WO2018123549A1 - ガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット及びスパッタリングターゲット原料の製造方法 - Google Patents

ガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット及びスパッタリングターゲット原料の製造方法 Download PDF

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WO2018123549A1
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sputtering
gas flow
target
gas
pair
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PCT/JP2017/044447
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English (en)
French (fr)
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孝志 小庄
英生 高見
中村　祐一郎
幹雄 武智
智広 三上
Original Assignee
Ｊｘ金属株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a gas flow sputtering apparatus, a target for gas flow sputtering, and a method for producing a raw material for sputtering target.
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a magnetic thin film material for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • nonmagnetic particles such as oxide and carbon are dispersed in a Co—Cr—Pt ferromagnetic alloy containing Co as a main component.
  • Many composite materials are used.
  • a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a sputtering target containing the above materials as a component because of its high productivity.
  • the contained non-magnetic particles cause abnormal discharge during sputtering, and particles are generated due to this abnormal discharge.
  • the sputtering target is generally manufactured by a powder sintering method.
  • a powder sintering method In order to reduce particles, it is known that miniaturization of nonmagnetic particles in a sputtering target is very effective. For this purpose, it is an effective technique to mechanically pulverize and mix the raw material powders using a powerful ball mill or the like.
  • a powerful ball mill or the like For this purpose, there is a physical limit to the refinement of the structure, and it has been difficult to completely eliminate the generation of particles.
  • the oxide be refined by using a PVD or CVD method instead of the conventional mechanical pulverization and mixing.
  • a method is described in which a magnetic material is formed on a substrate by PVD or CVD, the substrate is removed from the formed magnetic material, and this is pulverized into a raw material.
  • the average particle diameter of the oxide in the sputtering target can be reduced to 400 nm or less.
  • a target material is formed using a DC magnetron sputtering apparatus.
  • a gas flow sputtering method is also known (eg, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-130378, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-186771, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-1957).
  • the gas flow sputtering method is a method in which sputtering is performed under a relatively high pressure, and sputtered particles are transported to a deposition target substrate by a forced flow of gas and deposited. Since this gas flow sputtering method does not require high vacuum evacuation, it is possible to form a film by mechanical pump evacuation without using a large evacuation device like the conventional normal sputtering method, and it is inexpensive. It can be implemented with simple equipment.
  • the gas flow sputtering method can form a film 10 to 1000 times faster than the normal sputtering method. Therefore, according to the gas flow sputtering method, the film formation cost can be reduced by reducing the equipment cost and the film formation time.
  • the invention described in International Publication No. 2013/13662 is an effective technique for refining the structure of a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target.
  • PVD or CVD is used on the substrate. It is necessary to carry out a film forming step.
  • a film is formed using a high-performance apparatus such as a DC magnetron sputtering apparatus, there is a problem that the manufacturing cost of the sputtering target increases, and there is a problem that productivity is low.
  • the gas flow sputtering method can form a film at a high speed and the equipment cost is low. Therefore, it is considered advantageous if the raw material of the sputtering target can be manufactured by using the gas flow sputtering method.
  • Patent Documents 2 to 4 disclose gas polymer sputtering fuel cell electrode catalyst layers, dye-sensitized solar cell semiconductor electrode layers, photocatalyst films, antireflection films, electrochromic elements, transparent conductive films. Remains to be described.
  • the apparatus improvement from the viewpoint of manufacturing the raw material of a sputtering target industrially is not made.
  • a large amount of raw material is required. Therefore, it is necessary to perform continuous sputtering stably for a long time, and there is still room for improvement from the viewpoint of the apparatus configuration and manufacturing method therefor. Has been.
  • the present invention was created in view of the above circumstances, and one object of the present invention is to provide a gas flow sputtering apparatus suitable for producing a sputtering target material stably for a long time at a high sputtering rate. To do. Another object of the present invention is to provide a target for gas flow sputtering. Another object of the present invention is to provide a method for producing a sputtering target material using the gas flow sputtering apparatus.
  • the present inventors have found that the film thickness uniformity and surface properties of the sputtered film formed by the gas flow sputtering apparatus are almost a problem for the purpose of producing the raw material of the sputtering target. Not. For this purpose, it is more important to suppress abnormal discharge at a high sputtering rate than to improve the quality of the sputtered film. Based on this viewpoint, the present inventor has found that a gas flow sputtering apparatus having the following configuration using a flat plate facing target is effective.
  • a sputtering chamber capable of evacuating the interior; A pair of flat targets arranged so that the sputtering surfaces thereof face each other at an interval in the sputtering chamber; One or more gas outlets for supplying a sputtering gas between the pair of flat plate targets; An exhaust port for exhausting the sputtering gas; A member for depositing sputtered particles disposed to face the gas discharge port on the side opposite to the gas discharge port across the space between the pair of flat plate targets; An interval adjustment mechanism that enables adjustment of the interval between the pair of flat plate targets; Is a gas flow sputtering apparatus.
  • a position adjusting mechanism that makes it possible to relatively adjust the positions of the one or more gas discharge ports and the pair of flat plate targets.
  • a gas flow sputtering apparatus provided.
  • a flow rate adjusting mechanism for adjusting the flow rate of the sputtering gas supplied from the one or more gas discharge ports is provided.
  • two or more gas discharge ports are provided.
  • one or more gas discharge units in which two or more gas discharge ports are arranged are provided.
  • the interval adjusting mechanism is installed outside the sputtering chamber.
  • a part of the inside of the sputtering chamber has an air blocking performance arranged so as to expand and contract following the operation of the interval adjusting mechanism.
  • a boundary with the outside is defined by the elastic member.
  • the gap adjusting mechanism has a manually operable drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets.
  • the interval adjusting mechanism has a motor drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets.
  • the interval adjusting mechanism is configured to be able to adjust the interval between the pair of flat plate targets based on at least a discharge time and integrated power.
  • the interval adjusting mechanism is configured such that a change width of an average interval between the pair of flat plate targets during the sputtering process is 5 mm or less.
  • the distance between the pair of flat plate targets before the start of sputtering is 10 to 100 mm.
  • the total projected area of the facing surfaces of the pair of flat plate targets is 300 cm 2 or more.
