において、採取した無機繊維が、無機繊維シートを代表していると言える繊維径の測定結果を示した場合に、試料採取手段を無機繊維シートの片面のみに配置する態様を採用することが好ましい。

　この場合の代表とは、後述の実施例および参考例の評価にも記載している通り、実際に無機繊維シートの片面のみに試料採取手段を配置した態様において、採取した無機繊維（以降、採取法繊維と記述する場合がある）が、無機繊維シートより従来の打抜き法（ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９　ｏｆ　２３　Ｊｕｌｙ　２００９に準拠していることが好ましい）にて作製若しくは調整した測定試料（以降、従来法繊維と記述する場合がある）と比較した場合に、採取法繊維の平均繊維径が従来法繊維のバラツキ（後述の参考例のように、無機繊維シートを一定の面積に分割した後に試料を作製若しくは調整し、分割した無機繊維シートそれぞれの平均繊維径のバラツキでも良い）の範囲内であることを言う。このバラツキとは、従来法繊維の繊維径或いは平均繊維径のバラツキの確率密度分布が正規分布となる場合に、その標準偏差をσ（シグマ）とすると、平均値の±３σ以内であることが好ましく、平均値の±２σ以内であることが更に好ましく、平均値の±σ以内であることがより好ましい。同様に、上記従来法繊維の繊維径或いは平均繊維径のバラツキの確率密度分布が正規分布ではないような場合は、採取法繊維の平均繊維径が従来法繊維の繊維径若しくは平均繊維径の存在確立の中心（平均値）から太い側および細い側にそれぞれ４９．８５％以内に存在することが好ましく、４７．７０％以内に存在することが更に好ましく、３４．１５％以内に存在することがより好ましい。

　一方、それぞれの無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートを形成した際に無機繊維前駆体シートの面内方向及び厚み方向に所謂ランダムには存在せず、特定の紡糸ノズルから吐出された無機繊維前駆体が確実か若しくは高い確率で無機繊維前駆体シートの特定の位置に存在する場合は、試料採取手段を無機繊維シートの両面に配置することで十分に無機繊維シートの全域から無機繊維シートを代表する無機繊維を取得できていると言えるため、試料採取手段を無機繊維シートの両面に配置することが好ましい。なお、無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの面内方向には等しい確率で分散しているが、無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの厚み方向には等しい確率で分散していない場合は、特に試料採取手段を無機繊維シートの両面に配置しなければ、無機繊維シート全体を代表する繊維径測定サンプルを採取できていると言えない場合があるため、試料採取手段を無機繊維シートの両面に配置し、無機繊維シートの両面からの無機繊維採取を行うことが好ましい。

　ただし、極端に無機繊維シートの厚みが薄く、無機繊維の採取を補助する前処理手段を経ることで確率密度の偏りに影響されることなく無機繊維シートを代表する無機繊維を取得することができる場合はこの限りではない。極端に無機繊維シートの厚みが薄く、無機繊維の採取を補助する前処理手段にて確率密度の偏りに影響されることなく無機繊維シートを代表する無機繊維を取得することができる場合かそうでないかは、実際に無機繊維シートの片面のみに試料採取手段を配置した態様において、採取した無機繊維が、無機繊維シートを代表していると言える繊維径の測定結果を示した場合を指す。無機繊維シートを代表していると言える繊維径の測定結果とは、上述の試料採取手段の無機繊維シートの片面のみの配置可否を判断する場合の代表と同様にバラツキの範囲内か否かが判断基準となるが、詳細は上述の通りである。

　また、例えば無機繊維シートの幅方向の端部の所定領域をトリミングする場合には、「無機繊維シートの全域」には、トリミングされた後の無機繊維シートの全域とする態様も含まれる。

　本発明の繊維径測定装置について、図面を参照して説明する。なお、本明細書において、図面の説明において同一の要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する場合がある。

　図１は、本発明の繊維径測定装置の一例を示す模式図である。図１に示す繊維径測定装置１０は、長尺状の無機繊維シート１における無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置の例である。図１に例示するように、繊維径測定装置１０は、無機繊維シート１の全域において所定量の無機繊維を採取することができる試料採取手段２と、採取した無機繊維の繊維径を測定する測定手段３とを備える。図１に示す例において、試料採取手段２は、無機繊維シート１の下面に配置されているが、試料採取手段２の配置はこの限りではなく、無機繊維シート１の上面に配置されていてもよい。

　図１に示す繊維径測定装置１０において、長尺状の無機繊維シート１は、搬送ロール１１、１２により搬送されており、まず、試料採取手段２は、無機繊維シート１の下面から無機繊維を採取する際に、上面開口した容器等の試料回収手段２ｃを有する。この際、試料採取手段２は、単位時間あたりの無機繊維採取量を多くするために、無機繊維を移動する試料移動手段２ａを有することが好ましい。試料移動手段２ａとしては、後述するように、例えば、吸引手段や物理的搬送手段が挙げられる。中でも、試料移動手段２ａとしては、吸引手段が簡便なため好ましい。

　以下、図１に示す繊維径測定装置１０において、試料採取手段２が、試料移動手段２ａとしての吸引手段と、試料回収手段２ｃとを有する場合について説明する。

　この場合、試料移動手段２ａ（吸引手段）の吸引口が無機繊維シート１に接触または近接する領域において、無機繊維シート１から試料となる無機繊維を試料回収手段２ｃまで効率的に移動させることができ、結果、無機繊維を効率的に採取することができる。そのため、例えば、試料移動手段２ａ（吸引手段）の吸引口の幅を無機繊維シート１の幅以上とする、あるいは、試料移動手段２ａ（吸引手段）を無機繊維シート１に対して移動させることにより、無機繊維シート１の全域において所定量の無機繊維を採取することができる。

　また、試料移動手段２ａ（吸引手段）では、無機繊維シート１から無機繊維を吸引することで無機繊維を採取しており、試料採取のために無機繊維シート１を打ち抜いたり切り出したりする必要が無いため、無機繊維シート１の外観が損なわれるのを抑制することができる。次いで、採取された無機繊維について、測定手段３により繊維径を測定する。測定手段３では、無機繊維径の平均繊維径や繊維径分布等を測定することができる。測定手段３として、自動繊維径測定装置を用いることは連続的に測定結果を取得し易い点で好ましい。

　また、本発明の繊維径測定装置においては、試料採取手段２が、試料となる無機繊維の採取を補助する前処理手段を有することが好ましい。前処理手段としては、後述するように、物理的非接触手段および物理的接触手段が挙げられる。物理的非接触手段としては、後述するように、例えば、気体や液体を無機繊維シートに供給する供給手段、及び空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段等が例示される。物理的接触手段としては、後述するように、例えば、板状物、刷毛状物及びくし状物を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段、摘取具で無機繊維シートから無機繊維を摘み取る手段、及び搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段等が例示される。中でも、前処理手段としては、後述するように、供給手段及び振動手段が好ましい。

　以下、試料採取手段が、前処理手段としての供給手段と、試料回収手段と、試料移動手段とを有する場合について、図２を用いて説明する。また、試料採取手段が、前処理手段としての振動手段と、試料回収手段とを有する場合について、図３を用いて説明する。

　図２は、本発明の繊維径測定装置の他の例を示す模式図である。図２に示す例において、試料採取手段２は、前処理手段として、無機繊維シート１の上面から、無機繊維シート１に対して空気等の気体または水等の液体を供給する供給手段２ｂを有し、無機繊維シート１の下面から、気体又は液体に含まれる無機繊維を移動する試料移動手段２ａと、試料回収手段２ｃとをさらに有している。図２に示す例においては、試料移動手段２ａ及び試料回収手段２ｃは、供給手段２ｂの対面に配置されているが、試料移動手段２ａ及び試料回収手段２ｃの配置はこの限りではなく、例えば供給手段２ｂの直後に配置されていてもよい。

　図２に示す繊維径測定装置１０において、まず、供給手段２ｂにより、無機繊維シート１の上面から気体または液体を供給し、無機繊維シート１の厚み方向に気体または液体を通過させて、試料移動手段２ａ及び試料回収手段２ｃにより、無機繊維シート１の下面から無機繊維を含む気体又は液体を回収し、結果として無機繊維を採取する。この際、気体または液体が無機繊維シート１に供給される領域において、無機繊維シート１から無機繊維を採取することができる。そのため、例えば、供給手段２ｂにより無機繊維シート１の幅手方向の全域に気体または液体を供給することにより、無機繊維シート１の全域において所定量の無機繊維を採取することができる。また、供給手段２ｂ、試料移動手段２ａ、及び試料回収手段２ｃでは、無機繊維シート１の厚み方向に気体または液体を通過させることで無機繊維を採取しており、試料採取のために無機繊維シート１を打ち抜いたり切り出したりする必要が無いため、無機繊維シート１の外観が損なわれるのを抑制することができる。次いで、採取された無機繊維について、測定手段３により繊維径を測定する。

　図３は、本発明の繊維径測定装置の他の例を示す模式図である。図３に示す例において、試料採取手段２は、前処理手段として、無機繊維シート１の下面に配置され、無機繊維シート１に対して振動を与える振動手段２ｄを有し、無機繊維シート１の下面に配置され、振動により落下した無機繊維を試料採取する試料回収手段２ｃをさらに有している。図３に示す例においては、振動手段２ｄが無機繊維シート１の下面に配置されているが、振動手段２ｄの配置はこの限りではなく、無機繊維シート１の上面に配置されていてもよい。

