WO2019111536A1 - 喫煙物品用充填物 - Google Patents

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WO2019111536A1
WO2019111536A1 PCT/JP2018/038259 JP2018038259W WO2019111536A1 WO 2019111536 A1 WO2019111536 A1 WO 2019111536A1 JP 2018038259 W JP2018038259 W JP 2018038259W WO 2019111536 A1 WO2019111536 A1 WO 2019111536A1
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WO
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smoking articles
filling
compression
filler
pectin
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PCT/JP2018/038259
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梨保 永井
康信 井上
英樹 永江
多成 牧野
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日本たばこ産業株式会社
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Priority to JP2019558043A priority patent/JP7173987B2/ja
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    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
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    • A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D1/00—Cigars; Cigarettes
    • A24D1/002—Cigars; Cigarettes with additives, e.g. for flavouring

Definitions

  • the present invention relates to a smoking article filler, to a smoking article comprising the smoking article filler, and to a method of manufacturing the smoking article filler.
  • JP 2015-515857 for smoking articles is characterized by “comprising a tobacco, comprising a tobacco substrate having a tobacco density of about 150 mg / cm 3 or less and a hardness of 60% or more "Smoking article” (claim 1) is described.
  • JP 2015-515857 also comprises the steps of "combing tobacco with a gelling agent and a solvent to form a tobacco gel, and removing the solvent from the tobacco gel to form a tobacco substrate, said The method according to claim 11, wherein the tobacco substrate has a tobacco density of about 150 mg / cm 3 or less and a hardness of 60% or more.
  • the smoking articles described therein are described as having airflow properties and stiffness and hardness independent of the amount of tobacco in the tobacco substrate.
  • JP 3-180166 describes a cigarette comprising a smokable refill material comprising an intimate mixture of an agglomerated matrix replenisher having an inorganic component and an organic component and a tobacco agent.
  • JP 8-332068 describes extruded tobacco compositions based on tobacco and flour.
  • JP 2016-523556 describes a smoking material to be included in smoking articles, comprising particles or pieces comprising gum acacia.
  • conventional smoking articles do not have high resistance to environmental changes, and specifically, they may be deformed at a temperature of, for example, about 70 ° C., and the tap density may be significantly reduced, resulting in a decrease in hardness. Furthermore, in the conventional smoking articles, the sidestream smoke odor and the mainstream smoke taste may become malodorous due to the components generated by heating the filling for smoking articles.
  • the present inventors have a network structure which is lightweight, recoverable, and low in density by drying a wet substance including a gel in which a gelling agent and a gelation accelerator are combined to form a crosslinked structure. It has been found that a filling for smoking articles can be obtained, and the present invention was conceived.
  • the sidestream smoke odor is significantly lower than other gelled fills by using a filling for a smoking article comprising a gel containing pectin with a degree of esterification of 12% or less of a gelling agent and a degree of esterification It confirmed that it became.
  • a filler for smoking articles comprising a gel comprising a gelling agent and one or more gelling agents, wherein the tap density is 0.05 g / cm 3 or less and the compression filling fitness is greater than 60. Packing for smoking articles.
  • Aspect 2 The filling for smoking articles according to the aspect 1, wherein the gelling agent is a polysaccharide having a carboxyl group.
  • Aspect 3 3. The filling for smoking article according to aspect 1 or 2, wherein the gelling agent is selected from the group consisting of pectin, gellan gum or sodium alginate, gum arabic, xanthan gum or tragacanth gum.
  • a filling for smoking articles according to any one of aspects 1-7 comprising more than 0% by weight and up to 35% by weight tobacco.
  • a filling for smoking articles comprising a gel comprising a pectin having a degree of esterification of 12% or less and one or more gelling agents.
  • the gelling agent is a polysaccharide having a carboxyl group
  • at least one of the gelling accelerators is a compound containing a divalent cation, and a monomer containing a carboxyl group in the polysaccharide and the cation.
  • Aspect 13 Aspect 21.
  • a filling for smoking articles according to any one of aspects 9-12 comprising more than 0% by weight and up to 35% by weight tobacco.
  • a smoking article comprising the filling for smoking articles according to any one of aspects 1-13.
  • a smoking article according to aspect 14 comprising 10% -30% by weight of the filling for smoking articles according to any one of the aspects 1-13 in a tobacco rod.
  • a process for the preparation of a filling for smoking articles comprising a gel comprising a gelling agent and one or more gelling agents, Drying the gel comprising the gelling agent and one or more gelling agents by lyophilization, supercritical drying or reduced pressure drying Said manufacturing method.
  • At least one of the gelation accelerators is a compound containing a divalent cation,
  • the ratio of the compound containing a gelling agent and a divalent cation to a solvent is 3% or less.
  • FIG. 1 shows the composition of the filling for smoking articles of the present invention described in Example 1 and the filling for smoking articles of Comparative Example 1, as well as tap density (after measurement of compression density), compression density and compression packing fitness. It shows the result of the examination.
  • FIG. 2 is a bar graph of the compression filling fitness of FIG.
  • FIG. 3 is a bar graph showing the tap density (after compression density measurement) of FIG.
  • FIG. 4 shows the composition of the filling for smoking articles of the present invention described in Example 2 and the filling for smoking articles of Comparative Example 2, and the tap density (after measurement of compression density), compression density and compression packing fitness. It shows the result of the examination.
  • FIG. 5 is a graph in which the compression / filling fitness of FIG.
  • FIG. 4 is plotted on the vertical axis and the content of fine tobacco powder (%) on the horizontal axis.
  • FIG. 6 shows the composition of the filler for smoking articles of Comparative Example 3, and the results of examining the tap density (after measurement of the compression density), the compression density and the compression packing fitness.
  • FIG. 7 is a bar graph showing the compression filling fitness of Example 1 and Comparative Example 3.
  • FIG. 8 shows the composition of the filling for smoking articles of the present invention described in Example 4 and the filling for smoking articles of Comparative Example 4 and tap density (after measurement of compression density), compression density and compression packing fitness. It shows the result of the examination.
  • FIG. 9 is a graph in which the solid-liquid ratio of FIG.
  • FIG. 8 is plotted on the horizontal axis and the compression / filling fitness is plotted on the vertical axis.
  • FIG. 10 is a graph in which the solid-liquid ratio of FIG. 8 is plotted on the horizontal axis and the tap density is plotted on the vertical axis.
  • FIG. 11 shows the composition of the filling for smoking articles according to the present invention described in Example 5, and the tap density (after measurement of the compression density), the compression density, the compression filling fitness and the swelling. It shows the result of the examination.
  • FIG. 12 is a graph in which the mixing ratio of CaCO 3 of FIG.
  • FIG. 13 is a graph in which the mixing ratio of CaCO 3 in FIG. 11 is plotted on the abscissa and the tap density is plotted on the ordinate.
  • FIG. 14 shows Example 1-1, Examples 5-1 to 5-4, and Comparative Example 5-1 arranged on the horizontal axis in ascending order of the mixing ratio (weight ratio) of calcium carbonate, and the vertical axis on the vertical axis. It is the figure which showed the result of cm ⁇ 3 > / g).
  • FIG. 15 shows the composition of the packing for smoking articles according to the present invention described in Example 6-1, the tap density (after measurement of the compression density), the compression density and the compression packing fitness, and the expansion. It shows the result of examining the sex.
  • FIG. 16 shows the composition of the cigarette of the present invention of Example 7 and the cigarette of the comparative example, and the high odor cigarette selectivity.
  • FIG. 17 is a bar graph showing the high odor cigarette selectivity of FIG.
  • the present invention relates to fillings for smoking articles, their use and methods of making them.
  • the present invention relates to a filling for smoking articles.
  • the filling for smoking articles of the present invention comprises a gel containing a gelling agent and one or more gelling agents, has a tap density (after compression density measurement) of 0.05 g / cm 3 or less, and is compressed and filled.
  • the fitness is greater than 60.
  • Gelling Agent A "gelling agent” is a chemical substance that gels and solidifies a liquid.
  • Gelling agents are pectin, gellan gum, sodium alginate, gum arabic, xanthan gum, tragacanth gum, guar gum, polysaccharides such as carrageenan and the like.
  • the gelling agent is preferably a polysaccharide. More preferably, it is a polysaccharide having a carboxyl group. Polysaccharides having a carboxyl group are particularly susceptible to gelation in the presence of divalent cations, and the carboxyl group and cation form a junction zone to form a gel. When a junction zone is present in the gel, the packing for smoking articles comprising the gel has a network structure. And the feel is fluffy, and it becomes filling for smoking articles of Sarasara.
  • the gelling agent is preferably pectin, gellan gum, sodium alginate, gum arabic, xanthan gum or tragacanth gum.
  • Pectin is a polysaccharide having galacturonic acid and galacturonic acid methyl ester as structural units, which are ⁇ 1,4-linked. Besides galacturonic acid, it is known to contain several different sugars. Generally, pectin is classified into LM-pectin having a degree of esterification of less than 50% and HM-pectin having a degree of esterification of 50% or more.
  • the gelling agent is LM-pectin. In one aspect of the invention, the gelling agent is pectin with a degree of esterification of 12% or less.
  • Gellan gum is known as a water-soluble polysaccharide synthesized by one of the eubacteria, Pseudomonas elodea. When a cation is added to the aqueous solution, it is electrically neutralized to reduce the water solubility of gellan gum and gelate.
  • Gellan gum is a macromolecular compound in which repeating units consisting of two D-glucose residues, one L-rhamnose residue and one D-glucuronic acid tetrasaccharide are linearly linked. The repeating structure of tetrasaccharide is as follows. [D-Glc ( ⁇ 1 ⁇ 4) D-GlcA ( ⁇ 1 ⁇ 4) D-Glc ( ⁇ 1 ⁇ 4) L-Rha ( ⁇ 1 ⁇ 3)] n
  • Sodium alginate is a type of polysaccharide mainly contained in brown algae. It has a structure in which ⁇ -L-guluronic acid and ⁇ -D-mannuronic acid are linked in a pyranose-type by 1,4-glycosidic bond (CAS 9005-38-3). It has the property of gelling when the cation is added.
  • Gum arabic is also called “gum arabic” or "arabic resin", and it is used to dry the secretion from the wound of the bark of the leguminous subfamily Acacia senegal (Acacia senegal) or its congener relative It is The main component is polysaccharide (polyuronic acid), which is a mixture of arabinogalactan (75-94%), arabinogalactan-protein (5-20%) and glycoprotein (1-5%).
  • the polysaccharide has galactose in the main chain and galactose, arabinose, rhamnose and glucuronic acid in the side chain.
  • the hemicellulose that constitutes the cell wall differs from the hemicellulose in that the carboxyl group is free, and is usually a calcium salt.
  • Xanthan gum is a type of polysaccharide and is generally produced by fermenting corn sugar starch with bacteria. It has a repeating structure in which two glucose molecules, two mannose molecules, and one glucuronic acid molecule are used (CAS 11138-66-2).
  • Traggan gum is a polysaccharide thickener obtained by drying the secretion liquid of leguminous tragacanth, and is a complex polysaccharide mixture composed of arabinose, xylose, fucose, galactose, galacturonic acid and the like.
  • the main components are acidic and neutral two polysaccharides, but they include starch, cellulose, minerals and the like.
  • the gel contained in the filling for smoking articles of the present invention contains one or more gelation promoters.
  • the gelation promoter is a chemical substance having an action of promoting gelation of the gelling agent.
  • Gelation accelerators are, for example, calcium, magnesium, sodium, potassium, lithium, silver, zinc, copper, gold, halides such as gold, aluminum (chloride etc.), citric acid, carbonate, sulfate, phosphate And the like, a solution of a cationic polymer, and the like.
  • calcium carbonate, calcium chloride, calcium lactate, ammonium chloride, potassium chloride, sodium chloride, potassium citrate, sodium citrate, magnesium sulfate, potassium phosphate and the like can be used.
  • At least one of the gelling agents is a compound comprising a divalent cation.
  • the divalent cations include, for example, calcium ions and magnesium ions.
  • at least one of the gelling agents is a compound containing calcium ion (eg, calcium carbonate, calcium chloride, calcium lactate, calcium citrate, calcium acetate).
  • the term "gelation accelerator" may mean only a compound containing a divalent cation.
  • examples of gelation accelerators used in combination with compounds containing divalent cations are citric acid, acetic acid, succinic acid, gluconic acid, adipic acid, lactic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid And food additives that are acidulants such as phosphoric acid.
