WO2020017940A1 - 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓 - Google Patents

전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓 Download PDF

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WO2020017940A1
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WO
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gasket
silane
electromagnetic shielding
composition
silver
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PCT/KR2019/008999
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정승용
이수영
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주식회사 이에스디웍
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    • C09K2200/04—Non-macromolecular organic compounds
    • C09K2200/0494—Silicon-containing compounds

Definitions

  • compositions for producing a gasket for electromagnetic shielding and a gasket for electromagnetic shielding More specifically, a composition for producing an electromagnetic wave shielding gasket including a silane-based crosslinking agent but not containing any silicone resin, including a thermosetting silicone resin, and an electromagnetic wave shielding gasket prepared from the composition for preparing an electromagnetic wave shielding gasket.
  • Harmful electromagnetic waves generated from circuits installed inside various electrical, electronic and communication equipment may cause malfunction or radio interference of the equipment, resulting in deterioration of product performance and shortening of product life. Furthermore, electromagnetic waves cause problems such as increasing the temperature of biological tissue cells by thermal action when they penetrate the human body, thereby weakening immune function.
  • electromagnetic interference generated from each circuit is an important problem between adjacent circuits.
  • EMC electromagnetic compatibility
  • the electromagnetic noise generated from various electric, electronic and communication devices should be reduced as much as possible, and the electromagnetic sensitivity of the device itself should be strengthened by reducing the electromagnetic sensitivity to external electromagnetic environment.
  • the most important characteristics required for electromagnetic compatibility products inserted in various electrical, electronic and communication equipment are that the electromagnetic shielding rate and absorption rate should be large, and the electromagnetic compatibility products should be small and thin according to the trend of light and short reduction of the device.
  • the composite ferrite electromagnetic wave absorber mainly used as an electromagnetic wave absorber is a mixture of ferrite magnetic material such as silicone rubber and plastic as a support material, which is manufactured in the form of a sheet of about 1 mm and used for anti-radar antireflection in the GHz band. .
  • the electromagnetic wave shielding material is generally manufactured in the form of conductive mesh, conductive fiber, conductive rubber, etc. by adding metals (iron, copper, nickel, etc.) to the plastic, which shields or reflects the electromagnetic wave to avoid direct influence from the electromagnetic wave.
  • metals iron, copper, nickel, etc.
  • the electromagnetic wave environment persists, and in the case of the electromagnetic shielding material in which copper, nickel, or the like is plated on polyester, there is a risk of electric shock.
  • the conventional electromagnetic shielding and absorption sheet is coated with a soft magnetic metal powder (for example, permalloy, senddust, Fe-Si, Ni-Fe, etc.) on one side or both sides of the conductive layer.
  • a soft magnetic metal powder for example, permalloy, senddust, Fe-Si, Ni-Fe, etc.
  • the electromagnetic shielding and absorption layers are laminated, and the electromagnetic shielding and absorption characteristics are good, but there is a limit to efficiently dissipating heat generated from the sheet itself.
  • Korean Laid-Open Patent Publication No. 2004-0033257 discloses "One or more electromagnetic wave absorbing layers in which soft magnetic metal powder is dispersed in a base polymer, and one or more electrical insulating layers in which an electrically insulating thermal conductive polymer is dispersed in a base polymer.
  • an electromagnetic wave absorptive thermal conductive sheet having a dielectric breakdown voltage of 1 KV or more in the thickness direction of the sheet but the electromagnetic wave absorptive thermal conductive sheet has electromagnetic shielding and heat dissipation characteristics.
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2002-076683 discloses an "electromagnetic wave absorptive heat dissipation sheet composed of a laminate in which an electromagnetic wave absorbing layer and a heat dissipation layer are laminated".
  • One embodiment of the present invention provides a composition for preparing an electromagnetic shielding gasket including a silane-based crosslinking agent, but does not include any silicone resin, including a thermosetting silicone resin.
  • Another embodiment of the present invention provides an electromagnetic shielding gasket prepared from the composition for producing an electromagnetic shielding gasket.
  • composition for preparing a gasket for electromagnetic wave shielding including 100 parts by weight of a conductive filler, 1 to 15 parts by weight of a silane-based crosslinking agent, and 1 to 10 parts by weight of a solvent, and not including any silicone resin, including a thermosetting silicone resin.
