WO2020079959A1 - 接合体および弾性波素子 - Google Patents

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WO2020079959A1
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layer
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万佐司 後藤
知義 多井
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    • H03H9/00—Networks comprising electromechanical or electro-acoustic elements; Electromechanical resonators
    • H03H9/25—Constructional features of resonators using surface acoustic waves

Definitions

  • the present invention relates to a bonded body of a piezoelectric material substrate and a support substrate and an acoustic wave device.
  • acoustic wave devices that can function as filter elements and oscillators used in mobile phones, acoustic wave devices such as Lamb wave elements and thin film resonators (FBARs) using piezoelectric thin films (FBAR: Film Bulk Acoustic Resonator) are known.
  • FBAR thin film resonators
  • FBAR Film Bulk Acoustic Resonator
  • an acoustic wave device there is known an acoustic wave device in which a supporting substrate and a piezoelectric substrate for propagating a surface acoustic wave are bonded to each other, and a comb-shaped electrode capable of exciting the surface acoustic wave is provided on the surface of the piezoelectric substrate.
  • Patent Document 2 epoxy-based and acrylic-based resins are used for the filling layer and the adhesive layer, and by making the bonding surface of the piezoelectric substrate a rough surface, the reflection of bulk waves is suppressed and spurious is reduced. There is.
  • FAB Fast Atom Beam
  • Patent Document 4 describes that the piezoelectric material substrate is directly bonded to the support substrate made of ceramics (alumina, aluminum nitride, silicon nitride) instead of the silicon substrate via the intermediate layer.
  • the material of this intermediate layer is silicon, silicon oxide, silicon nitride, or aluminum nitride.
  • a bonding layer having a high insulating property is formed by making the composition of the bonding layer a silicon oxide having a low oxygen ratio (Patent Document 5).
  • An object of the present invention is to firmly and stably bond a piezoelectric material substrate on a supporting substrate via a bonding layer made of silicon oxide having a low oxygen ratio.
  • the present invention provides a support substrate, Piezoelectric material substrate, A first bonding layer provided on the support substrate, the first bonding layer having a composition of Si (1-x) O x (0.008 ⁇ x ⁇ 0.408); A second bonding layer provided on the piezoelectric material substrate, the second bonding layer having a composition of Si (1-y) O y (0.008 ⁇ y ⁇ 0.408); and An amorphous layer provided between the first bonding layer and the second bonding layer is provided, and the oxygen ratio in the amorphous layer is the oxygen ratio in the first bonding layer and the first bonding layer. It is characterized in that it is higher than the oxygen ratio in the second bonding layer.
  • the present invention also relates to an acoustic wave device, characterized by comprising the above-mentioned bonded body and an electrode provided on a piezoelectric material substrate.
  • a piezoelectric material substrate can be firmly and stably bonded onto a supporting substrate via a bonding layer made of silicon oxide having a low oxygen ratio.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 1
  • (b) shows the state in which the second bonding layer 2 is provided on the piezoelectric material substrate 1
  • (c) shows the second bonding layer 2.
  • the state where the surface 2a is activated by the neutralizing beam A to be the activation surface 5 is shown.
  • (A) shows a state in which the first bonding layer 4 is provided on the support substrate 3, and (b) shows a surface 4a of the first bonding layer 4 activated by the neutralizing beam B to be an activation surface.
  • a state of 6 is shown.
  • (A) shows a state where the first bonding layer 4 and the second bonding layer 2 are in contact with each other, and (b) shows a state where the first bonding layer 4A and the second bonding layer 2A are bonded to each other.
  • the state which produced the joined body 8 is shown.
  • (A) shows a state in which the piezoelectric material substrate 1A is thinned by processing, and (b) shows a state in which the electrodes 9 are provided on the piezoelectric material substrate 1A.
  • (A) shows a state where the first bonding layer 4 and the second bonding layer 2 are in contact with each other, and (b) shows a state where the first bonding layer 4A and the second bonding layer 2A are bonded to each other.
  • the state which produced the joined body 18 is shown.
  • (A) shows a state in which the piezoelectric material substrate 1A is thinned by processing, and (b) shows a state in which the electrodes 9 are provided on the piezoelectric material substrate 1A.
  • the piezoelectric material substrate 1 has a pair of main surfaces 1a and 1b.
  • the first bonding layer 2 is formed on the main surface 1 a of the piezoelectric material substrate 1.
  • the surface 2a of the first bonding layer 2 is irradiated with a neutralizing beam as indicated by an arrow A to activate the surface 2a of the bonding layer 2 to form an activation surface 5.
  • the second bonding layer 4 is formed on the main surface 3 a of the supporting substrate 3. Then, as shown in FIG. 2B, the surface 4a of the bonding layer 4 is irradiated with a neutralizing beam as indicated by an arrow B, and the surface 4a of the bonding layer 4 is activated to form an activation surface 6.
  • the activation surface 6 of the first bonding layer 4 and the activation surface 5 of the second bonding layer 2 are directly contacted with each other and pressure is applied to the activation surface 6 of FIG. ),
  • the bonded body 8 is obtained.
  • the bonding interface between the activation surface 6 of the first bonding layer 4 and the activation surface 5 of the second bonding layer 2 is controlled.
  • Amorphous layer 7 can be generated along with it.
  • the amorphous layer 7 is formed along the interface between the first bonding layer 4A and the second bonding layer 2A.
  • the surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 of the bonded body 8 is further polished to reduce the thickness of the piezoelectric material substrate 1A as shown in FIG. obtain.
  • 1c is a polishing surface.
  • the acoustic wave element 10 is manufactured by forming a predetermined electrode 9 on the polished surface 1c of the piezoelectric material substrate 1A.
  • the intermediate layer 12A is provided between the piezoelectric material substrate 1 and the second bonding layer 2, and the intermediate layer 12B is provided between the support substrate 3 and the first bonding layer 4. It is provided.
  • the intermediate layer 12A and the second bonding layer 2 are sequentially formed on the main surface 1a of the piezoelectric material substrate 1. Then, the surface of the bonding layer 2 is irradiated with a neutralizing beam to activate the surface of the bonding layer 2A to form the activation surface 5.
  • the intermediate layer 12B and the first bonding layer 4 are sequentially formed on the main surface 3a of the support substrate 3. Next, each surface of the bonding layers 2 and 4 is irradiated with a neutralizing beam to activate each surface of each bonding layer to form activation surfaces 6 and 5.
  • the activation surface 6 of the first bonding layer 4 and the activation surface 5 of the second bonding layer 2 are brought into direct contact with each other, and pressure is applied to the activation surface 6 of FIG. ),
