KR20220043129A - 피복 초지립, 지립 및 휠 - Google Patents

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아키토 이시이
가츠미 오카무라
마사히로 오하타
마사토 미치우치
게이 히라이
노부히데 나카무라
겐타로 치하라
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
가부시끼가이샤 아라이도 마테리아루
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Abstract

피복 초지립은, 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부와, 지립 본체부의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복막을 구비하고, 지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이고, 피복막은 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함한다.

Description

피복 초지립, 지립 및 휠
본 개시는 피복 초지립, 지립 및 휠에 관한 것이다. 본 출원은 2019년 8월 6일에 출원한 일본 특허출원인 특원 2019-144242호에 기초한 우선권을 주장한다. 이 일본 특허출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 원용된다.
정밀 가공에 이용되는 공구로서 특허문헌 1(일본 특허공개 2002-137168호 공보)의 초지립 공구(휠)가 알려져 있다. 이 초지립 공구는 원판형의 기판과 기판의 외주부에 형성된 지립층을 구비한다. 지립층은, 초지립(주로 입방정 질화붕소 지립)과, 초지립끼리를 결합하며 또한 초지립을 기판의 외주부에 고착하는 결합재를 포함한다.
[특허문헌 1] 일본 특허공개 2002-137168호 공보
본 개시의 피복 초지립은,
입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부와,
상기 지립 본체부 표면의 적어도 일부를 덮는 피복막을 구비하고,
상기 지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이고,
상기 피복막은, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함하는 피복 초지립이다.
본 개시의 지립은,
입방정 질화붕소로 이루어지고, 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하인 지립이다.
본 개시의 휠은,
원판형의 기판과,
상기 기판의 적어도 외주면을 덮는 초지립층을 구비하고,
상기 초지립층은 상기한 피복 초지립 및 상기한 지립 중 하나 또는 양자 모두를 갖는 휠이다.
도 1은 실시형태 1에 따른 피복 초지립의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시하는 피복 초지립의 파선 원으로 둘러싸인 영역을 확대하여 도시하는 단면도이다.
도 3은 실시형태 3에 따른 휠의 개략을 도시하는 사시도이다.
도 4는 도 3에 도시하는 휠을 (Ⅳ)-(Ⅳ)선을 포함하는 면으로 절단한 상태를 도시하는 단면도이다.
도 5는 도 4에 도시하는 휠의 파선 원으로 둘러싸인 영역을 확대하여 도시하는 단면도이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
특허문헌 1의 지립층에 포함되는 초지립은 초지립 자체(지립 본체부)가 나지립(裸砥粒)이다. 연삭 가공 시에 피삭재와 접촉하는 지립층 부분은 국소적으로 고온에 노출된다. 이 때문에, 특허문헌 1의 공구를 이용하여 연삭 가공을 행한 경우, 입방정 질화붕소 지립이 피삭재 성분(주로 철족 원소)과 반응하여, 피삭재의 지립층에의 응착(凝着)이나 지립층의 화학적 마모가 진행되어, 공구의 연삭비가 저하하는 경향이 있다.
그래서, 본 개시는, 공구에 이용한 경우에, 그 공구가 높은 연삭비를 가질 수 있는 피복 초지립, 지립 및 연삭비가 높은 휠을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 공구에 이용한 경우에, 그 공구가 높은 연삭비를 가질 수 있는 피복 초지립, 지립 및 연삭비가 높은 휠을 제공할 수 있게 된다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
맨 처음 본 개시의 실시양태를 열기하여 설명한다.
(1) 본 개시의 일 실시형태에 따른 피복 초지립은,
입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부와,
상기 지립 본체부 표면의 적어도 일부를 덮는 피복막을 구비하고,
상기 지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이고,
상기 피복막은, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함하는 피복 초지립이다.
본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다. 본 명세서에 있어서, 연삭비란 「연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적/초지립의 총 마모 체적」으로 정의된다.
(2) 상기 지립 본체부의 결정 조직은 단결정인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 지립 본체부의 강도를 향상시키기 쉽다.
(3) 상기 지립 본체부의 결정 조직은 다결정인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 초지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다.
(4) 상기 지립 본체부의 전위 밀도는 2×1014/㎡ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 전위 밀도가 보다 낮기 때문에, 지립 본체부의 인성(靭性)이 향상된다. 더욱이, 피복막과 지립 본체부의 계면의 밀착성도 향상되어, 막 박리가 억제된다.
(5) 상기 지립 본체부의 전위 밀도는 5×1013/㎡ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 전위 밀도가 더욱 낮기 때문에, 지립 본체부의 인성이 더욱 향상된다. 더욱이, 피복막과 지립 본체부의 계면의 밀착성도 더욱 향상되어, 막 박리가 더욱 억제된다.
(6) 상기 피복막은 알루미늄과 산소를 포함하는 것이 바람직하다.
피복막이 알루미늄 및 산소를 포함하면, 피복막의 내열적 안정성이 향상되고, 내마모성이 향상된다. 그 결과, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다.
(7) 상기 피복막은 γ-Al2O3을 포함하는 것이 바람직하다.
이에 따르면, 피복막을 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경을 작게 할 수 있기 때문에, 피복막의 강도가 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상된다. 따라서, 피삭재와의 접촉에 따른 충격으로 의한 막 파괴와 막 박리가 억제된다. 이로써, 피복막은 양호한 내마모성을 장시간 지속할 수 있다.
(8) 상기 피복막은 복수의 결정립을 포함하고,
상기 복수의 결정립의 평균 입경은 500 nm 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 피복막의 강도가 더욱 향상된다.
(9) 상기 피복막에 있어서, 알루미늄과 산소의 원자 비율(Al/O)은 0.2 이상 0.9 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 피복막의 내마모성이 더욱 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상된다.
(10) 상기 Al/O는 0.4 이상 0.7 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 피복막의 내마모성이 더욱 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 더욱 향상된다.
(11) 상기 피복막의 두께는 50 nm 이상 1000 nm 이하인 것이 바람직하다.
피복막의 두께가 50 nm 이상이면, 피복막 자체의 내마모성을 높이기 쉽고, 피복막 및 지립 본체부의 손상을 억제하기 쉽다. 피복막의 두께가 1000 nm 이하이면, 피복막의 두께가 과도하게 두껍지 않아 박리가 어렵기 때문에, 지립 본체부의 외주에 피복막을 형성한 상태를 유지하기 쉽다.
(12) 상기 피복막은 2종 이상의 단위층으로 이루어지는 다층 구조를 갖는 것이 바람직하다.
피복막이 다층 구조이면, 각 단위층의 잔류 응력이 상승한다. 이 때문에, 피복막의 경도가 향상되고, 피복막의 손상이 억제된다.
(13) 상기 피복 초지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
피복 초지립의 입경이 30 ㎛ 이상이면, 과도하게 작지 않아, 초지립을 기판에 고착하기 쉽게 되기 때문에 피삭재를 연삭하기 쉬운데다, 취급하기 쉽고, 휠을 구축하기 쉽다. 피복 초지립의 입경이 600 ㎛ 이하이면, 과도하게 크지 않기 때문에, 피삭재와의 접촉에 따른 지립 본체부에의 충격력으로 인한 파쇄 등의 손상이 생기기 어렵다.
(14) 본 개시의 일 실시형태에 따른 지립은,
입방정 질화붕소로 이루어지고, 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하인 지립이다.
본 개시의 지립은 높은 인성은 가지고, 이 지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
(15) 상기 지립의 결정 조직은 단결정인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 지립의 강도를 향상시키기 쉽다.
(16) 상기 지립의 결정 조직은 다결정인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다.
(17) 상기 전위 밀도는 6.5×1014/㎡ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 전위 밀도가 보다 낮기 때문에, 지립의 인성이 향상된다.
(18) 상기 전위 밀도는 2×1014/㎡ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 전위 밀도가 보다 낮기 때문에, 지립의 인성이 향상된다.
(19) 상기 전위 밀도는 5×1013/㎡ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 전위 밀도가 더욱 낮기 때문에, 지립의 인성이 더욱 향상된다.
(20) 상기 지립을 구성하는 결정자의 사이즈는 250 nm 이상인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다.
(21) 상기 결정자의 사이즈는 450 nm 이상인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다.
(22) 상기 결정자의 사이즈는 600 nm 이상인 것이 바람직하다.
이에 따르면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다.
(23) 상기 지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
지립의 입경이 30 ㎛ 이상이면, 과도하게 작지 않기 때문에, 피삭재를 연삭하기 쉬운데다, 취급하기 쉽고, 휠을 구축하기 쉽다. 지립의 입경이 600 ㎛ 이하이면, 과도하게 크지 않기 때문에, 피삭재과의 접촉에 따른 지립 본체부에의 충격력으로 인한 파쇄 등의 손상이 생기기 어렵다.
(24) 본 개시의 일 실시형태에 따른 휠은,
원판형의 기판과,
상기 기판의 적어도 외주면을 덮는 초지립층을 구비하고,
상기 초지립층은 상기한 피복 초지립 및 상기한 지립 중 하나 또는 양자 모두를 갖는 휠이다.
본 개시의 휠은 높은 연삭비를 가질 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
본 개시의 실시형태의 상세한 점을 이하에 도면을 참조하면서 설명한다. 본 개시의 도면에 있어서, 동일한 참조 부호는 동일한 부분 또는 상당하는 부분을 나타내는 것이다. 또한, 길이, 폭, 두께, 깊이 등의 치수 관계는 도면의 명료화와 간략화를 위해서 적절하게 변경되어 있고, 반드시 실제의 치수 관계를 나타내는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서 「A∼B」라는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하며, A에 있어서 단위의 기재가 없고, B에서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다.
본 명세서에 있어서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때는 종래 공지된 모든 원자비를 포함하는 것으로 하고, 반드시 화학량론적 범위의 것만에 한정되어서는 안 된다. 예컨대 「TiAlN」라고 기재되어 있는 경우, TiAlN을 구성하는 원자수의 비는 종래 공지된 온갖 원자비가 포함된다. 이것은 「TiAlN」 이외의 화합물의 기재에 관해서도 마찬가지다.
[실시형태 1: 피복 초지립]
본 개시의 일 실시형태에 따른 피복 초지립에 관해서 도 1 및 도 2를 이용하여 설명한다. 도 1은 실시형태 1에 따른 피복 초지립의 개략을 도시하는 단면도이다. 도 2는 도 1에 도시하는 피복 초지립의 파선 원으로 둘러싸인 영역을 확대하여 도시하는 단면도이다.
본 개시의 피복 초지립(1)은, 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부(2)와, 지립 본체부(2) 표면의 적어도 일부를 덮는, 알루미늄과, 산소 및 질소 중 하나 또는 양자 모두를 포함하는 피복막을 구비하고, 지립 본체부(2)의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이고, 피복막은, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함한다. 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다. 이 이유는 하기 (ⅰ)∼(ⅳ)와 같다고 미루어 생각된다.