　図３に示す繊維径測定装置１０において、まず、振動手段２ｄにより、無機繊維シート１に対して振動を与えて、試料回収手段２ｃにより、振動により落下した無機繊維を取得する。この際、無機繊維シート１に振動が与えられた領域において、無機繊維シート１から無機繊維を採取することができる。そのため、例えば、振動手段２ｄにより無機繊維シート１の幅手方向の全域に振動を与えることにより、無機繊維シート１の全域において所定量の無機繊維を採取することができる。また、振動手段２ｄおよび試料回収手段２ｃでは、無機繊維シート１に対して振動を与えることで無機繊維を採取しており、試料採取のために無機繊維シート１を打ち抜いたり切り出したりする必要が無いため、無機繊維シート１の外観が損なわれるのを抑制することができる。次いで、採取された無機繊維について、測定手段３により繊維径を測定する。図３に示す繊維径測定装置１０においても、試料採取手段２は、試料移動手段を有していてもよい。

　なお、図１～図３は、長尺状の無機繊維シート１における無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置の例であるが、本発明の繊維径測定装置は、枚葉状の無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であってもよい。

　本発明によれば、試料採取手段では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができるため、採取された無機繊維は、無機繊維シートにおける無機繊維を代表しているとみなすことができる。したがって、本発明の繊維径測定装置を用いることにより、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、測定された無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等の確からしさを向上させることができる。例えば長尺状の無機繊維シートの場合、シート全域での無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を保証することができる。よって、より安全性を追求した無機繊維シートを提供することができる。

　また本発明によれば、試料採取手段は、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段であるため、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることなく、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。そのため、無機繊維シートの製造後だけでなく、無機繊維シートの製造中においても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。すなわち、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。したがって、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を管理することができる。また、オンラインで無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等の変動や許容範囲からの逸脱を確認することができ、その結果を無機繊維シートの製造工程等にフィードバックして、無機繊維シートの製造条件等を制御することにより、無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を許容範囲内に収めることができる。

　また本発明によれば、試料採取手段は、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段であり、無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりするものではないため、測定に用いた無機繊維シートの物性や外観が著しく損なわれるのを抑制することができる。例えば、ニードリング処理が施された無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定する場合には、特にニードリング処理された無機繊維シートは、厚み方向に短繊維を束縛するための縦糸が物性や外観を担保するために重要な役割を果たすことから、縦糸を欠損させないことは重要である。本発明の繊維径測定装置を用いることにより、繊維径測定後も物性や外観が良好な無機繊維シートとすることができ、そのまま製品として用いることができる。

　以下、本発明における無機繊維シートおよび本発明の繊維径測定装置における各構成について説明する。

１．無機繊維シート
　本発明における無機繊維シートは、無機繊維を含有するものである。無機繊維シートは、例えばマットまたはブランケット等と称される。

　無機繊維シートを構成する無機繊維は、特に制限がなく、例えば、アルミナ繊維、セラミック繊維、生体溶解性繊維（アルカリアースシリケート繊維）、ロックウール、バサルト繊維、チタン酸カリウム繊維、ケイ酸カルシウム繊維およびガラス繊維から選択される１以上を用いることができる。無機繊維は、好ましくは、アルミナ繊維、セラミック繊維、生体溶解性繊維（アルカリアースシリケート繊維）、バサルト繊維から選択される１以上である。また、無機繊維としては、シリカ、アルミナ／シリカ、これらを含むジルコニア、スピネル、チタニア及びカルシア等の単独、又は複合繊維が挙げられる。なかでもアルミナおよびシリカを主成分とするアルミナ／シリカ繊維が好ましく、特に、結晶質アルミナ／シリカ繊維であることが好ましい。アルミニウムおよびケイ素の比は、Ａｌ_２Ｏ_３／ＳｉＯ_２の質量比に換算して、特段の制限はないが、６０：４０～９８：２の範囲内であることが好ましく、中でも６５：３５～９５：５の範囲内であることがより好ましく、特に７０：３０～８０：２０の範囲内であることが好ましい。

　無機繊維は、短繊維であることが好ましい。無機繊維シートの厚みを損なわず、靭性を高めることができるからである。また、無機繊維が短繊維である場合に、安全性が問題となるからである。

　なお、無機繊維が短繊維であるとは、例えば、無機繊維の平均繊維長が１，０００ｍｍ以下であることをいう。また、無機繊維が短繊維である場合、無機繊維の平均繊維長は、例えば、２１０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内であってもよい。

　無機繊維の平均繊維径は、特に限定されないが、例えば３μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４μｍ以上１３μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以上１０μｍ以下、特に５μｍ以上８μｍ以下であることが好ましい。無機繊維の反発力や靭性が向上し、繊維の強度を高めることができるからである。なお、無機繊維の平均繊維径が大きすぎると、無機繊維シートの常温圧縮サイクル特性（コールドコンプレッション）が失われ、一方、平均繊維径が小さすぎると、吸入した際に肺まで到達する繊維状物質が多くなるおそれがある。

　無機繊維シートは、ニードリング処理が施されたものであることが好ましい。上述したように、特にニードリング処理された無機繊維シートは、厚み方向に繊維を束縛するための縦糸が物性や外観を担保するために重要な役割を果たすことから、縦糸を欠損させないことは重要であり、本発明においては、測定に用いた無機繊維シートの物性や外観が著しく損なわれるのを抑制することができるので、ニードリング処理された無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の測定に有用である。

　ニードリング処理が施された無機繊維シートは、複数のニードル痕を有し、すなわち複数の凹部を有する。ニードル痕は、無機繊維シートの厚み方向に貫通する貫通孔であってもよく、貫通していない非貫通孔であってもよい。

　無機繊維シートの単位面積当りのニードル痕の数（以下、ニードル痕密度と称する。）は、特に限定されないが、大きいほど剪断力は高くなるが面圧が低下し、小さいほど面圧は大きくなるが剪断力が低くなる。よって、ニードル痕密度は、剪断力と面圧とのバランスを良好にとることが可能な大きさであることが好ましい。ニードル痕密度としては、例えば１．０個／ｃｍ^２以上５０．０個／ｃｍ^２以下とすることができる。

　ここで、ニードル痕の数は、無機繊維シートの一方の面に可視光を当てたときに他方の面に投影される白点の数とすることができる。なお、上記白点は、ニードル痕が貫通孔であっても非貫通孔であっても確認することができる。

　ニードル痕は、平面視において等間隔に設けられていてもよく、ランダムに設けられてもよい。近接する２つのニードル痕間の平均距離としては、例えば０．１ｃｍ以上４ｃｍ以下とすることができる。

　また、無機繊維シートは、抄造シートであってもよい。

　無機繊維シートの平均厚みは、特に限定されず、用途等に応じて適宜設定することができる。

　無機繊維シートは、長尺状であってもよく、枚葉状であってもよい。中でも、長尺状の無機繊維シートが好ましい。本発明においては、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができることから、長尺状の無機繊維シートの場合に有用である。

　なお、無機繊維シートの製造方法については、後述の「Ｄ．無機繊維シートの製造方法」に記載するため、ここでの説明は省略する。

２．試料採取手段
　本発明における試料採取手段は、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる手段である。

　試料採取手段としては、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段であればよく、例えば、無機繊維シートの面内方向の全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段であってもよく、無機繊維シートの面内方向及び厚み方向の全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段であってもよい。中でも、上述の通り無機繊維シートの全域において無機繊維シート全体を代表する所定量の無機繊維を採取することができる手段が好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

　試料採取手段としては、例えば、無機繊維シートの物性や外観を著しく損なわずに、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段が挙げられる。上述したように、ニードリング処理された無機繊維シートでは、外観が良好であることが求められることから、試料採取手段は、無機繊維シートの外観を著しく損なわない手段であることが好ましい。

　また、試料採取手段により無機繊維シートから無機繊維を採取する際には、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができればよく、例えば、無機繊維シートの片面から無機繊維を採取してもよく、無機繊維シートの両面から無機繊維を採取してもよい。

　無機繊維の採取は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。中でも、無機繊維の採取は連続的に行うことが好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

　また、試料採取手段では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取する。この際、採取される無機繊維の量は、無機繊維の繊維径の測定に必要な量以上であればよい。なお、必要量以上の無機繊維を採取した場合は縮分等の方法で測定に必要な最適量としてもよい。

　また、採取される無機繊維には、無機繊維シートから自然落下した無機繊維が含まれていてもよい。

（１）試料回収手段
　本発明における試料採取手段は、上記無機繊維を回収する試料回収手段を有することができる。試料回収手段は、例えば、開口した容器等で構成される。具体的には、試料回収手段としては、上記無機繊維シートの上面、下面又は側面に配置され、必要に応じて後述の試料移動手段を用いて、上面および／または下面および／または側面開口した容器等を用いても良い。

　試料回収手段は、無機繊維シートの上面、下面および側面のいずれに配置されてもよい。

　また、試料回収手段は、無機繊維シートの上面もしくは下面の表面に接触または近接するように配置することができる。中でも、後述の試料移動手段を用いない場合は、試料回収手段は、無機繊維シートの上面または下面の表面に接触または近接するように配置されていることが好ましい。無機繊維シートから自然落下した無機繊維を回収する場合に、雰囲気中のゴミや浮遊繊維等が無機繊維に混ざらないようにするためである。特に、試料移動手段を用いない場合は、試料回収手段は、無機繊維シートの上面もしくは下面の表面に近接するように配置されていることが好ましい。試料回収手段が無機繊維シートに接触することによって、無機繊維シートの外観が損なわれるのを抑制することができるからである。この場合、試料回収手段は、無機繊維シートの面から一定の距離を保って配置されていることが好ましい。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段を有しており、前処理手段として、空気等の気体や水等の液体を無機繊維シートに供給する供給手段を用いる場合、供給手段は、無機繊維シートの片面または両面から液体または気体を供給する手段となり、試料回収手段は、無機繊維シートの供給手段を配置した面と同一面または反対の面、あるいは無機繊維シートの両面から無機繊維あるいは無機繊維を含む気体又は液体を回収する手段となる。

