WO2020158049A1 - 膜蒸留モジュールに用いられる疎水性多孔質膜の洗浄方法 - Google Patents

膜蒸留モジュールに用いられる疎水性多孔質膜の洗浄方法 Download PDF

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WO2020158049A1
WO2020158049A1 PCT/JP2019/038949 JP2019038949W WO2020158049A1 WO 2020158049 A1 WO2020158049 A1 WO 2020158049A1 JP 2019038949 W JP2019038949 W JP 2019038949W WO 2020158049 A1 WO2020158049 A1 WO 2020158049A1
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liquid
hydrophobic porous
gas
membrane
treated
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PCT/JP2019/038949
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佐藤　千明
長久 佐藤
森田　徹
池田　啓一
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住友電気工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B01D63/031—Two or more types of hollow fibres within one bundle or within one potting or tube-sheet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/02—Membrane cleaning or sterilisation ; Membrane regeneration

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for cleaning a hydrophobic porous membrane used in a membrane distillation module.
  • a membrane distillation module that obtains distilled water by condensing water vapor that has permeated a hydrophobic porous membrane.
  • This membrane distillation module uses a hydrophobic porous membrane that can selectively permeate water vapor while preventing permeation of the liquid to be treated, and condenses the water vapor that has permeated through the hydrophobic porous membrane due to a saturated water vapor pressure difference to produce distilled water. Is what you get.
  • This membrane distillation module may cause fouling of the hydrophobic porous membrane due to continuous operation.
  • fouling occurs in the hydrophobic porous membrane in this way, in addition to partially blocking the water vapor transmission path, the hydrophobicity of the hydrophobic porous membrane is partially lost, and the liquid to be treated becomes hydrophobic.
  • the present disclosure has been made based on such circumstances, and an object thereof is to provide a cleaning method capable of suppressing the permeation of a liquid to be processed through the hydrophobic porous membrane and generating distilled water of high purity. To do.
  • a cleaning method made to solve the above problems is to clean a membrane distillation module including one or more hydrophobic porous membranes and a casing containing the one or more hydrophobic porous membranes.
  • a method for stopping the distillation of the liquid to be treated a step of discharging the liquid to be treated from the casing after the step of stopping, and a step of discharging the one or more hydrophobic pores after the discharging step. Drying the porous membrane, and supplying gas to the one or more hydrophobic porous membranes in the drying step.
  • the cleaning method according to the present disclosure can suppress the permeation of a liquid through the hydrophobic porous membrane and generate distilled water with high purity.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a cleaning method according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a membrane distillation apparatus capable of implementing the cleaning method of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view showing a membrane distillation module of the membrane distillation apparatus of FIG.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the discharge state of the liquid to be treated in the discharging step of the cleaning method of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a dried state in the drying step of the cleaning method of FIG.
  • FIG. 6 is a flowchart showing a cleaning method according to an embodiment different from the cleaning method of FIG.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing a membrane distillation apparatus capable of carrying out the cleaning method of FIG.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a backwash state in the backwash step of the washing method of FIG.
  • a cleaning method is a method for cleaning a membrane distillation module including one or more hydrophobic porous membranes and a casing containing the one or more hydrophobic porous membranes.
  • a step of stopping the distillation a step of discharging the liquid to be treated from the casing after the step of stopping, and a step of drying the one or more hydrophobic porous membranes after the discharging step.
  • gas is supplied to the one or more hydrophobic porous membranes.
  • the distillation of the liquid to be treated is stopped, the liquid to be treated is discharged from the inside of the casing, and the one or more hydrophobic porous membranes are dried. It is possible to suppress the formation of flow channels in the quality membrane. Therefore, according to the cleaning method, it is possible to suppress the liquid to be treated from permeating through the hydrophobic porous membrane and generate distilled water with high purity.
  • the difference between the liquid temperature of the liquid to be treated at the step of stopping and the liquid temperature of the liquid to be treated at the start of the discharging step is preferably 10° C. or less.
  • the difference of the liquid temperature of the liquid to be treated at the start of the discharging process with respect to the liquid temperature of the liquid to be treated at the step of stopping is not more than the upper limit, the hydrophobic porous membrane Water vapor and the like remaining on the surface can be easily dried.
  • the above-mentioned hydrophobic porous membrane is preferably a hollow fiber membrane.
  • the hydrophobic porous membrane is a hollow fiber membrane, it is possible to easily remove the water vapor and the like remaining on the surface of the hydrophobic porous membrane.
  • the cleaning method may further include a step of back-cleaning the hydrophobic porous membrane after the stopping step.
  • the cleaning method further comprises a step of back-cleaning the hydrophobic porous membrane after the step of stopping, whereby the impurities attached to the hydrophobic porous membrane can be easily removed, and distilled water of high purity can be efficiently used. Can be well generated.
  • gas may be supplied into the casing at a pressure equal to or higher than the IPA bubble point of the hydrophobic porous membrane.
  • the gas is supplied into the casing at a pressure equal to or higher than the IPA bubble point of the hydrophobic porous membrane, which causes the condensation of water vapor on the surface of the hydrophobic porous membrane. It is possible to more reliably suppress the formation of the flow path.
  • the supply humidity of the gas is 60% RH or less.
  • the supply humidity of the gas is equal to or lower than the upper limit, it becomes easy to sufficiently dry the water vapor and the like remaining on the surface of the hydrophobic porous film, and the surface of the hydrophobic porous film is easily dried. It is possible to more reliably suppress the formation of the flow path due to the condensation of water vapor.
  • the supply temperature of the above gas is 30°C or higher and 90°C or lower. As described above, when the supply temperature of the gas is within the above range, it becomes easy to sufficiently dry the water vapor and the like remaining on the surface of the hydrophobic porous membrane, and the water vapor on the surface of the aqueous porous membrane. It is possible to more reliably suppress the formation of the flow path due to dew condensation.
  • the supply time of the gas is preferably 10 seconds or more and 1800 seconds or less.
  • the liquid to be treated may be discharged under pressure or vacuumed. Thereby, it is possible to remove the water vapor remaining on the surface of the hydrophobic porous film in the discharging step, and more reliably form the flow channel in the hydrophobic porous film due to the dew condensation of the water vapor. Can be suppressed.
  • the liquid to be treated may be pressurized with the gas that has permeated the hydrophobic porous membrane.
  • the water vapor remaining on the surface of the hydrophobic porous membrane can be easily removed by pressurizing the liquid to be treated with the gas that has permeated the hydrophobic porous membrane. it can.
  • IPA bubble point means a value measured using isopropyl alcohol in accordance with ASTM F316-86.
  • the cleaning method of FIG. 1 is a cleaning method of a membrane distillation module including a plurality of hydrophobic porous membranes and a casing accommodating the plurality of hydrophobic porous membranes.
  • the washing method can be performed at the time of stopping the distillation operation in which distilled water is obtained by heating the liquid to be treated and condensing the steam that has permeated the hydrophobic porous membrane due to the saturated steam pressure difference.
  • the cleaning method includes a step (S01) of stopping distillation of the liquid to be treated, a step (S02) of discharging the liquid to be treated from the casing after the step (S01) of stopping, and a step (S02) of discharging the liquid. After that, a step (S03) of drying the plurality of hydrophobic porous membranes is provided. In the cleaning method, a gas is supplied to the plurality of hydrophobic porous membranes in the drying step (S03).
  • the cleaning method stops the distillation of the liquid to be treated and discharges the liquid to be treated from the inside of the casing, the plurality of hydrophobic porous membranes are dried. It is possible to suppress the formation of a flow channel in the quality membrane. Therefore, according to the cleaning method, the liquid to be treated can be prevented from permeating through the hydrophobic porous membrane, and distilled water with high purity can be produced.
  • the membrane distillation apparatus 1 of FIG. 2 includes a membrane distillation unit 2 having a membrane distillation module 2a.
  • the membrane distillation module 2a has a plurality of hydrophobic porous membranes 11 and a casing 12 that houses the plurality of hydrophobic porous membranes 11.
  • the membrane distillation apparatus 1 includes a condenser 3 for condensing water vapor that has permeated the plurality of hydrophobic porous membranes 11, a collecting portion 4 for collecting distilled water obtained by the condensation of water vapor, and a casing 12 from inside the casing 12.
  • a decompression mechanism (not shown) for decompressing the water vapor permeation side region of the membrane 11.
  • the hydrophobic porous membrane 11 is a hollow fiber membrane 11a.
  • the gas introduction part 6 includes a gas introduction pipe 6 a communicating with the internal space of the casing 12.
