WO2021106075A1 - 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具 - Google Patents

多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具 Download PDF

Info

Publication number
WO2021106075A1
WO2021106075A1 PCT/JP2019/046165 JP2019046165W WO2021106075A1 WO 2021106075 A1 WO2021106075 A1 WO 2021106075A1 JP 2019046165 W JP2019046165 W JP 2019046165W WO 2021106075 A1 WO2021106075 A1 WO 2021106075A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
diamond
polycrystalline diamond
graphite
tip
dissimilar
Prior art date
Application number
PCT/JP2019/046165
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
文秀 阪野
真志 原田
小林 豊
Original Assignee
住友電気工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友電気工業株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to US17/607,674 priority Critical patent/US20220205770A1/en
Priority to EP19954476.8A priority patent/EP4067808A4/en
Priority to CN201980095542.2A priority patent/CN113710984A/zh
Priority to KR1020217035489A priority patent/KR20220100787A/ko
Priority to JP2021560801A priority patent/JPWO2021106075A1/ja
Priority to PCT/JP2019/046165 priority patent/WO2021106075A1/ja
Publication of WO2021106075A1 publication Critical patent/WO2021106075A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B1/00Measuring instruments characterised by the selection of material therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065Presses for the formation of diamonds or boronitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B5/00Measuring arrangements characterised by the use of mechanical techniques
    • G01B5/004Measuring arrangements characterised by the use of mechanical techniques for measuring coordinates of points
    • G01B5/008Measuring arrangements characterised by the use of mechanical techniques for measuring coordinates of points using coordinate measuring machines
    • G01B5/012Contact-making feeler heads therefor
    • G01B5/016Constructional details of contacts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/062Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/64Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90Other properties not specified above

Definitions

  • An object of the present disclosure is to provide a measuring tool having a tip made of polycrystalline diamond, which can improve the accuracy (measurement accuracy, machining accuracy, etc.) when used for measurement, machining, etc.
  • the measuring tool according to one aspect of the present disclosure is A measuring tool with a tip made of polycrystalline diamond.
  • the polycrystalline diamond contains at least one of dispersed nitrogen, boron and phosphorus.
  • a shaft portion is further provided, and the tip portion is provided at the end portion of the shaft portion.
  • the above-mentioned dissimilar elements can be added to graphite at the stage of graphite formation.
  • a mixed gas of a gas containing different elements and a hydrocarbon gas can be thermally decomposed at a temperature of 1500 ° C. or higher to form graphite on a substrate, and at the same time, different elements can be added to the graphite. ..
  • the dissimilar elements can be uniformly added to graphite at the atomic level. ..
  • the amount of the gas containing the dissimilar element added to the hydrocarbon gas it is possible to uniformly add the dissimilar element in a desired amount at the atomic level.
  • the concentration of dissimilar elements in diamond can be set arbitrarily. It is possible to increase or decrease the concentration of dissimilar elements. In either case, since the dissimilar elements can be dispersed in the diamond at the atomic level, it is possible to effectively suppress the occurrence of the concentration distribution of the dissimilar elements in the diamond.
  • the concentration of the dissimilar elements added is preferably in the range of 10 14 to 10 22 / cm 3 in total in order to keep the crystal grain size of the polycrystalline diamond in the range of about 10 to 1000 nm.
  • a gas of methylamine or an analog thereof can be used.
  • methane gas and methylamine gas are bubbled with argon gas to form a mixed gas, the mixed gas can be introduced into the vacuum chamber at a ratio of 10-7% to 100%.
  • the hydrocarbon gas and the gas containing different elements When forming graphite, it is preferable to allow the hydrocarbon gas and the gas containing different elements to flow toward the surface of the base material. As a result, each gas can be efficiently mixed in the vicinity of the base material, and graphite containing different elements can be efficiently produced on the base material.
  • the hydrocarbon gas or the gas containing different elements may be supplied from directly above the base material toward the base material, or may be supplied toward the base material from an oblique direction or a horizontal direction. It is also conceivable to install a guide member for guiding the hydrocarbon gas or the gas containing different elements to the base material in the vacuum chamber.
  • the reason why the graphite density is within the above range is that if the graphite density is lower than 1.4 g / cm 3 , the volume change during the high-temperature and high-pressure process may be too large to control the temperature. Because it can be considered. Further, if the density of graphite is larger than 2.0 g / cm 3 , the probability of cracking in diamond may be doubled or more.
  • the average crystal grain size of polycrystalline diamond is preferably 10 to 1000 nm, more preferably 100 to 300 nm.
  • the shape (overall shape) of the tip of the measuring tool is not particularly limited, and may be, for example, a spherical shape, a conical shape, a pyramid shape, or the like.
  • the spherical shape does not necessarily have to be the shape of a true sphere.
  • the sphere shape also includes a sphere having a part chipped at a joint portion with the shaft portion or the like.
  • the shape processing of the tip portion is carried out by, for example, processing using light such as beam processing (for example, laser beam processing, ion beam processing, electron beam processing), or processing using electricity such as electric discharge machining and plasma jet machining. can do. Polishing may be performed before and after these processes.
  • beam processing for example, laser beam processing, ion beam processing, electron beam processing
  • electricity such as electric discharge machining and plasma jet machining.
  • Polishing may be performed before and after these processes.
  • the material of the shaft portion may be the same material as the tip portion or a different material, but it is preferable that the material is the same as the tip portion. This is because the strength of the joint is improved.
  • the tip portion and the shaft portion may be an integral body or a combined body of two other members.
  • the part other than the tip of the obtained nano-polycrystalline diamond was processed into a cylinder (shaft) with a diameter of 1 mm and a length of 3 mm. Then, the tip portion is processed so as to have a diameter of 1 mm and a length of 1 mm.
  • a measuring tool as shown in FIG. 1 including a spherical tip portion and a columnar shaft portion is manufactured.
  • the measuring tool having a tip made of polycrystalline diamond obtained in Example 1
  • the average crystal grain size of the polycrystalline diamond was 200 nm.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具であって、上記多結晶ダイヤモンドは、分散された窒素、ホウ素およびリンの少なくとも一つを含み、軸部を備え、上記先端部は前記軸部の端部に設けられている、測定用工具。