  • discharge is possible under the condition that the power density is 10 W / cm 2 or more.
  • the pair of flat plate targets is composed of a composite of a nonmagnetic material and a magnetic material.
  • the present invention is a gas flow sputtering target composed of a composite of a nonmagnetic material and a magnetic material.
  • the present invention is a method for producing a sputtering target material including a step of sputtering using a gas flow sputtering apparatus according to the present invention.
  • sputtering is performed with a power density of 10 W / cm 2 or more.
  • the flow rate of the sputtering gas is expressed as a flow rate per 1 cm 2 of the total projected area of the facing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets, and is 1 sccm / cm 2 or more.
  • sputtering is performed with a sputtering gas pressure of 10 Pa or more.
  • the interval adjusting mechanism is operated so that the change in the average interval between the pair of flat plate targets from the start of sputtering to the end of sputtering is 5 mm or less. Including that.
  • the member for depositing sputtered particles is a used sputtering target, which includes depositing sputtered particles on the eroded portion of the target.
  • a backing plate is provided, which is bonded to the backing plate with a heat resistant adhesive at 200 ° C. or higher.
  • a backing plate is provided and is diffusion-bonded to the backing plate.
  • abnormal discharge is less likely to occur when a sputtering target material is produced using a gas flow sputtering apparatus, so that it is possible to perform sputtering continuously and stably for a long time.
  • This makes it possible to produce a sputtering target material, particularly a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target material with a refined structure, at a higher production efficiency and at a lower cost than the prior art.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the 5th example of the cross-sectional structure of the target for gas flow sputtering which concerns on this invention, and a fixing member (backing plate use). An example of arrangement
  • FIG. 1 shows an example of a basic structure inside a gas flow sputtering apparatus according to the present invention
  • FIGS. 2-1 to 2-3 show schematic apparatus configuration examples of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention.
  • the pair of flat targets 10a and 10b can increase the plasma density uniformly on the target surface without exhibiting unexpected behavior when the sputtering surfaces are arranged in parallel with each other. From the viewpoint that it is effective in improving the erosion speed. However, it is also possible to perform sputtering while tilting the sputter surfaces of each other rather than in parallel.
  • a negative voltage is applied to each of the targets 10a and 10b to generate a plasma of a sputtering gas 17 such as Ar in the space 12 between the pair of flat targets 10a and 10b. Is generated.
  • FIGS. 2-1 to 2-3 show exemplary potentials of each device during sputtering.
  • the pair of flat targets 10a and 10b are required to have a cathode potential at the time of sputtering, but there is no particular limitation on the potential of other portions as long as the sputtering apparatus can be operated safely, but from the viewpoint of stable operation. Since there exists a suitable aspect, it is mentioned later.
  • the outer wall of the sputtering chamber 11 is set to an anode potential from the viewpoint of safety.
  • an insulating member is effective when it is necessary to insulate between the anode potential portion and the cathode potential portion except for a space.
  • the power source of the gas flow sputtering apparatus may be either a DC power supply or an AC power supply, but the DC power supply 15 is preferable because the cost of the power supply apparatus is low and the sputtering rate per unit time is fast.
  • the generated sputtered particles 13 flow from the sputter gas discharge port 14, ride on the forced gas flow of the sputter gas 17 flowing in the direction of the arrow through the space 12 between the pair of flat plate targets 10a, 10b, and the pair of flat plate targets 10a. 10b, a member 16 for depositing sputtered particles 13 disposed so as to face the sputter gas discharge port 14 outside the space 12 between 10b (the space surrounded by the one-dot chain line in FIGS. 2-1 to 2-3).
  • the space between a pair of flat plate targets is formed by extending the outline of the sputtering surface of one flat plate target in a direction normal to the sputtering surface and approaching the other flat plate target.
  • the space surrounded by the figure and the space surrounded by the figure formed by extending the outline of the sputtering surface of the other flat plate target in the direction normal to the sputtering surface and approaching the flat plate target The point where both overlap.
  • the member on which sputter particles are deposited faces the sputter gas discharge port means that at least one sputter gas discharge port has a straight line extending in the gas discharge direction and a surface on which the sputter particles are deposited. It means having an intersection.
  • the member 16 for depositing the sputtered particles 13 can be supported by a holder 18.
  • the holder 18 is installed on the opposite side of the sputtering gas discharge port 14 through the space 12 sandwiched between the pair of flat targets 10a and 10b. Thereafter, the sputtering gas 17 is discharged from the exhaust port 20.
  • the exhaust port 20 can be installed, for example, behind the holder 18 (in other words, the back side). By installing the exhaust port 20 behind the holder 18, the sputter particles 13 accompanying the sputter gas 17 can be efficiently collided with the member 16.
  • the distance between the pair of flat targets 10a and 10b before the start of sputtering is preferably 100 mm or less, more preferably 50 mm or less, still more preferably 45 mm or less, and 40 mm or less. Even more preferably.
  • the distance (S 1 ) between the pair of flat targets 10a and 10b is too short, the amount of gas that carries the sputtered particles 13 decreases and the sputtered particles 13 reattach to the target surface. It becomes difficult to deposit efficiently on the member 16 to be deposited.
  • the spacing between 10b and (S 1) is raised the flow rate of sputtering gas passing therebetween, is also conceivable to not to adhere the sputtered particles 13 to the opposing target surface In this case, however, a large amount of sputtering gas and a vacuum pump with a large exhaust capacity are required.
  • the distance between the pair of flat targets 10a and 10b before the start of sputtering is preferably 10 mm or more, and more preferably 15 mm or more.
  • the thickness of the target becomes thinner due to erosion as the sputtering time becomes longer. For this reason, the distance between the pair of flat targets 10a and 10b increases in conjunction with the sputtering time unless any allowance is provided, and the voltage applied to the target gradually increases, increasing the risk of causing abnormal discharge. To do. However, if the distance between the pair of flat targets 10a and 10b can be maintained within a certain range regardless of the thickness of the target, for example, a suitable range of the distance between the pair of flat targets 10a and 10b described above, abnormal discharge may occur. There is no need to increase the risk of occurrence.
  • the interval between the pair of flat targets can be maintained within a certain range.
  • An interval adjusting mechanism 19 is provided so that a desired interval can be set at the start of sputtering.
