JPS61173132A - 微量分析用粒子サンプラ装置及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は全体として粒子分析の計装化ならびに技術、殊
に、サンプラーと走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）間の運搬処
理を除去し走査電子顕微＠　（ＳＥＭ）における分析を
容易にするように粒子試料を捕集するだめの装置ならび
に方法に関する。

これまで例えば空気の如き気体中に散乱したシ連行した
小粒子を捕集し認定する必要が継続してもとめられてい
る。例えば、半導体、医薬品、その他の高精度製品の生
産者らはその生産設備内における９媒微細汚染物質の存
在について非常に関心を持っている。９媒粒子汚染物質
の存在することは収量の深刻な低下を惹き起こし製品の
故障を増加させる虞れがある。そのため彼らはクリーン
ルームに大規模な投資を行い、その製造プラントに対し
て高度にＭ過した空気とクリーンな環境を施そうとして
いる。非常に小さな呼吸性の９媒微細汚染物質もまた、
環境保全の研究者らにとっては深刻な関心事となってい
る。

しかしながら、フィルタの破損や人員の存在あるいはそ
の他の一連の理由から、９媒粒子の濃度は、容認し難い
ような水準にまで増加する虞れがあるか、また現に事態
はその通シになっている。

このような事態が発生すると、その粒子はどのようなも
のであるのか、またそれらは何処から来たものなのかに
ついて仰ることは非常に重大である。

現在、９媒粒子の存在の日常的監視は、光学粒子カウン
タを使用することによって行われている。

このタイプの計器は、０．３ミクロンよシ大きな粒子の
ばあい、単位容積あたシに現在する粒子数を報告するた
めに光走査原理を使用している。それは測定試料を保持
するのではなく、単に試料が計器を通過するだけである
。

粒子がどのようなものであるかを昶るには粒子試料を捕
集しその後、それらを現代微量分析技法、すなわち、走
査電子顕微鏡（ＳＥＪ　やエネルギー分与　Ｘ線分析（
ＥＤＸＲＡ）の如きＸ線エネルギー分光法（ＸＥＳ）に
よって識別することが必要となる。粒子はＯ，Ｘミクロ
ン以下程度の大きさであるために、走査電子顕微鏡の高
い倍率能力が要求される。（そのため）光学顕微鏡では
十分ではない。

走査電子顕微鏡の高い倍率と三次元能力は、個々の粒子
の形状、サイズ、組織、位相、および構造について詳細
な情報を提供してくれる。Ｘ線検出器を取付けた電子顕
微鏡はそれに対して更にＥＤＸＲＡの能力を附与し、粒
子試料に関する元素組成の情報も与えてくれる。ＳＥＭ
とＥＤＸＲＡは共に非常に小さな粒子のミクロ分析にと
って確立された技法となっている。

電子顕微鏡においては電子ビームは、光学顕微鏡におけ
る光ビームの働きを行う。粒子試料が検査されるばあい
に、粒子に衝突するのは電子ビームである。もし粒子が
非導電性であれば、電子ビームの衝撃によって惹起され
た粒子上の電荷蓄積値は最小でなければならない。以上
のことを達成するために、試料は導電性の炭素の薄い層
もしくは金によって被覆されることになる。

従って、電子顕微鏡技師たちは非導電性基層から粒子を
物理的に移動させ、走査電子顕微鏡（Ｓ、Ｅ、Ｍ）内へ
じかに嵌合する導電性保持器の一体部分となった導電性
基層上にそれらを取付けることを考えるわけである。例
えば、もし粒子がフィルタ上に捕集されるならば、電子
顕微鏡技師は粒子試料がその上に付着した濾過紙の一片
を切断しそれを導電性保持器の基層上に取付けてその後
、それをカーボン等で被覆するか、粒子試料を個々に除
去し移動させなければならない。

以上の手続きはすべて非常に時間がか＼シ誤シと汚染物
質の導入を伴うものである。例えば、もしクリーンな１
μｍ（１０−１２ｇ）の粒子を研磨したベリリウム板上
に取付けることができれば、それを走査電子顕微鏡で見
ることができ、電子やイオンマイクロプローブでもって
それを定量的に分析することができる。透過性電子顕微
鏡は、すぐれた電子回折パターンと共に１０．”１５ｇ
（０，１μｍ３）の粒子の十分な像を与えることになろ
う。イオンマイクロプローブは７エムトグラム（１０−
１５ｇ）粒子中の１０−１８　ｙの元素であれば音検出
することになろう。

