JP2007285944A - 熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】加熱室中の天秤上に支持された試料皿を備えた水分測定装置を用いて、該試料皿上に広げた粉末、ペレットまたは粉砕物の形状の熱可塑性樹脂試料を加熱して水分を蒸発させ、加熱前の該熱可塑性樹脂試料の質量からの減少量を検知して水分を定量する熱天秤法よる熱可塑性樹脂の水分測定方法において、試料皿上に広げた熱可塑性樹脂試料を加熱する前に、該熱可塑性樹脂試料から静電気の除去処理を行う熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法
【選択図】なし
Description
ASTM D6980−04
カールフィッシャー法は、熱可塑性樹脂の水分を高精度で測定することができるため、カールフィッシャー法による水分測定結果を熱天秤法による水分測定結果の精度の評価に使用する。ASTM D6980−04においても、熱天秤法による測定条件の最適化のために、カールフィッシャー法による測定結果が対比結果として採用されている。カールフィッシャー法による熱可塑性樹脂の水分測定は、ASTM D6869に従って行う。測定条件の最適化は、熱可塑性樹脂の特性に応じて実施されなければならない。PET樹脂及びPGA樹脂における詳細な条件を以下に示す。
(2)キャリヤーガス: 乾燥窒素、流量=250m1/min
(3)測定条件
a)試料量: 5g
b)測定温度: 230℃(PET樹脂)、220℃(PGA樹脂)、230℃(カーボンブラック使用の場合)
c)測定開始までの遅延時間: 1分間
d)終点の判断: 0.1マイクログラム毎秒
e)パージ時間: 1分間
f)余熱時間: 2分間
g)冷却時間: 2分間
h)終点の判断について: カールフィッシャー水分計による水分の定量積算値の変化が0.1マイクログラム毎秒以下になった時点を終点とする。
熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定は、ASTM D6980−04に従って行った。測定条件の最適化は、使用する熱可塑性樹脂の特性に応じて実施する。PET樹脂及びPGA樹脂における詳細な条件を以下に示す。
(2)測定条件:
a)試料量: 70g(PET樹脂)、60g(PGA樹脂)
b)測定温度: 150℃で一定(PET樹脂)、開始温度80℃−昇温後温度140℃(PGA樹脂)
c)測定開始までの遅延時間: 9秒間
d)終点の判断: 0.005%/2分(PET樹脂)、0.002%/1分(PGA樹脂)
e)終点の判断について: 質量減少量から算出される水分量の値が質量変化とともにその都度計算されるが、その値の変化が例えばPET樹脂の場合、2分間で0.005%以下に達した時点を終点とした。
PET樹脂: KOSA社製グレード名1101(ペレット)
PGA樹脂: 株式会社クレハ製〔ポリグリコリド;融点=221℃、ガラス転移温度=38℃、溶融粘度(240℃、剪断速度100sec−1)=500Pa・s;ペレット〕
上記のPET樹脂及びPGA樹脂のそれぞれを、乾燥条件を変えて水分量の違う樹脂試料を用意した。PET樹脂試料は70g、PGA樹脂試料は60gをそれぞれ密栓のできるガラス製の200ml容積の密封容器に入れて、密栓した。カールフィッシャー法により、各樹脂試料中の水分を3回ずつ測定した。3回の測定値と平均値を表1に示す。
試料準備1で得られたものと同様にして得た各樹脂試料の入っているガラス製の200ml容積の密封容器の栓を開け、直ちに300ppmの水分を含有する人造黒鉛〔平均粒子径が約10μm;株式会社クレハ製、商品名「カーボトロンPS(F)〕0.2gを加えて再び栓をした。人造黒鉛中の水分が樹脂試料中の水分測定結果に与える影響は、最大で1ppm程度である。密封容器を手で上下に揺さぶり、樹脂試料が満遍なく人造黒鉛により黒味を帯びるまで揺さぶりを続けた。約1分後、揺さぶりをやめ、除電処理の終了とし、熱天秤法にて水分を測定した。同様の測定を3回ずつ行い、その平均値も求めた。結果を表2に示す。
