WO2021107722A1 - 폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품 Download PDF

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권용진
엄세연
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Definitions

  • the present invention relates to a polyolefin-based resin foam and a molded article manufactured therefrom, and specifically, by including carbon nanotubes and carbon black in an appropriate ratio, a polyolefin-based resin foam capable of producing a molded article having good adhesion and excellent surface resistance performance It relates to a resin foam and a molded article manufactured therefrom.
  • the content of the carbon black may be about 5 wt% or more and about 10 wt% or less based on the total weight of the foam.
  • the content of the carbon nanotubes is about 2 wt % or more and about 3 wt % or less (eg, 2 wt %, 2.1 wt %, 2.2 wt %, 2.3 wt %, 2.4 wt %, based on the total weight of the foam) wt%, 2.5wt%, 2.6wt%, 2.7wt%, 2.8wt%, 2.9wt% or 3wt%).
  • the foam may exhibit better adhesion during molding, and it may be easier to form an electrical path, thereby providing a molded article having a lower surface resistance.

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀계 수지; 및 탄소나노튜브와 카본블랙을 포함하는 도전성 필러;를 포함하고, 상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:5인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다. 본 발명에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체는, 탄소나노튜브와 카본블랙을 적정 비율로 포함함으로써 성형시 융착성이 양호하면서 낮은 표면저항 및 표면저항 편차를 나타내는 성형품을 제조할 수 있다.

Description

폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품
본 발명은 폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로서, 구체적으로 탄소나노튜브와 카본블랙을 적정 비율로 포함함으로써 융착성이 양호하면서 우수한 표면저항 성능을 갖는 성형품을 제조할 수 있는 폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
일반적으로, 합성수지를 원료로 하는 발포제품에는 폴리스티렌계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리올레핀계 수지 등이 사용된다. 이 중, 폴리올레핀계 수지는 친환경적이고 재활용이 가능하므로 사용이 증가 추세에 있으며, 이의 발포화가 꾸준히 개발되고 있다. 더욱이, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품은 내약품성, 내열성 그리고 압축 강도가 우수한 특성을 나타내므로 포장재료, 건축재료 및 자동차용 부품 재료 등의 폭넓은 용도에 이용되고 있다.
그러나, 폴리올레핀계 수지는 대부분 무극성을 갖는 고분자 물질이기 때문에, 제조 완료된 성형품 간의 마찰, 성형품과 다른 물질 간의 마찰 또는 성형품 주변의 전기적인 외력 등에 의하여 성형품 자체가 쉽게 대전되거나 상대 물질을 대전시켜 정전기가 발생되는 단점이 있다. 이러한 대전현상은 제품의 손상 및 오염을 유발할 수 있으므로 전기전도성을 부여하여 대전방지 성능을 부여할 필요성이 대두되었다.
이에, 특허문헌 1(일본 공개특허공보 특개평 7-304895)은 대전방지능을 갖는 비이온계 계면활성제 및 폴리프로필렌계 수지를 포함하는 수지 입자를 발포하여 얻어지는 폴리프로필렌계 수지 발포 입자에 대해 기재하고 있다. 그러나, 특허문헌 1에 따른 수지 발포 입자로부터 제조된 발포체는 109　Ohm/sq 이상의 높은 표면저항을 나타내었고, 습도 의존성 및 경시변화 발생의 문제점을 야기하였다.
그래서, 106　Ohm/sq 이하의 낮은 표면저항을 갖는 발포체를 제조할 수 있는 폴리올레핀계 수지 조성물을 제공하기 위한 방법으로서, 카본블랙, 흑연, 탄소섬유, 금속 분말, 금속 코팅 무기 분말 또는 금속 섬유 등의 전도성 필러를 포함하는 방법이 고려되었다.
예컨대, 특허문헌 2(일본 공개특허공보 2005-256007)는 10중량% 이상의 전도성 카본 및 0.01 ~ 5중량%의 수용성 무기물을 포함하는 폴리프로필렌계 수지 입자에 발포제를 함침시켜 발포한 발포성 수지 입자에 대해 기재하고 있다. 상기 특허문헌 2에 따르면, 낮은 표면저항(< 106　Ohm/sq)을 나타내는 발포체를 얻기 위해 높은 함량의　전도성 카본　첨가가 필요하다. 그러나, 전도성 카본의 함량이 높아지면 분진발생 및 작업성 저하의 문제가 야기될 수 있다.
