WO2020031598A1 - 光拡散部材、並びにこれを用いた光拡散構造体及び発光構造体 - Google Patents

光拡散部材、並びにこれを用いた光拡散構造体及び発光構造体 Download PDF

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佳弘 米田
加藤　和彦
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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    • H10H20/854—Encapsulations characterised by their material, e.g. epoxy or silicone resins

Definitions

  • the present invention relates to a light diffusing member, and a light diffusing structure and a light emitting structure using the same.
  • Light diffusing members comprising light diffusing particles in a transparent resin are used for backlight modules of liquid crystal display devices used in televisions and smartphones, screens of image display devices such as projection televisions, head-up displays and the like. It is used in various optical devices such as a transparent screen, a lighting device used as a cover, a sealing material, and the like.
  • Such a light diffusing member is required to have characteristics that are excellent in light diffusivity while ensuring light transmissivity.
  • Patent Document 1 discloses aggregate particles of rare earth phosphate.
  • the light diffusing member using the rare earth phosphate particles described in Patent Literature 1 considers the balance between light transmittance and light diffusivity. For example, illumination using a light emitting diode (LED) light source.
  • LED light emitting diode
  • the light diffusing member is used in an application where parallel transmitted light is strongly observed in a point shape, such as an instrument, uneven emission of light such as a hot spot is easily generated, and there is room for improvement.
  • an object of the present invention is to provide a light diffusing member that has light transmissivity and has less light emission unevenness such as a hot spot.
  • the present invention is a light diffusing member comprising rare earth compound particles and a matrix resin
  • T thickness of the light diffusing member
  • C amount of the particles added to the matrix resin
  • the product of the thickness T and the addition amount C is 200 or more and 3000 or less
  • the addition amount C is 10% by mass or more and 600% by mass or less
  • the light diffusion member is provided in which the addition amount C is 0.1 mass% or more and 60 mass% or less.
  • the present invention further provides a light diffusing structure in which the light diffusing member is disposed on a substrate.
  • the present invention further provides a light emitting structure including the light diffusing member and the light emitting device.
  • FIG. 1 is a schematic view showing one embodiment of the light diffusion structure of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing one embodiment of the light emitting structure of the present invention.
  • the light diffusing member of the present invention includes rare earth compound particles and a matrix resin.
  • the rare earth compound particles are arranged inside the light diffusing member and are used for causing light diffusion. Specifically, the rare earth compound particles are arranged in a state of being dispersed in the matrix resin, and are used for diffusing light incident on the light diffusing member.
  • the diffusion of incident light generally includes forward diffusion and backward diffusion. With respect to diffusing light, rare earth compound particles are used for either or both forward and backward diffusion. In the following description, simply “spreading” includes both forward spreading and backward spreading.
  • “light” means light including a wavelength region of visible light.
  • a rare earth compound is generally a material having a high refractive index. Due to this, when the rare earth compound particles are dispersed and arranged in the matrix resin, light diffusion becomes suitable.
  • the rare earth compound particles used in the present invention include particles containing a rare earth phosphate, a rare earth silicate, a rare earth oxide, and the like.
  • the rare earth phosphate has a general formula represented by Ln (PO 3 ) 3 or LnPO 4 where Ln is a rare earth element.
  • the rare earth silicate has a general formula represented by Ln 10 Si 6 O 27 , where Ln is a rare earth element.
  • the rare-earth oxide has a rare-earth element of Ln and a general formula of Ln 2 O 3 .
  • it is preferable to use rare earth phosphate particles as the rare earth compound particles from the viewpoint of enhancing light diffusivity.
  • the general formula is LnPO 4 as the rare earth phosphate, light transmittance and light diffusivity are obtained. Is more preferable from the viewpoint of easily achieving both.
  • rare earth compounds such as rare earth phosphates are generally materials having a high Abbe number
  • the wavelength dependence of the refractive index is small compared to other high Abbe number materials such as zirconia. That is, when light including various wavelengths is incident, variation in the degree of refraction is small. As a result, diffused light with less color unevenness can be obtained by using the rare earth compound particles.
  • the rare earth compound is an aggregate particle obtained by aggregating a plurality of primary particles made of the rare earth compound represented by the above general formula.
  • Ln represents at least one element selected from the group consisting of Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb and Lu.
  • it represents at least one element selected from Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb and Lu.
  • These rare earth compounds can be used alone or in combination of two or more.
  • the primary particles described above may be a polycrystalline or single crystalline rare earth compound.
  • the aggregation of the primary particles is caused by, for example, an intermolecular force, a chemical bond, a bond by a binder, or the like, and the aggregate particles are formed by aggregation of two or more primary particles.
  • Such aggregate particles can be suitably produced, for example, by the method described below.
  • the rare earth compound may be crystalline or amorphous. When the rare earth compound is crystalline, it is preferable in that the refractive index increases. When rare earth phosphate particles are produced as the rare earth compound by, for example, a method described later, crystalline rare earth phosphate is obtained.
  • the rare earth compound particles preferably have a volume cumulative particle diameter D 50 at a cumulative volume of 50% by volume measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution measurement method of 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, and more preferably 0.2 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less. preferable.
  • D50 volume cumulative particle diameter
  • Particles having such a particle size can be suitably produced, for example, by a method described below.
  • Cumulative volume particle diameter D 50 is measured by the following method.
  • the rare earth compound particles are mixed with water, and subjected to ultrasonic dispersion treatment for one minute using a general ultrasonic bath.
  • Cumulative volume particle diameter D 50 can be measured using a Beckman Coulter LS13 320 as a measuring device.
  • the rare earth compound particles have a BET specific surface area of preferably from 1 m 2 / g to 50 m 2 / g, more preferably from 1 m 2 / g to 30 m 2 / g.
  • the BET specific surface area can be measured, for example, by a BET one-point method using “Flowsorb 2300” manufactured by Shimadzu Corporation.
  • the amount of the measurement sample is 0.3 g
  • a mixed gas of nitrogen and helium is used as the adsorption gas
  • the preliminary degassing condition is 120 ° C. for 10 minutes under atmospheric pressure.
  • the light diffusion member of the present invention is configured to include rare earth compound particles and a matrix resin.
  • a molded product such as a sheet, a film, a film, and a plate, a fluid such as a dispersion liquid (coating liquid), an ink, a paste, or a pellet (master batch) is formed.
  • a fluid such as a dispersion liquid (coating liquid), an ink, a paste, or a pellet (master batch) is formed.
  • the form of a sheet is advantageous because it can be easily applied to a structure having a light diffusing member.
  • the light diffusing member may be used alone, or may be used as a molding for a sealing material in an LED light source in combination with another member such as a light source such as a light emitting diode (LED).
  • LED light emitting diode
  • thermoplastic resin a thermoplastic resin
  • thermosetting resin an ionizing radiation-curable resin
  • a two-component mixed-curing resin Resin can be used.
  • thermoplastic resin it is preferable to use a thermoplastic resin as the matrix resin from the viewpoint that molding into a thick sheet is easy.
