WO2019235118A1 - 真空蒸着装置用の蒸着源 - Google Patents

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寿充 中村
健介 清
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株式会社アルバック
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    • H05B33/10Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources

Definitions

  • the present invention relates to a vapor deposition source for a vacuum vapor deposition apparatus which is disposed in a vacuum chamber and sublimates a sublimable material and deposits it on a deposition object.
  • an organic EL element there is a process of depositing a sublimable material (organic material) such as an aluminum quinolinol complex (Alq 3 ) or an aromatic diamine on a deposition object such as a substrate in a vacuum atmosphere.
  • a sublimable material such as an aluminum quinolinol complex (Alq 3 ) or an aromatic diamine
  • a vapor deposition source used in such a vacuum vapor deposition apparatus is known from Patent Document 1, for example. This is provided with a crucible whose upper surface in the vertical direction is opened, and heating means such as an induction coil for heating the crucible (see the column of the prior art).
  • the above-mentioned materials generally have poor thermal conductivity, and in addition, unlike materials that vaporize through the liquid phase, convection of the material in the crucible does not occur during heating. For this reason, when the crucible is filled with, for example, a powdered material in the conventional evaporation source and heated by a heating means in a vacuum atmosphere, the material is sublimated from the material in contact with the wall surface of the crucible that directly transfers heat. To go. At this time, from the upper layer portion of the filled material facing the upper surface opening of the crucible, the sublimated material scatters toward the deposition object through the upper surface opening of the crucible, but sublimates in the lower layer portion located below it.
  • the resulting material collides with a relatively low temperature material (in other words, not yet heated to the sublimation temperature) existing around it, and returns to a solid.
  • a relatively low temperature material in other words, not yet heated to the sublimation temperature
  • the sublimated material is scattered only from a limited range, so that the amount of sublimation per unit time under the same pressure is small and the deposition rate for the deposition object is low (that is, the productivity is low). There's a problem.
  • the present invention provides a vapor deposition source for a vacuum vapor deposition apparatus that can increase the amount of sublimation per unit time when depositing a sublimable material and has a high vapor deposition rate for a deposition object. That is the subject.
  • a deposition source for a vacuum deposition apparatus which is disposed in a vacuum chamber and sublimates a sublimable material and deposits on a deposition target, is provided on the deposition target.
  • An outer container having a spout for ejecting the sublimated material toward the outer surface, an inner container that is inserted into the outer container at a distance from the wall surface and contains the sublimable material, and heating the material in the inner container And a plurality of through holes that allow the sublimated material to communicate with each other.
  • the inner container of the vapor deposition source when the inner container of the vapor deposition source is filled with, for example, a powdery sublimable material, and the outer container is heated by a heating means in a vacuum atmosphere, for example, through the through holes by the radiant heat from the outer container. It sublimes from a material that is directly heated or a material that conducts heat directly from an inner container that is heated by radiant heat.
  • This sublimated material is guided from each through hole to the jet outlet of the outer container through the space by the conductance of the space between the inner wall surface of the outer container and the outer wall surface of the inner container. It is scattered toward the object.
  • the present invention most of the sublimated material is taken out to each through-hole, and it is suppressed as much as possible from colliding with a relatively low temperature material (that is, non-heated material) and returning to a solid. For this reason (in other words, the area where the sublimated material is scattered increases), the amount of sublimation increases dramatically compared to the conventional example in which the sublimated material is scattered only from a limited range.
  • the deposition rate for the deposition object can be increased.
  • the vapor deposition source for the vacuum vapor deposition apparatus of the present invention can obtain a high vapor deposition rate even at a low heating temperature, and is therefore optimal for vapor deposition of organic materials such as aluminum quinolinol complexes and aromatic diamines.
  • the gap between the inner container and the outer container can be efficiently heated by radiation from the outer container, while the sublimated material is efficiently taken out from each through hole to the spout of the outer container. Is set in the range of 1 mm to 30 mm.
  • the inner container when the outer container is constituted by a crucible having an upper surface opened in the vertical direction, the inner container is constituted by a bottomed cylindrical body having an upper surface opened, and the outer bottom wall of the cylindrical body is formed.
