WO2019050035A1 - 試料分散装置 - Google Patents

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sample
container
dispersion
powder sample
chamber
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誠 名倉
和磨 青▲柳▼
昌宏 南
宏志 舘野
智也 清水
上野　楠夫
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株式会社堀場製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a sample dispersion apparatus for preparing a measurement sample for observation with an apparatus such as an electron microscope such as SEM, an optical microscope, or a Raman microscope.
  • a measurement sample is prepared in which particles of the powder sample are uniformly dispersed on a sample plate.
  • the sample dispersion apparatus for producing such a measurement sample has a container forming a sample dispersion chamber in which the inside is kept at a predetermined degree of vacuum and the sample plate is disposed inside, and the sample by the pressure difference between the inside and outside of the container And an introduction mechanism for introducing a powder sample into the dispersion chamber.
  • the introduction mechanism of the powder sample is provided at an introduction pipe provided so as to penetrate the inside and the outside of the container, and a proximal end which is the outside of the container in the introduction pipe.
  • the hopper of the powder sample Inside and outside of the container provided in the introduction pipe, the hopper of the powder sample, the spout portion expanded in a trumpet shape formed in the tip end portion in the container in the introduction pipe, the diffuser disposed in the spout portion And a valve for opening and closing the
  • the present invention has been made in view of the problems as described above, and it is an object of the present invention to provide a sample dispersion apparatus capable of uniformly dispersing a powder sample at a level higher than ever before.
  • the sample dispersion apparatus includes a container in which a dispersion chamber in which the powder sample is dispersed is formed, and a pressure difference between the inside and the outside of the container, the gas containing the powder sample from the outside of the container into the dispersion chamber.
  • an introducing mechanism for introducing wherein the introducing mechanism includes an introducing pipe through which a gas containing a powder sample flows, and a plurality of throttles provided in the introducing pipe.
  • the gas containing the powder sample is compressed at least every time it passes through the plurality of throttlings, and the acceleration of the fluid changes with that, so that the shear force is applied to the particles of the powder sample in the gas. Is added. For this reason, it is possible to cause the particles in the powder sample to be repeatedly subjected to the force in the direction of separating the particles a plurality of times, and to disperse the particles group by particle.
  • the particle groups in the aggregation state are more likely to be on the wall surface of the introduction pipe or the throttle when passing through the plurality of throttles compared to the dispersed particles.
  • the gas containing the powder sample is repeatedly compressed and expanded every time it passes through a plurality of throttlings, so that the shear force largely acts on the particles in the aggregated state to make it more likely to be dispersed.
  • the flow channel diameter may be enlarged after the fluid passes through the plurality of throttles in the introduction pipe or after the flow channel diameter becomes the minimum flow channel when passing through the plurality of throttles. .
  • a gas not containing the powder sample is introduced, and in order to prevent the particles from flying up in the dispersion chamber and losing the uniformity, the pressure reducing device reduces the pressure in the dispersion chamber.
  • the partition structure is provided with a partition membrane that divides the introduction opening into which the powder sample formed in the container is introduced.
  • the introduction mechanism is provided on the outside of the container, and is provided inside the elastic partition forming the sample chamber inside and the elastic partition on the inside, and the partition is formed by deforming the elastic partition What is necessary is to have a membrane opening member configured to break in contact with the membrane.
  • the partition structure is attached to the outside of the container And a fixing member sandwiching the peripheral portion of the partition membrane between the periphery of the introduction opening, and the fixing member facing the introduction opening when the fixing member is attached to the container.
  • the plurality of throttles have a predetermined length in the flow direction, and progress from the proximal side to the distal side of the introduction tube There is a nozzle having a portion in which the flow path diameter decreases.
  • one of the plurality of throttles forms a jet of the powder sample in the dispersion chamber. If it is
  • the collecting member for collecting the powder sample provided in the dispersion chamber may be used. It is sufficient that the apparatus further comprises a voltage application mechanism for applying a voltage of the reverse potential to the powder sample.
  • At least one of the plurality of stops is the center of the other stop. It may be provided in the introduction pipe while the axis is shifted.
  • a cylinder in which at least one of the plurality of apertures is closed at the tip end It may be any shape as long as it has a shape and a hole is formed on the side surface.
  • the introduction pipe is provided with a plurality of stops, a shear force is generated on a particle group in a coagulated state in the powder sample a plurality of times to disperse the particles.
  • a shear force is generated on a particle group in a coagulated state in the powder sample a plurality of times to disperse the particles.
  • the dispersibility of the powder sample introduced into the dispersion chamber can be made higher than before.
  • the schematic diagram of the sample dispersion apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention The schematic diagram which shows the state at the time of the dispersion
  • a sample dispersion apparatus 100 according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
  • the sample dispersion apparatus 100 of the first embodiment is for producing a measurement sample for measuring or observing the state of particles by, for example, an electron microscope, an optical microscope, or a Raman microscope.
  • the sample dispersion device 100 disperses the particle group in the aggregation state contained in the powder sample S on the holding member 13 such as a glass plate, and holds it as particles.
  • the sample dispersion apparatus 100 introduces the powder sample S into the container 1 from the outside of the container 1 and the container 1 in which the powder sample S is dispersed. And an introduction mechanism J.
  • the container 1 forms a dispersion chamber 11 in which the powder sample S is dispersed, and has a substantially hollow cylindrical shape. Moreover, the container 1 is equipped with the pressure reduction device 12 which pressure-reduces the inside of the container 1 to predetermined pressure lower than atmospheric pressure. An introduction opening 14 for introducing the powder sample S into the dispersion chamber 11 from the outside of the container 1 via the introduction mechanism J is formed in the top surface of the container 1.
  • the introduction mechanism J is configured to introduce the powder sample S from the outside to the inside of the container 1 by the pressure difference between the inside and the outside of the container 1.
  • the introduction mechanism J forms a partition structure 4 for dividing the introduction opening 14 of the container 1 and a sample chamber 31 in which the powder sample S is accommodated in a state before the introduction of the powder sample S into the dispersion chamber 11 is started.
  • An elastic partition 3 and an introduction pipe 2 provided inside the container 1 and in which a gas containing the powder sample S which has passed through the introduction opening 14 of the container 1 flows.
  • the introduction pipe 2 is provided with a plurality of nozzles 21 as a throttle so that the flow of the gas containing the powder sample S repeats compression and expansion a plurality of times.
