WO2019208356A1 - 試料導入装置および分析装置 - Google Patents

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彦北 朱
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国立研究開発法人産業技術総合研究所
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F11/00—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
    • G01F11/10—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation
    • G01F11/26—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation wherein the measuring chamber is filled and emptied by tilting or inverting the supply vessel, e.g. bottle-emptying apparatus
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation

Definitions

  • the present application relates to a sample introduction apparatus for introducing a powder material as a sample into an analytical instrument, and an analysis apparatus using the sample introduction apparatus.
  • Non-patent Document 1 A technique is widely used in which a powder material as a sample is made into a solution by acid decomposition or extraction using microwaves, and this solution is introduced into an analytical instrument to chemically analyze the powder material.
  • Non-patent Document 2 a method has also been reported in which a powdered material is once hardened into a desk shape, and finely powdered by laser ablation and introduced into an analytical instrument.
  • Non-patent Document 2 a method has also been reported in which a powdered material is once hardened into a desk shape, and finely powdered by laser ablation and introduced into an analytical instrument.
  • Non-patent Document 2 it is necessary to make the powder material into a desk shape once. Laser ablation devices are expensive.
  • the problem of the present application is to provide a sample introduction device capable of directly introducing a powder material into an analytical instrument without requiring solution or desk processing, and an analysis device using the sample introduction device.
  • the sample introduction device of the present application has a sample supply unit and a flow path, and is a sample introduction device for introducing a powder material as a sample into an analytical instrument.
  • the powder material is supplied to the flow channel, and the flow channel has an inlet for introducing the carrier gas, and an outlet for discharging the powder material supplied from the sample supply unit and the carrier gas introduced from the inlet toward the analytical instrument. It has.
  • the analysis device of the present application includes the sample introduction device of the present invention, an analysis device into which powder is introduced from the sample introduction device, and a gas cylinder that introduces a carrier gas into the flow path.
  • FIG. 1A is a schematic cross-sectional view taken along the line AA of the sample introduction device of FIG. 1
  • FIG. 2B is a schematic cross-sectional view taken along the line BB of the sample introduction device of FIG. 2A and 2B are schematic cross-sectional views showing the operation of the sample introduction device of the first embodiment, wherein FIG. 1A is a schematic cross-sectional view taken along the line AA in FIG. 1, and FIG.
  • the cross-sectional schematic diagram which shows operation
  • FIG. 1 shows an upper surface of the sample introduction device 10 according to the first embodiment of the present application.
  • FIG. 2A shows a cross section taken along line AA of FIG.
  • FIG. 2B shows a cross section taken along line BB of FIG.
  • the sample introduction apparatus 10 is an apparatus for introducing a powder material P as a sample into an analytical instrument (not shown; the same applies hereinafter).
  • the sample introduction device 10 includes a main body 12, a sample supply unit 14, and a flow path 16.
  • the main body 12 is made of resin and has a rectangular parallelepiped shape.
  • a sample supply unit 14 and a channel 16 are provided inside the main body 12.
  • the sample supply unit 14 intermittently supplies, for example, a fixed amount of powder P having a mass of less than 1 mg to the flow path 16.
  • the sample supply unit 14 includes a sample chamber 18, a rotating body 20, and a sample transport chamber 22.
  • the sample chamber 18 for storing the powder material P is a space formed by hollowing out the upper portion of the main body 12 and has a cylindrical shape.
  • the rotating body 20 is exposed in the flow channel 16 and the sample chamber 18, and is provided on the flow channel 16 and below the sample chamber 18.
  • Rotating body 20 is made of resin and has a cylindrical shape.
  • the rotating body 20 rotates in a direction indicated by an arrow in FIGS. 2A and 2B with the axis L provided at the center as a rotation axis.
  • a driving mechanism (not shown) is connected to the shaft L.
  • the driving mechanism rotates the shaft L, and the rotating body 20 also rotates accordingly.
  • the state where the sample transport chamber 22 communicates with the sample chamber 18 and the state where the sample transport chamber 22 communicates with the flow path 16 are intermittently repeated. That is, the sample carrying chamber 22 intermittently receives the powder material P from the sample chamber 18 and intermittently introduces the powder material P into the flow path 16.
  • the shape of the rotating body 20 may be a sphere.
