WO2020014762A1 - Processo de produção de um material nanocelulósico compreendendo pelo menos duas etapas de desfibrilação de matéria prima celulósica e pelo menos uma etapa de fracionamento intermediária - Google Patents

Processo de produção de um material nanocelulósico compreendendo pelo menos duas etapas de desfibrilação de matéria prima celulósica e pelo menos uma etapa de fracionamento intermediária Download PDF

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fractionation
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fraction
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Marcos Henrique Luciano SILVEIRA
Germano Andrade SIQUEIRA
Bibiana Ribeiro RUBINI
Heloisa Ogushi Romeiro RAMIRES
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Suzano S.A.
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    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Definitions

  • the present invention relates, in general, to processes of production of nanocellulose based on the use of fractionation of cellulose pulp stream, originating from a refining process (partially refined / defibrillated pulp) in combination with steps of mechanical defibrillation.
  • Nanocellulose is defined as cellulose samples containing cellulose particles with at least one nanoscale dimension (1-100nm). Its form and composition depend strongly on the condition and production process. Based on the composition and size properties, nanocellulose can be classified as: (1) cellulose nanocrystals (CNC), also known as cellulose whiskers; (2) cellulose nanofibrils (CNF) and (3) bacterial cellulose (BC).
  • CNC cellulose nanocrystals
  • CNF cellulose nanofibrils
  • BC bacterial cellulose
  • the processes for the production of nanocellulose may involve mechanical defibrillation that can be performed as the only step in the process, or in combination with biological and / or chemical methods such as pre- or post-treatment stages. Therefore, the nanocellulose samples produced are generally a mixture of CNF, CNC and microfibrillated cellulose (MFC), the portion of such fractions being dependent on the process technology and applied conditions, a factor that defines the final quality of the product. In addition, the type of raw material used to produce nanocellulose is also a determining factor in the final quality of the product.
  • MFC microfibrillated cellulose
  • Nanocellulose production processes can be based on a pre-treatment (chemical, mechanical or biological) followed by a mechanical refining, or through a single step (in general, a mechanical defibrillation).
  • Enzymatic pretreatments or chemical oxidation such as the TEMPO (2, 2,6,6- tetramethylpiperidine-l-oxyl radical) -mediated oxidation process (Habibi Y, Chanzy H, Vignon MR: TEMPO-mediated surface oxidation of cellulose whiskers Cellulose 2006, 13: 679-687) have been widely used to facilitate the defibrillation of cellulose pulp and as a way of producing nanocellulose using different samples of lignocellulose.
  • TEMPO 2,6,6- tetramethylpiperidine-l-oxyl radical
  • BR112014000862 A2 reveals a process to produce a nanocellulosic material, comprising the fractionation of a cellulosic raw material in the presence of an acid and mechanical treatment of cellulose-rich solids to form cellulose fibrils and / or cellulose crystals. Therefore, it does not reveal the comminution treatment distributed after steps of fiber size selection / fractionation (fractionation) or serial comminution (defibrillation).
  • Order US6024834 A reveals a process for fractioning cellulosic fibers, with the submission of a first mixture of cellulosic fibers to an effective fractionation medium to separate the first mixture of cellulosic fibers into a second mixture of cellulosic fibers and a second third blend of cellulosic fibers, where the second blend of cellulosic fibers has a fiber dispersion value greater than about 20 milligrams per 100 meters and an average fiber length value of the population greater than about 0.9 millimeter.
  • the document also does not reveal a comminution treatment distributed after steps of selection / fractionation of fiber size or serial comminution.
  • the present invention features the incorporation of at least one unitary fractionation operation after at least one defibrillation step to provide a homogeneous flow for defibrillation, pre- or post-treatment, which results in a higher quality nanocellulose in terms of morphology and rheology.
  • the present invention provides a method, unlike the prior art, with the use of a unit (unitary operation) of fractionation between the defibrillation and / or pre- or post-treatment operations.
  • unit operations are optimized in terms of the quality of the nanocellulose produced (morphology and rheology) as well as presenting gains in relation to energy consumption in the mechanical process.
  • the defibrillation steps are carried out with a more homogeneous sample flow in terms of particle size and, therefore, the nanocellulose produced it presents greater homogeneity in terms of nanofibril size distribution.
  • Figure IA is a schematic view of the application of fractionation to characterize nanocellulose.
  • Figure 1B is a schematic view of the production of nano-lignocellulose with a low fiber sample.
  • Figure 2A is a schematic view of how to implement the fractionation application process in the production of nanofibrillated cellulose (CNF) and / or microfibrillated cellulose (MFC).
  • CNF nanofibrillated cellulose
  • MFC microfibrillated cellulose
  • Figure 2B is a schematic view of a way of implementing the fractionation application process in the production of nanofibrillated cellulose (CNF) and / or microfibrillated cellulose (MFC) by different types of refining.