  • a configuration may be adopted in which leg pieces are provided.
  • the inner container can be easily set in the crucible simply by inserting the inner container into the crucible with the leg piece side down and bringing the leg piece into contact with the inner bottom wall of the crucible.
  • the sublimated material In addition to the space (first space) between the inner wall of the crucible and the outer measurement wall of the inner container, the sublimated material also passes between the inner bottom wall of the crucible and the outer bottom wall of the inner container.
  • the amount of sublimation can be further increased, which is advantageous.
  • a certain gap that defines the space is formed only by installing the inner container.
  • the inner container can be positioned concentrically in the crucible.
  • a metal wire having a predetermined diameter is assembled in a grid shape like a metal mesh, or a circular or slit shape through which steam passes through a metal plate like a punching metal.
  • the cylindrical body is composed of a plurality of metal meshes stacked to give a thickness, or a metal wire rod entangled to form a nonwoven fabric. You can also.
  • the mesh size serving as a through hole that allows the sublimated material to communicate with each other in a diameter range of ⁇ 0.2 to 1.0 mm is # 10. It is preferable to be in the range of ⁇ 50.
  • sublimation materials organic materials
  • such as aluminum quinolinol complexes and aromatic diamines are generally cohesive even when filled with a powdery material, and almost leak out from each mesh. If the outer container is piled up without any problems, and if a part of the outer container is leaked, it is simply accumulated on the inner bottom wall of the outer container, and then sublimates when the outer container is heated.
  • (A) is sectional drawing which shows typically a vacuum evaporation system provided with the evaporation source of embodiment of this invention.
  • (B) is sectional drawing which decomposes
  • (A) is a partial expanded sectional view which shows the mode of the scattering of the sublimated material from the vapor deposition source of this invention.
  • (B) is a partial expanded sectional view which shows the mode of the scattering of the sublimated material from the vapor deposition source of a prior art example. The graph explaining the change of the vapor deposition rate with respect to heating temperature.
  • a deposition target is a glass substrate having a rectangular outline (hereinafter referred to as “substrate Sw”), a vapor deposition substance is a sublimable organic material, and is formed on one surface of the substrate Sw.
  • substrate Sw glass substrate having a rectangular outline
  • a vapor deposition substance is a sublimable organic material, and is formed on one surface of the substrate Sw.
  • Dm is a vacuum vapor deposition apparatus provided with the vapor deposition source DS of the present embodiment.
  • the vacuum vapor deposition apparatus Dm includes a vacuum chamber 1, and a vacuum pump is connected to the vacuum chamber 1 through an exhaust pipe and is evacuated to a predetermined pressure (degree of vacuum). Can be formed.
  • a substrate transfer device 2 is provided above the vacuum chamber 1.
  • the substrate transfer device 2 has a carrier 21 that holds the substrate Sw in a state where a lower surface as a film formation surface is opened, and the carrier 21 and thus the substrate Sw are predetermined in one direction in the vacuum chamber 1 by a driving device (not shown). It moves at speed. Since a well-known device can be used as the substrate transfer device 2, further description is omitted.
  • a plate-like mask plate 3 is provided between the substrate Sw transported by the substrate transport device 2 and the vapor deposition source DS.
  • the mask plate 3 is mounted integrally with the substrate Sw and is transported by the substrate transport device 2 together with the substrate Sw.
  • the mask plate 3 can be fixedly disposed in advance in the vacuum chamber 1.
  • the mask plate 3 is formed with a plurality of openings 31 penetrating in the plate thickness direction, and the deposition range of the sublimated material on the substrate Sw at positions where these openings 31 are not provided is limited to the substrate Sw in a predetermined pattern.
  • a film is formed (evaporated).
  • the mask plate 3 is made of a metal such as invar, aluminum, alumina, stainless steel, or a resin such as polyimide.
  • the vapor deposition source DS of this embodiment is provided in the bottom face of the vacuum chamber 1 facing the board
  • the vapor deposition source DS has a crucible 4 constituting the outer container of the present embodiment.
  • the crucible 4 has a bottomed cylindrical contour with an open top in the vertical direction, and has a good thermal conductivity such as molybdenum, titanium, stainless steel, and carbon, and is formed of a high melting point material.
