WO2021025015A1 - 被覆超砥粒、砥粒、及びホイール - Google Patents

被覆超砥粒、砥粒、及びホイール Download PDF

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WO2021025015A1
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coating film
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abrasive
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顕人 石井
克己 岡村
正裕 大畠
真人 道内
慧 平井
中村　暢秀
健太朗 千原
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住友電気工業株式会社
株式会社アライドマテリアル
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    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Definitions

  • This disclosure relates to coated superabrasive grains, abrasive grains, and wheels.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-144242, which is a Japanese patent application filed on August 6, 2019. All the contents of the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • a superabrasive tool (wheel) of Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-137168
  • This superabrasive tool includes a disk-shaped substrate and an abrasive layer formed on the outer peripheral portion of the substrate.
  • the abrasive grain layer includes superabrasive grains (mainly cubic boron nitride abrasive grains) and a binder that bonds the superabrasive grains to each other and fixes the superabrasive grains to the outer peripheral portion of the substrate.
  • the coated superabrasive grains of the present disclosure are Abrasive grain body made of cubic boron nitride and A coating film that covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body is provided.
  • the dislocation density of the abrasive grain body is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the coating film is a group consisting of at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements, aluminum and silicon in the periodic table, and oxygen, nitrogen, carbon and boron.
  • the abrasive grains of the present disclosure are Abrasive grains composed of cubic boron nitride and having a dislocation density of 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the wheels of this disclosure are With a disk-shaped substrate A superabrasive layer covering at least the outer peripheral surface of the substrate is provided.
  • the superabrasive layer is a wheel having one or both of the coated superabrasive grains and the abrasive grains.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an outline of the coated superabrasive grains according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a region surrounded by a broken line circle of the coated superabrasive grain shown in FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view showing an outline of the wheel according to the third embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the wheel shown in FIG. 3 is cut along a surface including the line (IV)-(IV).
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view showing a region surrounded by a broken line circle of the wheel shown in FIG.
  • the superabrasive grains contained in the abrasive grain layer of Patent Document 1 are bare abrasive grains.
  • the abrasive grain layer portion that comes into contact with the work material during grinding is locally exposed to high temperatures. Therefore, when grinding is performed using the tool of Patent Document 1, cubic boron nitride abrasive grains react with work material components (mainly iron group elements), and the work material is adhered to the abrasive grain layer. Adhesion and chemical wear of the abrasive grain layer progress, and the grinding ratio of the tool tends to decrease.
  • an object of the present disclosure is to provide coated superabrasive grains, abrasive grains, and a wheel having a high grinding ratio, which can have a high grinding ratio when the tool is used for a tool.
  • the coated superabrasive grain according to the embodiment of the present disclosure is Abrasive grain body made of cubic boron nitride and A coating film that covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body is provided.
  • the dislocation density of the abrasive grain body is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the coating film is a group consisting of at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements, aluminum and silicon in the periodic table, and oxygen, nitrogen, carbon and boron.
  • the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the grinding ratio is defined as "volume of work material removed by grinding / total wear volume of superabrasive grains”.
  • the crystal structure of the abrasive grain main body is preferably a single crystal. According to this, it is easy to improve the strength of the abrasive grain main body.
  • the crystal structure of the abrasive grain main body is preferably polycrystalline. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of a tool using superabrasive grains.
  • the dislocation density of the abrasive grain main body is preferably 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less. According to this, since the dislocation density is lower, the toughness of the abrasive grain main body is improved. Further, the adhesion of the interface between the coating film and the abrasive grain main body is improved, and film peeling is suppressed.
  • the dislocation density of the abrasive grain main body is preferably 5 ⁇ 10 13 / m 2 or less. According to this, since the dislocation density is further lowered, the toughness of the abrasive grain main body is further improved. Further, the adhesion of the interface between the coating film and the abrasive grain main body is further improved, and the film peeling is further suppressed.
  • the coating film preferably contains aluminum and oxygen.
  • the heat-resistant stability of the coating film is improved and the wear resistance is improved. As a result, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed.
  • the coating film preferably contains ⁇ -Al 2 O 3 . According to this, since the average particle size of the plurality of crystal grains constituting the coating film can be reduced, the strength of the coating film is improved and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved. improves. Therefore, film breakage and film peeling due to impact due to contact with the work material are suppressed. Therefore, the coating film can maintain good wear resistance for a long time.
  • the coating film contains a plurality of crystal grains and contains a plurality of crystal grains.
  • the average particle size of the plurality of crystal grains is preferably 500 nm or less. According to this, the strength of the coating film is further improved.
  • the atomic ratio Al / O of aluminum and oxygen is preferably 0.2 or more and 0.9 or less.
  • the wear resistance of the coating film is further improved, and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved.
  • the Al / O is preferably 0.4 or more and 0.7 or less. According to this, the wear resistance of the coating film is further improved, and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is further improved.
  • the thickness of the coating film is preferably 50 nm or more and 1000 nm or less.
  • the thickness of the coating film is 50 nm or more, the wear resistance of the coating film itself can be easily enhanced, and damage to the coating film and the abrasive grain main body can be easily suppressed.
  • the thickness of the coating film is 1000 nm or less, the thickness of the coating film is not excessively thick and it is difficult to peel off, so that it is easy to maintain the state in which the coating film is formed on the outer periphery of the abrasive grain main body.
  • the coating film preferably has a multilayer structure composed of two or more types of unit layers.
  • the coating film has a multilayer structure, the residual stress of each unit layer increases. Therefore, the hardness of the coating film is improved, and damage to the coating film is suppressed.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is 30 ⁇ m or more, the superabrasive grains are not too small and the superabrasive grains are easily adhered to the substrate, so that the work material is easy to grind, easy to handle, and easy to construct a wheel.
  • the particle size of the coated superabrasive grain is 600 ⁇ m or less, it is not excessively large, so that damage such as crushing due to an impact force on the abrasive grain main body due to contact with the work material is unlikely to occur.
  • the abrasive grains according to the embodiment of the present disclosure are Abrasive grains composed of cubic boron nitride and having a dislocation density of 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the abrasive grains of the present disclosure have high toughness, and a tool using the abrasive grains can have a high grinding ratio.
  • the crystal structure of the abrasive grains is preferably a single crystal. According to this, it is easy to improve the strength of the abrasive grains.
  • the crystal structure of the abrasive grains is preferably polycrystalline. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains.
  • the dislocation density is preferably 6.5 ⁇ 10 14 / m 2 or less. According to this, the toughness of the abrasive grains is improved because the dislocation density is lower.
  • the dislocation density is preferably 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less. According to this, the toughness of the abrasive grains is improved because the dislocation density is lower.
  • the dislocation density is preferably 5 ⁇ 10 13 / m 2 or less. According to this, since the dislocation density is further lowered, the toughness of the abrasive grains is further improved.
  • the size of the crystallites constituting the abrasive grains is preferably 250 nm or more. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains.
  • the size of the crystallite is preferably 450 nm or more. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains.
  • the size of the crystallite is preferably 600 nm or more. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains.
  • the particle size of the abrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • the particle size of the abrasive grains is 30 ⁇ m or more, it is not too small, so that the work material can be easily ground, handled easily, and the wheel can be easily constructed.
  • the particle size of the abrasive grains is 600 ⁇ m or less, it is not excessively large, so that damage such as crushing due to an impact force on the abrasive grain main body due to contact with the work material is unlikely to occur.
  • the wheel according to the embodiment of the present disclosure is With a disk-shaped substrate A superabrasive layer covering at least the outer peripheral surface of the substrate is provided.
  • the superabrasive layer is a wheel having one or both of the coated superabrasive grains and the abrasive grains.
  • the wheels of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the notation of the form "A to B” means the upper and lower limits of the range (that is, A or more and B or less), and when the unit is not described in A and the unit is described only in B, A The unit of and the unit of B are the same.
  • a compound or the like when represented by a chemical formula in the present specification, it shall include all conventionally known atomic ratios when the atomic ratio is not particularly limited, and should not necessarily be limited to those in the stoichiometric range.
  • the ratio of the number of atoms constituting TiAlN includes any conventionally known atomic ratio. This also applies to the description of compounds other than "TiAlN”.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an outline of the coated superabrasive grains according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a region surrounded by a broken line circle of the coated superabrasive grain shown in FIG.
  • the coated superabrasive grain 1 of the present disclosure includes an abrasive grain main body 2 made of cubic boron nitride, aluminum, and one or both of oxygen and nitrogen, which cover at least a part of the surface of the abrasive grain main body 2.
  • the coating film includes, and the dislocation density of the abrasive grain main body 2 is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less, and the coating film is a group 4 element, a group 5 element, and a sixth element in the periodic table. It contains at least one compound consisting of at least one element selected from the group consisting of group elements, aluminum and silicon, and at least one element selected from the group consisting of oxygen, nitrogen, carbon and boron.
  • a tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio. The reason for this is presumed to be as follows (i) to (iv).
  • the main body of the abrasive grains is made of cubic boron nitride.
  • Cubic boron nitride has a high hardness. Therefore, the coated superabrasive grain using cubic boron nitride as the abrasive grain main body exhibits excellent wear resistance. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the coated superabrasive grain of the present disclosure at least a part of the surface of the abrasive grain main body is covered with a coating film.
  • the coated superabrasive grain has a coating film, it is possible to prevent a chemical reaction between the abrasive grain main body and the work material component during grinding. Further, it is possible to prevent the atoms constituting the abrasive grain main body from diffusing into the coating film and the work material. Therefore, the progress of wear of the abrasive grain main body and the adhesion of the work material component can be suppressed, so that the grinding resistance is low and stable for a long time. As a result, crushing of the abrasive grain main body due to adhesion peeling and increased grinding resistance is also reduced. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • At least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements, aluminum and silicon in the periodic table, and oxygen, nitrogen Includes one or more compounds consisting of at least one element selected from the group consisting of carbon and boron. According to this, the heat-resistant stability of the coating film is improved, and the wear resistance during grinding is improved. As a result, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the dislocation density of the abrasive grain main body is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the abrasive grain main body can have excellent toughness.
  • the lattice defects at the interface between the abrasive grain main body and the coating film due to the lattice defects of the abrasive grain main body are also reduced, the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved and the film peeling is performed. It is suppressed. As a result, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • the particle size of the coated superabrasive grains means the particle size of one coated superabrasive grain.
  • the coated superabrasive grains When the particle size of the coated superabrasive grains is 30 ⁇ m or more, the coated superabrasive grains are not too small and the coated superabrasive grains are easily fixed to the wheel, so that the work material can be easily ground, and the work material is easy to handle and the wheel can be easily constructed. .. When the particle size of the coated superabrasive grain is 600 ⁇ m or less, it is not excessively large, so that damage such as crushing due to an impact force on the abrasive grain main body due to contact with the work material is unlikely to occur.
  • the lower limit of the particle size of the coated superabrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, and further preferably 60 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the particle size of the coated superabrasive grains is preferably 600 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less, and further preferably 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is preferably 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and more preferably 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is measured with a laser diffraction type particle size distribution measuring device (“SALD series” manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the abrasive grain main body is made of cubic boron nitride (hereinafter, also referred to as "cBN"). Cubic boron nitride has excellent hardness. Therefore, the coated superabrasive grain using cubic boron nitride as the abrasive grain main body exhibits excellent wear resistance. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the abrasive grain main body may contain unavoidable impurities as long as the effects of the present disclosure are exhibited.
  • unavoidable impurities examples include carbon (C), aluminum (Al), silicon (Si), lithium (Li), calcium (Ca), and magnesium (Mg).
  • the content of unavoidable impurities in the abrasive grain body can be, for example, 0.001% or more and 0.5% or less on a mass basis.
  • the composition of the abrasive grain body is an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) (Octane Elect) EDS system attached to a scanning electron microscope (SEM) (“JSM-7800F” (trademark) manufactured by JEOL Ltd.). ) (Trademark).
  • EDX energy dispersive X-ray analyzer
  • SEM scanning electron microscope
  • the dislocation density of the abrasive grain body is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the abrasive grain main body can have excellent toughness.
  • there are few lattice defects in the abrasive grain main body and defects during grinding can be reduced.
  • the lattice defects at the interface between the abrasive grain main body and the coating film due to the lattice defects of the abrasive grain main body are also reduced, the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved and the film peeling is performed. It is suppressed. As a result, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the lower limit of the dislocation density of the abrasive grain body is preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more, more preferably 1 ⁇ 10 10 / m 2 or more, and more preferably 5 ⁇ 10 10 / m 2 or more.
  • the upper limit of the dislocation density of the abrasive grain body is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 6.5 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less, and 5 ⁇ 10 13 /. More preferably m 2 or less.
  • the dislocation density of the abrasive body portion is preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more 6.5 ⁇ 10 14 / m 2 or less, 1 ⁇ 10 10 / m 2 or more and 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less is more preferable, and 5 ⁇ 10 10 / m 2 or more and 5 ⁇ 10 13 / m 2 or less is further preferable.
  • the dislocation density of the abrasive grain body is measured at the large synchrotron radiation facility SPring-8 (Hyogo Prefecture). Specifically, it is measured by the following method.
  • X-ray diffraction measurement was performed on the test piece under the following conditions, and the main orientations of cubic boron nitride (111), (200), (220), (311), (400), and (531). Obtain the line profile of the diffraction peak from each azimuth plane.
  • X-ray diffraction measurement conditions X-ray source: Synchrotron radiation Device condition: Detector MYTHEN Energy: 18 keV (wavelength: 0.6888 ⁇ ) Camera length: 573 mm Measurement peaks: (111), (200), (220), (311), (400), (531) of cubic boron nitride. However, if it is difficult to obtain a profile due to texture and orientation, the peak of the surface index is excluded.
  • Measurement conditions Make sure that the number of measurement points is 9 or more within the full width at half maximum corresponding to each measurement peak.
  • the peak top intensity shall be 2000 counts or more. Since the hem of the peak is also used for analysis, the measurement range is about 10 times the full width at half maximum.
  • the line profile obtained by the above-mentioned X-ray diffraction measurement has a shape that includes both true spread due to physical quantities such as non-uniform strain of the sample and spread due to the device.
  • the device-derived components are removed from the measured line profile to obtain a true line profile.
  • the true line profile is obtained by fitting the obtained line profile and the device-derived line profile by a pseudo Voigt function and subtracting the device-derived line profile.
  • LaB 6 was used as a standard sample for removing the diffraction line spread caused by the device. Further, when synchrotron radiation having high parallelism is used, the diffraction line spread caused by the device can be regarded as zero.
  • the dislocation density is calculated by analyzing the obtained true line profile using the modified Williamson-Hall method and the modified Warren-Averbach method.
  • the modified Williamson-Hall method and the modified Warren-Averbach method are known line profile analysis methods used to determine the dislocation density.
  • lnA (L) lnA S ( L) - ( ⁇ L 2 ⁇ b 2/2) ln (R e / L) (K 2 C) + O (K 2 C) 2 (IV)
  • a (L) is the Fourier series
  • a S (L) is the Fourier series regarding crystallite size
  • L is shows a Fourier length.
  • the crystal structure of the abrasive grain body can be single crystal or polycrystal.
  • the crystal structure of the abrasive grain main body is a single crystal, the strength of the abrasive grain main body tends to be improved.
  • the crystal structure of the abrasive grain main body is polycrystalline, the grinding ratio of the tool using the abrasive grains including the abrasive grain main body is likely to be improved.
  • Crystal structure The crystal structure of the abrasive grain body is a combination of X-ray diffraction (XRD) analysis (measurement of peak intensity) (device: JEOL "MiniFlex 600" (trademark)) and the above composition information of the abrasive grain body. Analyze or identify by observation with a scanning transmission electron microscope (STEM) "JEM-2100F / Cs” (trademark) manufactured by JEOL Ltd. and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) incidental to STEM. Can be done.
  • XRD X-ray diffraction
  • the particle size of the abrasive grain main body corresponds to the particle size of the single crystal.
  • the lower limit of the particle size of the single crystal (corresponding to the particle size of the abrasive grain main body) can be 30 ⁇ m or more, 50 ⁇ m or more, and 60 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the particle size of the single crystal can be 600 ⁇ m or less, 300 ⁇ m or less, and 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the single crystal can be 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less, 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the single crystal is a laser diffraction type particle size distribution measuring device (“SALD series” manufactured by Shimadzu Corporation). Measured at.
  • the average particle size of the plurality of crystal grains constituting the abrasive grain main body is preferably 100 nm or more and 6000 nm or less, more preferably 200 nm or more and 4000 nm or less, and particularly 300 nm or more and 2000 nm or less. Is preferable.
  • the average particle size of the plurality of crystal grains constituting the abrasive grain main body is STEM (Japan) of the cross section of the abrasive grain main body exposed by FIB (focused ion beam). Obtained from the HAADF (High-angle Annual Dark Field) -STEM image produced by "JEM-ARM200F Dual-X” (trademark) manufactured by JEOL Ltd.
  • the cross-sectional area of each crystal grain is derived from the difference in contrast of each crystal grain in the HAADF-STEM image by image analysis software (“WinROOF ver. 7.4.1” (trademark) manufactured by Mitani Shoji Co., Ltd.), and the cross-sectional area thereof is derived. Find the diameter of a circle (equivalent to a circle) having the same area as.