  • the joined body 18 is obtained.
  • the bonding interface between the activation surface 6 of the first bonding layer 4 and the activation surface 5 of the second bonding layer 2 is controlled.
  • Amorphous layer 7 can be generated along with it.
  • the amorphous layer 7 is formed along the interface between the first bonding layer 4A and the second bonding layer 2A.
  • the surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 of the bonded body 18 is further polished to reduce the thickness of the piezoelectric material substrate 1A as shown in FIG. obtain.
  • 1c is a polishing surface.
  • the acoustic wave element 20 is manufactured by forming a predetermined electrode 9 on the polished surface 1c of the piezoelectric material substrate 1A.
  • the supporting substrate may be made of single crystal or polycrystal.
  • the material of the supporting substrate is preferably selected from the group consisting of silicon, sialon, sapphire, cordierite, mullite and alumina.
  • the alumina is preferably translucent alumina.
  • the relative density of the supporting substrate is preferably 99.5% or more, and may be 100%. Relative density is measured by the Archimedes method.
  • the method for manufacturing the supporting substrate is not particularly limited, but a sintered body is preferable.
  • the silicon may be single crystal silicon, polycrystalline silicon, or high resistance silicon.
  • Sialon is a ceramic obtained by sintering a mixture of silicon nitride and alumina, and has the following composition. Si 6-z Al z O z N 8-z That is, sialon has a composition in which alumina is mixed in silicon nitride, and z represents the mixing ratio of alumina. More preferably, z is 0.5 or more. Further, z is more preferably 4.0 or less.
  • Sapphire is a single crystal having a composition of Al 2 O 3
  • alumina is a polycrystal having a composition of Al 2 O 3
  • Cordierite is a ceramic having a composition of 2MgO ⁇ 2Al2O3 ⁇ 5SiO2.
  • Mullite is a ceramic having a composition in the range of 3Al2O3 ⁇ 2SiO2 to 2Al2O3 ⁇ SiO2.
  • the material of the piezoelectric material substrate is not limited as long as it has necessary piezoelectricity, but a single crystal having a composition of LiAO 3 is preferable.
  • A is one or more elements selected from the group consisting of niobium and tantalum. Therefore, LiAO 3 may be lithium niobate, lithium tantalate, or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution.
  • the first bonding layer is provided on the supporting substrate, and the second bonding layer is provided on the piezoelectric material substrate.
  • the first bonding layer has a composition of Si (1-x) O x (0.008 ⁇ x ⁇ 0.408).
  • the second bonding layer layer has a composition of Si (1-y) O y (0.008 ⁇ y ⁇ 0.408).
  • x and y are set to 0.008 or more, preferably 0.010 or more, more preferably 0.020 or more, and particularly preferably 0.024 or more. If x and y are larger than 0.408, the bonding strength is lowered and the piezoelectric material substrate is easily peeled off. Therefore, x and y are 0.408 or less, but 0.225 or less is more preferable. preferable.
  • each bonding layer is preferably 4.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, more preferably 5.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, and 6.2 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm. The above is particularly preferable.
  • the electrical resistivity of the bonding layer is generally 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ ⁇ cm or less.
  • each bonding layer is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 10 ⁇ m, more preferably 0.01 to 0.5 ⁇ m from the viewpoint of manufacturing cost.
  • the method for forming each bonding layer is not limited, but examples thereof include a sputtering method, a chemical vapor deposition method (CVD), and vapor deposition.
  • CVD chemical vapor deposition method
  • each bonding layer The specific manufacturing conditions of each bonding layer are appropriately selected because they depend on the chamber specifications, but in the preferred example, the total pressure is 0.28 to 0.34 Pa and the oxygen partial pressure is 1.2 ⁇ 10 ⁇ 3 to 5.7.
  • the film formation temperature is room temperature, and the film formation temperature is ⁇ 10 ⁇ 2 Pa.
  • B-doped Si can be exemplified as the Si target.
  • the amount of B (boron) as an impurity is 5 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 to 5 ⁇ 10 19 atoms at the interface with the first bonding layer and the interface with the second bonding layer and the rest. It is controlled to be about / cm 3 . As a result, the insulating property of the bonding layer can be more reliably ensured.
  • the activation surface of the first bonding layer and the activation surface of the second bonding layer are directly bonded.
  • the arithmetic average roughness Ra of each activated surface of each bonding layer is preferably 1 nm or less, and more preferably 0.3 nm or less. This further improves the bonding strength.
  • the bonded body of the present invention includes an amorphous layer formed between the first bonding layer and the second bonding layer, and the oxygen ratio in the amorphous layer is the oxygen ratio in the first bonding layer. And higher than the oxygen ratio in the second bonding layer. That is, although an amorphous layer is formed along the activated surface of the support substrate, the oxygen ratio in the first bonding layer and the second bonding layer in the second bonding layer are increased by the progress of oxygen diffusion in this amorphous layer. It was found that the oxygen ratio in the amorphous layer formed between them may be higher than the oxygen ratio.
  • the bonding strength of the piezoelectric material substrate to the supporting substrate increases, and even when the piezoelectric material substrate is thinned by processing, the piezoelectric material substrate is peeled off. I found that is hard to occur.
  • the difference between the oxygen ratio in the amorphous layer and the oxygen ratio in the first bonding layer and the difference between the oxygen ratio in the amorphous layer and the oxygen ratio in the second bonding layer are both 0. It is 5 atomic% or more. This difference is more preferably 1.0 atomic% or more. There is no particular upper limit to the difference between the oxygen ratio in the amorphous layer and the oxygen ratio in the first bonding layer and the difference between the oxygen ratio in the amorphous layer and the oxygen ratio in the second bonding layer, Is preferably 5.0 at% or less, more preferably 4.5 at% or less.
  • the ratio of argon in the amorphous layer is higher than the ratio of argon in the first bonding layer and the ratio of argon in the second bonding layer.
  • the difference between the argon ratio in the amorphous layer and the argon ratio in the first bonding layer and the difference between the argon ratio in the amorphous layer and the argon ratio in the second bonding layer are 1.0 atomic%. It is preferably not less than 1.5%, more preferably not less than 1.5 atomic%. Although there is no particular upper limit for the difference between the argon ratio in the amorphous layer and the argon ratio in the first bonding layer and the difference between the argon ratio in the amorphous layer and the argon ratio in the second bonding layer, there is no practical limit. Is preferably 5.0 at% or less, more preferably 4.5 at% or less.
  • the composition of the amorphous layer is based on silicon (Si), oxygen (O) and argon (Ar).
  • Si silicon
  • oxygen oxygen
  • Ar argon