  • the sample carrying chamber 22 is formed on the surface of the rotating body 20. More specifically, the sample carrying chamber 22 is formed by hollowing out a part of the side surface of the column of the rotating body 20. As will be described later, in this embodiment, the sample carrying chamber 22 is formed in the rotating body 20 so as to become a part of the flow path 16 when it overlaps the flow path 16. Note that the shape of the sample carrying chamber 22 is not particularly limited as long as it can intermittently supply the fixed amount of powder P to the flow path 16.
  • the shape of the sample carrying chamber 22 may be a columnar shape, a hemispherical shape, a prismatic shape, a cone shape, a groove shape, or the like.
  • a plurality of sample transport chambers 22 may be formed on the surface of the rotating body 20.
  • the sample transport chamber 22 may be formed on the side surface of the rotator 20 at every central angle of 180 °.
  • the rotator is provided.
  • the sample carrying chamber 22 may be formed on the side surface of the 20 at every central angle of 90 °.
  • a cap 24 is provided at the opening of the sample chamber 18.
  • a pressing plate 28 is provided below the cap 24 via a spring 26.
  • the powder material P filled in the sample chamber 18 is pressed downward by the pressing plate 28. For this reason, the powder material P filled in the sample chamber 18 is charged into the sample transport chamber 22 in a fixed amount.
  • a mechanism including a pressure sensor and supplying the powder material P to the sample transport chamber 22 at a constant pressure may be used.
  • the flow path 16 is formed by hollowing out the main body 12 in a cylindrical shape.
  • the channel 16 includes an inlet 16a and an outlet 16b to which a pipe can be connected from the outside.
  • the inlet 16 a is connected to a gas cylinder (not shown; the same applies hereinafter) of a carrier gas such as He, N 2 , or Ar, and the carrier gas is introduced into the flow path 16 from the inlet 16 a.
  • the outlet 16b is connected to the analytical instrument, and the powder P supplied from the sample supply unit 14 to the flow path 16 and the carrier gas introduced into the flow path 16 from the inlet 16a are discharged toward the analytical instrument. .
  • the carrier gas and the intermittently determined powder substance P are introduced into the analytical instrument.
  • a continuous quantitative powder material introduction system can be constructed.
  • the analyzer includes a sample introduction device 10, an analysis device into which the powder P is introduced from the sample introduction device 10, and a gas cylinder that introduces a carrier gas into the flow path 16.
  • the analytical instrument is an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometer
  • the analytical instrument is an inductively coupled plasma spectrometer, an elemental analyzer such as atomic absorption or emission, or a compound analyzer.
  • An organic analysis apparatus or the like may be used.
  • FIGS. 3A and 4A are schematic cross-sectional views corresponding to FIG. 2A
  • FIGS. 3B and 4B are schematic cross-sectional views corresponding to FIG. FIG.
  • the turntable 20 rotates at a constant speed in the direction indicated by the arrows in FIGS. 2 (a), 2 (b), 3 (a), 3 (b), 4 (a), and 4 (b). is doing.
  • the carrier gas flows from the inlet 16a of the flow path 16 toward the outlet 16b.
  • the carrier gas is supplied to the analysis unit of the analytical instrument.
  • FIG. 2A when the sample chamber 18 reaches a position where it communicates with the sample transport chamber 22, the powder material P filled in the sample chamber 18 is pressed downward by the pressing plate 28. Then, it is introduced into the sample transport chamber 22 in a fixed amount.
  • the rotating body 20 rotates 90 ° from the positions of FIGS. 2 (a) and 2 (b), and the rotating body 20 further rotates 90 °.
  • the sample transport chamber 22 is communicated with the flow path 16.
  • the powder material P falls from the sample transport chamber 22 to the flow path 16.
  • the powder material P that has fallen into the flow path 16 is introduced into the analytical instrument together with the carrier gas.
  • the powder material P introduced into the analytical instrument is analyzed in various ways by the analytical instrument. If the pressure of the carrier gas is about 0.1 MPa or more, the powder material P is introduced into the analytical instrument from the sample introduction device 10 without leaking.
  • the sample transport chamber 22 is again connected to the sample chamber 18 as shown in FIGS. 2A and 2B. Communicated.