  • the average value of the equivalent circle diameters of the 10 crystal grains is defined as the average particle size of the plurality of crystal grains constituting the abrasive grain main body.
  • crystals and crystallite sizes constituting the abrasive grain body are defined as regions in the single crystal having the same crystal orientation.
  • crystallite size is the size of a region in a single crystal having the same crystal orientation, and is defined as the length of the region having the same crystal orientation when observing the cross section of the abrasive grains.
  • the crystallite size corresponds to the equivalent circle diameter of the crystallite.
  • the crystallite size is preferably 250 nm or more. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains. The reason for this is not clear, but it is presumed that the larger the crystallite size, the more the crack propagation during grinding is suppressed, so that the toughness of the abrasive grains is improved and the large defects of the abrasive grains during grinding are suppressed. ..
  • the lower limit of the crystallite size described above can be 250 nm or more, 450 nm or more, 600 nm or more.
  • the upper limit of the crystallite size can be 2000 nm or less, 1500 nm or less, and 1000 nm or less.
  • the crystallite size can be 250 nm or more and 2000 nm or less, 450 nm or more and 1500 nm or less, and 600 nm or more and 1000 nm or less.
  • the crystallite size is similarly calculated when calculating the dislocation density of the abrasive grain main body.
  • the crystallite size is represented by D.
  • the particle size of the abrasive grain body can be 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less, 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the abrasive grain main body means the particle size of the abrasive grain main body in one coated superabrasive grain.
  • the particle size of the abrasive grain body (corresponding to the particle size of the single crystal) is a laser diffraction type particle size distribution measuring device (“SALD series” manufactured by Shimadzu Corporation). Measured at.
  • SALD series laser diffraction type particle size distribution measuring device
  • the particle size of the abrasive grain main body is STEM (“JEM-ARM200F” manufactured by JEOL Ltd.) of the cross section of the abrasive grain main body exposed by FIB (focused ion beam). It is obtained from the HAADF (High-angle Annual Dark Field) -STEM image by "Dual-X” (trademark). Based on the difference in contrast of each crystal grain in the HAADF-STEM image, the cross-sectional area of the abrasive grain body is derived by image analysis software ("WinROOF ver.
  • the equivalent circle diameter corresponds to the particle size of the abrasive grain main body.
  • the average value of the 10 abrasive grain main bodies is taken as the average particle size of the abrasive grain main body.
  • the coating film 3 covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body 2. It can be confirmed by the following method that the coating film covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body 2.
  • a molded body in which coated superabrasive grains are embedded in epoxy resin The content of the coated superabrasive grains in the molded product is 50% by volume or more with respect to the resin.
  • the shape of the molded body shall be a rectangular parallelepiped or a cube.
  • CP cross section polisher processing of the molded product. This processing is performed in two stages. As the first step, any surface of the compact is machined until the cross section of at least one coated superabrasive grain is visible. Next, as the second step of processing, the surface of the processed surface is further CP-processed so as to remove a thickness having a length corresponding to 50% of the particle size of the coated superabrasive grains.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is a value measured by the above-mentioned laser diffraction type particle size distribution measuring device.
  • the coating film covers at least a part of the surface of the abrasive grain main body 2.
  • the coating film 3 covers the entire surface of the abrasive grain main body 2.
  • the coated superabrasive grain has a coating film, it is possible to prevent a chemical reaction between the abrasive grain main body and the work material component during grinding. Further, it is possible to prevent the atoms constituting the abrasive grain main body from diffusing into the coating film and the work material. Therefore, the progress of wear of the abrasive grain main body and the adhesion of the work material component can be suppressed, so that the grinding resistance is low and stable for a long time. As a result, crushing of the abrasive grain main body due to adhesion peeling and increased grinding resistance is also reduced. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the grinding ratio is "volume of work material removed by grinding / total wear volume of coated superabrasive grains". The method of calculating the grinding ratio will be described below.
  • the total wear volume of the coated superabrasive grains is calculated as follows. Using a wheel to which coated superabrasive grains are fixed, the undulations of the abrasive surface of the wheel are transferred to the carbon plate by scraping the carbon plate before and after the grinding process. When scraping the carbon plate, the wheel is rotated and cut without moving the carbon plate.
  • a stylus type surface roughness meter (“Surfcom” (trademark) manufactured by Tokyo Precision Co., Ltd.) that measures the cross-sectional shape of the undulations of each carbon plate transferred before and after grinding along the direction perpendicular to the wheel rotation direction. ). The reduced area is obtained by comparing the two cross-sectional shapes before and after grinding. Let "(reduced area) x (wheel diameter) x pi" be the total wear volume of the coated superabrasive grains.
  • the volume of the work material removed by grinding (hereinafter, also referred to as "removed volume amount”) is calculated by the product of the depth of cut, the length of the work material, and the thickness.
  • a change plot is taken with the horizontal axis representing the volume of material removed and the vertical axis representing the amount of wear, from which a linear function of change is obtained by the least squares method, and the gradient is calculated. Using this, the total wear volume of the coated superabrasive grains at an arbitrary removed volume amount is calculated.
  • the coating film 3 is composed of Group 4 elements (titanium (Ti), zirconium (Zr), hafnium (Hf), etc.) and Group 5 elements (vanadium (V), niobium (Nb), tantalum (Ta)) in the periodic table. Etc.), Group 6 elements (chromium (Cr), molybdenum (Mo), tungsten (W), etc.), at least one first element selected from the group consisting of aluminum and silicon, and oxygen, nitrogen, carbon and boron. Includes one or more compounds consisting of at least one second element selected from the group consisting of. According to this, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed. Therefore, the tool using the coated superabrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • Examples of the compound (nitride) composed of the first element and nitrogen include titanium nitride (TiN), zirconium nitride (ZrN), hafnium nitride (HfN), vanadium nitride (VN), niobium nitride (NbN), and tantalum nitride.
  • TiN Titanium Titanium Tantal (TiTaN), Titanium Titanium Chromium (TiCrN), Titanium Titanium Molybdenum (TiMoN), Titanium Titanium Tungsten (TiWN), Zirconium Nitride Hafnium (ZrHfN), Zirconium Nitride Vanadium (ZrVN), Zirconium Nitride Niob (ZrNbN), Zirconium Nitride Tantal (ZrTaN), Zirconium Nitride Chromium (ZrCr), Zirconium Nitride Hafnium (ZrHfN), Zirconium Nitride Vanadium (ZrVN), Zirconium Nitride Niob (ZrNbN), Zirconium Nitride Tantal (ZrTaN), Zirconium Nitride Chromium (ZrCr
  • Examples of the compound (carbide) composed of the first element and carbon include titanium carbide (TiC), zirconium carbide (ZrC), hafnium carbide (HfC), vanadium carbide (VC), niobide (NbC), and tantalum carbide (NbC).
  • TaC chromium carbide (Cr 2 C), molybdenum carbide (MoC), tungsten carbide (WC), titanium carbide, zirconium (TiZrC), titanium carbide hafnium (TiHfC), titanium carbide, vanadium (TiVC), carbide Chitan'niobu (TiNbC), Titanium Carbide Tantal (TiTaC), Chrome Titanium Carbide (TiCrC), Molybdenum Carbide (TiMoC), Tungsten Titanium Carbide (TiWC), Hafnium Carbide (ZrHfC), Vanadium Carbide (ZrVC), Niobide Carbide (ZrNbC), Carbide Zirconium tantalum (ZrTaC), zirconium carbide (ZrCrC), zirconium carbide (ZrMoC), zirconium carbide tungsten (ZrWC), hafnium carbide vanadium (Hf
  • Examples of the compound (carbonitride) composed of the first element, carbon and nitrogen include titanium carbonitride (TiCN), zirconium nitride (ZrCN), hafnium carbonitride (HfCN), aluminum nitride (AlCN), and carbon dioxide. Silicon nitride (SiCN) can be mentioned.
  • Examples of the compound (boronized product) composed of the first element and boron include titanium boborated (TiB 2 ), zirconium boron (ZrB 2 ), hafnium boborated (HfB 2 ), vanadium boborated (VB 2 ), and the like.
  • boride niobium (NbB 2), boride tantalum (TaB 2), chromium boride (CrB 2), molybdenum boride (MoB 2), tungsten boride (WB), boride aluminum (AlB 2), boride silicon (SiB 4 ) can be mentioned.
  • Examples of the compound (oxide) composed of the first element and oxygen include titanium oxide (TiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), hafnium oxide (HfO 2 ), vanadium oxide (V 2 O 5 ), and niobium oxide. (Nb 2 O 5 ), Tantalum Oxide (Ta 2 O 5 ), Chromium Oxide (Cr 2 O 3 ), Molybdenum Oxide (MoO 3 ), Tungsten Trioxide (WO 3 ), Aluminum Oxide (Al 2 O 3 ), Silicon Oxide (SiO 2 ) can be mentioned.
  • Examples of the compound (oxynitride) composed of the first element, nitrogen and oxygen include titanium oxynitride (TiON), zirconium oxynitride (ZrON), hafnium oxynitride (HfON), vanadium oxynitride (VON) and acid.
  • TiON titanium oxynitride
  • ZrON zirconium oxynitride
  • HfON hafnium oxynitride
  • VON vanadium oxynitride
  • Niobium Nitride (NbON), Tantalum Nitride (TaON), Chromium Nitride (CrON), Molybdenum Nitride (MoON), Titanium Nitride (WON), Aluminum Nitride (AlON), Silicon Nitride (SiON), Sialon ( SiAlON) can be mentioned.
  • the above compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • the coating film can contain a solid solution derived from the above compound.
  • the solid solution derived from the above compound means a state in which two or more kinds of the above compounds are dissolved in each other's crystal structure, and means an invasion type solid solution or a substitution type solid solution.
  • the coating film preferably contains the above compound and a solid solution derived from the above compound in a total amount of 0% by volume or more and 90% by volume or less, more preferably 5% by volume or more and 70% by volume or less, and 10% by volume or more and 50% by volume. It is more preferable to contain% or less.
  • the coating film preferably contains aluminum and oxygen. According to this, the heat-resistant stability of the coating film is improved, and the wear resistance is improved. As a result, damage such as wear and tear of the coating film and the abrasive grain main body is suppressed.
  • Examples of the compound containing aluminum and oxygen include Al 2 O 3 (alumina).
  • Al 2 O 3 includes ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ -Al 2 O 3 , ⁇ .
  • There are crystal structures such as -Al 2 O 3 and ⁇ -Al 2 O 3 .
  • the coating film can include any of these crystal structures.
  • Al 2 O 3 (alumina) has an atomic ratio of Al to O of 2: 3, but Al 2 O 3 (alumina) in the present application has an atomic ratio of Al to O that completely matches 2: 3. It is not necessary to do so, and it may be within a certain range as described later.
  • the coating film preferably contains a total of 10% by volume or more and 100% by volume or less of compounds containing aluminum and oxygen, more preferably 30% by volume or more and 95% by volume or less, and 50% by volume or more and 90% by volume or less. Is more preferable.
  • the coating film 3 preferably contains ⁇ -Al 2 O 3 . According to this, since the average particle size of the plurality of crystal grains constituting the coating film can be reduced, the strength of the coating film is improved and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved. improves. Therefore, film breakage and film peeling due to impact due to contact with the work material are suppressed. Therefore, the coating film can maintain good wear resistance for a long time.
  • the atomic ratio Al / O of aluminum and oxygen is preferably 0.2 or more and 0.9 or less. According to this, the wear resistance of the coating film is further improved, and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is improved.
  • the atomic ratio Al / O of aluminum and oxygen is more preferably 0.4 or more and 0.7 or less, and further preferably 0.45 or more and 0.65 or less. According to this, the wear resistance of the coating film is further improved, and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is further improved.
  • the method for measuring the atomic ratio of aluminum and oxygen in the coating film is as follows.
  • the Al content of the coated superabrasive grains is measured by ICP (inductively coupled high frequency plasma spectroscopy), and the oxygen content is measured by the inert gas melting method. Convert them to atomic% and calculate the atomic ratio.
  • the coating film 3 may contain unavoidable impurities, a trace amount of unreacted metallic aluminum remaining in the coating film forming process, an amorphous component of a compound containing aluminum and oxygen, and the like.
  • Inevitable impurities include trace amounts of iron (Fe), nickel (Ni), chromium (Cr), manganese (Mn), carbon (C), etc. derived from jigs (mainly SUS and carbon) used during the manufacturing process. Can be mentioned.
  • the content of unavoidable impurities in the coating film is preferably 0.001% or more and 0.5% or less, and more preferably 0.001% or more and 0.1% or less on a mass basis.
  • composition analysis of the coating film 3 qualitative evaluation is performed using SEM-EDS analysis, and quantitative analysis is performed using ICP analysis. Since the measurement conditions for SEM-EDS analysis are the same as the measurement conditions for composition analysis of the abrasive grain body, and the measurement conditions for ICP analysis are the same as the analysis method for the atomic ratio of aluminum and oxygen in the coating film. The explanation of is not repeated.
  • the coating film 3 can be a polycrystal containing a plurality of crystal grains.
  • the average particle size of the plurality of crystal grains is preferably 500 nm or less. According to this, the strength of the coating film is further improved, and it is easy to suppress damage to the coating film 3 itself due to the impact force (stress) associated with the contact with the work material. Further, the impact force on the abrasive grain main body 2 due to the contact with the work material is easily relaxed, and the abrasive grain main body 2 is less likely to be damaged. The smaller the average particle size of the coating film 3, the higher the strength of the coating film 3 itself.
  • the average particle size of the plurality of crystal grains contained in the coating film preferably has an upper limit of 500 nm or less, more preferably 100 nm or less, and even more preferably 50 nm or less.
  • the lower limit of the average particle size is preferably 1 nm or more, more preferably 5 nm or more, and more preferably 10 nm or more.
  • the average particle size is preferably 1 nm or more and 500 nm or less, more preferably 5 nm or more and 100 nm or less, and further preferably 10 nm or more and 50 nm or less.
  • the average particle size of a plurality of crystal grains contained in the coating film is calculated using a HAADF-STEM image by STEM. Specifically, it is calculated by the following method.
  • the coating film is mechanically polished and the thickness of the coating film is reduced to 100 nm or less by the Ar-ion milling method. This operation is not necessary when the thickness of the coating film is 100 nm or less.
  • the magnification of STEM is set to 6.5 million times, and 10 or more regions where the atomic arrangement can be observed are arbitrarily specified in the HAADF-STEM image of the coating film.
  • One region where this atomic arrangement can be seen is defined as one crystal grain.
  • crystal grains having different crystal orientations are not observed, so the region where the atomic arrangement can be observed can be regarded as crystal grains.
  • the diameter equivalent to a circle in one region where the atomic arrangement can be seen is defined as the particle size of one crystal grain.
  • the equivalent circle diameter can be calculated using image processing software (“WinROOF ver. 7.4.1” (trademark) manufactured by Mitani Corporation).
  • the average particle size of 10 or more crystal grains is defined as the average particle size of a plurality of crystal grains contained in the coating film.
  • Crystal structure of coating film The crystal structure analysis of the coating film is an analysis for identifying the substance to be coated, and is carried out by the following method.
  • the crystal structure of the coating film is analyzed by combining STEM observation with energy dispersive X-ray (EDS) and X-ray diffraction (equipment used: "MiniFlex 600" (trademark) manufactured by JOEL). EDS is measured under general conditions.
  • the observation conditions for XRD are as follows.
  • X-ray diffractometer JOEL "MiniFlex 600" (trademark) Characteristic X-ray: Cu-K ⁇ (wavelength 1.54 ⁇ ) Tube voltage: 45kV Tube current: 40mA Filter: Multi-layer mirror Optical system: Concentration method X-ray diffraction method: ⁇ -2 ⁇ method.
  • the coating film 3 can have a single-layer structure. As shown in FIG. 2, the coating film 3 can have a multilayer structure composed of two or more types of unit layers. When the coating film has a multilayer structure, the residual stress of each unit layer increases. Therefore, the hardness of the coating film is improved, and damage to the coating film is suppressed.
  • the number of layers is not particularly limited. For example, it may be two layers or three layers. In this case, it is preferable that the compositions of the adjacent unit layers are different from each other.
  • the structure of the coating film 3 is a three-layer structure (FIG. 2)
  • the first unit layer 31, the second unit layer 32, and the third unit layer 33 are set in order from the abrasive grain main body 2 side to the outside.
  • the composition of the second unit layer 32 can be different from that of the first unit layer 31 and the third unit layer 33.
  • the compositions of the first unit layer 31, the second unit layer 32, and the third unit layer 33 can be different in all three layers.
  • the structure of the coating film 3 can be analyzed by cross-sectional observation by STEM.
  • the thickness of the coating film 3 is preferably 50 nm or more and 1000 nm or less.
  • the thickness of the coating film is 50 nm or more, the wear resistance of the coating film itself can be easily enhanced, and damage to the coating film and the abrasive grain main body can be easily suppressed.
  • the thickness of the coating film is 1000 nm or less, the thickness of the coating film is not excessively thick and it is difficult to peel off, so that it is easy to maintain the state in which the coating film is formed on the outer periphery of the abrasive grain main body.
  • the thickness of the coating film 3 is the total thickness of each layer.
  • the thickness of each layer may be the same or different.
  • the lower limit of the thickness of the coating film is preferably 50 nm or more, more preferably 100 nm or more, and even more preferably 150 nm or more.
