WO2021118007A1 - 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법 - Google Patents

반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법 Download PDF

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WO2021118007A1
WO2021118007A1 PCT/KR2020/010462 KR2020010462W WO2021118007A1 WO 2021118007 A1 WO2021118007 A1 WO 2021118007A1 KR 2020010462 W KR2020010462 W KR 2020010462W WO 2021118007 A1 WO2021118007 A1 WO 2021118007A1
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reactor
pipe
washing
wall
screener
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PCT/KR2020/010462
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황문섭
이정석
송종훈
김유나
이홍민
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present invention relates to a reactor washing device, and more particularly, to a reactor washing device and a reactor washing method for removing fouling generated on the inner wall of a reactor during production of ethylene oligomers.
  • Alpha-olefin is widely used commercially as an important material used as a comonomer, detergent, lubricant, and plasticizer.
  • 1-hexene and 1-octene increase the density of polyethylene in the production of linear low-density polyethylene (LLDPE). It is widely used as a comonomer for control.
  • LLDPE linear low-density polyethylene
  • Alpha olefins such as 1-hexene and 1-octene are typically prepared through oligomerization of ethylene.
  • the ethylene oligomerization reaction is performed by an oligomerization reaction (trimerization reaction or tetramerization reaction) of ethylene in the presence of a catalyst using ethylene as a reactant, and the product produced through the reaction is the desired 1-hexene and
  • a small amount of wax and a polymer material are produced during the catalytic reaction as well as a multi-component hydrocarbon mixture containing 1-octene, and these materials adhere and accumulate on the inner wall of the reactor and accumulate to a certain thickness, in which case the operation of the reactor is restricted. Because it has to be shut down and chemically cleaned at a high temperature, there is a problem in that the production time is reduced due to the reduction in operating time, as well as the time and cost required in the cleaning process increase.
  • the problem to be solved in the present invention is to solve the problems mentioned in the technology that is the background of the invention, by simultaneously performing solvent injection and ejection of the contaminants formed in the reactor using a screener while the reactor is closed.
  • An object of the present invention is to provide a reactor washing apparatus and a reactor washing method for physically washing the
  • the present invention is coupled to the reactor by inserting a partial region into a hole at the top of the reactor, a fixing part for fixing the pipe; a pipe inserted into the hole formed in the fixing part, protruding in a downward direction of the fixing part, and having a length adjusted in the vertical direction; a spray nozzle provided at the lower end of the pipe; and a screener provided on the lower side of the pipe.
  • the present invention includes the steps of coupling the reactor and the reactor washing device by inserting a portion of the fixing parts of the plurality of reactor washing devices into the plurality of holes formed along the upper circumference of the reactor; spraying the solvent toward the contaminants accumulated on the inner wall of the reactor using a spray nozzle provided at the lower end of the pipe inserted into the hole formed in the fixing part of the reactor washing device; extracting contaminants from the inner wall of the reactor using a screener provided on the lower side of the pipe while vertically moving from the upper part to the lower part of the reactor by adjusting the length of the pipe of the reactor washing device; and removing contaminants expelled from the reactor.
  • the reactor is opened and chemically high-temperature washing using a high-temperature solvent by physically washing the reactor in a short time by simultaneously performing solvent injection and ejection of the contaminants formed in the reactor using a screener. time can be effectively reduced.
  • the present invention does not separate or wash the reactor in an open state, but in a closed state, the reaction normalization time after washing is shortened and reaction stability can be improved.
  • the present invention can solve the problem of reduced production volume and increased washing cost that occur when the operation is stopped for washing by shortening the washing time of the reactor.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a reactor washing method using a reactor washing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the term 'stream' may mean a flow of a fluid in a process, and may also mean a fluid itself flowing in a moving line (pipe). Specifically, the 'stream' may mean both the fluid itself and the flow of the fluid flowing within a pipe connecting each device.
  • the fluid may refer to a gas or a liquid.
  • the term 'C#' in which '#' is a positive integer denotes all hydrocarbons having # carbon atoms.
  • the term 'C10' denotes a hydrocarbon compound having 10 carbon atoms.
  • the term 'C#+' refers to any hydrocarbon molecule having # or more carbon atoms.
  • the term 'C10+' denotes a mixture of hydrocarbons having 10 or more carbon atoms.
  • the reactor 200 is coupled to the reactor 200 by inserting a partial region into the upper hole, and a fixing part 10 for fixing the pipe 20; a pipe 20 which is inserted into the hole formed in the fixing part 10, protrudes in the downward direction of the fixing part 10, and whose length is adjusted in the vertical direction; a spray nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20; and a screener 40 provided on the lower side of the pipe 20 .
  • the reactor 200 may be a reactor suitable for a continuous process.
  • the reactor 200 may include one or more reactors selected from the group consisting of a continuous stirred-tank reactor, a plug flow reactor, and a bubble column reactor. may include
  • the reactor 200 may be for oligomerization reaction of ethylene. Specifically, a monomer stream comprising ethylene monomer may be fed to reactor 200 to undergo an oligomerization reaction to produce the desired alpha olefin product. At this time, the oligomerization reaction is performed in the lower to central region of the reactor 200, and the oligomerization reaction of the ethylene monomer may be performed in a liquid state dissolved in a solvent in the presence of a catalyst and a cocatalyst.
  • the oligomerization reaction may refer to a reaction in which an ethylene monomer is polymerized. Depending on the number of the polymerized ethylene monomer, trimerization and tetramerization are called, and these are collectively called multimerization.
  • the alpha olefin is widely used commercially as an important material used as a comonomer, detergent, lubricant, plasticizer, etc.
  • 1-hexene and 1-octene are used to control the density of polyethylene in the production of linear low-density polyethylene (LLDPE). It is widely used as a comonomer.
  • the alpha olefins such as 1-hexene and 1-octene may be prepared through, for example, a trimerization reaction or a tetramerization reaction of an ethylene monomer.
  • the oligomerization reaction of the ethylene monomer is a homogeneous liquid phase reaction in the presence or absence of a solvent by applying a conventional contact technique with the reaction system, a form in which the catalyst is partially or not completely dissolved It can be carried out as a phosphorous slurry reaction, a two-phase liquid/liquid reaction, or a bulk or gas phase reaction in which the product acts as the main medium.
