WO2020182338A1 - Anlage und verfahren zur katalytischen herstellung von dieselölen aus organischen materialien - Google Patents

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WO2020182338A1
WO2020182338A1 PCT/EP2020/000065 EP2020000065W WO2020182338A1 WO 2020182338 A1 WO2020182338 A1 WO 2020182338A1 EP 2020000065 W EP2020000065 W EP 2020000065W WO 2020182338 A1 WO2020182338 A1 WO 2020182338A1
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PCT/EP2020/000065
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Timon Kasielke
Olaf HEIMBÜRGE
Reinhard LENZINGER
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Timon Kasielke
Heimbuerge Olaf
Lenzinger Reinhard
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    • Y02P30/20Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock

Definitions

  • the invention relates to a system for the catalytic production of diesel oil from residues such as plastics (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulose-containing substances and biomaterials according to the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to a corresponding method Preamble of claim 18.
  • a system is known from WO 2005/071043 A1 in which hydrocarbon-containing residues or residues are heated, cracked and fractionated in a multi-stage process, whereby diesel oil, among other things, is obtained. Furthermore, such a system is also known from DE 103 56 245 B4, the main heat input taking place via the flow energy or the friction and internal friction of the pumps, which are braked by a counter-rotating agitator.
  • the oil bath circuit with the suspended catalysts is carried out by means of electrical heating elements which are arranged concentrically around the reactor tubes.
  • electrical heating elements which are arranged concentrically around the reactor tubes.
  • the object of the invention is therefore to provide a system and a method that can be operated more easily and is less susceptible to failure.
  • a system according to claim 1 which is characterized in that the central reactor, which receives the starting material in a carrier oil and in which the catalytic reaction takes place, has at least one motor-driven rotary cutter, by means of which at least temporarily a beating and / or cutting comminution of the starting material takes place.
  • a corresponding method is achieved according to claim 18.
  • all raw and residual materials containing hydrocarbons are to be considered the starting material, in particular residual and waste materials from the group of plastics (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulose-containing materials and biomaterials such as wood, sawdust or
  • Wood chips, paper, cardboard, parts of plants and the like are to be understood as meaning free-flowing particles which, in their largest spatial extent, have on average less than or equal to 20 mm, advantageously less than or equal to 10 mm. Ideally, these are designed as chips, flakes or comparable flat particles.
  • diesel or diesel oil is to be understood as meaning a kerosene mixture, the so-called middle distillate fractions in the case of known fractionations of petroleum.
  • the carrier oil is a lower-boiling heavy oil or heavy oil mixture.
  • carrier oils are usually thermal oils, which do not decompose at high operating temperatures, such as in the present case in the range from 280 ° C to 320 ° C.
  • secondary refiners can also be used. These are oils that do not lead to chemical reactions, outgassing or foaming.
  • Starting material comprises a feed system for the starting material, a reaction unit, at least one one-part or multi-part separation and separation unit and at least one sediment processing stage for solids and / or sediments, among others such as ashes, tar matter, and the like.
  • the reaction unit generally comprises only one central reactor for treating a mixed phase of a liquid carrier phase (carrier oil) and the solid starting material, the reactor often also being called a melt reactor, because in this the solids are catalytically converted into diesel oil.
  • the reactor ideally has only one reactor interior, but in normal operation it has a gas or steam-filled headspace and one filled with the mixed phase
  • Product room Furthermore, it comprises at least one inlet for the starting material, at least one head outlet for a gas or vapor phase to which one is directly connected
  • the sediment processing stage for discharging and separating solid contents from the product space comprises a conveying unit, a sedimentation tank, a vertical one below the sedimentation tank or close to the bottom in the sedimentation tank
  • This diverting element is designed as a scratching or grinding conveying means, in particular as a screw conveyor and is used to remove oily solids. Furthermore, the sedimentation boiler is driven by a motor
  • Transport element which is designed as a scraping or scraping conveyor, such as a screw conveyor, connected to a return inlet of the central reactor i.
  • a screw conveyor this is ideally designed as a pulling screw conveyor so that no residues or contaminants affect the sealing materials mechanically. This has the great advantage over a conventional pump that the entire conveying path is permanently kept mechanically free and no local adhesions and cross-sectional constrictions can occur.
  • the sedimentation kettle serves as a separator and ideally has a conical or funnel-shaped bottom.
  • the separation in the sedimentation vessel can be increased if the inlet line is inclined with respect to the radius in the horizontal plane, so that the liquid can flow in in the circumferential direction and is more constant
  • the sedimentation kettle has a motor-driven scraping and scraping element, which improves the discharge of the deposited fractions, such as ash, solids, lime fractions, etc. as heavy, oily sludge.
  • the sedimentation boiler is connected to a coupling and purification unit via this diverting element, which has a drying and
  • Evaporator unit for these oily solids (oil sludge) and / or a
  • the cutting mechanism it is attached to and driven by the same drive shaft as the at least one stirring body, wherein the at least one stirring body can alternatively or additionally be designed as a cutting edge or with a cutting section.
  • the cutting mechanism protrudes into the product space and has its own drive shaft and its own drive that is independent of the drive of the stirring unit.
  • An improvement is that at least one agitator is arranged in a vertical position between two cutting units, so that they can cut and / or divide directly above and below the agitator in the directed flow.
  • the drive must be designed in such a way that it has a permanent complete
  • the speed of the agitator must be at least 400 to 500 rpm.
  • Agitator is in the range of 10 to 20 m / s, and ideally one
  • Circumferential speed of 13 to 18 m / s can be achieved by means of the drive and set during operation of the system. The same applies to the drive of the cutting unit that a speed of at least 400 to 500 rpm should be present, whereby
  • a further improvement consists in the fact that the agitator, in particular its drive shaft, is arranged eccentrically in the reactor, which results in a particularly advantageous
  • Separation unit comprises at least one condenser and / or a distillation column for separating the diesel oil. It has surprisingly been found that it is sufficient, after the reactor - possibly directly on top of it, a simple one
  • the separation column then forms a structural unit with the reactor and is attached directly to the headspace or directly connected to it via a bottle.
  • the head space of the reactor extends directly into the lowest floor or inlet area of the column and forms a single space.
  • a heating device is provided for the mixed phase which, in an improved variant, is provided as a device resting on the outside of the reactor wall and acting on the fluid through the container wall.
  • a heating device can be included in the reactor.
  • a microwave heating device has proven to be particularly preferred as the heating device. This has a very high degree of efficiency and, as with conventional heating surfaces, there is no thermally induced adhesion due to local overheating on the exchange surfaces or the emitting surfaces of the microwave heater. At least one such microwave heating device is ideally arranged in the liquid-filled space of the interior of the reactor. The performance of the
  • the microwave generator should be in the range of over 70kW, ideally in the range of 80kW to 250kW. If necessary, the power can be higher or more than one microwave generator can be provided.
  • the microwave heater comprises a magnetron and a waveguide as main components in a known manner.
  • This waveguide usually includes, among other things, at least one glass or glass that adjoins and separates the product space
  • Quartz glass pane Quartz glass pane, a tuner to minimize the reflected microwaves, a
  • the product space is not only adjoined by a glass or
  • Quartz glass pane but a safety lock with a double-sided closure by a glass or quartz glass pane, the interior of which can be filled with an inert gas or through which an inert gas can flow.
  • both sides are to be understood as the direction of the main extension of the waveguide in which the microwaves are guided.
  • the advantage is that the interior can be evacuated and in the case of
  • An alternative design is that the reactor contents are not heated directly by the aforementioned disk in the reactor wall or a fastening nozzle by means of microwave heating, but rather the at least one microwave heating acts on a side stream of the mixed phase through a glass or quartz glass tube.
  • paper seals or seals made of a copper material are advantageously provided so that a gas-tight separation is produced. It has
  • this gas-tight section from the central reactor functions as a very advantageous cooling section.
  • the position of the microwave heater in the cover and / head space of the reactor which has the advantage that the thermal and mechanical Influences are reduced. Furthermore, there is good accessibility in the event of maintenance.
  • Reactor which is connected to the sediment processing stage and via which partial flows or partial amounts that were withdrawn via an outlet can be returned to the reactor.
  • the returned partial flows or partial amounts are usually liquid and depleted in solids, such as lime, catalyst, ash or tar fractions.
  • the reactor inlet and / or the return inlet are shaped in such a way that a housing of an introducing screw conveyor is held on and sealed off.
  • Known flange or coupling elements can be provided for this purpose. It is
  • An improvement is that the housing of the feed screw ends directly at the reactor with the outlet end or forms the reactor flange.