  • the upper limit of the thickness of the coating film is preferably 1000 nm or less, more preferably 500 nm or less, and even more preferably 300 nm or less.
  • the thickness of the coating film is more preferably 100 nm or more and 500 nm or less, and further preferably 150 nm or more and 300 nm or less.
  • the thickness of the coating film means the average value of the coating film thickness of 10 randomly selected coated superabrasive grains.
  • the thickness of the coating film of each coated superabrasive grain for calculating the average value is a value calculated by the following method.
  • a molded body in which a plurality of coated superabrasive grains are embedded in epoxy resin is produced.
  • the content of the coated superabrasive grains in the molded product is 50% by volume or more with respect to the resin.
  • the shape of the molded body shall be a rectangular parallelepiped or a cube.
  • CP cross section polisher processing of the molded product. This processing is performed in two stages. As the first step, any surface of the compact is machined until the cross section of at least one coated superabrasive grain is visible. Next, as the second step of processing, the surface of the processed surface is further CP-processed so as to remove a thickness having a length corresponding to 50% of the particle size of the coated superabrasive grains.
  • the particle size of the coated superabrasive grains is a value measured by the above-mentioned laser diffraction type particle size distribution measuring device.
  • the thicknesses of three randomly selected points in the coating film of one coated superabrasive grain are measured. The average value of the thicknesses at the three locations is taken as the thickness of the coating film of the coated superabrasive grains.
  • the method for producing coated superabrasive grains includes a step of preparing an abrasive grain main body made of cubic boron nitride (hereinafter, also referred to as a “preparation step”) and a step of pretreating the abrasive grain main body (hereinafter, also referred to as “preparation step”). It can also be provided with a step of forming a coating film on the surface of the abrasive grain main body (hereinafter, also referred to as a “coating step”).
  • (Preparation process) Prepare cubic boron nitride, which is the raw material for the abrasive grain body.
  • the cubic boron nitride is not particularly limited, and known ones can be used.
  • Pretreatment is performed on the prepared abrasive grain main body made of cubic boron nitride. As a result, the dislocation density of the abrasive grain main body can be reduced.
  • the pretreatment include heat treatment, electron beam irradiation, plasma irradiation, and microwave irradiation.
  • the heat treatment can be performed in a vacuum, for example, at a temperature of 850 to 1400 ° C. and a heating time of 15 to 300 minutes. According to this, the dislocation density of the abrasive grain main body can be sufficiently reduced.
  • the temperature is preferably higher than the temperature in the heat treatment step after coating described later.
  • the electron beam irradiation can be, for example, an irradiation energy of 10 to 40 MeV and an irradiation time of 3 to 20 hours. According to this, the dislocation density of the abrasive grain main body can be sufficiently reduced.
  • a coating film is formed on the surface of the main body of the abrasive grains that has been heat-treated.
  • the coating film is formed by a physical vapor deposition method such as an arc ion plating (AIP) method, a HIPIMS (High Power Impact Magnetron Sputtering) method, an arc plasma powder method, a spray pyrolysis method, or a MOCVD (Metalorganic Chemical Vapor Deposition) method. It is carried out by the chemical vapor deposition method of. Among them, the arc plasma powder method is the most suitable.
  • the coating conditions are oxygen, nitrogen, using at least one element selected from Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements, aluminum, silicon and carbon of the periodic table as a target material, or alloys and compounds thereof.
  • the discharge voltage may be 10 V or more and 200 V or less
  • the discharge frequency may be 1 Hz or more and 20 Hz or less
  • the capacitor capacity may be 360 ⁇ F or more and 1800 ⁇ F or less
  • the number of shots may be 1000 or more and 10,000 thousand or less. ..
  • at least one element selected from the group consisting of Group 4 elements, Group 5 elements, Group 6 elements, aluminum and silicon in the periodic table, and the group consisting of oxygen, nitrogen, carbon and boron are selected.
  • a coating film containing one or more compounds composed of at least one element can be formed on the surface of the abrasive grain main body.
  • Post-coating heat treatment process After forming the coating film, it is preferable to perform a post-coating heat treatment step. Since the coating film immediately after forming the coating film is mainly amorphous, it is possible to control the structure by appropriately applying heat treatment, and the adhesion between the coating film and the abrasive grain main body is strong. Can be improved.
  • ⁇ -Al 2 O 3 begins to be produced at a heat treatment temperature of 700 ° C. or higher, and ⁇ -Al 2 O 3 begins to be produced at 1200 ° C. or higher. Since such a phase transition of the crystal structure is accompanied by a volume change, inconsistency may occur at the interface of the coating film with the abrasive grain main body. Further, when the heat treatment temperature is high, the particle size of the crystal grains constituting the coating film tends to be large. On the other hand, when the heat treatment temperature is low, the particle size of the crystal grains constituting the coating film tends to be small.
  • a heat treatment temperature of 800 ⁇ 1000 ° C., by 30 to 240 minutes to heat treatment time the coating film is contained ⁇ -Al 2 O 3, and a plurality of crystal grains constituting the coating film
  • the average particle size is increased, inconsistency at the interface between the abrasive grain body and the coating film is suppressed, and the atoms between the abrasive grain body and the coating film are mutual. It can be adhered without gaps by diffusion. A small amount of unreacted metallic aluminum or amorphous components of aluminum and oxygen may remain.
  • the atomic ratio (Al / O) of aluminum and oxygen contained in the coating film can be controlled by the oxygen partial pressure of the arc plasma powder or the atmosphere at the time of heat treatment.
  • the atomic ratio (Al / O) increases when the oxygen partial pressure is lowered, and decreases when the oxygen partial pressure is increased.
  • the atomic ratio (Al / O) is 0.2 or more, ⁇ -Al 2 O 3 is easily generated, the insulating property can be maintained at 0.9 or less, and the grinding ratio is most improved at 0.4 or more and 0.7 or less. ..
  • the coated superabrasive grains according to the first embodiment can be suitably used for the abrasive grains of a grinding tool (grinding stone) such as a wheel.
  • abrasive grains according to the embodiment of the present disclosure are made of cubic boron nitride and have a dislocation density of 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • Tools using the abrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio. The reason for this is presumed to be as follows.
  • the abrasive grains of the present disclosure have a low dislocation density.
  • the dislocation density is low, the toughness of the abrasive grains is improved. Therefore, when the abrasive grains of the present disclosure are used, the loss of the abrasive grains during the grinding process is remarkably suppressed. Therefore, the tool using the abrasive grains of the present disclosure can have a high grinding ratio.
  • the abrasive grains of the second embodiment can have the same configuration as the abrasive grain main body portion included in the coated superabrasive grains of the first embodiment. That is, the one in which only the abrasive grain main body portion of the first embodiment is used as the abrasive grain corresponds to the abrasive grain of the second embodiment.
  • composition of the abrasive grains of the second embodiment the dislocation density, the crystal structure, the crystal structure, the particle size of the crystal grains constituting the abrasive grains, the crystallites and crystallite sizes constituting the abrasive grains, and the average of the crystal grains constituting the abrasive grains.
  • the particle size and use can be the same as those of the abrasive grain main body included in the coated superabrasive grain of the first embodiment.
  • the dislocation density of the abrasive grains is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less.
  • the abrasive grains can have excellent toughness.
  • the lower limit of the dislocation density of the abrasive grains is preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more, more preferably 1 ⁇ 10 10 / m 2 or more, and more preferably 5 ⁇ 10 10 / m 2 or more.
  • the upper limit of the dislocation density of the abrasive grains is 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 6.5 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less, and 5 ⁇ 10 13 / m 2 or less. The following is more preferable.
  • the dislocation density of the abrasive grains is preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more 9 ⁇ 10 14 / m 2 or less, preferably 1 ⁇ 10 8 / m 2 or more 6.5 ⁇ 10 14 / m 2 or less, 1 ⁇ 10 10 / M 2 or more and 2 ⁇ 10 14 / m 2 or less is more preferable, and 5 ⁇ 10 10 / m 2 or more and 5 ⁇ 10 13 / m 2 or less is further preferable.
  • the method for measuring the dislocation density of the abrasive grains is the same as the method for measuring the dislocation density of the abrasive grain main body described in the first embodiment, the description thereof will not be repeated.
  • the crystal structure of the abrasive grains can be single crystal or polycrystal.
  • the crystal structure of the abrasive grains is a single crystal, the strength of the abrasive grains tends to be improved.
  • the crystal structure of the abrasive grains is polycrystalline, the grinding ratio of the tool using the abrasive grains tends to be improved.
  • the size of the crystallites constituting the abrasive grains is preferably 250 nm or more. According to this, it is easy to improve the grinding ratio of the tool using the abrasive grains. The reason for this is not clear, but it is presumed that the larger the crystallite size, the more the crack propagation during grinding is suppressed, so that the toughness of the abrasive grains is improved and the large defects of the abrasive grains during grinding are suppressed. ..
  • the lower limit of the crystallite size described above can be 250 nm or more, 450 nm or more, 600 nm or more.
  • the upper limit of the crystallite size can be 2000 nm or less, 1500 nm or less, and 1000 nm or less.
  • the crystallite size can be 250 nm or more and 2000 nm or less, 450 nm or more and 1500 nm or less, and 600 nm or more and 1000 nm or less.
  • the particle size of the abrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • the particle size of the abrasive grains means the particle size of one abrasive grain.
  • the particle size of the abrasive grains is 30 ⁇ m or more, it is not too small and the abrasive grains are easily fixed to the wheel, so that the work material can be easily ground, and it is easy to handle and construct the wheel.
  • the particle size of the abrasive grains is 600 ⁇ m or less, it is not excessively large, so that damage such as crushing due to the impact force on the abrasive grains due to contact with the work material is unlikely to occur.
  • the lower limit of the particle size of the abrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, and further preferably 60 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the particle size of the abrasive grains is preferably 600 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less, and further preferably 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the abrasive grains can be 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less, 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the particle size of the abrasive grains is measured with a laser diffraction type particle size distribution measuring device (“SALD series” manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the method for producing abrasive grains of the present disclosure is a step of preparing an abrasive grain precursor made of cubic boron nitride, and the abrasive grain precursor is subjected to heat treatment, electron beam irradiation, plasma irradiation or microwave irradiation.
  • a step of obtaining grains can be provided.
  • abrasive grains made of cubic boron nitride and having a reduced dislocation density can be obtained. Since the specific conditions of the heat treatment can be the same as those of the coating pretreatment step of the first embodiment, the description thereof will not be repeated.
  • FIG. 3 is a perspective view showing an outline of the wheel according to the second embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the wheel shown in FIG. 3 is cut along a surface including the line (IV)-(IV).
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view showing a region surrounded by a broken line circle of the wheel shown in FIG.
  • the superabrasive layer of the wheel includes the coated superabrasive of the first embodiment, but the present invention is not limited to this.
  • the superabrasive layer may contain the abrasives of the second embodiment instead of the coated superabrasives. Further, the superabrasive layer may contain both coated superabrasive grains and abrasive grains. In the following description, the case where the superabrasive layer contains coated superabrasive grains will be described, but when the superabrasive layer contains abrasive grains, the superabrasive layer may also contain coated superabrasive grains and abrasive grains. It shall be included in this embodiment.
  • the wheel 10 includes a disk-shaped substrate 11 and a superabrasive layer 12 that covers at least the outer peripheral surface of the substrate 11, and the superabrasive layer 12 is the coated superabrasive grain 1 or the second embodiment of the first embodiment.
  • a wheel with abrasive grains Since the wheel 10 includes the coated superabrasive grains 1 that are not easily damaged, the grinding ratio is high.
  • the material of the substrate 11 examples include Al and Al alloys, iron and iron alloys, carbon tool steel, high-speed tool steel, ferroalloy tool steel, cemented carbide, and cermet.
  • the size (inner / outer diameter, thickness) of the substrate 11 can be appropriately selected according to, for example, the size of a machine tool such as a machining center on which the wheel 10 is installed, that is, the size of the work material.
  • a known wheel substrate can be used as the substrate 11, a known wheel substrate can be used.
  • the superabrasive layer 12 is formed so as to cover the surface of the outer peripheral surface 111 of the substrate 11 and the outer peripheral end surface in a series (FIGS. 3 and 4).
  • the size (thickness and width) of the superabrasive layer 12 can be appropriately selected according to the size (thickness and width) of the substrate 11.
  • the thickness refers to the length along the radial direction of the wheel 10, and the width refers to the length along the axial direction of the wheel 10.
  • the superabrasive layer 12 includes a coated superabrasive grain 1 and a binder 13 (FIG. 5).
  • the coated superabrasive grain of the first embodiment is used.
  • the number of coated superabrasive grains 1 can be plural.
  • a part of the coated superabrasive grain 1 on the surface side of the superabrasive grain layer 12 is exposed from the binder 13, and the exposed portion has a cutting edge portion for grinding the work material.
  • all of the coated superabrasive grains 1 on the substrate 11 side of the superabrasive grain layer 12 are embedded in the binder 13.
  • the embedded coated superabrasive grain 1 is in a process in which the coated superabrasive grain 1 on the surface side of the superabrasive grain layer 12 is worn and falls off while the work material is being ground by the wheel 10, and the binder 13 is worn. A part of it is exposed from the binder 13 and the work material is ground.
  • the plurality of coated superabrasive grains 1 may all be composed of an abrasive grain main body portion 2 having the same configuration (material and size) and a coating film 3 having the same configuration (material and thickness). Further, the abrasive grain main body 2 and the coating film 3 of some of the coated superabrasive grains 1 have different configurations (materials and sizes) from the abrasive grain main body 2 and the coating film 3 of the coated superabrasive grains 1 of other parts. It may be. Further, known abrasive grains other than superabrasive grains 1 may be mixed in the superabrasive grain layer 12.
  • the lower limit of the average particle size (volume-based median diameter d50) of the plurality of coated superabrasive grains contained in the superabrasive layer is preferably 30 ⁇ m, preferably 40 ⁇ m, preferably 50 ⁇ m, and preferably 60 ⁇ m.
  • the upper limit of the average particle size (volume-based median diameter d50) of the plurality of coated superabrasive grains is preferably 600 ⁇ m, preferably 400 ⁇ m, preferably 300 ⁇ m, and preferably 150 ⁇ m.
  • the average particle size (volume-based median diameter d50) of the plurality of coated superabrasive grains is preferably 30 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less, preferably 40 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less, 50 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the binder 13 fixes the coated superabrasive grain 1 to the outer peripheral surface 111 (FIG. 4).
  • the type of the binder 13 include a resin bond, a metal bond, a vitrified bond, an electrodeposition bond, and one type of bond selected from a bond obtained by combining these, or a metal wax. As these bonds and metal waxes, known bonds and metal waxes can be used.
  • the main component of the resin bond is a thermosetting resin such as a phenol resin, an epoxy resin, or a polyimide resin.
  • the metal bond may contain an alloy containing copper, tin, iron, cobalt, or nickel as a main component. Vitrified bond may be mainly composed of glass.
  • the electrodeposition bond may be nickel plating. Examples of the metal wax include silver (Ag) wax and the like.
  • the type of the binder 13 can be appropriately selected according to the material of the coating film 3 of the coating superabrasive grain 1.
  • the binder 13 can use a resin bond, a metal bond, a vitrified bond, and a metal wax, except for the electrodeposition bond.
  • the coating film 3 of the coated superabrasive grain 1 has an insulating property, all the above bonds including the electrodeposition bond and the metal wax can be used.
  • a plurality of coated superabrasive grains 1 (FIG. 1) in which at least a part of the surface of the abrasive grain main body 2 is coated with the coating film 3 are prepared, and the binder 13 (FIG. 5) is prepared.
  • This can be produced by fixing a plurality of coated superabrasive grains 1 to the outer peripheral surface 111 of the substrate 11.
  • the wheel 10 prepares a plurality of abrasive grain main bodies 2 not covered with the coating film 3, fixes the plurality of abrasive grain main bodies 2 to the outer peripheral surface 111 of the substrate 11 with the binder 13, and then grinds the wheels 10.
  • It may be manufactured by forming a coating film 3 so as to cover the surface (cutting edge portion) of the grain body portion 2.
  • the coating method any of the above-mentioned AIP method, HIPIMS method, CVD method and arc plasma powder method can be used.
  • the wheel 10 according to the embodiment is suitably used for grinding automobile parts, optical glass, magnetic materials, semiconductor materials, etc., groove grinding for end mills, drills, reamers, etc., breaker grinding of cutting edge replacement chips, and heavy grinding of various tools. it can.
  • Example 1 ⁇ Making coated superabrasive grains and abrasive grains> (Sample 1 to Sample 6, Sample 9 to Sample 18, Sample 20 to Sample 23)
  • sample 1 to Sample 6 Sample 9 to Sample 18, Sample 20 to Sample 23
  • sample 2 to Sample 23 single crystal cubic boron nitride was prepared as the body of the abrasive grains.
  • the average particle size of the abrasive grain main body prepared for each sample is as described in the “Average particle size ( ⁇ m)” column of the “abrasive grain main body” in Table 1.
  • the average particle size of the abrasive grain body is 75 ⁇ m.
  • the cubic boron nitride was heat-treated as a coating pretreatment using a vacuum heat treatment furnace (“NRF-658-0.7D1.5V type” manufactured by Nippon Tokushu Kikai Co., Ltd.).