Description

多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具
 本開示は、多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具に関する。
 使用により摩耗が生じるスタイラス等の工具の材料として、ダイヤモンドを用いることが知られており、例えば、特許文献1(特開2016-223938号公報)、特許文献2(特開2013-200211号公報)、特許文献3(特開2014-9999号公報)などに開示されている。
特開2016-223938号公報 特開2013-200211号公報 特開2014-9999号公報
 本開示の一態様は、
 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具であって、
 上記多結晶ダイヤモンドは、原子レベルで分散された窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含み、
 軸部をさらに備え、上記先端部は、上記軸部の端部に設けられている、測定用工具を提供する。
図1は、実施形態に係る多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具(スタイラス)を示す模式図である。 図2は、実施形態のスタイラスの変形例を示す模式図である。 図3は、実施形態のスタイラスの別の変形例を示す模式図である。 図4は、実施形態のスタイラスの別の変形例を示す模式図である。 図5は、実施形態のスタイラスの別の変形例を示す模式図である。
 [本開示が解決しようとする課題]
 本開示は、測定、加工等に用いた場合の精度(測定精度、加工精度等)を向上させることのできる、多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具を提供することを目的とする。
 [本開示の効果]
 本開示によれば、測定に用いた場合の精度を向上させることのできる、多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具を提供することができる。
 [実施形態の概要]
 最初に本開示の実施態様の概要を列記して説明する。
[1]本開示の一態様に係る測定用工具は、
 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具であって、
 上記多結晶ダイヤモンドは、分散された窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含み、
 軸部をさらに備え、上記先端部は、上記軸部の端部に設けられている。
 これにより、使用された際の先端部の摩耗が抑制される。したがって、工具の耐久性が向上し、使用寿命を延ばすことができ、また、測定精度等が向上する。
[2]本開示の一態様に係る測定用工具は、
 上記多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径は10~1000nmである。
 これにより、粒子1個当りの隣接する粒子との粒界面積が大きくなるため、測定に用いた場合の摩擦による粒子の脱落が抑制される。したがって、工具の耐久性が向上し、使用寿命を延ばすことができ、また、測定精度等が向上する。
[3]上記多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は50GPa以上である。これにより、スタイラス等の測定に用いられる工具として、好適に用いることができる。
 [実施形態の詳細]
 以下、本開示の実施形態を説明するが、本開示はこれらに限定されるものではない。
 ここで、本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
 <測定用工具>
 測定に用いられる工具としては、例えば、スタイラスがあげられる。
 図1を参照して、本実施形態に係る測定用工具は、多結晶ダイヤモンドからなる先端部1を有する。なお、図1は、本実施形態に係る測定用工具の一形態として、柱状の軸部2と、その端部に設けられた先端部1と、を備えるスタイラスの一例を示している。
 (多結晶ダイヤモンド)
 「多結晶ダイヤモンド」とは、不規則な向きのダイヤモンドの結晶粒が、金属結合剤を介さずに、不規則な向きに強固に結合された多結晶体を意味するが、ダイヤモンド結晶構造中の炭素原子の一部が炭素原子以外の原子(窒素、ホウ素、リン等)に置換されたものや、炭素-炭素間に炭素原子以外の原子が挿入されたものも含まれる。
 多結晶ダイヤモンドとしては、例えば、バインダを含まない多結晶ダイヤモンド(バインダレス多結晶ダイヤモンド)、ナノ多結晶ダイヤモンド、バインダを含まないナノ多結晶ダイヤモンド(バインダレスナノ多結晶ダイヤモンド)等が挙げられる。
 多結晶ダイヤモンドとしては、例えば、異種元素添加ナノ多結晶ダイヤモンドを用いることができる。以下、異種元素添加ナノ多結晶ダイヤモンドについて詳述する。
 異種元素添加ナノ多結晶ダイヤモンドは、該多結晶ダイヤモンド本体を構成する炭素中に分散された異種元素を備える。ここで、「異種元素」とは、本願明細書では、ダイヤモンドに添加可能な元素であって、ダイヤモンドを構成する炭素以外の元素であり、かつダイヤモンドに含まれる不可避不純物ではない元素をいう。異種元素としては、例えば窒素、水素、III族元素、V族元素、シリコン、遷移金属等の金属、希土類等を挙げることができる。なお、異種元素を単独でダイヤモンドに添加してもよく、複数の異種元素を同時にダイヤモンドに添加してもよい。
