KR101989022B1 - 도전성 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부착면과의 밀착성이 증가되며, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 우수한 도전성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 도전성 조성물은 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40인 은(Ag) 플레이크 입자, 유기 바인더 수지, 및 유화제를 포함함으로써, 부착면과의 밀착성이 증가되며, 우수한 전자파 차폐 및 열전도 효과를 발휘할 수 있다.

Description

도전성 조성물 및 이의 제조방법{Conductive composition and a method of manufacture thereof}
본 발명은 부착면과의 밀착성이 증가되며, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 우수한 도전성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현대 사회와 밀접한 관계에 있는 컴퓨터, 휴대폰 등을 포함한 전기, 전자 제품들이 다양하게 개발되는 과정에서 전자파 장해는 제품들의 동작과 신뢰성을 결정하는 중요한 요인으로 인식되고 있다.
전자파는 각종 자동화 장비와 자동제어장치 등에 영향을 끼쳐 오작동을 유발시키고, 열 작용에 의해 생체 조직 세포의 온도를 상승시켜 면역기능을 약화시키거나, 유전자의 변형 등과 같이 인체에 악영향을 미치는 등 여러 가지 문제점을 가지고 있기 때문에, 전자파 차폐를 위한 다양한 형태의 전자파 적합성 제품들이 개발되고 있다.
전자파 적합성을 만족시키기 위해서는 전자기기로부터 불필요하게 발생되는 전자파 노이즈를 가급적 줄이고, 외부 전자파 환경에 대하여 전자파 감수성(EMS)을 줄여 기기 자체의 전자파 내성을 강화하여야 한다.
일반적으로　전자파　차폐 시트로는 비정질 금속 리본, 페라이트, 또는 자성분말이 포함된 폴리머 시트와 같은 자성체를 사용하는 것이 일반적이다.
특히, 은은 기계적 방법에 의한 밀링을 통해 플레이크화 하여 전자파 차폐 시트로 사용하는 주요 원재료로서 사용되어 왔다. 그러나, 은은 불균일한 표면 상태, 금속의 연성 및 물리적 성질의 차이로 인하여 부착면에서 떨어져 나오거나, 부착면의 모서리 부분에서 도전성이 떨어지는 문제가 있었다. 이에 따라, 부착면 전체가 균일한 도전성을 유지하지 못하며, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 급격히 떨어지는 단점이 있었다.
본 발명의 목적은 부착면과의 밀착성이 증가되며, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 우수한 도전성 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 도전성 조성물은 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40인 은(Ag) 플레이크 입자, 유기 바인더 수지, 및 유화제를 포함한다.
본 발명의 다른 일실시예에 따른 도전성 조성물의 제조방법은 (a) 은(Ag) 입자와 유화제를 혼합하고 비드가 포함된 플레이크 장비를 이용하여 은(Ag) 플레이크를 제조하는 단계 (b) 상기 은(Ag) 플레이크를 유기 용매로 세척한 후, 유기 바인더 수지와 혼합하는 단계 및 (c) (b)단계의 혼합물을 교반하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 도전성 조성물은 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40인 은(Ag) 플레이크 입자를 사용함으로써, 부착면과의 밀착성이 증가되며, 다양한 형태로 전자파 차폐체 제품의 제조가 가능하고, 균일한 표면으로 인해 적은 부피로도 뛰어난 전자파 차폐 능력을 발휘할 수 있다. 또한, 유화제로서 트리에탄올아민 또는 올레인산을 은(Ag) 플레이크 입자의 표면에 코팅함으로써, 부식 방지 효과를 나타낼 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 도전성 조성물의 제조 방법을 통해 제작된 은(Ag) 플레이크의 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 도전성 조성물의 제조 방법을 통해 제작된 도전성 시트의 전자파 차폐율을 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도전성 조성물
본 발명에 따른 도전성 조성물은 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40인 은(Ag) 플레이크 입자, 유기 바인더 수지, 및 유화제를 포함한다.
상기 도전성 조성물은 플레이크(flake) 모양의 은(Ag) 입자를 포함한다. 은(Ag) 입자는 열전도성과 전기전도성이 크며, 연성과 전성이 매우 뛰어나다. 상기 도전성 조성물은 상기 플레이크(flake) 모양의 은(Ag) 입자를 포함함으로써, 우수한 전자파 차폐성능과 열전도 효과를 나타낼 수 있다.
