WO2021104553A1 - Substrat aus keramik-verbundwerkstoff mit schutzschicht gegen umwelteinflüsse und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

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Daniel Mack
Robert Vassen
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MTU Aero Engines AG
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Definitions

  • the present invention relates to a substrate, in particular a component of a turbomachine, made of a ceramic composite material (composite material with a ceramic matrix) and a protective layer arranged thereon against environmental influences and a method for producing this substrate.
  • a substrate in particular a component of a turbomachine, made of a ceramic composite material (composite material with a ceramic matrix) and a protective layer arranged thereon against environmental influences and a method for producing this substrate.
  • CMCs Ceramic Matrix Cömposite
  • Ambient conditions and high temperatures are largely resistant and also have high strength values even at high temperatures.
  • Such fiber-reinforced ceramics are usually formed from silicon carbide, aluminum oxide, carbon or mullite, the matrix and fibers embedded therein may have an identical or similar chemical composition, such as silicon carbide reinforced by silicon carbide fibers, carbon fiber reinforced carbon or aluminum oxide reinforced by aluminum oxide fibers. However, mixtures are also possible, such as silicon carbides reinforced with carbon fibers.
  • silicon carbides in oxidizing environments form a passivation layer made of S1O2, which protects the underlying material from further oxidation.
  • this protective effect is lost and the SiC material is removed (its thickness is reduced) when the SiO2 layer is lost in a rapid, hot stream of water vapor through the reaction of the S1O2 with water vapor to form Si (OH) 4.
  • EBCs Environmental Barrier Coatings
  • TBCs thermal barrier coatings
  • CMCs chemical compatibility with the CMC material such as SiC and a high melting point above 1200 ° C.
  • Silicates which are collectively referred to here as calcium-magnesium-aluminosilicates (CMAS) can be sucked into turbines together with the ambient air and then deposit as glass-like phases on components, which causes a high level of corrosion-related material removal from the ceramic composite material or those on it Protective layer caused.
  • CMAS calcium-magnesium-aluminosilicates
  • CMAS mainly from dust, sand and volcanic ash
  • CMAS melt typically melt above 1200 ° C and react on contact with the EBC, which results in the dissolution and redeposition of secondary phases with a low melting point and a coefficient of thermal expansion that differs significantly from that of the underlying substrate .
  • the CMAS melt can also infiltrate pores, cracks and grain boundaries and thereby cause the protective layer to become more rigid, which leads to harmful stresses in the layer.
  • the deposition of secondary phases and the thermomechanical stresses can lead to the formation of cracks and even to a partial detachment of the protective layer. All these types of damage can impair the protective function of the coating system, either by removing material or by exposing the substrate to the corrosive media due to open channels and cracks in the coating. This reduces the service life of a component.
  • the present invention proposes to provide an ECB and in particular a CMAS protective layer on a substrate such as in particular a component of a turbomachine made of a composite material with a ceramic matrix, which is a mixture of Rare earth metal monosilicate and rare earth metal disilicate and in which the monosilicate is present to more than 50 mol%, in particular to more than 60 mol%, based on monosilicate plus disilicate. It has surprisingly been found that such a layer provides better protection against CMAS, in particular for CMCs based on silicon or silicon carbide, despite a disilicate component in the layer than a layer which is formed exclusively from monosilicate.
  • the material of the substrate is, for example, a fiber composite material with embedded ceramic fibers.
  • Both the ceramic matrix and the ceramic fibers can be formed from silicon carbide and / or carbon, preferably silicon carbide, for example.
  • a composite material with an SiC matrix and SiC fibers embedded therein is particularly preferred.
  • the coated substrate according to the invention can in particular be a component of a turbomachine such as an aircraft turbine
  • the use of the EBC (CMAS protective layer) provided according to the invention is not limited to components of turbomachines. Rather, this EBC can generally advantageously be applied to substrates that are exposed to high temperatures, in particular in environments containing oxygen and / or water vapor. Non-limiting examples of such substrates include refractories and furnace linings.
  • All rare earth metals can be used as rare earth metals in the rare metal mono- and disilicates for use in the corrosion protection layer provided according to the invention, that is La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu as well as Y and Sc, which are generally counted among the rare earth metals, there they usually occur in nature together with these.
  • Silicates preferred according to the invention are those of ytterbium and yttrium and in particular the silicates of ytterbium. It should be taken into account here that the monosilicates and disilicates in a layer cannot necessarily comprise only a single rare earth metal, although this is preferred. Rather, mixtures of two or more rare earth metal monosilicates can also be used as rare earth metal monosilicate or mixtures of two or more rare earth metal disilicate can be used as rare earth metal disilicate for providing the layer.