 ナノ多結晶ダイヤモンドは、後述する基材上に形成され、原子レベルで均一に分散した異種元素を含む。なお、「原子レベルで分散する」とは、本願明細書では、たとえば、真空雰囲気中で、炭素と、異種元素とを、気相状態で混合させて固化して固体炭素を作製した場合に、該固体炭素中に異種元素が分散するレベルの分散状態をいう。すなわち、この状態は、孤立して析出している元素や、ダイヤモンド以外の化合物を形成していない状態である。
 該ナノ多結晶ダイヤモンドは、基材上に形成された黒鉛(グラファイト)に熱処理を施すことで作製可能である。黒鉛は、一体の固体であり、結晶化部分を含む。基材上に形成された黒鉛に熱処理を施してナノ多結晶ダイヤモンドを作製した場合には、ナノ多結晶ダイヤモンドと黒鉛は、基本的に同形状を有することとなる。
 上記異種元素は、黒鉛の形成段階で黒鉛中に添加することができる。具体的には、異種元素を含むガスと炭化水素ガスとの混合ガスを1500℃以上の温度で熱分解して基材上に黒鉛を形成し、同時に黒鉛中に異種元素を添加することができる。このように、気相の状態で黒鉛形成用の原料ガス中に異種元素を混合して黒鉛中に異種元素を添加することで、黒鉛中に原子レベルで均一に異種元素を添加することができる。また、炭化水素ガスに対する異種元素を含むガスの添加量を適切に調整することで、所望の量の異種元素を、原子レベルで均一に異種元素を添加することができる。
 上記混合ガスの熱分解は真空チャンバ内で行うことができ、この際に真空チャンバ内の真空度を比較的高く設定することで、黒鉛中への不純物混入を抑制することができる。しかし、実際には、黒鉛中には、意図しない不可避不純物が混入してしまう。この不可避不純物としては、窒素、水素、酸素、ホウ素、シリコン、遷移金属等であって、上記異種元素以外の元素を挙げることができる。
 このように、黒鉛中の不純物量をSIMS分析やICP分析での検出限界レベルにまで低下させることで、該黒鉛を用いてダイヤモンドを作製した場合に、添加することを意図した異種元素以外の不純物量が極めて少ないダイヤモンドを作製することができる。
 本実施形態のナノ多結晶ダイヤモンドは、上記のように異種元素を均一に含み、異種元素以外の不純物量も極めて少ない。該ナノ多結晶ダイヤモンドでは、炭素中で異種元素の原子が、クラスター状に凝集することがなく、ダイヤモンド全体にわたってほぼ均一に分散した状態となる。理想的には、異種元素の原子は、上記炭素中で、互いに孤立した状態で存在する。
 上記のように、本実施形態のナノ多結晶ダイヤモンドが炭素中に異種元素が均一に添加されたナノ多結晶ダイヤモンドが得られる。また、ナノ多結晶ダイヤモンド中に異種元素を原子レベルで均一に分散させることができるので、ダイヤモンドに所望の特性・機能を効果的に付与することができる。例えば、適切な元素を添加することで、ダイヤモンドの耐磨耗性を効果的に高める等のダイヤモンドの機械特性を改善することができ、ダイヤモンドに導電性を付与する等のダイヤモンドの電気特性を改善することもでき、またダイヤモンドを均一に着色する等してダイヤモンドの光学特性を改善することもできる。
 異種元素としては、例えば窒素を選択することができる。この場合には、窒素を原子レベルでダイヤモンド中に分散させることができる。つまり、ダイヤモンド中に窒素原子を孤立させて導入することができる。このとき、窒素原子は、炭素原子と置換した状態で炭素(ダイヤモンド本体)中に存在する。つまり、窒素原子は、炭素中に単純に混入された状態ではなく、窒素原子と炭素原子とが化学結合したような状態となる。
 さらに、本実施形態のナノ多結晶ダイヤモンドでは、上述した窒素のような異種元素がダイヤモンド本体中に原子レベルで分散するので、ダイヤモンド中での異種元素の濃度分布も生じ難くなる。このことからも、ダイヤモンドの結晶粒の局所的な異常成長を効果的に抑制することができる。その結果、従来例と比較すると、ダイヤモンドの結晶粒の大きさをも揃えることができる。
 ダイヤモンド中の異種元素の濃度は、任意に設定可能である。異種元素の濃度を高くすることも低くすることも可能である。いずれの場合も、原子レベルでダイヤモンド中に異種元素を分散させることができるので、ダイヤモンド中で異種元素の濃度分布が生じるのを効果的に抑制することができる。なお、異種元素の添加濃度は、多結晶ダイヤモンドの結晶粒径を10~1000nm程度の範囲に保つために、合計で1014~1022/cm程度の範囲が好ましい。
 次に、本実施形態の異種元素添加ナノ多結晶ダイヤモンドの製造方法について説明する。
 まず、真空チャンバ内で、1500℃以上3000℃以下程度の温度に基材を加熱する。加熱方法としては周知の手法を採用することができる。たとえば、基材を直接あるいは間接的に1500℃以上の温度に加熱可能なヒータを真空チャンバに設置することが考えられる。
 基材としては、1500℃~3000℃程度の温度に耐え得る材料であれば、いかなる金属、無機セラミック材料、炭素材料でも使用可能である。しかし、原材料となる黒鉛に不純物を混入させないという観点から、基材を炭素で作製することが好ましい。より好ましくは、基材を、不純物の極めて少ないダイヤモンドや黒鉛で構成することが考えられる。この場合、少なくとも上記基材の表面を、ダイヤモンドや黒鉛で構成すればよい。
