WO2020145114A1 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

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WO2020145114A1
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magnetic recording
cap layer
perpendicular magnetic
recording medium
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キム コング タム
知成 鎌田
了輔 櫛引
伸 齊藤
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Tohoku University NUC
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Tohoku University NUC
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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    • G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
    • G11B5/7369—Two or more non-magnetic underlayers, e.g. seed layers or barrier layers

Definitions

  • the present invention relates to a perpendicular magnetic recording medium, and more particularly to a perpendicular magnetic recording medium having a perpendicular magnetic recording layer and a cap layer covering the perpendicular magnetic recording layer.
  • the cap layer is a layer that covers the perpendicular magnetic recording layer in the perpendicular magnetic recording medium, and is a layer that adjusts the degree of intergranular exchange coupling between the magnetic crystal grains of the perpendicular magnetic recording layer. is there.
  • the perpendicular magnetic recording layer of the existing perpendicular magnetic recording medium is a granular layer, and a non-magnetic grain boundary oxide is used to magnetically separate each magnetic crystal grain from adjacent magnetic crystal grains (for example, See Patent Document 1).
  • the intergranular exchange coupling between the magnetic crystal grains of the perpendicular magnetic recording layer which is a granular layer, is appropriately adjusted to improve the perpendicular magnetic recording layer. It is essential to improve the thermal stability of (1) and reduce the switching magnetic field (the magnetic field necessary for reversing the magnetization of the magnetic crystal grains).
  • the cap layer is provided on the perpendicular magnetic recording layer which is a granular layer.
  • the existing cap layer is a CoPt alloy such as CoPtCrB (for example, patents). References 2 and 3).
  • the present invention has been made in view of the above point, and includes a cap layer having characteristics (characteristics of improving thermal stability of a perpendicular magnetic recording medium and reducing a switching magnetic field) which are superior to those of the current cap layer.
  • An object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium having improved thermal stability and reduced switching magnetic field.
  • the present inventor observed the cap layer of the existing perpendicular magnetic recording medium with a transmission electron microscope (hereinafter referred to as TEM), and found that the present cap layer had irregularities at the interface with the perpendicular magnetic recording layer. As a result, it was discovered that a void was formed above the non-magnetic grain boundary oxide in the perpendicular magnetic recording layer, and the current cap layer had a non-uniform thickness. Since the current cap layer is composed of a metal alloy layer (eg, CoPt alloy such as CoPtCrB), it is considered that it is difficult to wet the non-magnetic grain boundary oxide of the magnetic recording layer (granular layer).
  • the present inventor has advanced the research and development of a cap layer using a material having a granular structure similar to that of the perpendicular magnetic recording layer, and has reached the present invention for solving the above problems.
  • a first aspect of the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention is a perpendicular magnetic recording medium including a perpendicular magnetic recording layer and a cap layer covering the perpendicular magnetic recording layer, wherein the perpendicular magnetic recording layer is a CoPt alloy.
  • the cap layer has a granular structure composed of magnetic crystal grains and a non-magnetic grain boundary oxide, and the cap layer has a granular structure composed of CoPt alloy magnetic crystal grains and a magnetic grain boundary oxide.
  • the alloy magnetic crystal grains contain Co at 65 at% or more and 90 at% or less and Pt at 10 at% or more and 35 at% or less, and the volume fraction of the magnetic grain boundary oxide with respect to the entire cap layer is 5 vol% or more and 40 vol% or less.
  • a perpendicular magnetic recording medium characterized by the above.
  • a second aspect of the perpendicular magnetic recording medium is a perpendicular magnetic recording medium comprising a perpendicular magnetic recording layer and a cap layer covering the perpendicular magnetic recording layer, wherein the perpendicular magnetic recording layer is a CoPt alloy magnetic crystal.
  • the cap layer has a granular structure composed of grains and a non-magnetic grain boundary oxide, and the cap layer has a granular structure composed of CoPt alloy magnetic crystal grains and a magnetic grain boundary oxide.
  • the crystal grains include 70 at% or more and less than 85 at% of Co, 10 at% or more and 20 at% or less of Pt, and 0.5 at% of at least one element of Cr, Ti, B, Mo, Ta, Nb, W, and Ru.
  • the perpendicular magnetic recording medium is characterized in that the content of the magnetic grain boundary oxide is 15 at% or less and the volume fraction of the magnetic grain boundary oxide in the entire cap layer is 5 vol% or more and 40 vol% or less.
  • a rare earth oxide may be used as the magnetic grain boundary oxide.
  • the magnetic grain boundary oxide is, for example, one or more kinds of oxides of Gd, Nd, Sm, Ce, Eu, La, Pr, Ho, Er, Yb, and Tb.
  • a cap layer having excellent characteristics (characteristics of improving thermal stability of a perpendicular magnetic recording medium and reducing a switching magnetic field as well as the current cap layer) is provided, and the thermal stability is improved. It is possible to provide a perpendicular magnetic recording medium in which the switching magnetic field is reduced.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view for explaining the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the present embodiment.
  • 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 (state after the cap layer 26 is optimized) according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the existing perpendicular magnetic recording medium 100.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view for explaining the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the present embodiment.
  • 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of
  • 20 is a cross-sectional TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 -30 vol% Gd 2 O 3 ) having a thickness of 9 nm (film formation at an argon gas pressure of 0.6 Pa) in Example 17.
  • 9 is a TEM photograph of a cross section of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Gd 2 O 3 ) having a thickness of 9 nm in Example 8 (formed at an argon gas pressure of 4.0 Pa).
  • 20 is a cross-sectional TEM photograph of a region including a cap layer (CoPtCrB) in the current perpendicular magnetic recording medium (Comparative Example 20).
  • Example 16 is a dark-field image taken by a scanning transmission electron microscope (STEM) with respect to a part of the cross-sectional area of Example 17 shown in FIG. It is a photograph which shows the measurement result of the energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed by the scanning transmission electron microscope (STEM) about a part of cross-section area
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • FIG. 8 It is a photograph which shows the measurement result of the energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed with the scanning transmission electron microscope (STEM) about a part of cross-section area
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • FIG. 7 is a photograph showing the measurement results of energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed by a scanning transmission electron microscope (STEM) on a part of the cross-sectional area of the current perpendicular magnetic recording medium (Comparative Example 20) shown in FIG. Yes, (a) shows the distribution result for Cr, (b) shows the distribution result for O (oxygen), (c) shows the distribution result for Co, and (d) shows the distribution result for Pt. Indicates. 16 is a plane TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Gd 2 O 3 ) of Example 143.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • 16 is a plane TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Nd 2 O 3 ) of Example 144. 16 is a plane TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Sm 2 O 3 ) of Example 145.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view for explaining a perpendicular magnetic recording medium 10 according to an embodiment of the present invention.
  • 2 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to this embodiment
  • FIG. 3 is a perpendicular magnetic recording medium 10 (cap layer according to this embodiment).
  • 26 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section after the optimization of FIG. 26).
  • the adhesion layer 14, the seed layer 16, the first Ru underlayer 18, and the second Ru underlayer 20 are provided on the substrate 12.
  • the buffer layer 22, the perpendicular magnetic recording layer 24, the cap layer 26, and the surface protection layer 28 are sequentially formed.
  • a substrate used for various known perpendicular magnetic recording media can be used, and for example, a glass substrate can be used.
  • the adhesion layer 14 is a layer for enhancing the adhesion between the seed layer 16 which is a metal film and the substrate 12.
  • the adhesion layer 14 for example, a Ta layer or the like can be used.
  • the seed layer 16 is a layer for controlling the crystal orientation and crystal growth of the first Ru underlayer 18, and for example, a Ni 90 W 10 layer or the like can be used.
  • the first Ru underlayer 18 is a layer for suitably controlling the crystal orientation, crystal grain size, and grain boundary segregation of the perpendicular magnetic recording layer 24.
  • the first Ru underlayer 18 has a hexagonal closest packing (hcp) structure.
  • the thickness of the first Ru underlayer 18 is, for example, about 10 nm.
  • the second Ru underlayer 20 has unevenness on the surface (that is, the surface of the second Ru underlayer 20) of the Ru underlayer having the two-layer structure (the first Ru underlayer 18 and the second Ru underlayer 20). It is a layer for providing a shape so that the buffer layer 22 has a desired layer structure.
  • the thickness of the second Ru underlayer 20 is, for example, about 10 nm. If the buffer layer 22 provided on the second Ru foundation layer 20 Ru 50 Co 25 Cr 25 -30vol % TiO 2 layers provided, the protruding portion of the second Ru foundation layer 20 Ru 50 Co 25 Cr 25 is Then, TiO 2 is formed in the concave portion of the second Ru underlayer 20.
