WO2019132734A1 - Method of obtaining milk sugar having continuous lactose crystallization - Google Patents
Method of obtaining milk sugar having continuous lactose crystallization Download PDFInfo
- Publication number
- WO2019132734A1 WO2019132734A1 PCT/RU2018/050148 RU2018050148W WO2019132734A1 WO 2019132734 A1 WO2019132734 A1 WO 2019132734A1 RU 2018050148 W RU2018050148 W RU 2018050148W WO 2019132734 A1 WO2019132734 A1 WO 2019132734A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- lactose
- crystallization
- temperature
- permeate
- milk sugar
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C23/00—Other dairy products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K5/00—Lactose
Definitions
- the invention relates to the dairy industry and can be used in the technology of production of milk sugar.
- a method of obtaining milk sugar with crystallization of lactose involving the clarification of whey, thickening of the clarified whey to a syrup with a content of 60-65% dry matter (SV), heating the syrup to 70-80 ° C, cooling the syrup and crystallizing lactose to achieve the required size of crystals , centrifugal separation of lactose crystals from intercrystalline liquid (molasses) and drying of crystals. Crystallization is carried out by cooling the syrup in the cooler molds from a temperature of 70-75 ° C to 10-15 ° C. The duration of cooling is up to 35 hours (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38 p.).
- the disadvantage of this method is the duration of the crystallization process and not enough high efficiency, due to the high loss of lactose with the liquid phase.
- a known method for the production of milk sugar (RF Patent No. 2407803. - Published. 12/27/2010. Bull. No. 36, the authors Chervets VV and others), which is as follows. Concentrate clarified whey to syrup with a mass fraction of dry substances of 60-65%. Conduct crystallization in two stages. At the first stage, the syrup at a temperature of 75-80 ° C is fed to a vacuum crystallizer, in which a vacuum of 0.087-0.097 MPa is created, and the syrup is sprayed using a nozzle.
- the moisture from the syrup droplets rapidly evaporates and at the same time increases the content to 62-68% of dry substances with simultaneous cooling to 30-50 ° C to increase the supersaturation coefficient and the formation of lactose seed crystals of 10-30 microns in size.
- the second stage of crystallization is carried out by mixing the obtained seed with the initial syrup in the ratio 1: 5-1: 10 and then cooling the crystalline mass to a temperature of 10-15 ° C for 15-20 hours to achieve the desired size of the crystals and ensure their high output. After completion of the crystallization process, the crystals are separated from the molasses in a centrifuge and dried.
- the main disadvantage in the production technology of dairy sugar obtained by the method of crystallization of lactose from supersaturated syrups is the loss of lactose with crystal liquid (molasses), which make up 35-40% of DM, and the loss of lactose is determined by its concentration in molasses, which is independent of the quality of the initial raw material has a value of 18-22% (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38).
- the main cause of losses lies in the presence of nonsugars (mainly mineral and protein substances), which increase the solubility of lactose and, thus, interfere with the crystallization process.
- the benignity is used, which is defined as the ratio of the lactose content of the raw materials to the total dry matter content of the raw materials.
- the closest in technical essence is a method of obtaining milk sugar by drying purified syrups by a spray method (see Khramtsov AG and others. Production of high-quality milk sugar. Survey information. Ser. Dairy industry. - M .: TsNIITEIMMP, 1985. - C 10-11).
- the defatted whey is sent to an ultrafiltration plant, where proteins are extracted from the whey, the resulting permeate is concentrated on the reverse osmosis plant to a concentration of 18-20% CB, and the condensed permeate is subjected to electrodialysis, during which desalting of the solution occurs, the demineralized solution is sent to spray drying.
- the resulting product is packaged in Kraft bags with polyethylene liners.
- the disadvantages of the known method of obtaining milk sugar include the fact that the product is an amorphous powder, which sticks to the inner surface of the drying tower when drying, has a high hygroscopicity and is prone to clumping during storage, which makes it difficult to use it as an ingredient in other products. Energy costs for obtaining milk sugar prototype are large enough, because Drying is an order of magnitude more expensive than concentrating, and there is no thickening in the technology, and the solution with a concentration of about 20% CB is dried.
- the essence of the proposed method of obtaining milk sugar is deep cleaning of lactose-containing raw materials by membrane methods at low temperatures to a level of good quality, which corresponds to raw milk sugar, milk sugar, food or refined (GOST 33567-2015 "Milk sugar. Technical conditions”. Official publication. - M., Standardinform, 2016), using the flow crystallization of lactose and a spray disc dryer.
- the technical result of the invention consists in obtaining milk sugar with a maximum amount of crystallized lactose, with high crystal uniformity and minimal hygroscopicity of the dry product.
- the optimal technological parameters for the purification of lactose-containing raw materials and the thickening of the syrup on the pilot line were developed.
- a method for the production of milk sugar with continuous crystallization of lactose is proposed. It provides for ultrafiltration of skim milk, nanofiltration of skim milk permeate to a level of desalination of 25-30% and a dry matter content of 18-20%, electrodialysis to a level of demineralization of 70-90%, thickening, crystallization of lactose to the final temperatures of 10-12 ° C and drying, while the processes of ultrafiltration, papofiltration and electrodialysis are carried out at temperatures of 18-20 ° C to a good quality of not lower than 0.977, thickening is carried out to the coefficient nta supersaturation of syrup 1.8-2.7, the crystallization of lactose is carried out in a stream at a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min until the average size of crystals reaches 8-30 ⁇ m.
- the condensation process in the vacuum evaporation apparatus is carried out at a temperature of 50-65 ° C, and at the end of the condensation there occurs a supersaturation of the solution (the supersaturation coefficient is 1.7-1.8), which leads to spontaneous crystallization of lactose and may lead to the termination of the product circulation and exit from the working state of the apparatus.
- the analogue has a low purity level of lactose-containing raw materials (high quality up to 82%)
- an increase in the heating temperature in a vacuum evaporation apparatus above 62-65 ° C will lead to a melanoedine reaction, which will affect the color of the product.
- the method is as follows. From skimmed milk by ultrafiltration at a temperature of 18-20 ° C, permeate (filtrate) is obtained with a content of 5.2-5.4% CB. The permeate is sent to a nanofiltration unit, where it is desalted by 25–30% at a temperature of 18–20 ° C and concentrated to 18–20% CB. After nanofiltration, permeate enters the electrodialysis installation, where at a temperature of 18-20 ° ⁇ mineral substances are removed from it by 70-90%. After that, the demineralized permeate is concentrated in a vacuum evaporator to a content of 62-65% DM with a certain supersaturation coefficient.
- Condensed syrup is sent to the cooler-crystallizer at a temperature of 70-72 ° C.
- a “tube in pipe” heat exchanger can be used, where the lactose is crystallized to a final temperature of 10-12 ° C.
- the length of the cooler pipes (or the internal heat exchange surface) depends both on the initial technological parameters of the condensed syrup - the 1.8–2.7 supersaturation coefficient and 0.955–0.974 goodness, and on the crystallization regimes and cooling rate (° C / min). Crystallized is dried in a spray disc dryer at a temperature of the drying agent at the inlet of 165-170 ° C, at the exit of 75-80 ° C. Dry milk sugar is packaged in Kraft bags with a polyethylene liner.
- Example 1 Carry out the process according to the proposed method.
- the skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 18 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.2% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 18 ° C, concentrated to 18% CB and demineralized to a degree of desalting 25%.
- Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 70% at a temperature of 18 ° C.
- Demineralized permeate with a purity of 0.977 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C.