(ⅰ) 본 개시의 피복 초지립은 지립 본체부가 입방정 질화붕소로 이루어진다. 입방정 질화붕소는 높은 경도를 갖는다. 따라서, 입방정 질화붕소를 지립 본체부로서 이용한 피복 초지립은 우수한 내마모성을 보인다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
(ⅱ) 본 개시의 피복 초지립은 지립 본체부 표면의 적어도 일부가 피복막으로 덮여 있다. 피복 초지립이 피복막을 가지면, 연삭 가공 시에, 지립 본체부와 피삭재 성분이 화학 반응을 일으키는 것을 억제할 수 있다. 더욱이, 지립 본체부를 구성하는 원자가 피복막 및 피삭재로 확산되는 것을 방지할 수 있다. 이로써, 지립 본체부의 마모 진행과 피삭재 성분의 응착을 억제할 수 있기 때문에, 연삭 저항이 저위(低位)에서 장시간 안정적이다. 그 결과, 응착 박리나 연삭 저항 증대로 인한 지립 본체부의 파쇄도 저감된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
(ⅲ) 본 개시의 피복 초지립에 있어서, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함한다. 이에 따르면, 피복막의 내열적 안정성이 향상되고, 연삭 시의 내마모성이 향상된다. 그 결과, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
(ⅳ) 본 개시의 피복 초지립에 있어서, 지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이다. 지립 본체부의 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하이면, 지립 본체부는 우수한 인성을 가질 수 있다. 또한, 지립 본체부의 격자 결함이 적고, 연삭 시의 결손을 저감할 수 있다. 더욱이, 지립 본체부의 격자 결함에 유래하는 지립 본체부와 피복막의 계면에 있어서의 격자 결함도 저감되기 때문에, 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상되어 막 박리가 억제된다. 그 결과, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
(피복 초지립의 입경)
피복 초지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 실시형태1의 피복 초지립에 있어서, 피복 초지립의 입경이란, 1립(一粒)의 피복 초지립의 입경을 의미한다.
피복 초지립의 입경이 30 ㎛ 이상이면, 과도하게 작지 않아, 피복 초지립을 휠에 고착하기 쉽게 되기 때문에 피삭재를 연삭하기 쉬운데다, 취급하기 쉽고, 휠을 구축하기 쉽다. 피복 초지립의 입경이 600 ㎛ 이하이면, 과도하게 크지 않기 때문에, 피삭재와의 접촉에 따른 지립 본체부에의 충격력으로 인한 파쇄 등의 손상이 생기기 어렵다.
피복 초지립의 입경은, 하한이 30 ㎛ 이상이 바람직하며, 50 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 60 ㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 피복 초지립의 입경은, 상한이 600 ㎛ 이하가 바람직하며, 300 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 150 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 피복 초지립의 입경은 50 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하가 바람직하고, 60 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하가 보다 바람직하다.
피복 초지립의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤시마즈세이사쿠쇼 제조의 「SALD 시리즈」)로 측정된다.
[지립 본체부]
(조성)
지립 본체부는 입방정 질화붕소(이하, 「cBN」이라고도 기재한다.)로 이루어진다. 입방정 질화붕소는 우수한 경도를 갖는다. 따라서, 입방정 질화붕소를 지립 본체부로서 이용한 피복 초지립은 우수한 내마모성을 보인다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다. 지립 본체부는, 본 개시의 효과를 발휘하는 한, 불가피 불순물을 포함할 수 있다. 불가피 불순물로서는 예컨대 탄소(C), 알루미늄(Al), 규소(Si), 리튬(Li), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg)을 들 수 있다. 지립 본체부 중의 불가피 불순물의 함유량은 예컨대 질량 기준으로 0.001% 이상 0.5% 이하로 할 수 있다.
지립 본체부의 조성은 주사형 전자현미경(SEM)(닛폰덴시사 제조의 「JSM-7800 F」(상표)) 부대(附帶)의 에너지 분산형 X선 분석 장치(EDX)(Octane Elect(옥탄엘렉트) EDS 시스템)(상표)에 의해 특정할 수 있다.
(전위 밀도)
지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이다. 지립 본체부의 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하이면, 지립 본체부는 우수한 인성을 가질 수 있다. 또한, 지립 본체부의 격자 결함이 적고, 연삭 시의 결손을 저감할 수 있다. 더욱이, 지립 본체부의 격자 결함에 유래하는 지립 본체부와 피복막의 계면에 있어서의 격자 결함도 저감되기 때문에, 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상되어 막 박리가 억제된다. 그 결과, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
지립 본체부의 전위 밀도의 하한은 1×108/㎡ 이상이 바람직하며, 1×1010/㎡ 이상이 보다 바람직하고, 5×1010/㎡ 이상이 보다 바람직하다. 지립 본체부의 전위 밀도의 상한은 9×1014/㎡ 이하이며, 6.5×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 2×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 5×1013/㎡ 이하가 보다 바람직하다. 지립 본체부의 전위 밀도는 1×108/㎡ 이상 9×1014/㎡ 이하가 바람직하며, 1×108/㎡ 이상 6.5×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 1×1010/㎡ 이상 2×1014/㎡ 이하가 보다 바람직하고, 5×1010/㎡ 이상 5×1013/㎡ 이하가 더욱 바람직하다.
지립 본체부의 전위 밀도는 대형 방사광 시설 SPring-8(효고현)에서 측정된다. 구체적으로는 하기의 방법으로 측정된다.
입방정 질화붕소로 이루어지는 분말을 준비한다. TOHO 제조의 0.3 mmΦ의 X선 결정 해석용 캐피럴리(TOHO 제조 「마크튜브」(상표))에 측정 분말을 충전하여, 실링 시험체로 한다.
상기 시험체에 관해서 하기 조건으로 X선 회절 측정을 행하여, 입방정 질화붕소의 주요한 방위인 (111), (200), (220), (311), (400), (531)의 각 방위면으로부터 회절 피크의 라인 프로파일을 얻는다.
(X선 회절 측정 조건)
X선원: 방사광
장치 조건: 검출기 MYTHEN
에너지: 18 keV(파장: 0.6888Å)
카메라 길이: 573 mm
측정 피크: 입방정 질화붕소의 (111), (200), (220), (311), (400), (531)의 6본. 단, 집합 조직, 배향에 따라 프로파일의 취득이 곤란한 경우는, 그 면 지수의 피크를 제외한다.
측정 조건: 각 측정 피크에 대응하는 반치전폭(半値全幅) 중에, 측정점이 9점 이상이 되게 한다. 피크톱 강도는 2000 counts 이상으로 한다. 피크의 끝단도 해석에 사용하기 때문에, 측정 범위는 반치전폭의 10배 정도로 한다.
상기한 X선 회절 측정에 의해 얻어지는 라인 프로파일은, 시료의 불균일 변형 등의 물리량에 기인하는 진짜 확산과 장치에 기인하는 확산 양자 모두를 포함하는 형상으로 된다. 불균일 변형이나 결정자 사이즈를 구하기 위해서, 측정된 라인 프로파일로부터 장치에 기인하는 성분을 제거하여, 정확한 라인 프로파일을 얻는다. 정확한 라인 프로파일은, 얻어진 라인 프로파일 및 장치에 기인하는 라인 프로파일을 유사 Voigt 함수에 의해 피팅하여, 장치에 기인하는 라인 프로파일을 뺌으로써 얻는다. 장치에 기인하는 회절선 확산을 제거하기 위한 표준 샘플로서는 LaB6을 이용했다. 또한, 평행도가 높은 방사광을 이용하는 경우는, 장치에 기인하는 회절선 확산은 0이라고 간주할 수도 있다.
얻어진 정확한 라인 프로파일을 수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법을 이용하여 해석함으로써 전위 밀도를 산출한다. 수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법은 전위 밀도를 구하기 위해서 이용되고 있는 공지된 라인 프로파일 해석법이다.
수정 Williamson-Hall법의 식은 하기 식 (Ⅰ)로 표시된다.
Figure pct00001
(상기 식 (Ⅰ)에 있어서, ΔK는 라인 프로파일의 반치폭, D는 결정자 사이즈, M은 배치 파라미터, b는 버거스 벡터, ρ는 전위 밀도, K는 산란 벡터, O(K2C)는 K2C의 고차항, C은 콘트라스트 팩터의 평균치를 나타낸다.)
상기 식(Ⅰ)에 있어서의 C는 하기 식 (Ⅱ)로 표시된다.
C=Ch00[1-q(h2k2+h2l2+k2l2)/(h2+k2+l2)2] (Ⅱ)
상기 식 (Ⅱ)에 있어서, 스파이럴 전위와 블레이드 전위에 있어서의 각각의 콘트라스트 팩터 Ch00 및 콘트라스트 팩터에 관한 계수 q는, 계산 코드 ANIZC를 이용하고, 슬립 시스템(slip system)이 <110>{111}, 탄성력 상수(elastic stiffness) C11이 8.44 GPa, C12가 1.9 GPa, C44가 4.83 GPa로서 구한다. 콘트라스트 팩터 Ch00는, 스파이럴 전위는 0.203이고, 블레이드 전위는 0.212이다. 또한, 스파이럴 전위 비율은 0.5, 블레이드 전위 비율은 0.5로 고정한다.
또한, 전위와 불균일 변형의 사이에는 콘트라스트 팩터 C를 이용하여 하기 식 (Ⅲ)의 관계가 성립한다.
<ε(L)2>=(ρCb2/4π)ln(Re/L) (Ⅲ)
(상기 식 (Ⅲ)에 있어서, Re는 전위의 유효 반경을 나타낸다.)
상기 식 (Ⅲ)의 관계와 Warren-Averbach의 식으로부터 하기 식 (Ⅳ)와 같이 나타낼 수 있고, 수정 Warren-Averbach법으로서 전위 밀도 ρ 및 결정자 사이즈를 구할 수 있다.
lnA(L)=lnAS(L)-(πL2ρb2/2)ln(Re/L)(K2C)+O(K2C)2 (Ⅳ)
(상기 식 (Ⅳ)에 있어서, A(L)은 푸리에 급수, AS(L)는 결정자 사이즈에 관한 푸리에 급수, L은 푸리에 길이를 나타낸다.)
수정 Williamson-Hall법 및 수정 Warren-Averbach법의 상세한 것은 "T. Ungar and A. Borbely, "The effect of dislocation contraston x-ray line broadening: A new approach to line profile analysis" Appl. Phys. Lett., vol.69, no.21, p.3173,1996." 및 "T. Ungar, S. Ott, P. Sanders, A. Borbely, J. Weertman, "Dislocations, grain size and planar faults in nanostructured copper determined by high resolution X-ray diffraction and a new procedure of peak profile analysis" Acta Mater., vol.46, no.10, pp.3693-3699, 1998."에 기재되어 있다.
(결정 조직)
지립 본체부의 결정 조직은 단결정 또는 다결정으로 할 수 있다. 지립 본체부의 결정 조직이 단결정이면, 지립 본체부의 강도가 향상되기 쉽다. 한편, 지립 본체부의 결정 조직이 다결정이면, 상기 지립 본체부를 포함하는 지립을 이용한 공구의 연삭비가 향상되기 쉽다.
