WO2020248973A1 - 一种单掺单相全光谱荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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刘玉峰
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    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7737—Phosphates
    • C09K11/7738—Phosphates with alkaline earth metals

Definitions

  • the invention relates to the field of fluorescent powder preparation, in particular to a single-doped single-phase full-spectrum fluorescent powder and a preparation method.
  • LED Light Emitting Diode
  • white light LEDs are mainly produced by coating traditional yellow phosphors on blue GaN-based LED chips. Most of the emission spectrum of this phosphor is yellow-green light with less red components.
  • the packaged white light LED has a low color rendering index, which is not as good as traditional incandescent lamps and fluorescent lamps.
  • white light generation methods such as: "red light chip + green light chip + blue light chip”, “ultraviolet LED chip + blue phosphor + red light Phosphor + green phosphor”. Also due to the low color rendering index, the discontinuity of the emission spectrum, and low light efficiency, the development of LEDs in the lighting field is seriously hindered.
  • the emission spectrum of the phosphor should not contain ultraviolet and infrared radiation and conform to the sensitivity curve of the human eye;
  • this high-quality phosphor should have a high color rendering index to show the true color of the object.
  • the realization of full-spectrum emission in the mixed phosphor system will reduce the stability and light efficiency of the phosphor due to the performance difference and mutual absorption between the phosphors.
  • ion co-doping to achieve full-spectrum emission will also reduce the luminous efficiency due to excessive energy efficiency loss.
  • the purpose of the present invention is to provide a single-doped single-phase full-spectrum phosphor and a preparation method for overcoming the above-mentioned defects in the prior art.
  • a preparation method of single-doped single-phase full-spectrum phosphor includes the following steps:
  • the molar ratio of CaCO 3 to Eu 2 O 3 in the CaCO 3 /Eu 2 O 3 mixture is (8.95 ⁇ 8.98): (0.01 ⁇ 0.025);
  • step S2 ethanol is added before grinding, so that the raw materials are wetted.
  • step S2 a ball mill or a mortar is used for grinding.
  • step S3 the ground raw material is calcined in air.
  • step S4 the precursor is reduced under vacuum.
  • step S4 the time for reduction is 4-8h.
  • step S4 the Al powder does not contact the precursor.
  • step S4 the mass ratio of Al powder to precursor is (0.03-1):1.
  • Rare earth materials are a kind of universal luminescent materials. Among them, Eu2+ has 4fn-15d1 outer electron configuration, and its 5d orbital is exposed on the outer layer. It has high intensity and short fluorescence lifetime. This wide emission property can just get the full spectrum of light. A light source with saturated chromaticity, so Eu2+ can be applied to fluorescent powder for lamps.
  • Phosphate is selected as the host material in the present invention because phosphate rare earth luminescent materials have a wide excitation spectrum, can be excited by ultraviolet, near ultraviolet and blue light and emit light of various colors, and are widely used in lighting and display.
  • the present invention has the following advantages:
  • the low-temperature solid phase non-contact Al reduction reaction is selected as the reduction method. Compared with the traditional CO atmosphere reduction, the reducing agent Al powder does not need to contact the phosphor powder in this method, and it will not pollute the phosphor powder. °C, that is, at a relatively low temperature of 600 to 1000 °C, the reduction of phosphors and spectral control are realized.
  • Figure 1 is a photoluminescence spectrum of Example 2 of the present invention.
  • Figure 2 is the XRD pattern of the Ca9MgNa(PO4)7 phosphor in the present invention.

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Abstract

本发明涉及一种单掺单相全光谱荧光粉，所述的全光谱荧光粉属于Ca 9MgNa(PO 4) 7体系。其制备方法包括以下步骤：S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO3/Eu2O3混合物):(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:Na2CO3:NH4H2PO4＝90:2:5:70；其中CaCO3/Eu2O3混合物中CaCO3与Eu2O3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；S2：将称量好的原料研磨均匀；S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。与现有技术相比，本发明在单独掺杂Eu2+离子的情况下, 通过拓扑化学反应, 实现Eu2+离子晶体场调控, 并最终实现Eu2+离子高效率全光谱发射。

