BR112021000928A2

BR112021000928A2 - processo de produção de um material nanocelulósico e processo de enriquecimento de material nanocelulósico

Info

Publication number: BR112021000928A2
Application number: BR112021000928-0A
Authority: BR
Inventors: Marcos Henrique Luciano Silveira; Germano Andrade Siqueira; Bibiana Ribeiro Rubini; Heloisa Ogushi Romeiro RAMIRES
Original assignee: Suzano S.A.
Priority date: 2018-07-17
Filing date: 2019-07-17
Publication date: 2021-04-20
Also published as: AU2019304309A1; EP3825459A1; CN112771226B; WO2020014762A1; US20210395949A1; AU2019304309B2; CA3105861A1; BR102018014608A2; UY38302A; EP3825459A4; CN112771226A; CL2021000134A1; JP2021530633A

Abstract

PROCESSO DE PRODUÇÃO DE UM MATERIAL NANOCELULÓSICO E PROCESSO DE ENRIQUECIMENTO DE MATERIAL NANOCELULÓSICO. A presente invenção trata de um processo de produção de um material nanocelulósico baseado no uso de fracionamento de corrente de polpa celulósica oriunda de pré-tratamento ou de desfibrilação mecânica (polpa parcialmente refinada/desfibrilada) em combinação com etapas de desfibrilação mecânica, no qual tanto a fração de aceite quanto a fração de rejeito podem ser destinadas a etapas de ajustes de consistência de maneira a anteceder uma outra etapa de desfibrilação distintas. Por exemplo, se o aceite for destinado a um ajuste de consistência que antecede uma segunda etapa de desfibrilação ao passo que o rejeito é destinado à outra etapa independente de ajuste de consistência para retornar à primeira etapa de desfibrilação mecânica.

Description

PROCESSO DE PRODUÇÃO DE UM MATERIAL NANOCELULÓSICO E PROCESSO DE ENRIQUECIMENTO DE MATERIAL NANOCELULÓSICO CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se, de um modo geral, a processos de produção de nanocelulose baseados no uso de fracionamento de corrente de polpa celulósica, oriunda de um processo de refino (polpa parcialmente refinada/desfibrilada) em combinação com etapas de desfibrilação mecânica.

HISTÓRICO DA INVENÇÃO

[002] Nanocelulose é definida como amostras de celulose contendo partículas de celulose com pelo menos uma dimensão em nanoescala (1-100nm). Sua forma e composição dependem fortemente da condição e processo de produção. Com base nas propriedades de composição e dimensão, a nanocelulose pode ser classificada como: (1) nanocristais de celulose (CNC), também conhecidos como whiskers de celulose; (2) nanofibrilas de celulose (CNF) e (3) celulose bacteriana (BC).

[003] Os processos para a produção de nanocelulose podem envolver a desfibrilação mecânica que pode ser realizada como a única etapa do processo, ou em combinação com métodos biológicos e/ou químicos como estágios pré ou pós-tratamento. Portanto, as amostras de nanocelulose produzidas são geralmente uma mistura de CNF, CNC e celulose microfibrilada (MFC), sendo a porção de tais frações dependente da tecnologia de processo e condições aplicadas, fator este que define a qualidade final do produto. Além disso, o tipo de matéria prima empregada para produção de nanocelulose também é um fator determinante da qualidade final do produto.

[004] Processos de produção de nanocelulose podem ser baseados em um pré-tratamento (químico, mecânico ou biológico) seguido por um refino mecânico, ou através de uma única etapa (em geral, uma desfibrilação mecânica). Pré-tratamentos enzimáticos ou oxidação química tais como o processo TEMPO (2,2,6,6- tetramethylpiperidine-1-oxyl radical)-mediated oxidation) (Habibi Y, Chanzy H, Vignon MR: TEMPO-mediated surface oxidation of cellulose whiskers. Cellulose 2006, 13:679-687) têm sido amplamente utilizados para facilitar a desfibrilação da polpa celulósica e como uma forma de produção de nanocelulose usando diferentes amostras de lignocelulose. Uma descrição mais abrangente pode ser encontrada em Janardhnan S., Sain M. M., Isolation of cellulose microfibrils – an enzymatic approach, BioResources, 2006, 2:176 – 188 e Habibi Y, Chanzy H, Vignon MR: TEMPO-mediated surface oxidation of celulose whiskers. Cellulose 2006, 13:679-687.