  • FIG. 3 is a perspective view which shows the detail of the introduction mechanism J formed in the outer part of the container 1
  • FIG. 4 is a perspective view which shows the state which decomposed
  • the partition structure 4 is, as shown in FIG. 3 and FIG. 4, a base portion 41 which is a peripheral portion of the introduction opening 14 on the outer surface of the container 1, a partition film 42 provided to close the introduction opening 14, and a base portion And a disk-like fixing member 43 for fixing the outer peripheral portion of the partition film 42 with the reference numeral 41.
  • a circular groove 52 in which a ring-shaped seal member 51 is inserted around the introduction opening 14 and a fixing member 43 for fixing the fixing member 43 to the base portion 41 by screws.
  • a plurality of screw holes are formed in an annular shape.
  • the periphery of the introduction opening 14 is formed with a projecting portion 53 which protrudes outward in a partially flat cylindrical shape.
  • the partition film 42 is, for example, a circular thin film made of transparent resin, and the container 1 is held by the pressure reducer 12 in a state of being held between the base portion 41 and the fixing member 43 and closing the introduction opening 14. It has the strength which does not break even if the inside of is reduced to a predetermined degree of vacuum.
  • the fixing member 43 has a through hole 54 having a diameter substantially the same as the outer diameter of the protruding portion 53 of the base portion 41 at the center portion, and the through hole 54 in a state where the partition film 42 is disposed on the protruding portion 53. Is fitted to the protrusion 53 and attached to the base 41. Further, the fixing member 43 is attached to the base portion 41, thereby sandwiching the partition film 42 with the base portion 41 with the surface on the back side of the fixing member 43, and a sealing material inserted in the circular groove 52. It is formed in a planar shape so as to crush 51. That is, in the state where the fixing member 43 is fixed to the base portion 41, the opening on the side of the partition film 42 of the through hole is provided to face the introduction opening 14 of the container 1 via the partition film 42.
  • a donut shaped groove 55 is formed on the surface of the front side of the fixing member 43 so as to surround the periphery of the through hole 54, and a thin cylindrical engagement is formed between the through hole 54 and the donut shaped groove 55.
  • An alignment projection 56 is formed. The outer peripheral surface of the engagement protrusion 56 is attached by fitting the inner peripheral surface of the elastic partition 3.
  • the sample chamber 31 is a space formed between the elastic partition 3 attached to the fixing member 43 and the partition film 42 as shown in FIG. 1, and the powder sample S is introduced into the dispersion chamber 11 In the previous state, it is a space in which the powder sample S and a predetermined volume of gas are accommodated.
  • the sample chamber 31 is formed by attaching the elastic partition 3 to the partition structure 4 so as to cover the periphery of the introduction opening 14 of the container 1.
  • the powder sample S is placed on the partition film 42 through the through hole 54 of the fixing member 43, Thereafter, the elastic partition 3 is attached to the engagement protrusion 56 of the fixing member 43.
  • the elastic partition 3 is a substantially hemispherical shell having a flange on the opening side as shown in FIGS. 1 to 4.
  • the elastic partition 3 is made of, for example, rubber, and can be dented inward by a human hand.
  • a needle 32 which is a membrane opening member is provided on the inner top surface of the elastic partition 3 toward the opening side. The length of the needle 32 is such that the tip of the needle 32 is separated from the partition membrane 42 by a predetermined distance in a natural state in which the elastic partition 3 is fitted to the engagement projection 56 of the fixing member 43 and is not deformed. It is set to do. That is, as shown in FIG.
  • the tip of the needle 32 is made to contact and penetrate the partition film 42 so that the partition film 42 is broken. It is As a result, the powder sample S placed on the partition film 42 is introduced into the introduction pipe 2 in the container 1. Further, since the inside of the container 1 is maintained at a predetermined degree of vacuum, the elastic partition 3 is recessed toward the introduction opening 14 side of the container 1 after the partition film 42 is broken, and acts to close the container. Therefore, after the partition film 42 is broken, the gas in excess of the volume stored in the sample chamber 31 is not introduced into the container 1.
  • the introduction pipe 2 is attached to the inner top surface of the container 1 so that its proximal end opening covers the periphery of the introduction opening 14 of the container 1.
  • Three nozzles 21 of the same shape are provided coaxially in line with each other on the introduction pipe 2.
  • One of the nozzles 21 serves as an opening at the tip of the introduction pipe 2 and also serves as an ejection port through which the powder sample S is ejected into the dispersion chamber 11.
  • Each of the nozzles 21 is a tapered nozzle, and is configured such that the flow passage diameter is expanded after the introduction flow passage 2 as a whole becomes the minimum flow passage diameter. That is, compression and expansion are repeated as gas passes through each nozzle 21. Further, the two nozzles 21 provided in the middle portion of the introduction pipe 2 are disposed in such a manner that their tip end portions are separated from the base end portion of the next nozzle 21 by a predetermined distance.
  • the partition film 42 is disposed so as to close the introduction opening 14 of the container 1, and the partition film 42 is sandwiched between it and the base portion 41 by the fixing member 43 from above and fixed by bolting.
  • the powder sample S is placed on the partition film 42 through the through hole 54 of the fixing member 43, and the elastic partition 3 is fitted to the engagement protrusion 56 of the fixing member 43 as shown in FIG. Be in the
  • the pressure in the dispersion chamber 11 formed in the container 1 is reduced by the pressure reducer 12 to a predetermined degree of vacuum.
  • the pressure reduction is finished, as shown in FIG. 2, the user pushes the top surface portion of the elastic partition 3 toward the partition film 42 and breaks the partition film 42 by the needle 32.
  • the partition film 42 only the elastic partition 3 is deformed, and a machine having a sliding portion and a gap is not provided in the sample chamber 31. Therefore, even if the partition film 42 is broken, it is possible to prevent the powder sample S from being clogged in a gap or the like and contaminating the surroundings. Therefore, compared to the prior art, it takes less time to clean the periphery of the sample chamber 3 after the end of dispersion.
  • the inside of the sample chamber 31 is at atmospheric pressure and the inside of the chamber is at a predetermined degree of vacuum, the powder sample S that was on the partition film 42 by the pressure difference between the inside and outside of the container 1 was stored in the sample chamber 31 It will be sucked into the dispersion chamber 11 through the introduction pipe 2 together with the volume of gas.