　供給手段が気体の供給手段である場合、試料回収手段は、無機繊維シートの供給手段を配置した面と同一面（例えば、供給手段が無機繊維シートの上面に配置される場合には、無機繊維シートの上面を示す）または反対の面（例えば、供給手段が無機繊維シートの上面に配置される場合には、無機繊維シートの下面を示す）、あるいは無機繊維シートの両面から、無機繊維を回収することができる手段であればよく、例えば、無機繊維を受ける容器等を用いる。

　供給手段が液体の供給手段である場合、試料回収手段は、無機繊維シートの供給手段を配置した面と同一面（例えば、供給手段が無機繊維シートの上面に配置される場合には、無機繊維シートの上面を示す）または反対の面（例えば、供給手段が無機繊維シートの上面に配置される場合には、無機繊維シートの下面を示す）、あるいは無機繊維シートの両面から、無機繊維を含む液体を回収することができる手段であればよく、例えば、無機繊維を含む液体を受ける容器等を用いる。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が前処理手段を有しており、前処理手段として、板状物、刷毛状物及びくし状物（以下、板状物等と記す場合がある。）を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合、試料回収手段は、板状物等の無機繊維シートへの接触により発生した無機繊維を回収する手段となる。中でも、前処理手段として板状物等を無機繊維シートの下面に配置する場合は、試料回収手段は、板状物等の無機繊維シートへの接触により落下した無機繊維を回収する手段であってもよい。

　前処理手段として板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合、試料回収手段としては、板状物等の無機繊維シートへの接触により発生若しくは落下した無機繊維を回収することができる手段であればよく、例えば、無機繊維を受ける容器等を用いる。この場合、後述の試料移動手段とともに、試料回収手段を用いることができる。

　前処理手段として板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合において、板状物等を無機繊維シートの下面に配置する場合、試料回収手段は、通常、無機繊維シートの下面に配置されるが、後述の試料移動手段を用いる場合はその限りでない。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が前処理手段を有しており、前処理手段として、無機繊維シートに対して振動を与える振動手段を用いる場合、試料回収手段としては、振動により落下した無機繊維を回収することができる手段であればよく、例えば、無機繊維を受ける容器等を用いる。

　前処理手段として振動手段を用いる場合、試料回収手段は、通常、無機繊維シートの下面に配置されるが、後述の試料移動手段を用いる場合はその限りでない。

（２）試料移動手段
　本発明における試料採取手段は、上記無機繊維シートの片面または両面に配置され、上記無機繊維を移動する試料移動手段を有していてもよい。試料移動手段を有することにより、単位時間あたりの無機繊維採取量を多くすることができる。

　試料移動手段としては、例えば、吸引手段；無機繊維シート表面近傍の無機繊維をベルトコンベア等の搬送装置により移動させる手段、および無機繊維を摘んだピンセットを移動させ、ピンセットを開放し、結果、無機繊維を上記試料回収手段まで移動させる手段等の物理的搬送手段；が挙げられる。

　試料移動手段は、無機繊維シートの片面に配置されていてもよく、無機繊維シートの両面に配置されていてもよい。また、試料移動手段が無機繊維シートの片面に配置されている場合、無機繊維シートの上面に配置されていてもよく、無機繊維シートの下面に配置されていてもよい。

　また、試料移動手段は、無機繊維シートの片面または両面に接触または近接するように配置することができる。中でも、試料移動手段は、無機繊維シートの片面または両面に近接するように配置されていることが好ましい。試料移動手段が無機繊維シートに接触することによって、無機繊維シートの外観が損なわれるのを抑制することができるからである。この場合、試料移動手段は、無機繊維シートの片面または両面から一定の距離を保って配置されていることが好ましい。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が前処理手段を有しており、前処理手段として供給手段を用いる場合、効率的に無機繊維を回収するために、試料採取手段は試料移動手段を有することが好ましい。

　供給手段が気体の供給手段である場合、試料移動手段としては、無機繊維を移動する手段であればよく、例えば、上記の吸引手段、物理的搬送手段を用いることができる。

　供給手段が液体の供給手段である場合、試料移動手段としては、無機繊維を含む液体を移動する手段であればよく、例えば、上記吸引手段を用いることができる。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が前処理手段を有しており、前処理手段として、板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合、試料採取手段は試料移動手段を有することが好ましい。

　前処理手段として板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合、試料移動手段としては、無機繊維を移動する手段であればよく、例えば、上記の吸引手段、物理的搬送手段を用いることができる。

　前処理手段として板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段を用いる場合、試料移動手段は、通常、無機繊維シートの前処理手段を配置した面と同一面に配置される。なお、試料移動手段の配置については、上述した通りである。

　また、後述するように、本発明における試料採取手段が、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段を有しており、前処理手段として振動手段を用いる場合、効率的に無機繊維を回収するために、試料採取手段は試料移動手段を有することが好ましい。

　前処理手段として振動手段を用いる場合、試料移動手段としては、無機繊維を移動する手段であればよく、例えば、上記の吸引手段、物理的搬送手段を用いることができる。

　前処理手段として振動手段を用いる場合、試料移動手段は、通常、無機繊維シートの下面のみ若しくは両面に配置される。振動手段を用いる場合は、無機繊維シートより落下した無機繊維を回収する必要が生じるためである。なお、試料移動手段の配置については、上述した通りである。

（２－１）吸引手段
　試料移動手段としては、中でも、吸引手段が簡便なため好ましい。

　吸引手段は、無機繊維シートの片面または両面に配置され、無機繊維を吸引する手段である。

　吸引手段は、無機繊維シートの片面に配置されていてもよく、無機繊維シートの両面に配置されていてもよい。また、吸引手段が無機繊維シートの片面に配置されている場合、無機繊維シートの上面に配置されていてもよく、無機繊維シートの下面に配置されていてもよい。吸引手段が無機繊維シートの下面に配置されている場合には、測定する無機繊維シートの厚みによらず、無機繊維シートと吸引手段との距離を一定の距離に設定することができる。一方、吸引手段が無機繊維シートの上面に配置されている場合には、埃等が採取されるのを抑制することができる。

　また、吸引手段は、無機繊維シートの片面または両面に接触または近接するように配置される。この場合、吸引手段は、無機繊維シートの片面または両面から一定の距離を保って配置されていることが好ましい。厚み方向に一定の距離を保つことによって、常に一定の吸引力で無機繊維を採取することができるためである。また、この場合、上記一定の距離がゼロ、即ち、吸引手段は、無機繊維シートの片面または両面に接触しているものとしてもよい。中でも、吸引手段は、無機繊維シートの片面または両面に近接するように配置されていることが好ましい。吸引手段が無機繊維シートに接触することによって、無機繊維シートの外観が損なわれるのを抑制することができる、吸引方向に無機繊維シートが湾曲して物性等が損なわれるのを抑制することができる、及び吸引手段による埃等の異物混入の可能性を低減できるからである。

　吸引手段の出力としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維を吸引することができる程度であれば、特に限定されない。

　吸引手段の大きさとしては、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができ、また無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維を吸引することができる程度であれば、特に限定されない。例えば、吸引手段の吸引口の幅は、無機繊維シートの幅以上であってもよく、無機繊維シートの幅未満であってもよい。中でも、吸引手段の吸引口の幅は、無機繊維シートの幅以上であることが好ましい。無機繊維シートの幅手方向に均一に無機繊維を採取することができるからである。一方、吸引手段の吸引口の幅が無機繊維シートの幅未満である場合であっても、後述するように吸引手段を無機繊維シートに対して移動させることにより、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる。また、吸引手段の吸引口の幅が小さい場合には、吸引力を大きくすることができ、また埃等が採取されるのを抑制することができる。

　ここで、吸引手段の吸引口の幅が無機繊維シートの幅以上であるとは、例えば無機繊維シートの幅方向の端部の所定領域をトリミングする場合には、吸引手段の吸引口の幅をトリミングされた後の無機繊維シートの幅以上とする態様も含まれる。

　また、吸引手段は、任意の位置に固定されていてもよく、任意の位置に移動可能に配置されていてもよい。吸引手段が移動可能に配置されている場合、吸引手段は、無機繊維シートの幅手方向、長手方向、厚み方向のいずれの方向に移動可能であってもよい。例えば吸引手段が無機繊維シートの幅手方向に移動可能である場合には、無機繊維シートの幅手方向に均一に無機繊維を採取することができる。具体的には、吸引手段を無機繊維シートの幅手方向全体に往復させればよい。また、例えば吸引手段が無機繊維シートの厚み方向に移動可能である場合には、吸引手段が無機繊維シートの上面に配置される場合において、測定する無機繊維シートの厚みに応じて、無機繊維シートと吸引手段との距離を一定の距離に設定することができる。

　吸引手段としては、具体的には、集塵機を用いることができる。

　無機繊維の吸引は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。中でも、無機繊維の吸引は連続的に行うことが好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

（３）前処理手段
　本発明における試料採取手段は、上記無機繊維の採取を補助する前処理手段を有していてもよい。

　前処理手段としては、無機繊維採取の補助を行う手段であれば特段の制限はないが、好ましくは、無機繊維シートの物性や外観を著しく損なわない手段である。具体的には、ニードリング工程で発生する厚み方向の拘束を維持するための縦糸を傷つける可能性の低い手段が好ましい。

　前処理手段は、無機繊維シートの片面又は両面に配置され、好ましくは上記試料回収手段の周辺に配置する。また、例えば、無機繊維シートの片面に前処理手段を配置し、もう一方の面に試料回収手段を配置してもよい。また、例えば、無機繊維シートの片面に前処理手段を配置し、その同一面に試料回収手段を配置してもよい。また、例えば、無機繊維シートの両面に前処理手段を配置し、それらの同一面に試料回収手段を配置してもよい。