  • “to be a main component” means that the total atomic ratio of these atoms is 95 atomic% or more, when the total atomic ratio is 100 atomic%. More preferably, Particularly preferably, the composition of the amorphous layer is Si (1-t) O t (0.013 ⁇ t ⁇ 0.408), and the oxygen ratio is higher than that of the first bonding layer and the second bonding layer. It is also high and contains argon.
  • the material of the intermediate layer between the supporting substrate and the first bonding layer and the intermediate layer between the piezoelectric material substrate and the second bonding layer are not particularly limited as long as they are materials that bond to both, but SiO 2 , Ta 2 O 5 , TiO 2 , ZrO 2 , HfO 2 , Nb 2 O 3 , Bi 2 O 3 , Al 2 O 3 , MgO, AlN, and Si 3 N 4 are preferable.
  • the intermediate layer between the supporting substrate and the first bonding layer Each material of the intermediate layer between the piezoelectric material substrate and the second bonding layer is preferably a high acoustic velocity material.
  • the sound velocity of such a high sonic material is preferably 6000 m / s or more, more preferably 10,000 m / s or more.
  • There is no particular upper limit to the sound velocity of each material of each intermediate layer but in practice it is difficult to exceed 30,000 m / s, so it is often 30,000 m / s or less, and further 25,000 m / s or less.
  • Examples of such a high sonic velocity material include AlN and Si 3 N 4 .
  • the sound velocity of the material is calculated from the density (JIS C2141), Young's modulus (JIS R1602), and Poisson's ratio (JIS R1602) measured by the JIS method.
  • the intermediate layer between the supporting substrate and the first bonding layer and the intermediate layer between the piezoelectric material substrate and the second bonding layer are made of high thermal conductive materials.
  • the thermal conductivity of such a high thermal conductive material is preferably 100 W / (mK) or more, more preferably 900 W / (mK) or more, and 1000 W / (mK). Particularly preferred.
  • thermal conductivity of each material of each intermediate layer there is no particular upper limit to the thermal conductivity of each material of each intermediate layer, but in reality it is difficult to exceed 5000 W / (mK), so 5000 W / (mK) or less, or even 3000 W / (mK). K) or less.
  • Examples of such a high heat conductive material include AlN and Si 3 N 4 .
  • the thermal conductivity of the material shall be measured according to JIS R1611.
  • the application of the bonded body of the present invention is not particularly limited, and can be suitably applied to, for example, an acoustic wave element or an optical element.
  • Known surface acoustic wave devices include surface acoustic wave devices, Lamb wave devices, and thin film resonators (FBARs).
  • FBARs thin film resonators
  • an IDT (Interdigital Transducer) electrode also called a comb-shaped electrode or a comb-shaped electrode
  • the IDT electrode on the input side for exciting surface acoustic waves and an output side for receiving surface acoustic waves are provided on the surface of a piezoelectric material substrate.
  • the IDT electrode Interdigital Transducer
  • the piezoelectric material substrate may have a metal film on the bottom surface.
  • the metal film plays a role of increasing the electromechanical coupling coefficient in the vicinity of the back surface of the piezoelectric material substrate when a Lamb wave element is manufactured as an acoustic wave device.
  • the Lamb wave element has a structure in which the comb-teeth electrode is formed on the surface of the piezoelectric material substrate and the metal film of the piezoelectric material substrate is exposed by the cavity provided in the supporting substrate.
  • Examples of the material of such a metal film include aluminum, aluminum alloy, copper, gold and the like.
  • the bottom surface of the piezoelectric material substrate may have a metal film and an insulating film.
  • the metal film plays a role of an electrode when a thin film resonator is manufactured as an acoustic wave device.
  • the thin film resonator has a structure in which electrodes are formed on the front and back surfaces of the piezoelectric material substrate and the insulating film serves as a cavity to expose the metal film of the piezoelectric material substrate.
  • Examples of the material of such a metal film include molybdenum, ruthenium, tungsten, chromium, aluminum and the like.
  • examples of the material of the insulating film include silicon dioxide, phosphorus silica glass, boron phosphorus silica glass, and the like.
  • examples of the optical element include an optical switching element, a wavelength conversion element, and an optical modulation element.
  • examples of the optical element include an optical switching element, a wavelength conversion element, and an optical modulation element.
  • a periodic domain inversion structure can be formed in the piezoelectric material substrate.
  • the object of the present invention is an acoustic wave device and the material of the piezoelectric material substrate is lithium tantalate, 36 to 47 from the Y axis to the Z axis around the X axis which is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use the direction rotated by (for example, 42 °) because propagation loss is small.
  • the piezoelectric material substrate is made of lithium niobate
  • the piezoelectric material substrate should be rotated by 60 to 68 ° (eg, 64 °) from the Y axis to the Z axis about the X axis which is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use it because the propagation loss is small.
  • the size of the piezoelectric material substrate is not particularly limited, but is, for example, 50 to 150 mm in diameter and 0.2 to 60 ⁇ m in thickness.
  • each surface of each bonding layer is flattened to obtain a flat surface.
  • a method for flattening each surface there are lap polishing, chemical mechanical polishing (CMP), and the like.
  • the flat surface preferably has Ra ⁇ 1 nm, and more preferably 0.3 nm or less.
  • each surface of each bonding layer is washed in order to remove the residue of the polishing agent and the work-affected layer.
  • Methods for cleaning the surface include wet cleaning, dry cleaning, and scrub cleaning. Scrub cleaning is preferable in order to obtain a clean surface easily and efficiently. In this case, it is particularly preferable to use Sunwash LH540 as a cleaning liquid and then to wash with a scrubbing machine using a mixed solution of acetone and IPA.
  • each surface of each bonding layer is irradiated with a neutralizing beam to activate each surface.
  • the surface activation is performed by the neutralizing beam
  • the atomic species forming the beam are preferably an inert gas (argon, nitrogen, etc.).
  • the voltage upon activation by beam irradiation is preferably 0.5 to 2.0 kV, and the current is preferably 50 to 200 mA.
  • the temperature at this time is room temperature, but specifically, it is preferably 40 ° C. or lower, more preferably 30 ° C. or lower. Moreover, the temperature at the time of joining is particularly preferably 20 ° C. or higher and 25 ° C. or lower. The pressure at the time of joining is preferably 100 to 20000N.
  • Examples 1, 2, 3, 3-2, Comparative Examples 1, 2 According to the method described with reference to FIGS. 1 and 2, the bonded bodies 8 and 8A of each example shown in Tables 1 and 2 were produced. Specifically, a lithium tantalate substrate (LT substrate) having an OF portion, a diameter of 4 inches, and a thickness of 250 ⁇ m was used as the piezoelectric material substrate 1. As the LT substrate, a 46 ° Y-cut X-propagation LT substrate in which the propagation direction of the surface acoustic wave (SAW) was X and the cutting angle was a rotating Y-cut plate was used.