  • the rare earth metal monosilicate is present in molar excess in the mixture of rare earth metal monosilicate (s) and rare earth metal disilicate (s).
  • the proportion of rare earth metal monosilicate in the mixture is at least 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63 , 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88 , 89, .90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97 or 98.
  • the molar ratio of rare earth metal monosilicate: rare earth metal disilicate in the mixture is preferably at least 1.1: 1, for example at least 1.2: 1, at least 1, 3: 1, at least 1.4: 1, at least 1.5: 1, at least 1.6: 1, at least 1.7: 1, at least 1.8: 1, at least 1.9: 1, at least 2.0 : 1, at least 2.1: 1, at least 2.2: 1, at least 2.3: 1, at least 2.4: 1, or at least 2.5: 1, but this molar ratio is preferably not higher than 10 : 1, for example no higher than 9: 1, no higher than 8: 1, no higher than 7: 1, no higher than 6: 1, or no higher than 5: 1. ln As a rule, the mixture contains at least 5 mol%, preferably at least 10 mol%, of rare earth metal disilicate.
  • the molar ratio of rare earth metal monosilicate: rare earth metal disilicate in the mixture is between 1.5: 1 and 4: 1, preferably between 1.8: 1 and 3: 1, in particular between 2: 1 and 2.7: 1
  • the EBC CMAS protective layer
  • the EBC preferably consists exclusively of a mixture of rare earth metal monosilicate and rare earth metal disilicate
  • one or more additional components are present in the layer, such as bi-, tri- and tetravalent metal oxides such as MgO, CaO, BaO, AI2O3, SiCte * ⁇ PO2, ZrÜ2, Ta20s and any combination thereof.
  • the proportion of the mixture is from Rare earth metal monosilicate and rare earth metal disilicate preferably at least 80 mol%, for example at least 85 mol%, at least 90 mol%, at least 95 mol% or at least 98 mol% of the layer.
  • CTE coefficient of thermal expansion
  • Protective layer preferably differs by no more than 2.5 x 10 6 / K, in particular by no more than 2.0 x 10 6 / K, from the CTE of the composite material.
  • the CTE of the corrosion protection layer is preferably in the range from 4 x 10 6 / K to 7.5 x 10 6 / K.
  • the protective layer on a substrate is provided in particular (but not exclusively) for the purpose of protecting the substrate from calcium-magnesium aluminosilicates.
  • One or more further layers can be arranged between the substrate and the EBC (CMAS protective layer) and also on the EBC.
  • CMAS protective layer can be provided between the composite material and the EBC.
  • a thermal insulation layer can be present between the substrate and the EBC or on the EBC. As a rule, it is preferred that the EBC forms the outermost layer on the substrate.
  • the inventive method for producing a substrate in which a substrate made of a composite material with a ceramic matrix is provided, is characterized in that a protective layer is provided on the substrate, which comprises a mixture of rare earth metal monosilicate and rare earth metal disilicate and in which the monosilicate is present to more than 50 mol%.
  • a protective layer is provided on the substrate, which comprises a mixture of rare earth metal monosilicate and rare earth metal disilicate and in which the monosilicate is present to more than 50 mol%.
  • the protective layer is applied by at least one process from the group consisting of plasma spraying, suspension plasma spraying, low-pressure plasma spraying, physical
  • the two powdered silicates were ground to a grain size of about 1 ⁇ m and then mixed in the specified mixing ratios in the case of the mixtures.
  • the ground powders were then compacted into dense pellets (diameter 29 mm, height 5 mm) with the aid of the field-assisted sintering system.
  • the pellets were then polished up to 1 ⁇ m in order to minimize roughness effects.
  • the actual CMAS reaction test was carried out by treating the rare earth metal silicate pellets with 20 mg / cm 2 CMAS in the form of a slurry in ethanol, produced by mixing CaCCb, MgO, Al2O3, Na2CCb, K2CO3 and Fe2Ü3 with a base of amorphous colloidal silicon dioxide (molar ratio 50% S1O2, 38% CaO, 5% MgO, 4% AI2O3, 1% K2O, 1% Na 2 0, 1% Fe203) for 8 hours at 1400 ° C in an annealing furnace.
  • the treated samples were sawed up, polished and examined with the aid of a scanning electron microscope with regard to the thickness of the resulting reaction layer.