　前処理手段としては、無機繊維採取の補助を行う手段であれば特段の制限はなく、例えば、上記無機繊維シートと物理的に非接触となる物理的非接触手段、および、上記無機繊維シートと物理的に接触する物理的接触手段が挙げられる。また、物理的非接触手段および物理的接触手段を併用してもよい。

（３－１）物理的非接触手段
　物理的非接触手段としては、無機繊維シートと物理的に非接触であり、無機繊維採取の補助を行う手段であれば特段の制限はないが、中でも、空気等の気体や水等の液体を無機繊維シートに供給する供給手段、及び、空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段等が好ましい。物理的接触手段は、上記の各手段単体でもよく、上記各手段の組み合わせでもよい。

　なお、空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段は、後述する振動手段の１つである。振動手段については後述する。

（３－１－１）供給手段
　供給手段は、無機繊維シートの片面または両面から、空気等の気体や水等の液体を無機繊維シートに供給する手段である。

　気体としては、例えば、空気、蒸気、二酸化炭素及び窒素等を用いることができる。なかでも、常温常圧で気体であり、かつ安全性の点から空気が好ましい。気体は１種単独で用いてもよく２種以上を混合して用いてもよい。

　また、液体の沸点は、１２０℃以下であることが好ましく、６０℃以上１１０℃以下の範囲内であることがより好ましい。液体の沸点が上記範囲であることにより、液体を容易に除去することができるからである。一方、沸点が高すぎると、液体を完全に除去するのが困難になる。また、沸点が低すぎると、液体の蒸発速度が速くなり、液体を無機繊維シートに十分に浸透させることが困難になり、その結果、無機繊維を含む液体を回収するのが困難になるおそれがある。

　液体の室温（２５℃）での蒸気圧は、比較的低いことが好ましく、具体的には５ｋＰａ以下であることが好ましい。蒸気圧が高すぎると、液体の蒸発速度が速くなり、液体を無機繊維シートに十分に浸透させることが困難になり、その結果、無機繊維を含む液体を回収するのが困難になるおそれがある。

　液体の粘度は、比較的低いことが好ましく、具体的には３．５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。液体の粘度が低ければ、液体は無機繊維シートに含浸しやすくなるため、無機繊維を含む液体を回収しやすくなる。一方、液体の粘度が高すぎると、液体を無機繊維シートに十分に浸透させることが困難になり、その結果、無機繊維を含む液体を回収するのが困難になるおそれがある。

　ここで、粘度は、２０℃における粘度を指し、ＪＩＳ　Ｚ８８０３（液体の粘度測定方法）に準拠して、回転粘度計を用いて測定された値である。

　液体としては、無機繊維シートに浸透するものであれば特に限定されないが、上記の沸点、粘度を満たすものであることが好ましい。このような液体としては、例えば水や、エタノール等の低級アルコール等を挙げることができる。中でも、水が好ましい。水は環境面からも好適である。水としては、例えば純水を用いることができる。液体は１種単独で用いてもよく２種以上を混合して用いてもよい。

　気体の供給手段としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに気体を均一に供給することができれば特に限定されず、例えば、無機繊維シートに気体を吹き付ける手段等が挙げられる。また、気体の供給は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。中でも、気体の供給は連続的に行うことが好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

　液体の供給手段としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに液体を均一に供給することができれば特に限定されず、例えば、無機繊維シートに液体を塗布または噴霧する手段等が挙げられる。中でも、液体の供給手段は非接触方式であることが好ましい。無機繊維シートの外観が損なわれるのを抑制することができるからである。また、液体の供給は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。中でも、液体の供給は連続的に行うことが好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

　また、気体または液体の供給手段として、無機繊維シートの外観を著しく損なわない限り、蒸気等の気体や水等の液体等の流体を吹き付ける流体ジェット装置を用いてもよい。流体ジェット装置としては、例えば、スチームジェット装置、ウォータージェット装置等が挙げられる。供給手段が、流体ジェット装置である場合、後述する無機繊維前駆体シートや無機繊維シートにニードリング処理を施すニードリング手段を兼ねることができる。

　気体の供給量や圧力としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに気体を均一に供給することができ、また上記試料回収手段にて無機繊維を回収することができる程度であれば特に限定されず、無機繊維シートの厚み等に応じて適宜選択される。

　液体の供給量や圧力としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに液体を均一に供給することができ、また上記試料回収手段にて無機繊維を含む液体を回収することができる程度であれば特に限定されず、無機繊維シートの厚み等に応じて適宜選択される。

（３－２）物理的接触手段
　物理的接触手段としては、無機繊維シートと物理的に接触し、無機繊維採取の補助を行う手段であれば特段の制限はなく、例えば、金属、樹脂、セラミック又はゴム等を用いたヘラ等の板状物、ブラシ等の刷毛状物及びくし等のくし状物を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段、ピンセット等の摘取具で無機繊維シートから無機繊維を摘み取る手段、ならびに、搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段等が挙げられる。物理的非接触手段は、上記の各手段単体でもよく、上記各手段の組み合わせでもよい。

　中でも、物理的接触手段としては、ヘラ等の板状物、ブラシ等の刷毛状物及びくし等のくし状物を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段、ならびに、搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段が好ましい。

　なお、搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段は、後述する振動手段の１つである。振動手段については後述する。

（３－２－１）板状物等を無機繊維シート表面に略水平に接触させる手段
　ヘラ等の板状物、ブラシ等の刷毛状物及びくし等のくし状物（以下、板状物等と記す場合がある）は、無機繊維シートの表面に略水平に接触させることにより無機繊維シートの表面及び表面近傍の無機繊維をかき集めるものである。

　板状物等としては、無機繊維シートの表面に接触させることにより無機繊維を採取することができるものであれば特に限定されず、例えば、ヘラ等の板状物、ブラシ等の刷毛状物及びくし等のくし状物等を用いることができる。

　板状物等の材質としては、例えば、金属、樹脂、セラミック及びゴム等が挙げられる。

　板状物等を用いて無機繊維を採取する際には、無機繊維シートの外観が損なわれないように板状物等を無機繊維シートに略水平に接触させることが好ましい。

　板状物等は、無機繊維シートの下面若しくは上面、及びそれら両面に配置することができる。

（３－３）振動手段
　上記前処理手段としては、物理的非接触手段として振動手段を用いてもよく、物理的接触手段として振動手段を用いてもよい。

　振動手段は、無機繊維シートに対して振動を与える手段である。振動手段は、無機繊維シート内部の無機繊維を無機繊維シート表面又は表面近傍に移動させることができる点で好ましい。また、振動手段には、無機繊維シート内の短繊維を採取しやすいように無機繊維シート表面又は表面近傍に移動させる効果が期待できる。

　振動手段としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに対して振動を与えることができれば特に限定されず、例えば、空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段、及び搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段等が挙げられる。なお、上述したように、空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段は、物理的非接触手段に含まれ、搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段は、物理的接触手段に含まれる。

　空気等を断続的に供給し無機繊維シートそのものを振動させる手段としては、例えば、振動を発生する振動発生手段、及び無機繊維シートに送風する送風手段等が挙げられる。振動発生手段としては、具体的には、超音波振動手段、モータ等が挙げられる。

　搬送時における無機繊維シートとの接触部位を振動させる手段としては、例えば、無機繊維シートを搬送する搬送ロールや搬送コンベア等の搬送装置または無機繊維シートを支持する基板等の無機繊維シートとの接触部位を振とうさせる振とう手段、及び搬送装置とは別の部材を無機繊維シートに接触させることで、無機繊維シートを振動させる手段等が挙げられる。振とう手段としては、具体的には、超音波振動手段、モータ等を用いることができる。また、上記の別の部材としては、例えば、棒やはたき等を用いることができる。

　また、振動の付与は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。中でも、振動の付与は連続的に行うことが好ましい。繊維径の確からしさを向上させることができるからである。

　振動の大きさや周波数としては、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維シートに振動を与えることができ、また振動により無機繊維を採取することができる程度であれば特に限定されず、適宜選択される。

　振動手段は、無機繊維シートの片面若しくは両面に配置することができる。前処理手段として振動手段を用いる場合、振動手段による振動により無機繊維シート表面より無機繊維が落下することも考えられるため、振動手段は試料回収手段の付近か同一位置に配置することが好ましいが、上記試料移動手段を用いる場合はその限りでない。

　振動手段が振動発生手段である場合、振動発生手段は、無機繊維シートの上面および下面のいずれに配置されていてもよい。

　また、振動手段が送風手段である場合、送風手段は、無機繊維シートの上面、下面および側面のいずれに配置されてもよい。中でも、送風手段は、無機繊維シートの上面に配置されていることが好ましく、この場合、上記供給手段を兼ねることができる。

（３－４）前処理手段の好ましい態様
　上記前処理手段としては、上記の供給手段及び振動手段が特に好ましい。無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維を採取することができるからである。また、試料採取手段が、前処理手段として供給手段または振動手段を有する場合には、試料採取手段を、無機繊維シートの面内方向及び厚み方向の全域において所定量の無機繊維を採取することができる手段とすることができる。この場合、繊維径の確からしさを向上させることができる。

（４）画像取得手段
　本発明における試料採取手段は、無機繊維シートから採取された無機繊維の画像を取得する画像取得手段を有していてもよい。画像取得手段は、一般的な画像を取得する手段を適用することができ、例えば、ＣＣＤカメラやＣＭＯＳカメラ等のカメラを挙げることができる。画像取得手段では、例えば、上記試料回収手段で回収された無機繊維の画像を取得してもよく、上記試料回収手段を経ずに無機繊維の画像を取得してもよい。そのため、試料採取手段が画像取得手段を有する場合には、試料回収手段を有していてもよく有さなくてもよい。また、試料採取手段が画像取得手段を有する場合には、後述の測定手段は、画像解析によって測定する手段とすることができる。