  • the buffer layer 22 is a layer for improving the separability of columnar CoPt alloy magnetic crystal grains in the granular structure of the perpendicular magnetic recording layer 24.
  • the perpendicular magnetic recording layer 24 is a layer for performing magnetic recording, and its layer structure is a granular structure.
  • a Co 80 Pt 20 -30vol% B 2 O 3 layer or the like can be used as the perpendicular magnetic recording layer 24.
  • the columnar CoPt alloy magnetic crystal grains 24A are non-magnetic grain boundary oxides 24B(B 2 The structure is partitioned by O 3 ) (see FIGS. 2 and 3).
  • the thickness of the perpendicular magnetic recording layer 24 is, for example, about 16 nm.
  • the cap layer 26 is a layer that covers the perpendicular magnetic recording layer 24, and appropriately adjusts the intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 to improve the thermal stability of the perpendicular magnetic recording layer 24. It is a layer for improving and reducing the switching magnetic field (the magnetic field necessary for reversing the magnetization of the magnetic crystal grains), and has a granular structure composed of CoPt alloy magnetic crystal grains 26A and magnetic grain boundary oxides 26B (FIG. 2). And FIG. 3).
  • the cap layer 26 for example, Co 80 Pt 20 -30vol% magnetic oxide (Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , CeO 2 or the like) can be used, and in this case, a columnar CoPt alloy
  • the magnetic crystal grains 26A have a granular structure partitioned by magnetic grain boundary oxides 26B (Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , CeO 2, etc.).
  • the thickness of the cap layer 26 is the size required for intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 and the intergranular exchange coupling 26C of the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26. It can be appropriately determined according to the size, and is, for example, 1 nm or more and 9 nm or less.
  • the surface protective layer 28 is a layer for protecting the surface of the perpendicular magnetic recording medium 10.
  • a protective film mainly containing carbon can be used, and its thickness is, for example, 7 nm. Is.
  • the cap layer 26 has a granular structure composed of CoPt alloy magnetic crystal grains 26A and magnetic grain boundary oxides 26B.
  • the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A contain Co at 65 at% or more and 90 at% or less and Pt at 10 at% or more and 35 at% or less.
  • the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 preferably contain Co at 70 at% or more and 75 at% or less and Pt at 25 at% or more and 30 at% or less. ..
  • the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 include Co of 70 at% or more and less than 85 at%, Pt of 10 at% or more and 20 at% or less, and Cr, Ti, B, Mo, Ta, Nb, W, and Ru. You may make it contain one or more types of element 0.5 at% or more and 15 at% or less.
  • the saturation magnetic field Hs of the perpendicular magnetic recording medium 10 is reduced.
  • the volume fraction of the magnetic grain boundary oxide 26B with respect to the entire cap layer 26 is preferably 5 vol% or more and 40 vol% or less, more preferably 10 vol% or more and 35 vol% or less, and 15 vol% or more and 30 vol% or less. Is particularly preferable.
  • the volume fraction of the magnetic grain boundary oxide 26B with respect to the entire cap layer 26 may be appropriately determined according to the characteristics required for the perpendicular magnetic recording medium 10.
  • the magnetic grain boundary oxide 26B of the cap layer 26 is preferably a rare earth oxide from the viewpoint of increasing magnetism, and specifically, Gd, Nd, Sm, Ce, Eu, La, Pr, Ho, Er. It is preferable to use at least one oxide selected from the oxides of Yb, Yb, and Tb.
  • the magnetic grain boundary oxide 26B of the cap layer 26 may not be a rare earth oxide, specifically, for example, magnetic oxide such as: i.e., Fe 2 O 3, Fe 3 O 4, CoFe 2 O 4 , MnTi 0.44 Fe 1.56 O 4 , Mn 0.4 Co 0.3 Fe 2 O 4 , Co 1.1 Fe 2.2 O 4 , Co 0.7 Zn 0.3 Fe 2 O 4 , Ni 0.35 Fe 1.3 O 4 , NiFe 2 O 4 , Li 0.3 Fe 2.5 O 4 , Fe 2.69 Ti 0.31 O 4 , Mn 0.98 Fe 2.02 O 4 , Mn 0.8 Zn 0.2 Fe 2 O 4 , Y 2 Fe 5 O 12 , Y 3 Al 0.83 Fe 4.17 O 12, Y 3 Ga 0.4 Fe 4.6 O 12 , Bi 0.2 Ca 2.8 V 1.4 Fe 3.6 O 12 , Y 1.4 Ca 1.26 V 0.63 Fe 4.37 O 12 , Y 2 Gd 1 Fe 5 O 12 , Y 1.2 Gd 1.8 Fe
  • FIG. 2 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the present embodiment
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 (state after the cap layer 26 is optimized) according to the present embodiment
  • FIG. 4 is a vertical sectional view schematically showing a part of the vertical section of the existing perpendicular magnetic recording medium 100.
  • the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 is schematically represented by a spring-like line.
  • the intergranular exchange coupling 102B between the alloy magnetic crystal grains 102A is schematically represented by a spring-shaped line.
  • cap layer 26 The effect of the cap layer 26 will be described in detail with reference to FIGS. 2 to 4.
  • a Co 80 Pt 20 -30vol% B 2 O 3 layer is used as the perpendicular magnetic recording layer 24. It is assumed that a Co 80 Pt 20 -30vol% Gd 2 O 3 layer is used as the cap layer 26. Further, a Ru 50 Co 25 Cr 25 -30 vol% TiO 2 layer is used as the buffer layer 22. Further, a CoPtCrB alloy is used as the cap layer 102 of the existing perpendicular magnetic recording medium 100.
  • the cap layer 26 appropriately adjusts the intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 to improve the thermal stability of the perpendicular magnetic recording layer 24, and to improve the switching magnetic field (magnetic crystal grains). Is a layer for reducing the magnetic field necessary for reversing the magnetization of the. Since the perpendicular magnetic recording layer 24 itself has a granular structure and the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A are partitioned by the non-magnetic grain boundary oxide 24B (B 2 O 3 ), the perpendicular magnetic recording layer 24 itself. In the above, the intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A is small, so that the thermal stability is insufficient and the reduction of the switching magnetic field is also insufficient.
  • the cap layer 26 has a role of compensating for the intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A, which is insufficient in the perpendicular magnetic recording layer 24 itself. Therefore, in the cap layer 26, the CoPt alloy magnetic crystal is formed. It is necessary to increase the inter-grain exchange coupling 26C between the grains 26A to some extent.
  • the magnetic grain boundary oxide 26B is formed by using a magnetic oxide (preferably a rare earth oxide because of its large magnetism) as the oxide. Therefore, the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 is increased to some extent, and as a result, the intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 is performed. Can be appropriately supplemented.
  • the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A in the cap layer 26 is controlled by the thickness of the cap layer 26. As the thickness of the cap layer 26 increases, the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A in the cap layer 26 increases.
  • the thickness of the cap layer 26 may be determined according to the required size of the intergranular exchange coupling 26C, but from the viewpoint of not decreasing the coercive force Hc, the thickness of the cap layer 26 is 1 nm or more and 7 nm or less. Is preferred.
  • FIG. 4 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the existing perpendicular magnetic recording medium 100.
  • the voids 104 are non-magnetic in the perpendicular magnetic recording layer 24. It occurs on the grain boundary oxide 24B (B 2 O 3 ). Since the cap layer 102 of the existing perpendicular magnetic recording medium 100 is a CoPtCrB alloy and does not contain an oxide, it is difficult to wet the non-magnetic grain boundary oxide 24B (B 2 O 3 ) of the perpendicular magnetic recording layer 24, and thus the voids are not formed.
  • the cap layer 102 of the existing perpendicular magnetic recording medium 100 has a large non-uniformity in the thickness direction (a non-uniform cross-section when cut at different positions in the thickness direction on a plane orthogonal to the thickness direction). Therefore, even if the thickness of the cap layer 102 is changed, the size of the intergranular exchange coupling 102B between the CoPt alloy magnetic crystal grains 102A of the cap layer 102 does not change exactly in proportion to the thickness. Even if the thickness of the cap layer 102 is controlled, it is difficult to accurately control the size of the intergranular exchange coupling 102B between the CoPt alloy magnetic crystal grains 102A of the cap layer 102.
  • the cap layer 26 of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the present embodiment is a Co 80 Pt 20 -30vol% Gd 2 O 3 layer and has a magnetic oxide Gd 2 O 3 . Therefore, a magnetic grain boundary oxide 26B (Gd 2 O 3 ) which easily wets the non-magnetic grain boundary oxide 24B (B 2 O 3 ) of the perpendicular magnetic recording layer 24 is formed, so that a void is generated. Absent. Therefore, the cap layer 26 of the perpendicular magnetic recording medium 10 according to the present embodiment has high uniformity in the thickness direction (the cross section when cut at different positions in the thickness direction on a plane orthogonal to the thickness direction).
