WO2021019849A1 - 燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板 - Google Patents

燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板 Download PDF

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雄一 芝辻
石川　伸
孝宜 矢野
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the present invention relates to an austenitic stainless steel sheet for a base material of a fuel cell separator.
  • a fuel cell generates electricity from hydrogen and oxygen by an electrochemical reaction.
  • the fuel cell has a sandwich-like structure, an electrolyte membrane (ion exchange membrane), two electrodes (fuel electrode and air electrode), a diffusion layer of O 2 (air) and H 2 , and two separators (bipolar plate). ) Consists of.
  • the polymer electrolyte fuel cell is expected to be used as a power source for mounting on an electric vehicle, a stationary generator for home or business use, and a small portable generator.
  • the polymer electrolyte fuel cell extracts electricity from hydrogen and oxygen through a polymer membrane.
  • a membrane-electrode assembly is sandwiched between a gas diffusion layer (for example, carbon paper, etc.) and a separator, and this is used as a single component (so-called single cell). Then, an electromotive force is generated between the fuel electrode side separator and the air electrode side separator.
  • the membrane-electrode assembly is called MEA (Membrane-Electrode Assembly).
  • MEA is a polymer film and an electrode material such as carbon black in which a platinum-based catalyst is supported on the front and back surfaces of the film, and has a thickness of several tens of ⁇ m to several hundreds of ⁇ m.
  • the gas diffusion layer is often integrated with the membrane-electrode assembly.
  • the separator In addition to serving as a bulkhead that separates single cells (b) A conductor that carries the generated electrons, (c) Air flow path through which oxygen (air) flows, hydrogen flow path through which hydrogen flows, (d) Discharge channel for discharging generated water and gas (combined with air channel and hydrogen channel) The function as is required. Therefore, the separator is required to have excellent durability and electrical conductivity.
  • durability is determined by corrosion resistance. The reason is that when the separator is corroded and metal ions are eluted, the proton conductivity of the polymer membrane (electrolyte membrane) is lowered and the power generation characteristics are lowered.
  • austenitic stainless steel sheets are generally superior in workability to ferrite stainless steel sheets. Therefore, when manufacturing a separator for a fuel cell having a complicated shape with strict processing conditions, it is more advantageous to use an austenitic stainless steel plate as the base material of the separator.
  • Patent Document 1 discloses a fuel cell separator in which SUS304, which is an austenitic stainless steel plate, is used as the base material of the separator, and the contact surface with the electrode of the unit battery is gold-plated.
  • Patent Document 2 "By mass% C: 0.07% or less, Si: 0.1-2.0%, Mn: 0.1-2.0%, P: 0.04% or less, S: 0.005% or less, Al: 0.2% or less, N: 0.050% or less, Cr: 16.0 to 18.5%, Ni: 6.0 to 15.0%
  • the steel sheet has a thickness of 0.25 mm or less, the average crystal grain size of the steel sheet is in the range of 10 to 25 ⁇ m, and the Vickers hardness Hc at the center of the sheet thickness is composed of the balance Fe and unavoidable impurities.
  • the present invention has been developed in view of the above situation, and an object of the present invention is to provide an austenitic stainless steel sheet for a base material of a fuel cell separator, which has excellent pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator.
  • the austenitic stainless steel sheet for a base material is an austenitic stainless steel sheet that serves as a base material for a conductive coating (see FIG. 1).
  • the fuel cell separator is used in a state where a conductive coating is formed on the surface of the austenitic stainless steel sheet for a base material.
  • reference numeral 1 is an austenitic stainless steel sheet for a base material
  • 2 is a conductive coating.
  • the inventors have conducted diligent studies in order to solve the above problems.
  • a general austenitic stainless steel sheet such as SUS304 is used as a base material for a fuel cell separator.
  • the usage environment of the fuel cell separator is a high-temperature acidic environment with a temperature of about 80 ° C. and a pH of about 3
  • a passivation film is formed by corrosion factors such as chloride ions present in a trace amount in the environment. Was destroyed and pitting corrosion occurred.
  • the inventors manufacture austenitic stainless steel sheets having a component composition in which the Cr content is variously changed, and increase the Cr content to improve the pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator. It was investigated. However, the pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator could not be sufficiently improved only by adjusting the Cr content.
  • the inventors have further investigated and investigated the effects of elements other than Cr on the pitting corrosion resistance of the fuel cell separator in the usage environment.
  • the inventors have found that Ni plays an important role in enhancing the pore corrosion resistance of the fuel cell separator in the usage environment, and in particular, by setting the Ni content to 15.5% or more, the fuel It was found that the pore corrosion resistance in the usage environment of the battery separator is significantly improved.
  • the inventor considers the reason why the pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator is significantly improved by setting the Ni content to 15.5% or more as follows. That is, in the austenitic stainless steel sheet, as the Cr content is increased, a stronger passivation film is formed on the surface of the steel sheet. As a result, in a general corrosive environment, the passivation film is less likely to be destroyed even in the presence of corrosive factors such as chloride ions. Therefore, pitting corrosion resistance is improved.
  • the usage environment of the fuel cell separator is a high-temperature acidic environment having a temperature of about 80 ° C. and a pH of about 3.