試料準備1で得られたものと同様にして得たガラス製の200ml容積の密封容器に入っている各樹脂試料をそのまま熱天秤法にて水分を測定した。最初、樹脂試料の質量は、初期値から減少始めるが、途中から増加を示す場合があった。その場合は、水分測定値のばらつきが大きすぎるため、水分が「測定不能」であると評価した。同様の測定を3回ずつ行い、3回とも測定できた場合のみ、水分の平均値を求めた。結果を表3に示す。
前記のPET樹脂及びPGA樹脂のそれぞれを、乾燥条件を変えて水分量の違う樹脂試料を用意した。PET樹脂試料は70g、PGA樹脂試料は60gをそれぞれ密栓のできる金属製(SUS316)の200ml容積の密封容器に入れて、密栓した。カールフィッシャー法により、各樹脂試料中の水分を3回ずつ測定した。3回の測定値と平均値を表4に示す。
試料準備2で得られたものと同様にして得た各樹脂試料の入っている金属(SUS316)製の200ml容積の密封容器の外壁を素手で掴み、上下に1分間揺さぶり、樹脂試料が満遍なく除電されるようにした。揺さぶりを続けた約1分間の後、揺さぶりをやめて、除電処理の終了とし、そして、熱天秤法により各樹脂試料の水分を測定した。同様の測定を3回ずつ行い、その平均値を求めた。結果を表5に示す。
試料準備2で得られたものと同様にして得た各樹脂試料をガラス製の200ml容積の密封容器に入れた。この各樹脂試料をそのまま熱天秤法にて水分を測定した。最初、樹脂試料の質量は、初期値から減少始めるが、途中から増加を示す場合があった。その場合は、水分測定値のばらつきが大きすぎるため、水分が「測定不能」であると評価した。同様の測定を3回ずつ行い、3回とも測定できた場合のみ、水分の平均値を求めた。結果を表6に示す。
Claims (9)
- 加熱室中の天秤上に支持された試料皿を備えた水分測定装置を用いて、該試料皿上に広げた粉末、ペレットまたは粉砕物の形状の熱可塑性樹脂試料を加熱して水分を蒸発させ、加熱前の該熱可塑性樹脂試料の質量からの減少量を検知して水分を定量する熱天秤法よる熱可塑性樹脂の水分測定方法において、試料皿上に広げた熱可塑性樹脂試料を加熱する前に、該熱可塑性樹脂試料から静電気の除去処理を行うことを特徴とする熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該熱可塑性樹脂試料から静電気の除去処理を行う方法が、該熱可塑性樹脂試料に導電性物質を添加して、該試料を該導電性物質と接触させる方法である請求項1記載の水分測定方法。
- 該導電性物質が、炭素材料である請求項2記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該熱可塑性樹脂試料から静電気の除去処理を行う方法が、該熱可塑性樹脂試料をアースされた導電性容器内に投入し、該試料を該導電性容器と接触させる方法である請求項1記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該導電性容器が、金属製容器である請求項4記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該熱可塑性樹脂が、ポリエステルまたはポリアミドである請求項1乃至5のいずれか1項に記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該ポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート・イソフタレート、及びこれらのコポリエステルからなる群より選ばれる少なくとも一種の芳香族ポリエステルである請求項6記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該ポリステルが、ポリグリコール酸、ポリ乳酸、ポリラクトン、及びこれらのコポリエステルからなる群より選ばれる少なくとも一種の脂肪族ポリエステルである請求項6記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
- 該熱可塑性樹脂が、500ppm以下の水分を含有する熱可塑性樹脂である請求項1乃至6のいずれか1項に記載の熱天秤法による熱可塑性樹脂の水分測定方法。
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