  • the upper surface opening 41 of the crucible 4 constitutes a spout for the sublimated material in the present embodiment.
  • a heating means Ht made of a known material such as a sheath heater or a lamp heater is provided.
  • the cylindrical body 5 which comprises the inner container of this embodiment is inserted in the crucible 4.
  • the cylindrical body 5 is made of a material having a high heat melting point such as molybdenum, titanium, and stainless steel, and in this embodiment, a metal mesh formed by assembling the wire 51 in a lattice shape has a bottom. It is formed so as to have a cylindrical outline, and each mesh 52 portion of the metal mesh constitutes the through hole of this embodiment.
  • the wire diameter of the wire 51 is preferably in the range of ⁇ 0.2 to 1.0 mm, and the size of the mesh 52 is preferably in the range of # 10 to # 50. If the mesh (opening) 52 is too large, there is a problem that the material cannot be held. On the other hand, if the mesh 52 is too small, a problem occurs that the passage of the sublimated material is hindered.
  • a plurality of rod-like leg pieces 54 are provided on the outer bottom wall 53 of the cylindrical body 5 with a space therebetween. Further, on the outer peripheral wall 55 of the cylindrical body 5 constituting the outer wall of the present embodiment, a bar-shaped spacer member 56 is spaced from the inner bottom wall 42 of the crucible 4 at the same height and in the circumferential direction. There are several standing.
  • the cylindrical body 5 When the cylindrical body 5 is installed in the crucible 4 in the vacuum chamber 1 under atmospheric pressure, the cylindrical body 5 is inserted into the upper surface opening 41 of the crucible 4 from the leg piece 54 side, and each spacer member 56 is fixed to the main body. The cylindrical body 5 is moved downward while sliding along the inner peripheral surface 43 of the crucible 4 constituting the inner wall of the embodiment.
  • a first space 6a consisting of a gap W1 corresponding to the length of the spacer member 56 is defined between the inner peripheral surface 43 of the crucible 4 and the outer peripheral wall 55 of the cylindrical body 5, in addition to this.
  • a second space 6 b is defined between the inner bottom surface 42 of the crucible 4 and the outer bottom wall 53 of the cylindrical body 5, which is a gap W ⁇ b> 2 corresponding to the length of the spacer member 56.
  • the length of the leg piece 54 and the spacer member 56 is such that when the crucible 4 is heated by the heating means Ht in a state where the vacuum chamber 1 is in a vacuum atmosphere, the first space can be efficiently heated by radiation from the crucible 4. 6a and the conductance of the second space 6b, so that the sublimated organic material can be efficiently guided from the respective mesh 52 of the metal mesh to the upper surface opening 41 of the crucible 4 through the first space 6a and the second space 6b. It is set in the range of 1 mm to 30 mm. After inserting the cylindrical body 5 into the crucible 4, the cylindrical body 5 is filled with a sublimable organic material 7.
  • Examples of the organic material 7 used for vapor deposition with the vapor deposition source of the present embodiment include aluminum quinolinol complex (Alq 3 ) and aromatic diamine, and the powdered material is filled from the upper surface opening of the cylindrical body 5. It has become so. Thus, even if it fills the cylindrical body 5 with the powdery organic material 7, since these organic materials 7 are cohesive, they are piled up almost without leaking from each mesh
  • the organic material 7 as described above generally has poor thermal conductivity, and in addition, unlike the material that vaporizes through the liquid phase, convection of the material in the crucible does not occur during heating. For this reason, when the organic material 7 is directly filled in the crucible Pc and deposited as in the conventional example, as shown in FIG. 2 (a), when the crucible Pc is heated by a heating means not shown, heat is directly transferred. The organic material 7 sublimates from the organic material 7 in contact with the wall surface of the crucible Pc. From the upper layer portion Pu of the filled organic material 7 facing the upper surface opening Po of the crucible Pc, the sublimated organic material 7a becomes the upper surface opening Po of the crucible Pc.