한편, 특허문헌 3(대한민국 공개특허공보 2019-0071184)은 폴리올레핀 수지; 평균 외경이 8~50nm이고 평균 내경이 상기 평균 외경의 40% 이상인 복수의 탄소나노튜브로 이루어진 탄소나노튜브 집합체; 및 발포제를 포함하는 수지 조성물로 이루어지고, 평균 직경이 10~200㎛인 복수의 셀을 포함하는 전도성 발포 비드에 대해 기재하고 있다. 그러나, 전도성 필러로서 탄소나노튜브가 단독으로 사용될 경우, 우수한 표면저항(< 106　Ohm/sq)　성능 구현은 가능하지만 측정 부위별 표면저항 편차가 존재하였다. 이를 해결하기 위하여, 탄소나노튜브의 함량을 높일 경우에는 성형과정에서 융착성이 떨어지는 문제가 발생한다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로 융착성이 양호하면서 낮은 표면저항 및 표면저항 편차를 나타내는 성형품을 제조할 수 있는 폴리올레핀계 수지 발포체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
1. 본 발명의 일 실시상태는, 폴리올레핀계 수지; 및 탄소나노튜브와 카본블랙을 포함하는 도전성 필러;를 포함하고, 상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:5인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 발포체를 제공한다.
2. 상기 제1 실시상태에서, 상기 발포체는 상기 폴리올레핀계 수지 약 87wt% 이상 약 93wt% 이하, 상기 도전성 필러 약 7wt% 이상 약 13wt% 이하를 포함할 수 있다.
3. 상기 제1 또는 제2 실시상태에서, 상기 폴리올레핀계 수지는 호모-폴리프로필렌(Homo-PP); 프로필렌, 에틸렌, 부틸렌 및 옥텐으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 단량체가 중합된 랜덤 공중합체; 폴리프로필렌에 에틸렌-프로필렌 고무가 블렌딩된 블록 공중합체; 및 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 α-올레핀의 공중합체;로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
4. 상기 제1 내지 제3 실시상태 중 어느 하나에서, 상기 탄소나노튜브는 평균직경이 약 3nm 이상 약 15nm 이하이고, 평균길이가 약 10㎛ 이상 약 25㎛ 이하일 수 있다.
5. 상기 제1 내지 제4 실시상태 중 어느 하나에서, 상기 탄소나노튜브의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 2wt% 이상 약 3wt% 이하일 수 있다.
6. 상기 제1 내지 제5 실시상태 중 어느 하나에서, 상기 카본블랙의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 5wt% 이상 약 10wt% 이하일 수 있다.
7. 상기 제1 내지 제6 실시상태 중 어느 하나에서, 상기 도전성 필러는 흑연, 탄소섬유, 그라파이트, 그래핀, 금속 분말, 금속 섬유 및 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
8. 상기 제1 내지 제7 실시상태 중 어느 하나에서, 상기 발포체는 산화방지제, UV안정제, 난연제, 착색제, 가소제, 열안정제, 슬립제 및 대전방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
9. 상기 제8 실시상태에서, 상기 첨가제의 함량은 상기 도전성 필러와 폴리올레핀계 수지 합계량 100중량부를 기준으로 약 0.1중량부 이상 약 15중량부 이하일 수 있다.
10. 본 발명의 다른 실시상태는, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품을 제공한다.
11. 상기 제10 실시상태에서, 상기 성형품의 표면저항은 약 101 Ohm/sq 이상 약 106 Ohm/sq 이하일 수 있다.
12. 상기 제10 또는 제11 실시상태에서, 상기 성형품의 표면저항 편차는 약 100.5 Ohm/sq 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체는 106 Ohm/sq 이하의 우수한 표면저항을 나타내는 성형품을 제공할 수 있고, 이에 따라 대전방지 성능이 안정적으로 구현될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품은 측정위치별 표면저항 편차값이 낮게 나타나는바, 고품질의 성형품이 제공될 수 있다.
그리고, 본 발명의 일 실시상태에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체는 성형시 양호한 융착성을 나타낼 수 있다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
본 명세서에서 수치범위를 나타내는 "a 내지 b" 및 "a 이상 b 이하"는 ≥ a이고 ≤ b으로 정의한다.