  • Process and auxiliary materials such as a carrier oil to be supplemented, lime, catalyst, can be introduced into one of the other feed or return streams.
  • a separate supply unit for process materials and auxiliary materials is provided, which is connected to the reactor in terms of lines, with a separate access port being provided in the reactor for this purpose.
  • the temperature in the mixing phase is between 200 and 400 ° C, and is ideally between 280 ° C and 320 ° C.
  • the mixed phase also includes a proportion of lime of 1.5 wt.% To 10 wt.% (2-5), with lime here as a collective term for calcium or
  • the mixed phase also comprises a catalyst in a proportion of 1% by weight to 15% by weight (2-10).
  • the gas or vapor phase is continuously removed, ideally continuously withdrawn from the headspace of the reactor by means of at least one vacuum pump.
  • the diesel oil Downstream of the reactor, the diesel oil is separated from the more volatile gas or vapor phase in at least one condenser.
  • the garannular starting material contained is mechanically cut up and / or comminuted by means of the at least one cutter or the cutting section.
  • the peripheral speed of the stirring unit is between 8 and 20 m / s, whereby it has been found that this should ideally be between 13 and 17 m / s.
  • the catalyst is advantageously a bentonite or zeolite, in particular an aluminum silicate, which is in a powdery state.
  • the pressure level in the head space of the reactor is less than or equal to 1 bar, and is ideally in the range from 25 to 60 mbar.
  • FIG. 1 as a block diagram of a process sequence and the most important process steps
  • Figure 2 schematically the structure of the sediment processing stage
  • Figure 3 is a sectional view through the sedimentation boiler at the level of
  • FIG. 4 a second variant of the sedimentation stage
  • FIG. 5 shows a third variant of the sedimentation stage and FIG. 6 shows the structure of the microwave heating device of the central reactor.
  • the entire system 1 for the catalytic production of diesel oil 9 from the starting material 7 is shown schematically as a block diagram.
  • the starting material 7 is fed via the feed system 100 to the reaction unit 10, which has at least one reactor, but can also include two or more reactors connected in parallel (not shown).
  • the starting material 7 is as shown, into the reactor 11 via the
  • Reactor inlet 12 supplied.
  • a product processing stage 300 for the diesel oil 9 is connected in terms of line to or on the head space 11.1 of the reactor 11 via the head outlet 13.
  • the diesel oil portion is separated from the lower boiling aqueous phase from the gas and vapor phases.
  • the diesel oil 9 is stored in the storage tank 24.
  • the reactor 11 is connected via the bottom outlet 14 and the outlet line 14.1 to a sediment treatment stage 200, from which the return line 23.1 leads into the return inlet 23, so that a liquid phase is returned to the reactor 11 can.
  • the system 1 comprises a coupling and purification unit 400, which is optional and by means of which the diesel oil 9 can be desulfurized, for example, and the solids and sedimentation substances can be further processed and packaged.
  • the diesel oil 9 can be desulfurized, for example, and the solids and sedimentation substances can be further processed and packaged.
  • FIG. 1 and the following figures conventional units for controlling, regulating, conveying, displaying, etc. are not shown for reasons of clarity.
  • the reactor 11 has a stirring unit 15 with a drive 19, a drive shaft 17, a stirring body 16 and a cutting mechanism 18.
  • the stirring body 16 is designed as a 2- to 4-blade propeller.
  • FIG. 2 shows the sediment processing stage 200 in greater detail, which is connected to the reactor 11 in terms of lines via the bottom outlet 14 and the return inlet 23.
  • the outlet line 14.1 leads to a sedimentation kettle 60 in which solids such as lime, ash, tar, etc. are separated from a lighter oil phase by sedimentation.
  • the conveying means 61 is arranged, which is ideally a pump that is well suited for outgassing mixed and sludge phases with solids, such as a screw pump or a screw pump.
  • the sedimentation boiler 60 advantageously has a motor-driven one
  • Scraper stirrer 64 which pushes the sunk, high-solids oil sludge continuously to the inlet of the sludge conveyor screw 63 arranged below the sedimentation vessel 60.
  • This sludge screw conveyor 63 has the drive 63.1 and is
  • the sedimentation kettle 60 is in the lower part
  • Boiler section 60.3 is conical or funnel-like and its inlet connection 60.1, which is connected to the bottom outlet 14 of the reactor 11 via the outlet line 14.1, is inclined to the radius R60 by the angle d, the angle d in the example shown is 45 °.
  • the radius R60 extends in a horizontal plane (sectional plane) from the center to the theoretical point of intersection of the circumference of the sedimentation vessel 60 with the perpendicular on the free flow surface of the inlet connection 60.1.
  • the separation in the sedimentation tank 60 is increased because the mixed phase containing solids flows in in the circumferential direction and thus a constant fluid vortex is formed, which causes a type of cyclone separation.
  • the outlet 60.2 is shown at the bottom of the sedimentation vessel 60, which is the transition to
  • FIG. 2 also shows that the diesel oil 9 from the product processing stage 300 via the line 27 into the storage tank 24 and a highly volatile gas phase for Chimney 25 is directed. Also shown is the coupling and purification unit 400, which is connected in terms of a line to the aforementioned product preparation stage 300.
  • the residue collection container 65 can already be part of the coupling and purification unit 400, in that further treatment of the residue materials takes place via evaporators, compactors or other separating and convection means.
  • Sedimentation boiler 60 connected and the outlet side 62.2 is analogous to that of
  • Return screw 62 is approx. 10 °.
  • the great advantage is that the line path is completely and constantly mechanically cleared and kept clear by the rotation of the screw.
  • the drive 62.3 of the return screw 62 is led out of the interior of the sedimentation vessel 60 on an extended drive shaft 62.4.
  • the further advantage is that in the event of a breakdown or maintenance, the driving core of the return screw 62 can be pulled to the side of the drive 62.3 located above, largely without having to drain the contents of the sedimentation vessel 60 or the reactor 11.
  • the conveyor unit was inclined there for the same reasons. In the example shown, this is inclined by 45 ° to the horizontal. However, the sludge screw conveyor 63 rises in the conveying direction, on the one hand to allow a low overall height of the system 1 and to be able to continue to pull the core of the sludge screw conveyor 63 in the direction of the drive 63.1 without having to act on the contents of the container 60 or 65.
  • the heights of the containers 1 1, 60, 65 can be selected so that the sludge screw conveyor 63 in
  • Transport direction leads downwards and at the same time the drive 63.1 is at the top and would thus be arranged directly under the sludge screw conveyor 63.
  • the extension concerns a safety cycle, the one shown Integrates tank 70 as a safety tank.
  • this tank 70 in the event of a malfunction and / or maintenance, the content of the reactor 11 via the lines 14.1, 71.1 or the
  • Sedimentation boiler 60 can be drained via lines 72, 71.1. In the event of special malfunctions, it is also possible to fill the residue collecting container 65 directly via the lines 14.1, 71.1 and 71.3. The usual valves, funds, etc. are not shown.
  • the tank 70 is also advantageously equipped with a heating device 70.1 and an agitator 70.2 in order to keep the mixed phase capable of being conveyed.
  • the latter is equipped with an ultrasonic emitter 33 in the product space 11.2, which is connected to a control and supply unit 32 via corresponding lines.
  • the ultrasonic waves 35 also have an advantageous effect on the return inlet 23 and the mixed phase present there in the return screw 62 and prevent sedimentation.
  • the reactor according to the exemplary embodiment of the system 1 in FIG. 4 is also equipped with an internal microwave heater 22.1, which is mounted in the gas space 11.1 below the dished bottom 30.1.
  • an internal microwave heater 22.1 which is mounted in the gas space 11.1 below the dished bottom 30.1.
  • Microwave heaters 22.1 can also be arranged in the product space 11.2 (not shown).
  • the design of the system 1 according to FIG. 5 is comparable to that according to FIG. 2 and shows an alternative embodiment of the sedimentation vessel 60, which comprises a heating device 60.1 and is also equipped with a motor-driven scraper stirrer 64.
  • the very discharging sludge conveyor screw 63 is aligned horizontally in the present case and discharges the oil sludge, which is heavily enriched with solids, ash and tar fractions, via a shut-off element 67 into the residue collection container 65.
  • the conveying means 61 in the area of the bottom outlet 14 of the reactor 11 is a screw or screw pump which is particularly suitable for conveying hot, outgassing mixed phases
  • FIG. 5 shows the feed line for auxiliary and process media 8, such as the heavy or carrier oil, lime or catalyst, as well as a mixing and storage tank 8.1. Conveyance means, other fittings, etc. that are usual for the person skilled in the art are not shown.