  • the gas containing the powder sample S flows through the introduction pipe 2, it passes through the plurality of nozzles 21. At this time, reduction and enlargement of the flow path diameter occur each time the nozzle 21 passes, and each time a shear force due to a change in acceleration acts on the particle group in an aggregated state to act to disperse the particle group. . Further, among the powder samples S, those having a large diameter in the aggregation state are retained in the space between the nozzles 21 or collected on the wall surface of the nozzle 21 and the introduction pipe 2, and the next nozzle 21 is obtained. Some things can not be reached.
  • the particles jetted out of the jet nozzle into the dispersion chamber 11 fall downward and are collected on the surface of the collection member disposed in the dispersion chamber 11. After the inside of the container 1 is open to the atmosphere, the collection member in which the particles of the powder sample S are repaired is taken out from the inside of the container 1 and used as a measurement sample by a microscope or the like.
  • the multistage nozzle is configured by providing the plurality of nozzles 21 in the introduction pipe 2, the flow of the gas containing the powder sample S can be performed by the plurality of nozzles 21.
  • the compression and expansion are repeated several times, and shear forces are applied several times to disperse the particles. For this reason, it is possible to finely and uniformly disperse the particle group in the aggregation state as compared with the conventional case.
  • the particle group in which the aggregation state is maintained is less likely to be jetted from the jet nozzle of the nozzle 21 provided at the tip of the introduction pipe 2 compared to the well-dispersed particle. Therefore, the proportion of particles dispersed in the dispersion chamber 11 can also be increased, and the dispersibility can be improved.
  • the sample chamber 31 in which only a predetermined volume of gas is accommodated is formed by the elastic partition 3 in a state before the start of introduction of the powder sample S, it is suitable for promoting dispersion according to the characteristics of the powder sample S. It can be introduced into the dispersion chamber 11 by the amount of the gas.
  • the elastic partition 3 is only inserted into the engagement projection 56 of the fixing member 43, for example, by preparing a plurality of types of internal volumes of the elastic partition 3, the type of powder sample S can be obtained. Accordingly, it is also possible to change the amount of gas flowing into the dispersion chamber 11 at the time of introduction.
  • the elastic partition 3 seals the introduction opening 14 to prevent the gas more than the amount necessary for dispersion from flowing into the dispersion chamber 11 from the atmosphere side. it can. For this reason, the particles of the powder sample S flowing into the dispersion chamber 11 will not be rolled up by the gas flowing from the atmosphere side, and the dispersibility will not be impaired.
  • the reason why this can be achieved is that the needle 32 for breaking the partition film 42 is provided inside the elastic partition body 3, and the elastic partition body 3 is removed from the fixing member 43 in order to break the partition film 42. It is because there is no need.
  • a sample dispersion apparatus 100 according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
  • symbol is attached to the member corresponding to the member demonstrated in 1st Embodiment.
  • the sample dispersion apparatus 100 of the second embodiment is different from that of the first embodiment in the arrangement of the nozzles 21 which are a plurality of stops provided in the introduction pipe 2. That is, as shown in FIG. 5, the first stage and third stage nozzles 21 are arranged such that their central axes coincide with each other, while the second stage nozzle 21 is different from the other nozzles 21. The central axes are arranged not to coincide with each other. More specifically, the nozzles 21 of the first and third stages are arranged such that their central axes coincide with the central axis of the introduction pipe 2, while the nozzles 21 of the second stage are It is disposed to be shifted to the outer peripheral side with respect to the central axis of the introduction pipe 2. For this reason, the support surface 21S which spreads in the direction which intersects the central axis for supporting the nozzle 21 of the second stage in the introduction pipe 2 is formed.
  • the central axis of the second stage nozzle 21 since the central axis of the second stage nozzle 21 is offset with respect to the other nozzles 21, it passes through the first stage nozzle 21.
  • the agglomerated particles having a large particle diameter easily collide with the wall surface or support surface 21S of the nozzle 21 of the second stage. Further, the agglomerated particles passing through the second stage nozzle 21 can be easily collided with the wall surface or the like of the third stage nozzle 21.
  • one of the plurality of diaphragms provided in the introduction pipe 2 has a cylindrical shape with a closed end and a nozzle 21A having a hole 23 formed on the side surface. A certain point is different from the first embodiment.
  • the tip portion instead of the first stage nozzle 21 in the first embodiment, the tip portion has a substantially frusto-conical shape, and the aggregation particle collecting portion 22 in which the tip portion is closed, And a distal end closing nozzle 21A having a hole 23 of
  • the aggregated particles which are larger than the predetermined value of the particle diameter are aggregated. It can not be collected by the particle collection unit 22 and passed to the second stage nozzle 21.
  • the suction force from the holes 23 is larger than the gravity, so the particles can pass through the holes 23 and reach the nozzles 21 of the second and third stages.
  • the sample dispersion device 100 of the third embodiment it is difficult for aggregated particles to reach the inside of the dispersion chamber 11, and it is possible to perform dispersion in a state where the particle diameter is uniform. Furthermore, even if the aggregated particles adhering to the elastic partition 3 or the like broken when the container 1 is removed after being dispersed in the holding member 13 are dropped by the action of gravity, they are collected in the aggregated particle collection unit 22 can do. Therefore, it is possible to prevent new particles from adhering to the holding member 13 when the holding member 13 is taken out, and it is possible to keep the uniformity of the particle diameter.
  • the sample chamber is at atmospheric pressure and the dispersion chamber is at negative pressure, so that the introduction mechanism is configured to introduce the powder sample into the interior of the container by the pressure difference between the inside and the outside of the container.
  • the powder sample may be introduced from the sample chamber to the dispersion chamber by pressurizing the sample chamber so that the pressure becomes higher than that of the dispersion chamber to form a pressure difference.
  • the sample dispersion apparatus may be provided with a container and an introduction pipe for introducing a powder sample into the container, and the introduction pipe may be provided with a throttle such as a plurality of nozzles.
  • the throttle is not limited to the tapered nozzle, and for example, a Laval nozzle (a tapered diverging nozzle) may be used. That is, the throttling provided in the introduction pipe may not only be one that causes compression and expansion of gas before and after the nozzle, but may be one that causes compression and expansion while passing through the nozzle.