  • the conductive filler may include dendritic particles.
  • the conductive filler may include silver having a mean particle size of 0.5 to 50 ⁇ m, copper, nickel, copper coated with silver, nickel coated with silver, graphite coated with silver, glass coated with silver, or a combination thereof. .
  • the conductive filler is copper coated with silver, and the ratio of silver and the copper may be 10 to 25 parts by weight to 50 to 60 parts by weight.
  • the silane-based crosslinking agent may include a ketoxime silane.
  • the ketoxime silane is tetrakis (methylethylketoxime) silane, methyltris (dimethylketoxime) silane, methyltris (methylethylketoxime) silane, ethyltris (methylethylketoxime) silane, methyltris (methyl isobutyl Ketoxime) silane, vinyl tris (methylethylketoxime) silane, bis (ethylmethylketoxime) methoxymethylsilane or combinations thereof.
  • the solvent may comprise silicone oil, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, esters, siloxanes or combinations thereof.
  • the electromagnetic shielding gasket may have an electromagnetic shielding rate of 68 to 121 dB measured at a frequency of 30 MHz to 1.5 GHz by ASTM D4935-99, and a thermal conductivity of 1.0 to 1.4 W / mK measured by ASTM E1461.
  • composition for manufacturing an electromagnetic wave shielding gasket according to an embodiment of the present invention may provide an electromagnetic shielding gasket having excellent electromagnetic shielding effect and thermal conductivity.
  • FIG. 1 is a SEM photograph of the dendritic conductive filler prepared in Preparation Example 1.
  • 3 is an SEM photograph of a donut conductive filler.
  • Example 4 is a graph showing the plane wave shielding effect of the electromagnetic shielding gasket manufactured in Example 1.
  • Composition for producing a gasket for electromagnetic wave shield includes 100 parts by weight of a conductive filler, 1 to 15 parts by weight of a silane crosslinker and 1 to 10 parts by weight of a solvent, but does not include any silicone resin, including a thermosetting silicone resin. .
  • silicone resins including the thermosetting silicone resin are polysilicon which is a kind of polymer.
  • each component When the content of each component is in the above range, it exhibits a suitable resistance and electromagnetic shielding effect, and secures mechanical properties such as elongation, and when the content is outside the above range, shortage of resistance and mechanical properties or uncured phenomenon may occur. Can be.
  • the composition for preparing the electromagnetic wave shielding gasket is any silicone resin (ie, silicone polymer or polysilicon), including a thermosetting silicone resin such as poly (diphenylsiloxane) to which end groups such as hydrocarbon radicals or halogenated hydrocarbon radicals are attached. Does not include If the composition for preparing the electromagnetic wave shielding gasket includes a silicone polymer, a gasket having excellent electromagnetic shielding rate and thermal conductivity may not be manufactured (see Comparative Example 1).
  • the conductive filler may include arborescent particles.
  • the conductive filler may be composed of dendritic particles.
  • the term "resin particle” refers to a particle having a contact shape with other particles when formed in a branch shape and present in a powder state together with other particles.
  • the surface area of the conductive filler is wider than that of other particles such as spherical particles or donut-shaped particles, thereby providing electromagnetic shielding and heat radiation effects in the electromagnetic shielding gasket. Can be improved.
  • the conductive filler may include silver, copper, nickel, copper coated with silver, nickel coated with silver, graphite coated with silver, glass coated with silver, or a combination thereof.
  • the conductive filler is copper coated with silver, and the ratio of the silver and the copper may be 10 to 25 parts by weight to 50 to 60 parts by weight.
  • the conductive filler may have an average particle size of 0.5 to 50 ⁇ m, for example, 10 to 40 ⁇ m.
  • the average particle size of the conductive filler is within the above range, the fine particles do not agglomerate with each other and have good dispersibility, and the size of the particles may not be easily settled in the composition so that no separation phenomenon may occur.
  • the silane crosslinker may comprise a ketoxime silane.
  • the ketoxime silane is tetrakis (methylethylketoxime) silane, methyltris (dimethylketoxime) silane, methyltris (methylethylketoxime) silane, ethyltris (methylethylketoxime) silane, methyltris (methyl isobutyl Ketoxime) silane, vinyl tris (methylethylketoxime) silane, bis (ethylmethylketoxime) methoxymethylsilane or combinations thereof.