  • the heating device with which the mixed phase is filled is identified by the reference number 22 is heated or kept at temperature in the product space 11.2.
  • the reactor 11 is equipped with an agitator 15, the one
  • FIG. 6 shows one of possibly several
  • Microwave heaters 22.1 which are arranged directly on the outer wall of the central reactor 11.
  • the microwave heater 22.1 has a magnetron 37, a waveguide 38 and a safety lock 36, which adjoins the reactor 11 with a first end and a safety disk 36.2 arranged there.
  • An inert gas for example nitrogen, can be passed into the interior 36.1 into the interior 36.1 of the safety lock 36 via the inlet 36.3.
  • Safety panes 36.2, 36.4 are made of glass or quartz glass.
  • the magnetron 37 generates the microwaves, which are indicated as a strong arrow pointing in the direction of the reactor 11. Only mentioned, without detailed representation, are the known other elements of microwave heating, such as a tuner to minimize the reflected
  • Microwaves which are indicated as a narrow arrow, a circulator, a water load, as well as suitable detectors and a directional coupler.
  • the product space 11.2 is not only adjoined by a single glass or quartz glass pane 36.2, but also by a safety lock 36, with only a single safety pane 36.2 between in the case of a simplified design
  • Product space 11.2 of the reactor 11 and the microwave heater 22.1 can be provided.
  • the mixed phase filled in the product space 11.2 is not heated directly. Rather, a line is provided which circulates out of the reactor and back in again and in which a conveying means, such as a double spindle pump, operates. Furthermore, as a section of the Line a glass or quartz glass tube is provided, via which the microwaves from two microwave heaters 22.1 act on the flowing mixed phase. To avoid excessively strong reflections of the microwaves in the microwave heater 22.1, it can be advantageous to provide several glass or quartz glass tubes on different line sections, each with a single microwave heater.
  • Copper material is provided, ideally on both sides.
  • the inside is for sealing
  • a fluorinated rubber safety disc and a cooling flange made of an aluminum material on the outside facing the magnetron.
  • the units can be provided individually or collectively, as stated above, in particular with regard to the microwave heater 22.1 and / or the ultrasonic emitter 33.

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Abstract

Anlage und Verfahren zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus einem Ausgangsstoff aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (RE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen und Biomaterialien, umfassend mindestens ein Einleitsystem für den festen Ausgangsstoff, einer Reaktionseinheit, mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe für Feststoffe und/oder Sedimente, wobei die Reaktionseinheit einen Reaktor zur Behandlungs einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase und einem festen Ausgangsstoff aufweist, wobei der Reaktor einen Einlass für den Ausgangsstoff, einen Kopfauslass für die Gas- oder Dampfphase und einen Auslass umfasst, der mit dem Ausleitsystem verbunden ist, sowie mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat zur Homogenisierung und Umwälzung des Reaktorinhaltes, wobei der Reaktor weiterhin ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk aufweist, zur schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes.

Description

Anlage und Verfahren zur katalytischen Herstellung von Dieselölen aus organischen Materialien
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus Reststoffen, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltigen Stoffen und Biomaterialien gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein entsprechendes Verfahren nach Oberbegriff des Anspruches 18.
Aus der WO 2005/071043 A1 ist eine Anlage bekannt, bei der kohlenwasserstoffhaltige Reststoffe oder Rückstände in einem mehrstufigen Prozess aufgeheizt, gecrackt und fraktioniert werden, wodurch unter anderem Dieselöl gewonnen wird. Weiterhin ist aus der DE103 56 245 B4 ebenfalls eine solche Anlage bekannt, wobei der Hauptwärmeeintrag über die Strömungsenergie bzw. die Friktion und innere Reibung der Pumpen erfolgt, die durch ein gegenläufiges Rührwerk gebremst werden.
Aus der DE 103 16 696 A1 ist eine Vorfahren zur katalytischen Verölung von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen im Flüssigkreislauf bekannt, wobei als Katalysator ionentauschfähige Katalysatoren, wie Kalziumaluminiumsilikat oder Natriumaluminiumsilikat, verwendet werden, die in einem geheizten und an den Wärmeübertragungsstellen gereinigten Ölbadkreislauf eingesetzt werden, wobei weiterhin die Beheizung des
Ölbadkreislauf mit den suspendierten Katalysatoren durch elektrische Heizkörper erfolgt, die konzentrisch um die Reaktorrohre angeordnet sind. Es hat sich allerdings herausgestellt, dass diese Anlagen noch sehr störanfällig sind.
Die Aufgabe der Erfindung ist somit, eine Anlage und ein Verfahren bereit zu stellen, dass leichter betrieben werden kann und eine geringere Störungsanfälligkeit zeigt.
Diese Aufgabe wird durch eine Anlage nach Anspruch 1 gelöst, die dadurch geprägt ist, dass der zentrale Reaktor, der den Ausgangsstoff in einem Trägeröl aufnimmt und in welchem die katalytische Reaktion erfolgt, mindestens ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk aufweist, mittels welchem mindestens zeitweise eine schlagende und/oder schneidende Zerkleinerung des Ausgangsstoffes erfolgt. Ein entsprechendes Verfahren ist gemäß Anspruch 18 gelöst. Als Ausgangsstoff sollen vorliegend alle kohlenwasserstoffhaltigen Roh- und Reststoffe gelten, insbesondere Rest- und Abfallmaterialien aus der Gruppe der Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltigen Stoffen und Biomaterialien, wie Holz, Säge- oder
Holzspähne, Papier, Karton, Pflanzenteile und dergleichen. Weiterhin soll unter einer granulären Partikelgröße rieselfähige Partikel verstanden werden, die in ihrer größten räumlichen Erstreckung im Mittel kleiner oder gleich 20mm aufweisen, vorteilhafterweise kleiner oder gleich 10mm aufweisen. Idealerweise sind diese als Spähne, Flakes oder vergleichbare flache Partikel ausgebildet.
Vorliegend soll unter Diesel oder Dieselöl eine Kerosinmischung verstanden werden, die so genannten Mitteldestillatfraktionen bei bekannten Fraktionierungen von Erdöl. Das Trägeröl hingegen ist ein tiefersiedendes Schweröl oder Schwerölgemisch. Derartige Trägeröle sind in der Regel Thermoöle, welche bei sich hohen Betriebstemperaturen, wie vorliegend beispielsweise in dem Bereich von 280°C bis 320°C, nicht zersetzen. Weiterhin können sogenannte Zweitraffinate verwendet werden. Diese sind Öle, die nicht zu chemischen Reaktionen, einem Ausgasen oder Schaumbildung führen.
Diese Anlage zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus dem vorgenannten
Ausgangsstoff, umfasst ein Einleitsystem für den Ausgangsstoff, eine Reaktionseinheit, mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe für Feststoffe und/oder Sedimente, u.a. wie Aschen, Teerstoffe, und dergleichen. Dabei umfasst die Reaktionseinheit in der Regel nur einen zentralen Reaktor zur Behandlung einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase (Trägeröl) und dem festen Ausgangsstoff, wobei der Reaktor häufig auch Schmelzreaktor genannt wird, weil in diesem die Feststoffe katalytisch in ein Dieselöl umgewandelt werden. Der Reaktor weist idealerweise nur einen Reaktorinnenraum auf, und hat aber im bestimmunggemäßen Betrieb einen gas- oder dampfgefüllten Kopfraum und einen mit der Mischpahse gefüllten
Produktraum. Weiterhin umfasst er mind. einen Einlass für den Ausgangsstoff, mindestens einen Kopfauslass für eine Gas- oder Dampfphase an den sich unmittelbar eine
Abscheidekolonne anschließen kann oder hieran angebracht sein kann. Weiterhin ist ein Auslass vorhanden, der mit der Sedimentaufbereitungsstufe verbunden ist, sowie
mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat zur Homogenisierung und
Umwälzung des Reaktorinhaltes, welches mit mindestens einem Rührkörper in den
Produktraum ragt. Die Sedimentaufbereitungsstufe zum Ausleiten und Abtrennen von festen Inhaltstoffen aus dem Produktraum umfasst dabei ein Förderaggregat, ein Sedimentationskessel, ein vertikal unterhalb des Sedimentationskessels oder bodennah im Sedimentationskessel
angeordnetes Ausleitelement. Dieses Ausleitelement ist als kratzendes oder schleifendes Fördermittel ausgebildet, insb. als Förderschnecke und dient zum Abtransport von ölhaltigen Feststoffen. Weiterhin ist der Sedimentationskessel über ein motorisch antreibbares
Transportelement, welches als kratzendes oder schabendes Fördermittel ausgebildet ist, wie bspw. eine Förderschnecke, mit einem Rückführeinlass des zentralen Reaktors verbunden i. Im Falle einer Förderschnecke, ist diese idealerweise als ziehende Förderschnecke konzipiert, so dass keine Rest- und Schmutzstoffe mechanisch auf die Dichtungsmaterialien einwirken. Dies hat den großen Vorteil gegenüber einer üblichen Pumpe, dass der gesamte Förderweg permanent mechanisch freigehalten wird und keine lokalen Anhaftungen und Querschnittsverengungen erfolgen können.
