WO2021018912A1 - Procédé de traitement antibuée d'une surface - Google Patents

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WO2021018912A1
WO2021018912A1 PCT/EP2020/071305 EP2020071305W WO2021018912A1 WO 2021018912 A1 WO2021018912 A1 WO 2021018912A1 EP 2020071305 W EP2020071305 W EP 2020071305W WO 2021018912 A1 WO2021018912 A1 WO 2021018912A1
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urethane acrylate
liquid composition
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PCT/EP2020/071305
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Aurélien VOISIN
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Decathlon
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Definitions

  • the invention relates to a method for treating a surface, in particular an optical one, with a view to giving it anti-fog properties, as well as a liquid composition for carrying out such a method and an optical unit comprising a surface having anti-fog properties by implementing such a process.
  • optical units intended for use in a humid environment, for example the lenses of spectacles and / or swimming masks.
  • a liquid composition comprising an active component that can be crosslinked by ultraviolet radiation, and with sufficient hydrophilic properties to be able to give said surface anti-fog properties, as well as a photoinitiator to allow said crosslinking;
  • Document KR-2000/0021399 provides for the use of a liquid composition with an active component based on an acrylate oligomer curable by ultraviolet radiation, in particular a 4-functional and hydrophilic urethane acrylate.
  • the documents CN-106 380 994 and CN-106 632 830 provide for the use of liquid compositions with active components integrating a monomer or a betaine zwitteronic polymer, the hydrophilic properties of which make it possible in particular to produce an anti-fogging effect by hydration.
  • the invention aims to improve the prior art by providing a treatment process designed to ensure a surface has good anti-fog properties, in particular in terms of reliability, efficiency and durability.
  • the invention provides a method of treating a surface with a view to giving it anti-fog properties, said method providing for:
  • liquid composition comprising an active component based on a urethane acrylate and a zwitteronic monomer, said composition further comprising a polymerization initiator;
  • the invention provides a liquid composition for carrying out such a process, said composition comprising:
  • the invention provides an optical unit comprising a surface exhibiting anti-fog properties by implementing such a method.
  • the invention relates to a method for treating a surface, in particular an optical one, with a view to giving it anti-fog properties, as well as a liquid composition for carrying out such a method and an optical unit comprising a surface having anti-fog properties by implementing such a process.
  • the invention applies in particular to the treatment of optical units intended for use in a humid environment, for example the lenses of spectacles and / or swimming masks, because of the high risk of fogging under such conditions of water. 'use.
  • the invention can also be applied to other types of optical units, for example eyeglasses and / or sunglasses, but also protective masks against projections generally used in an industrial environment and / or in a laboratory, insofar as the proximity of said units to the respiratory tract of the user and / or sources of heat, for example an oven, can lead to the formation of fogging hindering the vision of the user.
  • optical units for example eyeglasses and / or sunglasses
  • protective masks against projections generally used in an industrial environment and / or in a laboratory insofar as the proximity of said units to the respiratory tract of the user and / or sources of heat, for example an oven, can lead to the formation of fogging hindering the vision of the user.
  • the method provides for depositing on the surface to be treated a liquid composition comprising an active component which can be crosslinked under the effect of a suitable polymerization treatment.
  • the process can provide for degreasing the surface to be treated, in particular to remove any pollutant residues which may alter the properties of the anti-fog coating and / or its adhesion to said surface.
  • the method can provide for applying a degreasing solution to the surface to be treated, in particular based on ethanol, then drying said surface with compressed air to prepare it for depositing the liquid composition.
  • the method can provide for depositing the composition by dipping the surface in a bath of said composition.
  • the method can also provide for depositing the composition by spraying the surface with said composition, for example by means of the technique known as “flow coating”.
  • the active component is based on a urethane acrylate and a zwitteronic monomer.
  • the zwitteronic monomer can comprise a betaine, the hydrophilic properties of which are particularly advantageous for limiting the formation of fogging.
  • the zwitteronic monomer can include sulfobetaine methacrylate (SBMA), which further improves the transparency of the anti-fog coating.
  • SBMA sulfobetaine methacrylate
  • Such a monomer is available for example in the product RALU®Mer SPE marketed by the company Raschig®.
  • the urethane acrylate can comprise an acrylic polyurethane matrix, in order to give the anti-fog coating good properties of rigidity, transparency, scratch resistance and adhesion to the treated surface.
  • the urethane acrylate can be based on urethane hexaacrylate aliphatic without tin, such as Photomer 6692® sold by the company IGM Resins®.
  • the active component comprises between 15% and 60% by weight of urethane acrylate and between 40% and 85% by weight of zwitteronic monomer, which makes it possible to obtain a coating with a good compromise between the physical and mechanical properties of 'on the one hand (resistance, adhesion to the surface, etc.), and the functional properties on the other hand (hydrophilicity).