  • the size of the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 changes in proportion to the thickness. Therefore, by controlling the thickness of the cap layer 26, it is possible to accurately control the size of the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26.
  • the cap layer 26 of the perpendicular magnetic recording medium 10 has the granular structure having the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A and the magnetic grain boundary oxide 26B, the magnetic grain boundary oxide 26B( Gd 2 O 3 ) has magnetism, and the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A in the cap layer 26 is large.
  • the cap layer 26 of the perpendicular magnetic recording medium 10 has high uniformity in the thickness direction (the cross section when cut at different positions in the thickness direction on a plane orthogonal to the thickness direction). Therefore, by controlling the thickness of the cap layer 26, it is possible to accurately control the size of the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26. is there.
  • the size of the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A in the cap layer 26 is accurately controlled by controlling the thickness of the cap layer 26.
  • the magnitude of intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 can be accurately controlled.
  • FIG. 3 is a vertical cross-sectional view schematically showing a part of the vertical cross section of the perpendicular magnetic recording medium 10 (the state after the cap layer 26 is optimized) according to the present embodiment, as described above.
  • the thickness of the magnetic grain boundary oxide 26B (Gd 2 O 3 ) in the cross section in the direction orthogonal to the thickness direction is minimized.
  • unevenness on the surface of the cap layer 26 is minimized.
  • the CoPt alloy magnetic property of the cap layer 26 is reduced.
  • the strength of the intergranular exchange coupling 26C between the crystal grains 26A can be increased, and even if the cap layer 26 is thinned, the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26 is formed. Can be controlled to a certain degree.
  • the size of the intergranular exchange coupling 26C between the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A in the cap layer 26 can be more accurately determined, and the thickness of the cap layer 26 can be more accurately determined.
  • This can be controlled by controlling, and as a result, the magnitude of intergranular exchange coupling between the CoPt alloy magnetic crystal grains 24A of the perpendicular magnetic recording layer 24 can be controlled more accurately.
  • the sputtering target used for preparation of the cap layer 26 has the same composition as the cap layer 26 and contains a metal and a magnetic oxide. Specifically, for example, 65 at% or more and 90 at% or less of Co and 10 at% or more and 35 at% or less of Pt are contained with respect to the entire metal, and the magnetic oxidation is performed with respect to the entire sputtering target. Content of 5 vol% or more and 40 vol% or less.
  • Co is 70 at% or more and less than 85 at%
  • Pt is 10 at% or more and 20 at% or less
  • 0.5 at% or more and 15 at% or less is contained, and 5 vol% or more and 40 vol% or less of the magnetic oxide is contained in the whole sputtering target.
  • the sputtering target has a composition of Co 80 Pt 20 -30vol% Gd 2 O 3. Will be explained.
  • the manufacturing method of the sputtering target used for manufacturing the cap layer 26 is not limited to the following specific examples.
  • the metal Co and the metal Pt are weighed so that the atomic ratio of the metallic Co to the total of the metallic Co and the metallic Pt is 80 at% and the atomic ratio of the metallic Pt is 20 at% to prepare a molten CoPt alloy. Then, gas atomization is performed to produce CoPt alloy atomized powder. The produced CoPt alloy atomized powder is classified so that the particle diameter becomes equal to or smaller than a predetermined particle diameter (for example, 106 ⁇ m or less).
  • a predetermined particle diameter for example, 106 ⁇ m or less.
  • Gd 2 O 3 powder is added to the prepared CoPt alloy atomized powder so as to be 30 vol %, and mixed and dispersed by a ball mill to prepare a mixed powder for pressure sintering.
  • a mixed powder for pressure sintering in which the CoPt alloy atomized powder and the Gd 2 O 3 powder are finely dispersed can be produced.
  • the saturation magnetic field Hs of the perpendicular magnetic recording medium 10 is increased by increasing the coercive force Hc of the perpendicular magnetic recording medium 10 and increasing the intergranular exchange coupling 26C of the CoPt alloy magnetic crystal grains 26A of the cap layer 26.
  • the volume fraction for the entire cap layer 26 of the magnetic grain boundary oxide 26B is less 5 vol% or more 40vol%, Gd 2 O 3 total pressure sintering mixed powder for powder It is preferable that the volume fraction with respect to is 5 vol% or more and 40 vol% or less.
  • the prepared mixed powder for pressure sintering is pressure-sintered by, for example, a vacuum hot press method, and molded to prepare a sputtering target.
  • the prepared powder mixture for pressure sintering was mixed and dispersed by a ball mill, and the CoPt alloy atomized powder and the Gd 2 O 3 powder were finely dispersed. Therefore, the sputtering target obtained by this manufacturing method was used. When sputtering is performed, problems such as generation of nodules and particles are unlikely to occur.
  • the method for pressure-sintering the mixed powder for pressure sintering is not particularly limited, and a method other than the vacuum hot pressing method may be used, for example, the HIP method or the like may be used.
  • a CoPt alloy atomized powder is manufactured by using the atomization method, Gd 2 O 3 powder is added to the manufactured CoPt alloy atomized powder, and the mixture is mixed and dispersed in a ball mill, and pressure sintering is performed.
  • the mixed powder for use is prepared, Co simple powder and Pt simple powder may be used instead of the CoPt alloy atomized powder.
  • Co simple powder, Pt simple powder and Gd 2 O 3 powder are mixed and dispersed by a ball mill to prepare a mixed powder for pressure sintering.
  • Examples 1 to 142, Comparative Examples 1 to 20 A layer structure similar to that of FIG. 1 (on the substrate 12, the adhesion layer 14, the seed layer 16, the first Ru underlayer 18, the second Ru underlayer 20, the buffer layer 22, the perpendicular magnetic recording layer 24, the cap layer 26). , And the surface protection layer 28 are sequentially formed) to prepare perpendicular magnetic recording media of Examples 1 to 142 and Comparative Examples 2 to 20. Specifically, it was done as follows.
  • a glass substrate was used as the substrate 12.
  • a Ta layer having a thickness of 5 nm was formed under the conditions of an argon gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
  • a Ni 90 W 10 layer was formed to a thickness of 6 nm under the conditions of an argon gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
  • a Ru layer having a thickness of 10 nm was formed under the conditions of an argon gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
  • a Ru layer having a thickness of 10 nm was formed under the conditions of an argon gas pressure of 8.0 Pa and an input power of 500 W.
  • a Ru 50 Co 25 Cr 25 -30 vol% TiO 2 layer having a thickness of 2 nm was formed under the conditions of an argon gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 300 W.
  • a Co 80 Pt 20 -30 vol% B 2 O 3 layer having a thickness of 16 nm was formed under the conditions of an argon gas pressure of 4.0 Pa and an input power of 500 W.
  • an argon gas pressure of 0.6 Pa or 4.0 Pa and an input power of 500 W are used by using the sputtering target manufactured as described in the above “(4) Sputtering target used for manufacturing cap layer 26”. Under the conditions, a CoPt alloy-magnetic grain boundary oxide was formed into a film with the composition and thickness shown in Tables 1 to 4.
  • carbon was deposited to a thickness of 7 nm under the conditions of an argon gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 300 W.
  • Comparative Example 1 a perpendicular magnetic recording medium having a configuration in which the cap layer 26 was removed in the above configuration was manufactured.
  • Comparative Example 20 is a comparative example in which the cap layer (CoPtCrB) of the existing perpendicular magnetic recording medium is used for the cap layer.
  • the magnetic properties of the sample vibrating magnetometer (Squid-VSM) using a superconducting quantum interference device (manufacturing company: QUANTUM DESIGN, Part number name, MPMS3), high-sensitivity magnetic anisotropy torque meter (torque magnetometer) (manufacturing company: Tamagawa Seisakusho, part number name: TM-TR2050-HGC), magneto-optical Kerr effect measurement device (Magneto Optical Kerr Effect (MOKE)) ) was used for the measurement. Further, the microstructures of the cap layers of the fabricated perpendicular magnetic recording media of Examples 1 to 142 and Comparative Examples 1 to 20 were observed using a planar TEM-EDX and a cross-sectional TEM-EDX.
  • Tables 1 to 4 below show coercive force Hc and saturation magnetic field Hs measured for the perpendicular magnetic recording media of Examples 1 to 142 and Comparative Examples 1 to 20.
  • the coercive force Hc and the saturation magnetic field Hs were obtained from a hysteresis loop measured using a sample vibrating magnetometer (Squid-VSM).
  • the thickness indicates the thickness of the cap layer
  • the Ar gas pressure indicates the argon gas pressure at the time of forming the cap layer.