[005] No artigo divulgado por Tanaka et al. (Tanaka A., Hoouni, J., Seppänen V., Pirkonem P. Nanocellulose characterization with mechanical fractionation. Nordic pulp and paper research journal, 2012, 27:689-694.), os autores propuseram o uso da etapa de fracionamento com filtro de membrana como método de caracterização de nanocelulose/microcelulose já produzida, em termos de tamanho de partícula (Figura 1A), e provaram que o dispositivo utilizado poderia fracionar amostras de CNF em termos de tamanho de partícula.

[006] Além disso, Osong e colaboradores (Osong, S.H., Norgren, S., Engstrand, P. An approach to produce nano-ligno-cellulose from mechanical pulp fine materials. Nordic Pulp and Paper Research Journal, 2013, 28:472-479.) demonstraram a produção de material nano-lignocelulósico por meio de uma homogeneização de polpa termomecânica (TMP) fracionada (1% de consistência), como demonstrado na Figura 1B. Por outro lado, os mesmos autores demonstraram que o processo semelhante para amostra de polpa kraft branqueada (BKP) composta por 75/25 de pinus/abeto (coníferas) não produziu resultados semelhantes, e menor consistência teve de ser adotada para desfibrilação mecânica por homogeneização em alta pressão, provavelmente devido ao maior teor de celulose na fração de finos de BKP em comparação com o obtido de TMP.

[007] O BR112014000862 A2 revela um processo para produzir um material nanocelulósico, compreendendo o fracionamento de uma matéria prima celulósica na presença de um ácido e tratamento mecânico dos sólidos ricos em celulose para formar fibrilas de celulose e/ou cristais de celulose. Portanto, não revela o tratamento de cominuição distribuído após etapas de seleção/fracionamento de tamanho de fibras (fracionamento) ou cominuição (desfibrilação) seriada.

[008] Já o pedido US6024834 A revela um processo para fracionamento de fibras celulósicas, com a submissão de uma primeira mistura de fibras celulósicas a um meio de fracionamento eficaz para separar a primeira mistura de fibras celulósicas em uma segunda mistura de fibras celulósicas e uma terceira mistura de fibras celulósicas, em que a segunda mistura de fibras celulósicas apresenta um valor de dispersão de fibra maior que cerca de 20 miligramas por 100 metros e um valor de comprimento médio da fibra da população maior que cerca de 0,9 milímetro. O documento também não revela um tratamento de cominuição distribuído após etapas de seleção/fracionamento de tamanho de fibras ou cominuição seriada.

[009] Até o momento, não foi proposta nenhuma abordagem de processo para a produção de nanocelulose a considerar o uso da etapa de fracionamento entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento.

[010] A presente invenção apresenta a incorporação de pelo menos uma operação unitária de fracionamento após pelo menos uma etapa de desfibrilação para fornecer um fluxo homogêneo para desfibrilação, pré ou pós-tratamento, o que resulta em uma nanocelulose de maior qualidade em termos de morfologia e reologia.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[011] A presente invenção proporciona um método, ao contrário da arte anterior, com o uso de uma unidade (operação unitária) de fracionamento entre as operações unitárias de desfibrilação e/ou pré ou pós-tratamento. Assim, para todas as formas de concretização, tais operações unitárias são otimizadas em termos de qualidade da nanocelulose produzida (morfologia e reologia) bem como apresenta ganhos em relação ao consumo de energia no processo mecânico. Utilizando uma etapa de fraccionamento no processo de produção de nanocelulose, as etapas de desfibrilação são realizadas com um fluxo de amostra mais homogêneo em termos de tamanho de partícula e, portanto, a nanocelulose produzida apresenta maior homogeneidade em termos de distribuição de tamanho de nanofibrilas.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[012] A Figura 1A é uma vista esquemática da aplicação do fracionamento para caracterização de nanocelulose.

[013] A Figura 1B é uma vista esquemática de produção de nano- ligno-celulose com amostra de baixo teor de fibras.

[014] A Figura 2A é uma vista esquemática de uma forma de concretização do processo de aplicação do fracionamento na produção de celulose nanofibrilada (CNF) e/ou celulose microfibrilada (MFC).

[015] A Figura 2B é uma vista esquemática de uma forma de concretização do processo de aplicação do fracionamento na produção de celulose nanofibrilada (CNF) e/ou celulose microfibrilada (MFC) por diferentes tipos de refinação.

