WO2020141669A1 - 액상 전구체 디개서 - Google Patents

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WO2020141669A1
WO2020141669A1 PCT/KR2019/007463 KR2019007463W WO2020141669A1 WO 2020141669 A1 WO2020141669 A1 WO 2020141669A1 KR 2019007463 W KR2019007463 W KR 2019007463W WO 2020141669 A1 WO2020141669 A1 WO 2020141669A1
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liquid precursor
canister
space
degasser
accommodated
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PCT/KR2019/007463
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윤주영
김진태
정낙관
안종기
심섭
강고루
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Korea Research Institute of Standards and Science
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Korea Research Institute of Standards and Science
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P72/00—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P72/00—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof
    • H10P72/70—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof for supporting or gripping
    • H10P72/76—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof for supporting or gripping using mechanical means, e.g. clamps or pinches

Definitions

  • the present invention relates to a measuring device for grasping the properties of a liquid precursor, and more particularly, to a liquid precursor degasser for removing impurity gas contained in the liquid precursor.
  • liquid precursors are used in display or semiconductor manufacturing processes. Even if the liquid precursor is the same material, it is easy to exhibit different behaviors in the deposition process depending on conditions.
  • the vapor pressure appears differently depending on the conditions.
  • a qualitative difference occurs in the deposited thin film even if a certain raw material is added.
  • the more precise and high-efficiency devices are required in the manufacturing process of semiconductors and displays, the better the quality of thin films is required.
  • the qualitative properties of the thin film affects subsequent exposure and wiring processes, and when the quality properties of the thin film are lowered, the semiconductor precision is lowered and the production yield is reduced and the production cost is increased.
  • An object of the present invention is to solve the conventional problems as described above, to provide a liquid precursor degasser that can improve the removal efficiency of impurities contained in the liquid precursor.
  • a liquid precursor degasser for achieving the above object canister (canister) forming a receiving space for receiving a liquid precursor to be degassed (degassing);
  • a vacuum pump connected to the canister through a vacuum line and configured to set a vacuum state in the accommodation space in which the liquid precursor is accommodated in the canister;
  • an exposed surface area increasing means provided in the receiving space in the canister and increasing the surface area exposed to the degassing space, which is the empty space in the receiving space, the liquid precursor accommodated in the receiving space.
  • the exposed surface area increasing means may be characterized in that the liquid precursor accommodated in the receiving space is exposed to the surface of the degassing space evenly and cyclically.
  • the exposed surface area increasing means has a constant length, and a part of the liquid precursor is contacted or submerged, but is rotated about a longitudinal central axis to change the portion in contact or submerged in the liquid precursor and the liquid precursor.
  • Another feature may be that an increase in the surface area of the liquid precursor exposed on the degassing space is achieved as the liquid precursor is exposed on the degassing space by contacting or submerged in the portion.
  • the exposed surface area increasing means may be another feature that it is an impeller provided with at least one or more wings.
  • the impeller is another feature that is disposed in the canister to have a state in which the longitudinal direction of the impeller is parallel or inclined at a predetermined angle with respect to the surface of the liquid precursor accommodated in the accommodation space. You may.
  • the impeller may be further characterized in that it is disposed in the canister so that the longitudinal direction of the impeller is perpendicular to the surface of the liquid precursor accommodated in the accommodation space.
  • the wing of the impeller may be characterized by another feature that at least a portion is made of a mesh.
  • it is further characterized in that it is connected to the canister so as to be able to communicate with the receiving space or the degassing space, and further comprising a pressure measuring means for measuring the vapor pressure of the liquid precursor accommodated in the receiving space. It might be.
  • Another feature may be that at least a portion of the bottom surface is rounded on the bottom surface of the accommodation space in the canister.
  • another feature may further include a heater for supplying heat to the liquid precursor side accommodated in the accommodation space.
  • the liquid precursor degasser according to the second embodiment of the present invention for achieving the above object canister to form a receiving space in which the liquid precursor to be degassed (degassing) is accommodated;
  • a vacuum pump connected to the canister through a vacuum line and configured to set a vacuum state in the accommodation space in which the liquid precursor is accommodated in the canister;
  • a dispersing means mounted on the canister and dispersing the liquid precursor on a degassing space that is an empty space in the receiving space.
  • the dispersing means may further be characterized in that the liquid precursor that is accumulated and accommodated under the accommodation space is circulated and recirculated on the degassing space.
  • the dispersing means includes: a hydraulic machine including a cylinder and a piston so that the liquid precursor can be injected at a predetermined pressure onto the degassing space; And injection of the liquid precursor so that the liquid precursor is mounted on the cylinder of the hydraulic machine, one end is inserted into the degassing space, and the liquid precursor subjected to a predetermined pressure in the cylinder is dispersed onto the degassing space.
  • a hydraulic machine including a cylinder and a piston so that the liquid precursor can be injected at a predetermined pressure onto the degassing space; And injection of the liquid precursor so that the liquid precursor is mounted on the cylinder of the hydraulic machine, one end is inserted into the degassing space, and the liquid precursor subjected to a predetermined pressure in the cylinder is dispersed onto the degassing space.
  • Another feature may include a guide spray nozzle.
  • a recovery line for communicating between the cylinder and the canister is provided so that the liquid precursor accumulated and accommodated in the lower side of the accommodation space is supplied into the cylinder and distributed again to the degassing space. You can also make it one feature.
  • the bottom surface of the lower side of the accommodation space is formed to be tapered, and another feature may be that it is connected to communicate with the recovery line at the lowest portion of the bottom surface.
  • the recovery line may be provided with a recovery valve capable of controlling the movement of the liquid precursor to the cylinder.
  • the dispersing means is provided with a nozzle heater that maintains the spray nozzle at a constant temperature.
  • the liquid precursor floating on the degassing space is blocked from flowing into the vacuum line, but the impermeable film passing through the impurity gas present on the degassing space can be moved into the vacuum line.
  • What is provided in the canister can also be characterized as another.
  • it is further characterized in that it is connected to the canister so as to be able to communicate with the receiving space or the degassing space, and further comprising a pressure measuring means for measuring the vapor pressure of the liquid precursor accommodated in the receiving space. It might be.
  • another feature may be that a heater for supplying heat to the liquid precursor accommodated in the accommodation space is provided in the canister.
  • the liquid precursor degasser according to the third embodiment of the present invention for achieving the above object canister to form a receiving space in which the liquid precursor to be degassed (degassing) is accommodated;
  • a vacuum pump connected to the canister through a vacuum line and configured to set a vacuum state in the accommodation space in which the liquid precursor is accommodated in the canister;
  • a spin disk disposed in the accommodation space in the canister and rotating to move toward the edge after the liquid precursor supplied to the upper surface is evenly distributed and coated on the upper surface by centrifugal force; And a rotating means for rotating the spin disk.
  • the spin disk is provided in a large number, and the plurality of spin disks may have another feature that the same rotational center axis has a layered structure.
  • the rotating means includes a magnetic body provided on the spin disk; And it is provided on the lower end of the outside of the canister, it may be characterized in that it further comprises a magnetic mount for applying an attractive force or repulsive force to the magnetic body so that the spin disk is rotated.
  • the magnetic mount may include another feature that includes an electromagnet for forming a magnetic force.
  • the canister is provided with an inlet port for connecting to communicate with a vacuum pump or gas cylinder, and an impermeable film is provided on the side of the inlet port to pass the impurity gas but filter the liquid precursor. It can also be characterized.
  • the semi-permeable membrane may be characterized by being detachably mounted.
  • the guide vessel may have another feature that it is formed to be tapered such that the width of the upper end is greater than the width of the lower end.
  • a baffle is provided in the canister to suppress the reverse flow of the liquid precursor.
  • the canister may be provided with an outlet port, and the outlet port side may be further provided with a pressure measuring means for measuring the vapor pressure of the liquid precursor.
  • another feature may be that the inside of the canister or the inside of the guide vessel is provided with a temperature sensor for measuring the temperature inside the canister or the temperature of the liquid precursor.
  • an optical measuring means for measuring the thickness of the liquid precursor on the upper surface of the rotating spin disk is provided on the canister.
  • the liquid precursor degasser according to the present invention increases the degassing efficiency of the liquid precursor for semiconductors, thereby improving the measurement accuracy of the vapor pressure of the liquid precursor.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a partial side cross-section of a liquid precursor degasser according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view schematically showing an embodiment in which another type of impeller is applied in the liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a view schematically showing another embodiment in which the impeller is applied in the liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a view schematically showing a schematic configuration of a measuring device including a liquid precursor degasser according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a view schematically showing a side cross-section of a liquid precursor degasser according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a view schematically showing a side cross-section of a partially modified form in the liquid precursor degasser according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a view schematically showing a side cross-section of a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a view schematically showing a side cross-section of a partially modified form in the liquid precursor degasser according to the third embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a view schematically showing a plane view of a spin disk in a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a view schematically showing a portion of a spin disk and a refill port in a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a partial side cross-section of a liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention
  • 3 is a view schematically showing an embodiment
  • FIG. 3 is a view schematically showing another embodiment in which an impeller is applied in a liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a first embodiment of the present invention It is a view schematically showing a schematic configuration of a measuring device including a liquid precursor degasser.
  • the liquid precursor degasser according to the first embodiment of the present invention includes a canister, a vacuum pump, and a means for increasing the exposed surface area, more preferably a control unit, a heater, or a pressure measuring means. It may include.
  • the canister 100 forms an accommodation space in which the liquid precursor 300 to be degassed is accommodated.
  • the receiving space is a space formed by the canister 100 to accommodate the liquid precursor 300, and the receiving space is provided in a larger volume than the volume of the liquid precursor 300 to be accommodated in the canister 100.
  • the degassing space 120 for convenience of explanation and understanding.
  • the degassing space 120 is also a space belonging to the receiving space, and it can be said that the degassing space 120 and the portion containing the liquid precursor are equal to the receiving space.
  • the bottom surface is formed to be round on the bottom surface under the accommodation space in the canister 100.
  • a form in which the edge portion of the bottom surface is rounded is illustrated.
  • the canister 100 has a portion made of a transparent material such as quartz, it is also desirable to be able to grasp the current state of the canister 100 from the outside.
  • an impeller 200 is provided inside the canister 100 as a means for increasing the exposed surface area, which will be described later.
  • the liquid precursor present in the same portion as the corner where the inner bottom surface and the wall surface of the canister 100 meet may remain in the corner due to poor circulation movement to be exposed to the degassing space 120.
  • the liquid precursor 300 remains stagnant in the corner portion does not occur.
  • the vacuum pump 500 is directly or indirectly connected to the canister 100 through a vacuum line.
  • the canister 100 is provided with an outlet port 110 connected to a vacuum line connected to the vacuum pump 500 side so that impurity gas degassed through the vacuum pump 500 can be discharged to the outside of the canister 100. have.
  • the vacuum pump 500 sets a vacuum state having a predetermined pressure in the receiving space in which the liquid precursor 300 is accommodated in the canister 100.
  • the vacuum line between the vacuum pump 500 and the canister 100 is provided with a vacuum valve that can be opened and closed when necessary, and it is also preferable that a buffer chamber is disposed in the middle as referred to in FIG. 4 if necessary. Do.
  • the exposed surface area increasing means increases the surface area exposed on the degassing space 120, the liquid precursor 300 accommodated in the receiving space, which is an empty space in the receiving space.
  • the exposed surface area increasing means is capable of exposing the liquid precursor 300 accommodated in the receiving space to the surface of the degassing space 120 evenly and cyclically.
  • the exposed surface area increasing means has a predetermined length, and it is preferable that a part of the liquid precursor 300 is contacted or submerged. In addition, a periodic or aperiodic rotation is performed around the central axis in the longitudinal direction to change a portion of the liquid precursor 300 in contact or submersion.
  • the increase in the surface area of the liquid precursor 300 exposed on the degassing space 120 is increased. It is also desirable to be made.
  • the surface area where the liquid precursor 300 is exposed to the degassing space 120 is increased to a certain level or more by the exposed surface area increasing means, and the amount of gas degassed per unit time can also be increased as the exposed surface area is increased. Therefore, the time required for degassing can be shortened.
  • an impeller 200 having at least one or more wings can be exemplified.
  • the impeller 200 as referred to in the drawing is provided with an impeller body 210 and a wing 220 that serve as a central axis.
  • a portion such as a plurality of plates coupled to the impeller body 210 is spaced apart from each other as a wing 220.
  • the shape of the wing 220 of the impeller 200 is also preferable as shown in the drawing, but an impeller provided with at least one or more threads (single or multiple start screws) as a bolt or screw is also preferable. .