  • the gas discharge part 7 includes a gas discharge pipe 7 a communicating with the internal space of the casing 12. Examples of the pressure reducing mechanism include a vacuum suction pump arranged in a flow path of water vapor that has permeated the hydrophobic porous membrane 11.
  • the membrane distillation unit 2 has a membrane distillation module 2a and a storage tank 2b capable of storing the liquid to be treated.
  • the membrane distillation module 2a includes a plurality of hollow fiber membranes 11a, a first fixing member 13 that fixes one end of the plurality of hollow fiber membranes 11a, and the other ends of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • a casing 12 that houses the plurality of hollow fiber membranes 11a, the first fixing member 13, and the second fixing member 14.
  • the first fixing member 13 fixes the plurality of hollow fiber membranes 11a in a state where the openings 11b on one end side of the plurality of hollow fiber membranes 11a are exposed.
  • the second fixing member 14 fixes the plurality of hollow fiber membranes 11a in a state where the openings 11c on the other end side of the plurality of hollow fiber membranes 11a are sealed.
  • the casing 12 and the first fixing member 13 are liquid-tightly sealed.
  • the casing 12 has a discharge port 12a communicating with the openings 11b on one end side of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the space from the inner space of the plurality of hollow fiber membranes 11a to the outlet 12a constitutes a passage for water vapor that has permeated the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the casing 12 has an inlet 12b capable of introducing the liquid to be treated in a region located on the side opposite to the outlet 12a via the first fixing member 13.
  • the membrane distillation module 2a is configured to introduce the liquid to be treated from the inlet 12b, and to discharge the water vapor, which has permeated the plurality of hollow fiber membranes 11a, of the liquid to be treated from the outlet 12a.
  • the membrane distillation module 2a is configured so that water vapor permeates from the outer peripheral surface side of the plurality of hollow fiber membranes 11a to the inner peripheral surface side.
  • the casing 12 has a drain port 12c that communicates with the storage tank 2b and can return the liquid to be treated to the storage tank 2b.
  • the casing 12 has a cylindrical shape whose shaft is arranged in the vertical direction.
  • the outlet 12a is open on the top surface of the casing 12.
  • the inlet 12b is open on the bottom surface of the casing 12.
  • the plurality of hollow fiber membranes 11a are vertically aligned.
  • the first fixing member 13 is fixed to the upper part of the peripheral wall of the casing 12.
  • the storage tank 2b is connected to the introduction port 12b and the drain port 12c via piping.
  • the pipe connecting the storage tank 2b and the inlet 12b includes a gas discharge pipe 7a and a first branch pipe 15a branched from the gas discharge pipe 7a.
  • the first branch pipe 15a is provided with a valve 15b and a pump (not shown) capable of pumping the liquid to be treated stored in the storage tank 2b into the casing 12.
  • a part of the liquid to be treated introduced from the storage tank 2b into the casing 12 through the introduction port 12b is returned to the storage tank 2b through the drain port 12c. In other words, a part of the liquid to be treated circulates between the internal space of the casing 12 and the storage tank 2b.
  • the hollow fiber membrane 11a has a hydrophobic polymer as a main component.
  • the hydrophobic polymer include polytetrafluoroethylene, polystyrene, polyethylene terephthalate, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polyvinylidene fluoride and the like.
  • a "main component” means a component with the largest content in terms of mass. As a minimum of the content of the above-mentioned hydrophobic polymer in hollow fiber membrane 11a, 90 mass% is preferred and 95 mass% is more preferred.
  • the above-mentioned liquid to be treated includes, for example, sewage, industrial water, river water, seawater, industrial wastewater, oil-produced water, and the like.
  • the lower limit of the liquid temperature of the liquid to be treated in the casing 12 is preferably 50°C, more preferably 60°C, and even more preferably 80°C. If the liquid temperature is lower than the lower limit, the membrane distillation efficiency may not be sufficiently high.
  • the liquid temperature may be controlled by using a heat source such as a heat exchanger or a heater, or may be controlled by utilizing solar heat or waste heat of an industrial process.
  • the condenser 3 is connected to the outlet 12a by a connecting pipe 17.
  • the gas introducing pipe 6 a is connected to the connecting pipe 17.
  • the condensing unit 3 has a cooler capable of condensing the water vapor that has permeated the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the cooler is not particularly limited, and examples thereof include known heat exchangers.
  • the collecting unit 4 collects the distilled water generated by the condensation of the steam by the condensing unit 3.
  • the to-be-processed liquid discharge part 5 is comprised so that the to-be-processed liquid discharged
  • the to-be-processed liquid discharge part 5 has the gas discharge pipe 7a, the 2nd branch pipe 5a branched from the gas discharge pipe 7a, and the valve 5b arrange
  • the to-be-processed liquid discharge part 5 may have a vacuum suction pump (not shown) capable of vacuum-sucking the to-be-processed liquid in the casing 12 toward the storage tank 2b side.
  • the gas introducing unit 6 is connected to the connecting pipe 17, a gas introducing pipe 6 a connected to the gas introducing pipe 6 a and capable of supplying gas into the connecting pipe 17, and a gas introducing pipe of the connecting pipe 17. It has a valve 6c arranged on the condensing part 3 side with respect to the connection part with 6a.
  • the gas supplier 6b include those having known blowers, compressors, and the like.
  • the gas discharge part 7 has a gas discharge pipe 7a and a valve 7b arranged on the opposite side of the inlet 12b from the connection part of the gas discharge pipe 7a with the first branch pipe 15a and the second branch pipe 5a. ..
  • valve 15b provided in the first branch pipe 15a and the valve 6c provided in the connection pipe 17 are opened and the second branch pipe is opened before the step (S01) of stopping is performed.
  • the valve 5b arranged in 5a and the valve 7b arranged in the gas discharge pipe 7a are closed.
  • step of stopping In the step of stopping (S01), the driving of the pressure reducing mechanism described above is stopped, and the circulation of the liquid to be treated between the casing 12 and the storage tank 2b is stopped. In the stopping step (S01), the heating of the liquid to be treated remaining in the casing 12 is stopped. In the cleaning method, water vapor may remain on the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a due to stopping the driving of the pressure reducing mechanism in the stopping step (S01).
  • the liquid L to be treated is discharged from the casing 12 while the circulation of the liquid L to be treated is stopped.
  • the valve 15b arranged in the first branch pipe 15a is closed and the valve 5b arranged in the second branch pipe 5a is opened to store the liquid L to be treated in the casing 12. Discharge to tank 2b.
  • the valve 15b arranged in the first branch pipe 15a is closed, and the valve 7b arranged in the gas discharge pipe 7a is opened, so that the liquid L to be treated in the casing 12 is systemized. It may be discharged to the outside.
  • Examples of the method of discharging the liquid L to be treated in the discharging step (S02) include natural flow, pressure discharge, and vacuum suction. Above all, in the discharging step (S02), it is preferable that the liquid L to be treated is discharged under pressure or vacuumed.
  • a method for pressurizing and discharging the liquid L to be treated for example, there is a method of closing the valve 6c arranged in the connecting pipe 17 and sending the gas under pressure from the gas supplier 6b into the casing 12.
  • a method of vacuum-sucking the liquid L to be treated for example, there is a method of vacuum-sucking the liquid L to be treated in the casing 12 toward the storage tank 2b by the above-described vacuum suction pump.
  • the liquid L to be treated in the discharging step (S02), is pressurized and discharged or vacuum-sucked to remove water vapor remaining on the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a in the discharging step (S02).
  • the liquid L to be treated in the casing 12 can be discharged. As a result, it is possible to more reliably suppress the formation of channels in the plurality of hollow fiber membranes 11a due to the condensation of water vapor.
  • the liquid L to be treated when the liquid L to be treated is pressurized and discharged, it is preferable to pressurize the liquid L to be treated with the gas that has permeated the hydrophobic porous membrane 11. That is, in the discharging step (S02), the liquid L is pressurized by the gas that has passed through the inner spaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side of the hollow fiber membranes 11a. Is preferred. In this cleaning method, the liquid L can be pressurized by the gas that has permeated the plurality of hollow fiber membranes 11a by pumping the gas from the gas supplier 6b into the casing 12 as described above.
  • the cleaning method by pressurizing the liquid L to be treated with the gas that has permeated the plurality of hollow fiber membranes 11a in the discharging step (S02), the surface of the plurality of hollow fiber membranes 11a is discharged by the discharging step (S02).
  • the removal of residual water vapor can be promoted.