  • the composition for preparing the electromagnetic shielding gasket may further include a catalyst, a filler, a plasticizer, or a combination thereof.
  • the catalyst may be organic-Ti or Sn, but is not limited thereto.
  • the filler may be CaCO 3 , fumed silica, TiO 2, or the like, but is not limited thereto.
  • the plasticizer may be poly (dimethylsiloxane) terminated with methyl group (CH 3 terminated PDMS) and the like, but is not limited thereto.
  • composition for preparing the electromagnetic shielding gasket may further include other additives in addition to the above components.
  • the solvent may comprise silicone oil, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, esters, siloxanes or combinations thereof.
  • the solvent may be a hydrocarbon solvent such as toluene, xylene, cyclohexane, or the like; Halogenated hydrocarbon solvents such as chloroform and carbon tetrachloride; Ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate; Long-chain siloxane solvents such as hexanemethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and decamethyltetrasiloxane; Cyclic siloxane solvents such as hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, heptamethylphenylcyclotetrasiloxane, heptamethylvinylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane; Or combinations thereof.
  • Hydrocarbon solvent such as toluene, xylene, cyclohexane, or the like
  • Liquid silicone oil may be used as the solvent. It is preferable that the viscosity is 3.7 to 4.5 cps (centipoise), and it contains an organic group selected from the group consisting of chloropropyl group, phenylethyl group, C6-C20 alkyl group, trichloropropyl group, epoxy group and cyano group. It is preferred to be volatile. Liquid silicone oil has a molecular structure in which silicon, in which organic groups are bonded, is connected by siloxane bonds (Si-O-Si). Not only excellent insulation, but also serves as a binder (binder). In addition, the liquid silicone oil has a small surface tension and has antifoaming properties.
  • the composition for preparing the electromagnetic wave shielding gasket has a time of 2 minutes to 4 minutes for the first use, and a complete drying time of 10 hours to 14 hours for 95% complete adhesion, and a closed storage at -10 ° C to 5 ° C. Can be stored for up to 5 months.
  • composition for preparing the electromagnetic shielding gasket may have a Shore hardness of 45 to 55 after curing.
  • an electromagnetic shielding gasket prepared from the composition for producing an electromagnetic shielding gasket.
  • the electromagnetic shielding gasket may be prepared by applying the composition for preparing the electromagnetic shielding gasket to the adherend and then completely curing.
  • the curing may be performed by drying the composition for preparing the electromagnetic shielding gasket for the complete curing using hot air, infrared (IR) or near infrared (NIR).
  • IR infrared
  • NIR near infrared
  • the electromagnetic shielding gasket has an electromagnetic shielding rate of 68 ⁇ 121dB measured at a frequency of 30MHz ⁇ 1.5GHz by ASTM D4935-99, thermal conductivity measured by ASTM E1461 may be 1.0 ⁇ 1.4 W / mK. .
  • the prepared composition for shielding electromagnetic wave gasket was dispensed on a polycarbonate substrate cleanly washed with alcohol.
  • a nozzle with a 0.5mm inner diameter to dispense the gasket to adjust the discharge pressure so that the length of the gasket is 10cm and width 0.5mm, and then harden for 15 hours at 25 ° C and 40-50% relative humidity. Formed.
  • the dendritic conductive filler prepared in Preparation Example 1 was used, and at room temperature moisture curable one-component silicone instead of silicone-based crosslinking agents such as methyltris (methylethylketoxime) silane and bis (ethylmethylketoxime) methoxymethylsilane.
  • DC 210 a jailbreak-type RTV from Dow Corning Co., Ltd.
  • toluene was used as the solvent.
  • 30 wt% of room temperature moisture-curable silicone resin ie, DC 210 manufactured by Dow Corning RTV
  • 9.9 wt% of toluene were added thereto, followed by preliminary stirring by hand mixing for 3 minutes to uniformly mix.
  • 60 wt% of the dendritic conductive filler prepared in Preparation Example 1 was added thereto, thereby preparing a composition for preparing a uniform electromagnetic wave shielding gasket by hand mixing.
  • the prepared composition for shielding electromagnetic wave gasket was dispensed on a polycarbonate substrate cleanly washed with alcohol.