  • reaction layer thickness initially decreases, as expected, but that, surprisingly, it is not the layer made of pure monosilicate but rather the layer which still contains a considerable proportion of disihate that shows the smallest reaction layer thickness.
  • rod samples were first made. made of the five examined materials. The ground powders were filled into a metal mold (40 ⁇ 5 ⁇ 5 mm), cold isostatically pressed and sintered at 1500 ° C. for 4 hours. After cooling, the samples were sintered at 1 pm polished and be 120 ° C. dried in a drying chamber to evaporate any remaining water. Rod samples with a length of 25 mm were then examined in a dilatometer at temperatures of 25 ° C to 1200 ° C with heating and cooling rates of 3 ° C / min and a holding time of 30 minutes.
  • the coefficients of thermal expansion determined in this way in 10 6 / K are listed in the following table, in which the corresponding literature values are also given:
  • this phenomenon is at least based on it it can be attributed to the fact that with a higher monosilicate content of the coating, although the stresses at the interface between substrate and coating due to the increasing difference in the CTEs of substrate and coating increase, at the same time the stresses at the interface between coating and CMAS layer decrease, because the difference in the CTEs between the coating and the CMAS layer decreases with increasing monosilicate content.
  • the increase in the thermally induced stresses in the layer at the substrate / coating interface is thus (more than) compensated for by the decrease in stresses at the coating / CMAS layer interface.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Substrat, insbesondere ein Bauteil einer Strömungsmaschine, aus einem Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix und einer darauf angeordneten Schutzschicht gegen Umwelteinflüsse. Die Schutzschicht umfasst eine Mischung von Seltenerdmetall-Monosilikat und Seltenerdmetall-Disilikat, in welcher das Monosilikat zu mehr als 50 Mol-% vorliegt. Eine derartige Schicht ist insbesondere in der Lage, das Substrat bei hohen Temperaturen wirksam vor dem Angriff durch Calcium-Magnesium-Alumosilikäte (CMAS) zu schützen. Ein Verfahren zur Herstellung der Substrats wird ebenfalls angegeben.

Description

SUBSTRAT AUS KERAMIK- VERBUND WERKSTOFF MIT SCHUTZSCHICHT GEGEN UMWELTEINFLÜSSE UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG
DESSELBEN HINTERGRUND DER ERFINDUNG
GEBIET DER ERFINDUNG
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Substrat, insbesondere ein Bauteil einer Strömungsmaschine, aus einem Keramik-Verbundwerkstoff (Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix) und einer darauf angeordneten Schutzschicht gegen Umwelteinflüsse sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Substrats.
STAND DER TECHNIK
[0002] Verbundkeramiken mit einer keramischen Matrix, in die insbesondere keramische Fasern eingelagert sind, sogenannte CMCs (Ceramic Matrix Cömposite)-Werkstoffe, sind für Bauteile von Strömungsmaschinen, wie beispielsweise von stationären Gasturbinen oder Flugtriebwerken, interessante Werkstoffe, da sie gegenüber aggressiven
Umgebungsbedingungen und hohen Temperaturen weitgehend beständig sind und darüber hinaus hohe Festigkeitswerte auch bei hohen Temperaturen aufweisen.
[0003] Derartige faserverstärkte Keramiken werden üblicherweise aus Siliciumkarbid, Aluminiumoxid, Kohlenstoff oder Mullit gebildet, wobei Matrix und darin eingelagerte Fasern eine identische oder ähnliche chemische Zusammensetzung aufweisen können, wie beispielsweise durch Siliciumkarbidfasem verstärkte Siliciumkarbide, durch Kohlenstofffasem verstärkte Kohlenstoffe oder durch Aluminiumoxidfasern verstärkte Aluminiumoxide. Allerdings sind auch Mischungen möglich, wie beispielsweise durch Kohlenstofffasem verstärkte Siliciumkarbide.