  • the pair of flat targets 10 a and 10 b are each fixed to the cooling device 50 to form an integral structural component, and each integral structural component can be moved by a corresponding interval adjusting mechanism 19.
  • the interval adjusting mechanism 19 is not particularly limited, and any known mechanism may be employed, and examples thereof include a linear motion mechanism such as a cylinder linear motion mechanism and a ball screw linear motion mechanism.
  • the driving method is not particularly limited, and examples thereof include motor driving, hydraulic driving, and air driving. From the viewpoint of enabling precise position adjustment, a linear motion mechanism driven by a motor is preferable.
  • the interval between the pair of flat targets 10a and 10b may be changed automatically to a desired set value, or may be changed manually. Further, a change in the interval between the pair of flat targets 10a and 10b may be monitored during sputtering, and feedback control may be performed so that the initially set interval is maintained during sputtering.
  • the feedback control may be manual or automatic.
  • a load cell is installed so that each weight of the flat targets 10a and 10b can be measured.
  • a method of calculating an average decrease amount of the target thickness that is, an average increase amount of the interval between the targets from the projected area of the sputtering surface.
  • a computer may be installed in the apparatus so that the average reduction amount of the target thickness is automatically calculated, or the calculation result may be displayed on a display attached to the apparatus.
  • the relationship between the discharge time and the integrated power and the average reduction amount of the target thickness is obtained in advance, and based on this, at least the average of the target thickness from the discharge time and the integrated power.
  • a method of calculating the decrease amount is also conceivable.
  • the interval adjusting mechanism 19 by operating the interval adjusting mechanism 19 manually or automatically so that the average interval between the targets 10a and 10b is reduced by an amount corresponding to the sum of the average reduction amounts of the thicknesses of the targets 10a and 10b, a pair is formed from the start to the end of sputtering. It is possible to keep the interval between the flat plate targets 10a and 10b within a certain range. Even if the distance between the pair of flat plate targets 10a and 10b is changed by about 1 cm, the voltage can be changed by 100 V or more. From the viewpoint of continuously performing stable sputtering, a pair of flat plates from the start of sputtering to the end of sputtering.
  • the change in the average distance between the targets 10a and 10b is preferably 5 mm or less, more preferably 4 mm or less, still more preferably 3 mm or less, still more preferably 2 mm or less, and even more preferably 1 mm or less. Even more preferably.
  • the spacing adjusting mechanism 19 can be installed in the sputtering chamber 11 as shown in FIG. 2B.
  • the spacing adjusting mechanism 19 needs to be vacuum resistant, In the sputtering chamber 11, there is a possibility of being exposed to plasma or causing particles to accumulate and causing an operation failure.
  • oil such as lubricating oil is used for the interval adjusting mechanism 19, it may evaporate in a vacuum atmosphere, and it is necessary to deal with it. Therefore, as shown in FIG. 2-3, it is preferable to install at least a part of the spacing adjusting mechanism 19 outside the sputtering chamber 11 (in FIG. 2-3, like the screw shaft in the case of the ball screw linear motion mechanism).
  • the linear motion parts are installed in the chamber 11, but the power source such as a motor is installed outside the chamber 11.) As shown in FIG. 2-1, the entire distance adjusting mechanism 19 is placed outside the sputtering chamber 11. It is more preferable to install.
  • the interval adjusting mechanism 19 is installed outside the sputtering chamber 11, a part of the inside of the sputtering chamber 11 has an air blocking performance that is arranged to be able to expand and contract following the operation of the interval adjusting mechanism 19. 52 is preferably delimited by the outside.
  • the stretchable member 52 is not particularly limited as long as it has the above function, and examples thereof include a bellows.
  • As the material of the expansion / contraction member it is preferable to use stainless steel, titanium, high nickel alloy (Hastelloy), aluminum, etc. from the viewpoint of durability in repeated expansion and contraction in a state where a force corresponding to atmospheric pressure is applied inside and outside. .
  • the direction of the forced gas flow of the sputter gas 17 should be perpendicular to the surface of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited. preferable.
  • the material of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited is not particularly limited, and plastic, glass, metal, ceramics, and the like can be used.
  • the material of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited is preferably a heat resistant material such as glass, metal and ceramics. This is because gas flow sputtering has an effect of flowing gas toward the member 16 side, and plasma may reach near the member 16.
  • the member 16 is made of aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, magnesium oxide, yttrium oxide, calcium oxide, titanium oxide, boron nitride, aluminum, iron, copper, titanium in order to easily collect the attached sputtered particles. It is preferably composed of one or two or more materials selected from the group consisting of niobium, tantalum, tungsten, molybdenum, cobalt, chromium, nickel, and graphite, in particular, without reacting with sputtered particles, Those with poor wettability are more preferred. Further, it is preferable to select a material in consideration of contamination depending on the end use. Furthermore, the member 16 can be directly deposited on the same material as the sputtered particles 13.
  • a method of regenerating the sputtering target by depositing sputtered particles on the eroded portion of the used sputtering target and returning it to the original shape is also conceivable.
  • the sputtering target regenerated in this way may be pressurized and / or heated as necessary.
  • the shape of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited can be a plate shape or a film shape.
  • the member 16 for depositing the sputtered particles 13 can be supported on the holder 18 by a method such as clamping, screwing, adhesive, adhesive tape, etc. in a gas flow sputtering apparatus. Further, the member 16 can be formed into a box-shaped container shape in order to collect more sputtered particles.
  • a rare gas such as He, Ar, Ne, Kr, or Xe, or an inert gas such as N 2 or O 2 can be used alone or in combination of two or more.
  • Ar is preferable from the viewpoint of cost
  • Kr and Xe are preferable from the viewpoint of efficiently moving the sputtered particles.
  • N 2 and / or O 2 it is also possible to use N 2 and / or O 2 as necessary.
  • the flow rate of the sputtering gas can be significantly increased as compared with the DC magnetron sputtering apparatus. By increasing the flow rate of the sputtering gas, it is possible to deposit on the member that deposits the sputtered particles at high speed.
  • the flow rate of the sputtering gas can be set to 1 sccm / cm 2 or more.
