WO2022059904A1 - 스파저 및 이를 포함하는 반응기 - Google Patents

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WO2022059904A1
WO2022059904A1 PCT/KR2021/009463 KR2021009463W WO2022059904A1 WO 2022059904 A1 WO2022059904 A1 WO 2022059904A1 KR 2021009463 W KR2021009463 W KR 2021009463W WO 2022059904 A1 WO2022059904 A1 WO 2022059904A1
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hole
sparger
reactor
diameter
monomer
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PCT/KR2021/009463
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이홍민
황문섭
선민호
송종훈
육경석
이정석
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주식회사 엘지화학
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    • C07C2/06—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation of alkenes, i.e. acyclic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C2/08—Catalytic processes

Definitions

  • the present invention relates to a sparger, and to a sparger capable of simultaneously improving a mixing effect and an antifouling effect, and a reactor including the same.
  • Alpha-olefins are widely used commercially as important materials used as comonomers, detergents, lubricants, and plasticizers.
  • 1-hexene and 1-octene increase the density of polyethylene in the production of linear low-density polyethylene (LLDPE). It is widely used as a comonomer for control.
  • LLDPE linear low-density polyethylene
  • Alpha olefins such as 1-hexene and 1-octene are typically prepared through oligomerization of ethylene.
  • the ethylene oligomerization reaction is performed by an oligomerization reaction (trimerization reaction or tetramerization reaction) of ethylene in the presence of a catalyst using ethylene as a reactant, and the product produced through the reaction is the desired 1-hexene and
  • a small amount of by-products including C20+ polymers are produced during the catalytic reaction. Due to these by-products, fouling occurs in which a hole of a sparger is clogged, and accordingly, there is a problem in mixing efficiency and cost due to maintenance.
  • the present invention is a disk-shaped body; and a first hole and a second hole having different sizes provided in the body, wherein the diameter of the second hole is smaller than that of the first hole.
  • the present invention provides a monomer supply line to which a vapor phase monomer stream is supplied; and the sparger for dispersing the vapor phase monomer stream supplied through the monomer supply line.
  • the main body has a first hole and a second hole having different sizes, and the diameter of the second hole is formed smaller than that of the first hole, thereby improving mixing efficiency and cleaning cycle can be extended.
  • FIG. 1 is a plan view showing a sparger according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view and a cross-sectional view showing a sparger according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a process flow diagram illustrating a reactor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a process flow diagram illustrating a reactor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a plan view illustrating a sparger according to a comparative example.
  • the term 'stream' may mean a flow of a fluid in a process, and may also mean a fluid itself flowing in a moving line (pipe). Specifically, the 'stream' may mean both the fluid itself and the flow of the fluid flowing within a pipe connecting each device.
  • the fluid may mean that any one or more of a gas (gas), a liquid (liquid), and a solid (solid) is included.
  • the term 'C#' in which '#' is a positive integer denotes all hydrocarbons having # carbon atoms. Accordingly, the term 'C10' denotes a hydrocarbon compound having 10 carbon atoms. Also, the term 'C#+' refers to any hydrocarbon molecule having # or more carbon atoms. Thus, the term 'C10+' denotes a mixture of hydrocarbons having 10 or more carbon atoms.
  • a sparger 100 is provided.
  • the sparger 100 as shown in Figure 1, a disk-shaped body; and a first hole 110 and a second hole 120 having different sizes provided in the body.
  • the sparger 100 is, for example, provided at the lower part of the reactor 200 to disperse the monomer stream in the gas phase supplied to the reactor 200 in the upward direction and at the same time By mixing the liquid reaction medium in the reactor 200, it is possible to improve the conversion rate of the monomer.
  • the body of the sparger 100 can be freely designed according to the shape of the reactor 200 , for example, the body of the sparger 100 is a circle having an outer peripheral surface having the same structure as the inner surface of the reactor 200 . It may be formed in a plate shape. At this time, the outer peripheral surface of the main body may be designed to be in close contact with the inner surface of the reactor (200).
  • the diameter of the body may be, for example, 100 mm to 1500 mm, 100 mm to 1000 mm or 100 mm to 500 mm, and the thickness of the body is, for example, 0 mm to 100 mm, 1 mm to 50 mm or 10 mm to 30 mm.
  • the body of the sparger 100 may include a first hole 110 and a second hole 120 having different sizes.
  • the diameter of the second hole 120 may be smaller than that of the first hole 110 .
  • the first hole 110 provided in the body of the sparger 100 may be formed in the existing sparger 100 , and a second hole 110 having a smaller diameter than the first hole 110 .
  • the hole 120 may be additionally formed.
  • a plurality of the first holes 110 may be formed at equal intervals along the center and circumference of the body. Specifically, the vapor phase monomer stream may be uniformly sprayed into the reactor 200 through the first holes 110 formed at equal intervals along the center and circumference of the body.