大ていの試料は分別することなく直接に検査することが
できるわけである。しかしながら、もし問題の粒子が母
材内部に埋込まれておシミ子顕微鏡やその他の技法によ
る識別のために取除かなければならないばあいには、も
う一つ別の大きな問題が導き入れられることになる。粒
子は少なくとも顕微鏡の視界内においては隔離されるか
顕著な群に分離されなければならない。実際にはそれら
は物理的に拾い出さなければならないことが多い。

微細な単一粒子の操作は容易ではない。そのためには顕
微鏡技師の側の多大の熟練度と精密な道具を必要とする
。しかしながら、非常に堅実な腕をもった注意深い技師
であれば、若干の経験を積めば、１マイクロメートル未
満の径の粒子を「拾い上げ配分する」（ピックアブ・ア
ンド・プリバー）ことができる。特定粒子の運用法はそ
れが何処にあるか、即ち、それを包囲もしくは支える媒
質に依存する。一般的にいって、それは紙、ガラス、金
属、セラミック、ペイント、ポリマフィルムその他の材
料上に存在するかもしくはその内部に埋込まれている可
能性がある。あるいは液体媒質（水、グリセリン等）中
や、顕微鏡スライド上や、その他の屈折性媒質や透明テ
ープの接着層中に混入している可能性がある。何れにせ
よ、導電性基層上に取付けるために粒子試料を抽出しそ
れらをＳＦＭによる分析前に取付ける上で顕微鏡技師た
ちは時間を費し大きな注意を払わなければならないわけ
である。

Ｘ線回折、電子顕微鏡やマイクロプローブ分析の専門家
で彼らの計器の感度限界附近で単一粒子を取扱うことに
たけたものは殆んどいないのが現状である。同手法は、
クリーンな雰囲気、堅実な技腕、経験ならびに非常に微
細なニードルを必要とする。かかる手続は時間がかかシ
以下の事項を守ることが要求される。

■　取扱い操作中に粒子から決して目を離してはならな
い。

■　粒子をニードルから取外すばあいには、粒子が付着
するか、それとも粒子をニードへに対して保持する接着
剤がその中で溶解する液体の微滴内へ「洗い」離すばあ
いに限ること。

■　拾い上げるＫは、粒子は粘着性がなく、その環境よ
シも粘性のニードル上で液膜と接触するようにするか、
それとも凍結ニードルを使用して拾い上げ、吸蔵粒子と
共に小量の凍結液膜を拾い上げること。

粒子周囲の余分な液は流動度に応じて種々の方法で取除
かれる。もしそれが全く流動性であれば、余分液は小三
角形の薄いレンズ手入紙内へ浸透する一方、顕微鏡で粒
子を注視しつづけることができるのが普通である。もし
液体が非常に粘性であるならば（例えばカナダバルサム
やアロクロールのばあい）、同一の操作が行われるが、
ベンジンで稀釈した後に行われる。各状況ともユニーク
であるために、忍耐、勤勉、自信が成功のための不可欠
の要件となる。

以上の点から、粒子を捕集し、処理する手法、殊に捕集
した粒子をＳＦＭに移転する手法を簡単化する必要が存
在することは明らかである。

本発明の主要な目的は以上の必要を充たし上記困難と問
題点を克服するための計装と方法を提供することである
。

本発明は、基本的にいって内部に粒子を連行する気体や
空気の試料を多段カスケードインパクタの如きインパク
タを経て引き込み、粒子試料を取外して走査電子顕微鏡
内へ直かに挿入することのできる導電性の低Ｘ線背景基
層上に捕集することができるという、以前には認識され
ていなかった洞見にもとづくものである。その後、捕集
されたままの試料を分析することができる。このことは
サンプラとＳＦＭ間の粒子運搬処理を取除き、起こル得
る試料の汚染を避け、汚染問題の原因をずっと遅く診断
することを可能にするものである。