  • the gelation promoter is a combination of a compound containing calcium ion (eg, calcium carbonate) and citric acid.
  • the polysaccharide constituting the gelling agent is liable to be gelled in the presence of divalent cations, and a junction zone is formed with the carboxyl groups and cations to form a gel.
  • a junction zone is present in the gel, the packing for smoking articles comprising the gel has a network structure.
  • the molar ratio of the monomer containing a carboxyl group to the cation in the polysaccharide is preferably 20: 1 to 1:10, 10: 1 to 1: 5, 5: 1 to 1: 2.5. 3: 1 to 1: 1.5, 2.5: 1 to 1: 1.25, 2.2: 1 to 1: 1.1.
  • the filler for smoking articles is a compound in which the gelling agent is a polysaccharide having a carboxyl group, and at least one of the gelling agents contains a divalent cation,
  • the molar ratio of the monomer containing a carboxyl group to the compound containing a cation in the polysaccharide is in the range of 20: 1 to 1:10.
  • Examples 5-1 to 5-4 of the present application when the weight ratio of the gelling agent (pectin) to the gelling accelerator (calcium carbonate) is in the range of 1: 0.12 to 1: 2.3, the tap density is It is confirmed that the following condition is satisfied: 0.05 g / cm 3 or less and the compression filling adaptability is greater than 60. This corresponds to the case where the molar ratio of the carboxyl group-containing monomer in the pectin to the divalent cation which is a gelation accelerator is 1: 0.25 to 1: 5 (4.9).
  • the weight ratio of calcium to calcium carbonate which is a compound containing pectin and a divalent cation, is preferably in the range of 1: 0.01 to 1: 5.
  • the molar ratio of the carboxyl group-containing monomer in pectin to the divalent cation which is the gelation accelerator is preferably in the range of 1: 0.02 to 1:11, 1: 0.1.
  • Tap density is 0.05 g / cm 3 or less
  • the filler for smoking articles of the present invention has a tap density (after compression density measurement) of 0.05 g / cm 3 or less.
  • the tap density is 0.04 g / cm 3 or less, 0.03 g / cm 3 or less, 0.02 g / cm 3 or less, or 0.01 g / cm 3 or less. More preferably, the tap density is 0.02 g / cm 3 or less, or 0.01 g / cm 3 or less.
  • the bulk density is a density obtained by packing the powder in a container and measuring the gap in the container as a volume.
  • "Tap density” is the bulk density measured by tapping to pack the powder sample in a container. After measuring the initial volume, mechanically tap the measuring cylinder or container and read the volume until almost no change in volume is observed.
  • the tap density of the filler for smoking articles according to the present invention can be measured, for example, as follows, with reference to “Method for measuring bulk density of fine ceramic powder” (JIS 1628-1997) of Japanese Industrial Standard.
  • the measurement be performed multiple times and the arithmetic mean be the measurement result.
  • the measurement was performed 3 times and the arithmetic mean was made into the measurement result (g / cm ⁇ 3 >).
  • the tap speed, the number of taps, the amount of filler for smoking articles used, the size of the measuring cylinder, and the like can be appropriately changed.
  • tap density was measured after compressive density measurement.
  • tap density means tap density after measurement of compressive density, i.e. after application of a load such as compression to a packing for smoking articles.
  • the packing for smoking articles of the present invention has a compression packing fitness greater than 60.
  • the filling for smoking articles is at least 65, more preferably at least 70.
  • Compressive Density means the density of a substance after subjecting it to constant pressure loading.
  • the compressive density can be measured, for example, using a swelling measurement device (eg, Densimeter DD60A, manufactured by Borgwaldt KC). Weigh any weight of the packing for smoking articles, put it in a container whose cross-sectional area and cross-sectional shape are constant, calculate the sample volume from the sample height obtained after applying a constant load on its vertical upper surface, The compression density can also be measured.
  • the weight of 3.0 g of the filling for smoking articles is placed in a 60 mm diameter tobacco container, and the sample height when a 2 kg load is applied thereto is read from the elasticity measuring device, Converted to volume and used as compressed density (g / cm 3 ).
  • compressed density g / cm 3
  • the measurement be performed multiple times and the arithmetic mean be the measurement result.
  • measurement was performed 3 times and the arithmetic mean was made into the measurement result.
  • the tap density is the tap density after compression measurement, that is, the tap density of the filler that has been loaded once, which is used to calculate the compression filling fitness.
  • compression filling fitness is lower the more fragile the filling is. This is because when the load is broken (crushing and the like) due to the load of the compressive density measurement, it shows a value close to the compressive density (high density) in the subsequent tap density measurement. Compression packing fitness is also lower as the packing is less likely to be compressed. This is because the packing is difficult to be compressed, and the compression density and the subsequent tap density become close values. Conversely, a packing that is susceptible to compression but then reverts has a higher value of compression packing fitness.
  • the load used in the compression density measurement of the packing for smoking articles according to the examples herein is the load applied in the area of tobacco in the case of the swellability measurement.
  • This load is a value close to the winding pressure when winding up the tobacco rod. Therefore, the packing for smoking articles which is broken by this load is broken during rolling up, which causes a drop and is not preferable for maintaining the shape of the tobacco rod.
  • packings that are difficult to compress are inefficient in transporting the packings themselves. Usually, when transporting tobacco cut, it is compressed and transported to such an extent that tobacco cut does not break up. Similarly, the packing for smoking articles is also compressed and transported to an extent that it does not break, but if this packing can not be sufficiently compressed, the transportation efficiency will deteriorate. Further, being difficult to be compressed means that it is difficult to deform, and there is a possibility that the winding pressure may lead to tearing of the paper roll or distortion of the rod shape.
  • the filler for smoking articles is preferably one having a higher compression loading suitability when subjected to a constant load (as much as the load applied during the measurement of swelling).
  • the smoking article filler is a value to determine the volume of the smoking article filler 1g of a certain time, when compressed at a constant pressure. In other words, if the filling property of the smoking article is high, it is possible to make many smoking articles per weight. In addition, by measuring the swelling, it is possible to estimate the amount of smoking articles that can be produced from a fixed amount of raw material. Therefore, it is useful in production planning, and in addition, raw materials with low production costs can be selected and used for variety development and leaf design. Therefore, the swellability of the filling for smoking articles is an important factor from the viewpoint of raw material cost and product design.
  • the filling for smoking articles according to the present invention showed a high level of 10 cm 3 / g or more.
  • the gel contained in the filling for smoking articles of the present invention is preferably dried by lyophilization, supercritical drying or vacuum drying.
  • “Lyophilization” is a technique in which a substance containing water is rapidly frozen, and then the pressure is reduced to sublime and dry the water in a vacuum state. It is characterized in that it is not necessary to raise the temperature for drying and it is not necessary to cause deterioration of the components. Also known as freeze drying or freeze drying.
  • Supercritical drying is a drying technique using a supercritical fluid.
  • Supercritical fluid is the state of the material under the temperature and pressure above the critical point.
  • Supercritical fluids have high diffusivity and solubility, and no surface tension. Using these characteristics, it is possible to dry even a fine substance with a large shrinkage or structural failure by other drying methods while maintaining the structure.
  • the "vacuum drying” is a method of drying under reduced pressure.
  • the air pressure decreases, the water vapor pressure in the air decreases, and drying can be performed at a relatively low temperature, so that the deterioration of the components can be suppressed, and the boiling point of water decreases to accelerate the evaporation rate and accelerate the drying of the object. it can.
  • the present invention is a filler for smoking articles which meets the requirement that the tap density is 0.05 g / cm 3 or less and the compression filling fitness is more than 60.
  • the filler for smoking articles of the present invention can be obtained by appropriately selecting the type or amount of the gelling agent, the gelation promoter, and / or the method of drying the gel.
  • the filling for smoking articles according to the present invention has the preferable requirements as a filling for smoking articles: fluffy, smooth, light and / or hard to break.
  • the drying step for obtaining the filling for smoking articles according to the present invention also comprises the step of relatively slowly freezing the gel containing the gelling agent at a temperature higher than freezing at the time of lyophilization to obtain a gel solid. Then, “shelf-type drying” may be used which is then vacuum-dried.
  • the filler for smoking articles of the present invention may contain tobacco.
  • the tobacco contained in the filling for smoking articles is preferably in the form of tobacco dust, chopped tobacco. These may be added during the formation of the gel contained in the filling for smoking articles.
  • the amount of tobacco contained in the filling for smoking articles is preferably more than 0% and up to 35% by weight of the filling for smoking articles. More preferably, it is at most 20% by weight of the filling for smoking articles. As the amount of smoking article filler added is increased, the compression filling fitness decreases.
  • Packing B for smoking articles The present invention relates to a filling for smoking articles.
  • the filling for smoking articles of the present invention comprises a gel comprising pectin having a degree of esterification of 12% or less and one or more gelling agents.
  • Pectin "gelation accelerator” is as described for the packing A for smoking articles.
  • the filling B for smoking articles contains, in particular, pectin having a degree of esterification of 12% or less as a gelling agent.
  • pectin having a degree of esterification of 12% or less as a gelling agent.
  • the selection ratio of the sample felt to have a strong odor is low, preferably the selection ratio is 1/0. It means that it is 2 or less, more preferably that the selection ratio is 1 / 2.4 or less.
  • the rifalen sample is, for example, commercially available Mobius (registered trademark) Superlight (manufactured by Japan Tobacco Inc.), a 3R4F reference cigarette or the like.
  • At least one of the gelling agents is a compound comprising a divalent cation.
  • at least one of the gelling agents is a compound containing calcium ion.
  • the “compound containing divalent cation” and the “compound containing calcium ion” are as described for the packing A for smoking articles.
  • the filling for smoking articles of the present invention may comprise tobacco.
  • the “cigarette” contained in the packing for smoking articles is as described for packing for smoking articles A.
  • the amount of tobacco contained in the filling for smoking articles is preferably more than 0% and up to 35% by weight of the filling for smoking articles.
  • the gel contained in the filling for smoking articles according to the present invention is preferably dried by lyophilization, supercritical drying or vacuum drying. “Lyophilization”, “supercritical drying”, “vacuum drying”, “tray drying” are as described for the packing A for smoking articles.
  • the aspect of the smoking article filler B is as described for the smoking article filler A.
  • Smoking article relates to a smoking article comprising the filling for smoking article of the present invention (fill for smoking article A or filling for smoking article B).
  • the type of "smoking article” is not particularly limited. It includes both burning type smoking articles (cigarette (cigarette) and the like) and non-burning type smoking articles.
  • a blend engrave of the present invention filler for smoking articles and a blend of chopped tobacco can be applied to a cigarette rod of a cigarette.
  • the amount of the filling for smoking articles included in the smoking articles is not particularly limited.
  • the smoking article comprises 10% -30% by weight of the filling for smoking articles of the invention in a tobacco rod.
  • the present invention relates to a process for the preparation of a filling for smoking articles, in particular for the preparation of a filling for smoking articles comprising a gel comprising a gelling agent and one or more gelling agents. On the way.
  • the production method of the present invention comprises the step of drying the gel containing the gelling agent and one or more gelling agents by lyophilization, supercritical drying or reduced pressure drying.
  • gelling agent and “gelling accelerator” are as described for the packing A for smoking articles.
  • the gelation promoter is pectin in one aspect.
  • Pectin is as described for packing A for smoking articles and packing B for smoking articles.
  • the production method of the present invention comprises the steps of mixing a gelling agent and one or more gelling agents to form a gel.
  • the process to gel formation is not particularly limited.
  • the gelling agent and the gelling agent are dissolved in a solvent, preferably a solvent such as water, to cause gelation.
  • a solvent preferably a solvent such as water
  • the ratio (solid-liquid ratio (%)) of the total of the gelling agent and the gelation accelerator (compound containing divalent cation) to the solvent is preferably 3% or less.
  • tobacco in the form of tobacco powder chopped tobacco may be added.
  • the packing for smoking articles manufactured by the manufacturing method of the present invention preferably has a property that the tap density is 0.05 g / cm 3 or less and the compression filling fitness is more than 60.
  • pectin having a low degree of esterification it has a property that tobacco odor is lower.
  • Example 1 Tap density and packing density of packings for smoking articles using different gelling agents
  • tap density compressed density
  • the compression density was measured.
  • the compression filling adaptability was calculated based on the tap density and the compression density after the compression density measurement.