(결정 구조)
지립 본체부의 결정 구조는 X선 회절(XRD) 분석(피크 강도의 측정)(장치: JOEL사 제조 「MiniFlex600」(상표))와 상기한 지립 본체부의 조성의 정보를 복합적으로 해석하거나, 또는 닛폰덴시사 제조의 주사투과형 전자현미경(STEM)「JEM-2100F/Cs」(상표)) 및 STEM 부대의 에너지 분산형 X선 분광법(EDX)에 의한 관찰에 의해 특정할 수 있다.
(지립 본체부를 구성하는 결정립의 입경)
지립 본체부(2)의 조직이 단결정인 경우, 지립 본체부의 입경은 단결정의 입경에 해당한다.
지립 본체부의 조직이 단결정인 경우, 이 단결정의 입경(지립 본체부의 입경에 해당)의 하한은 30 ㎛ 이상, 50 ㎛ 이상, 60 ㎛ 이상으로 할 수 있다. 이 단결정의 입경의 상한은 600 ㎛ 이하, 300 ㎛ 이하, 150 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이 단결정의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하로 할 수 있다.
지립 본체부(2)의 조직이 단결정인 경우, 단결정의 입경(지립 본체부의 입경에 해당)은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤시마즈세이사쿠쇼 제조의 「SALD 시리즈」)로 측정된다.
지립 본체부(2)의 조직이 다결정인 경우, 지립 본체부를 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경은 100 nm 이상 6000 nm 이하가 바람직하고, 200 nm 이상 4000 nm 이하가 더욱 바람직하고, 300 nm 이상 2000 nm 이하가 특히 바람직하다.
지립 본체부(2)의 조직이 다결정인 경우, 지립 본체부를 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경은, FIB(집속 이온 빔)에 의해 노출시킨 지립 본체부의 단면의 STEM(닛폰덴시가부시키가이샤 제조 「JEM-ARM200F Dual-X」(상표))에 의한 HAADF(High-angle Annular Dark Field)-STEM 이미지로부터 구해진다. HAADF-STEM 이미지에 있어서의 각 결정립의 콘트라스트의 차이로부터 화상 분석 소프트웨어(미타니쇼지가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」(상표))에 의해 각 결정립의 단면적을 도출하고, 그 단면적과 동일 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)을 구한다. 10개의 결정립에 있어서의 원 상당 직경의 평균치를 지립 본체부를 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경으로 한다.
(지립 본체부를 구성하는 결정자 및 결정자 사이즈)
본 명세서에 있어서, 지립 본체부를 구성하는 결정자란, 단결정 중의 결정 방위가 동일한 영역으로 정의된다. 또한, 결정자 사이즈란, 단결정 중의 결정 방위가 동일한 영역의 사이즈이며, 지립의 단면을 관찰한 경우, 결정 방위가 동일한 영역의 길이로 정의된다. 본 명세서에 있어서, 결정자 사이즈는 결정자의 원 상당 직경에 해당한다.
상기한 결정자 사이즈는 250 nm 이상이 바람직하다. 이에 따르면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다. 이 이유는 분명하지 않지만, 결정자 사이즈가 큰 쪽이 연삭 시의 균열 전파가 억제되므로 지립의 인성이 향상되고, 연삭 시의 지립의 큰 결손이 억제되기 때문이라고 미루어 생각된다.
상기한 결정자 사이즈의 하한은 250 nm 이상, 450 nm 이상, 600 nm 이상으로 할 수 있다. 결정자 사이즈의 상한은 2000 nm 이하, 1500 nm 이하, 1000 nm 이하로 할 수 있다. 결정자 사이즈는 250 nm 이상 2000 nm 이하, 450 nm 이상 1500 nm 이하, 600 nm 이상 1000 nm 이하로 할 수 있다.
상기 결정자 사이즈는 상기한 지립 본체부의 전위 밀도를 산출할 때에 같은 식으로 산출된다. 상기 식 (Ⅰ)에 있어서 결정자 사이즈는 D로 표시된다.
(지립 본체부의 입경)
지립 본체부의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하로 할 수 있다. 여기서, 지립 본체부의 입경이란, 1립의 피복 초지립에 있어서의 지립 본체부의 입경을 의미한다.
지립 본체부(2)의 조직이 단결정인 경우, 지립 본체부의 입경(단결정의 입경에 해당)은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤시마즈세이사쿠쇼 제조의 「SALD 시리즈」)로 측정된다.
지립 본체부(2)의 조직이 다결정인 경우, 지립 본체부의 입경은 FIB(집속 이온 빔)에 의해 노출시킨 지립 본체부의 단면의 STEM(닛폰덴시가부시키가이샤 제조 「JEM-ARM200F Dual-X」(상표))에 의한 HAADF(High-angle Annular Dark Field)-STEM 이미지로부터 구해진다. HAADF-STEM 이미지에 있어서의 각 결정립의 콘트라스트의 차이로부터 화상 분석 소프트웨어(미타니쇼지가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」(상표))에 의해 지립 본체부의 단면적을 도출하고, 그 단면적과 동일 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)을 구한다. 상기 원 상당 직경이 지립 본체부의 입경에 해당한다. 10개의 지립 본체부의 평균치를 지립 본체부의 평균 입경으로 한다.
[피복막]
피복막(3)은 지립 본체부(2) 표면의 적어도 일부를 덮는다. 피복막이 지립 본체부(2) 표면의 적어도 일부를 덮고 있는 것은 하기의 방법으로 확인할 수 있다.
피복 초지립을 에폭시 수지로 매설한 성형체를 제작한다. 성형체에 있어서의 피복 초지립의 함유량은 수지에 대하여 50 체적% 이상으로 한다. 성형체의 형상은 직방체 또는 입방체로 한다.
성형체를 CP(크로스 섹션 폴리셔) 가공한다. 이 가공은 2단계로 나눠 행한다. 1번째 단계의 가공으로서, 적어도 하나의 피복 초지립의 단면이 보일 때까지 성형체의 어느 한 면을 가공한다. 이어서, 2번째 단계의 가공으로서, 가공면의 표면을, 피복 초지립의 입경의 50%에 상당하는 길이의 두께만큼을 제거하도록 또 CP 가공한다. 여기서, 피복 초지립의 입경은 상기한 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정한 값으로 한다.
성형체의 단면을 SEM으로 관찰하여 반사 전자 화상을 얻는다. 이 반사 전자 화상으로부터 피복막이 지립 본체부(2) 표면의 적어도 일부를 덮고 있음을 확인할 수 있다.
피복막(3)은 지립 본체부(2)의 표면 모두를 덮는 것이 바람직하다. 피복 초지립이 피복막을 가지면, 연삭 가공 시에, 지립 본체부와 피삭재 성분이 화학 반응을 일으키는 것을 억제할 수 있다. 더욱이, 지립 본체부를 구성하는 원자가 피복막이나 피삭재로 확산되는 것을 방지할 수 있다. 이로써, 지립 본체부의 마모 진행과 피삭재 성분의 응착을 억제할 수 있기 때문에, 연삭 저항이 저위에서 장시간 안정적이다. 그 결과, 응착 박리나 연삭 저항 증대에 의한 지립 본체부의 파쇄도 저감된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
연삭비란 「연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적/피복 초지립의 총 마모 체적」이다. 연삭비의 산출 방법에 관해서 하기에 설명한다.
피복 초지립의 총 마모 체적은 다음과 같은 식으로 구해진다. 피복 초지립이 고착된 휠을 이용하여 연삭 가공 전후에 카본판을 깎음으로써 휠의 지면(砥面)의 기복을 카본판에 전사한다. 카본판을 깎을 때는 카본판을 움직이지 않고서 휠을 회전시켜 절입한다.
연삭 가공 전후에 전사한 각 카본판의 기복의 단면 형상을, 휠의 회전 방향에 수직인 방향을 따라 촉침식(觸針式)의 면거칠기 측정계((주)도쿄세이미츠사 제조 「사프콤」(상표))로 계측한다. 연삭 가공 전후의 2개의 단면 형상을 비교하여 감소한 면적을 구한다. 「(감소한 면적)×(휠의 직경)×원주율」을 피복 초지립의 총 마모 체적으로 한다.
연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적(이하, 「제거 체적량」이라고도 기재한다.)은 절입 깊이와 피삭재 길이와 두께의 곱으로 구한다. 횡축을 재료 제거 체적량으로 하고, 종축을 마모량으로 하는 변화 플롯을 잡아, 이로부터 최소제곱법에 의해 변화의 일차함수를 구하여, 구배(句配)를 산출한다. 이것을 이용하여, 임의의 제거 체적량에 있어서의 피복 초지립의 총 마모 체적을 산출한다.
(조성)
피복막(3)은, 주기표의 제4족 원소(티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf) 등), 제5족 원소(바나듐(V), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta) 등), 제6족 원소(크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 등), 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 제1 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 제2 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함한다. 이에 따르면, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다. 이로써, 본 개시의 피복 초지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
제1 원소와 질소로 이루어지는 화합물(질화물)로서는, 예컨대 질화티탄(TiN), 질화지르코늄(ZrN), 질화하프늄(HfN), 질화바나듐(VN), 질화니오븀(NbN), 질화탄탈(TaN), 질화크롬(Cr2N), 질화몰리브덴(MoN), 질화텅스텐(WN), 질화티탄지르코늄(TiZrN), 질화티탄하프늄(TiHfN), 질화티탄바나듐(TiVN), 질화티탄니오븀(TiNbN), 질화티탄탄탈(TiTaN), 질화티탄크롬(TiCrN), 질화티탄몰리브덴(TiMoN), 질화티탄텅스텐(TiWN), 질화지르코늄하프늄(ZrHfN), 질화지르코늄바나듐(ZrVN), 질화지르코늄니오븀(ZrNbN), 질화지르코늄탄탈(ZrTaN), 질화지르코늄크롬(ZrCrN), 질화지르코늄몰리브덴(ZrMoN), 질화지르코늄텅스텐(ZrWN), 질화하프늄바나듐(HfVN), 질화하프늄니오븀(HfNbN), 질화하프늄탄탈(HfTaN), 질화하프늄크롬(HfCrN), 질화하프늄몰리브덴(HfMoN), 질화하프늄텅스텐(HfWN), 질화바나듐니오븀(VNbN), 질화바나듐탄탈(VTaN), 질화바나듐크롬(VCrN), 질화바나듐몰리브덴(VMoN), 질화바나듐텅스텐(VWN), 질화니오븀탄탈(NbTaN), 질화니오븀크롬(NbCrN), 질화니오븀몰리브덴(NbMoN), 질화니오븀텅스텐(NbWN), 질화탄탈크롬(TaCrN), 질화탄탈몰리브덴(TaMoN), 질화탄탈텅스텐(TaWN), 질화크롬몰리브덴(CrMoN), 질화크롬텅스텐(CrWN), 질화몰리브덴텅스텐(MoWN), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4)를 들 수 있다.
