WO2019221408A1 - 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학 성형품 - Google Patents

폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학 성형품 Download PDF

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전병규
손영욱
황대현
홍무호
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present invention relates to a polycarbonate resin composition having excellent thermal stability and optical properties, and to an optical molded article including the same.
  • Polycarbonate is applied to various fields such as exterior materials, automotive parts, building materials, and optical parts of electric and electronic products due to its excellent impact strength, numerical stability, heat resistance, and transparency.
  • the present invention is to provide a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and excellent optical properties by introducing a dye of a combination of two kinds of specific additives.
  • this invention is providing the optical molded article manufactured from the said polycarbonate resin composition.
  • an optical molded article comprising the polycarbonate resin composition.
  • a copolycarbonate according to a specific embodiment of the present invention, a manufacturing method thereof, and a molded article including the same will be described in more detail.
  • the terminology is for the purpose of referring only to particular embodiments and is not intended to limit the invention unless expressly stated otherwise. 2019/221408 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2019/004713
  • first component may also be referred to as the second component, and similarly, the second component may be referred to as the first component.
  • the first component may also be referred to as the second component, and similarly, the second component may be referred to as the first component.
  • the transparency of polycarbonate according to the applied product range, for example, the transmittance in a specific wavelength range depending on the purpose of use when applied to an optical product (eg lens), etc. It was necessary to lower.
  • the additive is used simply for the purpose of increasing the shielding rate, the heat resistance is significantly lowered under high temperature conditions, and there is a problem that polymer deformation or discoloration occurs during the manufacturing process.
  • the present inventors have realized a low transmittance in a specific wavelength range and a low yellowing index change in a high temperature condition by using a combination of a specific additive and two dyes having excellent absorption at a predetermined wavelength, and thus have excellent heat resistance and a specific wavelength.
  • a polycarbonate resin composition having a high shielding rate in the region was developed.
  • the degree of modification or color change of the polymer is remarkably small even under high temperature trimming conditions during the manufacturing process.
  • the product is actually used can exhibit excellent physical properties without deformation even in a high temperature environment.
  • when used as a lens it can exhibit a good shielding ratio in a specific visible light region (410ä), it can be applied to a wide range of general, industrial, sports, special applications, etc. 2019/221408 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2019/004713
  • Polycarbonate resin composition according to an embodiment of the present invention satisfies a transmittance of 7% or less at 410 ? By satisfying the transmittance in the above range and the yellowing index change value to be thrown at the same time, all the above-described physical properties can be satisfied when applied to the product.
  • the transmittance at 410ä is greater than 7%, there is a problem that cannot be applied to various optical molded products such as general use, industrial use, sport use, and special use.
  • the transmittance at 4101 ⁇ is preferably 5% or less, and more preferably 4.5% or less, in which case the desired effect of the present invention may be increased.
  • the yellowing index change value represented by the following general formula (1) satisfies 0.5 or less, and simultaneously satisfies the yellowing index change value (s) and transmittance in the above range, In application, all of the above-described properties can be satisfied:
  • ⁇ ⁇ 1 (340 ° 0- ⁇ 1 (285 ° 0
  • the parameter of the yellowing index change value (s) in the above range means an index showing excellent heat resistance even in a high temperature buy process when manufacturing a product using a polycarbonate resin composition, and at a high temperature of 2851: to 340 ° Even if the temperature is changed, it shows a significantly low yellowing index change, which means that it exhibits excellent heat resistance even when the product is applied and placed under high temperature environmental conditions.
  • the yellowness index change value is more than 0.5, heat resistance is lowered and transmittance is lowered, so that it is not suitable for use as a lens.
  • the yellowing index change value is preferably less than 0.3, more preferably less than 0.1, in this case, the desired effect of the present invention could be increased. 2019/221408 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2019/004713
  • Polycarbonate resin composition according to an embodiment of the present invention is a polycarbonate resin; Pentaerythritol tetrastearate
  • the term 1 polycarbonate used in the present invention means a polymer produced by reacting a diphenol compound, a phosgene, a carbonate ester, or a combination thereof.
  • Polycarbonate resins are very excellent in heat resistance, impact resistance, mechanical strength, transparency, and the like, and are widely used in the manufacture of compact discs, transparent sheets, packaging materials, automobile bumpers, UV blocking films, optical lenses, and the like.
  • diphenol type compound hydroquinone, resorcinol, 4, 4'- dihydroxy diphenyl, 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (also called bisphenol-show), 2, 4-bis (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclonucleic acid, 2,2-bis (3-chloro -4-hydroxyphenyl) propane, 2, 2-bis (3, 5- dimethyl- 4-hydroxyphenyl) propane, 2, 2- bis (3, 5- dichloro- 4-hydroxyphenyl) propane, 2 , 2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (4-hydroxyphenyl) ketone, bis (4-hydroxyphenyl) Ether and the like.