  • the passivation film becomes unstable and the occurrence of pitting corrosion cannot be sufficiently suppressed.
  • the Ni content is increased, particularly 15.5% or more, the stability of the passivation film in the usage environment of the fuel cell separator is enhanced, and the passivation film can be maintained stably. Become.
  • the pitting corrosion resistance of the fuel cell separator in the usage environment is significantly improved, and it becomes possible to effectively prevent pitting corrosion of the separator due to pitting corrosion.
  • the present invention has been completed with further studies based on the above findings.
  • the gist structure of the present invention is as follows. 1.
  • C 0.100% or less
  • Si 2.00% or less
  • Mn 3.00% or less
  • P 0.050% or less
  • S 0.010% or less
  • Cu 2.50% or less
  • Cr 19.0% or more
  • 25.0% or less An austenitic stainless steel sheet for a base material of a fuel cell separator, which contains N: 0.40% or less and Al: 0.500% or less, and has a component composition in which the balance is composed of Fe and unavoidable impurities.
  • the component composition is further increased by mass%.
  • Mo 4.00% or less, and one or more elements selected from Ti, Nb, V and Zr: 1 or 2 elements selected from 1.00% or less in total.
  • an austenitic stainless steel sheet for a base material of a fuel cell separator having excellent pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator. Further, by using the austenitic stainless steel plate for the base material of the fuel cell separator of the present invention, it is possible to manufacture a fuel cell separator having a complicated shape with severe processing conditions while effectively preventing pitting corrosion of the separator. It becomes possible.
  • the present invention will be described based on the following embodiments. First, the composition of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention will be described.
  • the unit in the component composition is "mass%”, but hereinafter, unless otherwise specified, it is simply indicated by "%".
  • the C content is set to 0.100% or less.
  • the C content is preferably 0.030% or less, more preferably 0.020%.
  • the lower limit of the C content is not particularly limited, but excessive de-C causes an increase in manufacturing cost. Therefore, the C content is preferably 0.001% or more.
  • Si 2.00% or less Si is an element having a deoxidizing effect.
  • the Si content is preferably 0.01% or more.
  • the Si content is more preferably 0.05% or more.
  • the Si content is set to 2.00% or less.
  • the Si content is preferably 0.70% or less.
  • Mn 3.00% or less Mn is combined with S existing in the steel to prevent cracking during hot rolling due to segregation of S grain boundaries.
  • the Mn content is preferably 0.01% or more.
  • the Mn content is more preferably 0.05% or more.
  • the Mn content is set to 3.00% or less.
  • the Mn content is preferably 1.00% or less.
  • P 0.050% or less
  • P is an element that causes a decrease in toughness. Therefore, it is desirable that P is not mixed in the steel as much as possible. Therefore, the P content is set to 0.050% or less.
  • the P content is preferably 0.030% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited, but excessive de-P causes an increase in manufacturing cost. Therefore, the P content is preferably 0.010% or more.
  • S 0.010% or less
  • S is an element that causes cracks during hot rolling due to grain boundary segregation. Therefore, it is desirable that S is not mixed in the steel as much as possible. Therefore, the S content is set to 0.010% or less.
  • the S content is preferably 0.002% or less.
  • the lower limit of the S content is not particularly limited, but excessive de-S causes an increase in manufacturing cost. Therefore, the S content is preferably 0.001% or more.
  • Cu 2.50% or less
  • the Cu content is an element that enhances the corrosion resistance of stainless steel.
  • the Cu content is preferably 0.01% or more.
  • the Cu content is set to 2.50% or less.
  • the Cu content is preferably 0.80% or less, more preferably 0.40% or less.
  • Ni 15.5% or more, 18.5% or less
  • Ni forms a passivation film in the environment in which the fuel cell separator is used, which is an environment in which it comes into contact with a high-temperature acidic aqueous solution having a temperature of about 80 ° C. and a pH of about 3. It is an element that maintains stability and improves pitting corrosion resistance.
  • the Ni content is set to 15.5% or more.
  • the Ni content is preferably 16.5% or more, more preferably 17.5% or more.
  • the Ni content is set to 18.5% or less.
  • the Ni content is preferably 18.0% or less.
  • Cr 19.0% or more and 25.0% or less Cr is an element that strengthens the passive film formed on the surface of the steel sheet.
  • the Cr content is set to 19.0% or more.
  • the Cr content is preferably 20.0% or more.
  • the Cr content is set to 25.0% or less.
  • the Cr content is preferably 23.0% or less, more preferably 21.0% or less.
  • N 0.40% or less N is also an element that reduces workability, like C. Further, when the N content increases, the melting time of the stainless steel becomes long, which causes a decrease in productivity. Therefore, the N content is set to 0.40% or less.
  • the N content is preferably 0.30% or less.
  • the lower limit of the N content is not particularly limited, but excessive N removal causes an increase in manufacturing cost. Therefore, the N content is preferably 0.001% or more.
  • Al 0.500% or less
  • Al is an element having a deoxidizing effect.
  • the Al content is preferably 0.001% or more.
  • the Al content is set to 0.500% or less.
  • the Al content is preferably 0.010% or less, more preferably 0.005% or less.
  • the basic composition of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention has been described above.