상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자는 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40이다. 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자는 장방형 모양으로서, 장방형의 가로와 세로 중 긴 길이가 장방향을 나타낸다. 은(Ag) 플레이크(flake)입자의 장방향 길이가 5㎛미만인 경우, 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자 간 접촉 면적이 감소되어, 도전성이 감소될 수 있다. 또한, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자의 장방향 길이가 10㎛초과인 경우, 고밀도의 충전과 적층이 어려워, 전자파 차폐성능이 저하될 수 있다.
상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자는 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40이다. 상기 에스펙트(aspect)비는 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자의 두께에 대한 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자의 장방향의 길이 비율를 말한다. 바람직하게는, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자는 두께가 0.1~0.8㎛이며, 에스펙트(aspect)비가 20~40일 수 있다. 은(Ag) 플레이크(flake) 입자의 두께가 0.1㎛미만인 경우, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자가 절곡되거나 파손되어 전기 전도성이 감소될 수 있다. 또한, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자의 두께가 1㎛를 초과인 경우, 두께가 불균일해 져서 표면 평활도가 감소되고, 부착면과의 접착력이 저하되어 도전성이 감소될 수 있다.
상기 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.01㎛이하일 수 있다. 상기 평균 표면 거칠기(Ra)는 원자간력 현미경(AFM)에 의하여 측정될 수 있다. 먼저, 각각의 은(Ag) 플레이크 입자에 있어, 가장 평탄한 면이 선정되고, 상기 평탄한 면을 측정 거리 2㎛를 기준으로 하여 표면 거칠기(Ra)가 측정된다. 이후, 무작위로 추출된 10개의 은(Ag) 플레이크 입자 표면의 거칠기를 측정하며, 이 10개의 은(Ag) 플레이크 입자 표면의 거칠기의 평균값을 계산한다.
바람직하게는, 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.005㎛이하일 수 있다. 상기 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.01㎛이하인 경우, 표면 균일성과 표면 평활도가 증가되며, 부착면과의 접착력이 증가될 수 있다. 이에 따라, 은(Ag) 플레이크의 입자 간 접촉 면적이 증가되어, 도전성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자를 포함하는 은(Ag) 플레이크(flake) 입자군의 비표면적(BET)은 2.0 ㎡/g 이상일 수 있다. 비표면적(BET)이 2.0 ㎡/g 이상인 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자군은, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자 간 접촉 면적이 증가되어, 열전도성 및 도전성이 향상될 수 있다. 아울러, 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자를 포함하는 은(Ag) 플레이크(flake) 입자군의 탭밀도(TD)는 2.0 g/㎤ 이상일 수 있다. 탭밀도(TD)가 2.0 g/㎤ 이상인 은(Ag) 플레이크(flake) 입자군에 의해, 도전성이 향상될 수 있다.
상기 도전성 조성물은 상기 도전성 조성물 100중량% 대비 상기 은(Ag) 플레이크(flake) 입자 50~90중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자 60~80중량%를 포함할 수 있다. 도전성 조성물 내 은(Ag) 플레이크(flake) 입자를 50중량% 미만으로 포함할 경우, 도전성과 열전도율이 감소될 수 있다. 또한, 도전성 조성물 내 은(Ag) 플레이크(flake) 입자를 90중량% 초과하여 포함할 경우, 접착강도가 감소될 수 있다.
상기 도전성 조성물은 유기 바인더 수지를 포함한다. 상기 유기 바인더 수지는 아크릴 에멀젼 수지, 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지, 또는 멜라민 수지 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 유기 바인더 수지는 수분산성 폴리우레탄 수지를 포함할 수 있다.
상기 유기 바인더 수지는 전자파의 반사작용은 억제되고 차폐작용은 강화시키는 역할을 한다. 특히, 은(Ag) 플레이크 입자와의 혼합 용이성과 은(Ag) 플레이크 입자 표면과의 충분한 부착성을 고려할 때, 상기 유기 바인더 수지는 수분산성 폴리우레탄 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 조성물은 상기 도전성 조성물 100중량% 대비 상기 유기 바인더
수지 5~50중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 유기 바인더 수지 10~40중량%를 포함할 수 있다. 도전성 조성물 내 유기 바인더 수지를 10중량% 미만으로 포함할 경우, 접착강도가 감소될 수 있다. 또한, 도전성 조성물 내 유기 바인더 수지를 40중량% 초과하여 포함할 경우, 도전성과 열전도율이 감소될 수 있다.