  • the organic material 7b sublimated in the lower layer portion Pd located below the substrate (not shown) passes through the substrate 7 (not shown) and is heated to a relatively low temperature (in other words, still a sublimation temperature). It is collided with the organic material 7 and returns to solid. As a result, the sublimated organic material 7 is scattered only from a limited range, so that the amount of sublimation per unit time under the same pressure is small and the deposition rate for the deposition object is low.
  • the vapor deposition source DS of this embodiment when the organic material 7 is deposited on the substrate Sw in a vacuum atmosphere, when the crucible 4 is heated by the heating means Ht, it is directly heated through each mesh 52 by the radiant heat from the crucible 4.
  • the organic material 7 is sublimated from the organic material 7 and the organic material 7 that is directly transferred from the metal mesh wire 51 heated by radiant heat.
  • the sublimated organic material 71 the upper layer portion of the filled organic material 7 directly passes through the upper surface opening 41 of the crucible 4, and the lower layer portion of the filled organic material 7 has the first space 6 a and the second space 6. Due to the conductance of the space 6b, the light is guided from the first space 6a and from the second space 6b to the upper surface opening 41 of the crucible 4 through the first space 6a, and scattered from the jet port toward the substrate Sw.
  • the sublimated organic material 71 is taken out from each mesh 52 of the metal mesh, and can collide with a relatively low temperature material (that is, an unheated material) to return to a solid. Because it is suppressed as much as possible (in other words, because the area where the sublimated material is scattered increases), the sublimated material is scattered only from a limited range. The amount of sublimation increases, and the deposition rate for the deposition object can be increased. That is, as shown in FIG. 3, when the deposition rate with respect to the heating temperature of the crucible 4 and Pc is measured, the embodiment of the present invention indicated by the- ⁇ -line is compared with the conventional example indicated by the -O- line. In the case of a material, a deposition rate of 1.1 to 2 times can be obtained.
  • the inner container has been described as an example in which a metal mesh is formed into a cylindrical shape.
  • the inner container is not limited to this, and a circular or slit-shaped opening (The one formed with a cylindrical shape of the one having a through-hole) or the one formed by expanding the expanded metal into a cylindrical shape can be used, and on the other hand, the cylindrical body can be composed of porous ceramics, Moreover, a through hole is not necessarily required in the bottom wall of the inner container.
  • the hole diameter of the through hole is not particularly limited as long as it allows the passage of the sublimated organic material, and the ratio of the total area of all the through holes to the outer surface area of the cylindrical body is determined by the deposition rate. It is set as appropriate in consideration.
  • the crucible 4 which opened the upper surface as an outer container was demonstrated to the example, in order to adjust the conductance of the 1st space 6a and the 2nd space 6b, on the upper surface of the crucible 4 A lid provided with at least one injection nozzle may be attached.
  • the outer container although not specifically illustrated and described, a container (so-called line source) in which injection nozzles are arranged on the upper surface of the storage box can be used.
  • Dm Vacuum deposition apparatus
  • DS Deposition source for vacuum deposition apparatus
  • Ht Heating means
  • Sw Substrate
  • 1 Vacuum chamber
  • 4 Crucible
  • 41 Top opening (jet port)
  • 5 cylindrical body
  • 52 ... mesh (through hole).