 次に、真空チャンバ内に、炭化水素ガスと、異種元素を含むガスとを導入する。このとき、真空チャンバ内の真空度は20~100Torr程度にしておく。それにより、炭化水素ガスと異種元素を含むガスとを真空チャンバ内で混合することができ、加熱した基材上に、異種元素を原子レベルで取り込んだ黒鉛を形成することができる。また、化合物を異種元素源として導入した場合にも、不要な成分が残らない。なお、混合ガスの導入後に基材を加熱し、該基材上に異種元素を含む黒鉛を形成するようにしてもよい。
 上記炭化水素ガスとしては、たとえばメタンガスを使用可能である。異種元素を含むガスとしては、異種元素の水素化物あるいは有機化合物のガスを採用することが好ましい。異種元素を水素化物とすることにより、高温中で容易に異種元素の水素化物を分解することができる。また、異種元素を有機化合物とすることにより、異種元素が炭素で囲まれたような状態、つまり異種元素同士が孤立した状態とすることができる。それにより、孤立した状態で異種元素を黒鉛中に取り込み易くなる。
 異種元素として窒素を選択した場合には、たとえばメチルアミンまたはその類似物のガスを使用することができる。メタンガスとメチルアミンガスとをアルゴンガスでバブリングして混合ガスとする場合、10-7%~100%までの比率で混合ガスを真空チャンバ内に導入することができる。
 黒鉛の形成時には、炭化水素ガスと、異種元素を含むガスとを、基材の表面に向けて流すようにすることが好ましい。それにより、基材近傍で効率的に各ガスを混合することができ、異種元素を含有する黒鉛を効率的に基材上に生成することができる。炭化水素ガスや異種元素含有ガスは、基材の真上から基材に向けて供給してもよく、斜め方向あるいは水平方向から基材に向けて供給するようにしてもよい。真空チャンバ内に、炭化水素ガスや異種元素含有ガスを基材に導く案内部材を設置することも考えられる。
 上記のようにして製造され、炭素以外の元素である異種元素が炭素中に分散された黒鉛を、高圧プレス装置内で例えば、15GPaの圧力および2300℃の温度で焼結することで、異種元素が均一に添加された異種元素添加ナノ多結晶ダイヤモンドを作製することができる。つまり、黒鉛の焼結後に、ナノサイズの結晶粒を有するナノ多結晶ダイヤモンドが得られる。
 なお、黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、高圧力下で黒鉛に熱処理を施すことが好ましい。また、黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、基材上に形成された黒鉛に超高圧力装置内で熱処理を施してもよい。
 本実施形態の方法では、通常はダイヤモンドに添加し難い元素も、急激な結晶の生成によって、ダイヤモンド結晶内に孤立させた状態で閉じ込めることができる。
 本実施形態のナノ多結晶ダイヤモンドの作製に使用可能な上記黒鉛は、例えば一部に結晶化部分を含む結晶状あるいは多結晶である。また、黒鉛の密度は、好ましくは、0.8g/cmより大きい。それにより、黒鉛を焼結した際の体積変化を小さくすることができる。また、黒鉛を焼結した際の体積変化を小さくして歩留まりを向上させるという観点から、実験的には、黒鉛の密度を1.4g/cm以上2.0g/cm以下程度とすることが更に好ましい。
 黒鉛の密度を上記の範囲とするのは、黒鉛の密度が1.4g/cmよりも低い場合には、高温高圧プロセス時の体積変化が大きすぎて、温度制御がきかなくなることがあると考えられるからである。また、黒鉛の密度が2.0g/cmより大きいと、ダイヤモンドに割れの発生する確率が2倍以上になってしまうことがあるからである。
 (多結晶ダイヤモンドの特徴)
 多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径は、好ましくは10~1000nmであり、より好ましくは100~300nmである。
 なお、多結晶ダイヤモンドは複数のダイヤモンド粒子を含み、「多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径」とは、このダイヤモンド粒子の平均粒径を意味する。多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径は、試料表面を精密研磨したうえで、たとえば、日本電子社製JSM-7800Fなどの電子顕微鏡を用いて、粒界が見える観察条件を設定し、反射電子顕微鏡像を取得し、画像解析することによって、測定することができる。
 なお、多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径は、例えば、窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つなどの炭素以外の異種元素の添加量と、上記の真空チャンバ内の温度とを調整することにより、制御することができる。
 本実施形態の測定用工具の先端部の材料として用いられる多結晶ダイヤモンドは、分散された窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含むことが好ましい。多結晶ダイヤモンドが窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含むことで、工具が測定、加工等に使用された際の先端部の摩耗を抑制することができる。