본 발명의 일 실시상태는, 폴리올레핀계 수지; 및 탄소나노튜브와 카본블랙을 포함하는 도전성 필러;를 포함하고, 상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:5(예를 들면, 1:1.5, 1:1.6, 1:1.7, 1:1.8, 1:1.9, 1:2, 1:2.1, 1:2.2, 1:2.3, 1:2.4, 1:2.5, 1:2.6, 1:2.7, 1:2.8, 1:2.9, 1:3, 1:3.1, 1:3.2, 1:3.3, 1:3.4, 1:3.5, 1:3.6, 1:3.7, 1:3.8, 1:3.9, 1:4, 1:4.1, 1:4.2, 1:4.3, 1:4.4, 1:4.5, 1:4.6, 1:4.7, 1:4.8, 1:4.9 또는 1:5)인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 발포체를 제공한다. 상기 탄소나노튜브 중량 1을 기준으로 한 상기 카본블랙의 중량비가 약 1.5 미만일 경우, 106 Ohm/sq 이하의 표면저항을 달성하기 위해서는 높은 함량의 탄소나노튜브가 필요하다. 이와 같이, 높은 함량의 탄소나노튜브를 포함하는 폴리올레핀계 수지 발포체는 성형시 발포체간 융착성이 불량해지는 문제가 있으며, 결과적으로 성형성이 떨어질 뿐만 아니라 최종 완제품의 기계적 물성이 저하되는 단점이 있다. 또한, 상기 카본블랙의 함량이 상기 탄소나노튜브 중량대비 약 1.5배 미만으로 낮아짐에 따라 성형품의 측정위치 별 표면저항 편차가 현저히 증가하는 문제가 있다. 반면, 상기 탄소나노튜브 중량 1을 기준으로 한 상기 카본블랙의 중량비가 약 5를 초과할 경우, 과량의 카본블랙으로 인한 분진발생 및 작업성 저하의 문제가 야기된다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:4, 더욱 구체적으로 약 1:1.5 내지 약 1:3.5, 더더욱 구체적으로 약 1:1.7 내지 약 1:3일 수 있으나, 이제 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체는 상기 폴리올레핀계 수지 약 87wt% 이상 약 93wt% 이하(예를 들면, 87wt%, 88wt%, 89wt%, 90wt%, 91wt%, 92wt% 또는 93wt%), 상기 도전성 필러 약 7wt% 이상 약 13wt% 이하(예를 들면, 7wt%, 8wt%, 9wt%, 10wt%, 11wt%, 12wt% 또는 13wt%)를 포함할 수 있다. 이때, 상기 폴리올레핀계 수지 및 상기 도전성 필러를 상기 범위 내로 포함하는 발포체의 경우, 우수한 표면저항을 갖는 성형품을 제조하는데 보다 유리할 수 있고, 성형시 보다 양호한 융착성을 나타낼 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체의 구성요소에 관하여 좀 더 상세히 살펴보면 하기와 같다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 폴리올레핀계 수지는 발포체를 이루는 베이스 수지로서, 가볍고 가격이 저렴하며 사출성형, 압출성형, 중공성형 등 다양한 방법으로 성형이 용이함에 따라 자동차용 소재, 포장재료, 건축재료, 산업재료 등에 광범위하게 사용되고 있다. 상기 폴리올레핀계 수지로는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것이 제한 없이 적용될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리올레핀계 수지는 호모-폴리프로필렌(Homo-PP); 프로필렌, 에틸렌, 부틸렌 및 옥텐으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 단량체가 중합된 랜덤 공중합체; 폴리프로필렌에 에틸렌-프로필렌 고무가 블렌딩된 블록 공중합체; 및 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 α-올레핀의 공중합체;로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 탄소나노튜브는 부도체인 폴리올레핀계 수지에 전기전도성을 부여하기 위한 물질로, 탄소 6개로 이루어진 육각형 고리가 서로 연결되어 이루어진 흑연판상을 원통형으로 말아 만든 튜브 형상의 나노소재를 지칭한다. 