  • the upper limit of the difference in liquid temperature of the liquid L to be treated at the start of the step (S02) of discharging the liquid L to be treated at the step of stopping (S01) is preferably 10° C., more preferably 5° C.
  • the difference in the liquid temperature exceeds the upper limit, it may be difficult to dry the plurality of hollow fiber membranes 11a in the drying step (S03) described later, and as a result, the plurality of hollow fiber membranes 11a have channels. It may be difficult to reliably prevent the formation.
  • the "liquid temperature of the liquid to be treated” means the temperature of the central portion of the liquid surface of the liquid to be treated remaining in the casing.
  • drying step (S03) As shown in FIG. 5, gas G is supplied to the inner spaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a, and the gas G is fed from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the plurality of hollow fiber membranes 11a are dried by being permeated through.
  • the gas G is transmitted in the direction opposite to the water vapor transmission direction.
  • the water vapor W remaining on the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a and/or the water W adhering to the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a is removed by condensation of the water vapor.
  • the hydrophobic porous membrane 11 is the hollow fiber membrane 11a
  • the gas G permeates from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side of the hollow fiber membrane 11a, so that the water vapor and/or The water W can be easily removed.
  • the valve 6c arranged in the connecting pipe 17 is closed, and the gas G is pumped into the casing 12 from the gas supplier 6b.
  • the valve 5b arranged in the second branch pipe 5a is closed and the valve 7b arranged in the gas discharge pipe 7a is opened to discharge the gas G pumped into the casing 12. It may be discharged from the pipe 7a.
  • the gas G supplied in the drying step (S03) is not particularly limited, but examples thereof include air and nitrogen gas.
  • the drying step (S03) can be performed after discharging the liquid L to be treated from the casing 12 in the discharging step (S02) and stopping the discharging step (S02). That is, the drying step (S03) can be performed in a state where the plurality of hollow fiber membranes 11a are completely exposed from the liquid surface of the liquid L to be treated. On the other hand, when the liquid L to be treated is pressurized and discharged in the discharging step (S02), the drying step (S03) can be performed continuously with the discharging step (S02).
  • the cleaning method includes a step (S02) of discharging and a step (S03) of drying by continuously pumping the gas G from the gas supplier 6b into the casing 12 after discharging the liquid L to be treated from the inside of the casing 12. Can be performed continuously.
  • a step (S02) of discharging and a step (S03) of drying by continuously pumping the gas G from the gas supplier 6b into the casing 12 after discharging the liquid L to be treated from the inside of the casing 12. Can be performed continuously.
  • the cleaning method by performing the discharging step (S02) and the drying step (S03) in succession, it is easy to prevent water vapor from condensing on the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the drying step (S03) it is preferable to supply the gas G into the casing 12 at a pressure equal to or higher than the IPA bubble point of the hollow fiber membrane 11a.
  • the upper limit of the supply humidity of the gas G by the gas supplier 6b is preferably 60% RH, more preferably 50% RH.
  • the lower limit of the supply humidity of the gas G can be set to, for example, 20% RH. That is, the supply humidity of the gas G is preferably 20% RH or more and 60% RH or less, and more preferably 20% RH or more and 50% RH or less.
  • the lower limit of the supply temperature of the gas G from the gas supplier 6b is preferably 30°C, more preferably 50°C.
  • the upper limit of the supply temperature of the gas G is preferably 90°C, more preferably 70°C.
  • the supply temperature of the gas G is preferably 30° C. or higher and 90° C. or lower, and more preferably 50° C. or higher and 70° C. or lower. If the supply temperature of the gas G is less than the above lower limit, it may be difficult to sufficiently dry the water vapor remaining on the surface of the hollow fiber membrane 11a and/or the water W adhering to the surface of the hollow fiber membrane 11a. On the other hand, if the supply temperature of the gas G exceeds the upper limit, the gas supply device 6b may be unnecessarily expensive due to the need for an excessive amount of air blower.
  • the lower limit of the supply time of the gas G by the gas supplier 6b is preferably 10 seconds, more preferably 30 seconds. If the supply time of the gas G is less than the above lower limit, the water vapor remaining on the surface of the hollow fiber membrane 11a and/or the water W adhering to the surface of the hollow fiber membrane 11a may not be sufficiently dried.
  • the upper limit of the supply time of the gas G is preferably 1800 seconds, more preferably 1200 seconds. Since the temperature of the water vapor remaining on the surface of the hollow fiber membrane 11a and the water W adhering to the surface of the hollow fiber membrane 11a is likely to drop rapidly, it is preferable to dry it efficiently in a short time.
  • the supply time is preferably 10 seconds or more and 1800 seconds or less, and more preferably 30 seconds or more and 1200 seconds or less.
  • the cleaning method of FIG. 6 is a cleaning method of a membrane distillation module including a plurality of hydrophobic porous membranes and a casing containing the plurality of hydrophobic porous membranes.
  • a step of stopping distillation of the liquid to be treated S11
  • a step of reversely cleaning the plurality of hydrophobic porous membranes S12
  • a step of stopping (S11) After that, a step (S13) of discharging the liquid to be treated from the inside of the casing, and a step (S14) of drying the plurality of hydrophobic porous membranes after the step of discharging (S13).
  • the stopping step (S11) can be performed in the same procedure as the stopping step (S01) in FIG. 1, and the discharging step (S13) is performed in the same procedure as the discharging step (S02) in FIG.
  • the drying step (S14) can be performed by the same procedure as the drying step (S03) in FIG. Therefore, only the step (S12) of backwashing will be described below.
  • the washing method facilitates removal of impurities adhering to the hydrophobic porous membrane, and highly purified distilled water can be efficiently produced. That is, when impurities adhere to the surface of the hydrophobic porous membrane, the impurities may block the pores of the hydrophobic porous membrane, and the distillation efficiency may decrease. Further, if impurities are present in the pores of the hydrophobic porous film, the impurities may form a flow path.
  • the cleaning method the efficiency of distillation is increased by removing impurities attached to the hydrophobic porous membrane in the step of reverse cleaning (S12), and the hydrophobic porous membrane is treated with the liquid to be treated. It is possible to suppress the permeation and generate distilled water with high purity.
  • the membrane distillation apparatus 21 of FIG. 7 includes a membrane distillation unit 2 having a membrane distillation module 2a.
  • the membrane distillation module 2a has a plurality of hydrophobic porous membranes 11 and a casing 12 that houses the plurality of hydrophobic porous membranes 11.
  • the membrane distillation apparatus 21 also includes a condensing unit 3 for condensing water vapor that has permeated the plurality of hydrophobic porous membranes 11, a collecting unit 4 for collecting distilled water obtained by condensing the water vapor, and a casing 12 from inside the casing 12.
  • a depressurizing mechanism (not shown) for depressurizing the water vapor permeation side region of the membrane 11 and a cleaning liquid supply unit 22 for supplying the cleaning liquid into the casing 12 are provided.
  • the membrane distillation apparatus 21 can be configured in the same manner as the membrane distillation apparatus 1 of FIGS. 2 and 3 except that the cleaning liquid supply unit 22 is provided. Therefore, only the cleaning liquid supply unit 22 will be described below.
  • the cleaning liquid supply unit 22 has a higher concentration than the cleaning liquid supply pipe 22a connected to the connection pipe 17 connecting the discharge port 12a of the casing 12 and the condensation unit 3 and the connection portion of the connection pipe 17 with the cleaning liquid supply pipe 22a. And a valve 22b disposed on the side.
  • step (S12) of backwashing In the step of backwashing (S12), impurities attached to the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a are removed.
  • the step (S12) of backwashing is performed between the step (S11) of stopping and the step (S13) of discharging, or in parallel with the step (S13) of discharging after the step (S11) of stopping. That is, the step (S12) of back washing is performed in a state where the liquid L to be treated is present in the casing 12, as shown in FIG.
  • the step (S13) of discharging the impurities removed by the step (S12) of backwashing is performed. It can be easily discharged together with the liquid to be treated L.
  • the valve 22b arranged in the connecting pipe 17 is closed, the cleaning liquid C is supplied from the cleaning liquid supply pipe 22a to the internal spaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a, and the cleaning liquid C is supplied into the plurality of hollow spaces.
  • the hollow fiber membranes 11a are back-washed by permeating the fiber membranes 11a from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side.
  • the cleaning liquid C any one can be used as long as it can pass through the flow path formed by the impurities adhering to the surfaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • water, diluted hydrochloric acid, diluted sulfuric acid, diluted nitric acid, or the like can be used.