 また、多結晶ダイヤモンドが窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含むことで、多結晶ダイヤモンドに導電性を付与することができ、放電加工等の電気を用いた加工法によって先端部を加工する場合に、効率よく精度の高い先端部の加工が可能になる。
 多結晶ダイヤモンド中の窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つの合計の濃度は、好ましくは1ppb~5000ppmであり、より好ましくは10~4000ppmである。これらの濃度は、SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)分析で測定できる。
 (測定用工具の先端部の形状)
 上記測定用工具の先端部の形状(全体形状)は、特に限定されず、例えば、球体状、円錐状、角錐状などであってもよい。ここで、球体状とは、必ずしも真球の形状である必要はない。また、球体状には、軸部との接合箇所等において一部に欠けを有する球体も含まれる。
 先端部が球体状である場合の球体の直径(球体の表面上の2点を結ぶ最長の線分の長さ)は、例えば10μm~10mmであり、好ましくは100~1000μmである。上記球体の直径は、例えば、形状解析レーザー顕微鏡(共焦点式レーザー顕微鏡)によって測定が可能である。
 また、先端部が円錐状である場合、図4および図5を参照して、その円錐状の部分のより先端側に部分球が組み合わせられていてもよい(すなわち、円錐状の部分の先端が丸みを帯びていてもよい)。その場合において、部分球の直径は、例えば2~100μmである。上記球体の直径は、例えば、真横から電子顕微鏡像を取得し、画像解析することにより測定することが可能である。
 また、本実施形態の測定用工具の先端部は、例えば、図2に示される変形例のような形状であってもよく、図3に示される別の変形例のような形状であってもよい。すなわち、本実施形態の測定用工具の先端部1は、先端側の一部が球体状(半球状)であり、他の部分において球体が更に削られた形状の面取り部12,13を有していてもよい。測定用工具の先端部が面取り部を有することにより、測定用工具の先端部の側面を用いた測定を行う際の測定精度等を向上することができる。一般的に側面に近づくにつれて真球度が下がるため、測定部以外の不要な意図しない箇所との接触が起こりやすく、これを回避したり圧力低下の効果が期待できるからである。
 <測定用工具の製造方法>
 本実施形態に係る測定用工具の製造方法の一例について、以下に説明する。
 本実施形態に係る測定用工具の製造方法は、少なくとも測定用工具の先端部の形状加工工程を含む。
 先端部の形状加工は、例えば、ビーム加工(例えば、レーザービーム加工、イオンビーム加工、電子ビーム加工)等の光を用いる加工、または、放電加工、プラズマジェット加工等の電気を用いる加工により、実施することができる。なお、これらの加工の前後に、研磨を実施してもよい。
 先端部の形状加工工程の前または後に、軸部(柱状体)の形状加工工程を実施してもよい。軸部の形状加工は種々公知の方法を用いて行うことができる。
 なお、軸部の材料は、先端部と同じ材料であってもよく、異なる材料であってもよいが、先端部と同じ材料であることが好ましい。接合部の強度が向上するからである。なお、先端部と軸部は、一体物であってもよく、別の2部材の結合体であってもよい。
 以下、実施例を示して本開示を更に詳細に説明するが、本開示はこれらの実施例によって限定されるものではない。
 <実施例1>
 粒径50nm以上の板状グラファイト、および、グラッシーカーボンを50体積%ずつ含む原料組成物に、窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つが混合される。原料組成物を、12GPaの圧力で且つ2000℃の温度で20時間保持することによって、バインダを含まないナノ多結晶ダイヤモンドが得られる。
 得られたナノ多結晶ダイヤモンドの先端部以外の部分を直径1mm、3mm長の円柱体(軸部)に加工した。そして、先端部は、直径1mm、1mm長となるように加工される。
 更にビーム加工を用いて、先端部が球体状になるように加工される。この際、先端部は全体として球体状に加工される。
 このようにして、球体状の先端部と柱状の軸部とからなる図1に示されるような測定用工具(スタイラス)が製造される。
 実施例1で得られた多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具について、
 上記多結晶ダイヤモンドの平均結晶粒径は200nmであった。
 上記多結晶ダイヤモンドは、窒素、ホウ素およびリンの少なくとも1つを含んでいた。
 上記多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は50GPa以上であった。
 今回開示された実施形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本開示の範囲は上記した実施形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 1 先端部、2 軸部。