Der Sedimentationskessel dient als Separator und hat idealerweise einen konischen oder trichterförmigen Boden. Die Abscheidung im Sedimentationskessel kann gesteigert werden, wenn die Einlassleitung gegenüber dem Radius in der horizontalen Ebene geneigt ist, so dass die Flüssigkeit in Umfangsrichtung einströmen kann und sich ständiger
Flüssigkeitswirbel ausbildet und hierdurch eine Art Zyklonabscheidung veranlasst wird.
Eine Verbesserung besteht darin, dass das motorisch antreibbare, rückführende
Transportelement im oberen Drittel des Sedimentationskessels mit diesem verbunden und/oder in diesen mit dem Einlassende hinein ragt. Weiterhin kann das rückführende Transportelement mit dem vom Sedimentationskessel entfernten Ende in den Reaktor hinein ragen und/oder dichtend mit diesem verbunden sein. Besonders vorteilhaft ist es, wenn dieses rückführende Transportelement in Richtung vom Sedimentationskessel zum Reaktor in Förderrichtung ein Gefälle aufweist, d.h. gegen die Horizontale geneigt ist. Ein Winkel im Bereich von 10° bis 45° hat sich als vorteilhaft erwiesen.
Bei einer Ausführungsvariante verfügt der Sedimentationskessel über ein motorisch antreibbares Kratz- und Schabelement, womit der Austrag der abgesetzten Anteile, wie Aschen, Feststoffe, Kalkanteile usw. als schwerer öliger Schlamm verbessert wird. Der Sedimentationskessel ist bei einer Anlagenvariante über dieses Ausleitelement mit einer Kopplungs- und Aufreinigungseinheit verbunden, welche eine Trocknungs- und
Verdampfereinheit für diese ölhaltigen Feststoffe (Ölschlamm) und/oder eine
Abscheideeinheit für die Dampf- und/oder Gasinhaltsstoffe umfasst.
Wie beschrieben, ist weiterhin mindestens ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk zur schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes vorgesehen, welches mindestens eine Schneide oder einen Schneidabschnitt aufweist.
Bei einer Ausführungsform des Schneidwerkes ist dieses an derselben Antriebswelle angebracht und von dieser angetrieben, wie der mindestens eine Rührkörper, wobei alternativ oder zusätzlich auch der mindestens eine Rührkörper als Schneide oder mit einem Schneidabschnitt aufgebildet sein kann. Eine weitere Alternative besteht darin, dass das Schneidwerk in den Produktraum hineinragt und eine eigene Antriebswelle und einen eigenen vom Antrieb des Rühraggregats unabhängigen Antrieb aufweist.
Eine Verbesserung besteht darin, dass mindestens ein Rührkörper in vertikaler Höhenlage zwischen zwei Schneidwerken angeordnet ist, so dass diese unmittelbar ober- und unterhalb des Rührwerkes in der gerichteten Strömung schneidend und/oder zerteilend arbeiten können.
Der Antrieb muss dabei derart ausgelegt sein, dass er eine permanente vollständige
Durchmischung und vielfache Umwälzung pro Minute ermöglicht, wozu er eine
Geschwindigkeit des Rühraggregates von mindestens 400 bis 500 U/min ermöglichen muss. Vorteilhafterweise wird eine Umdrehung pro Sekunden von 440 bis 470 U/min
vorgenommen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Umfangsgeschwindigkeit des
Rühraggregats im Bereich von 10 bis 20 m/s liegt, und idealerweise eine
Umfangsgeschwindigkeit von 13 bis 18 m/s mittels des Antriebes erreichbar und im Betrieb der Anlage eingestellt werden kann. Für den Antrieb des Schneidwerkes gilt analog, dass eine Geschwindigkeit von mindestens 400 bis 500 U/min vorliegen sollte, wobei
vorteilhaftenweise eine Geschwindigkeit von über 440 bis 470 U/min beim Betrieb aufrecht gehalten werden sollte. Eine weitere Verbesserung besteht darin, dass das Rührwerk, insb. dessen Antriebswelle im Reaktor exzentrisch angeordnet ist, wodurch sich eine besonders vorteilhafte
dreidimensionale Strömung im Produktraum des Reaktors einstellt. Dabei hat sich eine Achsexzentrizität des der Rührorganachse zur Mittelachse des Reaktors als vorteilhaft herausgestellt, die im Bereich von 0,15 bis 0,25 liegt.
Die stromabwärts dem Reaktor nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Trenn- und
Abscheideeinheit umfasst mindestens einen Kondensator und/oder eine Destillationskolonne zur Abtrennung des Dieselöls. Es hat sich überraschenderweise herausgesellt, dass es hinreichend ist, nach dem Reaktor - ggf. unmittelbar auf diesem, eine einfache
Abscheidekolonne vorzusehen, um nachfolgend hierzu ein oder zwei Kondensatoren vorzusehen zur Abscheidung des Produktöls.
Wie angedeutet, bildet dann die Abscheidekolonne mit dem Reaktor eine Baueinheit und ist direkt am Kopfraum angebracht oder über einen Flasch unmittelbar mit diesem verbunden. Dabei erstreckt sich der Kopfraum des Reaktors unmittelbar in den untersten Boden- oder Einlaufbereich der Kolonne und bildet einen einzigen Raum.
Weiterhin ist eine Heizeinrichtung für die Mischphase vorgesehen, welche bei einer verbesserten Variante als außen an der Reaktorwand anliegende Einrichtung vorgesehen ist und durch die Behälterwand hindurch auf das Fluid wirkt. Alternativ kann im Reaktor eine solche Heizeinrichtung umfasst sein. Diese Heizeinrichtungen sind so ausgelegt und dimensioniert, dass eine Erwärmung einer eingefüllten Mischphase auf über 200 °C erfolgen kann, idalerweise auf eine Temperatur zwischen 280 °C und 320°C.
Als besonders bevorzugt hat sich eine Mikrowellenheizeinrichtung als Heizeinrichtung herausgestellt. Diese hat einen sehr hohen Wirkungsgrad und an den Austauschflächen bzw. den aussendenden Oberflächen der Mikrowellenheizung erfolgt nicht, wie bei konventionellen Heizoberflächen, eine thermisch bedingte Anhaftung aufgrund lokaler Überhitzung. Mindestens eine solche Mikrowellenheizeinrichtung ist idealerweise im flüssigkeitsgefüllten Raum des Reaktorinnenraumes angeordnet. Die Leistung des
Mikrowellengenerators sollte im Bereich von über 70kW liegen, idealerweise im Bereich von 80kW bis 250kW. Bedarfsweise kann die Leistung auf darüber liegen oder mehr als ein Mikrowellengenerator vorgesehen werden.
Die Mikrowellenheizung umfasst dabei als Hauptkomponenten in bekannter Weise ein Magnetron und einen Hohlleiter. Dieser Hohlleiter umfasst in der Regel unter anderem mindestens eine zum Produktraum angrenzende und abtrennende Glas- oder
Quarzglasscheibe, einen Tuner zur Minimierung der reflektierten Mikrowellen, einen
Zirkulator und eine Wasserlast sowie geeignete Detektoren und Richtkoppler. Bei einer verbesserten Ausführungsform grenzt an den Produktraum nicht nur ein Glas- oder
Quarzglasscheibe, sondern eine Sicherheitsschleuse mit beidseitigem Abschluss durch eine Glas- oder Quarzglasscheibe, wobei deren Innenraum mit einem Inertgas gefüllt werden oder durch den ein Inertgas strömen kann. Dabei ist unter beidseitig die Richtung der Haupterstreckung des Hohlleiters zu verstehen, in welchem die Mikrowellen geführt werden. Der Vorteil besteht darin, dass der Innenraum evakuierbar ist und im Falle von
Beschädigung der an den Produktraum angrenzenden Scheibe, kein Sauerstoff in den Reaktor gelangt und weiterhin die sonstigen Komponenten der Mikrowellenheizung geschützt bleiben.