  • the diameter of the first hole 110 may be, for example, 1 mm to 150 mm, 1 mm to 130 mm, or 1 mm to 50 mm. In addition, the diameter of the first hole 110 may be 1% to 50%, 1% to 30%, or 1% to 10% of the body diameter.
  • the second hole 120 has a smaller diameter than the first hole 110 , and may be formed in a region between the first holes 110 .
  • the second hole 120 is formed between the first hole 110 formed in the center of the main body and the first hole 110 formed in the circumference and the first holes 110 formed at equal intervals along the circumference. It may be formed in any one or more regions between them.
  • the second hole 120 is formed between the first hole 110 formed in the center of the body and the first hole 110 formed on the circumference and at equal intervals along the circumference. A plurality of them may be formed in each region between them.
  • the diameter of the second hole 120 may be, for example, 1 mm to 100 mm, 1 mm to 50 mm, or 1 mm to 10 mm. In addition, the diameter of the second hole 120 may be 0.1% to 40%, 0.1% to 25%, or 1% to 10% of the body diameter.
  • the diameter of the second hole 120 may be 1% to 40%, 5% to 40%, or 10% to 30% of the diameter of the first hole 110 .
  • the mixing efficiency of the reaction medium in the reactor 200 can be increased, but the probability of fouling is increased compared to the first hole 110 having a relatively large diameter. do.
  • the reactor 200 is shut down and the reactor 200 is inside and the sparger ( 100) can extend the cleaning cycle in which the device needs to be cleaned.
  • the second hole 120 may include a protrusion 121 formed upward along the outer circumferential surface as shown in FIG. 2 .
  • the second hole 120 has a greater probability of being fouled due to its small diameter than the first hole 110 , but by forming the protrusion 121 in the second hole 120 , the first hole (110) and height difference occurs, and by preventing the accumulation of by-products in the second hole 120 due to an increase in the volume flow rate of the gas passing through the first hole 110, the probability of fouling the sparger is reduced and the reactor 200 The cleaning cycle of the can be further extended.
  • the height of the protrusion 121 formed upward along the outer circumferential surface of the second hole 120 may be 5% to 40%, 10% to 40%, or 10% to 30% of the thickness of the body.
  • the protrusion 121 may be formed in a structure having a constant diameter in an upward direction.
  • the The protrusion 121 has a structure that protrudes upward from the outer circumferential surface of the second hole 120 with a predetermined height, and may be formed in a structure in which a diameter is constant in the upward direction of the protrusion 121 .
  • a reactor 200 including the sparger 100 is provided.
  • the reactor 200 includes a monomer supply line 210 to which a vapor phase monomer stream is supplied; and a sparger 100 according to the present invention for dispersing a vapor phase monomer stream supplied through the monomer supply line 210 .
  • the reactor 200 may be a reactor suitable for a continuous process.
  • the reactor 200 may include any one or more reactors selected from the group consisting of a continuous stirred-tank reactor, a plug flow reactor, and a bubble column reactor.
  • the reactor 200 may be a bubble column reactor. Through this, it is possible to continuously react the monomers.
  • the reactor 200 may be for preparing an oligomer by oligomerizing a monomer in the presence of a catalyst and a solvent.
  • the monomer may include ethylene.
  • a vapor phase monomer stream containing ethylene monomer is introduced into the reactor 200 through a monomer supply line 210 provided at the lower portion of the reactor 200 , and the vapor phase monomer stream is passed through the sparger 100 . It can be dispersed and subjected to an oligomerization reaction in a reaction medium in the reactor 200 to produce a desired alpha olefin product.
  • it may further include a spraying unit 220 provided to extend from the monomer supply line.
  • the gaseous ethylene monomer transferred through the monomer supply line 210 may be injected through the injection unit 220 and pass through the sparger 100 .
  • the spray unit 220 may extend from the monomer supply line 210 to branch into a plurality of pipes, and a spray nozzle may be formed at an end of each of the plurality of branched pipes.
  • the gaseous ethylene monomer transferred through the monomer supply line 210 may be introduced into the reactor 200 through the injection nozzle of the injection unit 220 .
  • the gaseous ethylene monomer introduced into the reactor 200 may pass through the sparger 100 and be sprayed upward of the reactor 200 .
  • there is no need for an additional device such as a conventional direction plate, and it is possible to solve the problem of difficult to maintain a constant linear velocity of the vapor phase monomer stream when using the conventional direction plate. .
  • the degree of dispersion of the reaction liquid and the by-products in the reactor can be uniformly maintained, and the by-products can be prevented from accumulating in one side.
  • the oligomerization reaction is performed in the lower to central region of the reactor 200, and the oligomerization reaction of the monomer may be performed in a liquid state dissolved in a solvent in the presence of a catalyst and a cocatalyst.
  • the oligomerization reaction may refer to a reaction in which a monomer is polymerized. Depending on the number of monomers to be polymerized, trimerization and tetramerization are called, and these are collectively called multimerization.