（５）試料採取手段の好ましい態様
　上記試料採取手段として、上記の試料移動手段又は前処理手段を単独で用いてもよく、上記の試料移動手段及び前処理手段を組み合わせて用いてもよい。また、試料移動手段は、上記の各手段単体でもよく、上記各手段の組み合わせでもよい。同様に、前処理手段は、上記の各手段単体でもよく、上記各手段の組み合わせでもよい。

　中でも、試料採取手段は、試料移動手段を有する、および／あるいは、前処理手段を有することが好ましく、特に、試料移動手段として吸引手段を有する、および／あるいは、前処理手段として供給手段又は振動手段を有することが好ましい。これらの試料採取手段では、無機繊維シートの外観を著しく損なうことなく、無機繊維を採取することができるからである。

３．測定手段
　本発明における測定手段は、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する手段である。

　測定手段としては、無機繊維の繊維径を測定することができる手段であれば特に限定されず、例えば、自動繊維径測定装置であってもよく、手動繊維径測定装置であってもよい。測定手段として自動繊維径測定装置を用いることは、連続的に測定結果を取得し易い点で好ましい。

　また、測定手段としては、一般的な無機繊維の繊維径を測定する手段を適用することができ、例えば、光学顕微鏡や走査電子顕微鏡によって測定する手段、画像解析によって測定する手段、レーザー回折によって測定する手段等を用いることができる。なお、測定手段に応じて測定に適した形態に測定に供される無機繊維を処理する手段を設けても良く、このような手段としては、上記無機繊維を水等の溶媒に分散させる手段、上記無機繊維を粉砕する手段等が挙げられる。具体的には、ＥＵ規則　ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９に準拠した処理方法がある。

　無機繊維の繊維径の測定は、連続的に行ってもよく、間欠的に行ってもよい。

　測定手段により無機繊維の繊維径を測定した後は、その無機繊維の繊維径が予め設定した所定の範囲にあるか否かを確認する。

４．繊維径測定装置の他の実施形態
　本発明の繊維径測定装置の他の実施形態は、無機繊維を含有し、ニードリング処理が施された無機繊維シートにおける上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であって、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる試料採取手段と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定手段とを備え、上記試料採取手段は、少なくとも上記無機繊維を回収する試料回収手段を有することを特徴とする。

Ｂ．無機繊維シートの製造装置
　次に、本発明の無機繊維シートの製造装置について説明する。本発明の無機繊維シートの製造装置は、上述の繊維径測定装置を備える装置である。

　図４は、本発明の無機繊維シートの製造装置の一例を示す模式図である。図４に示す無機繊維シートの製造装置２０は、長尺状の無機繊維シート１を製造する製造装置の例である。図４に例示するように、無機繊維シートの製造装置２０は、試料採取手段２および測定手段３を有する繊維径測定装置１０を備える。繊維径測定装置１０は、上述の図１に示す繊維径測定装置１０と同様である。また、無機繊維シートの製造装置２０は、繊維径測定装置１０の上流側に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シート１ａを連続的に焼成する焼成手段４をさらに備える。

　図４に示す無機繊維シートの製造装置２０において、長尺状の無機繊維前駆体シート１ａおよび長尺状の無機繊維シート１は、搬送ロール１３、１１、１２により搬送されており、まず、焼成手段４により、無機繊維前駆体シート１ａを連続的に焼成して、無機繊維シート１を得る。次いで、試料採取手段２および測定手段３を有する繊維径測定装置１０において、無機繊維シート１の全域において所定量の無機繊維を採取し、採取した無機繊維の繊維径を測定する。

　なお、図４は、長尺状の無機繊維シート１における無機繊維の繊維径を測定する製造装置の例であるが、本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、図示しないが、焼成手段および繊維径測定装置の間に、無機繊維シートを切断する切断手段を備えており、枚葉状の無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定する製造装置であってもよい。

　本発明によれば、上述の繊維径測定装置を備えることにより、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、測定された無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等の確からしさを向上させることができる。具体的には、長尺状の無機繊維シート全域での無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を保証することができる。よって、より安全性を追求した無機繊維シートを提供することができる。

　また本発明によれば、上述の繊維径測定装置を備えることにより、無機繊維シートの製造後だけでなく、無機繊維シートの製造中においても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。すなわち、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。したがって、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を管理することができる。また、オンラインで無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等の変動や許容範囲からの逸脱を確認することができ、その結果を無機繊維シートの製造工程等にフィードバックして、無機繊維シートの製造条件等を制御することにより、無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を許容範囲内に収めることができる。

　また本発明によれば、上述の繊維径測定装置を備えることにより、繊維径測定後も外観が良好な無機繊維シートを得ることができる。

　以下、本発明の無機繊維シートの製造装置における各構成について説明する。

１．繊維径測定装置
　本発明における繊維径測定装置については、上記「Ａ．繊維径測定装置」に詳しく記載したので、ここでの説明は省略する。

２．無機繊維シート製造手段
　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維シートを製造する無機繊維シート製造手段を備えることができる。

　上記無機繊維シート製造手段は、無機繊維シートを製造することができる手段であれば特に限定されない。

　上記無機繊維シート製造手段は、例えば、長尺状の無機繊維シートを連続的に製造する手段を有することができる。中でも、上記無機繊維シート製造手段は、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを連続的に焼成する焼成手段を有することが好ましい。連続的に無機繊維シートを製造する場合に繊維径分布が変動しやすく、無機繊維シートを代表する繊維径測定サンプルの取得が特に困難となるためである。

　上記無機繊維シート製造手段としては、例えば、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを焼成する焼成手段を有する第１態様と、抄造シートである無機繊維シートを製造する抄造シート製造手段を有する第２態様とが挙げられる。以下、各態様について説明する。

（１）無機繊維シート製造手段の第１態様
　無機繊維シート製造手段の第１態様は、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを焼成する焼成手段を有する。

（１－１）焼成手段
　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを焼成する焼成手段を備えることができる。中でも、本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを連続的に焼成する焼成手段を備えることが好ましい。本発明は、長尺状の無機繊維シートの製造に有用だからである。

　ここで、無機繊維前駆体シートを連続的に焼成するとは、長尺状の無機繊維前駆体シートを搬送しつつ焼成することをいう。

　焼成手段としては、無機繊維前駆体シートを連続的に焼成することができる手段であれば特に限定されず、例えば加熱炉等を用いることができる。

　無機繊維前駆体シートの焼成温度としては、例えば５００℃以上とすることができ、好ましくは１０００℃以上１３００℃以下の範囲内である。

（１－２）その他の手段
　無機繊維シート製造手段の第１態様は、上記の焼成手段以外に、必要に応じて他の手段を備えていてもよい。

　本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、焼成手段の上流側または下流側に、無機繊維前駆体シートにニードリング処理を施すニードリング手段を備えていてもよい。すなわち、無機繊維前駆体シートは、ニードリング処理が施されたものであってもよい。中でも、本態様の無機繊維シート製造手段がニードリング手段を備える場合には、焼成手段の上流側にニードリング手段を備えることが好ましい。本発明は、ニードリング処理が施された無機繊維前駆体シートを焼成して得られた無機繊維シートに有用である。

　さらに、本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、焼成手段およびニードリング手段の上流側に、上流側から順に、紡糸液を紡糸して無機繊維前駆体を形成する紡糸手段と、無機繊維前駆体を集積して無機繊維前駆体シートを形成する無機繊維前駆体シート形成手段とを備えていてもよい。紡糸手段では、短繊維状の無機繊維前駆体を得ることができる。

　ここで、長繊維の場合は、紡糸段階で繊維径のコントロールがききやすく、カットまたは粉砕段階で繊維長のコントロールがききやすいために安全性を担保しやすいのに対して、短繊維の場合は、長繊維と比較して、繊維径のコントロールが難しい。

　無機繊維シート製造手段の第１態様において、紡糸手段では、上述したように、短繊維状の無機繊維前駆体が得られるため、無機繊維シート製造手段の第１態様で得られた無機繊維シートは、検査をしなければ安全性に確証が得られにくく、本発明に有用である。

（１－３）無機繊維前駆体シート
　本態様に用いられる無機繊維前駆体シートは、無機繊維前駆体を含有するものである。無機繊維前駆体は、上述したように、短繊維として紡糸したものであることが好ましい。

　無機繊維前駆体シートは、長尺状であっても枚葉状であってもよい。中でも、無機繊維前駆体シートは、長尺状であることが好ましい。本発明は、長尺状の無機繊維シートに適しているためである。

　無機繊維前駆体シートがニードリング処理が施されたものである場合、複数のニードル痕を有し、すなわち複数の凹部を有する。ニードル痕は、無機繊維前駆体シートの厚み方向に貫通する貫通孔であってもよく、貫通していない非貫通孔であってもよい。

　なお、無機繊維前駆体シートのニードル痕の数については、上述の無機繊維シートのニードル痕の数と同様とすることができる。

　無機繊維前駆体シートの平均厚みは、特に限定されず、用途等に応じて適宜設定することができる。

　なお、無機繊維前駆体シートの製造方法については、後述の「Ｃ．無機繊維シートの製造方法」に記載するため、ここでの説明は省略する。

（２）無機繊維シート製造手段の第２態様
　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、抄造シートである無機繊維シートを製造する抄造シート製造手段を備えていてもよい。

　抄造シート製造手段は、例えば、無機繊維、水およびバインダーを含有するスラリーを抄造する抄造手段と、抄造手段で得られたシートを乾燥する乾燥手段とを有することができる。