  • Example 1-1 Production example of filler for smoking articles
  • Example 1-1 Using a magnetic stirrer (Magnetic Stirrer IS-36H, IKEDA scientific Co., Ltd.) and stirring 5.3g of LM-Pectin (Herbrasih & Fox, 9% degree of esterification) in 500g of distilled water using a heater. The temperature was raised to 75 ° C. and the solute was sufficiently dissolved to obtain an aqueous solution. The aqueous solution was allowed to stir for 30 seconds at about 8000 rpm using a homogenizer (HM-300, HSINGTAI).
  • HM-300 homogenizer
  • the filler 1 After the filler 1 was broken, it passed through a sieve of 5.6 mm and was sieved so as not to pass 1.4 mm or more to obtain a filler for smoking articles of Example 1-1.
  • Example 1-2, 1-3, 1-4, 1-5 The LM-pectin of Example 1-1 was changed to gellan gum (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), sodium alginate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), gum arabic, and HM-pectin (manufactured by Herbstreith & Fox). It manufactured similarly to Example 1-1 except that. Each was a filler for smoking articles of Examples 1-2, 1-3, 1-4 and 1-5.
  • Comparative Examples 1-1, 1-2, 1-3, 1-4 The LM-pectin of Example 1-1 was changed to starch, CMC, agar, a combination of HM-pectin and sucrose (only HM-pectin manufactured by Herbstreith & Fox, others manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) Aside from being manufactured in the same manner as Example 1-1. They were used as the fillings for smoking articles of Comparative Examples 1-1, 1-2, 1-3 and 1-4, respectively.
  • Tap density of packing for smoking articles is determined by the method of measuring bulk density of fine ceramic powder of Japanese Industrial Standards (JIS 1628-1997 It measured as follows, referring to.
  • the tap density is the tap density after compression measurement, that is, the tap density of the filler that has been loaded once, which is used to calculate the compression filling fitness.
  • FIG. 2 is a bar graph of the compression filling fitness of FIG.
  • FIG. 3 shows the tap density of FIG. 1 as a bar graph.
  • the compression filling fitness and the tap density show different values depending on the gelling agent.
  • the compression load fitness was greater than 60 when using a combination of LM-Pectin, gellan gum, Na-alginate, gum arabic, HM-Pectin, and HM-Pectin and Sucrose.
  • the compression-packing fitness was 70 or more.
  • the tap density was 0.05 g / cm 3 or less.
  • gellan gum, sodium alginate and HM-pectin it was at most 0.02 g / cm 3 . These are soft and fluffy in touch.
  • the fillings with the starch and agar of the comparative example are in powder form, and the fillings with the combination of CMC and HM-pectin and sucrose are sticky and filling for smoking articles It was not suitable for use as a thing.
  • Example 2 Tap density and packing density of packing for smoking articles added with tobacco fine powder
  • tap density compression density
  • compression density compression density
  • compression filling adaptability was calculated based on the tap density and compression density after compression density measurement. The measurement of the tap density and the compression density, and the compression filling fitness were measured and calculated in the same manner as in Example 1.
  • Example 2-1 Stir 6.5 g of LM-Pectin (Herbrasih & Fox, 9% degree of esterification) in 500 g of distilled water using a magnetic stirrer (Magnetic Stirrer IS-36H, IKEDA scientific Co., Ltd.) and stir well using a heater The temperature was raised to 75 ° C. and the solute was sufficiently dissolved to obtain an aqueous solution.
  • LM-Pectin Herbrasih & Fox, 9% degree of esterification
  • the aqueous solution was stirred at approximately 8000 rpm for about 30 seconds using a homogenizer (HM-300, HSINGTAI), 3.5 g of calcium carbonate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added to the aqueous solution, and further tobacco fine powder was added. 0.1 g and 5 ml of a 10 wt% citric acid aqueous solution (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were added to obtain a pectin gel.
  • HM-300, HSINGTAI homogenizer
  • 3.5 g of calcium carbonate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • 0.1 g and 5 ml of a 10 wt% citric acid aqueous solution manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • the fine tobacco powder is obtained by using, as a raw material, blended chopped tobacco used in Mobius (registered trademark) Super Light (manufactured by Japan Tobacco Inc.) and pulverizing it using a commercially available coffee mill.
  • the pectin gel was transferred to a beaker and quenched with an ethanol solution cooled to -80 ° C. to obtain a solid of gel.
  • the gel solid was transferred to a vacuum dryer, and the gel was dried (lyophilization) at a low pressure of 200 pa or less to obtain a filling.
  • the filler 2 was broken, it passed through a sieve of 5.6 mm and was sieved so as not to pass through a sieve of 1.4 mm to obtain a filler for smoking articles of Example 2-1.
  • Examples 2-2, 2-3, 2-4 A production was conducted in the same manner as in Example 2-1 except that the amount of tobacco fine powder to be added in Example 2-1 was changed to 1.1 g, 2.5 g, and 5.4 g. The fillings for smoking articles of Examples 2-2, 2-3 and 2-4, respectively.
  • Comparative Example 2-1 The same procedure as in Example 2-1 was repeated, except that the amount of tobacco fine powder added in Example 2-1 was changed to 10 g. It was a filler for smoking articles of Comparative Example 2-1.
  • FIG. 5 is a graph in which the compression / filling fitness of FIG. 1 is plotted on the vertical axis and the tobacco fine powder content (%) on the horizontal axis.
  • the compression filling fitness decreases. If the content of tobacco fines is 35% or less, the compression filling fitness was greater than 60. If the tobacco flour content was 20% or less, the compression filling fitness was greater than 70. In Comparative Example 2-1, in which the tobacco flour content was 50%, the compression filling fitness was as low as 51.9.
  • Example 3 Tap density and packing density of packing for smoking articles according to difference in drying method
  • tap density after measurement of compression density
  • compression due to difference in drying process in manufacturing packing for smoking articles
  • compression The differences in density and compression filling fitness were examined.
  • the measurement of the tap density and the compression density, and the compression filling fitness were measured and calculated in the same manner as in Example 1.
  • Example 1-1 As the filler for a smoking article of the present invention in the present example, the one described in Example 1-1 was adopted.
  • the pectin gel was lyophilized to provide a filling for smoking articles. Specifically, the obtained pectin gel was transferred to a beaker and quenched with an ethanol solution cooled to -80 ° C. to obtain a gel solid. The gel solid was transferred to a vacuum dryer, and the gel was dried at a low pressure of 200 pa or less to obtain a filling.
  • Comparative examples 3-1, 3-2, 3-3 In Comparative Example 3-1, a pectin gel was obtained in the same manner as Example 1-1. The obtained pectin gel was dried not by freeze drying but by hot air (warm air) drying. Specifically, the pectin gel was uniformly spread on a 20 cm ⁇ 20 cm square stainless steel vat, and allowed to stand for 3 hours in a warm air dryer set at 80 ° C. to be completely dried. The filler for smoking articles of Comparative Example 3-1 was obtained.
  • Comparative Examples 3-2 and 3-3 are the same as Comparative Example 3-1 except that pectin was changed to gellan gum (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and sodium alginate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), respectively. And dried by hot air (warm air) drying.
  • Example 1-1 of FIG. 1 and FIG. 7 is a bar graph showing the compression filling fitness of the embodiment 1-1 of FIG. 1 and FIG.
  • Example 1-1 lyophilization
  • Comparative Example 3-1 hot air drying
  • the compositions of the gelling agent and the gelation accelerator are the same.
  • a fluffy fluffy packing for smoking articles is obtained with a compression-packing fitness of 74.9 and a tap density of 0.01.
  • hot air drying Comparative Example 3-1
  • Comparative Examples 3-2 and 3-3 the compositions of the gelling agent and the gelation accelerator are the same as in Example 1-2 and Example 1-3, respectively.
  • the compression / packing fitness is ⁇ 2.8 and ⁇ 15.7, respectively, and the tap density is 0 each as in Comparative Example 3-1. It became a solid filling of .263, 0.255.
  • Example 4 Tap density and compression packing fitness when the solid-liquid ratio of the filler for smoking articles is changed
  • the tap density when the solid-liquid ratio of the filler for smoking articles is changed compression density measurement After
  • the compression density, compression packing fitness was examined. The measurement of the tap density and the compression density, and the compression filling fitness were measured and calculated in the same manner as in Example 1.
  • Example 1-1 Preparation of filler for smoking articles
  • the amount of LM-pectin and the amount of gelling agent (calcium carbonate) in Example 1-1 are changed as described in FIG. 4.5%, 6.7%.
  • the percentage was 10.0% and 12.5% (Example 4-1, Comparative Example 4-1, Comparative Example 4-2, Comparative Example 4-3, and Comparative Example 4-4).
  • the manufacture of the filling for smoking articles was performed in the same manner as in Example 1.
  • FIG. 9 is a graph in which the solid-liquid ratio (%) in FIG. 8 is taken on the horizontal axis and the compression / filling fitness is taken on the vertical axis.
  • FIG. 10 is a graph in which the solid-liquid ratio (%) in FIG. 8 is taken on the horizontal axis and the tap density is taken on the vertical axis.
  • Example 1-1 and FIGS. 8-10 From the results of this example shown in Example 1-1 and FIGS. 8-10, when the solid-liquid ratio of the filling for smoking articles is 3.0% or less, the compression filling fitness is 62.2 or more. While a fluffy smoking article filler was obtained, when the solid-liquid ratio was 4.5 or more, it became a solid filler having a compression filling fitness of 37.7 or less. The higher the solid-liquid ratio, the lower the compression-packing fitness and the higher the tap density. In particular, in Comparative Example 4-4 having a solid-liquid ratio of 12.5%, the compression filling fitness was 0.0, and the tap density was 0.054, which was a solid filling of rattle.
  • Example 5 Tap density, compression packing adaptability and swelling property when the mixing ratio of the gelling agent and the gelation accelerator in the filler for smoking articles is changed
  • the gelling agent and the gelation accelerator The tap density (after measuring the compression density), the compression density, the compression packing fitness and the swelling of the packing for smoking articles when the ratio of .alpha.
  • the measurement of the tap density and the compression density, and the compression filling fitness were measured and calculated in the same manner as in Example 1.
  • the packing 1 After the packing 1 was broken, it passed through a sieve of 5.6 mm and was sieved to 1.4 mm or more to be a packing for smoking articles.
  • Example 5-1 10.6%
  • Example 1-1 19.7% (closest to the preferred mixing ratio)
  • Example 5-2 30.3%
  • Example 5-3 50.0%
  • Example 5-4 69.7% Comparative example 5-1: 89.4%
  • FIG. 11-14. 12 and 13 show the compression filling fitness described in FIG. It is the figure which showed the tap density on the vertical axis
  • FIG. 14 shows Example 1-1, Examples 5-1 to 5-4, and Comparative Example 5-1 arranged on the horizontal axis in ascending order of the mixing ratio (weight ratio) of calcium carbonate, and the vertical axis on the vertical axis. It is the figure which showed the result of cm ⁇ 3 > / g).
  • Example 1-1 gave the highest expansion property.
  • the mixing ratio of calcium carbonate in Example 1-1 (the mixing ratio of calcium carbonate: 19.7%) is a preferable theoretical value (19.1) estimated in the above-mentioned "(2) ratio of gelling agent and gelling agent". Closest to%).
  • the tap density is 0.05 g / cm in the range of Example 5-1 to Example 5-4, ie, the ratio of gelling agent: gelation accelerator is 1: 0.12 to 1: 2.3. It was confirmed that the requirement of 3 or less and the compression filling fitness being greater than 60 was satisfied. This corresponds to the case where the molar ratio of the carboxyl group-containing monomer in the pectin to the divalent cation which is the gelation accelerator is 1: 0.25 to 1: 5 (4.9).
  • one calcium ion forms a cross-linked structure to two galacturonic acids in pectin.
  • the weight ratio of pectin: calcium ion is about 1: 0.09, that is, the ratio of the compound containing the carboxyl group in pectin and the divalent cation which is a gelation accelerator is 2: 1
  • the filler for smoking articles which forms a crosslinked structure without excess or deficiency can obtain higher expansion property.
  • Example 6 Tap Density, Compaction Adaptability, and Tackiness of Packing for Smoking Article Obtained by Tray Drying
  • a tray drying process is used in the manufacture of a packing for smoking articles.
  • Tap density (after compression density measurement), compression density and compression filling fitness were examined.