  • the coercive force Hc is 5 kOe or more, and the saturation magnetic field Hs is less than 20 kOe.
  • the coercive force Hc is less than 5 kOe or the saturation magnetic field Hs is 20 kOe or more.
  • the thermal stability is insufficient, and if the saturation magnetic field Hs is 20 kOe or more, the switching magnetic field is too large and the magnetic recording is insufficient.
  • Example 143-159 Comparative Example 21
  • samples were prepared by changing the composition of the cap layer, the activated particle size GD act of the cap layer was measured, and the thermal stability of the cap layer was evaluated.
  • the perpendicular magnetic recording layer 24 was not provided, and the cap layer 26 having a thickness of 16 nm was provided on the buffer layer 22.
  • a sample was prepared in the same manner as in Examples 1 to 142.
  • the film forming conditions for providing the cap layer 26 having a thickness of 16 nm on the buffer layer 22 were an argon gas pressure of 4.0 Pa and an input power of 500 W.
  • the activated particle size GD act was measured using a magneto-optical Kerr effect (MOKE) device.
  • MOKE magneto-optical Kerr effect
  • B 2 O 3 used in Comparative Example 21 is the oxide used in Comparative Examples 2 to 14, and Gd 2 O 3 used in Examples 143 and 153 to 159 is Examples 1 to 17 and 122 to 142.
  • the oxide used in Examples 15 to 19 Nd 2 O 3 used in Example 144 is the oxide used in Examples 18 to 34, and the Sm 2 O 3 used in Example 145 is Example 35.
  • the CeO 2 used in Examples 146 is the oxide used in Examples 52 to 67, and the Eu 2 O 3 used in Examples 147 is used in Examples 68 to 76.
  • La 2 O 3 used in Examples 148 is the oxide used in Examples 77 to 85
  • Pr 6 O 11 used in Examples 149 is the oxide used in Examples 86 to 94
  • Ho 2 O 3 used in Example 150 is the oxide used in Examples 95 to 103
  • Er 2 O 3 used in Example 151 is the oxide used in Examples 104 to 112. Therefore, Yb 2 O 3 used in Example 152 is the oxide used in Examples 113 to 121.
  • Examples 143 and 153 to 159 are examples in which the volume fraction of Gd 2 O 3 was changed within the range of 5 to 40 vol %.
  • the non-magnetic oxide was only B 2 O 3 of Comparative Example 21, and the oxides of Examples 143 to 159 (Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3) were used.
  • CeO 2 , Eu 2 O 3 , La 2 O 3 , Pr 6 O 11 , Ho 2 O 3 , Er 2 O 3 , Yb 2 O 3 ) are magnetic oxides.
  • the activation particle size GD act of the cap layer using B 2 O 3 which is a non-magnetic oxide is 6.5 nm.
  • magnetic oxides Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , CeO 2 , Eu 2 O 3 , La 2 O 3 , Pr 6 O 11 , Ho 2 O 3 , Er 2
  • the activation particle size GD act of the cap layer using O 3 and Yb 2 O 3 is 8.5 to 10.5 nm, and the activation particle of the cap layer using B 2 O 3 which is a non-magnetic oxide.
  • the diameter is larger than GD act by 30% or more, and the magnetic oxides (Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , CeO 2 , Eu 2 O 3 , La 2 O 3 , Pr 6 O 11 , Ho 2 O 3, Er 2 O 3, Yb 2 O 3) capping layer with is considered to have excellent thermal stability.
  • FIG. 5 is a cross-sectional TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Gd 2 O 3 ) having a thickness of 9 nm (formed at an argon gas pressure of 0.6 Pa) in Example 17.
  • FIG. 7 is a cross-sectional TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Gd 2 O 3 ) having a thickness of 9 nm (formed at an argon gas pressure of 4.0 Pa) in Example 8
  • FIG. 20 is a cross-sectional TEM photograph of a region including a cap layer (CoPtCrB) in the current perpendicular magnetic recording medium (Comparative Example 20).
  • FIG. 8 is a dark-field image of a part of the cross-sectional area of Example 17 shown in FIG. 5 taken by a scanning transmission electron microscope (STEM), and FIG. 9 is a dark field image of Example 17 shown in FIG. It is a photograph which shows the measurement result of the energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed with the scanning transmission electron microscope (STEM) about a part of cross section area.
  • 10 is a dark-field image of a part of the cross-sectional area of Example 8 shown in FIG. 6 taken with a scanning transmission electron microscope (STEM), and FIG. 11 is a cross-sectional area of Example 8 shown in FIG.
  • FIG. 3 is a photograph showing a measurement result of energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed by a scanning transmission electron microscope (STEM) for a part of the above.
  • 12 is a dark-field image of a part of the cross-sectional area of the current perpendicular magnetic recording medium (Comparative Example 20) shown in FIG. 7, taken by a scanning transmission electron microscope (STEM), and
  • FIG. 6 is a photograph showing the measurement results of energy dispersive X-ray analysis (EDX) performed by a scanning transmission electron microscope (STEM) on a part of the cross-sectional area of the current perpendicular magnetic recording medium (Comparative Example 20) shown in FIG.
  • Example 17 in which a cap layer was formed to a thickness of 9 nm at an argon gas pressure of 0.6 Pa and a cap layer to a thickness of 9 nm at an argon gas pressure of 4.0 Pa.
  • the film was formed, no void was formed on the nonmagnetic grain boundary oxide 24B (B 2 O 3 ) of the perpendicular magnetic recording layer 24, and the perpendicular magnetic recording layer (CoPt- The boundary between the B 2 O 3 layer) and the cap layer (Co 80 Pt 20 -30vol% Gd 2 O 3 ) is flat.
  • the shape of the CoPt alloy magnetic crystal grains in the perpendicular magnetic recording layer can be estimated from the distribution states of Co and Pt shown in FIGS. 9, 11 and 13.
  • Plant TEM photograph 14 is a plane TEM photograph of a region including a cap layer (Co 80 Pt 20 -30 vol% Gd 2 O 3 ) of Example 143, and FIG. 15 is a cap layer (Co 80 Pt 20 -30 vol) of Example 144.
  • 16 is a plane TEM photograph of a region containing %Nd 2 O 3 ), and FIG. 16 is a plane TEM photograph of a region containing a cap layer (Co 80 Pt 20 ⁇ 30 vol% Sm 2 O 3 ) of Example 145.
  • the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention is provided with a cap layer having excellent characteristics (characteristics that improve the thermal stability of the perpendicular magnetic recording medium and reduce the switching magnetic field) as compared with the existing cap layer, and the thermal stability is improved. It has improved industrial properties and reduced switching magnetic field, and has industrial applicability.