Claims (3)

  1.  多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具であって、
     前記多結晶ダイヤモンドは、分散された窒素、ホウ素およびリンの少なくとも一つを含み、軸部を備え、前記先端部は前記軸部の端部に設けられている、測定用工具。
  2.  前記多結晶ダイヤモンドの平均粒径は10~1000nmである、請求項1に記載の測定用工具。
  3.  前記多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は50GPa以上である、請求項1または請求項2に記載の測定用工具。
PCT/JP2019/046165 2019-11-26 2019-11-26 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具 WO2021106075A1 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US17/607,674 US20220205770A1 (en) 2019-11-26 2019-11-26 Measurement tool having tip part consisting of polycrystalline diamond
EP19954476.8A EP4067808A4 (en) 2019-11-26 2019-11-26 MEASURING TOOL HAVING A POLYCRYSTALLINE DIAMOND TIP PART
CN201980095542.2A CN113710984A (zh) 2019-11-26 2019-11-26 具有由多晶金刚石构成的前端部的测定用工具
KR1020217035489A KR20220100787A (ko) 2019-11-26 2019-11-26 다결정 다이아몬드로 이루어진 선단부를 갖는 측정용 공구
JP2021560801A JPWO2021106075A1 (ja) 2019-11-26 2019-11-26
PCT/JP2019/046165 WO2021106075A1 (ja) 2019-11-26 2019-11-26 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2019/046165 WO2021106075A1 (ja) 2019-11-26 2019-11-26 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021106075A1 true WO2021106075A1 (ja) 2021-06-03