  • thermosetting resin an ionizing radiation-curable resin, and a two-component mixed-curable resin as the matrix resin.
  • thermoplastic resin examples include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, polycarbonate resins, polyacrylic acid such as polyacrylic acid or an ester thereof and polymethacrylic acid or an ester thereof. Resin, polyvinyl resin such as polystyrene and polyvinyl chloride, cellulosic resin such as triacetyl cellulose, urethane resin such as polyurethane and the like.
  • thermosetting resin examples include a phenol resin, an epoxy resin, a melamine resin, a urea resin, an unsaturated polyester resin, an alkyd resin, a polyurethane resin, and a polyimide resin.
  • ionizing radiation-curable resin examples include an acrylic resin, a urethane resin, a vinyl ester resin, a polyester alkyd resin, and the like. As these resins, not only polymers but also oligomers and monomers can be used.
  • An example of the two-component curable resin is an epoxy resin.
  • the light diffusing member of the present invention has a thickness T ( ⁇ m) of the light diffusing member and the addition of rare earth compound particles to the matrix resin from the viewpoint of securing high haze while preventing light emission unevenness such as a hot spot while providing light transmittance.
  • the amount C (% by mass) is preferably in a specific range. That is, the product of the thickness T and the addition amount C (hereinafter, also referred to as T ⁇ C) is preferably 200 or more and 3000 or less.
  • the addition amount C is 10% to 600% by mass. Is preferred.
  • the thickness T is 50 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less
  • the addition amount C is preferably 0.1% by mass or more and 60% by mass or less. In any case, high haze can be ensured while providing light transmittance, and as a result, emission unevenness such as a hot spot can be suitably prevented.
  • the thickness T is preferably 2 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less.
  • the thickness T of the light diffusing member has both light transmittance, haze, and ease of handling.
  • a light diffusion structure composed of a light diffusion member disposed on a base material which will be described later, it refers to the thickness of the light diffusion member disposed on the base material.
  • the thickness of the light diffusing member in the light emitting structure described below refers to the shortest length along the optical axis direction of the light emitting device. Therefore, even if the members have the same shape, the thickness of the light diffusing member may vary depending on the arrangement position with the light emitting device.
  • the addition amount C of the rare earth compound particles to the matrix resin is more preferably 100% by mass or more and 400% by mass or less.
  • the product of the thickness T and the addition amount C (T ⁇ C) is more preferably 500 or more and 3000 or less. With such a range, a high haze can be ensured while providing higher light transmittance, and as a result, uneven light emission such as a hot spot can be effectively prevented.
  • the typical shape of the light diffusing member having a thickness T of 5 ⁇ m or more and less than 50 ⁇ m is a film-like or sheet-like thin film-like member.
  • the product (T ⁇ C) of the thickness T and the addition amount C is more preferably 500 or more and 3000 or less.
  • the typical shape of the light diffusion member having a thickness T of 50 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less is a sheet-like or plate-like thick film-like member.
  • the light diffusing member of the present invention may contain particles other than the rare earth compound particles.
  • Other particles include inorganic oxide particles, inorganic sulfide particles, inorganic nitride particles, inorganic carbide particles, inorganic phosphate particles, and the like.
  • the mixing amount of the other particles is preferably 50% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, as a mixing amount with respect to the matrix resin.
  • the rare earth compound particles used in the present invention can be subjected to a lipophilic treatment such as a coupling agent treatment or an organic acid treatment on the surface of the particles from the viewpoint of improving the dispersibility in the matrix resin.
  • the coupling agent treatment for example, treatment using one or more coupling agents such as a silane coupling agent, a zirconium coupling agent, a titanium coupling agent, and an aluminum coupling agent is performed on the rare earth compound particles.
  • a silane coupling agent when used, the silane compound formed on the surface of the rare earth compound particles by the treatment further has a lipophilic group. Is preferred. Examples of the lipophilic group include a linear or branched unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • the substituent examples include an amino group, a vinyl group, an epoxy group, a styryl group, a methacryl group, an acryl group, a ureide group, a mercapto group, a sulfide group, and an isocyanate group.
  • the amount of the silane compound is preferably 0.01% by mass or more and 200% by mass or less, particularly preferably 0.1% by mass or more and 100% by mass or less based on the mass of the rare earth compound particles.
  • the organic acid treatment a treatment using an organic acid such as a carboxylic acid or a sulfonic acid can be performed on the rare earth compound particles.
  • the carboxylic acid preferably has 1 to 20 carbon atoms and has a linear or branched unsubstituted or substituted alkyl group.
  • Such carboxylic acids include, for example, butanoic, pentanoic, hexanoic, heptanoic, octanoic, nonanoic, decanoic, dodecanoic, tetradecanoic, pentadecanoic, hexadecanoic, heptadecanoic, cis-9- Octadecenoic acid, cis, cis-9,12-octadecadienoic acid and the like can be used.
  • the light diffusing member preferably has a total light transmittance of 50% or more, more preferably 60% or more, and more preferably 70% or more. More preferred. Further, the haze of the light diffusing member is preferably 50% or more, more preferably 65% or more, further preferably 80% or more, from the viewpoint of preventing luminance unevenness such as a hot spot. preferable.
  • the light diffusion member preferably has a total light transmittance of 50% or more and a haze of 50% or more, more preferably a total light transmittance of 60% or more and a haze of 65% or more. More preferably, the light transmittance is 70% or more and the haze is 80% or more.
  • the light diffusing member has such physical properties, it is possible to effectively diffuse the direct light from the light source and make it difficult to generate uneven light emission such as a hot spot while expressing high luminance.
  • the total light transmittance is 70% or more and the haze is 80% or more
  • the light diffusing member is particularly suitable as a light diffusing member having high light transmittance and hardly causing uneven light emission such as a hot spot.
  • the light diffusing member of the present invention can be used alone, or it can be disposed on a substrate as a coating layer to form the light diffusing structure shown in FIG.
  • the light diffusion structure 20 shown in FIG. 1 has a laminated structure in which the light diffusion member 10 is disposed on a base 21.
  • This light diffusion structure has a high haze value while maintaining the light transmittance of the base material.
  • the thickness of the light-diffusing member in the light-diffusing structure can be changed according to the intended product. In particular, if the thickness T of the light-diffusing member and the addition amount C of the rare-earth compound particles fall within the above relational expressions, The effects of the present invention are sufficiently exhibited.
  • the substrate used for the light diffusion structure is preferably a substrate made of a material having light transmittance.
  • the light-transmitting material include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate, polycarbonate resins, polyacrylic acid or esters thereof, and polymethacrylic acid or esters thereof.
  • PET polyethylene terephthalate
  • polycarbonate resins polyacrylic acid or esters thereof
  • polymethacrylic acid or esters thereof and the like
  • a polyacrylic resin such as polystyrene, a polyvinyl resin such as polystyrene and polyvinyl chloride, and a cellulosic resin such as triacetyl cellulose.
  • the thickness of the base material is preferably 20 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less from the viewpoint of durability as a light diffusion structure and workability during production.