[016] A Figura 3 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição;

[017] A Figura 4 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.

[018] A Figura 5 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras após duas etapas de cominuição para processos múltiplos.

[019] A Figura 6 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras, ambas entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.

[020] A Figura 7 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de cominuição para processos múltiplos.

[021] A Figura 8 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras entre duas etapas de ajuste de consistência, para processos múltiplos.

[022] A Figura 9 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de cominuição para processos múltiplos;

[023] A Figura 10 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo duas etapas seriadas de cominuição para processos múltiplos;

[024] A Figura 11 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo uma etapa de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras após duas etapas de ajuste de desfibrilação.

[025] A Figura 12 é uma forma de concretização da presente invenção compreendendo diversas etapas de seleção/fracionamento e retroalimentação de fibras após diversas etapas de ajuste de desfibrilação.

[026] A Figura 13 ilustra a Distribuição de Comprimento de finos (%) por faixa de finos.

[027] A Figura 14 ilustra a Distribuição de Comprimento de finos (%) por faixa de finos.

[028] A Figura 15 ilustra a distribuição de espessura de fibras

(%) por faixa de finos (µm).

[029] A Figura 16 ilustra a variação da viscosidade em função da taxa de cisalhamento (RPM) com a curva da Amostra A encobrindo curva da Amostra B.

[030] A Figura 17 ilustra imagens de microscopia eletrônica de varredura das amostras não fracionada (A e D), rejeito (B e E) e do aceite do fracionamento (C e F) após 5 passes de moagem.

[031] A Figura 18 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras fracionadas e não fracionadas após 5 passes de moagem (A) e 10 passes de moagem (B).

[032] A Figura 19 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras fracionadas e não fracionadas.

[033] A Figura 20 ilustra perfis de viscosidade dinâmica das amostras de celulose microfibrilada geradas por refino de discos (fracionada e não fracionada).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[034] A presente invenção proporciona um método, diferentemente da literatura, no qual os autores sugerem o uso de uma unidade de fracionamento entre as operações unitárias de desfibrilação e/ou pré ou pós-tratamento. Assim, para todas as formas de realização, tais operações unitárias serão otimizadas em termos de homogeneidade da nanocelulose produzida (em termos morfológicos e perfil reológico distinto). De maneira mais específica, sugerem a utilização de uma etapa de fracionamento no processo de produção de nanocelulose, e desta forma as etapas de desfibrilação serão realizadas com um fluxo de amostra mais homogêneo quanto ao tamanho de partícula e, portanto, a nanocelulose produzida terá mais qualidade e homogeneidade em termos de distribuição de tamanho de partícula (Figura 2A).

[035] Além disso, as formas de realização propostas permitem a produção de diferentes tipos de CNF e/ou MFC, como demonstrado nas formas de realização do processo mostradas na Figuras 2B, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 e 12.

[036] Particularmente, a presente invenção é voltada a um processo de produção de um material nanocelulósico a partir de uma matéria prima celulósica previamente e parcialmente desfibrilada. Preferencialmente, a matéria prima celulósica pode ser uma polpa originalmente de madeiras de coníferas ou de folhosas, mais especificamente de eucalipto, ou de pinus, ou de bétula ou de faia, polpa kraft branqueada de eucalipto (BEKP) ou ainda de resíduos agroindustriais tais como bagaço e palha de cana de açúcar ou palha de arroz ou palha de trigo, obtida por: polpa kraft; ou polpação sulfito; ou explosão a vapor; ou explosão de fibra com amônia; ou hidrólise ácida diluída; ou hidrólise alcalina; ou tratamento alcalino oxidativo; ou tratamento enzimático; ou processamento organosolv. Contudo, não há limitação acerca do material celulósico a ser proporcionado no início do processo (etapa a).

[037] O processo de produção de um material nanocelulósico, objeto da presente invenção, ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento, e compreende pelo menos duas etapas, sendo uma de fracionamento e outra de desfibrilação da referida matéria prima celulósica, podendo ter pelo menos uma etapa adicional de desfibrilação mecânica ou pré/pós-tratamento químico com etapa de ajuste de consistência. A saída de pelo menos uma das referidas etapas de desfibrilação compreende o retorno de fibras tanto a si mesma ou à mesma etapa. Por exemplo, se a primeira etapa de desfibrilação dá saída a uma primeira leva de fibras, estas podem ser parcial ou totalmente revertidas a tal etapa. Da mesma maneira, tais fibras podem ser integralmente encaminhadas a uma segunda etapa de desfibrilação, que dá saída a uma segunda leva de fibras, que pode ser parcialmente revertida à segunda ou à primeira etapa.