[0004] Beispielsweise bilden Siliciumkarbide in oxidierenden Umgebungen eine Passivierungsschicht aus S1O2, die das darunter liegende Material vor weiterer Oxidation schützt. Diese Schutzwirkung geht jedoch verloren und das SiC-Material wird abgetragen (dessen Dicke wird reduziert), wenn die Si02-Schicht in einem schnellen, heissen Wasserdampf-Strom durch Reaktion des S1O2 mit Wasserdampf unter Bildung von Si(OH)4 verloren geht. Um diese Korrosion des Materials zu unterdrücken und die Degradation von CMCs aus SiC/SiC in Wasserdampf-Atmosphäre zu verhindern sind Schutzschichten gegen
BESTATIGUNGSKOPIE Umwelteinflüsse (EBCs, Environmental Barrier Coatings) entwickelt worden. Im Gegensatz zu Wärmedämmschichten (TBCs, Thermal Barrier Coatings) müssen EBCs sehr dicht sein, um Wasserdampf und Sauerstoff am Kontakt mit dem Substrat zu hindern. Zusätzlich zur hohen Beständigkeit gegen Abbau durch Wasserdampf müssen EBC-Materialien auch eine hohe thermische und Phasen-Beständigkeit, eine chemische Kompatibilität mit dem CMC- Material wie beispielsweise SiC und einen hohen Schmelzpunkt über 1200°C aufweisen. Weiter , ist es erforderlich, dass der Unterschied zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten von CMC und darauf befindlicher EBC möglichst gering ist, um mögliche thermische Spannungen während des wiederholten Erhitzens und Abkühlens zu vermeiden.
[0005] Bei Betriebstemperaturen oberhalb von 1200°C tritt neben der Verdampfung in Wasserdampf-Atmosphäre ein zusätzlicher, durch die Umgebung bedingte Reduzierung der Dicke der EBC auf. Silikate, die hier kollektiv als Calcium-Magnesium-Alumosilikate (CMAS) bezeichnet werden, können zusammen mit der Umgebungsluft in Turbinen hineingesaugt werden und scheiden sich danach als glasartige Phasen an Bauteilen ab, was einen hohen korrosionsbedingten Materialabtrag des Keramik-Verbundwerkstoffs oder der darauf befindlichen Schutzsschicht verursacht. CMAS (vorwiegend aus Staub, Sand und Vulkanasche) schmelzen typischerweise oberhalb von 1200°C und reagieren bei Kontakt mit der EBC, was in einer Auflösung und Wiederabscheidung von Sekundär-Phasen mit niedrigem Schmelzpunkt und einem von dem des darunter liegenden Substrats deutlich verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten resultiert. Die CMAS-Schmelze kann zudem Poren, Risse und Komgrenzen infiltrieren und dadurch eine höhere Steifigkeit der Schutzschicht, die zu schädlichen Spannungen in der Schicht führt, verursachen. Die Abscheidung von Sekundär-Phasen und die thermomechanischen Spannungen können zu Rissbildung und sogar zu einer teilweisen Ablösung der Schutzschicht führen. Alle diese Typen von Beschädigung können die Schutzfunktion des Beschichtungssystems beeinträchtigen, entweder durch Materialabtrag oder dadurch, dass das Substrat aufgrund von offenen Kanälen und Rissen in der Beschichtung den korrosiven Medien ausgesetzt wird. Dies reduziert die Lebensdauer eines Bauteils.
[0006] In jüngerer Zeit konzentrieren sich Untersuchungen an EBCs auf Silikate der Seltenerdmetalle. Insbesondere Ytterbium- und Yttriumsilikate sind aufgrund ihres Wärmeausdehnungskoeffizienten, ihrer guten Kompatibilität mit beispielsweise SiC- Materialien, ihrer ausgezeichneten Hochtemperaturstabilität und eines geringen Abbaus in Wasserdampf-Atmosphäre vielversprechende Kandidaten für diesen Zweck. Die SE (Seltenerdmetall)-Disilikate (SE2S12Ö7) weisen einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der nahe an dem eines SiC/SiC-Substrats liegt. Aufgrund einer stärkeren Verdampfung in Wasserdampf-Atmosphäre ist ihre Beständigkeit gegenüber Wasserdampf jedoch schlechter als diejenige der entsprechenden SE-Monosilikate (SE2SiC>5). Der Wärmeausdehnungskoeffizient der Seltenerdmetallmonosilikate unterscheidet sich wiederum vom Wärmeausdehnungskoeffizienten eines SiC/SiC-Substrats stärker als derjenige der Seltenerdmetalldisilikate.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
AUFGABE DER ERFINDUNG
[0007] Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Substrat und insbesondere ein Bauteil für eine Strömungsmaschine aus einer Verbundkeramik mit einer auf der Verbundkeramik angeordneten Korrosionsschutzschicht und insbesondere einer Korrosionsschutzschicht, die Seltenerdmetallsilikate umfasst, sowie ein entsprechendes Verfahren zu dessen Herstellung bereitzustellen, bei dem die Nachteile des Standes der Technik vermindert bzw. behoben sind und insbesondere das entsprechende Bauteil unempfindlich gegenüber aggressiven Atmosphären und korrosiven Medien ist, wobei insbesondere ein besserer Schutz gegenüber der durch CMAS bedingten Korrosion des Substrats bereitgestellt werden soll.