이러한 탄소나노튜브가 포함된 수지 조성물을 발포, 성형할 경우, 상기 탄소나노튜브는 최종 성형제품의 표면저항을 감소시켜 대전방지 성능을 향상시킬 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 당업계에 공지된 것을 제한 없이 포함할 수 있으며, 구체적으로 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소나노튜브는 평균직경이 약 3nm 이상 약 15nm 이하(예를 들면, 3nm, 4nm, 5nm, 6nm, 7nm, 8nm, 9nm, 10nm, 11nm, 12nm, 13nm, 14nm 또는 15nm)일 수 있고, 평균길이가 약 10㎛ 이상 약 25㎛ 이하(예를 들면 10㎛, 11㎛, 12㎛, 13㎛, 14㎛, 15㎛, 16㎛, 17㎛, 18㎛, 19㎛, 20㎛, 21㎛, 22㎛, 23㎛, 24㎛ 또는 25㎛)일 수 있으며, 구체적으로 평균직경이 약 3nm 이상 약 9nm 이하일 수 있고, 평균길이가 약 15㎛ 이상 약 25㎛ 이하일 수 있다. 상기 범위내의 평균직경 및 평균길이를 갖는 탄소나노튜브는, 폴리올레핀계 수지 매트릭스 내의 분산성이 우수하여 표면저항 편차가 낮으면서도 표면저항이 더욱 줄어든 성형품을 제조할 수 있는 폴리올레핀계 수지 발포체를 제공하는데 보다 유리할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 여기서, 탄소나노튜브의 평균직경은 TEM, 평균길이는 SEM을 이용하여 이미지 분석 기법을 통해 측정될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 탄소나노튜브의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 2wt% 이상 약 3wt% 이하(예를 들면, 2wt%, 2.1wt%, 2.2wt%, 2.3wt%, 2.4wt%, 2.5wt%, 2.6wt%, 2.7wt%, 2.8wt%, 2.9wt% 또는 3wt%)일 수 있다. 이 경우, 상기 발포체는 성형시 더욱 양호한 융착성을 나타낼 수 있고, 도전 패스(Electrical path) 형성이 보다 용이하여 표면저항이 보다 낮은 성형품을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 카본블랙은 각종 탄화수소 또는 탄소를 포함하는 화합물을 불완전 연소시켜 수득한 흑색의 미세한 탄소분말이다. 이러한 카본블랙은 탄소나노튜브와 함께 폴리올레핀계 수지 발포체에 포함되어 전기전도성 부여와 아울러 측정위치 별 표면저항 편차를 감소시켜주는 역할을 한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 카본블랙의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 5wt% 이상 약 10wt% 이하(예를 들면, 5wt%, 6wt%, 7wt%, 8wt%, 9wt% 또는 10wt%)일 수 있다. 이 경우, 상기 발포체는 분진발생이 적어 보다 양호한 작업성을 나타낼 수 있고, 표면저항 편차가 낮은 성형품을 제공하는데 보다 유리할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 도전성 필러는 전기 전도성 및 기계적 물성 향상을 위해 사용되는 성분으로, 상기 탄소나노튜브 및 카본블랙 이외에도 본 발명이 속하는 기술분야에서 사용되는 통상의 필러를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 도전성 필러는 흑연, 탄소섬유, 그라파이트, 그래핀, 금속 분말, 금속 섬유 및 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 도전성 필러의 크기에는 특별한 제한이 없지만, 평균 입경이 약 0.01㎛ 이상 약 30㎛ 이하인 것이 사용될 수 있다.
이 밖에도, 본 발명에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체는 본 발명이 속하는 기술분야에서 사용되는 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체는 산화방지제, UV안정제, 난연제, 착색제, 가소제, 열안정제, 슬립제 및 대전방지제로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 상기 폴리올레핀계 수지 발포체의 성능 및 가공상의 특성을 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로, 본 발명의 목적에 벗어나지 않는 범위 내에서 기존에 알려진 다양한 첨가제가 사용될 수 있다.
상기 첨가제의 사용량은 각각 폴리올레핀계 수지 발포체를 제조하는데 사용 가능한 것으로 알려진 범위 내에서 전체 제조량 및 제조 공정 등을 고려하여 최적 범위로 조절될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 첨가제의 함량은 상기 도전성 필러와 폴리올레핀계 수지 합계량 100중량부를 기준으로 약 0.1중량부 이상 약 15중량부 이하일 수 있다.