  • the catalyst may include a transition metal source.
  • the transition metal source may be, for example, chromium(III) acetylacetonate, chromium(III) chloride tetrahydrofuran, chromium(III) 2-ethylhexanoate, chromium(III) tris(2,2,6,6).
  • the compound may include at least one selected from the group consisting of acetate, chromium(III) butyrate, chromium(III) pentanoate, chromium(III) laurate, and chromium(III) stearate.
  • the promoter is, for example, trimethyl aluminum (trimethyl aluminum), triethyl aluminum (triethyl aluminum), triisopropyl aluminum (triisopropyl aluminum), triisobutyl aluminum (triisobutyl aluminum), ethyl aluminum sesquichloride (ethylaluminum sesquichloride) , at least one selected from the group consisting of diethylaluminum chloride, ethyl aluminum dichloride, methylaluminoxane, modified methylaluminoxane and borate may include
  • the reactor 200 was washed by chemically high-temperature washing the reactor 200 with a high-temperature solvent in order to remove the contaminants 300 accumulated in the reactor 200. .
  • the cleaning effect is excellent, there is a problem in that the reactor 200 must be opened for a long time due to a problem in which thermal stress is generated in the reactor 200 and a long cleaning time.
  • An object of the present invention is to provide a reactor washing apparatus 100 and a reactor washing method for physically washing the reactor 200 in a short time by simultaneously performing the eviction using 40). Through this, it is possible to effectively reduce the time for opening the reactor 200 and high-temperature chemical washing using a high-temperature solvent, thereby solving the problem of decreasing production volume and increasing washing cost that occur when the operation is stopped for washing, and the reaction normalization time after washing is shortened, and reaction stability can be improved.
  • a portion of the region is inserted into a hole formed in the upper part of the reactor 200 to combine with the reactor 200 , and a fixing part 10 for fixing the pipe 20 . ) may be included.
  • the fixing part 10 may have a structure in which a partial region is inserted into a hole formed in the upper portion of the reactor 200 , and the remaining region protrudes above the reactor 200 .
  • the outer circumference of the fixing part 10 protruding to the upper portion of the reactor 200 may be formed to be larger than the circumference of the hole formed in the upper portion of the reactor 200 . Due to this, the lower surface of the outer peripheral surface of the protruding fixing part 10 is seated around the hole formed in the upper part of the reactor 200 , so that the reactor washing device 100 can be stably fixed to the upper part of the reactor 200 . .
  • a hole is formed in the fixing part 10 and can be fixed by inserting a pipe 20 to be described later in the hole.
  • the hole formed in the fixing part 10 may be formed in the center of the fixing part 10 .
  • the reactor washing device 100 is inserted into the hole formed in the fixing part 10, the fixing part 10 protrudes in the downward direction, and the pipe length is adjusted in the vertical direction. (20) may be included.
  • the pipe 20 may be of a winding-up type.
  • the pipe 20 is a multi-stage pipe having an interval of about 10 cm to 50 cm overlapped in the form of a layer, and is extended or reduced by using the control unit 11 provided in the fixing unit 10 .
  • the length can be adjusted in the vertical direction.
  • the winding-type pipe 20 in which multi-stage pipes are overlapped in a layer form can be used in a rigidly fixed form compared to a wound-type pipe whose length is adjusted by winding or unwinding a long pipe, so that a solvent of high temperature and high pressure is sprayed.
  • the screener 40 can be stably operated from vibrations generated during washing.
  • the pipe 20 is inserted vertically through the hole formed in the fixing part 10, and the pipe 20 is closely fitted to the outer circumferential surface of the hole formed in the fixing part 10 so that the outer diameter is changed to prevent shaking. can be formed.
  • the structure of the inner diameter of the pipe 20 is not particularly limited as long as it does not impede the flow of the fluid.
  • the pipe 20 may move the solvent to the injection nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20, which will be described later, while the fluid moves from the top to the bottom.
  • the material of the pipe 20 is a material that is not corroded by a solvent, it may be formed of the pipe 20 used in the art.
  • the pipe 20 may be used as a means for vertically moving the screener 40 to be described later.
  • the reactor washing apparatus 100 may include a control unit 11 for vertical movement of the pipe 20 .
  • the control unit 11 may be coupled to the fixing unit 10 .
  • the structure and operation form are not particularly limited.
  • control unit 11 may include a handle for vertically moving the pipe 20 in the vertical direction.
  • the handle may be used to extend one stage at a time from a pipe having a large circumference.
  • the pipe extending to the lower side of the reactor may be reduced one by one starting from a pipe having a small circumference to move the pipe to the upper part of the reactor 200 .
  • the reactor washing apparatus 100 may include a spray nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20 .
  • the solvent supplied from the pipe 20 may be sprayed through the spray nozzle 30 .
  • the injection nozzle 30 may be for swelling (swelling) and partially expelling the contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 by injecting a high-pressure solvent.
  • the spray nozzle 30 may be provided to spray the solvent toward the inner wall of the reactor 200 .
  • a nozzle pipe for connecting the spray nozzle 30 and the pipe 20 may be further included. Specifically, the solvent moving through the pipe 20 is supplied to the spray nozzle 30 through the nozzle pipe, and may be sprayed through the spray nozzle 30 .
  • the spray angle formed by the solvent sprayed from the spray nozzle 30 may be 90° or less.
  • the spray angle formed by the solvent sprayed from the spray nozzle 30 may be 0° to 90°, 10° to 90°, or 20° to 80°.
  • the number of the spray nozzles 30, the angle to which each nozzle faces, the length of the nozzle pipe, etc. can be variously adjusted and implemented.
  • the reactor washing apparatus 100 may include a screener 40 (screener) provided on the lower side of the pipe 20 .
  • the screener 40 may protrude from the pipe 20 toward the inner wall of the reactor 200 . Specifically, the screener 40 protrudes from the pipe 20 toward the inner wall of the reactor 200 , so that the contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 can be scraped off and removed.
  • a portion of the screener 40 may have a curvature corresponding to the inner wall of the reactor 200 .