  • the impeller 200 As the impeller 200 is rotated, a portion of the wing 220 of the impeller 200 is immersed in the liquid precursor 300 and then rises to the surface of the liquid precursor 300 again. At this time, the liquid precursor 300 is buried on the surface of the wing 220 and floats with the wing 220 to be exposed to the degassing space 120.
  • the direction in which the impeller 200 is rotated may be rotated clockwise or counterclockwise as necessary, and the rotational speed per unit time may also be selected in consideration of viscosity of the liquid precursor 300 and the like.
  • a rotating motor (not shown) that rotates the impeller 200 may be mounted outside the canister 100.
  • the liquid precursor deposited on the impeller 200 and the wing 220 of the impeller 200 is also exposed to the degassing space 120, thereby increasing the surface area exposed as a whole.
  • the longitudinal direction of the impeller 200 is parallel or inclined at a predetermined angle with respect to the surface of the liquid precursor 300 accommodated in the receiving space is also preferred.
  • the surface of the liquid precursor 300 may be expressed as a liquid precursor surface that is accommodated in the accommodation space and is integrated at the lower side.
  • 1 and 2 schematically show a form in which the impeller 200 is disposed in a direction parallel to the water surface of the liquid precursor 300 in the accommodation space of the canister 100.
  • the impeller 200 is equipped with a state in which the longitudinal direction of the impeller 200 with respect to the surface of the liquid precursor 300 accommodated in the receiving space, that is, the liquid precursor 300, as referenced in Figure 3 It can also be disposed in the canister 100.
  • the impeller 200 moves a portion of the liquid precursor 300 upward, and the portion where the liquid precursor 300 is exposed to the degassing space 120 is increased. Therefore, the arrangement as shown in FIG. 3 is also preferable because it can increase the surface area to which the liquid precursor 300 is exposed.
  • the surface of the wing 220 of the impeller 200 is formed in the same shape as the mesh 222.
  • control unit 400 that is electrically connected to a rotating motor (not shown) that rotates the impeller 200 and can control the rotational speed or rotational direction of the impeller 200.
  • the rotational speed or rotational direction of the impeller 200 may be set or changed according to the situation in which the liquid precursor 300 is degassed under the control of the control unit 400.
  • the pressure measuring means is provided to measure the vapor pressure of the liquid precursor accommodated in the receiving space.
  • a pressure measuring means a pressure gauge or a pressure sensor may be used.
  • the pressure measuring means may be connected to the canister 100 so that it can communicate with the receiving space or the degassing space 120. Therefore, the vapor pressure of the liquid precursor 300 can be measured by a pressure measuring means such as a pressure gauge or a pressure sensor after the liquid precursor is sufficiently degassed.
  • a heater for supplying heat to the liquid precursor 300 accommodated in the accommodation space. If such a heater is provided, it can be said that heat can be applied to the liquid precursor 300 in order to measure the vapor pressure of the liquid precursor 300 after degassing.
  • the liquid precursor degasser increases the surface area where the liquid precursor is exposed to the degassing space 120, so that impurities are diffused to the degassing space 120 and removed. Is increased.
  • the liquid precursor degasser according to the present invention can be used to measure the liquid precursor in-situ before and during measurement. It is possible to increase the degassing efficiency for dissolved impurities (eg, solvent remaining after synthesis, inert gas, atmosphere gas during sampling, etc.).
  • dissolved impurities eg, solvent remaining after synthesis, inert gas, atmosphere gas during sampling, etc.
  • the liquid precursor degasser according to the present invention has an advantage of increasing the degassing efficiency of the liquid precursor for semiconductors, and also has the advantage of improving the measurement accuracy of the vapor pressure of the liquid precursor.
  • FIG. 5 is a view schematically showing a side cross-section of a liquid precursor degasser according to a second embodiment of the present invention
  • FIG. 6 is a side cross-section partially modified in a liquid precursor degasser according to a second embodiment of the present invention It is a diagram schematically showing.
  • the liquid precursor degasser includes a canister, a vacuum pump and a dispersing means, and more preferably, may further include a pressure measuring means.
  • the canister 100 forms an accommodation space in which the liquid precursor 505 to be degassed is accommodated.
  • the receiving space is a space formed by the canister 100 to accommodate the liquid precursor 505, and the receiving space is provided in a larger volume than the volume of the liquid precursor 505 to be accommodated in the canister 100.
  • the degassing space (Since the degassing is performed in a space other than the portion where the liquid precursor 505 is accommodated and occupied in the accommodation space, that is, an empty space above the water surface of the liquid precursor 505 in the accommodation space. 120) for convenience of explanation and understanding.
  • the degassing space 120 is also a space belonging to the receiving space, and it can be said that the degassing space 120 and the portion containing the liquid precursor are equal to the receiving space.
  • the canister 100 has a portion made of a transparent material such as quartz, it is also desirable to be able to grasp the current state of the canister 100 from the outside.
  • Dispersing means to be described later is provided inside the canister 100.
  • the liquid precursor present in the same portion as the corner where the inner bottom surface and the wall surface of the canister 100 meet may remain in the corner due to poor circulation movement to be exposed to the degassing space 120.
  • the liquid precursor 505 can be prevented from being stuck and staying at the corner.
  • the vacuum pump 205 is directly or indirectly connected to the canister 100 through a vacuum line.
  • a port connected to a vacuum line connected to the vacuum pump 205 side is provided in the canister 100 so that impurity gas degassed through the vacuum pump 205 is discharged to the outside of the canister 100.
  • the vacuum pump 205 sets a vacuum state having a predetermined pressure in the receiving space in which the liquid precursor 505 is accommodated in the canister 100.
  • the vacuum line between the vacuum pump 205 and the canister 100 is provided with a first vacuum valve 225 and a second vacuum valve 230 that can be opened and closed if necessary, and, if necessary, a vacuum pump 205. It is also possible that the buffer chamber is arranged in connection with the vacuum line in the middle between the canister 100 and.
  • the dispersing means is mounted on the canister 100 and disperses the liquid precursor 505 on the degassing space 120, which is an empty space in the receiving space.
  • such a dispersing means is capable of dispersing the liquid precursor 505 that is accumulated and received in the lower side of the receiving space on the degassing space 120 cyclically again.
  • a recovery line 340 may be provided.
  • the dispersing means may include a hydraulic machine 305 and an injection nozzle 330.
  • the hydraulic machine 305 includes a cylinder 325 and a piston 315 so that the liquid precursor 505 can be injected at a predetermined pressure onto the degassing space 120.
  • the liquid precursor 505 is injected into the cylinder 325.
  • the aforementioned recovery line 340 communicates with the cylinder 325, and the liquid precursor 505 flows into the cylinder 325 through the recovery line 340.
  • the piston 315 pushes the liquid precursor 505 introduced into the cylinder 325 at a predetermined pressure.
  • the liquid precursor 505 is injected into the degassing space through the injection nozzle 330 by the pressure applied by the piston 315 to the liquid precursor 505.
  • the injection nozzle 330 is mounted on the cylinder 325 of the hydraulic machine, and one end is inserted into the degassing space 120 and positioned. And guide the injection of the liquid precursor 505 so that the liquid precursor 505 under a predetermined pressure in the cylinder 325 is sprayed and dispersed onto the degassing space 120.
  • the liquid precursor 505 injected through the hole of the injection nozzle 330 is a small size like a particle on the degassing space 120 is dispersed a large number.
  • the particle size of the liquid precursor 505 injected into the degassing space 120 may be adjusted by adjusting the size of the hole of the injection nozzle 330.
  • an injection valve 360 capable of controlling the injection of the liquid precursor 505 through the injection nozzle 330 may be provided between the cylinder 325 and the injection nozzle 330.
  • the liquid precursor 505 integrated and accommodated in the lower side of the receiving space is supplied into the cylinder 325 and is sprayed back into the degassing space 120 to be dispersed therebetween, so that the receiving space in the cylinder 325 and the canister 100 is dispersed.
  • a recovery line is provided to communicate.
  • a recovery valve 350 is provided in this recovery line.
  • the recovery valve 350 intermittently moves the liquid precursor 505 from the canister to the cylinder 325 along the recovery line.
  • one recovery valve 350 is exemplarily shown, it is also possible that a plurality of recovery valves 350 are provided on the recovery line as necessary.
  • the injection valve 360 is opened.
  • the recovery valve 350 is locked so that the liquid precursor does not escape to the recovery line 340 side in the cylinder.
  • the injection valve 360 is closed. And when the recovery valve 350 is opened, and the piston 315 moves backward from the cylinder 325, the liquid precursor 505 flows into the cylinder 325 through the recovery line 340. When the liquid precursor 505 is sufficiently introduced into the cylinder 325, the recovery valve 350 is closed again, and the injection valve 360 is opened to perform the injection operation again. This process is cyclically continued until the impurity gas from the liquid precursor 505 is degassed over a certain level.
  • the bottom surface 140 of the lower side of the accommodation space formed by the canister 100 is formed to be tapered as referred to in FIG. 6 and communicated with the recovery line at the lowest part of the bottom surface 140. Linked is also preferred.
  • the bottom surface 140 is formed to be tapered as described above, it is preferable that some liquid precursors 505 may be prevented from staying in the corners of the canister 100 without being moved.
  • a nozzle heater (not shown) is provided in the injection nozzle 330, and it is possible and preferable.
  • the nozzle heater can keep the spray nozzle 330 at a constant temperature, and as the heat is supplied to the spray nozzle 330, the possibility of contamination of the spray nozzle 330 can be lowered, and the process temperature condition or the experimental temperature condition It is preferable because it can satisfy.
  • the canister 100 is preferably provided with a semi-permeable membrane 405.
  • the semi-permeable layer 405 blocks the liquid precursor 505 floating on the degassing space 120 from flowing into the vacuum line, but the impurity gas present on the degassing space 120 can be moved into the vacuum line. Pass through.
  • the semi-permeable film 405 may be provided to be selectively mounted or removed from the canister 100.
  • a vacuum valve is provided to shield the semi-permeable membrane 405 from the degassing space 120.
  • a vacuum valve is preferable because the semi-permeable membrane 405 can be shielded from the degassing space 120 as necessary when measuring the vapor pressure after degassing in the degassing space 120.
  • a pressure measuring means 600 may be provided.
  • the pressure measuring means 600 is connected to the canister 100 to be able to communicate with the receiving space or the degassing space 120, and measures the vapor pressure of the liquid precursor 505 accommodated in the receiving space.
  • a pressure gauge or a pressure sensor may be provided as the pressure measuring means 600.
  • a heater (not shown) for supplying heat to the liquid precursor 505 accommodated in the receiving space is provided in the canister 100 so as to maintain a constant temperature with respect to the liquid precursor 505 in the canister 100. It is also preferred.
  • the liquid precursor degasser according to the second embodiment of the present invention is dispersed in a small particle size on the degassing space 120 to float for a predetermined time.
  • the specific surface area in which the liquid precursor is entirely exposed in the receiving space is increased. Since the specific surface area of the liquid precursor is increased, it is easier to escape the impurity gas to the degassing space 120, so the amount of the impurity gas degassed during the same degassing time is further increased.
  • the vapor pressure measurement may measure, for example, 4 to 5 point vapor pressure in a temperature range of 30 to 150 degrees Celsius.
  • Liquid precursors are organic compounds such as Al, Si, Ti, Hf, Ga, In, Y, La, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Fe, Ru, Ni, Zn, Cd, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Ba, Sr, Se, Te and cocktail chemical vapor deposition materials are available.
  • the liquid precursor degasser according to the second embodiment of the present invention increases the surface area where the liquid precursor is exposed to the degassing space 120, so that impurities are diffused to the degassing space 120 and removed. Is increased.
  • the liquid precursor degasser according to the present invention can be used to measure the liquid precursor in-situ before and during measurement. It is possible to increase the degassing efficiency for dissolved impurities (eg, solvent remaining after synthesis, inert gas, atmosphere gas during sampling, etc.).
  • dissolved impurities eg, solvent remaining after synthesis, inert gas, atmosphere gas during sampling, etc.
  • the liquid precursor degasser according to the present invention has an advantage of increasing the degassing efficiency of the liquid precursor for semiconductors, and also has the advantage of improving the measurement accuracy of the vapor pressure of the liquid precursor.
  • FIG. 7 is a view schematically showing a side cross section of a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention
  • FIG. 8 is a side cross section of a partially modified form in a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention
  • 9 is a schematic view showing a plane shape of a spin disk in a liquid precursor degasser according to a third embodiment of the present invention
  • FIG. 10 is a liquid precursor according to a third embodiment of the present invention This is a schematic drawing of a portion of a spin disk and a refill port in a degasser.
