WO2021145738A1 - 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법 및 단일 응집체의 형상 분류 방법 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for isolating and collecting single aggregates from fumed silica, and to a method for classifying the shape of the collected single aggregates.
- CMP chemical mechanical polishing method
- Fumed silica may form secondary particles by strongly aggregating primary particles with each other by fusion.
- the secondary particles may slightly aggregate with each other to form tertiary particles.
- fumed silica in a powder state may exist as the tertiary particles.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a method for separating and collecting a single aggregate, which is a secondary particle, from fumed silica.
- Another problem to be solved by the present invention is to provide a method for classifying the shape of a single aggregated aggregate.
- a method for separating and collecting single aggregates from fumed silica comprises the steps of: preparing a slurry in which fumed silica is dispersed in water; aerosolizing the slurry; and using the electric field to capture single aggregates of fumed silica in the aerosol.
- the method for classifying the shape of a single aggregate of fumed silica may include performing a shape classification algorithm on the image of the single aggregate to classify the shape of the single aggregate.
- the shape classification algorithm may include: determining whether an aspect ratio of the single aggregate is greater than a first value; determining whether the circularity of the single aggregate is greater than a second value; and determining whether the solidity of the single aggregate is greater than a third value.
- the method for collecting single aggregates according to the present invention can collect only single aggregates by effectively separating the aggregates from each other even though the aggregates are easily aggregated with each other.
- the grade of the fumed silica can be analyzed, and further, it can be used as an index for analyzing the performance of the abrasive. Additionally, it is possible to provide guidelines for the fumed silica manufacturing process to produce a single aggregate into a desired shape.
- 1 is a schematic diagram for explaining particles of fumed silica.
- FIG. 2 is a flowchart illustrating a method for separating and collecting single aggregates from fumed silica according to embodiments of the present invention.
- 3 is a conceptual diagram for explaining the step of forming a slurry from fumed silica.
- FIG. 4 is a conceptual diagram for explaining the step of collecting a single aggregate of fumed silica in the aerosol.
- 5A to 5D are images each showing single aggregates having various shapes.
- 6 is an algorithm for classifying the shape of a single aggregate according to embodiments of the present invention.
- FIG. 7 is a conceptual diagram for explaining the aspect ratio of a single aggregate.
- FIG. 8 is a conceptual diagram for explaining the circularity of a single aggregate.
- FIG. 9 is a conceptual diagram for explaining the solidity of a single aggregate.
- 10 is an algorithm for classifying the shape of a single aggregate according to another embodiment of the present invention.
- 11 is a conceptual diagram for explaining the shape coefficient of a single aggregate.
- 1 is a schematic diagram for explaining particles of fumed silica.
- fumed silica in a powder state may include particles in the form of agglomerates (AGL), as shown in FIG. 1 .
- AGL agglomerates
- the agglomerate AGL may be a tertiary particle of fumed silica.
- the lump of fumed silica may be formed by gathering a plurality of aggregates (AG).
- the agglomerates AG may be secondary particles of fumed silica.
- the aggregate AG may be formed of a plurality of primary particles (PP, primary particles, primary particles).
- PP primary particles, primary particles
- the average diameter of the elementary particles PP may be 5 nm to 50 nm.
- Fumed silica can be formed by hydrolysis of silane chloride in a flame of at least 1000° C. formed of oxygen and hydrogen.
- Agglomerates AG which are secondary particles, may be formed as they are connected to each other due to collision between the primary particles PP made in the flame.
- the aggregate AG may include a plurality of elementary particles PP.
- the aggregate AG may have a three-dimensional structure. Thereafter, as the aggregates AG are agglomerated with each other, agglomerates AGL, which are tertiary particles, may be formed.
- Fumed silica may be used in abrasives used in semiconductor processes (eg, CMP processes).
- agglomerates of fumed silica AGL
- AGL agglomerates of fumed silica
- AG agglomerates
- aggregates AG of fumed silica are particles used for polishing in a CMP process. Accordingly, the performance of the abrasive may be determined according to the shape and size of each of the aggregates AG.
- Fumed silica may form secondary particles (aggregates, AG) by strongly aggregating primary particles with each other by fusion.
- the secondary particles may agglomerate weakly with each other to form tertiary particles (clumps, AGL).
- fumed silica in a powder state may exist as the tertiary particles.
- fumed silica When fumed silica is strongly dispersed in water, it is dispersed to the size of secondary particles, but not to primary particles. Therefore, it is known that CMP is performed in the state of secondary particles. If the enlargement of the secondary particles in the abrasive is suppressed, the occurrence of scratches on the surface to be polished is reduced, so that the surface roughness can be reduced.
- single aggregate used in the present invention may mean that the aggregate (AG), which is the secondary particle of fumed silica, does not aggregate with other aggregates (AG) and exists as one secondary particle alone.
- the present invention it is possible to provide a method for separating and collecting a single aggregate from an abrasive or fumed silica.
- the collected single aggregates are analyzed by image analysis, and the shape of the single aggregates can be classified into one of linear, branched, elliptical and circular according to the algorithm presented in the present invention.
- the grade grade of fumed silica can be analyzed, and further, it can be used as an index for analyzing the performance of the abrasive.