  • the screener 40 is provided on the lower side of the pipe 20, and at this time, some regions except for the portion coupled with the pipe 20 may have a curvature corresponding to the inner wall of the reactor 200. have.
  • the screener 40 since the screener 40 has a curvature corresponding to the inner wall of the reactor 200, it may be effective to scrape the contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 having the curvature.
  • the screener 40 may be formed in the form of a thin wire using a high-strength material.
  • the screener 40 may be formed of a metal material.
  • the screener 40 can withstand a high temperature and high pressure washing environment, and may be formed of a stainless steel (SUS) material with little risk of corrosion.
  • SUS stainless steel
  • the screener 40 is provided on the lower side of the pipe 20 , and at the same time, it may be provided at a position higher than the lower end of the pipe 20 in which the spray nozzle 30 is formed. Through this, while moving the pipe 20 downward, the contaminant 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 is swelled with the solvent sprayed through the spray nozzle 30, and the swollen contaminant 300 is removed. It can be easily scraped off using the screener 40 .
  • a direction in which the screener 40 protrudes and a direction in which the spray nozzle 30 faces may be the same. Specifically, both the direction in which the screener 40 protrudes and the direction in which the injection nozzle 30 faces may be directions toward the inner wall of the reactor 200 .
  • the contaminant 300 of the inner wall of the reactor 200 swells and partially ejects due to the solvent sprayed from the spray nozzle 30 while the pipe 20 moves from the top to the bottom, and the spray nozzle 30
  • the contaminants 300 of the inner wall of the reactor 200 can be washed.
  • the reactor washing device 100 includes, if necessary, a valve (not shown), a condenser (not shown), a reboiler (not shown), a pump (not shown), and a separation device (not shown). , a compressor (not shown) and a mixer (not shown) may be additionally installed.
  • a method for cleaning a reactor is provided.
  • the fixing part 10 of the plurality of reactor washing devices 100 is partially inserted into a plurality of holes (not shown) formed along the upper circumference of the reactor 200 to partially insert the reactor 200 and the reactor washing device.
  • combining (100); Contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 are removed by using the spray nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20 inserted into the hole formed in the fixing part 10 of the reactor washing device 100 . spraying the solvent towards;
  • the reactor washing device 100 used in the reactor washing method may be the reactor washing device 100 described above.
  • the fixing part 10 of the plurality of reactor washing devices 100 is partially inserted into the plurality of holes formed along the upper circumference of the reactor 200 to partially insert the reactor 200 and the reactor washing device.
  • the step of combining ( 100 ) may be a step of preparing to wash the reactor ( 200 ).
  • a plurality of holes formed along the periphery of the upper portion of the reactor 200 are fixed by inserting a partial region of the fixing part 10 of the reactor washing apparatus 100, and the pipe 20 connected to the fixing part 10 is It may have a diameter sufficient to move in the vertical direction.
  • the plurality of holes formed along the periphery of the upper portion of the reactor 200 can be designed by easily changing the number according to the size of the reactor 200 .
  • 1 shows that the inner wall of the reactor 200 is washed by inserting a single reactor washing device 100 into the hole formed in the upper part of the reactor 200, but this is for the sake of explanation only, and the upper circumference of the reactor 200 is
  • the number of holes formed along and the reactor washing device 100 coupled to the holes may be three or more, respectively.
  • the number of holes formed along the upper periphery of the reactor 200 and the reactor washing devices 100 coupled to the holes may be 3 to 20, 3 to 15, or 4 to 10, respectively.
  • the plurality of holes formed along the periphery of the upper portion of the reactor 200 may be closed through separate openings and closings while the reactor 200 is being operated.
  • the inner wall of the reactor 200 using the injection nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20 inserted into the hole formed in the fixing part 10 of the reactor washing apparatus 100 is used.
  • the step of spraying the solvent toward the contaminants 300 accumulated in the reactor 200 may be a step for swelling or partially expelling the contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 .
  • the injection nozzle 30 may be provided at the lower end of the pipe 20 inserted into the hole formed in the fixing part 10 of the reactor washing apparatus 100 as described above, and It may be formed to face the inner wall.
  • the solvent sprayed from the spray nozzle 30 has a spray angle of 90° or less, thereby effectively swelling the contaminant 300 in a desired area.
  • the pressure of the solvent sprayed through the spray nozzle 30 may be 10 bar.g to 100 bar.g.
  • the pressure of the solvent sprayed through the spray nozzle 30 may be 30 bar.g to 100 bar.g, 50 bar.g to 100 bar.g, or 50 bar.g to 80 bar.g. .
  • the contaminants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 may be effectively swollen, and a portion of the contaminants 300 may be expelled.
  • the expulsion may be easier using a screener 40 to be described later.
  • the solvent sprayed through the spray nozzle 30 is n-pentane, n-hexane, n-heptane, cyclohexane, methylcyclohexane, octane, cyclooctane, decane, dodecane, benzene, xylene, 1,3, It may include at least one selected from the group consisting of 5-trimethylbenzene, toluene, ethylbenzene, chlorobenzene, dichlorobenzene, and trichlorobenzene.
  • the solvent may include n-hexane, cyclohexane and toluene.
  • the solvent is a material having high solubility in contaminants, and may be easily removed by using a screener to be described later by swelling the contaminants accumulated on the inner wall of the reactor 200 .
  • the contaminant 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200 may be a polymer material of ethylene, and in this case, the solvent is treated with the contaminant.
  • the polymer material accumulated on the inner wall of the reactor 200 can be more effectively swelled.
  • the temperature of the solvent sprayed through the spray nozzle 30 may be 10 °C to 100 °C.
  • the temperature of the solvent may be 10 °C to 80 °C, 20 °C to 60 °C, or 20 °C to 40 °C.
  • the contaminant 300 may be effectively swelled to facilitate scraping and expulsion using the screener 40 .
  • a screener provided on the lower side of the pipe 20 while vertically moving from the top to the bottom of the reactor 200 by adjusting the length of the pipe 20 of the reactor washing device 100 is a step of physically removing the contaminant 300 sufficiently swollen through solvent injection by scraping it using the screener 40 can
  • the inner wall of the reactor 200 using the injection nozzle 30 provided at the lower end of the pipe 20 inserted into the hole formed in the fixing part 10 of the reactor washing apparatus 100 is used.