  • a nozzle of 0.5mm inner diameter to dispense the gasket to adjust the discharge pressure to make the gasket 10cm long and 0.5mm wide, and then harden for 4 hours at 25 ° C and 40-50% relative humidity. Formed.
  • Example 1 In place of the dendritic conductive filler prepared in Preparation Example 1 was prepared using a donut-shaped conductive filler coated with silver (Ag) to the copper (Cu) particles produced by a competitor A, the same as in Example 1 By the method, a composition for preparing an electromagnetic shielding gasket and an electromagnetic shielding gasket were prepared.
  • the conductive filler prepared in Preparation Example 1 is dendritic and has relatively many contact points between the particles.
  • the conductive fillers used in Comparative Examples 1 and 2 are spherical and thus have relatively few contact points between the particles.
  • the conductive filler used in Comparative Example 3 is a toroidal type, having relatively few contact points between the particles.
  • Specimens were prepared to a thickness of 0.8790 mm from the respective gaskets, and the thermal conductivity of each specimen was measured according to the ASTM E1461 method.
  • Example 1 the electromagnetic shielding gasket manufactured in Example 1 was found to be superior to both the electromagnetic shielding rate and thermal conductivity compared to the electromagnetic shielding gasket prepared in Comparative Examples 1 to 3.

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Abstract

전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓이 개시된다. 개시된 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 도전성 필러 100중량부, 실란계 가교제 1~15중량부 및 용매 1~10중량부를 포함하되, 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는다.

Description

전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓
전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓이 개시된다. 보다 상세하게는, 실란계 가교제를 포함하되 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물로부터 제조된 전자파 차폐용 가스켓이 개시된다.
각종 전기·전자 및 통신 기기의 내부에 설치된 회로에서 발생하는 유해 전자파는 기기의 오작동이나 전파 장애를 초래하고, 결과적으로 제품 성능을 저하시키며 제품 수명을 단축시킨다. 더욱이, 전자파는 인체에 침투시 열 작용에 의해 생체 조직세포의 온도를 상승시켜 면역기능을 약화시키는 등의 제문제를 야기한다. 한편, 전자회로의 집적화 기술의 발달에 따라 다양한 기능을 갖는 단위 회로들을 좁은 공간에 밀집시켜 사용하는 것이 가능하게 되었지만, 이와 더불어 인접 회로들 간에는 각 회로들로부터 발생하는 전자파 장애(EMI)가 중요한 문제로 대두되었고, 전자파 적합성(EMC)에 부합하는 제품에 대한 요구가 증가하고 있다.
전자파 적합성을 만족시키기 위해서는 각종 전기·전자 및 통신 기기로부터 발생되는 전자파 노이즈를 가급적 줄이고, 외부 전자파 환경에 대하여 전자파 감수성을 줄여 기기 자체의 전자파 내성을 강화하여야 한다. 각종 전기·전자 및 통신 기기에 삽입되는 전자파 적합성 제품에 요구되는 가장 중요한 특성은 전자파 차폐율과 흡수율이 커야한다는 것과 기기의 경박단소화 추세에 따라 전자파 적합성 제품이 작고 얇아야 한다는 것이다.
종래의 전자파 흡수재는 구성 재료의 고주파 손실 특성을 이용하여 전파 에너지를 감쇠시키거나 반사파를 기준치 이하로 낮추는 소재로서, 사용되는 재료에 따라 도전 손실 재료, 유전 손실 재료, 자성 손실 재료 등으로 분류된다. 전자파 흡수재로 주로 사용되는 복합형 페라이트 전자파 흡수체는 페라이트에 실리콘 고무, 플라스틱 등의 자성체를 지지재로 혼합한 것인데, 이는 1 mm 내외의 시트 형태로 제작되고 GHz 대역에서 레이더 반사방지 용도 등으로 이용된다.
또한, 전자파 차폐재는 통상적으로 플라스틱에 금속류(철, 구리, 니켈 등)를 첨가하여 도전성 메쉬, 도전성 섬유, 도전성 고무 등의 형태로 제작되는데, 이는 전자파를 차폐 또는 반사시켜 전자파로부터의 직접적인 영향을 피할 수는 있겠지만, 전자파 환경이 지속되며, 폴리에스테르에 구리, 니켈 등을 도금한 전자파 차폐재의 경우에는 감전의 우려가 있다.