- 2 is a flowchart illustrating a method for separating and collecting single aggregates from fumed silica according to embodiments of the present invention.
- 3 is a conceptual diagram for explaining the step of forming a slurry from fumed silica.
- 4 is a conceptual diagram for explaining the step of collecting a single aggregate of fumed silica in the aerosol.
- a slurry in which the fumed silica is dispersed in water may be formed from the fumed silica in powder form (ST1).
- the slurry (SDS) may be prepared by mixing the fumed silica powder with water (eg, DI WATER).
- the fumed silica powder can be evenly dispersed in the slurry (SDS) through the rotor/stator (R/S), which is a high-speed homogenizer.
- the rotor rotates at 3,000 RPM to 4,000 RPM and may be operated for 10 to 30 minutes.
- the tertiary particle agglomerate (AGL) is pulverized and dispersed in the slurry (SDS) in the form of the secondary particle agglomerate (AG). there is.
- a basic pH adjusting agent such as potassium hydroxide (KOH) and/or sodium hydroxide (NaOH) may be added to the slurry (SDS) to adjust the pH of the slurry (SDS) to 10 to 12.
- KOH potassium hydroxide
- NaOH sodium hydroxide
- the fumed silica eg, aggregates AG
- the temperature of the slurry SDS may be increased by the rotor/stator R/S.
- the temperature of the slurry (SDS) may be maintained at 10°C to 25°C using a cooling device.
- the slurry (SDS) may be aerosolized (ST2). Forming the aerosol from the slurry (SDS) may use a method of atomization of the solution. For example, the slurry (SDS) may be sprayed in the form of a mist using a nozzle to form an aerosol.
- a single aggregate may be collected from the aerosol (ARS) by injecting the aerosol (ARS) into the collection device (CD) (ST3).
- the aerosol (ARS) may be injected into the inlet (IL) of the collection device (CD).
- the injected aerosol ARS may flow between the first electrode EL1 and the second electrode EL2 of the collection device CD.
- An electric field may be formed between the first electrode EL1 and the second electrode EL2 .
- a positive voltage may be applied to the first electrode EL1 and a ground voltage may be applied to the second electrode EL2 .
- An electric field may be formed by a potential difference between the first electrode EL1 and the second electrode EL2 .
- the single aggregate SAG in the aerosol ARS has a very fine size of 300 nm or less, it may move closer to the first electrode EL1 by the electric field. For example, since the single aggregate SAG has a negative charge, it may move toward the first electrode EL1 to which a positive voltage is applied through electrical attraction. Accordingly, the single aggregate SAG may be collected and discharged through the collecting hole OL located under the first electrode EL1 .
- the particles other than the single aggregate (SAG) are relatively large in size, they may not be collected through the collecting port (OL) and may fall toward the bottom of the collecting device (CD).
- the plurality of single aggregates SAG may be collected in a form separated from each other.
- Image analysis may be performed on each of the isolated single aggregates (SAG) (ST4).
- microscopy may be performed on each of the single aggregates (SAG).
- TEM analysis was performed, and the resulting images are shown in FIGS. 5A to 5D .
- the single aggregates SAG may have various shapes.
- a shape classification method for systematically classifying the shape of a single aggregate (SAG) will be described.
- 6 is an algorithm for classifying the shape of a single aggregate according to embodiments of the present invention.
- various parameters used in a shape classification algorithm of a single aggregate (SAG) may be measured.
- Parameters used in the algorithm include aspect ratio, roundness, and solidity.
- the single aggregate SAG may have the longest first length L1 in the first direction.
- the single aggregate SAG may have the shortest second length L2 in a second direction crossing the first direction.
- a ratio (L2/L1) of the second length L2 to the first length L1 may be defined as an aspect ratio.
- a circular diagram of a single aggregate (SAG) will be described with reference to FIG. 8 .
- a single aggregate (SAG) shown in the TEM image may two-dimensionally have a first area (AR1). Meanwhile, a first circle CIC1 having a diameter of the first length L1 of the single aggregate SAG shown in FIG. 7 may be defined.
- the first circle CIC1 may have a second area AR2 .
- the circularity may be a ratio AR1/AR2 of the first area AR1 to the second area AR2 .
- the second area AR2 may have the following value.
- a single aggregate (SAG) shown in the TEM image may two-dimensionally have a first area (AR1).
- a polygon (POG) including the single aggregate (SAG) may be defined by connecting the outermost edges of the single aggregate (SAG) with a straight line.
- the polygon POG may have a third area AR3 .
- the solidity may be a ratio (AR1/AR3) of the first area AR1 to the third area AR3.
- the shape of the first single aggregate SAG1 is classified by performing the algorithm of FIG. 6 based on the TEM image of the first single aggregate SAG1 shown in FIG. 5A .
- the aspect ratio of the first single aggregate SAG1 is measured to determine whether it is greater than a first value.
- the first value may be 0.533. Since the aspect ratio of the first single aggregate SAG1 is less than the first value (0.533), the shape of the first single aggregate SAG1 may be classified as linear.
- the shape of the fourth single aggregate SAG4 is classified by performing the algorithm of FIG. 6 based on the TEM image of the fourth single aggregate SAG4 shown in FIG. 5D .