  • the light diffusing member of the present invention can exhibit high luminance while reducing light emission unevenness such as a hot spot caused by direct light from a light source.
  • the light diffusing member of the present invention as it is or as a light diffusing structure, is, for example, a display, a lighting member, a window member, an illuminated member, a light guide plate member, a projector screen, an agricultural material such as a greenhouse, and the like. It is preferably used.
  • the light diffusing member can also be used as a light emitting structure having a single light emitting device or optical device having a light source such as a light bulb, an LED element, a ⁇ LED element, or the like, or a plurality thereof.
  • a light source such as a light bulb, an LED element, a ⁇ LED element, or the like
  • the rate of emitting parallel transmitted light is higher than that of other light sources, so that light emission unevenness such as a hot spot easily occurs.
  • the light diffusing member of the present invention as a sealing material for a light source such as an LED element and a ⁇ LED element in particular, it is possible to effectively prevent uneven light emission such as a hot spot and express high luminance. Can be.
  • the light emitting structure 30 shown in FIG. 2 includes a plurality of light emitting devices 31 such as LED elements, and has a structure in which the light diffusing member 10 is arranged on a light emitting surface of the light emitting device 31.
  • Examples of the light emitting structure having such a configuration include an image display device such as a display, a mobile device such as a liquid crystal TV, a personal computer, a tablet, and a smartphone, and a lighting device.
  • the light diffusing member further includes a phosphor in addition to the rare earth compound particles and the matrix resin, from the viewpoint of achieving high luminance and enhancing emission of a specific color. It is preferred to mix the materials.
  • a phosphor material for example, one or a combination of two or more of YAG (yttrium aluminum garnet), TAG (tellurium aluminum garnet), sialon, a sulfide-based material, and a silicate-based material can be used.
  • the mixing amount of the phosphor material is preferably from 1% by mass to 100% by mass, more preferably from 10% by mass to 60% by mass, based on the matrix resin in the light diffusion member.
  • the method for producing the light diffusing member is roughly classified into a step of preparing rare earth compound particles and a step of mixing and molding the particles and a matrix resin.
  • rare earth compound particles prepare rare earth compound particles.
  • a method for producing rare earth phosphate particles will be described by taking, as an example, the case where a rare earth phosphate is used as the rare earth compound.
  • the rare earth phosphate was formed by mixing an aqueous solution containing one or more rare earth element sources with an aqueous solution containing a phosphate group to form a precipitate of one or more rare earth phosphates. Thereafter, the precipitate is dried by spray drying or the like, and then the dried product is fired to obtain rare earth phosphate particles.
  • commercially available rare earth compound particles may be used as long as they satisfy the above-mentioned properties.
  • the precipitation may be performed at a water temperature near room temperature or may be performed by heating.
  • the heating temperature is preferably, for example, 50 ° C. or more and 400 ° C. or less in consideration of wet synthesis or hydrothermal synthesis.
  • the heating temperature of the aqueous solution containing the rare earth element source is preferably from 50 ° C to 100 ° C, more preferably from 70 ° C to 95 ° C.
  • the aqueous solution containing the rare earth element source has a rare earth element concentration in the aqueous solution of 0.01 mol / L to 1.5 mol / L, particularly 0.01 mol / L. It is preferable to use a compound having a concentration of at least 1 mol / L, particularly at least 0.01 mol / L and at most 0.5 mol / L.
  • the rare earth element is preferably in a trivalent ion state, or in a complex ion state in which a ligand is coordinated to the trivalent ion.
  • a rare earth oxide for example, Ln 2 O 3 or the like
  • a rare earth oxide for example, Ln 2 O 3 or the like
  • the total concentration of the phosphoric acid species in the aqueous solution is adjusted to 0.01 mol / L or more and 3 mol / L or less, particularly 0.01 mol / L or more and 1 mol / L or less. In particular, it is preferable to be 0.01 mol / L or more and 0.5 mol / L or less.
  • an alkaline species may be added.
  • the alkali species for example, basic compounds such as ammonia, ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, ethylamine, propylamine, sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like can be used.
  • the aqueous solution containing the rare earth element source and the aqueous solution containing the phosphate group are mixed such that the molar ratio of phosphate ions to rare earth element ions is 0.5 or more, 10 or less, especially 1 or more and 10 or less, especially 1 or more and 5 or less. Is preferred from the viewpoint that a precipitation product can be efficiently obtained.
  • the rare earth phosphate particles are obtained as described above, they are subjected to solid-liquid separation by a solid-liquid separation method such as filtration or decantation, and then washed once or a plurality of times. Washing with water is preferably performed until the conductivity of the supernatant liquid becomes, for example, 2000 ⁇ S / cm or less.
  • the rare earth phosphate precipitate can be fired in an oxygen-containing atmosphere such as the air.
  • the firing temperature is preferably from 80 ° C to 1500 ° C, more preferably from 400 ° C to 1300 ° C.
  • the firing time is preferably from 1 hour to 20 hours, more preferably from 1 hour to 10 hours, provided that the firing temperature is within the above range.
  • the rare earth compound particles obtained in the above-described steps, the matrix resin, and, if necessary, the phosphor material and other components are mixed to form a desired shape.
  • the particle size of the rare earth compound particles used in this step may be adjusted using a pulverizing means such as a paint shaker.
  • the molding performed in this step is performed by, for example, adding a rare-earth compound particle to a molten matrix resin and kneading the mixture, followed by an inflation method, a T-die method, a calendering method, etc. (hereinafter, this molding method is referred to as “kneading”). Molding ").
  • the light diffusing member manufactured by such a method may be used as it is, or alternatively, a light diffusing member may be formed by arranging a molded light diffusing member on a substrate, or a light diffusing member. Can be combined with a light emitting device such as an LED element to produce a light emitting structure. In any case, the effects of the present invention are sufficiently exhibited.
  • the light diffusing member, the light diffusing structure and the light emitting structure may be used in combination.
  • a liquid mixture containing rare earth compound particles and a matrix resin is disposed on the surface of a substrate or a light emitting device, and a light diffusion member can be directly molded on the substrate or the light emitting device (hereinafter, referred to as a light diffusing member).
  • This molding method is also referred to as “direct molding”). In this way, it is possible to manufacture a light diffusing structure in which the light diffusing member is disposed on the base material, and a light emitting structure including the light diffusing member on a light emitting device such as an LED element.
  • This method is, for example, to prepare a coating solution by mixing a rare earth compound particles, a matrix resin and an organic solvent, screen printing, gravure printing, offset printing, various printing methods such as flexo method, bar and roller and A method of applying or spraying on a substrate or a surface of a light emitting device by using a spray gun or the like, followed by drying.
  • the light diffusion member when the light diffusion member is manufactured by kneading, it is preferable that the light diffusion member is formed so that the thickness T is 50 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less. From the same viewpoint, when the light diffusing member is manufactured by direct molding, it is preferable to mold the light diffusing member so that the thickness T is 2 ⁇ m or more and less than 50 ⁇ m.