  • the heat treatment conditions (atmosphere, temperature, time) are as shown in the columns of "atmosphere”, “temperature”, and “time” of "pre-coating heat treatment” in Table 1.
  • sample 1 was heat-treated at 900 ° C. for 0.5 hours in a vacuum (vacuum means 1 ⁇ 10 -3 Pa or less).
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after pre-coating heat treatment using the arc plasma powder method.
  • the covering device and its setting conditions are as follows.
  • Coating device Nanoparticle forming device APD-P Advance Riko Co., Ltd.
  • Target Aluminum Introduced gas: O 2 Film formation pressure: As described in the "Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column of Table 1.
  • Discharge voltage 150V Discharge frequency: 6Hz
  • Capacitor capacity 1080 ⁇ F
  • Amount of treated powder 30g Rotation speed of powder container: 50 rpm
  • post-coating heat treatment was performed using the above vacuum heat treatment furnace to obtain coated superabrasive particles.
  • the conditions of the post-coating heat treatment are as shown in the "atmosphere", “temperature”, and “time” columns of the "post-coating heat treatment” in Table 1. For example, sample 1 was heat-treated at 850 ° C. for 30 minutes in a vacuum (1 ⁇ 10 -3 Pa or less).
  • Sample 7 A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was prepared as the abrasive grain main body.
  • Sample 7 a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride by using the arc plasma powder method without performing a pre-coating heat treatment step to obtain coated superabrasive grains. Sample 7 was not heat-treated after coating.
  • Coated superabrasive grains were produced in the same manner as in Sample 6 except that polycrystalline cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was used as the abrasive grain main body.
  • Example 19 A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was prepared as the abrasive grain main body.
  • the cubic boron nitride was subjected to pre-coating heat treatment using a vacuum heat treatment furnace.
  • the conditions (atmosphere, temperature, time) of the pre-coating heat treatment are as shown in the columns of "atmosphere”, “temperature”, and “time” of "pre-coating heat treatment” in Table 1.
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after pre-coating heat treatment using the arc plasma powder method.
  • the coating device and its setting conditions are the same as those of sample 1 except for the target and the introduced gas.
  • the introduced gas was O 2 (oxygen) or N 2 (nitrogen).
  • titanium aluminum was targeted on the surface of the abrasive grain main body, and the first unit layer was formed with an average thickness of 150 nm under a nitrogen atmosphere (0.88 Pa) while introducing nitrogen gas. Subsequently, using aluminum as a target, the second unit layer was formed with an average thickness of 150 nm under an oxygen atmosphere (0.88 Pa) while introducing oxygen gas.
  • post-coating heat treatment was performed using the above vacuum heat treatment furnace to obtain coated superabrasive particles.
  • the heat treatment conditions are as shown in the "Atmosphere”, “Temperature”, and “Time” columns of "Post-coating heat treatment” in Table 1.
  • Example 24 A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was prepared as the abrasive grain main body.
  • the cubic boron nitride was subjected to pre-coating heat treatment using a vacuum heat treatment furnace.
  • the conditions (atmosphere, temperature, time) of the pre-coating heat treatment are as shown in the columns of "atmosphere”, “temperature”, and “time” of "pre-coating heat treatment” in Table 2.
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after pre-coating heat treatment using the arc plasma powder method.
  • the coating device and its setting conditions are the same as those of sample 1 except for the target and the introduced gas.
  • titanium aluminum 50 atomic% of Ti and 50 atomic% of Al
  • the introduced gas was N 2 (nitrogen).
  • post-coating heat treatment was performed using the above vacuum heat treatment furnace to obtain coated superabrasive particles.
  • the heat treatment conditions are as shown in the "Atmosphere”, “Temperature”, and “Time” columns of "Post-coating heat treatment” in Table 2.
  • Sample 25 In Sample 25, single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was used as it was as abrasive grains. That is, in the sample 25, the pre-coating heat treatment, the formation of the coating film, and the post-coating heat treatment were not performed.
  • Sample 26 coated superabrasive grains were prepared under the same conditions as in Sample 5, except that titanium and carbon were used as targets and the atmosphere was argon when the coating film was formed.
  • Sample 27 In Sample 27, when forming the coating film, titanium and carbon were used as targets, and the coated superabrasive grains were prepared under the same conditions as in Sample 5, except that the atmosphere was nitrogen.
  • Sample 28 coated superabrasive grains were prepared under the same conditions as in Sample 5, except that silicon and aluminum were used as targets and the atmosphere was a nitrogen-oxygen mixed gas when forming the coating film.
  • Sample 29 In Sample 29, titanium and boron were used as targets when forming the coating film, and coated superabrasive grains were prepared under the same conditions as in Sample 5 except that the atmosphere was argon.
  • Sample 30 In Sample 30, abrasive grains were prepared by performing the same pre-coating heat treatment as in Sample 1 on single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m. In sample 30, no coating film was formed and no heat treatment was performed after coating.
  • a wheel having the same configuration as the wheel 10 shown in FIGS. 3 to 5 was produced. Specifically, a wheel was manufactured by fixing a plurality of superabrasive grains to the outer peripheral surface of the substrate with a binder.
  • the substrate was made of S45C and was prepared with a diameter (outer diameter) of 50 mm, a mounting hole diameter (inner diameter) of 20 mm, and a thickness of 8 mm.
  • An Ag wax material was used as the binder.
  • the coated superabrasive grains of Samples 1 to 6, Samples 8 to 24, Samples 26 to 29, and the abrasive grains of Sample 30 correspond to Examples.
  • the coated superabrasive grain of sample 7 has a dislocation density of more than 9 ⁇ 10 14 in the abrasive grain main body, and corresponds to a comparative example.
  • the abrasive grains of sample 25 have a dislocation density of more than 9 ⁇ 10 14 , which corresponds to a comparative example.
  • Example 2 ⁇ Sample 2-1 to Sample 2-6>
  • abrasive grains were prepared by performing electron beam irradiation on single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m.
  • abrasive grains were prepared by performing electron beam irradiation on polycrystalline cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m.
  • the conditions for electron beam irradiation are as shown in the "irradiation energy" and "irradiation time” columns of "electron beam irradiation conditions" in Table 3.
  • Example 2--7 A single crystal cubic boron nitride having an average particle diameter of 75 ⁇ m is prepared, and a vacuum heat treatment furnace (“NRF-658-0.7D1.5V type” manufactured by Nippon Tokushu Kikai Co., Ltd.) is applied to the cubic boron nitride. Heat treatment was performed as a pretreatment for coating. The heat treatment was performed in vacuum at 900 ° C. for 0.7 hours.
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after pre-coating heat treatment using the arc plasma powder method.
  • the coating device and its setting conditions were the same as those of Sample 1 above (see the “Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column in Table 3).
  • post-coating heat treatment was performed using the same vacuum heat treatment furnace as in Example 1 to obtain coated superabrasive particles of Sample 2-7.
  • the heat treatment conditions were the same as in Sample 1 above (see the "Temperature” and “Time” columns of "Post-coating heat treatment” in Table 3).
  • Example 2-8 A single crystal cubic boron nitride having an average particle diameter of 75 ⁇ m was prepared, and a coating film was formed on the entire surface of the cubic boron nitride by using the arc plasma powder method.
  • the coating device and its setting conditions were the same as those of Sample 1 above (see the “Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column in Table 3).
  • post-coating heat treatment was performed using the same vacuum heat treatment furnace as in Example 1 to obtain coated superabrasive particles of Sample 2-8.
  • the heat treatment conditions were the same as in Sample 1 above (see the "Temperature” and “Time” columns of "Post-coating heat treatment” in Table 3).
  • Example 2-9 A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m is prepared, and a coating film is formed on the entire surface of the cubic boron nitride using the arc plasma powder method to form a coated superabrasive grain of Sample 2-9.
  • the coating device and its setting conditions were the same as those of Sample 1 above (see the “Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column in Table 3).
  • Sample 2-10 single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was used as abrasive grains.
  • Electron beam irradiation was performed on a single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m.
  • the conditions for electron beam irradiation are as shown in the "irradiation energy” and “irradiation time” columns of "electron beam irradiation conditions” in Table 3.
  • the cubic boron nitride after electron beam irradiation was heat-treated as a coating pretreatment using a vacuum heat treatment furnace (“NRF-658-0.7D1.5V type” manufactured by Nippon Tokushu Kikai Co., Ltd.).
  • the heat treatment was performed in vacuum at 900 ° C. for 0.7 hours.
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after pre-coating heat treatment using the arc plasma powder method.
  • the coating device and its setting conditions were the same as those of Sample 1 above (see the “Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column in Table 3).
  • post-coating heat treatment was performed using the same vacuum heat treatment furnace as in Example 1 to obtain coated superabrasive particles of Sample 2-11.
  • the heat treatment conditions were the same as in Sample 1 above (see the "Temperature” and “Time” columns of "Post-coating heat treatment” in Table 3).
  • Example 1 Using the coated superabrasive grains or abrasive grains produced above, a wheel having the same shape as that of Example 1 was produced by the same method as in Example 1.
  • the abrasive grains of Sample 2-1 to Sample 2-8 and Sample 2-11 and the coated superabrasive grains correspond to Examples.
  • the coated superabrasive grains of Sample 2-9 have a dislocation density of more than 9 ⁇ 10 14 in the abrasive grain main body, which corresponds to a comparative example.
  • the abrasive grains of Sample 2-10 have a dislocation density of more than 9 ⁇ 10 14 , which corresponds to a comparative example.
  • the coated superabrasive grain (Sample 2-9) having a coating film dislocates the abrasive grain body with respect to only the abrasive grain (Sample 2-10). It was confirmed that the density was low and a grinding ratio of about 1.5 times could be obtained.
  • the reason why the dislocation density of the abrasive grain body of Sample 2-9 is low is not clear, but during coating, atomic-level Al and oxygen ions are irradiated on the abrasive grain surface to alleviate lattice defects near the abrasive grain surface. There is a possibility that the abrasive grains themselves have been dislocated.
  • Sample 2-8 subjected to post-coating heat treatment can obtain a grinding ratio about twice that of Sample 2-9 not subjected to post-coating heat treatment. Was confirmed. The reason for this is not clear, but in Sample 2-8, it is presumed that the molecular level particles irradiated during the formation of the coating film diffuse during the post-coating heat treatment to reduce defects near the surface of the coated abrasive grains. Will be done.
  • Example 3 ⁇ Sample 3-1>
  • Sample 3-1 a single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was used as an abrasive grain.
  • Example 3-2 A single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m was irradiated with an electron beam to prepare abrasive grains of Sample 3-2.
  • the conditions for electron beam irradiation are as shown in the "irradiation energy” and “irradiation time” columns of "electron beam irradiation conditions” in Table 4.
  • Electron beam irradiation was performed on a single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m.
  • the conditions for electron beam irradiation are as shown in the "irradiation energy” and “irradiation time” columns of "electron beam irradiation conditions” in Table 4.
  • the cubic boron nitride after electron beam irradiation is heat-treated using a vacuum heat treatment furnace (“NRF-658-0.7D1.5V type” manufactured by Nippon Tokushu Kikai Co., Ltd.), and samples 3-3 to sample 3-10 abrasive grains were obtained.
  • the heat treatment was carried out in vacuum at the temperature described in the “Temperature” column of “(Pre-coating) heat treatment” in Table 4 for the time described in the “Time” column.
  • Sample 3-3 was heat-treated in vacuum at 900 ° C. for 1 hour.
  • Electron beam irradiation was performed on a single crystal cubic boron nitride having an average particle size of 75 ⁇ m.
  • the conditions for electron beam irradiation are as shown in the "irradiation energy” and “irradiation time” columns of "electron beam irradiation conditions” in Table 4.
  • the cubic boron nitride after electron beam irradiation was subjected to pre-coating heat treatment using a vacuum heat treatment furnace (“NRF-658-0.7D1.5V type” manufactured by Nippon Tokushu Kikai Co., Ltd.).
  • the heat treatment was carried out in vacuum at the temperature described in the "Temperature” column of "(Pre-coating) heat treatment” in Table 4 for the time described in the "Time” column.
  • Sample 3-11 was heat-treated in vacuum at 950 ° C. for 3.5 hours.
  • a coating film was formed on the entire surface of cubic boron nitride after the pre-coating heat treatment by using the arc plasma powder method to obtain coated superabrasive grains of Samples 3-11 to 3-13.
  • the coating device and its setting conditions were the same as those of Sample 1 above (see the “Atmospheric conditions at the time of coating film formation” column in Table 4).
  • Example 1 Using the coated superabrasive grains or abrasive grains produced above, a wheel having the same shape as that of Example 1 was produced by the same method as in Example 1.
  • the abrasive grains of Samples 3-2 to 3-13 and the coated superabrasive grains correspond to Examples.
  • the coated superabrasive grain of sample 3-1 has a dislocation density of more than 9 ⁇ 10 14 in the abrasive grain body, and corresponds to a comparative example.