- the aspect ratio of the fourth single aggregate (SAG4) is measured to determine whether it is greater than the first value. Since the aspect ratio of the fourth single aggregate SAG4 is greater than the first value (0.533), the next step, circularity, is measured. It is checked whether the circularity of the fourth single aggregate SAG4 is greater than a second value. For example, the second value may be 0.7. Since the circularity of the fourth single aggregate SAG4 is greater than the second value (0.7), the shape of the fourth single aggregate SAG4 may be classified as a circular shape.
- the shape of the third single aggregate SAG3 is classified by performing the algorithm of FIG. 6 based on the TEM image of the third single aggregate SAG3 shown in FIG. 5C .
- the aspect ratio of the third single aggregate (SAG3) is measured to determine whether it is greater than the first value. Since the aspect ratio of the third single aggregate SAG3 is greater than the first value (0.533), the next step, circularity, is measured. Since the circularity of the third single aggregate (SAG3) is less than the second value (0.7), the next step, solidity, is measured. It is checked whether the solidity of the third single aggregate (SAG3) is greater than a third value. For example, the third value may be 0.76. Since the solidity of the third single aggregate SAG3 is greater than the third value (0.76), the shape of the third single aggregate SAG3 may be classified as an elliptical shape.
- the shape of the second single aggregate SAG2 is classified by performing the algorithm of FIG. 6 based on the TEM image of the second single aggregate SAG2 shown in FIG. 5B .
- the aspect ratio of the second single aggregate SAG2 is measured to determine whether it is greater than the first value. Since the aspect ratio of the second single aggregate SAG2 is greater than the first value (0.533), the next step, circularity, is measured. Since the circularity of the second single aggregate (SAG2) is less than the second value (0.7), the next step, solidity, is measured. Since the solidity of the second single aggregate SAG2 is less than the third value (0.76), the shape of the second single aggregate SAG2 may be classified as branched.
- the above-described parameters are measured through a TEM image of a single aggregate, and the algorithm of FIG. 6 is performed using the measured parameters to perform the single aggregate.
- shape classification is performed on 20 to 100 single aggregates at random, and the shape distribution ratio of the single aggregates of the fumed silica to be analyzed is measured.
- shape classification of 100 single aggregates collected from fumed silica showed that 20 single aggregates were linear, 50 single aggregates were branched, 20 single aggregates were elliptical, and 10 single aggregates were linear. It was confirmed that the single aggregates were circular. In this case, it can be confirmed that the fumed silica has a shape distribution ratio of 20% linear, 50% branched, 20% elliptical, and 10% circular. It can be seen that the fumed silica is mainly composed of single aggregates having an elongated shape rather than a round shape such as an oval or a circle.
- 10 is an algorithm for classifying the shape of a single aggregate according to another embodiment of the present invention.
- the algorithm according to the present embodiment may add one more step compared to the algorithm of FIG. 6 . Accordingly, a form factor may be added as a parameter used in the corresponding step.
- a single aggregate (SAG) shown in the TEM image may two-dimensionally have a first area (AR1).
- a perimeter CIL of the single aggregate SAG may have a third length L3.
- a second circle CIC2 having a third length L3 as a circumference may be defined.
- the second circle CIC2 may have a fourth area AR4 .
- the shape factor may be a ratio AR1/AR4 of the first area AR1 to the fourth area AR4 .
- the fourth area AR4 may have the following value.
- Equation 2 the shape factor
- the shape of the fourth single aggregate SAG4 is classified by performing the algorithm of FIG. 10 based on the TEM image of the fourth single aggregate SAG4 shown in FIG. 5D .
- the aspect ratio of the fourth single aggregate (SAG4) is measured to determine whether it is greater than the first value. Since the aspect ratio of the fourth single aggregate SAG4 is greater than the first value (0.533), the next step, circularity, is measured. If the circularity of the fourth single aggregate SAG4 is less than the second value (0.7), it is next checked whether the circularity is greater than the fourth value.
- the fourth value may be a value smaller than the second value, for example, 0.634.
- the shape coefficient of the fourth single aggregate SAG4 is measured. It is checked whether the shape coefficient of the fourth single aggregate SAG4 is greater than a fifth value.
- the fifth value may be 0.06. Since the shape coefficient of the fourth single aggregate SAG4 is greater than the fifth value (0.06), the shape of the fourth single aggregate SAG4 may be classified as a circular shape.
- a method for separating and collecting single aggregates from fumed silica may include a method for separating and collecting single aggregates from an abrasive.
- the abrasive may already be a slurry in which fumed silica is dispersed in water. Therefore, in the method of separating and collecting a single aggregate in the abrasive, the slurry forming step ST1 described above with reference to FIGS. 2 and 3 may be omitted. It may be desirable to adjust the pH to 10 to 12 by adding a pH adjuster to the abrasive slurry. If necessary, more water can be added to the abrasive slurry to lower the viscosity.
- Subsequent steps may be the same as those described with reference to FIGS. 2 and 4 .
- shape classification described above on the collected single aggregates (SAG)
- the shape distribution of the fumed silica aggregates in the abrasive can be confirmed.
- the correlation between the performance of the abrasive and the shape distribution ratio of the agglomerates can be analyzed.