  • the liquid precursor degasser according to the third embodiment of the present invention includes a canister, a vacuum pump, a spin disk and a rotating means, more preferably a guide vessel, a pressure measuring means, and temperature It may be made to further include a sensor, an optical measuring means.
  • the canister 100 forms an accommodation space in which the liquid precursor 700 to be degassed is accommodated.
  • the receiving space is a space formed by the canister 100 to accommodate the liquid precursor 700, and the receiving space is provided in a volume larger than the volume of the liquid precursor 700 to be accommodated in the canister 100.
  • the canister 100 has a portion made of a transparent material such as quartz, it is also desirable to be able to grasp the current state of the canister 100 from the outside.
  • the canister 100 is provided with an inlet port 130, an outlet port 150, and a refill port 170.
  • the canister 100 and the vacuum line are connected to be able to communicate through the inlet port 130 or the outlet port 150.
  • the vacuum line connected to the inlet port 130 side is configured to allow a vacuum pump (not shown) or carrier gas to flow therein.
  • the inlet port 130 provided in the canister 100 is connected to communicate with a vacuum pump or gas cylinder.
  • a semi-permeable membrane 180 is provided in the canister 100.
  • the semi-permeable membrane 180 is positioned on the side of the inlet port 130 provided in the canister 100.
  • the semi-permeable membrane 180 blocks the liquid precursor 700 floating in the air space inside the canister 100 from flowing into the vacuum line, but passes impurity gas so that it can be moved into the vacuum line.
  • the semi-permeable membrane 180 may be provided to be selectively mounted or detached from the canister 100, and as referred to in the drawings, the semi-permeable membrane 180 is mounted to be detachable on the inlet port 130 side. It is also preferred.
  • a vacuum valve is provided to shield the semi-permeable membrane 180 from the space inside the canister 100.
  • a vacuum valve is preferable because it can shield the semi-permeable membrane 180 from the inside of the canister 100 as necessary when measuring the vapor pressure after degassing inside the canister 100.
  • the canister 100 is provided with an outlet port (outlet port) 150, and is connected through a vacuum pump (not shown) side and a vacuum line. It is preferable that a pressure measuring means for measuring the vapor pressure of the liquid precursor 700 is provided on the outlet port 150 side.
  • the pressure measuring means 600 is connected to the canister 100 to be able to communicate with the receiving space, and measures the vapor pressure of the liquid precursor 700 accommodated in the receiving space.
  • a pressure gauge or a pressure sensor such as a capacitance diaphragm gauge, a strain guage, or a quartz gauge may be provided.
  • the vacuum pump (not shown) is directly or indirectly connected to the canister 100 through a vacuum line.
  • the vacuum pump sets a vacuum state having a predetermined pressure in an accommodation space in which the liquid precursor 700 is accommodated in the canister 100.
  • the vacuum line between the vacuum pump and the canister 100 is provided with a vacuum valve that can be opened and closed if necessary, and if necessary, a buffer chamber is arranged in connection with the vacuum line between the vacuum pump and the canister 100. It is also possible.
  • the liquid precursor 700 present in the same portion as the corner where the inner bottom surface and the wall surface of the canister 100 meet may not stay in the corner due to poor circulation movement. In this case, if sediment is generated, it may lead to sedimentation.
  • the rim portion of the inner bottom surface of the canister 100 is made of a gentle curved surface, it is possible to suppress the occurrence of sediment fixation when sediment is generated and it is preferable because it is easy to clean and manage. It is also preferable in that it is possible to suppress the possibility of vortex generation in the circulating flow of the liquid precursor 700.
  • the liquid precursor 700 can be prevented from being stagnant and staying at the corners.
  • a refill port 170 is provided in the canister 100.
  • the refill port 170 extends vertically downward by a predetermined length as it penetrates from the upper side of the canister 100.
  • the lower end of the refill port 170 is spaced a predetermined distance from the inner bottom surface of the canister 100, and is formed in the shape of a pipe as shown in the figure.
  • the liquid precursor 700 may be supplied inside the canister 100 through the refill port 170. Alternatively, the liquid precursor 700 may be circulated in the receiving space in the canister 100 through the refill port 170.
  • the refill port 170 serves as a center of rotation when the spin disk 800 to be described later is rotated.
  • a valve is provided on the upper side of the refill port 170.
  • the valve provided in the refill port 170 is opened when the liquid precursor 700 is supplied into the canister 100, and is closed before degassing of the liquid precursor 700 starts.
  • the refill port 170 has a pipe-like shape as referred to in the drawing.
  • a plurality of supply ports 173 are formed in the refill port 170 so that the liquid precursor 700 filled therein can be applied to the upper surface of the spin disk 800.
  • the plurality of supply ports 173 is preferably formed such that the diameter of the supply port 173 formed on the upper side is smaller than the diameter of the supply port 173 formed on the lower side of the refill port 170.
  • the plurality of supply holes 173 formed in the refill port 170 will be described again in the description of the spin disk 800.
  • Spin disk (spin disk) 800 is disposed in a receiving space in the canister 100, the liquid precursor 700 supplied to the upper surface is evenly distributed on the upper surface by centrifugal force and then rotated to move toward the edge by centrifugal force do.
  • the spin disk 800 is also possible and is preferably provided in a number of forms.
  • the plurality of spin disks 800 have the same rotational center axis and have a layered structure.
  • a rotation center hole 810 through which the aforementioned refill port 170 can penetrate is formed on the center side of the spin disk 800, and the diameter of the rotation center hole 810 is that of the refill port 170. It is formed larger than the outer diameter.
  • the refill port 170 itself is coupled to the canister 100, the position is fixed, and the spin disk 800 can rotate around the refill port 170.
  • the rotating means 900 is provided to rotate the spin disk 800.
  • the rotating means 900 for rotating the spin disk 800 includes a magnetic body 920 and a magnetic mount 910.
  • the magnetic body 920 is also preferably a permanent magnet, and is provided on the spin disk 800 as referred to in the drawing. That is, the permanent magnet, which is the magnetic body 920, is inserted into and fixed to the magnetic body coupling hole formed in the spin disk 800, and is inserted and fixed to expose the N-pole or the S-pole on the surface of the spin disk 800.
  • the magnetic material 920 provided on the spin disk 800 is preferably a plurality. It is preferable that the plurality of magnetic bodies 920 provided on the spin disk 800 are disposed to have a constant interval or a constant interval with respect to each other.
  • the magnetic bodies 920 adjacent to each other in one spin disk 800 are preferably arranged such that polarities exposed on the surface of the spin disk 800 alternate with each other.
  • the arrangement of the magnetic bodies 920 is exemplarily shown, and the six magnetic bodies 920 are arranged to be spaced apart from each other to have a predetermined interval or a fixed interval, and the magnetic polarity of the magnetic bodies 920 adjacent to each other Differently, it is arranged to be exposed on the surface of the spin disk 800.
  • One or a plurality of spin disks 800 are disposed in a form in which layer layers are stacked around one refill port 170 as referred to in FIG. 7.
  • the magnetic mount 910 is provided at the bottom of the outside of the canister 100.
  • the magnetic mount 910 applies attractive or repulsive force to the magnetic body 920 so that the spin disk 800 is rotated.
  • an electromagnet for forming a magnetic force is provided in the magnetic mount 910 for rotational control of the spin disk 800.
  • an electromagnet is provided in the magnetic mount 910 so as to correspond to a form in which a plurality of magnetic bodies 920 are disposed in the spin disk 800.
  • one electromagnet is disposed vertically downwardly in correspondence to the position of one magnetic body 920, so that a plurality of magnetic bodies 920 correspond to a configuration disposed on the spin disk 800. Multiple electromagnets are arranged independently.
  • the electromagnet of the magnetic mount 910 alternately exhibits the same magnetic polarity as the magnetic body 920 of the spin disk 800, as opposed to the magnetic polarity.
  • the electromagnet exhibits the same magnetic polarity as the magnetic body 920, it is pushed out due to the magnetic repulsive force of each other, and when the electromagnet exhibits the magnetic polarity opposite to the magnetic body 920, it is pulled due to magnetic attraction.
  • the magnetic body 920 of the spin disk 800 is floated at a predetermined interval by a magnetic repulsive force and as much as a predetermined angle. Will rotate. At this time, as one magnetic body 920 becomes farther away from one electromagnet, the other magnetic body 920 becomes closer to the electromagnet with magnetic attraction.
  • the magnetic body 920 of the spin disk 800 of the upper layer also rotates due to magnetic repulsion and attraction. This process may occur serially or continuously with respect to the plurality of spin disks 800. Accordingly, a plurality of spin disks 800 rotate.
  • the spin disk 800 may be made of a material such as stainless steel or a crystalline silicon wafer.
  • a material such as stainless steel or a crystalline silicon wafer.
  • processing is relatively easy compared to other materials, and there is an advantage in that optical measurement is easy when measuring reflectivity using a laser.
  • optical measuring means for measuring the thickness of the liquid precursor 700 applied on the upper surface of the rotating spin disk 800 is provided in the canister 100.
  • the optical measuring means include a laser light irradiator 510 and a spectrometer.
  • the liquid precursor 700 is uniformly coated on the upper surface of the rotating spin disk 800 by centrifugal force. At this time, it is irradiated from the laser light irradiator 510 located on the upper side to the liquid precursor 700 applied to the upper surface of the spin disk 800. In addition, the thickness of the liquid precursor 700 applied on the upper surface of the spin disk 800 may be measured by detecting the reflected laser light by the spectrometer.
  • the viscosity of the liquid precursor 700 may be calculated by measuring the displacement of the liquid precursor 700 according to the rotational speed of the spin disk 800.
  • the plurality of spin disks 800 are provided with alignment holes 820. When the plurality of spin disks 800 are aligned, the plurality of alignment holes 820 are placed on one vertical line.
  • the laser beam passes through the plurality of alignment holes 820 and is reflected, thereby determining whether the plurality of spin disks 800 are aligned, and the rotation speed of the spin disk 800 can also be grasped.
  • a guide vessel 410 is disposed between the canister and the spin disc 800 such that the spin disc 800 is disposed inside the canister 100 and guides the movement of the liquid precursor 700.
  • the guide vessel 400 may be possible, but it is preferable to basically have a container shape in which the upper side is opened and the plane is circular. A coupling hole is formed in the central portion of the bottom surface, and the lower end of the refill port 170 is inserted into the coupling hole to be coupled.
  • the upper side of the refill port 170 is combined with the canister 100, and the lower end of the refill port 170 is combined with the bottom plate of the guide vessel 410, so the canister 100 is a medium through the refill port 170.
  • the guide vessel 410 are combined.
  • the guide vessel 410 has a structure spaced upwardly at a predetermined interval with respect to the inner bottom surface of the canister 100.
  • the guide vessel 410 having a cylindrical shape with an open top is also preferable.
  • guide vessel 410 as referred to in FIG. 8 is also possible to be tapered so that the width of the upper end is greater than the width of the lower end on the inner surface.
  • the inside of the tapered guide vessel 410 may be provided in a shape in which a plurality of spin disks 800 increase in diameter from the lower end to the upper end, as referred to in FIG. 8.
  • the rim portion of the inner bottom surface of the guide vessel 410 is made of a gentle curved surface, it is possible to suppress the occurrence of sediment fixation when sediment is generated, and is preferable because it is easy to clean and manage. It is also preferable in that it is possible to suppress the possibility of vortex generation in the circulating flow of the liquid precursor 700.
  • the guide vessel 410 is also preferably made of stainless steel or aluminum.
  • a temperature sensor (not shown) for measuring the temperature inside the canister 100 or the temperature of the liquid precursor 700 is provided inside the canister 100 or inside the guide vessel 410.
  • Cyclic movement while the liquid precursor 700 is degassed may be performed as follows.
  • the liquid precursor 700 is supplied to the inside of the canister 100 through the refill port 170.
  • the electromagnet is operated by supplying electricity to the magnetic mount 910.
  • the electromagnet of the magnetic mount 910 exhibits magnetic polarity, as described above, rotation starts from the bottom spin disk 800 to the top spin disk 800 in turn.
  • the liquid precursor 700 when the liquid precursor 700 is supplied through the refill port 170, some of the liquid precursor 700 is already in the upper side of the plurality of spin disks 800 through the supply port of the refill port 170.
  • the spin disk 800 As the spin disk 800 rotates, the liquid precursor 700 on the upper surface of the spin disk 800 is applied to the upper surface of the spin disk 800 with a uniform thickness by centrifugal force, thereby rotating the spin disk 800. Will move to the edge of the.
  • the liquid precursor 700 that has sufficiently received centrifugal force by rotation of the spin disk 800 is sprinkled to the inner surface of the guide vessel 410 while being separated from the rim of the spin disk 800.