  • Example 3 From the results of Example 3, the dislocation density and crystallite size of cubic boron nitride constituting the abrasive grains (or the abrasive grain body) can be changed by electron beam irradiation, and a higher performance wheel can be obtained. It was confirmed that

Abstract

被覆超砥粒は、立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部と、砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜と、を備え、砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下であり、被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む。

Description

被覆超砥粒、砥粒、及びホイール
　本開示は、被覆超砥粒、砥粒、及びホイールに関する。本出願は、２０１９年８月６日に出願した日本特許出願である特願２０１９－１４４２４２号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　精密加工に用いられる工具として特許文献１（特開２００２－１３７１６８号公報）の超砥粒工具（ホイール）が知られている。この超砥粒工具は、円板状の基板と、基板の外周部に形成された砥粒層とを備える。砥粒層は、超砥粒（主に立方晶窒化硼素砥粒）と、超砥粒同士を結合し、かつ、超砥粒を基板の外周部に固着する結合材とを含む。
特開２００２－１３７１６８号公報
　本開示の被覆超砥粒は、
　立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部と、
　前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜と、を備え、
　前記砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下であり、
　前記被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む、被覆超砥粒である。
　本開示の砥粒は、
　立方晶窒化硼素からなり、転位密度が９×１０１４／ｍ２以下である、砥粒である。
　本開示のホイールは、
　円板状の基板と、
　前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
　前記超砥粒層は、上記の被覆超砥粒及び上記の砥粒の一方または両方を有するホイールである。
図１は、実施形態１に係る被覆超砥粒の概略を示す断面図である。 図２は、図１に示す被覆超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。 図３は、実施形態３に係るホイールの概略を示す斜視図である。 図４は、図３に示すホイールを（ＩＶ）－（ＩＶ）線を含む面で切断した状態を示す断面図である。 図５は、図４に示すホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
　特許文献１の砥粒層に含まれる超砥粒は、超砥粒自体（砥粒本体部）が裸砥粒である。研削加工時に被削材と接触する砥粒層部分は、局所的に高温に晒される。このため、特許文献１の工具を用いて研削加工を行った場合、立方晶窒化硼素砥粒が被削材成分（主に鉄族元素）と反応し、被削材の砥粒層への凝着や、砥粒層の化学的摩耗が進行し、工具の研削比が低下する傾向がある。
　そこで、本開示は、工具に用いた場合に、該工具が高い研削比を有することのできる被覆超砥粒、砥粒、及び、研削比が高いホイールを提供することを目的とする。
[本開示の効果]
　本開示によれば、工具に用いた場合に、該工具が高い研削比を有することのできる被覆超砥粒、砥粒、及び、研削比が高いホイールを提供することが可能となる。
　［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　（１）本開示の一実施形態に係る被覆超砥粒は、
　立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部と、
　前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜と、を備え、
　前記砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下であり、
　前記被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む、被覆超砥粒である。
　本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。本明細書において、研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」と定義される。
　（２）前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶であることが好ましい。
　これによると、砥粒本体部の強度を向上させやすい。
　（３）前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶であることが好ましい。
　これによると、超砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
　（４）前記砥粒本体部の転位密度は、２×１０１４／ｍ２以下であることが好ましい。
　これによると、転位密度がより低いため、砥粒本体部の靭性が向上する。更に被覆膜と砥粒本体部との界面の密着性も向上し、膜剥離が抑制される。
　（５）前記砥粒本体部の転位密度は、５×１０１３／ｍ２以下であることが好ましい。
　これによると、転位密度が更に低いため、砥粒本体部の靭性が更に向上する。更に被覆膜と砥粒本体部との界面の密着性も更に向上し、膜剥離が更に抑制される。
　（６）前記被覆膜は、アルミニウムと酸素とを含むことが好ましい。
　被覆膜がアルミニウム及び酸素を含むと、被覆膜の耐熱的安定性が向上し、耐摩耗性が向上する。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。
　（７）前記被覆膜は、γ－Ａｌ２Ｏ３を含むことが好ましい。
　これによると、被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径を小さくすることができるため、被覆膜の強度が向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。従って、被削材との接触に伴う衝撃による膜破壊と膜剥離が抑制される。よって被覆膜は、良好な耐摩耗性を長時間持続することができる。
　（８）前記被覆膜は複数の結晶粒を含み、
　前記複数の結晶粒の平均粒径は、５００ｎｍ以下であることが好ましい。
　これによると、被覆膜の強度が更に向上する。
　（９）前記被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下であることが好ましい。
　これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。
　（１０）前記Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下であることが好ましい。
　これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が更に向上する。
　（１１）前記被覆膜の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましい。
　被覆膜の厚さが５０ｎｍ以上であると、被覆膜自体の耐摩耗性を高め易く、被覆膜及び砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが１０００ｎｍ以下であると、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。
　（１２）前記被覆膜は、２種以上の単位層からなる多層構造を有することが好ましい。
　被覆膜が多層構造であると、各単位層の残留応力が上昇する。このため、被覆膜の硬度が向上し、被覆膜の損傷が抑制される。
　（１３）前記被覆超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。
　被覆超砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎず、超砥粒を基板に固着しやすくなるため被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、ホイールを構築し易い。被覆超砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
　（１４）本開示の一実施形態に係る砥粒は、
　立方晶窒化硼素からなり、転位密度が９×１０１４／ｍ２以下である、砥粒である。
　本開示の砥粒は高い靱性を有し、該砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　（１５）前記砥粒の結晶組織は、単結晶であることが好ましい。
　これによると、砥粒の強度を向上させやすい。
　（１６）前記砥粒の結晶組織は、多結晶であることが好ましい。
　これによると、砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
　（１７）前記転位密度は、６．５×１０１４／ｍ２以下であることが好ましい。
　これによると、転位密度がより低いため、砥粒の靭性が向上する。
　（１８）前記転位密度は、２×１０１４／ｍ２以下であることが好ましい。
　これによると、転位密度がより低いため、砥粒の靭性が向上する。
　（１９）前記転位密度は、５×１０１３／ｍ２以下であることが好ましい。
　これによると、転位密度が更に低いため、砥粒の靭性が更に向上する。
　（２０）前記砥粒を構成する結晶子のサイズは２５０ｎｍ以上であることが好ましい。
　これによると、該砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
　（２１）前記結晶子のサイズは４５０ｎｍ以上であることが好ましい。
　これによると、該砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
　（２２）前記結晶子のサイズは６００ｎｍ以上であることが好ましい。
　これによると、該砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。
　（２３）前記砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。
　砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎないため、被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、ホイールを構築し易い。砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
　（２４）本開示の一実施形態に係るホイールは、
　円板状の基板と、
　前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
　前記超砥粒層は、上記の被覆超砥粒及び上記の砥粒の一方または両方を有するホイールである。
　本開示のホイールは、高い研削比を有することができる。
　［本開示の実施形態の詳細］
　本開示の実施形態の詳細を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
　本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
　本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比は従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＴｉＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。
　［実施形態１：被覆超砥粒］
　本開示の一実施形態に係る被覆超砥粒について、図１及び図２を用いて説明する。図１は、実施形態１に係る被覆超砥粒の概略を示す断面図である。図２は、図１に示す被覆超砥粒の破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
　本開示の被覆超砥粒１は、立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部２と、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆う、アルミニウムと、酸素及び窒素の一方又は両方と、を含む被覆膜と、を備え、砥粒本体部２の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下であり、被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む。本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。この理由は下記（ｉ）～（ｉｖ）の通りと推察される。
　（ｉ）本開示の被覆超砥粒は、砥粒本体部が立方晶窒化硼素からなる。立方晶窒化硼素は、高い硬度を有する。従って、立方晶窒化硼素を砥粒本体部として用いた被覆超砥粒は、優れた耐摩耗性を示す。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　（ｉｉ）本開示の被覆超砥粒は、砥粒本体部の表面の少なくとも一部が、被覆膜で覆われている。被覆超砥粒が被覆膜を有すると、研削加工時に、砥粒本体部と被削材成分とが化学反応を起こすことを抑制できる。更に、砥粒本体部を構成する原子の被覆膜及び被削材への拡散を防止できる。よって、砥粒本体部の摩耗の進行と被削材成分の凝着を抑制できるため、研削抵抗が低位で長時間安定する。その結果、凝着剥離や研削抵抗増大による砥粒本体部の破砕も低減される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　（ｉｉｉ）本開示の被覆超砥粒において、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む。これによると、被覆膜の耐熱的安定性が向上し、研削時の耐摩耗性が向上する。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　（ｉｖ）本開示の被覆超砥粒において、砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下である。砥粒本体部の転位密度が９×１０１４／ｍ２以下であると、砥粒本体部は優れた靱性を有することができる。また、砥粒本体部の格子欠陥が少なく、研削時の欠損を低減できる。更に、砥粒本体部の格子欠陥に由来する砥粒本体部と被覆膜との界面における格子欠陥も低減されるため、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上し膜剥離が抑制される。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　（被覆超砥粒の粒径）
　被覆超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。実施形態１の被覆超砥粒において、被覆超砥粒の粒径とは、１粒の被覆超砥粒の粒径を意味する。
　被覆超砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎず、被覆超砥粒をホイールに固着し易くなるため被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、ホイールを構築し易い。被覆超砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒本体部への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
　被覆超砥粒の粒径は、下限が３０μｍ以上が好ましく、５０μｍ以上がより好ましく、６０μｍ以上が更に好ましい。被覆超砥粒の粒径は、上限が６００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下がより好ましく、１５０μｍ以下が更に好ましい。被覆超砥粒の粒径は、５０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、６０μｍ以上１５０μｍ以下がより好ましい。
　被覆超砥粒の粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製の「ＳＡＬＤシリーズ」）で測定される。
　［砥粒本体部］
　（組成）
　砥粒本体部は、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも記す。）からなる。立方晶窒化硼素は、優れた硬度を有する。従って、立方晶窒化硼素を砥粒本体部として用いた被覆超砥粒は、優れた耐摩耗性を示す。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。砥粒本体部は、本開示の効果を奏する限り、不可避不純物を含むことができる。不可避不純物としては、例えば、炭素（Ｃ)、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リチウム（Ｌｉ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）が挙げられる。砥粒本体部中の不可避不純物の含有量は、例えば、質量基準で、０．００１％以上０．５％以下とすることができる。
　砥粒本体部の組成は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ－７８００Ｆ」（商標））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）（Ｏｃｔａｎｅ　Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト）ＥＤＳ　システム）（商標）により特定することができる。
　（転位密度）
　砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下である。砥粒本体部の転位密度が９×１０１４／ｍ２以下であると、砥粒本体部は優れた靱性を有することができる。また、砥粒本体部の格子欠陥が少なく、研削時の欠損を低減できる。更に、砥粒本体部の格子欠陥に由来する砥粒本体部と被覆膜との界面における格子欠陥も低減されるため、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上し膜剥離が抑制される。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　砥粒本体部の転位密度の下限は、１×１０８／ｍ２以上が好ましく、１×１０１０／ｍ２以上がより好ましく、５×１０１０／ｍ２以上がより好ましい。砥粒本体部の転位密度の上限は９×１０１４／ｍ２以下であり、６．５×１０１４／ｍ２以下が好ましく、２×１０１４／ｍ２以下が好ましく、５×１０１３／ｍ２以下がより好ましい。砥粒本体部の転位密度は１×１０８／ｍ２以上９×１０１４／ｍ２以下が好ましく、１×１０８／ｍ２以上６．５×１０１４／ｍ２以下が好ましく、１×１０１０／ｍ２以上２×１０１４／ｍ２以下がより好ましく、５×１０１０／ｍ２以上５×１０１３／ｍ２以下が更に好ましい。
　砥粒本体部の転位密度は、大型放射光施設ＳＰｒｉｎｇ－８（兵庫県）において測定される。具体的には下記の方法で測定される。
　立方晶窒化硼素からなる粉末を準備する。ＴＯＨＯ製の０．３ｍｍΦのＸ線結晶解析用キャピラリー（ＴＯＨＯ製「マークチューブ」（商標））に測定粉末を充填し、封じ切り試験体とする。
　該試験体について、下記の条件でＸ線回折測定を行い、立方晶窒化硼素の主要な方位である（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（５３１）の各方位面からの回折ピークのラインプロファイルを得る。
　（Ｘ線回折測定条件）
　Ｘ線源：放射光
　装置条件：検出器ＭＹＴＨＥＮ
　エネルギー：１８ｋｅＶ（波長：０．６８８８Å）
　カメラ長：５７３ｍｍ
　測定ピーク：立方晶窒化硼素の（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（５３１）の６本。ただし、集合組織、配向によりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
　測定条件：各測定ピークに対応する半値全幅中に、測定点が９点以上となるようにする。ピークトップ強度は２０００ｃｏｕｎｔｓ以上とする。ピークの裾も解析に使用するため、測定範囲は半値全幅の１０倍程度とする。
　上記のＸ線回折測定により得られるラインプロファイルは、試料の不均一ひずみなどの物理量に起因する真の拡がりと、装置起因の拡がりの両方を含む形状となる。不均一ひずみや結晶子サイズを求めるために、測定されたラインプロファイルから、装置起因の成分を除去し、真のラインプロファイルを得る。真のラインプロファイルは、得られたラインプロファイルおよび装置起因のラインプロファイルを擬Ｖｏｉｇｔ関数によりフィッティングし、装置起因のラインプロファイルを差し引くことにより得る。装置起因の回折線拡がりを除去するための標準サンプルとしては、ＬａＢ６を用いた。また、平行度の高い放射光を用いる場合は、装置起因の回折線拡がりは０とみなすこともできる。
　得られた真のラインプロファイルを修正Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ－Ｈａｌｌ法及び修正Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ法を用いて解析することによって転位密度を算出する。修正Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ－Ｈａｌｌ法及び修正Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ法は、転位密度を求めるために用いられている公知のラインプロファイル解析法である。
　修正Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ－Ｈａｌｌ法の式は、下記式（Ｉ）で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
（上記式（Ｉ）において、ΔＫはラインプロファイルの半値幅、Ｄは結晶子サイズ、Ｍは配置パラメータ、ｂはバーガースベクトル、ρは転位密度、Ｋは散乱ベクトル、Ｏ（Ｋ２Ｃ）はＫ２Ｃの高次項、Ｃはコントラストファクターの平均値を示す。）
　上記式（Ｉ）におけるＣは、下記式（ＩＩ）で表される。
　Ｃ＝Ｃｈ００［１－ｑ（ｈ２ｋ２＋ｈ２ｌ２＋ｋ２ｌ２）／（ｈ２＋ｋ２＋ｌ２）２］　（ＩＩ）
　上記式（ＩＩ）において、らせん転位と刃状転位におけるそれぞれのコントラストファクターＣｈ００およびコントラストファクターに関する係数ｑは、計算コードＡＮＩＺＣを用い、すべり系が＜１１０＞｛１１１｝、弾性スティフネスＣ１１が８．４４ＧＰａ、Ｃ１２が１．９ＧＰａ、Ｃ４４が４．８３ＧＰａとして求める。コントラストファクターＣｈ００は、らせん転位は０．２０３であり、刃状転位は０．２１２である。なお、らせん転位比率は０．５、刃状転位比率は０．５に固定する。
　また、転位と不均一ひずみの間にはコントラストファクターＣを用いて下記式（ＩＩＩ）の関係が成り立つ。
　＜ε（Ｌ）２＞＝（ρＣｂ２／４π）ｌｎ（Ｒｅ／Ｌ）　（ＩＩＩ）
（上記式（ＩＩＩ）において、Ｒｅは転位の有効半径を示す。）
　上記式（ＩＩＩ）の関係と、Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈの式より、下記式（ＩＶ）の様に表すことができ、修正Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ法として、転位密度ρ及び結晶子サイズを求めることができる。
　ｌｎＡ（Ｌ）＝ｌｎＡＳ（Ｌ）－（πＬ２ρｂ２／２）ｌｎ（Ｒｅ／Ｌ）（Ｋ２Ｃ）＋Ｏ（Ｋ２Ｃ）２　（ＩＶ）
（上記式（ＩＶ）において、Ａ（Ｌ）はフーリエ級数、ＡＳ（Ｌ）は結晶子サイズに関するフーリエ級数、Ｌはフーリエ長さを示す。）