Eine Alternative Bauform besteht darin, dass nicht der Reaktorinhalt unmittelbar durch vorstehend genannte Scheibe in der Reaktorwand oder einem Befestigungsstutzen mittels Mikrowellenheizung erwärmt wird, sondern die mindestens eine Mikrowellenheizung durch ein Glas- oder Quarzglasrohr auf einen Seitenstrom der Mischphase einwirkt. Dieser
Seitenstrom in einer Umlaufleitung wird vorteilhafterweise von einem geeigneten Fördermittel angetrieben, wie beispielsweise einer Doppelschneckenpumpe.
Zur Dichtung der Sicherheitsscheiben der Sicherheitsschleuse im Hohlkanal werden vorteilhafterweise Papierdichtungen oder Dichtungen aus eine Kupfermaterial (Weichkupfer) vorgesehen, so dass eine gasdichte Trennung hergestellt ist. Es hat sich
überraschenderweise herausgestellt, dass diese gasdichte Strecke vom zentralen Reaktor als sehr vorteilhafte Abkühlungsstrecke fungiert.
Bei einer alternativen Ausführungsform ist die Lage der Mikrowellenheizung im Deckel und/Kopfraum des Reaktors, was den Vorteil hat, dass die thermischen und mechanischen Einflüsse verringert werden. Weiterhin ist so eine gute Zugänglichkeit im Wartungsfalle gegeben.
Weiterhin besteht eine verbesserte Variante darin, dass ein Rückführungseinlass am
Reaktor vorgesehen ist, der mit der Sedimentaufbereitungsstufe verbunden ist und über welchen Teilströme oder Teilmengen, die über einen Auslass entnommen wurden, in den Reaktor zurückgeführt werden können. Die rückgeführten Teilströme oder Teilmengen sind in der Regel flüssig und abgereichert an Feststoffen, wie Kalk, Katalysator, Asche oder Teeranteile.
Der Reaktoreinlass und/oder der Rückführungseinlass sind derart ausgeformt, dass ein Gehäuse einer einleitenden Förderschnecke hieran gehalten und abgedichtet ist. Hierzu können bekannte Flansch- oder Kupplungselemente vorgesehen werden. Es ist
insbesondere vorteilhaft, wenn zwischen dem Reaktoreinlass und dem Auslassende der einleitenden Förderschnecke kein separates Rohrstück mehr vorhanden ist.
Dabei besteht eine Verbesserung darin, dass das Gehäuse der einleitenden Förderschnecke unmittelbar am Reaktor mit dem Auslassende endet bzw. den Reaktorflansch bildet.
Prozess- und Hilfsstoffe, wie ein zu ergänzendes Trägeröl, Kalk, Katalysator können in eine der sonstigen Zuführungs- oder Rückführungsströme eingeleitet werden. Vorteilhafterweise ist aber eine separate Zuführungseinheit für Prozess- und Hilfsstoffe vorgesehen, die leitungsmäßig mit dem Reaktor verbunden ist, wobei hierfür ein eigener Zugangsstutzen im Reaktor vorgesehen ist.
Nicht im Einzelnen beschrieben, weil für den Fachmann fachüblich, sind nötige
Leitungsverbindungen, Verbindungsflansche, Tragwerkselemte und dergleichen, sowie die bekannten und üblichen Steuerungs- und Regelungseinheiten.
Unter Nutzung dieser Anlage und insbesondere des Reaktors, ist somit ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dieselöl aus dem vorgenannten Ausgangsstoff möglich, welcher als granuläre Feststoffphase in eine flüssige Phase aus dem vorgenannten Trägeröl eingebracht und katalytisch umgeformt wird.
Hierbei ist die Temperatur in der Mischphase zwischen 200 und 400 °C, und liegt idalerweise zwischen 280 °C und 320°C. Die Mischphase umfasst weiterhin einen Anteil an Kalk von 1 ,5 Gew.% bis 10 Gew.% (2-5) , wobei Kalk hier als Sammelbegriff für Calcium- oder
calciumcarbonathaltige Stoffe oder Stoffmischungen zu verstehen ist. Weiterhin umfasst die Mischphase einen Katalysator in einem Anteil von 1 Gew.% bis 15 Gew. % (2-10) .
Die gas- oder dampfförmige Phase wird kontinuierlich abgeführt, idealerweise mittels mind. einer Vakuumpumpe kontinuierlich aus dem Kopfraum des Reaktors abgezogen.
Stromabwärts des Reaktors wird in mind. einem Kondensator das Dieselöl von der leichterflüchtigen gas- oder dampfförmigen Phase abgetrennt.
Dabei wird parallel in der Mischphase der enthaltende garanulare Ausgangsstoff mittels der mindestens einen Schneide oder dem Schneidabschnitt mechanisch zerschnitten und/oder zerkleinert wird. Zur optimalen Durchmischung im Reaktorinnenraum und zur Vermeidung von jeglicher Sedimentation, beträgt die Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregates zwischen 8 bis 20 m/s, wobei es sich heraus gestellt hat, dass diese idealerweise zwischen 13 bis 17 m/s liegen sollte.
Der Katalysator ist vorteilhafterweise ein Bentonith oder Zeolith, insb. ein Aluminium Silicat, der einen pulverförmigem Zustand aufweist. Das Drucknivau im Kopfraum des Reaktors ist kleiner oder gleich 1 bar ist, und liegt idealerweise im Bereich von 25 bis 60 mbar.
Nachstehend wird die Erfindung beispielhaft näher erläutert, dabei zeigt
Figur 1 als Blockdiagramm einen Verfahrensablauf und die wichtigsten Verfahrensschritte, Figur 2 schematisch den Aufbau der Sedimentaufbereitungsstufe,
Figur 3 eine Schnittdarstellung durch den Sedimentationskessel auf Höhe des
Einlassstutzens,
Figur 4 eine zweite Variante der Sedimentationsstufe,
Figur 5 eine dritte Variante der Sedimentationsstufe und Figur 6 den Aufbau der Mikrowellenheizeinrichtung des zentralen Reaktors.
In der Figur 1 ist schematisch die gesamte Anlage 1 zur katalytischen Herstellung von Dieselöl 9 aus dem Ausgangsstoff 7 als Blockdiagramm dargestellt. Der Ausgangsstoff 7 wird über das Einleitsystem 100 der Reaktionseinheit 10 zugeführt, die mindestens einen Reaktor aufweist, aber auch zwei oder mehr parallel geschaltete Reaktoren umfassen kann (nicht dargestellt). Der Ausgangsstoff 7 wird wie gezeigt, in den Reaktor 11 über den
Reaktoreinlass 12 zugeführt.
Weiterhin ist eine Produktaufbereitungsstufe 300 für das Dieselöl 9 leitungsmäßig mit oder an dem Kopfraum 11.1 des Reaktors 1 1 über den Kopfauslass 13 verbunden. In der
Produktaufbereitungsstufe 300 wird aus der Gas— und Dampfphase der Dieselölanteil von der leichter siedenden wässrigen Phase getrennt. Das Dieselöl 9 wird im Speichertank 24 gelagert.
Bodennah mit Verbindung zum Produktraum 1 1.2 ist der Reaktor 1 1 über den Bodenauslass 14 und die Auslassleitung 14.1 mit einer Sedimentaufbereitungsstufe 200 verbunden, von der aus in den Rückführeinlass 23 die Rückführleitung 23.1 führt, so dass eine flüssige Phase in den Reaktor 11 zurück geleitet werden kann. Weiterhin umfasst die Anlage 1 eine Kopplungs- und Aufreinigungseinheit 400, welche optional ist und mittels welcher das Dieselöl 9 beispielsweise entschwefelt werde kann und die Fest- und Sedimentationstoffe weiter aufbereitet und konfektioniert werden können. Zu diesem Zweck sind die
Produktaufbereitungsstufe 300 und/oder die Sedimentaufbereitungsstufe 200 in geeigneter Weise über geeignete Fördermittel und/oder Leitungen miteinander verbunden.
In Figur 1 und den nachstehenden Figuren sind übliche Aggregate zur Steuerung, Regelung, Förderung, Anzeigen usw. aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellt.