  • the active component comprises about 20% by weight of urethane acrylate and about 80% by weight of zwitteronic monomer.
  • the liquid composition advantageously comprises between 10% and 30% by weight of active component.
  • the liquid composition further comprises a polymerization initiator to allow crosslinking of the active component under the effect of a suitable polymerization treatment.
  • a polymerization initiator to allow crosslinking of the active component under the effect of a suitable polymerization treatment.
  • the composition comprises between 0.5% and 2%, and in particular approximately 1% by weight of initiator.
  • the polymerization treatment can comprise exposure to ultraviolet radiation of the surface on which the liquid composition has been deposited.
  • the initiator may comprise a photoinitiator may in particular be based on 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone, such as, for example, Omnirad 184® or Omnirad 1,173® sold by the company IGM Resins®.
  • the polymerization treatment can comprise a heat treatment of the surface on which the liquid composition has been deposited.
  • the initiator may comprise an azonitrile, in particular based on azobisisobutyronitrile (AIBN).
  • the liquid composition further comprises a solvent designed to ensure its homogeneity, in particular with a view to preventing the precipitation of urethane acrylate and / or zwitteronic monomer in said solvent.
  • liquid composition can include:
  • an anti-fog coating is obtained with very satisfactory properties by means of a liquid composition
  • a liquid composition comprising:
  • the method can provide at least one step for removing from said surface any surplus of said composition, in order to ensure good homogeneity of the coating in terms of thickness and distribution on said surface.
  • the method can provide for draining the surface, in particular by suspending it in a vertical position for about five minutes, and / or suctioning the excess by means of an appropriate device.
  • the method then provides for subjecting the surface coated with the liquid composition to ultraviolet radiation, for example by placing it in an oven at 450W for about five minutes, to form the anti-fog coating by crosslinking said composition.
  • the method may provide for removing from said coating a possible incompletely crosslinked top layer, in particular by rinsing the treated surface with water.
  • the thickness of the coating in particular by means of a profilometer.
  • the samples each included an active component chosen from one of the following components:
  • samples comprising a mixture of urethane acrylate and zwitteronic monomer (samples “002”, “003” and “004") all presented a satisfactory visual appearance, in particular in terms of homogeneity.
  • samples comprising only urethane acrylate (sample “001”) or only zwitteronic monomer (sample “005") showed insufficient homogeneity, insofar as the active component precipitated in the solvent / mixture. water.
  • this first test phase made it possible to highlight a synergistic effect of a urethane acrylate / zwitteronic monomer mixture in terms of the homogeneity of the liquid composition.
  • the amount of active component was adapted to obtain five samples of satisfactory visual appearance with the same amounts for the other components (water, solvent, photoinitiator), so as not to obtain results distorted by the use of non-homogeneous samples and / or including variations in quantity for components other than the active component.
  • liquid composition was deposited by dipping the slide in a bath of the corresponding sample, in order to obtain coatings of optimum uniformity and easily repeatable from one sample to another.
  • each slide was soaked in a bath of the corresponding sample by:
  • liquid composition was deposited by spraying the slide with the corresponding sample using the "flow coating" technique. To do this, 1 ml of each sample was placed on the corresponding slide using a pasteur pipette.
  • slide "017" treated with sample “012" (75% PU / 25% SBMA) had a result of 77.64 °, therefore slightly higher than that of the control slide.
  • this third phase of tests revealed a synergistic effect between a urethane acrylate and a zwitteronic monomer, but in determined proportions.
  • results obtained with the “017” blade show that an insufficient quantity of zwitteronic monomer, in addition to having insufficient transparency to guarantee a good vision of the user, also brings a hydrophobic character to the treated surface, insofar as the contact angle with water is greater than that observed on an untreated surface.
  • the results obtained with the blades “018” and “019” show that an active component with a zwitteronic monomer content of at least 50%, but less than 99%, makes it possible to obtain a coating exhibiting good anti-fog properties while being satisfactory in particular in terms of transparency, resistance and adhesion to the treated surface.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement d'une surface en vue de lui conférer des propriétés antibuée, ledit procédé prévoyant de : - déposer sur ladite surface une composition liquide comprenant un composant actif à base d'un acrylate d'uréthane et d'un monomère zwitteronique, ladite composition comprenant en outre un amorceur de polymérisation; - soumettre ladite surface à un traitement de polymérisation pour former un revêtement antibuée par réticulation de ladite composition.