  • Mo 4.00% or less
  • One or more elements selected from Ti, Nb, V and Zr 1.00% or less in total can be contained.
  • Mo 4.00% or less
  • Mo is an element effective in suppressing local corrosion such as crevice corrosion of stainless steel.
  • the Mo content is 0.01% or more.
  • the Mo content is set to 4.00% or less.
  • the Mo content is preferably 2.50% or less.
  • One or more elements selected from Ti, Nb, V and Zr: 1.00% or less in total Ti, Nb, V and Zr are elements that contribute to the improvement of intergranular corrosion resistance. Therefore, these elements can be contained alone or in combination. In order to obtain the effect, it is preferable that the total content of these elements is 0.01% or more. However, if the total content of these elements exceeds 1.00%, the moldability is lowered. Therefore, when Ti, Nb, V and Zr are contained, the total content of these elements is 1.00% or less.
  • components other than the above are Fe and unavoidable impurities.
  • the structure of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is composed of an austenitic phase.
  • the structure of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention may be a single-phase structure of the austenite phase (volume ratio of the austenite phase is 100%).
  • the structure of the austenitic stainless steel plate for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention may contain a precipitate having a volume fraction of 1% or less as a balance other than the austenitic phase (the volume fraction or less).
  • the volume fraction of the austenitic phase is 99% or more).
  • Precipitates include, for example, one or more selected from the group consisting of intermetallic compounds, carbides, nitrides, and sulfides.
  • the thickness of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.05 to 0.20 mm.
  • the thickness of the austenitic stainless steel sheet for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is more preferably 0.07 mm or more.
  • the thickness of the austenitic stainless steel plate for the base material of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is more preferably 0.10 mm or less.
  • a steel slab having the above composition is hot-rolled to obtain a hot-rolled plate.
  • the obtained hot-rolled plate is optionally annealed and pickled.
  • the hot-rolled plate is cold-rolled to obtain a cold-rolled plate.
  • the obtained cold-rolled plate is annealed by cold-rolled plate.
  • the cold-rolled plate is finish-rolled to obtain a desired plate thickness, and then finish-annealed to obtain an austenitic stainless steel sheet for a base material of a fuel cell separator.
  • the conditions such as hot rolling, cold rolling, finish rolling, hot rolled sheet annealing, cold rolled sheet annealing, and finish annealing are not particularly limited, and a conventional method may be followed.
  • pickling may be performed after annealing the cold rolled plate.
  • intermediate annealing may be performed during cold rolling.
  • cold-rolled sheet annealing, intermediate annealing, and finish annealing may be referred to as bright annealing.
  • the fuel cell separator is used in a state where a conductive coating is formed on the surface of an austenitic stainless steel sheet for a base material.
  • the conductive coating it is preferable to use a material having excellent corrosion resistance and conductivity in the usage environment of the separator for a fuel cell.
  • the conductive coating is, for example, a metal layer, an alloy layer, a metal oxide layer, a metal carbide layer, a metal nitride layer, a carbon material layer, a conductive polymer layer, an organic resin layer containing a conductive substance, or a layer thereof. It is preferable to use a mixture layer.
  • the metal layer examples include metal layers such as Au, Ag, Cu, Pt, Pd, W, Sn, Ti, Al, Zr, Nb, Ta, Ru, Ir and Ni, and among them, the metal layers of Au and Pt. Suitable.
  • the alloy layers include Ni-Sn (Ni 3 Sn 2 , Ni 3 Sn 4 ), Cu-Sn (Cu 3 Sn, Cu 6 Sn 5 ), Fe-Sn (FeSn, FeSn 2 ), Sn-Ag, Examples thereof include Sn alloy layers such as Sn-Co and alloy layers such as Ni-W, Ni-Cr, and Ti-Ta. Among them, Ni-Sn and Fe-Sn alloy layers are preferable.
  • the metal oxide layers include SnO 2 , ZrO 2 , TiO 2 , WO 3 , SiO 2 , Al 2 O 3 , Nb 2 O 5 , IrO 2 , RuO 2 , PdO 2 , Ta 2 O 5 , and Mo 2 O.
  • Metal oxide layers such as 5 and Cr 2 O 3 are mentioned, and among them, metal oxide layers of TiO 2 and Sn O 2 are preferable.
  • metal nitride layers and metal carbide layers include metal nitride layers and metals such as TiN, CrN, TiCN, TiAlN, AlCrN, TiC, WC, SiC, B 4 C, molybdenum nitride, CrC, TaC and ZrN. Carbide layers can be mentioned, with TiN metal nitride layers being preferred.
  • Examples of the carbon material layer include carbon material layers such as graphite, amorphous carbon, diamond-like carbon, carbon black, fullerene and carbon nanotubes, and among them, the carbon material layer of graphite or diamond-like carbon is preferable.
  • examples of the conductive polymer layer include conductive polymer layers such as polyaniline and polypyrrole.
  • the organic resin layer containing the conductive substance includes the metals constituting the above-mentioned metal layer, alloy layer, metal oxide layer, metal nitride layer, metal carbide layer, carbon material layer and conductive polymer layer.
  • the organic resin layer containing such a conductive substance for example, a phenol resin in which graphite is dispersed or an epoxy resin in which carbon black is dispersed is suitable.