カスケードインパクタはサンプリング中にサブミクロ７
級の粒子をそれよシ大きな粒子から凝離し、異なるサイ
ズの粒子群と種別を容易にしかも正確に識別することを
可能にする。

本発明の装置面に関して述べれば、それらは空洞を形成
し、かつ一つもしくは少数のオリフィスを備えて気流と
粒子を該空洞方向へ向けるためのノズルを備えたインパ
クタ構造を備えている点に典型的に具体化されている。

更に、Ｘ）該構造と関連して空洞内に取付けられたもし
くは取付けられる保持器で、オリフィスからの流路内で
該オリフィス方向に面対した導電性ステムと一体となっ
たもしくはその上に取付けられそれに対して垂直となっ
た導電面を備え、粒子が破面に近接したその上に捕集さ
れるようになったものと、ｙ）走査電子顕微鏡内で使用
するための寸法を以て取付けられた保持器で、該顕微鏡
に直接移転され該粒子の電子ビーム走査を行うようにし
たもの、を備えている。

以上の装置を使用する方法は、次の段階から成る。

リ　該ノズルを経て該保持器表面方向へ該気体と連行粒
子を流す、 １１ン　　該表面上の粒子を捕集する、１１１）その後
該保持器を該構造から取外し保持器を走査電子顕微鏡に
直接移転する、 ｉｖ）　顕微鏡を操作して保持器表面上の粒子を走査す
る、 一更に以下に見るように、かかる（例えばディスクやカ
ップ状の）構造を多数スタック状に配列して多数の保持
器が存在しその一つが特許請求の範囲第１項のｂ）に記
載したような空洞のそれぞれ内に位置決めしガスが該ノ
ズルと空洞を経て逐次流れるようにする。保持器表面は
、典型的なばあい、（リリウムやカーボンからなる群か
ら選んだ物質から構成され、また保持器は導電性金属も
しくは金属合金からなる本体を備え、更に保持器はステ
ムと該表面を取付けるために該ステム上に取付けられた
フランジを備えることができる。該表面は該物質から成
る基層によって限定される。該表面と保持器本体はまた
同一物質からなシ単一の材料片から製作される。

更に、ブラケットが保持器を取付けることがで、き、該
ブラケットは、空洞内に配置されカップ形の該構造に着
脱自在に取付けられる。また、保持器は、典型的なばあ
いとして該表面の少なくとも一部分がノズルと係合状態
に保持されその際該表面がオリフィスに対して空気流に
垂直に正確に位置決めされるようにブラケットにより位
置決めされる。ブラケットは以下に見るように、カップ
状の構造に着脱自在に取付けられるという利点があるた
め、ブラケットをインパクタデイスクとノズル組成体か
ら取外し易いとか、ノズルに対して締付けると共に予め
選んだオリフィスからの間隔で保持器や「スタブ」捕集
面の保持とか保持器やスタブをブラケットから取外し易
いとか、保持器とノズルの相対的回転によって保持器上
の多ａ［置で電子を捕集しやすいとかいった多数の慟＠
′に備えておシ、ＳＥＭによる粒子走査に関してその有
用性を大きく向上させるものである。

本発明のもう一つの目的は回転駆動系統を設けて後に見
るようにかかる相対回転を実現することである。

本発明による以上のおよびその他の目的と利点は、例示
態様の詳細と共に、以下の本文と図面からよ）完全に理
解できるはずである。

まづ、第１、第２、第４、第５、第６図について述べる
と、装置１０は気体連行粒子ＩＳＥＭＩＩに関して捕集
移転しＳＥＭＩＩ　内で電子ビーム走査を行うことを可
能にする。装置１０は一つもしくはそれ以上の空洞と、
オリフィスを備え気流とその内部に連行された粒子を空
洞方向へ向けるノズルとを構成する構造体を備えている
。実施例のばあい、該構造体は、イース１２、キャップ
１２ａ％および一つもしくはそれ以上の（典型的には２
〜６個）カップ状の構造１３を備え、それぞれ水平状の
頂壁もしくはプレート１３ａとスカート１３ｂを備えて
空洞１４を形成する。０リング封止材が参照番号１５に
て示されておシ、図のように構造１３を互いに、またカ
ップとは−スを密封する。