한편, 상기 폴리올레핀계 수지 발포체는 공지의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 발포체의 제조방법은 (1) 폴리올레핀계 수지; 및 탄소나노튜브와 카본블랙을 포함하는 도전성 필러;를 혼합하여 폴리올레핀계 수지 조성물을 제조하는 단계, (2) 상기 폴리올레핀계 수지 조성물을 반응기에 투입하고, 상기 반응기에 발포제를 주입하여 가열 및 가압하는 단계, 및 (3) 상기 가열 및 가압 단계 이후, 반응기 내부의 수지 조성물을 상기 가압의 압력 보다 낮은 압력으로 방출하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:5인 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 (1) 단계에서 상기 폴리올레핀계 수지 및 도전성 필러는 동시에 혼합된 후 압출기 내에서 용융압출되어 폴리올레핀계 수지 조성물로 제조될 수 있다. 이때, 용융압출된 상기 폴리올레핀계 수지 조성물은 펠렛 또는 비드 형태로 제조될 수 있고, 구체적으로 미니 펠렛 형태로 제조될 수 있다. 상기 폴리올레핀계 수지 조성물이 미니 펠렛 형태일 경우 가공과정에서 취급이 용이할 수 있다. 이러한 수지 조성물 제조과정에서 필요에 따라 다양한 기능성 첨가제들이 상기 폴리올레핀계 수지 및 도전성 필러와 함께 혼합될 수 있다. 상기 용융압출은 스크류 회전속도 약 50rpm 이상 약 500rpm 이하, 압출온도 약 150℃ 이상 약 240℃ 이하의 조건 하에서 체류시간 약 5초 이상 약 90초 이하로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그리고, 상기 용융압출 시 단축압출기, 이축압출기, 니더 등이 사용될 수 있다.
상기 (2)단계에서, 상기 폴리올레핀계 수지 조성물은 분산제가 첨가된 분산매가 존재하는 반응기로 투입되거나, 또는 상기 폴리올레핀계 수지 조성물과 함께 분산제 및 분산매가 반응기로 투입될 수 있다. 이후, 상기 폴리올레핀계 수지 조성물, 분산제 및 분산매가 존재하는 반응기에 발포제를 주입하여 가열 및 가압할 수 있다. 이때, 상기 가열 및 가압은 약 130℃ 이상 약 150℃ 이하의 온도 및 약 20kgf/cm2 이상 약 50kgf/cm2 이하의 압력 조건 하에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 분산매는 물, 에틸렌글리콜, 글리세린, 메탄올 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 구체적으로 물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그리고, 분산제는 고급 지방산, 고급 지방산 에스테르 및 고급 지방산 아미드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 발포제는 당업계에 공지된 것이 제한 없이 사용될 수 있으나, 구체적으로 프로판, 부탄, 헥산, 펜탄, 헵탄, 시클로부탄, 시클로헥산, 메틸클로라이드, 에틸클로라이드, 메틸렌클로라이드, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 메틸에틸에테르, 질소, 이산화탄소 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 발포제는 상기 폴리올레핀계 수지와 도전성 필러 합계량 100중량부를 기준으로 약 5중량부 이상 약 50 중량부 이하 주입될 수 있으며, 상기 범위로 포함될 경우 균일한 발포가 이루어질 수 있다.
상기 (3) 단계는 상기 반응기 내부로 상기 발포제를 계속 주입하여 압력을 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 반응기 내에서 상기 수지 조성물이 저압으로 방출할 때, 상기 발포제를 지속적으로 주입하여 반응기 내 압력이 급격하게 저하하지 않도록 하고, 일정한 압력으로 반응기 내부의 내용물을 방출하는 것이 균일한 외관과 밀도를 가진 발포 입자를 얻기 위해 바람직하다.
상기 (2)단계에서 (3)단계로 진행되는 과정, 즉 저압으로의 방출 과정에서 발포체에 발포셀이 형성될 수 있고, 상기 발포셀의 크기는 약 30㎛ 이상 약 400㎛ 이하일 수 있다. 이러한 발포체는 우수한 기계적 물성을 갖는 성형품을 제조할 수 있고, 생산성 또한 향상될 수 있다.
본 발명의 다른 실시상태는, 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 성형품의 표면저항은 약 101 Ohm/sq 이상 약 106 Ohm/sq 이하(예를 들면, 101 Ohm/sq, 102 Ohm/sq, 103 Ohm/sq, 104 Ohm/sq, 105 Ohm/sq 또는 106 Ohm/sq)일 수 있고, 구체적으로 약 101 Ohm/sq 이상 약 105 Ohm/sq 이하일 수 있으며, 더욱 구체적으로 약 103 Ohm/sq 이상 약 104.5 Ohm/sq 이하일 수 있다. 본 발명에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체는 상기한 바와 같이 같이 낮은 표면저항을 갖는 성형품을 제조할 수 있으므로, 안정적인 대전방지 성능을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 성형품의 표면저항 편차는 약 100.5 Ohm/sq 이하일 수 있다. 이와 같이 측정부위별 표면저항의 차이가 최소화됨에 따라 고품질의 성형품을 제공할 수 있다.