Family

ID=76129397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2019/046165 WO2021106075A1 (ja) 2019-11-26 2019-11-26 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20220205770A1 (ja)
EP (1) EP4067808A4 (ja)
JP (1) JPWO2021106075A1 (ja)
KR (1) KR20220100787A (ja)
CN (1) CN113710984A (ja)
WO (1) WO2021106075A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4067808A4 (en) * 2019-11-26 2022-11-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. MEASURING TOOL HAVING A POLYCRYSTALLINE DIAMOND TIP PART

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008292375A (ja) * 2007-05-25 2008-12-04 Namiki Precision Jewel Co Ltd 走査プローブ顕微鏡に用いる探針及びカンチレバー
JP2013200211A (ja) 2012-03-26 2013-10-03 Ogura Jewel Ind Co Ltd スタイラス
JP2014009999A (ja) 2012-06-28 2014-01-20 Ogura Jewel Ind Co Ltd スタイラス
JP2015030072A (ja) * 2013-08-05 2015-02-16 住友電気工業株式会社 ナノ多結晶ダイヤモンドを備える工具、加工システム、および加工方法
JP2016223938A (ja) 2015-06-01 2016-12-28 パナソニックIpマネジメント株式会社 スタイラスの製造方法及びスタイラス

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2491667A (en) * 1945-11-15 1949-12-20 American Machine & Metals Hardness tester
GB9009675D0 (en) * 1990-04-30 1990-06-20 De Beers Ind Diamond Probes
GB9920029D0 (en) * 1999-08-25 1999-10-27 Renishaw Plc Stylus tip for contact probe
WO2002073162A2 (en) * 2001-03-07 2002-09-19 Massachusetts Institute Of Technology Systems and methods for estimation and analysis of mechanical property data
CA2419709C (en) * 2002-02-26 2008-09-23 Smith International, Inc. Semiconductive polycrystalline diamond
GB0513932D0 (en) * 2005-07-08 2005-08-17 Element Six Ltd Single crystal diamond elements having spherical surfaces
GB0700984D0 (en) * 2007-01-18 2007-02-28 Element Six Ltd Polycrystalline diamond elements having convex surfaces
US8720256B2 (en) * 2007-02-20 2014-05-13 Wayne Allen Bonin Off-axis imaging for indentation instruments
US9403215B2 (en) * 2011-04-11 2016-08-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Cutting tool and method for producing same
EP3805156A1 (en) * 2011-07-28 2021-04-14 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polycrystalline diamond, manufacturing method therefor, scribe tool, scribe wheel, dresser, rotary tool, water-jet orifice, wire drawing die, cutting tool, and electron source
DE102012003223A1 (de) * 2012-02-20 2013-08-22 Carl Zeiss 3D Automation Gmbh Kugel-Schaft-Verbindung
EP2728300B1 (de) * 2012-10-31 2016-03-23 Diamaze Coating Technology GmbH Taster
EP3049752B1 (en) * 2013-09-23 2019-02-27 Sicpa Holding SA Method and device for marking ammunition for identification or tracking
DE202015009584U1 (de) * 2014-05-08 2018-06-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polykristalliner Diamantkörper, Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug und Schleifwerkzeug
WO2016057222A2 (en) * 2014-10-06 2016-04-14 Us Synthetic Corporation Probes, styli, systems incorporating same and methods of manufacture