Description

DESCRIPTION
Titre : Procédé de traitement antibuée d’une surface
L’invention concerne un procédé de traitement d’une surface, notamment optique, en vue de lui conférer des propriétés antibuée, ainsi qu’une composition liquide pour la mise en oeuvre d’un tel procédé et une unité optique comprenant une surface présentant des propriétés antibuée par mise en oeuvre d’un tel procédé.
Elle s’applique en particulier au traitement des unités optiques destinées à être utilisées dans un environnement humide, par exemple les verres de lunettes et/ou de masques de natation.
On connaît des procédés qui prévoient de former un revêtement antibuée sur une surface à traiter par polymérisation et/ou réticulation sous rayonnement ultraviolet (UV), de tels procédés permettant de garantir un traitement antibuée qui est fiable et relativement durable tout en étant simples à mettre en oeuvre.
Ces procédés prévoient généralement de :
- déposer sur la surface à traiter une composition liquide comprenant un composant actif réticulable par rayonnement ultraviolet, et avec des propriétés hydrophiles suffisantes pour pouvoir conférer à ladite surface des propriétés antibuée, ainsi qu’un photoamorceur pour permettre ladite réticulation ;
- soumettre ladite surface à un rayonnement ultraviolet pour former un revêtement antibuée par réticulation de ladite composition.
Le document KR-2000/0021399 prévoit d’utiliser une composition liquide avec un composant actif à base d’un oligomère acrylate durcissable par rayonnement ultraviolet, notamment un uréthane acrylate 4-fonctionnel et hydrophile. Les documents CN-106 380 994 et CN-106 632 830 prévoient d’utiliser des compositions liquides avec des composants actifs intégrant un monomère ou un polymère zwitteronique bétaïne, dont les propriétés hydrophiles permettent notamment de produire un effet antibuée par hydratation.
Toutefois, ces solutions ne donnent pas entière satisfaction, en ce que les revêtements obtenus présentent généralement une durabilité limitée et/ou une mouillabilité insuffisante pour empêcher efficacement la formation de buée sur la surface traitée.
L’invention vise à perfectionner l’art antérieur en proposant un procédé de traitement agencé pour garantir à une surface de bonnes propriétés antibuée, notamment en termes de fiabilité, d’efficacité et de durabilité.
A cet effet, selon un premier aspect, l’invention propose un procédé de traitement d’une surface en vue de lui conférer des propriétés antibuée, ledit procédé prévoyant de :
- déposer sur ladite surface une composition liquide comprenant un composant actif à base d’un acrylate d’uréthane et d’un monomère zwitteronique, ladite composition comprenant en outre un amorceur de polymérisation;
- soumettre ladite surface à un traitement de polymérisation pour former un revêtement antibuée par réticulation de ladite composition.
Selon un deuxième aspect, l’invention propose une composition liquide pour la mise en oeuvre d’un tel procédé, ladite composition comprenant :
- un composant actif à base d’un acrylate d’uréthane et d’un monomère zwitteronique ;
- un amorceur de polymérisation.
Selon un troisième aspect, l’invention propose une unité optique comprenant une surface présentant des propriétés antibuée par mise en oeuvre d’un tel procédé. D’autres particularités et avantages de l’invention apparaîtront dans la description qui suit de différents modes de réalisation particuliers.
L’invention concerne un procédé de traitement d’une surface, notamment optique, en vue de lui conférer des propriétés antibuée, ainsi qu’une composition liquide pour la mise en oeuvre d’un tel procédé et une unité optique comprenant une surface présentant des propriétés antibuée par mise en oeuvre d’un tel procédé.
L’invention s’applique en particulier au traitement des unités optiques destinées à être utilisées dans un environnement humide, par exemple les verres de lunettes et/ou de masques de natation, du fait du risque important de formation de buée dans de telles conditions d’utilisation.
L’invention peut également s’appliquer à d’autres types d’unités optiques, par exemple les lunettes de vue et/ou de soleil, mais également les masques de protection contre les projections généralement utilisés en milieu industriel et/ou en laboratoire, dans la mesure où la proximité desdites unités avec les voies respiratoires de l’utilisateur et/ou des sources de chaleur, par exemple un four, peut entraîner la formation de buée entravant la vision de l’utilisateur.
Le procédé prévoit de déposer sur la surface à traiter une composition liquide comprenant un composant actif réticulable sous l’effet d’un traitement de polymérisation adapté.
Préalablement au dépôt de cette composition, le procédé peut prévoir de dégraisser la surface à traiter, notamment pour enlever les éventuels résidus polluants pouvant altérer les propriétés du revêtement antibuée et/ou son adhérence à ladite surface.