  • a light diffusing member was manufactured using yttrium phosphate particles as rare earth compound particles and an acrylic resin as a matrix resin.
  • the method for producing rare earth phosphate particles composed of yttrium phosphate is as follows. That is, 600 g of water was weighed into the glass container 1, 61.7 g of 60% by mass nitric acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) and 18.8 g of Y 2 O 3 (manufactured by Nippon Yttrium) were added, and the mixture was heated to 80 ° C. And dissolved. In another glass container 2, 600 g of water was weighed, and 18.8 g of 85% by mass phosphoric acid was added. Next, the contents of the glass container 2 were added into the glass container 1 and aged for 1 hour to obtain a precipitate.
  • nitric acid manufactured by Wako Pure Chemical Industries
  • Y 2 O 3 manufactured by Nippon Yttrium
  • the obtained precipitate was subjected to decantation washing, and washing was performed until the conductivity of the supernatant became 100 ⁇ S / cm or less. After washing, solid-liquid separation was performed by vacuum filtration, and the separated solid was dried in the air at 120 ° C. for 5 hours, and then calcined in the air at 900 ° C. for 3 hours to obtain yttrium phosphate particles.
  • the D 50 of the particles was 1 ⁇ m, and the specific surface area was 2 m 2 / g.
  • the obtained yttrium phosphate particles and an acrylic resin (manufactured by DIC Corporation, product name: A-165) were blended so that the addition amount C of the yttrium phosphate particles to the matrix resin was 100% by mass,
  • the mixture was diluted with 2-butanone (MEK solvent) and mixed with a paint shaker for 60 minutes to prepare a coating liquid.
  • this coating liquid is applied to a PET substrate (thickness: 100 ⁇ m) using a bar coater so that the coating thickness becomes 5 ⁇ m, and dried at 80 ° C. for 5 minutes. Was obtained.
  • Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 The production was performed in the same manner as in Example 1 except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.
  • Example 5 After pre-mixing the particles of yttrium phosphate obtained in Example 1 and a polycarbonate resin (manufactured by Sumika Polycarbonate, 301-22) so that the added amount C of the particles to the matrix resin is 5% by mass. The mixture was extruded to form a sheet-like light diffusing member having a length of 100 mm ⁇ width of 100 mm and a thickness T of 75 ⁇ m.
  • a polycarbonate resin manufactured by Sumika Polycarbonate, 301-22
  • Example 6 to 18 and Comparative Examples 4 to 6 Except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below, it was manufactured in the same manner as in Example 5.
  • Example 19 For yttrium phosphate particles, its particle size D 50 of 0.3 [mu] m, a specific surface area was prepared so as to be 8m 2 / g. It was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.
  • yttrium oxide particles is a rare earth oxide (Nippon Yttrium Co.: D 50: 0.3 [mu] m, a specific surface area: 10m 2 / g) was used.
  • the production was performed in the same manner as in Example 1 except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.
  • Light transmission and haze It was measured using a haze meter (NDH2000 manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). Light transmittance was evaluated as total light transmittance (%). The overall evaluation of light transmittance and haze was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 1 below.
  • [Hot spot presence] AS-LC01 manufactured by Asahi Denki Co., Ltd. was used as an LED light source.
  • the light-diffusing members or light-diffusing structures of Examples and Comparative Examples were arranged at a position 1 cm above the LED light source, and the light emission of the LED light source was set to a high luminance mode to check for the presence or absence of a hot spot.