　修正Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ－Ｈａｌｌ法及び修正Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ法の詳細は、“Ｔ．Ｕｎｇaｒ　ａｎｄ　Ａ．Ｂｏｒｂeｌｙ，“Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ　ｃｏｎｔｒａｓｔ　ｏｎ　ｘ－ｒａｙ　ｌｉｎｅ　ｂｒｏａｄｅｎｉｎｇ：Ａ　ｎｅｗ　ａｐｐｒｏａｃｈ　ｔｏ　ｌｉｎｅ　ｐｒｏｆｉｌｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ”Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，ｖｏｌ．６９，ｎｏ．２１，ｐ．３１７３，１９９６．”及び“Ｔ．Ｕｎｇaｒ，Ｓ．Ｏｔｔ，Ｐ．Ｓａｎｄｅｒｓ，Ａ．Ｂｏｒｂeｌｙ，Ｊ．Ｗｅｅｒｔｍａｎ，“Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ，ｇｒａｉｎ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｐｌａｎａｒ　ｆａｕｌｔｓ　ｉｎ　ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａ　ｎｅｗ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　ｏｆ　ｐｅａｋ　ｐｒｏｆｉｌｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ”Ａｃｔａ　Ｍａｔｅｒ．，ｖｏｌ．４６，ｎｏ．１０，ｐｐ．３６９３－３６９９，１９９８．”に記載されている。
　（結晶組織）
　砥粒本体部の結晶組織は、単結晶又は多結晶とすることができる。砥粒本体部の結晶組織が単結晶であると、砥粒本体部の強度が向上しやすい。一方、砥粒本体部の結晶組織が多結晶であると、該砥粒本体部を含む砥粒を用いた工具の研削比が向上しやすい。
　（結晶構造）
　砥粒本体部の結晶構造は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析（ピーク強度の測定）（装置：ＪＯＥＬ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））と上記の砥粒本体部の組成の情報を複合的に解析するか、又は日本電子社製の走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）「ＪＥＭ－２１００Ｆ／Ｃｓ」（商標））及びＳＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）での観察により特定することができる。
　（砥粒本体部を構成する結晶粒の粒径）
　砥粒本体部２の組織が単結晶の場合、砥粒本体部の粒径は単結晶の粒径に該当する。
　砥粒本体部の組織が単結晶の場合、該単結晶の粒径（砥粒本体部の粒径に該当）の下限は、３０μｍ以上、５０μｍ以上、６０μｍ以上とすることができる。該単結晶の粒径の上限は６００μｍ以下、３００μｍ以下、１５０μｍ以下とすることができる。該単結晶の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下、５０μｍ以上３００μｍ以下、６０μｍ以上１５０μｍ以下とすることができる。
　砥粒本体部２の組織が単結晶の場合、単結晶の粒径（砥粒本体部の粒径に該当）は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製の「ＳＡＬＤシリーズ」）で測定される。
　砥粒本体部２の組織が多結晶の場合、砥粒本体部を構成する複数の結晶粒の平均粒径は、１００ｎｍ以上６０００ｎｍ以下が好ましく、更に２００ｎｍ以上４０００ｎｍ以下が好ましく、特に３００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下が好ましい。
　砥粒本体部２の組織が多結晶の場合、砥粒本体部を構成する複数の結晶粒の平均粒径は、ＦＩＢ（集束イオンビーム）により露出させた砥粒本体部の断面のＳＴＥＭ（日本電子株式会社製「ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆ　Ｄｕａｌ－Ｘ」（商標））によるＨＡＡＤＦ（Ｈｉｇｈ－ａｎｇｌｅ　Ａｎｎｕｌａｒ　Ｄａｒｋ　Ｆｉｅｌｄ）－ＳＴＥＭ像から求められる。ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像における各結晶粒のコントラストの違いから画像分析ソフト（三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ　ｖｅｒ．７．４．１」（商標））により各結晶粒の断面積を導出し、その断面積と同一面積を有する円の径（円相当径）を求める。１０個の結晶粒における円相当径の平均値を砥粒本体部を構成する複数の結晶粒の平均粒径とする。
　（砥粒本体部を構成する結晶子及び結晶子サイズ）
　本明細書において、砥粒本体部を構成する結晶子とは、単結晶中の結晶方位が同一である領域と定義される。また、結晶子サイズとは、単結晶中の結晶方位が同一である領域のサイズであり、砥粒の断面を観察した場合、結晶方位が同一である領域の長さと定義される。本明細書において、結晶子サイズは、結晶子の円相当径に該当する。
　上記の結晶子サイズは、２５０ｎｍ以上が好ましい。これによると、該砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。この理由は明らかではないが、結晶子サイズが大きいほうが研削時の亀裂伝播が抑制されるため、砥粒の靭性が向上し、研削時の砥粒の大きな欠損が抑制されるためと推察される。
　上記の結晶子サイズの下限は、２５０ｎｍ以上、４５０ｎｍ以上、６００ｎｍ以上とすることができる。結晶子サイズの上限は、２０００ｎｍ以下、１５００ｎｍ以下、１０００ｎｍ以下とすることができる。結晶子サイズは、２５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下、４５０ｎｍ以上１５００ｎｍ以下、６００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とすることができる。
　上記結晶子サイズは、上記の砥粒本体部の転位密度を算出する際に、同様に算出される。上記式（Ｉ）において、結晶子サイズはＤで示される。
　（砥粒本体部の粒径）
　砥粒本体部の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下、５０μｍ以上３００μｍ以下、６０μｍ以上１５０μｍ以下とすることができる。ここで、砥粒本体部の粒径とは、１粒の被覆超砥粒における砥粒本体部の粒径を意味する。
　砥粒本体部２の組織が単結晶の場合、砥粒本体部の粒径（単結晶の粒径に該当）は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製の「ＳＡＬＤシリーズ」）で測定される。
　砥粒本体部２の組織が多結晶の場合、砥粒本体部の粒径は、ＦＩＢ（集束イオンビーム）により露出させた砥粒本体部の断面のＳＴＥＭ（日本電子株式会社製「ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆ　Ｄｕａｌ－Ｘ」（商標））によるＨＡＡＤＦ（Ｈｉｇｈ－ａｎｇｌｅ　Ａｎｎｕｌａｒ　Ｄａｒｋ　Ｆｉｅｌｄ）－ＳＴＥＭ像から求められる。ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像における各結晶粒のコントラストの違いから画像分析ソフト（三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ　ｖｅｒ．７．４．１」（商標））により砥粒本体部の断面積を導出し、その断面積と同一面積を有する円の径（円相当径）を求める。該円相当径が、砥粒本体部の粒径に該当する。１０個の砥粒本体部の平均値を、砥粒本体部の平均粒径とする。
　［被覆膜］
　被覆膜３は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆う。被覆膜が砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆っていることは、下記の方法で確認することができる。
　被覆超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における被覆超砥粒の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。
　成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工する。この加工は、２段階に分けて行う。１段階目の加工として、少なくとも一つの被覆超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。次に、２段階目の加工として、加工面の表面を、被覆超砥粒の粒径の５０％に相当する長さの厚み分を除去するように、更にＣＰ加工する。ここで、被覆超砥粒の粒径は、上記のレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。
　成形体の断面をＳＥＭで観察し、反射電子画像を得る。該反射電子画像から被覆膜が砥粒本体部２の表面の少なくとも一部を覆っていることを確認できる。
　被覆膜３は、砥粒本体部２の表面の全てを覆うことが好ましい。被覆超砥粒が被覆膜を有すると、研削加工時に、砥粒本体部と被削材成分とが化学反応を起こすことを抑制できる。更に、砥粒本体部を構成する原子の被覆膜や被削材への拡散を防止できる。よって、砥粒本体部の摩耗の進行と被削材成分の凝着を抑制できるため、研削抵抗が低位で長時間安定する。その結果、凝着剥離や研削抵抗増大による砥粒本体部の破砕も低減される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　研削比とは、「研削によって除去された被削材の体積／被覆超砥粒の総損耗体積」である。研削比の算出方法について、下記に説明する。
　被覆超砥粒の総損耗体積は、次のようにして求められる。被覆超砥粒が固着されたホイールを用いて、研削加工の前後にカーボン板を削ることでホイールの砥面の起伏をカーボン板に転写する。カーボン板を削る際には、カーボン板を動かさずにホイールを回転させて切り込む。
　研削加工の前後で転写した各カーボン板の起伏の断面形状を、ホイールの回転方向に垂直な方向に沿って触針式の面粗さ計（（株）東京精密社製「サーフコム」（商標））で計測する。研削加工前後の２つの断面形状を比較して減少した面積を求める。「（減少した面積）×（ホイールの直径）×円周率」を被覆超砥粒の総損耗体積とする。
　研削によって除去された被削材の体積（以下、「除去体積量」とも記す。）は、切込深さと被削材長さと厚みの積で求める。横軸を材料除去体積量とし、縦軸を摩耗量とする変化プロットをとり、ここから最小二乗法により変化の一次関数を求め、勾配を算出する。これを用いて、任意の除去体積量における被覆超砥粒の総損耗体積を算出する。
　（組成）
　被覆膜３は、周期表の第４族元素（チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等）、第５族元素（バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）等）、第６族元素（クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等）、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の第１元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の第２元素とからなる１種以上の化合物を含む。これによると、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。よって、本開示の被覆超砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　第１元素と窒素とからなる化合物（窒化物）としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＮ）、窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＮ）、窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＮ）、窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＮ）、窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＮ）、窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＮ）、窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＮ）、窒化チタンタングステン（ＴｉＷＮ）、窒化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＮ）、窒化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＮ）、窒化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＮ）、窒化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＮ）、窒化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＮ）、窒化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＮ）、窒化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＮ）、窒化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＮ）、窒化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＮ）、窒化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＮ）、窒化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＮ）、窒化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＮ）、窒化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＮ）、窒化バナジウムニオブ（ＶＮｂＮ）、窒化バナジウムタンタル（ＶＴａＮ）、窒化バナジウムクロム（ＶＣｒＮ）、窒化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＮ）、窒化バナジウムタングステン（ＶＷＮ）、窒化ニオブタンタル（ＮｂＴａＮ）、窒化ニオブクロム（ＮｂＣｒＮ）、窒化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＮ）、窒化ニオブタングステン（ＮｂＷＮ）、窒化タンタルクロム（ＴａＣｒＮ）、窒化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＮ）、窒化タンタルタングステン（ＴａＷＮ）、窒化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＮ）、窒化クロムタングステン（ＣｒＷＮ）、窒化モリブデンクロム（ＭｏＷＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を挙げることができる。
　第１元素と炭素とからなる化合物（炭化物）としては、例えば、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ２Ｃ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＣ）、炭化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＣ）、炭化チタンバナジウム（ＴｉＶＣ）、炭化チタンニオブ（ＴｉＮｂＣ）、炭化チタンタンタル（ＴｉＴａＣ）、炭化チタンクロム（ＴｉＣｒＣ）、炭化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＣ）、炭化チタンタングステン（ＴｉＷＣ）、炭化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＣ）、炭化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＣ）、炭化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＣ）、炭化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＣ）、炭化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＣ）、炭化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＣ）、炭化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＣ）、炭化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＣ）、炭化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＣ）、炭化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＣ）、炭化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＣ）、炭化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＣ）、炭化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＣ）、炭化バナジウムニオブ（ＶＮｂＣ）、炭化バナジウムタンタル（ＶＴａＣ）、炭化バナジウムクロム（ＶＣｒＣ）、炭化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＣ）、炭化バナジウムタングステン（ＶＷＣ）、炭化ニオブタンタル（ＮｂＴａＣ）、炭化ニオブクロム（ＮｂＣｒＣ）、炭化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＣ）、炭化ニオブタングステン（ＮｂＷＣ）、炭化タンタルクロム（ＴａＣｒＣ）、炭化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＣ）、炭化タンタルタングステン（ＴａＷＣ）、炭化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＣ）、炭化クロムタングステン（ＣｒＷＣ）、炭化モリブデンクロム（ＭｏＷＣ）、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）を挙げることができる。
　第１元素と炭素と窒素とからなる化合物（炭窒化物）としては、例えば、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）、炭窒化ハフニウム（ＨｆＣＮ）、炭窒化アルミニウム（ＡｌＣＮ）、炭窒化珪素（ＳｉＣＮ）を挙げることができる。
　第１元素と硼素とからなる化合物（硼化物）としては、例えば、硼化チタン（ＴｉＢ２）、硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）、硼化ハフニウム（ＨｆＢ２）、硼化バナジウム（ＶＢ２）、硼化ニオブ（ＮｂＢ２）、硼化タンタル（ＴａＢ２）、硼化クロム（ＣｒＢ２）、硼化モリブデン（ＭｏＢ２）、硼化タングステン（ＷＢ）、硼化アルミニウム（ＡｌＢ２）、硼化珪素（ＳｉＢ４）を挙げることができる。
　第１元素と酸素とからなる化合物（酸化物）としては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化珪素（ＳｉＯ２）を挙げることができる。
　第１元素と窒素と酸素とからなる化合物（酸窒化物）としては、例えば、酸窒化チタン（ＴｉＯＮ）、酸窒化ジルコニウム（ＺｒＯＮ）、酸窒化ハフニウム（ＨｆＯＮ）、酸窒化バナジウム（ＶＯＮ）、酸窒化ニオブ（ＮｂＯＮ）、酸窒化タンタル（ＴａＯＮ）、酸窒化クロム（ＣｒＯＮ）、酸窒化モリブデン（ＭｏＯＮ）、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）、酸窒化珪素（ＳｉＯＮ）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）を挙げることができる。
　上記の化合物は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
　被覆膜は、上記の化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、上記の化合物由来の固溶体とは、２種類以上の上記の化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
　被覆膜は上記の化合物及び上記の化合物由来の固溶体を合計で０体積％以上９０体積％以下含むことが好ましく、５体積％以上７０体積％以下含むことがより好ましく、１０体積％以上５０体積％以下含むことが更に好ましい。
　被覆膜は、アルミニウムと酸素とを含むことが好ましい。これによると、被覆膜の耐熱的安定性が向上し、耐摩耗性が向上する。その結果、被覆膜及び砥粒本体部の摩耗や破壊等の損傷が抑制される。
　アルミニウム及び酸素を含む化合物としては、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）が挙げられる。Ａｌ２Ｏ３には、α－Ａｌ２Ｏ３、γ－Ａｌ２Ｏ３、δ－Ａｌ２Ｏ３、η－Ａｌ２Ｏ３、θ－Ａｌ２Ｏ３、κ－Ａｌ２Ｏ３、ρ－Ａｌ２Ｏ３、χ－Ａｌ２Ｏ３等の結晶構造が存在する。被覆膜は、これらの結晶構造のいずれも含むことができる。ここで、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）はＡｌとＯの原子比が２：３であるが、本願におけるＡｌ２Ｏ３（アルミナ）は、ＡｌとＯの原子比率は２：３に完全に一致する必要は無く、後述のように、一定の範囲内でも構わない。
　被覆膜はアルミニウム及び酸素を含む化合物を合計で１０体積％以上１００体積％以下含むことが好ましく、３０体積％以上９５体積％以下含むことがより好ましく、５０体積％以上９０体積％以下含むことが更に好ましい。
　被覆膜３は、γ－Ａｌ２Ｏ３を含むことが好ましい。これによると、被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径を小さくすることができるため、被覆膜の強度が向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。従って、被削材との接触に伴う衝撃による膜破壊と膜剥離が抑制される。よって被覆膜は、良好な耐摩耗性を長時間持続することができる。
　被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下であることが好ましい。これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が向上する。
　アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下がより好ましく、０．４５以上０．６５以下が更に好ましい。これによると、被覆膜の耐摩耗性が更に向上し、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力が更に向上する。
　被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率の測定方法は、下記の通りである。被覆超砥粒に対し、ＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）によりＡｌ含有量を、不活性ガス融解法により酸素含有量を測定する。それらを原子％に換算し、原子比率を計算する。
　被覆膜３は、不可避不純物や被覆膜形成プロセス中において残留する微量の未反応の金属アルミニウムや、アルミニウムと酸素とを含む化合物の非晶質成分等を含んでいてもよい。不可避不純物としては、製造プロセス中に使用する治具（主にＳＵＳやカーボン）由来の微量の鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、炭素（Ｃ）等が挙げられる。