Pour ce faire, le procédé peut prévoir d’appliquer une solution dégraissante sur la surface à traiter, notamment à base d’éthanol, puis de sécher ladite surface à l’air comprimé pour la préparer au dépôt de la composition liquide. Le procédé peut prévoir de déposer la composition par trempage de la surface dans un bain de ladite composition. Une telle solution permet avantageusement de traiter en une seule opération les deux faces d’une unité optique, et de réaliser facilement des revêtements d’épaisseur uniforme.
Le procédé peut également prévoir de déposer la composition par aspersion de la surface avec ladite composition, par exemple au moyen de la technique dite de « flow coating ».
Le composant actif est à base d’un acrylate d’uréthane et d’un monomère zwitteronique.
La combinaison de ces deux types de matériaux permet d’obtenir un revêtement antibuée de qualité optimale, notamment en termes de rigidité, de transparence, de résistance à la rayure et d’adhérence à la surface traitée. Un tel revêtement présente en outre de bonnes propriétés hydrophiles, lui permettant d’assurer la tenue d’un film d’eau homogène sur toute la surface traitée, et ainsi de limiter efficacement la formation de buée sur ladite surface.
Le monomère zwitteronique peut comprendre une bétaïne, dont les propriétés hydrophiles sont particulièrement avantageuses pour limiter la formation de buée.
En particulier, le monomère zwitteronique peut comprendre du sulfobétaïne méthacrylate (SBMA), ce qui permet par ailleurs d’améliorer la transparence du revêtement antibuée. Un tel monomère est disponible par exemple dans le produit RALU®Mer SPE commercialisé par la société Raschig®.
L’acrylate d’uréthane peut comprendre une matrice polyuréthane acrylique, afin de conférer au revêtement antibuée de bonnes propriétés de rigidité, de transparence, de résistance à la rayure et d’adhérence à la surface traitée. En particulier, l’acrylate d’uréthane peut être à base d’hexaacrylate d’uréthane aliphatique sans étain, tel que le Photomer 6692® commercialisé par la société IGM Resins®.
Le composant actif comprend entre 15% et 60% en poids d’acrylate d’uréthane et entre 40% et 85% en poids de monomère zwitteronique, ce qui permet d’obtenir un revêtement avec un bon compromis entre les propriétés physiques et mécaniques d’une part (résistance, adhérence à la surface...), et les propriétés fonctionnelles d’autre part (hydrophilie). De façon avantageuse, le composant actif comprend environ 20% en poids d’acrylate d’uréthane et environ 80% en poids de monomère zwitteronique.
Pour permettre l’obtention d’un revêtement avec des propriétés satisfaisantes, la composition liquide comprend avantageusement entre 10% et 30% en poids de composant actif.
La composition liquide comprend en outre un amorceur de polymérisation pour permettre la réticulation du composant actif sous l’effet d’un traitement de polymérisation adapté. En particulier, la composition comprend entre 0,5% et 2%, et notamment environ 1 % en poids d’amorceur.
De façon avantageuse, le traitement de polymérisation peut comprendre une exposition à un rayonnement ultraviolet de la surface sur laquelle a été déposée la composition liquide.
Pour ce faire, l’amorceur peut comprendre un photoamorceur peut notamment être à base de 1 -hydroxycyclohexyl-phényl kétone, tel que par exemple l’Omnirad 184® ou l’Omnirad 1 173® commercialisés par la société IGM Resins®.
En variante, le traitement de polymérisation peut comprendre un traitement thermique de la surface sur laquelle a été déposée la composition liquide.
A cet effet, on peut utiliser un amorceur de polymérisation thermique radicalaire, dont le choix dépend de la température de mise en oeuvre souhaitée. En particulier, l’amorceur peut comprendre un azonitrile, notamment à base d’azobisisobutyronitrile (AIBN).
La composition liquide comprend en outre un solvant agencé pour garantir son homogénéité, notamment en vue d’éviter la précipitation de l’acrylate d’uréthane et/ou du monomère zwitteronique dans ledit solvant.
Pour ce faire, la composition liquide peut comprendre :
- entre 40% et 60% en poids d’un solvant non aqueux, notamment à base de 2-butoxyethanol ; et
- entre 20% et 40% en poids d’eau, notamment de l’eau déminéralisée.
En particulier, on obtient un revêtement antibuée avec des propriétés très satisfaisantes au moyen d’une composition liquide comprenant :
- environ 3,9% en poids d’acrylate d’uréthane, notamment à base de Photomer 6692® ;
- environ 15,5% en poids de monomère zwitteronique, notamment à base de RALU®Mer SPE ;
- environ 0,8% en poids d’un photoamorceur, notamment à base d’Omnirad 1173® ;
- environ 47,9% en poids d’un solvant non aqueux, notamment à base de 2-butoxyethanol ;
- environ 31 ,9% en poids d’eau, notamment de l’eau déminéralisée.