更に、各構造は参照番号１６で示したノズルを備え、そ
の形の一つは第４〜６図に詳しく示す通シである。

ノズルは軸方向垂直に向き気体と連行粒子を関連する構
造１３内の空洞１４方向へ下方向へ流すオリフィスを備
えている。第４〜６図についてみると、オリフィス１７
がディスク状の構造１３の中心部に配置されてそれと共
に全体として同軸方向へ延びる。（軸１８を見よ。） 各空洞内には構造１３と関連して保持器２０が取付けら
れておシ、例えば基層２１上に、オリフィスからの気流
の直接下方向流路内のオリフィス方向に上部方向に面対
した導電面を備えておシ、そのため粒子２２はオリフィ
スに近接した保持器上に捕集されることになる。（第２
図参照）例えばグリースやオイルの如き粘着稚物質の薄
い層が時々、非常に乾燥した粒子のばあいの粒子付着度
を増すために捕集面の中心部に塗布される。（空気の如
き）気体は表面２１ａに衝撃を加え、その後図の通り（
矢印を見よ）保持器のまわりにかつ空洞１４内を下方向
に横方向へ流れ、その後図のように次のオリフィス方向
に該オリフィスを経て流れる。小さな粒子力１次保持器
上に捕集されるように逐次オリフィスは小さな径もしく
は断面を備えている。そのうち最も小さな粒子は例えば
第１図に示すように第３番目と最低部保持器２０上に捕
集される。空気は究極的には装置からホード２４を経て
流れる。

保持器２０上に粒子が捕集された後、それらは参照番号
２５で略示されるようにＳＥＭＩＩへ直接移転されて撹
乱されない粒子の電子ビーム走査が行われる。そして保
持器（サイズと形の点でＳＥＭ内のマウン）ｌｌａと比
肩し得る）は清浄後回使用できる。

第４〜６図においてノズルは、オリフィスが中心部を延
びる本体２７と、ノズルが開口２９を貫いて延びる締付
材を経てプレーＧｔ３ａに装着できる上部フランジ２８
を備えるという点に注意されたい。本体２７は二つのラ
ンド３０を限定する底部ボスを参照番号２７ａ部分に備
えている。後者の下面３０ａは保持器の頂面（第６図参
照）の隔った部分によって係合し表面２１ａをオリフィ
ス（寸法ｄ“参照）を正確に配置ないし位置決めし最適
な粒子捕集を行う。スタブは大ていの場合導電用に（ア
ルミニウムの如き）金属であるから、その頂部上の基層
からＳＥＭの本体へ荷電電流をドレインする働きを行う
。その機械的形状はＳＥＭの、異なる型により決められ
る。フランジ３２．３３（第２図参照）を備えた０、５
インチ径のスタブは一インチ径のステム３４と共に最も
普通のものであり、一連の異なるＳＥＭ型式に適してい
る。

それは最も小さなものの一つであるために他の取付条件
にも容易に適合できる。

ＳＥＭの試料室内部の参照番号ｔｔａにスタブが取付け
られるとそれは電子ビームに対して異なる角度をとるこ
とのできるタレットもしくはプラットホーム上にある。

それはまた３６００回転することができる。

粒子サンプラ１０内部に保持器を収納できる点は重要で
ある。なぜならば、保持器は捕集基層とＳＥＭ試料間に
必要とされる機械的界面であるからである。もし、それ
が組成体における基層に取付けられずサンプラ内部に取
付けられるとすると、また基層（例えば薄い１／１６イ
ンチのウェハ）だけが粒子捕集に使用されるとすると、
それは試料捕集後に導電的にスタブに取付けられなけれ
ばならないことになろう。更にこのことは回避しなけれ
ばならない余計な段階である。なぜならばそれは多くの
ウェハが運搬処理されることになっているばあいに時間
がかかシ、それが容易に混合するおそれがあるからであ
る。更に、ウエノ・上の粒子試料が、この余計な段階中
に汚染される可能性がある。

従って、取扱いと汚染を避ける観点からは、導電性基層
と戦うことさえも試料捕集後は望ましくない。基層−ス
タブ−組成体を貯蔵することのほうがずっと容易でマー
キングと識別用ラベルを付着する上でずつと便利である
。

第２図のスタブ形は代表的なものであるが、／８インチ
（例えば）径）よシ僅かに大きな螺刻スタッドもしくは
ステムを備えた丸い円筒形であってもよい。

装着１０に関して述べると、二、三の段がタンデム状に
配列されるばあいには、「カスケードインノクタ」とい
う用語が用いられる。人はの肺や呼吸器官の機能を模擬
して９媒粒子の寸法分離のばあいには大抵、慣性インパ
クタとカスケードインパクタが用いられる。インノぐフ
タ設計における大半の努力は正確な寸法切断、捕集効率
における増加に注がれる。基本的な特長は、 ■　分離した粒子を近いサイズに正確に分粒する。

■　十分な量の粒子をそれらが微量天秤上で計量し相対
濃度を測定することができるように捕集する、という点
である。

以上の従来インパクタの設計の主要な特長は、■　Ｌ　
ＣＦ’Ｍ　（２８，３リットル／分）もしくはそれ以上
の高流量で０．３５ＣＦＭ（１０リットル／分）よシも
少ないことは波条にない。

■　各インパクタサイズは多数ジェット噴流を有してい
る。（最もポピユラーなアンダーソンインパクタは一段
につき２００−４００ジエツト噴流を有する。） ■　高真空容量ポンプを必要とする。

本文中に使用されるインパクタ系統の型は以上と正反対
で次の典型的特徴を有する。

■　０．２５リットル／分（０，００８ＣＦＭ）ないし
２リットル／分（０，０７１Ｃ１ｉ’Ｍ）の低流量を用
いている。最大流量はほぼ５リットル／分（０，１７７
ＣＦ’Ｍ）である。

■　このように低流量のばあい、インパクタノズル内に
単一の噴流を使用して粒子＋０．３ミクロンまで分離す
ることができる。０．３未満０．０５ミクロンに至るま
での粒子のばあい、２もしくは４個の非常に小さいジェ
ット噴流が使用される。

■　低流量は小径の噴流を使用することを可能にし、噴
流を横切って３００ｍｘＨ９に及ぶ圧力低下が惹き起こ
される。最大の単一噴流は典型的なげあい径が０１１イ
ンチよシも大きくない。それよシ小さな多噴流径は０．
００４フインチ径の大きさである。このことは試料を０
．１インチ径よシ大きくない小円内の基層上に衝撃を加
えることを可能にする。（第２ａ図参照） ■　低流量は０．３ミクロン以下の０．０５ミクロンに
至るまでの粒子を分離することを可能にする。

このことは高い流量のばあいには可能でない、なぜなら
ばポンプ条件が制御できないからである。

■　低流量の特徴は小さなポンプを使用することを可能
にする。これは計器全体を小さく携帯可能にする。

汚染エーロゾルのばあい、粒子サイズに対する特定化学
種の分布状況は健康に対する影響と運搬行動を評価する
上で重要である。化学分析のためにエーロゾルを寸法凝
離するうえて一般的に使用されるカスケード９インパク
タは一般に０．５μｍ程度の小ささの粒子を捕集するこ
とができる。しかしながら、都市エーロゾルの大きな割
合は小さすぎるため、これらのインパクタによってはサ
イズ分別することができない。例えば、インパクタによ
る都市スルフェートの測定は、質量メジアン径が典型的
なげあい０．４〜０．６μｍ間にあるということを示し
ている。スル７エートエーロゾルの３０〜７０％がイン
ノクタを通過し後フィルタ上に捕集される。燃焼源から
の粒子放出を特徴づけるためには、それが高濃度である
からだけでなく成る微量元素がサブミクロンエーロゾル
内に集中するために小さな粒子が関心があるものである
。

そのため、化学分析用にエーロゾルを０．５μｍ以下に
、例えば０．５〜０．３μｍ間にサイズ凝離することが
肝要である。

以上の小型エーロゾルのサイズ分別試料を得る一つの方
法は減圧下でインパクタを操作することである。低圧の
もとで空気内の平均自由行程は、エーロゾルの径に匹敵
し、粒子上の抗力を減少させることによってそれらの捕
集を可能にする。多噴射低圧イ／パクタが構成されて０
．０５μｍまでのサイズ凝離を行う。

特に現場作業のばあいの低圧インパクタに固有の困難は
程良く大きな流量で低圧を得るために必要とされるポン
プ条件である。例えば、　２０　Ｔ！ＩＭＥｇ絶対圧の
下で１分ちたりｌ　ＯＬ　（ＳＴＰ）の質量流で作業す
ることは重量２００ポンドの３８０−Ｌ／分の排出量の
ポンプを必要とするであろう。

低い割合の試料を使用できるように最も敏感な分析技術
と匹敵しうるインパクタを備えるほうが有利である。こ
こで問題とするものはフラッシュ揮発技法とその後行わ
れる気相検出技法である。

この方法によって２０ｗ２の面積内に濃縮された試料を
分析して硫黄含有化合物や硝酸塩を調べることができる
。以上の方法の感度は、多ジェット噴流インパクタの試
料のばあいに必要とされるような抽出がなくとも試料を
直接分析することのできる能力から得られるものである
。単一ジエツト噴流インパクタのばあい、３０〜１２０
分の試料採取時間で都市エーロゾル硫黄もしくは硝酸塩
サイズの分布を得ることができるには１１／分の流量で
十分である。

第１図および第３図について述べると、保持器もしくは
スタブ２ｏを取付けるブラケット４ｏが着脱自在に空洞
１４内に収納されるか配置されディスク状の構造１３に
着脱自在に取付けられている様子が示されている。ブラ
ケットは横方向に延びステム３４を収納するブラケット
内の孔、４２を経て保持器を取付けるクロスピースもし
くはアーム４１を備えている方が有利である。保持器の
ほぼ対向側部に締付材４３が旋回し、後者内の螺刻開口
４４を経てディスクプレート１３ａに着脱自在に取付け
られ螺刻締付材のシャンク４４ａを螺進自在に収納する
。締付材ヘッド４６とクロスピース間のばね４５は歪曲
自在に後者と保持器２０をノズルランド３０方向へ促進
するクロスピース上の案内ロッド４７は案内される開口
４８内に収納されクロスアームのノズル方向へ向う運動
全案内する。（アームは案内ロッドを通すための開口４
９を備える。） 表面Ｚｔａの少なくとも一部がノズルと摺動係合状態に
あるように歪曲自在に（たとえばばね４５によって）保
持され、その際捕集面２１ａが（正確なギャップＩ　ｄ
ｌにより）オリフィスに対して正確に位置決めされるよ
うに保持器がブラケットにより位置決めされるという点
に注目されたい。同様にランド面３０ａ間を延びる捕集
面は粒子衝撃を受けるようにオリフィスと正確に整合さ
せられる。

今度は第７図と第８図に立ち帰ると、オリフィスの変更
態様５０が保持器面２１１Ｌの中央もしくは中心部分２
１ａに対して横方向に偏位した出口５０ａを備えておシ
、そのため、保持器もしくはスタブの多数面部分２１ａ
がオリフィスと逐次整合することができ、粒子はそれぞ
れの面部分上でグループ５５別に捕集される。保持器の
中央面２１ａは本態様においてはノズルの中心ラン）”
５６を係合するという点に注意されたい。

もし望むならば、保持器はクロスピース４１に対して回
転し、オリフィス５０下方の面接が多部分２１ａｋ逐次
呈示するようにすることができる。

第９図はクロスピース内の開口３４ａ内に摩擦的に保持
された保持器ステム３４を示し、そのため保持器が回転
したとき、それは選択された位置にとどまる。フランジ
３３の下側上のマーキング１〜６は、オリフィス５０に
対する面接が多部分３１ａの位置を示す。

その代わシ、ノズルは保持器に対して選択した位置数の
それぞれへ回転し、それを保持器面部分２１と逐次整合
させる。例えば、ステップモータ６０．該モータ６０に
駆動されるシャ７ト６１゜該シャフト上のハブ６２およ
び該ハブとノズルのまわりに延びる駆動ベルト６３を備
える第１０図中の駆動系統を見られたい。（同様にして
第５図も見られたい。）ノズルは頂部プレート１３ａと
回転自在に摺動する中間嵌合部を備え、それらのランド
５６は保持器の頂面上を摺動する。ユニット１３内のシ
ャフト６１は、ユニット１３がスタック状に組立てられ
るときに参照番号６６部分で相互に連結する端部を備え
ている。

第４ａ図のばあい、ランド３０の変更態様は参照番号１
３０部分において放射状に溝をつけられ、オリフィス１
７から二つの追加流路内へ流量を放射状に通すことによ
ってスタブ表面を横切る横断流方向を増大させる。それ
によって４つの脚部３０ａがつくシだされ表面２１ａと
係合する。

第１１図は異なる点１０′、１０“、１００　／／／で
９媒粒子を試料採取するための部屋９３内の多数二二ッ
）１０を示し、空気が参照番号９０，９．１部分で部屋
に入ったシ去ったシする。

【図面の簡単な説明】

第１゛図は、本発明による粒子捕集系統の概略正面図、 第２図は、第１図中に使用される保持器の拡大正面図、 第２ａ図は、第２図の２ａ−２Ｃ線上の平面図、第３図
は、カップ状の構造に連結できるブラケットにより取付
けられた保持器を示す拡大正面図、第４図は、第１図中
に使用されるノズルの拡大平面図であシ、 第４ａ図はその変更態様、 第５図は、第４図の５−５線にそって描いた断面図、 第６図は、第４図の６−６線に沿って描いた断面図、 第７図は、ノズルの変更態様を示す第４図と類似した平
面図、 第８図は、第７図の８−８線に沿った断面図で、ノズル
により位置決めされた保持器を示したもの、第８ａ図は
、保持器の捕集面の変更態様の平面図、 第９図は、ブラケットと、逐次的位置間を回転できる保
持器の拡大破断面図、 第１０図は、多数ノズルを多数保持器に対して相対的に
回転させる駆動系統の概略図、第１１図は部屋内の捕集
器を示す正面図。 １０・・・装置　Ｘｌ・・・ＳＥＭ１２・・・ベース１
２ａ・・・キャップ　１３・・・構造体　１４・・・空
洞１７・・・オリフィス　２０・・・保持器　２２・・
・粒子２１ａ・・・表面　２０・・・ランド　４１・・
・クロスピース　３１ａ・・・面接がシ部分　３４・・
・ステム（外５名） 手続補正書（方式） 昭和６１年λ月／＞日