  • the evaluation of the presence / absence of a hot spot was made when the outline (hot spot) of the LED light source was not clearly seen when the LED light source was visually confirmed through the light diffusion member or the light diffusion structure. Those that were clearly visible were marked "x".
  • Table 1 The evaluation results are shown in Table 1 below.
  • the light-diffusion member which has the light transmittance and has few light emission unevenness, such as a hot spot, a light-diffusion structure and a light-emitting structure using this are provided.

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Abstract

本発明の光拡散部材は、希土類化合物粒子とマトリクス樹脂とを含み、光拡散部材の厚みをＴ（μｍ）とし、マトリクス樹脂に対する希土類化合物粒子の添加量をＣ（質量％）としたとき、厚みＴと添加量Ｃとの積が２００以上３０００以下であり、厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満のとき、添加量Ｃが１０質量％以上６００質量％以下であり、厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下のとき、添加量Ｃが０．１質量％以上６０質量％以下である。また本発明は、前記光拡散部材を基材上に配されてなる光拡散構造体も提供する。更に本発明は、前記光拡散部材及び発光デバイスを備えてなる発光構造体も提供する。

Description

光拡散部材、並びにこれを用いた光拡散構造体及び発光構造体
　本発明は、光拡散部材、並びにこれを用いた光拡散構造体及び発光構造体に関する。
　透明な樹脂中に光拡散粒子が含有されてなる光拡散部材は、テレビやスマートフォンに使用される液晶表示装置のバックライトモジュール、プロジェクションテレビジョン等の画像表示装置のスクリーン、ヘッドアップディスプレイ等に用いられる透明スクリーン、カバーや封止材等として用いられる照明器具等の様々な光学デバイスで用いられている。このような光拡散部材には、光透過性を確保しつつ光拡散性に優れる特性が求められている。これらの特性を発現させる材料として、例えば特許文献１には、希土類リン酸塩の凝集体粒子が開示されている。
国際公開第２０１８／０２５８００号パンフレット
　しかし、特許文献１に記載の希土類リン酸塩粒子を用いた光拡散部材は、光透過性と光拡散性とのバランスを考慮したものであるが、例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）光源を用いた照明器具等のような平行透過光が点状に強く観察される用途に該光拡散部材を用いた場合には、ホットスポット等の発光ムラが生じやすくなっており、改善の余地があった。
　したがって、本発明の課題は、光透過性を備えつつホットスポット等の発光ムラが少ない光拡散部材を提供することにある。
　本発明は、希土類化合物粒子とマトリクス樹脂とを含んでなる光拡散部材であって、
　前記光拡散部材の厚みをＴ（μｍ）とし、前記マトリクス樹脂に対する前記粒子の添加量をＣ（質量％）としたとき、
　厚みＴと添加量Ｃとの積が２００以上３０００以下であり、
　厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満のとき、添加量Ｃが１０質量％以上６００質量％以下であり、
　厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下のとき、添加量Ｃが０．１質量％以上６０質量％以下である、光拡散部材を提供するものである。
　更に本発明は、前記光拡散部材が基材上に配されてなる光拡散構造体を提供するものである。
　更に本発明は、前記光拡散部材及び発光デバイスを備えてなる発光構造体を提供するものである。
図１は、本発明の光拡散構造体の一実施形態を示す概略図である。 図２は、本発明の発光構造体の一実施形態を示す概略図である。
　以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の光拡散部材は、希土類化合物粒子と、マトリクス樹脂とを含むものである。
　希土類化合物粒子は、光拡散部材の内部に配置されて光拡散を生じさせるために用いられるものである。詳細には、希土類化合物粒子は、マトリクス樹脂に分散した状態で配置され、光拡散部材に入射した光を拡散させるために用いられる。入射した光の拡散には一般に前方拡散と後方拡散とがある。光を拡散させることに関し、希土類化合物粒子は、前方拡散及び後方拡散のいずれか又は双方に用いられる。以下の説明において単に「拡散」というときには、前方拡散及び後方拡散の双方を包含する。また、以下の説明において「光」というときには、可視光の波長領域を含む光のことを意味する。
　希土類化合物は、一般的に高い屈折率を有する材料である。このことに起因して、希土類化合物粒子をマトリクス樹脂に分散させて配置すると、光の拡散が好適となる。
　本発明に用いられる希土類化合物粒子は、希土類リン酸塩、希土類ケイ酸塩及び希土類酸化物等を含む粒子などが挙げられる。希土類リン酸塩は、希土類元素をＬｎとして、一般式がＬｎ（ＰＯ３）３又はＬｎＰＯ４で表されるものである。希土類ケイ酸塩は、希土類元素をＬｎとして、一般式がＬｎ１０Ｓｉ６Ｏ２７で表されるものである。希土類酸化物は、希土類元素をＬｎとして、一般式がＬｎ２Ｏ３で表されるものである。これらのうち、希土類化合物粒子として、希土類リン酸塩粒子を用いることが光拡散性を高める観点から好ましく、特に、希土類リン酸塩として一般式がＬｎＰＯ４を用いると、光透過性と光拡散性とを両立させやすくする観点から更に好ましい。
　また、希土類リン酸塩等の希土類化合物は一般に高アッベ数を有する材料でもあるところ、ジルコニア等の他の高アッベ数材料と比較して、屈折率の波長依存性が小さいものである。つまり様々な波長を含む光が入射した場合に、屈折の程度のばらつきが小さい。その結果、希土類化合物粒子を用いることで色ムラの少ない拡散光を得ることができる。
　希土類化合物は、上述した一般式で表される希土類化合物からなる一次粒子が複数凝集してなる凝集体粒子である。前記各一般式中、Ｌｎは、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を表すものであることが好ましく、Ｙ、Ｌａ、Ｅｕ，Ｇｄ、Ｄｙ，Ｙｂ及びＬｕから選択される少なくとも一種の元素を表すものであることが更に好ましい。これらの希土類化合物は、一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　上述した一次粒子は、希土類化合物の多結晶体又は単結晶体であり得る。一次粒子の凝集は、例えば分子間力、化学結合、又はバインダによる結合等に起因して生じるものであり、凝集体粒子は、一次粒子が２個以上凝集したものから構成されている。このような凝集体粒子は、例えば後述する方法によって好適に製造することができる。
　希土類化合物は、結晶質のものであってもよく、あるいはアモルファス（非晶質）のものであってもよい。希土類化合物が結晶質のものである場合、その屈折率が高くなる点から好ましい。希土類化合物として、例えば後述する方法で希土類リン酸塩粒子を製造すると、結晶質の希土類リン酸塩が得られる。
　希土類化合物粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上２μｍ以下であることが更に好ましい。Ｄ５０を上述の範囲に設定することによって、ホットスポット等の発光ムラを防ぎつつ、光透過性及びヘーズが一層向上した高輝度の光拡散部材を得ることができる。このような粒径を有する粒子は、例えば後述する方法によって好適に製造することができる。
　体積累積粒径Ｄ５０は次の方法で測定される。希土類化合物粒子を水と混合し、一般的な超音波バスを用いて１分間超音波による分散処理を行う。体積累積粒径Ｄ５０は測定装置としてベックマンコールター社製ＬＳ１３　３２０を用いて測定することができる。