  • a fixed amount of the powder material P corresponding to the capacity of the sample carrying chamber 22 is intermittently introduced into the analytical instrument. If the sample introduction apparatus 10 is used, a very small amount of the powder material P of about several hundred ⁇ g can be introduced into the analyzer, and the composition of the powder material P can be analyzed.
  • several ⁇ g to several mg of the powder material P can be introduced into the analytical instrument.
  • the sample supply unit 14 is a rotary type, but the sample supply unit 14 may be a parallel movement type instead.
  • Examples of the sample introduction device provided with the parallel movement type sample supply unit include the following structures.
  • a columnar sample movement path is provided on the flow path 16 in parallel with the flow path 16 so that a part of the sample movement path and a part of the flow path 16 communicate with each other at the side surfaces.
  • a hole passing through the central axis and penetrating the side surface is provided, and a cylindrical piston shorter than the sample moving passage is reciprocated in the sample moving passage. In the course of the reciprocating motion of the cylindrical piston, the powder material P once drops from the sample chamber into the hole, and in the other reciprocating motion of the cylindrical piston, the powder material P in the hole of the cylindrical piston. Falls into the flow path 16.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of the sample introduction device 30 according to the second embodiment of the present application.
  • the sample introduction device 30 includes an ultrasonic oscillator 32 in the main body 12 near the sample chamber 18. The detailed structure of the ultrasonic oscillator 32 is not shown. Since the ultrasonic oscillator 32 is provided in the main body 12, the introduction of the powder material P into the sample transport chamber 22 and the fall of the powder material P from the sample transport chamber 22 to the flow path 16 are promoted. A plurality of ultrasonic oscillators 32 may be provided.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of the sample introduction device 40 of the third embodiment of the present application.
  • the sample introduction device 40 includes a static elimination device 42 that neutralizes the powder material P in the main body 12 near the flow path 16. By removing the charge from the powder material P, the powder material P is promoted to fall from the sample transport chamber 22 to the flow path 16. Further, the sample introduction device 40 includes a charging device 44 that charges the sample transport chamber 22 in the vicinity of a path along which the sample transport chamber 22 moves from the flow path 16 to the sample chamber 18. The detailed structures of the static eliminating device 42 and the charging device 44 are not shown. When the sample carrying chamber 22 is charged immediately before communicating with the sample chamber 18, the charging of the powder P into the sample carrying chamber 22 is promoted. Examples of the charge eliminating device 42 or the charging device 44 include a laser light source.
  • a sample introduction apparatus as shown in FIG. 2 was produced.
  • the sample introduction apparatus was connected to an inductively coupled plasma mass spectrometer (Agilent, Agilent-8800 type ICP-MS) and a gas cylinder of argon as a carrier gas to constitute an analysis apparatus.
  • an inductively coupled plasma mass spectrometer Agilent-8800 type ICP-MS
  • a gas cylinder of argon as a carrier gas to constitute an analysis apparatus.
  • elemental analysis of tea powder powder National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, NMIJ CRM 7505-a
  • NMIJ CRM 7505-a National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
  • each element concentration of this tea leaf powder is as follows.
  • Sr 9.0 ⁇ 0.3 mg / kg Zn: 22.7 ⁇ 0.7 mg / kg
  • the rotational speed of the rotating body was adjusted so that about 100 ⁇ g of the tea leaf powder was intermittently introduced into the inductively coupled plasma mass spectrometer.
  • the time change of the elemental analysis spectrum is shown in FIGS.
  • the spectrum of each element was detected intermittently.
  • the spectral intensity of each element was not the same every time, it was correlated with the certified value of each element concentration. Therefore, it was found that the use of the sample introduction device and the analysis device of the present invention makes it possible to easily analyze the powder material.