  • 4, 4'- dihydroxy diphenyl, 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane may be used, in this case the structure of the polycarbonate resin is
  • the polycarbonate resin may be a mixture of copolymers prepared from two or more diphenols.
  • the polycarbonate may be a linear polycarbonate,-branched (carbonated) polycarbonate, polyester carbonate copolymer resin and the like.
  • linear polycarbonates examples include polycarbonates prepared from bisphenols.
  • branched polycarbonates include those produced by reacting polyfunctional aromatic compounds such as trimellitic anhydride and trimellitic acid with diphenols and carbonates.
  • the polyfunctional aromatic compound may be included in an amount of 0.05 mol% to 2 mol% based on the total amount of the branched polycarbonate.
  • polyester carbonate copolymer resin what was manufactured by making bifunctional carboxylic acid react with diphenols and a carbonate is mentioned.
  • carbonate diaryl carbonates such as diphenyl carbonate, ethylene carbonate, and the like may be used.
  • the polycarbonate resin according to the present invention satisfies the melt flow rate (MFR, Melt flow rate) according to ASTM D1238 5 to 15g / 10min.
  • MFR Melt flow rate
  • ASTM D1238 melt flow rate
  • the melt flow rate was measured under load conditions of 1.2 kg at 300 ° C. according to ASTM D1238.
  • melt flow rate is less than 5 g / min, the workability is lowered, there may be a problem of productivity degradation, when the melt flow rate is greater than 15 g / min, the resin flow is exceeded under the processing conditions to cause surface defects in the molded product May occur.
  • the melt flow rate is preferably 6 to 13g / 10min, more preferably 7 to 10g / 10min, in this case, the desired effect of the present invention can be increased.
  • the polycarbonate resin has a weight average molecular weight of 10,000 g / mol to 50,000 g / mol, preferably 25,000 g / mol to 35,000 g / mol. It is excellent in moldability and workability in the said range.
  • Pantaerythritol tetrastearate, PETS Pantaerythritol tetrastearate
  • Pentaerythritol tetrastearate component according to the present invention is a component that serves to improve the thermal stability and at the same time to improve the shielding in a specific wavelength range, and is used in combination with the black and blue dyes described below to effect the effect It can be maximized.
  • the pentaerythritol tetrastearate may be included in an amount of 0.05 to 5 parts by weight, and preferably 0.1 to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of polycarbonate resin.
  • the pentaerythritol tetrastearate may be included in an amount of 0.05 to 5 parts by weight, and preferably 0.1 to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of polycarbonate resin.
  • it is possible to implement excellent heat resistance and shielding it is preferable to implement the shielding secondary effect in the heat and specific wavelength range.
  • it is contained less than 0.05 parts by weight it is difficult to implement the desired effect in a small amount, if it is included in 5 parts by weight, a problem may occur that the mechanical strength is lowered.
  • the present invention is a component for improving the shielding in a specific wavelength region by using a combination of a black dye and a blue dye, and can be used in combination with the? £ 15 component described above to realize the effect of improving the shielding and heat resistance.
  • the black dye is specifically 0.1. It may be a compound of Pigment Black 32 (Perylene Black). ⁇ 32 (3 ⁇ 411101) 13 urine 70) may be used.
  • the black dye can effectively block light in the full wavelength range, When used in combination with a blue dye it is desirable to implement a shielding suitable for application to the lens.
  • the black dye may be included in 1.0 * 10 one 4 to 1.0 * 10 _1 parts by weight based on 100 parts by weight of polycarbonate resin, preferably 1.0 * 10 4 to
  • 1.0 * 10 _2 parts by weight more preferably 1.1 * 10 3 to 2.0 * 10 ⁇ 3 parts by weight may be included.
  • the blue dye may be a compound of Formula 2 (CAS No. 81-48-1), and Blue G (Macrolex Violet B Gran) of Lanxess may be used as a commercially available product.
  • the blue dye may preferably be a Redish sh blue series.
  • the blue dye serves to improve the yellowing of the resin, and at the same time,
  • the blue dye is 1.0 * 10 one, based on 100 parts by weight of polycarbonate resin
  • 4 to l.CKKT may be included in an amount of 1 part by weight, preferably 1.0 * 10 4 to 1.0 * 10 2 parts by weight, more preferably 1.5 * l (r 3 to 2.5 * 10 ⁇ 3 parts by weight).