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Abstract
본 발명은 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법, 및 포집된 상기 단일 응집체의 형상을 분류하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 흄드 실리카가 수분산된 슬러리를 준비하는 단계; 상기 슬러리를 에어로졸화 시키는 단계; 및 전기장을 이용해, 에어로졸에서 흄드 실리카의 단일 응집체를 포집하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법, 및 포집된 상기 단일 응집체의 형상을 분류하는 방법에 관한 것이다.
반도체 소자의 고집적화는 해마다 진행되고 있다. 이에 따라 반도체 소자의 제조 공정에 있어서도, 각 층 표면에 요구되는 품질은 해마다 엄격해지고 있다. 본 요구에 따라 반도체 표면 가공 기술인 화학기계연마법(이하, CMP)에 있어서는, 연마 대상에 대하여, 오염이 적은 것, 스크래치가 적은 것, 연마율이 높은 것, 및 목적의 연마 대상물에 대한 선택비가 높은 것 등이 요구되고 있다. 일반적으로, 상기 CMP의 연마 입자로서, 실리카나 산화세륨 등이 사용된다.
흄드 실리카는, 기본 입자들이 융착에 의해 서로 강하게 응집하여 2차 입자를 형성할 수 있다. 2차 입자들이 서로 약하게 응집하여 3차 입자를 형성할 수 있다. 일반적으로 분말 상태의 흄드 실리카에서는, 상기 3차 입자로서 존재할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 흄드 실리카로부터 2차 입자인 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 포집된 단일 응집체의 형상을 분류하는 방법을 제공하는데 있다.
발명의 개념에 따른, 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법은, 흄드 실리카가 수분산된 슬러리를 준비하는 단계; 상기 슬러리를 에어로졸화 시키는 단계; 및 전기장을 이용해, 에어로졸에서 흄드 실리카의 단일 응집체를 포집하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 개념에 따른, 흄드 실리카의 단일 응집체의 형상 분류 방법은, 상기 단일 응집체의 이미지에 형상 분류 알고리즘을 수행하여, 상기 단일 응집체의 형상을 분류하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 형상 분류 알고리즘은: 상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계; 상기 단일 응집체의 원형도가 제2 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계; 및 상기 단일 응집체의 고형성이 제3 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 단일 응집체의 포집 방법은, 응집체들이 서로 쉽게 응집됨에도 불과하고, 효과적으로 이들을 서로 분리시켜 단일 응집체만을 포집할 수 있다. 포집된 단일 응집체의 형상을 분석하여, 흄드 실리카의 등급(garade)을 분석할 수 있고, 나아가 연마제의 성능을 분석하는 지표로 이용할 수 있다. 추가적으로, 단일 응집체를 목적하는 형상대로 제조하기 위한 흄드 실리카 제조 공정의 가이드 라인을 제공할 수 있다.
도 1은 흄드 실리카의 입자를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 흄드 실리카로부터 슬러리를 형성하는 단계를 설명하기 위한 개념도이다.
도 4는 에어로졸에서 흄드 실리카의 단일 응집체를 포집하는 단계를 설명하기 위한 개념도이다.
도 5a 내지 도 5d는 다양한 형상의 단일 응집체들을 각각 나타낸 이미지들이다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 단일 응집체의 형상을 분류하기 위한 알고리즘이다.
도 7은 단일 응집체의 종횡비를 설명하기 위한 개념도이다.
도 8은 단일 응집체의 원형도를 설명하기 위한 개념도이다.
도 9는 단일 응집체의 고형성을 설명하기 위한 개념도이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 단일 응집체의 형상을 분류하기 위한 알고리즘이다.
도 11은 단일 응집체의 형상 계수를 설명하기 위한 개념도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 흄드 실리카의 입자를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1을 참조하면, 분말 상태의 흄드 실리카는, 도 1에 나타난 바와 같이, 덩어리(agglomerate, AGL) 형태의 입자를 포함할 수 있다. 흄드 실리카 분말의 입자를 확대하면, 도 1에 나타난 덩어리(AGL)를 확인할 수 있다. 덩어리(AGL)는 흄드 실리카의 3차 입자(tertiary particle)일 수 있다.
흄드 실리카의 덩어리(AGL)는 복수개의 응집체들(AG, aggregate)이 모여 형성된 것일 수 있다. 응집체(AG)는 흄드 실리카의 2차 입자(secondary particle)일 수 있다. 응집체(AG)는 복수개의 기본 입자들(PP, primary particles, 1차 입자)로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 기본 입자들(PP)의 평균 직경은 5 nm 내지 50 nm일 수 있다.
흄드 실리카는 염화실란이 산소와 수소로 형성된 1000℃ 이상의 불꽃 내에서 가수분해되어 형성될 수 있다. 불꽃에서 만들어진 기본 입자들(PP)간의 충돌로 인해 서로 연결되면서, 2차 입자인 응집체(AG)가 형성될 수 있다. 다시 말하면, 응집체(AG)는 복수개의 기본 입자들(PP)을 포함할 수 있다. 응집체(AG)는 3차원의 구조를 가질 수 있다. 이후 응집체들(AG)이 서로 뭉쳐지면서, 3차 입자인 덩어리(AGL)가 형성될 수 있다.