또한, 종래의 전자파 차폐 및 흡수용 시트는 도전층의 일면 또는 양면에 연자성 금속 분말[예컨대, 퍼말로이(permalloy), 센더스트(sendust), Fe-Si, Ni-Fe 등] 등이 도포된 전자파 차폐 및 흡수층이 적층되어 있는 것으로서, 전자파 차폐 및 흡수 특성은 양호할지언정 시트 자체에서 발생하는 열을 효율적으로 발산시키기에는 한계가 있다.
한편, 한국 공개특허공보 제2004-0033257호에는 「연자성 금속 분말을 베이스 중합체 중에 분산시킨 1종 이상의 전자파 흡수층과, 전기 절연성의 열전도성 중합체를 베이스 중합체 중에 분산시킨 1종 이상의 전기 절연성의 열전도층을 적층한 전자파 흡수성 열전도성 시트로서, 시트의 두께 방향에서의 절연 파괴 전압이 1 KV 이상인 전기 절연성의 전자파 흡수성 열전도성 시트」가 기재되어 있으나, 이 전자파 흡수성 열전도성 시트는 전자파 차폐 및 방열 특성이 불충분하다. 또한, 일본 공개특허공보 제2002-076683호에는 「전자파 흡수층과 방열층이 적층된 적층체로 이루어진 전자파 흡수성 방열 시트」가 기재되어 있으나, 이 전자파 흡수성 방열 시트는 전기 절연성이 불명확하고, 전자파 흡수성도 불충분하다.
본 발명의 일 구현예는 실란계 가교제를 포함하되 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물로부터 제조된 전자파 차폐용 가스켓을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
도전성 필러 100중량부, 실란계 가교제 1~15중량부 및 용매 1~10중량부를 포함하되, 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 제공한다.
상기 도전성 필러는 수지상 입자를 포함할 수 있다.
상기 도전성 필러는 평균입경이 0.5∼50㎛인 은, 구리, 니켈, 은으로 코팅된 구리, 은으로 코팅된 니켈, 은으로 코팅된 그래파이트, 은으로 코팅된 글라스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 도전성 필러는 은으로 코팅된 구리이고, 상기 은과 상기 구리의 비율은 10~25중량부 대 50~60중량부일 수 있다.
상기 실란계 가교제는 케톡심 실란을 포함할 수 있다.
상기 케톡심 실란은 테트라키스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(디메틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 에틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸 이소부틸 케톡심)실란, 비닐 트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비스(에틸메틸케톡심)메톡시메틸실란 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용매는 실리콘 오일, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 에스테르, 실록산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 사용하여 제조된 전자파 차폐용 가스켓을 제공한다.
상기 전자파 차폐용 가스켓은 ASTM D4935-99에 의해 30MHz∼1.5GHz의 주파수에서 측정된 전자파 차폐율이 68~121dB이고, ASTM E1461에 의해 측정된 열전도도가 1.0~1.4 W/mK일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 전자파 차폐 효과와 열전도도가 모두 우수한 전자파 차폐용 가스켓을 제공할 수 있다.
도 1은 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러의 SEM 사진이다.
도 2는 구상 도전성 필러의 SEM 사진이다.
도 3은 도넛형 도전성 필러의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 전자파 차폐용 가스켓의 평면파 차폐 효과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 도전성 필러 100중량부, 실란 가교제 1~15중량부 및 용매 1~10중량부를 포함하되, 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는다.
상기 실란 가교제는 모노머인데 반하여, 상기 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 모든 실리콘 수지는 폴리머의 일종인 폴리실리콘이다.
상기 각 성분들의 함량이 각각 상기 범위일 경우에 적합한 저항과 전자파 차폐 효과를 나타내고 연신율 등의 기계적 물성을 확보할 수 있으며, 함량이 상기 범위 외일 경우에는 저항 및 기계적 물성의 부족 또는 미경화 현상이 발생할 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 탄화수소 라디칼 또는 할로겐화 탄화수소 라디칼과 같은 말단기가 부착된 폴리(디페닐실록산)과 같은 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지(즉, 실리콘 고분자 또는 폴리실리콘)도 포함하지 않는다. 만일, 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물이 실리콘 고분자를 포함하는 경우에는 전자파 차폐율 및 열전도도가 모두 우수한 가스켓을 제조할 수 없다(비교예 1 참조).