Wie weiterhin in Figur 1 zu erkennen, weist der Reaktor 1 1 ein Rühraggregat 15, mit einem Antrieb 19, einer Antriebswelle 17, einem Rührkörper 16 und einem Schneidwerk 18 auf. Der Rührkörper 16 ist in diesem und den nachfolgenden Ausführungsbeispielen als 2- bis 4- flügeliger Propeller ausgebildet. Figur 2 zeigt die Sedimentaufbereitungsstufe 200 stärker im Detail, die leitungsmäßig über den Bodenauslass 14 und den Rückführungseinlass 23 mit dem Reaktor 11 verbunden ist. Die Auslassleitung 14.1 führt zu einem Sedimentationskessel 60, in dem Feststoffanteile, wie Kalk, Asche, Teere, usw. von einer leichteren Ölphase durch Sedimentation getrennt werden. In der Auslassleitung 14.1 , vorteilhafterweise in der Nähe des Bodenauslasses 14, ist das Fördermittel 61 angeordnet, das idealerweise eine Pumpe ist, die gut für ausgasende Misch- und Schlammphasen mit Feststoffanteilen geeignet ist, wie beispielsweise eine Schneckenpumpe oder eine Spindelpumpe.
Der Sedimentationskessel 60 weist vorteilhafterweis einen motorisch angetriebenen
Kratzrührer 64 auf, der den abgesunkenen, feststoffreichen Ölschlamm kontinuierlich zum Einlass der unterhalb des Sedimentationskessels 60 angeordneten Schlammförderschnecke 63 schiebt. Diese Schlammförderschnecke 63 weist den Antrieb 63.1 auf und ist
idealerweise als Stopfschnecke oder Doppelschnecke ausgebildet, so dass der flüssige Anteil in diesem Ölschlamm zu einem hohen Anteil in den Sedimentationskessel 60 zurückgedrückt wird. Am Auslass der Schlammförderschnecke 63 wird der feuchte, ölhaltige Rückstand in einen Reststoffsammelbehälter 65 geleitet.
Wie in der Figur 3 gut zu erkennen, ist der Sedimentationskessel 60 im unteren
Kesselabschnitt 60.3 konisch oder trichterartig ausgebildet und dessen Einlassstutzen 60.1 , der über die Auslassleitung 14.1 mit dem Bodenauslass 14 des Reaktors 11 verbunden ist, ist zum Radius R60 um den Winkel d geneigt, der Winkel d im gezeigten Beispiel 45° beträgt. Der Radius R60 erstreckt sich dabei in einer horizontalen Ebene (Schnittebene) von der Mitte zu dem theoretischen Schnittpunkt des Umfangs des Sedimentationskessels 60 mit der Lotrechten auf der freien Strömungsfläche des Einlassstutzens 60.1. Darüber wird die Abscheidung im Sedimentationskessel 60 gesteigert, weil die einleitete, feststoffhaltige Mischphase in Umfangsrichtung einströmt und somit sich ein ständiger Flüssigkeitswirbel ausbildet, der eine Art Zyklonabscheidung veranlasst. Weiterhin ist der Auslass 60.2 am Boden des Sedimentationskessels 60 dargestellt, der den Übergang zur
Schlammförderschnecke 62 bzw. deren Anschlussflansch bildet. Am Boden des
Sedimentationskessels 60 sind die beiden Paddel 64.1 des Kratzrührers 64 zu erkennen.
In der Figur 2 ist weiterhin dargestellt, dass das Dieselöl 9 aus der Produktaufbereitungsstufe 300 über die Leitung 27 in den Speichertank 24 und eine leichtflüchtige Gasphase zum Kamin 25 geleitet wird. Ebenfalls dargestellt ist die Kopplungs- und Aufreinigungseinheit 400, die leitungsmäßig mit der vorgenannten Produktaufbereitungsstufe 300 verbunden ist.
Insbesondere kann aber der Reststoffsammelbehälter 65 bereits Teil der Kopplungs- und Aufreinigungseinheit 400 sein, indem über Verdampfer, Kompakterer oder sonstige Trenn- und Konvektionierungsmittel eine weitere Behandlung der Rückstandsstoffe erfolgt.
Wie in den Figuren 2, 4 und 5 gut zu erkennen, ist die Rückführförderschnecke 62 in
Transportrichtung nach unten geneigt. Die Einlassseite 62.1 ist dabei mit dem
Sedimentiationskessel 60 verbunden und die Auslassseite 62.2 ist analog wie zur
einleitenden Förderschnecke 42 beschrieben, direkt mit dem Rückführeinlass 23 des
Reaktors 1 1 verbunden und/oder in diesen eingeführt. Der Neigungswinkel ß der
Rückführschnecke 62 beträgt ca. 10°. Der große Vorteil besteht darin, dass der Leitungsweg vollständig und ständig mechanisch durch die Drehung der Schnecke freigearbeitet und freigehalten wird. Der Antrieb 62.3 der Rückführschnecke 62 ist an einer verlängerten Antriebsewelle 62.4 aus dem Innenraum des Sedimentiationskessels 60 herausgeführt. Der weitere Vorteil besteht darin, dass im Stör- oder Wartungsfall der antreibende Kern der Rückführschnecke 62 zur Seite des oben liegenden Antriebes 62.3 gezogen werden kann, weitestgehend ohne das der Inhalt des Sedimentationskessels 60 oder des Reaktors 1 1 abgelassen werden muss.
Wie in den Figuren 2 und 4 bezüglich der Schlammförderschnecke 63 gut zu erkennen, wurde dort aus den selben Gründen eine Neigung des Förderaggregates vorgenommen. Diese ist im gezeigten Beispiel um 45° gegen die Horizontale geneigt. Allerdings steigt die Schlammförderschnecke 63 in Förderrichtung an, um zum einen eine insgesamt geringe Bauhöhe der Anlage 1 zu ermöglichen und weiterhin den Kern der Schlammförderschnecke 63 in Richtung des Antriebes 63.1 ziehen zu können ohne auf die Inhalte der Behälter 60 oder 65 einwirken zu müssen.
In einer alternativen, nicht dargestellten Anordnung der Anlage 1 , können die Höhenlagen der Behälter 1 1 , 60, 65 so gewählt werden, dass die Schlammförderschnecke 63 in
Transportrichtung nach unten führt und gleichzeitig der Antrieb 63.1 oben liegt und damit direkt unter der Schlammförderschnecke 63 angeordnet wäre.
Die in der Figur 4 dargestellte Anlagenvariante entspricht der in Figur 2 gezeigten
Ausführungsform. Die Erweiterung betriff einen Sicherheitskreislauf, der den dargestellten Tank 70 als Sicherheitstank einbindet. In diesen Tankt 70 kann im Störungs- und/oder Wartungsfall der Inhalt des Reakors 11 über die Leitungen 14.1 , 71.1 oder des
Sedimentiationskessels 60 über die Leitungen 72, 71.1 abgelassen werden. Für besondere Störungsfälle ist auch eine direkte Befüllung des Reststoffsammelbehälters 65 über die Leitungen 14.1 , 71.1 und 71.3 möglich. Die üblichen Ventile, Fördermittel usw. sind nicht dargestellt.
Auch der Tank 70 ist vorteilhafterweise mit einer Heizeinrichtung 70.1 und einem Rührwerk 70.2 aufgerüstet, um die Mischphase förderfähig zu erhalten.
Zur Verbesserung der Homogenisierung der Feststoffpartikel im Reaktor 11 ist dieser im Produktraum 11.2 mit einem Ultraschallemitter 33 ausgestattet, der über entsprechende Leitungen mit einer Steuer- und Versorgungseinheit 32 verbunden ist. Dabei wirken die Ultraschallwellen 35 auch vorteilhaft auf den Rückführungseinlass 23 und die dort in der Rückführschnecke 62 anstehenden Mischphase ein und verhindert Sedimentation.
Der Reaktor nach dem Ausführungsbeispiel der Anlage 1 der Figur 4 ist auch mit einer innen liegenden Mikrowellenheizung 22.1 ausgestattet, die im Gasraum 11.1 Unterhalb des Klöpperbodens 30.1 angebracht ist. Alternativ kann eine oder mehrere
Mikrowellenheizungen 22.1 auch im Produktraum 11.2 angeordnet sein (nicht dargestellt).
Die Ausführung der Anlage 1 nach Figur 5 ist vergleichbar der nach Figur 2 und zeigt eine alternative Ausführungsform des Sedimentiationskessels 60, der eine Heizeinrichtung 60.1 umfasst und ebenfalls mit einem motorisch angetriebenen Kratzrührer 64 ausgestattet ist.
Die sehr ausleitende Schlammförderschnecke 63 ist vorliegend horizontal ausgerichet und entlässt den mit Feststoffen, Aschen und Teeranteilen stark angereicheten Ölschlamm über ein Absperrorgan 67 in den Reststoffsammelbehälter 65.