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Abstract

昇華性の材料を蒸着するときに、単位時間当たりの昇華量を多くできて被蒸着物に対する蒸着レートの高い真空蒸着装置用の蒸着源を提供する。 真空チャンバ1内に配置されて、昇華性の有機材料7を昇華させて被蒸着物Swに対して蒸着するための本発明の真空蒸着装置Dm用の蒸着源DSは、被蒸着物Swに向けて昇華した材料を噴出する坩堝41を有する上面開口4と、この上面開口4にその壁面から間隔を置いて内挿されて昇華性の材料を収容する筒状体5と、筒状体5内の材料の加熱を可能とする加熱手段Htとを備え、筒状体5に、昇華した材料の連通を許容する複数の網目52が開設される。

Description

真空蒸着装置用の蒸着源
 本発明は、真空チャンバ内に配置されて、昇華性の材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源に関する。
 例えば有機EL素子の製造工程においては、真空雰囲気中で基板などの被蒸着物にアルミキノリノール錯体(Alq)や芳香族ジアミンなどの昇華性の材料(有機材料)を蒸着する工程があり、この蒸着工程には真空蒸着装置が広く利用されている。このような真空蒸着装置に用いられる蒸着源は例えば特許文献1で知られている。このものは、鉛直方向上面を開口した坩堝と、坩堝を加熱する誘導コイルなどの加熱手段とを備える(従来技術の欄、参照)。
 ここで、上記種の材料は一般に熱伝導率が悪く、その上、液相を経て気化する材料と異なり、加熱時、坩堝内での材料の対流が発生しない。このため、上記従来例の蒸発源にて、坩堝内に例えば粉末状の材料を充填し、真空雰囲気中で加熱手段により坩堝を加熱すると、直接伝熱する坩堝の壁面に接触した材料から昇華していく。このとき、坩堝の上面開口を臨む、充填した材料の上層部分からは、昇華した材料が坩堝の上面開口を通って被蒸着物に向けて飛散するが、それより下方に位置する下層部分で昇華した材料は、その周囲に存在する比較的低温(言い換えると、未だ昇華温度まで加熱されていない)材料と衝突して固体に戻ってしまう。結果として、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しないことで、同一の圧力下での単位時間当たりの昇華量が少なくて被蒸着物に対する蒸着レートが低い(つまり、生産性が低い)という問題がある。このような場合、坩堝の加熱温度を高くすることが考えられるが、アルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンといった(有機)材料の場合、加熱温度を高くすると、蒸着源にて材料が分解してしまい、素子の性能を決める所望の膜質を持つ薄膜を蒸着できない。このことから、上記種の昇華性の材料を蒸着する真空蒸着装置の蒸着源として、比較的低い温度で高い蒸着レートが得られるものの開発が近年求められるようになっている。
特開2010-1529号公報
 本発明は、以上の点に鑑み、昇華性の材料を蒸着するときに、単位時間当たりの昇華量を多くできて被蒸着物に対する蒸着レートの高い真空蒸着装置用の蒸着源を提供することをその課題とするものである。
 上記課題を解決するために、真空チャンバ内に配置されて、昇華性の材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための本発明の真空蒸着装置用の蒸着源は、被蒸着物に向けて昇華した材料を噴出する噴出口を有する外容器と、この外容器にその壁面から間隔を置いて内挿されて昇華性の材料を収容する内容器と、内容器内の材料の加熱を可能とする加熱手段とを備え、内容器に、昇華した材料の連通を許容する複数の透孔が開設されることを特徴とする。
 本発明によれば、蒸着源の内容器内に、例えば粉末状とした昇華性の材料を充填し、真空雰囲気中で例えば外容器を加熱手段により加熱すると、外容器からの輻射熱により透孔を通して直接加熱される材料や、輻射熱で加熱される内容器から直接伝熱する材料から昇華する。この昇華した材料は、各透孔から、外容器の内壁面と内容器の外壁面との間の空間のコンダクタンスにより当該空間を経て外容器の噴出口へと導かれ、この噴出口から被蒸着物に向けて飛散される。