  • SAW surface acoustic wave
  • the surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 was mirror-polished so that the arithmetic average roughness Ra was 0.3 nm.
  • Ra is measured by an atomic force microscope (AFM) in a visual field of 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m.
  • the bonding layer 2 was formed on the surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 by the DC sputtering method. Boron-doped Si was used as the target. Also, oxygen gas was introduced as an oxygen source. At this time, by changing the oxygen gas introduction amount, the total pressure of the atmosphere in the chamber and the oxygen partial pressure were changed, thereby changing the oxygen ratio of the bonding layer 2.
  • the thickness of the bonding layer 2 was 100 to 200 nm.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface 2a of the bonding layer 2 was 0.2 to 0.6 nm.
  • the bonding layer 2 was subjected to chemical mechanical polishing (CMP) to have a film thickness of 80 to 190 nm and Ra of 0.08 to 0.4 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a supporting substrate 3 made of silicon having an orientation flat (OF) portion, a diameter of 4 inches, and a thickness of 500 ⁇ m was prepared.
  • the surface of the support substrate 3 is finished by chemical mechanical polishing (CMP), and each arithmetic average roughness Ra is 0.2 nm.
  • the bonding layer 4 was formed on the surface 3a of the support substrate 3 by the DC sputtering method. Boron-doped Si was used as the target. Also, oxygen gas was introduced as an oxygen source. At this time, by changing the oxygen gas introduction amount, the total pressure of the atmosphere in the chamber and the oxygen partial pressure were changed, thereby changing the oxygen ratio of the bonding layer 4.
  • the thickness of the bonding layer 4 was 100 to 200 nm.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface 4a of the bonding layer 4 was 0.2 to 0.6 nm.
  • the bonding layer 2 was subjected to chemical mechanical polishing (CMP) to have a film thickness of 80 to 190 nm and Ra of 0.08 to 0.4 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • each surface was irradiated with a high-speed atomic beam (accelerating voltage 1 kV, Ar flow rate 27 sccm) for 120 seconds.
  • the beam irradiation surface (activation surface) 5 of the bonding layer 2 and the activation surface 6 of the bonding layer 4 were brought into contact with each other, and then pressure was applied for 2 minutes at 10,000 N to bond them (see FIG. 3B).
  • the obtained bonded body 8 of each example was heated at 100 ° C. for 20 hours.
  • the surface of the piezoelectric material substrate 1 was ground and polished so as to have a thickness of 1 ⁇ m from the initial 250 ⁇ m (see FIG. 4A).
  • FIB Frecused Ion Beam
  • Elemental analysis by EDS was performed using the following apparatus to measure the ratio of oxygen atoms and argon atoms in the bonding layer and the amorphous layer.
  • measuring device Perform elemental analysis using an elemental analyzer (JEOL JEM-ARM200F).
  • Measurement condition The sample thinned by the FIB (Focused Ion Beam) method is observed at an acceleration voltage of 200 kV.
  • Example 4 Comparative Example 4
  • the material of the supporting substrate was changed to sapphire, and the FAB irradiation amount was also changed.
  • Others were made in the same manner as in Example 1 to produce the bonded bodies 8 and 8A, and the oxygen ratio, argon ratio, silicon ratio and bonding strength of each part were measured. The results are shown in Table 3.
  • Example 4 the oxygen ratio in the amorphous layer was slightly lower than the oxygen ratio in the first bonding layer and was the same as the oxygen ratio in the second bonding layer, but the bonding strength was low.
  • the oxygen ratio and the argon ratio in the amorphous layer are higher than the oxygen ratio and the argon ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength is remarkably improved and the piezoelectric property is high. No peeling occurred even when polishing the material substrate.
  • Example 5 Comparative Example 5
  • the material of the supporting substrate was changed to cordierite, and the FAB irradiation amount was also changed.
  • Others were made in the same manner as in Example 1 to produce the bonded bodies 8 and 8A, and the oxygen ratio, argon ratio, silicon ratio and bonding strength of each part were measured. The results are shown in Table 4.
  • Example 5 the oxygen ratio in the amorphous layer was the same as the oxygen ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength was low.
  • the oxygen ratio and the argon ratio in the amorphous layer were higher than the oxygen ratio and the argon ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength was remarkably improved and the piezoelectric property was improved. No peeling occurred even when polishing the material substrate.
  • Example 6 Comparative Example 6
  • Others were made in the same manner as in Example 1 to produce the bonded bodies 8 and 8A, and the oxygen ratio, argon ratio, silicon ratio and bonding strength of each part were measured. The results are shown in Table 5.
  • the oxygen ratio in the amorphous layer was the same as the oxygen ratio in the first bonding layer and was slightly lower than the oxygen ratio in the second bonding layer, but the bonding strength was low.
  • the oxygen ratio and the argon ratio in the amorphous layer are higher than the oxygen ratio and the argon ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength is remarkably improved and the piezoelectric property is high. No peeling occurred even when polishing the material substrate.
  • Example 7 Comparative Example 7
  • the material of the supporting substrate was changed to mullite, and the FAB irradiation amount was also changed.
  • Others were made in the same manner as in Example 1 to produce the bonded bodies 8 and 8A, and the oxygen ratio, argon ratio, silicon ratio and bonding strength of each part were measured. The results are shown in Table 6.
  • Example 7 the oxygen ratio in the amorphous layer was the same as the oxygen ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength was low.
  • the oxygen ratio and the argon ratio in the amorphous layer were higher than the oxygen ratio and the argon ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength was significantly improved and the piezoelectric property No peeling occurred even when polishing the material substrate.
  • Example 8 Comparative Example 8
  • the material of the supporting substrate was changed to translucent alumina, and the FAB irradiation amount was also changed.
  • Others were made in the same manner as in Example 1 to produce the bonded bodies 8 and 8A, and the oxygen ratio, argon ratio, silicon ratio and bonding strength of each part were measured. The results are shown in Table 7.
  • Example 8 the oxygen ratio in the amorphous layer was slightly lower than the oxygen ratios in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength was low.
  • the oxygen ratio and the argon ratio in the amorphous layer are higher than the oxygen ratio and the argon ratio in the first bonding layer and the second bonding layer, but the bonding strength is remarkably improved and the piezoelectric property is high. No peeling occurred even when polishing the material substrate.