  • the installation intervals of the plurality of nozzles are not limited to those described in the above embodiment, and the installation intervals may be reduced such that there is a portion overlapping each nozzle when viewed from a direction perpendicular to the flow direction. It may also be provided.
  • the throttle is not limited to the nozzle but may be an orifice.
  • the shapes of the apertures do not have to be the same, and apertures having different characteristics may be provided in the introduction pipe.
  • the flow path diameter may be configured to be further narrowed in the downstream side stop by keeping the flow path diameter the same as the diameter of the outlet of the stop after passing through the stop.
  • the introduction tube is not limited to the one provided inside the container, for example, one provided so as to penetrate the inside and the outside of the container, or a powder sample placed outside the container, for example, passing the introduction tube into the container It may be something that is done.
  • an intermediate chamber which is another chamber, is formed between the sample chamber and the dispersion chamber, and the powder sample dispersed through the introduction pipe is temporarily allowed to flow into the intermediate chamber, and the intermediate chamber to the dispersion chamber.
  • the powder sample dispersed in may be allowed to flow in.
  • the collection member may further include a voltage application mechanism for applying a voltage having a reverse potential to the powder sample.
  • the membrane opening member is not limited to the needle, and may be one that tears the partition membrane, and may be, for example, a blade.
  • the partition structure is not limited to the one shown in the above embodiment.
  • an introduction pipe may be provided so as to penetrate inside and outside the container, and the introduction pipe may be provided with an open / close valve to form a partition structure.
  • the nozzles arranged with the central axis shifted are not limited to the second stage nozzles, and may be the first and third stages.
  • the tip end blockage nozzle may be provided at any position, but to achieve both the collection effect of aggregated particles and the passage efficiency of particles having a small particle diameter, the first stage Alternatively, it is preferable to dispose the tip end blocking nozzle at the second stage.
  • the present invention it is possible to provide a sample dispersion device capable of enhancing the dispersibility of the powder sample introduced into the dispersion chamber as compared with the conventional case.

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Abstract

粉末試料を従来よりもさらに高い水準で均一に分散させることができる試料分散装置を提供するために、粉末試料Ｓが分散される分散室１１を内部に形成する容器１と、前記容器１の内外の圧力差によって、粉末試料を含む気体を前記容器１の外側から前記分散室１１内へ導入する導入機構Ｊと、を備え、前記導入機構Ｊが、粉末試料Ｓを含む気体が流れる導入管２と、前記導入管２に設けられた複数の絞りと、を具備した。

Description

試料分散装置
　ＳＥＭ等の電子顕微鏡、光学顕微鏡、ラマン顕微鏡等の装置で観察を行うための測定試料を作成する試料分散装置に関するものである。
　従来、粉末試料を顕微鏡等で観察する場合には、試料板上に均一に粉末試料の粒子を分散させた測定試料を作成している。