このように本発明では、この昇華した材料の殆どが各透孔へと取り出され、比較的低温の材料(つまり、非加熱の材料)と衝突して固体に戻ることが可及的に抑制されるため(言い換えると、昇華した材料が飛散していく面積が増加するため)、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しない上記従来例のものと比較して飛躍的に昇華量が増加し、被蒸着物に対する蒸着レートを高くすることができる。その結果、本発明の真空蒸着装置用の蒸着源は、低い加熱温度でも高い蒸着レートが得られるため、アルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンといった有機材料の蒸着に最適なものとなる。なお、内容器と外容器との間の隙間は、外容器からの輻射により効率よく加熱できる一方で、昇華した材料が各透孔から上記空間を経て外容器の噴出口へと効率よく取り出すことができるように、1mm~30mmの範囲に設定される。
 本発明において、前記外容器が鉛直方向上面を開口した坩堝で構成されるような場合、前記内容器は、上面を開口した有底の筒状体で構成され、この筒状体の外底壁に脚片が設けられる構成を採用してもよい。これによれば、脚片側を下にして内容器を坩堝内に挿入し、その脚片を坩堝の内底壁に当接させるだけで、坩堝内に内容器を簡単にセットでき、この状態では、坩堝の内側壁と内容器の外測壁との間の空間(第1空間)に加えて、坩堝の内底壁と内容器の外底壁との間にも、昇華した材料が通過する空間(第2空間)を画成する一定の隙間が形成されることで、より一層、昇華量を増加させることができ、有利である。この場合、坩堝の内側壁または内容器の外側壁の少なくとも一方に複数のスペーサ部材を設けておけば、内容器を設置するだけで、上記第1空間を画成する一定の隙間が形成されるように坩堝内に内容器を同心に位置決めでき、有利である。
 なお、本発明において、上記筒状体としては、金属メッシュのように所定径の金属製線材を格子状に組み付けてなるもの、パンチングメタルのように金属製板材に蒸気が通過する円形またはスリット状の開口(透孔)を開設したものや、エキスパンドメタルを筒状に成形したものを用いることができ、他方で、上記筒状体を多孔質のセラミックスのように蒸気が通過する多数の細孔を有する多孔質体で構成することもできる。また、蒸気が通過する透孔を有するものであれば、複数の金属メッシュを重ねて厚みを持たせたものや、金属製線材を絡ませて不織布状に形成したもので上記筒状体を構成することもできる。例えば、上記筒状体を金属メッシュで構成する場合、その線径が、Φ0.2~1.0mmの範囲で、昇華した材料の連通を許容する透孔となる網目の大きさが、#10~#50の範囲とすることが好ましい。このような金属メッシュであれば、粉状の材料を充填しても、一般にアルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンなどの昇華性の材料(有機材料)は凝集性があるため、各網目から殆ど漏れ出ることなく積み上げられ、また、その一部が漏れ出たとして、外容器の内底壁に積もるだけで、その後に外容器が加熱されたときに昇華するので、特段の問題は生じない。
(a)は、本発明の実施形態の蒸着源を備える真空蒸着装置を模式的に示す断面図。(b)は、蒸着源を分解して説明する断面図。 (a)は、本発明の蒸着源からの昇華した材料の飛散の様子を示す部分拡大断面図。(b)は、従来例の蒸着源からの昇華した材料の飛散の様子を示す部分拡大断面図。 加熱温度に対する蒸着レートの変化を説明するグラフ。
 以下、図面を参照して、被蒸着物を矩形の輪郭を持つ所定厚さのガラス基板(以下、「基板Sw」という)、蒸着物質を昇華性の有機材料とし、基板Swの一方の面に所定の薄膜を蒸着する場合を例に本発明の真空蒸着装置用の蒸着源の実施形態を説明する。以下において、「上」、「下」といった方向を示す用語は、真空蒸着装置の設置姿勢を示す図1を基準にする。
 図1を参照して、Dmは、本実施形態の蒸着源DSを備える真空蒸着装置である。真空蒸着装置Dmは、真空チャンバ1を備え、真空チャンバ1には、特に図示して説明しないが、排気管を介して真空ポンプが接続され、所定圧力(真空度)に真空引きして真空雰囲気を形成できるようになっている。また、真空チャンバ1の上部には基板搬送装置2が設けられている。基板搬送装置2は、成膜面としての下面を開放した状態で基板Swを保持するキャリア21を有し、図外の駆動装置によってキャリア21、ひいては基板Swを真空チャンバ1内の一方向に所定速度で移動するようになっている。基板搬送装置2としては公知のものが利用できるため、これ以上の説明は省略する。