- the skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 20 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.4% of CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 20 ° C, concentrated to a content of 20% of CB and demineralized to a degree of desalting of 27%.
- Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to a degree of desalting 90% at a temperature of 20 ° C.
- Demineralized permeate with a purity of 0.995 is concentrated in a vacuum evaporator at 65 ° C.
- the condensed syrup Upon reaching a supersaturation ratio of 2.7, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler.
- the process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 10 ° C with a cooling rate of 2.0 ° C / min, an average crystal size of 8.0 ⁇ m and a lactose crystallization degree of 74% are obtained.
- the resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which visually no sticking of the product. Get 46 kg of milk sugar, which is easily poured and does not have lumps and agglomerates.
- Example 3 Carry out the process according to the proposed method.
- the skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 19 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.3% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 19 ° C, concentrated to a content of 19% CB and demineralized to a degree of desalting 26%.
- Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 80% at a temperature of 19 ° C.
- Demineralized permeate with a purity of 0.976 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C.
- the condensed syrup Upon reaching the supersaturation ratio of 1.76, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler.
- the process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 12 ° C with a cooling rate of 1.7 ° C / min, an average crystal size of 61.0 ⁇ m and a degree of crystallization of lactose of 54% are obtained.
- the resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which there is visually a slight sticking of the product. Get 43 kg of milk sugar, which has some large crystals and crumpled into agglomerates in the open air.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Abstract
The invention relates to the dairy industry. A method for obtaining milk sugar having continuous lactose crystallization involves ultrafiltering defatted milk at a temperature of 18-20 °C and sending the resulting permeate having a solids content of 5.2-5.4% for nanofiltration, wherein at a temperature of 18-20 °C said permeate is desalinated to a level of 25-30% and concentrated to a solids content of 18-20%. After nanofiltration, the permeate is sent for electrodialysis, wherein at a temperature of 18-20 °C said permeate is desalinated to a level of 70-90% and a solution purity of 0.955-0.974 is obtained, said permeated is condensed to a supersaturation coefficient of 1.8-2.7, and subsequently sent for continuous crystallization up to a final temperature of 10-12 °C with a cooling rate of 1.5-2.0 °C/min. The invention makes it possible to obtain high crystal uniformity, low hygroscopicity of the dry product and a maximum quantity of crystallized lactose as well as prevent the product from adhering to surfaces.
Description
Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано в технологии производства молочного сахара.The invention relates to the dairy industry and can be used in the technology of production of milk sugar.
Известен способ получения молочного сахара с кристаллизацией лактозы, предусматривающий осветление молочной сыворотки, сгущение осветленной сыворотки до сиропа с содержанием 60-65% сухих веществ (СВ), нагревание сиропа до 70-80°С, охлаждение сиропа и кристаллизацию лактозы до достижения требуемых размеров кристаллов, центробежное отделение кристаллов лактозы от межкристальной жидкости (мелассы) и сушку кристаллов. Кристаллизация осуществляется путем охлаждения сиропа в кристаллизаторах-охладителях от температуры 70-75°С до 10-15°С. Продолжительность охлаждения составляет до 35 часов (см. Сборник технологических инструкций по производству молочного сахара. - М.: Минмясомолпром, 1980. - 38 с.).
Недостатком известного способа является длительность процесса кристаллизации и недостаточно высокая его эффективность, обусловленная высокими потерями лактозы с жидкой фазой.
Известен способ производства молочного сахара (Патент РФ №2407803. - Опубл. 27.12.2010. Бюл. №36, авторы Червецов В.В. и др.), который осуществляется следующим образом. Сгущают осветленную молочную сыворотку до сиропа с массовой долей сухих веществ 60-65%. Проводят кристаллизацию в две ступени. На первой ступени сироп при температуре 75-80°С подают в вакуум-кристаллизатор, в котором создают разрежение 0,087-0,097 МПа, и распыляют сироп при помощи форсунки. В результате влага из капель сиропа интенсивно испаряется и при этом повышается содержание до 62-68% сухих веществ с одновременным охлаждением до 30-50°С для повышения коэффициента пересыщения и образования затравочных кристаллов лактозы размером 10-30 мкм. Проводят вторую ступень кристаллизации путем смешивания полученной затравки с исходным сиропом в соотношении 1:5-1:10 и последующего охлаждения кристалломассы до температуры 10-15°С в течение 15-20 часов для достижения заданных размеров кристаллов и обеспечения их высокого выхода. После завершения процесса кристаллизации кристаллы отделяют на центрифуге от мелассы и сушат.
Основным недостатком в технологиях производства молочного сахара, получаемого методом кристаллизации лактозы из пересыщенных сиропов, являются потери лактозы с межкристальной жидкостью (мелассой), которые составляют 35-40% СВ, причем потери лактозы определяются по ее концентрации в мелассе, которая независимо от качества очистки исходного сырья имеет значение 18-22% (см. Сборник технологических инструкций по производству молочного сахара. - М.: Минмясомолпром, 1980. - 38 с). Основная причина потерь кроется в наличии несахаров (в основном минеральных и белковых веществ), которые повышают растворимость лактозы и, таким образом, препятствуют процессу кристаллизации. В качестве основного технологического показателя лактозосодержащего сырья (молочной сыворотки, пермеата, сгущенной сыворотки, мелассы и др.) используют доброкачественность, которая определяется как отношение содержания лактозы в сырье к общему содержанию сухих веществ сырья. На практике стремятся к минимальной доброкачественности мелассы молочного сахара, которая при конечных температурах кристаллизации 10-15°С составляет 30-31%.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения молочного сахара путем сушки очищенных сиропов распылительным способом (см. Храмцов А.Г. и др. Производство высококачественного молочного сахара. Обзорная информация. Сер. Молочная промышленность. - М.: ЦНИИТЭИММП, 1985. - С. 10-11). По известному способу обезжиренную молочную сыворотку направляют в ультрафильтрационную установку, где из сыворотки выделяют белки, полученный пермеат сгущают на обратноосмотической установке до концентрации 18-20% СВ, подсгущенный пермеат подвергают электродиализу, в процессе которого происходит обессоливание раствора, деминерализованный раствор направляют на распылительную сушку. Полученный продукт расфасовывают в крафт-мешки с полиэтиленовыми вкладышами.
К недостаткам известного способа получения молочного сахара относится то, что продукт представляет собой аморфный порошок, который при сушке налипает на внутреннюю поверхность сушильной башни, обладает высокой гигроскопичностью и при хранении склонен к комкованию, что затрудняет в дальнейшем его использование как ингредиента в составе других продуктов. Энергетические затраты для получения молочного сахара по прототипу достаточно велики, т.к. сушка на порядок дороже концентрирования, а в технологии отсутствует сгущение и приходится сушить раствор с концентрацией около 20% СВ.A method of obtaining milk sugar with crystallization of lactose, involving the clarification of whey, thickening of the clarified whey to a syrup with a content of 60-65% dry matter (SV), heating the syrup to 70-80 ° C, cooling the syrup and crystallizing lactose to achieve the required size of crystals , centrifugal separation of lactose crystals from intercrystalline liquid (molasses) and drying of crystals. Crystallization is carried out by cooling the syrup in the cooler molds from a temperature of 70-75 ° C to 10-15 ° C. The duration of cooling is up to 35 hours (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38 p.).
The disadvantage of this method is the duration of the crystallization process and not enough high efficiency, due to the high loss of lactose with the liquid phase.