  • the tap density, the measurement of the compression density, and the calculation of the compression filling adaptability and the swelling were measured and calculated in the same manner as in Example 1.
  • Example 1-1 the composition of the filling material for smoking article was the one described in Example 1-1.
  • the pectin gel was lyophilized to provide a filling for smoking articles.
  • it is pre-frozen in a ⁇ 40 ° C. freezer for 24 hours to obtain a gel solid. Thereafter, it was dried by a vacuum drier to obtain a filling (plate-type drying) (Example 6-1).
  • Example 7 Sensory Evaluation of Sidestream Smoke Odor of Cigarettes Containing Fillers for Smoking Articles Using Various Pectins of Different Degree of Esterification as Gelling Agents
  • a variety of different degrees of esterification degrees as gelling agents are used.
  • a sensory evaluation of the sidestream smoke odor of cigarettes containing a filler for smoking articles using pectin was carried out.
  • Cigarette Production Example 7-1 50 mg of the filler for smoking articles of the above-mentioned Example 1-1 and 285 mg of cut tobacco used in Mobius (registered trademark) Superlight (manufactured by Japan Tobacco Inc.) were blended to obtain a blend cut. Using a hand-rolled cigarette maker RIZRA ("RIZURA ROLLER"), blend segments are used for Mobius® Superlight (manufactured by Japan Tobacco Inc.) used in commercial tobacco rod parts It enveloped by the wrapper and produced the tobacco rod part of length 59 mm and circumference 25 mm. The tobacco rod portion and the filter rod portion used for a commercially available cigarette were connected using a general filter wrapper to obtain a cigarette of Example 7-1.
  • Mobius registered trademark
  • RIZRA hand-rolled cigarette maker
  • blend segments are used for Mobius® Superlight (manufactured by Japan Tobacco Inc.) used in commercial tobacco rod parts It enveloped by the wrapper and produced the tobacco rod part of length
  • Example 7-2 Example 7-1 except that in Example 7-1, the LM-pectin used for the filling for smoking articles is changed from one having an esterification degree of 9% to one having an esterification degree of 12%. Made similarly. It was set as the cigarette of Example 7-2.
  • Example 7-1 Comparative Examples 7-1, 7-2, 7-3, 7-4
  • the LM-pectin used for the filling for smoking articles was changed from one having a degree of esterification of 9% to one having a degree of esterification of 23%, 38%, 58%, and 65%.
  • the same procedure as in Example 7-1 was repeated except for the following.
  • the cigarettes were comparative examples 7-1, 7-2, 7-3 and 7-4, respectively.
  • Example 7-1 the filling for smoking articles is from example 1-1 (gelling agent: LM-pectin (degree of esterification 9%)), example 1-2 (gelling agent: gellan gum), Example 1-3 The procedure of Example 7-1 was repeated except that the gelling agent was changed to sodium alginate. The cigarettes were comparative examples 7-5 and 7-6, respectively.
  • the room method prepares two rooms (room A and room B) which are sealed (floor area: 31 m 2 ; capacity: 85 m 3 ) except for one door for entering and leaving a person. With the door closed, spontaneously burn 5 control cigarettes in room A. On the other hand, with the door closed, five cigarettes to be evaluated are naturally burned in the room B.
  • a panel of 30 people is divided into two groups, and one group enters the room A at the same time, and after leaving the room A, it enters the room B and exits the room B, "which room has a strong tobacco odor Report the result on In the other group, all members entered room B at the same time, and after leaving room B, they entered room A, exited room A, and reported the result of "which room has a strong cigarette odor".
  • the room method described in Japanese Patent No. 3708815 was referred to.
  • the high odor cigarette selection rate was determined by comparing the odor of the commercially available Mobius (registered trademark) Superlight (manufactured by Japan Tobacco Inc.), which is the reference sample, with the odor of the evaluation sample. It shows as a selection rate.
  • FIG. 17 is a bar graph showing the high odor cigarette selectivity of FIG.
  • the filler for smoking articles containing LM-pectin having a low degree of esterification (12% or less) as a gelling agent high odor cigarette selectivity is 0 It was as low as .07.
  • the high odor cigarette selectivity increased to 0.17 or more.
  • a gelling agent other than LM-pectin high odor cigarette selectivity was high as in the case of using LM-pectin having a higher degree of esterification.
  • pectin with a low degree of esterification (12% or less) as a gelling agent for the filling for smoking articles.

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Abstract

本発明は、喫煙物品用充填物、喫煙物品用充填物を含む喫煙物品及び喫煙物品用充填物の製造方法を提供することを目的とする。　本発明の喫煙物品用充填物は、一態様において、ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含み、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、ことを特徴とする。本発明の喫煙物品用充填物は、一態様において、エステル化度が１２％以下のペクチンと１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む、ことを特徴とする。

Description

喫煙物品用充填物
　本発明は、喫煙物品用充填物、喫煙物品用充填物を含む喫煙物品及び喫煙物品用充填物の製造方法に関する。
　喫煙物品用の充填材
　特表２０１５－５１５８５７は、「たばこを含み、約１５０ｍｇ／ｃｍ3又はそれ以下のたばこ密度及び６０％又はそれ以上の硬度を有するたばこ基材を備える、ことを特徴とする喫煙物品」（請求項１）、について記載している。特表２０１５－５１５８５７はまた、「たばこをゲル化剤及び溶媒と組み合わせてたばこゲルを形成するステップと、前記たばこゲルから前記溶媒を除去してたばこ基材を形成するステップと、を含み、前記たばこ基材は、約１５０ｍｇ／ｃｍ3又はそれ以下のたばこ密度及び６０％又はそれ以上の硬度を有する、ことを特徴とする方法」（請求項１１）を記載している。当該文献に記載の喫煙物品は、たばこ基材内のたばこの量と無関係な空気流特性及び堅度及び硬度を有する、と記載されている。
　特開平３－１８０１６６は、無機成分と有機成分を有する凝集マトリックス補充剤と、タバコ剤との緊密な混合物を含む可喫煙補充材料、を含むシガレットを記載している。
　特開平８－３３２０６８は、タバコと穀物粉とを主成分とする押出タバコ組成物を記載している。
　特表２０１６－５２３５５６は、アカシアゴムを含む粒子または片を含む、喫煙品に含有させる喫煙材を記載している。
　従来の喫煙物品の問題点
　従来の喫煙物品は、軽量のものであると荷重をかけると容易に変形しうる可能性があるものであった。喫煙物品を工業的に製造した際に、喫煙物品に含まれる喫煙物品用充填物が変形し、先落ちの原因や喫煙物品の形状の維持できないなどの問題が発生する恐れがある。
　また、エアロゲルを使用した製品は復元性が悪く荷重をかけると容易に変形する。そのため、喫煙物品の形状を維持できないなど製造適性が悪い、また圧縮することができないため、輸送効率が悪い、などの問題がある。
　さらに、従来の喫煙物品は環境変化への耐性が高くなく、具体的には例えば７０℃程度の温度になると変形し、タップ密度が大幅に低下し、結果硬度が低下する可能性がある。さらに、従来の喫煙物品は、喫煙物品用充填物が加熱されることで生成する成分により、副流煙臭気および主流煙喫味が悪臭になる可能性がある。
　製造適性、耐久性、低臭性等の側面においてより優れた喫煙物品用充填物の開発が望まれていた。
特表２０１５－５１５８５７ 特開平３－１８０１６６ 特開平８－３３２０６８ 特表２０１６－５２３５５６
　本発明者らは、ゲル化剤とゲル化促進剤とが結合し架橋構造を形成しているゲルを含む湿潤物質を乾燥させることで、軽量で復元性があり低密度である網目構造を有する喫煙物品用充填物が得られることを見出し、本発明を想到した。
　さらに、ゲル化剤を酸処理したエステル化度が１２％以下であるペクチンを含むゲルを含む喫煙物品用充填物を用いることで、副流煙臭気が他のゲル化充填物よりも大幅に低くなることを確認した。