  • a phenol resin in which graphite is dispersed or an epoxy resin in which carbon black is dispersed is suitable.
  • metal and carbon materials are suitable.
  • the content of the conductive substance is not particularly limited, and it is sufficient that a predetermined conductivity in the separator for the polymer electrolyte fuel cell can be obtained.
  • mixture layer for example, a mixture layer such as a Ni-Sn alloy in which TiN is dispersed can be mentioned.
  • an austenitic stainless steel sheet having a plate thickness of 0.10 mm.
  • the pitting corrosion resistance in the usage environment of the fuel cell separator was evaluated in the following manner. When the structure of the steel sheet was observed with an optical microscope, a single-phase structure of the austenite phase was obtained for all the steel sheets.
  • a predetermined test piece is collected from the austenitic stainless steel sheet produced as described above.
  • the pitting potential was measured.
  • a test solution a solution containing 1000 mass ppm of chloride ions at a temperature of 80 ° C. and a pH of 3 was used, and pitting potential measurement was carried out in accordance with the regulations of JIS G 0557. .. Then, the potential at which the current density reaches 100 ⁇ A ⁇ cm ⁇ 2 : VC'100 (mV vs. Ag / AgCl) was determined.

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Abstract

質量％で、Ｃ：０．１００％以下、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：３．００％以下、Ｐ：０．０５０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｃｕ：２．５０％以下、Ｎｉ：１５．５％以上、１８．５％以下、Ｃｒ：１９．０％以上、２５．０％以下、Ｎ：０．４０％以下およびＡｌ：０．５００％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成とする。

Description

燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板
　本発明は、燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板に関するものである。
　近年、地球環境保全の観点から、発電効率に優れ、二酸化炭素を排出しない燃料電池の開発が進められている。燃料電池は、水素と酸素から電気化学反応によって電気を発生させるものである。燃料電池は、サンドイッチのような構造を有し、電解質膜（イオン交換膜）、２つの電極（燃料極および空気極）、Ｏ2（空気）とＨ2の拡散層および２つのセパレータ（Bipolar plate）から構成される。
　そして、使用される電解質膜の種類に応じて、リン酸形燃料電池、溶融炭酸塩形燃料電池、固体酸化物形燃料電池、アルカリ形燃料電池および固体高分子形燃料電池（PEFC；proton-exchange membrane fuel cellまたはpolymer electrolyte fuel cell）に分類され、それぞれ開発が進められている。
　燃料電池のうち、特に、固体高分子形燃料電池は、電気自動車の搭載用電源、家庭用または業務用の定置型発電機、携帯用の小型発電機としての利用が期待されている。
　固体高分子形燃料電池は、高分子膜を介して水素と酸素から電気を取り出すものである。固体高分子形燃料電池では、膜－電極接合体を、ガス拡散層（たとえばカーボンペーパ等）およびセパレータによって挟み込み、これを単一の構成要素（いわゆる単セル）とする。そして、燃料極側セパレータと空気極側セパレータとの間に起電力を生じさせる。
　なお、上記の膜－電極接合体は、ＭＥＡ（Membrane-Electrode Assembly）と呼ばれている。ＭＥＡは、高分子膜とその膜の表裏面に白金系触媒を担持したカーボンブラック等の電極材料を一体化したものであり、厚さは数１０μm～数１００μmである。また、ガス拡散層は、膜－電極接合体と一体化される場合も多い。
　また、固体高分子形燃料電池を実用に供する場合には、上記のような単セルを直列に数十～数百個つないで燃料電池スタックを構成し、使用するのが一般的である。
　ここに、セパレータには、
(a) 単セル間を隔てる隔壁
としての役割に加え、
(b) 発生した電子を運ぶ導電体、
(c) 酸素（空気）が流れる空気流路、水素が流れる水素流路、
(d) 生成した水やガスを排出する排出路（空気流路、水素流路が兼備）
としての機能が求められる。そのため、セパレータには、優れた耐久性や電気伝導性が必要となる。