TECHNISCHE LÖSUNG
[0008] Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Substrat mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 14. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
[0009] Die Vorliegende Erfindung schlägt vor, auf einem Substrat wie insbesondere einem Bauteil einer Strömungsmaschine aus einem Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix eine ECB und insbesondere eine CMAS-Schutzschicht vorzusehen, welche eine Mischung von Seltenerdmetallmonosilikat und Seltenerdmetalldisilikat umfasst und in welcher das Monosilikat zu mehr als 50 Mol-%, insbesondere zu mehr als 60 Mol-%, bezogen auf Monosilikat plus Disilikat, vorliegt. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass eine derartige Schicht insbesondere für auf Silicium bzw. Siliciumkarbid basierende CMCs trotz eines Disilikat-Anteils in der Schicht einen besseren Schutz gegenüber CMAS liefert als eine Schicht, die ausschliesslich aus Monosilikat gebildet wird. Gleichzeitig wurde überraschenderweise festgestellt, dass der im Vergleich zu einer Schicht aus reinem Disilikat höhere Wärmeausdehnungskoeffizient einer aus einer Mischung von Monosilikat und Disilikat gebildeten Schicht und der dadurch bedingte grössere Unterschied zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten von Substrat und Schicht die CMAS-Schutzwirkung der Schicht nicht reduziert oder sogar verbessert. Dies ermöglicht es unter anderem, die Korrosionsschutzschicht in nur einer Lage auf das Substrat aufzubringen, was in
Materialeinsparung resultiert und die in mehrlagigen Schichten beobachtbaren Wechselwirkungen zwischen den Lagen vermeidet und . gleichzeitig das Auftragungsverfahren zumindest in einigen Fällen vereinfachen kann.
[0010] Der Werkstoff des Substrats ist beispielsweise ein Faserverbundwerkstoff mit eingelagerten Keramikfasern. Sowohl die Keramikmatrix als auch die Keramikfasem können beispielsweise aus Siliziumkarbid und/oder Kohlenstoff, bevorzugt Siliciumkarbid, gebildet sein. Besonders bevorzugt ist ein Verbundwerkstoff mit einer SiC-Matrix und darin eingelagerten SiC-Fasern.
[0011] Obwohl das erfindungsgemässe beschichtete Substrat insbesondere ein Bauteil einer Strömungsmaschine wie beispielsweise einer Flugzeugturbine sein kann, ist die Verwendung der erfindungsgemäss vorgesehenen EBC (CMAS-Schutzschicht) nicht auf Bauteile von Strömungsmaschinen beschränkt. Vielmehr kann diese EBC allgemein mit Vorteil auf Substrate aufgebracht werden, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden, insbesondere in Sauerstoff- und/oder Wasserdampf-haltigen Umgebungen. Nicht beschränkende Beispiele für derartige Substrate schliessen Feuerfestwerkstoffe und Ofenauskleidungen ein.
[0012] Als Seltenerdmetalle in den Seltenermetallmono- und -disilikaten zur Verwendung in der erfindungsmäss vorgesehenen Korrosionsschutzschicht können alle Seltenerdmetalle eingesetzt werden, also La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu sowie zusätzlich auch Y und Sc, die allgemein zu den Seltenerdmetallen gezählt werden, da sie in der Regel zusammen mit diesen in der Natur Vorkommen. Erfindungsgemäss bevorzugte Silikate sind diejenigen von Ytterbium und Yttrium und insbesondere the Silikate von Ytterbium. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass die Monosilikate und Disilikate in einer Schicht nicht notwendigerweise nur ein einziges Seltenerdmetall umfassen können, obwohldies bevorzugt wird. Vielmehr können als Seltenerdmetallmonosilikat auch Mischungen von zwei oder mehr Seltenerdmetallmonosilikaten bzw. als Seltenerdmetaildisilikat auch Mischungen von zwei oder mehr Seltenerdmetalldisilikaten für die Bereitstellung der Schicht eingesetzt werden.