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Abstract

現行のキャップ層よりも特性（垂直磁気記録媒体の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界を低減させる特性）の優れたキャップ層を備えさせて、熱安定性の向上およびスイッチング磁界の低減がなされた垂直磁気記録媒体を提供する。　垂直磁気記録層（２４）は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒（２４Ａ）と非磁性粒界酸化物（２４Ｂ）とからなるグラニュラ構造を有し、キャップ層（２６）は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒（２６Ａ）と磁性粒界酸化物（２６Ｂ）とからなるグラニュラ構造を有し、キャップ層（２６）のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒（２６Ａ）は、Ｃｏを６５ａｔ％以上９０ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上３５ａｔ％以下含有し、磁性粒界酸化物（２６Ｂ）のキャップ層（２６）全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下である。

Description

垂直磁気記録媒体
　本発明は、垂直磁気記録媒体に関し、詳細には、垂直磁気記録層および垂直磁気記録層を覆うキャップ層を備える垂直磁気記録媒体に関する。なお、本願において、キャップ層とは、垂直磁気記録媒体において垂直磁気記録層を覆う層であって、垂直磁気記録層の磁性結晶粒の間の粒間交換結合の程度を調整する層のことである。
　現行の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層はグラニュラ層であり、隣接する磁性結晶粒から各磁性結晶粒を磁気的に分離するために、非磁性粒界酸化物が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
　この現行の垂直磁気記録媒体において、更なる高記録密度化が試みられているが、トリレンマの課題に直面している。トリレンマの課題とは、信号対雑音比（ＳＮＲ）、熱安定性、および磁気記録の容易さの３つの特性を全て向上させることである。これらの３つの特性を全て向上させて、トリレンマの課題を打破するためには、グラニュラ層である垂直磁気記録層の磁性結晶粒間の粒間交換結合を適切に調整して、垂直磁気記録層の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界（磁性結晶粒の磁化反転に必要な磁界）を低減させることが必須である。
　このため、現行の垂直磁気記録媒体においては、グラニュラ層である垂直磁気記録層の上にキャップ層が設けられているが、現行のキャップ層は、例えばＣｏＰｔＣｒＢ等のＣｏＰｔ合金である（例えば、特許文献２、３参照）。
　しかしながら、前述したトリレンマの課題を打破するべく、現行のキャップ層よりも特性の優れたキャップ層を開発して、垂直磁気記録媒体の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界を低減させることが求められている。
特開２０００－３０６２２８号公報 特開２００９－５９４０２号公報 特開２０１１－３４６６５号公報
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、現行のキャップ層よりも特性（垂直磁気記録媒体の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界を低減させる特性）の優れたキャップ層を備えさせて、熱安定性の向上およびスイッチング磁界の低減がなされた垂直磁気記録媒体を提供することを課題とする。
　本発明者は、現行の垂直磁気記録媒体のキャップ層を透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記す。）で観察し、現行のキャップ層においては、垂直磁気記録層との境界面に凹凸が生じていて、垂直磁気記録層の非磁性粒界酸化物の上方にボイドが形成されており、現行のキャップ層は膜厚が不均一になっていることを発見した。現行のキャップ層は、金属合金層（例えばＣｏＰｔＣｒＢ等のＣｏＰｔ合金）で構成されているため、磁気記録層（グラニュラ層）の非磁性粒界酸化物とは濡れにくいことが原因であると考え、本発明者は、垂直磁気記録層と同様のグラニュラ構造となる材料でキャップ層の研究開発を進め、前記課題を解決する本発明をするに至った。
　即ち、本発明に係る垂直磁気記録媒体の第１の態様は、垂直磁気記録層および前記垂直磁気記録層を覆うキャップ層を備える垂直磁気記録媒体であって、前記垂直磁気記録層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と非磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、前記キャップ層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、前記キャップ層の前記ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒は、Ｃｏを６５ａｔ％以上９０ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上３５ａｔ％以下含有し、前記磁性粒界酸化物の前記キャップ層全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体である。
　本発明に係る垂直磁気記録媒体の第２の態様は、垂直磁気記録層および前記垂直磁気記録層を覆うキャップ層を備える垂直磁気記録媒体であって、前記垂直磁気記録層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と非磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、前記キャップ層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、前記キャップ層の前記ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒は、Ｃｏを７０ａｔ％以上８５ａｔ％未満、Ｐｔを１０ａｔ％以上２０ａｔ％以下、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｒｕのうちの１種以上の元素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有し、前記磁性粒界酸化物の前記キャップ層全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体である。
　前記磁性粒界酸化物として、希土類酸化物を用いてもよい。
　前記磁性粒界酸化物は、例えば、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｔｂの酸化物のうちの１種以上の酸化物である。
　本発明によれば、現行のキャップ層よりも特性（垂直磁気記録媒体の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界を低減させる特性）の優れたキャップ層を備えていて、熱安定性の向上およびスイッチング磁界の低減がなされた垂直磁気記録媒体を提供することができる。
本発明の実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。 本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０（キャップ層２６を最適化した後の状態）の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。 現行の垂直磁気記録媒体１００の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。 実施例１７の厚さ９ｎｍのキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）（アルゴンガス圧０．６Ｐａで成膜）を含む領域の断面ＴＥＭ写真である。 実施例８の厚さ９ｎｍのキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）（アルゴンガス圧４．０Ｐａで成膜）を含む領域の断面ＴＥＭ写真である。 現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）において、キャップ層（ＣｏＰｔＣｒＢ）を含む領域の断面ＴＥＭ写真である。 図５に示す実施例１７の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像である。 図５に示す実施例１７の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真であり、（ａ）はＧｄの分布結果を示し、（ｂ）はＯ（酸素）の分布結果を示し、（ｃ）はＣｏの分布結果を示し、（ｄ）はＰｔの分布結果を示す。 図６に示す実施例８の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像である。 図６に示す実施例８の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真であり、（ａ）はＧｄの分布結果を示し、（ｂ）はＯ（酸素）の分布結果を示し、（ｃ）はＣｏの分布結果を示し、（ｄ）はＰｔの分布結果を示す。 図７に示す現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像である。 図７に示す現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真であり、（ａ）はＣｒについての分布結果を示し、（ｂ）はＯ（酸素）についての分布結果を示し、（ｃ）はＣｏについての分布結果を示し、（ｄ）はＰｔについての分布結果を示す。 実施例１４３のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真である。 実施例１４４のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｎｄ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真である。 実施例１４５のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｓｍ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真である。
　以下、本発明に係る実施形態を、図面を参照しながら説明する。
　図１は、本発明の実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０を説明するための断面模式図である。また、図２は、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図であり、図３は、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０（キャップ層２６を最適化した後の状態）の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。
（１）垂直磁気記録媒体１０の構成
　本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０は、基板１２上に、付着層１４、シード層１６、第１のＲｕ下地層１８、第２のＲｕ下地層２０、バッファ層２２、垂直磁気記録層２４、キャップ層２６、および表面保護層２８を順次形成して成る構成を有する。
　基板１２としては、各種公知の垂直磁気記録媒体用に用いられる基板を用いることができ、例えば、ガラス基板を用いることができる。
　付着層１４は、金属膜であるシード層１６と基板１２との密着性を高めるための層である。付着層１４としては、例えばＴａ層等を用いることができる。
　シード層１６は、第１のＲｕ下地層１８の結晶配向性および結晶成長性を制御するための層であり、例えばＮｉ90Ｗ10層等を用いることができる。
　第１のＲｕ下地層１８は、垂直磁気記録層２４の結晶配向性、結晶粒径、及び粒界偏析を好適に制御するための層である。第１のＲｕ下地層１８は、六法最密充填（ｈｃｐ）構造である。第１のＲｕ下地層１８の厚さは、例えば１０ｎｍ程度である。
第２のＲｕ下地層２０は、２層構成のＲｕ下地層（第１のＲｕ下地層１８および第２のＲｕ下地層２０）の表面（即ち、第２のＲｕ下地層２０の表面）に凹凸形状を設けて、バッファ層２２が望ましい層構成になるようにするための層である。第２のＲｕ下地層２０の厚さは例えば１０ｎｍ程度である。第２のＲｕ下地層２０の上に設けるバッファ層２２としてＲｕ50Ｃｏ25Ｃｒ25-30vol%ＴｉＯ2層を設ける場合、第２のＲｕ下地層２０の凸部にはＲｕ50Ｃｏ25Ｃｒ25が形成され、第２のＲｕ下地層２０の凹部にはＴｉＯ2が形成される。