  • the unreacted monomer and the vaporized solvent in the reactor 200 may be discharged to the upper part of the reactor 200, which is circulated to the reactor 200 to be reused in the oligomerization reaction of the monomer.
  • the oligomer generated through the oligomerization reaction of the monomer may be obtained by separating it through the lower side of the reactor 200 .
  • the alpha olefin is widely used commercially as an important material used as a comonomer, detergent, lubricant, plasticizer, etc.
  • 1-hexene and 1-octene are used to control the density of polyethylene in the production of linear low-density polyethylene (LLDPE). It is widely used as a comonomer.
  • the alpha olefins such as 1-hexene and 1-octene may be prepared through, for example, a trimerization reaction or a tetramerization reaction of an ethylene monomer.
  • the oligomerization reaction of the monomer is a homogeneous liquid phase reaction in the presence or absence of a solvent by applying a conventional contact technique with the reaction system, a slurry reaction in which the catalyst is partially or not completely dissolved, a two-phase liquid/liquid reaction , or as a bulk phase reaction or gas phase reaction in which the product acts as the main medium.
  • the solvent, catalyst, and co-catalyst may be supplied to the lower side of the reactor 200 in a liquid phase.
  • the catalyst may include a transition metal source.
  • the transition metal source may be, for example, chromium(III) acetylacetonate, chromium(III) chloride tetrahydrofuran, chromium(III) 2-ethylhexanoate, chromium(III) tris(2,2,6,6).
  • chromium (III) benzoylacetonate chromium (III) hexafluoro-2,4-pentaindionate
  • chromium (III) acetate hydroxide chromium (III) It may be a compound including at least one selected from the group consisting of acetate, chromium(III) butyrate, chromium(III) pentanoate, chromium(III) laurate, and chromium(III) stearate.
  • the promoter is, for example, trimethyl aluminum (trimethyl aluminum), triethyl aluminum (triethyl aluminum), triisopropyl aluminum (triisopropyl aluminum), triisobutyl aluminum (triisobutyl aluminum), ethyl aluminum sesquichloride (ethylaluminum sesquichloride) , at least one selected from the group consisting of diethylaluminum chloride, ethyl aluminum dichloride, methylaluminoxane, modified methylaluminoxane and borate may include
  • the solvent used in the oligomerization reaction of the monomer is n-pentane, n-hexane, n-heptane, cyclohexane, methylcyclohexane, octane, cyclooctane, decane, dodecane, benzene, xylene, 1,3,5 - It may include at least one selected from the group consisting of trimethylbenzene, toluene, ethylbenzene, chlorobenzene, dichlorobenzene, and trichlorobenzene.
  • a by-product having adhesiveness such as a polymer is generated.
  • Such by-products may block the hole formed in the sparger 100 and cause fouling.
  • the reactor 200 according to the present invention uses the above-described sparger 100 according to the present invention, thereby preventing the hole of the sparger 100 from being blocked due to fouling and washing the reactor 200 . It is possible to extend the cycle, thereby preventing a decrease in production due to a decrease in operating time and reducing costs in the cleaning process.
  • the reactor 200 may further install equipment necessary for manufacturing the oligomer, such as a valve, a condenser, a reboiler, a pump, a cooling facility, a filter, a stirrer, a compressor, and a mixer.
  • equipment necessary for manufacturing the oligomer such as a valve, a condenser, a reboiler, a pump, a cooling facility, a filter, a stirrer, a compressor, and a mixer.
  • the bubble column reactor 200 was equipped with the sparger 100 according to FIG. 1 according to the present invention to perform oligomerization of ethylene monomer. Specifically, the solvent, catalyst, and cocatalyst were supplied to the lower side of the reactor 200, and the ethylene monomer stream in the gas phase was supplied through the monomer supply line 210 and the injection unit 220 provided at the lower side of the reactor 200. It was supplied and dispersed in the upward direction using the sparger 100, and the oligomerization reaction was carried out in the liquid reaction medium in the reactor 200. The alpha olefin produced by the oligomerization reaction was obtained by separating it from the lower side of the reactor 200 , and unreacted monomers and vaporized solvent were discharged to the upper part of the reactor 200 .
  • the diameter of the sparger 100 body is 300 mm
  • the thickness of the sparger 100 body is 20 mm
  • the diameter of the first hole 110 of the sparger 100 is 20 mm
  • the second 2 The diameter of the hole 120 was formed to be 5 mm.
  • Example 1 as the sparger 100, as shown in FIG. 2 below, the same as in Example 1, except that the sparger 100 in which the protrusion 121 having a constant diameter in the upward direction was used was used. did At this time, the height of the protrusion 121 was formed to be 5 mm.
  • Example 1 the mixing efficiency of the ethylene monomer was increased, and thus the production of alpha olefin was increased.
  • the protrusion 121 the probability of occurrence of fouling in the second hole 120 where fouling is easy to occur is lowered to reduce the occurrence of fouling of the sparger 100 , thereby reducing the shutdown cycle for cleaning the reactor 200 . It was confirmed that it was extended compared to Example 1.