  • it is difficult to implement the desired effect in a small amount when included in an amount of 1.0 * 10 -1 parts by weight, there is a disadvantage in that it is commercially applicable due to a decrease in YI and a decrease in permeability. 2019/221408 1 »(1 ⁇ 1 ⁇ 2019/004713
  • the resin composition may be selected from the group consisting of antioxidants, heat stabilizers, plasticizers, antistatic agents, nucleating agents, flame retardants, lubricants, impact modifiers, optical brighteners, ultraviolet absorbers, and radiation absorbers commonly used in the art. It may further comprise an additive selected from the species.
  • Optical molded article may be selected from the group consisting of antioxidants, heat stabilizers, plasticizers, antistatic agents, nucleating agents, flame retardants, lubricants, impact modifiers, optical brighteners, ultraviolet absorbers, and radiation absorbers commonly used in the art. It may further comprise an additive selected from the species.
  • this invention provides the optical molded article containing the said resin composition.
  • the optical molded article is a lens, and is suitable for use in an illumination lens or spectacle lens.
  • the polycarbonate resin composition according to the present invention has excellent heat resistance and shielding properties, it can be usefully used as an optical molded article.
  • Method for producing a molded article may be prepared by a method commonly used in the art. For example, it is preferable to mix the above-mentioned polycarbonate resin, pentaerythritol tetrastearate, black dye, and blue dye with additives as necessary, melt kneading them into pellets, and to carry out injection molding in a desired form.
  • the melt kneading is performed by a method commonly used in the art, for example, a ribbon blender, a Henschel mixer, a Banbury mixer, a drum tumbler, a single screw extruder, a two-screw screw injector, a corneader, a dead screw injector, or the like. It can be carried out.
  • mixing can be suitably adjusted as needed.
  • Molding methods such as the bending molding method, the compression molding method, the calender molding method, and the rotation molding method can be applied.
  • the resin composition according to the present invention has excellent heat resistance, and thus, there is little polymer modification or yellowing in the melt kneading process or the injection process described above. Do.
  • the size, thickness, etc. of the molded article may be appropriately adjusted according to the purpose of use, and the shape of the light guide plate may also have the form of a flat plate or a curved surface according to the purpose of use.
  • the optical molded article manufactured from the polycarbonate resin composition which can exhibit the outstanding optical characteristic also in high temperature conditions can be provided.
  • a polycarbonate resin composition was prepared by mixing the respective additive components in the amounts shown in Table 1 based on 100 parts by weight of the polycarbonate resin composition.
  • the yellowness index was measured at 1050 nm.
  • the yellowing index was measured at 285 ° C and 34CTC while heating at 285 ° C for 340 ° C for 20 minutes, and the yellowing index change value was calculated according to the following general formula 1 and the results are shown in Table 2 below.
  • AYI YI (340 ° C)-YI (285 ° C)
  • the heat resistance under the high temperature condition is significantly lowered, and the variation in sulfur and variability is significantly increased, or the transmittance is increased at 410ä, which is not suitable for use in optical molded products, especially lenses. It was confirmed.

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Abstract

본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 특정 첨가제와 2종의 염료를 조합 사용함으로써, 열안정성 및 광학 특성 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학 성형품(POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION AND OPTICAL PRODUCT INCLUDING THEREOF)에 관한 것이다.

Description

2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
【발명의 명칭】
폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학성형품 【기술분야】
관련 출원（들）과의 상호 인용
본 출원은 2018년 5월 15일자 한국 특허 출원 제 10-2018-0055589호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며， 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 열안정성 및 광학 특성 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학성형품에 관한 것이다.
【발명의 배경이 되는 기술】
폴리카보네끼트는 우수한 충격강도， 수치안정성 , 내열성 및 투명성 등의 물성으로 인하여 전기전자 제품의 외장재, 자동차 부품， 건축 소재， 광학부품 등의 다양한분야에 적용되고 있다.
이러한 폴리카보네이트는 최근 응용 분야가 확대됨에 따라， 폴리카보네이트 고유의 물성은 유지하면서도 열안정성 및 광학 특성이 향상된 신규한 폴리카보네이트의 개발이 요구되고 있다.
특히， 광학용 제품에 적용될 경우， 고온의 조건을 거치더라도 제품의 변형이 없이 목적하는 정도의 광학 특성（우수한 차폐율 또는 투과율）를 유지하는 것이 관건이므로, 열안정성과 광학 특성을 동시에 개선하기 위한 기술 개발이 필요하다.