　ここで、耐久性は、耐食性で決定される。その理由は、セパレータが腐食して金属イオンが溶出すると高分子膜（電解質膜）のプロトン伝導性が低下し、発電特性が低下するからである。
　現在までに、セパレータとしてグラファイトを用いた固体高分子形燃料電池が実用化されている。このグラファイトからなるセパレータは、接触抵抗が比較的低く、しかも腐食しないという利点がある。しかしながら、グラファイト製のセパレータは、衝撃によって破損しやすい。そのため、グラファイト製のセパレータには、小型化が困難であるという欠点がある。また、グラファイト製のセパレータには、空気流路および水素流路を形成するための加工コストが高いという欠点もある。グラファイト製のセパレータが有するこれらの欠点は、固体高分子形燃料電池の普及を妨げる原因になっている。
　そこで、セパレータの素材として、グラファイトに替えて金属素材を適用する試みがなされている。特に、耐久性向上の観点から、ステンレス鋼を素材としたセパレータの実用化に向けて、種々の検討がなされている。
　なかでも、オーステナイト系ステンレス鋼板は、一般的に、フェライト系ステンレス鋼板に比べて加工性に優れる。そのため、加工条件の厳しい複雑形状の燃料電池のセパレータを製造する場合には、セパレータの基材として、オーステナイト系ステンレス鋼板を用いる方が有利になる。
　例えば、特許文献１には、セパレータの基材として、オーステナイト系ステンレス鋼板であるＳＵＳ３０４を使用し、単位電池の電極との接触面に金めっきを施した燃料電池用セパレータが開示されている。
　また、特許文献２には、
「質量％で、
Ｃ  ：０．０７％以下、
Ｓｉ：０．１～２．０％、
Ｍｎ：０．１～２．０％、
Ｐ  ：０．０４％以下、
Ｓ  ：０．００５％以下、
Ａｌ：０．２％以下、
Ｎ  ：０．０５０％以下、
Ｃｒ：１６．０～１８．５％、
Ｎｉ：６．０～１５．０％
を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、鋼板の板厚が０．２５ｍｍ以下であり、鋼板の平均結晶粒径が１０～２５μｍの範囲にあり、板厚の中央部におけるビッカース硬度Ｈｃと表層から１／８ｔ（ｔは板厚）におけるビッカース硬度Ｈｓの差が２０以下であり、鋼板の板面内で圧延方向と垂直な方向の延性が６５％以上であることを特徴とする、固体高分子型燃料電池セパレータ用ステンレス鋼板。」
が開示されている。
特開平１０－２２８９１４号公報 特開２００６-０４０６０８号公報
　しかし、特許文献１で使用されているＳＵＳ３０４などの一般的なオーステナイト系ステンレス鋼板や、特許文献２に開示されるステンレス鋼板を燃料電池のセパレータの基材として使用すると、孔食が発生して、セパレータに孔が開く場合があることが分かった。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、燃料電池のセパレータの使用環境での優れた耐孔食性を有する燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板を、提供することを目的とする。
　なお、基材用オーステナイト系ステンレス鋼板とは、導電性コーティングの基材となるオーステナイト系ステンレス鋼板である（図１参照）。燃料電池のセパレータは、図２に示すように、この基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の表面に導電性コーティングを形成した状態で使用される。図中、符号１が基材用オーステナイト系ステンレス鋼板、２が導電性コーティングである。
　さて、発明者らは、上記の課題を解決すべく、鋭意検討を行った。
　まず、発明者らは、ＳＵＳ３０４などの一般的なオーステナイト系ステンレス鋼板を、燃料電池のセパレータの基材として使用した場合に、孔食が発生する要因について、調査した。
　その結果、燃料電池セパレータの使用環境が、温度：８０℃程度、ｐＨ：３程度の高温の酸性環境であるため、当該環境中に微量存在している塩化物イオン等の腐食因子により不動態皮膜が破壊され、孔食が発生することがわかった。
　そこで、発明者らは、Ｃｒ含有量を種々変化させた成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼板を製造し、Ｃｒ含有量を高めることによって、燃料電池のセパレータの使用環境での耐孔食性を高めることを検討した。
　しかし、Ｃｒ含有量を調整するだけでは、燃料電池のセパレータの使用環境での耐孔食性を十分に高めることができなかった。
　そこで、発明者らは、さらに、Ｃｒ以外の元素が燃料電池のセパレータの使用環境での耐孔食性に与える影響について、調査・検討を重ねた。
　その結果、発明者らは、Ｎｉが、燃料電池のセパレータの使用環境での耐孔食性を高めるうえで重要な役割を果たし、特に、Ｎｉ含有量を１５．５％以上とすることによって、燃料電池のセパレータの使用環境における耐孔食性が大幅に向上すること知見した。
　ここで、Ｎｉ含有量を１５．５％以上とすることによって、燃料電池のセパレータの使用環境における耐孔食性が大幅に向上する理由について、発明者は次のように考えている。
　すなわち、オーステナイト系ステンレス鋼板では、Ｃｒ含有量を増加させるほど、より強固な不働態皮膜が鋼板表面に形成される。これにより、一般的な腐食環境では、塩化物イオン等の腐食因子が存在しても、不働態皮膜が破壊され難くなる。そのため、耐孔食性が向上する。
　しかし、燃料電池のセパレータの使用環境は、温度：８０℃程度、ｐＨ：３程度の高温の酸性環境である。このような環境では、Ｃｒ含有量を増加させて強固な不働態皮膜を形成しても、不働態皮膜が不安定化して、孔食の発生を十分に抑制することができなくなる。
　この点、Ｎｉ含有量を増加させる、特に、１５．５％以上にすると、燃料電池のセパレータの使用環境での不働態皮膜の安定性が高まり、不働態皮膜を安定に維持することが可能になる。その結果、燃料電池のセパレータの使用環境における耐孔食性が大幅に向上し、孔食によるセパレータの孔開きを有効に防止することが可能になる。
　本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、
　Ｃ：０．１００％以下、
　Ｓｉ：２．００％以下、
　Ｍｎ：３．００％以下、
　Ｐ：０．０５０％以下、
　Ｓ：０．０１０％以下、
　Ｃｕ：２．５０％以下、