Description

一种单掺单相全光谱荧光粉及其制备方法 技术领域
本发明涉及荧光粉制备领域，尤其是涉及一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode)作为21世纪最新一代的绿色照明光源，具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、响应速度快、环保、可平面封装易开发成薄短小产品等优点。目前产生白光LED的主要是在蓝光GaN基LED芯片上涂敷传统的黄色荧光粉，这种荧光粉的发射光谱大部分为黄绿光，红色成分较少。封装的白光LED显色指数低，还不及传统的白炽灯和荧光灯，另外几种产生白光方式如：“红光芯片+绿光芯片+蓝光芯片”、“紫外LED芯片+蓝光荧光粉+红光荧光粉+绿光荧光粉”。也由于显色指数低、发射光谱存在不连续、光效不高等问题，使LED在照明领域内发展严重受阻。
要想突破LED在照明领域的瓶颈，就必须克服以上问题。首先，荧光粉的发射光谱应不含紫外及红外辐射、符合人眼的敏感曲线；其次这种高品质的荧光粉应具备很高的显色指数来呈现物体的本真颜色。综合以上因素考虑，只有具有接近日光全光谱的光才是最好的照明用光。如何研究得到接近于日光全光谱的光也就成为了当下LED照明行业最迫切的课题。
目前，在混合荧光粉体系中实现全光谱发射，会因为荧光粉间的性能差异及相互吸收导致荧光粉的稳定性和光效降低。同时，离子共掺实现全光谱发射也会因为能量效率损耗过高导致发光效率降低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种单掺单相全光谱荧光粉及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种单掺单相全光谱荧光粉，所述的全光谱荧光粉为Eu 2+掺杂的Ca 9MgNa(PO 4) 7化合物，其分子式为Ca 9MgNa(PO 4) 7：Eu 2+，其中Eu 2+部分的取代了Ca 9MgNa(PO 4) 7中的Ca 2+，Ca 9MgNa(PO 4) 7：Eu 2+由摩尔比为(CaCO 3/Eu 2O 3混合物):(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4＝90:2:5:70的各组分研磨后煅烧得到，其中CaCO 3与Eu 2O 3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)。
一种单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO 3/Eu 2O 3混合物):(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4＝90:2:5:70；
其中CaCO 3/Eu 2O 3混合物中CaCO 3与Eu 2O 3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；
S2：将称量好的原料研磨均匀；
S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；
S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将前驱体还原，得到全光谱荧光粉。
进一步地，在步骤S2中，研磨前加入乙醇，使得原料被浸润。
进一步地，在步骤S2中，采用球磨机或者研钵进行研磨。
进一步地，在步骤S3中，在空气中煅烧研磨后的原料。
进一步地，在步骤S4中，在真空下进行还原前驱体。
进一步地，在步骤S4中，还原的时间为4～8h。
进一步地，在步骤S4中，Al粉与前驱体不接触。
进一步地，在步骤S4中，Al粉与前驱体的质量比为(0.03～1):1。
稀土材料是一类普遍的发光材料，其中Eu2+具有4fn-15d1外层电子构型，其5d轨道裸露于外层，强度较高，荧光寿命短，这种宽度发射的性质刚好能得到光谱全光色性较饱和的光源，因此Eu2+可应用于灯用荧光粉发光。
本发明中选择磷酸盐作为基质材料是因为磷酸盐稀土发光材料具有较宽的 激发光谱，可被紫外线、近紫外线和蓝光激发并发射各种颜色的光，广泛地应用于照明和显示。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)在单独掺杂Eu 2+离子的情况下，通过拓扑化学反应，实现Eu 2+离子晶体场调控，并最终实现Eu 2+离子高效率全光谱发射。
2)选择低温固相不接触的Al还原反应作为还原手段，与传统的CO气氛还原相比，该方法中还原剂Al粉不用和荧光粉接触，不会污染荧光粉，并可以在低于1000℃即600～1000℃的相对较低温度下，实现荧光粉的还原和光谱调控。
附图说明
图1为本发明中实施例2的光致发光图谱；
图2为本发明中Ca9MgNa(PO4)7体系荧光粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
1)粉料制备：按化学计量比称取CaCO 3,(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O,Na 2CO 3,NH 4H 2PO 4,Eu 2O 3原料粉体总质量为2g，各原料质量比为CaCO 3:(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4:Eu 2O 3＝0.9677:0.1046:0.0571:0.8670:0.0038。
2)将上述混合物置于玛瑙研钵中研磨15至20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，用同种材质的盖子密封，放于马弗炉中，在1050℃环境中煅烧10h。
3)将煅烧后的块状混合物拿出，重新放在玛瑙研钵内磨成粉末状，按照研磨后粉状混合物和Al粉质量比为1:0.3的比例，分别称取混合物和Al粉。
4)将称好的混合物和Al粉转移到不同的氧化铝坩埚中，再按照一份混合物，一份Al粉的次序放置到管式炉中，并进行抽真空操作，使管内密闭真空。
5)设置加热温度1000℃，保温8h。待产物冷却至室温后即得该体系荧光粉。
6)使用X射线衍射仪(Ultima IV-185)测试荧光粉的晶体结构，从得到的 样品XRD测试图谱可以看出远程Al粉还原样品与标准卡片一致，即合成了单相荧光粉并且其纯度很高。
7)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该体系荧光粉的激发波长位于291nm，发射光谱涵盖400nm～750nm波段的可见光。
实施案例2：
1)粉料制备：按化学计量比称取CaCO 3,(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O,Na 2CO 3,NH 4H 2PO 4,Eu 2O 3原料粉体总质量为2g，各原料质量比为CaCO 3:(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4:Eu 2O 3＝0.9662:0.1045:0.0570:0.8665:0.0057。
2)将上述混合物置于玛瑙研钵中研磨15至20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，用同种材质的盖子密封，放于马弗炉中，在1050℃环境中煅烧10h。
3)将煅烧后的块状混合物拿出，重新放在玛瑙研钵内磨成粉末状，按照研磨后粉状混合物和Al粉质量比为1:0.3的比例，分别称取混合物和Al粉。
4)将称好的混合物和Al粉转移到不同的氧化铝坩埚中，再按照一份混合物，一份Al粉的次序放置到管式炉中，并进行抽真空操作，使管内密闭真空。
5)设置加热温度1000℃，保温8h。待产物冷却至室温后即得该体系荧光粉。
6)使用X射线衍射仪(Ultima IV-185)测试荧光粉的晶体结构，从得到的样品XRD测试图谱可以看出远程Al粉还原样品与标准卡片一致，即合成了单相荧光粉并且其纯度很高。
7)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，参见图1，结果表明，该体系荧光粉的激发波长位于291nm，发射光谱涵盖400nm～750nm波段的可见光。
实施案例3：
1)粉料制备按化学计量比称取CaCO 3,(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O,Na 2CO 3,NH 4H 2PO 4,Eu 2O 3原料粉体总质量为2g，各原料质量比为CaCO 3:(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4:Eu 2O 3＝0.9632:0.1044:0.0570:0.8658:0.0094。
2)将上述混合物置于玛瑙研钵中研磨15至20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，用同种材质的盖子密封，放于马弗炉中，在1050℃环境中煅烧10h。
3)将煅烧后的块状混合物拿出，重新放在玛瑙研钵内磨成粉末状，按照研磨后粉状混合物和Al粉质量比为1:0.3的比例，分别称取混合物和Al粉。
4)将称好的混合物和Al粉转移到不同的氧化铝坩埚中，再按照一份混合物，一份Al粉的次序放置到管式炉中，并进行抽真空操作，使管内密闭真空。
5)设置加热温度1000℃，保温8h。待产物冷却至室温后即得该体系荧光粉。
6)使用X射线衍射仪(Ultima IV-185)测试荧光粉的晶体结构，从得到的样品XRD测试图谱可以看出远程Al粉还原样品与标准卡片一致，参见图2，即合成了单相荧光粉并且其纯度很高。
7)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该体系荧光粉的激发波长位于291nm，发射光谱涵盖400nm～750nm波段的可见光。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