　バッファ層２２は、垂直磁気記録層２４のグラニュラ構造における柱状のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒同士の分離性を向上させるための層である。バッファ層２２としては、例えばＲｕ50Ｃｏ25Ｃｒ25-30vol%ＴｉＯ2層等を用いることができる。
　垂直磁気記録層２４は、磁気記録を行うための層であり、その層構造はグラニュラ構造である。垂直磁気記録層２４としては、例えばＣｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｂ2Ｏ3層等を用いることができ、この場合、柱状のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａが非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）によって仕切られた構造になっている（図２および図３参照）。垂直磁気記録層２４の厚さは、例えば１６ｎｍ程度である。
　キャップ層２６は、垂直磁気記録層２４を覆う層で、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ間の粒間交換結合を適切に調整して、垂直磁気記録層２４の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界（磁性結晶粒の磁化反転に必要な磁界）を低減させるための層であり、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａと磁性粒界酸化物２６Ｂとからなるグラニュラ構造を有する（図２および図３参照）。キャップ層２６としては、例えばＣｏ80Ｐｔ20-30vol%磁性酸化物（Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、ＣｅＯ2等）を用いることができ、この場合、柱状のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａが磁性粒界酸化物２６Ｂ（Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、ＣｅＯ2等）によって仕切られたグラニュラ構造になっている。キャップ層２６の厚さは、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ間の粒間交換結合に求められる大きさおよびキャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ間の粒間交換結合２６Ｃの大きさに応じて適宜に定めることができ、例えば１ｎｍ以上９ｎｍ以下である。
　表面保護層２８は、垂直磁気記録媒体１０の表面を保護するための層であり、表面保護層２８としては、例えば、カーボンを主体とする保護膜を用いることができ、その厚さは例えば７ｎｍである。
（２）キャップ層２６の組成についてのさらに詳細な説明
　キャップ層２６は、前述したように、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａと磁性粒界酸化物２６Ｂとからなるグラニュラ構造を有するが、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａは、Ｃｏを６５ａｔ％以上９０ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上３５ａｔ％以下含有する。垂直磁気記録媒体１０の保磁力Ｈcをより大きくする観点から、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａは、Ｃｏを７０ａｔ％以上７５ａｔ％以下、Ｐｔを２５ａｔ％以上３０ａｔ％以下含有することが好ましい。
　また、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａは、Ｃｏを７０ａｔ％以上８５ａｔ％未満、Ｐｔを１０ａｔ％以上２０ａｔ％以下、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｒｕのうちの１種以上の元素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有するようにしてもよい。
　また、垂直磁気記録媒体１０の保磁力Ｈcをより大きくする観点およびキャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａの粒間交換結合２６Ｃを大きくして、垂直磁気記録媒体１０の飽和磁界Ｈsを小さくする観点から、磁性粒界酸化物２６Ｂのキャップ層２６全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、１０ｖｏｌ％以上３５ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、１５ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることが特に好ましい。垂直磁気記録媒体１０に求められる特性に応じて、磁性粒界酸化物２６Ｂのキャップ層２６全体に対する体積分率を適宜に定めればよい。
　キャップ層２６の磁性粒界酸化物２６Ｂは、磁性を大きくする観点から、希土類酸化物であることが好ましく、具体的には、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｔｂの酸化物のうちの１種以上の酸化物とすることが好ましい。
　なお、キャップ層２６の磁性粒界酸化物２６Ｂは希土類酸化物でなくてもよく、具体的には例えば、次のような磁性酸化物、即ち、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｏＦｅ2Ｏ4、ＭｎＴｉ0.44Ｆｅ1.56Ｏ4、Ｍｎ0.4Ｃｏ0.3Ｆｅ2Ｏ4、Ｃｏ1.1Ｆｅ2.2Ｏ4、Ｃｏ0.7Ｚｎ0.3Ｆｅ2Ｏ4、Ｎｉ0.35Ｆｅ1.3Ｏ4、ＮｉＦｅ2Ｏ4、Ｌｉ0.3Ｆｅ2.5Ｏ4、Ｆｅ2.69Ｔｉ0.31Ｏ4、Ｍｎ0.98Ｆｅ2.02Ｏ4、Ｍｎ0.8Ｚｎ0.2Ｆｅ2Ｏ4、Ｙ2Ｆｅ5Ｏ12、Ｙ3Ａｌ0.83Ｆｅ4.17Ｏ12、Ｙ3Ｇａ0.4Ｆｅ4.6Ｏ12、Ｂｉ0.2Ｃａ2.8Ｖ1.4Ｆｅ3.6Ｏ12、Ｙ1.4Ｃａ1.26Ｖ0.63Ｆｅ4.37Ｏ12、Ｙ2Ｇｄ1Ｆｅ5Ｏ12、Ｙ1.2Ｇｄ1.8Ｆｅ5Ｏ12、Ｙ2.64Ｇｄ0.36Ａｌ0.56Ｆｅ4.44Ｏ12、Ｙ2.36Ｇｄ0.64Ａｌ0.43Ｆｅ4.57Ｏ12、ＢａＦｅ12Ｏ19、ＢａＦｅ18Ｏ27、ＢａＺｎＦｅ17Ｏ27、ＢａＺｎ1.5Ｆｅ17.5Ｏ27、ＢａＭｎＦｅ16Ｏ27、ＢａＮｉ2Ｆｅ16Ｏ27、ＢａＮｉ0.5ＺｎＦｅ16.5Ｏ27、Ｂａ4Ｚｎ2Ｆｅ36Ｏ69、ＧｄＦｅＯ3、ＳｒＦｅ12Ｏ19、Ｓｎ0.985Ｍｎ0.015Ｏ2、Ｉｎ1.75Ｓｎ0.2Ｍｎ0.05等を用いることもできる。
（３）キャップ層２６の作用効果について
　前述したように、図２は、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図であり、図３は、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０（キャップ層２６を最適化した後の状態）の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。また、図４は、現行の垂直磁気記録媒体１００の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。なお、図２および図３において、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃは、バネ状の線で模式的に表現し、同様に図４において、キャップ層１０２のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒１０２Ａ同士の粒間交換結合１０２Ｂは、バネ状の線で模式的に表現している。
　図２～図４を参照しつつ、キャップ層２６の作用効果について詳細な説明をするが、説明の便宜上、ここでは、垂直磁気記録層２４としてＣｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｂ2Ｏ3層を用い、キャップ層２６としてＣｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｇｄ2Ｏ3層を用いるものとして説明を行う。また、バッファ層２２としてＲｕ50Ｃｏ25Ｃｒ25-30vol%ＴｉＯ2層を用いるものとする。また、現行の垂直磁気記録媒体１００のキャップ層１０２としてＣｏＰｔＣｒＢ合金を用いるものとする。
　キャップ層２６は、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ間の粒間交換結合を適切に調整して、垂直磁気記録層２４の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界（磁性結晶粒の磁化反転に必要な磁界）を低減させるための層である。垂直磁気記録層２４自体は、グラニュラ構造であり、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａが非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）によって仕切られた構造になっているため、垂直磁気記録層２４自体では、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ同士の粒間交換結合は小さくなっており、このため、熱安定性が不十分であり、また、スイッチング磁界の低減も不十分な状態になっている。
　キャップ層２６は、垂直磁気記録層２４自体では不足しているＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ同士の粒間交換結合を補う役割を有しており、このため、キャップ層２６においては、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃをある程度大きくすることが必要である。
　そのため、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０のキャップ層２６においては、酸化物として磁性酸化物（磁性が大きい点で希土類酸化物が好ましい。）を用いて磁性粒界酸化物２６Ｂを形成しており、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃをある程度大きくするようにしており、その結果、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ同士の粒間交換結合も適切に補うことができるようになっている。
　キャップ層２６におけるＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃは、キャップ層２６の厚さによって制御する。キャップ層２６の厚さが厚くなれば、キャップ層２６におけるＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃは大きくなる。キャップ層２６の厚さは、必要な粒間交換結合２６Ｃの大きさに応じて定めればよいが、保磁力Ｈcを低下させない観点から、キャップ層２６の厚さは１ｎｍ以上７ｎｍ以下であることが好ましい。
　ここで、図４は、現行の垂直磁気記録媒体１００の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図であるが、図４に示すように、空隙１０４が垂直磁気記録層２４の非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）の上に生じている。現行の垂直磁気記録媒体１００のキャップ層１０２はＣｏＰｔＣｒＢ合金であり、酸化物を含まないため、垂直磁気記録層２４の非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）と濡れにくく、そのため、空隙１０４が垂直磁気記録層２４の非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）の上に生じると考えられる。また、現行の垂直磁気記録媒体において空隙１０４が観察されない場合でも、後に図７として示す断面ＴＥＭ写真（比較例２０）、図１２として示す暗視野像（比較例２０）、および図１３として示すエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果（比較例２０）から読み取れるように、現行の垂直磁気記録媒体においては垂直磁気記録層（ＣｏＰｔ-Ｂ2Ｏ3層）とキャップ層（ＣｏＰｔＣｒＢ層）との境界面は波打っており、凹凸が大きくなっている。