상기 도전성 조성물은 유화제를 포함한다. 상기 유화제는 에틸셀룰로오즈, 타르타르산, 트리에탄올아민, 또는 올레인산 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 유화제는 트리에탄올아민 또는 올레인산 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 유화제는 상기 은(Ag) 플레이크 입자의 표면에 코팅되어, 은(Ag) 플레이크 입자의 응집을 방지하거나 감소시킬 수 있다. 특히, 유화제로서 트리에탈올아민 또는 올레인산과 같이 탄소 chain 길이가 긴 폴리머를 포함하는 경우, 은(Ag) 플레이크의 부식 방지 효과를 극대화 할 수 있다.
또한, 상기 유화제는 상기 은(Ag) 플레이크의 표면에 코팅층을 형성하며, 상기 코팅층의 두께는 5~50nm 일 수 있다. 바람직하게는, 상기 코팅층의 두께는 5~20nm 일 수 있다. 상기 유화제는 상기 은(Ag) 플레이크 입자의 표면에 코팅층을 형성하여, 은(Ag) 플레이크 입자의 응집을 방지하고, 대기 중의 산소로부터 발생되는 은(Ag) 플레이크의 부식을 방지할 수 있다. 상기 코팅층의 두께가 5nm 미만인 경우, 은(Ag) 플레이크 입자의 응집 또는 부식이 발생될 수 있다. 또한, 상기 코팅층의 두께가 50nm 초과인 경우, 열전도율과 도전성이 감소될 수 있다.
상기 도전성 조성물은 상기 도전성 조성물 100중량% 대비 상기 유화제 0.1~3.0중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 유화제 0.1~1.0중량%를 포함할 수 있다. 도전성 조성물 내 유화제를 0.1중량% 미만으로 포함할 경우, 은(Ag) 플레이크(flake) 입자가 부식될 가능성이 있다. 또한, 도전성 조성물 내 유화제를 3.0중량% 초과하여 포함할 경우, 전단강도가 저하되며, 추가적으로 유화제를 제거하는 공정을 수행해야 하는 문제가 있다.
상기 도전성 조성물은 경화제를 더 포함할 수 있다. 상기 경화제는 도전성 조성물이 전자파 차폐용 시트 등으로 제작될 때 수지를 경화시키는 역할을 한다. 상기 경화제는 이소시아네이트계, 에폭시계, 아지리딘계 및 금속킬레이트계 경화제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 경화제는 이소시아네이트계 화합물을 포함할 수 있다. 상기 경화제는 이소시아네이트계 화합물은 유전율이 낮은 고분자 수지의 경화에 적합하며, 고분자 수지의 점착성을 크게 낮추지 않는다는 장점이 있다. 상기 경화제는 도전성 조성물 100중량%에 대해 0.3~2중량% 범위의 양으로 사용될 수 있다.
도전성 조성물의 제조방법
본 발명에 따른 도전성 조성물의 제조방법은(a) 은(Ag) 입자와 유화제를 혼합하고 비드가 포함된 플레이크 장비를 이용하여 은(Ag) 플레이크를 제조하는 단계 (b) 상기 은(Ag) 플레이크를 유기 용매로 세척한 후, 유기 바인더 수지와 혼합하는 단계 및 (c) (b)단계의 혼합물을 교반하는 단계를 포함한다.
상기 (a)단계에서는 전자파 차폐체 역할을 하는 구상의 은(Ag) 입자를 유화제와 함께 일정한 시간 및 속도로 가동되는 비드가 포함된 플레이크 장비에 투입한다. 상기 플레이크 장비는 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill), 또는 비드밀(Beads mill) 중 어느 하나이며, 상기 비드는 지름이 0.3~10.0Φ인 지르코늄 볼 또는 스테인레스 볼을 포함하고, 상기 비드를 이용하여 120~600분 동안 1,000~4,000rpm의 속도로 밀링하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 상기 플레이크 장비는 비드밀(Beads mill)이며, 상기 비드는 지름이 0.4~1.0Φ인 지르코늄 볼 또는 스테인레스 볼을 포함하고, 상기 비드를 이용하여 280~320분 동안 2,000~2,500rpm의 속도로 밀링할 수 있다.
또한, 상기 (a)단계에서는 플레이크 장비 내에 용매를 투입하여, 상기 구상의 은(Ag) 입자와 유화제가 혼합된 혼합물을 분쇄할 수 있다. 상기 플레이크 장비 내에 용매를 투입함으로써, 은(Ag) 플레이크의 표면에 유기물이 침전되는 현상을 방지할 수 있다.