Après déposition de la composition sur la surface, le procédé peut prévoir au moins une étape pour retirer de ladite surface un éventuel surplus de ladite composition, afin de garantir une bonne homogénéité du revêtement en termes d’épaisseur et de répartition sur ladite surface.
Pour ce faire, le procédé peut prévoir un égouttage de la surface, notamment en la suspendant en position verticale pendant environ cinq minutes, et/ou une aspiration du surplus au moyen d’un dispositif approprié. Pour achever le traitement, le procédé prévoit ensuite de soumettre la surface enduite de composition liquide à un rayonnement ultraviolet, par exemple en la plaçant dans un four à 450W pendant environ cinq minutes, pour former le revêtement antibuée par réticulation de ladite composition.
En outre, après la formation du revêtement, le procédé peut prévoir de retirer dudit revêtement une éventuelle couche supérieure réticulée de façon incomplète, notamment par rinçage à l’eau de la surface traitée.
Exemples
Au cours d’une procédure de tests menés en laboratoire, plusieurs échantillons de compositions liquide ont été préparés, afin de pouvoir évaluer de façon comparative plusieurs propriétés chimiques, physiques et/ou fonctionnelles desdites compositions et/ou des revêtements obtenus à partir d’elles, notamment :
- l’aspect visuel de la composition liquide, notamment en termes de transparence et d’homogénéité ;
- l’aspect visuel du revêtement, notamment en termes de transparence ;
- la valeur du flou optique (pour l’anglais « haze ») dudit revêtement ;
- la valeur de l’angle de contact avec l’eau, notamment par dépôt d’une goutte d’eau sur la surface traitée et observation de sa tenue sur ladite surface ;
- la résistance à la rayure, notamment par observation visuelle et marquage avec un ongle ;
- l’épaisseur du revêtement, notamment au moyen d’un profilomètre.
Ces échantillons de composition liquide différaient les uns des autres par leur composant actif, notamment par :
- la quantité totale de composant actif dans la composition liquide ; et/ou
- le rapport en poids entre l’acrylate d’uréthane et le monomère zwitteronique au sein dudit composant actif. S’agissant du rapport acrylate d’uréthane / monomère zwitteronique, les échantillons comprenaient chacun un composant actif choisi parmi l’un des composants suivants :
- 100% d’acrylate d’uréthane et 0% de monomère zwitteronique
(composant « PU ») ; ou
- 75% d’acrylate d’uréthane et 25% de monomère zwitteronique
(composant « 75 PU / 25 SBMA ») ; ou
- 50% d’acrylate d’uréthane et 50% de monomère zwitteronique
(composant « PU / SBMA ») ; ou
- 25% d’acrylate d’uréthane et 75% de monomère zwitteronique
(composant « 25 PU / 75 SBMA ») ; ou
- 0% d’acrylate d’uréthane et 100% de monomère zwitteronique
(composant « SBMA »).
Durant ces tests, les produits suivants ont été utilisés pour préparer ces composants actifs :
- pour l’acrylate d’uréthane, le Photomer 6692® commercialisé par la société IGM Resins® ;
- pour le monomère zwitteronique, le RALU®Mer SPE commercialisé par la société Raschig®.
Par ailleurs, tous les échantillons comprenaient :
- environ 0,8% en poids d’Omnirad 1173®, en tant que photoamorceur ;
- environ 47,9% en poids de 2-Butoxyethanol commercialisé par la société Merck® sous la référence « 801554 », en tant que solvant non-aqueux ;
- environ 31 ,9% en poids d’eau déminéralisée.
Tous ces échantillons ont été utilisés pour réaliser un revêtement antibuée sur une surface d’une lame transparente en polycarbonate, notamment semblable à celles généralement utilisées pour réaliser des verres de lunettes ou des masques de natation. Ces revêtements ont été réalisés suivant un procédé tel que décrit précédemment, afin de :
- préparer la lame au dépôt de la composition liquide, notamment par dégraissage à l’éthanol et séchage à l’air comprimé, afin d’éliminer d’éventuels résidus ;
- déposer l’échantillon de composition liquide à tester sur une surface de ladite lame ;
- retirer le surplus de composition liquide de la lame par égouttage, notamment en suspendant ladite lame à la verticale pendant environ cinq minutes, puis par aspiration du surplus restant à la micropipette ;
- soumettre ladite lame à un rayonnement ultraviolet, notamment en la plaçant dans un four à 450W pendant environ cinq minutes, pour former un revêtement par réticulation de la composition ; et
- retirer du revêtement une éventuelle couche supérieure réticulée de façon incomplète, notamment par rinçage à l’eau de la surface traitée.