  • the flow rate of the sputtering gas is preferably 2 sccm / cm 2 or more, and more preferably 5 sccm / cm 2 or more.
  • the flow rate of the sputtering gas is too large, the pressure in the chamber rises due to the limitation of the exhaust pump capability, so it is preferably 200 sccm / cm 2 or less, preferably 100 sccm / cm 2 or less. More preferred is 50 sccm / cm 2 or less.
  • sccm refers to ccm (cm 3 / min) at 0 ° C. and 1 atm.
  • the flow rate is a value obtained by dividing the flow rate of the sputtering gas by the total projected area of the sputtering surfaces facing each other of the pair of flat targets 10a and 10b.
  • the pressure of the sputtering gas can be significantly increased as compared with the DC magnetron sputtering apparatus.
  • the advantage that the discharge voltage can be lowered by increasing the gas pressure is obtained.
  • the absolute pressure of the sputtering gas can be 10 Pa or more.
  • the absolute pressure of the sputtering gas is preferably 20 Pa or more, more preferably 30 Pa or more, and more preferably 40 Pa or more.
  • the absolute pressure of the sputtering gas is too high, abnormal discharge tends to increase, so it is preferably 200 Pa or less, more preferably 150 Pa or less, and even more preferably 100 Pa or less.
  • the absolute pressure of the sputtering gas refers to the pressure in the space between the pair of opposed targets, but since the pressure in the sputtering chamber 11 is generally highly uniform, if the space is in the sputtering chamber 11, Substantially the same value can be obtained even if measurement is performed at other locations such as near the sputter gas discharge port 14 and the exhaust port 20.
  • the power density is high.
  • the power density is increased, there arises a problem that abnormal discharge tends to occur.
  • the occurrence of abnormal discharge is suppressed by providing an interval adjustment mechanism that keeps the interval between a pair of flat plate targets in a certain range. Even if the power density is increased, the apparatus can be operated with gas flow sputtering stably for a long time.
  • the gas flow sputtering apparatus can be operated with a power density of 10 W / cm 2 or more, preferably can be operated with a power density of 20 W / cm 2 or more, more preferably the power density. Operation is possible at 30 W / cm 2 or more.
  • the upper limit of the power density is not particularly set. However, if an excessively high power density is set, the discharge voltage increases. Therefore, it is common to adjust the power density so that the discharge voltage is 1000 V or less. It is preferable to operate at a discharge voltage of 900 V or less in order to suppress the occurrence of abnormal discharge.
  • the power density means the total power divided by the total area of the sputtering surfaces of the opposing targets (here, the total of the projected areas of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets).
  • the target material is not particularly limited, but a conductive material such as a metal (including an alloy) can be preferably used. An insulating material can also be used, and a conductive material and an insulating material can be used in combination.
  • a ferromagnetic material containing one or more metal elements selected from the group consisting of Co, Fe, Ni, and Gd can be used.
  • Non-magnetic materials such as non-magnetic metals (aluminum, copper, ruthenium, zinc, titanium, manganese, scandium, zirconium, hafnium, chromium alloys, etc.), oxides, carbides, nitrides, carbonitrides, and carbon may also be used.
  • a ferromagnetic material and a nonmagnetic material in combination.
  • a sputtering target capable of remarkably enjoying the effect of suppressing abnormal discharge by the gas flow sputtering apparatus according to the present invention
  • a sputtering target composed of a composite of a conductive material and an insulating material, and a composite of a nonmagnetic material and a magnetic material
  • the sputtering target comprised with a body is mentioned. Since such a composite contains an insulating material or a non-magnetic material, abnormal discharge is particularly likely to occur during sputtering. Therefore, there is a great merit in using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention.
  • a sputtering target composed of a composite of a nonmagnetic material and a magnetic material is provided as a nonmagnetic material particle-dispersed sputtering target in which nonmagnetic material particles are dispersed in a ferromagnetic material.
  • the gas flow sputtering apparatus according to the present invention can be used not to form a high-quality sputtered film but to produce a sputtering target material.
  • the sputtering target used in the gas flow sputtering apparatus according to the present invention can be produced at low cost.
  • a sputtering target having a high relative density is often used, but such a high relative density is required for the sputtering target used in the gas flow sputtering apparatus according to the present invention.
  • the gas flow sputtering target according to the present invention can have a relative density of 90% or less, 80% or less, or 70% or less.
  • the relative density of the target for gas flow sputtering according to the present invention is preferably 40% or more, more preferably 50% or more, and even more preferably 60% or more.
  • Such a target having a low relative density can be produced at low cost because it can be produced simply by sintering the raw material powder at a low temperature or only by cold forming.
  • the present invention can be applied to materials that have been difficult to form a target so far, such as hardly sintered materials, low melting point materials, materials having a large melting point difference, and materials that require high purity.
  • the relative density is a value obtained by dividing the actually measured density by the theoretical density and expressed as a percentage.
  • the actually measured density is calculated from the volume obtained from the weight and dimensions.
  • the theoretical density is theoretically determined according to the material composition constituting the sputtering target.
  • the total projected area of the facing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets is preferably 300 cm 2 or more, more preferably 500 cm 2 or more, and 1000 cm. More preferably, it is 2 or more. Although no particular upper limit for the total projected area, considering the practicality, is generally not more 10000 cm 2 or less, it is typical at 8000 cm 2 or less, more not more 6000 cm 2 or less Typical.
  • the shape of the facing sputtering surface of the flat plate target is not particularly limited, and examples thereof include a square, a rectangle, a polygon, an ellipse, and a circle. Among these, a rectangular shape is preferable in order to efficiently collect sputtered particles.
  • the opposing surface of the flat plate target has a length in a direction perpendicular to the direction in which the sputtering gas flows (Y in FIG. 1) rather than a length in a direction parallel to the direction in which the sputtering gas flows (X in FIG. 1). ) Is longer because sputtering efficiency can be increased.
  • Y / X ⁇ 1 is preferable, Y / X ⁇ 1.2 is more preferable, and Y / X ⁇ 1.5 is even more preferable.
  • Y / X ⁇ 20 is preferable, Y / X ⁇ 15 is more preferable, and Y / X ⁇ 10. Even more preferred.