흄드 실리카는 반도체 공정(예를 들어, CMP 공정)에서 사용되는 연마제에 이용될 수 있다. 연마제 내에서, 흄드 실리카 덩어리(AGL)는 2차 입자인 응집체들(AG)로 분산될 수 있다. 즉, 흄드 실리카의 응집체들(AG)이 CMP 공정에서 연마에 사용되는 입자들이다. 따라서, 응집체들(AG) 각각의 형상 및 크기에 따라 연마제의 성능이 결정될 수 있다.
흄드 실리카는, 기본 입자들이 융착에 의해 서로 강하게 응집하여 2차 입자(응집체, AG)를 형성할 수 있다. 2차 입자들이 서로 약하게 응집하여 3차 입자(덩어리, AGL)를 형성할 수 있다. 일반적으로 분말 상태의 흄드 실리카에서는, 상기 3차 입자로서 존재할 수 있다. 흄드 실리카를 물 속에서 강하게 분산시키면, 2차 입자의 크기까지 분산되지만, 1차 입자까지는 분산되지 않는다. 따라서, CMP는 2차 입자의 상태로 실시되는 것으로 알려져 있다. 연마제 내의 2차 입자의 거대화가 억제된다면, 연마 대상 표면의 스크래치의 발생은 감소하여 표면 거칠기가 줄어들 수 있다.
연마제의 성능을 분석하기 위해서는, 연마제 또는 연마제에 사용된 흄드 실리카로부터 단일(single) 응집체(AG)를 별도로 포집하여 이를 분석하는 작업이 필요할 수 있다. 그러나, 흄드 실리카의 표면 수소 결합, 농밀화 효과(thickening effect) 및 pH 등의 영향으로, 흄드 실리카로부터 단일 응집체(즉, 단일 2차 입자)를 분리 및 포집하는 것은 기술적으로 어렵다. 본 발명에서 사용하는 용어 "단일 응집체"란, 흄드 실리카의 2차 입자인 응집체(AG)가 다른 응집체(AG)와 응집되지 않고 단독으로 하나의 2차 입자로 존재하는 것을 의미할 수 있다.
단일 응집체를 분석하여 그의 형상을 체계적으로 분류할 경우, 연마제 성능 분석에 도움을 줄 수 있다. 그러나, 흄드 실리카의 단일 응집체의 형상을 분류하기 위한 체계적인 알고리즘은 확립되지 않은 실정이다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 연마제 또는 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법을 제공할 수 있다. 포집된 단일 응집체를 이미지 분석으로 분석하고, 이를 본 발명에서 제시하는 알고리즘에 따라 단일 응집체의 형상을 선형, 가지형, 타원형 및 원형 중 하나로 분류할 수 있다. 단일 응집체의 형상을 분석하여, 흄드 실리카의 등급(garadegrade)을 분석할 수 있고, 나아가 연마제의 성능을 분석하는 지표로 이용할 수 있다. 추가적으로, 단일 응집체를 목적하는 형상대로 제조하기 위한 흄드 실리카 제조 공정의 가이드 라인을 제공할 수 있다.
먼저, 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법에 대해 설명한다. 도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 도 3은 흄드 실리카로부터 슬러리를 형성하는 단계를 설명하기 위한 개념도이다. 도 4는 에어로졸에서 흄드 실리카의 단일 응집체를 포집하는 단계를 설명하기 위한 개념도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 분말 형태의 흄드 실리카로부터 흄드 실리카가 수분산된 슬러리를 형성할 수 있다(ST1). 구체적으로, 물(예를 들어, DI WATER)에 흄드 실리카 분말을 혼합하여 슬러리(SDS)가 준비될 수 있다. 흄드 실리카 분말이 고속 균질기인 로터/스태터(R/S)를 통하여 슬러리(SDS) 내에서 고르게 분산될 수 있다. 예를 들어, 로터는 3,000 RPM 내지 4,000 RPM으로 회전하며, 10분 내지 30분 동안 작동될 수 있다.
로터/스태터(R/S)는 입자들을 물리적으로 충돌시켜 작게 분쇄하기 때문에, 3차 입자인 덩어리(AGL)가 분쇄되어 2차 입자인 응집체(AG) 형태로 슬러리(SDS) 내에 분산될 수 있다.
이후 슬러리(SDS)에 수산화칼륨(KOH) 및/또는 수산화나트륨(NaOH)와 같은 염기성의 pH 조절제를 첨가하여, 슬러리(SDS)의 pH를 10 내지 12로 조절할 수 있다. 슬러리(SDS)의 pH를 10 내지 12로 조절할 경우, 슬러리(SDS) 내에 분산된 흄드 실리카(예를 들어, 응집체들(AG))가 안정화될 수 있다.
슬러리(SDS)를 형성하는 동안, 로터/스태터(R/S)에 의해 슬러리(SDS)의 온도가 상승할 수 있다. 이때, 냉각 장치를 이용하여 슬러리(SDS)의 온도가 10℃ 내지 25℃가 유지되도록 할 수 있다.
도 2를 참조하면, 슬러리(SDS)를 에어로졸화 시킬 수 있다(ST2). 슬러리(SDS)로부터 에어로졸을 형성하는 것은, 용액을 미립자화(atomization)하는 방식을 이용할 수 있다. 예를 들어, 노즐을 이용하여 슬러리(SDS)를 미스트 형태로 분사하여, 에어로졸을 형성할 수 있다.