　このような測定試料を作成する試料分散装置は、内部が所定の真空度に保たれるとともに試料板が内部に配置される試料分散室を形成する容器と、容器の内外の圧力差によって前記試料分散室内に粉末試料を導入する導入機構と、を備えている。
　例えば、特許文献１に示される試料分散装置では、粉末試料の導入機構は、容器の内外を貫通するように設けられた導入管と、導入管において容器の外側である基端部に設けられた粉末試料のホッパーと、前記導入管において容器内の先端部に形成されたラッパ状に拡大開口する噴出口部と、当該噴出口部内に配置されたディフューザと、導入管に設けられた容器の内外を開閉するバルブと、を備えている。
　この導入機構は、バルブが閉じられた状態で容器内が十分に減圧されると、当該バルブが開放されて、容器の内外の圧力差によって粉末試料は噴出口部から噴出される。さらに、噴出口部から噴出された粉末試料はディフューザに衝突することによって粉末試料中において凝集状態にある粒子群を粉砕して、均一な分散状態を得られるようにしている。
　しかしながら、近年の画像解析技術の向上によってさらに高い分解能での分析が行われるようになっているため、測定試料に対して求められる粒子の分散性は、従来よりも高度な水準となっており、上記のような構成の試料分散装置では要求に応えることが難しくなりつつある。
特許３５３０４５３号公報
　本発明は、上述したような問題を鑑みてなされたものであり、粉末試料を従来よりもさらに高い水準で均一に分散させることができる試料分散装置を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明に係る試料分散装置は、粉末試料が分散される分散室を内部に形成する容器と、前記容器の内外の圧力差によって、粉末試料含む気体を前記容器の外側から前記分散室内へ導入する導入機構と、を備え、前記導入機構が、粉末試料を含む気体が流れる導入管と、前記導入管に設けられた複数の絞りと、を具備することを特徴とする。
　このようなものであれば、粉末試料を含む気体は、複数の絞りを通過する度に少なくとも圧縮され、流体の加速度がその度に変化して、気体中の粉末試料の粒子に対してせん断力が加わる。このため、粉末試料において凝集している粒子群には、各粒子を引き離す方向の力を複数回繰り返して作用させ、粒子ごとに分散させることができる。
　また、あまり分散されずに凝集状態を保った粒子群があったとしても、凝集状態の粒子群は、分散した粒子と比較して、複数の絞りを通過する際に導入管又は絞りの壁面に吸着される等する可能性が高い。したがって、複数の絞りがあることによって、各絞りを通過される間に分散された粒子のほうが通過しやすくなるフィルタ作用も発揮させることができる。
　これらのことから、従来よりも凝集状態の粒子群が分散室内に導入されにくく、分散された粒子の割合を高めることができ、例えば顕微鏡等に用いられる測定試料に求められる粒子の分散性を得ることが可能となる。
　粉末試料を含む気体が、複数の絞りを通過する度に圧縮と膨張が繰り返されて、凝集状態の粒子群に対してせん断力が大きく変化して作用するようにして、より分散されやすくするには、前記導入管において流体が前記複数の絞りを通過した後、又は、前記複数の絞りを通過する際に最小流路径となった後、に流路径が拡大するように構成されていればよい。
　粉末試料が分散室内に導入された後に粉末試料を含まない気体が導入されてしまい、分散室内において粒子が舞い上がってしまって均一性が損なわれるのを防ぐには、前記分散室内を減圧する減圧器をさらに備え、前記導入機構が、粉末試料が前記分散室内に導入される前の状態において、粉末試料と所定容量の気体が収容される試料室と、粉末試料が前記分散室内に導入される前の状態において、前記試料室内と前記分散室との間を仕切り、粉末試料が導入される際に開放される仕切り構造と、をさらに具備するものであればよい。
　従来の試料分散装置では容器の内外を仕切るためにバルブを設けていたが、このバルブに粉末試料の一部が詰まったり、汚れが発生したりするといった問題も生じていた。このような問題が生じないように導入機構にバルブを設けなくてもよいようにするには、前記仕切り構造が、前記容器に形成された粉末試料が導入される導入開口を仕切る仕切り膜を具備し、前記導入機構が、前記容器の外側に設けられ、内部に前記試料室を形成する弾性隔壁体と、前記弾性隔壁体の前記内部に設けられ、当該弾性隔壁体を変形させることによって前記仕切り膜と接触して破るように構成された膜開放部材と、を具備するものであればよい。また、このようなものであれば、前記仕切り膜を破るための構造には、機械的な可動部や摺動部、あるいは、隙間を形成しないようにでき、粉末試料が入り込む等して装置が汚れてしまうこともない。加えて、粉末試料が残留して汚れが発生しにくいので、従来と比較して清掃や整備の手間を減らすことができる。
　粉末試料を分散室内に導入するための準備作業を低減しつつ、所定容量の試料室を容器の外側に簡単に形成できるようにするには、前記仕切り構造が、前記容器の外側に対して取り付けられ、前記導入開口の周囲との間において前記仕切り膜の周辺部を挟み込む固定部材と、前記固定部材が前記容器に取り付けられた状態において、前記導入開口と対向するように前記固定部材に対して形成された貫通穴と、前記固定部材において前記貫通穴の前記容器とは反対側の開口の周囲に形成され、前記弾性隔壁体の内側面と係合する係合突起と、を備えたものであればよい。
　粉末試料を含む気体に圧縮と膨張を繰り返させるのに適した具体的な構成としては、前記複数の絞りが、流れ方向に所定長を有し、前記導入管の基端側から先端側に進むに連れて流路径が小さくなる部分を有するノズルであるものが挙げられる。
　分散室内において粉末試料を凝集状態が無くなった後に、スプレー状に分散室内に噴射されるようにするには、前記複数の絞りのうち１つが、前記分散室内において粉末試料の噴出口を形成するものであればよい。
　分散室内において分散された粉末試料を効率よく捕集して、例えば顕微鏡用の測定試料等を形成できるようにするには、前記分散室内に設けられた粉末試料を捕集する捕集部材に対して粉末試料とは逆電位の電圧を印加する電圧印加機構をさらに備えたものであればよい。
　凝集した粒子が複数の絞りを通過する間にさらに壁面等にぶつかりやすくし、分散された粒子の均一性を向上させるには、前記複数の絞りのうちの少なくとも１つが、他の絞りとは中心軸をずらして前記導入管内に設けられていればよい。
　凝集した粒子のうち粒子径が所定値よりも大きいものについては、導入管内を通過して分散室内に到達しにくくするには、前記複数の絞りのうちの少なくとも１つが、先端部が閉塞した筒状をなし、側面に孔が形成されたものであればよい。
　このように本発明に係る試料分散装置によれば、導入管に複数の絞りが設けられているので、複数回にわたって粉末試料中の凝集状態の粒子群に対してせん断力を発生させて、分散した粒子にすることができる。また、例えば径が大きい凝集状態の粒子群については、分散した粒子と比較して絞りを複数回通過する際に導入管又は絞りの表面内に捉えられてしまう可能性が高い。したがって、分散室内に導入される粉末試料の分散性を従来よりも高くすることが可能となる。