  • the pipe 20 while vertically moving from the top to the bottom of the reactor 200 by adjusting the length of the pipe 20 of the step of spraying the solvent toward the contaminant 300 accumulated in the reactor washing device 100 and The step of expelling the contaminants 300 from the inner wall of the reactor 200 using the screener 40 provided on the lower side may be simultaneously performed.
  • the solvent injection using the spray nozzle 30 and the physical extraction using the screener 40 are simultaneously performed on the pollutants 300 accumulated on the inner wall of the reactor 200, It is possible to effectively remove the contaminants 300 while reducing the cleaning time.
  • the reactor washing method may be performed in a closed state of the reactor.

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Abstract

본 발명은 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법에 관한 것으로, 반응기 상부의 홀에 일부 영역을 삽입하여 반응기와 결합하고, 파이프를 고정하는 고정부; 상기 고정에 형성된 홀에 삽입되고, 상기 고정부 하측 방향으로 돌출되며, 상하 방향으로 길이가 조절되는 파이프; 상기 파이프 하단에 구비된 분사 노즐; 및 상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 포함하는 것인 반응기 세척 장치를 제공하고, 이를 이용한 반응기 세척 방법을 제공한다.

Description

반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법
관련출원과의 상호인용
본 출원은 2019년 12월 09일자 한국특허출원 제10-2019-0162689호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 발명은 반응기 세척 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에틸렌의 올리고머 제조 시, 반응기 내벽 등에 발생하는 파울링을 제거하기 위한 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법에 관한 것이다.
알파 올레핀(alpha-olefin)은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용되고 있다.
상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 대표적으로 에틸렌의 올리고머화 반응을 통해 제조되고 있다. 상기 에틸렌 올리고머화 반응은 에틸렌을 반응물로 사용하여 촉매의 존재 하에 에틸렌의 올리고머화 반응(삼량체화 반응 또는 사량체화 반응)에 의하여 수행되는 것으로, 상기 반응을 통해 생성된 생성물은 목적하는 1-헥센 및 1-옥텐을 포함하는 다성분 탄화수소 혼합물뿐 아니라 촉매 반응 중 왁스(wax) 및 고분자 물질이 소량 생성되며, 이러한 물질이 반응기 내벽에 부착 및 축적되어 일정 두께로 쌓이게 되고, 이 경우에 반응기의 운전을 중단(shut down)하고 화학적 고온 세척해야 하기 때문에 운전 시간 감소에 따른 생산량 감소뿐만 아니라 세척 과정에서 소요되는 시간 및 비용이 증가하는 문제가 있다.
이에, 종래에는 반응기에 축적된 오염 물질(왁스 및 고분자 등)을 제거하기 위하여 반응기를 고온의 용매로 화학적 고온 세척하는 방법으로 반응기를 세척하였다. 그러나, 이 경우, 반응기 내벽에 파울링(fouling)된 오염 물질(왁스 및 고분자 등)을 완전히 제거하기 위해서 오랜 시간이 소요되는 만큼 정상적인 공정모드로 빠르게 전환하는데 어려움이 있었다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 반응기를 폐쇄한 상태에서, 반응기 내 형성된 오염 물질을 용매 분사 및 스크리너를 이용한 축출을 동시에 수행하여 반응기를 물리적으로 세척하기 위한 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 반응기 상부의 홀에 일부 영역을 삽입하여 반응기와 결합하고, 파이프를 고정하는 고정부; 상기 고정부에 형성된 홀에 삽입되고, 상기 고정부 하측 방향으로 돌출되며, 상하 방향으로 길이가 조절되는 파이프; 상기 파이프 하단에 구비된 분사 노즐; 및 상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 포함하는 것인 반응기 세척 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 반응기의 상부 둘레를 따라 형성된 복수의 홀에 복수의 반응기 세척 장치의 고정부를 일부 영역 삽입하여 반응기와 반응기 세척 장치를 결합하는 단계; 상기 반응기 세척 장치의 고정부에 형성된 홀에 삽입된 파이프의 하단에 구비된 분사 노즐을 이용하여 반응기 내벽에 축적된 오염 물질을 향해 용매를 분사하는 단계; 상기 반응기 세척 장치의 파이프의 길이를 조절하여 반응기의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 이용하여 반응기 내벽의 오염 물질을 축출하는 단계; 및 상기 반응기로부터 축출된 오염 물질을 제거하는 단계를 포함하는 반응기 세척 방법을 제공한다.
본 발명의 반응기 세척 장치 및 방법에 따르면, 반응기 내 형성된 오염 물질을 용매 분사 및 스크리너를 이용한 축출을 동시에 수행하여 반응기를 물리적으로 단시간에 세척함으로써, 반응기를 개방하고 고온의 용매를 이용하여 화학적 고온 세척하는 시간을 효과적으로 줄일 수 있다.
또한, 본 발명은 반응기를 따로 분리하거나 개방한 상태에서 세척하는 것이 아니라, 반응기를 폐쇄한 상태에서 세척하기 때문에, 세척 후 반응 정상화 시간이 단축되며, 반응 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 반응기의 세척 시간을 단축시킴으로써, 세척을 위하여 운전 정지 시 발생하는 생산량 감소 문제 및 세척 비용 증가 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응기 세척 장치를 이용한 반응기 세척 방법을 나타낸 모식도이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선을 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 이동 라인(배관) 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 '스트림'은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas) 또는 액체(liquid)를 의미할 수 있다.