상기 도전성 필러는 수지상(arborescent) 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 도전성 필러는 수지상 입자들로 구성될 수 있다. 본 명세서에서, “수지상 입자”란 나뭇가지 형상으로 형성되어 다른 입자들과 함께 분말 상태로 존재할 경우 다른 입자들과의 접촉점(contact point)을 많이 갖는 입자를 의미한다. 상기 도전성 필러가 수지상 입자를 포함할 경우에는, 구상 입자 또는 도넛형 입자와 같은 다른 형상의 입자들을 포함할 경우에 비해 상기 도전성 필러의 표면적이 넓어져서 전자파 차폐용 가스켓에서 전자기파 차폐 효과 및 방열 효과를 향상시킬 수 있다.
상기 도전성 필러는 은, 구리, 니켈, 은으로 코팅된 구리, 은으로 코팅된 니켈, 은으로 코팅된 그래파이트, 은으로 코팅된 글라스 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 도전성 필러는 은으로 코팅된 구리이고, 상기 은과 상기 구리의 비율은 10~25중량부 대 50~60중량부일 수 있다.
상기 도전성 필러는 평균입도가 0.5∼50㎛, 예를 들어 10∼40㎛일 수 있다. 상기 도전성 필러의 평균입도가 상기 범위이내이면, 미립자들이 서로 뭉치지 않아 분산성이 좋고, 입자의 크기가 적당하여 조성물 내에서 쉽게 가라앉지 않아 분리 현상이 발생하지 않을 수 있다.
상기 실란 가교제는 케톡심 실란을 포함할 수 있다.
상기 케톡심 실란은 테트라키스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(디메틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 에틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸 이소부틸 케톡심)실란, 비닐 트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비스(에틸메틸케톡심)메톡시메틸실란 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 촉매, 충진제, 가소제 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 촉매로는 구체적으로 유기-Ti 또는 Sn 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 충진제로는 구체적으로 CaCO3, 퓸드 실리카(fumed silica), TiO2 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 가소제로는 구체적으로 메틸기로 말단처리된 폴리(디메틸실록산) (CH3 terminated PDMS) 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 상술한 성분들 이외에도 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 용매는 실리콘 오일, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 에스테르, 실록산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용매는 톨루엔, 크실렌, 사이클로헥산 등과 같은 탄화수소 용제; 클로로포름, 사염화탄소 등과 같은 할로겐화 탄화수소계 용제; 초산에틸, 초산부틸 등의 에스테르계 용제; 헥산메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 데카메틸테트라실록산 등의 쇄장 실록산계 용제; 헥사메틸사이클로트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 헵타메틸페닐사이클로테트라실록산, 헵타메틸비닐사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산 등의 환형 실록산계 용제; 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용매로는 액상 실리콘 오일을 사용할 수 있다. 점도가 3.7∼4.5cps(centipoise)인 것이 바람직하고, 클로로프로필기, 페닐에틸기, C6-C20 알킬기, 트리클로로프로필기, 에폭시기 및 시아노기로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기기(organic group)를 함유하며 휘발성인 것이 바람직하다. 액상 실리콘 오일은 유기기(organic group)가 결합되어 있는 규소가 실록산 결합(Si-O-Si)에 의해 연결된 분자구조를 가진 것으로서, 점도조절이 용이하고, 온도에 따른 점도 변화가 작으며, 전기절연성이 우수할 뿐만 아니라 바인더(binder)로서의 역할을 한다. 또한, 액상 실리콘 오일은 표면장력이 작고, 소포성을 갖는다.
상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 최초 사용이 가능한 지촉 경화 시간이 2분 내지 4분이고, 95% 완전 접착이 이루어지는 완전 건조 시간이 10시간 내지 14시간이고, -10℃ 내지 5℃에서 밀폐 보관시 3 내지 5개월 보관될 수 있다.
또한, 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물은 경화 후 쇼어 경도가 45 내지 55일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물로부터 제조된 전자파 차폐용 가스켓을 제공한다. 구체적으로, 상기 전자파 차폐용 가스켓은 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 피착체에 도포한 후 완전 경화시킴으로써 제조될 수 있다.