Aspect de la composition liquide
Pour cette première phase de test, cinq échantillons de composition liquide ont été préparés, chacun de ces échantillons comprenant :
- un photoamorceur, un solvant non aqueux et de l’eau dans les proportions susmentionnées ;
- environ 19,4 % en poids d’un composant actif choisi dans la liste susmentionnée, à savoir :
o pour l’échantillon « 001 » : le composant « PU » ;
o pour l’échantillon « 002 » : le composant « 75 PU / 25 SBMA » ; o pour l’échantillon « 003 » : le composant « PU / SBMA » ; o pour l’échantillon « 004 » : le composant « 25 PU / 75 SBMA » ; et o pour l’échantillon « 005 » : le composant « SBMA » .
Les échantillons comprenant un mélange d’acrylate d’uréthane et de monomère zwitteronique (échantillons « 002 », « 003 » et « 004 ») présentaient tous un aspect visuel satisfaisant, notamment en termes d’homogénéité.
En revanche, les échantillons ne comprenant que de l’acrylate d’uréthane (échantillon « 001 ») ou que du monomère zwitteronique (échantillon « 005 ») présentaient une homogénéité insuffisante, dans la mesure où le composant actif précipitait dans le mélange solvant / eau.
Ainsi, cette première phase de test a permis de mettre en valeur un effet synergétique d’un mélange acrylate d’uréthane / monomère zwitteronique en termes d’homogénéité de la composition liquide.
Epaisseur du revêtement antibuée
Lors d’une deuxième phase de test, cinq nouveaux échantillons de composition liquide ont été préparés, chacun de ces échantillons comprenant :
- un photoamorceur, un solvant non aqueux et de l’eau dans les proportions susmentionnées ; - environ 14,55 % en poids d’un composant actif choisi dans la liste susmentionnée, à savoir :
o pour l’échantillon « 01 1 » : le composant « PU » ;
o pour l’échantillon « 012 » : le composant « 75 PU / 25 SBMA » ; o pour l’échantillon « 013 » : le composant « PU / SBMA » ; o pour l’échantillon « 014 » : le composant « 25 PU / 75 SBMA » ; et o pour l’échantillon « 015 » : le composant « SBMA » .
Par rapport aux échantillons de la première phase de tests, la quantité de composant actif a été adaptée pour obtenir cinq échantillons d’aspect visuel satisfaisant avec les mêmes quantités pour les autres composants (eau, solvant, photoamorceur), afin de ne pas obtenir de résultats faussés par l’utilisation d’échantillons non homogènes et/ou comprenant des variations de quantités pour des composants autres que le composant actif.
A l’issue de ces préparations, cinq lames en polycarbonates ont été traitées avec respectivement un de ces échantillons, suivant un procédé tel que décrit précédemment.
En particulier, le dépôt de composition liquide a été effectué par trempage de la lame dans un bain de l’échantillon correspondant, afin d’obtenir des revêtements d’uniformité optimale et de manière facilement répétable d’un échantillon à l’autre.
Pour ce faire, chaque lame a été trempée dans un bain de l’échantillon correspondant par :
- descente à la verticale dans ledit bain à une vitesse d’environ 200 millimètres par minute ;
- immersion dans ledit bain durant environ 30 secondes ; et
- extraction à la verticale dudit bain à une vitesse d’environ 200 millimètres par minute. Ensuite, l’épaisseur de chaque revêtement a été mesurée au moyen d’un profilomètre.
Ces mesures ont révélé que les échantillons « 01 1 » à « 014 » permettaient d’obtenir une épaisseur très fine, notamment inférieure à 1 pm. En particulier :
- les échantillons « 012 » à « 014 (mélanges PU / SBMA) produisent des revêtements avec une épaisseur de l’ordre de :
o pour l’échantillon « 013 » (50% PU / 50% SBMA) : 0,8 pm ;
o pour les échantillons « 012 » (75% PU / 25% SBMA) et « 014 » (25% PU / 75% SBMA) : 0,6 pm ; et
- l’échantillon « 01 1 » (uniquement PU) produit un revêtement d’épaisseur minimale, de l’ordre de 5 pm.
En revanche, s’agissant de l’échantillon ne contenant que du monomère zwitteronique (échantillon « 015 »), le revêtement présentait une adhérence insuffisante à la surface traitée, de sorte que l’étape finale de rinçage à l’eau a éliminé une quantité importante dudit revêtement. Ainsi, il s’est avéré impossible de mesurer son épaisseur.