  1. 一种单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    S1：称取原料，各组分的摩尔比为：(CaCO 3/Eu 2O 3混合物):(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4＝90:2:5:70；其中CaCO 3/Eu 2O 3混合物中CaCO 3与Eu 2O 3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)；
    S2：将称量好的原料研磨均匀；
    S3：将研磨后的原料在900～1100℃下烧结8～12h得到前驱体；
    S4：采用Al粉作为还原剂在600～1000℃下将所述前驱体还原，得到全光谱荧光粉。
  2. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，研磨前加入乙醇，使得原料被浸润。
  3. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，采用球磨机或者研钵进行研磨。
  4. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在空气中煅烧研磨后的原料。
  5. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，在真空下进行还原所述前驱体。
  6. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，还原的时间为4～8h。
  7. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，Al粉与所述前驱体不接触。
  8. 根据权利要求1所述的单掺单相全光谱荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，Al粉与所述前驱体的质量比为(0.03～1):1。
  9. 一种如权利要求1-8中任一项制备的单掺单相全光谱荧光粉，其特征在于，所述的全光谱荧光粉为Eu 2+掺杂的Ca 9MgNa(PO 4) 7化合物，其分子式为Ca 9MgNa(PO 4) 7：Eu 2+，其中Eu 2+部分的取代了Ca 9MgNa(PO 4) 7中的Ca 2+，Ca 9MgNa(PO 4) 7：Eu 2+由摩尔比为(CaCO 3/Eu 2O 3混合物):(MgCO 3) 4·Mg(OH) 2·5H 2O:Na 2CO 3:NH 4H 2PO 4＝90:2:5:70的各组分研磨后煅烧得到，其中CaCO 3与Eu 2O 3的摩尔比为(8.95～8.98):(0.01～0.025)。
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