  • the liquid precursor 700 separated from the plurality of spin disks 800 forming the respective layers and sprayed onto the inner surface of the guide vessel 410 is in a state in which the rotational inertia force and the centrifugal force, which were rotated according to the rotation of the spin disk 800, remain. , Due to this force, the liquid precursor 700 moves upwardly from the inner surface of the guide vessel 410.
  • the liquid precursor 700 moved upward from the inner surface of the guide vessel 410 passes over the upper edge of the guide vessel 410 and flows into the gap between the outer surface of the guide vessel 410 and the inner surface of the canister 100. It moves downward to the bottom side of the canister 100 by gravity.
  • a portion of the refill port 170 is filled with the liquid precursor 700, and the space between the canister 100 and the guide vessel 410 is also the liquid precursor 700. At least a portion of the furnace is filled.
  • pressure is applied to balance the height difference of the surface that can be expressed as the water level of the liquid precursor 700, and the liquid precursor 700 is moved to the bottom of the refill port 170 by this pressure.
  • liquid precursor 700 located in the refill port 170 is sprayed on the upper side of the spin disk 800 of each layer as referred to in FIG. 10. Therefore, the liquid precursor 700 is applied to the upper surface of the spin disk 800 again.
  • a baffle (not shown) for suppressing the reverse flow of the liquid precursor 700 is provided in the canister 100.
  • the liquid precursor 700 should pass from the rim of the top of the guide vessel 410 to the inner surface side of the canister 100, but in any case, on the contrary, from the rim portion of the top of the guide vessel 410 to the inside of the guide vessel 410
  • a baffle may be provided on the inner surface of the canister 100, which is also desirable.
  • the baffle may be provided in a shape that protrudes from the inner surface of the canister 100 as a higher position than the top of the guide vessel 410.
  • the liquid precursor degasser according to the third embodiment of the present invention continuously supplies a liquid precursor to a plurality of spin disks.
  • the liquid precursor supplied on the upper surface of the spin disk by rotation of the spin disk becomes very thin and has a large surface area. Therefore, the dissolved gas in the liquid precursor can be quickly removed.
  • the liquid precursor circulates inside the canister by centrifugal force according to the rotation of the spin disk. Therefore, degassing efficiency is increased.
  • the viscosity of the liquid precursor can be calculated by measuring the displacement of the liquid precursor according to the rotational speed of the spin disk, and there is an advantage in that it is possible to check whether the liquid precursor is denatured.

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Abstract

본 발명은 액상 전구체 디개서에 관한 것으로, 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터; 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 캐니스터에서 액상 전구체가 수용된 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및 캐니스터 내 수용공간에 마련되며, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체가 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간 상에 노출되는 표면적을 증대시켜주는 노출 표면적 증대수단이 마련되어 있어, 액상 전구체의 디개싱 효율을 증대시켜주며, 액상 전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜줄 수 있는 기술이 개시된다.

Description

액상 전구체 디개서
본 발명은 액상 전구체의 특성을 파악하기 위한 측정장치에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 액상 전구체에 포함된 불순물가스를 제거하는 액상 전구체 디개서(degasser)에 관한 것이다.
일반적으로 액상 전구체는 디스플레이 또는 반도체 제조공정에서 이용되고 있다. 이러한 액상 전구체는 동일한 물질이라고 하더라도 조건에 따라 증착공정상 상이한 거동을 나타내기 쉽다.
특히 동일한 액상 전구체 화합물이라고 하더라도 조건에 따라 증기압이 상이하게 나타나게 되는데, 이러한 경우 일정한 원료가 투입되더라도 증착되는 박막에 질적 차이가 발생하게 된다. 그런데 반도체, 디스플레이 등의 제조공정에서 소자의 정밀화 및 고효율화가 필요할수록 보다 우수한 박막의 질적 특성이 요구된다.
또한 박막의 질적 특성은, 이후의 노광 및 배선공정에 영향을 주게되며, 박막의 질적 특성이 저하되는 경우 반도체 정밀도의 저하는 물론이고 생산수율의 감소와 생산비용이 증가되는 요인이 된다.
따라서 박막의 질적 특성을 높이기 위한 기술이 요구되며, 이를 위해 서로 다른 증기압 차이를 나타내는 액상 전구체의 증기압을 정확히 측정해야할 것이 요구된다.
하지만, 액상 전구체 대부분은 공기 중에 노출되는 경우에 인화되는 특성 등이 있어 다루기가 어려우며 반응 부산물 등으로 인하여 측정의 정확성을 확보하기가 어렵다.
따라서 액상 전구체의 증기압을 정확히 측정하기 위하여 액상 전구체에 대한 디개싱(degassing)이 충분하게 이루어질 필요가 있으나 액상 전구체의 점도 등 고유의 성질로 인하여 충분한 디개싱이 이루어지기 어려웠으며, 디개싱이 이루어지는데 장시간이 소요되는 등의 어려움이 있었다.
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 액상 전구체에 포함된 불순물의 제거 효율을 향상시킬 수 있는 액상 전구체 디개서를 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터(canister); 상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및 상기 캐니스터 내 상기 수용공간에 마련되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체가 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간 상에 노출되는 표면적을 증대시켜주는 노출 표면적 증대수단을 포함하는 것을 하나의 특징으로 할 수도 있다.
여기서, 상기 노출 표면적 증대수단은, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체를 순환적으로 고르게 상기 디개싱 공간에 표면으로 노출시켜주는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가, 상기 노출 표면적 증대수단은, 일정한 길이를 갖추고 있으며, 일부분이 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠기되, 길이방향 중심축을 중심으로 회전됨으로써 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠기는 부분의 변경이 이루어지며 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠겨 있었던 부분에 상기 액상 전구체가 묻어서 상기 디개싱 공간 상에 노출됨에 따라 상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상에 노출되는 표면적의 증대가 이루어지게 되는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가, 상기 노출 표면적 증대수단은, 적어도 하나 이상의 날개가 마련된 임펠러(impeller)인 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 임펠러는, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 표면에 대하여 상기 임펠러의 길이방향이 평행한 상태 또는 소정의 각도로 기울어진 상태를 갖추도록 상기 캐니스터 내에 배치되는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 임펠러는, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 표면에 대하여 상기 임펠러의 길이방향이 수직인 상태를 갖추도록 상기 캐니스터 내에 배치되는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 임펠러의 상기 날개는, 적어도 일부분이 메쉬(mesh)로 이루어진 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 또는 상기 디개싱 공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단을 더 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 캐니스터 내 상기 수용공간 하측의 바닥면에서, 바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체 측으로 열을 공급하기 위한 히터를 더 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터; 상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및 상기 캐니스터에 장착되며, 상기 액상 전구체를 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간 상에 분산시켜주는 분산수단을 포함하는 것을 하나의 특징으로 할 수도 있다.
여기서, 상기 분산수단은, 상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 상기 액상 전구체를 다시 순환적으로 상기 디개싱 공간 상에 분산시켜주는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가, 상기 분산수단은, 상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더와 피스톤을 포함하는 유압기; 및 상기 유압기의 상기 실린더에 장착되고, 일측단이 상기 디개싱 공간으로 삽입되어 위치하며, 상기 실린더 내에서 소정의 압력을 받은 상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상으로 분산되도록 상기 액상 전구체의 분사를 가이드하는 분사노즐을 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 상기 액상 전구체가 상기 실린더 내부로 공급되어 다시 상기 디개싱 공간으로 분산될 수 있도록, 상기 실린더와 상기 캐니스터 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간의 하측의 바닥면은 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고, 상기 바닥면의 최저부분에서 상기 회수라인과 연통되도록 연결된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 회수라인에는 상기 액상 전구체가 상기 실린더로 이동되는 것을 단속할 수 있는 회수밸브가 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 분산수단에는, 상기 분사노즐을 일정한 온도로 유지시켜주는 노즐히터가 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 디개싱 공간 상에 부유중인 상기 액상 전구체가 상기 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 상기 디개싱 공간 상에 존재하는 불순물가스는 상기 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜 주는 반투과성막이 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 또는 상기 디개싱 공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단을 더 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체에 열을 공급하기 위한 히터가 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터; 상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 상기 캐니스터 내의 상기 수용공간 내에 배치되며, 상면에 공급된 상기 액상 전구체가 원심력에 의해 상면 상에 고르게 분산도포된 후 테두리측으로 이동되도록 회전하는 스핀 디스크(spin disk); 및 상기 스핀 디스크를 회전시켜주는 회전수단을 포함하는 것을 하나의 특징으로 할 수도 있다.
여기서, 상기 스핀 디스크는 다수 마련되어 있고, 다수개의 상기 스핀 디스크는 동일한 회전중심축을 가지고 층층이 쌓인 구조를 이루고 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가, 상기 회전수단은, 상기 스핀 디스크에 마련되는 자성체; 및 상기 캐니스터 외부의 하단에 마련되며, 상기 스핀 디스크가 회전되도록 상기 자성체에 인력 또는 척력을 가하는 마그네틱 마운트를 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
또한, 상기 마그네틱 마운트는 자기력을 형성시키는 전자석을 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가 상기 캐니스터에는, 진공펌프 또는 가스봄베와 연통되도록 연결되기 위한 인렛포트(inlet port)가 마련되어 있으며, 상기 인렛포트 측에는 불순물가스는 통과시키되 상기 액상 전구체는 걸러내는 반투과성막이 장착되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
나아가 상기 반투과성막은 탈착이 가능하게 장착되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 캐니스터 내측에서, 내측에 상기 스핀 디스크가 배치되도록 상기 캐니스터와 상기 스핀 디스크 사이에 배치되며, 상기 액상 전구체의 이동을 가이드하는 가이드 베슬(guide vessel); 을 더 포함하는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 가이드 베슬은, 상단의 너비가 하단의 너비보다 크도록 테이퍼(taper)지게 형성된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 액상 전구체가 역류되는 것을 억제하기 위한 베플이 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 캐니스터에는 아웃렛포트(outlet port)가 마련되어 있으며, 상기 아웃렛포트 측에는 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단이 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가, 상기 캐니스터의 내측 또는 상기 상기 가이드 베슬의 내측에는, 상기 캐니스터 내부의 온도 또는 상기 액상 전구체의 온도를 측정하기 위한 온도센서가 마련되어 있는 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
더 나아가 회전하는 상기 스핀 디스크의 상면 상에서의 상기 액상 전구체의 두께를 측정하기 위한 광학측정수단이 상기 캐니스터에 마련된 것을 또 하나의 특징으로 할 수도 있다.
본 발명에 따른 액상 전구체 디개서는, 반도체용 액상 전구체의 디개싱(degassing) 효율을 증대시켜주므로 액상 전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜주는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 일부측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 다른 형태의 임펠러가 적용된 실시형태를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 임펠러가 적용된 다른 실시형태를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서가 포함된 측정장치의 개략적인 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 스핀 디스크의 평면모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 스핀 디스크 및 리필포트의 일부 부분을 확대하여 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하에서는 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 이해할 수 있도록 첨부된 도면을 참조한 바람직한 실시 예를 들어 설명하기로 한다.
(제1 실시 예)
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 일부측단면을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 다른 형태의 임펠러가 적용된 실시형태를 개략적으로 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 임펠러가 적용된 다른 실시형태를 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 4는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서가 포함된 측정장치의 개략적인 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 캐니스터, 진공펌프 및 노출 표면적 증대수단을 포함하며, 좀 더 바람직하게는 제어부, 히터 또는 압력측정수단을 더 포함하여 이루어질 수도 있다.
캐니스터(100)는 디개싱시킬 액상 전구체(300)가 수용되는 수용공간을 형성한다.
여기서, 설명 및 이해의 편의를 돕기 위하여 수용공간과 디개싱 공간에 대하여 설명하면 다음과 같다.
수용공간은 액상 전구체(300)를 수용하기 위하여 캐니스터(100)에 의하여 형성되는 공간으로서, 캐니스터(100) 내에 수용될 액상 전구체(300)의 부피보다도 더 큰 부피로 수용공간이 마련된다. 그리고 수용공간 내에서 액상 전구체(300)가 수용되어 차지하는 부분 이외의 공간 즉 수용공간 내에서 액상 전구체(300)의 수면보다 상측 위의 빈 공간에서 디개싱이 이루어지게 되므로 이 공간을 디개싱 공간(120)이라고 설명과 이해의 편의상 칭하기로 한다.
따라서, 디개싱 공간(120) 또한 수용공간에 속하는 공간이며, 디개싱 공간(120)과 액상 전구체가 수용된 부분을 합하면 수용공간과 동등하다고 할 수 있다.
그리고, 캐니스터(100) 내 수용공간 하측의 바닥면에서, 바닥면의 적어도 일부분이 라운드(round)지게 형성된 것도 바람직하다. 도면에서는 바닥면의 테두리 부분이 라운드지게 형성된 형태를 예시적으로 도시하였다.