本発明の第１実施形態に係る試料分散装置の模式図。 同実施形態における試料分散装置の分散開始時の状態を示す模式図。 同実施形態における導入機構を示す模式的斜視図。 同実施形態における導入機構の分解状態を示す模式的分解斜視図。 本発明の第２実施形態に係る試料分散装置の導入機構の構造を示す模式的断面図。 本発明の第３実施形態に係る試料分散装置の導入機構の構造を示す模式的断面図。 本発明の第３実施形態に係る試料分散装置の導入機構の構造を示す模式的斜視図。
１００・・・試料分散装置
１　　・・・容器
１１　・・・分散室
１２　・・・減圧器
１３　・・・保持部材
１４　・・・導入開口
Ｊ　　・・・導入機構
２　　・・・導入管
２１　・・・ノズル（絞り）
３　　・・・弾性隔壁体
３１　・・・試料室
３２　・・・針（膜開放部材）
４　　・・・仕切り構造
４１　・・・ベース部
４２　・・・仕切り膜
４３　・・・固定部材
５１　・・・シール材
５２　・・・円形溝
５３　・・・突出部
５４　・・・貫通穴
５５　・・・リング状溝
５６　・・・係合突起
Ｓ　　・・・粉末試料
　本発明の第１実施形態に係る試料分散装置１００について各図を参照しながら説明する。
　第１実施形態の試料分散装置１００は、例えば電子顕微鏡、光学顕微鏡、又は、ラマン顕微鏡によって粒子の状態を測定又は観察するための測定試料を作成するためのものである。測定試料は、例えばガラス板等の保持部材１３の上に試料分散装置１００によって粉末試料Ｓに含まれる凝集状態にある粒子群が分散されて粒子として保持されているものである。
　図１、図２に示すように、第１実施形態の試料分散装置１００は、内部に粉末試料Ｓが分散される容器１と、容器１の外側から当該容器１内に粉末試料Ｓを導入する導入機構Ｊと、を備えている。
　容器１は、内部に粉末試料Ｓが分散される分散室１１を形成するものであり、概略中空円筒状をなすものである。また、容器１は、容器１の内部を大気圧よりも低い所定圧力に減圧する減圧器１２を備えている。容器１の天面には導入機構Ｊを介して容器１の外部から内部の分散室１１内へ粉末試料Ｓを導入するための導入開口１４が形成してある。
　導入機構Ｊは、容器１の内外の圧力差によって、容器１の外側から内側へ粉末試料Ｓを導入するように構成してある。この導入機構Ｊは、容器１の導入開口１４を仕切る仕切り構造４と、分散室１１内へ粉末試料Ｓの導入が開始される前の状態において粉末試料Ｓが収容される試料室３１を形成する弾性隔壁体３と、容器１内部に設けられ、容器１の導入開口１４を通過した粉末試料Ｓを含む気体が流れる導入管２と、を備えている。この導入管２には、粉末試料Ｓを含む気体の流れが複数回圧縮と膨張を繰り返すように絞りとして複数のノズル２１が設けてある。これらの複数のノズル２１を粉末試料Ｓが通過することによって凝集状態にある粒子群にせん断力が働き、粒子ごとに分散されるようにしてある。
　次に導入機構Ｊの詳細について図１乃至図４を参照しながら説明する。なお、図３は容器１の外側部分に形成される導入機構Ｊの詳細を示す斜視図であり、図４は分解した状態を示す斜視図である。
　仕切り構造４は、図３及び図４に示すように、容器１の外表面において導入開口１４の周囲部分であるベース部４１と、導入開口１４を塞ぐように設けられる仕切り膜４２と、ベース部４１との間に仕切り膜４２の外周部を挟んで固定する円板状の固定部材４３と、を備えている。
　図４に示すように、ベース部４１には、導入開口１４の周囲にリング状のシール材５１が挿入される円形溝５２と、固定部材４３をネジによってベース部４１に対して固定するための複数のネジ穴が円環状に並べて形成してある。また、導入開口１４の周囲は、一部平円筒状に外側へ突出させた突出部５３を形成してある。
　仕切り膜４２は、例えば透明樹脂製の円形状の薄膜であって、ベース部４１と固定部材４３との間に挟持されて、導入開口１４を塞いでいる状態において、前記減圧器１２により容器１の内部が所定の真空度に減圧されても破れない強度を有している。
　固定部材４３は、中央部にベース部４１の突出部５３の外径とほぼ同じ直径の貫通穴５４を有しており、突出部５３の上に仕切り膜４２が配置された状態で貫通穴５４を突出部５３に対して嵌め込んでベース部４１に対して取り付けられる。また、固定部材４３は、ベース部４１に取り付けられることによって、固定部材４３の裏側の面で仕切り膜４２をベース部４１との間で挟みこむとともに、円形溝５２内に挿入されているシール材５１を押し潰すように平面状に形成してある。すなわち、固定部材４３がベース部４１に対して固定された状態において、貫通孔の仕切り膜４２側の開口は容器１の導入開口１４と仕切り膜４２を介して対向するように設けてある。
　さらに、固定部材４３の表側の面には、貫通穴５４の周囲を囲うようにドーナツ状溝５５が形成してあるとともに、貫通穴５４とドーナツ状溝５５との間を仕切る薄肉円筒状の係合突起５６が形成してある。この係合突起５６の外側周面に対しては、弾性隔壁体３の内周面を嵌め合わすことで取り付けられる。
　試料室３１は、図１に示すように、固定部材４３に取り付けられた弾性隔壁体３と仕切り膜４２との間に形成される空間であり、粉末試料Ｓが分散室１１内に導入される前の状態において、粉末試料Ｓと所定容量の気体が収容される空間である。この試料室３１は、容器１の導入開口１４の周囲を覆うように仕切り構造４に対して弾性隔壁体３を取り付けることで形成される。第１実施形態では、ベース部４１と固定部材４３との間に仕切り部材が挟まれている状態で、固定部材４３の貫通穴５４を介して仕切り膜４２上に粉末試料Ｓが載置され、その後、固定部材４３の係合突起５６に対して弾性隔壁体３が取り付けられる。
　弾性隔壁体３は、図１乃至図４に示すように開口側にフランジを有した概略半球殻形状のものである。この弾性隔壁体３は、例えばゴムで形成してあり、人の手で内側へ凹ますことができる。この弾性隔壁体３の内側天面には開口側に向かって膜開放部材である針３２が設けてある。針３２の長さは、弾性隔壁体３が固定部材４３の係合突起５６に対して嵌められており、かつ、変形していない自然状態において、針３２の先端が仕切り膜４２から所定距離離間するように設定してある。すなわち、図２に示すように、弾性変形体の天面側を仕切り膜４２側へ押し込むことにより、針３２の先端を仕切り膜４２に対して接触、貫通させて、仕切り膜４２が破れるようにしてある。この結果、仕切り膜４２上に載置されていた粉末試料Ｓは容器１内にある導入管２内に導入される。また、容器１内は所定の真空度に保たれているので、弾性隔壁体３は、仕切り膜４２が破れた後においては容器１の導入開口１４側へ凹み、塞ぐように作用する。したがって、仕切り膜４２が破れた後には試料室３１に収容されていた容積以上の気体が容器１内へ導入されない。
　導入管２は、図１及び図２に示すように、その基端側開口が容器１の導入開口１４の周囲を覆うように容器１の内部天面に対して取り付けてある。この導入管２には、同じ形状のノズル２１が同軸上に並んで３つ設けてある。このうちの１つのノズル２１は、導入管２の先端開口をなし、粉末試料Ｓが分散室１１内へ噴出される噴出口を兼ねている。