  • each of the pair of flat plate targets is not particularly limited and may be appropriately set according to the film formation use time, etc., but is preferably thicker from the viewpoint of increasing the continuous sputtering possible time.
  • the thickness of each flat plate target is preferably 3 mm or more, more preferably 5 mm or more, and even more preferably 10 mm or more.
  • it is generally 30 mm or less, typically 20 mm or less, and more typically 15 mm or less.
  • a plurality of flat plate targets may be stacked and used. By adopting such a configuration, it is not necessary to replace the sputtering target every time one piece is consumed.
  • the flat targets 10a and 10b can be attached to the cooling device 50 in the gas flow sputtering apparatus after being fixed to the backing plate 47 as necessary.
  • an assembly of the flat plate target and the backing plate is called a “flat plate target”, and the “flat plate target” as this assembly is fixed to the cooling device 50 in the gas flow sputtering apparatus.
  • the material of the backing plate include copper, copper alloy, aluminum, aluminum alloy, titanium, titanium alloy, iron, iron alloy, molybdenum, molybdenum alloy, cobalt, and cobalt alloy.
  • the flat targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50 using a fixing member 45 described later. Moreover, when not using a backing plate, it is also possible to shape
  • the method for fixing the flat targets 10a and 10b to the backing plate 47 is not particularly limited, and examples thereof include a method of bonding with an adhesive and a method of diffusion bonding to the backing plate 47.
  • a conductive adhesive having heat resistance because the adhesive portion is exposed to a high temperature by setting the power density high as described above.
  • the conductive adhesive having heat resistance preferably has a melting point of 200 ° C. or higher.
  • the sputtering gas 17 flows into the sputtering chamber 11 from the sputtering gas discharge port 14 and flows in the direction of the arrow through the space 12 between the pair of flat plate targets 10a and 10b.
  • the number of sputter gas discharge ports 14 may be one or two or more. However, over the length of the side surface of the pair of flat targets 10a, 10b on the side where the sputtering gas 17 flows (in other words, the length in the longitudinal direction of the slit serving as the entrance of the space portion 12) (Y in FIG.
  • two or more sputter gas discharge ports 14 may be provided along the longitudinal direction of the slit. preferable.
  • the sputter gas supplied from one or two or more gas supply pipes is branched to have a larger number than the gas supply pipes. It is possible to use a sputter gas discharge unit 22 that can flow out from the discharge port.
  • One or more sputter gas discharge units 22 can be installed.
  • FIG. 1 An example of the structure of such a gas discharge unit 22 is shown in FIG.
  • the gas discharge unit 22 is connected to the gas introduction pipe 28 having an inlet 24 for introducing the sputtering gas 17 from a gas supply pipe (not shown), and the gas introduction pipe 28. And a tubular member 26 arranged in a row on the side surface.
  • the sputter gas 17 flowing in from the inlet 24 of the gas discharge unit 22 passes through the gas introduction pipe 28 and the tubular member 26 in order, and then flows out from a number of sputter gas discharge ports 14.
  • the sputter gas discharge ports 14 are preferably arranged along the longitudinal direction of the slit that serves as the inlet of the space portion 12.
  • the sputter gas 17 flowing out from each sputter gas discharge port 14 may be controlled in flow rate by a flow rate adjusting mechanism such as a mass flow controller, a flow rate control valve (butterfly valve, needle valve, gate valve, globe valve, ball valve) for each discharge port.
  • a flow rate adjusting mechanism such as a mass flow controller, a flow rate control valve (butterfly valve, needle valve, gate valve, globe valve, ball valve) for each discharge port.
  • a flow rate control valve (butterfly valve, needle valve, gate valve, globe valve, ball valve) for each discharge port.
  • such a flow rate adjusting mechanism may be installed according to the number of gas supply pipes connected to the gas discharge unit 22, and the flow rate of the sputter gas 17 flowing out from the plurality of discharge ports 14 may be controlled.
  • the relative positional relationship between the sputter gas discharge port 14 and the pair of flat targets 10a and 10b may be fixed, but may be provided with a position adjustment mechanism for enabling relative adjustment as necessary.
  • the position adjusting mechanism for example, the gas introduction pipe 28 is fixed to the wall of the sputtering chamber 11 using a sealing material 29 such as a ferrule, an O-ring, a packing, and a gasket, and the sealing material 29 is loosened to loosen the gas introduction pipe 28.
  • a mechanism for adjusting the position from the wall see FIGS. 2-1 to 2-3).
  • the sealing material 29 is preferably provided outside the sputtering chamber 11 from the viewpoint of workability.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing an example of a cross-sectional structure around the gas flow sputtering flat targets 10a and 10b and the fixing member 45 according to the present invention when the backing plate 47 is not used.
  • the target has an attachment portion 102 extending from the side surface 101, and the attachment portion 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50 via a diaphragm (indirect cooling plate) 46.
  • the target is fixed to the cooling device 50.
  • a configuration may also be adopted in which the target is fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the attachment portion 102 is directly sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50 without the diaphragm 46 interposed.
  • the cooling efficiency is higher when the diaphragm 46 is not present. In this case, it is necessary to remove the cooling water 48 in order to prevent the cooling water 48 from leaking out of the cooling device 50 when the inside of the sputtering chamber 11 is evacuated. Therefore, it is preferable to install the diaphragm 46 from the viewpoint of maintainability.
  • the attachment portion 102 can be formed by integrally molding with the flat plate target main body portion.
  • the region where the attachment part 102 is installed is not particularly limited as long as the flat targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50, but the attachment part 102 is continuously provided so as to surround the side surface 101 of the flat targets 10a and 10b. It may be provided, or may be provided intermittently at a plurality of locations as many as necessary to fix the flat targets 10 a and 10 b to the cooling device 50. From the viewpoint of the workability of the flat targets 10a and 10b and the strength of the attachment portions, the attachment portions 102 are preferably provided continuously so as to surround the side surface 101 of the flat targets 10a and 10b.
  • the conductive fixing member 45 sandwiching the attachment portion 102 does not protrude above the upper surfaces (sputter surfaces) 103 of the flat targets 10a and 10b. For this reason, it is preferable that the upper surface of the attachment part 102 extended from the side surface 101 is in a position lower than the upper surfaces 103 of the flat targets 10a and 10b. In this case, when the cross section of the target is observed, a step is generated between the upper surface 103 of the flat targets 10a and 10b and the upper surface of the attachment portion 102.