  • step of backwashing after the flow path is removed, for example, the gas G is supplied from the gas supplier 6b to the internal spaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a, and the inside of the plurality of hollow fiber membranes 11a is The cleaning liquid C filled in the above is pushed out to the outer peripheral surface side of the plurality of hollow fiber membranes 11a. The pushed cleaning liquid C is discharged together with the liquid L to be treated in the discharging step (S13). This can prevent the cleaning liquid C from staying in the internal spaces of the plurality of hollow fiber membranes 11a.
  • the plurality of hollow fiber membranes 11a may be backwashed using only the washing liquid C, and the plurality of hollow fibers may be hollowed by the mixed flow of the washing liquid C and the gas G supplied from the gas supplier 6b.
  • the thread film 11a may be backwashed.
  • the gas G easily permeates the portions of the plurality of hollow fiber membranes 11a other than the flow paths, so that the washing effect can be enhanced.
  • the lower limit of the supply pressure of the cleaning liquid C in the step of backwashing (S12) is preferably 50 kPa, more preferably 100 kPa.
  • the upper limit of the supply pressure is preferably 300 kPa, more preferably 250 kPa.
  • the supply pressure is preferably 50 kPa or more and 300 kPa or less, and more preferably 100 kPa or more and 250 kPa or less. If the supply pressure is less than the lower limit, the impurities attached to the hollow fiber membrane 11a may not be reliably removed. On the contrary, if the supply pressure exceeds the upper limit, the amount of the cleaning liquid C used may unnecessarily increase.
  • the lower limit of the supply time of the cleaning liquid C in the step (S12) of backwashing is preferably 10 seconds, more preferably 30 seconds.
  • the upper limit of the supply time of the cleaning liquid C is preferably 180 seconds, more preferably 120 seconds.
  • the supply time is preferably 10 seconds or more and 180 seconds or less, and more preferably 30 seconds or more and 120 seconds or less. If the supply time is less than the lower limit, the impurities attached to the surface of the hollow fiber membrane 11a may not be sufficiently removed. On the contrary, if the supply time exceeds the upper limit, the cleaning liquid C may not easily permeate the hollow fiber membrane 11a due to the disappearance of the flow path.
  • the upper limit of the flow rate of the cleaning liquid C preferably 120L / m 2 / H is, 100L / m 2 / H being more preferred.
  • the flow rate is preferably 40 L/m 2 /H or more and 120 L/m 2 /H or less, and 60 L/m 2 or less. It is more preferably 100 L/m 2 /H or less.
  • the flow rate of the cleaning liquid refers to the flow rate per hour converted into a membrane area of 1 m 2 .
  • the gas G When the gas G is supplied in the step (S12) of backwashing, it is preferable to supply the gas G into the casing 12 at a pressure equal to or higher than the IPA bubble point of the hollow fiber membrane 11a in the step (S12) of backwashing.
  • the supply time of the gas G can be the same as the supply time of the cleaning liquid C.
  • the supply humidity and the supply temperature of the gas G are the same as the supply humidity and the supply temperature of the gas G in the drying step (S03) of the cleaning method of FIG. It can be within the range.
  • the cleaning method may be applied to a cleaning method for a membrane distillation module having one hydrophobic porous membrane. It is possible.
  • the hydrophobic porous membrane may be a flat membrane or a spiral membrane.
  • the membrane distillation module may be configured to allow water vapor to permeate from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side of the hollow fiber membrane.
  • the specific configuration of the membrane distillation apparatus is not limited to the configuration described in the above embodiment.
  • the membrane distillation module may not have a storage tank in the circulation path of the liquid to be treated.
  • the cleaning method is a DCMD method (Direct Contact Membrane Distillation) in which water vapor permeated through the hydrophobic porous membrane is directly taken into the cooling water, an air gap is provided between the hydrophobic porous membrane and the cooling wall, and the cooling wall surface is provided.