본 발명에서 '#'이 양의 정수인 'C#'란 용어는 #개 탄소 원자를 가진 모든 탄화수소를 나타내는 것이다. 따라서, 'C10'란 용어는 10개의 탄소 원자를 가진 탄화수소 화합물을 나타내는 것이다. 또한, 'C#+'란 용어는 #개 이상의 탄소 원자를 가진 모든 탄화수소 분자를 나타내는 것이다. 따라서, 'C10+'란 용어는 10개 이상의 탄소 원자를 가진 탄화수소의 혼합물을 나타내는 것이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 하기 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 반응기(200) 상부의 홀에 일부 영역을 삽입하여 반응기(200)와 결합하고, 파이프(20)를 고정하는 고정부(10); 상기 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입되고, 상기 고정부(10) 하측 방향으로 돌출되며, 상하 방향으로 길이가 조절되는 파이프(20); 상기 파이프(20) 하단에 구비된 분사 노즐(30); 및 상기 파이프(20) 하부 측면에 구비된 스크리너(40)를 포함하는 것인 반응기 세척 장치(100)를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(200)는 연속 공정에 적합한 반응기일 수 있다. 예를 들어, 상기 반응기(200)는 연속흐름 완전혼합　반응기(continuous stirred-tank reactor), 관 흐름 반응기(plug flow reactor) 및 기포탑　반응기(bubble column　reactor)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 반응기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(200)는 에틸렌을 올리고머화 반응시키기 위한 것일 수 있다. 구체적으로, 에틸렌 단량체를 포함하는 단량체 스트림이 반응기(200)로 공급되어 올리고머화 반응을 걸쳐 목적하는 알파 올레핀 생성물을 제조할 수 있다. 이 때, 상기 올리고머화 반응은 반응기(200)의 하부 내지 중부 영역에서 수행되며, 촉매 및 조촉매의 존재 하에 용매에 용해된 액체 상태로 에틸렌 단량체의 올리고머화 반응이 수행될 수 있다. 상기 올리고머화 반응은, 에틸렌 단량체가 소중합되는 반응을 의미할 수 있다. 상기 중합되는 에틸렌 단량체의 개수에 따라 삼량화(trimerization), 사량화(tetramerization)라고 불리며, 이를 총칭하여 다량화(multimerization)라고 한다.
상기 알파 올레핀은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업 적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용된다. 상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 예를 들어, 에틸렌 단량체의 삼량체화 반응 또는 사량체화 반응을 통해 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에틸렌 단량체의 올리고머화 반응은, 상기 반응 시스템과 통상의 접촉 기술을 응용하여 용매의 존재 또는 부재 하에서 균질 액상 반응, 촉매가 일부 용해되지 않거나 전부 용해되지 않는 형태인 슬러리 반응, 2상 액체/액체 반응, 또는 생성물이 주 매질로 작용하는 벌크상 반응 또는 가스상 반응으로 수행될 수 있다.
상기 촉매는 전이금속 공급원을 포함할 수 있다. 상기 전이금속 공급원은 예를 들어, 크로뮴(III) 아세틸아세토네이트, 크로뮴(III) 클로라이드 테트라하이드로퓨란, 크로뮴(III) 2-에틸헥사노에이트, 크로뮴(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵테인디오네이트), 크로뮴(III) 벤조일아세토네이트, 크로뮴(III) 헥사플루오로-2,4-펜테인디오네이트, 크로뮴(III) 아세테이트하이드록사이드, 크로뮴(III) 아세테이트, 크로뮴(III) 부티레이트, 크로뮴(III) 펜타노에이트, 크로뮴(III) 라우레이트 및 크로뮴(III) 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 화합물일 수 있다.
상기 조촉매는 예를 들어, 트리메틸 알루미늄(trimethyl aluminium), 트리에틸 알루미늄(triethyl aluminium), 트리이소프로필 알루미늄(triisopropyl aluminium), 트리이소부틸 알루미늄(triisobutyl aluminum), 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드(ethylaluminum sesquichloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(diethylaluminum chloride), 에틸 알루미늄 디클로라이드(ethyl aluminium dichloride), 메틸알루미녹산(methylaluminoxane), 개질된 메틸알루미녹산(modified methylaluminoxane) 및 보레이트(Borate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이와 같이, 촉매 및 용매의 존재 하에 에틸렌 단량체를 올리고머화시키는 과정에서는 올리고머 생성물 외에 왁스 및 C20+의 고분자 등의 부산물이 생성된다. 이러한 부산물이 올리고머 생성물과 함께 배관을 통해 배출되는 경우, 상기 고분자의 점착성으로 인해 반응기(200)의 내벽 및 반응기(200) 내 포함된 부재에 오염 물질(300)이 축적되어 일정 두께로 쌓이게 되고, 결국 반응기(200)의 운전을 중지하고 반응기(200) 내부를 세척해야 하는 문제가 있다. 상기 반응기(200)의 세척 방법으로서, 종래에는 반응기(200)에 축적된 오염 물질(300)을 제거하기 위하여 반응기(200)를 고온의 용매로 화학적 고온 세척하는 방법으로 반응기(200)를 세척하였다. 그러나, 이 경우, 세척 효과는 우수하나, 반응기(200) 내 열 응력이 발생하는 문제 및 긴 세척 시간으로 인해 반응기(200)를 장 시간 개방해야 하는 문제가 있다.
이에 대해, 본 발명에서는 반응기(200)를 개방(open)하지 않고, 폐쇄(close)한 상태에서, 반응기(200) 내 형성된 오염 물질(300)을 분사 노즐(30)을 이용한 용매 분사 및 스크리너(40)를 이용한 축출을 동시에 수행하여 반응기(200)를 단시간에 물리적으로 세척하기 위한 반응기 세척 장치(100) 및 반응기 세척 방법을 제공하고자 한다. 이를 통해, 반응기(200)를 개방하고 고온의 용매를 이용하여 화학적 고온 세척하는 시간을 효과적으로 줄여 세척을 위하여 운전 정지 시 발생하는 생산량 감소 문제 및 세척 비용 증가 문제를 해결할 수 있고, 세척 후 반응 정상화 시간이 단축되며, 반응 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)는 반응기(200) 상부에 형성된 홀에 일부 영역이 삽입되어 반응기(200)와 결합하고, 파이프(20)를 고정하는 고정부(10)를 포함할 수 있다.
상기 고정부(10)는 일부 영역이 상기 반응기(200) 상부에 형성된 홀에 삽입되고, 나머지 영역이 상기 반응기(200) 상부로 돌출된 구조로 형성될 수 있다. 상기 반응기(200) 상부로 돌출된 고정부(10)의 외주면 둘레는 상기 반응기(200) 상부에 형성된 홀의 둘레보다 크게 형성될 수 있다. 이로 인해, 상기 돌출된 고정부(10)의 외주면의 밑면은 상기 반응기(200)의 상부에 형성된 홀 주변에 안착되어 반응기 세척 장치(100)가 반응기(200)의 상부에 안정적으로 고정될 수 있다.