A known method for the production of milk sugar (RF Patent No. 2407803. - Published. 12/27/2010. Bull. No. 36, the authors Chervets VV and others), which is as follows. Concentrate clarified whey to syrup with a mass fraction of dry substances of 60-65%. Conduct crystallization in two stages. At the first stage, the syrup at a temperature of 75-80 ° C is fed to a vacuum crystallizer, in which a vacuum of 0.087-0.097 MPa is created, and the syrup is sprayed using a nozzle. As a result, the moisture from the syrup droplets rapidly evaporates and at the same time increases the content to 62-68% of dry substances with simultaneous cooling to 30-50 ° C to increase the supersaturation coefficient and the formation of lactose seed crystals of 10-30 microns in size. The second stage of crystallization is carried out by mixing the obtained seed with the initial syrup in the ratio 1: 5-1: 10 and then cooling the crystalline mass to a temperature of 10-15 ° C for 15-20 hours to achieve the desired size of the crystals and ensure their high output. After completion of the crystallization process, the crystals are separated from the molasses in a centrifuge and dried.
The main disadvantage in the production technology of dairy sugar obtained by the method of crystallization of lactose from supersaturated syrups is the loss of lactose with crystal liquid (molasses), which make up 35-40% of DM, and the loss of lactose is determined by its concentration in molasses, which is independent of the quality of the initial raw material has a value of 18-22% (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38). The main cause of losses lies in the presence of nonsugars (mainly mineral and protein substances), which increase the solubility of lactose and, thus, interfere with the crystallization process. As the main technological indicator of lactose-containing raw materials (whey, permeate, condensed whey, molasses, etc.), the benignity is used, which is defined as the ratio of the lactose content of the raw materials to the total dry matter content of the raw materials. In practice, they strive for the minimum good quality of milk sugar molasses, which at final crystallization temperatures of 10–15 ° C is 30–31%.
The closest in technical essence is a method of obtaining milk sugar by drying purified syrups by a spray method (see Khramtsov AG and others. Production of high-quality milk sugar. Survey information. Ser. Dairy industry. - M .: TsNIITEIMMP, 1985. - C 10-11). According to a known method, the defatted whey is sent to an ultrafiltration plant, where proteins are extracted from the whey, the resulting permeate is concentrated on the reverse osmosis plant to a concentration of 18-20% CB, and the condensed permeate is subjected to electrodialysis, during which desalting of the solution occurs, the demineralized solution is sent to spray drying. The resulting product is packaged in Kraft bags with polyethylene liners.
The disadvantages of the known method of obtaining milk sugar include the fact that the product is an amorphous powder, which sticks to the inner surface of the drying tower when drying, has a high hygroscopicity and is prone to clumping during storage, which makes it difficult to use it as an ingredient in other products. Energy costs for obtaining milk sugar prototype are large enough, because Drying is an order of magnitude more expensive than concentrating, and there is no thickening in the technology, and the solution with a concentration of about 20% CB is dried.
Недостатком известного способа является длительность процесса кристаллизации и недостаточно высокая его эффективность, обусловленная высокими потерями лактозы с жидкой фазой.
Известен способ производства молочного сахара (Патент РФ №2407803. - Опубл. 27.12.2010. Бюл. №36, авторы Червецов В.В. и др.), который осуществляется следующим образом. Сгущают осветленную молочную сыворотку до сиропа с массовой долей сухих веществ 60-65%. Проводят кристаллизацию в две ступени. На первой ступени сироп при температуре 75-80°С подают в вакуум-кристаллизатор, в котором создают разрежение 0,087-0,097 МПа, и распыляют сироп при помощи форсунки. В результате влага из капель сиропа интенсивно испаряется и при этом повышается содержание до 62-68% сухих веществ с одновременным охлаждением до 30-50°С для повышения коэффициента пересыщения и образования затравочных кристаллов лактозы размером 10-30 мкм. Проводят вторую ступень кристаллизации путем смешивания полученной затравки с исходным сиропом в соотношении 1:5-1:10 и последующего охлаждения кристалломассы до температуры 10-15°С в течение 15-20 часов для достижения заданных размеров кристаллов и обеспечения их высокого выхода. После завершения процесса кристаллизации кристаллы отделяют на центрифуге от мелассы и сушат.
Основным недостатком в технологиях производства молочного сахара, получаемого методом кристаллизации лактозы из пересыщенных сиропов, являются потери лактозы с межкристальной жидкостью (мелассой), которые составляют 35-40% СВ, причем потери лактозы определяются по ее концентрации в мелассе, которая независимо от качества очистки исходного сырья имеет значение 18-22% (см. Сборник технологических инструкций по производству молочного сахара. - М.: Минмясомолпром, 1980. - 38 с). Основная причина потерь кроется в наличии несахаров (в основном минеральных и белковых веществ), которые повышают растворимость лактозы и, таким образом, препятствуют процессу кристаллизации. В качестве основного технологического показателя лактозосодержащего сырья (молочной сыворотки, пермеата, сгущенной сыворотки, мелассы и др.) используют доброкачественность, которая определяется как отношение содержания лактозы в сырье к общему содержанию сухих веществ сырья. На практике стремятся к минимальной доброкачественности мелассы молочного сахара, которая при конечных температурах кристаллизации 10-15°С составляет 30-31%.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения молочного сахара путем сушки очищенных сиропов распылительным способом (см. Храмцов А.Г. и др. Производство высококачественного молочного сахара. Обзорная информация. Сер. Молочная промышленность. - М.: ЦНИИТЭИММП, 1985. - С. 10-11). По известному способу обезжиренную молочную сыворотку направляют в ультрафильтрационную установку, где из сыворотки выделяют белки, полученный пермеат сгущают на обратноосмотической установке до концентрации 18-20% СВ, подсгущенный пермеат подвергают электродиализу, в процессе которого происходит обессоливание раствора, деминерализованный раствор направляют на распылительную сушку. Полученный продукт расфасовывают в крафт-мешки с полиэтиленовыми вкладышами.
К недостаткам известного способа получения молочного сахара относится то, что продукт представляет собой аморфный порошок, который при сушке налипает на внутреннюю поверхность сушильной башни, обладает высокой гигроскопичностью и при хранении склонен к комкованию, что затрудняет в дальнейшем его использование как ингредиента в составе других продуктов. Энергетические затраты для получения молочного сахара по прототипу достаточно велики, т.к. сушка на порядок дороже концентрирования, а в технологии отсутствует сгущение и приходится сушить раствор с концентрацией около 20% СВ.A method of obtaining milk sugar with crystallization of lactose, involving the clarification of whey, thickening of the clarified whey to a syrup with a content of 60-65% dry matter (SV), heating the syrup to 70-80 ° C, cooling the syrup and crystallizing lactose to achieve the required size of crystals , centrifugal separation of lactose crystals from intercrystalline liquid (molasses) and drying of crystals. Crystallization is carried out by cooling the syrup in the cooler molds from a temperature of 70-75 ° C to 10-15 ° C. The duration of cooling is up to 35 hours (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38 p.).
The disadvantage of this method is the duration of the crystallization process and not enough high efficiency, due to the high loss of lactose with the liquid phase.