　Ｎｉ：１５．５％以上、１８．５％以下、
　Ｃｒ：１９．０％以上、２５．０％以下、
　Ｎ：０．４０％以下および
　Ａｌ：０．５００％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
２．前記成分組成において、Ｃｒ含有量が２０．０％以上、２３．０％以下である、前記１に記載の燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
３．前記成分組成が、さらに、質量％で、
　Ｍｏ：４．００％以下、ならびに
　Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒのうちから選ばれる１以上の元素：合計で１．００％以下
のうちから選ばれる１種または２種を含有する、前記１または２に記載の燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
　本発明によれば、燃料電池のセパレータの使用環境での優れた耐孔食性を有する燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板を、得ることができる。
　また、本発明の燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板を用いることによって、孔食によるセパレータの孔開きを有効に防止しつつ、加工条件の厳しい複雑形状の燃料電池のセパレータを製造することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の模式図である。 本発明の一実施形態に係る基材用オーステナイト系ステンレス鋼板に、導電性コーティングを形成した状態を示す模式図である。
　本発明を、以下の実施形態に基づき説明する。
　まず、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の成分組成について説明する。なお、成分組成における単位はいずれも「質量％」であるが、以下、特に断らない限り、単に「％」で示す。
Ｃ：０．１００％以下
　Ｃ含有量が０．１００％を超えると、加工性が低下する。また、粒界にＣｒ炭窒化物が析出することにより、Ｃｒ欠乏層が生じ、耐食性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．１００％以下とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．０３０％以下、より好ましくは０．０２０％である。Ｃ含有量の下限は特に限定されるものではないが、過度の脱Ｃは製造コストの増加を招く。このため、Ｃ含有量は、０．００１％以上が好ましい。
Ｓｉ：２．００％以下
　Ｓｉは、脱酸効果を有する元素である。このような効果を得るため、Ｓｉ含有量は０．０１％以上が好ましい。Ｓｉ含有量は、より好ましくは０．０５％以上である。しかし、Ｓｉ含有量が多くなり過ぎると、鋼が硬質化して加工性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量は２．００％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．７０％以下である。
Ｍｎ：３．００％以下
　Ｍｎは、鋼中に存在するＳと結合することで、Ｓの粒界偏析による熱間圧延時の割れを防止する。このような効果を得るため、Ｍｎ含有量は０．０１％以上が好ましい。Ｍｎ含有量は、より好ましくは０．０５％以上である。しかし、Ｍｎ含有量が多くなり過ぎると、Ｍｎ硫化物の析出量が多くなって、耐孔食性の低下を招く。そのため、Ｍｎ含有量は３．００％以下とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは１．００％以下である。
Ｐ：０．０５０％以下
　Ｐは、靱性の低下を招く元素である。そのため、Ｐは極力鋼中に混入させないことが望ましい。よって、Ｐ含有量は０．０５０％以下とする。Ｐ含有量は、好ましくは０．０３０％以下である。Ｐ含有量の下限は特に限定されるものではないが、過度の脱Ｐは製造コストの増加を招く。このため、Ｐ含有量は、０．０１０％以上が好ましい。
Ｓ：０．０１０％以下
　Ｓは粒界偏析により、熱間圧延時に割れを生じさせる元素である。そのため、Ｓは極力鋼中に混入させないことが望ましい。よって、Ｓ含有量は０．０１０％以下とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．００２％以下である。Ｓ含有量の下限は特に限定されるものではないが、過度の脱Ｓは製造コストの増加を招く。このため、Ｓ含有量は、０．００１％以上が好ましい。
Ｃｕ：２．５０％以下
　Ｃｕは、ステンレス鋼の耐食性を高める元素である。このような効果を得るためには、Ｃｕ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｃｕ含有量が多くなり過ぎると、熱間加工性の低下を招く。そのため、Ｃｕ含有量は２．５０％以下とする。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．８０％以下、より好ましくは０．４０％以下である。
Ｎｉ：１５．５％以上、１８．５％以下
　Ｎｉは、温度：８０℃程度、ｐＨ：３程度の高温の酸性水溶液と接触する環境である燃料電池のセパレータの使用環境において、不働態皮膜を安定に維持して、耐孔食性を向上させる元素である。このような効果を十分に得て、所望の耐孔食性を得る観点から、Ｎｉ含有量は１５．５％以上とする。Ｎｉ含有量は、好ましくは１６．５％以上、より好ましくは１７．５％以上である。しかし、Ｎｉ含有量が多くなり過ぎると、加工性の低下を招く。そのため、複雑形状の燃料電池のセパレータを製造する場合に、割れ等が発生しやすくなる。また、コストの上昇も招く。よって、Ｎｉ含有量は、１８．５％以下とする。Ｎｉ含有量は、好ましくは１８．０％以下である。
Ｃｒ：１９．０％以上、２５．０％以下
　Ｃｒは、鋼板表面に形成される不働態皮膜を強固にする元素である。このような効果を得るため、Ｃｒ含有量は１９．０％以上とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは２０．０％以上である。しかし、Ｃｒ含有量が多くなり過ぎると、加工性の低下を招く。そのため、複雑形状の燃料電池のセパレータを製造する場合に、割れ等が発生しやすくなる。よって、Ｃｒ含有量は２５．０％以下とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは２３．０％以下、より好ましくは２１．０％以下である。