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Abstract

【課題】支持基板３上に、酸素比率の低い珪素酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板１Ａを強固に安定して接合する。 【解決手段】接合体８Ａは、支持基板３、圧電性材料基板１Ａ、支持基板３上に設けられた第一の接合層４Ａであって、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する第一の接合層４Ａ、圧電性材料基板１Ａ上に設けられた第二の接合層２Ａであって、Ｓｉ（１－ｙ）Ｏｙ（０．００８≦ｙ≦０．４０８）の組成を有する第二の接合層２Ａ、および第一の接合層４Ａと第二の接合層２Ａとの間に設けられた非晶質層７を備える。非晶質層７における酸素比率が、第一の接合層４Ａにおける酸素比率および第二の接合層２Ａにおける酸素比率よりも高い。

Description

接合体および弾性波素子
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体および弾性波素子に関するものである。
　携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Film Bulk Acoustic Resonator）などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電基板とを貼り合わせ、圧電基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。このように圧電基板よりも小さな熱膨張係数を持つ支持基板を圧電基板に貼付けることにより、温度が変化したときの圧電基板の大きさの変化を抑制し、弾性表面波デバイスとしての周波数特性の変化を抑制している。
　圧電基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電基板表面に酸化珪素膜を形成し、酸化珪素膜を介して圧電基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている（特許文献１）。この接合の際には、酸化珪素膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う（プラズマ活性化法）。
　また、圧電基板の表面を粗面とし、その粗面上に充填層を設けて平坦化し、この充填層を接着層を介してシリコン基板に接着することが知られている（特許文献２）。この方法では、充填層、接着層にはエポキシ系、アクリル系の樹脂を使用しており、圧電基板の接合面を粗面にすることで、バルク波の反射を抑制し、スプリアスを低減している。
　また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている（特許文献３）。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する。
　一方、特許文献４では、圧電性材料基板を、シリコン基板ではなく、セラミックス（アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素）からなる支持基板に対して、中間層を介して直接接合することが記載されている。この中間層の材質は、珪素、酸化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムとされている。
米国特許第７２１３３１４Ｂ２ 特許第５８１４７２７ 特開２０１４－０８６４００ 特許第３７７４７８２ PCT/JP2018/011256
　接合体の用途によっては、接合層における電気抵抗を高くすることで絶縁性を高めることが望まれている。例えば、弾性波素子の場合には、接合層の絶縁性を高くすることで、ノイズや損失を低減できる。このため、本出願人は、接合層の組成を酸素比率の低い珪素酸化物とすることによって、絶縁性の高い接合層を形成することを開示した（特許文献５）。
　しかし、支持基板上に、酸素比率の低い珪素酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に安定して接合することは困難な場合があり、圧電性材料基板を研磨加工などの加工に供するときに剥離が生ずることがあった。
　本発明の課題は、支持基板上に、酸素比率の低い珪素酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に安定して接合することである。
　本発明は、支持基板、
　圧電性材料基板、
　前記支持基板上に設けられた第一の接合層であって、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する第一の接合層、
　前記圧電性材料基板上に設けられた第二の接合層であって、Ｓｉ（１－ｙ）Ｏｙ（０．００８≦ｙ≦０．４０８）の組成を有する第二の接合層、および
　前記第一の接合層と前記第二の接合層との間に設けられた非晶質層を備えており、前記非晶質層における酸素比率が、前記第一の接合層における酸素比率および前記第二の接合層における酸素比率よりも高いことを特徴とする。
　また、本発明は、前記接合体、および圧電性材料基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子に係るものである。
　本発明によれば、支持基板上に、酸素比率の低い珪素酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に安定して接合することができる。
（ａ）は、圧電性材料基板１を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１上に第二の接合層２を設けた状態を示し、（ｃ）は、第二の接合層２の表面２ａを中性化ビームＡによって活性化して活性化面５とした状態を示す。 （ａ）は、支持基板３上に第一の接合層４を設けた状態を示し、（ｂ）は、第一の接合層４の表面４ａを中性化ビームＢによって活性化して活性化面６とした状態を示す。 （ａ）は、第一の接合層４と第二の接合層２とを接触させた状態を示し、（ｂ）は、第一の接合層４Ａと第二の接合層２Ａとを接合して接合体８を作製した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１Ａ上に電極９を設けた状態を示す。 （ａ）は、第一の接合層４と第二の接合層２とを接触させた状態を示し、（ｂ）は、第一の接合層４Ａと第二の接合層２Ａとを接合して接合体１８を作製した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１Ａ上に電極９を設けた状態を示す。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　図１（ａ）に示すように、圧電性材料基板１は一対の主面１ａと１ｂとを有する。図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ａ上に第一の接合層２を成膜する。次いで、図１（ｃ）に示すように、矢印Ａのように中性化ビームを第一の接合層２の表面２ａに照射し、接合層２の表面２ａを活性化して活性化面５とする。
　一方、図２（ａ）に示すように、支持基板３の主面３ａ上に第二の接合層４を成膜する。次いで、図２（ｂ）に示すように、矢印Ｂのように中性化ビームを接合層４の表面４ａに照射し、接合層４の表面４ａを活性化して活性化面６とする。
　次いで、図３（ａ）に示すように、第一の接合層４の活性化面６と第二の接合層２の活性化面５とを直接接触させ、圧力を加えることで図３（ｂ）に示すように接合体８を得る。ここで、中性化ビームＡ、Ｂの出力や照射時間などを制御することで、第一の接合層４の活性化面６と第二の接合層２の活性化面５との接合界面に沿って非晶質層７を生成させることができる。これによって、図３（ｂ）に示すように、第一の接合層４Ａと第二の接合層２Ａとの界面に沿って非晶質層７が生成する。
　好適な実施形態においては、接合体８の圧電性材料基板１の表面１ｂを更に研磨加工し、図４（ａ）に示すように圧電性材料基板１Ａの厚さを小さくし、接合体８Ａを得る。１ｃは研磨面である。
　図４（ｂ）では、圧電性材料基板１Ａの研磨面１ｃ上に所定の電極９を形成することによって、弾性波素子１０を作製している。
　図５、図６の実施形態では、圧電性材料基板１と第二の接合層２との間に中間層１２Ａを設け、支持基板３と第一の接合層４との間に中間層１２Ｂを設けている。
　すなわち、図５（ａ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ａ上に中間層１２Ａ、第二の接合層２を順に成膜する。次いで、中性化ビームを接合層２の表面に照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面５とする。支持基板３の主面３ａ上に中間層１２Ｂ、第一の接合層４を順に成膜する。次いで、中性化ビームを接合層２、４の各表面に照射し、各接合層の各表面を活性化して活性化面６、５とする。