상기 용매는 물 또는 유기 용매가 사용 가능하다. 구체적으로, 상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 디메틸케톤, 디에틸케톤, 디에틸에테르, 디메틸에테르, 디페닐에테르, 톨루엔, 또는 자일렌일 수 있다. 특히, 상기 용매는 메탄올을 사용하는 것이 바람직하다.
상기(a)단계에서 제조된 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40로서, 상기 은(Ag) 플레이크 입자 표면의 균일성과 평활도가 증가되며, 부착면과의 접착력이 증가될 수 있다.
상기 (b)단계에서는 상기 (a)단계에서 제조된 은(Ag) 플레이크를 유기 용매인 메탄올 또는 에탄올로 세척하며, 유기 바인더 수지와 혼합한다. 바람직하게는, 세척된 상기 은(Ag) 플레이크를, 36∼48시간 동안 자연 건조시키거나, 60∼120℃의 건조기에서 18∼30시간 동안 건조시킬 수 있다. 건조된 상기 은(Ag) 플레이크는 아크릴 에멀젼 수지, 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지, 또는 멜라민 수지 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 바인더 수지와 혼합한다.
상기 유기 바인더는 도전성 조성물의 적절한 유동성 및 물리화학적, 열적 특성을 가지게 한다. 이에 따라, 유기 바인더는 분무기(Sprayer) 및 스핀코팅(Spin-coating)에 의한 도장 시 양호한 도막을 형성하게 하고, 캐스팅(Casting)에 의한 금속시트 혹은 필름 제조 시 시트 및 필름의 양호한 유연성(Flexibility), 인장강도 특성, 캐리어 필름(Carrier film)으로 부터의 박리특성을 만족하게 한다.
상기 (c)단계에서는 상기 (b)단계의 혼합물을 교반하여 도전성 조성물을 제조한다. 구체적으로, 상기 혼합물을 20~80분 동안 1,500~3,000rpm의 속도로 교반하여 은(Ag) 플레이크와 유기 바인더 수지가 충분히 혼합되도록 한다. 바람직하게는, 상기 (b)단계의 혼합물에 에탄올을 첨가하여 교반하며, 5시간 상온에서 방치하여 상층액을 제거한다. 상기 과정을 3회 반복하여 혼합물을 세척한 다음, 80℃의 건조기에서 12시간 건조한 후, 200 메시망(Mesh)을 통해 체 거름하여, 도전성 조성물을 제조할 수 있다.
추가적으로, 상기 제조방법에 의해 제조된 도전성 조성물은 라미네이팅 처리과정과 건조과정을 통해 도전성 시트로 가공하는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 조성물은 평균 크기가 장방향으로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40인 은(Ag) 플레이크 입자, 유기 바인더 수지, 및 유화제를 포함한다.
이에 따라, 본 발명에 따른 도전성 조성물로 제조된 도전성 시트는 기존의 도전성 시트에 비해 부착면과의 밀착성이 증가되며, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 우수하다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
<실시예 및 비교예>
실시예 1~4, 비교예 1~7
다음 표1에서 나타낸 바와 같은 제조조건과 표2에서 나타낸 바와 같은 함량으로 실시예 1~4, 비교예 1~7의 도전성 조성물을 제작하였다.
구분 제조조건
비드조건(Φ) 밀링단계
(분, rpm)		 교반단계
(분, rpm)
실시예 1 지르코늄 0.5 300, 2,400 60, 1,800
실시예 2 스테인레스 0.5 500, 2,000 40, 2,000
실시예 3 지르코늄 1.0 300, 2,400 60, 1,800
실시예 4 스테인레스 1.0 500, 2,000 40, 2,000
비교예 1 지르코늄 0.5 300, 2,400 60, 1,800
비교예 2 스테인레스 0.5 500, 2,000 40, 2,000
비교예 3 지르코늄 0.5 300, 2,400 60, 1,800
비교예 4 스테인레스 0.5 500, 2,000 40, 2,000
비교예 5 지르코늄 0.4 300, 2,400 60, 1,800
비교예 6 스테인레스 0.4 500, 2,000 40, 2,000
비교예 7 지르코늄 0.5 300, 2,400 60, 1,800
구분 도전성 조성물
도전성 금속
(중량%)		 유기 바인더 수지(중량%) 유화제(중량%)
실시예 1 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.7		 트리에탄올아민
0.3
실시예 2 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.0		 올레인산
1.0
실시예 3 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.7		 트리에탄올아민
0.3
실시예 4 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.0		 올레인산
1.0
비교예 1 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
25.0		 트리에탄올아민
5.0
비교예 2 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.9		 올레인산
0.1
비교예 3 은 40 수분산성 폴리우레탄 수지
59.7		 트리에탄올아민
0.3
비교예 4 은 40 수분산성 폴리우레탄 수지
59.0		 올레인산
1.0
비교예 5 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.7		 트리에탄올아민
0.3
비교예 6 은 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.0		 올레인산
1.0
비교예 7 알루미늄 70 수분산성 폴리우레탄 수지
29.7		 트리에탄올아민
0.3
다음 표 3에서는 상기한 바와 같은 조건으로 제조된 실시예 1~4, 비교예 1~7의 도전성 조성물 내 플레이크 입자의 특성을 나타내었다.