A known method for the production of milk sugar (RF Patent No. 2407803. - Published. 12/27/2010. Bull. No. 36, the authors Chervets VV and others), which is as follows. Concentrate clarified whey to syrup with a mass fraction of dry substances of 60-65%. Conduct crystallization in two stages. At the first stage, the syrup at a temperature of 75-80 ° C is fed to a vacuum crystallizer, in which a vacuum of 0.087-0.097 MPa is created, and the syrup is sprayed using a nozzle. As a result, the moisture from the syrup droplets rapidly evaporates and at the same time increases the content to 62-68% of dry substances with simultaneous cooling to 30-50 ° C to increase the supersaturation coefficient and the formation of lactose seed crystals of 10-30 microns in size. The second stage of crystallization is carried out by mixing the obtained seed with the initial syrup in the ratio 1: 5-1: 10 and then cooling the crystalline mass to a temperature of 10-15 ° C for 15-20 hours to achieve the desired size of the crystals and ensure their high output. After completion of the crystallization process, the crystals are separated from the molasses in a centrifuge and dried.
The main disadvantage in the production technology of dairy sugar obtained by the method of crystallization of lactose from supersaturated syrups is the loss of lactose with crystal liquid (molasses), which make up 35-40% of DM, and the loss of lactose is determined by its concentration in molasses, which is independent of the quality of the initial raw material has a value of 18-22% (see the Collection of technological instructions for the production of milk sugar. - M .: Minmyasomolprom, 1980. - 38). The main cause of losses lies in the presence of nonsugars (mainly mineral and protein substances), which increase the solubility of lactose and, thus, interfere with the crystallization process. As the main technological indicator of lactose-containing raw materials (whey, permeate, condensed whey, molasses, etc.), the benignity is used, which is defined as the ratio of the lactose content of the raw materials to the total dry matter content of the raw materials. In practice, they strive for the minimum good quality of milk sugar molasses, which at final crystallization temperatures of 10–15 ° C is 30–31%.
The closest in technical essence is a method of obtaining milk sugar by drying purified syrups by a spray method (see Khramtsov AG and others. Production of high-quality milk sugar. Survey information. Ser. Dairy industry. - M .: TsNIITEIMMP, 1985. - C 10-11). According to a known method, the defatted whey is sent to an ultrafiltration plant, where proteins are extracted from the whey, the resulting permeate is concentrated on the reverse osmosis plant to a concentration of 18-20% CB, and the condensed permeate is subjected to electrodialysis, during which desalting of the solution occurs, the demineralized solution is sent to spray drying. The resulting product is packaged in Kraft bags with polyethylene liners.
The disadvantages of the known method of obtaining milk sugar include the fact that the product is an amorphous powder, which sticks to the inner surface of the drying tower when drying, has a high hygroscopicity and is prone to clumping during storage, which makes it difficult to use it as an ingredient in other products. Energy costs for obtaining milk sugar prototype are large enough, because Drying is an order of magnitude more expensive than concentrating, and there is no thickening in the technology, and the solution with a concentration of about 20% CB is dried.
Сущность предлагаемого способа получения молочного сахара заключается в глубокой очистке лактозосодержащего сырья мембранными методами при низких температурах до уровня доброкачественности, который соответствует молочному сахару-сырцу, молочному сахару пищевому или рафинированному (ГОСТ 33567-2015 «Сахар молочный. Технические условия». Издание официальное. - М., Стандартинформ, 2016), с использованием поточной кристаллизации лактозы и распылительной дисковой сушилки.The essence of the proposed method of obtaining milk sugar is deep cleaning of lactose-containing raw materials by membrane methods at low temperatures to a level of good quality, which corresponds to raw milk sugar, milk sugar, food or refined (GOST 33567-2015 "Milk sugar. Technical conditions". Official publication. - M., Standardinform, 2016), using the flow crystallization of lactose and a spray disc dryer.
Технический результат изобретения заключается в получении молочного сахара с максимальным количеством кристаллизованной лактозы, с высокой однородностью кристаллов и минимальной гигроскопичностью сухого продукта. Для этого были отработаны оптимальные технологические параметры очистки лактозосодержащего сырья и сгущения сиропа на пилотной линии (в международной научно-исследовательской лаборатории «Электро- и баромембранных технологий» Северо-Кавказского федерального университета).The technical result of the invention consists in obtaining milk sugar with a maximum amount of crystallized lactose, with high crystal uniformity and minimal hygroscopicity of the dry product. To this end, the optimal technological parameters for the purification of lactose-containing raw materials and the thickening of the syrup on the pilot line (in the international research laboratory "Electric and Baromembrane Technologies" of the North Caucasus Federal University) were developed.
Предлагается способ производства молочного сахара с поточной кристаллизацией лактозы, предусматривающий ультрафильтрацию обезжиренного молока, нанофильтрацию пермеата обезжиренного молока до уровня обессоливания 25-30% и содержания сухих веществ 18-20%, электродиализ до уровня деминерализации 70-90%, сгущение, кристаллизацию лактозы до конечной температуры 10-12°С и сушку, при этом процессы ультрафильтрации, папофильтрации и электродиализа проводят при температурах 18-20°С до доброкачественности не ниже 0,977, сгущение осуществляют до коэффициента пересыщения сиропа 1,8-2,7, кристаллизацию лактозы проводят в потоке при темпе охлаждения 1,5-2,0°С/мин до достижения средних размеров кристаллов 8-30 мкм.
На предварительном этапе была определена доброкачественность пермеатов молочного сырья, полученных методом ультрафильтрации (таблица 1).
На основании проведенных исследований установлено, что наиболее высокая доброкачественность у пермеата обезжиренного молока, который предпочтительно использовать в качестве исходного лактозосодержащего сырья. Ультрафильтрация важна для комплексной переработки молока на предприятиях молочной отрасли, т.к. она получила широкое распространение и позволяет нормализовать и обеспечить постоянное содержание белка в молоке в течение всего года, что дает возможность стабильно производить высококачественные сыры, творог, кисломолочные напитки.
По предлагаемому изобретению в технологии используются мембранные методы очистки, поэтому было изучено изменение доброкачественности пермеата обезжиренного молока на каждой стадии обработки (таблица 2).
Известно, что с повышением чистоты лактозосодержащего раствора ускоряется не только рост кристаллов, но и увеличивается количество зародышей кристаллов, что подтверждает разница в размерах кристаллов рафинированного молочного сахара в сравнении с кристаллами сахара-сырца. Кроме этого, коэффициент пересыщения у очищенных сиропов может быть выше при сгущении, т.к. вязкость растворов ниже за счет того, отсутствуют белковые вещества, которые удалены ультрафильтрацией. Коэффициент пересыщения у очищенных сиропов, которые направляются на кристаллизацию, напрямую связаны со средним размеров образующихся кристаллов лактозы. Чем выше коэффициент пересыщения, тем меньше средний размер кристаллов. У аналогов процесс сгущения в вакуум-выпарном аппарате проводится при температуре 50-65°С, и в конце сгущения наступает пересыщение раствора (коэффициент пересыщения 1,7-1,8), которое приводит к спонтанной кристаллизации лактозы и может привести к прекращению циркуляции продукта и выходу из рабочего состояния аппарата. Учитывая, что у аналога степень очистки лактозосодержащего сырья невысокая (доброкачественность до 82%), повышение температуры нагрева в вакуум-выпарном аппарате выше 62-65°С приведет к реакции меланоединообразования, что повлияет на цвет продукта. Ниже приведены исследования по влиянию доброкачественности и коэффициента пересыщения сиропа на степень выкристаллизации лактозы и средний размер кристаллов, образующихся при поточной кристаллизации лактозы (таблица 3).