　次いで、図５（ａ）に示すように、第一の接合層４の活性化面６と第二の接合層２の活性化面５とを直接接触させ、圧力を加えることで図５（ｂ）に示すように接合体１８を得る。ここで、中性化ビームＡ、Ｂの出力や照射時間などを制御することで、第一の接合層４の活性化面６と第二の接合層２の活性化面５との接合界面に沿って非晶質層７を生成させることができる。これによって、図５（ｂ）に示すように、第一の接合層４Ａと第二の接合層２Ａとの界面に沿って非晶質層７が生成する。
　好適な実施形態においては、接合体１８の圧電性材料基板１の表面１ｂを更に研磨加工し、図６（ａ）に示すように圧電性材料基板１Ａの厚さを小さくし、接合体１８Ａを得る。１ｃは研磨面である。
　図６（ｂ）では、圧電性材料基板１Ａの研磨面１ｃ上に所定の電極９を形成することによって、弾性波素子２０を作製している。
　本発明では、支持基板は、単結晶からなっていてよく、多結晶からなっていてもよい。支持基板の材質は、好ましくは、シリコン、サイアロン、サファイア、コージェライト、ムライトおよびアルミナからなる群より選ばれる。アルミナは好ましくは透光性アルミナである。
　支持基板の相対密度は、接合強度の観点からは、９９．５％以上が好ましく、１００％であってもよい。相対密度はアルキメデス法によって測定する。また、支持基板の製法は特に限定されないが、焼結体であることが好ましい。
　シリコンは、単結晶シリコンでも多結晶シリコンでもよく、また高抵抗シリコンであってもよい。
　サイアロンは、窒化珪素とアルミナとの混合物を焼結して得られるセラミックスであり、以下のような組成を有する。
　　Ｓｉ６－ｚＡｌｚＯzＮ８－ｚ
　すなわち、サイアロンは、窒化珪素中にアルミナが混合された組成を有しており、ｚがアルミナの混合比率を示している。ｚは、０．５以上が更に好ましい。また、ｚは、４．０以下が更に好ましい。
　サファイアはＡｌ２Ｏ３の組成を有する単結晶であり、アルミナはＡｌ２Ｏ３の組成を有する多結晶である。コージェライトは、2MgO・2Al2O3・5SiO2の組成を有するセラミックスである。ムライトは、3Al2O3・2SiO2～2Al2O3・SiO2の範囲の組成を有するセラミックスである。
　圧電性材料基板の材質は、必要な圧電性を有する限り限定されないが、ＬｉＡＯ３の組成を有する単結晶が好ましい。ここで、Ａは、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の元素である。このため、ＬｉＡＯ３は、ニオブ酸リチウムであってよく、タンタル酸リチウムであってよく、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体であってよい。
　本発明では、支持基板上に第一の接合層が設けられ、圧電性材料基板上に第二の接合層が設けられている。第一の接合層は、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。第二の接合層層は、Ｓｉ（１－ｙ）Ｏｙ（０．００８≦ｙ≦０．４０８）の組成を有する。
　この組成は、ＳｉＯ２（ｘ＝０．６６７に対応する）に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘからなる第一の接合層およびＳｉ（１－ｙ）Ｏｙ（０．００８≦ｙ≦０．４０８）からなる第二の接合層を介して支持基板に対して圧電性材料基板を接合すると、これらの接合層における絶縁性を高くすることができる。
　各接合層を構成するＳｉ（１－ｘ）Ｏｘ、Ｓｉ（１－ｙ）Ｏｙの組成において、ｘ、ｙが０．００８未満であると、接合層における電気抵抗が低くなり、所望の絶縁性が得られない。このため、ｘ、ｙを０．００８以上とするが、０．０１０以上が好ましく、０．０２０以上が更に好ましく、０．０２４以上が特に好ましい。またｘ、ｙが０．４０８より大きいと、接合強度が下がり、圧電性材料基板の剥離が生じ易くなるので、ｘ、ｙを０．４０８以下とするが、０．２２５以下とすることが更に好ましい。
　各接合層の電気抵抗率は４．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、５．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが更に好ましく、６．２×１０３Ω・ｃｍ以上が特に好ましい。一方、接合層の電気抵抗率は、一般に１．０×１０８Ω・ｃｍ以下となる。
　各接合層の厚さは、特に限定されないが、製造コストの観点からは０．０１～１０μｍが好ましく、０．０１～０．５μｍが更に好ましい。
　各接合層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、各接合層の酸素比率（ｘ、ｙ）をコントロールすることが可能である。
　各接合層の具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を０．２８～０．３４Ｐａとし、酸素分圧を１．２×１０―３～５．７×１０－２Ｐａとし、成膜温度を常温とする。また、ＳｉターゲットとしてはＢドープＳｉを例示できる。後述するように、第一の接合層との界面、第二の接合層とあとの界面には、不純物としてのB（ボロン）量が、５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～５×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度になるように制御している。これにより、接合層における絶縁性をより確実に担保することができる。
　本発明においては、第一の接合層の活性化面と第二の接合層の活性化面とが直接接合されている。言い換えると、第一の接合層と第二の接合層との界面に沿って接合界面がある。このため、各接合層の各活性化面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって接合強度が一層向上する。
　本発明の接合体は、第一の接合層と第二の接合層との間に生成する非晶質層を備えており、非晶質層における酸素比率が、第一の接合層における酸素比率および第二の接合層における酸素比率よりも高い。すなわち、支持基板の活性化面に沿って非晶質層が生じているが、この非晶質層における酸素拡散が進展することで、第一の接合層における酸素比率、第二の接合層における酸素比率よりも、これらの間に生成する非晶質層における酸素比率のほうが高くなる場合のあることを見いだした。しかも、このように酸素の拡散が進行した場合に、圧電性材料基板の支持基板への接合強度が高くなり、例えば圧電性材料基板を加工によって薄くしたような場合にも圧電性材料基板の剥離が生じにくいことを見いだした。
　好適な実施形態においては、非晶質層における酸素比率と第一の接合層における酸素比率との差および非晶質層における酸素比率と第二の接合層における酸素比率との差がそれぞれ０．５原子％以上である。この差は１．０原子％以上であることが更に好ましい。非晶質層における酸素比率と第一の接合層における酸素比率との差および非晶質層における酸素比率と第二の接合層における酸素比率との差の上限値は特にないが、現実的には５．０原子％以下であることが好ましく、４．５原子％以下であることが更に好ましい。
　好適な実施形態においては、非晶質層におけるアルゴン比率が、第一の接合層におけるアルゴン比率および第二の接合層におけるアルゴン比率よりも高い。このように各接合層から中間の非晶質層に向かってアルゴンの拡散が促進されているような微構造であると、接合強度が一層向上する。
　こうした観点からは、非晶質層におけるアルゴン比率と第一の接合層におけるアルゴン比率との差および非晶質層におけるアルゴン比率と第二の接合層におけるアルゴン比率との差は１．０原子％以上であることが好ましく、１．５原子％以上であることが更に好ましい。非晶質層におけるアルゴン比率と第一の接合層におけるアルゴン比率との差および非晶質層におけるアルゴン比率と第二の接合層におけるアルゴン比率との差の上限値は特にないが、現実的には５．０原子％以下 であることが好ましく、４．５原子％以下であることが更に好ましい。
　好適な実施形態においては、非晶質層の組成は、珪素（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）およびアルゴン（Ａｒ）を主成分とする。ただし、「主成分とする」とは、全原子比率を１００原子％としたときに、これらの原子の原子比率の合計が９５原子％以上であることを意味しており、９７原子％以上であることが更に好ましい。特に好ましくは、非晶質層の組成は、Ｓｉ（１－t）Ｏt（０．０１３≦ｔ≦０．４０８）であり、かつ酸素比率が第一の接合層、第二の接合層よりも高く、かつアルゴンを含有している。
　支持基板と第一の接合層との間の中間層、圧電性材料基板と第二の接合層との間の中間層の材質は、両者と接合する材質であれば特に限定されないが、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ｎｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４が好ましい。
　特に、高周波数向け（3.5～6GHzの5G通信の周波数帯向け等）では、弾性波の周波数を向上させる必要があり、この場合は、支持基板と第一の接合層との間の中間層、圧電性材料基板と第二の接合層との間の中間層の各材質は高音速材料であることが好ましい。こうした高音速材料の音速は、6000m/s以上であることが好ましく、10000m/s以上であることが更に好ましい。各中間層の各材質の音速の上限は特にないが、実際上は30000m/sを超えることは難しいので、30000m/s以下、さらには25000m/s以下であることが多い。こうした高音速材料としては、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４を例示できる。また、材質の音速はJIS法で測定した密度(JIS C2141)、ヤング率(JIS R1602)、ポアソン比(JIS R1602)から算出する。