Das Fördermittel 61 im Bereich des Bodenauslasses 14 des Reakors 11 ist eine Schneckenoder Spindelpumpe, die besonders geeignet ist, heiße, ausgasende Mischphasen zu fördern
Weiterhin zeigt die Figur 5 die Zulaufleitung für Hilfs- und Prozessmedien 8, wie das Schweroder Trägeröl, Kalk oder Katalysator, sowie einen Misch- und Vorlagetank 8.1. Die für den Fachmann üblichen Fördermittel, sonstige Armaturen etc. sind nicht dargestellt. Mit dem Bezugszeichen 22 ist die Heizeinrichtung gekennzeichnet, mit der die eingefüllte Mischphase im Produktraum 11.2 erwärmt bzw. auf Temperatur gehalten wird. Zur optimalen Durchmischung ist der Reaktor 11 mit einem Rührwerk 15 ausgestattet, das eine
gemeinsame Antriebswelle 17 antreibt, an der ein erster Rührkörper 16.1 oberhalb des Scheidwerks 18 und darunter ein zweiter Rührkörper 16.2 befestigt ist.
In der Figur 6 ist die Einbausituation und Aufbau der Mikrowellenheizung 22.1 im Detail gezeigt und sind ansonsten analog in allen Ausführungsvarianten der vorherigen Figuren so vorsehbar. Dabei zeigt die Figur 5 einen von gegebenenfalls mehreren
Mikrowellenheizungen 22.1 , die unmittelbar an der Außenwand des zentralen Reaktors 11 angeordnet sind. Die Mikrowellenheizung 22.1 weist ein Magnetron 37, einen Hohlleiter 38 und eine Sicherheitsschleuse 36 auf, die mit einem ersten Ende und er dort angeordneten Sicherheitsscheibe 36.2 an den Reaktor 11 angrenzt.
Übliche Flansch- und Verbindungselemente sind vorgesehen, aber nicht weiter ausgeführt. In den Innenraum 36.1 der Sicherheitsschleuse 36 kann über den Einlass 36.3 ein Inertgas, bspw. Stickstoff in den Innenraum 36.1 geleitet werden. An dem zweiten Ende der
Sicherheitsschleuse 36 ist eine weitere Sicherheitsscheibe 36.4 angeordnet, beide
Sicherheitsscheiben 36.2, 36.4 sind aus einem Glas- oder Quarzglas. Das Magnetron 37 erzeugt die Mikrowellen, die als kräftiger Pfeil, der in Richtung des Reaktors 11 weist, angedeutet sind. Nur erwähnt, ohne detaillierte Darstellung, sind die bekannten sonstigen Elemente der Mikrowellenheizung, wie ein Tuner zur Minimierung der reflektierten
Mikrowellen, die als schmaler Pfeil angedeutet sind, ein Zirkulator, eine Wasserlast, sowie geeignete Detektoren und ein Richtkoppler.
Bei dieser vorteilhaften Ausführungsform grenzt an den Produktraum 11.2 nicht nur ein einzelne Glas- oder Quarzglasscheibe 36.2, sondern eine Sicherheitsschleuse 36, wobei bei einer vereinfachten Bauart auch nur eine einzige Sicherheitsscheibe 36.2 zwischen
Produktraum 11.2 des Reaktors 11 und der Mikrowellenheizung 22.1 vorgesehen werden kann.
Bei einer nicht dargestellten Bauform zur Figur 5 wird die im Produktraum 11.2 eingefüllte Mischphase nicht unmittelbar erhitzt wird. Es ist vielmehr eine Leitung vorgesehen, die im Kreislauf aus dem Reaktor heraus und wieder hinein führt und in welcher ein Fördermittel, wie beispielsweise eine Doppelspindelpumpe arbeitet. Weiterhin ist als ein Abschnitt der Leitung ein Glas- oder Quarzglasrohr vorgesehen, über welches die Mikrowellen von zwei Mikrowellenheizung 22.1 auf die strömende Mischphase einwirken. Zur Vermeidung von zu starken Rückstrahlungen der Mikrowellen in die Mikrowellenheizung 22.1 kann es vorteilhaft sein, mehrere Glas- oder Quarzglasrohre an unterschiedlichen Leitungsabschnitten der mit jeweils einer einzelnen Mikrowellenheizung vorzusehen.
Wie bereits erwähnt, ist es von Vorteil, wenn ein oder mehrere Ultraschallemitter vorgesehen werden.
Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn beispielsweise als Dichtungsmaterial für die erste Sicherheitsscheibe 36.2, die an den die Mischphase führenden Rohrinnenraum und/oder Produktraum 11.2 grenzt, mindestens einseitig eine Dichtung aus einem
Kupfermaterial vorgesehen wird, idealerweise beidseitig. Auf der zweiten, der hiervon abgewandten Seite des Sicherheitskanals 36 ist zur Dichtung der Innenseite der
Sicherheitsscheibe ein Fluorkautschuk und auf der zum Magnetron weisenden Außenseite ein Kühlflansch aus einem Aluminiumwerkstoff vorgesehen.
Die teilweise nicht dargestellten Aggregate können wie vorstehend ausgeführt einzeln oder gemeinschaftlich vorgesehen werden, insb. die Mikrowellenheizung 22.1 und/oder die Ultraschallemitter 33 betreffend.
Die vorstehenden Ausführungsbeispiele sind stark vereinfacht, wobei übliche Elemente zur Prozessführung, Wartung, Überwachung und Steuerung vom Fachmann bedarfsweise vorzusehen sind. Weiterhin sind aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht alle Elemente in allen Figuren gezeigt, wobei eine Kombinierbarkeit grundsätzlich gegeben ist und
ausdrücklich vorgeschlagen wird.
Bezugszeichenliste
I Anlage
4 Abscheidekolonne
7 Ausgangsstoff
8 Hilfs- und Prozessmedien
8.1 Tank
8.2 Fördermittel
9 Dieselöl/-Ieitung
10 Reaktoreinheit
I I Reaktor
11.1 Kopfraum
11.2 Produktraum
12 Reaktoreinlass
12.1 Einlassleitung
13 Kopfauslass
14 Bodenauslass
14.1 Auslassleitung
15 Rühraggregat
16 Rührkörper
16.1 Rührkörper erster
16.2 Rührkörper zweiter
17 Antriebswelle
18 Schneidwerk
18.1 Schneide oder Schneidabschnitt
19 Antrieb
22 Heizeinrichtung
22.1 Mikrowellenheizung
22.2 Mikrowelle
23 Rückführungseinlass
23.1 Rückführungsleitung
24 Speichertank
25 Kamin
26 Gehäuse
27 Produktleitung Steuer- und Versorgungseinheit Ultraschallemitter
Daten- und/oder Energieleitung Ultraschallwellen
Sicherheitsschleuse
36.1 Innenraum
36.2 Sicherheitsglas
36.3 Einlass
36.4 Sicherheitsglas
Magnetron
Hohlleiter
Glas- oder Quarzglasrohr Sedimentationskessel
60.1 Einlassstutzen
60.2 Auslassöffnung
60.3 Kesselabschnitt, konisch Fördermittel
Rückführschnecke
62.1 Einlassseite
62.2 Auslassseite
62.3 Antrieb
62.4 Antriebswelle
Schlammförderschnecke Kratzrührer
64.1 Paddel
64.2 Antriebswelle
Reststoffsammelbehälter Absperrorgan Sedimentationskessel
70.1 Heizeinrichtung
70.2 Rührwerk
Leitung
71.1 Zuleitung
71.2 Rückleitung
71.3 Zuleitung
Leitung 100 Einleitsystem
200 Sedimentaufbereitungsstufe
300 Produktaufbereitungsstufe
400 Kopplungs- und Aufreinigungseinheit a, ß, Y, d Winkel
MA Mittelachse

Claims

Patentansprüche
1. Anlage (1) zur katalytischen Herstellung von Dieselöl (9) aus einem Ausgangsstoff (7) aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen und Biomaterialien, umfassend mindestens ein Einleitsystem (100) für den
Ausgangsstoff (7), einer Reaktionseinheit (10), mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit (3) und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe (200) für Feststoffe und/oder Sedimente, wobei die Reaktionseinheit (10) mindestens einen Reaktor (11) zur Behandlungs einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase (Trägeröl) und dem festen Ausgangsstoff (7), wobei der Reaktor (11) mindestens eine Heizeinrichtung (22) umfasst oder eine Heizeinrichtung (22) unmittelbar an diesen angrenzt, und wobei der Reaktor (11) im bestimmunggemäßen Betrieb einen gas- oder dampfgefüllten Kopfraum (11.1) und einen mit der Mischphase gefüllten Produktraum (11.2) aufweist, umfassend einen Einlass (12) für den Ausgangsstoff (7), einen Kopfauslass (13) für eine Gas- oder Dampfphase, einen Auslass (14) der mit einer Sedimentaufbereitungseinheit (200) verbunden ist und mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat (15) zur
Homogenisierung und Umwälzung des Reaktorinhaltes, welches mit mindestens einem Rührkörper (16) in den Produktraum (11.2) ragt, wobei die Sedimentaufbereitungseinheit (200) zum Ausleiten und Abtrennen von festen Inhaltstoffen aus dem Produktraum (11.2) ein Förderaggregat (61), ein Sedimentationskessel (60), ein vertikal unterhalb des
Sedimentationskessels (60) oder bodennah im Sedimentationskessel (60) angeordnetes Ausleitelement (63) umfasst, welches als kratzendes oder schleifendes Fördermittel ausgebildet ist, insb. als Förderschnecke, zum Abtransport von öl- und feststoffhaltigen Reststoffen, dadurch gekennzeichnet, dass
der Sedimentationskessel (60) über ein motorisch antreibbares Transportelement, welches als kratzendes oder schabendes Fördermittel ausgebildet ist, wie bspw. eine
Förderschnecke (62), mit dem Rückführeinlass (23) des Reaktors (11) verbunden ist, die im Wesentlichen die Rückführleitung (23.1) bildet.