　希土類化合物粒子は、そのＢＥＴ比表面積が１ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下であることが更に好ましい。ＢＥＴ比表面積の測定は、例えば、島津製作所社製の「フローソーブ２３００」を用い、ＢＥＴ一点法で測定することができる。例えば、測定試料の量は０．３ｇとし、吸着ガスとして窒素とヘリウムの混合ガスを用い、予備脱気条件は大気圧下、１２０℃で１０分間とする。
　本発明の光拡散部材は、希土類化合物粒子と、マトリクス樹脂とを含んで構成されてなる。光拡散部材の形態に特に制限はなく、シート、フィルム、膜、板等の成形体や、分散液（塗布液）、インク、ペースト等の流動体やペレット（マスターバッチ）等を成形して上述の成形体としたものが挙げられるが、シートの形態であると、光拡散部材を備える構造体への適用を容易に行えることから有利である。光拡散部材は、これを単独で用いてもよく、例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）といった光源等の他の部材と組み合わせて、ＬＥＤ光源における封止材用成形体として用いることもできる。
　光拡散部材に含まれるマトリクス樹脂の種類に特に制限はなく、所望の形状に成形可能な樹脂を用いることができ、例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電離放射線硬化性樹脂及び二液混合硬化性樹脂を用いることができる。これらの樹脂のうち、厚みがあるシートへの成形加工が容易である観点からは、マトリクス樹脂として熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。また、厚みが薄いシートへの成形加工が容易である観点からは、マトリクス樹脂として熱硬化性樹脂、電離放射線硬化性樹脂及び二液混合硬化性樹脂のうち少なくとも一つ以上を用いることが好ましい。
　熱可塑性樹脂の例としては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリル酸又はそのエステルやポリメタクリル酸又はそのエステル等のポリアクリル酸系樹脂、ポリスチレンやポリ塩化ビニル等のポリビニル系樹脂、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂、ポリウレタン等のウレタン樹脂などが挙げられる。
　また、熱硬化性樹脂の例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げられる。電離放射線硬化性樹脂の例としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリエステルアルキド樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、ポリマーだけでなく、オリゴマー、モノマーも使用することができる。二液混合硬化性樹脂の例としては、エポキシ樹脂が挙げられる。
　本発明の光拡散部材は、光透過性を備えつつ高いヘーズを確保してホットスポット等の発光ムラを防止する観点から、光拡散部材の厚みＴ（μｍ）とマトリクス樹脂に対する希土類化合物粒子の添加量Ｃ（質量％）とが特定の範囲であることが好ましい。すなわち、厚みＴと添加量Ｃとの積（以下、これをＴ×Ｃともいう。）が２００以上３０００以下であることが好ましい。
　特に、厚みＴと添加量Ｃとの積（Ｔ×Ｃ）が２００以上３０００以下の範囲において、厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満のとき、添加量Ｃが１０質量％以上６００質量％以下であることが好ましい。或いは、厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下のとき、添加量Ｃが０．１質量％以上６０質量％以下であることが好ましい。いずれの場合であっても、光透過性を備えつつ高いヘーズを確保することができ、その結果、ホットスポット等の発光ムラを好適に防止することができる。
　光拡散部材がシート、フィルム、膜又は板の形状を有している場合、その厚みＴは２μｍ以上３０００μｍ以下であることが好ましい。光拡散部材の厚みＴがこの範囲にあることによって、光透過性、ヘーズ及び取扱いの容易性を兼ね備えたものとなる。なお、後述する基材上に配された光拡散部材から構成される光拡散構造体の場合には、基材上に配された光拡散部材の厚みをいう。また、後述する発光構造体における光拡散部材の厚みは、発光デバイスの光軸方向に沿う最短の長さをいう。したがって、同一形状の部材であっても、光拡散部材の厚みは、発光デバイスとの配置位置によって異なる場合がある。
　ここで、光拡散部材の厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満である場合、マトリクス樹脂に対する希土類化合物粒子の添加量Ｃは、１００質量％以上４００質量％以下であることが更に好ましい。また、厚みＴと添加量Ｃとの積（Ｔ×Ｃ）は、５００以上３０００以下であることが更に好ましい。このような範囲とすることで、より高い光透過性を備えつつ高いヘーズを確保することができ、その結果、ホットスポット等の発光ムラを効果的に防止できる。なお、厚みＴが５μｍ以上５０μｍ未満である光拡散部材の典型的な形状は、フィルム状及びシート状の薄膜状部材である。
　一方、光拡散部材の厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下である場合、厚みＴと添加量Ｃとの積（Ｔ×Ｃ）は、５００以上３０００以下とすることが更に好ましい。このような範囲とすることで、厚みＴが厚い場合であっても高い光透過性を備えつつ高いヘーズを確保することができ、その結果、ホットスポット等の発光ムラを効果的に防止できる。なお、厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下である光拡散部材の典型的な形状は、シート状又は板状の厚膜状部材である。
　本発明の光拡散部材は、希土類化合物粒子以外の他の粒子を含有させても良い。他の粒子としては、無機酸化物粒子、無機硫化物粒子、無機窒化物粒子、無機炭化物粒子、無機リン酸塩粒子等が挙げられる。他の粒子の混合量は、マトリクス樹脂に対する混合量として、５０質量％以下含まれることが好ましく、１０質量％以下含まれることがより好ましい。
　本発明に用いられる希土類化合物粒子は、マトリクス樹脂中での分散性を良好にする観点から、カップリング剤処理や有機酸処理等の親油性処理を該粒子の表面に行うことができる。
　カップリング剤処理として、例えばシランカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤等の１種又は２種以上のカップリング剤を用いた処理を希土類化合物粒子に対して行うことができる。希土類化合物粒子のマトリクス樹脂への分散性を高める観点から、シランカップリング剤を用いた場合、前記処理によって希土類化合物粒子の表面に形成されたシラン化合物は、親油基を更に有していることが好ましい。親油基としては、炭素数が１以上２０以下であり、直鎖又は分枝鎖の無置換又は置換のアルキル基が挙げられる。置換基としてはアミノ基、ビニル基、エポキシ基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基などが挙げられる。同様の観点から、シラン化合物の量は、希土類化合物粒子の質量に対して０．０１質量％以上２００質量％以下、特に０．１質量％以上１００質量％以下であることが好ましい。
　有機酸処理として、例えばカルボン酸又はスルホン酸等の有機酸を用いた処理を希土類化合物粒子に対して行うことができる。マトリクス樹脂との親和性を良好にする観点から、カルボン酸は、炭素数が１以上２０以下であり、直鎖又は分枝鎖の無置換又は置換のアルキル基を有することが好ましい。このようなカルボン酸としては、例えば、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、ｃｉｓ－９－オクタデセン酸、ｃｉｓ，ｃｉｓ－９，１２－オクタデカジエン酸などを用いることができる。
　光透過性を高めて輝度を高くする観点から、光拡散部材は、その全光線透過率が５０％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましく、７０％以上であることが更に好ましい。また、光拡散部材は、ホットスポット等の輝度ムラを防止しうる観点から、そのヘーズが５０％以上であることが好ましく、６５％以上であることがより好ましく、８０％以上であることが更に好ましい。
　特に、光拡散部材は、その全光線透過率が５０％以上且つヘーズが５０％以上であることが好ましく、全光線透過率が６０％以上且つヘーズが６５％以上であることがより好ましく、全光線透過率が７０％以上且つヘーズが８０％以上であることが更に好ましい。光拡散部材がこのような物性を備えることによって、高い輝度を発現しつつ、光源からの直射光を効果的に拡散させてホットスポット等の発光ムラを生じにくくさせることができる。なお、全光線透過率が７０％以上且つヘーズが８０％以上であると、高い光透過性を備えつつホットスポット等の発光ムラが生じにくい光拡散部材として特に好適である。