　なお、抄造シートである無機繊維シートの製造方法については、後述の「Ｃ．無機繊維シートの製造方法」に記載するため、ここでの説明は省略する。

　本態様の無機繊維シート製造手段は、必要に応じて、上記抄造シート製造手段の上流側に、無機繊維シートにニードリング処理を施すニードリング手段を備えていてもよい。

（３）無機繊維シート製造手段の他の態様
　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維シートを製造する手段と、無機繊維シートにニードリング処理を施すニードリング手段とを備えていてもよい。すなわち、無機繊維シート製造手段は、無機繊維シートを製造する手段がいずれの手段であるかによらず、ニードリング手段を備えることができる。本発明は、ニードリング処理が施された無機繊維シートに有用である。

３．その他の手段
　本発明の無機繊維シートの製造装置は、上記の繊維径測定装置以外に、必要に応じて他の手段を備えていてもよい。

　本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、繊維径測定装置の下流側に、長尺状の無機繊維シートをロール状に巻き取る巻取手段を備えていてもよい。あるいは、本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、焼成手段と繊維径測定装置との間に、無機繊維シートを切断する切断手段を備えていてもよい。

　本発明の無機繊維シートの製造装置は、例えば、繊維径測定装置の下流側に、無機繊維シートにバインダー液を含浸させる含浸手段と、無機繊維シートにバインダー液が含浸されてなるバインダー液含浸無機繊維シートを乾燥させる乾燥手段とを備えていてもよい。

Ｃ．繊維径測定方法
　次に、本発明の繊維径測定方法について説明する。本発明の繊維径測定方法は、無機繊維を含有する無機繊維シートにおける上記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定方法であって、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する試料採取工程と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定工程とを有することを特徴とする方法である。

　以下、本発明の繊維径測定方法における各工程について説明する。

１．試料採取工程
　本発明における試料採取工程は、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する工程である。

　無機繊維の採取方法としては、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる方法であれば特に限定されず、上記「Ａ．繊維径測定装置　２．試料採取手段」の項で説明した試料採取手段による採取方法が挙げられる。

　試料採取工程に供する無機繊維シートは、無機繊維を含有するものである。また、試料採取工程に供する無機繊維シートは、ニードリング処理が施されたものであることが好ましい。無機繊維シートについては、上記「Ａ．繊維径測定装置　１．無機繊維シート」の項で説明した内容と同様とすることができる。

２．測定工程
　本発明における測定工程は、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する工程である。

　無機繊維の繊維径の測定方法としては、公知の方法を適用することができ、上記「Ａ．繊維径測定装置　３．測定手段」の項で説明した測定手段による測定方法が挙げられる。

　なお、測定工程のその他の点については、上記「Ａ．繊維径測定装置　３．測定手段」の項で説明した内容と同様とすることができる。

３．その他の工程
　本発明の繊維径測定方法においては、上記試料採取工程の直前に、無機繊維シートの製造工程中で発生したゴミ及び繊維等や大気中を漂うゴミ及び繊維を除去する工程を行うことが好ましい。

Ｄ．無機繊維シートの製造方法
　次に、本発明の無機繊維シートの製造方法について説明する。本発明の無機繊維シートの製造方法は、無機繊維を含有する無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する試料採取工程と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定工程とを有することを特徴とする製造方法である。

　図４は、本発明の無機繊維シートの製造方法の一例を示す模式図である。図４は、長尺状の無機繊維シート１における無機繊維の繊維径を測定する製造方法の例である。図４に例示するように、まず、長尺状の無機繊維前駆体シート１ａを搬送ロール１３にて焼成手段４へ搬送し、焼成手段４にて、連続搬送される無機繊維前駆体シート１ａを焼成し、無機繊維シート１とする。次に、長尺状の無機繊維シート１を搬送ロール１１、１２にて連続搬送しながら、搬送中の無機繊維シート１の下面から試料移動手段２ａ（吸引手段）により無機繊維を吸引して、無機繊維を採取する。次いで、採取された無機繊維について、測定手段３により繊維径を測定する。

　本発明によれば、試料採取工程では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができるため、採取された無機繊維は、無機繊維シートにおける無機繊維を代表しているとみなすことができる。したがって、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径の連続的な安全性を保証することができ、測定された無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等の確からしさを向上させることができる。具体的には、長尺状の無機繊維シートの場合、無機繊維シート全域での無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を保証することができる。よって、より安全性を追求した無機繊維シートを提供することができる。

　また本発明によれば、試料採取工程では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる方法により無機繊維を採取するため、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることがない。そのため、無機繊維シートの製造後だけでなく、無機繊維シートの製造中においても、無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。すなわち、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができる。したがって、オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を管理することができる。

　また本発明によれば、試料採取工程では、無機繊維シートの全域において所定量の無機繊維を採取することができる方法により無機繊維を採取するため、試料採取のために無機繊維シートを打ち抜いたり切り出したりすることがないので、無機繊維シートの外観が損なわれるのを抑制することができる。したがって、繊維径測定後も外観が良好な無機繊維シートを得ることができる。

　以下、本発明の無機繊維シートの製造方法における各工程について説明する。なお、本発明の無機繊維シートの製造方法における各工程については、本発明の無機繊維シートの一態様であるアルミナ繊維シートの製造方法における各工程を例に挙げて説明する場合がある。

１．無機繊維シート製造工程
　本発明の無機繊維シートの製造方法は、試料採取工程前に、無機繊維シートを製造する無機繊維シート製造工程を有する。上記無機繊維シート製造工程において、無機繊維シートを製造する方法としては、特に限定されない。

　上記無機繊維シート製造工程では、例えば、長尺状の無機繊維シートを連続的に製造することができる。中でも、上記無機繊維シート製造工程は、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、上記無機繊維前駆体シートを連続的に焼成して、上記無機繊維シートを得る焼成工程とを有することが好ましい。連続的に無機繊維シートを製造する場合に繊維径分布が変動しやすく、無機繊維シートを代表する繊維径測定サンプルの取得が特に困難となるためである。

　上記無機繊維シート製造工程としては、例えば、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、上記無機繊維前駆体シートを焼成して、上記無機繊維シートを得る焼成工程とを有する第１態様と、抄造シートである無機繊維シートを製造する抄造シート製造工程を有する第２態様とが挙げられる。以下、各態様について説明する。

（１）無機繊維シート製造工程の第１態様
　本発明の無機繊維シートの製造方法は、試料採取工程前に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、上記無機繊維前駆体シートを焼成して、上記無機繊維シートを得る焼成工程とを有することができる。

（１－１）準備工程
　本態様における準備工程は、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する工程である。本発明の無機繊維シートの一態様であるアルミナ繊維シートの製造方法においては、準備工程は、アルミナ繊維前駆体を含有するアルミナ繊維前駆体シートを準備する工程である。

　無機繊維前駆体シートの製造方法としては、公知の方法を適用することができ、特に限定されない。例えば、準備工程は、紡糸液を調製する調製工程と、紡糸液を紡糸して無機繊維前駆体を形成する紡糸工程と、無機繊維前駆体を集積して無機繊維前駆体シートを形成する無機繊維前駆体シート形成工程とを有していてもよい。紡糸工程では、例えば、ブローイング法やスピニング法等を用いることができる。また、紡糸工程では、短繊維状の無機繊維前駆体を得ることができる。

　ここで、上述したように、短繊維の場合は、長繊維と比較して、繊維径のコントロールが難しい。無機繊維シート製造工程の第１態様において、紡糸工程では、上述したように、短繊維状の無機繊維前駆体が得られるため、無機繊維シート製造工程の第１態様で得られる無機繊維シートは、検査をしなければ安全性に確証が得られにくく、本発明に有用である。

　アルミナ繊維前駆体シートの製造方法としては、公知の方法を適用することができ、特に限定されない。例えば、アルミニウム化合物を含む紡糸液を調製し、紡糸液を紡糸してアルミナ繊維前駆体を形成し、アルミナ繊維前駆体を集積してアルミナ繊維前駆体シートを形成し、アルミナ繊維前駆体シートにニードリング処理を施す方法が挙げられる。

　紡糸液の調製は、常法に従って行うことができる。紡糸液としては、例えば、塩酸にアルミニウムを溶解して調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に、ケイ素化合物を添加することにより調製することができる。ケイ素化合物としては、シリカゾルが好適に使用されるが、その他にはテトラエチルシリケートや水溶性シロキサン誘導体等の水溶性ケイ素化合物を使用することもできる。

　紡糸液において、アルミニウムおよびケイ素の比は、Ａｌ_２Ｏ_３／ＳｉＯ_２の質量比に換算して、６０：４０～９８：２の範囲内であることが好ましく、中でも６５：３５～９５：５の範囲内であることがより好ましく、特に７０：３０～８０：２０の範囲内であることが好ましい。ケイ素成分が多すぎると、繊維化は容易となるが耐熱性が著しく低下するおそれがある。一方、ケイ素成分が少なすぎると、繊維が脆化しやすくなるおそれがある。

　また、紡糸性を向上させるために、紡糸液には、紡糸助剤が含まれていることが好ましい。紡糸助剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、澱粉、セルロース誘導体等の水溶性有機重合体が挙げられる。

　紡糸液は、例えば、塩基性塩化アルミニウム水溶液にケイ素化合物および有機重合体を添加し、適宜濃縮することによって調製することができる。紡糸液の常温における粘度は、例えば１０ポイズ以上１００ポイズ以下程度とすることができる。

　紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の形成は、常法に従って行うことができる。例えば、紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の形成は、高速の紡糸気流中に紡糸液を供給するブローイング法が挙げられる。ブローイング法のノズルには、紡糸気流を発生する気流ノズル中に紡糸液ノズルを内装したものと、紡糸気流の外から紡糸液を供給するように紡糸液ノズルを設置したものとがあるが、いずれも用いることができる。上記のブローイング法により紡糸する場合には、例えば、金網製の無端ベルトを、紡糸気流に対してほぼ直角となるように設置し、これを回転させつつ、これに形成されたアルミナ繊維前駆体を含む紡糸気流を衝突させる方法を用いることができる。この紡糸により形成されたアルミナ繊維前駆体は、その太さが通常数μｍであり、長さが数十ｍｍ～数百ｍｍである。