이에 따라， 서로 다른 구조의 방향족 디올을 공중합하여 구조가 다른 단위체를 폴리카보네이트의 주쇄에 도입하거나， 추가 첨가제를 사용하여 원하는 물성을 얻고자 하는 연구가 시도되고 있다. 그러나， 대부분의 기술들이 생산단가가 높고, 내화학성이나 내열성 등이 증가하면 반대로 광학 특성이 저하되고, 광학 특성이 향상되면 내화학성이나 내열성 등이 저하되는 등의 한계가 있다.
또한， 적용되는 제품군에 따라, 폴리카보네이트가 가지는 투명도를 조절할 필요가 있으며, 예를 들어， 광학 제품（예를 들면, 렌즈） 등에 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
적용시 사용 목적에 따라 특정 파장 영역에서의 투과율을 저하시킬 필요가 있었다.
이에, 폴리카보네이트의 적용 제품에 따라 목적하는 광학 특성（우수한 차폐율 또는 투과율）을 만족하면서도 우수한 내열성을 가지는 신규한폴리카보네이트에 대한 연구 개발이 여전히 필요하다.
【발명의 내용】
【해결하고자 하는 과제】
본 발명은 특정 첨가제와 2종 조합의 염료를 도입함으로써 , 내열성이 뛰어나고 우수한 광학 특성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 광학성형품을 제공하기 위한 것이다. 【과제의 해결 수단】
본 발명에 따르면， 요況¾1 1）1238에 따른 용융 흐름 속도（뺘묘，
Figure imgf000003_0001
10 대근）이 5 내지 15 당/101 11인 폴리카보네이트 수지; 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트（?6 36 1；111^ 1；01
Figure imgf000003_0002
폭색 염료; 및 청색 염료;를 포함하고， 요況 1）1003에 따른 410ä에서의 투과율이 7%이하이며, 후술하는 일반식 1로 표시되는 황변 지수 변화 값이 0.5이하인, 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.
또한， 본 발명에 따르면, 상기 폴리카보네이트 수지 조성물을 포함하는 광학성형품을 제공한다. 이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 코폴리카보네이트， 이의 제조 방법 및 이를 포함하는성형품에 관하여 보다상세하게 설명하기로 한다. 그에 앞서, 본 명세서에서 명시적인 언급이 없는 한， 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 ’포함’의 의미는 특정 특성, 영역， 정수， 단계， 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성， 영역， 정수， 단계， 동작， 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
그리고, 본 명세서에서 ’제 1 ' 및 ’제 2 '와 같이 서수를 포함하는 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용되며， 상기 서수에 의해 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위 내에서 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로도 명명될 수 있고， 유사하게 제 2구성요소는 제 1 구성요소로 명명될 수 있다. 폴리카보네이트 수지의 경우, 적용되는 제품군에 따라， 폴리카보네이트가 가지는 투명도를 조절할 필요가.있으며, 예를 들어， 광학 제품 (예를 들면, 렌즈) 등에 적용 시 사용 목적에 따라 특정 파장 영역에서의 투과율을 저하시킬 필요가 있었다. 그러나, 단순히 차폐율을 높이기 위한 목적으로 첨가제를 사용할 경우, 고온의 조건 하에서 내열성이 현저히 저하되어， 제조 공정 중에 고분자 변형이나 변색 등이 발생하는 문제가 있었다.
이에， 본 발명자들은 특정 첨가제와 소정 파장에 흡수율이 뛰어난 2 종의 염료를 조합 사용함으로써， 특정 파장 영역에서의 낮은 투과율 및 고온 조건에서의 낮은 황변 지수 변화를 구현하였으며 , 이에 따라 내열성이 뛰어나고 특정 파장 영역에서 높은 차폐율을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 개발하였다.
전술한 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하여 제품을 제조할 경우， 제조 공정 중 고온의 사줄성형 조건에서도 고분자의 변성이나 색상의 변화가 정도가 현저히 작다. 또한， 제품이 실제 사용되어 고온의 환경 하에서도 변형 없이 우수한 물성을 나타낼 수 있다. 특히, 렌즈로 사용될 경우， 특정 가시광선 영역 (410ä)에서 우수한 차폐율을 나타낼 수 있어， 일반용, 산업용， 스포츠용， 특수용 등의 광범위한 범위에 적용할 수 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
있어 바람직하다. 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 요況 ［）1003_에 따른 410ä!에서의 투과율이 7%이하를 만족한다. 상기 범위의 투과율과 투술하는 황변 지수 변화 값을 동시에 만족함으로써， 제품에 적용 시에 전술한물성을 모두 만족할수 있다.