  • DCMD method Direct Contact Membrane Distillation
  • AGMD method Air Gap Membrane Distillation
  • SGMD method Saweeping Gas Membrane Distillation
  • VMD method Vauum Membrane Distillation
  • the hydrophobic porous membrane may be backwashed only with gas.
  • the gas G may be transmitted in the same direction as the water vapor permeates the hydrophobic porous membrane.
  • the cleaning method according to the present disclosure is suitable for producing high-purity distilled water.

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Abstract

本開示に係る洗浄方法は、１又は複数の疎水性多孔質膜と、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法であって、被処理液の蒸留を停止する工程と、上記停止する工程後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程と、上記排出する工程後に、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程とを備え、上記乾燥する工程で、上記１又は複数の疎水性多孔質膜に気体を供給する。

Description

膜蒸留モジュールに用いられる疎水性多孔質膜の洗浄方法
　本開示は、膜蒸留モジュールに用いられる疎水性多孔質膜の洗浄方法に関する。
　疎水性多孔質膜を透過した水蒸気を凝縮させて蒸留水を得る膜蒸留モジュールが知られている。この膜蒸留モジュールは、被処理液の透過を防止しつつ水蒸気を選択的に透過可能な疎水性多孔質膜を用い、飽和水蒸気圧差によって疎水性多孔質膜を透過した水蒸気を凝縮させて蒸留水を得るものである。
　この膜蒸留モジュールは、運転の継続に起因して疎水性多孔質膜にファウリングを生じるおそれがある。このように疎水性多孔質膜にファウリングを生じると、水蒸気の透過経路が部分的に閉塞することに加え、疎水性多孔質膜の疎水性が部分的に失われ、被処理液が疎水性多孔質膜を透過して蒸留水の生成側に流出するという不都合を生じる。
　そのため、今日では、被処理液に化学処理又は生物処理を施し、疎水性多孔質膜の疎水性低下の原因となる成分を予め除去する方法が発案されている（特開２０１０－７５８０８号公報参照）。
特開２０１０－７５８０８号公報
　上記公報に記載の方法によると、被処理液に含まれる不純物に起因する膜ファウリングを抑えることができると考えられる。
　一方、本発明者等が鋭意検討したところ、このように被処理液中の不純物を予め除去した場合でも、疎水性多孔質膜の疎水性の低下を十分に防止し難しくなる。本発明者等の知見によると、蒸留運転を停止した際に疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気が結露し、疎水性多孔質膜が部分的に親水化する場合がある。このように疎水性多孔質膜が部分的に親水化した状態で蒸留運転を再開すると、この親水化部分が流路となり、この流路を通って被処理液が蒸留水の生成側に流出することが分かった。
　本開示は、このような事情に基づいてなされたものであり、被処理液が疎水性多孔質膜を透過するのを抑制し、純度の高い蒸留水を生成可能な洗浄方法の提供を課題とする。
　上記課題を解決するためになされた本開示に係る洗浄方法は、１又は複数の疎水性多孔質膜と、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法であって、被処理液の蒸留を停止する工程と、上記停止する工程後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程と、上記排出する工程後に、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程とを備え、上記乾燥する工程で、上記１又は複数の疎水性多孔質膜に気体を供給する。
　本開示に係る洗浄方法は、液体が疎水性多孔質膜を透過するのを抑制し、純度の高い蒸留水を生成することができる。
図１は、本開示の一実施形態に係る洗浄方法を示すフロー図である。 図２は、図１の洗浄方法を実施可能な膜蒸留装置を示す模式図である。 図３は、図２の膜蒸留装置の膜蒸留モジュールを示す模式的断面図である。 図４は、図１の洗浄方法の排出する工程における被処理液の排出状態を示す模式図である。 図５は、図１の洗浄方法の乾燥する工程における乾燥状態を示す模式図である。 図６は、図１の洗浄方法とは異なる実施形態に係る洗浄方法を示すフロー図である。 図７は、図６の洗浄方法を実施可能な膜蒸留装置を示す模式図である。 図８は、図６の洗浄方法の逆洗浄する工程における逆洗浄状態を示す模式図である。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　本開示に係る洗浄方法は、１又は複数の疎水性多孔質膜と、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法であって、被処理液の蒸留を停止する工程と、上記停止する工程後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程と、上記排出する工程後に、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程とを備え、上記乾燥する工程で、上記１又は複数の疎水性多孔質膜に気体を供給する。
　当該洗浄方法は、被処理液の蒸留を停止し、ケーシング内から被処理液を排出した後に１又は複数の疎水性多孔質膜を乾燥するので、水蒸気の結露によって上記１又は複数の疎水性多孔質膜に流路が形成されることを抑制することができる。従って、当該洗浄方法によると、被処理液が疎水性多孔質膜を透過するのを抑制し、純度の高い蒸留水を生成することができる。
　上記停止する工程時の上記被処理液の液温に対する上記排出する工程開始時の上記被処理液の液温の差としては１０℃以下が好ましい。このように、上記停止する工程時の上記被処理液の液温に対する上記排出する工程開始時の上記被処理液の液温の差が上記上限以下であることによって、上記疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気等を容易に乾燥することができる。
　上記疎水性多孔質膜が中空糸膜であるとよい。このように、上記疎水性多孔質膜が中空糸膜であることで、この疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気等を容易に除去することができる。
　当該洗浄方法は、上記停止する工程後に、上記疎水性多孔質膜を逆洗浄する工程をさらに備えるとよい。当該洗浄方法は、上記停止する工程後に上記疎水性多孔質膜を逆洗浄する工程をさらに備えることによって、上記疎水性多孔質膜に付着した不純物の除去が容易となり、純度の高い蒸留水を効率よく生成することができる。
　上記乾燥する工程で、上記疎水性多孔質膜のＩＰＡバブルポイント以上の圧力で上記ケーシング内に気体を供給するとよい。このように、上記乾燥する工程で、上記疎水性多孔質膜のＩＰＡバブルポイント以上の圧力で上記ケーシング内に気体を供給することによって、上記疎水性多孔質膜の表面に水蒸気の結露に起因する流路が形成されることをより確実に抑制することができる。
　上記気体の供給湿度としては６０％ＲＨ以下が好ましい。このように、上記気体の供給湿度が上記上限以下であることによって、上記疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気等を十分に乾燥することが容易となり、上記疎水性多孔質膜の表面に水蒸気の結露に起因する流路が形成されることをより確実に抑制することができる。
　上記気体の供給温度としては３０℃以上９０℃以下が好ましい。このように、上記気体の供給温度が上記範囲内であることによって、上記疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気等を十分に乾燥することが容易となり、上記水性多孔質膜の表面に水蒸気の結露に起因する流路が形成されることをより確実に抑制することができる。
　上記気体の供給時間としては１０秒以上１８００秒以下が好ましい。上記範囲の時間内に上記疎水性多孔質膜を乾燥させることで、上記疎水性多孔質膜の表面に水蒸気の結露に起因する流路が形成されることを効率的に抑制することができる。
　上記排出する工程で、上記被処理液を加圧排出又は真空吸引するとよい。これにより、上記排出工程で上記疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気を除去することでき、水蒸気の結露に起因して上記疎水性多孔質膜に流路が形成されることをより確実に抑制することができる。
　上記排出する工程で、上記疎水性多孔質膜を透過した気体で上記被処理液を加圧するとよい。このように、上記排出する工程で、上記疎水性多孔質膜を透過した気体で上記被処理液を加圧することによって、上記疎水性多孔質膜の表面に残留した水蒸気を容易に除去することができる。
　なお、本開示において、「ＩＰＡバブルポイント」とは、イソプロピルアルコールを用い、ＡＳＴＭ　Ｆ３１６－８６に準拠して測定される値をいう。
［本開示の実施形態の詳細］
　以下、本開示に係る洗浄方法について図面を参照しつつ詳説する。
［第一実施形態］