  • CNF nanofibrillated cellulose
  • MFC microfibrillated cellulose
  • Figure 3 is an embodiment of the present invention comprising a step of fiber selection / fractionation and feedback between two comminution steps;
  • Figure 4 is an embodiment of the present invention comprising a step of fiber selection / fractionation and feedback between two comminution steps for multiple processes.
  • Figure 5 is an embodiment of the present invention comprising two stages of fiber selection / fractionation and feedback after two stages of comminution for multiple processes.
  • Figure 6 is an embodiment of the present invention comprising two serial stages of fiber selection / fractionation and feedback, both between two stages of comminution for multiple processes.
  • Figure 7 is an embodiment of the present invention comprising a step of fiber selection / fractionation and feedback between two comminution steps for multiple processes.
  • Figure 8 is an embodiment of the present invention comprising a step of fiber selection / fractionation and feedback between two consistency adjustment steps, for multiple processes.
  • Figure 9 is an embodiment of the present invention comprising two serial comminution steps for multiple processes
  • Figure 10 is an embodiment of the present invention comprising two serial comminution steps for multiple processes
  • Figure 11 is an embodiment of the present invention comprising a step of selection / fractionation and feedback of fibers after two steps of adjustment of defibrillation.
  • Figure 12 is an embodiment of the present invention comprising several stages of fiber selection / fractionation and feedback after several stages of adjustment of defibrillation.
  • Figure 13 illustrates the Length Distribution of fines (%) by range of fines.
  • Figure 14 illustrates the Length Distribution of fines (%) by range of fines.
  • Figure 15 illustrates the distribution of fiber thickness (%) by range of fines (pm).
  • Figure 16 illustrates the variation in viscosity as a function of the shear rate (RPM) with the curve of Sample A covering the curve of Sample B.
  • Figure 17 illustrates scanning electron microscopy images of unfractionated samples (A and D), rejects (B and E) and fractionation acceptance (C and F) after 5 milling passes.
  • Figure 18 illustrates dynamic viscosity profiles of fractionated and unfractionated samples after 5 grinding passes (A) and 10 grinding passes (B).
  • Figure 19 illustrates dynamic viscosity profiles of fractionated and unfractionated samples.
  • Figure 20 illustrates dynamic viscosity profiles of microfibrillated cellulose samples generated by disc refining (fractional and non-fractionated).
  • the present invention provides a method, unlike the literature, in which the authors suggest the use of a fractionation unit between the defibrillation and / or pre- or post-treatment operations.
  • a fractionation unit between the defibrillation and / or pre- or post-treatment operations.
  • such unit operations will be optimized in terms of the homogeneity of the nanocellulose produced (in morphological terms and different rheological profile).
  • suggest the use of a fractionation step in the nanocellulose production process and thus the defibrillation steps will be carried out with a more homogeneous sample flow in terms of particle size and, therefore, the produced nanocellulose will have more quality and homogeneity in terms of particle size distribution (Figure 2A).
  • the present invention is directed to a process of producing a nanocellulosic material from a cellulosic raw material previously and partially defibrillated.
  • the cellulosic raw material may be a pulp originally made of coniferous or hardwoods, more specifically eucalyptus, or pine, or birch or beech, bleached eucalyptus kraft pulp (BEKP) or agroindustrial waste such as bagasse and straw from sugar cane or rice straw or wheat straw, obtained by: kraft pulp; or sulfite pulping; or steam explosion; or fiber explosion with ammonia; or dilute acid hydrolysis; or alkaline hydrolysis; or oxidative alkaline treatment; or enzymatic treatment; or organosolv processing.
  • the cellulosic material to be provided at the beginning of the process (step a).
  • the process of producing a nanocellulosic material, object of the present invention occurs between pre-treatment, defibrillation and post-treatment, and comprises at least two stages, one of fractionation and the other of defibrillation of said cellulosic raw material, which may have at least one additional step of mechanical defibrillation or chemical pre / post treatment with consistency adjustment step.
  • the output of at least one of said defibrillation steps comprises returning fibers either to itself or to the same step. For example, if the first defibrillation step results in a first wave of fibers, they can be partially or totally reversed to that step. In the same way, such fibers can be integrally sent to a second defibrillation stage, which gives way to a second wave of fibers, which can be partially reversed to the second or the first stage.
  • the process, object of the present invention comprises the realization of a first defibrillation step of the referred raw material (a step b) followed by a first selection / fractionation step (step c).
  • the selection / fractionation is done by particles that pass through sieves varying between 50 and 350 mesh (for example up to 200 mesh), called the accepted fraction.
  • step e The particles of the accepted fraction from step (c) are sent (step e) to a second defibrillation step (step f).