상기 성형품은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 성형 방법에 의해 얻어질 수 있다. 예를 들어, 상기 성형품은 상기 폴리올레핀계 수지 발포체를 금형 내에 충진하고 증기(steam) 등의 열 매체를 이용하여 고온에서 가열한 후 냉각하는 과정 등을 통하여 얻어질 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
랜덤 폴리프로필렌(제조사: ㈜롯데케미칼, 제품명: SEP-550, 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체, Random-PP) 93wt%, 탄소나노튜브(제조사: LG화학, 제품명: CP1002M, 평균직경: 9nm, 평균길이: 19㎛) 2wt% 및 카본블랙(제조사: 오리온사, 제품명: HIBLACK®20L) 5wt%를 이축 압출기(screw diameter 39.8mm, L/D 40)에 15kg/hr의 속도로 투입한 후, 스크류 회전속도 360rpm, 압출 온도 210℃의 압출 조건 하에서 용융 압출하였다. 상기 용융 압출에 의해 얻어진 스트랜드 형태의 압출물은 물로 냉각된 후, 펠리타이저에 의해 중량 1.0mg~1.2mg, ø0.7mm*1mm 원기둥 형태의 폴리프로필렌 수지 조성물(이후, '폴리프로필렌 펠렛'이라 함)로 제조되었다.
이어서, 상기 폴리프로필렌 펠렛 100중량부를, 분산제(제조사: 일신웰스, 제품명: TWEEN-60, Polyoxyethylene Sorbitan Monostearate) 0.5%를 포함한 물 300 중량부와 함께 오토클레이브에 투입하였다. 이후, 상기 오토클레이브에 발포제인 이산화탄소(CO2)를 투입한 후, 교반하면서 오토클레이브 내부 온도를 147℃로 가열하고 압력이 40kgf/cm2가 되도록 하였다. 이후, 상기 오토클레이브의 내용물을 대기 중에 노출시켜 발포체를 제조하였다. 이때, 발포배율은 30배이며, 이렇게 제조된 발포체는 평균크기가 150㎛인 발포셀을 가진다.
이어서, 상기 발포체를 60℃의 오븐에서 24시간동안 건조시켰다. 건조된 발포체를 상온 및 대기압 하에서 48시간 동안 보관한 후, 이를 금형(450mm×450mm×50mm) 내에 충진하였다. 이 후, 상기 금형에 포화 스팀(압력: 2.5bar)을 30초동안 공급하고 상기 발포체끼리 융착시켜 성형한 후, 60℃의 오븐에서 24시간동안 건조시켜 성형품을 제조하였다.
실시예 2 내지 3 및 비교예 1 내지 4
상기 Random-PP, 탄소나노튜브 및 카본블랙의 투입량을 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 성형품을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에 사용된 탄소나노튜브 대신에 평균직경이 10nm이고, 평균길이가 14㎛인 탄소나노튜브(제조사: LG화학, 제품명: LUCAN BT1003M)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 방법으로 성형품을 제조하였다.
< 평가방법 >
1. 평균 표면저항(단위: Ohm/sq)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 성형품의 서로 다른 5개 영역(구체적으로, 앞, 뒤, 양 옆 및 중앙)에서 표면저항 측정기(SIMCO, ST-4)로 표면저항을 측정한 다음 평균 표면저항을 계산하였다.
2. 표면저항 편차(단위: Ohm/sq)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 성형품의 서로 다른 5개 영역(구체적으로, 앞, 뒤, 양 옆 및 중앙)에서 표면저항 측정기(SIMCO, ST-4)로 표면저항을 측정한 다음 평균 표면저항을 계산하고, 상기 평균 표면저항 대비 각 영역에서의 표면저항 차이를 측정하였다. 이때, 표면저항 편차가 작을수록 영역별로 표면저항이 균일하다.