  • Example 2 As shown in FIG. 4 below, provided with the injection unit 220, the ethylene monomer in the gas phase was injected through the injection unit 220 and supplied to pass through the sparger 100. It was carried out in the same manner as in Example 2.
  • Example 2 the mixing efficiency of the ethylene monomer was increased to increase the production of alpha olefin, and the generation of fouling of the sparger 100 was reduced, so that the shutdown cycle for washing the reactor 200 was extended.
  • the linear velocity of the ethylene monomer in the gas phase supplied to the reactor 200 is kept constant to uniformly maintain the degree of dispersion of the reaction solution and by-products in the reactor, so that by-products are accumulated to one side. The effect of preventing it was confirmed.
  • Example 1 as the sparger 100, as shown in FIG. 5, it was performed in the same manner as in Example 1, except that the sparger 100 in which only the first hole 110 was formed was used.

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Abstract

본 발명은 스파저에 관한 것으로, 원판형의 본체; 및 상기 본체에 구비된 서로 다른 크기를 갖는 제1 홀 및 제2 홀을 포함하고, 상기 제2 홀의 직경은 제1 홀의 직경과 비교하여 작은 것인 스파저 및 상기 스파저를 포함하는 반응기를 제공한다.

Description

스파저 및 이를 포함하는 반응기
관련출원과의 상호인용
본 출원은 2020년 09월 17일자 한국특허출원 제10-2020-0119901호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 발명은 스파저에 관한 것으로, 믹싱(mixing) 효과와 파울링(fouling) 방지 효과를 동시에 개선할 수 있는 스파저 및 이를 포함하는 반응기에 관한 것이다.
알파 올레핀(alpha-olefin)은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용되고 있다.
상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 대표적으로 에틸렌의 올리고머화 반응을 통해 제조되고 있다. 상기 에틸렌 올리고머화 반응은 에틸렌을 반응물로 사용하여 촉매의 존재 하에 에틸렌의 올리고머화 반응(삼량체화 반응 또는 사량체화 반응)에 의하여 수행되는 것으로, 상기 반응을 통해 생성된 생성물은 목적하는 1-헥센 및 1-옥텐을 포함하는 다성분 탄화수소 혼합물뿐 아니라 촉매 반응 중 C20+의 고분자 물질을 포함하는 부산물이 소량 생성된다. 이러한 부산물로 인해 스파저(sparger)의 홀(hole)이 막히는 파울링이 발생하게 되며, 이에 따라, 믹싱 효율 저하 및 유지 보수에 따른 비용 발생에 대한 문제가 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 믹싱 효율을 높이고, 파울링 발생을 감소시킬 수 있도록 설계한 스파저 및 이를 포함하는 반응기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 원판형의 본체; 및 상기 본체에 구비된 서로 다른 크기를 갖는 제1 홀 및 제2 홀을 포함하고, 상기 제2 홀의 직경은 제1 홀의 직경과 비교하여 작은 것인 스파저를 제공한다.
또한, 본 발명은 기상의 단량체 스트림이 공급되는 단량체 공급라인; 및 상기 단량체 공급라인을 통해 공급되는 기상의 단량체 스트림을 분산시키기 위한 상기 스파저를 포함하는 반응기를 제공한다.
본 발명의 스파저에 따르면, 본체에 크기가 서로 다른 제1 홀 및 제2 홀을 구비하고, 상기 제2 홀의 직경을 제1 홀의 직경과 비교하여 작게 형성함으로써, 믹싱 효율을 개선함과 동시에 세척 주기를 연장할 수 있다.
또한, 본 발명은 스파저에 구비된 제2 홀에 돌출부를 구비함으로써, 제2 홀의 파울링을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 스파저를 나타낸 평면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 스파저를 나타낸 평면도 및 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응기를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응기를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 5는 비교예에 따른 스파저를 나타낸 평면도이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 이동 라인(배관) 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 '스트림'은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas), 액체(liquid) 및 고체(solid) 중 어느 하나 이상이 포함된 것을 의미할 수 있다.
본 발명에서 '#'이 양의 정수인 'C#'란 용어는 #개 탄소 원자를 가진 모든 탄화수소를 나타내는 것이다. 따라서, 'C10'란 용어는 10개의 탄소 원자를 가진 탄화수소 화합물을 나타내는 것이다. 또한, 'C#+'란 용어는 #개 이상의 탄소 원자를 가진 모든 탄화수소 분자를 나타내는 것이다. 따라서, 'C10+'란 용어는 10개 이상의 탄소 원자를 가진 탄화수소의 혼합물을 나타내는 것이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 하기 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 스파저(100)가 제공된다. 상기 스파저(100)로서, 도 1과 같이, 원판형의 본체; 및 상기 본체에 구비된 서로 다른 크기를 갖는 제1 홀(110) 및 제2 홀(120)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 스파저(100)는 예를 들어, 반응기(200) 하부에 구비되어, 상기 반응기(200)로 공급되는 기상의 단량체 스트림을 상방향으로 분산시킴과 동시에 상기 반응기(200) 내 액상의 반응 매체를 믹싱(mixing)하여 단량체의 전환율을 향상시킬 수 있다.