그리고 캐니스터(100)는 쿼츠와 같이 투명한 소재로 된 부분이 있어서 캐니스터(100) 내부의 현황을 외부에서 파악할 수 있는 것 또한 바람직하다.
그리고 캐니스터(100)의 내측에는 후술할 노출 표면적 증대수단으로서 임펠러(200)가 마련된다.
캐니스터(100)의 내측 바닥면과 벽면이 만나는 모서리와 같은 부분에 존재하는 액상 전구체는 디개싱 공간(120)에 노출되도록 순환이동이 잘 안되어 모서리에 머물러 있을 수 있다. 그러나, 수용공간 하측 바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성되면, 액상 전구체(300)가 모서리부분에서 정체되어 머물러 있는 문제가 발생되지 않으므로 바람직하다.
진공펌프(500)는 캐니스터(100)와 진공라인을 통해 직접 또는 간접적으로 연결되어 있다. 진공펌프(500)를 통해 디개싱된 불순물가스가 캐니스터(100)의 외부로 배출될 수 있도록 진공펌프(500)측과 연결되는 진공라인과 연결되는 아웃렛포트(110)가 캐니스터(100)에 마련되어 있다.
그리고, 진공펌프(500)는 캐니스터(100)에서 액상 전구체(300)가 수용된 수용공간 내에 소정의 압력을 갖는 진공상태를 설정하여 준다.
진공펌프(500)와 캐니스터(100) 사이의 진공라인에는 필요시 개폐를 할 수 있는 진공밸브가 마련되어 있으며, 필요에 따라서는 도 4에서 참조되는 바와 같이 중간에 버퍼챔버가 배치되어 있는 것 또한 바람직하다.
노출 표면적 증대수단은 적어도 일부분이 캐니스터(100)내 수용공간에 마련된다. 그리고 이러한 노출 표면적 증대수단은 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(300)가 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간(120) 상에 노출되는 표면적을 증대시켜준다.
디개싱 공간(120) 상에 노출되는 액상 전구체의 표면적이 증대되므로 디개싱효율이 더욱 향상된다.
노출 표면적 증대수단은 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(300)를 순환적으로 고르게 디개싱 공간(120)에 표면으로 노출시켜줄 수 있는 것이 더욱 바람직하다.
이러한 노출 표면적 증대수단은, 일정한 길이를 갖추고 있으며, 일부분이 액상 전구체(300)에 접촉 또는 잠겨있는 것이 바람직하다. 그리고 길이방향 중심축을 중심으로 하여 주기적 또는 비주기적으로 회전됨으로써 액상 전구체(300)에 접촉 또는 잠기는 부분의 변경이 이루어지게 된다.
액상 전구체(300)에 접촉 또는 잠겨 있었던 부분에 액상 전구체(300)가 묻어서 디개싱 공간(120) 상에 노출됨에 따라 액상 전구체(300)가 디개싱 공간(120) 상에 노출되는 표면적의 증대가 이루어지게 되는 것도 바람직하다.
이러한 노출 표면적 증대수단에 의하여 액상 전구체(300)가 디개싱 공간(120)으로 노출되는 표면적이 일정수준 이상으로 증대되며, 노출되는 표면적이 증대됨에 따라 단위시간당 디개싱되는 가스의 양 또한 증대될 수 있으므로 디개싱에 소요되는 시간을 단축시켜줄 수 있다.
이러한 노출 표면적 증대수단의 바람직한 예로서, 적어도 하나 이상의 날개가 마련된 임펠러(impeller)(200)를 들을 수 있다. 도면에서 참조되는 바와 같은 임펠러(200)에는 중심축역할을 하는 임펠러바디(210) 및 날개(220)가 마련되어 있다. 도면에서 참조되는 바와 같이 임펠러바디(210)에 결합된 다수개의 접시와 같은 부분이 날개(220)로서 서로에 대하여 일정간격 이격되어 있다.
여기서 임펠러(200)의 날개(220)의 형태가 도면에 도시된 바와 같은 형태도 바람직하지만, 볼트 또는 스크류처럼 적어도 하나 이상의 나사산(single or multiple start screw)이 날개로서 마련된 임펠러(impeller) 또한 바람직하다.
이러한 임펠러(200)가 회전됨에 따라 임펠러(200)의 날개(220) 일부분이 액상 전구체(300)에 잠긴 후 다시 액상 전구체(300) 수면위로 떠오르게 된다. 이 때 액상 전구체(300)가 날개(220)의 표면에 묻어서 날개(220)와 함께 떠오르면서 디개싱 공간(120)에 노출된다.
임펠러(200)가 회전되는 방향은 필요에 따라서 시계방향이나 반시계방향으로 회전될 수 있으며 단위시간당 회전수 또한 액상 전구체(300)의 점도 등을 고려하여 선택될 수 있다. 이러한 임펠러(200)를 회전시켜주는 회전모터(미도시)가 캐니스터(100)의 외측에서 장착되어 있을 수 있다.
액상 전구체(300)의 수면에서의 노출 이외에 임펠러(200) 및 임펠러(200)의 날개(220)에 묻은 액상 전구체 또한 디개싱 공간(120)에 노출되므로 전체적으로 노출되는 표면적이 증가하게 된다.
여기서, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(300)의 표면에 대하여 임펠러(200)의 길이방향이 평행한 상태 또는 소정의 각도로 기울어진 상태를 갖추도록 캐니스터(100) 내에 배치되는 형태 또한 바람직하다. 여기서 액상 전구체(300)의 표면을 달리 표현하자면, 수용공간 내에 수용되어 하측에 집적되어 있는 액상 전구체 수면이라고 표현할 수 있다.
도 1과 도 2에서는 캐니스터(100)의 수용공간 내에서 액상 전구체(300)의 수면에 평행한 방향으로 임펠러(200)가 배치되어 있는 형태를 개략적으로 나타내었다.
다른 한편으로 임펠러(200)는 도 3에서 참조되는 바와 같이, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(300)의 표면 즉, 액상 전구체(300) 수면에 대하여 임펠러(200)의 길이방향이 수직인 상태를 갖추도록 캐니스터(100) 내에 배치될 수도 있다. 이와 같이 임펠러(200)가 배치된 경우 임펠러(200)가 액상 전구체(300) 일부를 상향이동시켜주게 되며, 액상 전구체(300)가 디개싱 공간(120)에 노출되는 부분이 증대된다. 따라서 도 3에 도시된 바와 같은 배치형태 또한 액상 전구체(300)가 노출되는 표면적을 증대시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
한편 임펠러(200)의 날개(220) 표면이 메쉬(222)와 같은 형태로 이루어진 것 또한 바람직하다. 다시 말해서, 임펠러(200)의 날개(220) 적어도 일부분이 메쉬(mesh)(222)로 이루어진 것 또한 바람직하다는 것이다.
이와 같이 임펠러(200)의 날개부분이 메쉬(222)와 같은 형태로 이루어지면 점성이 강한 액상 전구체가 임펠러(200)의 날개(220)에서 뭉쳐질 수 있는 현상을 예방 내지 억제할 수 있으므로 바람직하다.
그리고, 임펠러(200)를 회전시켜주는 회전모터(미도시)와 전기적으로 연결되어 있으며, 임펠러(200)의 회전속도 또는 회전방향을 제어할 수 있는 제어부(400)를 더 포함하는 것 또한 바람직하다. 제어부(400)의 제어에 의해 액상 전구체(300)가 디개싱되는 상황에 따라 임펠러(200)의 회전속도 또는 회전방향이 설정 또는 변경될 수 있다.
압력측정수단은 수용공간 내에 수용된 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위하여 마련된다. 이러한 압력측정수단으로서 압력게이지 또는 압력센서 등이 가능하다.
그리고 압력측정수단은 수용공간 또는 디개싱 공간(120)과 연통될 수 있도록 캐니스터(100)와 연결된 형태도 가능하다. 따라서, 액상 전구체가 충분히 디개싱된 후에 액상 전구체(300)의 증기압을 압력게이지나 압력센서와 같은 압력측정수단에 의해 측정할 수 있다.
그리고, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(300) 측으로 열을 공급하기 위한 히터(미도시)를 더 포함하는 것 또한 바람직하다. 이러한 히터가 마련되어 있으면, 디개싱 후에 액상 전구체(300)에 대한 증기압을 측정하기 위하여 열을 액상 전구체(300)에 가할 수 있으므로 바람직하다고 할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 액상 전구체가 디개싱 공간(120)에 노출되는 표면적을 증대시켜주므로 불순물이 디개싱 공간(120) 측으로 확산되어 제거되는 효율이 증대된다.
특히 공기 중에서 다루기 힘들고 상온에서도 분해가 일어나는 액상 전구체의 정확한 증기압을 측정하는데 필요한 디개싱장치로서, 본 발명에 따른 액상 전구체 디개서를 활용하면 측정 전과 측정 중에도 인시츄(in-situ)로 액상 전구체에 용존되어 있는 불순물(예를 들어, 합성 후 남은 용매, 불활성가스(inert gas), 샘플링시 분위기가스 등)에 대한 디개싱효율을 증대시킬 수 있다.
따라서 전구체의 개발단계에서 반드시 검토되어야 하는 증기압의 특성을 보다 정확하게 측정할 수 있으므로 요구되는 물성을 갖춘 재료의 개발 및 상품화 촉진에 기여할 수 있다.
이처럼 본 발명에 따른 액상 전구체 디개서는, 반도체용 액상 전구체의 디개싱(degassing)효율을 증대시켜주는 장점이 있으며, 액상 전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜주는 장점도 있다.
(제2 실시 예)
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 6은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 5를 먼저 참조하면, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 캐니스터, 진공펌프 및 분산수단을 포함하며, 좀 더 바람직하게는 압력측정수단을 더 포함하여 이루어질 수 있다.
캐니스터(100)는 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체(505)가 수용되는 수용공간을 형성한다.
여기서, 설명 및 이해의 편의를 돕기 위하여 수용공간과 디개싱 공간에 대하여 설명하면 다음과 같다.
수용공간은 액상 전구체(505)를 수용하기 위하여 캐니스터(100)에 의하여 형성되는 공간으로서, 캐니스터(100) 내에 수용될 액상 전구체(505)의 부피보다도 더 큰 부피로 수용공간이 마련된다. 그리고 수용공간 내에서 액상 전구체(505)가 수용되어 차지하는 부분 이외의 공간 즉 수용공간 내에서 액상 전구체(505)의 수면보다 상측 위의 빈 공간에서 디개싱이 이루어지게 되므로 이 공간을 디개싱 공간(120)이라고 설명과 이해의 편의상 칭하기로 한다.
따라서, 디개싱 공간(120) 또한 수용공간에 속하는 공간이며, 디개싱 공간(120)과 액상 전구체가 수용된 부분을 합하면 수용공간과 동등하다고 할 수 있다.
그리고 캐니스터(100)는 쿼츠와 같이 투명한 소재로 된 부분이 있어서 캐니스터(100) 내부의 현황을 외부에서 파악할 수 있는 것 또한 바람직하다.
캐니스터(100)의 내측에는 후술할 분산수단이 마련되어 있다.
캐니스터(100)의 내측 바닥면과 벽면이 만나는 모서리와 같은 부분에 존재하는 액상 전구체는 디개싱 공간(120)에 노출되도록 순환이동이 잘 안되어 모서리에 머물러 있을 수 있다. 그러나, 수용공간 하측 바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성되면, 액상 전구체(505)가 모서리부분에서 정체되어 머물러 있게 되는 것을 예방할 수 있으므로 바람직하다.
진공펌프(205)는 캐니스터(100)와 진공라인을 통해 직접 또는 간접적으로 연결되어 있다. 진공펌프(205)를 통해 디개싱된 불순물가스가 캐니스터(100)의 외부로 배출될 수 있도록 진공펌프(205)측과 연결되는 진공라인과 연결되는 포트가 캐니스터(100)에 마련되어 있다.
그리고, 진공펌프(205)는 캐니스터(100)에서 액상 전구체(505)가 수용된 수용공간 내에 소정의 압력을 갖는 진공상태를 설정하여 준다.
진공펌프(205)와 캐니스터(100) 사이의 진공라인에는 필요시 개폐를 할 수 있는 제1진공밸브(225), 제2진공밸브(230)가 마련되어 있으며, 필요에 따라서는 진공펌프(205)와 캐니스터(100) 사이의 중간에 버퍼챔버가 진공라인과 연결되어 배치되어 있는 것 또한 가능하다.
분산수단은 캐니스터(100)에 장착되며, 액상 전구체(505)를 수용공간 내 빈공간인 디개싱 공간(120) 상에 분산시켜준다.