 基板搬送装置2によって搬送される基板Swと蒸着源DSとの間には、板状のマスクプレート3が設けられている。本実施形態では、マスクプレート3は、基板Swと一体に取り付けられて基板Swと共に基板搬送装置2によって搬送されるようになっている。なお、マスクプレート3は、真空チャンバ1に予め固定配置しておくこともできる。マスクプレート3には、板厚方向に貫通する複数の開口31が形成され、これら開口31がない位置にて昇華した材料の基板Swに対する蒸着範囲が制限されることで所定のパターンで基板Swに成膜(蒸着)されるようになっている。マスクプレート3としては、インバー、アルミ、アルミナやステンレス等の金属製の他、ポリイミド等の樹脂製のものが用いられる。そして、真空チャンバ1の底面には、基板Swに対向させて本実施形態の蒸着源DSが設けられている。
 蒸着源DSは、本実施形態の外容器を構成する坩堝4を有する。坩堝4は、鉛直方向上面を開口した有底筒状の輪郭を有し、モリブデン、チタン、ステンレスやカーボンなどの熱伝導が良く、高融点の材料から形成されている。この場合、坩堝4の上面開口41が本実施形態における昇華した材料の噴出口を構成する。坩堝4の周囲には、シースヒータやランプヒータ等の公知のものからなる加熱手段Htが設けられている。そして、坩堝4に、本実施形態の内容器を構成する筒状体5が内挿される。筒状体5は、坩堝4と同様、モリブデン、チタンやステンレスなどの熱伝導が良く、高融点の材料で構成され、本実施形態では、線材51を格子状に組み付けてなる金属メッシュを有底筒状の輪郭を持つように成形したものであり、金属メッシュの各網目52の部分が本実施形態の透孔を構成するようになっている。この場合、線材51の線径は、Φ0.2~1.0mmの範囲で、また、網目52の大きさは、#10~#50の範囲とすることが好ましい。網目(開口)52が大きすぎると、材料を保持できないといった不具合が生じる一方で、網目52が小さすぎると、昇華した材料の通過が阻害されるといった不具合が生じる。
 筒状体5の外底壁53には、棒状の脚片54が間隔を存して複数立設されている。また、本実施形態の外側壁を構成する筒状体5の外周壁55には、棒状のスペーサ部材56が坩堝4の内底壁42から同一の高さ位置でかつ周方向に間隔を存して複数立設されている。大気圧下の真空チャンバ1内で坩堝4に筒状体5を設置する場合、坩堝4の上面開口41に、筒状体5をその脚片54側から挿入し、各スペーサ部材56を、本実施形態の内側壁を構成する坩堝4の内周面43に沿って摺動させながら筒状体5を下方に移動させる。そして、各脚片54が坩堝4の内底面42に当接すると、坩堝4に筒状体5が同心に位置決め設置される。この状態では、坩堝4の内周面43と筒状体5の外周壁55との間に、スペーサ部材56の長さに相当する隙間W1からなる第1空間6aが画成され、これに加えて、坩堝4の内底面42と筒状体5の外底壁53との間に、スペーサ部材56の長さに相当する隙間W2からなる第2空間6bが画成される。
 脚片54やスペーサ部材56の長さは、真空チャンバ1を真空雰囲気とした状態で加熱手段Htにより坩堝4を加熱したとき、この坩堝4からの輻射により効率よく加熱できる一方で、第1空間6a及び第2空間6bのコンダクタンスにより、昇華した有機材料が金属メッシュの各網目52から第1空間6a及び第2空間6bを経て坩堝4の上面開口41へと効率よく導くことができるように、1mm~30mmの範囲に設定される。坩堝4に筒状体5を内挿した後、筒状体5に昇華性の有機材料7が充填される。
 本実施形態の蒸着源での蒸着に用いられる有機材料7としては、アルミキノリノール錯体(Alq)や芳香族ジアミンなどが挙げられ、粉末状にしたものが筒状体5の上面開口から充填されるようになっている。このように筒状体5に粉末状の有機材料7を充填しても、これらの有機材料7は凝集性があるため、金属メッシュの各網目52からは殆ど漏れ出ることなく積み上げられる。なお、その一部が漏れ出たとして、坩堝4の内底面42上に積もるだけで、その後に坩堝4が加熱されたときに昇華し、第1空間6a及び第2空間6bを経て坩堝4の上面開口41へと導かれるので、特段の問題は生じない。