상기 410ä에서의 투과율이 7% 초과인 경우 일반용, 산업용， 스포츠용， 특수용 등의 다양한 광학 성형품에 적용할 수 없는 문제점이 있다. 또한， 상기 4101^에서의 투과율은 바람직하게는 5%이하， 더욱 바람직하게는 4.5%이하를 만족할 수 있으며， 이 경우 본 발명이 목적하는 효과가증대될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 하기 일반식 1로 표시되는 황변 지수 변화 값이 0.5이하를 만족하며， 상기 범위의 황변 지수 변화 값（스 ） 및 투과율을 동시에 만족함으로써， 제품에 적용 시에 전술한 물성을 모두 만족할 수 있다:
［일반식 1］
ᅀ = ¥1（340°0 - ¥1（285°0
는 해당온도에서 쇼況¾1 £）1925에 따라측정된 황변 지수 값이다. 상기 범위의 황변 지수 변화 값（스 ）의 파라미터는 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하여 제품을 제조하는 경우 고온의 사줄 공정에서도 우수한 내열성을 나타내는 지표를 의미하는 것으로서, 2851：에서 340°（：의 고온에서의 온도 변화가 있더라도 현저하게 낮은 황변 지수 변화를 나타내어， 제품 제조 공정뿐 아니라 제품이 적용되어 고온의 환경 조건 하에 놓이더라도우수한내열성을 나타내는 것을 의미한다.
상기 황변 지수 변화 값이 0.5초과인 경우， 내열성이 저하되고， 투과도가 저하되어 렌즈로서 의 사용이 적합하지 않다. 또한, 상기 황변 지수 변화 값은 바람직하게는 0.3이하， 더욱 바람직하게는 0. 1이하를 만족할수 있으며 , 이 경우본 발명이 목적하는효과가증대될 수 았다. 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트 수지 ; 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트
Figure imgf000006_0001
七근 크 근 ） ; 폭색 염료; 및 청색 염료;를 포함함으로써， 전술한 특정 파라미터 값을 만족한다. 이하에서， 각 성분의 구체적인 특성을 보다 상세하게 설명한다. 폴리카보네이트수지
본 발명에서 사용하는 용어 1폴리카보네이트’란， 디페놀계 화합물, 포스겐， 탄산 에스테르 또는 이들의 조합을 반응시켜 제조되는 고분자를 의미한다. 폴리카보네이트 수지는 내열성, 내충격성， 기계적 강도, 투명성 등이 매우 우수하여, 콤팩트디스크, 투명 쉬트, 포장재, 자동차 범퍼, 자외선 차단 필름, 광학 렌즈 등의 제조에 광범위하게 사용되고 있다.
상기 디페놀계 화합물로는, 히드로퀴논, 레조시놀， 4, 4 ' - 디히드록시디페닐， 2 , 2 -비스（4 -히드록시페닐）프로판（，비스페놀-쇼 '라고도 한다）， 2 , 4 -비스（4 -히드록시페닐）- 2 -메틸부탄, 비스（4 -히드록시페닐）메탄， 1，1 -비스（4 -히드록시페닐）사이클로핵산, 2， 2 -비스（3 -클로로- 4- 히드록시페닐）프로판， 2 , 2 -비스（3 , 5 -디메틸- 4 -히드록시페닐）프로판， 2 , 2 - 비스（3 , 5 -디클로로- 4 -히드록시페닐）프로판 , 2 , 2 -비스（3 , 5 -디브로모- 4- 히드록시페닐）프로판， 비스（4 -히드록시페닐）술폭사이드， 비스（4- 히드록시페닐）케톤， 비스（4 -히드록시페닐）에테르 등을 들 수 있다. 바람직하게는 4 , 4 ' -디히드록시디페닐， 2 , 2 -비스（4 -히드록시페닐）프로판을 사용할 수 있으며， 이 경우 상기 폴리카보네이트 수지의 구조는 하기 화학식 1과 같다:
[화학식 1]
Figure imgf000006_0002
상기 화학식 1에서 3는 1이상의 정수이다. 상기 폴리카보네이트 수지는 2종 이상의 디페놀류로부터 제조된 공중합체의 혼합물일 수도 있다. 또한 상기 폴리카보네이트는 선형 폴라카보네이트， - 분지형 (branched) 폴리카보네이트 , 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지 등을사용할수 있다.