  • step f After repeated fibrillation defibrillation iterations of the accepted fraction, the result (step g) is a nanocellulosic material from step f.
  • the process, object of the present invention also comprises additional selection / fractionation steps. At least one step additional selection / fractionation can be contemplated after a selection / fractionation step (like step c).
  • the process may have an additional defibrillation step after step (b), of defibrillation.
  • the process, object of the present invention can comprise a consistency adjustment step after at least one of the defibrillation steps or after at least one selection / fractionation step.
  • nanocellulosic material production process can comprise the steps:
  • step (d) direct the stream of particles from the tailings fraction from (c) to step (b);
  • step (e) directing the particles of the accepted fraction from step (c) to step (f);
  • Such a variant preferably, partially sends to the stage (b) the rejected fraction, coming from stage (d). Also preferably, the tailing fraction, from step (f), it can be fed back to step (f) or forwarded to step (b). In addition, this process may have an additional selection / fractionation step after step (c) and an additional defibrillation step after step (b).
  • the process, object of the present invention can also comprise a consistency adjustment step after at least one selection / fractionation step.
  • the nanocellulosic material is preferably a microfibrillated cellulose, nanofibrillated cellulose or a cellulose nanocrystalline.
  • the process is, in this way, a process of enrichment of nanocellulosic material, in which the use of the fractionation step occurs between the pre-treatment, the defibrillation and the post-treatment, comprising at least one step of selection / fractionation of a defibrillation product from the defibrillation step to the same defibrillation step or to the previous defibrillation step in order to provide a nanocellulosic material, or to an additional defibrillation step.
  • the process of the invention occurs between pre-treatment, defibrillation and post-treatment.
  • a bleached eucalyptus Kraft pulp in suspension at 4% consistency (solids content) was subjected to a disc refining process for 6.0 h, until reaching 70.30% L-fines (fines based on length) ) or 33.35% of fines-A (fines based on area) at 57.9311.43 ° C.
  • the resulting material was then subjected to a fractionation process at the Bauer McNETT unit using 200 mesh mesh / screen. hole.
  • Table 1 Average value of the fines content based on area and energy spent on the final defibrillation of the samples.
  • Example 2 [053] In accordance with the approach described in Figure 2A, the process of the invention occurs between pre-treatment, defibrillation and post-treatment.
  • a bleached eucalyptus Kraft pulp in suspension at 4% consistency (solids content) was subjected to a disc refining process for 6.0 h, until reaching 70.30% L-fines (fines based on length) ) or 33.35% of fines-A (fines based on area) at 57.9311.43 ° C.
  • the resulting material was then subjected to a fractionation process at the Bauer McNETT unit using a 200 mesh mesh screen.
  • the process of the invention occurs between pre-treatment, defibrillation and post-treatment.
  • a bleached eucalyptus Kraft pulp (BEKP) in suspension at 4% consistency (solids content) was subjected to a disc refining process (18.66 km / rev) for 6.0 h, until it reached 69.89% L-fines content (fines based on length) at 57.9311.43 ° C.
  • the resulting material was then diluted to 3.5% solids and subjected to a fractionation process with a pressurized basket with 75 mesh (200 pm). In this case, the fractionation occurred after diluting the suspension to 3.5% consistency, with a volume rejection rate of 40% with a rotor speed of 12 m / s and an average passage speed of 0.07 m / s.
  • Table 2 Data on fines and average fiber length for standard and fractionated samples.
  • the suspension generated in the fractionation acceptance was subjected to refining with discs using a 12-inch disc with 95.5 km / s (3.82 km / rev) of cut length.
  • a BEKP sample was subjected to disc refining using two 12-inch disc refining steps with 44.25 km / s (1.77 km / rev) and 95.5 km / s (3.82 km) / rev) of cutting length of the disks used in the two successive refining stages.
  • the first stage resulted in a sample with 65% of fines in length or 34.1% of fines in area.
  • the refined samples (standard and accepted fractionation BEKP) were analyzed for fines content (fines defined as particles less than 80 mpi, and fiber the other particles) and are shown in Table 3, indicating gains resulting from the use of fractionation between the defibrillation steps by refining discs, as demonstrated for the defibrillation by grinding in Example 1.

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Abstract

A presente invenção trata de um processo de produção de um material nanocelulose baseados no uso de fracionamento de corrente de polpa celulósica oriunda de pré-tratamento ou de desfibrilação mecânica (polpa parcialmente refinada/desfibrilada) em combinação com etapas de desfibrilação mecânica, no qual tanto a fração de aceite quanto a fração de rejeito podem ser destinadas a etapas de ajustes de consistência de maneira a anteceder uma outra etapa de desfibrilação distintas. Por exemplo, se o aceite for destinado a um ajuste de consistência que antecede uma segunda etapa de desfibrilação ao passo que o rejeito é destinado à outra etapa independente de ajuste de consistência para retornar a primeira etapa ade desfibrilação mecânica.