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. （１）気体連行粒子を捕集し、該捕集粒子を所定位置内
   へ移動させ、走査電子顕微鏡により分析することを可能
   にする微量分析用粒子サンプラ装置において、 ａ）空洞を構成し、該気体とその内部に連行された粒子
   の流れを空洞方向へ向けるためのオリフィスを備えたノ
   ズルを備えた構造体と、 ｂ）該空洞内に該空洞と関連して取付けられ流路内で該
   オリフィス方向へ該オリフィスからの流路に垂直に面対
   した導電面を備えてその結果該面に近接してその上部に
   粒子が捕集されることになる保持器とを備え、 ｃ）該保持器が走査電子顕微鏡内で使用するための寸法
   で取付けられ、その際、該保持器は該粒子の電子ビーム
   走査のために該顕微鏡へ直接移行することを特徴とする
   微量分析用粒子サンプラ装置。
2. （２）該構造体が多数スタック状に配列され、その結果
   気体が逐次該ノズルを空洞を通つて流れ、該保持器の多
   数のうち、一つが請求範囲第１項のｂ）に記載した空洞
   のそれぞれ内に位置決めされることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載の装置。
3. （３）該面が粒子付着度を向上させるために該面上に粘
   着被覆したもしくはしないベリリウムもしくはカーボン
   から構成される群から選択された物質から成り、保持器
   が導電性金属もしくは合金から成る本体を備えているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の装置。
4. （４）該保持器本体が、ステムと、該面を取付けるため
   のステム上のフランジとを備え、該面が該物質の基層に
   より構成されることを特徴とする特許請求の範囲第３項
   に記載の装置。
5. （５）該保持器を取付けるブラケットを備え、該ブラケ
   ットは該空洞内に配置され、カップ状の該構造体に着脱
   自在に取付けられることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載の装置。
6. （６）該面の少なくとも一部分がノズルと係合状態に保
   持され、その際、該面が該オリフィスに対して正確に位
   置決めされるように該保持器がブラケットにより位置決
   めされることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載
   の装置。
7. （７）該面の少なくとも二つの隔つた部分がノズルと係
   合状態に保持され、該隔つた部分の間の面の拡がりが該
   オリフィスと整合し該粒子を捕集することを特徴とする
   特許請求の範囲第６項に記載の装置。
8. （８）ブラケットが保持器を取付けるクロスピースと、
   保持器のほぼ対向側部でクロスピースにより担われ該構
   造体と着脱自在に取付けられる締付材とを備えることを
   特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の装置。
9. （９）気体連行粒子を捕集し該捕集粒子を所定位置内へ
   移行させ走査電子顕微鏡の電子ビームにより走査する微
   量分析用粒子サンプラ装置において、空洞を構成し、該
   気体とその内部に連行された粒子の流れを空洞方向へ向
   けるための少なくとも一つのオリフィスを備えたノズル
   を備えたカップ状の構造体を備えており、 ａ）空洞内に該構造体と関連して取付けられ、粒子が該
   面に近接してその上に捕集されるようにオリフィスから
   の流路内の該オリフィス方向に面対するサイズの導電面
   を備えた保持器と、ｂ）走査電子顕微鏡内で使用するだ
   けの寸法とし、その際該顕微鏡に直接に移動されて該粒
   子の電子ビーム走査を行うようにされた保持器とから成
   り、 該面がベリリウムとカーボンとから成るグループから選
   ばれた物質から成り、保持器が導電性金属もしくは合金
   、もしくは該面と同一の材質から成る本体を備えること
   を特徴とする微量分析用粒子サンプラ装置。
10. （１０）保持器を取付けるクロスピースを備え空洞内に
    収納され、保持器面がそれに対して所定の間隔を以てオ
    リフィスに直接面対するように該構造体に取付けられる
    だけの寸法をしたブラケットを備えることを特徴とする
    特許請求の範囲第９項に記載の装置。
11. （１１）該オリフィスが、中央部分のまわりに隔つた保
    持器の多数面部分が該オリフィスと逐次整合し、粒子が
    それぞれの面部分上にグループ別に捕集されるように、
    保持器面の中央部分に対して偏位した出口を備えること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の装置。
12. （１２）保持器とノズルが搬送されて相対的に回転し保
    持器の該多数面部分を請求範囲第１２項に記載のように
    該オリフィスと逐次整合させることを特徴とする特許請
    求の範囲第１１項に記載の装置。
13. （１３）保持器がノズル方向に向いた長手方向軸を形成
    しそれに対して該オリフィスが横方向に偏位する中心ス
    テムを備えることを特徴とする特許請求の範囲第１２項
    に記載の装置。
14. （１４）ノズルと保持器を相対的に回転させるための手
    段を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１２項に
    記載の装置。
15. （１５）気体が逐次ノズルと空洞を通つて流れるように
    多数の構造体がスタック状に配列され、該保持器の多数
    が存在し、その一つが特許請求の範囲第１項のｂ）に記
    載の空洞のそれぞれ内に位置決めされることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１４項に記載の装置。
16. （１６）ｉ）該気体と連行粒子をノズルを通つて保持面
    方向へ流し該面上に粒子を捕集させ、 ｉｉ）その後、該保持器を該構造体から取り外し、保持
    器を直接に走査電子顕微鏡へ移行させ、ｉｉｉ）電子顕
    微鏡を操作し粒子をそれが捕集された保持器面上で走査
    する段階から成る微量分析用粒子サンプラ装置の使用方
    法。
17. （１７）ノズルが該面と係合する少なくとも二つのラン
    ドを備えることを特徴とする特許請求の範囲第７項に記
    載の装置。
18. （１８）４つに及ぶランド脚が構成されて該面と係合す
    るように該ランド内に放射状通路が存在することを特徴
    とする特許請求の範囲第１７項に記載の装置。