  • the lower surface 104 of the attachment portion 102 extending from the side surface 101 is at the same height as the lower surface 106 of the flat targets 10a and 10b. It is preferable. That is, the lower surface 106 of the flat targets 10a and 10b and the lower surface 104 of the attachment site 102 are preferably on the same plane.
  • the material of the conductive fixing member 45 is not particularly limited, but preferably has heat resistance.
  • the heat-resistant conductive material include metals, particularly metals having a melting point higher than the melting point of aluminum (660.3 ° C.), metals having a melting point of 700 ° C. or higher are more preferable, and temperatures of 800 ° C. or higher are preferable.
  • a metal having a melting point is even more preferred, and a metal having a melting point of 1000 ° C. or higher is even more preferred.
  • Carbon such as graphite can also be used.
  • a material selected from the group consisting of iron, copper, titanium, niobium, tantalum, tungsten, molybdenum, cobalt, chromium, nickel, and graphite may be used alone, or an alloy that combines two or more types (stainless steel may also be used). Or metal-graphite composites may be used. Among these, stainless steel is preferable because of its high strength, easy availability, and low cost.
  • the shape and dimensions of the conductive fixing member 45 are not particularly limited as long as the flat plate targets 10 a and 10 b can be fixed to the cooling device 50 in a positional relationship where the attachment site 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50.
  • the upper surface of the conductive fixing member 45 preferably does not protrude above the upper surfaces of the flat targets 10a and 10b, and is lower than the upper surfaces of the flat targets 10a and 10b. It is more preferable.
  • the conductive fixing member 45 may be configured as an integrally molded product, or may be configured by combining two or more components. For example, in the embodiment shown in FIG.
  • the conductive fixing member 45 is the same as the lower surface 104 of the attachment site 102.
  • a frame-shaped first fixing component 45a having a lower surface on a plane, an upper surface on the same plane as the upper surface of the mounting portion 102, and an inner surface closely contacting the side surface of the mounting portion 102, and placed on the first fixing component 45a
  • the second fixed component 45b is formed on the lower surface on the same plane as the upper surface of the attachment portion 102, the upper surface at a position lower than the upper surface 103 of the flat targets 10a and 10b, and the side surface 101 of the flat targets 10a and 10b.
  • first fixing component 45a and the second fixing component 45b are in contact with each other so that the outer surfaces of the first fixing component 45a and the second fixing component 45b are continuous without a step, thereby simplifying the sputtering apparatus and the shield shape.
  • first fixing component 45a and the second fixing component 45b can each be provided as a rectangular frame.
  • the conductive fixing member 45 is not sputtered. If the conductive fixing member 45 is sputtered, a desired sputtered film composition cannot be obtained, and the maintenance frequency of the conductive fixing member 45 is increased, which is disadvantageous. Further, although it is ideal that the total amount of sputtered particles is deposited on the member 16, if the sputter rate is increased to increase the production efficiency, a lot of sputtered particles are scattered around the flat plate targets 10a and 10b. As a result, sputtered particles accumulate on the conductive fixing member 45 and are likely to spread further to the periphery.
  • the conductive fixing member 45 is covered with the insulating shield member 49.
  • the insulating shield member 49 can function as a member for depositing sputtered particles.
  • the insulating shield member 49 includes a side plate 492 that covers the outer surface of the conductive fixing member 45 and an upper surface plate 493 that covers the upper surface of the conductive fixing member 45.
  • the distance L3 between the lower surface of the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 and the upper surface of the conductive fixing member 45 is 10 mm or less. Is preferably 5 mm or less, and more preferably 2 mm or less. Even if the lower surface of the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 and the upper surface of the conductive fixing member 45 are in contact with each other, it does not cause abnormal discharge, so L3 may be zero.
  • the insulating shield member 49 is made of a heat resistant material.
  • the insulation resistance of the insulating shield member 49 is preferably 1 kV or more, more preferably 2 kV or more, and even more preferably 10 kV or more, with respect to the thickness of the member to be installed.
  • the heat-resistant material constituting the insulating shield member 49 one kind selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, magnesium oxide, yttrium oxide, calcium oxide, titanium oxide, and boron nitride is used. Or 2 or more types are mentioned. With these materials, it is easy to collect the adhering sputtered particles.
  • the insulating shield member 49 does not contact the targets 10a and 10b.
  • the conductive fixing member 45 is The portion that is not covered with the insulating shield member 49 becomes large, and the effect of preventing the conductive fixing member 45 from being sputtered is weakened. Therefore, it is preferable to adjust the closest distance (L1) between each target 10a, 10b and the insulating shield member 49 to 0.1 mm or more when the pair of flat targets 10a, 10b are viewed in plan. It is more preferable to adjust to 3 mm or more, and even more preferable to adjust to 0.5 mm or more.
  • the closest distance (L1) is preferably adjusted to 5 mm or less, more preferably adjusted to 3 mm or less, and even more preferably adjusted to 1 mm or less.
  • the closest gap (L1) is generated between the targets 10a and 10b and the insulating shield member 49.
  • an insulating shield is provided so as to cover the edge of the upper surface (sputtered surface) 103 of each flat target 10a, 10b.
  • An aspect in which the member 49 is arranged is also possible. Even in this case, it is preferable to adjust the closest distance (L1) between the targets 10a and 10b and the insulating shield member 49 to the range as described above.
  • the insulating shield member 49 may be covered with another shield member so that the deposition of sputtered particles on the insulating shield member 49 is suppressed.
  • the shield member in this case desirably has heat resistance, but it does not matter whether it is conductive or insulating.
  • the discharge voltage increases as the discharge power is increased, and thus arc discharge occurs between the shield member 49 and the conductive fixing member 45. Since the risk becomes high, it is necessary to make the shield member 49 insulative in order to perform stable sputtering for a long period of time.
  • the cooling device 50 Since the cooling device 50 is in contact with each of the flat targets 10a and 10b, it can be a cathode potential. Therefore, in order to prevent the cooling device 50 from being sputtered, it is preferable to arrange the insulating shield member 501 for the cooling device so as to cover the outer surface of the cooling device 50.