상기 스파저(100)의 본체는 반응기(200)의 형태에 따라 자유롭게 설계가 가능하며, 예를 들어, 상기 스파저(100)의 본체는 반응기(200)의 내면과 동일한 구조의 외주면을 갖는 원판형으로 형성될 수 있다. 이 때, 상기 본체의 외주면은 반응기(200)의 내면과 밀착되도록 설계될 수 있다.
상기 본체의 직경은 예를 들어, 100 mm 내지 1500 mm, 100 mm 내지 1000 mm 또는 100 mm 내지 500 mm일 수 있고, 상기 본체의 두께는 예를 들어, 0 mm 내지 100 mm, 1 mm 내지 50 mm 또는 10 mm 내지 30 mm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 스파저(100)의 본체는 서로 다른 크기를 갖는 제1 홀(110) 및 제2 홀(120)을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 제2 홀(120)의 직경은 제1 홀(110)의 직경과 비교하여 작을 수 있다. 예를 들어, 상기 스파저(100)의 본체에 구비된 제1 홀(110)은 기존의 스파저(100)에 형성되어 있는 것일 수 있고, 상기 제1 홀(110)보다 직경이 작은 제2 홀(120)을 추가로 형성한 것일 수 있다.
상기 제1 홀(110)은 상기 본체의 중심부 및 원주를 따라 등간격으로 복수 개 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 본체의 중심부 및 원주를 따라 등간격으로 형성된 제1 홀(110)을 통해 기상의 단량체 스트림을 반응기(200) 내부로 균일하게 분사할 수 있다.
상기 제1 홀(110)의 직경은 예를 들어, 1 mm 내지 150 mm, 1 mm 내지 130 mm 또는 1 mm 내지 50 mm일 수 있다. 또한, 상기 제1 홀(110)의 직경은 본체 직경의 1% 내지 50%, 1% 내지 30% 또는 1% 내지 10%일 수 있다. 상기 제1 홀(110)을 상기 조건을 만족하도록 구비함으로써, 상기 제1 홀(110)에 파울링이 발생하는 것을 방지할 수 있고, 반응기(200) 내 액상의 반응 매체로 기상의 단량체 스트림을 분사시켜 반응기(200) 내 액상의 반응 매체를 믹싱할 수 있다.
또한, 상기 제2 홀(120)은 제1 홀(110)보다 직경이 작은 것으로서, 상기 제1 홀(110)들 사이 영역에 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 홀(120)은 상기 본체의 중심부에 형성된 제1 홀(110)과 원주에 형성된 제1 홀(110) 사이 및 상기 원주를 따라 등간격으로 형성된 제1 홀(110)들 사이 중 어느 하나 이상의 영역에 형성될 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 제2 홀(120)은 상기 본체의 중심부에 형성된 제1 홀(110)과 원주에 형성된 제1 홀(110) 사이 및 상기 원주를 따라 등간격으로 형성된 제1 홀(110)들 사이 각각의 영역에 복수 개로 형성될 수 있다. 이를 통해, 반응기 내 믹싱 효율을 증가시키고, 제1 홀(110)을 통과하는 기체의 높은 부피 유량으로 인하여 제2 홀(120)에 부산물이 쌓이는 것을 방지해 줌으로써 스파저가 파울링될 확률을 낮춰 반응기(200)의 세척 주기를 보다 연장할 수 있다.
상기 제2 홀(120)의 직경은 예를 들어, 1 mm 내지 100 mm, 1 mm 내지 50 mm 또는 1 mm 내지 10 mm일 수 있다. 또한, 상기 제2 홀(120)의 직경은 본체 직경의 0.1% 내지 40%, 0.1% 내지 25% 또는 1% 내지 10%일 수 있다. 상기 제2 홀(120)을 상기 조건을 만족하도록 구비함으로써, 상기 비교적 직경이 큰 제1 홀(110)로 믹싱하지 못하는 부분까지 믹싱이 가능하여 반응기(200) 내 액상의 반응 매체의 믹싱 효율을 증가시킬 수 있다.
또한, 상기 제2 홀(120)의 직경은 제1 홀(110)의 직경의 1% 내지 40%, 5% 내지 40% 또는 10% 내지 30%일 수 있다. 제2 홀(120)의 직경과 제1 홀(110)의 직경 비율을 상기 범위로 형성함으로써, 스파저의 파울링으로 인한 반응기 셧다운(shut down)을 방지함과 동시에 반응기 내 믹싱 효율을 증가시켜 무용 부피(dead volume)를 최소화할 수 있으며, 이를 통해 반응 전환율을 증가시키는 효과를 얻을 수 있다.