상기 선형 폴리카보네이트로는 비스페놀 로부터 제조되는 폴리카보네이트 등을 들 수 있다. 상기 분지형 폴리카보네이트로는 트리멜리틱 무수물， 트리멜리틱산 등과 같은 다관능성 방향족 화합물을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조한 것을 들 수 있다. 상기 다관능성 방향족 화합물은 분지형 폴리카보네이트 총량에 대하여 0.05 몰% 내지 2몰%로 포함될 수 있다. 상기 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지로는 이관능성 카르복실산을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조한 것을 들 수 있다. 상기 카보네이트로는 디페닐카보네이트 등과 같은 디아릴카보네이트， 에틸렌 카보네이트 등을사용할수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 ASTM D1238에 따른 용융 흐름 속도(MFR, Melt flow rate)이 5 내지 15g/10min을 만족한다. 상기 범위의 용융 흐름 속도를 가지는 들리카보네이트 수지를 사용할 경우, 전술한 다른 성분과의 조합사용으로 제품에 적용 시에 우수한물성을 구현할수 있다. 상기 용융 흐름 속도는 ASTM D1238에 따라 300°C에서 1.2kg의 하중 조건으로 측정된 것이다.
상기 용융 흐름 속도가 5 g/min 미만인 경우, 가공성이 저하되어 생산성 저하의 문제가 발생할 수 있으며, 15 g/min초과인 경우 해당 가공 조건에서 수지 흐름이 초과하여 성형 제품에 표면 불량을 발생시키는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 용융 흐름 속도는 바람직하게는 6 내지 13g/10min, 더욱 바람직하게는 7 내지 10g/10min을 만족할 수 있으며， 이 경우 본 발명이 목적하는 효과가증대될 수 있다.
바람직하게는， 상기 폴리카보네이트 수지는 중량 평균 분자량이 10,000 g/mol 내지 50,000 g/mol, 바람직하게는 25,000 g/mol 내지 35,000 g/mol이다. 상기 범위에서 성형성 및 작업성이 우수하다. 팬타에리트리톨 테트라스테아레이트 (Pentaerythritol tetrastearate, PETS)
본 발명에 따른 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 성분은 우수한 열안정성을 구현하고 동시에 특정 파장 영역에서의 차폐성을 향상시키기 위한 보조적 기능을 하는 성분이며， 후술하는 흑색 염료 및 청색 염료와 조합사용되어 그 효과를 극대화시킬 수 있다.
상기 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트는 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여， 0.05 내지 5중량부로 포함될 수 있으며， 바람직하게는 0.1 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위로 포함되는 경우， 우수한 내열성과 차폐성을 구현할 수 있으며 , 내열 및 특정 파장 영역에서 차폐 보조 효과를 구현하기에 바람직하다. 한편， 0.05 중량부 미만으로 포함되는 경우, 미량으로 목적하는 효과를 구현하기 어려우며， 5중량부로 포함되는 경우, 기계적 강도가 저하되는문제가 발생할수 있다. 염료
본 발명은 흑색 염료와 청색 염료를 조합하여 사용함으로써, 특정 파장 영역에서의 차폐성을 향상시키기 위한 성분이며, 전술한 ?£15 성분과 조합사용되어 차폐성과 내열성 향상 효과를 동시에 구현할수 있게 한다. 상기 흑색 염료는 구체적으로는 0. 1 . 피그먼트 블랙 32의 화합물（페릴렌 블랙）일 수 있으며, 시판되는 제품으로는
Figure imgf000008_0001
溫32（¾라11101）13 비 뇨 70）가사용될 수 있다.
상기 흑색 염료는 전 파장 영역에서 빛을 효과적으로 차단할 수 있으며，
Figure imgf000008_0002
청색 염료와 조합사용 시 렌즈에 적용하기에 적합한 차폐성을 구현할수 있어 바람직하다.
상기 흑색 염료는폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여 , 1.0*10一 4 내지 1.0*10_1중량부로 포함될 수 있으며， 바람직하게는 1.0* 10 4 내지
1.0*10_2중량부， 더욱 바람직하게는 1.1* 10 3 내지 2.0*10~3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위로 포함되는 경우， 렌즈에 적용하기에 적합한 차폐성을 구현할 수 있다. 한편, 1.0* 10 4 중량부 미만으로 포함되는 경우， 미량으로 목적하는 효과를 구현하기 어려우며， 1.0*10_1 중량부로 포함되는 경우, 과량으로 투과도가 저하될 수 있다. 상기 청색 염료는 구체적으로는 하기 화학식 2의 화합물 (CAS No . 81- 48-1)일 수 있으며, 시판되는 제품으로는 Lanxess사의 Blue G(Macrolex Violet B Gran)가사용될 수 있다.
[화학식 2]
Figure imgf000009_0001
상기 청색 염료는 바람직하게는 레디쉬 블루 (Reddi sh blue) 계열일 수 있다.