Description

"PROCESSO DE PRODUÇÃO DE UM MATERIAL NANOCELULOSICO
COMPREENDENDO PELO MENOS DUAS ETAPAS DE DESFIBRILAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA CELULÓSICA E PELO MENOS UMA ETAPA DE FRACIONAMENTO INTERMEDIÁRIA"
CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se, de um modo geral, a processos de produção de nanocelulose baseados no uso de fracionamento de corrente de polpa celulósica, oriunda de um processo de refino (polpa parcialmente refinada/desfibrilada) em combinação com etapas de desfibrilação mecânica.
HISTÓRICO DA INVENÇÃO
[002] Nanocelulose é definida como amostras de celulose contendo partículas de celulose com pelo menos uma dimensão em nanoescala (l-100nm) . Sua forma e composição dependem fortemente da condição e processo de produção. Com base nas propriedades de composição e dimensão, a nanocelulose pode ser classificada como: (1) nanocristais de celulose (CNC) , também conhecidos como whiskers de celulose; (2) nanofibrilas de celulose (CNF) e (3) celulose bacteriana (BC) .
[003] Os processos para a produção de nanocelulose podem envolver a desfibrilação mecânica que pode ser realizada como a única etapa do processo, ou em combinação com métodos biológicos e/ou químicos como estágios pré ou pós-tratamento . Portanto, as amostras de nanocelulose produzidas são geralmente uma mistura de CNF, CNC e celulose microfibrilada (MFC) , sendo a porção de tais frações dependente da tecnologia de processo e condições aplicadas, fator este que define a qualidade final do produto. Além disso, o tipo de matéria prima empregada para produção de nanocelulose também é um fator determinante da qualidade final do produto .
[004] Processos de produção de nanocelulose podem ser baseados em um pré-tratamento (químico, mecânico ou biológico) seguido por um refino mecânico, ou através de uma única etapa (em geral, uma desfibrilação mecânica) . Pré-tratamentos enzimáticos ou oxidação química tais como o processo TEMPO (2, 2,6,6- tetramethylpiperidine-l-oxyl radical ) -mediated oxidation) (Habibi Y, Chanzy H, Vignon MR: TEMPO-mediated surface oxidation of cellulose whiskers. Cellulose 2006, 13:679-687) têm sido amplamente utilizados para facilitar a desfibrilação da polpa celulósica e como uma forma de produção de nanocelulose usando diferentes amostras de lignocelulose . Uma descrição mais abrangente pode ser encontrada em Janardhnan S., Sain M. M., Isolation of cellulose microfibrils - an enzymatic approach, BioResources , 2006, 2:176 - 188 e Habibi Y, Chanzy H, Vignon MR: TEMPO-mediated surface oxidation of celulose whiskers. Cellulose 2006, 13:679-687.
[005] No artigo divulgado por Tanaka et al . (Tanaka A., Hoouni, J., Seppãnen V., Pirkonem P. Nanocellulose characterization with mechanical fractionation . Nordic pulp and paper research journal, 2012, 27:689-694.), os autores propuseram o uso da etapa de fracionamento com filtro de membrana como método de caracterização de nanocelulose/microcelulose já produzida, em termos de tamanho de partícula (Figura IA) , e provaram que o dispositivo utilizado poderia fracionar amostras de CNF em termos de tamanho de partícula. [006] Além disso, Osong e colaboradores (Osong, S.H., Norgren, S., Engstrand, P. An approach to produce nano-ligno-cellulose from mechanical pulp fine materiais. Nordic Pulp and Paper Research Journal, 2013, 28:472-479.) demonstraram a produção de material nano-lignocelulósico por meio de uma homogeneização de polpa termomecânica (TMP) fracionada (1% de consistência), como demonstrado na Figura 1B. Por outro lado, os mesmos autores demonstraram que o processo semelhante para amostra de polpa kraft branqueada (BKP) composta por 75/25 de pinus/abeto (coníferas) não produziu resultados semelhantes, e menor consistência teve de ser adotada para desfibrilação mecânica por homogeneização em alta pressão, provavelmente devido ao maior teor de celulose na fração de finos de BKP em comparação com o obtido de TMP.
[007] O BR112014000862 A2 revela um processo para produzir um material nanocelulósico, compreendendo o fracionamento de uma matéria prima celulósica na presença de um ácido e tratamento mecânico dos sólidos ricos em celulose para formar fibrilas de celulose e/ou cristais de celulose. Portanto, não revela o tratamento de cominuição distribuído após etapas de seleção/fracionamento de tamanho de fibras (fracionamento) ou cominuição (desfibrilação) seriada.