제1 원소와 탄소로 이루어지는 화합물(탄화물)로서는, 예컨대 탄화티탄(TiC), 탄화지르코늄(ZrC), 탄화하프늄(HfC), 탄화바나듐(VC), 탄화니오븀(NbC), 탄화탄탈(TaC), 탄화크롬(Cr2C), 탄화몰리브덴(MoC), 탄화텅스텐(WC), 탄화티탄지르코늄(TiZrC), 탄화티탄하프늄(TiHfC), 탄화티탄바나듐(TiVC), 탄화티탄니오븀(TiNbC), 탄화티탄탄탈(TiTaC), 탄화티탄크롬(TiCrC), 탄화티탄몰리브덴(TiMoC), 탄화티탄텅스텐(TiWC), 탄화지르코늄하프늄(ZrHfC), 탄화지르코늄바나듐(ZrVC), 탄화지르코늄니오븀(ZrNbC), 탄화지르코늄탄탈(ZrTaC), 탄화지르코늄크롬(ZrCrC), 탄화지르코늄몰리브덴(ZrMoC), 탄화지르코늄텅스텐(ZrWC), 탄화하프늄바나듐(HfVC), 탄화하프늄니오븀(HfNbC), 탄화하프늄탄탈(HfTaC), 탄화하프늄크롬(HfCrC), 탄화하프늄몰리브덴(HfMoC), 탄화하프늄텅스텐(HfWC), 탄화바나듐니오븀(VNbC), 탄화바나듐탄탈(VTaC), 탄화바나듐크롬(VCrC), 탄화바나듐몰리브덴(VMoC), 탄화바나듐텅스텐(VWC), 탄화니오븀탄탈(NbTaC), 탄화니오븀크롬(NbCrC), 탄화니오븀몰리브덴(NbMoC), 탄화니오븀텅스텐(NbWC), 탄화탄탈크롬(TaCrC), 탄화탄탈몰리브덴(TaMoC), 탄화탄탈텅스텐(TaWC), 탄화크롬몰리브덴(CrMoC), 탄화크롬텅스텐(CrWC), 탄화몰리브덴텅스텐(MoWC), 탄화알루미늄(Al4C3), 탄화규소(SiC)를 들 수 있다.
제1 원소와 탄소와 질소로 이루어지는 화합물(탄질화물)로서는, 예컨대 탄질화티탄(TiCN), 탄질화지르코늄(ZrCN), 탄질화하프늄(HfCN), 탄질화알루미늄(AlCN), 탄질화규소(SiCN)를 들 수 있다.
제1 원소와 붕소로 이루어지는 화합물(붕화물)로서는, 예컨대 붕화티탄(TiB2), 붕화지르코늄(ZrB2), 붕화하프늄(HfB2), 붕화바나듐(VB2), 붕화니오븀(NbB2), 붕화탄탈(TaB2), 붕화크롬(CrB2), 붕화몰리브덴(MoB2), 붕화텅스텐(WB), 붕화알루미늄(AlB2), 붕화규소(SiB4)를 들 수 있다.
제1 원소와 산소로 이루어지는 화합물(산화물)로서는, 예컨대 산화티탄(TiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화하프늄(HfO2), 산화바나듐(V2O5), 산화니오븀(Nb2O5), 산화탄탈(Ta2O5), 산화크롬(Cr2O3), 산화몰리브덴(MoO3), 산화텅스텐(WO3), 산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2)를 들 수 있다.
제1 원소와 질소와 산소로 이루어지는 화합물(산질화물)로서는, 예컨대 산질화티탄(TiON), 산질화지르코늄(ZrON), 산질화하프늄(HfON), 산질화바나듐(VON), 산질화니오븀(NbON), 산질화탄탈(TaON), 산질화크롬(CrON), 산질화몰리브덴(MoON), 산질화텅스텐(WON), 산질화알루미늄(AlON), 산질화규소(SiON), 사이알론(SiAlON)을 들 수 있다.
상기한 화합물은, 1종류를 이용하여도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
피복막은 상기한 화합물 유래의 고용체(固溶體)를 포함할 수 있다. 여기서, 상기한 화합물 유래의 고용체란, 2종류 이상의 상기한 화합물이 서로의 결정 구조 내에 녹아 들어가 있는 상태를 의미하며, 침입형 고용체나 치환형 고용체를 의미한다.
피복막은 상기한 화합물 및 상기한 화합물 유래의 고용체를 합계로 0 체적% 이상 90 체적% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 5 체적% 이상 70 체적% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하고, 10 체적% 이상 50 체적% 이하 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
피복막은 알루미늄과 산소를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 피복막의 내열적 안정성이 향상되고, 내마모성이 향상된다. 그 결과, 피복막 및 지립 본체부의 마모나 파괴 등의 손상이 억제된다.
알루미늄 및 산소를 포함하는 화합물로서는 Al2O3(알루미나)를 들 수 있다. Al2O3에는, α-Al2O3, γ-Al2O3, δ-Al2O3, η-Al2O3, θ-Al2O3, κ-Al2O3, ρ-Al2O3, χ-Al2O3 등의 결정 구조가 존재한다. 피복막은 이들 결정 구조의 어느 것이나 포함할 수 있다. 여기서, Al2O3(알루미나)는 Al과 O의 원자비가 2:3이지만, 본원에 있어서의 Al2O3(알루미나)는, Al과 O의 원자 비율은 2:3에 완전히 일치할 필요는 없고, 후술하는 것과 같이 일정한 범위 내라도 상관없다.
피복막은 알루미늄 및 산소를 포함하는 화합물을 합계로 10 체적% 이상 100 체적% 이하 포함하는 것이 바람직하며, 30 체적% 이상 95 체적% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하고, 50 체적% 이상 90 체적% 이하 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
피복막(3)은 γ-Al2O3를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 피복막을 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경을 작게 할 수 있기 때문에, 피복막의 강도가 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상된다. 따라서, 피삭재와의 접촉에 따른 충격으로 인한 막 파괴와 막 박리가 억제된다. 이로써, 피복막은 양호한 내마모성을 장시간 지속할 수 있다.
피복막에 있어서, 알루미늄과 산소의 원자 비율(Al/O)은 0.2 이상 0.9 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 피복막의 내마모성이 더욱 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 향상된다.
알루미늄과 산소의 원자 비율(Al/O)은 0.4 이상 0.7 이하가 보다 바람직하고, 0.45 이상 0.65 이하가 더욱 바람직하다. 이에 따르면, 피복막의 내마모성이 더욱 향상되며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력이 더욱 향상된다.
피복막에 있어서의 알루미늄과 산소의 원자 비율의 측정 방법은 하기와 같다. 피복 초지립에 대하여, ICP(유도 결합 고주파 플라즈마 분광 분석)에 의해 Al 함유량을, 불활성 가스 융해법에 의해 산소 함유량을 측정한다. 이들을 원자%로 환산하여 원자 비율을 계산한다.
피복막(3)은, 불가피 불순물이나 피복막 형성 프로세스 중에 잔류하는 미량의 미반응 금속 알루미늄이나, 알루미늄과 산소를 포함하는 화합물의 비정질 성분 등을 포함하고 있어도 좋다. 불가피 불순물로서는, 제조 프로세스 중에 사용하는 지그(주로 SUS나 카본) 유래의 미량의 철(Fe), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 망간(Mn), 탄소(C) 등을 들 수 있다.
피복막에 있어서의 불가피 불순물의 함유량은 질량 기준으로 0.001% 이상 0.5% 이하가 바람직하고, 0.001% 이상 0.1% 이하가 보다 바람직하다.
피복막(3)의 조성은, 정성적인 평가를 SEM-EDS 분석, 정량적인 분석을 ICP 분석을 이용하여 분석한다. SEM-EDS 분석의 측정 조건은 지립 본체부의 조성 분석의 측정 조건과 동일하며, ICP 분석의 측정 조건은 피복막에 있어서의 알루미늄과 산소의 원자 비율의 분석 방법과 동일하기 때문에, 이들 설명은 반복하지 않는다.
(피복막을 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경)
피복막(3)은 복수의 결정립을 포함하는 다결정으로 할 수 있다. 이 경우, 복수의 결정립의 평균 입경은 500 nm 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 피복막의 강도가 더욱 향상되어, 피삭재와의 접촉에 따른 충격력(응력)으로 인한 피복막(3) 자체의 손상을 억제하기 쉽다. 더욱이, 피삭재와의 접촉에 따른 지립 본체부(2)에의 충격력을 완화하기 쉽고, 지립 본체부(2)가 손상되기 어렵다. 피복막(3)의 평균 입경은 작을수록 피복막(3) 자체의 강도를 높일 수 있다.
피복막에 포함되는 복수의 결정립의 평균 입경은 상한이 500 nm 이하가 바람직하며, 100 nm 이하가 보다 바람직하고, 50 nm 이하가 더욱 바람직하다. 이 평균 입경은 하한이 1 nm 이상이 바람직하며, 5 nm 이상이 보다 바람직하고, 10 nm 이상이 보다 바람직하다. 상기 평균 입경은 1 nm 이상 500 nm 이하가 바람직하며, 5 nm 이상 100 nm 이하가 보다 바람직하고, 10 nm 이상 50 nm 이하가 더욱 바람직하다.
피복막에 포함되는 복수의 결정립의 평균 입경은 STEM에 의한 HAADF-STEM 이미지를 이용하여 산출된다. 구체적으로는 하기의 방법으로 산출된다.
우선, 피복막의 두께가 100 nm를 넘는 경우, 피복막을 기계 연마하여, Ar-이온밀링법에 의해 피복막의 두께를 100 nm 이하로 한다. 피복막의 두께가 100 nm 이하인 경우는 이 조작은 불필요하다.
STEM의 배율을 650만배로 하여, 피복막의 HAADF-STEM 이미지에 있어서 원자 배열을 관찰할 수 있는 영역을 임의로 10개 이상 특정한다. 이 원자 배열이 보이는 하나의 영역을 하나의 결정립으로 한다. HAADF-STEM 이미지에서는, 결정 방위가 다른 결정립은 관찰되지 않기 때문에, 원자 배열을 관찰할 수 있는 영역을 결정립으로 간주할 수 있다. 원자 배열이 보이는 하나의 영역의 원 상당 직경을 하나의 결정립의 입경으로 한다. 원 상당 직경은 화상 처리 소프트웨어(미타니쇼지가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」(상표))를 이용하여 산출할 수 있다. 10개 이상의 결정립의 평균 입경을, 피복막에 포함되는 복수의 결정립의 평균 입경으로 한다.
(피복막의 결정 구조)
피복막의 결정 구조 분석은 피복되어 있는 물질을 특정하기 위한 분석이며, 하기의 방법으로 실시한다.
피복막의 결정 구조는, 에너지 분산형 X선(EDS) 부대의 STEM 관찰과, X선 회절(사용 기기: JOEL사 제조 「MiniFlex600」(상표))을 복합적으로 이용함으로써 분석한다. EDS는 일반적인 조건으로 측정한다. XRD의 관찰 조건은 하기와 같다.
X선 회절 장치: JOEL사 제조 「MiniFlex600」(상표)
특성 X선: Cu-Kα(파장 1.54Å)
관 전압: 45 kV
관 전류: 40 mA
필터: 다층 미러
광학계: 집중법
X선 회절법: θ-2θ법.