이러한 분산수단은 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 액상 전구체(505)를 다시 순환적으로 디개싱 공간(120) 상에 분산시켜줄 수 있는 것이 바람직하다. 이를 위하여 회수라인(340)이 마련될 수 있다.
이러한 분산수단은 유압기(305) 및 분사노즐(330)을 포함하여 이루어질 수 있다. 유압기(305)는 액상 전구체(505)가 디개싱 공간(120) 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더(325)와 피스톤(315)을 포함한다.
실린더(325) 내로는 액상 전구체(505)가 주입된다. 앞서 언급한 회수라인(340)이 실린더(325)와 연통되며, 회수라인(340)을 통해 액상 전구체(505)가 실린더(325) 내로 유입된다.
피스톤(315)은 실린더(325) 내에 유입된 액상 전구체(505)를 소정의 압력으로 밀어준다. 피스톤(315)이 액상 전구체(505)에 가하는 압력에 의해 분사노즐(330)을 통해 액상 전구체(505)가 디개싱 공간으로 분사된다.
분사노즐(330)은 유압기의 실린더(325)에 장착되고, 일측단이 디개싱 공간(120)으로 삽입되어 위치한다. 그리고 실린더(325) 내에서 소정의 압력을 받은 액상 전구체(505)가 디개싱 공간(120) 상으로 분사되어 분산되도록 액상 전구체(505)의 분사를 가이드한다.
그리고 분사노즐(330)의 구멍을 통해 분사된 액상 전구체(505)는 디개싱 공간(120) 상에서 입자처럼 작은 크기로서 다수가 분산되어 진다. 여기서 디개싱 공간(120)으로 분사된 액상 전구체(505)의 입자크기는 분사노즐(330)의 구멍의 크기를 조절함으로써 조절될 수 있다.
아울러 분사노즐(330)을 통한 액상 전구체(505)의 분사를 단속할 수 있는 분사밸브(360)가 실린더(325)와 분사노즐(330) 사이에 마련될 수 있다.
그리고 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 액상 전구체(505)가 실린더(325) 내부로 공급되어 다시 디개싱 공간(120)으로 분사되어 분산될 수 있도록 실린더(325)와 캐니스터(100) 내 수용공간 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있다.
이 회수라인에는 회수밸브(350)가 마련되어 있다. 회수밸브(350)는 액상 전구체(505)가 캐니스터로부터 실린더(325)로 회수라인을 따라 이동되는 것을 단속한다. 도면에서는 회수밸브(350)가 하나 마련된 것을 예시적으로 도시하였으나 필요에 따라 다수개의 회수밸브(350)가 회수라인 상에 마련되는 것 또한 가능하다.
분사노즐(330)을 통해 실린더(325)로부터 액상 전구체(505)가 분사될 때 분사밸브(360)는 개방된다. 이 때 회수밸브(350)은 잠겨 있어서 실린더 내에서 회수라인(340)측으로 액상 전구체가 빠져나가지 않도록 한다.
실린더(325) 내로부터 액상 전구체의 분사가 이루어진 후에는 분사밸브(360)가 닫힌다. 그리고 회수밸브(350)가 개방되고, 피스톤(315)이 실린더(325)로부터 후퇴이동을 하면 회수라인(340)을 통해 액상 전구체(505)가 실린더(325) 내로 유입된다. 실린더(325)내로 액상 전구체(505)가 충분히 유입되면 다시 회수밸브(350)가 닫히고 분사밸브(360)가 개방되어 분사동작이 다시 이루어지게 된다. 이러한 과정이 액상 전구체(505)로부터 불순물가스가 일정수준 이상 디개싱될 때까지 순환적으로 계속 이루어지게 된다.
그리고, 캐니스터(100)에 의해 형성된 수용공간의 하측의 바닥면(140)은 도 6에서 참조되는 바와 같이 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고, 바닥면(140)의 최저부분에서 회수라인과 연통되도록 연결된 것 또한 바람직하다. 이처럼 바닥면(140)이 테이퍼지게 형성되면 일부 액상 전구체(505)가 캐니스터(100) 내 구석진 부분에서 이동되지 않고 머물러 있는 것이 예방될 수 있으므로 바람직하다.
그리고, 분사노즐(330)에는 노즐히터(미도시)가 마련되어 있는 것 또한 가능하며 바람직하다. 노즐히터가 분사노즐(330)을 일정한 온도로 유지시켜줄 수 있고, 분사노즐(330)에 열이 공급됨에 따라 분사노즐(330)의 오염가능성을 낮출 수 있으며, 공정 상의 온도조건 내지 실험상의 온도조건을 만족시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
캐니스터(100)에는 반투과성막(semi-permeable membrane)(405)이 마련된 것이 바람직하다. 반투과성막(405)은 디개싱 공간(120) 상에 부유중인 액상 전구체(505)가 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 디개싱 공간(120) 상에 존재하는 불순물가스는 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜준다.
이러한 반투과성막(405)은 캐니스터(100)에 선택적으로 장착 또는 탈거될 수 있게 마련될 수도 있다.
그리고 도면에서는 생략되었으나, 디개싱 공간(120)으로부터 반투과성막(405)을 차폐시켜주는 진공밸브가 마련된 것도 바람직하다. 이러한 진공밸브는 디개싱 공간(120)에서 디개싱 후 증기압을 측정할 때 필요에 따라 반투과성막(405)을 디개싱 공간(120)으로부터 차폐시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
그리고 디개싱된 액상 전구체(505)의 증기압을 측정할 수 있는 것이 바람직하므로 압력측정수단(600)이 마련될 수 있다. 압력측정수단(600)은 수용공간 또는 디개싱 공간(120)과 연통될 수 있도록 캐니스터(100)와 연결되며, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(505)의 증기압을 측정한다. 이러한 압력측정수단(600)으로서 압력게이지나 압력센서가 마련될 수 있다.
그리고 캐니스터(100) 내 액상 전구체(505)에 대하여 일정한 온도가 유지될 수 있도록 하기 위하여, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(505)에 열을 공급하기 위한 히터(미도시)가 캐니스터(100)에 마련된 것도 바람직하다.
이와 같이, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 액상 전구체(505)를 디개싱 공간(120) 상에서 작은 입자의 크기로 분산되어 소정의 시간동안 부유하게 한다.
작은 입자의 크기로 분산되어 소정의 시간동안 디개싱 공간 상에 부유하므로 수용공간 내에서 액상 전구체가 전체적으로 노출되는 비표면적이 증대된다. 액상전규체의 비표면적이 증대되므로 디개싱 공간(120)으로 불순물가스가 빠져나오기가 더욱 용이하므로 같은 디개싱 시간 동안에 디개싱되는 불순물가스의 양은 더욱 증대된다.
이처럼, 단위시간당 디개싱되는 불순물 가스의 양이 증대되므로 디개싱 효율이 대폭 향상되어진다.
증기압 측정은 예를 들어, 섭씨 30도 내지 150도의 온도범위에서 4 내지 5포인트(point) 증기압을 측정할 수도 있다.
액상 전구체는 유기화합물로서 Al, Si, Ti, Hf, Ga, In, Y, La, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Fe, Ru, Ni, Zn, Cd, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Ba, Sr, Se, Te 및 칵테일(cocktail) 화학증착소재 등이 가능하다.
이상과 같이, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 액상 전구체가 디개싱 공간(120)에 노출되는 표면적을 증대시켜주므로 불순물이 디개싱 공간(120) 측으로 확산되어 제거되는 효율이 증대된다.
특히 공기 중에서 다루기 힘들고 상온에서도 분해가 일어나는 액상 전구체의 정확한 증기압을 측정하는데 필요한 디개싱장치로서, 본 발명에 따른 액상 전구체 디개서를 활용하면 측정 전과 측정 중에도 인시츄(in-situ)로 액상 전구체에 용존되어 있는 불순물(예를 들어, 합성 후 남은 용매, 불활성가스(inert gas), 샘플링시 분위기가스 등)에 대한 디개싱효율을 증대시킬 수 있다.
따라서 전구체의 개발단계에서 반드시 검토되어야 하는 증기압의 특성을 보다 정확하게 측정할 수 있으므로 요구되는 물성을 갖춘 재료의 개발 및 상품화 촉진에 기여할 수 있다.
이처럼 본 발명에 따른 액상 전구체 디개서는, 반도체용 액상 전구체의 디개싱(degassing)효율을 증대시켜주는 장점이 있으며, 액상 전구체의 증기압에 대한 측정 정확성을 증진시켜주는 장점도 있다.
(제3 실시 예)
도 7은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 8은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 일부 변형된 형태의 측단면을 개략적으로 나타낸 도면이며, 도 9는 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 스핀 디스크의 평면모습을 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 10은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서에서 스핀 디스크 및 리필포트의 일부 부분을 확대하여 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 7 내지 도 10을 참조하면, 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 캐니스터, 진공펌프, 스핀 디스크 및 회전수단을 포함하며, 좀 더 바람직하게는 가이드 베슬, 압력측정수단, 온도센서, 광학측정수단을 더 포함하여 이루어질 수도 있다.
캐니스터(100)는 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체(700)가 수용되는 수용공간을 형성한다.
수용공간은 액상 전구체(700)를 수용하기 위하여 캐니스터(100)에 의하여 형성되는 공간으로서, 캐니스터(100) 내에 수용될 액상 전구체(700)의 부피보다도 더 큰 부피로 수용공간이 마련된다.
그리고 캐니스터(100)는 쿼츠와 같이 투명한 소재로 된 부분이 있어서 캐니스터(100) 내부의 현황을 외부에서 파악할 수 있는 것 또한 바람직하다.
도 7에서 참조되는 바와 같이, 캐니스터(100)에는 인렛포트(inlet port)(130)와 아웃렛포트(outlet port)(150) 그리고 리필포트(refill port)(170)가 마련되어 있다.
캐니스터(100)와 진공라인은 인렛포트(130) 또는 아웃렛포트(150)를 통해 연통될 수 있도록 연결된다. 여기서, 인렛포트(130)측에 연결되는 진공라인은 진공펌프(미도시) 또는 캐리어가스가 유입될 수 있도록 구성된다.
따라서, 캐니스터(100)에 마련된 인렛포트(130)는 진공펌프 또는 가스봄베와 연통되도록 연결된다.
그리고, 캐니스터(100)에는 반투과성막(semi-permeable membrane)(180)이 마련된 것이 바람직하다. 도면에서는 캐니스터(100)에 마련된 인렛포트(130) 측에 반투과성막(180)이 위치하고 있는 것을 개략적으로 도시하였다. 반투과성막(180)은 캐니스터(100) 내측의 공중공간 상에 부유중인 액상 전구체(700)가 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 불순물가스는 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜준다.
이러한 반투과성막(180)이 있으면 헬륨과 같은 용존률이 낮은 불활성 가스를 이용한 퍼지(purge)시 역류가 방지될 수 있다. 그리고 인렛포트(130)을 통한 캐니스터 배출(evacuation)시 분자량이 작은 가스만 배출될 수 있다.
이러한 반투과성막(180)은 캐니스터(100)에 선택적으로 장착 또는 탈거될 수 있게 마련될 수도 있으며, 도면에서 참조되는 바와 같이, 반투과성막(180)이 인렛포트(130)측에 탈착이 가능하도록 장착되어 있는 것도 바람직하다.
그리고 도면에서는 생략되었으나, 캐니스터(100) 내측의 공간으로부터 반투과성막(180)을 차폐시켜주는 진공밸브가 마련된 것도 바람직하다. 이러한 진공밸브는 캐니스터(100) 내측에서 디개싱 후 증기압을 측정할 때 필요에 따라 반투과성막(180)을 캐니스터(100) 내측으로부터 차폐시켜줄 수 있으므로 바람직하다.
그리고, 앞서 언급한 바와 같이, 캐니스터(100)에는 아웃렛포트(outlet port)(150)가 마련되어 있으며, 진공펌프(미도시)측과 진공라인을 통해 연결된다. 아웃렛포트(150) 측에는 액상 전구체(700)의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단이 마련되어 있는 것이 바람직하다.
압력측정수단(600)은 수용공간과 연통될 수 있도록 캐니스터(100)와 연결되며, 수용공간 내에 수용된 액상 전구체(700)의 증기압을 측정한다. 이러한 압력측정수단(600)으로서 캐패시턴스 다이아프램 게이지(capacitance diaphragm gauge), 스트레인게이지(strain guage), 쿼츠게이지(quartz gauge) 등과 같은 압력게이지나 압력센서가 마련될 수 있다.