[008] Já o pedido US6024834 A revela um processo para fracionamento de fibras celulósicas, com a submissão de uma primeira mistura de fibras celulósicas a um meio de fracionamento eficaz para separar a primeira mistura de fibras celulósicas em uma segunda mistura de fibras celulósicas e uma terceira mistura de fibras celulósicas, em que a segunda mistura de fibras celulósicas apresenta um valor de dispersão de fibra maior que cerca de 20 miligramas por 100 metros e um valor de comprimento médio da fibra da população maior que cerca de 0,9 milímetro. O documento também não revela um tratamento de cominuição distribuído após etapas de seleção/fracionamento de tamanho de fibras ou cominuição seriada.
[009] Até o momento, não foi proposta nenhuma abordagem de processo para a produção de nanocelulose a considerar o uso da etapa de fracionamento entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento .
[010] A presente invenção apresenta a incorporação de pelo menos uma operação unitária de fracionamento após pelo menos uma etapa de desfibrilação para fornecer um fluxo homogéneo para desfibrilação, pré ou pós-tratamento, o que resulta em uma nanocelulose de maior qualidade em termos de morfologia e reologia .
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[011] A presente invenção proporciona um método, ao contrário da arte anterior, com o uso de uma unidade (operação unitária) de fracionamento entre as operações unitárias de desfibrilação e/ou pré ou pós-tratamento. Assim, para todas as formas de concretização, tais operações unitárias são otimizadas em termos de qualidade da nanocelulose produzida (morfologia e reologia) bem como apresenta ganhos em relação ao consumo de energia no processo mecânico. Utilizando uma etapa de fraccionamento no processo de produção de nanocelulose, as etapas de desfibrilação são realizadas com um fluxo de amostra mais homogéneo em termos de tamanho de partícula e, portanto, a nanocelulose produzida apresenta maior homogeneidade em termos de distribuição de tamanho de nanofibrilas .
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[012] A Figura IA é uma vista esquemática da aplicação do fracionamento para caracterização de nanocelulose .
[013] A Figura 1B é uma vista esquemática de produção de nano- ligno-celulose com amostra de baixo teor de fibras.
[014] A Figura 2A é uma vista esquemática de uma forma de concretização do processo de aplicação do fracionamento na produção de celulose nanofibrilada (CNF) e/ou celulose microfibrilada (MFC) .
[015] A Figura 2B é uma vista esquemática de uma forma de concretização do processo de aplicação do fracionamento na produção de celulose nanofibrilada (CNF) e/ou celulose microfibrilada (MFC) por diferentes tipos de refinação.
[016] A Figura 3 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição;
[017] A Figura 4 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.
[018] A Figura 5 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras após duas etapas de cominuição para processos múltiplos. [019] A Figura 6 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras, ambas entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.
[020] A Figura 7 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.
[021] A Figura 8 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de ajuste de consistência, para processos múltiplos.
[022] A Figura 9 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de cominuição para processos múltiplos;
[023] A Figura 10 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de cominuição para processos múltiplos;
[024] A Figura 11 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/ fracionamento e retroalimentação de fibras após duas etapas de ajuste de des fibrilação .
[025] A Figura 12 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo diversas etapas de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras após diversas etapas de ajuste de des fibrilação .
[026] A Figura 13 ilustra a Distribuição de Comprimento de finos (%) por faixa de finos.
[027] A Figura 14 ilustra a Distribuição de Comprimento de finos (%) por faixa de finos.
[028] A Figura 15 ilustra a distribuição de espessura de fibras (%) por faixa de finos (pm) .
[029] A Figura 16 ilustra a variação da viscosidade em função da taxa de cisalhamento (RPM) com a curva da Amostra A encobrindo curva da Amostra B.
[030] A Figura 17 ilustra imagens de microscopia eletrónica de varredura das amostras não fracionada (A e D), rejeito (B e E) e do aceite do fracionamento (C e F) após 5 passes de moagem.
[031] A Figura 18 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras fracionadas e não fracionadas após 5 passes de moagem (A) e 10 passes de moagem (B) .
[032] A Figura 19 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras fracionadas e não fracionadas.
[033] A Figura 20 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras de celulose microfibrilada geradas por refino de discos (fracionada e não fracionada) .
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[034] A presente invenção proporciona um método, diferentemente da literatura, no qual os autores sugerem o uso de uma unidade de fracionamento entre as operações unitárias de desfibrilação e/ou pré ou pós-tratamento . Assim, para todas as formas de realização, tais operações unitárias serão otimizadas em termos de homogeneidade da nanocelulose produzida (em termos morfológicos e perfil reológico distinto) . De maneira mais especifica, sugerem a utilização de uma etapa de fracionamento no processo de produção de nanocelulose, e desta forma as etapas de desfibrilação serão realizadas com um fluxo de amostra mais homogéneo quanto ao tamanho de partícula e, portanto, a nanocelulose produzida terá mais qualidade e homogeneidade em termos de distribuição de tamanho de partícula (Figura 2A) .