[038] Desta maneira, o processo, objeto da presente invenção, compreende a realização de uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima (uma etapa b) seguida por uma primeira etapa de seleção/fracionamento (etapa c). Preferencialmente, a seleção/fracionamento se dá por partículas que atravessam peneiras variando entre 50 e 350 mesh (por exemplo de até 200 mesh), chamada de fração aceite. As partículas que não passaram pela seleção na peneira, chamadas de fração rejeito, seguem (etapa d) para a realimentação da etapa b, ou seja, serão novamente submetidas a uma etapa de cominuição e, posteriormente, seleção/fracionamento (etapa c). As partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) são encaminhadas (etapa e) para uma segunda etapa de desfibrilação (etapa f). Após reiteradas iterações de desfibrilação das fibrilas da fração aceite, o resultado (etapa g) é um material nanocelulósico proveniente da etapa f.

[039] O processo, objeto da presente invenção, compreende ainda etapas de seleção/fracionamento adicionais. Pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento adicional pode ser contemplada após uma etapa de seleção/fracionamento (como a etapa c).

[040] Ainda, o processo pode apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b), de desfibrilação.

[041] Adicionalmente, o processo, objeto da presente invenção, pode compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma das etapas de desfibrilação ou após pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento.

[042] Ainda, uma variante do processo de produção de um material nanocelulósico pode compreender as etapas: (a) proporcionar uma matéria-prima celulósica; (b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas; (d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de (c) para a etapa (b); (e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f); (f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa (f).

[043] Tal variante, preferencialmente, parcialmente encaminha à etapa (b) a fração rejeito, proveniente da etapa (d). Também preferencialmente, a fração rejeito, proveniente da etapa (f), pode ser retroalimentada à etapa (f) ou encaminhada à etapa (b). Ainda, tal processo pode apresentar uma etapa adicional de seleção/fracionamento após a etapa (c) e uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b).

[044] De maneira global, o processo, objeto da presente invenção, pode compreender ainda uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento.

[045] O material nanocelulósico é, preferencialmente uma celulose microfibrilada, celulose nanofibrilada ou um nanocristal de celulose.

[046] O processo é, desta maneira, um processo de enriquecimento de material nanocelulósico, em que o uso da etapa de fracionamento ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento, compreendendo pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento de um produto de desfibrilação proveniente da etapa de desfibrilação à mesma etapa de desfibrilação ou à etapa de desfibrilação anterior de modo a fornecer um material nanocelulósico, ou ainda a uma etapa adicional de desfibrilação.

EXEMPLO 1

[047] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft branqueada de eucalipto em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos por 6,0 h, até atingir 70,30% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) ou 33,35% de teor de finos-A (finos em base de área) a 57,93±1,43 °C. O material resultante foi então submetido a processo de fracionamento na unidade Bauer McNETT empregando tela/peneira com 200 mesh de orifício. Como resultado da etapa de fracionamento foram obtidos aproximadamente 43% de recuperação mássica na fração de rejeitos (fração coletada em outra corrente que não passou pela tela no fracionamento) e 56% na fração de aceite, com 22% e 94% de finos-

L, respectivamente para as frações rejeito e aceite. Ambas as frações passaram por engrossamento (ajuste de consistência) em tela de seda (550 mesh), resultando em 21,28% de consistência para a fração do rejeito e 17,73% para a fração de aceite, conforme apresentado na abordagem da Figura 2A.

[048] Os materiais resultantes do fracionamento (frações rejeito e aceite) bem como a amostra de MFC com 70,30% de teor de finos- L, foram então submetidos a uma diluição até 1% de consistência e posterior desfibrilação por moagem empregando 10 passes em Masuko (Supermasscolloider – MKCA6) empregando pedras de moagem MKGC (Carbeto de Silício – SiC) ultrafina 120#. Para efeito de comparação da morfologia das amostras, as Figura 13, 14 e 15 apresentam os perfis de distribuição (%) de finos-L, comprimento de fibra e largura de fibra, respectivamente.