　したがって、現行の垂直磁気記録媒体１００のキャップ層１０２は、その厚さ方向における不均一性が大きい（厚さ方向と直交する平面で、厚さ方向に異なる位置で切断したときの断面の不均一性が大きい）ため、キャップ層１０２の厚さを変えても、その厚さに正確に比例してキャップ層１０２のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒１０２Ａ同士の粒間交換結合１０２Ｂの大きさが変わるわけではなく、キャップ層１０２の厚さを制御しても、キャップ層１０２のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒１０２Ａ同士の粒間交換結合１０２Ｂの大きさを正確に制御することは困難である。
　一方、図２に示すように、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０のキャップ層２６は、Ｃｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｇｄ2Ｏ3層であり、磁性酸化物Ｇｄ2Ｏ3を有しており、垂直磁気記録層２４の非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）の上にはそれと濡れやすい磁性粒界酸化物２６Ｂ（Ｇｄ2Ｏ3）が形成されるため、空隙は生じない。このため、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０のキャップ層２６はその厚さ方向における均一性が高い（厚さ方向と直交する平面で、厚さ方向に異なる位置で切断したときの断面はいずれもほぼ同一である）ため、キャップ層２６の厚さを変えた場合、その厚さに比例してキャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃの大きさが変わる。このため、キャップ層２６の厚さを制御することにより、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃの大きさを正確に制御することが可能である。
　以上説明したように、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０のキャップ層２６はＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａおよび磁性粒界酸化物２６Ｂを有するグラニュラ構造であるが、その磁性粒界酸化物２６Ｂ（Ｇｄ2Ｏ3）は磁性を備えており、キャップ層２６におけるＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃが大きくなっている。
　また、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０のキャップ層２６は、その厚さ方向における均一性が高い（厚さ方向と直交する平面で、厚さ方向に異なる位置で切断したときの断面はいずれもほぼ同一である）ため、キャップ層２６の厚さを制御することにより、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃの大きさを正確に制御することが可能である。
　このため、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０においては、キャップ層２６の厚さを制御することにより、正確にキャップ層２６におけるＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の粒間交換結合２６Ｃの大きさを制御することができ、その結果、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ同士の粒間交換結合の大きさを正確に制御することができる。
　図３は、前述したように、本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０（キャップ層２６を最適化した後の状態）の垂直断面の一部を模式的に示す垂直断面図である。
　本実施形態に係る垂直磁気記録媒体１０においてキャップ層２６を最適化した状態においては、厚さ方向と直交する方向の断面における磁性粒界酸化物２６Ｂ（Ｇｄ2Ｏ3）の厚さが最小化されており、また、キャップ層２６の表面の凹凸も最小化されている。
　キャップ層２６の磁性粒界酸化物２６Ｂ（Ｇｄ2Ｏ3）の厚さ（キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の間の距離）を最小化することにより、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の間の粒間交換結合２６Ｃの強さを強くすることができ、キャップ層２６を薄くしても、キャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の間の粒間交換結合２６Ｃの強さを一定の程度まで制御することができる。また、キャップ層２６の表面の凹凸を最小化することにより、より正確にキャップ層２６におけるＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａ同士の間の粒間交換結合２６Ｃの大きさを、キャップ層２６の厚さを制御することにより制御することができ、その結果、垂直磁気記録層２４のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２４Ａ同士の粒間交換結合の大きさをより正確に制御することができる。
（４）キャップ層２６の作製に用いるスパッタリングターゲット
（４－１）スパッタリングターゲットの組成
　キャップ層２６の作製に用いるスパッタリングターゲットは、キャップ層２６と同様の組成を有し、金属および磁性酸化物を含有しており、具体的には例えば、前記金属の全体に対して、Ｃｏを６５ａｔ％以上９０ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上３５ａｔ％以下含有し、前記スパッタリングターゲットの全体に対して、前記磁性酸化物を５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有する。また、具体的には例えば、金属の全体に対して、Ｃｏを７０ａｔ％以上８５ａｔ％未満、Ｐｔを１０ａｔ％以上２０ａｔ％以下、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｒｕのうちの１種以上の元素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有し、前記スパッタリングターゲットの全体に対して、前記磁性酸化物を５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有する。
（４－２）スパッタリングターゲットの製造方法
　次に、キャップ層２６の作製に用いるスパッタリングターゲットの製造方法について説明するが、ここでは、組成がＣｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｇｄ2Ｏ3であるスパッタリングターゲットを取り上げて説明する。ただし、キャップ層２６の作製に用いるスパッタリングターゲットの製造方法が以下の具体例に限定されるわけではない。
まず、金属Ｃｏおよび金属Ｐｔの合計に対する金属Ｃｏの原子数比が８０ａｔ％、金属Ｐｔの原子数比が２０ａｔ％となるように、金属Ｃｏおよび金属Ｐｔを秤量してＣｏＰｔ合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末を作製する。作製したＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下（例えば１０６μｍ以下）となるようにする。
　作製したＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末に３０ｖｏｌ％となるようにＧｄ2Ｏ3粉末を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末およびＧｄ2Ｏ3粉末をボールミルで混合分散することにより、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末およびＧｄ2Ｏ3粉末が微細に分散し合った加圧焼結用混合粉末を作製することができる。
　前述したように、垂直磁気記録媒体１０の保磁力Ｈcをより大きくする観点およびキャップ層２６のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒２６Ａの粒間交換結合２６Ｃを大きくして、垂直磁気記録媒体１０の飽和磁界Ｈsを小さくする観点から、磁性粒界酸化物２６Ｂのキャップ層２６全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることが好ましいので、Ｇｄ2Ｏ3粉末の加圧焼結用混合粉末の全体に対する体積分率を、５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下となるようにすることが好ましい。
　作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、スパッタリングターゲットを作製する。作製した加圧焼結用混合粉末はボールミルで混合分散されており、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末とＧｄ2Ｏ3粉末とが微細に分散し合っているので、本製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行っているとき、ノジュールやパーティクルの発生等の不具合は発生しにくい。
　なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する方法は特には限定されず、真空ホットプレス法以外の方法でもよく、例えばＨＩＰ法等を用いてもよい。
　また、以上説明した製造方法の例では、アトマイズ法を用いてＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末を作製し、作製したＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末にＧｄ2Ｏ3粉末を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製しているが、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末を用いることに替えて、Ｃｏ単体粉末およびＰｔ単体粉末を用いてもよい。この場合には、Ｃｏ単体粉末、Ｐｔ単体粉末およびＧｄ2Ｏ3粉末をボールミルで混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製する。
　以下、実施例および比較例ならびに本発明に関連して取得した実験データについて記載する。
（実施例１～１４２、比較例１～２０）
　図１と同様の層構成（基板１２上に、付着層１４、シード層１６、第１のＲｕ下地層１８、第２のＲｕ下地層２０、バッファ層２２、垂直磁気記録層２４、キャップ層２６、および表面保護層２８を順次形成する層構成）で、実施例１～１４２、比較例２～２０の垂直磁気記録媒体を作製した。具体的には、次のようにした。
　基板１２としては、ガラス基板を用いた。
　付着層１４としては、アルゴンガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件でＴａ層を５ｎｍ成膜した。
　シード層１６としては、アルゴンガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件でＮｉ90Ｗ10層を６ｎｍ成膜した。
　第１のＲｕ下地層１８としては、アルゴンガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件でＲｕ層を１０ｎｍ成膜した。
　第２のＲｕ下地層２０としては、アルゴンガス圧８．０Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件でＲｕ層を１０ｎｍ成膜した。
　バッファ層２２としては、アルゴンガス圧０．６Ｐａ、投入電力３００Ｗの条件でＲｕ50Ｃｏ25Ｃｒ25-30vol%ＴｉＯ2層を２ｎｍ成膜した。
　垂直磁気記録層２４としては、アルゴンガス圧４．０Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件で、Ｃｏ80Ｐｔ20-30vol%Ｂ2Ｏ3層を１６ｎｍ成膜した。
　キャップ層２６としては、前記「（４）キャップ層２６の作製に用いるスパッタリングターゲット」に記載したようにして製造したスパッタリングターゲットを用いて、アルゴンガス圧０．６Ｐａまたは４．０Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件で、ＣｏＰｔ合金－磁性粒界酸化物を、表１～４に示すような組成および厚さで成膜した。
　表面保護層２８としては、アルゴンガス圧０．６Ｐａ、投入電力３００Ｗの条件で、カーボンを７ｎｍ成膜した。
　また、比較例１として、上記の構成において、キャップ層２６を削除した構成の垂直磁気記録媒体を作製した。
　実施例１～１４２、比較例２～２０において変更した条件は、キャップ層の組成、キャップ層の厚さ、およびキャップ層作製時のアルゴンガス圧である。比較例２０は、キャップ層に現行の垂直磁気記録媒体のキャップ層（ＣｏＰｔＣｒＢ）を用いた比較例である。