도 2 및 도 4를 참조하면, 에어로졸(ARS)을 포집 장치(CD)에 투입하여, 에어로졸(ARS)에서 단일 응집체(SAG, single aggregate)를 포집할 수 있다(ST3). 구체적으로, 에어로졸(ARS)이 포집 장치(CD)의 입구(IL)로 투입될 수 있다. 투입된 에어로졸(ARS)은, 포집 장치(CD)의 제1 전극(EL1)과 제2 전극(EL2) 사이를 흐를 수 있다. 제1 전극(EL1)과 제2 전극(EL2) 사이에는 전기장이 형성될 수 있다. 예를 들어, 제1 전극(EL1)에는 양의 전압이 인가되고, 제2 전극(EL2)에는 접지 전압이 인가될 수 있다. 제1 전극(EL1)과 제2 전극(EL2) 사이의 전위차에 의해 전기장이 형성될 수 있다.
에어로졸(ARS) 내의 단일 응집체(SAG)는 그 크기가 300nm 이하로 매우 미세하므로, 전기장에 의해 제1 전극(EL1)에 가깝게 이동할 수 있다. 예를 들어, 단일 응집체(SAG)는 음의 전하를 띄게 되므로, 전기적 인력을 통해 양의 전압이 인가된 제1 전극(EL1)을 향해 이동할 수 있다. 이로써, 제1 전극(EL1) 아래에 위치한 포집구(OL)를 통해 단일 응집체(SAG)가 포집되어 배출될 수 있다.
단일 응집체(SAG)를 제외한 다른 입자들은 크기가 상대적으로 크므로, 포집구(OL)를 통해 포집되지 못하고 포집 장치(CD)의 바닥을 향해 떨어질 수 있다.
이후, 복수개의 단일 응집체들(SAG)이 서로 분리된 형태로 포집될 수 있다. 분리된 단일 응집체들(SAG) 각각에 대해 이미지 분석을 수행할 수 있다(ST4). 예를 들어, 단일 응집체들(SAG) 각각에 대해 현미경 분석(microscopy)을 수행할 수 있다. TEM 분석을 진행해 그 결과 이미지를 도 5a 내지 도 5d에 나타내었다. 도 5a 내지 도 5d에 나타난 바와 같이, 단일 응집체들(SAG)은 다양한 형상을 가질 수 있다.
단일 응집체(SAG)의 형상을 체계적으로 분류하기 위한 형상 분류 방법에 대해 설명한다. 도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 단일 응집체의 형상을 분류하기 위한 알고리즘이다.
도 6을 참조하면, 먼저 단일 응집체(SAG)의 형상 분류 알고리즘에 사용되는 여러 파라미터들을 측정할 수 있다. 알고리즘에 사용되는 파라미터로는, 종횡비(aspect ratio), 원형도(roundness), 및 고형성(solidity)이 있다.
도 7을 참조하여 단일 응집체(SAG)의 종횡비를 설명한다. 이미지 분석을 통해 얻어진 TEM 이미지를 참조하면, 단일 응집체(SAG)는 제1 방향으로 가장 긴 제1 길이(L1)를 가질 수 있다. 단일 응집체(SAG)는 상기 제1 방향과 교차하는 제2 방향으로 가장 짧은 제2 길이(L2)를 가질 수 있다. 제1 길이(L1)에 대한 제2 길이(L2)의 비(L2/L1)가 종횡비로 정의될 수 있다.
도 8을 참조하여 단일 응집체(SAG)의 원형도를 설명한다. TEM 이미지에 나타난 단일 응집체(SAG)는 이차원적으로 제1 면적(AR1)을 가질 수 있다. 한편, 앞서 도 7에 나타난 단일 응집체(SAG)의 제1 길이(L1)를 지름으로 하는 제1 원(CIC1)이 정의될 수 있다. 제1 원(CIC1)은 제2 면적(AR2)을 가질 수 있다. 원형도는 제2 면적(AR2)에 대한 제1 면적(AR1)의 비(AR1/AR2)일 수 있다.
구체적으로, 제2 면적(AR2)은 아래의 값을 가질 수 있다.
따라서, 원형도는 아래의 수학식 1로 계산될 수 있다.
[수학식 1]
도 9을 참조하여 단일 응집체(SAG)의 고형성을 설명한다. TEM 이미지에 나타난 단일 응집체(SAG)는 이차원적으로 제1 면적(AR1)을 가질 수 있다. 단일 응집체(SAG)의 최외곽을 직선으로 연결하여, 단일 응집체(SAG)를 포함시키는 다각형(POG)을 정의할 수 있다. 다각형(POG)은 제3 면적(AR3)을 가질 수 있다. 고형성은 제3 면적(AR3)에 대한 제1 면적(AR1)의 비(AR1/AR3)일 수 있다.