  • Sample introduction apparatus 12 Main body 14 Sample supply part 16 Flow path 16a Inlet 16b Outlet 18 Sample chamber 20 Rotating body 22 Sample conveyance chamber 24 Cap 26 Spring 28 Pressure plate 30 Sample introduction apparatus 32 Ultrasonic oscillator 40 Sample introduction apparatus 42 Static elimination apparatus 44 Charging device P Powder material L-axis

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Abstract

試料である粉体物を簡易に分析する。分析装置は、試料導入装置（１０）と、試料導入装置（１０）から粉体物（Ｐ）が導入される分析機器を備えている。試料導入装置（１０）は、試料供給部（１４）と流路（１６）を備えている。試料供給部（１４）は、粉体物（Ｐ）を蓄える試料室（１８）と、試料室（１８）から粉体物（Ｐ）を受け取り、この粉体物（Ｐ）を流路（１６）に導入する試料運搬室（２２）と、試料室（１８）と流路（１６）で露出している回転体（２０）を備えている。回転体（２０）の回転によって、試料運搬室（２２）は、試料室（１８）に連通された状態と、流路（１６）に連通された状態とを断続して繰り返す。試料供給部（１４）は、断続して定量の粉体物（Ｐ）を流路（１６）に供給する。試料供給部（１４）から供給された粉体物（Ｐ）と、入口（１６ａ）から導入されたキャリアガスが、分析機器に向けて出口（１６ｂ）から排出される。

Description

試料導入装置および分析装置
　本願は、試料である粉体物を分析機器に導入するための試料導入装置と、この試料導入装置を用いた分析装置に関する。
　食の安全を確保するため、食品中の栄養成分または有害成分などを分析して、食品の品質を管理することが必要である。また、製薬業界においては、薬剤の品質管理のため、有効成分または有害成分などを分析しなければならない。さらに、原材料の組成が製品の性能を左右するため、原材料の化学分析も欠かせない。マイクロ波を利用した酸分解または抽出によって試料である粉体物を溶液化し、この溶液を分析機器に導入して、粉体物を化学分析する手法が広く利用されている（非特許文献１）。
　しかしながら、マイクロ波を利用した酸分解または抽出による粉体物の溶液化は、数時間程度の長い時間がかかるうえ、溶液化過程における化学成分の汚染または目減りのリスクがある。また、粉体物をいったんデスク状に固めて、レーザーアブレーションによって微粉末化して分析機器に導入する手法も報告されている（非特許文献２）。しかしながら、非特許文献２に記載された分析方法では、粉体物をいったんデスク状にする必要がある。また、レーザーアブレーション装置は高価である。
　本願の課題は、溶液化またはデスク状処理を必要とせず、粉体物を分析機器に直接導入できる試料導入装置と、この試料導入装置を用いた分析装置を提供することである。
　本願の試料導入装置は、試料供給部と、流路とを有し、試料である粉体物を分析機器に導入するための試料導入装置であって、試料供給部が、断続して定量の粉体物を流路に供給し、流路が、キャリアガスが導入される入口と、試料供給部から供給された粉体物および入口から導入されたキャリアガスを分析機器に向けて排出する出口を備えている。
　本願の分析装置は、本発明の試料導入装置と、試料導入装置から粉体物が導入される分析機器と、流路にキャリアガスを導入するガスボンベを有する。
　本願の試料導入装置および分析装置を用いることにより、試料である粉体物が簡易に分析できる。
第一実施形態の試料導入装置の上面図。 （ａ）図１の試料導入装置のＡ－Ａ線断面模式図、（ｂ）図１の試料導入装置のＢ－Ｂ線断面模式図。 第一実施形態の試料導入装置の動作を示す断面模式図で、（ａ）は図１のＡ－Ａ線断面模式図、（ｂ）は図１のＢ－Ｂ線断面模式図。 第一実施形態の試料導入装置の動作を示す断面模式図。 第二実施形態の試料導入装置の断面模式図。 第三実施形態の試料導入装置の断面模式図。 実施例で分析した茶葉の元素分析スペクトル。 実施例で分析した茶葉の元素分析スペクトル。 実施例で分析した茶葉の元素分析スペクトル。