구분 장방향 길이(㎛) 입자두께
(㎛)		 평균 표면
거칠기(Ra)		 에스펙트비 코팅층
두께(nm)
실시예 1 8 0.4 0.008㎛ 20 10
실시예 2 8 0.4 0.008㎛ 20 15
실시예 3 9 0.3 0.01㎛ 30 10
실시예 4 9 0.3 0.01㎛ 30 15
비교예 1 7 0.2 0.01㎛ 35 60
비교예 2 7 0.2 0.01㎛ 35 2
비교예 3 8 0.2 0.01㎛ 40 10
비교예 4 8 0.2 0.01㎛ 40 15
비교예 5 5 0.5 0.01㎛ 10 10
비교예 6 4 0.5 0.01㎛ 8 15
비교예 7 2 1.0 0.05㎛ 2 10
다음 표 4에서는 상기한 바와 같은 조건으로 제조된 실시예 1~4, 비교예 1~7의 도전성 조성물을 라미네이팅 하여 도전성 시트를 제작하였다. 또한, 상기 도전성 시트에 대하여 하기와 같은 방법으로 평가하여 표4에 나타내었다.
<평가>
실험예 1: 시트 두께 방향의 전기 저항 측정
실시예 및 비교예에 따른 도전성 시트를 2-포인트 저항 시험법(2-point resistance test method) 의해 도전성 시트 두께의 전기 저항을 측정하였다. 이 때 도전성 시트 양면에 645mm2　크기의 구리판을 부착하여 시험을 진행하였다.
실험예 2: 열전도율 측정
실시예 및 비교예에 따른 도전성 시트를 상온에서 ASTM D5470에 준거하여 도전성 시트의 두께 방향의 열전도율을 측정하였다.
실험예 3: 전자파 차폐율 측정
실시예 및 비교예에 따른 도전성 시트를 폴리이미드 필름에 겹쳐서 가접하고, 30MHz~1.5GHz 영역대의 차폐율의 평균을 측정하였다.
실험예 4: 접착 강도 측정
본 발명에 따른 도전성 조성물을 이용하여, 두께 2㎜의 동판에 3.5㎜ × 3.5㎜의 실리콘 칩을 붙이고, 120에서 30분간 건조 후, 200에서 90분간 소성하여, 실리콘 칩을 동판과 접착시킨 후, 전단 강도를 측정하는 것으로 평가하였다.
실시예 및 비교예에 따른 도전성 시트의 전기 저항, 열전도율, 전자파 차폐율, 및 전단 강도 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
구분 비저항
(Ω)		 열전도율
(W/mK)		 차폐율
(dB)		 전단강도
(N)
실시예 1 12.4 77 67 185
실시예 2 14.2 76 60 190
실시예 3 15.2 72 60 182
실시예 4 15.0 72 60 188
비교예 1 18.0 56 55 220
비교예 2 16.1 70 55 88
비교예 3 31.1 30 55 178
비교예 4 33.2 32 55 182
비교예 5 25.3 61 55 168
비교예 6 26.1 62 55 185
비교예 7 56.3 11 50 180
표 1에 기재된 제조조건과 표 2에 기재된 함량비에 따라 제조된 도전성 조성물은 표 3에 기재된 플레이크 입자의 특성을 나타내었다.
구체적으로, 표1,2에 기재된 제조조건과 함량비에 따라 제조된 실시예1~4의 도전성 조성물은 에스펙트비가 2~40 범위 내이며, 코팅층의 두께는 5~50nm 범위 내이고, 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.01㎛이하를 나타낸다. 이에 따라, [표4]에 기재된 바와 같이, 실시예1~4의 도전성 시트는 낮은 비저항, 높은 열전도율, 우수한 차폐율, 및 전단강도를 동시에 발휘하는 효과가 있다.