[035] Além disso, as formas de realização propostas permitem a produção de diferentes tipos de CNF e/ou MFC, como demonstrado nas formas de realização do processo mostradas na Figuras 2B, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 e 12.
[036] Particularmente, a presente invenção é voltada a um processo de produção de um material nanocelulósico a partir de uma matéria prima celulósica previamente e parcialmente desfibrilada . Preferencialmente, a matéria prima celulósica pode ser uma polpa originalmente de madeiras de coníferas ou de folhosas, mais especificamente de eucalipto, ou de pinus, ou de bétula ou de faia, polpa kraft branqueada de eucalipto (BEKP) ou ainda de resíduos agroindustriais tais como bagaço e palha de cana de açúcar ou palha de arroz ou palha de trigo, obtida por: polpa kraft; ou polpação sulfito; ou explosão a vapor; ou explosão de fibra com amónia; ou hidrólise ácida diluída; ou hidrólise alcalina; ou tratamento alcalino oxidativo; ou tratamento enzimático; ou processamento organosolv. Contudo, não há limitação acerca do material celulósico a ser proporcionado no início do processo (etapa a) .
[037] O processo de produção de um material nanocelulósico, objeto da presente invenção, ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento, e compreende pelo menos duas etapas, sendo uma de fracionamento e outra de desfibrilação da referida matéria prima celulósica, podendo ter pelo menos uma etapa adicional de desfibrilação mecânica ou pré/pós-tratamento químico com etapa de ajuste de consistência. A saída de pelo menos uma das referidas etapas de desfibrilação compreende o retorno de fibras tanto a si mesma ou à mesma etapa. Por exemplo, se a primeira etapa de desfibrilação dá saída a uma primeira leva de fibras, estas podem ser parcial ou totalmente revertidas a tal etapa. Da mesma maneira, tais fibras podem ser integralmente encaminhadas a uma segunda etapa de desfibrilação, que dá saída a uma segunda leva de fibras, que pode ser parcialmente revertida à segunda ou à primeira etapa.
[038] Desta maneira, o processo, objeto da presente invenção, compreende a realização de uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima (uma etapa b) seguida por uma primeira etapa de seleção/fracionamento (etapa c) . Preferencialmente, a seleção/ fracionamento se dá por partículas que atravessam peneiras variando entre 50 e 350 mesh (por exemplo de até 200 mesh) , chamada de fração aceite. As partículas que não passaram pela seleção na peneira, chamadas de fração rejeito, seguem (etapa d) para a realimentação da etapa b, ou seja, serão novamente submetidas a uma etapa de cominuição e, posteriormente, seleção/fracionamento (etapa c) . As partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) são encaminhadas (etapa e) para uma segunda etapa de desfibrilação (etapa f) . Após reiteradas iterações de desfibrilação das fibrilas da fração aceite, o resultado (etapa g) é um material nanocelulósico proveniente da etapa f.
[039] O processo, objeto da presente invenção, compreende ainda etapas de seleção/ fracionamento adicionais. Pelo menos uma etapa de seleção/ fracionamento adicional pode ser contemplada após uma etapa de seleção/ fracionamento (como a etapa c) .
[040] Ainda, o processo pode apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b) , de desfibrilação .
[041] Adicionalmente, o processo, objeto da presente invenção, pode compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma das etapas de desfibrilação ou após pelo menos uma etapa de seleção/ fracionamento .
[042] Ainda, uma variante do processo de produção de um material nanocelulósico pode compreender as etapas:
(a) proporcionar uma matéria-prima celulósica;
(b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas;
(d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de (c) para a etapa (b) ;
(e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f);
(f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa
(f) ·
[043] Tal variante, preferencialmente, parcialmente encaminha à etapa (b) a fração rejeito, proveniente da etapa (d) . Também preferencialmente, a fração rejeito, proveniente da etapa (f), pode ser retroalimentada à etapa (f) ou encaminhada à etapa (b) . Ainda, tal processo pode apresentar uma etapa adicional de seleção/ fracionamento após a etapa (c) e uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b) .
[044] De maneira global, o processo, objeto da presente invenção, pode compreender ainda uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/ fracionamento .
[045] O material nanocelulósico é, preferencialmente uma celulose microfibrilada, celulose nanofibrilada ou um nanocristal de celulose.