 ここで、上記のような有機材料7は、一般に熱伝導率が悪く、その上、液相を経て気化する材料と異なり、加熱時、坩堝内での材料の対流は発生しない。このため、従来例の如く、有機材料7を坩堝Pc内に直接充填して蒸着する場合、図2(a)に示すように、図外の加熱手段により坩堝Pcを加熱すると、直接伝熱する坩堝Pcの壁面に接触した有機材料7から昇華していくが、坩堝Pcの上面開口Poを臨む、充填した有機材料7の上層部分Puからは、昇華した有機材料7aが坩堝Pcの上面開口Poを通って基板(図示せず)に向けて飛散するが、それより下方に位置する下層部分Pdで昇華した有機材料7bは、その周囲に存在する比較的低温(言い換えると、未だ昇華温度まで加熱されていない)有機材料7と衝突して固体に戻ってしまう。結果として、限られた範囲からしか昇華した有機材料7が飛散しないことで、同一の圧力下での単位時間当たりの昇華量が少なくて被蒸着物に対する蒸着レートが低い。
 それに対して、本実施形態の蒸着源DSでは、真空雰囲気中で基板Swに有機材料7を蒸着する場合、加熱手段Htにより坩堝4を加熱すると、坩堝4からの輻射熱により各網目52を通して直接加熱される有機材料7や、輻射熱で加熱される金属メッシュの線材51から直接伝熱する有機材料7から昇華する。この昇華した有機材料71のうち、充填した有機材料7の上層部分からは直接坩堝4の上面開口41を通って、また、充填した有機材料7の下層部分からは、第1空間6aと第2空間6bのコンダクタンスにより、第1空間6aから、及び第2空間6bから第1空間6aを経て坩堝4の上面開口41へと導かれ、この噴出口から基板Swに向けて飛散される。
 このように本実施形態では、この昇華した有機材料71の殆どが金属メッシュの各網目52から取り出され、比較的低温の材料(つまり、非加熱の材料)と衝突して固体に戻ることが可及的に抑制されるため(言い換えると、昇華した材料が飛散していく面積が増加するため)、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しない上記従来例のものと比較して飛躍的に昇華量が増加し、被蒸着物に対する蒸着レートを高くすることができる。つまり、図3に示すように、坩堝4,Pcの加熱温度に対する蒸着レートを測定すると、-〇-線で示す従来例のものと比較して、-●-線で示す本発明の実施形態のものでは、1.1~2倍の蒸着レートが得られる。
 以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記実施形態では、内容器として、金属メッシュを筒状に成形したものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、パンチングメタルのように金属製板材に円形またはスリット状の開口(透孔)を開設したものを筒状に成形したものや、エキスパンドメタルを筒状に成形したものを用いることができ、他方で、上記筒状体を多孔質のセラミックスで構成することもでき、また、内容器の底壁に、必ずしも透孔を必要としない。この場合、透孔の孔径は、昇華した有機材料の通過を許容できるものであれば特に制限はなく、また、筒状体の外表面積に対する全透孔を合計総面積の比は、蒸着レートを考慮して適宜設定される。
 また、上記実施形態では、外容器として、上面を開口した坩堝4で構成するものを例に説明したが、第1空間6a及び第2空間6bのコンダクタンスを調整するために、坩堝4の上面に、少なくとも1本の噴射ノズルを設けた蓋体を装着するようにしてもよい。この場合、外容器としては、特に図示して説明しないが、収容箱の上面に噴射ノズルを列設したもの(所謂ラインソース)を用いることもできる。
 Dm…真空蒸着装置、DS…真空蒸着装置用の蒸着源、Ht…加熱手段、Sw…基板(被蒸着物)、1…真空チャンバ、4…坩堝(外容器)、41…上面開口(噴出口)、5…筒状体(内容器)、52…網目(透孔)。

Claims (2)

  1.  真空チャンバ内に配置され、昇華性の材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源において、
     被蒸着物に向けて昇華した材料を噴出する噴出口を有する外容器と、この外容器にその壁面から間隔を置いて内挿されて昇華性の材料を収容する内容器と、内容器内の材料の加熱を可能とする加熱手段とを備え、
     内容器に、昇華した材料の連通を許容する複数の透孔が開設されることを特徴とする真空蒸着装置用の蒸着源。
  2.  請求項1記載の真空蒸着装置用の蒸着源であって、前記外容器が鉛直方向上面を開口した坩堝で構成されるものにおいて、
     前記内容器は、上面を開口した有底の筒状体で構成され、この筒状体の外底壁に脚片が設けられることを特徴とする真空蒸着装置用の蒸着源。
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