　本発明の光拡散部材は単体で用いることもでき、あるいはこれをコート層として基材上に配して、図１に示す光拡散構造体とすることもできる。同図に示す光拡散構造体２０は、光拡散部材１０が基材２１上に配された積層構造となっている。この光拡散構造体は、基材の光透過性を維持しつつ、ヘーズの値が高くなったものとなる。光拡散構造体における光拡散部材の厚みは、目的とする製品に応じて変更可能であり、特に光拡散部材の厚みＴ及び希土類化合物粒子の添加量Ｃが上述した関係式の範囲であれば、本発明の効果は十分に奏される。
　光拡散構造体に用いられる基材は、光透過性を有する材料からなる基材であることが好ましい。光透過性を有する材料としては、例えばポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリル酸又はそのエステルやポリメタクリル酸又はそのエステル等のポリアクリル酸系樹脂、ポリスチレンやポリ塩化ビニル等のポリビニル系樹脂、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂等が挙げられる。
　基材の厚みは、光拡散構造体としての耐久性や作製時の作業性の観点から、２０μｍ以上１０００μｍ以下とすることが好ましい。
　本発明の光拡散部材は、光源からの直射光に起因したホットスポット等の発光ムラを低減しつつ、高い輝度を発現することができるものである。本発明の光拡散部材は、これをそのままで又は光拡散構造体として、例えばディスプレイ、照明用部材、窓用部材、電飾部材、導光板部材、プロジェクタのスクリーン、ビニールハウス等の農業用資材などに好適に用いられる。
　また光拡散部材は、電球や、ＬＥＤ素子、μＬＥＤ素子等の光源を有する発光デバイスや光学デバイスを単体で又は複数備えた発光構造体として用いることもできる。これらのうち、光源としてＬＥＤ素子及びμＬＥＤ素子等を用いた場合、他の光源と比較して平行透過光を発する割合が高いため、ホットスポット等の発光ムラが生じ易くなる。この点に関して、本発明の光拡散部材を、特にＬＥＤ素子及びμＬＥＤ素子等の光源の封止材として用いることによって、ホットスポット等の発光ムラを効果的に防止しつつ、高い輝度を発現することができる。
　図２に示す発光構造体３０は、ＬＥＤ素子等の発光デバイス３１を複数備えており、該発光デバイス３１の発光面上に光拡散部材１０が配された構造を有している。このような構成を有する発光構造体としては、例えばディスプレイ等の画像表示機器や、液晶ＴＶ、パソコン、タブレット、スマートフォン等のモバイル機器、照明器具などが挙げられる。
　発光構造体が光拡散部材を備える態様として用いる場合、高い輝度を発現しつつ、特定の色の発光を高める観点から、光拡散部材には、希土類化合物粒子及びマトリクス樹脂に加えて、更に蛍光体材料を混合することが好ましい。蛍光体材料としては、例えばＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）、ＴＡＧ（テルルアルミニウムガーネット）、サイアロン、硫化物系材料及びシリケート系材料等を一種又は二種以上組み合わせて用いることができる。このような材料を添加することによって、発光デバイスからの青色の発色に加えて、発光デバイスからの赤色及び緑色の発色効率を高めることができ、その結果、光のコントラストを高いものとすることができる。蛍光体材料の混合量は、光拡散部材におけるマトリクス樹脂に対して１質量％以上１００質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上６０質量％以下であることが更に好ましい。
　次に、光拡散部材の製造方法を説明する。光拡散部材の製造方法は、希土類化合物粒子を用意する工程と、該粒子とマトリクス樹脂とを混合して成形する工程に大別される。
　まず、希土類化合物粒子を用意する。以下の説明では、希土類化合物として希土類リン酸塩を用いる場合を例にとり、希土類リン酸塩粒子の製造方法を説明する。希土類リン酸塩は、１種又は２種以上の希土類元素源を含む水溶液と、リン酸根を含む水溶液とを混合して、１種又は２種以上の希土類リン酸塩の沈殿物を生成させたあと、その沈殿物をスプレードライ等によって乾燥して、然る後にその乾燥物を焼成して、希土類リン酸塩粒子を得る。これに代えて、希土類化合物粒子は、上述した物性を満たすものであれば市販のものを用いることもできる。
　希土類リン酸塩の沈殿物を生成させる際には、室温付近の水温で実施しても良く、加熱して実施しても良い。特に、希土類元素源を含む水溶液を加熱した状態で実施することが好ましい。希土類元素源を含む水溶液を加熱する場合、その加熱温度は、湿式合成や水熱合成する場合も考慮して、例えば５０℃以上４００℃以下であることが好ましい。希土類元素源を含む水溶液の加熱温度は５０℃以上１００℃以下とすることが好ましく、７０℃以上９５℃以下とすることが更に好ましい。このような条件で実施することで、所望のＤ５０及び比表面積を有し、且つ結晶性の高い希土類リン酸塩粒子を得ることができる。
　希土類リン酸塩の粒子を首尾よく得る観点から、希土類元素源を含む水溶液は、該水溶液中における希土類元素の濃度が、０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上１．５ｍｏｌ／Ｌ以下、特に０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上１ｍｏｌ／Ｌ以下、とりわけ０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上０．５ｍｏｌ／Ｌ以下のものを用いることが好ましい。この水溶液中において、希土類元素は三価のイオンの状態になっているか、又は三価のイオンに配位子が配位した錯イオンの状態になっていることが好ましい。希土類元素源を含む水溶液を調製するためには、例えば硝酸水溶液に希土類酸化物（例えばＬｎ２Ｏ３等）を添加してこれを溶解させればよい。
　同様の観点から、リン酸根を含む水溶液においては、該水溶液中におけるリン酸化学種の合計の濃度を、０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上３ｍｏｌ／Ｌ以下、特に０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上１ｍｏｌ／Ｌ以下、とりわけ０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上０．５ｍｏｌ／Ｌ以下とすることが好ましい。ｐＨ調整のために、アルカリ種を添加することもできる。アルカリ種としては、例えばアンモニア、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、エチルアミン、プロピルアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基性化合物を用いることができる。
　希土類元素源を含む水溶液及びリン酸根を含む水溶液は、希土類元素イオンに対するリン酸イオンのモル比が、０．５以上１０以下、特に１以上１０以下、とりわけ１以上５以下となるように混合することが、効率よく沈殿生成物が得られる点から好ましい。
　以上のようにして希土類リン酸塩粒子が得られたら、これを濾過やデカンテーション等の固液分離法によって固液分離した後、１回又は複数回水洗する。水洗は、上澄み液の導電率が例えば２０００μＳ／ｃｍ以下になるまで行うことが好ましい。
　希土類リン酸塩の沈殿物の焼成は、大気等の酸素含有雰囲気で行うことができる。焼成条件は、焼成温度が好ましくは８０℃以上１５００℃以下であり、更に好ましくは４００℃以上１３００℃以下である。焼成時間は、焼成温度が上述の範囲内であることを条件として、好ましくは１時間以上２０時間以下、更に好ましくは１時間以上１０時間以下である。
　続いて、上述の工程で得られた希土類化合物粒子、マトリクス樹脂、並びに必要に応じて蛍光体材料及び他の成分を混合して所望の形状に成形する。本工程に用いられる希土類化合物粒子は、マトリクス樹脂との混合に先立ち、ペイントシェーカー等の粉砕手段を用いて粒度調整を行ってもよい。
　本工程で行われる成形は、例えば溶融状態のマトリクス樹脂に希土類化合物粒子を添加して練り込んだ後、インフレーション法、Ｔダイ法及びカレンダー法等によって行なわれる（以下、この成形方法を「練り込み成形」ともいう。）。このような方法によって製造された光拡散部材は、これをそのまま用いてもよく、又はこれに代えて、成形した光拡散部材を基材上に配置して光拡散構造体としたり、光拡散部材をＬＥＤ素子等の発光デバイスと組み合わせて発光構造体を製造することができる。いずれの形態であっても、本発明の効果は十分に奏される。なお、光拡散部材、光拡散構造体及び発光構造体は、これらを併用して用いても構わない。