[049] Conforme apresentado nas Figura 13, as amostras fracionadas e processadas em Masuko apresentam um ganho no aumento da fração de finos de menor faixa de tamanho (1 - 23µm), à etapa que as demais faixas são muito similares. Por outro lado, considerando a distribuição do comprimento de fibras (Figura 14), o uso de fracionamento entre processo de desfibrilação (refino e moagem) levou a um aumento no percentual da fração de menor faixa de comprimento (200 - 289 µm), indicando que o uso do fracionamento de acordo com a abordagem da Figura 2A resulta em diminuição no tamanho de fibras após a desfibrilação, quando comparada à distribuição as demais amostras. Ainda em termos de morfologia, a abordagem da Figura 2A proporciona redução na largura da fibra além de deixar a amostra mais homogênea (maior relação entre altura e largura da base da curva) (Figura 15).

[050] Efeitos positivos foram observados também no comportamento reológico das amostras, conforme apresentado na Figura 16, indicando que há um enorme ganho nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrada na Figura 2A.

[051] Os benefícios da abordagem de processo apresentadas podem também ser identificados nos resultados da Tabela 1, nos quais pode-se perceber o ganho em teor de finos em área bem como em termos de energia gasta no processo mecânico final. Tabela 1: Valor médio do teor de finos em base de área e energia gasto na desfibrilação final das amostras.

Desfibrilad Rejeito do Aceite do a sem Fracionamento fracionamento Propriedade fracionamen após após to desfibrilado desfibrilado Teor de finos em 61,23 85,98 90,57 área (%) Energia gasta na desfibrilação 37 35 33 mecânica final (kWh/kg) Exemplo 2

[052] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft branqueada de eucalipto em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos por 6,0 h, até atingir 70,30% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) ou 33,35% de teor de finos-A (finos em base de área) a 57,93±1,43 °C. O material resultante foi então submetido a processo de fracionamento na unidade Bauer McNETT empregando tela/peneira com 200 mesh de orifício. Como resultado da etapa de fracionamento foram obtidos aproximadamente 43% de recuperação mássica na fração de rejeitos (fração coletada em outra corrente que não passou pela tela no fracionamento) e 56% na fração de aceite, com 22% e 94% de finos- L, respectivamente para a fração rejeito e aceite. Ambas as frações passaram por engrossamento (ajuste de consistência) em tela de seda (550 mesh), resultando em 21,28% de consistência para a fração do rejeito e 17,73% para a fração de aceite, conforme apresentado na abordagem da Figura 2A.

[053] Os materiais resultantes do fracionamento (frações rejeito e aceite) foram então submetidos a uma diluição até 1% de consistência e posterior desfibrilação por moagem empregando 10 passes em Masuko (Supermasscolloider – MKCA6) empregando pedras de moagem MKGA (Óxido de Alumínio – Al2O3) ultrafina 120#. Para efeito de comparação da morfologia das amostras após o processo de moagem, a Figura 17, apresenta as imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura. Conforme apresentado nas Figuras MEV, é possível identificar o maior nível de aglomeração após a moagem das fibrilas nas amostras não fracionadas e no rejeito do fracionamento, quando comparadas à amostra do aceite de fracionamento.

[054] Adicionalmente, efeitos positivos foram observados também no comportamento reológico das amostras, conforme apresentado na Figura 18, indicando que há um enorme ganho nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrado na Figura 2A, para os diferentes números de passes na etapa de moagem.

EXEMPLO 3

[055] Conforme a abordagem descrita na Figura 2A, o processo da invenção ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós- tratamento. Uma polpa Kraft de eucalipto branqueada (BEKP) em suspensão a 4% de consistência (teor de sólidos) foi submetida a processo de refino de discos (18,66 km/rev) por 6,0 h, até atingir 69,89% de teor de finos-L (finos em base de comprimento) a 57,93±1,43 °C. O material resultante foi então diluído para 3,5% de sólidos e submetido a processo de fracionamento com cesto pressurizado com malha de 75 mesh (200 µm). Neste caso, o fracionamento ocorreu após a diluição da suspensão para 3,5% de consistência, com taxa de rejeito por volume de 40% com velocidade de rotor de 12 m/s e velocidade média de passagem de 0,07m/s.

[056] Como principais resultados do fracionamento, pode-se observar conforme apresentado na Tabela 2, que ocorreu a segregação de partículas de acordo com seus respectivos tamanhos, refletidos nos valores de comprimento médio de fibras em cada fração, bem como nos respectivos teores de finos. Adicionalmente, os valores de consistência também foram diferentes, sendo a fração de aceite mais diluída (2,81% consistência) do que a fração obtida no rejeito (3,91% consistência).