　限定されるわけではないが、本発明は以下の態様を含む。
［態様１］
　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む喫煙物品用充填物であって、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、前記喫煙物品用充填物。
［態様２］
　前記ゲル化剤が、カルボキシル基を有する多糖類である、態様１記載の喫煙物品用充填物。
［態様３］
　前記ゲル化剤が、ペクチン、ゲランガム又はアルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、キサンタンガム又はトラガントガムからなる群から選択される、態様１又は２に記載の喫煙物品用充填物。
［態様４］
　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物である、態様１－３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様５］
　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、カルシウムイオンを含む化合物である、態様１－４のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様６］
　前記ゲルが、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥されたものである、態様１－５のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様７］
　前記ゲル化剤が、エステル化度が１２％以下のペクチンである、態様１－６のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様８］
　０重量％より多く３５重量％以下のたばこを含有する、態様１－７のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様９］
　エステル化度が１２％以下のペクチンと１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む、喫煙物品用充填物。
［態様１０］
　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物である、態様９に記載の喫煙物品用充填物。
［態様１１］
　ゲル化剤がカルボキシル基を有する多糖類であり、そして、ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物であり、そして、多糖類中のカルボキシル基を含むモノマーと陽イオンを含む化合物のモル比が２０：１～１：１０の範囲である、態様１又は９に記載の喫煙物品用充填物。
［態様１２］
　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、カルシウムイオンを含む化合物である、態様９－１１のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様１３］
　０重量％より多く３５重量％以下のたばこを含有する、態様９－１２のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
［態様１４］
　態様１－１３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物を含む、喫煙物品。
［態様１５］
　たばこロッドに態様１－１３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物を１０重量％－３０重量％含む、態様１４に記載の喫煙物品。
［態様１６］
　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む喫煙物品用充填物の製造方法であって、
　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥する工程を含む、
前記製造方法。
［態様１７］
　ゲル化剤とゲル化促進剤を溶媒に溶かすゲル化工程を含み、
　ここにおいて、前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物であり、
　ここにおいて、溶媒に対するゲル化剤と２価の陽イオンを含む化合物の割合が、３％以下である、
態様１６記載の製造方法。
図１は、実施例１に記載の本発明の喫煙物品用充填物及び比較例１の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を調べた結果を示す。 図２は、図１の圧縮充填適応度を棒グラフにしたものである。 図３は、図１のタップ密度（圧縮密度測定後）を棒グラフで示したものである。 図４は、実施例２に記載の本発明の喫煙物品用充填物及び比較例２の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を調べた結果を示す。 図５は、図４の圧縮充填適応度を縦軸、たばこ細粉含有率（％）を横軸としてグラフ化したものである。 図６は、比較例３の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を調べた結果を示す。 図７は、実施例１及び比較例３の圧縮充填適応度を棒グラフで示したものである。 図８は、実施例４に記載の本発明の喫煙物品用充填物及び比較例４の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を調べた結果を示す。 図９は、図８の固液比を横軸、圧縮充填適応度を縦軸としてグラフ化したものである。 図１０は、図８の固液比を横軸、タップ密度を縦軸としてグラフ化したものである。 図１１は、実施例５に記載の本発明の喫煙物品用充填物の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度、圧縮充填適応度及び膨こう性を調べた結果を示す。 図１２は、図１１のＣａＣＯ3混合割合を横軸、圧縮充填適応度を縦軸としてグラフ化したものである。 図１３は、図１１のＣａＣＯ3混合割合を横軸、タップ密度を縦軸としてグラフ化したものである。 図１４は、実施例１－１、実施例５－１～５－４及び比較例５－１を横軸に炭酸カルシウムの混合割合（重量比）の低い順に並べ、縦軸に膨こう性（ｃｍ3/g）の結果を示した図である。 図１５は、実施例６－１に記載の本発明の喫煙物品用充填物の喫煙物品用充填物の組成、並びに、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度及び膨こう性を調べた結果を示す。 図１６は、実施例７の本発明のシガレット及び比較例のシガレットの組成、及び、高臭気シガレット選択率を示す。 図１７は、図１６の高臭気シガレット選択率を棒グラフで示したものである。
　本発明は、喫煙物品用充填物、その利用及びその製造方法に関する。
　１．喫煙物品用充填物Ａ
　本発明は、喫煙物品用充填物に関する。
　本発明の喫煙物品用充填物は、ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含み、タップ密度（圧縮密度測定後）が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きいものである。
　（１）ゲル化剤
　「ゲル化剤」は、液体をゲル化して固化する化学物質である。ゲル化剤は、ペクチン、ゲランガム、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、キサンタンガム、トラガントガム、グアーガム、カラギーナン等の多糖類などが公知である。
　本発明において、ゲル化剤は、好ましくは、多糖類である。より好ましくは、カルボキシル基を有する多糖類である。カルボキシル基を有する多糖類は、特に、２価の陽イオンの存在下でゲル化しやすく、カルボキシル基と陽イオンでジャンクションゾーンを作りゲルを形成する。ゲルにジャンクションゾーンが存在すると、ゲルを含む喫煙物品用充填物は、網目構造となる。そして、手触りがふわふわ、サラサラの喫煙物品用充填物となる。本発明において、ゲル化剤は、好ましくは、ペクチン、ゲランガム、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、キサンタンガム又はトラガントガムである。
　「ペクチン」は、ガラクツロン酸及びガラクツロン酸メチルエステルを構成単位とし、それらがα１，４－結合した多糖類である。ガラクツロン酸の他にも、いくつかの多様な糖を含むことが知られている。一般的にペクチンは、エステル化度が５０％未満のＬＭ－ペクチンと、エステル化度が５０％以上のＨＭ－ペクチンに分類される。
　ペクチンは、特に、カルシウムイオン等の２価の陽イオンの存在下でゲル化し、ペクチン中のガラクツロン酸のカルボキシル基と陽イオンでジャンクションゾーンを作りゲルを形成する。ジャンクションゾーンの多い、即ち、エステル化度の低いペクチンの方が、ゲル化性が強くなる。
　本発明の一態様において、ゲル化剤はＬＭ－ペクチンである。本発明の一態様において、ゲル化剤は、エステル化度が１２％以下のペクチンである。
　「ゲランガム」は、真正細菌の１種のシュードモナス・エロデア（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ　ｅｌｏｄｅａ）によって合成される水溶性の多糖類として知られている。水溶液に陽イオンが加わると、電気的に中和されてゲランガムの水溶性が低下してゲル化する。ゲランガムは、２つのＤ－グルコース残基、１つのＬ－ラムノース残基及び１つのＤ－グルクロン酸の４糖からなる繰り返し単位が、直鎖状に連結した高分子化合物である。４糖の繰り返し構造は、以下の通りである。
　［Ｄ－Ｇｌｃ（β１→４）Ｄ－ＧｌｃＡ（β１→４）Ｄ－Ｇｌｃ（β１→４）Ｌ－Ｒｈａ（α１→３）］ｎ
　「アルギン酸ナトリウム」は、主に褐藻に含まれる多糖類の一種である。α－Ｌ－グルロン酸、β－Ｄ－マンヌロン酸がピラノース型で１，４－グリコシド結合で結合した構造を有する（ＣＡＳ　９００５－３８－３）。陽イオンを添加するとゲル化する性質を有する。
　「アラビアゴム」は、「アラビアガム」又は「アラビア樹脂」とも呼称され、マメ科ネムノキ亜科アカシア属アラビアゴムノキ（Ａｃａｃｉａ　ｓｅｎｅｇａｌ）、またはその同属近縁植物の樹皮の傷口からの分泌物を乾燥させたものである。主成分は多糖類（ポリウロン酸）であり、アラビノガラクタン（７５－９４％）、アラビノガラクタン－プロテイン（５－２０％）、糖タンパク質（１－５％）の混合物である。多糖類の構造は主鎖にガラクトース、側鎖にガラクトース、アラビノース、ラムノース、グルクロン酸を有する。細胞壁を構成するヘミセルロースとはカルボキシル基が遊離している点が異なり、通常カルシウム塩となっている。
　「キサンタンガム」は、多糖類の１種で、一般に、トウモロコシ糖のでんぷんを細菌により発酵させて製造される。グルコース２分子、マンノース２分子、グルクロン酸分子を単位とする繰り返し構造を有する（ＣＡＳ　１１１３８－６６－２）。
　「トラガントガム」は、マメ科植物のトラガントの分泌液を乾燥させて得られた増粘多糖類でありアラビノース、キシロース、フコース、ガラクトース、ガラクツロン酸などから成る複雑な多糖類混合物である。主成分は酸性および中性の２種の多糖類であるが、デンプン、セルロース、無機質などを含む。
　（２）ゲル化促進剤
　本発明の喫煙物品用充填物に含まれるゲルは、１又は複数のゲル化促進剤を含む。ゲル化促進剤は、ゲル化剤がゲル化するのを促進する作用を有する化学物質である。ゲル化促進剤は、例えば、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、銀、亜鉛、銅、金、アルミニウム等のハロゲン酸塩（塩化物等）、クエン酸、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の溶液、カチオン性高分子の溶液などが用いられる。例えば、炭酸カルシウム、塩化カルシウム、乳酸カルシウム、塩化アンモニウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、リン酸カリウム等を用いることができる。
　本発明の一態様において、ゲル化促進剤の少なくとも１つは、２価の陽イオンを含む化合物である。２価の陽イオンは、例えば、カルシウムイオン、マグネシウムイオンを含む。好ましくは、ゲル化促進剤の少なくとも１つは、カルシウムイオンを含む化合物（例えば、炭酸カルシウム、塩化カルシウム、乳酸カルシウム、クエン酸カルシウム、酢酸カルシウム）である。本明細書において「ゲル化促進剤」とは、２価の陽イオンを含む化合物のみを意味する場合がある。
　本発明の一態様において、２価の陽イオンを含む化合物と組み合わせて用いるゲル化促進剤の例は、クエン酸、酢酸、コハク酸、グルコン酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、リン酸などの酸味料である食品添加物を含む。本発明の一態様において、ゲル化促進剤は、カルシウムイオンを含む化合物（例えば、炭酸カルシウム）とクエン酸の組み合わせである。
　本発明の喫煙物品用充填物において、前記ゲル化剤を構成する多糖類は、２価の陽イオンの存在下でゲル化しやすく、カルボキシル基と陽イオンでジャンクションゾーンを作りゲルを形成する。ゲルにジャンクションゾーンが存在すると、ゲルを含む喫煙物品用充填物は、網目構造となる。カルボキシル基とゲル化促進剤である２価の陽イオンを含む化合物とを効率良くゲル化させ、喫煙物品用充填物を得るには、両者が２：１の個数比で存在することが望ましい。これは、多糖類中のカルボキシル基を含むモノマーと陽イオンのモル比が２：１である場合に対応する。非限定的に、多糖類中のカルボキシル基を含むモノマーと陽イオンのモル比は、好ましくは、２０：１～１：１０、１０：１～１：５、５：１～１：２．５、３：１～１：１．５、２．５：１～１：１．２５、２．２：１～１：１．１の範囲である。
　よって、本発明の一態様において喫煙物品用充填物は、ゲル化剤がカルボキシル基を有する多糖類であり、そして、ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物であり、そして、多糖類中のカルボキシル基を含むモノマーと陽イオンを含む化合物のモル比が２０：１～１：１０の範囲である。
　本願の実施例５－１－実施例５－４、ゲル化剤（ペクチン）とゲル化促進剤（炭酸カルシウム）の重量比が１：０．１２～１：２．３の範囲で、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、という要件を満たすことが確認された。これは、ペクチン中のカルボキシル基を含むモノマーとゲル化促進剤である２価の陽イオンのモル比が１：０．２５～１：５（４．９）の場合に相当する。
　本発明の一態様において、本発明の喫煙物品用充填物において、ペクチンと２価の陽イオンを含む化合物である炭酸カルシウムの重量比が、好ましくは、１：０．０１～１：５の範囲、１：０．０５～１：３の範囲、１：０．１０～１：２．５の範囲、１：０．１２～１：１．５の範囲である。これは、ペクチン中のカルボキシル基を含むモノマーとゲル化促進剤である２価の陽イオンを含むのモル比が、好ましくは、１：０．０２～１：１１の範囲、１：０．１～１：６．３の範囲、１：０．２～１：５．３の範囲、１：０．２５～１：３．２の範囲である。
　（３）タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下
　本発明の喫煙物品用充填物は、タップ密度（圧縮密度測定後）が０．０５ｇ／ｃｍ3以下である。好ましくは、タップ密度は、０．０４ｇ／ｃｍ3以下、０．０３ｇ／ｃｍ3以下、０．０２ｇ／ｃｍ3以下、又は０．０１ｇ／ｃｍ3以下である。より好ましくは、タップ密度は、０．０２ｇ／ｃｍ3以下、又は０．０１ｇ／ｃｍ3以下である。
　嵩密度は、粉体を容器内に詰め、容器内の隙間も体積とみなして測定した密度、である。「タップ密度」は、粉体試料を容器に詰める際にタップしてより充填させて測定した嵩密度である。初期体積を測定した後，測定用メスシリンダー又は容器を機械的にタップし，体積変化がほとんど認められなくなるまで体積を読み取る。
　本発明の喫煙物品用充填物のタップ密度は、例えば、日本工業規格の「ファインセラミックス粉末のカサ密度測定方法」（ＪＩＳ１６２８－１９９７）を参考に、以下のように測定することが可能である。
　喫煙物品用充填物の重量３．０ｇを２５０ｃｍ3メスシリンダーに入れ、その容器をタップ高さ１０ｍｍ、タップ速度１００回／分となるように設定したタップデンサーに設置し、６００回タップを行い、試料面までの高さを測定する。更に１００回のタップを追加し、試料面までの高さを測定する。このとき、先に測定した試料面までの高さとの差が１ｍｍ以内であることを確かめる。１ｍｍを超えた場合は，前回との差が１ｍｍ以内になるまで、１００回ずつタップを繰り返す。
　測定は複数回行い、その算術平均を測定結果とすることが望ましい。本明細書の実施例では、測定を３回行い、その算術平均を測定結果とした（ｇ／ｃｍ3）。
　体積変化がほとんど認められなくなるまでタップを行い、最終的に測定された体積及び質量を用いて密度を算出する、ことが重要である。タップ速度、タップ回数、使用する喫煙物品用充填物の量、メスシリンダーの大きさ等は適宜変更可能である。
　本明細書の実施例においてタップ密度は、圧縮密度測定後に測定した。本明細書において特に明記しない場合は、「タップ密度」は、圧縮密度測定後、即ち、喫煙物品用充填物に圧縮等の負荷をかけた後のタップ密度を意味する。
　（４）圧縮充填適応度が６０より大きい
　本発明の喫煙物品用充填物は、圧縮充填適応度が６０より大きい。好ましくは、喫煙物品用充填物が６５以上、より好ましくは７０以上である。
　圧縮密度
　圧縮密度は、物質に一定の圧力負荷を掛けた後の当該物質の密度を意味する。圧縮密度は、例えば、膨こう性測定装置（例えば、Ｄｅｎｓｉｍｅｔｅｒ　ＤＤ６０Ａ，Ｂｏｒｇｗａｌｄｔ　ＫＣ製）を用いて測定することが可能である。喫煙物品用充填物の任意の重量を秤量し、断面積および断面形状が一定である容器に入れ、その鉛直上面に一定の荷重を加えたのちに得られる試料高さから試料体積を算出し、圧縮密度を測定することもできる。
　本明細書の実施例では、喫煙物品用充填物の重量３．０ｇを、直径６０ｍｍのたばこコンテナーに入れ、そこに２ｋｇの荷重をかけた際の試料高さを膨こう性測定装置より読み取り、体積に換算し圧縮密度とした（ｇ／ｃｍ3）。圧縮充填適応度の算出のための圧縮密度を得るためには、本発明の実施例と全く同一の条件でなくても、同等の圧縮負荷をかけて、圧縮密度を得ることが可能である。
　測定は複数回行い、その算術平均を測定結果とすることが望ましい。本明細書の実施例では、測定を３回行い、その算術平均を測定結果とした。
　圧縮充填適応度
　圧縮充填適応度は次のように定義し、算出する。
　圧縮充填適応度＝（圧縮密度－圧縮測定後のタップ密度）／圧縮密度×１００
　圧縮充填適応度の算出に用いるのは、タップ密度は圧縮測定後のタップ密度、即ち、一度負荷をかけられた充填材のタップ密度である。
　圧縮充填適応度の値は、充填物が壊れやすいほど低くなる。圧縮密度測定の荷重により、充填物が壊れてしまう（破砕粉砕等）と、その後のタップ密度測定の際に、圧縮密度に近い（密度が高い）値を示すためである。圧縮充填適応度はまた、充填物が圧縮されにくいほど低くなる。充填物が、圧縮されにくいため、圧縮密度と、その後のタップ密度が近い値になるためである。逆に、圧縮されやすいが、その後、元に戻るような充填物は、圧縮充填適応度の値は高くなる。
　本明細書の実施例の喫煙物品用充填物の圧縮密度測定で用いた荷重は、たばこ分野にて、膨こう性測定の際にかけられる荷重である。この荷重はたばこロッドを巻き上げる際の巻上圧に近い値である。そのため、この荷重で壊れてしまう喫煙物品用充填物は巻上の際に、壊れてしまい、先落ちの原因になり、また、たばこロッドの形状維持に関して好ましくない。一方、圧縮されにくい充填物は充填物自体を輸送する際の輸送効率が悪くなる。通常たばこ刻を輸送する際は、たばこ刻が破砕しない程度に圧縮して輸送される。同様に喫煙物品用充填物も破砕しない程度に圧縮して輸送を行うが、この輸送時の圧縮が十分にできないと輸送効率が悪くなる。また、圧縮されにくいということは変形しにくいということであり、巻上圧により、巻紙の破れやロッド形状の歪化を招く恐れがある。
　喫煙物品用充填物は、一定の負荷（膨こう性測定の際にかけられる荷重程度）の圧縮をかけた場合に、より高い圧縮充填適応度を有するものが好ましい。
　膨こう性
　膨こう性は、喫煙物品用充填物を、一定圧力で一定時間、圧縮したときの喫煙物品用充填物１ｇの体積を求めた数値である。つまり、喫煙物品用充填物の膨こう性が高ければ、重量当たりたくさんの喫煙物品を作ることができる。また、膨こう性を測定することにより、一定量の原料から製造できる喫煙物品の量を推定できる。そのため、製造計画立案において有用であり、さらに、品種開発および葉組設計を行う上で製造コストの低い原材料を選抜でき、使用することができる。したがって、喫煙物品用充填物の膨こう性は、原料コスト、製品設計の観点から重要なファクターである。
　本明細書の実施例において、本発明の喫煙物品用充填物は、１０ｃｍ3／ｇ以上の高い膨こう性を示した。
　（５）ゲルの乾燥方法
　本発明の喫煙物品用充填物に含まれるゲルは、好ましくは、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥されたものである。
　「凍結乾燥」とは、水分を含んだ物質を急速凍結し、さらに減圧して真空状態で水分を昇華させて乾燥させる技術である。乾燥に温度を上げる必要がなく、成分の変質をおこさないで済むという特徴がある。フリーズドライ、冷凍乾燥ともいう。
　「超臨界乾燥」とは、超臨界流体を用いた乾燥技術である。超臨界流体は、臨界点以上の温度・圧力下においた物質の状態である。超臨界流体は高い拡散性や溶解性を有し、表面張力も働かない。これらの特徴を利用し、他の乾燥方法では大きな収縮や構造破壊を伴う微細な物質でも、構造を保ったまま乾燥させることが可能である。
　「減圧乾燥」は、減圧下で乾燥する方法である。気圧が下がると空気中の水蒸気圧が下がり、比較的低温度で乾燥することができ成分の変質を抑制できるとともに、水分の沸点が低下し蒸発速度が加速され、対象物の乾燥を早めることができる。
　本発明は、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きいという要件を満たす喫煙物品用充填物である。ゲル化剤、ゲル化促進剤の種類又は量、あるいは／並びに、ゲルの乾燥方法を適宜選択することにより、本発明の喫煙物品用充填物を得ることができる。本発明の喫煙物品用充填物は、ふわふわ、サラサラ、軽い、及び／又は、壊れにくい、という喫煙物品用充填物として好ましい要件を具備する。
　本発明の喫煙物品用充填物を得るための乾燥工程は、また、ゲル化剤をゲル化促進剤を含むゲルを、凍結乾燥時の凍結より高い温度で比較的ゆっくり凍結させゲル固体を得て、その後真空乾燥させる「棚段式乾燥」を用いてもよい。
　（６）たばこ
　本発明の喫煙物品用充填物は、たばこを含んでもよい。喫煙物品用充填物に含まれるたばこは、好ましくは、たばこ細粉、刻みたばこの形態である。これらは、喫煙物品用充填物に含まれるゲルの形成時に添加されてもよい。
　喫煙物品用充填物に含まれるたばこの量は、好ましくは、喫煙物品用充填物の０重量％より多く３５重量％以下である。より好ましくは喫煙物品用充填物の２０重量％以下である。添加される喫煙物品用充填物の量が多くなると、圧縮充填適応度が低下する。
　２．喫煙物品用充填物Ｂ
　本発明は、喫煙物品用充填物に関する。
　本発明の喫煙物品用充填物は、エステル化度が１２％以下のペクチンと１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む。
　「ペクチン」、「ゲル化促進剤」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。喫煙物品用充填物Ｂは、特に、エステル化度が１２％以下のペクチンをゲル化剤として含む。エステル化度が低いペクチンを用いることにより、たばこ臭がより低い喫煙物品を提供することが可能となる。
　「たばこ臭がより低い」とは、例えば、リファレンスサンプルの臭気と評価サンプルの臭気とを比較した際に、より臭気が強いと感じたサンプルの選択割合が少ないこと、好ましくは選択割合が１／２以下であること、より好ましくは選択割合が１／２．４以下であることを意味する。リファレンサンプルは、例えば、市販のメビウス（登録商標）・スーパーライト（日本たばこ社製）、３Ｒ４Ｆリファレンスシガレット等である。
　本発明の喫煙物品用充填物の一態様において、ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物である。本発明の喫煙物品用充填物において、ゲル化促進剤の少なくとも１つが、カルシウムイオンを含む化合物である。「２価の陽イオンを含む化合物」及び「カルシウムイオンを含む化合物」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。
　本発明の喫煙物品用充填物は、たばこを含んでもよい。喫煙物品用充填物に含まれる「たばこ」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。喫煙物品用充填物に含まれるたばこの量は、好ましくは、喫煙物品用充填物の０重量％より多く３５重量％以下である。
　本発明の喫煙物品用充填物に含まれるゲルは、好ましくは、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥されたものである。「凍結乾燥」、「超臨界乾燥」、「減圧乾燥」、「棚段式乾燥」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。
　その他、特に明記していない事項に関し、喫煙物品用充填物Ｂの態様は喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。
　３．喫煙物品
　本発明は、本発明の喫煙物品用充填物（喫煙物品用充填物Ａ又は喫煙物品用充填物Ｂ）を含む、喫煙物品に関する。
　「喫煙物品」の種類は特に限定されない。燃焼型喫煙物品（紙巻きたばこ（シガレット）等）、非燃焼型喫煙物品のいずれも含む。例えば、本発明の喫煙物品用充填物と刻みたばこをブレンドしたブレンド刻を紙巻きたばこのたばこロッドに適用することができる。
　喫煙物品に含まれる喫煙物品用充填物の量は特に限定されない。本発明の一態様において、喫煙物品は、たばこロッドに本発明の喫煙物品用充填物を１０重量％－３０重量％含む。
　４．喫煙物品用充填物の製造方法
　本発明は、喫煙物品用充填物の製造方法、具体的には、ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む喫煙物品用充填物の製造方法に関する。
　本発明の製造方法は、ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥する工程を含む。
　「ゲル化剤」、「ゲル化促進剤」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。ゲル化促進剤は一態様において、ペクチンである。「ペクチン」は、喫煙物品用充填物Ａ及び喫煙物品用充填物Ｂに関して説明した通りである。
　「凍結乾燥」、「超臨界乾燥」、「減圧乾燥」は、喫煙物品用充填物Ａに関して説明した通りである。
　本発明の製造方法は、ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を混合し、ゲルを形成する工程を含む。ゲル形成までの工程は特に限定されない。
　本発明の製造方法は、一態様においてゲル化剤とゲル化促進剤を溶媒、好ましくは、水等の溶媒に溶かしてゲル化する。非限定的に、溶媒に対するゲル化剤とゲル化促進剤（２価の陽イオンを含む化合物）の合計の割合（固液比（％））は、好ましくは３％以下である。
　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を混合する際に、たばこ細粉、刻みたばこの形態のたばこを添加してもよい。
　本発明の製造方法によって製造された喫煙物品用充填物は、好ましくは、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、という性質を有する。あるいは、エステル化度が低いペクチンを用いることにより、たばこ臭がより低い、という性質を有する。
　以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。当業者は本明細書の記載に基づいて容易に本発明に修飾・変更を加えることができ、それらは本発明の技術的範囲に含まれる。
　実施例１：種々のゲル化剤を用いた喫煙物品用充填物のタップ密度及び圧縮充填適応度
　本実施例では、種々のゲル化剤を用いた喫煙物品用充填物について、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度を測定した。さらに、圧縮密度測定後のタップ密度及び圧縮密度に基づき、圧縮充填適応度を算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　実施例１－１
　ＬＭ－ペクチン（Ｈｅｒｂｓｔｒｅｉｔｈ＆Ｆｏｘ社製、エステル化度９％）５．３ｇを蒸留水５００ｇにマグネティックスターラー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｓｔｉｒｒｅｒ　ＩＳ－３６Ｈ，ＩＫＥＤＡ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）を用いてよく撹拌し、ヒーターを用いて７５℃まで温度を上昇させ十分に溶質を溶解し水溶液を得た。水溶液をホモジナイザ（ＨＭ－３００，ＨＳＩＮＧＴＡＩ）を用いて、８０００ｒｐｍ程度で、３０秒間撹拌させた。当該水溶液に炭酸カルシウム（和光純薬工業株式会社製）１．３ｇを加え、さらに１０ｗｔ％クエン酸水溶液（和光純薬工業株式会社製）５ｍｌを添加し、ペクチンゲルを得た。ペクチンゲルをビーカーに移し、－８０℃に冷却したエタノール溶液を用いて急冷しゲルの固体を得た。ゲル固体を真空乾燥機に移し、２００ｐａ以下の低圧状態でゲルを乾燥する（凍結乾燥）ことで充填物を得た。
　当該充填物１を崩したのち、篩目５．６ｍｍを通過し、１．４ｍｍ以上を通過しないように篩い分けされたものを実施例１－１の喫煙物品用充填物とした。
　実施例１－２、１－３、１－４、１－５
　実施例１－１のＬＭ－ペクチンを各々、ゲランガム（和光純薬工業株式会社製）、アルギン酸Ｎａ（和光純薬工業株式会社製）、アラビアゴム、及びＨＭ－ペクチン（Ｈｅｒｂｓｔｒｅｉｔｈ＆Ｆｏｘ社製）に変更したこと以外は、実施例１－１と同様に製造した。各々、実施例１－２、１－３、１－４及び１－５の喫煙物品用充填物とした。
　比較例１－１、１－２、１－３、１－４
　実施例１－１のＬＭ－ペクチンを各々、でんぷん、ＣＭＣ、、寒天、ＨＭ－ペクチンとスクロースとの組み合わせ（ＨＭ－ペクチンのみＨｅｒｂｓｔｒｅｉｔｈ＆Ｆｏｘ社製、その他は和光純薬工業株式会社製）に変更したこと以外は実施例１－１と同様に製造した。各々、比較例１－１、１－２、１－３及び１－４の喫煙物品用充填物とした。
　（２）タップ密度、圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度の算出
　タップ密度測定
　喫煙物品用充填物のタップ密度は、日本工業規格の「ファインセラミックス粉末のカサ密度測定方法」（ＪＩＳ１６２８－１９９７）を参考に、以下のように測定した。
　室温２２度湿度６０％環境下で４８時間蔵置した喫煙物品用充填物の重量３．０ｇを正確に量り、漏斗を用いて２５０ｃｍ3メスシリンダーに入れ、その容器をタップ高さ１０ｍｍ、タップ速度１００回／分となるように設定したタップデンサーに設置し、６００回タップを行い、試料面までの高さを測定する。更に１００回のタップを追加し、試料面までの高さを測定する。このとき、先に測定した試料面までの高さとの差が１ｍｍ以内であることを確かめる。１ｍｍを超えた場合は，前回との差が１ｍｍ以内になるまで、１００回ずつタップを繰り返す。以上の測定を３回行い、その算術平均を測定結果とする（ｇ／ｃｍ3）。
　タップ密度は、圧縮密度測定後に測定した。
　圧縮密度測定
　膨こう性測定装置（Ｄｅｎｓｉｍｅｔｅｒ　ＤＤ６０Ａ，Ｂｏｒｇｗａｌｄｔ　ＫＣ製）を用いて、圧縮密度を測定した。
　室温２２度湿度６０％環境下で４８時間蔵置した喫煙物品用充填物の重量３．０ｇを正確に量り、直径６０ｍｍのたばこコンテナーに入れ、そこに２ｋｇの荷重をかけた際の試料高さを膨こう性測定装置より読み取り、体積に換算し圧縮密度とする（ｇ／ｃｍ3）。以上の測定を３回行い、その算術平均を測定結果とした。
　圧縮充填適応度
　圧縮充填適応度は次のように定義し、算出する。
　圧縮充填適応度＝（圧縮密度－圧縮測定後のタップ密度）／圧縮密度×１００
　圧縮充填適応度の算出に用いるのは、タップ密度は圧縮測定後のタップ密度、即ち、一度負荷をかけられた充填材のタップ密度である。
　（３）結果
　各喫煙物品用充填物のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を図１に示す。図２は、図１の圧縮充填適応度を棒グラフにしたものである。図３は、図１のタップ密度を棒グラフで示したものである。図１－３に示されたように、圧縮充填適応度及びタップ密度は、ゲル化剤により異なる値を示す。
　ＬＭ－ペクチン、ゲランガム、アルギン酸Ｎａ、アラビアゴム、ＨＭ－ペクチン、並びに、ＨＭ－ペクチン及びスクロースの組み合わせを用いた場合には、圧縮充填適応度が６０より大きかった。特に、ＬＭ－ペクチン、ゲランガム、およびＨＭ－ペクチンの場合は、圧縮充填適応度が７０以上であった。
　本発明の実施例のＬＭ－ペクチン、ゲランガム、アルギン酸Ｎａ、アラビアゴム及びＨＭ－ペクチンの場合には、タップ密度が、０．０５ｇ／ｃｍ3以下であった。特に、ＬＭ－ペクチン、ゲランガム、アルギン酸Ｎａ及びＨＭ－ペクチンの場合には、０．０２ｇ／ｃｍ3以下であった。これらは、サラサラでふわふわした手触りである。これに対し、比較例のでんぷん及び寒天を用いた場合の充填物は粉状であり、そして、ＣＭＣ及びＨＭ－ペクチン及びスクロースの組み合わせを用いた場合の充填物はべたべたであり、喫煙物品用充填物として使用するには適さないものであった。
　実施例２：たばこ細粉を添加した喫煙物品用充填物のタップ密度及び圧縮充填適応度
　本実施例では、たばこ細粉を種々の割合で添加した喫煙物品用充填物について、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度を測定した。さらに、圧縮密度測定後のタップ密度及び圧縮密度に基づき、圧縮充填適応度を算出した。タップ密度及び圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　実施例２－１
　ＬＭ－ペクチン（Ｈｅｒｂｓｔｒｅｉｔｈ＆Ｆｏｘ社製、エステル化度９％）６．５ｇを蒸留水５００ｇにマグネティックスターラー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｓｔｉｒｒｅｒ　ＩＳ－３６Ｈ，ＩＫＥＤＡ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）を用いてよく撹拌し、ヒーターを用いて７５℃まで温度を上昇させ十分に溶質を溶解し水溶液を得た。水溶液をホモジナイザ（ＨＭ－３００，ＨＳＩＮＧＴＡＩ）を用いて、８０００ｒｐｍ程度で、３０秒間、撹拌させた、当該水溶液に炭酸カルシウム（和光純薬工業株式会社製）３．５ｇを加え、さらに、たばこ細粉０．１ｇ及び１０ｗｔ％クエン酸水溶液（和光純薬工業株式会社製）５ｍｌを添加し、ペクチンゲルを得た。たばこ細粉は、メビウス（登録商標）・スーパーライト（日本たばこ産業株式会社製）に使用されるブレンド刻みたばこを原料とし、市販のコーヒーミルを用いて粉砕して得たものである。ペクチンゲルをビーカーに移し、－８０℃に冷却したエタノール溶液を用いて急冷しゲルの固体を得た。ゲル固体を真空乾燥機に移し、２００ｐａ以下の低圧状態でゲルを乾燥する（凍結乾燥）ことで充填物を得た。
　当該充填物２を崩したのち、篩目５．６ｍｍを通過し、篩目１．４ｍｍを通過しないように篩い分けされたものを実施例２－１の喫煙物品用充填物とした。
　実施例２－２、２－３、２－４
　実施例２－１の添加するたばこ細粉の量を１．１ｇ、２．５ｇ、５．４ｇに変更した以外は、実施例２－１と同様に製造した。各々、実施例２－２、２－３及び２－４の喫煙物品用充填物とした。
　比較例２－１
　実施例２－１の添加するたばこ細粉の量を１０ｇに変更した以外は、実施例２－１と同様に製造した。比較例２－１の喫煙物品用充填物とした。
　（２）結果
　各喫煙物品用充填物のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を図４に示す。図５は、図１の圧縮充填適応度を縦軸、たばこ細粉含有率（％）を横軸としてグラフ化したものである。図４及び５に示されたように、喫煙物品用充填物に含有させるたばこ細粉の割合が増加すると、圧縮充填適応度は減少する。たばこ細粉含有率が３５％以下であれば、圧縮充填適応度は６０より大きかった。たばこ細粉含有率が２０％以下であれば、圧縮充填適応度は７０より大きかった。たばこ細粉含有率が５０％の比較例２－１では、圧縮充填適応度は５１．９と低かった。
　実施例３：乾燥方法の相違による喫煙物品用充填物のタップ密度及び圧縮充填適応度
　本実施例では、喫煙物品用充填物の製造における乾燥工程の相違によるタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度、圧縮充填適応度の相違を調べた。タップ密度及び圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　実施例１－１
　本実施例における本発明の喫煙物品用充填物としては、実施例１－１に記載のものを採用した。実施例１－１ではペクチンゲルを凍結乾燥して喫煙物品用充填物を得た。具体的には、得られたペクチンゲルをビーカーに移し、－８０℃に冷却したエタノール溶液を用いて急冷しゲルの固体を得た。ゲル固体を真空乾燥機に移し、２００ｐａ以下の低圧状態でゲルを乾燥することで充填物を得た。
　比較例３－１、３－２、３－３
　比較例３－１では、実施例１－１と同様にペクチンゲルを得た。得られたペクチンゲルを凍結乾燥ではなく、熱風（温風）乾燥により乾燥させた。具体的には、ペクチンゲルを２０ｃｍ×２０ｃｍの角ステンレスバットに均一に広げ、８０℃に設定された温風乾燥機内に３時間静置し完全に乾燥させた。比較例３－１の喫煙物品用充填物を得た。
　比較例３－２、３－３では、ペクチンを各々ゲランガム（和光純薬工業株式会社製）、アルギン酸Ｎａ（和光純薬工業株式会社製）に変更したこと以外は、比較例３－１と同様に製造し、熱風（温風）乾燥により乾燥させた。
　（２）結果
　各喫煙物品用充填物のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を図１の実施例１－１、並びに図６に示す。図７は、図１の実施例１－１及び図６の圧縮充填適応度を棒グラフで示したものである。
　実施例１－１（凍結乾燥）と比較例３－１（熱風乾燥）は、ゲル化剤及びゲル化促進剤の組成は同じである。しかしながら、ペクチンゲルの乾燥方法が、凍結乾燥（実施例１－１）の場合には、圧縮充填適応度が７４．９、タップ密度が０．０１のサラサラでふわふわした喫煙物品用充填物が得られたのに対し、熱風乾燥（比較例３－１）の場合には、圧縮充填適応度が３．０、タップ密度が０．２５０のガチガチの固い充填物となった。
　同様に、比較例３－２及び３－３も、ゲル化剤及びゲル化促進剤の組成は各々実施例―１－２、実施例１－３と同じである。しかしながら、熱風乾燥（比較例３－２、３－３）の場合には、比較例３－１と同様に圧縮充填適応度が各々－２．８、－１５．７、そしてタップ密度が各々０．２６３、０．２５５のガチガチの固い充填物となった。
　実施例４：喫煙物品用充填物の固液比を変更した場合のタップ密度及び圧縮充填適応度
　本実施例では、喫煙物品用充填物の固液比を変更した場合のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度、圧縮充填適応度を調べた。タップ密度及び圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　実施例１－１のＬＭ－ペクチン量及びゲル化剤（炭酸カルシウム）の量を図８に記載の通り変更し、固液比を各々３．０％、４．５％、６．７％。１０．０％及び１２．５％（実施例４－１、比較例４－１、比較例４－２、比較例４－３、比較例４－４）とした。その他、喫煙物品用充填物の製造は実施例１と同様に行った。
　（２）結果
　各喫煙物品用充填物のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を図１の実施例１－１、並びに図８に示す。図９は、図８の固液比（％）を横軸としてを圧縮充填適応度を縦軸として示したグラフである。図１０は、図８の固液比（％）を横軸としてをタップ密度を縦軸として示したグラフである。
　実施例１－１及び図８－１０に示される本実施例の結果より、喫煙物品用充填物の固液比が３．０％以下の場合には、圧縮充填適応度が６２．２以上のふわふわした喫煙物品用充填物が得られたのに対し、固液比が４．５以上の場合には、圧縮充填適応度が３７．７以下の固い充填物となった。固液比が高くなるほど圧縮充填適応度は低下し、タップ密度は上昇した。特に、固液比１２．５％の比較例４－４では、圧縮充填適応度は０．０、タップ密度は０．０５４とガチガチの固い充填物となった。
　実施例５：喫煙物品用充填物のゲル化剤とゲル化促進剤の混合割合を変更した場合のタップ密度、圧縮充填適応度及び膨こう性
　本実施例では、ゲル化剤とゲル化促進剤の割合を変更した場合の、喫煙物品用充填物のタップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度、圧縮充填適応度及び膨こう性を調べた。タップ密度及び圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　ＬＭ－ペクチン（Ｈｅｒｂｓｔｒｅｉｔｈ＆Ｆｏｘ社製、エステル化度９％）の図１１に示した各ロッドの量を蒸留水５００ｇにマグネティックスターラー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｓｔｉｒｒｅｒ　ＩＳ－３６Ｈ，ＩＫＥＤＡ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）を用いてよく撹拌し、ヒーターを用いて７５℃まで温度を上昇させ十分に溶質を溶解し水溶液を得た。水溶液をホモジナイザ（ＨＭ－３００，ＨＳＩＮＧＴＡＩ）を用いて、８０００ｒｐｍ程度で、３０秒間、撹拌させた。当該水溶液に炭酸カルシウム（和光純薬工業株式会社製）の図１１に示した各ロッドの量を加え、さらに１０ｗｔ％クエン酸水溶液（和光純薬工業株式会社製）５ｍｌを添加し、ペクチンゲルを得た。ペクチンゲルをビーカーに移し、－８０℃に冷却したエタノール溶液を用いて急冷しゲルの固体を得た。ゲル固体を真空乾燥機に移し、２００ｐａ以下の低圧状態でゲルを乾燥する（凍結乾燥）ことで充填物を得た。