　各ノズル２１は、先細ノズルであって、導入管２全体として見た場合に最小流路径となった後に流路径が拡大するように構成してある。すなわち、各ノズル２１を気体が通過するごとに圧縮と膨張が繰り返されるようにしてある。また、導入管２の中間部分に設けてある２つのノズル２１については、その先端部が次のノズル２１の基端部に対して所定距離離間した状態で配置してある。
　次にこのように構成された試料分散装置１００の動作について説明する。
　まず、図４に示すように容器１の導入開口１４を塞ぐように仕切り膜４２を配置し、その上から固定部材４３によって仕切り膜４２をベース部４１との間に挟み込みボルト締めで固定する。
　次に固定部材４３の貫通穴５４を介して仕切り膜４２上に粉末試料Ｓを載置し、図３に示すように、弾性隔壁体３を固定部材４３の係合突起５６に対して嵌め合わせた状態とする。
　その後、減圧器１２によって容器１内に形成されている分散室１１内の圧力を下げ、所定の真空度にする。減圧が終了したら、図２に示すようにユーザは弾性隔壁体３の天面部を仕切り膜４２側へと押し込み、針３２によって仕切り膜４２を破く。ここで、仕切り膜４２を破くためには、弾性隔壁体３を変形させるだけであり、摺動部や隙間を有する機械は試料室３１内に設けられていない。このため、仕切り膜４２を破いても粉末試料Ｓが隙間等に詰まり、周囲が汚れてしまうのを防ぐことができる。したがって、従来と比較して分散終了後に試料室３の周辺を清掃するのにも手間がかからない。
　試料室３１内は大気圧であり、分室内は所定の真空度であるので、容器１の内外の圧力差によって仕切り膜４２上にあった粉末試料Ｓは試料室３１内に収容されていた所定容量の気体とともに導入管２を通って分散室１１内へと吸い込まれることになる。
　粉末試料Ｓを含む気体は導入管２を流れる際に、複数のノズル２１を通過することになる。この際、流路径の縮小と拡大がノズル２１を通過するごとに発生し、その度に凝集状態にある粒子群に対して加速度の変化によるせん断力が働き、粒子群を分散させるように作用する。また、粉末試料Ｓのうち特に凝集状態に径が大きいものについては、各ノズル２１間の空間内に滞留したり、ノズル２１や導入管２の壁面に捕集されたりして、次のノズル２１に到達できないものも発生する。すなわち、粉末試料Ｓが導入管２を流れる過程において、凝集状態にあってうまく分散されなかったものは、導入管２の先端に配置されているノズル２１の噴出口から分散室１１内に噴出されにくい。
　噴出口から分散室１１内に噴出された粒子は、下方に落下していき、分散室１１内に配置されている捕集部材の表面に捕集される。容器１内を大気開放した後、粉末試料Ｓの粒子を補修した捕集部材は、容器１内から取り出され、顕微鏡等で測定試料として用いられる。
　このように第１実施形態の試料分散装置１００によれば、導入管２に複数のノズル２１を設けて多段ノズルが構成されているので、粉末試料Ｓを含む気体の流れは、複数のノズル２１によって圧縮と膨張を複数回繰り返され、粒子を分散状態にするようにせん断力が複数回加えられることになる。このため、従来と比較して凝集状態にある粒子群を細かく、均一に分散することができる。
　また、凝集状態にある粒子群のうち、うまく分散されず径が大きいままのものは、各ノズル２１間の空間内に滞留しやすくなり、多段ノズルが一種のフィルタとして機能する。このため、凝集状態が保たれたままの粒子群についてはうまく分散された粒子と比較して、導入管２の先端に設けられたノズル２１の噴出口から噴出されにくい。したがって、分散室１１内には分散された粒子の割合も高めることができ、分散性を高めることができる。
　さらに、粉末試料Ｓの導入開始前の状態において弾性隔壁体３により所定容量の気体のみが収容される試料室３１が形成されるので、粉末試料Ｓの特性に応じて分散を促進するのに適した気体の量で分散室１１内へ導入することができる。また、弾性隔壁体３は、固定部材４３の係合突起５６に対して嵌め込まれているだけなので、例えば弾性隔壁体３の内部容積を複数種類用意しておくことで、粉末試料Ｓの種類に応じて導入時に分散室１１内に流入する気体の量を変更するといったことも可能となる。
　加えて、仕切り膜４２が破かれた後は、弾性隔壁体３が導入開口１４を封止し、分散に必要な量以上の気体が大気側から分散室１１内に流入するのを防ぐことができる。このため、分散室１１内に流入した粉末試料Ｓの粒子が、大気側から気体が流入して巻き上げられて、分散性が損なわれてしまうこともない。このようなことが可能となるのは、弾性隔壁体３の内部に仕切り膜４２を破るための針３２が設けられており、仕切り膜４２を破るために弾性隔壁体３を固定部材４３から取り外す必要が無いからである。
　本発明の第２実施形態に係る試料分散装置１００について図５を参照しながら説明する。なお、第１実施形態において説明した部材に対応する部材には同じ符号を付すこととする。
　第２実施形態の試料分散装置１００は、導入管２内に設けられる複数の絞りであるノズル２１の配置が第１実施形態とは異なっている。すなわち図５に示すように、１段目と３段目のノズル２１はそれぞれの中心軸が一致するように配置されているのに対して、２段目のノズル２１が他のノズル２１とは中心軸が一致しないように配置されている。より具体的には、１段目及び３段目のノズル２１はその中心軸が導入管２の中心軸と一致するように配置されているのに対して、２段目のノズル２１については、導入管２の中心軸に対して外周側へとずらして配置されている。このため、２段目のノズル２１を導入管２内に支持するための中心軸に対して交差する方向に広がる支持面２１Ｓが形成されている。
　このように構成された第２実施形態に係る試料分散装置１００であれば、２段目のノズル２１の中心軸が他のノズル２１に対してずれているので、１段目のノズル２１を通過した粒子径の大きい凝集した粒子が２段目のノズル２１の壁面又は支持面２１Ｓでぶつかりやすくなる。また、２段目のノズル２１を通過する凝集した粒子についても３段目のノズル２１の壁面等にぶつかりやすくすることができる。
　これらのことから、凝集した粒子が導入管２を通過する間に壁面等にぶつかる確率を高め、分散作用をさらに向上させることができる。
　次に本発明の第３実施形態に係る試料分散装置１００について、図６及び図７を参照しながら説明する。なお、第１実施形態において説明した部材に対応する部材には同じ符号を付すこととする。
　第３実施形態の試料分散装置１００は、導入管２内に設けられた複数の絞りのうちの１つは、先端部が閉塞した筒状をなし、側面に孔２３が形成されたノズル２１Ａである点が第１実施形態と異なっている。
　すなわち、第１実施形態における１段目のノズル２１の代わりに第３実施形態では、先端部が概略円錐台形状をなし、先端部が閉塞した凝集粒子捕集部２２と、側面に開口する複数の孔２３とを備えた先端閉塞ノズル２１Ａを備えている。
　このように構成された第３実施形態の試料分散装置１００であれば、凝集した粒子で粒子径の所定値よりも大きいものは、孔２３からの吸引力よりも重力の作用が大きいので、凝集粒子捕集部２２において捕集され、２段目のノズル２１へと通過することができない。また、十分に分散された粒子については孔２３からの吸引力の方が重力よりも大きいので、孔２３を通過して２段目及び３段目のノズル２１へと到達することができる。