상기 청색 염료는 수지의 황변도를 개선하는 역할을 하며, 동시에,
PETS 성분 및 흑색 염료와 조합 사용 시 렌즈에 적용하기에 적합한 내열특성 및 차폐성을 구현할 수 있어 바람직하다. 또한, 추가적으로 광흡수제 등을 혼용시 425 450nm 범위의 가시광선을 효과적으로 제어할 수 있다.
상기 청색 염료는 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여， 1.0*10一
4 내지 l .CKKT1중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1.0* 10 4 내지 1.0* 10 2 중량부, 더욱 바람직하게는 1.5*l(r3 내지 2.5*10-3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위로 포함되는 경우， 우수한 차폐성을 구현할 수 있으며， 수지의 황변도를 개선할 수 있어 바람직하다. 한편， 1.0* 10 4 중량부 미만으로 포함되는 경우， 미량으로 목적하는 효과를 구현하기 어려우며, 1.0*10-1 중량부로 포함되는 경우, YI 저하 및 투과도 감소 현상으로 상업적으로 적용이 불리한문제점이 있다. 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 전술한 성분을 2019/221408 1»（그1^1{2019/004713
포함하며， 특정 파라미터（투과율 및 스 ）를 만족함으로써 , 내열성과 우수한 광학 특성（410™에서의 차폐성）을 구현할 수 있으며 , 이에 따라 제조 공정 중 고온의 사출성형 조건에서도 고분자의 변성이나 색상의 변화가 정도가 현저히 작다. 또한, 제품이 실제 사용되어 고온의 환경 하에서도 변형 없이 우수한물성을 나타낼 수 있게 된다. 또한， 필요에 따라 상기 수지 조성물은 당업계에서 통상적으로 사용되는 산화 방지제, 열 안정제, 가소제， 대전 방지제， 핵제， 난연제， 활제， 충격 보강제， 형광 증백제， 자외선 흡수제 및 방사선 흡수제로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제를 더 포함할수 있다. 광학성형품
또한, 본 발명은 상기 수지 조성물을 포함한 광학 성형품을 제공한다. 바람직하게는， 상기 광학 성형품은 렌즈이며, 조명용 렌즈나 안경 렌즈에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물은 내열성과 차폐성이 우수하기 때문에 광학성형품으로 유용하게 사용할수 있다.
성형품의 제조 방법은 당업계에서 통상적으로 사용하는 방법으로 제조될 수 있다. 예컨대， 전술한 폴리카보네이트 수지, 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 흑색 염료 및 청색 염료와 필요에 따라 첨가제를 혼합하고 이를 용융 혼련하여 펠렛으로 제조하고, 시를 목적하는 형태로 사출 성형하는 것이 바람직하다.
상기 용융 혼련은 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법， 예컨대 리본 블렌더, 헨셀 믹서， 밴버리 믹서， 드럼 텀블러， 단축 스크루압출기， 2죽 스크루 압줄기， 코니더, 다죽 스크루 압줄기 등을 사용하는 방법에 의해 실시할 수 있다. 상기 용융 혼련의 온도는 필요에 따라 적절히 조절할 수 있다.
다음으로， 상기 본 발명에 따른 수지 조성물의 용융 혼련물 또는 펠릿을 원료로 하여 사출 성형법, 사출 압축 성형법, 압출 성형법, 진공 성형법, 블로우 성형법， 프레스 성형법， 압공 성형법， 발포 성형법， 열 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
굽힘 성형법， 압축 성형법， 캘린더 성형법 및 회전 성형법 등의 성형법을 적용할수 있다.
사출 성형법을 이용할 경우, 200 내지 400° (:의 고온의 조건 하에 놓이게 되는데, 본 발명에 따른 수지 조성물은 내열성이 뛰어나므로， 전술한 용융 혼련공정이나 사출 공정에서 고분자 변성이나 황변 발생이 거의 없어 바람직하다.
성형품의 크기, 두께 등은 사용 목적에 따라 적절히 조절할 수 있으며, 도광판의 형상 또한 사용 목적에 따라 평판 또는 곡면의 형태를 가질 수 있다.
【발명의 효과】
본 발명에 따르면, 특정 첨가제와 2종의 염료를 도입함으로써， 내열성이 뛰어나고 우수한 광학 특성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공할수 있다.
또한， 본 발명에 따르면 고온의 조건에도 우수한 광학 특성을 나타낼 수 있는 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 광학 성형품을 제공할 수 있다.
【발명을실시하기 위한구체적인 내용】
이하, 발명의 이해를 돕가 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 발망을 이들만으로 한정하는 것은 아니다. 실시예 및 비교예 : 폴리카보네이트수지 조성물의 제조
실시예 1및 2. 비교예 1내지 8
폴리카보네이트 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 하기 표 1에 기재된 함량으로 각각의 첨가제 성분을 혼합하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.