상기 고정부(10)에는 홀이 형성되어 있으며, 상기 홀에 후술하는 파이프(20)를 삽입하여 고정할 수 있다. 이 때, 상기 고정부(10)에 형성된 홀은, 상기 고정부(10)의 중앙에 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)는 상기 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입되고, 상기 고정부(10) 하측 방향으로 돌출되며, 상하 방향으로 길이가 조절되는 파이프(20)를 포함할 수 있다.
상기 파이프(20)는 태엽식(winding-up type)일 수 있다. 예를 들어, 상기 파이프(20)는 약 10 cm 내지 50 cm 간격의 다단 파이프가 레이어(Layer) 형태로 겹쳐진 것으로, 상기 고정부(10)에 구비된 제어부(11)를 이용하여 연장하거나 축소함으로써 상하 방향으로 길이를 조절할 수 있다. 이와 같이 다단의 파이프가 레이어 형태로 겹쳐진 태엽식 파이프(20)는 긴 파이프를 감거나 풀어서 길이를 조절하는 권취형 파이프와 비교하여 단단히 고정된 형태로 사용할 수 있기 때문에, 고온 및 고압의 용매를 분사하여 세척할 때 발생하는 진동으로부터 스크리너(40) 등이 안정적으로 운전될 수 있다는 장점이 있다.
상기 파이프(20)는 고정부(10)에 형성된 홀에 상하로 관통하여 삽입되고, 상기 파이프(20)는 고정부(10)에 형성된 홀의 외주면에 긴밀하게 끼워져 흔들림이 방지될 수 있도록 그 외경이 형성될 수 있다.
상기 파이프(20)의 내경의 구조는 유체의 흐름을 방해하지 않는 한 특별히 한정하지 않는다. 상기 파이프(20)는 상부로부터 하부로 유체가 이동하면서 후술하는 상기 파이프(20)의 하단에 구비된 분사 노즐(30)로 용매를 이동시킬 수 있다. 이 때, 상기 파이프(20)의 재질은 용매로 인해 부식되지 않는 재질이라면 당업계에서 사용하는 파이프(20)로 형성될 수 있다.
또한, 상기 파이프(20)는 후술하는 스크리너(40)를 상하 이동시키기 위한 수단으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)는 파이프(20)의 상하 이동을 위한 제어부(11)를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 제어부(11)는 고정부(10)에 결합되어 있을 수 있다. 상기 제어부(11)는 파이프(20)를 상하로 수직 이동시키는 것이라면 구조 및 작동 형태는 특별히 한정하지 않는다.
예를 들어, 상기 제어부(11)는 파이프(20)를 상하 방향으로 수직 이동시키기 위한 손잡이를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 다단 형태로 겹쳐진 파이프들을 반응기(200) 하측으로 연장하기 위해서는 상기 손잡이를 이용하여 둘레가 큰 단의 파이프부터 한단씩 연장시킬 수 있다. 반대로, 상기 반응기 하측으로 연장된 파이프는 둘레가 작은 단의 파이프부터 한단씩 축소시켜 파이프를 반응기(200) 상부로 이동시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)는 상기 파이프(20) 하단에 구비된 분사 노즐(30)을 포함할 수 있다. 상기 파이프(20)로부터 공급되는 용매는 분사 노즐(30)을 통해 분사될 수 있다. 이 때, 상기 분사 노즐(30)은 고압의 용매를 분사하여 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 팽윤(swelling)시킴과 동시에 일부 축출하기 위한 것일 수 있다. 이에 따라서, 상기 분사 노즐(30)은 반응기(200) 내벽을 향하여 용매를 분사할 수 있도록 구비될 수 있다.
상기 분사 노즐(30)과 파이프(20)를 연결시키기 위한 노즐 배관을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 파이프(20)를 통해 이동한 용매는 노즐 배관을 통해 분사 노즐(30)로 공급되며, 상기 분사 노즐(30)을 통해 분사될 수 있다.
상기 분사 노즐(30)로부터 분사되는 용매가 이루는 분사 각도는 90° 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 분사 노즐(30)로부터 분사되는 용매가 이루는 분사 각도는 0° 내지 90°, 10° 내지 90° 또는 20° 내지 80°일 수 있다. 상기 범위 내의 분사 각도를 가지고 용매를 분사시킴으로써, 목적하는 영역에 용매를 고압으로 분사하여 해당 영역에 축적된 오염 물질(300)을 효과적으로 제거하는 효과를 가질 수 있다.
또한, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 맞게, 분사 노즐(30)의 개수, 각각의 노즐이 향하는 각도 및 노즐 배관의 길이 등을 다양하게 조절하여 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)는 상기 파이프(20) 하부 측면에 구비된 스크리너(40)(screener)를 포함할 수 있다.
상기 스크리너(40)는 파이프(20)로부터 반응기(200) 내벽을 향해 돌출되어 있을 수 있다. 구체적으로, 상기 스크리너(40)는 파이프(20)로부터 반응기(200) 내벽을 향해 돌출되어 있어, 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 긁어내어 제거할 수 있다.
상기 스크리너(40)의 일부 영역은 반응기(200) 내벽과 대응되는 굴곡을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 스크리너(40)는 파이프(20)의 하부 측면에 구비되어 있고, 이 때, 파이프(20)와 결합하는 부위를 제외한 일부 영역은 반응기(200)의 내벽과 대응되는 굴곡을 가질 수 있다. 이와 같이, 상기 스크리너(40)는 반응기(200)의 내벽과 대응되는 굴곡을 가짐으로써, 굴곡을 가진 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 긁어내는 것이 효과적일 수 있다.
상기 스크리너(40)는 강도가 높은 재질을 이용하여 얇은 와이어 형태로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 스크리너(40)는 금속 재질로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 스크리너(40)는 고온 및 고압의 세척 환경에서 견딜 수 있고, 부식 우려성이 적은 스테인리스 스틸(SUS) 재질로 형성될 수 있다.