[046] O processo é, desta maneira, um processo de enriquecimento de material nanocelulósico, em que o uso da etapa de fracionamento ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento, compreendendo pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento de um produto de desfibrilação proveniente da etapa de desfibrilação à mesma etapa de desfibrilação ou à etapa de desfibrilação anterior de modo a fornecer um material nanocelulósico, ou ainda a uma etapa adicional de desfibrilação .
EXEMPLO 1
[047] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft branqueada de eucalipto em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos por 6,0 h, até atingir 70,30% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) ou 33,35% de teor de finos-A (finos em base de área) a 57,9311,43 °C. O material resultante foi então submetido a processo de fracionamento na unidade Bauer McNETT empregando tela/peneira com 200 mesh de orifício. Como resultado da etapa de fracionamento foram obtidos aproximadamente 43% de recuperação mássica na fração de rejeitos (fração coletada em outra corrente que não passou pela tela no fracionamento) e 56% na fração de aceite, com 22% e 94% de finos- L, respectivamente para as frações rejeito e aceite. Ambas as frações passaram por engrossamento (ajuste de consistência) em tela de seda (550 mesh) , resultando em 21,28% de consistência para a fração do rejeito e 17,73% para a fração de aceite, conforme apresentado na abordagem da Figura 2A.
[048] Os materiais resultantes do fracionamento (frações rejeito e aceite) bem como a amostra de MFC com 70,30% de teor de finos- L, foram então submetidos a uma diluição até 1% de consistência e posterior desfibrilação por moagem empregando 10 passes em Masuko ( Supermasscolloider - MKCA6) empregando pedras de moagem MKGC (Carbeto de Silício - SiC) ultrafina 120#. Para efeito de comparação da morfologia das amostras, as Figura 13, 14 e 15 apresentam os perfis de distribuição (%) de finos-L, comprimento de fibra e largura de fibra, respectivamente.
[049] Conforme apresentado nas Figura 13, as amostras fracionadas e processadas em Masuko apresentam um ganho no aumento da fração de finos de menor faixa de tamanho (1 - 23pm) , à etapa que as demais faixas são muito similares. Por outro lado, considerando a distribuição do comprimento de fibras (Figura 14), o uso de fracionamento entre processo de desfibrilação (refino e moagem) levou a um aumento no percentual da fração de menor faixa de comprimento (200 - 289 pm) , indicando que o uso do fracionamento de acordo com a abordagem da Figura 2A resulta em diminuição no tamanho de fibras após a desfibrilação, quando comparada à distribuição as demais amostras. Ainda em termos de morfologia, a abordagem da Figura 2A proporciona redução na largura da fibra além de deixar a amostra mais homogénea (maior relação entre altura e largura da base da curva) (Figura 15) .
[050] Efeitos positivos foram observados também no comportamento reológico das amostras, conforme apresentado na Figura 16, indicando que há um enorme ganho nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrada na Figura 2A.
[051] Os benefícios da abordagem de processo apresentadas podem também ser identificados nos resultados da Tabela 1, nos quais pode-se perceber o ganho em teor de finos em área bem como em termos de energia gasta no processo mecânico final.
[052] Tabela 1: Valor médio do teor de finos em base de área e energia gasto na desfibrilação final das amostras.
Figure imgf000015_0001
Exemplo 2 [053] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft branqueada de eucalipto em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos por 6,0 h, até atingir 70,30% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) ou 33,35% de teor de finos-A (finos em base de área) a 57,9311,43 °C. O material resultante foi então submetido a processo de fracionamento na unidade Bauer McNETT empregando tela/peneira com 200 mesh de orifício. Como resultado da etapa de fracionamento foram obtidos aproximadamente 43% de recuperação mássica na fração de rejeitos (fração coletada em outra corrente que não passou pela tela no fracionamento) e 56% na fração de aceite, com 22% e 94% de finos- L, respectivamente para a fração rejeito e aceite. Ambas as frações passaram por engrossamento (ajuste de consistência) em tela de seda (550 mesh), resultando em 21,28% de consistência para a fração do rejeito e 17,73% para a fração de aceite, conforme apresentado na abordagem da Figura 2A.
[054] Os materiais resultantes do fracionamento (frações rejeito e aceite) foram então submetidos a uma diluição até 1% de consistência e posterior desfibrilação por moagem empregando 10 passes em Masuko ( Supermasscolloider - MKCA6) empregando pedras de moagem MKGA (Óxido de Alumínio - A1203) ultrafina 120#. Para efeito de comparação da morfologia das amostras após o processo de moagem, a Figura 17, apresenta as imagens obtidas por microscopia eletrónica de varredura. Conforme apresentado nas Figuras MEV, é possível identificar o maior nível de aglomeração após a moagem das fibrilas nas amostras não fracionadas e no rejeito do fracionamento, quando comparadas à amostra do aceite de fracionamento.