2. Anlage (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das motorisch antreibbare
Transportelement eine Rückführschnecke (62) ist, die im oberen Drittel des
Sedimentationskessels (60) mit diesem verbunden und/oder unmittelbar an diesen angeflanscht ist.
3. Anlage (1) nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das motorisch antreibbare Transportelement (62) mit dem vom Sedimentationskessel (60) entfernten Ende dichtend mit diesem verbunden ist, und insb. das motorisch antreibbare Transportelement (62) vom Sedimentationskessel (60) zum Reaktor (11) in Förderrichtung ein Gefälle aufweist, welche gegen die Horizontale um den Winkel ß geneigt ist, insb. um einen Winkel ß von 10° bis 45° geneigt ist.
4. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Sedimentationskessel (60) ein motorisch antreibbares Kratz- und Schabelement (64) aufweist.
5. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Sedimentationskessel (60) über das Ausleitelement (63), insb. einer
Schlammförderschnecke, mit einer Kopplungs- und Aufreinigungseinheit (400) verbunden ist, welche insbesondere eine Trocknungs- und Verdampfereinheit für ölhaltige Reststoffe und eine Abscheideeinheit für Dampf- und/oder Gasinhaltsstoffe umfasst.
6. Anlage (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Rückführleitung (23.1 , 62) von der Trocknungs- und Verdampfereinheit und/oder der Abscheideeinheit vorgesehen ist, die mit mind. einer Einführung am Reaktor (11) und/oder am Transportelement (62), welches vom Sedimentationkessel (60) zum Reaktor (11) führt, verbunden ist.
7. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Reaktor (11) ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk (18) aufweist, zur
schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes (7), wobei a) das Schneidwerk (18) mindestens eine Schneide oder einen Schneidabschnitt (18.1) aufweist und an derselben Antriebswelle (17) angebracht und von dieser angetrieben wird, wie der mindestens eine Rührkörper (16, 16.1 , 16.2) und/oder
b) der mindestens eine Rührkörper (16) als Schneide oder mit einem Schneidabschnitt (18.1) aufgebildet ist oder
c) das Schneidwerk (18) eine Antriebswelle (20) und einen eigenen und vom Antrieb (19) des Rühraggregats (15) unabhängigen Antrieb (21) aufweist.
8. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (19) die Geschwindigkeit des Rühraggregates (15) von mindestens 400 bis 500 U/min ermöglicht, vorteilhafterweise eine Umdrehung pro Sekunden von 440 bis 470 U/min ermöglicht und/oder eine Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregats (15) von 10 bis 20 m/s erreichbar ist, idealerweise eine Umfangsgeschwindigkeit von 13 bis 18 m/s erreichbar ist..
9. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrteiligen Trenn- und Abscheideeinheit (3) mindestens einen Kondensator (5) und/oder eine Destillationskolonne (4) zur Abtrennung des Dieselöles (9) umfasst.
10. Anlage (1) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts nach dem
Reaktor (11) die Abscheidekolonne (4) und nachfolgend der mindestens eine Kondensator (5), idealerweise zwei Kondensatoren (5.1 , 5.2) angeordnet sind.
1 1. Anlage (1) nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidekolonne (4) mit dem Reaktor (11) eine Baueinheit bildet und direkt am Kopfraum (11.1) angebracht oder mit diesem verbunden ist.
12. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Reaktor (11) eine Heizeinrichtung (22) umfasst, die ausgelegt ist, um eine Erwärmung einer eingefüllten Mischphase auf über zwischen 200 °C, idalerweise zwischen 280 °C und 320°C zu erreichen.
13. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass die
Heizeinrichtung (22) mindestens eine Mikrowellenheizung (22.1) ist, und die mindestens eine Mikrowelleheizung (22.1) insbesondere eine Leistung von 80 bis 200 KW oder mehr aufweist, und welche vom Produktraum (11.2) des Reaktors (11) oder die Mischphase führende, umlaufende Leitung (58) durch mindestens eine Scheibe, Fenster und/oder Rohrleitung aus Glas- oder Quarzglas getrennt ist.
14. Anlage (1) nach Anspruch 13 , dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine
Mikrowellenheizung (22.1) eine Sicherheitsschleuse (36) als Hohlleiterabschnitt umfasst, die einen evakuierbaren Innenraum (36.1 ) aufweist, insbesondere einen Inneraum (36.1), an welchem beidseitig Glas- oder Quarzglasscheiben (36.2, 36.4) angeordnet sind.
15. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Reaktoreinlass (12) derart ausgeformt ist, dass ein Gehäuse (26) einer Förderschnecke (25) hieran gehalten und abgedichtet ist, insb. unmittelbar hieran angeflanscht werden kann.
16. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Zuführungseinheit für Hilfs- und Prozessmedien (8) vorgesehen ist, die leitungsmäßig mit dem Reaktor (1 1) verbunden ist.
17. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Reaktor (11 ) mindestens einen Ultraschallemitter umfasst, wobei der mindestens eine Ultraschallemitter (33) insbesondere im Bereich des Produktraumes (1 1.1) angeordnet sind.
18. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dieselöl aus einem Ausgangsstoff (7) aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen (Sägespäne, Schreddergut) und Biomaterialien, welcher als granuläre Feststoffphase in eine flüssige Phase aus einem Trägeröl eingebracht und katalytisch umgeformt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche 1 bis 17 vorgesehen ist, und wobei
- die Temperatur in der Mischphase zwischen 200 und 400 °C liegt, idalerweise zwischen 280 °C und 350°C und
- die Mischphase weiterhin einen Anteil an Kalk von 1 ,5 Gew.% bis 10 Gew.% (2-5) und einen Anteil an Katalysator von 1 Gew.% bis 15 Gew. % (2-10) aufweist, und wobei
- die gas- oder dampfförmige Phase mittels mind. einer Vakuumpumpe kontinuierlich aus dem Kopfraum (1 1.1) abgezogen und stromabwärts des Reaktors (1 1) in mind. einem Kondensator (5) das Dieselöl (9) von der leichtflüchtigen gas- oder dampfförmigen Phase abgetrennt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Mischphase
enthaltende Ausgangsstoff (7) mittels der mindestens einen Schneide oder dem
Schneidabschnitt (18) im Reaktor (1 1) mechanisch zerkleinert wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator ein Bentonith oder Zeolith ist, insb. ein Aluminium Silicat.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die
Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregates (15) zwischen 8 bis 20 m/s beträgt, idealerweise zwischen 13 bis 17 m/s beträgt.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Kopfraum (11.1) des Reaktors (11) kleiner oder gleich 1 bar ist, idealerweise im Bereich von 25 bis 60 mbar liegt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass am
Bodenauslass (14) eine Teilmenge der Mischphase entnommen und einem
Sedimentationskessel (60) zugeleitet wird, und wobei die obere Phase aus dem
Sedimentationskessel (60) mitttel einem schabenden oder kratzenden Fördermittel, insbesondere einer Rückführungsförderschnecke (62) unmittelbar zurück geleitet wird.
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