　被覆膜における不可避不純物の含有量は、質量基準で、０．００１％以上０．５％以下が好ましく、０．００１％以上０．１％以下がより好ましい。
　被覆膜３の組成分析は、定性的な評価をＳＥＭ－ＥＤＳ分析、定量的な分析をＩＣＰ分析を用いて行う。ＳＥＭ－ＥＤＳ分析の測定条件は砥粒本体部の組成分析の測定条件と同一であり、ＩＣＰ分析の測定条件は被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率の分析方法と同一であるため、これらの説明は繰り返さない。
　（被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径）
　被覆膜３は複数の結晶粒を含む多結晶とすることができる。この場合、複数の結晶粒の平均粒径は、５００ｎｍ以下であることが好ましい。これによると、被覆膜の強度が更に向上し、被削材との接触に伴う衝撃力（応力）による被覆膜３自体の損傷を抑制し易い。更に、被削材との接触に伴う砥粒本体部２への衝撃力を緩和し易く、砥粒本体部２が損傷し難い。被覆膜３の平均粒径は、小さいほど被覆膜３自体の強度を高めることができる。
　被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径は、上限が５００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましく、５０ｎｍ以下が更に好ましい。該平均粒径は、下限が１ｎｍ以上が好ましく、５ｎｍ以上がより好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましい。該平均粒径は、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下が更に好ましい。
　被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径は、ＳＴＥＭによるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を用いて算出される。具体的には下記の方法で算出される。
　まず、被覆膜の厚さが１００ｎｍ超の場合、被覆膜を機械研磨し、Ａｒ－イオンミリング法により被覆膜の厚さを１００ｎｍ以下とする。被覆膜の厚さが１００ｎｍ以下の場合はこの操作は不要である。
　ＳＴＥＭの倍率を６５０万倍とし、被覆膜のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像において原子配列を観察可能な領域を任意に１０個以上特定する。この原子配列が見える１つの領域を１つの結晶粒とする。ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像では、結晶方位の異なる結晶粒は観察されないので、原子配列が観察可能な領域を結晶粒と見做すことができる。原子配列が見える１つの領域の円相当径を１つの結晶粒の粒径とする。円相当径は、画像処理ソフト（三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ　ｖｅｒ．７．４．１」（商標））を用いて算出することができる。１０個以上の結晶粒の平均粒径を、被覆膜に含まれる複数の結晶粒の平均粒径とする。
　（被覆膜の結晶構造）
　被覆膜の結晶構造分析は被覆されている物質を特定するための分析であり、下記の方法で実施する。
　被覆膜の結晶構造は、エネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＳ）付帯のＳＴＥＭ観察と、Ｘ線回折（使用機器：ＪＯＥＬ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））を複合的に用いることで分析する。ＥＤＳは一般的な条件で測定する。ＸＲＤの観察条件は下記のとおりである。
　Ｘ線回折装置：ＪＯＥＬ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標）
　特性Ｘ線：　Ｃｕ－Ｋα（波長１．５４Å）
　管電圧：　４５ｋＶ
　管電流：　４０ｍＡ
　フィルター：　多層ミラー
　光学系：　集中法
　Ｘ線回折法：　θ－２θ法。
　被覆膜の電子線回折を分析することで、非晶質を含有するか否かを検証することができる。
　（構造）
　被覆膜３は、単層構造とすることができる。図２に示されるように、被覆膜３は、２種以上の単位層からなる多層構造とすることができる。被覆膜が多層構造であると、各単位層の残留応力が上昇する。このため、被覆膜の硬度が向上し、被覆膜の損傷が抑制される。
　被覆膜が多層構造の場合、層数は特に限定されない。例えば、２層や３層とすることができる。この場合、隣り合う各単位層の組成は、互いに異なることが好ましい。例えば、被覆膜３の構造が３層構造の場合（図２）、砥粒本体部２側から外側に向かって順に第１単位層３１、第２単位層３２、第３単位層３３とするとき、第１単位層３１と第３単位層３３とを同じ組成とし、第２単位層３２の組成を第１単位層３１及び第３単位層３３と異なる組成とすることができる。また、第１単位層３１、第２単位層３２及び第３単位層３３の組成は、３層全て異なる組成とすることができる。被覆膜３の構造は、ＳＴＥＭによる断面観察により分析することができる。
　（厚さ）
　被覆膜３の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましい。被覆膜の厚さが５０ｎｍ以上であると、被覆膜自体の耐摩耗性を高め易く、被覆膜及び砥粒本体部の損傷を抑制し易い。被覆膜の厚さが１０００ｎｍ以下であると、被覆膜の厚さが過度に厚過ぎず剥離し難いため、砥粒本体部の外周に被覆膜を形成した状態を維持し易い。
　被覆膜３の厚さは、被覆膜３が多層構造の場合、各層の厚さの合計とする。多層構造とする場合、各層の厚さは同一の厚さとしてもよいし異なる厚さとしてもよい。
　被覆膜の厚さの下限は、５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上がより好ましく、１５０ｎｍ以上が更に好ましい。被覆膜の厚さの上限は、１０００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましい。被覆膜の厚さは、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下がより好ましく、１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が更に好ましい。
　本明細書において、被覆膜の厚さとは無作為に選択された１０粒の被覆超砥粒の被覆膜の厚さの平均値を意味する。該平均値を算出するための各被覆超砥粒の被覆膜の厚さは、下記の方法で算出される値である。
　まず、複数の被覆超砥粒をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製する。成形体における被覆超砥粒の含有量は、樹脂に対して５０体積％以上とする。成形体の形状は、直方体又は立方体とする。
　成形体をＣＰ（クロスセクションポリッシャ）加工する。この加工は、２段階に分けて行う。１段階目の加工として、少なくとも一つの被覆超砥粒の断面が見えるまで成形体のいずれかの面を加工する。次に、２段階目の加工として、加工面の表面を、被覆超砥粒の粒径の５０％に相当する長さの厚み分を除去するように、更にＣＰ加工する。ここで、被覆超砥粒の粒径は、上記のレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した値とする。
　成形体の断面をＳＥＭで観察し、反射電子画像を得る。該反射電子画像から、１粒の被覆超砥粒の被覆膜において、無作為に選択された３箇所の厚さを実測する。３箇所の厚さの平均値を、該被覆超砥粒の被覆膜の厚さとする。
　（被覆超砥粒の製造方法）
　被覆超砥粒の製造方法は、立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部を準備する工程（以下、「準備工程」とも記す。）と、前記砥粒本体部に前処理を行う工程（以下、「被覆前処理工程」とも記す。）と、該砥粒本体部の表面に被覆膜を形成する工程（以下、「被覆工程」とも記す。）とを備えることができる。
　（準備工程）
　砥粒本体部の原料である立方晶窒化硼素を準備する。立方晶窒化硼素は特に限定されず、公知のものを用いることができる。
　（被覆前処理工程）
　準備した立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部に対して、前処理を行う。これにより砥粒本体部の転位密度を低減することができる。前処理としては、熱処理、電子線照射、プラズマ照射、マイクロ波照射が挙げられる。
　熱処理は、例えば、真空中で、温度８５０～１４００℃、加熱時間１５～３００分とすることができる。これによると、砥粒本体部の転位密度を十分に低減することができる。温度は、後述の被覆後の熱処理工程における温度よりも高くすることが好ましい。
　電子線照射は、例えば、照射エネルギー１０～４０ＭｅＶ、照射時間３～２０時間とすることができる。これによると、砥粒本体部の転位密度を十分に低減することができる。
　（被覆工程）
　次に、熱処理を行った砥粒本体部の表面に被覆膜を形成する。被覆膜の形成は、アークイオンプレーティング（ＡＩＰ）法、ＨＩＰＩＭＳ（Ｈｉｇｈ　Ｐｏｗｅｒ　Ｉｍｐｕｌｓｅ　Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ　Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）法、アークプラズマ粉末法等の物理蒸着法や、噴霧熱分解法やＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の化学蒸着法により行われる。中でも、アークプラズマ粉末法が最適である。
　被覆条件は、ターゲット材として周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム、珪素及び炭素から選ばれる少なくとも一つの単体もしくはそれらの合金、化合物を用いて、酸素、窒素及びアルゴンから選ばれる少なくとも１種を含む雰囲気下、放電電圧を１０Ｖ以上２００Ｖ以下、放電周波数を１Ｈｚ以上２０Ｈｚ以下、コンデンサ容量を３６０μＦ以上１８００μＦ以下、Ｓｈｏｔ数を１０００以上１０００００００以下とすることが挙げられる。これにより、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含有する被覆膜を砥粒本体部表面に形成することができる。
　（被覆後熱処理工程）
　被覆膜形成後に、被覆後熱処理工程を行うことが好ましい。被覆膜形成直後の被覆膜は、主に非晶質であるため、適切に熱処理を付与することにより、組織制御が可能であり、かつ、被覆膜と砥粒本体部との密着力を向上させることができる。
　例えば、アルミニウム酸化物の場合、熱処理温度７００℃以上でγ－Ａｌ２Ｏ３が生成し始め、１２００℃以上でα－Ａｌ２Ｏ３が生成し始める。このような結晶構造の相転移は体積変化を伴うため、被覆膜の砥粒本体部との界面で不整合を生じる場合がある。また、熱処理温度が高くなると、被覆膜を構成する結晶粒の粒径が大きくなりやすい。一方、熱処理温度が低くなると、被覆膜を構成する結晶粒の粒径が小さくなりやすい。
　例えば、熱処理温度を８００～１０００℃とし、熱処理時間を３０～２４０分とすることで、被覆膜にγ－Ａｌ２Ｏ３を含有させ、かつ、被覆膜を構成する複数の結晶粒の平均粒径を５００ｎｍ以下とすることで高硬度化させ、砥粒本体部と被覆膜との界面での不整合を抑制し、かつ砥粒本体部と被覆膜との間の原子の相互拡散により隙間なく密着させることができる。なお、微量の未反応の金属アルミニウムや、アルミニウムと酸素の非晶質成分が残存しても構わない。
　被覆膜に含まれるアルミニウムと酸素との原子比率（Ａｌ／Ｏ）は、アークプラズマ粉末や熱処理時の雰囲気の酸素分圧で制御できる。原子比率（Ａｌ／Ｏ）は、酸素分圧を下げると大きくなり、酸素分圧を上げると小さくなる。原子比率（Ａｌ／Ｏ）が０．２以上でγ－Ａｌ２Ｏ３が生成し易く、０．９以下で絶縁性が維持でき、０．４以上０．７以下で最も研削比が向上する。
　［用途］
　実施形態１に係る被覆超砥粒は、ホイールなどの研削工具（砥石）の砥粒に好適に利用できる。
　［実施形態２：砥粒］
　本開示の一実施形態に係る砥粒は、立方晶窒化硼素からなり、転位密度が９×１０１４／ｍ２以下である。本開示の砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。この理由は下記の通りと推察される。
　本開示の砥粒は転位密度が低い。転位密度が低い場合、砥粒の靭性が向上する。従って、本開示の砥粒を用いた場合、研削加工中の砥粒の欠損が著しく抑えられる。よって、本開示の砥粒を用いた工具は高い研削比を有することができる。
　実施形態２の砥粒は、実施形態１の被覆超砥粒に含まれる砥粒本体部と同一の構成とすることができる。すなわち、実施形態１の砥粒本体部のみを砥粒として用いたものが、実施形態２の砥粒に該当する。
　実施形態２の砥粒の組成、転位密度、結晶組織、結晶構造、砥粒を構成する結晶粒の粒径、砥粒を構成する結晶子及び結晶子サイズ、砥粒を構成する結晶粒の平均粒径、用途は、実施形態１の被覆超砥粒に含まれる砥粒本体部と同一の構成とすることができる。
　（転位密度）
　砥粒の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下である。砥粒の転位密度が９×１０１４／ｍ２以下であると、砥粒は優れた靱性を有することができる。また、砥粒の格子欠陥が少なく、研削時の欠損を低減できる。よって、本開示の砥粒を用いた工具は、高い研削比を有することができる。
　砥粒の転位密度の下限は、１×１０８／ｍ２以上が好ましく、１×１０１０／ｍ２以上がより好ましく、５×１０１０／ｍ２以上がより好ましい。砥粒の転位密度の上限は９×１０１４／ｍ２以下であり、６．５×１０１４／ｍ２以下が好ましく、２×１０１４／ｍ２以下が好ましく、５×１０１３／ｍ２以下がより好ましい。砥粒の転位密度は１×１０８／ｍ２以上９×１０１４／ｍ２以下が好ましく、１×１０８／ｍ２以上６．５×１０１４／ｍ２以下が好ましく、１×１０１０／ｍ２以上２×１０１４／ｍ２以下がより好ましく、５×１０１０／ｍ２以上５×１０１３／ｍ２以下が更に好ましい。
　砥粒の転位密度の測定方法は、実施形態１に記載の砥粒本体部の転位密度の測定方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。
　（結晶組織）
　砥粒の結晶組織は、単結晶又は多結晶とすることができる。砥粒の結晶組織が単結晶であると、砥粒の強度が向上しやすい。一方、砥粒の結晶組織が多結晶であると、該砥粒を用いた工具の研削比が向上しやすい。
　（砥粒を構成する結晶子のサイズ（結晶子サイズ））
　砥粒を構成する結晶子のサイズ（結晶子サイズ）は、２５０ｎｍ以上が好ましい。これによると、該砥粒を用いた工具の研削比を向上させやすい。この理由は明らかではないが、結晶子サイズが大きいほうが研削時の亀裂伝播が抑制されるため、砥粒の靭性が向上し、研削時の砥粒の大きな欠損が抑制されるためと推察される。
　上記の結晶子サイズの下限は、２５０ｎｍ以上、４５０ｎｍ以上、６００ｎｍ以上とすることができる。結晶子サイズの上限は、２０００ｎｍ以下、１５００ｎｍ以下、１０００ｎｍ以下とすることができる。結晶子サイズは、２５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下、４５０ｎｍ以上１５００ｎｍ以下、６００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とすることができる。
　上記結晶子サイズの測定方法は、実施形態１に記載の砥粒本体部の結晶子サイズの測定方法と同様であるため、その説明は繰り返さない。
　（砥粒の粒径）
　砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下が好ましい。ここで、砥粒の粒径とは、１粒の砥粒の粒径を意味する。
　砥粒の粒径が３０μｍ以上であると、過度に小さ過ぎず、砥粒をホイールに固着し易くなるため被削材を研削し易い上に、取り扱い易く、ホイールを構築し易い。砥粒の粒径が６００μｍ以下であると、過度に大き過ぎないため、被削材との接触に伴う砥粒への衝撃力による破砕などの損傷が生じにくい。
　砥粒の粒径は、下限が３０μｍ以上が好ましく、５０μｍ以上がより好ましく、６０μｍ以上が更に好ましい。砥粒の粒径は、上限が６００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下がより好ましく、１５０μｍ以下が更に好ましい。砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下、５０μｍ以上３００μｍ以下、６０μｍ以上１５０μｍ以下とすることができる。
　砥粒の粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製の「ＳＡＬＤシリーズ」）で測定される。
　上記以外の砥粒の構成の詳細は実施形態１に記載されているため、その説明は繰り返さない。
　本開示の砥粒の製造方法は、立方晶窒化硼素からなる砥粒前駆体を準備する工程と、該砥粒前駆体に熱処理、電子線照射、プラズマ照射又はマイクロ波照射を行うことにより、砥粒を得る工程とを備えることができる。これにより、立方晶窒化硼素からなり、転位密度の低減された砥粒を得ることができる。熱処理の具体的な条件は、実施形態１の被覆前処理工程と同一とすることができるため、その説明は繰り返さない。
　［実施形態３：ホイール］
　本開示の一実施形態に係るホイールを、図３～図５を用いて説明する。図３は、実施形態２に係るホイールの概略を示す斜視図である。図４は、図３に示すホイールを（ＩＶ）－（ＩＶ）線を含む面で切断した状態を示す断面図である。図５は、図４に示すホイールの破線円で囲まれた領域を拡大して示す断面図である。
　図３～図５は、ホイールの超砥粒層が実施形態１の被覆超砥粒を含む場合を示しているが、これに限定されない。超砥粒層は被覆超砥粒に代えて実施形態２の砥粒を含んでいても良い。また、超砥粒層は被覆超砥粒と砥粒の両方を含んでいても良い。以下の説明では、超砥粒層が被覆超砥粒を含む場合として説明するが、超砥粒層が砥粒を含む場合、超砥粒層が被覆超砥粒及び砥粒を含む場合も、本実施形態に含まれるものとする。
　ホイール１０は、円板状の基板１１と、基板１１の少なくとも外周面を覆う超砥粒層１２とを備え、超砥粒層１２は、実施形態１の被覆超砥粒１又は実施形態２の砥粒を有するホイールである。ホイール１０は、損傷し難い被覆超砥粒１を備えるため、研削比が高い。
　［基板］
　基板１１の材質は、ＡｌやＡｌ合金、鉄や鉄合金、炭素工具鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼、超硬合金、サーメットなどが挙げられる。基板１１のサイズ（内・外径、厚さ）は、例えば、ホイール１０を設置するマシニングセンタなどの工作機械のサイズ、即ち被削材のサイズに応じて適宜選択できる。基板１１は、公知のホイールの基板を利用できる。
　［超砥粒層］
　超砥粒層１２は、本例では基板１１の外周面１１１の表面と外周端面とを一連に覆うように形成される（図３，図４）。超砥粒層１２のサイズ（厚さ及び幅）は、基板１１のサイズ（厚さ及び幅）に応じて適宜選択できる。厚さは、ホイール１０の径方向に沿った長さをいい、幅は、ホイール１０の軸方向に沿った長さをいう。この超砥粒層１２は、被覆超砥粒１と結合材１３とを備える（図５）。
　（被覆超砥粒）
　被覆超砥粒１としては、実施形態１の被覆超砥粒を用いる。被覆超砥粒１の数は複数とすることができる。超砥粒層１２の表面側の被覆超砥粒１は、その一部が結合材１３から露出しており、その露出箇所が被削材を研削する切刃部を有する。
　一方、超砥粒層１２の基板１１側の被覆超砥粒１は、その全てが結合材１３に埋設されている。埋設された被覆超砥粒１は、ホイール１０で被削材を研削中に超砥粒層１２の表面側の被覆超砥粒１が摩耗して脱落すると共に結合材１３が摩耗する過程で、その一部が結合材１３から露出し被削材を研削する。
　複数の被覆超砥粒１は全て、同一構成（材質やサイズ）の砥粒本体部２と同一構成（材質や厚さ）の被覆膜３とで構成されていてもよい。また、一部の被覆超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３は、他部の被覆超砥粒１の砥粒本体部２や被覆膜３と異なる構成（材質やサイズ）であってもよい。また、超砥粒層１２には超砥粒１以外の公知の砥粒が混在していてもよい。
　超砥粒層に含まれる複数の被覆超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）の下限は３０μｍが好ましく、４０μｍが好ましく、５０μｍが好ましく、６０μｍが好ましい。複数の被覆超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）の上限は６００μｍが好ましく、４００μｍが好ましく、３００μｍが好ましく、１５０μｍが好ましい。複数の被覆超砥粒の平均粒径（体積基準のメジアン径ｄ５０）は、３０μｍ以上６００μｍ以下が好ましく、４０μｍ以上４００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、６０μｍ以上１５０μｍ以下が好ましい。
　複数の被覆超砥粒の平均粒径は、超砥粒層を酸（例えば、王水（濃塩酸：濃硝酸＝３：１の体積比で混合した液体））に浸漬し、結合材を酸に溶解させ、複数の被覆超砥粒のみを取り出し、取り出した複数の被覆超砥粒をレーザー回折式粒度分布測定装置で測定することで求める。超砥粒層が大きい場合には、超砥粒層を所定の体積（例えば、０．５ｃｍ３）だけ切り取って、その部分から上述のように結合材を溶かして複数の被覆超砥粒を取り出す。
　（結合材）
　結合材１３は、被覆超砥粒１を外周面１１１（図４）に固着する。結合材１３の種類は、例えば、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、電着ボンド、及びこれらを複合したボンドの中から選択される１種のボンド、又は金属ロウが挙げられる。これらのボンドや金属ロウは、公知のボンドや金属ロウを利用できる。
　レジンボンドは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂を主成分とすることが挙げられる。メタルボンドは、銅、錫、鉄、コバルト、又はニッケルを含む合金を主成分とすることが挙げられる。ビトリファイドボンドは、ガラス質を主成分とすることが挙げられる。電着ボンドは、ニッケルめっきが挙げられる。金属ロウは、銀（Ａｇ）ロウなどが挙げられる。
　結合材１３の種類は、被覆超砥粒１の被覆膜３の材質などに応じて適宜選択できる。例えば、被覆超砥粒１の被覆膜３が導電性を有する場合、結合材１３は、電着ボンドを除いて、レジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、及び金属ロウを利用できる。被覆超砥粒１の被覆膜３が絶縁性を有する場合、電着ボンドを含む上記全てのボンドと金属ロウとを利用できる。
　ホイール１０（図３）は、砥粒本体部２の表面の少なくとも一部に被覆膜３が被覆された複数の被覆超砥粒１（図１）を準備し、結合材１３（図５）により複数の被覆超砥粒１を基板１１の外周面１１１に固着することで製造できる。また、ホイール１０は、被覆膜３が被覆されていない複数の砥粒本体部２を準備し、結合材１３により複数の砥粒本体部２を基板１１の外周面１１１に固着した後、砥粒本体部２の表面（切刃部）を覆うように被覆膜３を形成することで製造してもよい。この場合、被覆方法は、上述のＡＩＰ法、ＨＩＰＩＭＳ法、ＣＶＤ法及びアークプラズマ粉末法のいずれも利用できる。
　（用途）
　実施形態に係るホイール１０は、自動車部品、光学ガラス、磁性材料、半導体材料などの研削や、エンドミル、ドリル、リーマなどの溝研削、刃先交換チップのブレーカ研削、各種工具の重研削に好適に利用できる。
　本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
　［実施例１］
　＜被覆超砥粒及び砥粒の作製＞
　（試料１～試料６、試料９～試料１８、試料２０～試料２３）
　各試料について、砥粒本体部として、単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。各試料で準備した砥粒本体部の平均粒径は、表１の「砥粒本体部」の「平均粒径（μｍ）」欄に記載の通りである。例えば、試料１では、砥粒本体部の平均粒径は７５μｍである。
　該立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉（日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ－６５８－０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて被覆前処理として熱処理を行った。該熱処理の条件（雰囲気、温度、時間）は、表１の「被覆前熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」の欄に示す通りである。例えば、試料１では、真空（真空とは、１×１０－３Ｐａ以下を意味する。）中、９００℃で０．５時間熱処理を行った。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、下記の通りである。