　また、高周波数向け（3.5～6GHzの5G通信の周波数帯向け等）では、ハイパワーの信号が入力されるため、放熱性を向上させる必要がある。この場合は、支持基板と第一の接合層との間の中間層、圧電性材料基板と第二の接合層との間の中間層の各材質を高熱伝導材料とすることが好ましい。こうした高熱伝導材料の熱伝導率は、100W/(m・K)以上であることが好ましく、900W/(m・K)以上であることが更に好ましく、1000W/(m・K)であることが特に好ましい。各中間層の各材質の熱伝導率の上限は特にないが、実際上は5000W/(m・K)を超えることは難しいので、5000W/(m・K)以下、さらには3000W/(m・K)以下であることが多い。こうした高熱伝導材料としては、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４を例示できる。また、材質の熱伝導率はJIS　R1611に従って測定するものとする。
　以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
　本発明の接合体の用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
　弾性波素子としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板の底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電性材料基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性材料基板の表面に櫛歯電極が形成され、支持基板に設けられたキャビティによって圧電性材料基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性性材料層を備えた複合基板を用いてもよい。
　また、圧電性材料基板の底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性材料基板の表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性材料基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
　また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性材料基板中に周期分極反転構造を形成することができる。
　本発明の対象が弾性波素子であり、圧電性材料基板の材質がタンタル酸リチウムである場合には、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６～４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。
また圧電性材料基板がニオブ酸リチウムからなる場合には、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０～６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性材料基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０～１５０ｍｍ，厚さが０．２～６０μｍである。
　本発明の接合体を得るためには、以下の方法が好ましい。
　まず、各接合層の各表面を平坦化して平坦面を得る。ここで、各表面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　次いで、研磨剤の残渣や加工変質層の除去のため、各接合層の各表面を洗浄する。表面を洗浄する方法は、ウエット洗浄、ドライ洗浄、スクラブ洗浄などがあるが、簡便かつ効率的に清浄表面を得るためには、スクラブ洗浄が好ましい。この際には、洗浄液としてサンウオッシュLH540を用いた後に、アセトンとＩＰＡの混合溶液を用いてスクラブ洗浄機にて洗浄することが特に好ましい。
　次いで、各接合層の各表面に中性化ビームを照射することで、各表面を活性化する。
　中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献３に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス（アルゴン、窒素等）が好ましい。
　ビーム照射による活性化時の電圧は0.5～2.0kVとすることが好ましく、電流は50～200mAとすることが好ましい。
　次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100～20000Nが好ましい。
（実施例１、２、３、３－２、比較例１、２）
　図１および図２を参照しつつ説明した方法に従って、表１、表２に示す各例の接合体８、８Ａを作製した。
　具体的には、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性材料基板１として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性材料基板１の表面１ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
　次いで、圧電性材料基板１の表面１ａに、直流スパッタリング法によって接合層２を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層２の酸素比率を変化させた。接合層２の厚さは１００～２００ｎｍとした。接合層２の表面２ａの算術平均粗さＲａは０．２～０．６ｎｍであった。次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０～１９０ｎｍとし、Ｒａを０．０８～０．４ｎｍとした。
　一方、支持基板３として、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍのシリコンからなる支持基板３を用意した。支持基板３の表面は、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さＲａは０．２ｎｍとなっている。
　次いで、支持基板３の表面３ａに、直流スパッタリング法によって接合層４を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層４の酸素比率を変化させた。接合層４の厚さは１００～２００ｎｍとした。接合層４の表面４ａの算術平均粗さＲａは０．２～０．６ｎｍであった。次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０～１９０ｎｍとし、Ｒａを０．０８～０．４ｎｍとした。
　次いで、接合層２の表面と接合層４の表面とを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０－６Ｐａ台まで真空引きした後、各表面に高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層２のビーム照射面（活性化面）５と接合層４の活性化面６とを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して接合した（図３（ｂ）参照）。次いで、得られた各例の接合体８を１００℃で２０時間加熱した。
　次いで、圧電性材料基板１の表面を厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨した（図４（ａ）参照）。
　得られた各例の接合体８、８Ａについて、以下の特性を評価した。
（非晶質層の確認）
　非晶質層の存在は以下のようにして観察した。
測定装置：
　透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製　H-9500）を用いて微構造観察する。
　測定条件：
　ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
（第一の接合層、非晶質層、第二の接合層中の原子比率）
以下の装置を用い、EDS（エネルギー分散型Ｘ線分光器）による元素分析を行い、接合層、非晶質層中の酸素原子、アルゴン原子の比率を測定した。
　測定装置：
　元素分析装置（日本電子　JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
　測定条件：
　ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
（接合強度）
　各例の接合体８、８Ａについて、クラックオープニング法によって接合強度を測定した。ただし、接合強度が１．７５Ｊ／ｍ２を超えると、接合層での剥離が生じず、接合体８、８Ａがバルク破壊を起こす。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
 