Autres propriétés du revêtement antibuée
Lors d’une troisième phase de tests, cinq nouveaux échantillons semblables à ceux utilisés lors de la deuxième phase ont été préparés pour évaluer d’autres propriétés du revêtement antibuée obtenu, à savoir :
- son aspect visuel, notamment en termes de transparence ;
- la valeur du flou optique (« haze ») ;
- la valeur de l’angle de contact avec l’eau, notamment par dépôt d’une goutte d’eau sur la surface traitée et observation de sa tenue sur ladite surface ;
- la résistance à la rayure, notamment par observation visuelle et marquage avec un ongle. Ensuite, cinq lames en polycarbonate ont été traitées suivant un procédé tel que décrit précédemment, avec respectivement un de ces échantillons. Ainsi :
- la lame « 016 » a été traitée avec l’échantillon « 01 1 » ;
- la lame « 017 » a été traitée avec l’échantillon « 012 » ;
- la lame « 018 » a été traitée avec l’échantillon « 013 » ;
- la lame « 019 » a été traitée avec l’échantillon « 014 » ;
- la lame « 020 » a été traitée avec l’échantillon « 015 ».
Durant ces traitements, le dépôt de composition liquide a été effectué par aspersion de la lame avec l’échantillon correspondant suivant la technique de « flow coating ». Pour ce faire, 1 ml_ de chaque échantillon a été déposé sur la lame correspondante au moyen d’une pipette pasteur.
A l’issue de ces traitements, les différentes lames traitées, ainsi qu’une lame témoin sans revêtement, ont été examinées pour évaluer les propriétés mentionnées ci-dessus.
S’agissant de l’aspect visuel du revêtement après rinçage :
- une transparence satisfaisante a été observée sur la lame témoin et sur les lames « 016 », « 018 », « 019 » et « 020 » ;
- un voile blanc a été observé sur la lame « 017 » traitée avec l’échantillon comprenant 75% d’acrylate d’uréthane et 25% de monomère zwitteronique.
S’agissant du flou optique (« haze »), les lames traitées présentaient toutes des valeurs supérieures à celle obtenue avec la lame témoin, à savoir 0,49.
Les lames « 016 » et « 020 » avec des revêtements ne contenant respectivement que de l’acrylate d’uréthane et que du monomère zwitteronique présentaient des valeurs assez basses, notamment de 0,94 (pour la lame « 016 ») et de 1 ,04 (pour la lame « 020 »). S’agissant des lames avec des revêtements intégrant un mélange acrylate d’uréthane / monomère zwitteronique, les lames « 018 » et « 019 » présentaient des valeurs plus élevées, mais inférieures à 3, notamment de 2,66 pour la lame « 018 » (avec un mélange équitable des deux composants), et même de 1 ,51 pour la lame « 019 » (25% PU / 75% SBMA).
En revanche, la lame « 017 », du fait de la présence du voile blanc susmentionné, présentait une valeur très importante, de l’ordre de 32,5.
S’agissant de l’angle de contact avec l’eau, les lames « 016 » et « 020 » traitées avec un échantillon dont le composant actif est « mono-ingrédient » présentaient des résultats légèrement inférieurs à celui obtenu avec la lame témoin. Ainsi, alors que la lame témoin présentait un angle de 72,80°, les lames « 016 » et « 020 » présentaient un angle de respectivement 69,02 et 67,75.
Par ailleurs, la lame « 017 » traitée avec l’échantillon « 012 » (75% PU / 25% SBMA) présentait un résultat de 77,64°, donc légèrement supérieur à celui de la lame témoin.
En revanche, les lames « 018 » et « 019 », traitées avec des échantillons comprenant des proportions plus importantes de monomère zwitteronique, présentaient des angles de contact avec l’eau de valeurs largement inférieures à celle de la lame témoin, à savoir de 27,49° (pour la lame « 018 ») et de 33,31 ° (pour la lame « 019 »).
Enfin, s’agissant de la tenue du revêtement au passage de l’ongle, toutes les lames traitées présentaient des résultats satisfaisants.
Ainsi, cette troisième phase de tests a permis de constater que les revêtements contenant un composant actif « mono ingrédient » ne permettent pas d’apporter un effet antibuée à la surface traitée. En effet :
- un revêtement ne contenant que de l’acrylate d’uréthane, s’il présente de bonnes propriétés en termes de protection de la surface traitée (rigidité, transparence, adhérence, résistance à la rayure), présente en revanche une faible mouillabilité ;
- un revêtement ne contenant que du monomère zwitteronique ne présente pas une adhérence satisfaisante à la surface traitée, dans la mesure où le rinçage à l’eau suivant sa formation l’élimine en très grande partie.
Par ailleurs, cette troisième phase de tests a permis de révéler un effet synergétique entre un acrylate d’uréthane et un monomère zwitteronique, mais dans des proportions déterminées.