피복막의 전자선 회절을 분석함으로써 비정질을 함유하는지 여부를 검증할 수 있다.
(구조)
피복막(3)은 단층 구조로 할 수 있다. 도 2에 도시하는 것과 같이, 피복막(3)은 2종 이상의 단위층으로 이루어지는 다층 구조로 할 수 있다. 피복막이 다층 구조이면, 각 단위층의 잔류 응력이 상승한다. 이 때문에, 피복막의 경도가 향상되어 피복막의 손상이 억제된다.
피복막이 다층 구조인 경우, 층수는 특별히 한정되지 않는다. 예컨대 2층이나 3층으로 할 수 있다. 이 경우, 인접하는 각 단위층의 조성은 서로 다른 것이 바람직하다. 예컨대 피복막(3)의 구조가 3층 구조인 경우(도 2), 지립 본체부(2) 측에서 외측으로 향하여 순차 제1 단위층(31), 제2 단위층(32), 제3 단위층(33)으로 할 때, 제1 단위층(31)과 제3 단위층(33)을 같은 조성으로 하고, 제2 단위층(32)의 조성을 제1 단위층(31) 및 제3 단위층(33)과 다른 조성으로 할 수 있다. 또한, 제1 단위층(31), 제2 단위층(32) 및 제3 단위층(33)의 조성은 3층 전부 다른 조성으로 할 수 있다. 피복막(3)의 구조는 STEM에 의한 단면 관찰에 의해 분석할 수 있다.
(두께)
피복막(3)의 두께는 50 nm 이상 1000 nm 이하인 것이 바람직하다. 피복막의 두께가 50 nm 이상이면, 피복막 자체의 내마모성을 높이기 쉽고, 피복막 및 지립 본체부의 손상을 억제하기 쉽다. 피복막의 두께가 1000 nm 이하이면, 피복막의 두께가 과도하게 두껍지 않아 박리가 어렵기 때문에, 지립 본체부의 외주에 피복막을 형성한 상태를 유지하기 쉽다.
피복막(3)의 두께는, 피복막(3)이 다층 구조인 경우, 각 층의 두께의 합계로 한다. 다층 구조로 하는 경우, 각 층의 두께는 동일한 두께로 하여도 좋고 다른 두께로 하여도 좋다.
피복막의 두께의 하한은 50 nm 이상이 바람직하며, 100 nm 이상이 보다 바람직하고, 150 nm 이상이 더욱 바람직하다. 피복막의 두께의 상한은 1000 nm 이하가 바람직하며, 500 nm 이하가 보다 바람직하고, 300 nm 이하가 더욱 바람직하다. 피복막의 두께는 100 nm 이상 500 nm 이하가 보다 바람직하며, 150 nm 이상 300 nm 이하가 더욱 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 피복막의 두께란, 무작위로 선택된 10립의 피복 초지립의 피복막 두께의 평균치를 의미한다. 상기 평균치를 산출하기 위한 각 피복 초지립의 피복막의 두께는 하기의 방법으로 산출되는 값이다.
우선, 복수의 피복 초지립을 에폭시 수지로 매설한 성형체를 제작한다. 성형체에 있어서의 피복 초지립의 함유량은 수지에 대하여 50 체적% 이상으로 한다. 성형체의 형상은 직방체 또는 입방체로 한다.
성형체를 CP(크로스 섹션 폴리셔) 가공한다. 이 가공은 2단계로 나눠 행한다. 1번째 단계의 가공으로서, 적어도 하나의 피복 초지립의 단면이 보일 때까지 성형체의 어느 한 면을 가공한다. 이어서, 2번째 단계의 가공으로서, 가공면의 표면을, 피복 초지립의 입경의 50%에 상당하는 길이의 두께만큼을 제거하도록 또 CP 가공한다. 여기서, 피복 초지립의 입경은 상기한 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정한 값으로 한다.
성형체의 단면을 SEM으로 관찰하여 반사 전자 화상을 얻는다. 이 반사 전자 화상으로부터, 1립의 피복 초지립의 피복막에 있어서, 무작위로 선택된 세 곳의 두께를 실측한다. 세 곳의 두께의 평균치를 상기 피복 초지립의 피복막의 두께로 한다.
(피복 초지립의 제조 방법)
피복 초지립의 제조 방법은, 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부를 준비하는 공정(이하, 「준비 공정」이라고도 기재한다.)과, 상기 지립 본체부에 전처리를 행하는 공정(이하, 「피복 전처리 공정」이라고도 기재한다.)과, 상기 지립 본체부의 표면에 피복막을 형성하는 공정(이하, 「피복 공정」이라고도 기재한다.)을 구비할 수 있다.
(준비 공정)
지립 본체부의 원료인 입방정 질화붕소를 준비한다. 입방정 질화붕소는 특별히 한정되지 않으며, 공지된 것을 이용할 수 있다.
(피복 전처리 공정)
준비한 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부에 대하여 전처리를 행한다. 이로써, 지립 본체부의 전위 밀도를 저감할 수 있다. 전처리로서는 열처리, 전자선 조사, 플라즈마 조사, 마이크로파 조사를 들 수 있다.
열처리는 예컨대 진공 내에서 온도 850∼1400℃, 가열 시간 15∼300분으로 할 수 있다. 이에 따르면, 지립 본체부의 전위 밀도를 충분히 저감할 수 있다. 온도는 후술하는 피복 후의 열처리 공정에 있어서의 온도보다도 높게 하는 것이 바람직하다.
전자선 조사는 예컨대 조사 에너지 10∼40 MeV, 조사 시간 3∼20시간으로 할 수 있다. 이에 따르면, 지립 본체부의 전위 밀도를 충분히 저감할 수 있다.
(피복 공정)
이어서, 열처리를 행한 지립 본체부의 표면에 피복막을 형성한다. 피복막의 형성은 아크 이온 플레이팅(AIP)법, HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering)법, 아크 플라즈마 분말법 등의 물리 증착법이나, 분무 열분해법이나 MOCVD(Metalorganic Chemical Vapor Deposition) 등의 화학 증착법에 의해 이루어진다. 그 중에서도 아크 플라즈마 분말법이 가장 적합하다.
피복 조건은, 타겟재로서 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소 및 탄소에서 선택되는 적어도 하나의 단일체 혹은 이들의 합금, 화합물을 이용하여, 산소, 질소 및 아르곤에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 분위기 하에, 방전 전압을 10 V 이상 200 V 이하, 방전 주파수를 1 Hz 이상 20 Hz 이하, 콘덴서 용량을 360 μF 이상 1800 μF 이하, Shot수를 1000 이상 10000000 이하로 하는 것을 들 수 있다. 이에 따라, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 함유하는 피복막을 지립 본체부 표면에 형성할 수 있다.
(피복 후 열처리 공정)
피복막 형성 후에 피복 후 열처리 공정을 행하는 것이 바람직하다. 피복막 형성 직후의 피복막은 주로 비정질이기 때문에, 적절하게 열처리를 부여함으로써, 조직 제어가 가능하며 또한 피복막과 지립 본체부의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
예컨대 알루미늄 산화물의 경우, 열처리 온도 700℃ 이상에서 γ-Al2O3이 생성하기 시작하고, 1200℃ 이상에서 α-Al2O3이 생성하기 시작한다. 이러한 결정 구조의 상 전이는 체적 변화를 동반하기 때문에, 피복막의 지립 본체부와의 계면에서 부정합을 일으키는 경우가 있다. 또한, 열처리 온도가 높아지면, 피복막을 구성하는 결정립의 입경이 커지기 쉽다. 한편, 열처리 온도가 낮아지면, 피복막을 구성하는 결정립의 입경이 작아지기 쉽다.
예컨대 열처리 온도를 800∼1000℃로 하고, 열처리 시간을 30∼240분으로 함 으로써, 피복막에 γ-Al2O3을 함유시키면서 또한 피복막을 구성하는 복수의 결정립의 평균 입경을 500 nm 이하로 함으로써 고경도화(高硬度化)시키고, 지립 본체부와 피복막의 계면에 있어서의 부정합을 억제하면서 또한 지립 본체부와 피복막 사이의 원자의 상호 확산에 의해 간극 없이 밀착시킬 수 있다. 또한, 미량의 미반응 금속 알루미늄이나, 알루미늄과 산소의 비정질 성분이 잔존하여도 상관없다.
피복막에 포함되는 알루미늄과 산소의 원자 비율(Al/O)은 아크 플라즈마 분말이나 열처리 시의 분위기의 산소 분압으로 제어할 수 있다. 원자 비율(Al/O)은, 산소 분압을 내리면 커지고, 산소 분압을 올리면 작아진다. 원자 비율(Al/O) 0.2 이상에서 γ-Al2O3이 생성되기 쉽고, 0.9 이하에서 절연성을 유지할 수 있고, 0.4 이상 0.7 이하에서 가장 연삭비가 향상된다.
[용도]
실시형태 1에 따른 피복 초지립은 휠 등의 연삭 공구(지석)의 지립에 적합하게 이용할 수 있다.
[실시형태 2: 지립]
본 개시의 일 실시형태에 따른 지립은, 입방정 질화붕소로 이루어지고, 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하이다. 본 개시의 지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다. 이 이유는 하기와 같이 미루어 생각된다.
본 개시의 지립은 전위 밀도가 낮다. 전위 밀도가 낮은 경우, 지립의 인성이 향상된다. 따라서, 본 개시의 지립을 이용한 경우, 연삭 가공 중의 지립의 결손이 현저히 억제된다. 이로써, 본 개시의 지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
실시형태 2의 지립은 실시형태 1의 피복 초지립에 포함되는 지립 본체부와 동일한 구성으로 할 수 있다. 즉, 실시형태 1의 지립 본체부만을 지립으로서 이용한 것이 실시형태 2의 지립에 해당한다.
실시형태 2의 지립의 조성, 전위 밀도, 결정 조직, 결정 구조, 지립을 구성하는 결정립의 입경, 지립을 구성하는 결정자 및 결정자 사이즈, 지립을 구성하는 결정립의 평균 입경, 용도는, 실시형태 1의 피복 초지립에 포함되는 지립 본체부와 동일한 구성으로 할 수 있다.
(전위 밀도)
지립의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이다. 지립의 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하이면, 지립은 우수한 인성을 가질 수 있다. 또한, 지립의 격자 결함이 적고, 연삭 시의 결손을 저감할 수 있다. 이로써, 본 개시의 지립을 이용한 공구는 높은 연삭비를 가질 수 있다.
지립의 전위 밀도의 하한은 1×108/㎡ 이상이 바람직하며, 1×1010/㎡ 이상이 보다 바람직하고, 5×1010/㎡ 이상이 더욱 바람직하다. 지립의 전위 밀도의 상한은 9×1014/㎡ 이하이며, 6.5×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 2×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 5×1013/㎡ 이하가 보다 바람직하다. 지립의 전위 밀도는 1×108/㎡ 이상 9×1014/㎡ 이하가 바람직하며, 1×108/㎡ 이상 6.5×1014/㎡ 이하가 바람직하고, 1×1010/㎡ 이상 2×1014/㎡ 이하가 보다 바람직하고, 5×1010/㎡ 이상 5×1013/㎡ 이하가 더욱 바람직하다.