또한, 도 2는 실시예1을 이용하여 제조된 도전성 시트의 전자파 차폐율을 나타낸 것이다. 주파수 30MHz ~ 1.5GHz에서 60dB 이상의 차폐율을 나타내었다.
아울러, 본 발명은 지름이 0.3~10.0Φ인 지르코늄 볼 또는 스테인레스 볼을 포함된 플레이크 장비에 구형의 은(Ag) 입자와 유화제를 투입하여, 120~600분 동안 1,000~4,000rpm의 속도로 밀링하고, 유기 바인더 수지와 20~80분 동안 1,500~3,000rpm의 속도로 교반시켜 도전성 조성물을 제조하는 공정이다.
상기 제조공정에 따라 제조된, 도전성 조성물 내 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 입자 크기가 장방향 길이로 5~10㎛이고, 두께가 0.1~1㎛이며, 에스펙트비가 2~40이고, 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.01㎛이하인 특징을 나타낸다.
이에 따라, 본 발명에 따른 도전성 조성물로 제조된 도전성 시트는 종래의 은(Ag) 플레이크 입자가 포함된 도전성 시트에 비하여, 부착면과의 밀착성이 증가되며, 부착면 전체에 거쳐 도전성을 유지하고, 전자파 차폐 및 열전도 효과가 우수한 점을 알 수 있다.

Claims (3)

  1. (a) 은(Ag) 입자와 유화제를 혼합하고 비드가 포함된 플레이크 장비를 이용하여 은(Ag) 플레이크를 제조하는 단계;
    (b) 상기 은(Ag) 플레이크를 유기 용매로 세척한 후, 유기 바인더 수지와 혼합하는 단계; 및
    (c) (b)단계의 혼합물을 40~60분 동안 1,800~2,000rpm의 속도로 교반하는 단계;를 포함하며,
    상기 (a) 단계에서 상기 플레이크 장비는 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill), 또는 비드밀(Beads mill) 중 어느 하나이며, 상기 비드는 지름이 0.3~1.0Φ인 지르코늄 볼 또는 스테인레스 볼을 포함하고, 상기 비드를 이용하여 300~500분 동안 2,000~2,400rpm의 속도로 밀링하는 도전성 조성물의 제조방법으로서,
    상기 유화제는 상기 은(Ag) 플레이크 입자의 표면에 코팅층을 형성하며, 상기 코팅층의 두께는 5~20nm이며,
    상기 은(Ag) 플레이크 입자는 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.01㎛이하이고,
    상기 은(Ag) 플레이크는 평균 입자 크기가 장방향으로 5~10㎛이며, 두께가 0.1~1㎛이고, 에스펙트비가 2~40이며,
    상기 은(Ag) 플레이크 입자를 포함하는 은(Ag) 플레이크 입자군의 비표면적(BET)는 2.0m2/g 이상이고,
    상기 은(Ag) 플레이크 입자를 포함하는 은(Ag) 플레이크 입자군의 탭밀도(TD)는 2.0g/cm3 이상이며,
    상기 도전성 조성물은 상기 은(Ag) 플레이크 입자 70중량%, 상기 유기바인더 수지 29.0~29.7중량%, 상기 유화제 0.3~1.0중량%를 포함하고,
    상기 유기 바인더 수지는 수분산성 폴리우레탄 수지이며, 상기 유화제는 트리에탄올아민 또는 올레인산이고,
    상기 도전성 조성물로 제조된 도전성 시트는 ASTM D5470에 따른 열전도율이 72~77W/mK 이고, 주파수 30MHz~1.5GHz 에서의 차폐율이 60~67dB 인 것을 특징으로 하는 도전성 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (Ag) 플레이크는 평균 입자 크기가 장방향으로 8~9㎛이며, 두께가 0.3~0.4㎛이고, 에스펙트비가 20~30인 것을 특징으로 하는
    도전성 조성물의 제조방법.

  3. 제1항에 있어서,
    상기 도전성 조성물은 상기 은(Ag) 플레이크 입자 70중량%, 상기 수분산성 폴리우레탄 수지 29.0중량% 및 상기 올레인산 1.0중량%; 또는
    상기 은(Ag) 플레이크 입자 70중량%, 상기 수분산성 폴리우레탄 수지 29.7중량% 및 상기 트리에탄올아민 0.3중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는
    도전성 조성물의 제조방법.






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