　図１の洗浄方法は、複数の疎水性多孔質膜と、上記複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法である。当該洗浄方法は、被処理液を加温し、飽和水蒸気圧差によって上記疎水性多孔質膜を透過した水蒸気を凝縮させることで蒸留水を得る蒸留運転の停止時に行うことができる。当該洗浄方法は、被処理液の蒸留を停止する工程（Ｓ０１）と、停止する工程（Ｓ０１）後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程（Ｓ０２）と、排出する工程（Ｓ０２）後に、上記複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程（Ｓ０３）とを備える。当該洗浄方法は、乾燥する工程（Ｓ０３）で、上記複数の疎水性多孔質膜に気体を供給する。
　当該洗浄方法は、上記被処理液の蒸留を停止し、上記ケーシング内から上記被処理液を排出した後に上記複数の疎水性多孔質膜を乾燥するので、水蒸気の結露によって上記複数の疎水性多孔質膜に流路が形成されることを抑制できる。従って、当該洗浄方法によると、被処理液が上記疎水性多孔質膜を透過するのを抑制し、純度の高い蒸留水を生成することができる。
＜膜蒸留装置＞
　まず、図２及び図３を参照して、当該洗浄方法を実施可能な膜蒸留装置の一例について説明する。図２の膜蒸留装置１は、膜蒸留モジュール２ａを有する膜蒸留部２を備える。膜蒸留モジュール２ａは、複数の疎水性多孔質膜１１及び複数の疎水性多孔質膜１１を収容するケーシング１２を有する。また、膜蒸留装置１は、複数の疎水性多孔質膜１１を透過した水蒸気を凝縮させる凝縮部３と、水蒸気の凝縮によって得られた蒸留水を採取する採取部４と、ケーシング１２内から被処理液を排出する被処理液排出部５と、ケーシング１２内に気体を導入する気体導入部６と、気体導入部６から導入された気体を排出する気体排出部７と、複数の疎水性多孔質膜１１の水蒸気透過側の領域を減圧する減圧機構（不図示）とを備える。図３に示すように、疎水性多孔質膜１１は中空糸膜１１ａである。気体導入部６は、ケーシング１２の内部空間に連通する気体導入管６ａを含む。気体排出部７は、ケーシング１２の内部空間に連通する気体排出管７ａを含む。上記減圧機構としては、例えば疎水性多孔質膜１１を透過した水蒸気の流路に配設される真空吸引ポンプが挙げられる。
（膜蒸留部）
　膜蒸留部２は、膜蒸留モジュール２ａと、被処理液を貯留可能な貯留槽２ｂとを有する。図３に示すように、膜蒸留モジュール２ａは、複数の中空糸膜１１ａと、複数の中空糸膜１１ａの一端を固定する第１固定部材１３と、複数の中空糸膜１１ａの他端を固定する第２固定部材１４と、複数の中空糸膜１１ａ、第１固定部材１３及び第２固定部材１４を収容するケーシング１２とを有する。
　第１固定部材１３は、複数の中空糸膜１１ａの一端側の開口１１ｂを露出させた状態で複数の中空糸膜１１ａを固定している。第２固定部材１４は、複数の中空糸膜１１ａの他端側の開口１１ｃを封止した状態で複数の中空糸膜１１ａを固定している。ケーシング１２と第１固定部材１３との間は液密に封止されている。ケーシング１２は、複数の中空糸膜１１ａの一端側の開口１１ｂと連通する排出口１２ａを有する。複数の中空糸膜１１ａの内部空間から排出口１２ａに至る空間は複数の中空糸膜１１ａを透過した水蒸気の通路を構成している。また、ケーシング１２は、第１固定部材１３を介して排出口１２ａと反対側に位置する領域に被処理液を導入可能な導入口１２ｂを有する。これにより、膜蒸留モジュール２ａは、導入口１２ｂから被処理液を導入し、この被処理液のうち複数の中空糸膜１１ａを透過した水蒸気を排出口１２ａから排出可能に構成されている。換言すると、膜蒸留モジュール２ａは、水蒸気が複数の中空糸膜１１ａの外周面側から内周面側に透過するよう構成されている。さらに、ケーシング１２は、貯留槽２ｂに連通し、被処理液を貯留槽２ｂに還流可能な排水口１２ｃを有する。ケーシング１２は軸が上下方向に配設される筒状である。排出口１２ａはケーシング１２の天面に開口している。導入口１２ｂはケーシング１２の底面に開口している。複数の中空糸膜１１ａは上下方向に引き揃えられている。第１固定部材１３はケーシング１２の周壁の上部に固定されている。
　貯留槽２ｂは、配管を介して導入口１２ｂ及び排水口１２ｃに接続されている。貯留槽２ｂと導入口１２ｂとを接続する配管は、気体排出管７ａと、気体排出管７ａから分岐した第１分岐管１５ａとを含む。第１分岐管１５ａには、バルブ１５ｂと、貯留槽２ｂに貯留された被処理液をケーシング１２内に圧送可能なポンプ（不図示）とが配設されている。膜蒸留装置１では、貯留槽２ｂから導入口１２ｂを介してケーシング１２内に導入された被処理液の一部は排水口１２ｃを介して貯留槽２ｂに還流される。換言すると、上記被処理液の一部は、ケーシング１２の内部空間と貯留槽２ｂとの間を循環する。
　中空糸膜１１ａは、疎水性高分子を主成分とする。上記疎水性高分子としては、例えばポリテトラフルオロエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン等が挙げられる。なお、「主成分」とは、質量換算で最も含有量の大きい成分をいう。中空糸膜１１ａにおける上記疎水性高分子の含有量の下限としては、９０質量％が好ましく、９５質量％がより好ましい。
　上記被処理液としては、例えば下水、工業用水、河川水、海水、産業排水、石油随伴水等が挙げられる。ケーシング１２内における上記被処理液の液温の下限としては、５０℃が好ましく、６０℃がより好ましく、８０℃がさらに好ましい。上記液温が上記下限に満たないと、膜蒸留効率が十分に高くならないおそれがある。上記液温は、熱交換器、ヒーター等の熱源を用いて制御してもよく、太陽熱や産業プロセスの排熱等を活用して制御してもよい。
（凝縮部）
　凝縮部３は、連結管１７によって排出口１２ａと接続されている。連結管１７には、気体導入管６ａが接続されている。凝縮部３は、複数の中空糸膜１１ａを透過した水蒸気を凝縮可能な冷却器を有する。上記冷却器としては、特に限定されるものではなく、例えば公知の熱交換器が挙げられる。
（採取部）
　採取部４は、凝縮部３による水蒸気の凝縮によって生成された蒸留水を採取する。
（被処理液排出部）
　被処理液排出部５は、例えばケーシング１２内から排出された被処理液を貯留槽２ｂに供給可能に構成される。被処理液排出部５は、気体排出管７ａと、気体排出管７ａから分岐した第２分岐管５ａと、第２分岐管５ａに配設されるバルブ５ｂとを有する。被処理液排出部５は、ケーシング１２内の被処理液を貯留槽２ｂ側に真空吸引可能な真空吸引ポンプ（不図示）を有していてもよい。
（気体導入部）
　気体導入部６は、連結管１７に接続される気体導入管６ａと、気体導入管６ａに接続され、連結管１７内に気体を供給可能な気体供給器６ｂと、連結管１７の気体導入管６ａとの接続部分よりも凝縮部３側に配設されるバルブ６ｃとを有する。気体供給器６ｂとしては、例えば公知のブロワ、圧縮機等を有するものが挙げられる。
（気体排出部）
　気体排出部７は、気体排出管７ａと、気体排出管７ａの第１分岐管１５ａ及び第２分岐管５ａとの接続部分よりも導入口１２ｂの反対側に配設されるバルブ７ｂとを有する。
　次に、図４及び図５を参照して、当該洗浄方法の各工程について詳説する。なお、当該洗浄方法では、停止する工程（Ｓ０１）の実施前には、第１分岐管１５ａに配設されるバルブ１５ｂ及び連結管１７に配設されるバルブ６ｃは開かれ、第２分岐管５ａに配設されるバルブ５ｂ及び気体排出管７ａに配設されるバルブ７ｂは閉じられている。
（停止する工程）
　停止する工程（Ｓ０１）では、上述の減圧機構の駆動を停止すると共に、ケーシング１２と貯留槽２ｂとの間における被処理液の循環を停止する。また、停止する工程（Ｓ０１）では、ケーシング１２内に残留する被処理液の加温を停止する。当該洗浄方法は、停止する工程（Ｓ０１）で上記減圧機構の駆動を停止することに起因して複数の中空糸膜１１ａの表面に水蒸気が残留し得る。
（排出する工程）
　排出する工程（Ｓ０２）では、図４に示すように、被処理液Ｌの循環を停止した状態で被処理液Ｌをケーシング１２内から排出する。排出する工程（Ｓ０２）では、例えば第１分岐管１５ａに配設されるバルブ１５ｂを閉じ、かつ第２分岐管５ａに配設されるバルブ５ｂを開いてケーシング１２内の被処理液Ｌを貯留槽２ｂに排出する。また、排出する工程（Ｓ０２）では、第１分岐管１５ａに配設されるバルブ１５ｂを閉じ、かつ気体排出管７ａに配設されるバルブ７ｂを開いてケーシング１２内の被処理液Ｌを系外に排出してもよい。
　排出する工程（Ｓ０２）における被処理液Ｌの排出方法としては、例えば自然流下、加圧排出、真空吸引等が挙げられる。中でも、排出する工程（Ｓ０２）では、被処理液Ｌを加圧排出又は真空吸引することが好ましい。被処理液Ｌを加圧排出する方法としては、例えば連結管１７に配設されるバルブ６ｃを閉じ、気体供給器６ｂからケーシング１２内に気体を圧送する方法が挙げられる。一方、被処理液Ｌを真空吸引する方法としては、例えば上述の真空吸引ポンプによってケーシング１２内の被処理液Ｌを貯留槽２ｂ側に真空吸引する方法が挙げられる。当該洗浄方法は、排出する工程（Ｓ０２）で、被処理液Ｌを加圧排出又は真空吸引することによって、排出工程（Ｓ０２）で複数の中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気を除去しつつ、ケーシング１２内の被処理液Ｌを排出することができる。その結果、水蒸気の結露に起因して複数の中空糸膜１１ａに流路が形成されることをより確実に抑制することができる。
　排出する工程（Ｓ０２）では、被処理液Ｌを加圧排出する場合、疎水性多孔質膜１１を透過した気体で被処理液Ｌを加圧することが好ましい。つまり、排出する工程（Ｓ０２）では、複数の中空糸膜１１ａの内部空間を通ってこれらの中空糸膜１１ａの内周面側から外周面側に透過した気体で被処理液Ｌを加圧することが好ましい。当該洗浄方法は、上述のように気体供給器６ｂからケーシング１２内に気体を圧送することで、複数の中空糸膜１１ａを透過した気体で被処理液Ｌを加圧することができる。当該洗浄方法は、排出する工程（Ｓ０２）で複数の中空糸膜１１ａを透過した気体で被処理液Ｌを加圧することにより、この排出する工程（Ｓ０２）によって複数の中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気の除去を促進することができる。