일 실시예로, 도 5a에 나타난 제1 단일 응집체(SAG1)의 TEM 이미지를 바탕으로 도 6의 알고리즘을 수행하여, 제1 단일 응집체(SAG1)의 형상을 분류함을 설명한다. 제1 단일 응집체(SAG1)의 종횡비를 측정하여, 제1 값보다 큰지 여부를 확인한다. 예를 들어, 제1 값은 0.533일 수 있다. 제1 단일 응집체(SAG1)의 종횡비는 제1 값(0.533)보다 작으므로, 제1 단일 응집체(SAG1)의 형상은 선형으로 분류될 수 있다.
일 실시예로, 도 5d에 나타난 제4 단일 응집체(SAG4)의 TEM 이미지를 바탕으로 도 6의 알고리즘을 수행하여, 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상을 분류함을 설명한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 종횡비를 측정하여, 제1 값보다 큰 여부를 확인한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 종횡비는 제1 값(0.533)보다 크므로, 다음 단계인 원형도를 측정한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 원형도가 제2 값보다 큰지 여부를 확인한다. 예를 들어, 제2 값은 0.7일 수 있다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 원형도는 제2 값(0.7)보다 크므로, 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상은 원형으로 분류될 수 있다.
일 실시예로, 도 5c에 나타난 제3 단일 응집체(SAG3)의 TEM 이미지를 바탕으로 도 6의 알고리즘을 수행하여, 제3 단일 응집체(SAG3)의 형상을 분류함을 설명한다. 제3 단일 응집체(SAG3)의 종횡비를 측정하여, 제1 값보다 큰 여부를 확인한다. 제3 단일 응집체(SAG3)의 종횡비는 제1 값(0.533)보다 크므로, 다음 단계인 원형도를 측정한다. 제3 단일 응집체(SAG3)의 원형도는 제2 값(0.7)보다 작으므로, 다음 단계인 고형성을 측정한다. 제3 단일 응집체(SAG3)의 고형성이 제3 값보다 큰지 여부를 확인한다. 예를 들어, 제3 값은 0.76일 수 있다. 제3 단일 응집체(SAG3)의 고형성은 제3 값(0.76)보다 크므로, 제3 단일 응집체(SAG3)의 형상은 타원형으로 분류될 수 있다.
일 실시예로, 도 5b에 나타난 제2 단일 응집체(SAG2)의 TEM 이미지를 바탕으로 도 6의 알고리즘을 수행하여, 제2 단일 응집체(SAG2)의 형상을 분류함을 설명한다. 제2 단일 응집체(SAG2)의 종횡비를 측정하여, 제1 값보다 큰 여부를 확인한다. 제2 단일 응집체(SAG2)의 종횡비는 제1 값(0.533)보다 크므로, 다음 단계인 원형도를 측정한다. 제2 단일 응집체(SAG2)의 원형도는 제2 값(0.7)보다 작으므로, 다음 단계인 고형성을 측정한다. 제2 단일 응집체(SAG2)의 고형성이 제3 값(0.76)보다 작으므로, 제2 단일 응집체(SAG2)의 형상은 가지형으로 분류될 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시예에 따르면, 단일 응집체의 TEM 이미지를 통해 앞서 설명한 파라미터(종횡비, 원형도, 및 고형성)를 측정하고, 측정된 파라미터를 통해 도 6의 알고리즘을 수행하여 해당 단일 응집체의 형상을 선형, 가지형, 타원형 및 원형 중 하나로 분류할 수 있다.
분석 대상이 된 흄드 실리카로부터 분리 및 포집된 단일 응집체들 중 무작위로 20개 내지 100개의 단일 응집체들에 대해 형상 분류를 수행하여, 상기 분석 대상이 된 흄드 실리카의 단일 응집체의 형상 분포 비율을 측정할 수 있다.
예를 들어, 흄드 실리카로부터 포집된 100개의 단일 응집체들에 대해 형상 분류를 수행한 결과, 20개의 단일 응집체들이 선형이고, 50개의 단일 응집체들이 가지형이며, 20개의 단일 응집체들이 타원형이고, 10개의 단일 응집체들이 원형임을 확인하였다. 이 경우, 상기 흄드 실리카는 선형 20%, 가지형 50%, 타원형 20% 및 원형 10%인 형상 분포 비율을 가짐을 확인할 수 있다. 상기 흄드 실리카는 타원형이나 원형과 같이 둥그런 형상보다는, 기다란 형상을 갖는 단일 응집체들로 주로 이루어져 있음을 확인할 수 있다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 단일 응집체의 형상을 분류하기 위한 알고리즘이다.
도 10을 참조하면, 본 실시예에 따른 알고리즘은 도 6의 알고리즘에 비해 단계 하나가 더 추가될 수 있다. 이에 따라, 해당 단계에 사용되는 파라미터로 형상 계수(form factor)가 추가될 수 있다.
도 11을 참조하여 단일 응집체(SAG)의 형상 계수를 설명한다. TEM 이미지에 나타난 단일 응집체(SAG)는 이차원적으로 제1 면적(AR1)을 가질 수 있다. 단일 응집체(SAG)의 둘레(CIL)는 제3 길이(L3)를 가질 수 있다. 한편, 제3 길이(L3)를 원주로 갖는 제2 원(CIC2)이 정의될 수 있다. 제2 원(CIC2)은 제4 면적(AR4)을 가질 수 있다. 형상 계수는, 제4 면적(AR4)에 대한 제1 면적(AR1)의 비(AR1/AR4)일 수 있다.