Ｎ：０．４０％以下
　Ｎも、Ｃと同様、加工性を低下させる元素である。また、Ｎ含有量が増加すると、ステンレス鋼の溶製時間が長時間化し、生産性の低下を招く。このため、Ｎ含有量は、０．４０％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．３０％以下である。Ｎ含有量の下限は特に限定されるものではないが、過度の脱Ｎは製造コストの増加を招く。このため、Ｎ含有量は、０．００１％以上が好ましい。
Ａｌ：０．５００％以下
　Ａｌは、脱酸効果を有する元素である。このような効果を得るため、Ａｌ含有量は０．００１％以上が好ましい。しかし、Ａｌ含有量が多くなり過ぎると、成形性を低下させる。そのため、Ａｌ含有量は０．５００％以下とする。Ａｌ含有量は、好ましくは０．０１０％以下、より好ましくは０．００５％以下である。
　以上、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の基本成分組成について説明したが、さらに、
　Ｍｏ：４．００％以下、ならびに／または、
　Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒのうちから選ばれる１以上の元素：合計で１．００％以下
を含有させることができる。
Ｍｏ：４．００％以下
　Ｍｏは、ステンレス鋼の隙間腐食等の局部腐食を抑制するのに有効な元素である。その効果を得るには、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とすることが好適である。しかし、Ｍｏ含有量が４．００％を超えると、成形性が低下する。そのため、Ｍｏを含有させる場合、Ｍｏ含有量は４．００％以下とする。Ｍｏ含有量は、好ましくは２．５０％以下である。
Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒのうちから選ばれる１以上の元素：合計で１．００％以下
　Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒは、耐粒界腐食性の向上に寄与する元素である。そのため、これらの元素を単独でまたは複合して含有させることができる。その効果を得るには、これらの元素の合計の含有量を０．０１％以上とすることが好適である。しかし、これらの元素の合計の含有量が１．００％を超えると、成形性が低下する。そのため、Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒを含有させる場合、これらの元素の合計の含有量は１．００％以下とする。
　なお、上記以外の成分はＦｅおよび不可避的不純物である。
　次に、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の組織について説明する。
　本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の組織は、オーステナイト相により構成される。
　なお、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の組織は、オーステナイト相の単相組織（オーステナイト相の体積率が１００％）でもよい。また、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の組織は、オーステナイト相以外の残部として、体積率で１％以下の析出物を含有していてもよい（オーステナイト相の体積率が９９％以上）。析出物としては、例えば、金属間化合物、炭化物、窒化物、および硫化物からなる群より選択される１または２以上が挙げられる。
　また、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の板厚は特に限定されるものではないが、０．０５～０．２０ｍｍとすることが好ましい。本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の板厚は、より好ましくは０．０７ｍｍ以上である。また、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の板厚は、より好ましくは０．１０ｍｍ以下である。
　次に、本発明の一実施形態に係る燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板を製造するための、好適な製造方法について、説明する。
　上記の成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延して熱延板とする。得られた熱延板に、任意に、熱延板焼鈍および酸洗を施す。ついで、熱延板に冷間圧延を施して、冷延板とする。ついて、得られた冷延板に、冷延板焼鈍を施す。さらに、この冷延板に仕上げ圧延を施して所望の板厚とし、ついで、仕上げ焼鈍を施すことによって、燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板を得ることができる。
　なお、熱間圧延や冷間圧延、仕上げ圧延、熱延板焼鈍、冷延板焼鈍、仕上げ焼鈍などの条件は特に限定されず、常法に従えばよい。また、冷延板焼鈍後に酸洗してもよい。また、冷間圧延の際に、中間焼鈍を施してもよい。さらに、冷延板焼鈍や中間焼鈍、仕上げ焼鈍を、光輝焼鈍としてもよい。
　なお、上述したように、燃料電池のセパレータは、基材用オーステナイト系ステンレス鋼板の表面に導電性コーティングを形成した状態で使用される。
　ここで、導電性コーティングとしては、燃料電池用のセパレータの使用環境において耐食性や導電性に優れる材料を使用することが好ましい。導電性コーティングは、例えば、金属層、合金層、金属酸化物層、金属炭化物層、金属窒化物層、炭素材料層、導電性高分子層、導電性物質を含有する有機樹脂層、またはこれらの混合物層とすることが好適である。
　金属層としては、Au、Ag、Cu、Pt、Pd、W、Sn、Ti、Al、Zr、Nb、Ta、Ru、IrおよびNiなどの金属層が挙げられ、中でもAuやPtの金属層が好適である。