다만, 제2 홀(120)과 같이 직경이 비교적 작은 경우, 반응기(200) 내 반응 매체의 믹싱 효율을 증가시킬 수 있으나, 직경이 비교적 큰 제1 홀(110) 대비 파울링될 확률이 증가하게 된다. 그러나, 상기 제2 홀(120)이 파울링 되더라도, 제1 홀(110)을 통해 반응을 진행할 수 있기 때문에, 반응기(200)를 운전 정지(shut down)하고 반응기(200) 내부와 스파저(100) 등의 장치를 세척해야 하는 세척 주기를 연장할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 홀(120)은 도 2와 같이, 외주면을 따라서 상방향으로 형성된 돌출부(121)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 홀(120)은 작은 직경으로 인해 파울링될 확률이 제1 홀(110) 대비 큰 편이나, 상기 제2 홀(120)에 돌출부(121)를 형성함으로써, 제1 홀(110)과 높이 차가 생기고, 제1 홀(110)을 통과하는 기체의 부피 유량 증가로 인하여 제2 홀(120)에 부산물이 쌓이는 것을 방지해 줌으로써 스파저가 파울링될 확률을 낮춰 반응기(200)의 세척 주기를 보다 연장할 수 있다.
상기 제2 홀(120)은 외주면을 따라서 상방향으로 형성된 돌출부(121)의 높이는 본체의 두께의 5% 내지 40%, 10% 내지 40% 또는 10% 내지 30%일 수 있다. 상기 돌출부(121)를 상기 범위의 높이로 형성함으로써, 제1 홀(110)과 높이 차를 두어 스파저에 축적되는 부산물에 의한 제2 홀(120)의 파울링을 방지할 수 있으며, 이를 통해 반응기의 셧다운 주기를 늘릴 수 있다.
상기 돌출부(121)는 상방향으로 직경이 일정한 구조로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 돌출부(121)는 제2 홀(120)의 외주면으로부터 상방향으로 일정 높이를 가지고 돌출된 구조로, 돌출부(121)의 상방향으로 직경이 일정한 구조로 형성될 수 있다. 이를 통해, 스파저를 통과하여 반응기로 공급되는 기상의 단량체 스트림의 선속도를 일정하게 유지하면서 파울링 발생 확률을 낮출 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 스파저(100)를 포함하는 반응기(200)가 제공된다. 구체적으로, 하기 도 3을 보면, 상기 반응기(200)는 기상의 단량체 스트림이 공급되는 단량체 공급라인(210); 및 상기 단량체 공급라인(210)을 통해 공급되는 기상의 단량체 스트림을 분산시키기 위한 본 발명에 따른 스파저(100)를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(200)는 연속 공정에 적합한 반응기일 수 있다. 예를 들어, 상기 반응기(200)는 연속흐름 완전혼합　반응기(continuous stirred-tank reactor), 관 흐름 반응기(plug flow reactor) 및 기포탑　반응기(bubble column　reactor)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 반응기를 포함할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 반응기(200)는 기포탑 반응기일 수 있다. 이를 통해 연속적으로 단량체를 반응시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(200)는 촉매 및 용매의 존재 하에서 단량체를 올리고머화 반응시켜 올리고머를 제조하기 위한 것일 수 있다.
상기 단량체는 에틸렌을 포함할 수 있다. 구체적으로, 에틸렌 단량체를 포함하는 기상의 단량체 스트림을 반응기(200) 하부에 구비된 단량체 공급라인(210)을 통해 반응기(200) 내로 도입하고, 상기 기상의 단량체 스트림은 스파저(100)를 통해 분산되어 반응기(200) 내 반응 매체에서 올리고머화 반응을 걸쳐 목적하는 알파 올레핀 생성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하기 도 4와 같이, 상기 단량체 공급라인으로부터 연장되어 구비된 분사부(220)를 더 포함할 수 있다. 상기 단량체 공급라인(210)을 통해 이송되는 기상의 에틸렌 단량체는 분사부(220)를 통해 분사되어 스파저(100)를 통과할 수 있다.
상기 분사부(220)는 단량체 공급라인(210)으로부터 연장되어 복수 개의 배관으로 분기되도록 형성될 수 있고, 상기 분기된 복수 개의 배관 각각의 끝단에는 분사 노즐이 형성되어 있을 수 있다. 구체적으로, 상기 단량체 공급라인(210)을 통해 이송되는 기상의 에틸렌 단량체는 분사부(220)의 분사 노즐을 통해 반응기(200)로 도입될 수 있다. 이와 같이, 반응기(200)로 도입된 기상의 에틸렌 단량체는 스파저(100)를 통과하여 반응기(200)의 상방향으로 분사될 수 있다. 이와 같이, 분사부(220)를 구비함으로써, 종래의 전향판 등의 장치가 추가로 필요하지 않으며, 종래의 전향판 사용 시 기상의 단량체 스트림의 선속도를 일정하게 유지하기 어려운 문제를 해결할 수 있다. 이와 같이, 기상의 단량체 스트림의 선속도를 일정하게 유지함으로써, 반응기 내 반응액 및 부산물의 분산 정도를 균일하게 유지할 수 있고, 부산물이 한쪽으로 축적되는 것을 방지할 수 있다.