구체적으로, 제4 면적(AR4)은 아래의 값을 가질 수 있다.
따라서, 형상 계수는 아래의 수학식 2로 계산될 수 있다.
[수학식 2]
일 실시예로, 도 5d에 나타난 제4 단일 응집체(SAG4)의 TEM 이미지를 바탕으로 도 10의 알고리즘을 수행하여, 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상을 분류함을 설명한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 종횡비를 측정하여, 제1 값보다 큰 여부를 확인한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 종횡비는 제1 값(0.533)보다 크므로, 다음 단계인 원형도를 측정한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 원형도가 제2 값(0.7)보다 작다면, 다음으로 원형도가 제4 값보다 큰지를 확인한다. 제4 값은 제2 값보다 작은 값일 수 있고, 예를 들어, 0.634일 수 있다.
원형도가 제4 값보다 크다면, 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상 계수를 측정한다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상 계수가 제5 값보다 큰지 여부를 확인한다. 예를 들어, 제5 값은 0.06일 수 있다. 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상 계수가 제5 값(0.06)보다 크므로, 제4 단일 응집체(SAG4)의 형상은 원형으로 분류될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로, 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법은 연마제로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법을 포함할 수 있다.
연마제는 이미 흄드 실리카가 수분산된 슬러리일 수 있다. 따라서 연마제 내의 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법에 있어서는, 앞서 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 슬러리 형성 단계(ST1)가 생략될 수 있다. 연마제 슬러리에 pH 조절제를 첨가하여, pH를 10 내지 12로 조절해줌이 바람직할 수 있다. 필요할 경우, 연마제 슬러리에 물을 더 첨가하여 점도를 낮춰줄 수도 있다.
이후의 단계는 도 2 및 도 4를 참조하여 설명한 것과 동일할 수 있다. 포집된 단일 응집체들(SAG)에 대해 앞서 설명한 형상 분류를 수행하여, 연마제 내의 흄드 실리카 응집체의 형상 분포를 확인할 수 있다. 연마제 내의 응집체의 형상 분포 비율을 바탕으로, 연마제의 성능과 응집체의 형상 분포 비율간의 연관 관계를 분석할 수 있다.
Claims (12)
- 흄드 실리카가 수분산된 슬러리를 준비하는 단계;상기 슬러리를 에어로졸화 시키는 단계; 및전기장을 이용해, 에어로졸에서 흄드 실리카의 단일 응집체를 포집하는 단계를 포함하는, 흄드 실리카로부터 단일 응집체를 분리 및 포집하는 방법.
- 제1항에 있어서,흄드 실리카가 수분산된 슬러리를 준비하는 단계는:물과 흄드 실리카 분말을 혼합하여, 슬러리를 형성하는 것; 및상기 슬러리의 pH를 10 내지 12로 조절하는 것을 포함하는, 분리 및 포집 방법.
- 제2항에 있어서,상기 물과 상기 흄드 실리카 분말을 혼합하는 것은, 로터/스태터를 이용해 상기 흄드 실리카 분말을 상기 물에 분산시키는 것을 포함하는, 분리 및 포집 방법.
- 제2항에 있어서,상기 슬러리의 pH를 조절하는 것은, 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH)을 포함하는 pH 조절제를 첨가하는 것을 포함하는, 분리 및 포집 방법.
- 제1항에 있어서,상기 슬러리는 흄드 실리카가 수분산된 연마제를 포함하는, 분리 및 포집 방법.
- 제1항에 있어서,상기 전기장은, 포집 장치의 제1 전극과 제2 전극 사이에 형성되고,상기 제1 전극에 양의 전압이 인가되며,상기 에어로졸 내의 상기 단일 응집체는 상기 제1 전극을 향해 이동하여 포집되는, 분리 및 포집 방법.
- 제1항에 있어서,포집된 상기 단일 응집체에 대해 이미지 분석을 수행하는 단계를 더 포함하는, 분리 및 포집 방법.
- 제1항에서 얻어진 상기 단일 응집체의 이미지에 형상 분류 알고리즘을 수행하여, 상기 단일 응집체의 형상을 분류하는 단계를 포함하되,상기 형상 분류 알고리즘은:상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계;상기 단일 응집체의 원형도가 제2 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계; 및상기 단일 응집체의 고형성이 제3 값보다 큰지 여부를 확인하는 단계를 포함하는, 흄드 실리카의 단일 응집체의 형상 분류 방법.
- 제8항에 있어서,상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 작을 경우 상기 단일 응집체의 형상은 선형으로 분류되는 형상 분류 방법.
- 제8항에 있어서,상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 크고 원형도가 제2 값보다 큰 경우 상기 단일 응집체의 형상은 원형으로 분류되는 형상 분류 방법.
- 제8항에 있어서,상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 크고 원형도가 제2 값보다 작고 고형성이 제3 값보다 큰 경우 상기 단일 응집체의 형상은 타원형으로 분류되는 형상 분류 방법.
- 제8항에 있어서,상기 단일 응집체의 종횡비가 제1 값보다 크고 원형도가 제2 값보다 작고 고형성이 제3 값보다 작은 경우 상기 단일 응집체의 형상은 가지형으로 분류되는 형상 분류 방법.
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