Установлено, что при коэффициенте пересыщения 1,8-2,7 средний размер кристаллов лактозы от 8,0 мкм до 29,8 мкм, а степень выкристаллизации лактозы составляет 57-74,0%. При коэффициенте пересыщения ниже 1,8 (1,76) степень выкристаллизации лактозы составляет 54,0%, при этом увеличивается неоднородность и средний размер кристаллов выше 50 мкм. При коэффициенте пересыщения выше 2,7 наблюдается спонтанное формирование кристаллов лактозы в вакуум-выпарном аппарате, они начинают оседать в трубках калоризатора и может прекратиться циркуляция раствора.
Одновременно на размеры и степень выкристаллизации лактозы влияют режимы поточной кристаллизации, заключающиеся в охлаждении пересыщенного раствора до 10-12°С в течение 30-40 минут, т.е. невысокий темп охлаждения 1,5-2,0°С /мин, поэтому не происходит выпадения кристаллов на теплопередающей поверхности теплообменника и не требуется очищать слой кристаллов с его поверхности. Такие режимы поточной кристаллизации позволяют создать гидродинамические условия для формирования большого количества мелких кристаллов, которые не успевают вырасти до крупных, которые не могут быть высушены па дисковой распылительной сушильной установке. Сушка молочного сахара по предлагаемому способу осуществлялась на пилотной дисковой сушильной установке «Ниро Атомайзер» (Дания), производительностью 10 кг испаренной влаги в час при температуре воздуха (сушильного агента): на входе - 165-170°С, на выходе - 75-80°С. Поточная кристаллизация позволила интенсифицировать процесс распылительной сушки суспензии (уменьшение энергозатрат на 7-8%) и исключить налипание продукта на стенки башни. Получаемый сухой молочный сахар имеет влажность до 1,5%.A method for the production of milk sugar with continuous crystallization of lactose is proposed. It provides for ultrafiltration of skim milk, nanofiltration of skim milk permeate to a level of desalination of 25-30% and a dry matter content of 18-20%, electrodialysis to a level of demineralization of 70-90%, thickening, crystallization of lactose to the final temperatures of 10-12 ° C and drying, while the processes of ultrafiltration, papofiltration and electrodialysis are carried out at temperatures of 18-20 ° C to a good quality of not lower than 0.977, thickening is carried out to the coefficient nta supersaturation of syrup 1.8-2.7, the crystallization of lactose is carried out in a stream at a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min until the average size of crystals reaches 8-30 μm.
At the preliminary stage, the purity of permeates of dairy raw materials obtained by the method of ultrafiltration was determined (Table 1).
On the basis of the conducted studies, it was established that the highest purity is in the permeate of skim milk, which is preferable to use as the initial lactose-containing raw material. Ultrafiltration is important for complex milk processing at dairy enterprises, because it is widely used and allows you to normalize and ensure a constant protein content in milk throughout the year, which makes it possible to consistently produce high-quality cheeses, cottage cheese, and dairy drinks.
According to the invention, the technology uses membrane purification methods, therefore, the change in the purity of the permeate of skim milk at each stage of processing was studied (Table 2).
It is known that with an increase in the purity of the lactose-containing solution, not only crystal growth accelerates, but also the number of crystal nuclei increases, which is confirmed by the difference in sizes of refined milk sugar crystals in comparison with raw sugar crystals. In addition, the supersaturation coefficient of purified syrups may be higher when thickened, because the viscosity of the solutions is lower due to the fact that there are no protein substances that are removed by ultrafiltration. The coefficient of supersaturation in purified syrups, which are sent to crystallization, is directly related to the average size of the resulting lactose crystals. The higher the supersaturation coefficient, the smaller the average crystal size. For analogs, the condensation process in the vacuum evaporation apparatus is carried out at a temperature of 50-65 ° C, and at the end of the condensation there occurs a supersaturation of the solution (the supersaturation coefficient is 1.7-1.8), which leads to spontaneous crystallization of lactose and may lead to the termination of the product circulation and exit from the working state of the apparatus. Considering that the analogue has a low purity level of lactose-containing raw materials (high quality up to 82%), an increase in the heating temperature in a vacuum evaporation apparatus above 62-65 ° C will lead to a melanoedine reaction, which will affect the color of the product. Below are studies on the effect of benignity and the coefficient of supersaturation of the syrup on the degree of crystallization of lactose and the average size of the crystals formed during the continuous crystallization of lactose (table 3).
It is established that with a supersaturation ratio of 1.8-2.7, the average size of lactose crystals is from 8.0 μm to 29.8 μm, and the degree of crystallization of lactose is 57-74.0%. When the supersaturation coefficient is below 1.8 (1.76), the degree of crystallization of lactose is 54.0%, this increases the heterogeneity and the average crystal size above 50 microns. When the supersaturation coefficient is higher than 2.7, spontaneous formation of lactose crystals in a vacuum evaporation apparatus is observed, they begin to settle in the calorizer tubes and the solution circulation may stop.
At the same time, the size and degree of lactose crystallization are affected by continuous crystallization regimes, which consist in cooling the supersaturated solution to 10–12 ° C for 30–40 minutes, i.e. low cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min, therefore there is no precipitation of crystals on the heat transfer surface of the heat exchanger and there is no need to clean the layer of crystals from its surface. Such flow crystallization regimes make it possible to create hydrodynamic conditions for the formation of a large number of small crystals that do not have time to grow to large ones that cannot be dried on a disk spray dryer. Drying of milk sugar according to the proposed method was carried out on a pilot disk drying unit “Niro Atomizer” (Denmark), with a capacity of 10 kg of evaporated moisture per hour at air temperature (drying agent): at the inlet - 165-170 ° С, at the exit - 75-80 ° s Flow crystallization allowed to intensify the process of spray drying of the suspension (reduction of energy consumption by 7-8%) and eliminate sticking of the product on the walls of the tower. The resulting dry milk sugar has a moisture content of up to 1.5%.
На предварительном этапе была определена доброкачественность пермеатов молочного сырья, полученных методом ультрафильтрации (таблица 1).
На основании проведенных исследований установлено, что наиболее высокая доброкачественность у пермеата обезжиренного молока, который предпочтительно использовать в качестве исходного лактозосодержащего сырья. Ультрафильтрация важна для комплексной переработки молока на предприятиях молочной отрасли, т.к. она получила широкое распространение и позволяет нормализовать и обеспечить постоянное содержание белка в молоке в течение всего года, что дает возможность стабильно производить высококачественные сыры, творог, кисломолочные напитки.
По предлагаемому изобретению в технологии используются мембранные методы очистки, поэтому было изучено изменение доброкачественности пермеата обезжиренного молока на каждой стадии обработки (таблица 2).
Известно, что с повышением чистоты лактозосодержащего раствора ускоряется не только рост кристаллов, но и увеличивается количество зародышей кристаллов, что подтверждает разница в размерах кристаллов рафинированного молочного сахара в сравнении с кристаллами сахара-сырца. Кроме этого, коэффициент пересыщения у очищенных сиропов может быть выше при сгущении, т.к. вязкость растворов ниже за счет того, отсутствуют белковые вещества, которые удалены ультрафильтрацией. Коэффициент пересыщения у очищенных сиропов, которые направляются на кристаллизацию, напрямую связаны со средним размеров образующихся кристаллов лактозы. Чем выше коэффициент пересыщения, тем меньше средний размер кристаллов. У аналогов процесс сгущения в вакуум-выпарном аппарате проводится при температуре 50-65°С, и в конце сгущения наступает пересыщение раствора (коэффициент пересыщения 1,7-1,8), которое приводит к спонтанной кристаллизации лактозы и может привести к прекращению циркуляции продукта и выходу из рабочего состояния аппарата. Учитывая, что у аналога степень очистки лактозосодержащего сырья невысокая (доброкачественность до 82%), повышение температуры нагрева в вакуум-выпарном аппарате выше 62-65°С приведет к реакции меланоединообразования, что повлияет на цвет продукта. Ниже приведены исследования по влиянию доброкачественности и коэффициента пересыщения сиропа на степень выкристаллизации лактозы и средний размер кристаллов, образующихся при поточной кристаллизации лактозы (таблица 3).