[0013] Erfindungsgemäss liegt in der Mischung von Seltenerdmetallmonosilikat(en) und Seltenerdmetalldisilikat(en) das Seltenerdmetallmonosilikat im molaren Überschuss vor. Beispielsweise beträgt der Anteil des Seltenerdmetallmonosilikats in der Mischung, ausgedrückt als Mol-% bezogen auf die Mischung aus Monosilikat und Disilikat, mindestens 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, .90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97 oder 98. Vorzugsweise beträgt das Molverhältnis Selteherdmetallmonosilikat : Seltenerdmetaildisilikat in der Mischung mindestens 1,1 : 1, beispielsweise mindestens 1,2 : 1, mindestens 1,3 : 1, mindestens 1,4 : 1, mindestens 1,5 : 1, mindestens 1,6 : 1, mindestens 1,7 : 1, mindestens 1,8 : 1, mindestens 1,9 : 1, mindestens 2,0 : 1, mindestens 2,1 : 1, mindestens.2,2 : 1, mindestens 2,3 : 1, mindestens 2,4 : 1, oder mindestens 2,5 : 1. Bevorzugt ist dieses Mol Verhältnis aber nicht höher als 10 : 1, beispielsweise nicht höher als 9 : 1, nicht höher als 8 : 1, nicht höher als 7 : 1, nicht höher als 6 : 1, oder nicht höher als 5 : 1. ln der Regel enthält die Mischung mindestens 5 Mol-%, vorzugsweise mindestens 10 Mol-% Seltenerdmetaildisilikat.
[0014] Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform beträgt das Molverhältnis Seltenerdmetallmonosilikat : Seltenerdmetaildisilikat in der Mischung zwischen 1,5 : 1 und 4 : 1, vorzugsweise zwischen 1,8 : 1 und 3 : 1, insbesondere zwischen 2 : 1 und 2,7 : 1. [0015] Obwohl die EBC (CMAS-Schutzschicht) bevorzugt ausschliesslich aus der Mischung von Seltenerdmetallmonosilikat und Seltenerdmetaildisilikat besteht, ist es auch möglich, dass eine oder mehrere zusätzliche Komponenten in der Schicht vorliegen, wie beispielsweise bi-, tri- und tetravalente Metalloxide wie MgO, CaO, BaO, AI2O3, SiCte* ΊPO2, ZrÜ2, Ta20s und beliebige Kombinationen derselben. In diesem Fall beträgt der Anteil der Mischung aus Seltenerdmetallmonosilikat und Seltenerdmetalldisilikat vorzugsweise mindestens 80 Mol-%, beispielsweise mindestens 85 Mol-%, mindestens 90 Mol-%, mindestens 95 Mol.-% oder mindestens 98 Mol-% der Schicht. [0016] Der Wärmeausdehnungskoeffizienten (WAK) der erfmdungsgemäss vorgesehenen
Schutzschicht unterscheidet sich vorzugsweise um nicht mehr als 2,5 x 106/K, insbesondere um nicht mehr als 2,0 x I06/K, vom WAK des Verbundwerkstoffs. Vorzugsweise liegt der WAK der Korrosionsschutzschicht im Bereich von 4 x 106/K bis 7,5 x 106/K. [0017] Wie oben ausgeführt ist die Schutzschicht auf einem Substrat insbesondere (aber nicht ausschliesslich) für den Zweck vorgesehen, das Substrat vor Calcium-Magnesium- Alumosilikaten zu schützen.
[0018] Zwischen dem Substrat und der EBC (CMAS-Schutzschicht) sowie auch auf der EBC können eine oder mehrere weitere Schichten angeordnet sein. Beispielsweise kann zwischen dem Verbundwerkstoff und der EBC mindestens eine Haftvermittlerschicht vorgesehen sein. Ausserdem kann zwischen Substrat und EBC oder auf der EBC eine Wärmedämmschicht vorhanden sein. In der Regel ist es bevorzugt, dass die EBC die äusserste Schicht auf dem Substrat bildet.
[0019] Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Substrats, bei welchem ein Substrat aus einem Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix bereitgestellt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Substrat eine Schutzschicht vorgesehen wird, die eine Mischung von Seltenerdmetall-Monosilikat und Seltenerdmetall-Disilikat umfasst und in der das Monosilikat zu mehr als 50 Mol-% vorliegt. Hinsichtlich bevorzugter und zweckmässiger Ausgestaltungen dieses Verfahrens kann vollinhaltlich auf die obigen Ausführungen hinsichtlich bevorzugter und zweckmässiger Ausgestaltungen des erfindungsgemässen beschichteten Substrats Bezug genommen werden. [0020] In einer Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens wird die Schutzschicht durch mindestens einen Prozess aus der Gruppe aufgebracht wird, die Plasmaspritzen, Suspensionsplasmaspritzen, Niederdruckplasmaspritzen, physikalische
Gasphasenabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung, Aufschmelzen, Schmelztauchen, Streichen, Walzen, Spritzen und Sintern umfasst. Plasmaspritzverfahren sind besonders bevorzugte Abscheidungsverfahren.