　比較例１、２では、いずれも接合強度は低かった。
　実施例１、２、３、３－２では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、いずれも接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。実施例3-2では非晶質層におけるアルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層におけるアルゴン比率よりも高いが、アルゴン比率の差が１原子％より小さく、実施例1、2、3と比較すると接合強度はやや低くなった。
（実施例４、比較例４）
　実施例１において、支持基板の材質をサファイアに変更し、またＦＡＢ照射量も変更した。その他は実施例１と同様にして接合体８、８Ａを作製し、各部分の酸素比率、アルゴン比率、珪素比率および接合強度を測定した。この結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
 
　比較例４では、非晶質層における酸素比率が第一の接合層における酸素比率よりも僅かに低く、第二の接合層における酸素比率と同じであったが、接合強度は低かった。
　実施例４では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。
（実施例５、比較例５）
　実施例１において、支持基板の材質をコージェライトに変更し、またＦＡＢ照射量も変更した。その他は実施例１と同様にして接合体８、８Ａを作製し、各部分の酸素比率、アルゴン比率、珪素比率および接合強度を測定した。この結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
 
　比較例５では、非晶質層における酸素比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率と同じであったが、接合強度は低かった。
　実施例５では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。
（実施例６、比較例６）
　実施例１において、支持基板の材質をサイアロン（ｚ＝２．５）に変更し、またＦＡＢ照射量も変更した。その他は実施例１と同様にして接合体８、８Ａを作製し、各部分の酸素比率、アルゴン比率、珪素比率および接合強度を測定した。この結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
　比較例６では、非晶質層における酸素比率が、第一の接合層における酸素比率と同じであり、第二の接合層における酸素比率よりも僅かに低かったが、接合強度は低かった。
　実施例６では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。
（実施例７、比較例７）
　実施例１において、支持基板の材質をムライトに変更し、またＦＡＢ照射量も変更した。その他は実施例１と同様にして接合体８、８Ａを作製し、各部分の酸素比率、アルゴン比率、珪素比率および接合強度を測定した。この結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
  
　比較例７では、非晶質層における酸素比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率と同じであったが、接合強度は低かった。
　実施例７では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。
（実施例８、比較例８）
　実施例１において、支持基板の材質を透光性アルミナに変更し、またＦＡＢ照射量も変更した。その他は実施例１と同様にして接合体８、８Ａを作製し、各部分の酸素比率、アルゴン比率、珪素比率および接合強度を測定した。この結果を表７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
  
　比較例８では、非晶質層における酸素比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率よりも僅かに低かったが、接合強度は低かった。
　実施例８では、非晶質層における酸素比率、アルゴン比率が、第一の接合層、第二の接合層における酸素比率、アルゴン比率よりも高いが、接合強度が著しく向上しており、圧電性材料基板の研磨時にも剥離が生じなかった。

 

Claims (9)

  1. 　支持基板、
    　圧電性材料基板、
    　前記支持基板上に設けられた第一の接合層であって、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する第一の接合層、
    　前記圧電性材料基板上に設けられた第二の接合層であって、Ｓｉ（１－ｙ）Ｏｙ（０．００８≦ｙ≦０．４０８）の組成を有する第二の接合層、および
    　前記第一の接合層と前記第二の接合層との間に設けられた非晶質層を備えており、前記非晶質層における酸素比率が、前記第一の接合層における酸素比率および前記第二の接合層における酸素比率よりも高いことを特徴とする、接合体。
  2. 　前記非晶質層における酸素比率と前記第一の接合層における酸素比率との差および前記非晶質層における酸素比率と前記第二の接合層における酸素比率との差が０．５原子％以上であることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 　前記非晶質層におけるアルゴン比率が、前記第一の接合層におけるアルゴン比率および前記第二の接合層におけるアルゴン比率よりも高いことを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
  4. 　前記非晶質層におけるアルゴン比率と前記第一の接合層におけるアルゴン比率との差および前記非晶質層におけるアルゴン比率と前記第二の接合層におけるアルゴン比率との差が１原子％以上であることを特徴とする、請求項３記載の接合体。
  5. 　前記支持基板の材質が、シリコン、サイアロン、サファイア、コージェライト、ムライトおよびアルミナからなる群より選ばれることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  6. 　前記圧電性材料基板の材質が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体からなる群より選ばれることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  7. 　前記支持基板と前記第一の接合層との間に設けられた中間層を有することを特徴とする、請求項１～６のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  8. 　前記圧電性材料基板と前記第二の接合層との間に設けられた中間層を有することを特徴とする、請求項１～７のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  9. 　請求項１～８のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および
    　前記圧電性材料基板上に設けられた電極
    を備えていることを特徴とする、弾性波素子。

     
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