지립의 전위 밀도의 측정 방법은 실시형태 1에 기재한 지립 본체부의 전위 밀도의 측정 방법과 마찬가지이기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다.
(결정 조직)
지립의 결정 조직은 단결정 또는 다결정으로 할 수 있다. 지립의 결정 조직이 단결정이면, 지립의 강도가 향상되기 쉽다. 한편, 지립의 결정 조직이 다결정이이면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비가 향상되기 쉽다.
(지립을 구성하는 결정자의 사이즈(결정자 사이즈))
지립을 구성하는 결정자의 사이즈(결정자 사이즈)는 250 nm 이상이 바람직하다. 이에 따르면, 상기 지립을 이용한 공구의 연삭비를 향상시키기 쉽다. 이 이유는 분명하지 않지만, 결정자 사이즈가 큰 쪽이 연삭 시의 균열 전파가 억제되므로 지립의 인성이 향상되어, 연삭 시의 지립의 큰 결손이 억제되기 때문이라고 미루어 생각된다.
상기한 결정자 사이즈의 하한은 250 nm 이상, 450 nm 이상, 600 nm 이상으로 할 수 있다. 결정자 사이즈의 상한은 2000 nm 이하, 1500 nm 이하, 1000 nm 이하로 할 수 있다. 결정자 사이즈는 250 nm 이상 2000 nm 이하, 450 nm 이상 1500 nm 이하, 600 nm 이상 1000 nm 이하로 할 수 있다.
상기 결정자 사이즈의 측정 방법은 실시형태 1에 기재한 지립 본체부의 결정자 사이즈의 측정 방법과 마찬가지이기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다.
(지립의 입경)
지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하가 바람직하다. 여기서, 지립의 입경이란, 1립의 지립의 입경을 의미한다.
지립의 입경이 30 ㎛ 이상이면, 과도하게 작지 않아, 지립을 휠에 고착하기 쉽게 되기 때문에, 피삭재를 연삭하기 쉬운데다, 취급하기 쉽고, 휠을 구축하기 쉽다. 지립의 입경이 600 ㎛ 이하이면, 과도하게 크지 않기 때문에, 피삭재와의 접촉에 따른 지립에의 충격력으로 인한 파쇄 등의 손상이 생기기 어렵다.
지립의 입경은 하한이 30 ㎛ 이상이 바람직하며, 50 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 60 ㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 지립의 입경은 상한이 600 ㎛ 이하가 바람직하며, 300 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 150 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하로 할 수 있다.
지립의 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(가부시키가이샤시마즈세이사쿠쇼 제조의 「SALD 시리즈」)로 측정된다.
상기한 것 이외의 지립의 구성의 상세한 것은 실시형태 1에 기재되어 있기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다.
본 개시의 지립의 제조 방법은, 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 전구체를 준비하는 공정과, 상기 지립 전구체에 열처리, 전자선 조사, 플라즈마 조사 또는 마이크로파 조사를 행함으로써 지립을 얻는 공정을 구비할 수 있다. 이에 따라, 입방정 질화붕소로 이루어지고, 전위 밀도가 저감된 지립을 얻을 수 있다. 열처리의 구체적인 조건은 실시형태 1의 피복 전처리 공정과 동일하게 할 수 있기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다.
[실시형태 3: 휠]
본 개시의 일 실시형태에 따른 휠을 도 3∼도 5를 이용하여 설명한다. 도 3은 실시형태 3에 따른 휠의 개략을 도시하는 사시도이다. 도 4는 도 3에 도시하는 휠을 (Ⅳ)-(Ⅳ)선을 포함하는 면으로 절단한 상태를 도시하는 단면도이다. 도 5는 도 4에 도시하는 휠의 파선의 원으로 둘러싸인 영역을 확대하여 도시하는 단면도이다.
도 3∼도 5는 휠의 초지립층이 실시형태 1의 피복 초지립을 포함하는 경우를 도시하고 있지만, 이것에 한정되지 않는다. 초지립층은 피복 초지립 대신에 실시형태 2의 지립을 포함하고 있어도 좋다. 또한, 초지립층은 피복 초지립과 지립 양자 모두를 포함하고 있어도 좋다. 이하의 설명에서는, 초지립층이 피복 초지립을 포함하는 경우로써 설명하지만, 초지립층이 지립을 포함하는 경우, 초지립층이 피복 초지립 및 지립을 포함하는 경우도 본 실시형태에 포함되는 것으로 한다.
휠(10)은 원판형의 기판(11)과 기판(11)의 적어도 외주면을 덮는 초지립층(12)을 구비하고, 초지립층(12)은 실시형태 1의 피복 초지립(1) 또는 실시형태 2의 지립을 갖는 휠이다. 휠(10)은 손상되기 어려운 피복 초지립(1)을 구비하기 때문에 연삭비가 높다.
[기판]
기판(11)의 재질은, Al이나 Al 합금, 철이나 철 합금, 탄소공구강, 고속도공구강, 합금공구강, 초경합금, 서멧 등을 들 수 있다. 기판(11)의 사이즈(내·외경, 두께)는 예컨대 휠(10)을 설치하는 머시닝 센터 등의 공작 기계의 사이즈, 즉 피삭재의 사이즈에 따라서 적절하게 선택할 수 있다. 기판(11)은 공지된 휠의 기판을 이용할 수 있다.
[초지립층]
초지립층(12)은, 본 예에서는 기판(11)의 외주면(111)의 표면과 외주 단면을 일련으로 덮도록 형성된다(도 3, 도 4). 초지립층(12)의 사이즈(두께 및 폭)는 기판(11)의 사이즈(두께 및 폭)에 따라서 적절하게 선택할 수 있다. 두께는 휠(10)의 직경 방향을 따른 길이를 말하며, 폭은 휠(10)의 축 방향을 따른 길이를 말한다. 이 초지립층(12)은 피복 초지립(1)과 결합재(13)를 구비한다(도 5).
(피복 초지립)
피복 초지립(1)으로서는 실시형태 1의 피복 초지립을 이용한다. 피복 초지립(1)의 수는 복수로 할 수 있다. 초지립층(12) 표면 측의 피복 초지립(1)은, 그 일부가 결합재(13)로부터 노출되어 있고, 그 노출 부위가 피삭재를 연삭하는 절단날부를 갖는다.
한편, 초지립층(12)의 기판(11) 측의 피복 초지립(1)은 그 전부가 결합재(13)에 매설되어 있다. 매설된 피복 초지립(1)은, 휠(10)로 피삭재를 연삭하는 중에 초지립층(12) 표면 측의 피복 초지립(1)이 마모하여 탈락하면서 또한 결합재(13)가 마모하는 과정에서, 그 일부가 결합재(13)로부터 노출하여 피삭재를 연삭한다.
복수의 피복 초지립(1)은 전부 동일 구성(재질이나 사이즈)의 지립 본체부(2)와 동일 구성(재질이나 두께)의 피복막(3)으로 구성되어 있어도 좋다. 또한, 일부의 피복 초지립(1)의 지립 본체부(2)나 피복막(3)은 타부의 피복 초지립(1)의 지립 본체부(2)나 피복막(3)과 다른 구성(재질이나 사이즈)이라도 좋다. 또한, 초지립층(12)에는 초지립(1) 이외의 공지된 지립이 혼재하고 있어도 좋다.
초지립층에 포함되는 복수의 피복 초지립의 평균 입경(체적 기준의 메디안 직경 d50)의 하한은 30 ㎛가 바람직하며, 40 ㎛가 바람직하고, 50 ㎛가 바람직하고, 60 ㎛가 바람직하다. 복수의 피복 초지립의 평균 입경(체적 기준의 메디안 직경 d50)의 상한은 600 ㎛가 바람직하며, 400 ㎛가 바람직하고, 300 ㎛가 바람직하고, 150 ㎛가 바람직하다. 복수의 피복 초지립의 평균 입경(체적 기준의 메디안 직경 d50)은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하가 바람직하며, 40 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하가 바람직하고, 50 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하가 바람직하고, 60 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하가 바람직하다.
복수의 피복 초지립의 평균 입경은, 초지립층을 산(예컨대 왕수(농염산:농초산=3:1의 체적비로 혼합한 액체))에 침지하여 결합재를 산에 용해시키고, 복수의 피복 초지립만을 빼내어, 빼낸 복수의 피복 초지립을 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정함으로써 구한다. 초지립층이 큰 경우에는, 초지립층을 소정의 체적(예컨대 0.5 ㎤)만큼 잘라내고, 그 부분으로부터 상술한 것과 같이 결합재를 녹여 복수의 피복 초지립을 빼낸다.
(결합재)
결합재(13)는 피복 초지립(1)을 외주면(111)(도 4)에 고착한다. 결합재(13)의 종류는, 예컨대 레진 본드, 메탈 본드, 비트리파이드 본드, 전착(電着) 본드 및 이들을 복합한 본드 중에서 선택되는 1종의 본드 또는 메탈 왁스를 들 수 있다. 이들 본드나 메탈 왁스는 공지된 본드나 메탈 왁스를 이용할 수 있다.
레진 본드는 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 등의 열경화성 수지를 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 메탈 본드는 구리, 주석, 철, 코발트 또는 니켈을 포함하는 합금을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 비트리파이드 본드는 유리질을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 전착 본드는 니켈 도금을 들 수 있다. 메탈 왁스는 은(Ag) 왁스 등을 들 수 있다.
결합재(13)의 종류는 피복 초지립(1)의 피복막(3)의 재질 등에 따라서 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대 피복 초지립(1)의 피복막(3)이 도전성을 갖는 경우, 결합재(13)는, 전착 본드를 제외하고, 레진 본드, 메탈 본드, 비트리파이드 본드 및 메탈 왁스를 이용할 수 있다. 피복 초지립(1)의 피복막(3)이 절연성을 갖는 경우, 전착 본드를 포함하는 상기 모든 본드와 메탈 왁스를 이용할 수 있다.
휠(10)(도 3)은, 지립 본체부(2) 표면의 적어도 일부에 피복막(3)이 피복된 복수의 피복 초지립(1)(도 1)을 준비하고, 결합재(13)(도 5)에 의해 복수의 피복 초지립(1)을 기판(11)의 외주면(111)에 고착함으로써 제조할 수 있다. 또한, 휠(10)은, 피복막(3)이 피복되어 있지 않은 복수의 지립 본체부(2)를 준비하여, 결합재(13)에 의해 복수의 지립 본체부(2)를 기판(11)의 외주면(111)에 고착한 후, 지립 본체부(2)의 표면(절단날부)을 덮도록 피복막(3)을 형성함으로써 제조하여도 좋다. 이 경우, 피복 방법은 상술한 AIP법, HIPIMS법, CVD법 및 아크 플라즈마 분말법의 어느 것이나 이용할 수 있다.