Tabela 2: Dados de teores de finos e comprimento médio de fibras para as amostras padrão e fracionada.

Amostra Comprimento de Teor de Finos-80 em fibra (µm) Comprimento (%) Não Fracionada 407 69,89 Rejeito do 414 66,15 fracionamento Aceite do 388 75,12 fracionamento

[057] A eficiência do processo de fracionamento em melhorar a qualidade da suspensão de celulose microfibrilada está também evidenciada nos respectivos perfis de viscosidade dinâmica (propriedades tixotrópicas), conforme apresentado na Figura 19.

[058] A suspensão gerada no aceite do fracionamento foi submetida a refino com discos empregando disco de 12 polegadas com 95,5 km/s (3,82 km/rev) de comprimento de corte. Para comparação, uma amostra de BEKP foi submetida a refino de discos empregando duas etapas de refino de discos de 12 polegadas com 44,25 km/s (1,77 km/rev) e 95,5 km/s (3,82 km/rev) de comprimento de corte dos discos empregados nos dois estágios sucessivos de refino. Neste caso, o primeiro estágio resultou em amostra com 65% de teor de finos em comprimento ou 34,1% de finos em área. As amostras refinadas (BEKP padrão e aceita do fracionamento) foram analisadas quanto ao teor de finos (finos definidos como partículas menores que 80 µm, e fibra as demais partículas) e estão apresentados na Tabela 3, indicando ganhos resultantes do uso de fracionamento entre as etapas de desfibrilação por refino de discos, assim como demonstrado para a desfibrilação por moagem no Exemplo 1.

Tabela 3: Dados de teores de finos e para as amostras padrão e fracionada Amostra Teor de Finos-80 Teor de Finos-80 em em Área (%) Comprimento (%) Padrão 80,5 94,5 Amostra 90,6 97,9 fracionada

[059] Além dos resultados de análises morfológicas, também observa-se ganhos nas propriedades tixotrópicas da celulose nanofibrilada produzida de acordo com a abordagem do processo demonstrada na a Figura 20.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo de produção de um material nanocelulósico, a partir de uma matéria prima celulósica, caracterizado por compreender pelo menos duas etapas de desfibrilação da referida matéria prima celulósica.

2. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de fracionamento ocorre entre o pré-tratamento, a desfibrilação e o pós-tratamento.

3. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por compreender as etapas: (a) proporcionar uma matéria-prima celulósica; (b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas; (d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de (c) para a etapa (b); (e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f); (f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa (f).

4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por apresentar uma etapa de seleção/fracionamento adicional após a etapa (c).

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b).

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de desfibrilação.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo referido material nanocelulósico ser uma celulose microfibrilada e ou nanocelulose.

9. Processo de produção de um material nanocelulósico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por compreender as etapas: (a) proporcionar uma matéria-prima celulósica; (b) realizar uma primeira etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (c) realizar pelo menos uma primeira etapa de seleção/fracionamento das partículas que atravessam uma peneira variando entre 50 a 350 mesh; (d) encaminhar a corrente das partículas da fração rejeito de (c) para a etapa (b);

(e) encaminhar as partículas da fração aceite provenientes da etapa (c) para a etapa (f); (f) realizar uma segunda etapa de desfibrilação da referida matéria-prima; (g) recuperar material nanocelulósico proveniente da etapa (f).

10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a peneira da etapa (c) é uma peneira de 75 mesh.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a peneira da etapa (c) é uma peneira de 200 mesh.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 11, caracterizado pela corrente da fração rejeito proveniente da etapa (d), pode ser parcialmente encaminhado à etapa (b).

13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pela corrente da fração rejeito proveniente da etapa (f), ser retroalimentado à etapa (f) ou encaminhado à etapa (b).

14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por apresentar uma etapa de seleção/fracionamento adicional após a etapa (c).

15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por apresentar uma etapa de desfibrilação adicional após a etapa (b).

16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de desfibrilação.

17. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por compreender uma etapa de ajuste de consistência após pelo menos uma etapa de seleção/fracionamento.

18. Processo de enriquecimento de material nanocelulósico, caracterizado por compreender pelo menos uma etapa de retroalimentação de um produto de desfibrilação proveniente da etapa de desfibrilação à mesma etapa de desfibrilação ou à etapa de desfibrilação anterior de modo a fornecer um material nanocelulósico.