BEISPIELE [0021] Die folgenden Beispiele dienen lediglich der Veranschaulichung. der vorliegenden
Erfindung und schränken deren Umfang in keiner Weise ein. Die Erfindung ist ausschliesslich durch den Inhalt der anhängenden Ansprüche bestimmt.
[0022] Die thermische Ausdehnung und Resistenz gegenüber CMAS-Angriff von Schichten aus Ytterbiummonosilikat und Ytterbiumdisilikat sowie von Schichten aus drei Mischungen dieser Silikate in Molverhältnissen Disilikat : Monosilikat von 2 : 1, 1 : 1 und 1 : 2 wurde untersucht.
[0023] Hierzu wurden die beiden pulverförmigen Silikate auf eine Komgrösse von etwa 1 pm vermahlen und danach im Falle der Mischungen in den angegebenen Mischungsverhältnissen vermischt. Daraufhin wurden die gemahlenen Pulver mit Hilfe des feldunterstützten Sintems zu dichten Pellets (Durchmesser 29 mm, Höhe 5 mm) verdichtet. Anschliessend erfolgte eine Politur der Pellets bis zu 1 pm, um Rauhigkeitseffekte zu minimieren. Der eigentliche CMAS-Reaktionstest erfolgte durch Behandlung der Seltenerdmetallsilikat- Pellets mit 20 mg/cm2 CMAS in Form einer Aufschlämmung in Ethanol, hergestellt durch Mischen von CaCCb, MgO, AI2O3, Na2CCb, K2CO3 and Fe2Ü3 mit einer Grundlage aus amorphem kollodialem Siliciumdioxid (Molverhältnis 50% S1O2, 38% CaO, 5% MgO, 4% AI2O3, 1% K2O, 1% Na20, 1% Fe203) für 8 Stunden bei 1400°C in einem Glühofen. Die behandelten Proben wurden zersägt, poliert und mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops hinsichtlich der Dicke der entstandenen Reaktionsschicht untersucht. Die jeweilige Dicke der Reaktionsschicht (Eindringtiefe) in pm ist in der folgenden Tabelle aufgelistet (YbMS = Ytterbiummonosilikat; YbDS = Ytterbiumdisilikat):
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000009_0001
[0024] Die obigen Ergebnisse zeigen, dass mit steigendem Monosilikatgehalt der Mischung die Reaktionsschichtdicke zunächst erwartungsgemäss abnimmt, dass aber überraschenderweise nicht die Schicht aus reinem Monosilikat sondern die Schicht, die noch einen erheblichen Anteil an Disihkat enthält, die geringste Reaktionsschichtdicke zeigt.
[0025] Zur Bestimmung der Wärmeausdehnungskoeffizienten wurden zunächst Stabproben aus. den fünf untersuchten Materialen hergestellt. Die gemahlenen Pulver wurden in eine Metailform (40x5x5 mm) gefüllt, kalt-isostatisch gepresst und 4 Stunden bei 1500°C gesintert. Nach dem Abkühlen wurden die gesinterten Proben auf 1 pm poliert und be 120°C. in einer Trockenkammer getrocknet, um verbliebenes Wasser zu verdampfen. Stabproben mit einer Läge von 25 mm wurden dann in einem Dilatometer bei Temperaturen von 25°C bis l200°C mit Aufheiz- und Abkühlraten vone 3°C/min und einer Haltezeit von 30 Minuten untersucht. Die so ermittelten Wärmeausdehnungskoeffizienten in 106/K sind in der folgenden Tabelle aufgelistet, in der auch entsprechende Literaturwerte angegeben sind:
Figure imgf000009_0002
[0026] Wie aus der obigen Tabelle ersichtlich, kommt der WAK von reinem Ytterbiumdisilikat demjenigen eines SiC-Matrixmaterials am nächsten und steigt mit zunehmendem Monosilikat-Gehalt erwartungsgemäss an. Demgemäss wäre auch zu erwarten, dass mit zunehmendem Monosilikat-Gehalt in der Beschichtung Spannungen und damit einhergehende Rissbildung in der Beschichtung zunehmen. Überraschenderweise ist dies jedoch nicht der Fall. In den gemischten Schichten, die dem CMAS-Beständigkeitstest unterzogen wurden, wurde eine Verringerung der (vertikalen) Rissbildung mit steigendem Monosilikat-Gehalt beobachtet. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden werden zu wollen, wird vermutet, dass dieses Phänomen zumindest unter anderem darauf zurückzuführen ist, dass bei höherem Monosilikat-Gehalt der Beschichtung zwar die durch den grösser werdenden Unterschied der WAKs von Substrat und Beschichtung bedingten Spannungen an der Grenzfläche zwischen Substrat und Beschichtung zunehmen, gleichzeitig aber die Spannungen an der Grenzfläche zwischen Beschichtung und CMAS-Schicht abnehmen, da mit steigendem Monosilikat-Gehalt der Unterschied in den WAKs zwischen der Beschichtung und der CMAS-Schicht abnimmt. Die Zunahme der thermisch bedingten Spannungen in der Schicht an der Grenzfläche Substrat/Beschichtung wird somit durch die Abnahme der Spannungen an der Grenzfläche Beschichtung/CMAS-Schicht (mehr als) kompensiert.