【표 1]
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
실험예
제조된 실시예 및 비교예에 따라 제조된 수지 조성물에 하여, 2축압출기 (L/D=36, 0=45, 배럴온도 240 °C)에 시간당 55 kg 속도로 펠렛 샘플을 제조하였으며, 제조된 시편에 대하여, 하기의 방법으로 특성을 측정하였다.
(1) 용융흐름 속도 (MFR, Melt flow rate, g/min)
ASTM D1238에 따라， Toyoseiki Melt Indexer G_02장비를 사용하여， 300 °C 1.2kg하중 조건으로 용융 흐름 속도를 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
(2) 투과율 (%) ASTM D1003에 따라， Hunter Lab 장비를 사용하여 , 투과 조건 350 1050nm으로 410nm에서의 투과율을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
(3) 황변 지수 변화 값(AYI)
ASTM D1925에 따라， Hunter Lab 장비를 사용하여， 투과 조건 350
1050nm으로 황변 지수를 측정하였다. 285°C에서 340°C로 20분 동안 승온하면서， 285°C 및 34CTC에서 황변 지수를 측정하였으며， 하기 일반식 1에 따른 황변 지수 변화 값을 계산하고 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
[일반식 1]
AYI = YI(340°C) - YI(285°C)
【표 2]
Figure imgf000013_0001
상기 표 2에서 확인할 수 있듯이， 본 발명에 따른 실시예들의 경우 특정 첨가제와 2종의 염료를 도입함으로써， 내열성과 우수한 광학특성을 동시에 구현할 수 있음을 확인하였다.
본원발명이 한정한 조합 성분을 벗어나는 비교예들의 경우， 고온의 조건 하에서 내열성이 떨어져 황.변도 변화 값이 현저히 상승하거나, 410ä에서 투과율이 ，증가하여, 광학용 성형품， 특히 렌즈에 사용이 부적합한 것을 확인하였다.

Claims

0 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713 【청구범위】 【청구항 1】 쇼況¾1 1）1238에 따른 용융 흐름 속도（ 1^11: 1 근）가 5 내지 15 당/101 11인 폴리카보네이트 수지; 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 폭색 염료; 및 청색 염료;를포함하고， 쇼況¾1 1）1003에 따른 410ä에서의 투과율이 7%이하이며， 하기 일반식 1로 표시되는 황변 지수 변화 값（스 ）이 0.5이하인， 폴리카보네이트수지 조성물:
[일반식 1]
ᅀ = （340°（：） - （285°（：）
는해당온도에서 요況 1）1925에 따라측정된 황변 지수값임.
【청구항 2]
제 1항에 있어서，
상기 폴리카보네이트 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 반복 단위를 포함하는， 폴리카보네이트수지 조성물:
[화학식 1]
Figure imgf000014_0002
상기 화학식 1에서 3는 1이상의 정수이다.
【청구항 3】
제 1항에 있어서，
상기 폴리카보네이트 수지는 중량 평균 분자량이 10 , 000 §/½01 내지 50 , 000 §/미이인， 폴리카보네이트수지 조성물. 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
【청구항 4]
제 1항에 있어서,
상기 흑색 염료는 0. 1 . 피그먼트 블랙 32인， 폴리카보네이트 수지 조성물.
【청구항 5]
제 1항에 있어서,
상기 청색 염료는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인， 폴리카보네이트수지 조성물:
[화학식 2]
Figure imgf000015_0001
【청구항 6】
제 1항에 있어서，
상기 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여， 펜타에리트리톨 테트라스테아레아트 0.05 내지 5중량부， 흑색 염료 1.0*10— 4 내지 1.0*10— 1중량부 및 청색 염료 1.0* 10 4 내지 1.0*104중량부를 포함하는， 폴리카보네이트수지 조성물.
【청구항 7】
제 1항에 있어서，
상기 폴리카보네이트수지 조성물은산화방지제， 열 안정제， 가소제， 대전 방지제， 핵제， 난연제， 활제， 충격 보강제， 자외선 흡수제 및 형광 증백제로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제를 더 포함하는, 2019/221408 1»（：1^1{2019/004713
폴리카보네이트수지 조성물.
【청구항 8】
제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 물리카보네이트 수지 조성물을 포함하는， 광학성형품.
【청구항 9】
제 8항에 있어서，
상기 광학성형품이 렌즈인 것을 특징으로 하는, 광학성형품.
PCT/KR2019/004713 2018-05-15 2019-04-18 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 광학 성형품 WO2019221408A1 (ko)

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