EP3015867A1 (en) * 2014-11-03 2016-05-04 Anton Paar TriTec SA Surface measurement probe
WO2017015311A1 (en) * 2015-07-22 2017-01-26 Smith International, Inc. Cutting elements with impact resistant diamond body
EP4067808A4 (en) * 2019-11-26 2022-11-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. MEASURING TOOL HAVING A POLYCRYSTALLINE DIAMOND TIP PART
CN114450123A (zh) * 2020-06-22 2022-05-06 住友电工硬质合金株式会社 工具以及工具的制造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008292375A (ja) * 2007-05-25 2008-12-04 Namiki Precision Jewel Co Ltd 走査プローブ顕微鏡に用いる探針及びカンチレバー
JP2013200211A (ja) 2012-03-26 2013-10-03 Ogura Jewel Ind Co Ltd スタイラス
JP2014009999A (ja) 2012-06-28 2014-01-20 Ogura Jewel Ind Co Ltd スタイラス
JP5567622B2 (ja) * 2012-06-28 2014-08-06 オグラ宝石精機工業株式会社 スタイラス
JP2015030072A (ja) * 2013-08-05 2015-02-16 住友電気工業株式会社 ナノ多結晶ダイヤモンドを備える工具、加工システム、および加工方法
JP2016223938A (ja) 2015-06-01 2016-12-28 パナソニックIpマネジメント株式会社 スタイラスの製造方法及びスタイラス

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2021106075A1 (ja) 2021-06-03
KR20220100787A (ko) 2022-07-18
EP4067808A4 (en) 2022-11-23
CN113710984A (zh) 2021-11-26
US20220205770A1 (en) 2022-06-30
EP4067808A1 (en) 2022-10-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10829379B2 (en) Polycrystalline diamond and manufacturing method thereof, scribe tool, scribing wheel, dresser, rotating tool, orifice for water jet, wiredrawing die, cutting tool, and electron emission source
JP5891639B2 (ja) 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、スクライブツール、スクライブホイール、ドレッサー、回転工具、ウォータージェット用オリフィス、伸線ダイス、ならびに切削工具
JP5674009B2 (ja) 高硬度導電性ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
WO2021106075A1 (ja) 多結晶ダイヤモンドからなる先端部を有する測定用工具
EP3369717B1 (en) Composite polycrystal and method for manufacturing same
WO2017073293A1 (ja) 複合多結晶体
JP6232817B2 (ja) ナノ多結晶ダイヤモンドおよびこれを備える工具
JPWO2020017040A1 (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具
TW202239704A (zh) 具有包含多晶鑽石之前端部之測定用工具
JP5672483B2 (ja) 高硬度導電性ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法
JPWO2020017039A1 (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具
JP5891638B2 (ja) 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法ならびに電子放出源
JP2015030816A (ja) 砥粒、研磨用スラリー、ワイヤーソー、結合体および砥粒の製造方法
EP3815806A1 (en) Tool with through hole, diamond component, and diamond material
EP3862336A1 (en) Polycrystalline diamond, tool provided with polycrystalline diamond, and polycrystalline diamond production method
JP6349644B2 (ja) 多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法
JP2020011887A (ja) ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具
JP6232816B2 (ja) ナノ多結晶ダイヤモンドおよびこれを備える電子銃、並びにナノ多結晶ダイヤモンドの製造方法
JP6307809B2 (ja) ナノ多結晶ダイヤモンドおよびそれを備える工具
JP2015030647A (ja) 多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19954476

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021560801

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019954476

Country of ref document: EP

Effective date: 20220627