Установлено, что при коэффициенте пересыщения 1,8-2,7 средний размер кристаллов лактозы от 8,0 мкм до 29,8 мкм, а степень выкристаллизации лактозы составляет 57-74,0%. При коэффициенте пересыщения ниже 1,8 (1,76) степень выкристаллизации лактозы составляет 54,0%, при этом увеличивается неоднородность и средний размер кристаллов выше 50 мкм. При коэффициенте пересыщения выше 2,7 наблюдается спонтанное формирование кристаллов лактозы в вакуум-выпарном аппарате, они начинают оседать в трубках калоризатора и может прекратиться циркуляция раствора.
Одновременно на размеры и степень выкристаллизации лактозы влияют режимы поточной кристаллизации, заключающиеся в охлаждении пересыщенного раствора до 10-12°С в течение 30-40 минут, т.е. невысокий темп охлаждения 1,5-2,0°С /мин, поэтому не происходит выпадения кристаллов на теплопередающей поверхности теплообменника и не требуется очищать слой кристаллов с его поверхности. Такие режимы поточной кристаллизации позволяют создать гидродинамические условия для формирования большого количества мелких кристаллов, которые не успевают вырасти до крупных, которые не могут быть высушены па дисковой распылительной сушильной установке. Сушка молочного сахара по предлагаемому способу осуществлялась на пилотной дисковой сушильной установке «Ниро Атомайзер» (Дания), производительностью 10 кг испаренной влаги в час при температуре воздуха (сушильного агента): на входе - 165-170°С, на выходе - 75-80°С. Поточная кристаллизация позволила интенсифицировать процесс распылительной сушки суспензии (уменьшение энергозатрат на 7-8%) и исключить налипание продукта на стенки башни. Получаемый сухой молочный сахар имеет влажность до 1,5%.A method for the production of milk sugar with continuous crystallization of lactose is proposed. It provides for ultrafiltration of skim milk, nanofiltration of skim milk permeate to a level of desalination of 25-30% and a dry matter content of 18-20%, electrodialysis to a level of demineralization of 70-90%, thickening, crystallization of lactose to the final temperatures of 10-12 ° C and drying, while the processes of ultrafiltration, papofiltration and electrodialysis are carried out at temperatures of 18-20 ° C to a good quality of not lower than 0.977, thickening is carried out to the coefficient nta supersaturation of syrup 1.8-2.7, the crystallization of lactose is carried out in a stream at a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min until the average size of crystals reaches 8-30 μm.
At the preliminary stage, the purity of permeates of dairy raw materials obtained by the method of ultrafiltration was determined (Table 1).
On the basis of the conducted studies, it was established that the highest purity is in the permeate of skim milk, which is preferable to use as the initial lactose-containing raw material. Ultrafiltration is important for complex milk processing at dairy enterprises, because it is widely used and allows you to normalize and ensure a constant protein content in milk throughout the year, which makes it possible to consistently produce high-quality cheeses, cottage cheese, and dairy drinks.
According to the invention, the technology uses membrane purification methods, therefore, the change in the purity of the permeate of skim milk at each stage of processing was studied (Table 2).
It is known that with an increase in the purity of the lactose-containing solution, not only crystal growth accelerates, but also the number of crystal nuclei increases, which is confirmed by the difference in sizes of refined milk sugar crystals in comparison with raw sugar crystals. In addition, the supersaturation coefficient of purified syrups may be higher when thickened, because the viscosity of the solutions is lower due to the fact that there are no protein substances that are removed by ultrafiltration. The coefficient of supersaturation in purified syrups, which are sent to crystallization, is directly related to the average size of the resulting lactose crystals. The higher the supersaturation coefficient, the smaller the average crystal size. For analogs, the condensation process in the vacuum evaporation apparatus is carried out at a temperature of 50-65 ° C, and at the end of the condensation there occurs a supersaturation of the solution (the supersaturation coefficient is 1.7-1.8), which leads to spontaneous crystallization of lactose and may lead to the termination of the product circulation and exit from the working state of the apparatus. Considering that the analogue has a low purity level of lactose-containing raw materials (high quality up to 82%), an increase in the heating temperature in a vacuum evaporation apparatus above 62-65 ° C will lead to a melanoedine reaction, which will affect the color of the product. Below are studies on the effect of benignity and the coefficient of supersaturation of the syrup on the degree of crystallization of lactose and the average size of the crystals formed during the continuous crystallization of lactose (table 3).
It is established that with a supersaturation ratio of 1.8-2.7, the average size of lactose crystals is from 8.0 μm to 29.8 μm, and the degree of crystallization of lactose is 57-74.0%. When the supersaturation coefficient is below 1.8 (1.76), the degree of crystallization of lactose is 54.0%, this increases the heterogeneity and the average crystal size above 50 microns. When the supersaturation coefficient is higher than 2.7, spontaneous formation of lactose crystals in a vacuum evaporation apparatus is observed, they begin to settle in the calorizer tubes and the solution circulation may stop.
At the same time, the size and degree of lactose crystallization are affected by continuous crystallization regimes, which consist in cooling the supersaturated solution to 10–12 ° C for 30–40 minutes, i.e. low cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min, therefore there is no precipitation of crystals on the heat transfer surface of the heat exchanger and there is no need to clean the layer of crystals from its surface. Such flow crystallization regimes make it possible to create hydrodynamic conditions for the formation of a large number of small crystals that do not have time to grow to large ones that cannot be dried on a disk spray dryer. Drying of milk sugar according to the proposed method was carried out on a pilot disk drying unit “Niro Atomizer” (Denmark), with a capacity of 10 kg of evaporated moisture per hour at air temperature (drying agent): at the inlet - 165-170 ° С, at the exit - 75-80 ° s Flow crystallization allowed to intensify the process of spray drying of the suspension (reduction of energy consumption by 7-8%) and eliminate sticking of the product on the walls of the tower. The resulting dry milk sugar has a moisture content of up to 1.5%.