[055] Adicionalmente, efeitos positivos foram observados também no comportamento reológico das amostras, conforme apresentado na Figura 18, indicando que há um enorme ganho nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrado na Figura 2A, para os diferentes números de passes na etapa de moagem.
EXEMPLO 3
[056] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft de eucalipto branqueada (BEKP) em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos (18,66 km/rev) por 6,0 h, até atingir 69,89% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) a 57,9311,43 °C. O material resultante foi então diluído para 3,5% de sólidos e submetido a processo de fracionamento com cesto pressurizado com malha de 75 mesh (200 pm) . Neste caso, o fracionamento ocorreu após a diluição da suspensão para 3,5% de consistência, com taxa de rejeito por volume de 40% com velocidade de rotor de 12 m/ s e velocidade média de passagem de 0 , 07m/ s .
[057] Como principais resultados do fracionamento, pode-se observar conforme apresentado na Tabela 2, que ocorreu a segregação de partículas de acordo com seus respectivos tamanhos, refletidos nos valores de comprimento médio de fibras em cada fração, bem como nos respectivos teores de finos. Adicionalmente, os valores de consistência também foram diferentes, sendo a fração de aceite mais diluída (2,81% consistência) do que a fração obtida no rejeito (3,91% consistência) .
[058] Tabela 2: Dados de teores de finos e comprimento médio de fibras para as amostras padrão e fracionada.
Figure imgf000018_0001
[059] A eficiência do processo de fracionamento em melhorar a qualidade da suspensão de celulose microfibrilada está também evidenciada nos respectivos perfis de viscosidade dinâmica (propriedades tixotrópicas ) , conforme apresentado na Figura 19.
[060] A suspensão gerada no aceite do fracionamento foi submetida a refino com discos empregando disco de 12 polegadas com 95,5 km/ s (3,82 km/rev) de comprimento de corte. Para comparação, uma amostra de BEKP foi submetida a refino de discos empregando duas etapas de refino de discos de 12 polegadas com 44,25 km/ s (1,77 km/rev) e 95,5 km/ s (3,82 km/rev) de comprimento de corte dos discos empregados nos dois estágios sucessivos de refino. Neste caso, o primeiro estágio resultou em amostra com 65% de teor de finos em comprimento ou 34,1% de finos em área. As amostras refinadas (BEKP padrão e aceita do fracionamento) foram analisadas quanto ao teor de finos (finos definidos como partículas menores que 80 mpi, e fibra as demais partículas) e estão apresentados na Tabela 3, indicando ganhos resultantes do uso de fracionamento entre as etapas de desfibrilação por refino de discos, assim como demonstrado para a desfibrilação por moagem no Exemplo 1.
[061] Tabela 3: Dados de teores de finos e para as amostras padrão e fracionada
Figure imgf000019_0001
[062] Além dos resultados de análises morfológicas, também observa-se ganhos nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrada na a Figura 20.

Claims

REIVINDICAÇÕES
1. Processo de produção de um material nanocelulósico, a partir de uma matéria prima celulósica, caracterizado por compreender pelo menos duas etapas de desfibrilação da referida matéria prima celulósica .
2. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de fracionamento ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento .
3. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por compreender as etapas :
(a) proporcionar uma matéria-prima celulósica;
(b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas;
(d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de (c) para a etapa (b) ;
(e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f);
(f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa (f) .
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por apresentar uma etapa de seleção/ fracionamento adicional após a etapa (c) .
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa
(b) .
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de desfibrilação .
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/ fracionamento .
8. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo referido material nanocelulósico ser uma celulose microfibrilada e ou nanocelulose .
9. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por compreender as etapas :
(a) proporcionar uma matéria-prima celulósica;
(b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas que atravessam uma peneira variando entre 50 a 350 mesh;
(d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de
(c) para a etapa (b) ; (e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f);
(f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima;
(g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa (f) .
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a peneira da etapa (c) é uma peneira de 75 mesh.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a peneira da etapa (c) é uma peneira de 200 mesh .
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 11, caracterizado pela corrente da fração rejeito proveniente da etapa (d) , pode ser parcialmente encaminhado à etapa (b) .
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pela corrente da fração rejeito proveniente da etapa (f), ser retroalimentado à etapa (f) ou encaminhado à etapa (b) .
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por apresentar uma etapa de seleção/ fracionamento adicional após a etapa (c) .
15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b) .
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de desfibrilação .
17. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/ fracionamento .
18. Processo de enriquecimento de material nanocelulósico, caracterizado por compreender pelo menos uma etapa de retroalimentação de um produto de desfibrilação proveniente da etapa de desfibrilação à mesma etapa de desfibrilação ou à etapa de desfibrilação anterior de modo a fornecer um material nanocelulósico .
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