상기 경화는 열풍, 적외선(IR) 또는 근적외선(NIR)을 이용하여 상기 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 완전 경화가 가능하도록 건조시킴에 의해 수행될 수 있다.
또한, 상기 전자파 차폐용 가스켓은 ASTM D4935-99에 의해 30MHz∼1.5GHz의 주파수에서 측정된 전자파 차폐율이 68~121dB이고, ASTM E1461에 의해 측정된 열전도도가 1.0~1.4 W/mK일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 수지상의 도전성 필러의 제조
직경 10㎛의 구리 분말 300g을 순수(純水) 3L에 넣고 교반기로 5분간 400rpm 으로 교반하였다. 그 후, 교반된 구리 분말에 1g의 PEI(polyethylenimine)를 투입하여 5분간 교반하였다. 여기에 277.78g의 시안화은칼륨(Potsssium Silver Cyanide; KAgCN2) 및 555.56g의 시안화나트륨(Sodium cyanide; NaCN)과 안정제인 1,2,3-Benzotriazole 12g을 순수 300ml에 혼합하여 준비한 도금액을 투입한 후 10분간 반응하였다. 도금이 끝난 후, 세척하고 지방산을 처리한 후 70℃에서 1시간 30분간 건조하였다. 결과로서, 구리(Cu) 입자에 은(Ag)이 코팅된 수지상의 도전성 필러를 얻었다.
실시예 1: 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓의 제조
(전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물의 제조)
상기 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러 100중량부, 메틸트리스(메틸에틸케톡심) 실란 1중량부, 비스(에틸메틸케톡심)메톡시메틸실란 7중량부 및 톨루엔 5중량부를 10분간 핸드 믹싱하여 균일한 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 제조하였다.
(전자파 차폐용 가스켓의 제조)
상기 제조된 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 알콜로 깨끗이 세척한 폴리카보네이트 기판 위에 디스펜싱하였다. 디스펜싱시 0.5mm 내경의 노즐을 사용하여 가스켓의 길이가 10cm, 폭 0.5mm가 되도록 토출압을 조절하여 디스펜싱한 후 섭씨 25℃, 상대습도 40∼50%의 조건에서 15시간 동안 경화시켜 가스켓을 형성하였다.
비교예 1: 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓의 제조
(전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물의 제조)
도전성 필러로서 상기 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러를 사용하였으며, 메틸트리스(메틸에틸케톡심) 실란 및 비스(에틸메틸케톡심)메톡시메틸실란과 같은 실리콘계 가교제 대신에 상온 수분 경화형 1액형 실리콘 수지 조성물인 다우코닝社의 탈옥심형 RTV인 DC 210 제품을 사용하였다. 또한, 용매로서 톨루엔을 사용하였다. 먼저, 상온 수분 경화형 실리콘 레진(즉, 다우코닝社의 탈옥심형 RTV인 DC 210 제품) 30중량% 및 톨루엔 9.9중량%를 첨가하여 3분간 핸드 믹싱으로 예비 교반하여 균일하게 혼합하였다. 여기에 상기 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러 60중량%를 첨가하여 다시 한번 핸드믹싱으로 균일한 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 제조하였다.
(전자파 차폐용 가스켓의 제조)
상기 제조된 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 알콜로 깨끗이 세척한 폴리카보네이트 기판 위에 디스펜싱하였다. 디스펜싱시 0.5mm 내경의 노즐을 사용하여 가스켓의 길이가 10cm, 폭 0.5mm가 되도록 토출압을 조절하여 디스펜싱한 후 섭씨 25℃, 상대습도 40∼50%의 조건에서 4시간 동안 경화시켜 가스켓을 형성하였다.
비교예 2: 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러 대신에 구상이고, 은으로 코팅된 구리(Ag-Cu)인 페로 社의 R13-18T를 사용한 것을 제조하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓을 제조하였다.
비교예 3: 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 수지상 도전성 필러 대신에 경쟁사인 A 社에서 제조된 구리(Cu) 입자에 은(Ag)이 코팅된 도넛형의 도전성 필러를 사용한 것을 제조하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓을 제조하였다.
평가예 1: 입자의 형상 평가
상기 제조예 1에서 제조된 수지상의 도전성 필러, 상기 비교예 2에서 사용된 구상의 도전성 필러 및 상기 비교예 3에서 사용된 도넛형의 도전성 필러의 SEM(scanning electron microscope) 사진을 촬영하여 도 1 내지 도 3에 각각 나타내었다.