3. 융착성(성형성)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 성형품을 절곡하여 파쇄한 후, 그 단면을 현미경으로 촬영하여 관찰되는 형태로 각 발포체의 융착성을 평가하였다. 구체적으로, 상기 성형품의 파쇄면에서 발포체가 갈라지거나 쪼개진 형태로 관찰될 경우 융착성이 양호한 것으로 판단하였고, 상기 파쇄면에서 발포체의 표면이 노출되어 관찰될 경우 융착성이 불량한 것으로 판단하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
Random-PP(wt%) 93 92 87 92 96 94 93 90.5
탄소나노튜브(A)(wt%) 2 3 3 3 4 4 1 4
카본블랙(B)(wt%) 5 5 10 5 0 2 6 5
A:B(중량비) 1:2.5 1:1.7 1:3 1:1.7 1:0 1:0.5 1:6 1:1.25
평균 표면저항(Ohm/sq) 104.1 103.9 103.3 105.5 103.5 103.4 108.8 103.3
표면저항 편차(Ohm/sq) <100.5 <100.5 <100.5 <100.5 <101.0 <101.0 <100.5 <100.5
융착성 양호 양호 양호 양호 불량 불량 보통 불량
상기 표 1을 살펴보면, 탄소나노튜브와 카본블랙을 약 1:1.5 내지 약 1:5 범위로 포함하는 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 성형품의 경우, 106 Ohm/sq 이하의 낮은 표면저항 및 100.5 Ohm/sq 미만의 낮은 표면저항 편차를 나타내었음을 확인할 수 있다. 또한, 상기 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 발포체는 모두 양호한 융착성을 나타내었음을 확인할 수 있다.
반면, 탄소나노튜브 1을 기준으로 한 카본블랙의 함량이 약 1.5 미만인 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 4에 따라 제조된 성형품의 경우, 융착성이 불량하게 나타났다. 그리고, 탄소나노튜브 1을 기준으로 한 카본블랙의 함량이 약 5를 초과하는 비교예 3에 따라 제조된 성형품의 경우, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 성형품에 비해 표면저항이 높게 나타났으며, 융착성 또한 다소 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
한편, 평균직경이 9nm이고, 평균길이가 19㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 실시예 1 내지 3의 성형품의 경우, 평균직경이 10nm이고, 평균길이가 14㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 실시예 4의 성형품에 비해 표면저항이 더 낮게 나타나는바, 탄소나노튜브의 평균직경 및 평균길이를 조절함으로써 발포체의 대전방지 성능을 더욱 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 폴리올레핀계 수지; 및
    탄소나노튜브와 카본블랙을 포함하는 도전성 필러;를 포함하고,
    상기 탄소나노튜브와 상기 카본블랙의 중량비는 약 1:1.5 내지 약 1:5인 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 발포체는 상기 폴리올레핀계 수지 약 87wt% 이상 약 93wt% 이하, 상기 도전성 필러 약 7wt% 이상 약 13wt% 이하를 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리올레핀계 수지는 호모-폴리프로필렌(Homo-PP); 프로필렌, 에틸렌, 부틸렌 및 옥텐으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 단량체가 중합된 랜덤 공중합체; 폴리프로필렌에 에틸렌-프로필렌 고무가 블렌딩된 블록 공중합체; 및 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 α-올레핀의 공중합체;로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 평균직경이 약 3nm 이상 약 15nm 이하이고, 평균길이가 약 10㎛ 이상 약 25㎛ 이하인 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 2wt% 이상 약 3wt% 이하인 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카본블랙의 함량은 상기 발포체 총 중량대비 약 5wt% 이상 약 10wt% 이하인 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 도전성 필러는 흑연, 탄소섬유, 그라파이트, 그래핀, 금속 분말, 금속 섬유 및 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발포체는 산화방지제, UV안정제, 난연제, 착색제, 가소제, 열안정제, 슬립제 및 대전방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 첨가제의 함량은 상기 도전성 필러와 폴리올레핀계 수지 합계량 100중량부를 기준으로 약 0.1중량부 이상 약 15중량부 이하인 것을 특징으로 하는, 폴리올레핀계 수지 발포체.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 폴리올레핀계 수지 발포체로부터 제조된 성형품.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 성형품의 표면저항이 약 101 Ohm/sq 이상 약 106 Ohm/sq 이하인 것을 특징으로 하는, 성형품.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 성형품의 표면저항 편차는 약 100.5 Ohm/sq 이하인 것을 특징으로 하는, 성형품.
PCT/KR2020/017193 2019-11-29 2020-11-27 폴리올레핀계 수지 발포체 및 이로부터 제조된 성형품 WO2021107722A1 (ko)

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