　図面を参照しながら、実施形態と実施例に基づいて、本願の試料導入装置および分析装置を説明する。図面は、本願の試料導入装置および分析装置、これらの構成部材、ならびにこれらの周辺部材を模式的に表したものである。したがって、図面上の寸法および寸法比は、実物の寸法および寸法比と必ずしも一致しない。また、同様の部材には同じ符号を付与することがある。なお、重複説明は適宜省略する。
　図１は、本願の第一実施形態の試料導入装置１０の上面を示している。図２（ａ）は、図１のＡ－Ａ線断面を示している。図２（ｂ）は、図１のＢ－Ｂ線断面を示している。試料導入装置１０は、試料である粉体物Ｐを分析機器（不図示。以下同じ）に導入するための装置である。試料導入装置１０は、本体１２と、試料供給部１４と、流路１６を備えている。本体１２は樹脂製であり、直方体形状を備えている。本体１２の内部に、試料供給部１４と流路１６が設けられている。
　試料供給部１４は、断続して、例えば質量１ｍｇ未満の定量の粉体物Ｐを流路１６に供給する。試料供給部１４は、試料室１８と、回転体２０と、試料運搬室２２を備えている。粉体物Ｐを蓄える試料室１８は、本体１２の上部がくり抜ぬかれて形成された空間で、円柱形状を備えている。回転体２０は、流路１６と試料室１８で露出しており、流路１６の上に、かつ試料室１８の下に設けられている。
　回転体２０は、樹脂製で、円柱形状を備えている。回転体２０は、中心に設けられた軸Ｌを回転軸として、図２（ａ）と図２（ｂ）に矢印で示した方向に回転する。軸Ｌには駆動機構（不図示）が接続されており、この駆動機構が軸Ｌを回転させ、それに伴って回転体２０も回転する。回転体２０の回転によって、試料運搬室２２が、試料室１８と連通した状態と、流路１６と連通した状態を断続して繰り返す。すなわち、試料運搬室２２は、試料室１８から粉体物Ｐを断続して受け取り、この粉体物Ｐを流路１６に断続して導入する。なお、回転体２０の形状は球体であってもよい。
　試料運搬室２２は、回転体２０の表面に形成されている。より具体的には、試料運搬室２２は、回転体２０の円柱の側面の一部がくり抜かれて形成されている。後述するように、本実施形態では、流路１６と重なったときに流路１６の一部となるように、試料運搬室２２が回転体２０に形成されている。なお、断続して定量の粉体物Ｐを流路１６に供給できれば、試料運搬室２２の形状は特に制限がない。
　試料運搬室２２の形状は、円柱形状、半球形状、角柱形状、錐体形状、または溝形状などであってもよい。また、試料運搬室２２は、回転体２０の表面に複数形成されていてもよい。例えば、２個の試料運搬室２２を設ける場合は、回転体２０の側面に中心角１８０°毎に試料運搬室２２を形成すればよく、４個の試料運搬室２２を設ける場合は、回転体２０の側面に中心角９０°毎に試料運搬室２２を形成すればよい。
　試料室１８の開口にはキャップ２４が設けられている。キャップ２４の下方には、バネ２６を介して押圧板２８が設けられている。押圧板２８によって、試料室１８に充填された粉体物Ｐが下方に押圧される。このため、試料室１８に充填された粉体物Ｐは、試料運搬室２２に定量で投入される。バネ２６と押圧板２８の代わりに、圧力センサーを備え、定圧で粉体物Ｐを試料運搬室２２に供給する機構を使用してもよい。
　流路１６は、本体１２が円柱状にくり抜かれて形成されている。流路１６は、外から管が接続できる入口１６ａと出口１６ｂを備えている。入口１６ａはＨｅ、Ｎ２、またはＡｒ等のキャリアガスのガスボンベ（不図示。以下同じ）と接続されており、入口１６ａから流路１６にキャリアガスが導入される。出口１６ｂは分析機器と接続されており、試料供給部１４から流路１６に供給された粉体物Ｐと、入口１６ａから流路１６に導入されたキャリアガスを、分析機器に向けて排出する。つまり、分析機器には、キャリアガスと、断続的な定量の粉体物Ｐが導入される。また、試料導入装置１０を複数台併用することによって、連続的な定量の粉体物導入システムを構築することができる。