  • the insulating shield member 501 can obtain a spatter prevention effect by covering at least a part of the outer surface of the cooling device 50, but it is preferable that the entire outer surface is covered.
  • the insulating shield member 501 can be directly on the outer surface of the cooling device 50. Suitable materials for the insulating shield member 501 for the cooling device are as described in the insulating shield member 49.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing an example of a cross-sectional structure of the flat plate targets 10a and 10b for gas flow sputtering according to the present invention when the backing plate 47 is used.
  • the role of each component indicated by the same reference numeral and preferred modes thereof are as described in FIG. 3, and redundant description will be omitted, and the description will focus on a configuration different from the embodiment of FIG.
  • a portion of the backing plate 47 extends from the side surface 101 to form an attachment site 102.
  • the target is fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the attachment portion 102 is directly sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50.
  • the backing plate 47 since the backing plate 47 exists, there is no possibility that the cooling water leaks out when the inside of the sputtering chamber 11 is evacuated, and therefore it is not necessary to interpose the diaphragm 46.
  • the shape and dimensions of the conductive fixing member 45 are such that the targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the attachment site 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50.
  • the conductive fixing member 45 is an integrally molded product, a lower surface on the same plane as the upper surface of the attachment site 102, an upper surface located at a position lower than the upper surface 103 of the flat targets 10 a and 10 b, and
  • the frame structure has an inner surface that is in close contact with the side surface 101 of the flat targets 10a and 10b.
  • the conductive fixing member 45 can be provided as a rectangular frame.
  • the insulating shield member 49 has a peripheral wall 491 erected so as to surround the side surface 101 at an interval L1 along the side surface 101 of the flat targets 10a and 10b. . Due to the presence of the peripheral wall 491, the side surfaces of the flat targets 10a and 10b are hidden, so that the discharge is easily stabilized. In addition, it can be expected that the conductive fixing member 45 of plasma is hardly sputtered.
  • the peripheral wall 491 is not essential, and a mode in which the peripheral wall 491 is not provided as shown in FIG. 5 is also possible. Further, as shown in FIG. 6, the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 can be thickened to increase the strength of the insulating shield member. Since the target side surface can also be hidden by this mode, the same effect as that of the peripheral wall 491 can be expected.
  • the configuration of the insulating shield member 49 is not limited to the embodiment shown in FIGS. 3 to 7, and other embodiments can be adopted.
  • the insulating shield member 49 has no side plate 492.
  • the fastener mounting base 502 covers the top plate 493 and the side plate 492 of the insulating shield member 49.
  • FIG. 8 is a plan view showing an example of the positional relationship between the flat targets 10a and 10b and the insulating shield member 49 when the rectangular flat targets 10a and 10b are used.
  • rectangular flat targets 10 a and 10 b are disposed so as to be surrounded by a peripheral wall 491 of a rectangular frame-shaped insulating shield member 49.
  • the distance L1 between the side surface 101 of the flat target 10a, 10b and the peripheral wall 491 of the insulating shield member 49 is preferably 0.1 mm or more, more preferably 0.2 mm or more in order to maintain stable discharge. Still more preferably, it is 0.3 mm or more. Further, the distance L1 is preferably 2 mm or less, more preferably 1.5 mm or less, and even more preferably 1 mm or less for the reason that the fixing member 45 is prevented from being sputtered.
  • the conductive fixing member 45 and, when installed, one or more through holes are provided in the diaphragm 46, and further attached to the cooling device 50.
  • a hole is provided and a fastener 51 such as a bolt or a screw is inserted into the through hole and the mounting hole in order and fixed (see FIGS. 3 to 6).
  • One or two or more through holes may be provided in the attachment site 102 and the fastener 51 may be inserted (see FIG. 7).
  • a through hole is provided in the insulating shield member 49, and a mounting hole is also provided in the insulating shield member 501 for the cooling device, and the through hole and the mounting hole are sequentially provided.
  • a method of inserting and fixing fasteners 503 such as bolts and screws can be used.
  • the fastener 503 is made of metal, it is preferable to ground the fastener 503 to an anode potential in order to prevent the fastener 503 from being sputtered.
  • a metal is preferable from an insulating material such as ceramics from the viewpoint of durability.
  • a metal fastener mounting base 502 may be installed on the outer surface of the insulating shield member 501 for the cooling device, and a mounting hole may be provided in the fastener mounting base 502.
  • the fastener mounting base 502 can be disposed directly on the outer surface of the insulating shield member 501 so as to surround the outer surface of the insulating shield member 501.
  • the fastener 503 is made of metal, it is preferable to ground the fastener 503 to an anode potential in order to prevent the fastener 503 from being sputtered.
  • the sputtering rate 0.005g / h / cm 2 or more, preferably 0.01g / h / cm 2 or more, more preferably 0.02 g / h / Continuous sputtering can be performed without abnormal discharge for 5 hours or more at cm 2 or more, for example 0.005 to 0.1 g / h / cm 2 .
  • the reference area of the sputtering rate refers to the total area of the sputtering surfaces of the opposing targets (here, the total of the projected areas of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets).
  • the sputtered film obtained by sputtering using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention is peeled off and collected from the member on which the sputtered particles are deposited, and then pulverized to obtain a sputtering target material. be able to.
  • a sputtering target can be manufactured by sintering this raw material.
  • the present invention is useful as a method for efficiently producing a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target with a refined structure.
  • the total mass of the sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 is deposited on the member 16 for depositing the sputtered particles.
  • the mass of sputtered particles can be made larger.
  • the ratio of the total mass of sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 to the mass of sputtered particles deposited on the member 16 can be 2 or more, can be 3 or more, and can be 4 or more. You can also For this reason, it is also important to improve the production efficiency to collect the sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 and use it as a raw material for the sputtering target.
  • the sputtering gas discharge units were arranged in a row with a large number of gas discharge ports over the entire length of the slit serving as the inlet of the space portion 12.
  • the number of discharge ports of the sputtering gas discharge unit was 20.
  • the shape of the first fixed component was a rectangular frame, and the material of the first fixed component was stainless steel.
  • the shape of the second fixed part was a rectangular frame, and the material of the second fixed part was stainless steel.