　このように第３実施形態の試料分散装置１００であれば、凝集した粒子が分散室１１内へ到達しにくくし、さらに粒子径が均一となった状態での分散が可能となる。さらに、保持部材１３に分散された後に容器１を取り外す際に破れた弾性隔壁体３等に付着していた凝集した粒子が重力の作用により落ちたとしても、凝集粒子捕集部２２において捕集することができる。このため、保持部材１３を取り出す際に新たな粒子が保持部材１３に付着することを防ぐことができ、粒子径の均一性を保ち続けることができる。
　その他の実施形態について説明する。
　前記実施形態では、試料室内が大気圧であり、分散室内が負圧となるように構成することで導入機構が容器の内外の圧力差によって粉末試料を容器の内部に導入するように構成されていたが、試料室内を分散室内よりも圧力が高くなるように加圧して圧力差を形成して、粉末試料が試料室から分散室へと導入されるようにしてもよい。
　また、例えば大気側から容器内の分散室へ気体の流入が続いても粉末試料の分散や分散された粒子の捕集に問題が生じないのであれば、弾性隔壁体を設けず、試料室を形成しなくてもよい。すなわち、試料分散装置が、容器と、容器内へ粉末試料を導入するための導入管を備えており、この導入管に複数のノズル等の絞りが設けられているものであってもよい。
　また、絞りとしては先細ノズルに限られるものではなく、例えばラバルノズル（先細末広ノズル）を用いてもよい。すなわち、導入管に設けられる絞りは、ノズルの前後において気体の圧縮と膨張が生じるものだけでなく、ノズルの通過中に圧縮と膨張が生じるものであってもよい。複数のノズルの設置間隔については、前記実施形態に示したものに限られず、流れ方向に対して垂直な方向から見た場合に、各ノズルに重なっている部分が存在するように設置間隔を詰めても設けても良い。
　加えて、絞りはノズルに限られるものではなく、オリフィスであってもよい。さらに、絞りの形状は同じものでなくてもよく、それぞれ特性の異なる絞りが導入管に設けられていても良い。また、絞りを通過した後に流路径が絞りの出口と同じ径に保たれるようにして、下流側の絞りにおいてさらに流路径を絞るように構成してもよい。
　導入管は容器の内部に設けられたものに限られず、例えば、容器の内外を貫通するように設けたものや、容器の外に配置され、例えば導入管を通過した粉末試料が容器内へ導入されるようにしたものであっても構わない。また、試料室と分散室との間にもうひとつ別の部屋である中間室を形成しておき、導入管を通って分散された粉末試料を一時、中間室に流入させ、中間室から分散室内へ分散された粉末試料が流入するようにしてもよい。
　分散室内に流入した粉末試料が捕集部材によって捕集されやすくするために、捕集部材に粉末試料とは逆電位の電圧を印加する電圧印加機構をさらに備えてもよい。
　膜開放部材については針に限られるものではなく、仕切り膜を破れるものであれよく、例えば刃物等であっても構わない。
　仕切り構造については、前記実施形態に示したものに限られず、例えば導入管を容器の内外に貫通するように設けておき、導入管に開閉バルブを設けて仕切り構造としても構わない。
　第２実施形態において、中心軸をずらして配置されるノズルは２段目のノズルに限られず、１段目、３段目であっても構わない。なお、第３実施形態において先端閉塞ノズルが設けられるのはどの位置であってもよいが、凝集した粒子の捕集効果と粒子径の小さい粒子の通過効率とを両立させるには、１段目又は２段目に先端閉塞ノズルを配置することが好ましい。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、各実施形態同士を一部又は全部組み合わせても構わない。
　本発明によれば、分散室内に導入される粉末試料の分散性を従来よりも高くすることが可能な試料分散装置を提供できる。

Claims (10)

  1. 　粉末試料が分散される分散室を内部に形成する容器と、
    　前記容器の内外の圧力差によって、粉末試料を含む気体を前記容器の外側から前記分散室内へ導入する導入機構と、を備え、
    　前記導入機構が、
    　　粉末試料を含む気体が流れる導入管と、
    　　前記導入管に設けられた複数の絞りと、を具備することを特徴とする試料分散装置。
  2. 　前記導入管において流体が前記複数の絞りを通過した後、又は、前記複数の絞りを通過する際に最小流路径となった後、に流路径が拡大するように構成されていることを特徴とする請求項１記載の試料分散装置。
  3. 　前記分散室内を減圧する減圧器をさらに備え、
    　前記導入機構が、
    　　粉末試料が前記分散室内に導入される前の状態において、粉末試料と所定容量の気体が収容される試料室と、
    　　粉末試料が前記分散室内に導入される前の状態において、前記試料室内と前記分散室との間を仕切り、粉末試料が導入される際に開放される仕切り構造と、をさらに具備する請求項１記載の試料分散装置。
  4. 　前記仕切り構造が、
    　　前記容器に形成された粉末試料が導入される導入開口を仕切る仕切り膜を具備し、
    　前記導入機構が、
    　　前記容器の外側に設けられ、内部に前記試料室を形成する弾性隔壁体と、
    　　前記弾性隔壁体の前記内部に設けられ、当該弾性隔壁体を変形させることによって前記仕切り膜と接触して破るように構成された膜開放部材と、を具備する請求項３記載の試料分散装置。
  5. 　前記仕切り構造が、
    　　前記容器の外側に対して取り付けられ、前記導入開口の周囲との間において前記仕切り膜の周辺部を挟み込む固定部材と、
    　　前記固定部材が前記容器に取り付けられた状態において、前記導入開口と対向するように前記固定部材に対して形成された貫通穴と、
    　　前記固定部材において前記貫通穴の前記容器とは反対側の開口の周囲に形成され、前記弾性隔壁体の内側面と係合する係合突起と、を備えた請求項４記載の試料分散装置。
  6. 　前記複数の絞りが、流れ方向に所定長を有し、前記導入管の基端側から先端側に進むに連れて流路径が小さくなる部分を有するノズルである請求項１記載の試料分散装置。
  7. 　前記複数の絞りのうち１つが、前記分散室内において粉末試料の噴出口を形成する請求項１記載の試料分散装置。
  8. 　前記分散室内に設けられた粉末試料を捕集する捕集部材に対して粉末試料とは逆電位の電圧を印加する電圧印加機構をさらに備えた請求項１記載の試料分散装置。
  9. 　前記複数の絞りのうちの少なくとも１つが、他の絞りとは中心軸をずらして前記導入管内に設けられている請求項１記載の試料分散装置。
  10. 　前記複数の絞りのうちの少なくとも１つが、先端部が閉塞した筒状をなし、側面に孔が形成されたものである請求項１記載の試料分散装置。
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