　アルミナ繊維前駆体を集積することにより、アルミナ繊維前駆体シートを得ることができる。アルミナ繊維前駆体シートを製造する際には、アルミナ繊維前駆体を集積して単層のシートを形成してもよく、アルミナ繊維前駆体を集積して得られた薄層シートを積層してもよい。

　薄層シートを積層する方法としては、特に限定されない。例えば、特開２０００－８０５４７号公報に開示されるアルミナ繊維前駆体からなる積層シートの製造方法を適用することができる。具体的には、アルミナ繊維前駆体を、集積装置上に降り積らせてアルミナ繊維前駆体の薄層シートを形成し、この薄層シートを集積装置から連続的に引出して折り畳み装置に送り、所定の幅に折り畳んで積み重ねつつ、折り畳み方向に対して直角方向に連続的に移動させる、アルミナ繊維前駆体からなる積層シートの製造方法を適用することができる。このアルミナ繊維前駆体からなる積層シートの製造方法では、薄層シートは集積装置から連続的に引出し、薄層シートの進行方向に折り畳んで積み重ねつつ、折り畳み方向に対して横方向に連続的に移動させる。従って、折り畳む幅は形成しようとする積層シートの幅と等しくなる。これにより薄層シートの幅方向の両端部は形成される積層シート内に分散されるので、積層シートの目付け量は積層シート全体に亘って均一となる。このようなアルミナ繊維前駆体からなる積層シートの製造方法は、九十九折による積層を経た後にシート形状を形成する製法の一つである。

　なお、ニードリング処理については後述する。

（１－２）焼成工程
　本態様における焼成工程は、無機繊維前駆体シートを焼成する工程である。焼成工程は、上記無機繊維前駆体シートを連続的に焼成して、無機繊維シートを得る工程であることが好ましい。

　無機繊維前駆体シートの焼成は、常法に従って行うことができる。なお、焼成温度については、上記「Ｂ．無機繊維シートの製造装置」の項に記載したものと同様である。

（１－３）ニードリング工程
　本態様において、無機繊維シートの製造方法は、上記焼成工程前または上記焼成工程後に、無機繊維前駆体シートにニードリング処理を施すニードリング工程を有していてもよい。本発明は、ニードリング処理を施された無機繊維シートに適しているためである。中でも、本態様の無機繊維シート製造工程がニードリング工程を有する場合には、焼成工程前にニードリング工程を有することが好ましい。本発明は、ニードリング処理が施された無機繊維前駆体シートを焼成して得られた無機繊維シートに有用である。

　無機繊維前駆体シートにニードリング処理を施すことにより、無機繊維前駆体が無機繊維前駆体シートの厚さ方向にも配向された機械的強度の大きい無機繊維前駆体シートを得ることができる。

　ニードリング処理は、公知の方法を適用することができ、特に限定されない。例えば、国際公開第２０１６／１５２７９５号に開示されるニードリング処理と同様とすることができる。

　ニードリングの打数は、例えば１打／ｃｍ^２以上５０打／ｃｍ^２以下とすることができる。一般に、打数が多いほど、得られる無機繊維前駆体シートの嵩密度および剥離強度が大きくなる。

（２）無機繊維シート製造工程の第２態様
　本発明の無機繊維シートの製造方法は、試料採取工程前に、抄造シートである無機繊維シートを製造する抄造シート製造工程を有していてもよい。

　抄造シートである無機繊維シートは、公知の方法で製造することができる。上記抄造シート製造工程は、例えば、無機繊維、水およびバインダーを含有するスラリーを抄造する抄造工程と、上記抄造工程で得られたシートを乾燥する乾燥工程とを有することができる。また、上記抄造シート製造工程は、上記抄造工程前に、無機繊維を解繊する解繊工程と、解繊した無機繊維を上記無機繊維として含有する上記スラリーを調製するスラリー調製工程とを有していてもよい。各工程は、公知の手法を適用することができる。

　スラリーに含有される無機繊維は、例えば、長繊維を紡糸し、これをカットまたは粉砕して短繊維化したものであってもよく、短繊維として紡糸したものであってもよい。中でも、無機繊維は、短繊維として紡糸したものであることが好ましい。ここで、上述したように、短繊維の場合は、長繊維と比較して、繊維径のコントロールが難しい。そのため、本発明は、検査をしなければ安全性に確証が得られにくい、短繊維として紡糸した無機繊維に適している。

　本態様の無機繊維シート製造工程は、必要に応じて、上記抄造シート製造工程後に、無機繊維シートにニードリング処理を施すニードリング工程を有していてもよい。

（３）無機繊維シート製造工程の他の態様
　本発明の無機繊維シートの製造方法においては、試料採取工程前に、無機繊維シートにニードリング処理を施すニードリング工程を有していてもよい。すなわち、無機繊維シート製造工程は、無機繊維シートを製造する方法がいずれの方法であるかによらず、ニードリング工程を有していてもよい。本発明は、ニードリング処理が施された無機繊維シートに有用である。

２．試料採取工程
　本発明における試料採取工程は、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する無機工程である。

　本発明においては、焼成工程および試料採取工程を連続して行うことが好ましい。オンラインで、繊維径の測定に供する無機繊維を無機繊維シートから採取することができるからである。

　試料採取工程に供する無機繊維シートは、ニードリング処理が施されたものであることが好ましい。上記ニードリング工程を行うことで、ニードリング処理が施された無機繊維シートを得ることができる。

３．測定工程
　本発明における測定工程は、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する工程である。

　本発明においては、焼成工程、試料採取工程及び測定工程を連続して行うことが好ましい。オンラインで無機繊維シートにおける無機繊維の繊維径を測定することができるからである。

４．フィードバックおよび制御
　本発明においては、上記測定工程にて測定された上記繊維径が、予め設定された所定の範囲から外れるときに、その結果をフィードバックして、上記繊維径が上記所定の範囲となるように、上記無機繊維前駆体シートの製造条件および／または上記焼成工程での焼成条件を制御してもよい。オンラインで無機繊維の平均繊維径や繊維径分布の変動や許容範囲からの逸脱を確認することができ、その結果をフィードバックして、無機繊維前駆体シートの製造条件および／または焼成工程での焼成条件を制御することにより、無機繊維の平均繊維径や繊維径分布等を許容範囲内に収めることができる。

　測定された繊維径が、予め設定された所定の範囲から外れたときは、その結果をフィードバックして、繊維径が所定の範囲となるように、無機繊維前駆体シートの製造条件および／または焼成工程での焼成条件を制御する。一方、測定された繊維径が所定の範囲にあれば、現行の無機繊維前駆体シートの製造条件および焼成工程での焼成条件を維持する。

　繊維径の予め設定された所定の範囲とは、例えば無機繊維シートの規格等に応じて適宜設定される値の範囲である。

　具体的には、平均繊維径、繊維径分布の標準偏差、最小繊維径、最大繊維径等が、規格を満たしているか外れているか、または目標範囲を満たしているか外れているかを確認する。あるいは、繊維径に特異点が存在するか否か（例えば、繊維径３μｍ以下の繊維の有無）を確認する。

　繊維径を調整するための無機繊維前駆体シートの製造条件および／または焼成工程での焼成条件の制御方法は、繊維径が所定の範囲を満たしているか外れているかに応じて適宜選択することができる。

　繊維径を調整するための無機繊維前駆体シートの製造条件の制御方法としては、紡糸液の調製条件の制御、紡糸条件の制御等が挙げられる。例えば、繊維径を調整するための紡糸液の調製条件の制御方法として、紡糸液の粘度の制御等が挙げられる。

　また、繊維径を調整するための焼成工程での焼成条件の制御方法としては、例えば、焼成温度の制御等が挙げられる。

　フィードバックおよび制御は、自動で行ってもよく、手動で行ってもよい。

５．その他の工程
　本発明の無機繊維シートの製造方法は、上記の工程以外に、必要に応じて他の工程を有していてもよい。

　本発明の無機繊維シートの製造方法においては、各工程中や雰囲気中より無機繊維シートに堆積及び／または付着した浮遊繊維やゴミ等が繊維径の測定結果に影響を及ぼさないように、上記試料採取工程の直前に、上記各工程中や雰囲気中より無機繊維シートに堆積及び／または付着した浮遊繊維やゴミ等を除去する工程を行うことが好ましい。

　本発明の無機繊維シートの製造方法は、例えば、測定工程後に、長尺状の無機繊維シートをロール状に巻き取る巻取工程を有していてもよい。あるいは、本発明の無機繊維シートの製造方法は、例えば、焼成工程と測定工程との間に、無機繊維シートを切断する切断工程を有していてもよい。

　本発明の無機繊維シートの一態様であるアルミナ繊維シートの製造方法は、例えば、測定工程後に、アルミナ繊維シートにバインダー液を含浸させる含浸工程と、アルミナ繊維シートにバインダー液が含浸されてなるバインダー液含浸アルミナ繊維シートを乾燥させる乾燥工程とを有していてもよい。

６．無機繊維シートの製造方法の他の実施形態
　本発明の無機繊維シートの製造方法の他の実施形態は、無機繊維前駆体を含有し、ニードリング処理が施された無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、上記無機繊維前駆体シートを連続的に焼成して、無機繊維を含有し、ニードリング処理が施された無機繊維シートを得る焼成工程と、上記無機繊維シートの全域において所定量の上記無機繊維を採取することができる採取方法により、上記無機繊維シートから上記無機繊維を採取する試料採取工程と、採取した上記無機繊維の繊維径を測定する測定工程とを有することを特徴とする製造方法である。