　停止する工程（Ｓ０１）時の被処理液Ｌの液温に対する排出する工程（Ｓ０２）開始時の被処理液Ｌの液温の差の上限としては、１０℃が好ましく、５℃がより好ましい。上記液温の差が上記上限を超えると、後述の乾燥する工程（Ｓ０３）での複数の中空糸膜１１ａの乾燥が容易でなくなるおそれがあり、その結果複数の中空糸膜１１ａに流路が形成されることを確実に防止することが困難になるおそれがある。なお、「被処理液の液温」とは、ケーシング内に残留する被処理液の液面の中心部分の温度をいう。
（乾燥する工程）
　乾燥する工程（Ｓ０３）では、図５に示すように、複数の中空糸膜１１ａの内部空間に気体Ｇを供給し、この気体Ｇを複数の中空糸膜１１ａの内周面側から外周面側に透過させることで複数の中空糸膜１１ａを乾燥する。換言すると、乾燥する工程（Ｓ０３）では、水蒸気の透過方向と反対方向に気体Ｇを透過させる。乾燥する工程（Ｓ０３）では、複数の中空糸膜１１ａの表面に残留する水蒸気及び／又は水蒸気の凝縮によって複数の中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗを除去する。当該洗浄方法は、上述の疎水性多孔質膜１１が中空糸膜１１ａであることによって、中空糸膜１１ａの内周面側から外周面側に気体Ｇを透過させることで、上記水蒸気及び／又は水Ｗを容易に除去することができる。
　乾燥する工程（Ｓ０３）では、連結管１７に配設されるバルブ６ｃを閉じ、気体供給器６ｂからケーシング１２内に気体Ｇを圧送する。乾燥する工程（Ｓ０３）では、第２分岐管５ａに配設されるバルブ５ｂを閉じ、かつ気体排出管７ａに配設されるバルブ７ｂを開いてケーシング１２内に圧送された気体Ｇを気体排出管７ａから排出してもよい。乾燥する工程（Ｓ０３）で供給する気体Ｇとしては、特に限定されないが、例えば空気、窒素ガス等が挙げられる。
　乾燥する工程（Ｓ０３）は、排出する工程（Ｓ０２）でケーシング１２内から被処理液Ｌを排出し、排出する工程（Ｓ０２）を停止した後に行うことができる。つまり、乾燥する工程（Ｓ０３）は、複数の中空糸膜１１ａが被処理液Ｌの液面から完全に露出した状態で行うことができる。一方、排出する工程（Ｓ０２）で被処理液Ｌを加圧排出する場合、乾燥する工程（Ｓ０３）は、排出する工程（Ｓ０２）と連続して行うことも可能である。当該洗浄方法は、ケーシング１２内から被処理液Ｌを排出した後も気体供給器６ｂからケーシング１２内に気体Ｇを圧送し続けることで、排出する工程（Ｓ０２）と乾燥する工程（Ｓ０３）とを連続して行うことができる。当該洗浄方法は、排出する工程（Ｓ０２）と乾燥する工程（Ｓ０３）とを連続して行うことで、水蒸気が複数の中空糸膜１１ａの表面で結露することを防止しやすい。
　乾燥する工程（Ｓ０３）では、中空糸膜１１ａのＩＰＡバブルポイント以上の圧力でケーシング１２内に気体Ｇを供給することが好ましい。これにより、水蒸気の凝縮によって複数の中空糸膜１１ａの表面に水Ｗが付着した場合でも、この水Ｗを中空糸膜１１ａの外周面側に容易に飛散させることができ、中空糸膜１１ａに流路が形成されることを容易に抑制することができる。
　気体供給器６ｂによる気体Ｇの供給湿度の上限としては、６０％ＲＨが好ましく、５０％ＲＨがより好ましい。気体Ｇの供給湿度が上記上限を超えると、中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気及び／又は中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗを十分に乾燥し難くなるおそれがある。一方、気体Ｇの供給湿度の下限としては、例えば２０％ＲＨとすることができる。つまり、気体Ｇの供給湿度としては、２０％ＲＨ以上６０％ＲＨ以下が好ましく、２０％ＲＨ以上５０％ＲＨ以下がより好ましい。
　気体供給器６ｂによる気体Ｇの供給温度の下限としては、３０℃が好ましく、５０℃がより好ましい。一方、気体Ｇの供給温度の上限としては、９０℃が好ましく、７０℃がより好ましい。さらに、乾燥効率を効果的に高める観点からは、気体Ｇの供給温度としては、３０℃以上９０℃以下が好ましく、５０℃以上７０℃以下がより好ましい。気体Ｇの供給温度が上記下限に満たないと、中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気及び／又は中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗを十分に乾燥し難くなるおそれがある。逆に、気体Ｇの供給温度が上記上限を超えると、過剰な風量のブロワを要することで気体供給器６ｂが不必要に高額となるおそれがある。
　気体供給器６ｂによる気体Ｇの供給時間の下限としては、１０秒が好ましく、３０秒がより好ましい。気体Ｇの供給時間が上記下限に満たないと、中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気及び／又は中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗを十分に乾燥し難くなるおそれがある。一方、気体Ｇの供給時間の上限としては、１８００秒が好ましく、１２００秒がより好ましい。中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気及び中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗは急激に温度が低下しやすいため、短時間で効率的に乾燥させることが好ましい。この観点において、上記上限値を超える時間を設定して気体Ｇを供給すると、中空糸膜１１ａの表面に残留した水蒸気及び／又は中空糸膜１１ａの表面に付着した水Ｗの乾燥効率が低下して、上記水蒸気及び／又は水Ｗを十分に乾燥し難くなるおそれや、洗浄時間が不必要に長くなるおそれがある。そのため、上記水蒸気及び／又は水Ｗを効率的かつ確実に乾燥する観点からは、上記供給時間としては、１０秒以上１８００秒以下が好ましく、３０秒以上１２００秒以下がより好ましい。
［第二実施形態］
　図６の洗浄方法は、複数の疎水性多孔質膜と、複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法である。当該洗浄方法は、被処理液の蒸留を停止する工程（Ｓ１１）と、停止する工程（Ｓ１１）後に、上記複数の疎水性多孔質膜を逆洗浄する工程（Ｓ１２）と、停止する工程（Ｓ１１）後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程（Ｓ１３）と、排出する工程（Ｓ１３）後に、上記複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程（Ｓ１４）とを備える。なお、停止する工程（Ｓ１１）は図１の停止する工程（Ｓ０１）と同様の手順で行うことができ、排出する工程（Ｓ１３）は図１の排出する工程（Ｓ０２）と同様の手順で行うことができ、乾燥する工程（Ｓ１４）は図１の乾燥する工程（Ｓ０３）と同様の手順で行うことができる。そのため、以下では、逆洗浄する工程（Ｓ１２）についてのみ説明する。
　当該洗浄方法は、逆洗浄する工程（Ｓ１２）を備えることによって、上記疎水性多孔質膜に付着した不純物の除去が容易となり、純度の高い蒸留水を効率よく生成することができる。つまり、上記疎水性多孔質膜の表面に不純物が付着すると、この不純物によって上記疎水性多孔質膜の空孔が閉塞し、蒸留効率が低下するおそれがある。また、上記疎水性多孔質膜の空孔内に不純物が存在すると、この不純物によって流路が形成されるおそれがある。これに対し、当該洗浄方法は、逆洗浄する工程（Ｓ１２）によって上記疎水性多孔質膜に付着した不純物の除去することで、蒸留効率を高めると共に、上記疎水性多孔質膜を被処理液が透過することを抑制し、純度の高い蒸留水を生成することができる。
＜膜蒸留装置＞
　図７を参照して、当該洗浄方法を実施可能な膜蒸留装置の一例について説明する。図７の膜蒸留装置２１は、膜蒸留モジュール２ａを有する膜蒸留部２を備える。膜蒸留モジュール２ａは、複数の疎水性多孔質膜１１及び複数の疎水性多孔質膜１１を収容するケーシング１２を有する。また、膜蒸留装置２１は、複数の疎水性多孔質膜１１を透過した水蒸気を凝縮させる凝縮部３と、水蒸気の凝縮によって得られた蒸留水を採取する採取部４と、ケーシング１２内から被処理液を排出する被処理液排出部５と、ケーシング１２内に気体を導入する気体導入部６と、気体導入部６から導入された気体を排出する気体排出部７と、複数の疎水性多孔質膜１１の水蒸気透過側の領域を減圧する減圧機構（不図示）と、ケーシング１２内に洗浄液を供給する洗浄液供給部２２とを備える。膜蒸留装置２１は、洗浄液供給部２２を備える以外、図２及び図３の膜蒸留装置１と同様に構成することができる。そのため、以下では洗浄液供給部２２についてのみ説明する。
　洗浄液供給部２２は、ケーシング１２の排出口１２ａと凝縮部３とを接続する連結管１７に接続される洗浄液供給管２２ａと、連結管１７の洗浄液供給管２２ａとの接続部分よりも凝縮部３側に配設されるバルブ２２ｂとを有する。
（逆洗浄する工程）
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）では、複数の中空糸膜１１ａの表面に付着した不純物を除去する。逆洗浄する工程（Ｓ１２）は、停止する工程（Ｓ１１）と排出する工程（Ｓ１３）との間、又は停止する工程（Ｓ１１）後に排出する工程（Ｓ１３）と並行して行う。つまり、逆洗浄する工程（Ｓ１２）は、図８に示すように、被処理液Ｌがケーシング１２内に存在した状態で行う。当該洗浄方法は、被処理液Ｌがケーシング１２内に存在した状態で逆洗浄する工程（Ｓ１２）を行うことで、逆洗浄する工程（Ｓ１２）によって除去された不純物を排出する工程（Ｓ１３）で被処理液Ｌと共に容易に排出することができる。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）では、連結管１７に配設されるバルブ２２ｂを閉じ、洗浄液供給管２２ａから複数の中空糸膜１１ａの内部空間に洗浄液Ｃを供給し、この洗浄液Ｃを複数の中空糸膜１１ａの内周面側から外周面側に透過させることで複数の中空糸膜１１ａを逆洗浄する。洗浄液Ｃとしては、不純物が複数の中空糸膜１１ａの表面に付着することで形成される流路を透過できるものであれば利用可能であり、例えば水、希塩酸、希硫酸、希硝酸等の希酸、クエン酸、シュウ酸、水酸化ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム水溶液などが挙げられる。なお、逆洗浄する工程（Ｓ１２）では、上記流路が除去された後は、例えば気体供給器６ｂから複数の中空糸膜１１ａの内部空間に気体Ｇを供給し、複数の中空糸膜１１ａ内に充満した洗浄液Ｃを複数の中空糸膜１１ａの外周面側に押し出す。押し出された洗浄液Ｃは、排出する工程（Ｓ１３）の際に被処理液Ｌと共に排出される。これにより、複数の中空糸膜１１ａの内部空間に洗浄液Ｃが滞留することを防止することができる。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）では、洗浄液Ｃのみを用いて複数の中空糸膜１１ａを逆洗浄してもよく、洗浄液Ｃと気体供給器６ｂから供給される気体Ｇとの混合流によって複数の中空糸膜１１ａを逆洗浄してもよい。上記混合流によって複数の中空糸膜１１ａを逆洗浄する場合、気体Ｇが複数の中空糸膜１１ａの流路以外の部分を容易に透過するため、洗浄効果を高めることができる。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）による洗浄液Ｃの供給圧力の下限としては、５０ｋＰａが好ましく、１００ｋＰａがより好ましい。一方、上記供給圧力の上限としては、３００ｋＰａが好ましく、２５０ｋＰａがより好ましい。さらに、中空糸膜１１ａの表面に付着した不純物を容易かつ効率的に除去する観点からは、上記供給圧力としては、５０ｋＰａ以上３００ｋＰａ以下が好ましく、１００ｋＰａ以上２５０ｋＰａ以下がより好ましい。上記供給圧力が上記下限に満たないと、中空糸膜１１ａに付着した不純物を確実に除去することができないおそれがある。逆に、上記供給圧力が上記上限を超えると、洗浄液Ｃの使用量が不必要に多くなるおそれがある。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）による洗浄液Ｃの供給時間の下限としては、１０秒が好ましく、３０秒がより好ましい。一方、洗浄液Ｃの供給時間の上限としては、１８０秒が好ましく、１２０秒がより好ましい。さらに、中空糸膜１１ａの表面に付着した不純物を効率的かつ確実に除去する観点からは、上記供給時間としては、１０秒以上１８０秒以下が好ましく、３０秒以上１２０秒以下がより好ましい。上記供給時間が上記下限に満たないと、中空糸膜１１ａの表面に付着した不純物を十分に除去することができないおそれがある。逆に、上記供給時間が上記上限を超えると、流路の消滅により洗浄液Ｃが中空糸膜１１ａを透過し難くなるおそれがある。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）による洗浄液Ｃの流量の下限としては、４０Ｌ／ｍ２／Ｈが好ましく、６０Ｌ／ｍ２／Ｈがより好ましい。一方、洗浄液Ｃの流量の上限としては、１２０Ｌ／ｍ２／Ｈが好ましく、１００Ｌ／ｍ２／Ｈがより好ましい。さらに、中空糸膜１１ａの表面に付着した不純物を容易かつ効果的に除去する観点からは、上記流量としては、４０Ｌ／ｍ２／Ｈ以上１２０Ｌ／ｍ２／Ｈ以下が好ましく、６０Ｌ／ｍ２以上１００Ｌ／ｍ２／Ｈ以下がより好ましい。上記流量が上記下限に満たないと、中空糸膜１１ａに付着した不純物を確実に除去することができないおそれがある。逆に、上記流量が上記上限を超えると、洗浄液Ｃの使用量が不必要に多くなるおそれがある。なお、「洗浄液の流量」とは、膜面積１ｍ２に換算した１時間あたりの流量をいう。
　逆洗浄する工程（Ｓ１２）で気体Ｇを供給する場合、逆洗浄する工程（Ｓ１２）では、中空糸膜１１ａのＩＰＡバブルポイント以上の圧力でケーシング１２内に気体Ｇを供給することが好ましい。逆洗浄する工程（Ｓ１２）で気体Ｇを供給する場合、気体Ｇの供給時間としては、洗浄液Ｃの供給時間と同様とすることができる。逆洗浄する工程（Ｓ１２）で気体Ｇを供給する場合、気体Ｇの供給湿度及び供給温度としては、図１の洗浄方法の乾燥する工程（Ｓ０３）における気体Ｇの供給湿度及び供給温度と同様の範囲内とすることができる。
［その他の実施形態］
　今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　例えば上述の実施形態では膜蒸留モジュールが複数の疎水性多孔質膜を有する構成について説明したが、当該洗浄方法は、１つの疎水性多孔質膜を有する膜蒸留モジュールの洗浄方法に適用することも可能である。
　上記疎水性多孔質膜としては、中空糸膜以外のものを使用することも可能である。例えば上記疎水性多孔質膜は、平膜であってもよく、スパイラル膜であってもよい。また、上記疎水性多孔質膜が中空糸膜である場合であっても、上記膜蒸留モジュールは、中空糸膜の内周面側から外周面側に水蒸気を透過するよう構成されてもよい。
　膜蒸留装置の具体的構成は、上述の実施形態に記載の構成に限定されるものではない。例えば膜蒸留装置は、膜蒸留モジュールが被処理液の循環経路に貯留槽を有していなくてもよい。
　当該洗浄方法は、疎水性多孔質膜を透過した水蒸気を直接冷却水に取り込むＤＣＭＤ法（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｏｎｔａｃｔ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ）、疎水性多孔質膜と冷却壁との間にエアギャップを設け、冷却壁面上に蒸留水を得るＡＧＭＤ法（Ａｉｒ　Ｇａｐ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ）、疎水性多孔質膜の蒸留側にスイーピングガスを流して、水蒸気を外部まで移動させて蒸留水を得るＳＧＭＤ法（Ｓｗｅｅｐｉｎｇ　Ｇａｓ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ）、疎水性多孔質膜の蒸留側に真空ギャップを設け、水蒸気を外部まで移動させて蒸留水を得るＶＭＤ法（Ｖａｃｕｕｍ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ）等、種々の膜蒸留法を用いた膜蒸留装置で実施可能である。
　上記逆洗浄する工程では、必ずしも疎水性多孔質膜を洗浄液で逆洗浄しなくてもよい。つまり、上記逆洗浄工程では、上記疎水性多孔質膜を気体のみによって逆洗浄してもよい。
　上記乾燥する工程では、水蒸気が疎水性多孔質膜を透過する方向と同じ方向に気体Ｇを透過させてもよい。
　以上のように、本開示に係る洗浄方法は、高純度の蒸留水を生成するのに適している。
１　膜蒸留装置
２　膜蒸留部
２ａ　膜蒸留モジュール
２ｂ　貯留槽
３　凝縮部
４　採取部
５　被処理液排出部
５ａ　第２分岐管
５ｂ　バルブ
６　気体導入部
６ａ　気体導入管
６ｂ　気体供給器
６ｃ　バルブ
７　気体排出部
７ａ　気体排出管
７ｂ　バルブ
１１　疎水性多孔質膜
１１ａ　中空糸膜
１１ｂ　開口
１１ｃ　開口
１２　ケーシング
１２ａ　排出口
１２ｂ　導入口
１２ｃ　排水口
１３　第１固定部材
１４　第２固定部材
１５ａ　第１分岐管
１５ｂ　バルブ
１７　連結管
２１　膜蒸留装置
２２　洗浄液供給部
２２ａ　洗浄液供給管
２２ｂ　バルブ
Ｌ　被処理液
Ｇ　気体
Ｗ　水
Ｃ　洗浄液

Claims (10)

  1. 　１又は複数の疎水性多孔質膜と、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を収容するケーシングとを備える膜蒸留モジュールの洗浄方法であって、
    　被処理液の蒸留を停止する工程と、
    　上記停止する工程後に、上記ケーシング内から上記被処理液を排出する工程と、
    　上記排出する工程後に、上記１又は複数の疎水性多孔質膜を乾燥する工程と
    　を備え、
    　上記乾燥する工程で、上記１又は複数の疎水性多孔質膜に気体を供給する洗浄方法。
  2. 　上記停止する工程時の上記被処理液の液温に対する上記排出する工程開始時の上記被処理液の液温の差が１０℃以下である請求項１に記載の洗浄方法。
  3. 　上記疎水性多孔質膜が中空糸膜である請求項１又は請求項２に記載の洗浄方法。
  4. 　上記停止する工程後に、上記疎水性多孔質膜を逆洗浄する工程をさらに備える請求項１、請求項２又は請求項３に記載の洗浄方法。
  5. 　上記乾燥する工程で、上記疎水性多孔質膜のＩＰＡバブルポイント以上の圧力で上記ケーシング内に上記気体を供給する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の洗浄方法。
  6. 　上記気体の供給湿度が６０％ＲＨ以下である請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の洗浄方法。
  7. 　上記気体の供給温度が３０℃以上９０℃以下である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の洗浄方法。
  8. 　上記気体の供給時間が１０秒以上１８００秒以下である請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の洗浄方法。
  9. 　上記排出する工程で、上記被処理液を加圧排出又は真空吸引する請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の洗浄方法。
  10. 　上記排出する工程で、上記疎水性多孔質膜を透過した気体で上記被処理液を加圧する請求項９に記載の洗浄方法。
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