상기 스크리너(40)는 파이프(20) 하부 측면에 구비되며, 동시에, 상기 분사 노즐(30)이 형성된 파이프(20) 하단보다 높은 위치에 구비될 수 있다. 이를 통해, 상기 파이프(20)를 하측으로 이동시키면서, 분사 노즐(30)을 통해 분사되는 용매로 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 팽윤시키고, 팽윤된 오염 물질(300)을 스크리너(40)를 이용하여 용이하게 긁어낼 수 있다.
상기 스크리너(40)가 돌출된 방향과, 분사 노즐(30)이 향하는 방향은 동일할 수 있다. 구체적으로, 상기 스크리너(40)가 돌출된 방향과 분사 노즐(30)이 향하는 방향은 모두 반응기(200) 내벽을 향하는 방향일 수 있다. 이를 통해, 파이프(20)가 상부에서 하부로 이동하면서 분사 노즐(30)로부터 분사된 용매로 인해 반응기(200) 내벽의 오염 물질(300)이 팽윤 및 일부 축출되고, 상기 분사 노즐(30)보다 높은 위치에 구비된 스크리너(40) 팽윤된 오염 물질(300)을 용이하게 긁어냄으로써, 반응기(200) 내벽의 오염 물질(300)을 세척할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응기 세척 장치(100)는 필요한 경우, 밸브(미도시), 응축기(미도시), 재비기(미도시), 펌프(미도시), 분리 장치(미도시), 압축기(미도시) 및 혼합기(미도시) 등 필요한 장치를 추가적으로 더 설치할 수 있다.
본 발명에 따르면, 반응기 세척 방법이 제공된다. 상기 반응기 세척 방법은 반응기(200)의 상부 둘레를 따라 형성된 복수의 홀(미도시)에 복수의 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)를 일부 영역 삽입하여 반응기(200)와 반응기 세척 장치(100)를 결합하는 단계; 상기 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입된 파이프(20)의 하단에 구비된 분사 노즐(30)을 이용하여 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 향해 용매를 분사하는 단계; 상기 반응기 세척 장치(100)의 파이프(20)의 길이를 조절하여 반응기(200)의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프(20) 하부 측면에 구비된 스크리너(40)를 이용하여 반응기(200) 내벽의 오염 물질(300)을 축출하는 단계; 및 상기 반응기(200)로부터 축출된 오염 물질(300)을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응기 세척 방법에서 사용되는 반응기 세척 장치(100)는 상술한 반응기 세척 장치(100)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응기(200)의 상부 둘레를 따라 형성된 복수의 홀에 복수의 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)를 일부 영역 삽입하여 반응기(200)와 반응기 세척 장치(100)를 결합하는 단계는 반응기(200)를 세척하기 위하여 준비하는 단계일 수 있다.
상기 반응기(200) 상부의 둘레를 따라서 형성된 복수의 홀은 상기 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)의 일부 영역을 삽입하여 고정하고, 상기 고정부(10)와 연결된 파이프(20)가 상하 방향으로 이동할 수 있을 정도의 직경을 가질 수 있다.
또한, 상기 반응기(200) 상부의 둘레를 따라서 형성된 복수의 홀은 반응기(200)의 크기에 따라서, 그 개수를 용이하게 변경하여 설계할 수 있다. 하기 도 1에서는 반응기(200) 상부에 형성된 홀에 단일 개의 반응기 세척 장치(100)를 삽입하여 반응기(200) 내벽을 세척하는 것을 도시하였으나, 이는 단순히 설명을 위한 것으로, 상기 반응기(200) 상부 둘레를 따라 형성된 홀 및 상기 홀에 결합되는 반응기 세척 장치(100)는 각각 3개 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 반응기(200) 상부 둘레를 따라 형성된 홀 및 상기 홀에 결합되는 반응기 세척 장치(100)는 각각 3개 내지 20개, 3개 내지 15개 또는 4개 내지 10개일 수 있다.
이와 같이, 반응기(200) 상부의 둘레를 따라서 형성된 복수의 홀에 대응되는 복수개의 반응기 세척 장치(100)를 이용하여 반응기(200) 내부를 세척하는 경우, 일반적으로 반응기(200) 측면을 관통하여 설치되는 온도계 및 압력계의 위치에 대한 간섭을 피해서 반응기 세척 장치(100)를 선택적으로 설치 가능하기 때문에, 반응기(200)의 세척을 위해서 반응기에 설치된 온도계 및 압력계 등의 부가 설비를 해체할 필요가 없다는 장점이 있다.
또한, 상기 반응기(200) 상부의 둘레를 따라서 형성된 복수의 홀은 반응기(200)를 운전하는 동안에는 별도의 개폐부를 통하여 폐쇄될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입된 파이프(20)의 하단에 구비된 분사 노즐(30)을 이용하여 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 향해 용매를 분사하는 단계는, 상기 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 팽윤 내지 일부 축출하기 위한 단계일 수 있다.
이 때, 상기 분사 노즐(30)은 상술한 바와 같이, 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입되는 파이프(20)의 하단에 구비될 수 있으며, 반응기(200)의 내벽을 향하도록 형성될 수 있다.
이와 같이, 오염 물질(300)이 축적된 반응기(200)의 내벽을 향하여 형성된 분사 노즐(30)로부터 용매를 분사함으로써, 오염 물질(300)을 팽윤시키고, 오염 물질(300)의 일부를 축출할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 상기 분사 노즐(30)로부터 분사되는 용매는 90° 이하의 분사 각도를 가짐으로써, 목적하는 영역의 오염 물질(300)을 효과적으로 팽윤시킬 수 있다.
상기 분사 노즐(30)을 통해 분사되는 용매의 압력은 10 bar.g 내지 100 bar.g일 수 있다. 예를 들어, 상기 분사 노즐(30)을 통해 분사되는 용매의 압력은 30 bar.g 내지 100 bar.g, 50 bar.g 내지 100 bar.g 또는 50 bar.g 내지 80 bar.g일 수 있다. 상기 범위 내의 분사 압력으로 용매를 분사함으로써, 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 효과적으로 팽윤시키고, 오염 물질(300)의 일부를 축출할 수 있다. 또한, 상기 고압의 용매를 분사 노즐(30)을 통해 분사하여 오염 물질(300)을 팽윤시킬 경우, 후술할 스크리너(40)를 이용하여 축출이 보다 용이할 수 있다.