상기 올리고머화 반응은 반응기(200)의 하부 내지 중부 영역에서 수행되며, 촉매 및 조촉매의 존재 하에 용매에 용해된 액체 상태로 단량체의 올리고머화 반응이 수행될 수 있다.
상기 올리고머화 반응은, 단량체가 소중합되는 반응을 의미할 수 있다. 중합되는 단량체의 개수에 따라 삼량화(trimerization), 사량화(tetramerization)라고 불리며, 이를 총칭하여 다량화(multimerization)라고 한다.
상기 단량체의 올리고머화 반응에 있어서, 반응기(200)에서 미반응된 단량체 및 기화된 용매는 반응기(200) 상부로 배출될 수 있으며, 이는 반응기(200)로 순환시켜 단량체의 올리고머화 반응에 재사용할 수 있다. 또한, 상기 단량체의 올리고머화 반응을 통해 생성된 올리고머는 반응기(200)의 하부 측면을 통해 분리하여 수득할 수 있다.
상기 알파 올레핀은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업 적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용된다. 상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 예를 들어, 에틸렌 단량체의 삼량체화 반응 또는 사량체화 반응을 통해 제조할 수 있다.
상기 단량체의 올리고머화 반응은, 상기 반응 시스템과 통상의 접촉 기술을 응용하여 용매의 존재 또는 부재 하에서 균질 액상 반응, 촉매가 일부 용해되지 않거나 전부 용해되지 않는 형태인 슬러리 반응, 2상 액체/액체 반응, 또는 생성물이 주 매질로 작용하는 벌크상 반응 또는 가스상 반응으로 수행될 수 있다.
상기 용매, 촉매 및 조촉매는 액상으로 반응기(200)의 하부 측면으로 공급될 수 있다.
상기 촉매는 전이금속 공급원을 포함할 수 있다. 상기 전이금속 공급원은 예를 들어, 크로뮴(III) 아세틸아세토네이트, 크로뮴(III) 클로라이드 테트라하이드로퓨란, 크로뮴(III) 2-에틸헥사노에이트, 크로뮴(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵테인디오네이트), 크로뮴(III) 벤조일아세토네이트, 크로뮴(III) 헥사플루오로-2,4-펜테인디오네이트, 크로뮴(III) 아세테이트하이드록사이드, 크로뮴(III) 아세테이트, 크로뮴(III) 부티레이트, 크로뮴(III) 펜타노에이트, 크로뮴(III) 라우레이트 및 크로뮴(III) 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 화합물일 수 있다.
상기 조촉매는 예를 들어, 트리메틸 알루미늄(trimethyl aluminium), 트리에틸 알루미늄(triethyl aluminium), 트리이소프로필 알루미늄(triisopropyl aluminium), 트리이소부틸 알루미늄(triisobutyl aluminum), 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드(ethylaluminum sesquichloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(diethylaluminum chloride), 에틸 알루미늄 디클로라이드(ethyl aluminium dichloride), 메틸알루미녹산(methylaluminoxane), 개질된 메틸알루미녹산(modified methylaluminoxane) 및 보레이트(Borate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 단량체의 올리고머화 반응에서 사용되는 용매는 n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 옥탄, 시클로옥탄, 데칸, 도데칸, 벤젠, 자일렌, 1,3,5-트리메틸벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이와 같이, 촉매 및 용매의 존재 하에 단량체를 올리고머화시키는 과정에서는 올리고머 생성물 외에 고분자 등의 점착성을 갖는 부산물이 생성된다. 이와 같은 부산물은 스파저(100)에 형성된 홀을 막아 파울링을 발생시킬 수 있다.
이에 대해, 본 발명에 따른 반응기(200)는 상기 상술한 본 발명에 따른 스파저(100)를 사용함으로써, 파울링으로 인해 스파저(100)의 홀이 막히는 것을 방지하여 반응기(200)의 세척 주기를 연장할 수 있고, 이에 따라 운전 시간 감소에 따른 생산량 감소를 방지하고, 세척 과정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(200)는 필요한 경우, 밸브, 응축기, 재비기, 펌프, 냉각 시설, 필터, 교반기, 압축기 및 혼합기 등 올리고머 제조에 필요한 장치를 추가적으로 더 설치할 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 스파저 및 이를 포함하는 반응기에 대하여 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 스파저 및 이를 포함하는 반응기를 사용하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
하기 도 3과 같이, 기포탑 반응기(200)에 본 발명에 따른 도 1에 따른 스파저(100)를 구비하여 에틸렌 단량체의 올리고머화 반응을 수행하였다. 구체적으로, 상기 반응기(200)의 하부 측면으로 용매, 촉매 및 조촉매를 공급하였고, 반응기(200) 하부에 구비된 단량체 공급라인(210) 및 분사부(220)를 통해 기상의 에틸렌 단량체 스트림을 공급하였으며 스파저(100)를 이용하여 상방향으로 분산시켜 반응기(200) 내 액상의 반응 매체 내에서 올리고머화 반응시켰다. 올리고머화 반응으로 생성된 알파 올레핀은 반응기(200) 하부 측면으로 분리하여 수득했으며, 미반응 단량체 및 기화된 용매는 반응기(200) 상부로 배출하였다.