(용도)
실시형태에 따른 휠(10)은, 자동차 부품, 광학 유리, 자성 재료, 반도체 재료 등의 연삭이나, 엔드밀, 드릴, 리머 등의 홈 연삭, 컷팅 엣지 교환 팁의 브레이커 연삭, 각종 공구의 중연삭(重硏削)에 적합하게 이용할 수 있다.
실시예
본 실시형태를 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 본 실시형태가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
<피복 초지립 및 지립의 제작>
(시료 1∼시료 6, 시료 9∼시료 18, 시료 20∼시료 23)
각 시료에 관해서 지립 본체부로서 단결정의 입방정 질화붕소를 준비했다. 각 시료에서 준비한 지립 본체부의 평균 입경은 표 1의 「지립 본체부」의 「평균 입경(㎛)」란의 기재와 같다. 예컨대 시료 1에서는 지립 본체부의 평균 입경은 75 ㎛이다.
상기 입방정 질화붕소에 대하여, 진공 열처리로(닛폰도쿠슈기카이가부시키가이샤 제조의 「NRF-658-0.7D1.5V형」)를 이용하여 피복 전처리로서 열처리를 실시했다. 상기 열처리의 조건(분위기, 온도, 시간)은 표 1의 「피복 전 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다. 예컨대 시료 1에서는, 진공(진공이란 1×10-3 Pa 이하를 의미한다.) 중, 900℃에서 0.5시간 열처리를 행했다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 하기와 같다.
피복 장치: 나노 입자 형성 장치 APD-P 아드반스리코가부시키가이샤 제조
타겟: 알루미늄
도입 가스: O2
성막 압력: 표 1의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란의 기재와 같음.
방전 전압: 150 V
방전 주파수: 6 Hz
콘덴서 용량: 1080 μF
처리 분말량: 30 g
분말 용기의 회전수: 50 rpm
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 상기한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 피복 초지립을 얻었다. 피복 후의 열처리 조건은 표 1의 「피복 후 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다. 예컨대 시료 1에서는, 진공(1×10-3 Pa 이하) 중, 850℃에서 30분간 열처리를 행했다.
(시료 7)
지립 본체부로서 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비했다. 시료 7에서는 피복 전 열처리 공정을 행하지 않고, 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성하여 피복 초지립을 얻었다. 시료 7에서는 피복 후 열처리를 실시하지 않았다.
(시료 8)
지립 본체부로서 평균 입경 75 ㎛의 다결정의 입방정 질화붕소를 이용하는 것 이외에는 시료 6과 같은 방법으로 피복 초지립을 제작했다.
(시료 19)
지립 본체부로서 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비했다. 이 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로를 이용하여 피복 전 열처리를 실시했다. 피복 전의 열처리 조건(분위기, 온도, 시간)은 표 1의 「피복 전 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 타겟 및 도입 가스 이외에는 시료 1과 동일하다.
타겟은 알루미늄과 티탄알루미늄(Ti를 50 원자%, Al을 50 원자%)을 사용했다. 도입 가스는 O2(산소) 또는 N2(질소)로 했다.
우선, 지립 본체부의 표면에 티탄알루미늄을 타겟으로 하여 질소 가스를 도입하면서, 질소 분위기(0.88 Pa) 하에서 제1 단위층을 평균 두께 150 nm로 형성했다. 이어서, 알루미늄을 타겟으로 하여 산소 가스를 도입하면서 산소 분위기(0.88 Pa) 하에서 제2 단위층을 평균 두께 150 nm로 형성했다.
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 상기한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 피복 초지립을 얻었다. 열처리 조건은 표 1의 「피복 후 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다.
(시료 24)
지립 본체부로서 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비했다. 이 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로를 이용하여 피복 전 열처리를 실시했다. 피복 전의 열처리 조건(분위기, 온도, 시간)은 표 2의 「피복 전 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 타겟 및 도입 가스 이외에는 시료 1과 동일하다.
타겟은, 티탄알루미늄(Ti를 50 원자%, Al을 50 원자%)을 사용하여, 질소 분위기(0.88 Pa) 하에서 피복막을 형성했다. 도입 가스는 N2(질소)로 했다.
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 상기한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 피복 초지립을 얻었다. 열처리 조건은 표 2의 「피복 후 열처리」의 「분위기」, 「온도」, 「시간」란에 나타내는 것과 같다.
(시료 25)
시료 25에서는 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 그대로 지립으로서 이용했다. 즉, 시료 25에서는 피복 전 열처리, 피복막의 형성 및 피복 후 열처리는 행하지 않았다.
(시료 26)
시료 26에서는, 피복막 형성 시에, 타겟으로서 티탄 및 탄소를 이용하고, 분위기를 아르곤으로 한 것 이외에는 시료 5와 같은 조건으로 피복 초지립을 제작했다.
(시료 27)
시료 27에서는, 피복막 형성 시에, 타겟으로서 티탄 및 탄소를 이용하고, 분위기를 질소로 한 것 이외에는 시료 5와 같은 조건으로 피복 초지립을 제작했다.
(시료 28)
시료 28에서는, 피복막 형성 시에, 타겟으로서 실리콘 및 알루미늄을 이용하고, 분위기를 질소 산소 혼합 가스로 한 것 이외에는 시료 5와 같은 조건으로 피복 초지립을 제작했다.
(시료 29)
시료 29에서는, 피복막 형성 시에, 타겟으로서 티탄 및 붕소를 이용하고, 분위기를 아르곤으로 한 것 이외에는 시료 5와 같은 조건으로 피복 초지립을 제작했다.
(시료 30)
시료 30에서는, 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 시료 1과 같은 피복 전 열처리를 실시하여 지립을 제작했다. 시료 30에서는 피복막의 형성 및 피복 후 열처리는 실시되지 않았다.
<측정>
위에서 제작된 피복 초지립 및 지립에 관해서, 지립 본체부(시료 25 및 시료 30에서는 지립)의 전위 밀도, 피복막의 조성, 피복막에 있어서의 알루미늄과 산소의 원자 비율(이하, 「Al/O 비율」이라고도 기재한다.), 피복막의 평균 입경 및 평균 두께를 측정했다. 이들의 구체적인 측정 방법은 실시형태 1에 나타내는 방법과 동일하기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 1 및 표 2의 「지립 본체부/지립」의 「전위 밀도」란, 「피복막」의 「조성」, 「Al/O 비율」, 「평균 입경」 및 「평균 두께」란에 나타낸다.
<휠의 제작>
위에서 제작된 피복 초지립 또는 지립을 이용하여 도 3∼도 5에 도시되는 휠(10)과 같은 구성을 갖는 휠을 제작했다. 구체적으로는, 기판의 외주면에 결합재에 의해 복수의 초지립을 고착시켜, 휠을 제작했다. 기판은 S45C로 이루어지고, 직경(외경): 50 mm, 부착 구멍 직경(내경): 20 mm, 두께: 8 mm인 것을 준비했다. 결합재에는 Ag 왁스재를 이용했다.
<연삭 성능의 평가>
각 시료의 휠의 연삭 성능은 연삭비를 구함으로써 평가했다. 연삭비는, 하기 장치에 각 시료의 휠을 설치하고, 하기 조건으로 피삭재를 180분간 연삭하여, 「연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적/초지립의 총 마모 체적」으로부터 구했다. 즉, 연삭비가 높을수록 연삭 성능이 우수하다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
피삭재: SCM415 경화강(3.5 mm×60 mm×100 mm)
장치: 머시닝 센터 V-55 가부시키가이샤마키노후라이스세이사쿠쇼 제조
지석 주속도: 2700 mm/min
절입: 0.17 mm
이송 속도: 150 mm/min
쿨런트: 에멀션 타입(유시로켄(등록상표))
Figure pct00002
Figure pct00003
<평가>
시료 1∼시료 6, 시료 8∼시료 24, 시료 26∼시료 29의 피복 초지립 및 시료30의 지립은 실시예에 해당한다. 시료 7의 피복 초지립은 지립 본체부의 전위 밀도가 9×1014를 넘어 비교예에 해당한다. 시료 25의 지립은 전위 밀도가 9×1014를 넘어 비교예에 해당한다.
시료 1∼시료 6, 시료 8∼시료 24, 시료 26∼시료 30의 휠의 연삭비는 모두 시료 7 및 시료 25의 휠의 연삭비보다도 높은 것이 확인되었다.
[실시예 2]
<시료 2-1∼시료 2-6>
시료 2-1∼시료 2-5에서는, 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시하여 지립을 제작했다. 시료 2-6에서는, 평균 입경 75 ㎛의 다결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시하여 지립을 제작했다. 전자선 조사 조건은 표 3의 「전자선 조사 조건」의 「조사 에너지」 및 「조사 시간」란에 나타내는 것과 같다.
(시료 2-7)
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비하고, 이 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로(닛폰도쿠슈기카이가부시키가이샤 제조의 「NRF-658-0.7D1.5V형」)를 이용하여 피복 전처리로서 열처리를 실시했다. 이 열처리는, 진공 중, 900℃에서 0.7시간 행했다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란 참조).
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 실시예 1과 동일한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 시료 2-7의 피복 초지립을 얻었다. 열처리 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복 후 열처리」의 「온도」, 「시간」란 참조).
(시료 2-8)
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비하여, 이 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다 (표 3의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란 참조).
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 실시예 1과 동일한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 시료 2-8의 피복 초지립을 얻었다. 열처리 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복 후 열처리」의 「온도」, 「시간」란 참조).
(시료 2-9)
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 준비하여, 이 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성하여 시료 2-9의 피복 초지립을 얻었다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란 참조).
(시료 2-10)
시료 2-10에서는 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 지립으로 했다.
(시료 2-11)
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시했다. 전자선 조사 조건은 표 3의 「전자선 조사 조건」의 「조사 에너지」 및 「조사 시간」란에 나타내는 것과 같다.
전자선 조사 후의 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로(닛폰도쿠슈기카이가부시키가이샤 제조의 「NRF-658-0.7D1.5V형」)를 이용하여 피복 전처리로서 열처리를 실시했다. 상기 열처리는, 진공 중, 900℃에서 0.7시간 행했다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성했다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란 참조).
입방정 질화붕소 입자의 표면에 피복막을 형성한 후, 실시예 1과 동일한 진공 열처리로를 이용하여 피복 후 열처리를 실시하여, 시료 2-11의 피복 초지립을 얻었다. 열처리 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 3의 「피복 후 열처리」의 「온도」, 「시간」란 참조).
<측정>
위에서 제작된 피복 초지립 및 지립에 관해서, 지립 본체부(시료 2-1∼시료 2-6, 시료 2-10에서는 지립)의 전위 밀도, 피복막의 조성, 피복막에 있어서의 알루미늄과 산소의 원자 비율(이하, 「Al/O 비율」이라고도 기재한다.), 피복막의 평균 입경 및 평균 두께를 측정했다. 이들의 구체적인 측정 방법은 실시형태 1에 나타내는 방법과 동일하기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 3의 「지립 본체부/지립」의 「전위 밀도」란, 「피복막」의 「조성」, 「Al/O 비율」, 「평균 입경」 및 「평균 두께」란에 나타낸다.