　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

　以下に実施例および参考例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。

［実施例１］
　２４００ｇｓｍ、幅１５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの長尺状の結晶質アルミナ／シリカ繊維シート（三菱ケミカル社製、マフテック（登録商標））の原反を準備し、ウェブ用超音波ドライクリーナー（株式会社伸興製、ＨＧクリーナー　ＶＵＶ－ＨＧｖ－１３０）をノズルヘッドとして用い、０．３ＭＰａの圧縮空気を吐出させながら吸引量５００Ｌ／ｍｉｎで無機繊維の回収を行った。なお、上記結晶質アルミナ／シリカ繊維シートの上面にノズルヘッドを配置し、この場合の上記結晶質アルミナ／シリカ繊維シートの送り速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとし、無機繊維回収用のフィルターは孔径１μｍのＰＴＦＥメンブレンフィルター（Ｍｅｒｃｋ製、オムニポア）を用いた。回収された無機繊維の量は０．０５ｇであった。

　次に、回収した無機繊維について、ＥＵ規則　ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９に準拠した方法で、回収した無機繊維を処理し、光学顕微鏡を用いて、約３００本の無機繊維の径を測定した。

［参考例１］
　実施例１にて無機繊維を回収した後の結晶質アルミナ／シリカ繊維シートについて、ＥＵ規則　ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９に準拠し、該アルミナ／シリカ繊維シートの幅手方向に均等にφ２５ｍｍのコルクボーラーで６カ所打ち抜き、該６枚の試験片を３００ｍＬの水に分散することでその幅手方向の代表サンプル（幅手代表サンプル）の原液を取得した。次に、上記の幅手代表サンプルの原液の作製手順と同様にして、長手方向に１００ｍｍ毎に幅手代表サンプルの原液を作製し、上記の幅手代表サンプルの原液と合計して、該アルミナ／シリカ繊維シートにて５カ所の幅手代表サンプルの原液を取得した。

　次に、取得した幅手代表サンプルの原液を十分に攪拌した後、そのうちの５０ｍＬを空の容器に抜取り、２５０ｍＬの水を追加し十分に攪拌することで、幅手代表サンプルの希釈液を取得した。上記希釈液の取得操作を、上述の５カ所の幅手代表サンプルの原液全てに対して行い、それぞれ希釈液を作製した。

　次に、光学顕微鏡を用いて、各幅手代表サンプルの希釈液を測定することで、各幅手方向の代表サンプルとなる約３００本の無機繊維の径を測定した。各幅手代表サンプルには任意の長手方向の片側から順に１～５まで採番し、それぞれの測定値を区別した。

［参考例２］
　参考例１にて作製した各幅手代表サンプル希釈液から、それぞれ６０ｍＬずつ抜取り、空の容器で混合し十分に攪拌することで、３００ｍＬのアルミナ／シリカ繊維分散液を取得した。該アルミナ／シリカ繊維分散液は、各幅手代表サンプルの混合液であることから、アルミナ／シリカ繊維シート代表サンプルの一つといえる。上記アルミナ／シリカ繊維分散液について、光学顕微鏡を用いて測定することで、アルミナ／シリカ繊維シートの代表となる約３００本の無機繊維の径を測定した。

［参考例３］
　参考例１にて作製した各幅手代表サンプル原液から、それぞれ１０ｍＬずつ抜取り、空の容器で２５０ｍＬの水と混合し十分に攪拌することで、３００ｍＬのアルミナ／シリカ繊維分散液を取得した。該アルミナ／シリカ繊維分散液は、各幅手代表サンプルの混合液であることから、アルミナ／シリカ繊維シート代表サンプルの一つといえる。上記アルミナ／シリカ繊維分散液について、光学顕微鏡を用いて測定することで、アルミナ／シリカ繊維シートの代表となる約３００本の無機繊維の径を測定した。

［評価］
　実施例１、参考例１～３の数平均繊維径及び繊維径３．０μｍ未満の検出数の測定結果を表１及び図５に示す。図５中の参考例１は左から順にそれぞれ表１の幅手代表１、幅手代表２、幅手代表３、幅手代表４、幅手代表５のプロットである。また、参考例１の５点より算出した標準偏差をσ（シグマ）とした場合の、平均値±σを破線、平均値±２σを一点鎖線、平均値±３σを長二点鎖線として記載している。実施例１の平均繊維径は、幅手方向の代表サンプルである参考例１の５種のサンプルの平均繊維径のばらつき（参考例１はそれぞれ同一の結晶質アルミナ／シリカ繊維シートから作製したサンプルにおいての幅手方向の代表であるため、各値の確率密度は正規分布に従うと考えられ、平均値±３σ以内のばらつきとなる）の中に存在し、アルミナ／シリカ繊維シートの代表サンプルである参考例２及び３の平均繊維径とも近しい値を示している。これらの結果から、本発明にて開示する無機繊維の繊維径を測定する手法は、従来のＥＵ規則　ＣＯＭＭＩＳＳＩＯＮ　ＲＥＧＵＬＡＴＩＯＮ　（ＥＣ）　Ｎｏ　７６１／２００９に準拠したオフラインでの繊維径の測定手法と同様の結果を取得できることが分かった。

　１　…　無機繊維シート
　１ａ　…　無機繊維前駆体シート
　２　…　試料採取手段
　２ａ　…　試料移動手段
　２ｂ　…　供給手段
　２ｃ　…　試料回収手段
　２ｄ　…　振動手段
　３　…　測定手段
　４　…　焼成手段
　１０　…　繊維径測定装置
　１１、１２、１３　…　搬送ロール
　２０　…　無機繊維シートの製造装置

Claims

　無機繊維を含有する無機繊維シートにおける前記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定装置であって、
　前記無機繊維シートの全域において所定量の前記無機繊維を採取することができる試料採取手段と、
　採取した前記無機繊維の繊維径を測定する測定手段と
を備えることを特徴とする、繊維径測定装置。
　前記試料採取手段は、前記無機繊維シートの片面または両面に配置され、前記無機繊維を移動する試料移動手段を有する、請求項１に記載の繊維径測定装置。
　前記試料移動手段は、前記無機繊維を吸引する吸引手段である、請求項２に記載の繊維径測定装置。
　前記試料採取手段は、前記無機繊維の採取を補助する前処理手段を有する、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の繊維径測定装置。
　前記前処理手段は、前記無機繊維シートと物理的に非接触となる物理的非接触手段である、請求項４に記載の繊維径測定装置。
　前記物理的非接触手段は、前記無機繊維シートの片面または両面から、前記無機繊維シートに対して気体または液体を供給する供給手段である、請求項５に記載の繊維径測定装置。
　前記前処理手段は、前記無機繊維シートと物理的に接触する物理的接触手段である、請求項４に記載の繊維径測定装置。
　前記試料採取手段は、前記無機繊維シートに対して振動を与える振動手段を前記前処理手段として有する、請求項４から請求項７のいずれか一項に記載の繊維径測定装置。
　前記試料採取手段は、前記無機繊維を回収する試料回収手段を有する、請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の繊維径測定装置。
　請求項１から請求項９のいずれか一項に記載の繊維径測定装置を備える、無機繊維シートの製造装置。
　前記繊維径測定装置の上流側に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを連続的に焼成する焼成手段を備える、請求項１０に記載の無機繊維シートの製造装置。
　無機繊維を含有する無機繊維シートにおける前記無機繊維の繊維径を測定する繊維径測定方法であって、
　前記無機繊維シートの全域において所定量の前記無機繊維を採取することができる採取方法により、前記無機繊維シートから前記無機繊維を採取する試料採取工程と、
　採取した前記無機繊維の繊維径を測定する測定工程と
を有することを特徴とする、繊維径測定方法。
　前記試料採取工程では、前記無機繊維シートの片面または両面に配置され、前記無機繊維を移動する試料移動手段により前記無機繊維を移動させる、請求項１２に記載の繊維径測定方法。
　前記試料採取工程では、前記無機繊維の採取を補助する前処理手段により前記無機繊維の採取が補助される、請求項１２または請求項１３に記載の繊維径測定方法。
　無機繊維を含有する無機繊維シートの全域において所定量の前記無機繊維を採取することができる採取方法により、前記無機繊維シートから前記無機繊維を採取する試料採取工程と、
　採取した前記無機繊維の繊維径を測定する測定工程と
を有することを特徴とする、無機繊維シートの製造方法。
　前記試料採取工程では、前記無機繊維シートの片面または両面に配置され、前記無機繊維を移動する試料移動手段により前記無機繊維を移動させる、請求項１５に記載の無機繊維シートの製造方法。
　前記試料採取工程では、前記無機繊維の採取を補助する前処理手段により前記無機繊維の採取が補助される、請求項１５または請求項１６に記載の無機繊維シートの製造方法。
　前記試料採取工程前に、無機繊維前駆体を含有する無機繊維前駆体シートを準備する準備工程と、前記無機繊維前駆体シートを連続的に焼成して、前記無機繊維シートを得る焼成工程とを有する、請求項１５から請求項１７のいずれか一項に記載の無機繊維シートの製造方法。
　前記測定工程にて測定された前記繊維径が、予め設定された所定の範囲から外れるときに、その結果をフィードバックして、前記繊維径が前記所定の範囲となるように、前記無機繊維前駆体シートの製造条件および／または前記焼成工程での焼成条件を制御する、請求項１８に記載の無機繊維シートの製造方法。
　前記試料採取工程に供する前記無機繊維シートは、ニードリング処理が施された無機繊維シートである、請求項１５から請求項１９のいずれか一項に記載の無機繊維シートの製造方法。