Способ осуществляют следующим образом. Из обезжиренного молока методом ультрафильтрации при температуре 18-20°С получают пермеат (фильтрат) с содержанием 5,2-5,4% СВ. Пермеат направляют в установку нанофильтрации, где он при температуре 18-20°С обессоливается на 25-30% и концентрируется до 18-20% СВ. Пермеат после нанофильтрации поступает в электродиализпую установку, где при температуре 18-20°С из него удаляются минеральные вещества на 70-90%. После этого деминерализованный пермеат сгущается в вакуум-выпарной установке до содержания 62-65% СВ с определенным коэффициентом пересыщения. Сгущенный сироп направляется в охладитель-кристаллизатор при температуре 70-72°С, в качестве поточного кристаллизатора может быть использован теплообменник-выдерживатель «труба в трубе», где проходит процесс поточной кристаллизации лактозы до конечной температуры 10-12°С. Длина труб охладителя (или внутренняя поверхность теплообмена) зависит как от исходных технологических параметров сгущенного сиропа - коэффициента пересыщения 1,8-2,7 и доброкачественности 0,955-0,974, так и от режимов кристаллизации и темпа охлаждения (°С/мин). Кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке при температуре сушильного агента на входе 165-170°С, на выходе 75-80°С. Сухой молочный сахар расфасовывают в крафт-мешки с полиэтиленовым вкладышем.The method is as follows. From skimmed milk by ultrafiltration at a temperature of 18-20 ° C, permeate (filtrate) is obtained with a content of 5.2-5.4% CB. The permeate is sent to a nanofiltration unit, where it is desalted by 25–30% at a temperature of 18–20 ° C and concentrated to 18–20% CB. After nanofiltration, permeate enters the electrodialysis installation, where at a temperature of 18-20 ° С mineral substances are removed from it by 70-90%. After that, the demineralized permeate is concentrated in a vacuum evaporator to a content of 62-65% DM with a certain supersaturation coefficient. Condensed syrup is sent to the cooler-crystallizer at a temperature of 70-72 ° C. As a continuous crystallizer, a “tube in pipe” heat exchanger can be used, where the lactose is crystallized to a final temperature of 10-12 ° C. The length of the cooler pipes (or the internal heat exchange surface) depends both on the initial technological parameters of the condensed syrup - the 1.8–2.7 supersaturation coefficient and 0.955–0.974 goodness, and on the crystallization regimes and cooling rate (° C / min). Crystallized is dried in a spray disc dryer at a temperature of the drying agent at the inlet of 165-170 ° C, at the exit of 75-80 ° C. Dry milk sugar is packaged in Kraft bags with a polyethylene liner.
Пример 1
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 18°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,2% СВ и направляют на нанофильтрацию при температуре 18°С, концентрируют до содержания 18% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 25%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 70% при температуре 18°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,977 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 62°С. По достижении коэффициента пересыщения 1,8 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 12°С с темпом охлаждения 1,5°С /мин, получают средний размер кристаллов 21,4 мкм и степень выкристаллизации лактозы 60%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально не наблюдается налипание продукта. Получают 42 кг молочного сахара, который легко пересыпается и не имеет комком и агломератов.
Пример 2
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 20°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,4% СВ и направляют на нанофильтрацию при температуре 20°С, концентрируют до содержания 20% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 27%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 90% при температуре 20°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,995 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 65°С. По достижении коэффициента пересыщения 2,7 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 10°С с темпом охлаждения 2,0°С /мин, получают средний размер кристаллов 8,0 мкм и степень выкристаллизации лактозы 74%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально не наблюдается налипание продукта. Получают 46 кг молочного сахара, который легко пересыпается и не имеет комков и агломератов.
Пример 3
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 19°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,3% СВ и направляют на нанофильтрациюпри температуре 19°С, концентрируют до содержания 19% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 26%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 80% при температуре 19°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,976 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 62°С. По достижении коэффициента пересыщения 1,76 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 12°С с темпом охлаждения 1,7°С /мин, получают средний размер кристаллов 61,0 мкм и степень выкристаллизации лактозы 54%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально наблюдается небольшое налипание продукта.
Получают 43 кг молочного сахара, который имеет отдельные крупные кристаллы и комкуется в агломераты на открытом воздухе.
Example 1
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 18 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.2% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 18 ° C, concentrated to 18% CB and demineralized to a degree of desalting 25%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 70% at a temperature of 18 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.977 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C. Upon reaching the coefficient of supersaturation 1.8 condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization in a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 12 ° C with a cooling rate of 1.5 ° C / min, an average crystal size of 21.4 μm and a lactose crystallization degree of 60% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which visually no sticking of the product. Get 42 kg of milk sugar, which is easily poured and does not have a lump of agglomerates.
Example 2
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 20 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.4% of CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 20 ° C, concentrated to a content of 20% of CB and demineralized to a degree of desalting of 27%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to a degree of desalting 90% at a temperature of 20 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.995 is concentrated in a vacuum evaporator at 65 ° C. Upon reaching a supersaturation ratio of 2.7, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 10 ° C with a cooling rate of 2.0 ° C / min, an average crystal size of 8.0 μm and a lactose crystallization degree of 74% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which visually no sticking of the product. Get 46 kg of milk sugar, which is easily poured and does not have lumps and agglomerates.
Example 3
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 19 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.3% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 19 ° C, concentrated to a content of 19% CB and demineralized to a degree of desalting 26%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 80% at a temperature of 19 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.976 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C. Upon reaching the supersaturation ratio of 1.76, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 12 ° C with a cooling rate of 1.7 ° C / min, an average crystal size of 61.0 μm and a degree of crystallization of lactose of 54% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which there is visually a slight sticking of the product.
Get 43 kg of milk sugar, which has some large crystals and crumpled into agglomerates in the open air.
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 18°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,2% СВ и направляют на нанофильтрацию при температуре 18°С, концентрируют до содержания 18% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 25%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 70% при температуре 18°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,977 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 62°С. По достижении коэффициента пересыщения 1,8 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 12°С с темпом охлаждения 1,5°С /мин, получают средний размер кристаллов 21,4 мкм и степень выкристаллизации лактозы 60%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально не наблюдается налипание продукта. Получают 42 кг молочного сахара, который легко пересыпается и не имеет комком и агломератов.
Пример 2
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 20°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,4% СВ и направляют на нанофильтрацию при температуре 20°С, концентрируют до содержания 20% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 27%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 90% при температуре 20°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,995 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 65°С. По достижении коэффициента пересыщения 2,7 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 10°С с темпом охлаждения 2,0°С /мин, получают средний размер кристаллов 8,0 мкм и степень выкристаллизации лактозы 74%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально не наблюдается налипание продукта. Получают 46 кг молочного сахара, который легко пересыпается и не имеет комков и агломератов.
Пример 3
Осуществляют процесс по предложенному способу. Обезжиренное молоко подвергают ультрафильтрации при температуре 19°С, отбирают 1000 л пермеата с содержанием 5,3% СВ и направляют на нанофильтрациюпри температуре 19°С, концентрируют до содержания 19% СВ и деминерализуют до степени обессоливания 26%. Очищенный пермеат направляют на электродиализ, где деминерализуют до степени обессоливания 80% при температуре 19°С. Деминерализованный пермеат с доброкачественностью 0,976 сгущают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 62°С. По достижении коэффициента пересыщения 1,76 сгущенный сироп подогревают в конце процесса до 70°С и направляют на кристаллизацию в поточный охладитель. Процесс охлаждения сиропа ведут до температуры 12°С с темпом охлаждения 1,7°С /мин, получают средний размер кристаллов 61,0 мкм и степень выкристаллизации лактозы 54%. Полученный кристаллизат сушат в распылительной дисковой сушилке, на стенках которой визуально наблюдается небольшое налипание продукта.
Получают 43 кг молочного сахара, который имеет отдельные крупные кристаллы и комкуется в агломераты на открытом воздухе.
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 18 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.2% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 18 ° C, concentrated to 18% CB and demineralized to a degree of desalting 25%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 70% at a temperature of 18 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.977 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C. Upon reaching the coefficient of supersaturation 1.8 condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization in a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 12 ° C with a cooling rate of 1.5 ° C / min, an average crystal size of 21.4 μm and a lactose crystallization degree of 60% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which visually no sticking of the product. Get 42 kg of milk sugar, which is easily poured and does not have a lump of agglomerates.