그리고 앞서 언급한 바와 같이, 진공펌프(미도시)는 캐니스터(100)와 진공라인을 통해 직접 또는 간접적으로 연결된다. 진공펌프는 캐니스터(100)에서 액상 전구체(700)가 수용된 수용공간 내에 소정의 압력을 갖는 진공상태를 설정하여 준다.
진공펌프와 캐니스터(100) 사이의 진공라인에는 필요시 개폐를 할 수 있는 진공밸브가 마련되어 있으며, 필요에 따라서는 진공펌프와 캐니스터(100) 사이의 중간에 버퍼챔버가 진공라인과 연결되어 배치되어 있는 것 또한 가능하다.
한편, 캐니스터(100)의 내측 바닥면과 벽면이 만나는 모서리와 같은 부분에 존재하는 액상 전구체(700)는 순환이동이 잘 안되어 모서리에 머물러 있을 수 있다. 이러한 경우 침전물이 발생되면 침전물의 고착화 현상으로 이어질 수 있다.
캐니스터(100)의 내측 바닥면의 테두리 부분이 완만한 곡면으로 이루어지면, 침전물이 발생하는 경우 침전물의 고착화 현상의 발생을 억제할 수 있으며 세척관리에 용이하므로 바람직하다. 또한 액상 전구체(700)의 순환적 흐름에 와류발생의 가능성을 억제할 수도 있다는 점에서도 바람직하다.
따라서, 캐니스터(100) 내 바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성되면, 액상 전구체(700)가 모서리부분에서 정체되어 머물러 있게 되는 것을 예방할 수 있으므로 바람직하다.
캐니스터(100)에는 리필포트(170)가 마련되어 있다. 리필포트(170)는 캐니스터(100)의 상측에서 관통하듯이 연직하방으로 소정의 길이만큼 연장되어 있다. 리필포트(170)의 하단은 캐니스터(100) 내측 바닥면에 대하여 일정 간격 이격되어 있으며, 도면에서와 같이 파이프와 같은 형태로 형성되어 있다.
이 리필포트(170)를 통해 액상 전구체(700)가 캐니스터(100) 내측으로 공급될 수 있다. 또는 리필포트(170)를 통해 액상 전구체(700)가 캐니스터(100) 내 수용공간에서 순환이동을 할 수 있다.
그리고 리필포트(170)는 후술할 스핀 디스크(800)가 회전될 때 회전의 중심 역할을 한다.
도면에는 도시되지 않았으나. 리필포트(170)의 상단측에는 밸브가 마련되어 있다. 리필포트(170)에 마련된 밸브는 액상 전구체(700)를 캐니스터(100) 내측으로 공급할 때 개방되며, 액상 전구체(700)에 대한 디개싱이 시작되기 전에 폐쇄된다.
리필포트(170)는 도면에서 참고되는 바와 같이 파이프와 같은 형태를 갖추고 있다. 그리고 도 10에서 참조되는 바와 같이 내측에 채워진 액상 전구체(700)가 스핀 디스크(800)의 상측 표면에 도포될 수 있도록 리필포트(170)에는 공급구(173)가 다수 형성되어 있다.
다수의 공급구(173)는, 리필포트(170)의 하측에 형성된 공급구(173)의 직경보다 상측에 형성된 공급구(173)의 직경이 더 작도록 형성된 것이 바람직하다.
이처럼 리필포트(170)에 형성된 다수의 공급구(173)는 스핀 디스크(800)에 대한 설명에서 다시 언급하기로 한다.
스핀 디스크(spin disk)(800)는 캐니스터(100) 내의 수용공간 내에 배치되며, 상면에 공급된 액상 전구체(700)가 원심력에 의해 상면 상에 고르게 분산도포된 후 원심력에 의하여 테두리측으로 이동되도록 회전한다.
이러한 스핀 디스크(800)는 다수 마련되어 있는 형태 또한 가능하며 바람직하다.
그리고, 다수개의 스핀 디스크(800)는 동일한 회전중심축을 가지고 층층이 쌓인 구조를 이루고 있는 것이 바람직하다.
이를 위해 스핀 디스크(800)의 중심측에는 앞서 언급한 리필포트(170)가 관통할 수 있는 회전중심홀(810)이 형성되어 있으며, 이 회전중심홀(810)의 직경은 리필포트(170)의 외경보다도 크게 형성되어 있다.
따라서, 리필포트(170) 자체는 캐니스터(100)에 결합되어 위치가 고정되어 있고, 스핀 디스크(800)가 리필포트(170)를 중심으로 하여 회전할 수 있다.
회전수단(900)은 스핀 디스크(800)를 회전시켜주기 위하여 마련된다.
그리고, 스핀 디스크(800)를 회전시켜주는 회전수단(900)에는 자성체(920) 및 마그네틱 마운트(910)가 포함된다.
자성체(920)는 영구자석인 것도 바람직하며, 도면에서 참조되는 바와 같이 스핀 디스크(800)에 마련된다. 즉, 스핀 디스크(800)에 형성된 자성체결합홀에 자성체(920)인 영구자석이 삽입되어 고정되되, 스핀 디스크(800)의 표면상에 N극 또는 S극이 노출되도록 삽입되어 고정된다.
스핀 디스크(800)에 마련되는 자성체(920)는 다수개인 것이 바람직하다. 스핀 디스크(800)에 마련된 다수의 자성체(920)는 서로에 대하여 일정간격 또는 일정한 사이각을 갖도록 배치된 것이 바람직하다.
또한 하나의 스핀 디스크(800)에서 서로 이웃하는 자성체(920)는 스핀 디스크(800)의 표면에 노출되는 극성이 서로 교번하여 나타나도록 배치된 것이 바람직하다.
도 9에서는 이러한 자성체(920)의 배치를 예시적으로 나타낸 것으로서 6개의 자성체(920)가 서로에 대하여 일정 간격 또는 일정한 사이각을 갖도록 이격되어 배치되어 있으며 서로 이웃하는 자성체(920)의 자기극성이 다르게 스핀 디스크(800)의 표면에 노출되도록 배치되어 있다.
이러한 스핀 디스크(800)가 하나 또는 다수개가 도 7에서 참조되는 바와 같이 하나의 리필포트(170)을 중심으로 층층이 쌓이는 형태로 배치된다.
마그네틱 마운트(910)는 캐니스터(100) 외부의 하단에 마련된다. 그리고 마그네틱 마운트(910)는 스핀 디스크(800)가 회전되도록 자성체(920)에 인력 또는 척력을 가한다. 그리고, 스핀 디스크(800)의 회전제어를 위하여 마그네틱 마운트(910)에 자기력을 형성시키는 전자석이 마련되어 있는 것 또한 바람직하다.
마그네틱 마운트(910) 내에는 스핀 디스크(800)에서 다수의 자성체(920)가 배치된 형태에 대응되도록 전자석이 마련되어 있는 것이 바람직하다.
도 9에서 참조되는 바와 같이 하나의 자성체(920)의 위치에 대응하여 연직하방에 하나의 전자석이 배치되는 것이 바람직하며, 다수의 자성체(920)가 스핀 디스크(800)에 배치된 구성에 대응되도록 다수의 전자석이 독립적으로 배치된다.
그리고 마그네틱 마운트(910)의 전자석은 스핀 디스크(800)의 자성체(920)와 동일한 자기극성과 반대되는 자기극성을 교대로 띄게 된다. 자성체(920)와 동일한 자기극성을 전자석이 띄게 되면 상호간의 자기적 반발력으로 인하여 밀어내게 되며, 자성체(920)와 반대되는 자기극성을 전자석이 띄게 되면 자기적 인력으로 인하여 당기게 된다.
이러한 원리로 전자석이 N극과 S극을 교번하여 스핀 디스크(800)의 자성체(920)를 향하게 하면 스핀 디스크(800)의 자성체(920)는 자기적 척력에 의하여 일정간격 부상되면서 소정의 각도만큼 회전하게 된다. 이때 하나의 전자석에 대하여 하나의 자성체(920)는 거리가 멀어지면서 다른 하나의 자성체(920)는 자기적 인력으로 전자석에 더욱 근접하게 된다.
이러한 원리를 이용하여 전자석이 일정한 주기로 자기극성을 번갈아 띄게 되면 이로 인하여 최하층의 스핀 디스크(800)가 회전을 하게 된다.
최하층의 스핀 디스크(800)가 회전하면 바로 윗층의 스핀 디스크(800)의 자성체(920) 또한 자기적 척력과 인력으로 인하여 회전을 하게 된다. 이러한 과정이 다수의 스핀 디스크(800)에 대하여 연쇄적 또는 연이어 일어나게 된다. 따라서 다수의 스핀 디스크(800)가 회전을 하게 된다.
스핀 디스크(800)는 스테인레스스틸 또는 결정형 실리콘 웨이퍼 등의 소재로 이루어질 수 있다. 스핀 디스크(800)를 스테인레스스틸 또는 결정형 실리콘 웨이퍼를 이용하여 제조하는 경우 가공이 다른 소재에 비하여 상대적으로 용이하고, 레이저를 이용한 반사율 측정시 광학적 측정이 용이하다는 장점이 있다.
회전하는 스핀 디스크(800)의 상면 상에 도포된 액상 전구체(700)의 두께를 측정하기 위한 광학측정수단이 캐니스터(100)에 마련된 것도 바람직하다.
이러한 광학측정수단의 바람직한 예로서 레이저광 조사기(510)와 분광기를 들을 수 있다.
회전하는 스핀 디스크(800)의 상측표면에 액상 전구체(700)가 원심력에 의하여 균일한 두께 도포되어진다. 이때 상측에 위치한 레이저광 조사기(510)로부터 스핀 디스크(800)의 상측 표면에 도포된 액상 전구체(700)로 조사된다. 그리고, 반사되는 레이저광을 분광기가 감지함으로써 스핀 디스크(800)의 상면상에 도포된 액상 전구체(700)의 두께를 측정할 수 있다.
또한, 스핀 디스크(800)의 회전속도에 따른 액상 전구체(700)의 변위를 측정함으로써 액상 전구체(700)의 점도를 산출할 수 있다.
따라서 산출된 액상 전구체(700)의 점도를 근거로 하여 액상 전구체(700)의 변성여부를 체크할 수 있다.
그리고, 다수의 스핀 디스크(800)에는 정렬홀(820)이 마련되어 있는 것 또한 바람직하다. 다수의 스핀 디스크(800)가 정렬되면, 다수의 정렬홀(820)이 하나의 연직선상에 놓이게 된다.
레이저광이 다수의 정렬홀(820)을 통과하여 반사되어 오는 것을 감지함으로써 다수의 스핀 디스크(800)의 정렬여부를 파악할 수 있으며 스핀 디스크(800)의 회전속도 또한 파악될 수 있으므로 바람직하다.
가이드 베슬(guide vessel)(410)은 캐니스터(100) 내측에서, 내측에 스핀 디스크(800)가 배치되도록 캐니스터와 스핀 디스크(800) 사이에 배치되며, 액상 전구체(700)의 이동을 가이드한다.
이러한 가이드 베슬(400)은 다양한 형태가 가능하겠으나, 기본적으로 상측이 개방되고 평면이 원형을 이루는 용기의 형태를 갖추고 있는 것이 바람직하다. 바닥면의 중앙부분에는 결합구가 형성되어 있으며 이 결합구로 리필포트(170)의 하단이 삽입되어 결합된다.
따라서, 리필포트(170)의 상측이 캐니스터(100)와 결합되어 있고, 리필포트(170)의 하단이 가이드 베슬(410)의 바닥플레이트와 결합되므로 리필포트(170)를 매개로 하여 캐니스터(100)와 가이드 베슬(410)의 결합이 이루어지게 된다. 그리고, 도면에서 참조되는 바와 같이 캐니스터(100)의 내측 바닥면에 대하여 일정간격을 두고 가이드 베슬(410)이 상측으로 이격된 구조를 갖추고 있다.
도 7에서 참조되는 바와 같이 상측이 개방된 원기둥과 같은 형태의 가이드 베슬(410)도 바람직하다.
또한 도 8에서 참조되는 바와 같은 가이드 베슬(410)은 내면에서 상단의 너비가 하단의 너비보다 크도록 테이퍼(taper)지게 형성된 것 또한 가능하며, 바람직하다.
이와 같이 테이퍼지게 형성된 가이드 베슬(410)의 내측에는, 도 8에서 참조되는 바와 같이, 다수의 스핀 디스크(800)가 하측단에서 상측단으로 갈수록 직경이 증가되는 형태로 마련될 수 있다.
가이드 베슬(410)의 내측 바닥면의 테두리 부분이 완만한 곡면으로 이루어지면, 침전물이 발생하는 경우 침전물의 고착화 현상의 발생을 억제할 수 있으며 세척관리에 용이하므로 바람직하다. 또한 액상 전구체(700)의 순환적 흐름에 와류발생의 가능성을 억제할 수도 있다는 점에서도 바람직하다.
그리고 가이드 베슬(410)은 스테인리스 스틸 또는 알루미늄의 소재로 이루어진 것 또한 바람직하다.
그리고, 캐니스터(100)의 내측 또는 가이드 베슬(410)의 내측에는, 캐니스터(100) 내부의 온도 또는 액상 전구체(700)의 온도를 측정하기 위한 온도센서(미도시)가 마련되어 있는 것도 바람직하다.
액상 전구체(700)가 디개싱되는 동안의 순환이동은 다음과 이루어질 수 있다.
리필포트(170)를 통해 캐니스터(100)의 내측으로 액상 전구체(700)가 공급된다.
필요한 양 만큼의 액상 전구체(700)가 캐니스터(100)의 내측으로 공급된 후 마그네틱 마운트(910)에 전기를 공급하여 전자석을 작동시켜준다. 마그네틱 마운트(910)의 전자석이 자기극성을 띄게되면, 앞서 설명한 바와 같이 최하단의 스핀 디스크(800)부터 상측의 스핀 디스크(800)까지 차례로 회전을 하기 시작한다.
여기서, 리필포트(170)를 통해 액상 전구체(700)가 공급될 때 일부의 액상 전구체(700)는 리필포트(170)의 공급구를 통해 이미 다수의 스핀 디스크(800) 상측면에도 있는 상태이고, 스핀 디스크(800)가 회전을 하게 되면서 스핀 디스크(800)의 상측면에 있는 액상 전구체(700)는 원심력에 의해 균일한 두께로 스핀 디스크(800)의 상측면에 도포되면서 스핀 디스크(800)의 테두리 측으로 이동을 하게 된다.
스핀 디스크(800)의 회전에 의해 원심력을 충분히 받은 액상 전구체(700)는 스핀 디스크(800)의 테두리에서 이탈되면서 가이드 베슬(410)의 내측면으로 뿌려지게된다.
각기 층을 이루는 다수의 스핀 디스크(800)로부터 이탈되어 가이드 베슬(410)의 내측면으로 뿌려진 액상 전구체(700)는 스핀 디스크(800)의 회전에 따라 회전되던 회전관성력과 원심력이 남아 있는 상태이며, 이러한 힘에 의해 액상 전구체(700)는 가이드 베슬(410)의 내측면에서 상향이동을 하게 된다.
가이드 베슬(410)의 내측면에서 상향이동된 액상 전구체(700)는 가이드 베슬(410)의 상단 테두를 넘어서 가이드 베슬(410)의 외측면과 캐니스터(100)의 내측면 사이의 틈으로 유입되고 중력에 의해 캐니스터(100)의 바닥측으로 하향이동을 하게 된다.
여기서 도 7 또는 도 8에서 참조되는 바와 같이 리필포트(170) 내 일부분은 액상 전구체(700)로 채워져 있는 상태이며, 캐니스터(100)와 가이드 베슬(410)의 사이의 공간 또한 액상 전구체(700)로 적어도 일부분이 채워져 있다.
그리고 액상 전구체(700)의 수위라고 표현할 수 있는 표면의 높낮이차가 균형을 이루도록 압력이 작용되는데 이 압력에 의해 액상 전구체(700)는 리필포트(170)의 하단으로 유입되는 이동이 이루어지게 된다.
그리고 리필포트(170) 내에 위치하는 액상 전구체(700)는 도 10에서 참조되는 바와 같이 각 층의 스핀 디스크(800) 다수에 대하여 상측면에 뿌려지게 된다. 따라서, 액상 전구체(700)는 다시 스핀 디스크(800)의 상측면에 도포된다.
이와 같이 액상 전구체(700)의 이동이 순환적으로 이루어지게 되면서 액상 전구체(700)에 대한 디개싱이 이루어지게 된다.
여기서, 액상 전구체(700)가 역류되는 것을 억제하기 위한 베플(미도시)이 캐니스터(100)에 마련된 것 또한 바람직하다. 액상 전구체(700)가 가이드 베슬(410)의 상단의 테두리에서 캐니스터(100)의 내면 측으로 넘어가야하나, 혹시라도 이에 반하여 가이드 베슬(410)의 상단의 테두리부분에서 가이드 베슬(410)의 내측으로 유입되는 역류가 발생되는 것을 예방 또는 억제하기 위하여 베플이 캐니스터(100)의 내면 상측에 마련될 수 있으며 이 또한 바람직하다는 것이다.
이러한 베플은 가이드 베슬(410)의 상단보다 좀 더 높은 위치로서 캐니스터(100)의 내면에서 돌출되는 형태로 마련될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 제3 실시 예에 따른 액상 전구체 디개서는 다수의 스핀 디스크에 액상 전구체를 연속적으로 공급한다. 스핀 디스크의 회전에 의해 스핀 디스크의 상측표면 상에 공급되는 액상 전구체는 그 두께 매우 얇아지고 큰 표면적을 갖게 된다. 따라서 액상 전구체 내의 용존가스가 빠르게 제거될 수 있다.
또한, 캐니스터 내의 구조적 특징상 스핀 디스크의 회전에 따른 원심력에 의하여 액상 전구체가 캐니스터 내부를 순환하게 된다. 따라서 디개싱 효율이 증대된다.
아울러, 스핀 디스크의 회전속도에 따른 액상 전구체의 변위를 측정함으로써 액상 전구체의 점성을 산출할 수 있으며, 이를 토대로 액상 전구체의 변성여부를 체크할 수 있다는 장점도 있다.
이상에서 설명된 바와 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예들에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어져야 할 것이다.

Claims (32)

  1. 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터;
    상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및
    상기 캐니스터 내 상기 수용공간에 마련되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체가 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간 상에 노출되는 표면적을 증대시켜주는 노출 표면적 증대수단을 포함하는 액상 전구체 디개서.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 노출 표면적 증대수단은,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체를 순환적으로 고르게 상기 디개싱 공간에 표면으로 노출시켜주는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 노출 표면적 증대수단은,
    일정한 길이를 갖추고 있으며,
    일부분이 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠기되,
    길이방향 중심축을 중심으로 회전됨으로써 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠기는 부분의 변경이 이루어지며 상기 액상 전구체에 접촉 또는 잠겨 있었던 부분에 상기 액상 전구체가 묻어서 상기 디개싱 공간 상에 노출됨에 따라 상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상에 노출되는 표면적의 증대가 이루어지게 되는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 노출 표면적 증대수단은,
    적어도 하나 이상의 날개가 마련된 임펠러(impeller)인 것을 특징으로 하는액상 전구체 디개서.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 임펠러는,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 표면에 대하여 상기 임펠러의 길이방향이 평행한 상태 또는 소정의 각도로 기울어진 상태를 갖추도록 상기 캐니스터 내에 배치되는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 임펠러는,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 표면에 대하여 상기 임펠러의 길이방향이 수직인 상태를 갖추도록 상기 캐니스터 내에 배치되는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 임펠러의 상기 날개는,
    적어도 일부분이 메쉬(mesh)로 이루어진 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 수용공간 또는 상기 디개싱 공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단을 더 포함하는 액상 전구체 디개서.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 캐니스터 내 상기 수용공간 하측의 바닥면에서,
    바닥면의 적어도 일부분이 라운드지게 형성된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체 측으로 열을 공급하기 위한 히터를 더 포함하는 액상 전구체 디개서.
  11. 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터;
    상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프; 및
    상기 캐니스터에 장착되며, 상기 액상 전구체를 상기 수용공간 내 빈 공간인 디개싱 공간 상에 분산시켜주는 분산수단을 포함하는 액상 전구체 디개서.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 분산수단은,
    상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용되는 상기 액상 전구체를 다시 순환적으로 상기 디개싱 공간 상에 분산시켜주는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 분산수단은,
    상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상으로 소정의 압력으로 분사될 수 있도록 실린더와 피스톤을 포함하는 유압기; 및
    상기 유압기의 상기 실린더에 장착되고, 일측단이 상기 디개싱 공간으로 삽입되어 위치하며, 상기 실린더 내에서 소정의 압력을 받은 상기 액상 전구체가 상기 디개싱 공간 상으로 분산되도록 상기 액상 전구체의 분사를 가이드하는 분사노즐을 포함하는 액상 전구체 디개서.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 수용공간의 하측에 집적되어 수용된 상기 액상 전구체가 상기 실린더 내부로 공급되어 다시 상기 디개싱 공간으로 분산될 수 있도록,
    상기 실린더와 상기 캐니스터 사이를 연통시켜주는 회수라인이 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 수용공간의 하측의 바닥면은 테이퍼(taper)지게 형성되어 있고,
    상기 바닥면의 최저부분에서 상기 회수라인과 연통되도록 연결된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 회수라인에는 상기 액상 전구체가 상기 실린더로 이동되는 것을 단속할 수 있는 회수밸브가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 분산수단에는,
    상기 분사노즐을 일정한 온도로 유지시켜주는 노즐히터가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 디개싱 공간 상에 부유중인 상기 액상 전구체가 상기 진공라인 측으로 유입되는 것을 차단하되, 상기 디개싱 공간 상에 존재하는 불순물가스는 상기 진공라인 내로 이동될 수 있도록 통과시켜주는 반투과성막이 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 수용공간 또는 상기 디개싱 공간과 연통될 수 있도록 상기 캐니스터와 연결되며, 상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단을 더 포함하는 액상 전구체 디개서.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 수용공간 내에 수용된 상기 액상 전구체에 열을 공급하기 위한 히터가 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  21. 디개싱(degassing)시킬 액상 전구체가 수용되는 수용공간을 형성하는 캐니스터;
    상기 캐니스터와 진공라인을 통해 연결되고, 상기 캐니스터에서 상기 액상 전구체가 수용된 상기 수용공간 내에 진공상태를 설정하여 주는 진공펌프;
    상기 캐니스터 내의 상기 수용공간 내에 배치되며, 상면에 공급된 상기 액상 전구체가 원심력에 의해 상면 상에 고르게 분산도포된 후 테두리측으로 이동되도록 회전하는 스핀 디스크(spin disk); 및
    상기 스핀 디스크를 회전시켜주는 회전수단을 포함하는 액상 전구체 디개서.
  22. 제 21항에 있어서,
    상기 스핀 디스크는 다수 마련되어 있고,
    다수개의 상기 스핀 디스크는 동일한 회전중심축을 가지고 층층이 쌓인 구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  23. 제 22항에 있어서,
    상기 회전수단은,
    상기 스핀 디스크에 마련되는 자성체; 및
    상기 캐니스터 외부의 하단에 마련되며, 상기 스핀 디스크가 회전되도록 상기 자성체에 인력 또는 척력을 가하는 마그네틱 마운트를 포함하는 것을 특징으로 하는액상 전구체 디개서.
  24. 제 23항에 있어서,
    상기 마그네틱 마운트는 자기력을 형성시키는 전자석을 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  25. 제 24항에 있어서,
    상기 캐니스터에는,
    진공펌프 또는 가스봄베와 연통되도록 연결되기 위한 인렛포트(inlet port)가 마련되어 있으며,
    상기 인렛포트 측에는 불순물가스는 통과시키되 상기 액상 전구체는 걸러내는 반투과성막이 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  26. 제 25항에 있어서,
    상기 반투과성막은 탈착이 가능하게 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  27. 제 26항에 있어서,
    상기 캐니스터 내측에서, 내측에 상기 스핀 디스크가 배치되도록 상기 캐니스터와 상기 스핀 디스크 사이에 배치되며, 상기 액상 전구체의 이동을 가이드하는 가이드 베슬(guide vessel)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  28. 제 27항에 있어서,
    상기 가이드 베슬은,
    내면에서 상단의 너비가 하단의 너비보다 크도록 테이퍼(taper)지게 형성된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  29. 제 28항에 있어서,
    상기 액상 전구체가 역류되는 것을 억제하기 위한 베플이 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  30. 제 29항에 있어서,
    상기 캐니스터에는 아웃렛포트(outlet port)가 마련되어 있으며,
    상기 아웃렛포트 측에는 상기 액상 전구체의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단이 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  31. 제 30항에 있어서,
    상기 캐니스터의 내측 또는 상기 상기 가이드 베슬의 내측에는,
    상기 캐니스터 내부의 온도 또는 상기 액상 전구체의 온도를 측정하기 위한 온도센서가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
  32. 제 31항에 있어서,
    회전하는 상기 스핀 디스크의 상면 상에서의 상기 액상 전구체의 두께를 측정하기 위한 광학측정수단이 상기 캐니스터에 마련된 것을 특징으로 하는 액상 전구체 디개서.
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