　本発明の実施形態に係る分析装置は、試料導入装置１０と、試料導入装置１０から粉体物Ｐが導入される分析機器と、流路１６にキャリアガスを導入するガスボンベを備えている。本実施形態では、分析機器が誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ）であるが、分析機器は、誘導結合プラズマ分光分析装置、原子吸光や発光などの元素分析装置、または化合物分析のための有機分析用装置などであってもよい。
　分析装置の動作について説明する。図３および図４は、流路１６から分析機器に接続された試料導入装置１０の動作を示している。図３（ａ）と図４（ａ）は、図２（ａ）に対応する断面模式図であり、図３（ｂ）と図４（ｂ）は、図２（ｂ）に対応する断面模式図である。回転台２０は、図２（ａ）、図２（ｂ）、図３（ａ）、図３（ｂ）、図４（ａ）、および図４（ｂ）の矢印で示す向きに等速回転している。また、流路１６の入口１６ａから出口１６ｂに向かって、キャリアガスが流れている。キャリアガスは分析機器の分析部に供給されている。そして、図２（ａ）に示すように、試料室１８が試料運搬室２２と連通される位置になったら、試料室１８に充填されている粉体物Ｐは、押圧板２８で下方に押圧され、試料運搬室２２に定量で投入される。
　つぎに、図３（ａ）および図３（ｂ）に示すように、回転体２０が図２（ａ）および図２（ｂ）の位置から９０°回転し、さらに回転体２０が９０°回転したら、図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、試料運搬室２２が流路１６と連通される。このとき、粉体物Ｐは、試料運搬室２２から流路１６に落下する。流路１６に落下した粉体物Ｐは、キャリアガスとともに分析機器に導入される。分析機器に導入された粉体物Ｐは、分析機器によって各種分析される。なお、キャリアガスの圧力が約０．１ＭＰａ以上あれば、粉体物Ｐが漏れることなく試料導入装置１０から分析機器に導入される。
　回転体２０が図４（ａ）および図４（ｂ）の位置からさらに１８０°回転したら、図２（ａ）および図２（ｂ）に示すように、試料運搬室２２が再び試料室１８と連通される。これを繰り返すことによって、試料運搬室２２の容量に応じた定量の粉体物Ｐが、断続的に分析機器に導入される。試料導入装置１０を用いれば、数百μｇ程度の微量の粉体物Ｐが分析機器に導入でき、粉体物Ｐの組成等が分析できる。なお、試料運搬室２２の容量を調整することによって、数μｇから数ｍｇの粉体物Ｐを分析機器に導入できる。
　本実施形態では、試料供給部１４が回転式であるが、これに代えて、試料供給部１４が平行移動式であってもよい。平行移動式の試料供給部を備える試料導入装置としては、例えば、以下のような構造が挙げられる。円柱状の試料移動通路を、流路１６の上に流路１６と平行に設け、試料移動通路の一部と流路１６の一部を側面同士で連通させる。そして、中心軸を通り側面を貫通する穴が設けられ、この試料移動通路より短い円柱ピストンをこの試料移動通路内で往復させる。この円柱ピストンの往復運動のある過程で、試料室からこの穴に粉体物Ｐがいったん落下し、この円柱ピストンの往復運動の他の過程で、円柱ピストンの穴の中にある粉体物Ｐが流路１６に落下する。
　図５は、本願の第二実施形態の試料導入装置３０の断面模式図である。試料導入装置３０は、試料室１８付近の本体１２内に、超音波発振器３２を備えている。なお、超音波発振器３２の詳細構造の図示は省略した。本体１２内に超音波発振器３２を設けたので、粉体物Ｐの試料運搬室２２への投入と、粉体物Ｐの試料運搬室２２から流路１６への落下が促進される。超音波発振器３２は、複数設けてもよい。
　図６は、本願の第三実施形態の試料導入装置４０の断面模式図である。試料導入装置４０は、流路１６付近の本体１２内に、粉体物Ｐを除電する除電装置４２を備えている。粉体物Ｐを除電することによって、粉体物Ｐの試料運搬室２２から流路１６への落下が促進される。また、試料導入装置４０は、試料運搬室２２が流路１６から試料室１８に移動する経路の付近に、試料運搬室２２を帯電させる帯電装置４４を備えている。なお、除電装置４２と帯電装置４４の詳細構造の図示は省略した。試料室１８に連通する直前に試料運搬室２２が帯電すると、粉体物Ｐの試料運搬室２２への投入が促進される。除電装置４２または帯電装置４４としては、レーザー光源などが挙げられる。