Example 2
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 20 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.4% of CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 20 ° C, concentrated to a content of 20% of CB and demineralized to a degree of desalting of 27%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to a degree of desalting 90% at a temperature of 20 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.995 is concentrated in a vacuum evaporator at 65 ° C. Upon reaching a supersaturation ratio of 2.7, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 10 ° C with a cooling rate of 2.0 ° C / min, an average crystal size of 8.0 μm and a lactose crystallization degree of 74% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which visually no sticking of the product. Get 46 kg of milk sugar, which is easily poured and does not have lumps and agglomerates.
Example 3
Carry out the process according to the proposed method. The skimmed milk is subjected to ultrafiltration at a temperature of 19 ° C, 1000 l of permeate with a content of 5.3% CB is taken and sent to nanofiltration at a temperature of 19 ° C, concentrated to a content of 19% CB and demineralized to a degree of desalting 26%. Purified permeate is sent to electrodialysis, where it is demineralized to the degree of desalting 80% at a temperature of 19 ° C. Demineralized permeate with a purity of 0.976 is concentrated in a vacuum evaporator at 62 ° C. Upon reaching the supersaturation ratio of 1.76, the condensed syrup is heated at the end of the process to 70 ° C and sent for crystallization into a flow cooler. The process of cooling the syrup is carried out to a temperature of 12 ° C with a cooling rate of 1.7 ° C / min, an average crystal size of 61.0 μm and a degree of crystallization of lactose of 54% are obtained. The resulting crystallized dried in a spray disc dryer, on the walls of which there is visually a slight sticking of the product.
Get 43 kg of milk sugar, which has some large crystals and crumpled into agglomerates in the open air.
Claims (1)
- Способ производства молочного сахара с поточной кристаллизацией лактозы, предусматривающий ультрафильтрацию обезжиренного молока, нанофильтрацию пермеата обезжиренного молока до уровня обессоливания 25-30 % и содержания сухих веществ 18-20 %, электродиализ до уровня деминерализации 70-90 %, сгущение, кристаллизацию лактозы до конечной температуры 10-12 °С и сушку, при этом процессы ультрафильтрации, нанофильтрации и электродиализа проводят при температуре 18-20 °С до доброкачественности не ниже 0,977, сгущение осуществляют до коэффициента пересыщения сиропа 1,8-2,7, кристаллизацию лактозы проводят в потоке при темпе охлаждения 1,5-2,0 °С /мин до достижения средних размеров кристаллов 8-30 мкм. Method for the production of milk sugar with flow crystallization of lactose, providing for ultrafiltration of skimmed milk, nanofiltration of skimmed milk permeate to a desalination level of 25-30% and a solids content of 18-20%, electrodialysis to a level of demineralization of 70-90%, condensation, crystallization of lactose to the final temperature 10-12 ° C and drying, while the processes of ultrafiltration, nanofiltration and electrodialysis are carried out at a temperature of 18-20 ° C to a good quality of not less than 0.977, the concentration is carried out to the coefficient of supersaturation Nia 1.8-2.7 syrup, lactose crystallization is carried out in a stream at a cooling rate of 1,5-2,0 ° C / min to achieve an average crystal size of 8-30 microns.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017146544 | 2017-12-27 | ||
| RU2017146544A RU2658441C1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method for obtaining milk sugar with lactose flow crystallization |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2019132734A1 true WO2019132734A1 (en) | 2019-07-04 |
Family
ID=62713636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2018/050148 WO2019132734A1 (en) | 2017-12-27 | 2018-11-20 | Method of obtaining milk sugar having continuous lactose crystallization |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2658441C1 (en) |
| WO (1) | WO2019132734A1 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2683868C1 (en) * | 2018-11-30 | 2019-04-02 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Milk sugar production method |
| RU2735304C1 (en) * | 2019-12-05 | 2020-10-29 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Milk sugar production method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1567148A1 (en) * | 1987-09-11 | 1990-05-30 | Истринское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского И Конструкторского Молочного Института | Method of obtaining mineral addition from milk raw materials for enriching foodstuffs |
| RU2128710C1 (en) * | 1997-02-03 | 1999-04-10 | Ставропольский государственный технический университет | Method of producing milk sugar |
| EP1958514A1 (en) * | 2007-02-07 | 2008-08-20 | Kraft Foods R & D, Inc. Zweigniederlassung München | Modified whey powder and process for producing the same |
| RU2360006C1 (en) * | 2008-06-02 | 2009-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Production method of milk sugar out of salty whey |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1105506A1 (en) * | 1982-04-28 | 1984-07-30 | Ставропольский политехнический институт | Method of obtaining lactose |
| RU2555522C1 (en) * | 2013-12-24 | 2015-07-10 | Открытое акционерное общество "Вимм-Билль-Данн" | Complex milk salt, its production method and food products containing such salt |
-
2017
- 2017-12-27 RU RU2017146544A patent/RU2658441C1/en active IP Right Revival
-
2018
- 2018-11-20 WO PCT/RU2018/050148 patent/WO2019132734A1/en active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1567148A1 (en) * | 1987-09-11 | 1990-05-30 | Истринское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского И Конструкторского Молочного Института | Method of obtaining mineral addition from milk raw materials for enriching foodstuffs |
| RU2128710C1 (en) * | 1997-02-03 | 1999-04-10 | Ставропольский государственный технический университет | Method of producing milk sugar |
| EP1958514A1 (en) * | 2007-02-07 | 2008-08-20 | Kraft Foods R & D, Inc. Zweigniederlassung München | Modified whey powder and process for producing the same |
| RU2360006C1 (en) * | 2008-06-02 | 2009-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Production method of milk sugar out of salty whey |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2658441C1 (en) | 2018-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7222891B2 (en) | Production of novel beta-lactoglobulin preparations and related methods, uses and foods | |
| US9315533B2 (en) | Lactose crystallisation | |
| AU2008314446B2 (en) | Process and equipment for sugar crystallization by controlled cooling | |
| WO2008134936A1 (en) | Method for extracting threonine from threonine fermentation liquor | |
| AU2003226901B2 (en) | Process and plant for evaporative concentration and crystallization of a viscous lactose-containing aqueous liquid | |
| WO2008134937A1 (en) | A process for producing the ctystal of glutamic acid | |
| RU2658441C1 (en) | Method for obtaining milk sugar with lactose flow crystallization | |
| EP1581063B1 (en) | Method and device for producing whey powder | |
| Roy et al. | Techniques for the Preconcentration of Milk | |
| CN114097893B (en) | Method for preparing whey powder by using acid whey, whey powder prepared by method and application of whey powder | |
| Chandrapala et al. | Feasibility of spray drying concentrated acid whey after nanofiltration | |
| Pearce | Whey processing | |
| EP3262200B1 (en) | Process for producing low ash lactose using a clarifier with acid and device for carrying out the process | |
| US20220324786A1 (en) | Methods for recovering organic acids or salts or lactones thereof from aqueous solutions using water solvent crystallization and compositions thereof | |
| RU2683868C1 (en) | Milk sugar production method | |
| US9476105B2 (en) | Method for increasing the yield in lactose production (I) | |
| RU2735304C1 (en) | Milk sugar production method | |
| RU2766886C1 (en) | Method for obtaining dry whey | |
| JPS60500041A (en) | Method and apparatus for continuous crystallization of Shiroshita | |
| Pant et al. | Applications of Membrane Technology in Whey Processing | |
| RU2008359C1 (en) | Method of lactose production | |
| US20080171119A1 (en) | Method In The Protein Fractionation Of Skim Milk By Means Of Microfiltration | |
| Shewale et al. | Research Article Polysulfone Membrane for Concentration Rise of Sugar Juice by Ultrafiltration Process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 18896436 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 18896436 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |