JP2023537669A - セルロースエステルの脱アセチル化を加速するための触媒導入方法 - Google Patents

Abstract

本明細書に開示されているのは、セルロースエステルを含み、そして塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒を含む、分解可能なシガレットフィルターである。その触媒は、水に暴露されたときに、その開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させることができる。本明細書に記載のフィルターは、したがって、他の公知の酢酸セルロースのトウフィルターよりも、早く分解する。

Description

優先権の主張
本出願は、全内容及び開示が参照により本明細書に組み込まれる、２０２０年７月２９日に出願の米国仮特許出願第６３／０５８，１９７号の優先権を主張する。

本発明は、一般的には、セルロースエステル及び塩基性物質、酵素物質、又は塩基性物質と酵素物質との組合せを含む分解可能なシガレットフィルターに関する。特には、本発明は、セルロースエステルを含むシガレットフィルターの中に、塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを組み入れるための方法に関する。

セルロースエステルは、成形品中で及びタバコフィルター中の酢酸セルローストウとしての使用を含む、多くの目的のために広く使用されている。酢酸セルロースなどのセルロースエステルは、分解することが知られているバイオポリマーであるが、分解速度は、天然セルロースよりゆっくりである。例えば、酢酸セルロースは、十分なアセチル基が除去されて、微生物が分解のための材料を認識できるようになるまで分解しないため、タバコフィルターは、分解するまで最大で１５年間かかることがある。喫煙の後、フィルターは、環境中に廃棄されることが多く、世界の人為的なごみの最も一般的な形態の１つである。推定４．５兆のタバコフィルターが、毎年ごみになっている。酢酸セルロースの分解時間及びフィルターに含まれる可塑剤のため、ごみが、望ましい水準より長くとどまる。酢酸セルロースを含む生分解性フィルターを形成する試みが行われてきたが、これらの試みは、修正及び／又は添加剤によるタバコの味の望ましくない変化、並びに十分に減少されない分解時間を含む様々な理由のため成功していない。セルロースエステルから構成される成形品には、同様の欠陥がある。

参照により本明細書に組み込まれる米国特許第５，０８４，２９６号明細書には、酢酸セルロース又は他のセルロースエステル、並びに（１）３０ｍ^２／ｇ以上の比表面積、（２）０．００１～０．０７μｍの一次粒径、又は（３）３０ｍ２／ｇ以上の比表面積及び０．００１～０．０７μｍの一次粒径を有するアナターゼ型酸化チタンを含む組成物が開示されている。光分解性及び分散性を改善するために、酸化チタンの表面が、リン酸塩若しくは他のリン化合物、多価アルコール、アミノ酸などで処理され得る。２．１５を超えない平均置換度を有する低置換度セルロースエステルの使用は、高い生分解性を確実にする。組成物は、可塑剤及び／又は脂肪族ポリエステル、生分解促進剤（例えば有機酸若しくはそのエステル）をさらに含み得る。分解性セルロースエステル組成物は、高度に光分解性及び成形可能であるため、様々な物品の製造に有用である。

参照により本明細書に組み込まれる米国特許第８，３９７，７３３号明細書には、開繊された（ｂｌｏｏｍｅｄ）酢酸セルローストウのフィルター要素及びフィルター要素を囲むプラグラップ、及びトウ中に分散されたピルを含む分解性タバコフィルターが開示されている。ピルは、水溶性又は透水性材料の内層及び２．０～２．６の範囲の置換度（Ｄ．Ｓ．）を有する酢酸セルロースの外層により封入される酢酸セルローストウの加水分解を触媒するように構成された材料を含む。

参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２００９／０１５１７３８号明細書には、開繊された酢酸セルローストウのフィルター要素、フィルター要素を囲むプラグラップ、及びトウと接触したコーティング又はピルのいずれかを含む分解性タバコフィルターが開示されている。コーティング及び／又はピルは、酢酸セルローストウ及び水溶性マトリクス材料の加水分解を触媒するように構成された材料から構成され得る。この材料は、酸、酸性塩、塩基、及び／又は酸を生成するように構成された細菌であり得る。コーティングは、トウ、プラグラップ、又はその両方に適用され得る。ピルは、フィルター要素に入れられ得る。水が水溶性マトリクス材料と接触すると、加水分解を触媒するように構成された材料が、放出され、酢酸セルローストウの加水分解、及びその後の分解を触媒する。上記は、セルロースエステルで構成された物品にも適用可能である。

したがって、タバコフィルターに使用されるセルロースエステルの分解を補助する材料の制御及び持続放出が必要とされている。

いくつかの実施態様においては、本開示は、開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素を含む分解可能なシガレットフィルターを目的としているが、ここでその酢酸セルロースは、１．３より大の置換度（ＤＳ）；塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒；及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップを有しているが、ここでその触媒は、フィルター要素、プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられ、そしてその触媒は、水に暴露されたときに、その開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させる。そのフィルター要素には、そのトウ全体に分散された複数の粒子を含んでいてよいが、ここで、それらの粒子には触媒が含まれている。その粒子の粒径は、５００ナノメートル～８００ミクロンのサイズであってよい。そのシガレットフィルターのプラグラップに、その触媒が含まれていてもよい。そのプラグラップは、触媒を用いて含浸させても、触媒を用いてコーティングさせても、或いはそれらの組合せであってもよい。そのフィルター要素には、触媒を用いて含浸されるか、触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらを組み合わせた複数の繊維が含まれていてもよい。それらの繊維としては、ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、又はそれらの組合せが挙げられる。そのフィルター要素には、複数のセグメントが含まれていてもよいが、それらのセグメントの少なくとも一つには、触媒が含まれる。そのセグメント化フィルターは、３．５ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満の封入圧力低下（ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｒｏｐ）を有していてもよい。触媒を含む、その一つのセグメント又は複数のセグメントは、中空チューブ、リング、又は穴空きディスク（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ ｄｉｓｋ）の形状であってよい。触媒を含む、その一つのセグメント又は複数のセグメントは、触媒を用いて含浸されても、触媒を用いてコーティングされても、或いはそれらの組合せであってもよい。そのシガレットフィルターにはさらに、そのフィルター要素を収納するハードシェル（ｈａｒｄ ｓｈｅｌｌ）が含まれていてもよいが、そのハードシェルに、その触媒が含まれる。そのハードシェルは、面の直径線で分割された薄壁の直円筒からなっていてよい。そのハードシェルは、触媒を用いて含浸されても、触媒を用いてコーティングされても、或いはそれらの組合せであってもよい。そのシガレットフィルターのプラグラップが、ポリマーフィルムを含んでいてもよい。そのポリマーフィルムが、バインダーを含んでいてもよい。そのポリマーフィルムが、触媒を含んでいてもよい。触媒を含むそのポリマーフィルムは、触媒を用いて含浸されても、触媒を用いてコーティングされても、或いはそれらの組合せであってもよい。塩基性材料は、少なくとも７．４、好ましくは、少なくとも７．６のｐＨを有し得る。塩基性材料は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性酸化アルミニウム又はそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み得る。触媒は、塩基性材料及び酵素材料を含んでいてもよく、酵素材料は、エステラーゼ、セルロース、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せを含む。酵素材料は、エステラーゼを含み得る。その酵素物質には、エステラーゼ、及びセルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せの少なくとも１種が含まれていてよい。その触媒は、水に暴露されたときに、開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも２０％、好ましくは少なくとも３０％、より好ましくは少なくとも６０％脱アセチル化してよい。

いくつかの実施態様においては、本開示は、エアロゾル発生物品を含むエアロゾル発生装置を目的としているが、ここで、そのエアロゾル発生物品には、エアロゾル形成性基材；担持要素；エアロゾル－冷却要素；及びマウスピースが含まれるが、ここで、そのマウスピースには、開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素が含まれ、ここでその酢酸セルロースは、１．３より大の置換度（ＤＳ）；塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒；及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップを有しており、ここでその触媒は、フィルター要素、プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられ、そしてその触媒は、水に暴露されたときに、その開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させる。

いくつかの実施態様においては、本開示は、複数の酢酸セルロース繊維及び少なくとも１種の、触媒を含む繊維を含むトウのベールを目的としている。その少なくとも１種の繊維は、水溶性繊維から形成されていてよい。その少なくとも１種の繊維は、以下のものから形成されていてよい：ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せ。その少なくとも１種の繊維は、複数の酢酸セルロース繊維対単一の酢酸セルロース繊維のサイズに関連して、１：１００から１００：１までの繊維サイズを有していてよい。

添付の非限定的図面を参照すれば、本発明がよりよく理解されるであろう。

本開示の実施態様による、分解可能なシガレットフィルターを示す図である。 本開示の実施態様による、また別な分解可能なシガレットフィルターを示す図である。 本開示の実施態様による、さらにまた別な分解可能なシガレットフィルターを示す図である。 本開示の実施態様による、分解可能なシガレットフィルターの中空チューブを示す図である。 本開示の実施態様による、さらなる分解可能なシガレットフィルターを示す図である。 本開示の実施態様による、分解可能なシガレットフィルターの穴空きディスクを示す図である。 本開示の実施態様による、また別な分解可能なシガレットフィルターを示す図である。 本開示の実施態様による、分解可能なシガレットフィルターのハードシェルを示す図である。

Ｉ．序論
本開示は、１．３より大の置換度を有する酢酸セルロースを含み、そして塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒を含む、分解可能なシガレットフィルターを目的としている。そのシガレットフィルターには、少なくとも、触媒、酢酸セルロースを含むフィルター要素、及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップが含まれる。その触媒は、フィルター要素、プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられていてよい。その触媒は、水に暴露されたときに、酢酸セルロースを、２０日以内に少なくとも１０％脱アセチル化することができる。

本開示はさらに、各種の方法での、その中に分散された触媒を有する分解可能なシガレットフィルターの実施態様も目的としている。本明細書に記載のような、触媒を分散配置することの利点は、そのような配置とすることにより、特別な製造設備（たとえば、特化されたフィルターロッド作製機や、挿入装置）を必要とすることなく、シガレットフィルターの中に触媒を含ませることができる点にある。

少なくとも１０％の部分分解に加えて、本明細書に記載される分解性トウ、フィルター、及び物品は、８０％超、例えば、８５％超、９０％超、或いは９５％超の全分解値を有する。このような全分解は、酢酸セルロース又は他のセルロースエステルが、セルロースのように分解することを可能にし、それらがセルロースに分解された後、物品を再利用する可能性を開く。全分解は、ＩＳＯ １９６７９（２０１６）にしたがってｍｇ ＣＯ２生成を測定することによって測定され得る。

セルロースエステル分解の基本的機構は、セルロースエステルの置換度（「ＤＳ」）に依存している。セルロースエステルのＤＳは、置換度を指し、例えば、ＡＳＴＭ ８７１－９６（２０１０）によって、酢酸セルロースについて測定され得る。酢酸セルロースが、１．３超のＤＳを有する場合、酢酸セルロースは、存在するアセテート部分のため、天然酵素又は細菌によって分解されない。アセテート部分をヒドロキシル部分で置換し、それによってＤＳを低下させるために、酢酸セルロースは、加水分解される。アセチル部分の加水分解は、脱アセチル化とも呼ばれる。本明細書に記載される分解性タバコフィルターは、典型的に、１．３超、多くの場合、２．０～２．６の範囲のＤＳを有する。そのフィルターには、開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素、その開繊された酢酸セルロースのトウの中に分散された触媒又はその開繊された酢酸セルロースのトウと接触状態にある触媒、及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップが含まれる。その触媒には、塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せの少なくとも一つが含まれていてよい。いくつかの実施態様においては、その触媒に、水溶性のマトリックス物質がさらに含まれていてもよい。その触媒は、水に暴露されたときに、その開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させることができる。したがって、本明細書に記載されるフィルターは、他の公知の酢酸セルローストウフィルターより迅速に分解する。

ＩＩ．セルロースエステル
本明細書に記載されるように、本開示は、セルロースエステル、例えば、酢酸セルローストウから形成される酢酸セルローストウ、又はタバコフィルター中に触媒（すなわち、塩基性材料、酵素材料、又はそれらの組合せ）を含めることに関する。塩基性材料、酵素材料、又はそれらの組合せが、セルロースエステルを加水分解し、分解を補助するために、セルロースエステルとともに含まれる。本明細書において使用される際の酢酸セルロースは、二酢酸セルロースを指すが、本明細書に記載される触媒及び方法は、三酢酸セルロース、プロピオン酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、酪酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、プロピオン酸酪酸セルロース、硝酸セルロース、硫酸セルロース、フタル酸セルロース及びそれらの組合せを含む、他のタイプのセルロースエステルに使用され得る。

セルロースエステルは、参照により全体が本明細書に組み込まれる米国特許第２，７４０，７７５号で明細書及び米国特許出願公開第２０１３／００９６２９７号明細書で開示されるものを含む、既知のプロセスによって調製され得る。典型的には、アセチル化セルロースは、適切な酸性触媒の存在下でセルロースをアセチル化剤と反応させ、次いで脱エステル化することによって調製される。

セルロースは、コットンリンター、軟材又は硬材を含む様々な材料から供給され得る。軟材は、針葉樹（すなわちマツ科（Ｐｉｎａｌｅｓ）からのニードルベアリング木）からの木材に関して典型的に使用される総称語である。軟材を生成する木としては、松、トウヒ、スギ、モミ、カラマツ、ダグラスファー、ドクニンジン、イトスギ、セコイア及びイチイが含まれる。反対に、硬材という用語は、広葉樹又は被子植物の木からの木材に関して典型的に使用される。「軟材」及び「硬材」という用語は、木材の実際の硬度を必ずしも記載するわけではない。平均的に硬材は、軟材よりも高密度及び硬度であるが、両方の群の実際の木材硬度には、かなりの変動があり、いくつかの軟材木は、硬材木からの木材よりも硬質である木材を実際に生成することが可能である。硬材を軟材から区別する１つの特徴は、硬材木での細孔又は管の存在であり、それは、軟材木では不在である。顕微鏡レベルでは、軟材は、２種類の細胞、縦方向の木材繊維（又は仮導管）及び横方向の放射組織細胞を含有する。軟材では、木の内部での水輸送は、硬材の細孔と異なり、仮導管を通して行われる。いくつかの態様において、硬材セルロースは、アセチル化に関して好ましい。

アシル化剤としては、カルボン酸無水物（又は単に無水物）及びカルボン酸ハロゲン化物、特にカルボン酸塩化物（又は単に酸塩化物）を挙げることができる。適切な酸塩化物としては、例えば、塩化アセチル、塩化プロピオニル、塩化ブチリル、塩化ベンゾイル及び同様の酸塩化物を挙げることができる。適切な無水物としては、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水安息香酸性及び同様の無水物を挙げることができる。セルロースに種々のアシル基を導入するために、これらの無水物又は他のアシル化剤の混合物も使用可能である。例えば、無水酢酸プロピオン酸、無水酢酸酪酸などの混合無水物をいくつかの実施形態でこの目的のために使用することもできる。

ほとんどの場合、場合により、いくつかの追加的なヒドロキシル基置換（例えば、硫酸塩エステル）とともに、２．４～３などの高度の置換（ＤＳ）値を有する誘導体化セルロースを製造するために、セルロースは、アセチル化剤によって徹底的にアセチル化される。セルロースを徹底的にアセチル化することは、セルロース中の可能な限り多くのヒドロキシル基がアセチル化反応を受けるように、完了に向かって引き起こされるアセチル化反応を意味する。

セルロースのアセチル化を促進するための適切な酸性触媒は、多くの場合、硫酸又は硫酸と少なくとも１つの他の酸との混合物を含有する。硫酸を含有しない他の酸性触媒もアセチル化反応を促進するために同様に使用可能である。硫酸の場合、セルロース中の少なくともいくつかのヒドロキシル基は、アセチル化反応中の硫酸エステルとして最初に官能化されることができる。徹底的にアセチル化されたら、次いで、セルロースは、一般に脱エステル化剤の存在下において、制御された部分的脱エステル化ステップを受ける。これは、制御された部分加水分解ステップと呼ばれる。

脱エステル化は、本明細書で使用される場合、中間体セルロースエステルのエステル基の１つ以上が酢酸セルロースから隔離されて、ヒドロキシル基で置換され、３未満の（第２）ＤＳを有する酢酸セルロース生成物が得られる化学反応を意味する。本明細書で使用される場合、「脱エステル化剤」は、中間体セルロースエステルにおいてヒドロキシル基を形成するために酢酸セルロースのエステル基の１つ以上と反応させることが可能である化学剤を意味する。適切な脱エステル化剤としては、低分子量アルコール、例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ペンタノール、Ｒ－ＯＨ（式中、ＲはＣ_１～Ｃ_２０アルキル基である）及びその混合物が挙げられる。水及び水とメタノールとの混合物も脱エステル化剤として使用され得る。典型的には、これらの硫酸エステルのほとんどは、アセチル置換の量を減少させるために使用される制御された部分加水分解中に分離する。低下される置換度は、０．５～３．０、例えば、１．３～３、１．３～２．９、１．５～２．９又は２～２．６の範囲であり得る。本開示のために、置換度は、１．３未満で天然の分解が発生し得るため、典型的に、１．３～２．９である。置換度は、バインダー組成物中で使用される少なくとも１つの有機溶媒に基づいて選択され得る。例えば、アセトンが有機溶媒として使用される場合、置換度は、２．２～２．６５の範囲であり得る。

セルロースエステルの数平均分子量は、３０，０００ダルトン（Ｄａ）～１００，０００Ｄａ、例えば５０，０００Ｄａ～８０，０００Ｄａの範囲であり得、及び１．５～２．５、例えば１．７５～２．２５又は１．８～２．２の多分散度を有し得る。特記されない限り、本明細書に記載される全ての分子量は、数平均分子量である。分子量は、最終トウ又はフィルターロッドの所望の硬度に基づいて選択され得る。分子量が大きいほど、硬度の増加を導くが、分子量が大きいほど、粘度も増加する。セルロースエステルは、粉末又はフレークの形態で提供され得る。

いくつかの態様において、異なる分子量のセルロースエステルフレーク又は粉末の混合物が使用され得る。したがって、高分子量セルロースエステル、例えば６０，０００Ｄａより高い分子量を有するセルロースエステルのブレンドは、低分子量セルロースエステル、例えば６０，０００のＤａ未満の分子量を有するセルロースエステルとブレンドされ得る。高分子量セルロースエステル対低分子量セルロースエステルの比率は、変動し得るが、一般に１：１０～１０：１、例えば１：５～５：１又は１：３～３：１の範囲であり得る。異なるセルロースエステルのブレンドも使用され得、２、３、４つ、又はそれ以上の異なるセルロースエステルを様々な比率で含み得る。いくつかの態様において、１つのセルロースエステルが、大部分を占めて存在し得る一方、他のセルロースエステルが、より少量で存在する。

ＩＩＩ．酢酸セルロース繊維、トウ及びトウベール
本開示の酢酸セルロース繊維を形成するために利用され得るセルロースエステルから繊維を形成するための複数の方法がある。いくつかの実施形態において、セルロースエステルから繊維を形成するために、溶媒中でセルロースエステルを溶解し、ドープ溶液を形成することにより、ドープが形成される。ドープ溶液は、典型的には、高粘性溶液である。ドープ溶液の溶媒は、水、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、メタノール、エタノール、氷酢酸、臨界超過二酸化炭素、前記ポリマーを溶解することが可能ないずれかの適切な溶媒及びそれらの組合せからなる群から選択され得る。いくつかの態様において、溶媒は、アセトン又はアセトンと、最大で５重量％の水との組合せである。ドープに顔料が添加され得る。ドープは、例えば、１０～４０重量％の酢酸セルロース及び６０～９０重量％の溶媒を含み得る。顔料は、添加される場合、０．１～５重量％、例えば０．１～４重量％、０．１～３重量％、０．１～２重量％、０．５～５重量％、０．５～４重量％、０．５～３重量％、０．５～２重量％、１～５重量％、１～４重量％、１～３重量％又は１～２重量％で存在し得る。次いで、ドープを濾過及び脱気し、その後、紡糸し、繊維を形成する。ドープは、１つ以上のキャビネットを含むスピナー上で紡糸され得る。それぞれのキャビネットは、スピナレットを含む。スピナレットは、溶媒が繊維から蒸発する速度に影響を及ぼす正孔を含む。

ドープに添加される顔料は、特に限定されず、いかなる従来の顔料も使用され得る。一般的な適切な顔料の例としては、炭酸カルシウム、珪藻土、酸化マグネシウム、酸化亜鉛及び硫酸バリウムが含まれる。

一般に、トウバンドのベールの製造には、ドープから繊維を紡糸すること、繊維からトウバンドを形成すること、トウバンドを捲縮すること、捲縮されたトウバンドをベイリングすることが含まれ得る。前記製造の範囲内において、任意選択的なステップとしては、限定されないが、紡糸後に繊維を加温すること、捲縮前に繊維及び／又はトウバンドに仕上げるか又は添加剤を適用すること並びに捲縮されたトウバンドを条件付けることが含まれ得る。少なくともこれらのステップのパラメーターは、所望のベールを製造するために重要である。

さらなる加工のために必要とされるサイズ及び形状でベールを多様にし得ることに留意されたい。いくつかの実施形態において、ベールは、高さ３０インチ（７６ｃｍ）～６０インチ（１５２ｃｍ）、長さ４６インチ（１１７ｃｍ）～５６インチ（１４２ｃｍ）及び幅３５インチ（８９ｃｍ）～４５インチ（１１４ｃｍ）の範囲の寸法を有し得る。いくつかの実施形態において、ベールの重量は、９００ポンド（４０８ｋｇ）～２１００ポンド（９５３ｋｇ）の範囲であり得る。いくつかの実施形態において、ベールは、３００ｋｇ／ｍ^３（１８．８ｌｂ／フィート^３）より大きい密度を有し得る。

本明細書に記載のように、本開示には、酢酸セルロース繊維及び少なくとも１種の、触媒を含む繊維から形成される、トウのベールが含まれる。その少なくとも１種の、触媒を含む繊維は、各種の手段によって、トウのベールの中に組み入れることができる。たとえば、繊維の押出し後ではあるが、捲縮よりは前に、その少なくとも１種の繊維を、酢酸セルロース繊維と共にトウバンドの中に組み入れてもよい。その少なくとも１種の繊維（詳細については、本明細書でさらに説明する）は、酢酸セルロース繊維と、同程度又は同じフィラメントあたりのデニール値を有していてもよいし、或いは、より小さい若しくはより大きいフィラメントあたりのデニール値を有していてもよい。その少なくとも１種の繊維が、触媒を含む酢酸セルロース繊維であってもよいし、或いは別の材料、たとえば水溶性繊維から形成されていてもよい。その少なくとも１種の繊維の例としては、以下のものが挙げられる：ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せ。少なくとも１種の繊維が、一つの繊維として存在していてもよいし、或いは、複数の繊維が存在していてもよい。その少なくとも１種の繊維は、そのトウバンドの中心にあってもよいし、或いはランダムか又は決まった位置で、そのトウバンド全体に分散されていてもよい。

繊維
本開示で使用される酢酸セルロース繊維の構造は、特に限定されず、種々の既知の繊維構造が利用され得る。例えば、トウバンドは、広範囲のフィラメントあたりのデニール（ｄｐｆ）を有する繊維を利用し得る。いくつかの実施形態において、トウバンドは、１～３０ｄｐｆ、例えば２～２８ｄｐｆ、３～２５ｄｐｆ、４～２２ｄｐｆ、５～３０ｄｐｆ、５～２８ｄｐｆ、５～２５ｄｐｆ、５～２２ｄｐｆ、１０～３０ｄｐｆ、１０～２８ｄｐｆ、１０～２５ｄｐｆ、１０～２２ｄｐｆ、１５～３０ｄｐｆ、１５～２８ｄｐｆ、１５～２５ｄｐｆ、１５～２２ｄｐｆ、２０～３０ｄｐｆ、２０～２８ｄｐｆ、２０～２５ｄｐｆ又は２０～２２ｄｐｆの値を有し得る。

本開示で使用される繊維は、限定されないが、円形、実質的に円形、鋸歯形、楕円形、実質的に楕円形、多角形、実質的に多角形、ドッグボーン、「Ｙ」、「Ｘ」、「Ｋ」、「Ｃ」、マルチローブ及びそのいずれかの組合せを含むいずれかの適切な断面形状を有し得る。本明細書で使用される場合、「マルチローブ」という用語は、（限定されないが、均一に間隔をあけられるか又は均一にサイズ設定される）少なくとも２つの突出部が延在する（限定されないが、断面図の中央にある）点を有する断面形状を意味する。

上記の通り、本開示で使用される繊維は、当業者に既知のいずれかの方法によって製造され得る。示されるように、いくつかの実施形態において、繊維は、スピナレットを通してドープを紡糸することによって製造され得る。本明細書で使用される場合、「ドープ」という用語は、繊維が製造される酢酸セルロース溶液及び／又は懸濁液を意味する。いくつかの実施形態において、ドープは、酢酸セルロース及び溶媒を含み得る。いくつかの実施形態において、本開示と関連した使用のためのドープは、酢酸セルロース、溶媒及び添加剤を含み得る。いくつかの実施形態において、酢酸セルロースは、１０～４０重量％（例えば、２０～３０重量％、２５～４０重量％、２５～３０重量％）の範囲のドープ中の濃度であり得、及び溶媒は、６０～９０重量％（例えば、６０～８０重量％、７０～８０重量％、８０～９０重量％）の濃度であり得る。いくつかの実施形態において、ドープは、４０℃～１００℃（例えば、４５℃～９５℃、５０℃～９０℃、５５℃～８５℃、６０℃～８０℃）の範囲の温度まで加熱され得る。

適切な溶媒としては、限定されないが、水、アセトン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、メタノール、エタノール、氷酢酸、臨界超過ＣＯ_２及び前記ポリマーを溶解することができるいずれかの適切な溶媒又はそのいずれかの組合せが含まれる。非限定的な例としては、酢酸セルロースの溶媒は、アセトン／メタノール混合物であり得る。いくつかの実施形態において、本開示の非常に高いｄｐｆ値を生じるために、典型的なｄｐｆ値（例えば、２～８ｄｐｆ）のための量と比較して溶媒レベルの増加を使用し得る。例えば、いくつかの実施形態において、非常に高いｄｐｆのトウを生じるために、典型的なｄｐｆトウのための溶媒量と比較した場合、溶媒量は、５～３０重量％より多くなり得る。追加的な溶媒量は、いくつかの場合、繊維の加工に課題をもたらし得る。

本開示のいくつかの実施形態は、繊維上での表面官能性を達成するために繊維を処理することを含み得る。いくつかの実施形態において、繊維は、限定されないが、生物分解性部位（例えば、生物分解性を強化するために表面積を増加させる欠陥部位）、化学ハンドル（例えば、その後の官能化のためのカルボン酸基）、活性粒子結合部位（例えば、金粒子を結合する硫化物部位若しくは酸化鉄粒子を結合するためのキレート基）、硫黄部分又はそのいずれかの組合せを含む表面官能性を含み得る。当業者は、表面官能性を達成するための複数の方法及び機構を理解するべきである。いくつかの実施形態は、表面官能性を達成するために、浸漬、噴霧、イオン化、官能化、酸性化、加水分解、プラズマへの暴露、イオン化ガスへの暴露又はそのいずれかの組合せを含み得る。表面官能性を与える適切な化学物質は、限定されないが、酸（例えば、硫酸、硝酸、酢酸、フッ化水素酸、塩酸など）、還元剤（例えば、ＬｉＡｌＨ_４、ＮａＢＨ_４、Ｈ_２／Ｐｔなど）、グリニャール試薬（例えば、ＣＨ_３ＭｇＢｒなど）、エステル交換剤、アミン（例えば、ＣＨ_３ＮＨ_３などのＲ－ＮＨ_３）又はそのいずれかの組合せを含む、酢酸セルロースと反応することが可能ないずれかの化学物質又は化学物質の集合であり得る。プラズマ及び／又はイオン化ガスへの曝露は、表面と反応し得るか、表面に欠陥を生じ得るか、又はそのいずれかの組合せであり得る。前記欠陥は、繊維の表面積を増加させ得、最終フィルター製品でのより高い装填及び／又はより高い濾過有効性をもたらし得る。

本開示のいくつかの実施形態は、繊維に仕上げを適用することが必要となり得る。適切な仕上げとしては、限定されないが、油（例えば、鉱物油若しくは液体石油誘導体）、水、添加剤又はそのいずれかの組合せの少なくとも１つが挙げられ得る。適切な鉱物油の例としては、限定されないが、３８℃（１００°Ｆ）において測定される８０～９５ＳＵＳ（Ｓａｂｏｌｔ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｓｅｃｏｎｄｓ）の粘度を有する無色透明（すなわちクリアな）鉱物油が挙げられ得る。適切な乳化剤の例としては、限定されないが、ソルビタンモノラウレート、例えばＳＰＡＮ（登録商標）２０（Ｃｒｏｄａ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌ．から入手可能）、ポリ（エチレンオキシド）ソルビタンモノラウレート、例えばＴＷＥＥＮ（登録商標）２０（Ｃｒｏｄａ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌ．から入手可能）が挙げられ得る。水は、脱鉱物水、脱イオン水又は別の様式で適切に濾過及び処理された水であり得る。潤滑剤又は仕上げは、噴霧又はワイピングによって適用され得る。一般に、潤滑剤又は仕上げは、繊維をトウに形成する前に繊維に添加される。

本開示のいくつかの実施形態において、仕上げは、ニートな仕上げ又は水中の仕上げエマルジョンとして適用され得る。本明細書で使用される場合、「ニートな仕上げ」という用語は、過剰量の水の添加を含まない仕上げ配合物を意味する。仕上げ配合物は、水を含み得ることに留意されたい。いくつかの実施形態において、仕上げは、ニートで適用され、その後、別々に水を適用し得る。

本開示のいくつかの実施形態において、仕上げられたエマルジョンは、９８％未満、９５％未満、９２％未満又は８５％未満の水を含み得る。いくつかの実施形態において、水が要因である、より低い重量百分率の湿分（例えば、トウバンドの５％～２５％ｗ／ｗ）を有する繊維を有することは、後のステップにおいて有利であり得る。仕上げられたエマルジョンの含水量は、繊維中の湿分の前記重量百分率を達成することを補助し得る少なくとも１つのパラメーターであり得る。したがって、いくつかの実施形態において、仕上げられたエマルジョンは、９２％未満の水、８５％未満の水又は７５％未満の水を含み得る。

トウ
本開示は、好ましくは、複数の繊維からトウバンドを形成することを含む。いくつかの実施形態において、トウバンドは、１０，０００～１００，００トータルデニール、例えば１５，０００～１００，０００、２０，０００～１００，０００、２５，０００～１００，０００、３０，０００～１００，０００、１０，０００～９０，０００、１５，０００～９０，０００、２０，０００～９０，０００、２５，０００～９０，０００、３０，０００～９０，０００、１０，０００～９０，０００、１５，０００～９０，０００、２０，０００～９０，０００、２５，０００～９０，０００、３０，０００～９０，０００、１０，０００～８０，０００、１５，０００～８０，０００、２０，０００～８０，０００、２５，０００～８０，０００、３０，０００～８０，０００、１０，０００～７０，０００、１５，０００～７０，０００、２０，０００～７０，０００、２５，０００～７０，０００、３０，０００～７０，０００、１０，０００～６０，０００、１５，０００～６０，０００、２０，０００～６０，０００、２５，０００～６０，０００又は３０，０００～６０，０００である。上限に関して、トウバンドは、１００，０００トータルデニール未満、例えば９０，０００未満、８０，０００未満、７０，０００未満又は６０，０００未満であり得る。下限に関して、トウバンドは、１０，０００のトータルデニールより大きく、例えば１５，０００より大きく、２０，０００より大きく、２５，０００より大きく又は３０，０００より大きい。

いくつかの実施形態において、トウは、３．５ｋｇ～２５ｋｇ、例えば３．５ｋｇ～２２．５ｋｇ、３．５ｋｇ～２０ｋｇ、３．５ｋｇ～１７．５ｋｇ、３．５ｋｇ～１５ｋｇ、４ｋｇ～２５ｋｇ、４ｋｇ～２２．５ｋｇ、４ｋｇ～２０ｋｇ、４ｋｇ～１７．５ｋｇ、４ｋｇ～１５ｋｇ、４．５ｋｇ～２５ｋｇ、４．５ｋｇ～２２．５ｋｇ、４．５ｋｇ～２０ｋｇ、４．５ｋｇ～１７．５ｋｇ、４．５ｋｇ～１５ｋｇ、５ｋｇ～２５ｋｇ、５ｋｇ～２２．５ｋｇ、５ｋｇ～２０ｋｇ、５ｋｇ～１７．５ｋｇ又は５ｋｇ～１５ｋｇの破壊強さを有することができる。上限に関して、トウは、２５ｋｇ未満、例えば２２．５ｋｇ未満、２０ｋｇ未満、１７．５ｋｇ未満又は１５ｋｇ未満の破壊強さを有し得る。下限に関して、トウは、３．５ｋｇより高い、例えば４ｋｇより高い、４．５ｋｇより高い又は５ｋｇより高い破壊強さを有し得る。

本開示のいくつかの実施形態において、トウバンドは、２種類以上の繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、２種類以上の繊維は、ｄｐｆ、断面形状、組成、トウバンドを形成する前の処理又はそのいずれかの組合せに基づいて様々であり得る。適切な追加的な繊維の例としては、限定されないが、カーボン繊維、活性化カーボン繊維、天然繊維、合成繊維又はそのいずれかの組合せが挙げられる。

本開示のいくつかの実施形態は、捲縮されたトウバンドを形成するためにトウバンドを捲縮することを含み得る。トウバンドを捲縮することは、当業者に既知のいずれかの適切な捲縮技術を使用することも含み得る。これらの技術は、限定されないが、スタッファーボックス又はギアを含む様々な装置を含み得る。捲縮装置の非限定的な例及びそれらが作動する機構は、その全内容及び開示が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第７，６１０，８５２号明細書及び同第７，５８５，４４１号明細書に見ることができる。適切なスタッファーボックスクリンパーは、平滑なクリンパーニップロール又は溝付きクリンパーニップロール、テクスチャード加工のクリンパーニップロール、上部フラップ、下部フラップ又はそのいずれかの組合せを有し得る。

捲縮の構成は、最終ベールの加工性において役割を果し得る。捲縮構成の例としては、限定されないが、水平、垂直、水平及び垂直間のいくつかの程度、ランダム又はそのいずれかの組合せが含まれ得る。本明細書で使用される場合、「水平」という用語は、捲縮構成を記載する場合、トウバンドの平面の捲縮又は繊維屈曲を意味する。本明細書で使用される場合、「垂直」という用語は、捲縮構成を記載する場合、トウバンドの平面の外側に突出し、且つトウバンドの平面に対して垂直である捲縮を意味する。水平及び垂直という用語は、一般的な全体的な捲縮構成を指し、＋／－３０度までの前記構成からの偏差を有し得ることに留意されたい。

本開示のいくつかの実施形態において、捲縮されたトウバンドは、第１の捲縮構成を有する繊維及び第２の捲縮構成を有する繊維を含み得る。

本開示のいくつかの実施形態において、捲縮されたトウバンドは、端部付近で少なくとも垂直な捲縮構成を有する繊維及び中心付近で少なくとも垂直な捲縮構成を有する繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、捲縮されたトウバンドは、端部付近で少なくとも水平な捲縮構成を有する繊維及び中心付近で水平な捲縮構成を有する繊維を含み得る。

捲縮構成は、その後の加工ステップにおける最終ベールの加工性に関して重要であり得、例えば、水平捲縮構成は、結合を強化するためにさらなるステップが行われない限り、垂直捲縮構成よりも良好な繊維の結合を提供し得る。実質的に後者の捲縮構成を有するトウバンドを捲縮するための方法は、例えば、それぞれ全体として本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１３／０１１５４５２号明細書及び米国特許出願公開第２０１５／０１２８９６４号明細書に開示される。

本開示のいくつかの実施形態において、繊維は、最終ベールのより良好な加工性を提供するために互いに接着され得る。接着添加剤は、いずれの捲縮構成とも一緒に使用され得るが、垂直捲縮構成と一緒に接着添加剤を使用することが有利であり得る。いくつかの実施形態において、接着は、繊維上及び／又は繊維中に接着添加剤を含み得る。そのような接着添加剤の例としては、限定されないが、バインダー、接着剤、樹脂、粘着性付与剤又はそのいずれかの組合せが挙げられ得る。本明細書に記載されるいずれかの添加剤又は２つの繊維を一緒に接着することができる他のものが使用され得、それらとしては、限定されないが、活性粒子、活性化合物、イオン樹脂、ゼオライト、ナノ粒子、セラミック粒子、柔軟剤、可塑剤、顔料、染料、香料、芳香剤、放出制御ベシクル、表面変性剤、潤滑剤、乳化剤、ビタミン、過酸化物、殺生物剤、抗真菌薬、抗生物質、帯電防止剤、難燃剤、消泡剤、分解剤、導電性変性剤、安定化剤又はそのいずれかの組合せが挙げられ得ることに留意されたい。本開示のいくつかの実施形態は、接着剤添加剤をドープに組み込むこと、接着剤添加剤を仕上げに組み込むこと、（トウバンドの形成前、後及び／又は中に）接着剤添加剤を繊維に適用すること、（捲縮前、後及び／又は中に）接着剤添加剤をトウバンドに適用すること又はそのいずれかの組合せにより、繊維（中、上又は両方）に接着剤添加剤を添加することを含み得る。

接着剤添加剤は、最終ベールのより良好な加工性を提供するために、複数の接触点において繊維を一緒に接着するために十分な濃度で繊維中及び／又は繊維上に含まれ得る。使用される接着剤添加剤の濃度は、接着剤添加剤の種類及び接着剤添加剤が提供する接着の強度次第であり得る。いくつかの実施形態において、接着剤添加剤の濃度は、最終ベールのトウバンドの重量に対して０．０１％、０．０５％、０．１％又は０．２５％の下限から５％、２．５％、１％又は０．５％の上限までの範囲であり得る。接着より多くのために使用される添加剤に関して、例えば最終ベールのトウバンド中の濃度がより高くあり得、例えば２５％以下であり得ることに留意されたい。

さらに、本開示のいくつかの実施形態は、捲縮前、後及び／又は中に繊維を加熱することを含み得る。前記加熱がいずれの捲縮構成とも組み合わせて使用され得るが、垂直捲縮構成と一緒に前記加熱を使用することが有利であり得る。前記加熱は、トウバンドの繊維を蒸気、エアロゾル化化合物（例えば、可塑剤）、液体、加熱された流体、直接熱源、間接熱源、繊維中の添加剤（例えば、ナノ粒子）に熱を生じさせる照射源又はそのいずれかの組合せに暴露することが必要であり得る。

本開示のいくつかの実施形態は、捲縮されたトウバンドを条件付けることを含み得る。条件付けは、捲縮されたトウバンドの０．５％ｗ／ｗ以下の残留アセトン含有量を有する、捲縮されたトウバンドを生じるために使用され得る。条件付けは、捲縮されたトウバンドの８％ｗ／ｗ以下の残留含水量を有する捲縮されたトウバンドを達成するために使用され得る。条件付けは、捲縮されたトウバンドの繊維を蒸気、エアロゾル化化合物（例えば、可塑剤）、液体、加熱された流体、直接熱源、間接熱源、繊維中の添加剤（例えば、ナノ粒子）に熱を生じさせる照射源又はそのいずれかの組合せに暴露することが必要であり得る。

ＵＣＥは、繊維を捲縮しないために必要とされる仕事の量である。ＵＣＥは、以下に報告されるように、ベイリングする前、すなわち乾燥後及びベイリングする前にサンプリングされる。ＵＣＥは、本明細書で使用される場合、以下の通りに測定される：（従来の校正の２０分前に）ウォーミングアップされたＩｎｓｔｒｏｎ引張試験器（モデル１１３０、クロスヘッドギア－Ｇｅａｒ ＃Ｒ１９４０－１及びＲ９４０－２、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＸ－Ｖｅｒｓｉｏｎ ６データ収集及び分析ソフトウェア、Ｉｎｓｔｒｏｎ ５０ Ｋｇ最大容量負荷セル、Ｉｎｓｔｒｏｎトップローラーアセンブリ、１インチ×４インチ×１／８インチ厚高グレードＢｕｎａ－Ｎ ７０ Ｓｈｏｒｅ Ａデュロメーターゴムグリップフェイス）を使用し、長さ約７６ｃｍの、あらかじめ調整されたトウ試料（２２℃±２℃及び相対湿気６０％±２％で２４時間、あらかじめ調整された）をトップローラーの中心上で環状にし、それにわたって均一に広げ、（１つの表示ディスプレーあたり）１００ｇ±２ｇまで穏やかに引くことにより、あらかじめ張力をかけ、且つ試料のそれぞれの端部を（製造業者推薦を上回らない最も高い利用可能な圧力において）、５０ｃｍのゲージ長（ラバーグリップの上部から測定されるゲージ長）を生じるように、より低いグリップにおいて固定し、次いで３０ｃｍ／分のクロスヘッド速度で破断するまで試験する。３つの許容可能な試験が得られるまでこの試験を繰り返し、これらの試験からの３つのデータポイントの平均を報告する。エネルギー（Ｅ）限度は、０．２２０ｋｇ～１０．０ｋｇである。変位（Ｄ）は、１０．０ｋｇのあらかじめセットされた点を有する。ＵＣＥは、以下の式：ＵＣＥ（ｇｃｍ／ｃｍ）＝（Ｅ＊１０００）／（（Ｄ＊２）＋５００）によって算出される。破壊強さは、同じ試験及び次の式ＢＳ＝Ｌ（ここで、Ｌは、最大負荷における負荷（ｋｇ）である）を使用して算出することができる。本開示の特定の実施形態において、ＵＣＥ値（ｇｃｍ／ｃｍ）は、１９０～４００、例えば２００～３００、例えば２９０の範囲であり得る。本開示の特定の実施形態において、破壊強さは、３．５ｋｇ～２５ｋｇ、例えば４ｋｇ～２０ｋｇ、４．５ｋｇ～１５ｋｇ又は５ｋｇ～１２ｋｇの範囲であり得る。

本明細書に記載の触媒は、ロッドの製造時に酢酸セルロースのトウに添加してもよい。たとえば、その触媒の粒子を、ロッド製造装置の上で流れているトウバンドの上に散布してもよい。その触媒を、フィルター製作の際に、シガレットフィルターに添加することもまた可能である。たとえば、そのフィルタープラグラップは、触媒を用いて含浸されても、触媒を用いてコーティングされても、或いはそれらの組合せであってもよい。これらの実施態様については、他のことも含めて、以下でより詳しく説明する。

ＩＶ．シガレットフィルター
分解可能なシガレットフィルターには、一般的には、開繊された酢酸セルロースのトウで作成したフィルター要素（すなわちフィルタープラグ）、そのフィルター要素を包み込むプラグラップ、及び触媒が含まれる。実施態様の一例を、図１に示すが、そのフィルター１０には、トウ１４及びフィルター要素１２を包み込むプラグラップ１６を含む、フィルター要素１２が含まれる。

「分解可能なシガレットフィルター」は、本明細書で使用するとき、屋外環境に暴露される（すなわち、雨、露、又はその他の水の元に暴露される）ときに分解されるであろう、シガレットフィルターを指している。「触媒」は、本明細書で使用するとき、酢酸セルロースのトウの加水分解に対して触媒作用をするための物質、すなわち、塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含んでいる。いくつかの実施態様においては、その触媒に、水溶性のマトリックス物質がさらに含まれていてもよい。いくつかの実施態様においては、その触媒を、シガレットフィルターの製作の際に、フィルター要素に添加してもよい。いくつかの実施態様においては、その触媒を、トウの製作の際に、酢酸セルロースのトウに添加してもよい。いくつかの態様においては、そのシガレットフィルターが、開繊されたトウ以外の形態にある、酢酸セルロースを含む、特別の品目であってもよい。本明細書により提供される開示はさらに、そのようなフィルターにも適用されるであろうし、そして触媒も同様にフィルターの中に含まれるであろう。

そのフィルターの中に含まれる触媒の分布の重量、サイズ、量、及び方法は、そのトウの中の酢酸セルロースの脱アセチル化で希望する速度によって決まってくるし、そのフィルターのタイプ、たとえば、マイクロスリム、スーパースリム、及びキングサイズを基準にして選択することもできる。したがって、その触媒の量及びそれを含ませるために使用する方法は、そのフィルターのサイズの質量を基準にして選択すればよい。触媒対トウの比率は、重量で、１：５０～１：１、たとえば、１：２５～１：２、又は１：１０～１：２であってよい。

Ｖ．触媒
酢酸セルロース、特には酢酸セルロースのトウの分解を支援する目的で、塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒が、そのシガレットフィルターの中に分散される。シガレットフィルターの内部での触媒の配置は、変更可能である。いくつかの実施態様においては、その触媒の粒子が、そのトウ全体に分散される（すなわち、ダルマシアン（Ｄａｌｍａｔｉａｎ）フィルター）。いくつかの実施態様においては、そのフィルタープラグラップが、その触媒を含む。いくつかの実施態様においては、そのフィルター要素が、触媒を用いて含浸されるか、触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらの組合せの繊維を含む。いくつかの実施態様においては、そのフィルター要素が、複数のセグメントを含み、それらのセグメントの少なくとも一つが、その触媒を含む。いくつかの実施態様においては、そのフィルターが、そのフィルター要素を収納するハードシェルを含み、そのハードシェルに、その触媒が含まれる。これらの実施態様のそれぞれについて、以下でさらに詳しく説明する。

酸性材料と比較して塩基性材料又は酵素材料を含めることの利点は、アセテート部分を加水分解するのに必要な時間である。酸は、アセテート部分を加水分解し得る一方、それらは、塩基性又は酵素材料よりゆっくりである。この比較的ゆっくりとした加水分解は、タバコフィルターが環境中に廃棄されるときに、問題となり得る。例えば、フィルターが、水溜まりに廃棄される場合、又は激しい暴風雨が当たる場合、酸性材料が、酢酸セルローストウから洗い流され得、したがって、酸性材料は、酢酸セルロースの分解を触媒するために留まらないであろう。対照的に、塩基性材料は、水に沈められたとき、酢酸セルロースを迅速に加水分解して、塩基性材料がトウから洗い流される前に脱アセチル化を可能にする。

塩基性又は酵素材料、特に、酢酸セルローストウ又はセルロースエステルを脱アセチル化することが可能な材料を物品中に含めることによって、水に曝されるとき、２０日以下で少なくとも１０％だけ、塩基性又は酵素材料が分解を触媒する前に洗い流される塩基性又は酵素材料の変化が大幅に減少される。本明細書において使用される際、「水に曝されるとき」は、室温、例えば、２２～２５℃及び標準圧力における、触媒を含有するトウの水中への完全な浸水を指す。

さらに、酸性材料と比較して塩基性又は酵素材料を含めることによって、分解された酢酸セルローストウ、及びそれからの任意の廃棄物は、酸性材料より中性に近い。理論によって制約されるものではないが、これは、カルボニル基をプロトン化する酸触媒と異なり、塩基性材料が実際に消費されるために起こると考えられる。いくつかの態様において、塩基性材料は、７．４超の初期ｐＨを有し、酢酸セルローストウは、塩基性材料によって脱アセチル化された後、７．４未満のｐＨ、例えば、７．３未満、７．２未満、又は７．１未満のｐＨを有する。下限に関して、酢酸セルローストウは、塩基性材料によって脱アセチル化された後、少なくとも６、例えば、少なくとも６．２、少なくとも６．４、少なくとも６．６、又は少なくとも６．８のｐＨを有する。いくつかの態様において、塩基性材料は、７．６超の初期ｐＨを有し、トウは、塩基性材料によって脱アセチル化された後、７．４未満のｐＨを有する。いくつかのさらなる態様において、ｐＨは、少なくとも２ｐＨ単位だけ低下する。いくつかの態様において、脱アセチル化された後の酢酸セルローストウのｐＨは、約７である。

本明細書で使用するとき、「触媒」という用語は、少なくとも塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む組成物を指している。いくつかの実施態様においては、その触媒に、水溶性のマトリックス物質をさらに含むことができる。

その塩基性物質には、以下のものの少なくとも１種が含まれていてよい：炭酸カルシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、リン酸ナトリウム、又はそれらの組合せ。いくつかの態様においては、その塩基性物質には、炭酸マグネシウム及び／又は塩基性酸化アルミニウムが含まれる。塩基性材料は、少なくとも７．０超、例えば、少なくとも７．４、少なくとも７．５、少なくとも７．６、少なくとも７．７、少なくとも７．８、少なくとも７．９、又は少なくとも８．０のｐＨを有し得る。いくつかの態様において、塩基性材料は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、又はそれらの組合せなどの強塩基であり得る。理論によって制約されるものではないが、触媒が強塩基を含む場合、触媒は、アセテート部分を加水分解し、酢酸セルローストウ内のグリコシド結合を切断し得るため、二重作用であると考えられる。

酵素材料は、エステラーゼ、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せを含み得る。いくつかの態様において、エステラーゼは、リパーゼである。酵素材料が、塩基性材料なしで含まれる場合、エステラーゼが使用される。酵素材料が、塩基性材料に加えて含まれる場合、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はセルラーゼ、グルコシダーゼ、及びエステラーゼの組合せが使用され得る。いくつかの態様においては、複数のセルラーゼの組合せ、たとえばｅｎｄｏ－セルラーゼとｅｘｏ－セルラーゼとの組合せを使用してもよい。

触媒中の塩基性及び／又は酵素材料の活性化を制御するために、触媒は、水溶性のマトリックス物質、例えば、酢酸セルロース以外の材料をベースとするコーティングを含み得る。マトリックス物質は、２５℃で少なくとも０．０１ｇ／１００ｍＬ、例えば、２５℃で少なくとも０．１ｇ／１００ｍＬ、２５℃で少なくとも０．５ｇ／１００ｍＬ、２５℃で少なくとも１．０ｇ／１００ｍＬの水溶性を有し得る。いくつかの態様において、マトリックス物質は、ゼラチン、ポリエチレングリコール、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール又はそれらの組合せを含む。さらなる態様において、マトリックス物質は、オリゴ糖、単糖、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せを含み得る。マトリックス物質は、１重量％未満の酢酸セルロース、０．１重量％未満の酢酸セルロースを含んでいてもよく、又は酢酸セルロースを含まなくてもよい。いくつかの態様において、塩基性材料の水溶性は、マトリックス物質の水溶性より低くてもよく、例えば、少なくとも５％低く、少なくとも１０％低く、又は少なくとも２５％低い。

水溶性のマトリックス物質を含む触媒は、１～９９重量％の塩基性材料、例えば、５～９９重量％、１０～９０重量％、又は２５～７５重量％を含み得る。触媒は、充填剤、香味料、甘味料、乳化剤、崩壊助剤、保湿剤、緩衝剤（ｂｕｇｇｅｒｉｎｇ ａｇｅｎｔ）、及びそれらの混合物を含む他の成分も含有し得る。これらの他の成分は、単独で又は本明細書に記載される塩基性材料及び／若しくは酵素材料と組み合わせて、触媒の重量の残りを構成し得る。いくつかの態様において、配合物の他の成分は、人工的なものであり得、或いはハーブ若しくは生物源から得られるか又はそれに由来し得る。本発明に係る１つ以上の配合物に組み込まれ得る例示的なタイプの成分としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウムなどの塩；フルクトース、スクロース、グルコース、マルトース、バニリン、エチルバニリングルコシド、マンノース、ガラクトース、及びラクトースなどの天然甘味料；スクラロース、サッカリン、アスパルテーム、アセスルファムＫ、及びネオテームなどの人工甘味料；有機及び無機充填剤、例えば、穀物、加工された穀物、膨らんだ穀物、マルトデキストリン、デキストロース、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、トウモロコシデンプン、ラクトース、糖アルコール、例えば、イソマルト、マンニトール、キシリトール、若しくはソルビトール、微粉化セルロース、及び植物性タンパク質；ポビドン、ナトリウムカルボキシメチルセルロース及び他の変性セルロースタイプの結合剤、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、デンプンベースの結合剤、アラビアゴム、ジェランガム、及びレシチンなどの結合剤；ゲル化剤、例えば、クラゲｐＨ調整剤又は緩衝剤、例えば、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムなどのアルカリ性金属水酸化物を含む金属水酸化物、並びに炭酸カリウム若しくは炭酸ナトリウムを含む金属炭酸塩、又は炭酸水素ナトリウムなどの金属重炭酸塩などの他のアルカリ金属緩衝剤；乳化剤；染料及び顔料；グリセリン及びプロピレングリコールなどの保湿剤；ソルビン酸カリウムなどの保存料；蜂蜜及び高フルクトースコーンシロップなどのシロップ；微結晶性セルロース、クロスカルメロースナトリウム、クロスポビドン、デンプングリコール酸ナトリウム、及びアルファ化トウモロコシデンプンなどの崩壊助剤；香味料及び香味料の混合物、酸化防止剤、並びにそれらの混合物が挙げられる。例示的なタイプの成分としては、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１０／０２９１２４５号明細書に記載されるものが挙げられ得る。

触媒が塩基性材料を含有しない態様において、酵素材料は、酢酸セルロースを脱アセチル化するために、エステラーゼを含む。触媒が塩基性材料を含む態様において、触媒は、エステラーゼ、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せを含み得る。エステラーゼが、酢酸セルロースを脱アセチル化し、又は酢酸セルロースの脱アセチル化を補助するために含まれ得る一方、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せは、酢酸セルロースのＤＳが１．３未満になった後、酢酸セルロースを分解するために含まれ得る。

いくつかの態様において、触媒は、２０日以下で少なくとも２０％、２０日以下で少なくとも３０％、２０日以下で少なくとも４０％、２０日以下で少なくとも５０％、又は２０日以下で少なくとも６０％だけ、酢酸セルローストウを脱アセチル化する。いくつかの態様において、触媒は、１０日以下で少なくとも２０％、１０日以下で少なくとも３０％、１０日以下で少なくとも４０％、１０日以下で少なくとも５０％、１０日以下で少なくとも６０％、１０日以下で少なくとも８０％、又は１０日以下で少なくとも９０％だけ、酢酸セルローストウを脱アセチル化する。いくつかの態様において、触媒は、３０日以下で少なくとも２０％、３０日以下で少なくとも４０％、３０日以下で少なくとも５０％、３０日以下で少なくとも６０％、３０日以下で少なくとも７０％、又は３０日以下で少なくとも８０％だけ、酢酸セルローストウを脱アセチル化する。本明細書において使用される際、脱アセチル化は、水溶液中で直接酢酸アニオンを測定する導電性検出器を用いたイオンクロマトグラフィーを用いることによって測定される。

その触媒は、以下で述べるような各種の方法で、そのフィルターの中に加えることができる。

粒子分散体
いくつかの態様においては、そのフィルター要素に、そのトウ全体に分散された複数の粒子が含まれる。ここで、それらの粒子には触媒が含まれている。一つの例においては、その触媒を含む粒子を、フィルターのためのトウのロッドの形成工程の一部としてのロッド成形機の上で流れているトウバンドの上に散布することもできる。実施態様の一例を、図１に示すが、ここで、そのフィルター１０には、トウ１４、そのトウ１４を包み込むプラグラップ１６、及びそのトウ１４全体に分散された複数の粒子１８を含む、フィルター要素１２が含まれる。

本明細書で使用するとき、「粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ）」という用語は、触媒を含む固体物質を指している。それらの粒子は、少なくとも０．１ナノメートル、０．５ナノメートル、１ナノメートル、１０ナノメートル、１００ナノメートル、５００ナノメートル、１ミクロン、５ミクロン、１０ミクロン、５０ミクロン、１００ミクロン、１５０ミクロン、２００ミクロン、又は少なくとも２５０ミクロンの少なくとも一つの寸法にある、下側サイズ限度の範囲を有していてよい。それらの活性粒子は、５０００ミクロン、２０００ミクロン、１０００ミクロン、９００ミクロン、７００ミクロン、５００ミクロン、４００ミクロン、３００ミクロン、２５０ミクロン、２００ミクロン、１５０ミクロン、１００ミクロン、５０ミクロン、１０ミクロン、又は５００ナノメートル未満の少なくとも一つの寸法にある、上側サイズ限度の範囲を有していてよい。上述の下限と上限との各種組合せが、本発明と組み合わせて使用するのに適切となり得るが、その選択された最大サイズが、その選択された最小サイズよりも大きい。いくつかの態様においては、その粒径が、０．１ナノメートル～５０００ミクロン、たとえば、０．５ナノメートル～２０００ミクロン、１ナノメートル～１０００ミクロン、１０ミクロン～１０００ミクロン、１００ミクロン～１０００ミクロン、又は２００～６００ミクロンの範囲である。いくつかの態様においては、本明細書に記載のダルマシアンスタイルのフィルターが、１０ミクロン～１０００ミクロン、１００ミクロン～１０００ミクロン、又は２００～６００ミクロンの粒径を有している。いくつかの実施態様においては、本発明と組み合わせて使用する粒子が、上述の下限と上限との間の粒径の混合物であってもよい。本発明のいくつかの実施態様においては、その粒子のサイズが、ポリモーダルであってもよい。

プラグラップ
いくつかの態様においては、そのフィルタープラグラップが、その触媒を含む。いくつかの態様においては、そのプラグラップが、触媒を用いて含浸されている。典型的な紙用充填剤を、触媒のために置き換える（たとえばＣａＣＯ_３をＣａＯに置き換える）ことも可能である。また別の態様においては、そのプラグラップの紙用充填剤に、ＣａＯとＣａＣＯ_３とのブレンド物が含まれていてもよい。触媒が溶解するにつれて多孔度が高くなると、微生物のアクセスが改良されることによって、分解がさらに改良される。いくつかの実施態様においては、そのプラグラップが、触媒を用いてコーティングされている。たとえば、その触媒が、たとえばトウのロッドを形成させるときに、そのプラグラップの内側表面の上に、直線状に、コーティングされて（糊付けその他で塗布されて）いてもよい。また別の態様においては、ロッド作成プロセスの際に、プラグラップの上に触媒をフィードするスプールを介して、そのプラグラップの上に、その触媒をコーティングしてもよい。その触媒はさらに、そのプラグラップの内側表面及び／又は外側表面の上に、たとえばハニカム状配置で、連続コーティングとして適用してもよい。一つの好ましい実施態様においては、そのコーティングが、内部表面の上に（すなわち、酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素と接触した状態に）にある。いくつかの実施態様においては、そのプラグラップが、触媒を用いて含浸され、そして、触媒を用いてコーティングされる。

いくつかの態様においては、そのプラグラップに、米国特許出願公開第２０１８／０３１０６２４号明細書（参考として引用し本明細書に組み入れたものとする）に記載されているような、ポリマーフィルムが含まれる。いくつかの実施態様においては、そのポリマーフィルムが、酢酸セルロースを含む。そのフィルムは、触媒を用いて含浸されてもよいし、及び／又はコーティングされてもよい。いくつかの実施態様においては、その酢酸セルロースフィルムに、さらに水溶性バインダーが含まれる。

本明細書に記載の酢酸セルロースは、フィルムとして調製し、シガレットフィルターの一成分として使用することができる。いくつかの実施態様においては、そのフィルムが、プラグラップとして使用される。酢酸セルロースは、その分解温度が、溶融加工温度よりも低いために、原料として加工することはできない。この問題の一つの解決法が、可塑剤の使用である。可塑剤を酢酸セルロースと組み合わせると、酢酸セルロースポリマー鎖の複数のセグメントの間の相互作用が低下し、そして、酢酸セルロースのガラス転移温度、溶融粘度、及び弾性率が低下するので、その可塑化された酢酸セルロースが、溶融加工可能となる。

一般的には、酢酸セルロースフィルムには、そのフィルムの合計重量を基準にして、５５～９９．５重量％、たとえば、６０～９５重量％、６５～９０重量％、又は７０～８５重量％の酢酸セルロースが含まれる。酢酸セルロースフィルムにはさらに、可塑剤も含まれ、そして加工助剤、及び／又は剥離剤を含んでいてもよい。いくつかの態様においては、その酢酸セルロースフィルムが、酢酸セルロースとポリ乳酸とのブレンド物を含んでいてもよい。

その可塑剤は、そのフィルムの合計重量を基準にして、０．５～４０重量％、たとえば、１～３５重量％、５～３０重量％、又は１０～２５重量％で存在させてよい。可塑剤のパーセントは、その酢酸セルロースフィルムを成形する方法に応じて、変化させることができる。一般的には、溶融押出し法によりフィルムを成形するには、溶媒キャスティング法に比較して、より多くの重量パーセントの可塑剤を使用し、たとえば、溶融押出し法では、１５～４０重量％、２０～４０重量％、又は２５～３５重量％、そして溶媒キャスティング法では、０．５～２５重量％、たとえば、１～２５重量％、５～２５重量％、又は１０～２５重量％の量で使用する。

酢酸セルロースを可塑化させるには、米国特許出願公開第２０１５／０３５１３１１号明細書に記載されているようなものを含めて、広く各種の可塑剤が公知ではあるが、多くの伝統的に使用されてきた可塑剤が、従来タイプか加熱タイプかを問わず、シガレットにおける使用を明確に禁じられているので、食品グレードの可塑剤が好ましい。たとえば、フタル酸エステル、リン、及び塩素化された可塑剤は、禁止されている。本明細書で使用するとき、「食品グレード（ｆｏｏｄ ｇｒａｄｅ）」という用語は、（直接的又は間接的に）食品と接触することが承認された物質を指しており、それらは、以下の規制の要請に対する適合性を基準にして、分類することができる：米国薬局方（Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｅｉａ）（「ＵＳＰグレード」）、国民医薬品集（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｏｒｍｕｌａｒｙ）（「ＮＦグレード」）、及び／又は食品化学物質国際食品規格（Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏｄｅｘ）（「ＦＣＣグレード」）（２０１７年４月３０日）。食品グレードの可塑剤としては、以下のものが挙げられる：トリアセチン、ジアセチン、トリプロピオニン、クエン酸トリメチル、クエン酸トリエチル、クエン酸トリブチル、オイゲノール、シンナミルアルコール、アルキルラクトン（たとえば、γ－バレロラクトン）、メトキシヒドロキシアセトフェノン（アセトバニロン）、バニリン、エチルバニリン、ポリエチレングリコール、２－フェノキシエタノール、グリコールエーテル、エチレングリコールエーテル、プロピレングリコールエーテル、ポリソルベート界面活性剤、ソルビタンエステル界面活性剤、ポリエトキシル化芳香族炭化水素、ポリエトキシル化脂肪酸、ポリエトキシル化脂肪族アルコール、及びそれらの組合せ。さらなる実施態様においては、その可塑剤がトリアセチンである。もっとさらなる態様においては、その可塑剤が、フタル酸エステルを含まない（「フタル酸エステルフリーである」）。

論じてきたように、そのフィルムには、場合によっては、加工助剤をさらに含む。加工助剤を含ませる場合、それは、そのフィルムの合計重量を基準にして、０．０５～１０重量％、たとえば、０．１～５重量％、又は０．５～２．５重量％の量で存在させてよい。その加工助剤は、以下のものからなる群より選択してよい：二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム、及びそれらの混合物。いくつかの実施態様においては、その加工助剤がシリカである。その加工助剤の平均粒径は、変化させることができる。いくつかの態様においては、その加工助剤は、０．０１～５０μｍ、たとえば、０．０２ミクロン～４０ミクロン、０．０５ミクロン～３０ミクロンの平均粒径を有していてよい。その粒径は、たとえば、ふるい分析によって求めることができる。

剥離剤が、一旦形成されたフィルムの、バッキングシート又は基材からの剥離性を改良する目的で含まれていてもよい。剥離剤が含まれるのなら、それは、そのフィルムの合計重量を基準にして、０．０１～１０重量％、たとえば、０．０５～５重量％、０．０５～１重量％、又は０．０５～０．５重量％の量で存在させてよい。その剥離剤は、一般的には、フィルムを溶媒キャスティングさせるときに含まれ、そのドープに添加される。いくつかの実施態様においては、その剥離剤が、脂肪酸、たとえばステアリン酸である。

そのフィルムは、１４～７００μｍ、たとえば、１４～１５０μｍ、又は２０～７５μｍの厚みを有していてよい。そのフィルムの厚みが薄くなるほど、そのフィルムの熱管理が改良され、そしてコストが低下する。この場合もまた、特にポリ乳酸フィルムと比べたときの、酢酸セルロースフィルムの相対的な可撓性のために、その酢酸セルロースフィルムは、薄い、たとえば、５０μｍ未満であってよい。そのフィルムが薄いほど、より多くの加工助剤を使用することができる。

そのフィルムは、目視検査により、標準の２０、６０、及び８５゜測定により測定して、光沢があっても、或いは艶消しであってもよい。いくつかの態様においては、そのフィルムが、艶消しである。理論に束縛されることなく言えば、そのフィルムが艶消しであると、そのフィルムの表面積が増大して、冷却の改良が可能となると考えられる。いくつかの実施態様においては、そのフィルムに、追加の成分を添加してもよい。そのような成分としては、艶消し剤が挙げられるが、艶消しフィルムを得るのに、そのような薬剤が必須という訳ではない。いくつかの態様においては、その艶消し表面が、キャスティング法又は押出し法によって付与される。他の態様においては、エンボシングローラーを使用してもよい。

酢酸セルロースフィルムは、二つの一般的な方法、すなわち溶融押出し法又は溶媒キャスティング法の内の一つによって調製することができるが、それぞれについて、以下で説明する。

ａ．溶融押出し法
溶融押出し加工のためには、酢酸セルロース、可塑剤、及び各種の任意成分の混合物、たとえば加工助剤の混合物を組み合わせる。その混合物は、フレーク又は粉体の形態にある酢酸セルロースを、可塑剤及び任意成分の加工助剤と組み合わせることにより、形成させてよい。いくつかの実施態様においては、その可塑剤及び任意成分の加工助剤を、その混合ステップの際に、噴霧分散システムを使用して、酢酸セルロースと組み合わせてもよい。他の実施態様においては、可塑剤及び任意成分の加工助剤を、混合ステップの際に、連続的又は断続的のいずれかで酢酸セルロースに添加してもよい。いくつかの実施態様においては、粉体の形態の酢酸セルロースが好ましく、また別の実施態様においては、酢酸セルロースのフレークを使用してよい。理論に束縛されることなく言えば、粉体の形態では、フレークの形態に比較して、可塑性が改良されたシートが得られると考えられる。

酢酸セルロース、可塑剤、及び任意成分の加工助剤を含む混合物が形成されたら、その混合物を、小さい穴のダイで溶融押出しして、フィラメントを形成させ、次いでそれをペレタイザーへ送って、ペレットを形成させる。その溶融押出し法は、１６５～２３０℃、たとえば、１６５～２２０℃、又は１６５～２１０℃の温度で実施する。その溶融エクストルーダーは、共回転スクリューを有する２軸スクリューフィーダーであってよく、そして１００～５００ｒｐｍ、たとえば１５０～４５０ｒｐｍ又は２５０～３５０ｒｐｍのスクリュー速度で運転してよい。次いでそのペレットを、押出し成形してフィルムを形成させる。次いでそのフィルムを乾燥させる。乾燥したら、そのフィルムを捲縮機を用いて捲縮させる。

ｂ．溶媒キャスティング法
溶媒キャスティング法によって酢酸セルロースフィルムを調製するプロセスは、米国特許第２、２３２，０１２号明細書及び米国特許第３，５２８，８３３号明細書に記載されている（これらの特許のすべてを、参照することにより本明細書に取り入れたものとする）。一般的に、溶媒キャスティング法プロセスには、混合物（ドープとも呼ばれ、溶媒たとえばアセトンの中に溶解された、可塑剤、加工助剤、剥離剤、及び酢酸セルロースが含まれる）をキャスティングすることが含まれる。その混合物の成分及びそれぞれの量が、そのフィルムの特性を決定するが、これについては、本明細書で説明する。

そのドープは、溶媒の中に酢酸セルロースを溶解させることにより調製することができる。いくつかの実施態様においては、その溶媒がアセトンである。一つの実施態様においては、その溶媒が、乳酸エチル、メチルエチルケトン、及びジクロロメタンからなる群より選択される。酢酸セルロースのアセトンの中への溶解度を改良するためには、酢酸セルロース及びアセトンを、第一のミキサーに連続的に添加してよい。次いで、その混合物を、第二及び／又は第三のミキサーに送って、酢酸セルロースをアセトンの中に完全に溶解させてよい。それらのミキサーは、直列式に使用される複数の連続ミキサーであってよい。いくつかの実施態様においては、酢酸セルロースの溶解を達成させるのに、１台のミキサーで十分であることは理解されたい。他の実施態様においては、２台、３台又はそれ以上のミキサー（たとえば、４台のミキサー、５台のミキサー、又は６台以上のミキサー）を、直列式、又は並列式に使用してもよい。さらに他の実施態様においては、酢酸セルロース、溶媒、及びその他の添加剤を、ミキサーを一切使用せずに、１台又は複数のブレンダーで組み合わせることも可能である。

次いで、そのドープを、キャスティングバンドの上にキャストし、乾燥させ、溶媒を蒸発させて、フィルムを調製してよい。剥離剤を共存させると、キャスティングバンドからのフィルムの剥離が改良される。そのフィルムを乾燥させて、上記のようにして捲縮させる。

繊維
いくつかの態様においては、そのフィルター要素には、開繊された酢酸セルロースのトウに加えて、複数の、触媒を用いて含浸されるか、触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらの組合せの繊維が含まれる。いくつかの実施態様においては、その繊維としては、以下のものが挙げられる：ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せ。いくつかの態様においては、フィラメントの固形物担持プロセスを支援する目的で、水溶性ポリマーが含まれていてもよい。一つの実施態様においては、トウバンドを形成させる際又はトウを開繊させる際に、酢酸セルロースのトウに繊維を添加してもよい。また別の実施態様においては、フィルターロッドの製作の際に、その繊維をフィルター要素に添加してもよい。実施態様の一例を、図２に示すが、ここで、そのフィルター１０には、トウ１４、そのトウ１４を包み込むプラグラップ１６、及びそのトウ１４全体に分散された複数の繊維２０を含む、フィルター要素１２が含まれる。

その触媒を含む繊維は、フィルター要素の中に、その酢酸セルロースのトウ及び繊維の合計重量を基準にして、０．１～２０重量％、たとえば、０．５～１８重量％、３～１５重量％、又は５～１０重量％の量で存在させてよい。そのフィルター要素の中に含まれる繊維の数と重量％は、そのフィルター要素の特性、たとえば直径及び形状、又は、触媒の特性、たとえば触媒のタイプ及び予備所望の分解をさせるのに必要な量に依存して、変化させてよい。いくつかの実施態様においては、そのフィルターの中に含まれる繊維の数及び重量％が、その封入圧力低下（ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｄｒｏｐ）が、３．５ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ以下、たとえば、３．２ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満、３．０ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満、２．８ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満、２．５ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満、又は２．２ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満に維持されるかをベースにして、決められる。範囲で示せば、その封入圧力低下が、１．０～３．５ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ、たとえば、１．２～３．２ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ、１．５～３ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ、又は１．８～２．８ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さである。いくつかの態様においては、触媒を加えたフィルターの封入圧力低下が、触媒なしでの同一のフィルターと比較して、２０％未満、たとえば、１５％未満、１０％未満、又は５％未満、又は１％未満（すなわち、実質的に変化無し）の変化をする。その繊維のサイズを、その酢酸セルロース繊維のサイズに対して求めると、繊維対酢酸セルロース繊維のサイズ比で、たとえば、１：１００～１００：１、たとえば、１：５０～５０：１、１：２５～２５：１、１：１０～１０：１、１：５～５：１、１：３～３：１、又はほぼ１：１であってよい。いくつかの態様においては、その少なくとも１種の繊維が、単繊維である。他の態様においては、その少なくとも１種の繊維が、複数の繊維であって、トウ全体に平均して分布されているか、又はトウの特定の位置、たとえば中心に集まっている。

セグメント化フィルター
いくつかの態様においては、そのフィルター要素に、複数のフィルターセグメントが含まれる。それらのセグメントの少なくとも一つには、触媒が含まれる。そのセグメントは、触媒を用いて含浸されても、触媒を用いてコーティングされても、或いはそれらの組合せであってもよい。その触媒を含むセグメントには、酢酸セルロース以外の物質が含まれていてもよい。たとえば、そのセグメントに、先に述べたような、水溶性のマトリックス物質が含まれていてもよい。いくつかの実施態様においては、その触媒を含むセグメントが、煙がその中を通過するように成形されている。一つの実施態様においては、図３に示されているように、その触媒を含むセグメントが中空チューブである。図３は、複数のセグメント２２を含むフィルター要素１２を含むフィルター１０を示している。一つのセグメントにはトウ１４が含まれ、第二のセグメントが、中空チューブ２４である。プラグラップ１６が、その複数のセグメント２２を包み込んでいる。図３ａでは、そのフィルター要素を、切断線２６で切断したときの中空チューブ２４が見られる。その中空の空間２８によって、煙が、中空チューブ２４を含むフィルターセグメント２２を通過することが可能となる。一つの実施態様においては、その触媒を含むセグメントがリングである。一つの実施態様においては、図４に示されているように、その触媒を含むセグメントが穴空きディスクである。図４は、複数のセグメント２２を含むフィルター要素１２を含むフィルター１０を示している。一つのセグメントにはトウ１４が含まれ、第二のセグメントが、穴空きディスク３０である。プラグラップ１６が、その複数のセグメント２２を包み込んでいる。図４ａでは、そのフィルター要素を、切断線３２で切断したときの穴空きディスク３０が見られる。その穴３４によって、煙が、穴空きディスク３０を含むフィルターセグメント２２を通過することが可能となる。いくつかの態様においては、そのチューブが、完全に中空である必要はなく、圧力低下に悪影響を与えることなく、空気を十分に通過させられるような、多孔性の構造になっていてもよい。

フィルター要素のシェル
いくつかの態様においては、そのフィルター要素がさらに、そのフィルター要素を収納するハードシェルを含み、そのハードシェルに、その触媒が含まれる。いくつかの実施態様においては、そのハードシェルは、面の直径線で二つに分割された薄壁の直円筒からなっている。これらの部品は、プラグラップを取り付けるより前にフィルター要素のまわりを挟み込んで、そのプラグラップが、フィルター要素及びハードシェルを含むようにすることができる。いくつかの実施態様においては、そのハードシェルが、触媒を用いて含浸されるか、触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらの組合せである。そのシェルには、酢酸セルロース以外の物質が含まれていてもよい。たとえば、そのシェルに、先に述べたような、水溶性のマトリックス物質が含まれていてもよい。

一つの実施態様においては、図５に示されているように、そのフィルター１０にはフィルター要素１２が含まれ、それには、トウ１４、そのトウ１４を包み込むハードシェル３６、及びそのハードシェル３６を包み込むプラグラップ１６が含まれる。図５ａでは、そのフィルター要素を切断線３８で切断したときの、ハードシェル３６が見られる。ハードシェル３６の、接合線４０で互いに接合された二つの断片が見られる。

本開示は、以下の非限定的な例を考慮して、よりよく理解されるであろう。

実施例１
様々な触媒材料に応じて、酢酸セルロースの脱アセチル化速度を決定するために、２．５のＤＳを有する酢酸セルローストウを調製し、成形してロッドにした。ロッドは、可塑剤として８重量％のトリアセチンも含有していた。各ロッドの重量は、約０．１５グラムであった。次に、各ロッドを、約４ミリリットルの脱イオン水に入れた。以下に示される比較例試料Ａを除く全ての試料において、約５０ミリグラムの触媒材料を水に添加した。３日後及び３８日後、ｐＨを測定した。脱アセチル化のパーセンテージを、酢酸セルローストウの試料を除去し、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）を用いることによって測定した。結果が以下に示される。

本明細書に記載されるように、天然の分解が起こるために、酢酸セルロースのアセチル部分が、ヒドロキシル部分で置換されなければならないため、脱アセチル化の速度は重要である。上記に示されるように、触媒材料を含まなかった比較例試料Ａは、３８日後に９．９３％の脱アセチル化を有していたに過ぎなかった。触媒材料としてクエン酸を含んでいた比較例試料Ｂは、意外にも、比較例試料Ａより性能が悪かった。試料１及び２は、性能が良好であり、４日目に比較例試料Ａより多い、及び３８日目にＢより多い脱アセチル化を示した。試料３及び４は、最良の性能を有し、３日目までに完全又はほぼ完全な脱アセチル化を達成した。試料３及び４についての脱アセチル化は、１００％を超える値を含むが、これらの値は、８重量％のトリアセチンの仮定によるものであったと考えられる。

実施例２
様々な材料に応じて、喫煙されたタバコフィルター中の酢酸セルロースの脱アセチル化速度を決定するために、酢酸セルローストウロッドを、それらが約０．２４グラムのフィルターロッド重量を有していたことを除いて、上記のように調製した。可塑剤及び触媒は、実施例１と同じであった。塩基性材料も、実施例１と同様であった。測定を、実施例１と同様に行った。結果が以下に示される。

上記に示される結果と同様に、塩基性材料を含めることは、比較例試料Ｄ、Ｅ及びＦと比較して、意外且つ予想外の改善された脱アセチル化速度をもたらした。

実施例３
試料を、塩基性材料をタバコフィルター内に埋め込んだことを除いて、上記のように調製した。

実施例４
全分解を試験するために、紙を剥がした、喫煙済みのタバコを用意した。塩基性材料を、フィルターの内部に入れ、次に、生分解に供した。河川水を海水の代わりに用いたことを除いて、ＩＳＯ １９６７９（２０１６）にしたがった。結果が図１に示され、酸化カルシウム及び水酸化カルシウムが、塩基性材料が含まれなかった場合のほぼ２倍の二酸化炭素を消費したことを示す。線の傾きに基づいて、セルロースに対して消費された二酸化炭素のパーセンテージは、水酸化カルシウムについて８２．３９％であり、酸化カルシウムについて８３．１０％であり、塩基性材料が添加されない対照について４２．５５％であった。

実施態様
［実施態様１］
開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素を含む分解可能なシガレットフィルターであって、ここで前記酢酸セルロースが、１．３より大の置換度（ＤＳ）；塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒；及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップを有しているが、ここで前記触媒が、フィルター要素、プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられ、そして前記触媒が、水に暴露されたときに、前記開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させる、フィルター。

［実施態様２］
前記フィルター要素が、前記トウ全体に分散された複数の粒子を含み、前記粒子が、触媒を含む、実施態様１に記載のフィルター。

［実施態様３］
前記粒子の粒径が、５００ナノメートル～８００ミクロンの範囲である、実施態様２に記載のフィルター。

［実施態様４］
前記プラグラップが、前記触媒を含む、実施態様１に記載のフィルター。

［実施態様５］
前記プラグラップが、前記触媒を用いて含浸されている、実施態様４に記載のフィルター。

［実施態様６］
前記プラグラップが、前記触媒を用いてコーティングされている、実施態様４～５のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様７］
前記フィルター要素が、前記触媒を用いて含浸されるか、前記触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらを組み合わせた、複数の繊維を含む、実施態様１に記載のフィルター。

［実施態様８］
前記繊維が、ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せを含む、実施態様７に記載のフィルター。

［実施態様９］
前記フィルター要素が、複数のセグメントを含み、そして前記セグメントの少なくとも一つが、前記触媒を含む、実施態様１に記載のフィルター。

［実施態様１０］
前記セグメント化フィルターが、３．５ｍｍ－水柱／ｍｍ－長さ未満の封入圧力低下を有する、実施態様９に記載のフィルター。

［実施態様１１］
前記触媒を含む前記セグメントが、中空チューブの形状である、実施態様９～１０のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１２］
前記触媒を含む前記セグメントが、リングの形状である、実施態様９～１０のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１３］
前記触媒を含む前記セグメントが、穴あきディスクの形状である、実施態様９～１０のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１４］
前記触媒を含む前記セグメントが、前記触媒を用いて含浸されている、実施態様９～１３のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１５］
前記触媒を含む前記セグメントが、前記触媒を用いてコーティングされている、実施態様９～１４のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１６］
前記フィルターが、前記フィルター要素を収納するハードシェルをさらに含み、前記ハードシェルが、前記触媒を含む、実施態様１に記載のフィルター。

［実施態様１７］
前記ハードシェルが、面の直径線で分割された薄壁の直円筒からなっている、実施態様１６に記載のフィルター。

［実施態様１８］
前記ハードシェルが、前記触媒を用いて含浸されている、実施態様１６～１７のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様１９］
前記ハードシェルが、前記触媒を用いてコーティングされている、実施態様１６～１８のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２０］
前記プラグラップが、ポリマーフィルムを含む、実施態様１～１９のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２１］
前記ポリマーフィルムが、バインダーを含む、実施態様２０に記載のフィルター。

［実施態様２２］
前記ポリマーフィルムが、可塑剤を含む、実施態様２０～２１のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２３］
前記ポリマーフィルムが、前記触媒を含む、実施態様２０～２２のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２４］
前記ポリマーフィルムが、前記触媒を用いて含浸されている、実施態様２３に記載のフィルター。

［実施態様２５］
前記ポリマーフィルムが、前記触媒を用いてコーティングされている、実施態様２３～２４のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２６］
前記塩基性物質が、少なくとも７．４、好ましくは少なくとも７．６のｐＨを有する、実施態様１～２５のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２７］
前記塩基性物質が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性酸化アルミニウム、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、実施態様１～２６のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２８］
前記触媒が、塩基性物質及び酵素物質を含み、そして前記酵素物質が、エステラーゼ、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せを含む、実施態様１～２７のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様２９］
前記酵素物質が、エステラーゼを含む、実施態様１～２８のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様３０］
前記酵素物質が、エステラーゼ、及びセルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、実施態様１～２９のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様３１］
前記触媒が、水に暴露されたときに、前記開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも２０％、好ましくは少なくとも３０％、より好ましくは少なくとも６０％脱アセチル化する、実施態様１～３０のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様３２］
前記少なくとも１種の繊維が、酢酸セルロース繊維のサイズに対して、１：１００～１００：１の比率で存在する、実施態様１～３１のいずれかに記載のフィルター。

［実施態様３３］
エアロゾル発生物品を含むエアロゾル発生装置であって、前記エアロゾル発生物品が、エアロゾル形成性基材；担持要素；エアロゾル－冷却要素；及びマウスピースを含むが、ここで、前記マウスピースには、開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素が含まれ、ここで前記酢酸セルロースは、１．３より大の置換度（ＤＳ）；塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒；及びそのフィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップを有しており、ここで前記触媒が、フィルター要素、プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられ、そして前記触媒が、水に暴露されたときに、前記開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させる、エアロゾル発生装置。

［実施態様３４］
複数の酢酸セルロース繊維及び少なくとも１種の、触媒を含む繊維を含む、トウのベール。

［実施態様３５］
前記少なくとも１種の繊維が、水溶性繊維から形成されている、実施態様３４に記載のトウのベール。

［実施態様３６］
前記少なくとも１種の繊維が、ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せから形成される、実施態様３４～３５のいずれかに記載のトウのベール。

［実施態様３７］
前記少なくとも１種の繊維が、複数の酢酸セルロース繊維対単一の酢酸セルロース繊維のサイズに関連して、１：１００から１００：１までの繊維サイズを有する、実施態様３４～３６のいずれかに記載のトウのベール。

本発明が詳細に記載されたが、本発明の趣旨及び範囲内の修正形態は、当業者に容易に明らかになるであろう。上記及び／又は添付の特許請求の範囲内で列挙される本発明の態様及び種々の実施形態の部分及び種々の特徴は、全体的又は部分的に組み合わされ得るか又は交換され得ることが理解されるべきである。種々の実施形態の上記の記載において、別の実施形態を引用するそれらの実施形態は、当業者によって認識される他の実施形態と適切に組み合わされ得る。さらに、当業者は、上記の記載が一例であるに過ぎず、本発明を限定するように意図されないことを認識する。

Claims (15)

1. 分解可能なシガレットフィルターであって、
   開繊された酢酸セルロースのトウを含むフィルター要素（前記酢酸セルロースが、１．３より大の置換度（ＤＳ）を有する）；
   塩基性物質、酵素物質、又はそれらの組合せを含む触媒；及び
   前記フィルター要素を少なくとも部分的に包み込むプラグラップ；
   を含み、
   前記触媒が、前記フィルター要素、前記プラグラップ、又はそれらの組合せの少なくとも一つの中に組み入れられ、そして
   前記触媒が、水に暴露されたときに、前記開繊された酢酸セルロースのトウを、２０日以内に少なくとも１０％まで脱アセチル化させる、
   フィルター。
2. 前記フィルター要素が、前記トウ全体に分散された複数の粒子を含み、そして前記複数の粒子が、前記触媒を含み、好ましくは前記複数の粒子の粒径が、５００ナノメートル～８００ミクロンの範囲である、請求項１に記載のフィルター。
3. 前記開繊された酢酸セルロースが、酢酸セルロース繊維、及び前記触媒を用いて含浸されるか、前記触媒を用いてコーティングされるか、又はそれらを組合せた少なくとも１種の繊維を含む、請求項１に記載のフィルター。
4. 前記少なくとも１種の繊維が、ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せを含む、請求項３に記載のフィルター。
5. 前記少なくとも１種の繊維が、酢酸セルロース繊維のサイズに対して、１：１００～１００：１の比率で存在する、請求項４に記載のフィルター。
6. 前記フィルター要素が、複数のセグメントを含み、そして前記セグメントの少なくとも一つが、前記触媒を含み、好ましくは、前記触媒を含む前記セグメントが、中空チューブ、リング、又は穴空きディスクの形状である、請求項１に記載のフィルター。
7. 前記触媒を含む前記セグメントが、前記触媒を用いて含浸されるか及び／又は前記触媒を用いてコーティングされる、請求項６に記載のフィルター。
8. 前記フィルターが、前記フィルター要素を収納するハードシェルをさらに含み、前記ハードシェルが、前記触媒を含む、請求項１に記載のフィルター。
9. 前記プラグラップが、ポリマーフィルムを含む、請求項１に記載のフィルター。
10. 前記ポリマーフィルムが、バインダー、可塑剤、及び／又は前記触媒を含む、請求項１１に記載のフィルター。
11. 前記塩基性物質が、少なくとも７．４、好ましくは少なくとも７．６のｐＨを有する、請求項１に記載のフィルター。
12. 前記塩基性物質が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性酸化アルミニウム、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、請求項１に記載のフィルター。
13. 前記触媒が、塩基性物質及び酵素物質を含み、そして前記酵素物質が、エステラーゼ、セルラーゼ、グルコシダーゼ、又はそれらの組合せを含む、請求項１に記載のフィルター。
14. エアロゾル発生装置であって、
    エアロゾル発生物品を含み、
    前記エアロゾル発生物品が、
    エアロゾル形成性基材；
    担持要素；
    エアロゾル－冷却要素；及び
    マウスピース；
    を含み、
    前記マウスピースが、
    請求項１に記載の分解可能なシガレットフィルターを含む、
    エアロゾル発生装置。
15. 複数の酢酸セルロース繊維、及び少なくとも１種の、触媒を含む繊維を含む、トウのベールであって、好ましくは前記少なくとも１種の繊維が、ポリビニルアルコール、セルロースエーテル、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネート、ポリヒドロキシアルカノエート、又はそれらの組合せから形成される、トウのベール。

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