　他の成形として、希土類化合物粒子とマトリクス樹脂とを含む液状の混合物を基材又は発光デバイスの表面に配置して、基材上又は発光デバイス上に光拡散部材を直接成形することもできる（以下、この成形方法を「直接成形」ともいう。）。このようにして、光拡散部材が基材上に配された光拡散構造体、並びにＬＥＤ素子等の発光デバイス上に光拡散部材を備えた発光構造体を製造することができる。本方法は、例えば希土類化合物粒子とマトリクス樹脂と有機溶媒とを混合してコート液を作製し、該コート液をスクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、フレキソ法等の各種印刷方法、バーやローラーやスプレーガン等を用いて基材又は発光デバイスの表面に塗工又は噴霧し、乾燥する方法が挙げられる。
　製造効率向上の観点から、練り込み成形によって光拡散部材を製造する場合は、光拡散部材の厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下となるように成形することが好ましい。同様の観点から、直接成形によって光拡散部材を製造する場合は、光拡散部材の厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満となるように成形することが好ましい。
　以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されない。
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
〔実施例１〕
　希土類化合物粒子であるリン酸イットリウムの粒子と、マトリクス樹脂であるアクリル樹脂とを用いて、光拡散部材を製造した。
　リン酸イットリウムからなる希土類リン酸塩粒子の製造方法は以下のとおりである。すなわち、ガラス容器１に水６００ｇを計量し、６０質量％硝酸（和光純薬工業社製）６１．７ｇ、Ｙ２Ｏ３（日本イットリウム社製）１８．８ｇを添加し、８０℃に加温して溶解させた。別のガラス容器２には、水６００ｇを計量し、８５質量％リン酸１８．８ｇを添加した。次いで、ガラス容器２の内容物をガラス容器１内に添加し、１時間エージングを行って沈殿物を得た。得られた沈殿物についてデカンテーション洗浄を行って、上澄み液の導電率が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄を行った。洗浄後、減圧濾過で固液分離し、分離した固形分を大気中で１２０℃、５時間乾燥させたのち、大気中で９００℃、３時間焼成して、リン酸イットリウム粒子を得た。この粒子のＤ５０は１μｍであり、比表面積は２ｍ２／ｇであった。
　続いて、得られたリン酸イットリウム粒子と、アクリル樹脂（ＤＩＣ社製、品名：Ａ－１６５）とを、マトリクス樹脂に対するリン酸イットリウム粒子の添加量Ｃが１００質量％となるように配合し、２－ブタノン（ＭＥＫ溶媒）にて希釈し、ペイントシェイカーで６０分間混合して、塗工液を調製した。
　次に、この塗工液を、ＰＥＴ基材（厚み：１００μｍ）にバーコーターを用いて塗膜厚みが５μｍになるよう塗工し、８０℃で５分間乾燥させ、光拡散部材とＰＥＴ基材とからなる光拡散構造体を得た。
〔実施例２ないし４及び比較例１ないし３〕
　マトリクス樹脂に対する粒子の添加量Ｃ、及び光拡散部材の厚みＴを以下の表１に示すとおりに変更したほかは、実施例１と同様に製造した。
〔実施例５〕
　実施例１で得られたリン酸イットリウムの粒子と、ポリカーボネート樹脂（住化ポリカーボネート社製、３０１－２２）とを、マトリクス樹脂に対する粒子の添加量Ｃが５質量％となるように予備混合した後、該混合物を押し出し成形して、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ、厚みＴが７５μｍのシート状の光拡散部材を作製した。
〔実施例６ないし１８及び比較例４ないし６〕
　マトリクス樹脂に対する粒子の添加量Ｃ、及び光拡散部材の厚みＴを以下の表１に示すとおりに変更したほかは、実施例５と同様に製造した。
〔実施例１９ないし２７〕
　リン酸イットリウム粒子について、その粒径Ｄ５０が０．３μｍに、比表面積が８ｍ２／ｇになるよう製造した。マトリクス樹脂に対する粒子の添加量Ｃ、及び光拡散部材の厚みＴを以下の表１に示すとおりに変更したほかは、実施例１と同様に製造した。
〔実施例２８及び２９〕
　リン酸イットリウムに代えて、希土類酸化物である酸化イットリウム粒子（日本イットリウム社製：Ｄ５０：０．３μｍ、比表面積：１０ｍ２／ｇ）を用いた。マトリクス樹脂に対する粒子の添加量Ｃ、及び光拡散部材の厚みＴを以下の表１に示すとおりに変更したほかは、実施例１と同様に製造した。
　〔光透過性及びヘーズ〕
　ヘーズメーター（日本電色工業株式会社製、ＮＤＨ２０００）を用いて測定した。光透過性は全光線透過率（％）として評価した。また、光透過性及びヘーズの総合評価を以下の基準で評価した。これらの結果を以下の表１に示す。
　〔ホットスポットの有無〕
　ＬＥＤ光源として朝日電器社製ＡＳ－ＬＣ０１を用いた。ＬＥＤ光源上１ｃｍの位置に、実施例及び比較例の光拡散部材又は光拡散構造体を配置し、ＬＥＤ光源の発光を高輝度モードにしてホットスポットの有無を確認した。ホットスポットの有無の評価は、ＬＥＤ光源を光拡散部材又は光拡散構造体越しに目視確認した際に、ＬＥＤ光源の輪郭（ホットスポット）がはっきり見えなかったものを「○」とし、該輪郭がはっきり見えたものを「×」とした。評価結果を以下の表１に示す。
　また、光透過性、ヘーズ及びホットスポットの評価を総合して、以下の基準で評価した。評価結果を以下の表１に示す。
　＜総合評価＞
　　Ａ：全光線透過率が７０％以上であり、ヘーズが８０％以上であり、且つホットスポットがはっきり見えない。
　　Ｂ：全光線透過率が５０％以上であり、且つホットスポットがはっきり見えない。
　　Ｃ：全光線透過率が５０％未満であるか、又はホットスポットがはっきり見える。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すとおり、光拡散部材の厚みＴ、マトリクス樹脂に対する希土類化合物粒子の添加量Ｃ及びこれらの積（Ｔ×Ｃ）が適切な範囲となっている実施例１ないし２９は、比較例１ないし６と比較して、光透過性と光拡散性とを兼ね備え、且つホットスポットがはっきり見えない光拡散部材であることが判る。したがって、本発明の光拡散部材、並びに該光拡散部材を備える光拡散構造体及び発光構造体は、高い光透過性及び高いヘーズが両立し、ホットスポット等の発光ムラが少ないものであることが判る。
　本発明によれば、光透過性を備えつつホットスポット等の発光ムラが少ない光拡散部材、並びにこれを用いた光拡散構造体及び発光構造体が提供される。
 

Claims (9)

  1. 　希土類化合物粒子とマトリクス樹脂とを含んでなる光拡散部材であって、
    　前記光拡散部材の厚みをＴ（μｍ）とし、前記マトリクス樹脂に対する前記粒子の添加量をＣ（質量％）としたとき、
    　厚みＴと添加量Ｃとの積が２００以上３０００以下であり、
    　厚みＴが２μｍ以上５０μｍ未満のとき、添加量Ｃが１０質量％以上６００質量％以下であり、
    　厚みＴが５０μｍ以上３０００μｍ以下のとき、添加量Ｃが０．１質量％以上６０質量％以下である、光拡散部材。
  2. 　前記粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が、０．１μｍ以上５μｍ以下である、請求項１に記載の光拡散部材。
  3. 　全光線透過率が５０％以上であり、且つヘーズが５０％以上である、請求項１又は２に記載の光拡散部材。
  4. 　前記粒子は、希土類リン酸塩粒子である請求項１ないし３のいずれか一項に記載の光拡散部材。
  5. 　前記粒子は、Ｌｎ（ＰＯ３）３又はＬｎＰＯ４で表されてなり、式中のＬｎは、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素からなる請求項４に記載の光拡散部材。
  6. 　前記粒子のＢＥＴ比表面積が、１ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下である、請求項１ないし５のいずれか一項に記載の光拡散部材。
  7. 　請求項１ないし６のいずれか一項に記載の光拡散部材が基材上に配されてなる光拡散構造体。
  8. 　請求項１ないし６のいずれか一項に記載の光拡散部材及び発光デバイスを備えてなる発光構造体。
  9. 　前記発光デバイスは、発光ダイオードである請求項８に記載の発光構造体。
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