　被覆装置：ナノ粒子形成装置　ＡＰＤ－Ｐ　アドバンス理工株式会社製
　ターゲット：アルミニウム
　導入ガス：Ｏ２
　成膜圧力：表１の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄に記載の通り。
　放電電圧：１５０Ｖ
　放電周波数：６Ｈｚ
　コンデンサ容量：１０８０μＦ
　処理粉末量：３０ｇ
　粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、上記の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、被覆超砥粒を得た。被覆後熱処理の条件は表１の「被覆後熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」欄に示す通りである。例えば、試料１では、真空（１×１０－３Ｐａ以下）中、８５０℃で３０分間熱処理を行った。
　（試料７）
　砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。試料７では被覆前熱処理工程を行わず、立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成して被覆超砥粒を得た。試料７では、被覆後熱処理を行わなかった。
　（試料８）
　砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの多結晶の立方晶窒化硼素を用いること以外は、試料６と同様の方法で被覆超砥粒を作製した。
　（試料１９）
　砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉を用いて被覆前熱処理を行った。被覆前熱処理の条件（雰囲気、温度、時間）は、表１の「被覆前熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」の欄に示す通りである。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、ターゲット及び導入ガス以外は試料１と同一である。
　ターゲットは、アルミニウムとチタンアルミニウム（Ｔｉを５０原子％、Ａｌを５０原子％）を使用した。導入ガスはＯ２（酸素）又はＮ２（窒素）とした。
　まず、砥粒本体部の表面にチタンアルミニウムをターゲットとし、窒素ガスを導入しながら、窒素雰囲気（０．８８Ｐａ）下で第１単位層を平均厚み１５０ｎｍで形成した。続いて、アルミニウムをターゲットとし、酸素ガスを導入しながら、酸素雰囲気（０．８８Ｐａ）下で第２単位層を平均厚み１５０ｎｍで形成した。
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、上記の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、被覆超砥粒を得た。熱処理の条件は表１の「被覆後熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」欄に示す通りである。
　（試料２４）
　砥粒本体部として、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備した。該立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉を用いて被覆前熱処理を行った。被覆前熱処理の条件（雰囲気、温度、時間）は、表２の「被覆前熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」の欄に示す通りである。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、ターゲット及び導入ガス以外は試料１と同一である。
　ターゲットは、チタンアルミニウム（Ｔｉを５０原子％、Ａｌを５０原子％）を使用し、窒素雰囲気（０．８８Ｐａ）下で被覆膜を形成した。導入ガスはＮ２（窒素）とした。
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、上記の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、被覆超砥粒を得た。熱処理の条件は表２の「被覆後熱処理」の「雰囲気」、「温度」、「時間」欄に示す通りである。
　（試料２５）
　試料２５では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素をそのまま砥粒として用いた。すなわち、試料２５では、被覆前熱処理、被覆膜の形成及び被覆後熱処理は行われなかった。
　（試料２６）
　試料２６では、被覆膜形成の際、ターゲットとしてチタン及び、炭素を用い、雰囲気をアルゴンとした以外、試料５と同様の条件で被覆超砥粒を作製した。
　（試料２７）
　試料２７では、被覆膜形成の際、ターゲットとしてチタン及び、炭素を用い、雰囲気を窒素とした以外、試料５と同様の条件で被覆超砥粒を作製した。
　（試料２８）
　試料２８では、被覆膜形成の際、ターゲットとしてシリコン及び、アルミニウムを用い、雰囲気を窒素酸素混合ガスとした以外、試料５と同様の条件で被覆超砥粒を作製した。
　（試料２９）
　試料２９では、被覆膜形成の際、ターゲットとしてチタン及び、硼素を用い、雰囲気をアルゴンとした以外、試料５と同様の条件で被覆超砥粒を作製した。
　（試料３０）
　試料３０では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、試料１と同様の被覆前熱処理を実施して砥粒を作製した。試料３０では被覆膜の形成及び被覆後熱処理は行われなかった。
　＜測定＞
　上記で作製された被覆超砥粒及び砥粒について、砥粒本体部（試料２５及び試料３０では砥粒）の転位密度、被覆膜の組成、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（以下、「Ａｌ／Ｏ比率」とも記す。）、被覆膜の平均粒径及び平均厚みを測定した。これらの具体的な測定方法は、実施形態１に示す方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表１及び表２の「砥粒本体部／砥粒」の「転位密度」欄、「被覆膜」の「組成」、「Ａｌ／Ｏ比率」、「平均粒径」及び「平均厚み」の欄に示す。
　＜ホイールの作製＞
　上記で作製された被覆超砥粒又は砥粒を用いて、図３～図５に示されるホイール１０と同様の構成を有するホイールを作製した。具体的には、基板の外周面に、結合材により複数の超砥粒を固着させて、ホイールを作製した。基板は、Ｓ４５Ｃからなり、直径（外径）：５０ｍｍ、取付孔径（内径）：２０ｍｍ、厚さ：８ｍｍのものを用意した。結合材には、Ａｇロウ材を用いた。
　＜研削性能の評価＞
　各試料のホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、下記の装置に各試料のホイールを設置し、下記の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。結果を表１及び表２に示す。
　被削材：ＳＣＭ４１５焼入鋼（３．５ｍｍ×６０ｍｍ×１００ｍｍ）
　装置：マシニングセンタＶ－５５　株式会社牧野フライス製作所製
　砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
　切り込み：０．１７ｍｍ
　送り速度：１５０ｍｍ／ｍｉｎ
　クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　＜評価＞
　試料１～試料６、試料８～試料２４、試料２６～試料２９の被覆超砥粒及び試料３０の砥粒は実施例に該当する。試料７の被覆超砥粒は、砥粒本体部の転位密度が９×１０１４超であり、比較例に該当する。試料２５の砥粒は転位密度が９×１０１４超であり、比較例に該当する。
　試料１～試料６、試料８～試料２４、試料２６～試料３０のホイールの研削比は、いずれも、試料７及び試料２５のホイールの研削比よりも高いことが確認された。
　［実施例２］
　＜試料２－１～試料２－６＞
　試料２－１～試料２－５では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施して砥粒を作製した。試料２－６では、平均粒径７５μｍの多結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施して砥粒を作製した。電子線照射の条件は、表３の「電子線照射条件」の「照射エネルギー」及び「照射時間」欄に示すとおりである。
　（試料２－７）
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備し、該立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉（日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ－６５８－０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて被覆前処理として熱処理を行った。該熱処理は、真空中、９００℃で０．７時間行った。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄参照）。
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、実施例１と同一の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、試料２－７の被覆超砥粒を得た。熱処理の条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆後熱処理」の「温度」、「時間」欄参照）。
　（試料２－８）
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備し、該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄参照）。
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、実施例１と同一の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、試料２－８の被覆超砥粒を得た。熱処理の条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆後熱処理」の「温度」、「時間」欄参照）。
　（試料２－９）
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を準備し、該立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成して試料２－９の被覆超砥粒を得た。被覆装置及びその設定条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄参照）。
　（試料２－１０）
　試料２－１０では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を砥粒とした。
　（試料２－１１）
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施した。電子線照射の条件は、表３の「電子線照射条件」の「照射エネルギー」及び「照射時間」欄に示すとおりである。
　電子線照射後の立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉（日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ－６５８－０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて被覆前処理として熱処理を行った。該熱処理は、真空中、９００℃で０．７時間行った。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成した。被覆装置及びその設定条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄参照）。
　立方晶窒化硼素粒子の表面に被覆膜を形成した後、実施例１と同一の真空熱処理炉を用いて被覆後熱処理を行い、試料２－１１の被覆超砥粒を得た。熱処理の条件は、上記の試料１と同一とした（表３の「被覆後熱処理」の「温度」、「時間」欄参照）。
　＜測定＞
　上記で作製された被覆超砥粒及び砥粒について、砥粒本体部（試料２－１～試料２－６、試料２－１０では砥粒）の転位密度、被覆膜の組成、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（以下、「Ａｌ／Ｏ比率」とも記す。）、被覆膜の平均粒径及び平均厚みを測定した。これらの具体的な測定方法は、実施形態１に示す方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表３の「砥粒本体部／砥粒」の「転位密度」欄、「被覆膜」の「組成」、「Ａｌ／Ｏ比率」、「平均粒径」及び「平均厚み」の欄に示す。
　＜ホイールの作製＞
　上記で作製された被覆超砥粒又は砥粒を用いて、実施例１と同様の方法で、実施例１と同一形状のホイールを作製した。
　＜研削性能の評価＞
　各試料のホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、下記の装置に各試料のホイールを設置し、下記の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。結果を表３に示す。
　被削材：ＳＣＭ４１５焼入鋼（３．５ｍｍ×６０ｍｍ×１００ｍｍ）
　装置：マシニングセンタ　Ｖ－５５　株式会社牧野フライス製作所製
　砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
　切り込み：０．５ｍｍ
　送り速度：１００ｍｍ／ｍｉｎ
　クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
＜評価＞
　試料２－１～試料２－８、試料２－１１の砥粒及び被覆超砥粒は実施例に該当する。試料２－９の被覆超砥粒は、砥粒本体部の転位密度が９×１０１４超であり、比較例に該当する。試料２－１０の砥粒は転位密度が９×１０１４超であり、比較例に該当する。
　試料２－１～試料２－８、試料２－１１のホイールの研削比は、いずれも、試料２－９及び試料２－１０のホイールの研削比よりも高いことが確認された。
　試料２－１～試料２－６と、試料２－１０とを比較すると、立方晶窒化硼素に電子線照射を行うと、転位密度が低下することが確認された。
　試料２－９と試料２－１０とを比較すると、被覆膜を有する被覆超砥粒（試料２－９）は、砥粒のみ（試料２－１０）に対して、砥粒本体部の転位密度が低く、約１．５倍の研削比を得られることが確認された。試料２－９の砥粒本体部の転位密度が低い理由は明らかではないが、被覆時、原子レベルのＡｌ、酸素イオンが砥粒表面に照射されることで砥粒表面近傍の格子欠陥が緩和された可能性や、砥粒自体の転位のばらつきの可能性がある。
　試料２－８と試料２－９とを比較すると、被覆後熱処理を行った試料２－８は、被覆後熱処理を行っていない試料２－９に対して約２倍の研削比を得られることが確認された。この理由は明らかではないが、試料２－８では、被覆膜形成時に照射される分子レベルの粒子が、被覆後熱処理の際に拡散し、被覆砥粒表面近傍の欠陥を低減するためと推察される。
　試料２－７、試料２－８、試料２－９を比べると、電子線照射及び／又は熱処理を行うことで、更に砥粒本体部の転位密度が低下し、研削比が向上することが確認された。
　［実施例３］
　＜試料３－１＞
　試料３－１では、平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素を砥粒とした。
＜試料３－２＞
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施して試料３－２の砥粒を作製した。電子線照射の条件は、表４の「電子線照射条件」の「照射エネルギー」及び「照射時間」欄に示すとおりである。
　＜試料３－３～試料３－１０＞
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施した。電子線照射の条件は、表４の「電子線照射条件」の「照射エネルギー」及び「照射時間」欄に示すとおりである。
　電子線照射後の立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉（日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ－６５８－０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて熱処理を行い、試料３－３～試料３－１０の砥粒を得た。熱処理は、真空中で、表４の「（被覆前）熱処理」の「温度」欄に記載される温度で、「時間」欄に記載される時間行った。例えば、試料３－３では、真空中、９００℃で１時間熱処理を行った。
　＜試料３－１１～試料３－１３＞
　平均粒径７５μｍの単結晶の立方晶窒化硼素に対して、電子線照射を実施した。電子線照射の条件は、表４の「電子線照射条件」の「照射エネルギー」及び「照射時間」欄に示すとおりである。
　電子線照射後の立方晶窒化硼素に対して、真空熱処理炉（日本特殊機械株式会社製の「ＮＲＦ－６５８－０．７Ｄ１．５Ｖ形」）を用いて被覆前熱処理を行った。該熱処理は、真空中で、表４の「（被覆前）熱処理」の「温度」欄に記載される温度で、「時間」欄に記載される時間行った。例えば、試料３－１１では、真空中、９５０℃で３．５時間熱処理を行った。
　被覆前熱処理後の立方晶窒化硼素の表面全体上に、アークプラズマ粉末法を用いて被覆膜を形成し、試料３－１１～試料３－１３の被覆超砥粒を得た。被覆装置及びその設定条件は、上記の試料１と同一とした（表４の「被覆膜形成時の雰囲気条件」欄参照）。
　＜測定＞
　上記で作製された被覆超砥粒及び砥粒について、砥粒本体部（試料３－１～試料３－１０では砥粒）の結晶子サイズ、転位密度、被覆膜の組成、被覆膜におけるアルミニウムと酸素との原子比率（以下、「Ａｌ／Ｏ比率」とも記す。）、被覆膜の平均粒径及び平均厚みを測定した。これらの具体的な測定方法は、実施形態１に示す方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「砥粒本体部／砥粒」の「結晶子サイズ」、「転位密度」欄、「被覆膜」の「組成」、「Ａｌ／Ｏ比率」、「平均粒径」及び「平均厚み」欄に示す。
　＜ホイールの作製＞
　上記で作製された被覆超砥粒又は砥粒を用いて、実施例１と同様の方法で、実施例１と同一形状のホイールを作製した。
　＜研削性能の評価＞
　各試料のホイールの研削性能の評価は、研削比を求めることで行った。研削比は、下記の装置に各試料のホイールを設置し、下記の条件で被削材を１８０分間研削して、「研削によって除去された被削材の体積／超砥粒の総損耗体積」から求めた。即ち、研削比が高いほど、研削性能に優れる。結果を表４に示す。
　被削材：ＳＣＭ４１５焼入鋼（３．５ｍｍ×６０ｍｍ×１００ｍｍ）
　装置：マシニングセンタ　Ｖ－５５　株式会社牧野フライス製作所製
　砥石周速度：２７００ｍｍ／ｍｉｎ
　切り込み：１．０ｍｍ
　送り速度：１００ｍｍ／ｍｉｎ
　クーラント：エマルションタイプ（ユシローケン（登録商標））
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　＜評価＞
　試料３－２～試料３－１３の砥粒及び被覆超砥粒は実施例に該当する。試料３－１の被覆超砥粒は、砥粒本体部の転位密度が９×１０１４超であり、比較例に該当する。
　試料３－２～試料３－１３のホイールの研削比は、いずれも、試料３－１のホイールの研削比よりも高いことが確認された。
　実施例３の結果から、電子線照射により、砥粒（又は砥粒本体部）を構成する立方晶窒化硼素の転位密度及び結晶子サイズを変化させることができ、より高性能なホイールを得ることができることが確認された。
　以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　被覆超砥粒、２　砥粒本体部、３　被覆膜、３１　第１単位層、３２　第２単位層、３３　第３単位層、１０　ホイール、１１　基板、１１１　外周面、１２　超砥粒層、１３　結合材

Claims (24)

  1. 　立方晶窒化硼素からなる砥粒本体部と、
    　前記砥粒本体部の表面の少なくとも一部を覆う被覆膜と、を備え、
    　前記砥粒本体部の転位密度は、９×１０１４／ｍ２以下であり、
    　前記被覆膜は、周期表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、アルミニウム及び珪素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、酸素、窒素、炭素及び硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物を含む、被覆超砥粒。
  2. 　前記砥粒本体部の結晶組織は、単結晶である、請求項１に記載の被覆超砥粒。
  3. 　前記砥粒本体部の結晶組織は、多結晶である、請求項１に記載の被覆超砥粒。
  4. 　前記砥粒本体部の転位密度は、２×１０１４／ｍ２以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  5. 　前記砥粒本体部の転位密度は、５×１０１３／ｍ２以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  6. 　前記被覆膜は、アルミニウムと酸素とを含む、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  7. 　前記被覆膜は、γ－Ａｌ２Ｏ３を含む、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  8. 　前記被覆膜は複数の結晶粒を含み、
    　前記複数の結晶粒の平均粒径は、５００ｎｍ以下である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  9. 　前記被覆膜において、アルミニウムと酸素との原子比率Ａｌ／Ｏは、０．２以上０．９以下である、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  10. 　前記Ａｌ／Ｏは、０．４以上０．７以下である請求項９に記載の被覆超砥粒。
  11. 　前記被覆膜の厚さは、５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である、請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  12. 　前記被覆膜は、２種以上の単位層からなる多層構造を有する、請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  13. 　前記被覆超砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下である、請求項１から請求項１２のいずれか１項に記載の被覆超砥粒。
  14. 　立方晶窒化硼素からなり、転位密度が９×１０１４／ｍ２以下である、砥粒。
  15. 　前記砥粒の結晶組織は、単結晶である、請求項１４に記載の砥粒。
  16. 　前記砥粒の結晶組織は、多結晶である、請求項１４に記載の砥粒。
  17. 　前記転位密度は、６．５×１０１４／ｍ２以下である、請求項１４から請求項１６のいずれか１項に記載の砥粒。
  18. 　前記転位密度は、２×１０１４／ｍ２以下である、請求項１４から請求項１７のいずれか１項に記載の砥粒。
  19. 　前記転位密度は、５×１０１３／ｍ２以下である、請求項１４から請求項１８のいずれか１項に記載の砥粒。
  20. 　前記砥粒を構成する結晶子のサイズは２５０ｎｍ以上である、請求項１４から請求項１９のいずれか１項に記載の砥粒。
  21. 　前記結晶子のサイズは４５０ｎｍ以上である、請求項２０に記載の砥粒。
  22. 　前記結晶子のサイズは６００ｎｍ以上である、請求項２１に記載の砥粒。
  23. 　前記砥粒の粒径は、３０μｍ以上６００μｍ以下である、請求項１４から請求項２２のいずれか１項に記載の砥粒。
  24. 　円板状の基板と、
    　前記基板の少なくとも外周面を覆う超砥粒層とを備え、
    　前記超砥粒層は、請求項１から請求項１３のいずれか１項に記載の被覆超砥粒及び請求項１４から請求項２３のいずれか１項に記載の砥粒の一方又は両方を有するホイール。
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