이 때, 상기 스파저(100) 본체의 직경은 300 mm로, 스파저(100) 본체의 두께는 20 mm로, 스파저(100)의 제1 홀(110)의 직경은 20 mm로, 제2 홀(120)의 직경은 5 mm로 형성하였다.
이 경우, 에틸렌 단량체의 믹싱 효율이 증가하여 알파 올레핀의 생산량이 증가하였다. 또한, 스파저(100)의 파울링 발생이 저하되어 반응기(200)의 세척을 위한 셧다운 주기를 연장시킬 수 있었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 스파저(100)로서, 하기 도 2와 같이, 상방향으로 직경이 일정한 돌출부(121)가 형성된 스파저(100)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 이 때, 상기 돌출부(121)의 높이는 5 mm로 형성하였다.
이 경우, 실시예 1과 같이 에틸렌 단량체의 믹싱 효율이 증가하여 알파 올레핀의 생산량이 증가하였다. 또한, 돌출부(121)로 인해 파울링이 발생하기 쉬운 제2 홀(120)에 파울링 발생 확률을 낮춰 스파저(100)의 파울링 발생이 저하되어 반응기(200)의 세척을 위한 셧다운 주기가 실시예 1 대비 연장된 것을 확인하였다.
실시예 3
상기 실시예 2에서, 하기 도 4와 같이, 분사부(220)를 구비하여 기상의 에틸렌 단량체를 분사부(220)를 통해 분사시켜 스파저(100)를 통과하도록 공급한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하였다.
이 경우, 실시예 2와 같이 에틸렌 단량체의 믹싱 효율이 증가하여 알파 올레핀의 생산량이 증가하였고, 스파저(100)의 파울링 발생이 저하되어 반응기(200)의 세척을 위한 셧다운 주기가 연장되었다. 이와 더불어, 분사부(220)를 사용함으로써, 반응기(200)로 공급되는 기상의 에틸렌 단량체의 선속도를 일정하게 유지하여 반응기 내 반응액 및 부산물의 분산 정도를 균일하게 유지함으로써 부산물이 한쪽으로 축적되는 것을 방지하는 효과를 확인하였다.
비교예
비교예 1
상기 실시예 1에서, 스파저(100)로서, 하기 도 5와 같이, 제1 홀(110)만이 형성된 스파저(100)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
이 경우, 실시예 1 내지 3 대비 에틸렌 단량체의 믹싱 효율이 감소하여 알파 올레핀의 생산량이 감소하였고, 스파저(100)의 파울링 발생율이 증가하여 반응기(200)의 세척을 위한 셧다운 주기가 짧아지는 문제를 확인하였다.

Claims (11)

  1. 원판형의 본체; 및
    상기 본체에 구비된 서로 다른 크기를 갖는 제1 홀 및 제2 홀을 포함하고,
    상기 제2 홀의 직경은 제1 홀의 직경과 비교하여 작은 것인 스파저.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 홀은 상기 본체의 중심부 및 원주를 따라 등간격으로 형성되며,
    상기 제2 홀은 제1 홀들 사이 영역에 형성되는 것인 스파저.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 홀의 직경은 1 mm 내지 150 mm이고,
    상기 제2 홀의 직경은 1 mm 내지 100 mm인 스파저.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 홀의 직경은 제1 홀의 직경의 1% 내지 40%인 스파저.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 홀의 직경은 본체 직경의 1% 내지 50%이고,
    상기 제2 홀의 직경은 본체 직경의 0.1% 내지 40%인 스파저.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 홀은 외주면을 따라서 상방향으로 형성된 돌출부를 포함하는 것인 스파저.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 돌출부의 높이는 본체의 두께의 5% 내지 40%인 스파저.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 돌출부는 상방향으로 직경이 일정한 구조로 형성된 것인 스파저.
  9. 기상의 단량체 스트림이 공급되는 단량체 공급라인; 및
    상기 단량체 공급라인을 통해 공급되는 기상의 단량체 스트림을 분산시키기 위한 제1항에 따른 스파저를 포함하는 반응기.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 단량체 공급라인으로부터 연장되어 구비된 분사부를 더 포함하는 것인 반응기.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 단량체는 에틸렌 단량체를 포함하고, 상기 반응기는 에틸렌 단량체를 올리고머화 반응시키는 것인 반응기.
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