　当該充填物１を崩したのち、篩目５．６ｍｍを通過し、１．４ｍｍ以上に篩い分けされたものを喫煙物品用充填物とした。
　タップ密度及び圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（２）ゲル化剤とゲル化促進剤の割合
　ゲル化剤とゲル化促進剤の割合について、好ましい態様の重量比の考え方を以下に記載する。前提として、実施例５及び比較例５で使用したペクチンはガラクツロン酸及びガラクツロン酸メチルエステルのみで構成されていると仮定する。
　（ペクチン）
　カルボキシル基を持つ構成単位（以下、ガラクツロン酸）は１９２ｇ／ｍｏｌ、メチルカルボキシル基を持つ構成単位（以下、ガラクツロン酸メチルエステル）は２０６ｇ／ｍｏｌである。ＤＥ＝９％とすると、ペクチン１ｍｏｌ中にガラクツロン酸：ガラクツロン酸メチルエステル＝０．９１ｍｏｌ：０．０９ｍｏｌの割合でペクチン直鎖中に存在する。
　（カルシウムイオン）
　本実施例では炭酸カルシウムを使用しているため、ＣａＣＯ3＝１００ｇ／ｍｏｌである。材料を効率良くゲル化させ、喫煙物品用充填物を得るには、ガラクツロン酸と炭酸カルシウムを２ｍｏｌ：１ｍｏｌの割合で存在させればよい。これを重量比に直すと、以下のようになる。
　ガラクツロン酸：１９２ｇ／ｍｏｌ＊２ｍｏｌ＝３８４ｇ
　炭酸カルシウム：１００ｇ／ｍｏｌ＊１ｍｏｌ＝１００ｇ
　ＤＥ＝９％の場合、ペクチンの中の構成単位として、ガラクツロン酸は９１％、ガラクツロン酸メチルエステルは９％の割合で含まれてしまうため、必要となるガラクツロン酸にガラクツロン酸メチルエステルを足すと必要となるペクチンの総重量は以下の通りである。
　(206g/mol * 0.09mol * 2mol/0.91mol) + 384g = 424g
　よって、重量比に直すと、ペクチン：炭酸カルシウム＝４２４ｇ：１００ｇ＝８１：１９（炭酸カルシウムの混合割合（重量比）１９．１％）である。炭酸カルシウム：カルシウム＝１：０．４なので、重量比ではペクチン：カルシウムイオン＝１：０．０９となる。
　各実施例、比較例で用いた炭酸カルシウムの混合割合（重量比）は、以下の通りである。
　実施例５－１：　１０．６％
　実施例１－１：　１９．７％　（好ましい混合割合に最も近い）
　実施例５－２：　３０．３％
　実施例５－３：　５０．０％
　実施例５－４：　６９．７％
　比較例５－１：　８９．４％
　（３）膨こう性の測定
　膨こう性測定装置（Ｄｅｎｓｉｍｅｔｅｒ　ＤＤ６０Ａ，Ｂｏｒｇｗａｌｄｔ　ＫＣ製）を用いて、圧縮密度を測定した。
　室温２２度湿度６０％環境下で４８時間蔵置した喫煙物品用充填物の重量３．０ｇを正確に量り、直径６０ｍｍのたばこコンテナーに入れ、そこに２ｋｇの荷重をかけた際の試料高さを膨こう性測定装置（Ｄｅｎｓｉｍｅｔｅｒ　ＤＤ６０Ａ，Ｂｏｒｇｗａｌｄｔ　ＫＣ製）により読み取り、体積に換算し膨こう性とする（ｃｍ3/g）。以上の測定を３回行い、その算術平均を測定結果とした。
　（４）結果
　タップ密度、圧縮密度、圧縮充填適応度及び膨こう性の各結果を図１１－１４に示す。図１２及び図１３は、図１１に記載した圧縮充填適応度。タップ密度を縦軸に、炭酸カルシウムの混合割合（重量比）を横軸に示した図である。図１４は、実施例１－１、実施例５－１～５－４及び比較例５－１を横軸に炭酸カルシウムの混合割合（重量比）の低い順に並べ、縦軸に膨こう性（ｃｍ3/g）の結果を示した図である。
　本実施例で調べた喫煙物品用充填物のうち、実施例１－１が最も高い膨こう性が得られた。実施例１－１の炭酸カルシウムの混合割合（炭酸カルシウムの混合割合１９．７％）は、上記「（２）ゲル化剤とゲル化促進剤の割合」で推定した好ましい理論値（１９．１％）に最も近い。
　実施例５－１－実施例５－４の範囲、即ち、ゲル化剤：ゲル化促進剤の比が１：０．１２～１：２．３の範囲で、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、という要件を満たすことが確認された。これは、ペクチン中のカルボキシル基を含むモノマーとゲル化促進剤である２価の陽イオンのモル比が、１：０．２５～１：５（４．９）の場合に相当する。
　本実施例は、「ペクチン中の２つのガラクツロン酸に対して１つのカルシウムイオンが架橋構造を形成する。エステル化度９％でガラクツロン酸及びガラクツロン酸メチルエステルが繰り返して構成された理想的なペクチンに対しては重量比でペクチン：カルシウムイオンが約１：０．０９のとき、即ち、ペクチン中のカルボキシル基とゲル化促進剤である２価の陽イオンを含む化合物の割合が２：１の割合に過不足なく架橋する。このことから、過不足なく架橋構造を形成した喫煙物品用充填物の方がより高い膨こう性を得られる。」という本発明の理論を裏付けるものである。
　実施例６　棚段式乾燥によって得た喫煙物品用充填物のタップ密度、圧縮充填適応度及び膨こう性
　本実施例では、喫煙物品用充填物の製造において棚段式乾燥工程を用いた場合の、タップ密度（圧縮密度測定後）、圧縮密度及び圧縮充填適応度を調べた。タップ密度、圧縮密度の測定、並びに、圧縮充填適応度及び膨こう性の算出は、実施例１と同様に測定及び算出した。
　（１）喫煙物品用充填物の製造
　本実施例では、喫煙物品用充填物の組成は実施例１－１に記載のものを採用した。実施例１－１ではペクチンゲルを凍結乾燥して喫煙物品用充填物を得た。本実施例では、実施例１－１と同様の手法でペクチンゲルを得た後に、－４０℃の冷凍庫内で２４時間予備凍結しゲル固体を得る。その後真空乾燥機で乾燥させ充填物を得た（棚段式乾燥）（実施例６－１）。
　（２）結果
　タップ密度、圧縮密度、圧縮充填適応度及び膨こう性の各結果を図１５に示す。図１５より、棚段式乾燥工程を用いた場合も実施例１－１の凍結乾燥工程を用いた場合と同様に、本発明のタップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、という要件を満たす喫煙物品用充填物が得られた。
　実施例７：ゲル化剤としてエステル化度の種々のペクチンを用いた喫煙物品用充填物を含むシガレットの副流煙臭気の官能評価
　本実施例では、ゲル化剤としてのエステル化度の異なる種々のペクチンを用いた喫煙物品用充填物を含むシガレットの副流煙臭気の官能評価を行った。
　（１）シガレットの製造
　実施例７－１
　上記実施例１－１の喫煙物品用充填物５０ｍｇとメビウス（登録商標）・スーパーライト（日本たばこ産業株式会社製）に使用されている刻みたばこ２８５ｍｇをブレンドし、ブレンド刻みを得た。手巻きたばこ製造機リズラー（ＲＩＺＲＡ）（「リズラ・ローラー」）を使用して、ブレンド刻みを市販のたばこロッド部に使用されるメビウス（登録商標）・スーパーライト（日本たばこ産業株式会社製）用のラッパーにて包被し、長さ５９ｍｍ円周２５ｍｍのたばこロッド部を作製した。たばこロッド部と市販のシガレットに使用されるフィルターロッド部を一般的なフィルターラッパを用いて結合し、実施例７－１のシガレットを得た。
　実施例７－２
　実施例７－１において、喫煙物品用充填物に使用するＬＭ－ペクチンを、エステル化度＝９％のものから、エステル化度＝１２％のものに変更した以外は、実施例７－１と同様に製造した。実施例７－２のシガレットとした。
　比較例７－１，７－２，７－３，７－４
　実施例７－１において、喫煙物品用充填物に使用するＬＭ－ペクチンを、エステル化度＝９％のものから、エステル化度＝２３％、３８％、５８％、６５％のものに変更した以外は、実施例７－１と同様に製造した。各々比較例７－１、７－２、７－３、７－４のシガレットとした。
　比較例７－５、７－６
　実施例７－１において、喫煙物品用充填物を実施例１－１（ゲル化剤：ＬＭ－ペクチン（エステル化度＝９％））から、実施例１－２（ゲル化剤：ゲランガム）、実施例１－３（ゲル化剤：アルギン酸ナトリウム）に変更したこと以外は、実施例７－１と同様に製造した。各々比較例７－５、７－６のシガレットとした。
　（２）副流煙臭気の官能評価
　実施例７－１，７－２、比較例７－１、７－２、７－３、７－４、７－５、７－６で得られたシガレットについて、副流煙臭気の官能評価を行った。
　副流煙臭気の官能評価は、部屋法を用いて実施し、高臭気シガレット選択率を調べた。部屋法とは、人の出入りのためのドア１つ以外は密閉された部屋（床面積：３１ｍ2；容量：８５ｍ3）を２つ（Ａ室、Ｂ室とする）準備する。ドアを閉めた状態で、Ａ室内で対照のシガレット５本を自然燃焼させる。他方、ドアを閉めた状態で、Ｂ室内で評価対象のシガレット５本を自然燃焼させる。３０名のパネルを２グループに分け、一方のグループは全員が同時にＡ室から入り、Ａ室を出た後、Ｂ室に入り、Ｂ室を出て、「たばこ臭の強い部屋はどちらの部屋か」について結果を報告する。他方のグループは、全員が同時にＢ室から入り、Ｂ室を出た後、Ａ室に入り、Ａ室を出て、「たばこ臭の強い部屋はどちらの部屋か」について結果を報告した。日本特許３７０８８１５号に記載の部屋法を参考とした。
　高臭気シガレット選択率は、リファレンスサンプルである市販のメビウス（登録商標）・スーパーライト（日本たばこ社製）の臭気と評価サンプルの臭気とを比較した際に、より臭気が強いと感じたサンプルの選択割合として示す。
　（３）結果
　各シガレットについて、高臭気シガレット選択率を調べた結果を図１６及び図１７に示す。図１７は、図１６の高臭気シガレット選択率を棒グラフで示したものである。図１６、図１７に示されるように、ゲル化剤としてエステル化度が低い（１２％以下）のＬＭ－ペクチンを含む喫煙物品用充填物を用いた場合には、高臭気シガレット選択率が０．０７と低かった。エステル化度がより高いＬＭ－ペクチンを用いた場合には、高臭気シガレット選択率が０．１７以上と高くなった。また、ＬＭ－ペクチン以外のゲル化剤を用いた場合には、エステル化度がより高いＬＭ－ペクチンを用いた場合と同様に、高臭気シガレット選択率が高かった。
　よって、たばこ臭がより弱いシガレットを製造するためには、喫煙物品用充填物のゲル化剤として、エステル化度が低い（１２％以下）のペクチンを用いることが好ましい。

Claims (17)

  1. 　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む喫煙物品用充填物であって、タップ密度が０．０５ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ圧縮充填適応度が６０より大きい、前記喫煙物品用充填物。
  2. 　前記ゲル化剤が、カルボキシル基を有する多糖類である、請求項１記載の喫煙物品用充填物。
  3. 　前記ゲル化剤が、ペクチン、ゲランガム又はアルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、キサンタンガム又はトラガントガムからなる群から選択される、請求項１又は２に記載の喫煙物品用充填物。
  4. 　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物である、請求項１－３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  5. 　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、カルシウムイオンを含む化合物である、請求項１－４のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  6. 　前記ゲルが、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥されたものである、請求項１－５のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  7. 　前記ゲル化剤が、エステル化度が１２％以下のペクチンである、請求項１－６のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  8. 　０重量％より多く３５重量％以下のたばこを含有する、請求項１－７のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  9. 　エステル化度が１２％以下のペクチンと１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む、喫煙物品用充填物。
  10. 　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物である、請求項９に記載の喫煙物品用充填物。
  11. 　ゲル化剤がカルボキシル基を有する多糖類であり、そして、ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物であり、そして、多糖類中のカルボキシル基を含むモノマーと陽イオンを含む化合物のモル比が２０：１～１：１０の範囲である、請求項１又は９に記載の喫煙物品用充填物。
  12. 　前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、カルシウムイオンを含む化合物である、請求項９－１１のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  13. 　０重量％より多く３５重量％以下のたばこを含有する、請求項９－１２のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物。
  14. 　請求項１－１３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物を含む、喫煙物品。
  15. 　たばこロッドに請求項１－１３のいずれか１項に記載の喫煙物品用充填物を１０重量％－３０重量％含む、請求項１４に記載の喫煙物品。
  16. 　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを含む喫煙物品用充填物の製造方法であって、
    　ゲル化剤と１又は複数のゲル化促進剤を含むゲルを、凍結乾燥、超臨界乾燥又は減圧乾燥によって乾燥する工程を含む、
    前記製造方法。
  17. 　ゲル化剤とゲル化促進剤を溶媒に溶かすゲル化工程を含み、
    　ここにおいて、前記ゲル化促進剤の少なくとも１つが、２価の陽イオンを含む化合物であり、
    　ここにおいて、溶媒に対するゲル化剤と２価の陽イオンを含む化合物の割合が、３％以下である、
    請求項１６記載の製造方法。
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