　作製した実施例１～１４２および比較例１～２０の垂直磁気記録媒体について、その磁気特性を、超伝導量子干渉素子を使用した試料振動型磁力計（Squid-VSM）（製造会社：QUANTUM　DESIGN、品番名、MPMS3）、高感度磁気異方性トルク計（トルク磁力計）（製造会社：玉川製作所、品番名：TM-TR2050-HGC）、磁気光学カー効果測定装置（Magneto Optical Kerr Effect（MOKE））を用いて測定した。また、作製した実施例１～１４２および比較例１～２０の垂直磁気記録媒体のキャップ層の微細組織を、平面TEM-EDXおよび断面TEM－EDXを用いて観察した。
　以下の表１～４に、実施例１～１４２および比較例１～２０の垂直磁気記録媒体について測定した保磁力Ｈcおよび飽和磁界Ｈsを示す。保磁力Ｈcおよび飽和磁界Ｈsは試料振動型磁力計（Squid-VSM）を用いて測定したヒステリシスループから求めた。
　また、表１～４において、厚さはキャップ層の厚さを示し、Ａｒガス圧はキャップ層作製時のアルゴンガス圧を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１～４から明らかなように、本発明の範囲内に含まれる実施例１～１４２は、保磁力Ｈcがいずれも５ｋＯｅ以上であり、かつ、飽和磁界Ｈsは２０ｋＯｅ未満である。一方、本発明の範囲内に含まれない比較例１～２０は、保磁力Ｈcが５ｋＯｅ未満であるか、または、飽和磁界Ｈsは２０ｋＯｅ以上である。
　保磁力Ｈcがいずれも５ｋＯｅ未満では熱安定性が不十分であり、飽和磁界Ｈsが２０ｋＯｅ以上では、スイッチング磁界が大きすぎ、磁気記録の容易さが不十分である。
（実施例１４３～１５９、比較例２１）
　実施例１４３～１５９、比較例２１においてはキャップ層の組成を変えてサンプルの作製を行い、キャップ層の活性化粒径ＧＤactを測定して、キャップ層の熱安定性の評価を行った。実施例１４３～１５９、比較例２１のサンプルにおいては、垂直磁気記録層２４は設けておらず、バッファ層２２の上に厚さ１６ｎｍのキャップ層２６を設けた。それ以外の点は、実施例１～１４２と同様にしてサンプルの作製を行った。なお、バッファ層２２の上に厚さ１６ｎｍのキャップ層２６を設ける際の成膜条件は、アルゴンガス圧４．０Ｐａ、投入電力５００Ｗとした。
　実施例１４３～１５９、比較例２１の各サンプルについて、磁気光学カー効果測定装置（Magneto Optical Kerr Effect（MOKE））を用いて、活性化粒径ＧＤactを測定した。
　次の表５に、測定した活性化粒径ＧＤactを示す。比較例２１で用いたＢ2Ｏ3は比較例２～１４で用いた酸化物であり、実施例１４３、１５３～１５９で用いたＧｄ2Ｏ3は実施例１～１７、１２２～１４２、比較例１５～１９で用いた酸化物であり、実施例１４４で用いたＮｄ2Ｏ3は実施例１８～３４で用いた酸化物であり、実施例１４５で用いたＳｍ2Ｏ3は実施例３５～５１で用いた酸化物であり、実施例１４６で用いたＣｅＯ2は実施例５２～６７で用いた酸化物であり、実施例１４７で用いたＥｕ2Ｏ3は実施例６８～７６で用いた酸化物であり、実施例１４８で用いたＬａ2Ｏ3は実施例７７～８５で用いた酸化物であり、実施例１４９で用いたＰｒ6Ｏ11は実施例８６～９４で用いた酸化物であり、実施例１５０で用いたＨｏ2Ｏ3は実施例９５～１０３で用いた酸化物であり、実施例１５１で用いたＥｒ2Ｏ3は実施例１０４～１１２で用いた酸化物であり、実施例１５２で用いたＹｂ2Ｏ3は実施例１１３～１２１で用いた酸化物である。
　なお、実施例１４３、１５３～１５９は、Ｇｄ2Ｏ3の体積分率を５～４０ｖｏｌ％の範囲で変更した実施例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に記載の酸化物のうち、非磁性酸化物は比較例２１のＢ2Ｏ3のみであり、実施例１４３～１５９の酸化物（Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｅｕ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3）は磁性酸化物である。
　表５から明らかなように、キャップ層中の酸化物の体積分率が３０ｖｏｌ％の場合、非磁性酸化物であるＢ2Ｏ3を用いたキャップ層の活性化粒径ＧＤactは６．５ｎｍであるのに対し、磁性酸化物（Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｅｕ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3）を用いたキャップ層の活性化粒径ＧＤactは８．５～１０．５ｎｍであり、非磁性酸化物であるＢ2Ｏ3を用いたキャップ層の活性化粒径ＧＤactと比べて３０％以上大きくなっており、磁性酸化物（Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｅｕ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3）を用いたキャップ層は熱安定性に優れていると考えられる。
　また、実施例１４３、１５３～１５９から明らかなように、キャップ層中のＧｄ2Ｏ3の体積分率を５～４０ｖｏｌ％の範囲で変更した場合、Ｇｄ2Ｏ3の体積分率が小さいほど活性化粒径ＧＤactの値は大きくなっており、熱安定性に優れると考えられる。
（断面ＴＥＭ写真）
　図５は、実施例１７の厚さ９ｎｍのキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）（アルゴンガス圧０．６Ｐａで成膜）を含む領域の断面ＴＥＭ写真であり、図６は、実施例８の厚さ９ｎｍのキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）（アルゴンガス圧４．０Ｐａで成膜）を含む領域の断面ＴＥＭ写真であり、図７は、現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）において、キャップ層（ＣｏＰｔＣｒＢ）を含む領域の断面ＴＥＭ写真である。
　また、図８は、図５に示す実施例１７の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像であり、図９は、図５に示す実施例１７の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真である。図１０は、図６に示す実施例８の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像であり、図１１は、図６に示す実施例８の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真である。図１２は、図７に示す現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で撮影した暗視野像であり、図１３は、図７に示す現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）の断面領域の一部について、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で行ったエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）の測定結果を示す写真である。
　図５、図６、図８～図１１から読み取れるように、アルゴンガス圧０．６Ｐａで厚さ９ｎｍにキャップ層を成膜した実施例１７およびアルゴンガス圧４．０Ｐａで厚さ９ｎｍにキャップ層を成膜した実施例８のどちらにおいても、垂直磁気記録層２４の非磁性粒界酸化物２４Ｂ（Ｂ2Ｏ3）の上に空隙は生じておらず、また、垂直磁気記録層（ＣｏＰｔ-Ｂ2Ｏ3層）とキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）との境界は平坦になっている。
　一方、図７、図１２、図１３から読み取れるように、現行の垂直磁気記録媒体（比較例２０）においては、垂直磁気記録層（ＣｏＰｔ-Ｂ2Ｏ3層）とキャップ層（ＣｏＰｔＣｒＢ層）との境界面は波打っており、凹凸が大きくなっている。
　なお、垂直磁気記録層（ＣｏＰｔ-Ｂ2Ｏ3層）のＣｏＰｔ合金磁性結晶粒の形状については、図９、図１１および図１３に示すＣｏとＰｔの分布状態から推測することができる。
　また、図５、図６から明らかなように、アルゴンガス圧０．６Ｐａで厚さ９ｎｍに成膜した実施例１７のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）の表面の方が、アルゴンガス圧４．０Ｐａで厚さ９ｎｍに成膜した実施例８のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）の表面よりも平坦になっており、アルゴンガス圧０．６Ｐａで成膜した実施例１７のキャップ層の方が良好であることがわかる。
（平面ＴＥＭ写真）
　図１４は、実施例１４３のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｇｄ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真であり、図１５は、実施例１４４のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｎｄ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真であり、図１６は、実施例１４５のキャップ層（Ｃｏ80Ｐｔ20－30vol%Ｓｍ2Ｏ3）を含む領域の平面ＴＥＭ写真である。
　図１４～１６に示すように、実施例１４３～１４５のキャップ層がグラニュラ構造であることを確認した。
　本発明に係る垂直磁気記録媒体は、現行のキャップ層よりも特性（垂直磁気記録媒体の熱安定性を向上させるとともに、スイッチング磁界を低減させる特性）の優れたキャップ層を備えていて、熱安定性の向上およびスイッチング磁界の低減がなされており、産業上の利用可能性を有する。
　１０…垂直磁気記録媒体
　１２…基板
　１４…付着層
　１６…シード層
　１８…第１のＲｕ下地層
　２０…第２のＲｕ下地層
　２２…バッファ層
　２４…垂直磁気記録層
　２４Ａ、２６Ａ…ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒
　２４Ｂ…非磁性粒界酸化物
　２６…キャップ層
　２６Ｂ…磁性粒界酸化物
　２６Ｃ…粒間交換結合
　２８…表面保護層

Claims (4)

  1. 　垂直磁気記録層および前記垂直磁気記録層を覆うキャップ層を備える垂直磁気記録媒体であって、
    　前記垂直磁気記録層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と非磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、
    　前記キャップ層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、
    　前記キャップ層の前記ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒は、Ｃｏを６５ａｔ％以上９０ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上３５ａｔ％以下含有し、
    　前記磁性粒界酸化物の前記キャップ層全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  2. 　垂直磁気記録層および前記垂直磁気記録層を覆うキャップ層を備える垂直磁気記録媒体であって、
    　前記垂直磁気記録層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と非磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、
    　前記キャップ層は、ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒と磁性粒界酸化物とからなるグラニュラ構造を有し、
    　前記キャップ層の前記ＣｏＰｔ合金磁性結晶粒は、Ｃｏを７０ａｔ％以上８５ａｔ％未満、Ｐｔを１０ａｔ％以上２０ａｔ％以下、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｒｕのうちの１種以上の元素を０．５ａｔ％以上１５ａｔ％以下含有し、
    　前記磁性粒界酸化物の前記キャップ層全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  3. 　前記磁性粒界酸化物は、希土類酸化物であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
  4. 　前記磁性粒界酸化物は、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｔｂの酸化物のうちの１種以上の酸化物であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
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