<휠의 제작>
위에서 제작된 피복 초지립 또는 지립을 이용하여 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 1과 동일 형상의 휠을 제작했다.
<연삭 성능의 평가>
각 시료의 휠의 연삭 성능은 연삭비를 구함으로써 평가했다. 연삭비는, 하기 장치에 각 시료의 휠을 설치하고, 하기 조건으로 피삭재를 180분간 연삭하여, 「연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적/초지립의 총 마모 체적」으로부터 구했다. 즉, 연삭비가 높을수록 연삭 성능이 우수하다. 결과를 표 3에 나타낸다.
피삭재: SCM415 경화강(3.5 mm×60 mm×100 mm)
장치: 머시닝 센터 V-55 가부시키가이샤마키노후라이스세이사쿠쇼 제조
지석 주속도: 2700 mm/min
절입: 0.5 mm
이송 속도: 100 mm/min
쿨런트: 에멀션 타입(유시로켄(등록상표))
Figure pct00004
<평가>
시료 2-1∼시료 2-8, 시료 2-11의 지립 및 피복 초지립은 실시예에 해당한다. 시료 2-9의 피복 초지립은 지립 본체부의 전위 밀도가 9×1014를 넘어 비교예에 해당한다. 시료 2-10의 지립은 전위 밀도가 9×1014를 넘어 비교예에 해당한다.
시료 2-1∼시료 2-8, 시료 2-11의 휠의 연삭비는 모두 시료 2-9 및 시료 2-10의 휠의 연삭비보다도 높은 것이 확인되었다.
시료 2-1∼시료 2-6과 시료 2-10을 비교하면, 입방정 질화붕소에 전자선 조사를 행하면 전위 밀도가 저하하는 것이 확인되었다.
시료 2-9와 시료 2-10을 비교하면, 피복막을 갖는 피복 초지립(시료 2-9)은, 지립(시료 2-10)에 대해서만 지립 본체부의 전위 밀도가 낮고, 약 1.5배의 연삭비를 얻을 수 있다는 것이 확인되었다. 시료 2-9의 지립 본체부의 전위 밀도가 낮은 이유는 분명하지 않지만, 피복 시에, 원자 레벨의 Al, 산소 이온이 지립 표면에 조사됨으로써 지립 표면 근방의 격자 결함이 완화되었을 가능성이나, 지립 자체의 전위 변동의 가능성이 있다.
시료 2-8과 시료 2-9를 비교하면, 피복 후 열처리를 행한 시료 2-8은, 피복 후 열처리를 하지 않은 시료 2-9에 대하여 약 2배의 연삭비를 얻을 수 있다는 것이 확인되었다. 이 이유는 분명하지 않지만, 시료 2-8에서는, 피복막 형성 시에 조사되는 분자 레벨의 입자가 피복 후 열처리 시에 확산하여, 피복 지립 표면 근방의 결함을 저감하기 때문이라고 미루어 생각된다.
시료 2-7, 시료 2-8, 시료 2-9를 비교하면, 전자선 조사 및/또는 열처리를 행함으로써, 더욱 지립 본체부의 전위 밀도가 저하하여 연삭비가 향상되는 것이 확인되었다.
[실시예 3]
<시료 3-1>
시료 3-1에서는 평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소를 지립으로 했다.
<시료 3-2>
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시하여 시료 3-2의 지립을 제작했다. 전자선 조사 조건은 표 4의 「전자선 조사 조건」의 「조사 에너지」 및 「조사 시간」란에 나타내는 것과 같다.
<시료 3-3∼시료 3-10>
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시했다. 전자선 조사 조건은 표 4의 「전자선 조사 조건」의 「조사 에너지」 및 「조사 시간」란에 나타내는 것과 같다.
전자선 조사 후의 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로(닛폰도쿠슈기카이가부시키가이샤 제조의 「NRF-658-0.7D1.5V형」)를 이용하여 열처리를 실시하여, 시료 3-3∼시료 3-10의 지립을 얻었다. 열처리는, 진공 중, 표 4의 「(피복 전) 열처리」의 「온도」란에 기재한 온도에서 「시간」란에 기재한 시간 동안 행했다. 예컨대 시료 3-3에서는, 진공 중, 900℃에서 1시간 열처리를 행했다.
<시료 3-11∼시료 3-13>
평균 입경 75 ㎛의 단결정의 입방정 질화붕소에 대하여 전자선 조사를 실시했다. 전자선 조사 조건은 표 4의 「전자선 조사 조건」의 「조사 에너지」 및 「조사 시간」란에 나타내는 것과 같다.
전자선 조사 후의 입방정 질화붕소에 대하여 진공 열처리로(닛폰도쿠슈기카이가부시키가이샤 제조의 「NRF-658-0.7D1.5V형」)를 이용하여 피복 전 열처리를 실시했다. 이 열처리는, 진공 중, 표 4의 「(피복 전) 열처리」의 「온도」란에 기재한 온도에서 「시간」란에 기재한 시간 동안 행했다. 예컨대 시료 3-11에서는, 진공 중, 950℃에서 3.5시간 열처리를 행했다.
피복 전 열처리 후의 입방정 질화붕소의 표면 전체 상에, 아크 플라즈마 분말법을 이용하여 피복막을 형성하여, 시료 3-11∼시료 3-13의 피복 초지립을 얻었다. 피복 장치 및 그 설정 조건은 상기한 시료 1과 동일하게 했다(표 4의 「피복막 형성 시의 분위기 조건」란 참조).
<측정>
위에서 제작된 피복 초지립 및 지립에 관해서, 지립 본체부(시료 3-1∼시료 3-10에서는 지립)의 결정자 사이즈, 전위 밀도, 피복막의 조성, 피복막에 있어서의 알루미늄과 산소의 원자 비율(이하, 「Al/O 비율」이라고도 기재한다.), 피복막의 평균 입경 및 평균 두께를 측정했다. 이들의 구체적인 측정 방법은 실시형태 1에 나타내는 방법과 동일하기 때문에 그 설명은 반복하지 않는다. 결과를 표 4의 「지립 본체부/지립」의 「결정자 사이즈」, 「전위 밀도」란, 「피복막」의 「조성」, 「Al/O 비율」, 「평균 입경」 및 「평균 두께」란에 나타낸다.
<휠의 제작>
위에서 제작된 피복 초지립 또는 지립을 이용하여 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 1과 동일 형상의 휠을 제작했다.
<연삭 성능의 평가>
각 시료의 휠의 연삭 성능은 연삭비를 구함으로써 평가했다. 연삭비는, 하기 장치에 각 시료의 휠을 설치하고, 하기 조건으로 피삭재를 180분간 연삭하여, 「연삭에 의해서 제거된 피삭재의 체적/초지립의 총 마모 체적」으로부터 구했다. 즉, 연삭비가 높을수록 연삭 성능이 우수하다. 결과를 표 4에 나타낸다.
피삭재: SCM415 경화강(3.5 mm×60 mm×100 mm)
장치: 머시닝 센터 V-55 가부시키가이샤마키노후라이스세이사쿠쇼 제조
지석 주속도: 2700 mm/min
절입: 1.0 mm
이송 속도: 100 mm/min
쿨런트: 에멀션 타입(유시로겐(등록상표))
Figure pct00005
<평가>
시료 3-2∼시료 3-13의 지립 및 피복 초지립은 실시예에 해당한다. 시료 3-1의 피복 초지립은 지립 본체부의 전위 밀도가 9×1014를 넘어 비교예에 해당한다.
시료 3-2∼시료 3-13의 휠의 연삭비는 모두 시료 3-1의 휠의 연삭비보다도 높다는 것이 확인되었다.
실시예 3의 결과로부터, 전자선 조사에 의해, 지립(또는 지립 본체부)를 구성하는 입방정 질화붕소의 전위 밀도 및 결정자 사이즈를 변화시킬 수 있어, 보다 고성능의 휠을 얻을 수 있다는 것이 확인되었다.
이상과 같이 본 개시의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 상술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하거나 다양하게 변형하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1: 피복 초지립, 2: 지립 본체부, 3: 피복막, 31: 제1 단위층, 32: 제2 단위층, 33: 제3 단위층, 10: 휠, 11: 기판, 111: 외주면, 12: 초지립층, 13: 결합재.

Claims (24)

  1. 입방정 질화붕소로 이루어지는 지립 본체부와,
    상기 지립 본체부의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복막
    을 구비하고,
    상기 지립 본체부의 전위 밀도는 9×1014/㎡ 이하이고,
    상기 피복막은, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄 및 규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소와, 산소, 질소, 탄소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는 1종 이상의 화합물을 포함하는 것인 피복 초지립.
  2. 제1항에 있어서, 상기 지립 본체부의 결정 조직은 단결정인 것인 피복 초지립.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지립 본체부의 결정 조직은 다결정인 것인 피복 초지립.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립 본체부의 전위 밀도는 2×1014/㎡ 이하인 것인 피복 초지립.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립 본체부의 전위 밀도는 5×1013/㎡ 이하인 것인 피복 초지립.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막은 알루미늄과 산소를 포함하는 것인 피복 초지립.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막은 γ-Al2O3을 포함하는 것인 피복 초지립.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막은 복수의 결정립을 포함하고,
    상기 복수의 결정립의 평균 입경은 500 nm 이하인 것인 피복 초지립.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막에 있어서, 알루미늄과 산소의 원자 비율(Al/O)은 0.2 이상 0.9 이하인 것인 피복 초지립.
  10. 제9항에 있어서, 상기 Al/O는 0.4 이상 0.7 이하인 것인 피복 초지립.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막의 두께는 50 nm 이상 1000 nm 이하인 것인 피복 초지립.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복막은 2종 이상의 단위층으로 이루어지는 다층 구조를 갖는 것인 피복 초지립.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복 초지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하인 것인 피복 초지립.
  14. 입방정 질화붕소로 이루어지고, 전위 밀도가 9×1014/㎡ 이하인 지립.
  15. 제14항에 있어서, 상기 지립의 결정 조직은 단결정인 것인 지립.
  16. 제14항에 있어서, 상기 지립의 결정 조직은 다결정인 것인 지립.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전위 밀도는 6.5×1014/㎡ 이하인 것인 지립.
  18. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전위 밀도는 2×1014/㎡ 이하인 것인 지립.
  19. 제14항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전위 밀도는 5×1013/㎡ 이하인 것인 지립.
  20. 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립을 구성하는 결정자의 사이즈는 250 nm 이상인 것인 지립.
  21. 제20항에 있어서, 상기 결정자의 사이즈는 450 nm 이상인 것인 지립.
  22. 제21항에 있어서, 상기 결정자의 사이즈는 600 nm 이상인 것인 지립.
  23. 제14항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립의 입경은 30 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하인 것인 지립.
  24. 원판형의 기판과,
    상기 기판의 적어도 외주면을 덮는 초지립층
    을 구비하고,
    상기 초지립층은, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재한 피복 초지립 및 제14항 내지 제23항 중 어느 한 항에 기재한 지립 중 하나 또는 양자 모두를 갖는 것인 휠.
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