　また、合金層としては、Ni-Sn（Ni3Sn2、Ni3Sn4）、Cu-Sn（Cu3Sn、Cu6Sn5）、Fe-Sn（FeSn、FeSn2）、Sn-Ag、Sn-CoなどのSn合金層やNi-W、Ni-Cr、Ti-Taなどの合金層が挙げられ、中でもNi-SnやFe-Snの合金層が好適である。
　さらに、金属酸化物層としてはSnO2、ZrO2、TiO2、WO3、SiO2、Al2O3、Nb2O5、IrO2、RuO2、PdO2、Ta2O5、Mo2O5およびCr2O3などの金属酸化物層が挙げられ、中でもTiO2やSnO2の金属酸化物層が好適である。
　加えて、金属窒化物層および金属炭化物層としては、TiN、CrN、TiCN、TiAlN、AlCrN、TiC、WC、SiC、B4C、窒化モリブデン、CrC、TaCおよびZrNなどの金属窒化物層や金属炭化物層が挙げられ、中でもTiNの金属窒化物層が好適である。
　また、炭素材料層としては、グラファイト、アモルファスカーボン、ダイヤモンドライクカーボン、カーボンブラック、フラーレンおよびカーボンナノチューブなどの炭素材料層が挙げられ、中でもグラファイトやダイヤモンドライクカーボンの炭素材料層が好適である。
　さらに、導電性高分子層としては、ポリアニリンおよびポリピロールなどの導電性高分子層が挙げられる。
　加えて、導電性物質を含有する有機樹脂層は、上記した金属層、合金層、金属酸化物層、金属窒化物層、金属炭化物層、炭素材料層および導電性高分子層を構成する金属や合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素材料および導電性高分子から選んだ導電性物質を少なくとも１種含有し、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルファイド樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、カルボジイミド樹脂およびフェノールエポキシ樹脂などから選んだ有機樹脂を少なくとも１種含有するものである。このような導電性物質を含有する有機樹脂層としては、例えば、グラファイトが分散したフェノール樹脂やカーボンブラックが分散したエポキシ樹脂などが好適である。
　なお、上記の導電性物質としては、金属および炭素材料（特にグラファイト、カーボンブラック）が好適である。また、導電性物質の含有量は特に限定されず、固体高分子形燃料電池用のセパレータにおける所定の導電性が得られればよい。
　また、上記の混合物層としては、例えば、TiNが分散したNi-Sn合金などの混合物層が挙げられる。
　容量：３０ｋｇの小型真空溶解炉によって溶製した表１に示す成分組成（残部はＦｅおよび不可避的不純物）となるスラブを、１２５０℃で３０分間加熱後、９００～１２５０℃の温度域で熱間圧延して、板厚：４．０ｍｍの熱延鋼板とした。ついで、得られた熱延鋼板に、大気中、１０８０℃、３分間の条件で熱延板焼鈍を施し、研削によりスケールを除去した後、冷間圧延して板厚：１．０ｍｍの冷延鋼板とした。
　この冷延鋼板に、大気中、１０４０～１０８０℃、１分間の条件で冷延板焼鈍を施し、研磨によりスケールを除去した後、さらなる圧延により、板厚：０．１０ｍｍのオーステナイト系ステンレス鋼板を作製した。作製したオーステナイト系ステンレス鋼板を用いて、以下の要領で、燃料電池のセパレータの使用環境における耐孔食性の評価を行った。
　なお、光学顕微鏡で鋼板の組織観察を行ったところ、いずれの鋼板でも、オーステナイト相の単相組織が得られていた。
・燃料電池のセパレータの使用環境における耐孔食性の評価
　上記のようにして作製した作製したオーステナイト系ステンレス鋼板から、所定の試験片を採取し、燃料電池のセパレータの使用環境を模擬した環境において、孔食電位測定を行った。
　具体的には、試験溶液として、１０００質量ｐｐｍの塩化物イオンを含む、温度：８０℃、ｐＨ：３の溶液を使用し、ＪＩＳ　Ｇ　０５７７の規定に準拠して、孔食電位測定を実施した。そして、電流密度が１００μＡ・ｃｍ-2に到達する電位：ＶC'100（ｍＶ　ｖｓ．Ａｇ/ＡｇＣｌ）を求めた。なお、参照電極には、Ａｇ/ＡｇＣｌ（飽和ＫＣｌ）を使用した。
　上記の孔食電位測定を鋼種ごとにそれぞれ３回行い、鋼種ごとのＶC'100の平均値（算術平均値）から、以下の基準で、耐孔食性を評価した。評価結果を表１に併記する。
　なお、試験片には、孔食電位測定の前に、不働態化処理を施し、＃６００研磨紙での乾式研磨を行った。
　○（合格）：４００ｍＶ以上
　×（不合格）：４００ｍＶ未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、発明例ではいずれも、優れた耐孔食性が得られていた。一方、比較例では、十分な耐孔食性を得ることはできなかった。
　１：基材オーステナイト系ステンレス鋼板
　２：導電性コーティング

Claims (3)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ：０．１００％以下、
    　Ｓｉ：２．００％以下、
    　Ｍｎ：３．００％以下、
    　Ｐ：０．０５０％以下、
    　Ｓ：０．０１０％以下、
    　Ｃｕ：２．５０％以下、
    　Ｎｉ：１５．５％以上、１８．５％以下、
    　Ｃｒ：１９．０％以上、２５．０％以下、
    　Ｎ：０．４０％以下および
    　Ａｌ：０．５００％以下
    を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
  2. 　前記成分組成において、Ｃｒ含有量が２０．０％以上、２３．０％以下である、請求項１に記載の燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
  3. 　前記成分組成が、さらに、質量％で、
    　Ｍｏ：４．００％以下、ならびに
    　Ｔｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒのうちから選ばれる１以上の元素：合計で１．００％以下
    のうちから選ばれる１種または２種を含有する、請求項１または２に記載の燃料電池のセパレータの基材用オーステナイト系ステンレス鋼板。
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