　図２に示すような試料導入装置を作製した。誘導結合プラズマ質量分析計（アジレント社、Ａｇｉｌｅｎｔ－８８００型ＩＣＰ－ＭＳ）とキャリアガスであるアルゴンのガスボンベにこの試料導入装置を接続して、分析装置を構成した。この分析装置を用いて、微量元素分析用の認証標準物質である茶葉粉体物（国立研究開発法人産業技術総合研究所、ＮＭＩＪ　ＣＲＭ　７５０５－ａ）の元素分析を行った。
　この茶葉粉体物の各元素濃度の認証値は下記のとおりである。
　Ｃａ：０．４５０±０．０１３％
　Ｍｇ：０．３０１±０．００８％
　Ａｌ：７０９±２３ｍｇ／ｋｇ
　Ｂａ：２０．４±０．７ｍｇ／ｋｇ
　Ｃｕ：１９．２±０．６ｍｇ／ｋｇ
　Ｆｅ：８２．１±２．４ｍｇ／ｋｇ
　Ｍｎ：７６０±２２ｍｇ／ｋｇ
　Ｎｉ：５．５±０．３ｍｇ／ｋｇ
　Ｒｂ：７．２±０．４ｍｇ／ｋｇ
　Ｓｒ：９．０±０．３ｍｇ／ｋｇ
　Ｚｎ：２２．７±０．７ｍｇ／ｋｇ
　なお、茶葉粉体物が約１００μｇずつ断続的に誘導結合プラズマ質量分析計に導入されるように、回転体の回転速度を調整した。この元素分析の結果として、元素分析スペクトルの時間変化を図７から図９に示す。図７から図９に示すように、断続的に各元素のスペクトルが検出された。各元素のスペクトル強度は、毎時刻同じではなかったものの、上記の各元素濃度の認証値と相関性があった。したがって、本発明の試料導入装置と分析装置を用いれば、粉体物の分析が簡易にできることがわかった。
１０　　試料導入装置
１２　　本体
１４　　試料供給部
１６　　流路
１６ａ　入口
１６ｂ　出口
１８　　試料室
２０　　回転体
２２　　試料運搬室
２４　　キャップ
２６　　バネ
２８　　押圧板
３０　　試料導入装置
３２　　超音波発振器
４０　　試料導入装置
４２　　除電装置
４４　　帯電装置
Ｐ　　　粉体物
Ｌ　　　軸

Claims (10)

  1. 　試料供給部と、流路とを有し、試料である粉体物を分析機器に導入するための試料導入装置であって、
    　前記試料供給部が、断続して定量の前記粉体物を前記流路に供給し、
    　前記流路が、キャリアガスが導入される入口と、前記試料供給部から供給された前記粉体物および前記入口から導入された前記キャリアガスを前記分析機器に向けて排出する出口とを備える試料導入装置。
  2. 　請求項１において、
    　前記定量が１ｍｇ未満の質量である試料導入装置。
  3. 　請求項１または２において、
    　前記試料供給部が、粉体物を蓄える試料室と、前記試料室から前記粉体物を受け取り、この粉体物を前記流路に導入する試料運搬室とを備える試料導入装置。
  4. 　請求項３において、
    　前記試料供給部が、前記試料室と前記流路で露出している回転体をさらに備えており、
    　前記試料運搬室が前記回転体の表面に形成されており、
    　前記回転体の回転によって、前記試料運搬室が、前記試料室に連通された状態と、前記流路に連通された状態とを断続して繰り返す試料導入装置。
  5. 　請求項４において、
    　前記試料運搬室が前記回転体の表面に複数形成されている試料導入装置。
  6. 　請求項４または５において、
    　前記試料室と、前記回転体と、前記流路とが、この順で上から配置されている試料導入装置。
  7. 　請求項４から６のいずれかにおいて、
    　前記試料室の付近に超音波発振器をさらに有する試料導入装置。
  8. 　請求項４から７のいずれかにおいて、
    　前記流路の付近に前記粉体物を除電する除電装置をさらに有する試料導入装置。
  9. 　請求項８において、
    　前記試料運搬室が前記流路から前記試料室に移動する経路の付近に、前記試料運搬室を帯電させる帯電装置をさらに有する試料導入装置。
  10. 　請求項１から９のいずれかの試料導入装置と、
    　前記試料導入装置から前記粉体物が導入される分析機器と、
    　前記流路にキャリアガスを導入するガスボンベと、
    　を有する分析装置。
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