도 1을 참조하면, 상기 제조예 1에서 제조된 도전성 필러는 수지상이어서 입자들간의 접촉점을 상대적으로 매우 많이 갖는다는 사실을 확인할 수 있다.
도 2를 참조하면, 상기 비교예 1~2에서 사용된 도전성 필러는 구상이어서 입자들간의 접촉점을 상대적으로 매우 적게 갖는다는 사실을 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면, 상기 비교예 3에서 사용된 도전성 필러는 도넛형이어서 입자들간의 접촉점을 상대적으로 매우 적게 갖는다는 사실을 확인할 수 있다.
평가예 2: 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물 및 전자파 차폐용 가스켓의 물성 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1~3에서 제조된 전자파 차폐용 가스켓의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
분산성(가스켓 균일성) 평가
400배 확대 현미경을 이용하여 형성된 가스켓 표면 및 단면의 빈공간(void), 뭉쳐진 입자(agglomerate)의 형상 및 발견 빈도수 등을 통해 하기와 같이 4등급으로 평가하였다.
- ◎: 매우 좋음
- ○: 좋음
- △: 나쁘지 않음
- X: 나쁨
전자파 차폐율 평가
ASTM D4935-99 방법에 따라 미국 Agilent사의 스펙트럼 분석기(Agilent CSA 스펙트럼 분석기) 및 미국 Electro-Metrics사의 2-port flanged coaxial holder (EM-2107)를 이용하여 30MHz∼1.5GHz 범위의 주파수에서 직경이 133.0 mm인 상기 각 가스켓 시편에 대한 전자파 차폐율을 측정하였다. 그 결과를 도 4 및 표 1에 나타내었다. 도 4에서 세로축은 전자파 흡수율로서 음의 값으로 나타나고, 이러한 음의 값을 부호만 바꿔 양의 값으로 읽게 되면 그 양의 값이 전자파 차폐율을 나타낸다.
열전도도 평가
상기 각 가스켓으로부터 0.8790mm의 두께로 시편을 제작하고, 각각의 시편에 대한 열전도도를 ASTM E1461 방법에 따라 측정하였다.
분산성 전자파 차폐율(dB) 열전도도(W/mK)
실시예 1 ◎ 68~121 1.2
비교예 1 ◎ 60~80 0.5
비교예 2 ◎ 15~20 0.3
비교예 3 ◎ 40~50 0.4
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1에서 제조된 전자파 차폐용 가스켓은 비교예 1~3에서 제조된 전자파 차폐용 가스켓에 비해 전자파 차폐율 및 열전도도가 모두 우수한 것으로 나타났다.
이상에서 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 도전성 필러 100중량부, 실란계 가교제 1~15중량부 및 용매 1~10중량부를 포함하되, 열경화성 실리콘 수지를 비롯한 어떠한 실리콘 수지도 포함하지 않는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도전성 필러는 수지상 입자를 포함하는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 도전성 필러는 평균입경이 0.5∼50㎛인 은, 구리, 니켈, 은으로 코팅된 구리, 은으로 코팅된 니켈, 은으로 코팅된 그래파이트, 은으로 코팅된 글라스 또는 이들의 조합을 포함하는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 도전성 필러는 은으로 코팅된 구리이고, 상기 은과 상기 구리의 비율은 10~25중량부 대 50~60중량부인 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실란계 가교제는 케톡심 실란을 포함하는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 케톡심 실란은 테트라키스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(디메틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 에틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸 이소부틸 케톡심)실란, 비닐 트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비스(에틸메틸케톡심)메톡시메틸실란 또는 이들의 조합을 포함하는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 실리콘 오일, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 에스테르, 실록산 또는 이들의 조합을 포함하는 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 전자파 차폐용 가스켓 제조용 조성물을 사용하여 제조된 전자파 차폐용 가스켓.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 전자파 차폐용 가스켓은 ASTM D4935-99에 의해 30MHz∼1.5GHz의 주파수에서 측정된 전자파 차폐율이 68~121dB이고, ASTM E1461에 의해 측정된 열전도도가 1.0~1.4 W/mK인 전자파 차폐용 가스켓.
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