En effet, les résultats obtenus avec la lame « 017 » montrent qu’une quantité insuffisante de monomère zwitteronique, en plus de présenter une transparence insuffisante pour garantir une bonne vision de l’utilisateur, apporte par ailleurs un caractère hydrophobe à la surface traitée, dans la mesure où l’angle de contact avec l’eau est supérieur à celui observé sur une surface non traitée.
En revanche, les résultats obtenus avec les lames « 018 » et « 019 » montrent qu’un composant actif avec une teneur en monomère zwitteronique au moins égale à 50%, mais inférieure à 99%, permet d’obtenir un revêtement présentant de bonnes propriétés antibuée tout en étant satisfaisant notamment en termes de transparence, de résistance et d’adhérence à la surface traitée.
En particulier, avec un composant actif comprenant au moins 75% en poids de monomère zwitteronique, on obtient un compromis très satisfaisant entre l’épaisseur (0,6 pm), la transparence (« haze » de 1 ,51 ) et les propriétés antibuée (angle de contact avec l’eau de 33,31 °).
En outre, des tests semblables à ceux des deuxième et troisième phases ont été menés sur des échantillons semblables aux échantillons « 002 », « 003 », « 004 » de la première phase, c’est-à-dire des échantillons intégrant environ 19,4% en poids de composant actif intégrant un mélange d’acrylate d’uréthane et de monomère zwitteronique, et des résultats semblables à ceux des échantillons « 012 », « 013 » et « 014 », intégrant environ 14,55% en poids du composant actif correspondant, ont été observés.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de traitement d’une surface en vue de lui conférer des propriétés antibuée, ledit procédé prévoyant de :
- déposer sur ladite surface une composition liquide comprenant un composant actif à base d’un acrylate d’uréthane et d’un monomère zwitteronique, ladite composition comprenant en outre un amorceur de polymérisation;
- soumettre ladite surface à un traitement de polymérisation pour former un revêtement antibuée par réticulation de ladite composition.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le monomère zwitteronique comprend une bétaïne, notamment le sulfobétaïne méthacrylate (SBMA).
3. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l’acrylate d’uréthane comprend une matrice polyuréthane acrylique, notamment à base d’hexaacrylate d’uréthane aliphatique sans étain.
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le composant actif comprend entre 15% et 60% en poids d’acrylate uréthane et entre 40% et 85% en poids de monomère zwitteronique.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le composant actif comprend environ 20% en poids d’acrylate uréthane et environ 80% en poids de monomère zwitteronique.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la composition comprend entre 10% et 30% en poids de composant actif.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la composition comprend entre 0,5% et 2% en poids, et notamment environ 1 % en poids d’amorceur de polymérisation.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le traitement de polymérisation comprend une exposition à un rayonnement ultraviolet de la surface sur laquelle a été déposée la composition liquide.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l’amorceur de polymérisation comprend un photoamorceur, notamment à base de 1 - hydroxycyclohexyl-phényl kétone.
10. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le traitement de polymérisation comprend un traitement thermique de la surface sur laquelle a été déposée la composition liquide.
1 1 . Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l’amorceur de polymérisation comprend un amorceur de polymérisation thermique radicalaire, notamment à base d’un azonitrile.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 1 1 , caractérisé en ce que la composition comprend entre 40% et 60% en poids d’un solvant non- aqueux, notamment à base de 2-butoxyethanol.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la composition comprend entre 20% et 40% d’eau.
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu’il prévoit de déposer la composition par trempage de la surface dans un bain de ladite composition.
15. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu’il prévoit de déposer la composition par aspersion de la surface avec ladite composition.
16. Composition liquide pour la mise en oeuvre d’un procédé de traitement de surface selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, ladite composition comprenant :
- un composant actif à base d’un acrylate d’uréthane et d’un monomère zwitteronique ;
- un amorceur de polymérisation.
17. Composition liquide selon la revendication 16, caractérisée en ce que :
- le monomère zwitteronique comprend une bétaïne, notamment le sulfobétaïne méthacrylate (SBMA) ;
- l’acrylate d’uréthane comprend une matrice polyuréthane acrylique, notamment à base d’hexaacrylate d’uréthane aliphatique sans étain ; et
- l’amorceur est à base de 1 -hydroxycyclohexyl-phényl kétone ou d’un azonitrile.
18. Composition liquide selon l’une des revendications 16 ou 17, caractérisée en ce qu’elle comprend :
- entre 10% et 30% en poids de composant actif, ledit composant actif comprenant environ 20% en poids d’acrylate uréthane et environ 80% en poids de monomère zwitteronique ; et
- entre 0,5% et 2% en poids, et notamment environ 1 % en poids d’un amorceur de polymérisation.
19. Unité optique comprenant une surface présentant des propriétés antibuée par mise en oeuvre d’un procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 15.
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