Claims

Patentansprüche
1. Substrat, insbesondere Bauteil einer Strömungsmaschine, aus einem Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix und einer darauf angeordneten Schutzschicht gegen Umwelteinflüsse, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht eine Mischung von Seltenerdmetall-Monosilikat und Seltenerdmetall-Disilikat umfasst, in welcher das Monosilikat zu mehr als 50 Mol-%, insbesondere zu mehr als 60 Mol-%, vorliegt.
2. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff mit Keramikmatrix ein Faserverbundwerkstoff mit eingelagerten Keramikfasem ist.
3. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikmatrix aus Siliziumkarbid oder Kohlenstoff, vorzugsweise aus
Siliziumkarbid, gebildet ist.
4. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikfasern aus Siliziumkarbid oder Kohlenstoff, vorzugsweise aus
Siliziumkarbid, gebildet sind.
5. Substrat nach irgendeinem der Ansprüche 2-4, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Keramikmatrix als auch die Keramikfasem Siliciumkarbid umfassen.
6. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Seltenerdmetall Ytterbium umfasst.
7. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Seltenerdmetall Yttrium umfasst.
8. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis Monosilikat : Disilikat in der Mischung mindestens 1,1 : 1, vorzugsweise mindestens 1,2 : 1, besonders vorzugsweise mindestens 1,3 : 1, und inbesondere mindestens 1,8 : 1 beträgt und/oder höchtens 5 : 1, vorzugsweise höchtens 4 : 1, besonders vorzugsweise höchtens 3 : 1, und inbesondere höchtens 2,7 : 1 beträgt.
9. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mindestens 5 Mol-%, vorzugsweise mindestens 10 Mol-%, besonders bevorzugt mindestens 20 Mol.-%, und insbesondere mindestens 30 Mol-% Disilikat umfasst.
10. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Monosilikat und Disilikat mindestens 80 Mol-%, vorzugsweise mindestens 90 Mol-%, und insbesondere mindestens 95 Mol-% der Schutzschicht ausmacht.
1 1. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht in der Lage ist, das Substrat vor einem Angriff durch Calcium- Magnesium-Alumosilikate (CMAS) zu schützen.
12. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Wärmeausdehnungskoeffizient der Korrösionsschutzschicht um nicht mehr als 2,5 x 106/K, vorzugsweise nicht mehr als 2,0 x 106/K, vom Wärmeausdehnungskoeffizienten des Verbundwerkstoffs unterscheidet.
13. Substrat nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Verbundwerkstoff und der Schutzschicht mindestens eine Haftvermittlerschicht angeordnet ist.
14. Verfahren zur Herstellung eines Substrats, insbesondere eines Bauteils einer
Strömungsmaschine, bei welchem ein Substrat aus einem Verbundwerkstoff mit einer Keramikmatrix bereitgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Substrat eine Sschutzschicht gegen Umwelteinflüsse vorgesehen wird, die eine Mischung von Seltenerdmetall-Monosilikat und Seltenerdmetall-Disilikat umfasst, in welcher das Monosilikat zu mehr als 50 Mol-%, insbesondere zu mehr als 60-Mol-%, vorliegt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht durch mindestens einen Prozess aus der Gruppe aufgebracht wird, die Plasmaspritzen, Suspensionsplasmaspritzen, Niederdruckplasmaspritzen, physikalische Gasphasenabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung, Aufschmelzen, Schmelztauchen, Streichen, Walzen, Spritzen und Sintern umfasst.
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