상기 분사 노즐(30)을 통해 분사되는 용매는 n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 옥탄, 시클로옥탄, 데칸, 도데칸, 벤젠, 자일렌, 1,3,5-트리메틸벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 용매는 n-헥산, 시클로헥산 및 톨루엔을 포함할 수 있다. 상기 용매는 오염 물질에 대한 용해도가 높은 물질로서, 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질을 팽윤(swelling)시켜 후술하는 스크리너를 이용하여 축출이 용이하게 할 수 있다.
예를 들어, 상기 반응기(200)를 에틸렌의 올리고머화 반응에 사용하는 경우, 반응기(200) 내벽에 축적되는 오염 물질(300)은 에틸렌의 고분자 물질일 수 있고, 이 때, 상기 용매를 오염 물질(300)에 분사하는 경우, 반응기(200) 내벽에 축적된 고분자 물질을 보다 효과적으로 팽윤시킬 수 있다.
상기 분사 노즐(30)을 통해 분사되는 용매의 온도는 10 ℃ 내지 100 ℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매의 온도는 10 ℃ 내지 80 ℃, 20 ℃ 내지 60 ℃ 또는 20 ℃ 내지 40 ℃일 수 있다. 상기 범위 내의 온도의 용매를 오염 물질(300)에 분사시킬 경우, 오염 물질(300)을 효과적으로 팽윤시켜 스크리너(40)를 이용하여 긁어내어 축출하는 것이 용이하도록 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)의 파이프(20)의 길이를 조절하여 반응기(200)의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프(20) 하부 측면에 구비된 스크리너(40)를 이용하여 반응기(200) 내벽의 오염 물질(300)을 축출하는 단계는, 용매 분사를 통해 충분히 팽윤된 오염 물질(300)을 스크리너(40)를 이용하여 긁어 내어 물리적으로 축출하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 장치(100)의 고정부(10)에 형성된 홀에 삽입된 파이프(20)의 하단에 구비된 분사 노즐(30)을 이용하여 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)을 향해 용매를 분사하는 단계와 상기 반응기 세척 장치(100)의 파이프(20)의 길이를 조절하여 반응기(200)의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프(20) 하부 측면에 구비된 스크리너(40)를 이용하여 반응기(200) 내벽의 오염 물질(300)을 축출하는 단계는 동시에 수행될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 반응기 세척 방법은, 반응기(200) 내벽에 축적된 오염 물질(300)에 대하여 분사 노즐(30)을 이용한 용매 분사와 스크리너(40)를 이용한 물리적 축출이 동시에 수행됨으로써, 세척 시간을 줄이면서 오염 물질(300)을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 세척 방법은, 반응기를 폐쇄한 상태에서 수행할 수 있다. 이를 통해, 반응기(200)를 개방하고 고온의 용매를 이용하여 화학적 고온 세척하는 시간을 효과적으로 줄여 세척을 위하여 운전 정지 시 발생하는 생산량 감소 문제 및 세척 비용 증가 문제를 해결할 수 있고, 세척 후 반응 정상화 시간이 단축되며, 반응 안정성을 향상시킬 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법을 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 반응기 세척 장치 및 반응기 세척 방법을 실시하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.

Claims (14)

  1. 반응기 상부의 홀에 일부 영역을 삽입하여 반응기와 결합하고, 파이프를 고정하는 고정부;
    상기 고정부에 형성된 홀에 삽입되고, 상기 고정부 하측 방향으로 돌출되며, 상하 방향으로 길이가 조절되는 파이프;
    상기 파이프 하단에 구비된 분사 노즐; 및
    상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 포함하는 것인 반응기 세척 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스크리너는 파이프로부터 반응기 내벽을 향해 돌출되어 있는 것인 반응기 세척 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 스크리너의 일부 영역은 반응기 내벽과 대응되는 굴곡을 가지는 것인 반응기 세척 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스크리너는 금속 재질인 반응기 세척 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 파이프는 다단의 파이프가 레이어 형태로 겹쳐진 태엽식 파이프인 반응기 세척 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응기 세척 장치는 파이프의 상하 이동을 위한 제어부를 포함하는 것인 반응기 세척 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분사 노즐은 반응기 내벽을 향하여 용매를 분사할 수 있도록 구비된 것인 반응기 세척 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분사 노즐로부터 분사되는 용매가 이루는 분사 각도는 90° 이하인 반응기 세척 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 반응기는 에틸렌을 올리고머화 반응시키기 위한 것인 반응기 세척 장치.
  10. 반응기의 상부 둘레를 따라 형성된 복수의 홀에 복수의 반응기 세척 장치의 고정부를 일부 영역 삽입하여 반응기와 반응기 세척 장치를 결합하는 단계;
    상기 반응기 세척 장치의 고정부에 형성된 홀에 삽입된 파이프의 하단에 구비된 분사 노즐을 이용하여 반응기 내벽에 축적된 오염 물질을 향해 용매를 분사하는 단계;
    상기 반응기 세척 장치의 파이프의 길이를 조절하여 반응기의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 이용하여 반응기 내벽의 오염 물질을 축출하는 단계; 및
    상기 반응기로부터 축출된 오염 물질을 제거하는 단계를 포함하는 반응기 세척 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 분사 노즐을 통해 분사되는 용매의 압력은 10 bar.g 내지 100 bar.g인 반응기 세척 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 용매는 n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 옥탄, 시클로옥탄, 데칸, 도데칸, 벤젠, 자일렌, 1,3,5-트리메틸벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 반응기 세척 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 반응기 세척 방법은, 반응기를 폐쇄한 상태에서 수행하는 것인 반응기 세척 방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 반응기 세척 장치의 고정부에 형성된 홀에 삽입된 파이프의 하단에 구비된 분사 노즐을 이용하여 반응기 내벽에 축적된 오염 물질을 향해 용매를 분사하는 단계와 상기 반응기 세척 장치의 파이프의 길이를 조절하여 반응기의 상부에서 하부로 수직 이동시키면서 상기 파이프 하부 측면에 구비된 스크리너를 이용하여 반응기 내벽의 오염 물질을 축출하는 단계는 동시에 수행되는 것인 반응기 세척 방법.
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