  • Test Example 1 the interval adjusting mechanism was not used, and sputtering was continued for the above sputtering time.
  • mean spacing S 1 between the pair of flat plates targets exceed 37 mm (about 100 hours total sputtering time)
  • abnormal discharge increased from the vicinity, making it difficult to maintain stable sputtering.
  • the sputter rate for this test was 0.062 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 22%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 51%.
  • the mean spacing S 1 between the pair of flat plate target during the test was measured by calipers.
  • Test Example 2 Based on the relationship between the discharge time and the integrated power obtained in Test Example 1 and the average reduction amount of the target thickness, the distance adjustment mechanism is used so that the change width of the average distance between the pair of flat plate targets is 5 mm or less during sputtering.
  • a sputtered film was formed under the same conditions as in Test Example 1 except that the interval was manually adjusted.
  • the sputter rate for this test was 0.069 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 26%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 46%.
  • Test Example 3 During sputtering, the chamber is opened periodically (every 10 hours) and the weight of a pair of flat plate targets is measured to calculate the change width of the average interval, and the interval adjustment mechanism is used so that the change width is 5 mm or less.
  • a sputtered film was formed under the same conditions as in Test Example 1 except that the interval was manually adjusted. As a result, during the test, a total of 250 hours of sputtering time could pass without causing abnormal discharge.
  • the sputter rate for this test was 0.067 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 25%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 48%.
  • Test Example 4 Verification of the effect of insulating shield members> (Test Example 4) A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the insulating shield member was removed and the sputter test was performed. In this case, abnormal discharge occurred between the target fixing component and the other anode potential member, and stable film formation could not be performed, and film formation was stopped immediately after the start. When the inside of the sputtering chamber was confirmed, abnormal discharge marks remained on the surfaces of the target and the fixing member.
  • Test Example 5 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1, except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was set to 0 and both were brought into contact. In this case, abnormal discharge frequently occurred between the target and the insulating shield, and the film formation was stopped in 30 minutes.
  • the sputter rate for this test was 0.064 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 31%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 44%.
  • Test Example 6 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat target and the insulating shield member was set to 2.2 mm. In this case, there was little abnormal discharge at the beginning of film formation and stable film formation was possible, but abnormal discharge occurred frequently after 3 hours and the discharge was stopped. When the inside of the sputtering chamber was confirmed, the fixing member was also sputtered. The sputter rate for this test was 0.062 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 25%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 44%.
  • Test Example 7 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was set to 0.1 mm. In this case, there was little abnormal discharge at the beginning of film formation and stable film formation was possible, but abnormal discharge occurred frequently after 2 hours and the discharge was stopped. When the inside of the sputtering chamber was confirmed, abnormal discharge marks remained between the target and the insulating shield. The sputter rate for this test was 0.067 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 30%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 51%.
  • Test Example 8 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat target and the insulating shield member was 1.5 mm. In this case, there was little abnormal discharge and stable film formation was achieved, and film formation was completed as scheduled after 5 hours. However, when the inside of the sputtering chamber was confirmed, the fixing member was also sputtered. The sputter rate for this test was 0.069 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 26%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 46%.
  • Test Example 9 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows. ⁇ Power density: 22 W / cm 2 ⁇ Sputtering gas pressure: 70Pa Sputtering gas flow rate (sum of flow rate from each discharge port): Ar: 32.7 sccm / cm 2 ⁇ Target material: Cu-TiO 2 -SiO 2 ⁇ Target relative density: 95% -Distance L1 between flat plate target and insulating shield member: 0.4mm ⁇ Spacing between a pair of flat plate targets before the start of sputtering S 1 : 20 mm In this case, there was little abnormal discharge and stable film formation was achieved, and film formation was completed as scheduled after 5 hours.
  • the sputter rate for this test was 0.013 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 28%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 48%.
  • the sputtered film of Test Example 9 was separated from the substrate and collected. And this film
  • the conditions for hot isostatic pressing were a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the beginning of the heating and holding at 1000 ° C.
  • Test Example 10 A sputtered film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows. ⁇ Gas flow sputtering conditions> ⁇ Power density: 28W / cm 2 ⁇ Sputtering gas pressure: 25Pa Sputtering gas flow rate (sum of the flow rate from each discharge port): Ar: 14.2 sccm / cm 2 ⁇ Target material: Cu-TiO 2 ⁇ Target relative density: 97% Target size: 143 mm (X direction) x 493 mm (Y direction) x 30 mmt Target total projected area: 1410 cm 2 -Distance L1 between flat plate target and insulating shield member: 0.8mm In this case, there was little abnormal discharge and stable film formation was achieved, and film formation was completed as scheduled after 5 hours.
  • the sputter rate for this test was 0.011 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 40%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 42%.
  • Test Example 11 A flat plate target-facing gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the sputtering target mounting structure adopts the structure shown in FIG. 4) is used, and the sputtering target is mounted in the configuration shown in FIG. Then, a sputtered film was formed under the following conditions. A sputtered film was formed with the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1, except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
  • Test Example 12 A flat plate target-facing gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the sputtering target mounting structure adopts the structure shown in FIG. 5) is used, and the sputtering target is mounted in the configuration shown in FIG. Then, a sputtered film was formed under the following conditions. A sputtered film was formed with the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1, except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
  • Test Example 13 A flat plate target-facing gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the sputtering target mounting structure adopts the structure shown in FIG. 6) is used, and the sputtering target is mounted in the configuration shown in FIG. Then, a sputtered film was formed under the following conditions. A sputtered film was formed with the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1, except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
  • the sputter rate for this test was 0.007 g / h / cm 2 .
  • Test Example 14 A flat plate target-facing gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the sputtering target mounting structure adopts the structure shown in FIG. 7) is used, and the sputtering target is attached in the configuration shown in FIG. Then, a sputtered film was formed under the following conditions. A sputtered film was formed with the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1, except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
  • the sputter rate for this test was 0.033 g / h / cm 2 .
  • the ratio of the increased weight of the deposition target substrate to the decreased weight of the target after the sputtering test was 24%.
  • the ratio of the increased weight of the insulating shield member to the decreased weight of the target after the sputtering test was 48%.

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Abstract

スパッタリングターゲット原料を長時間安定して高スパッタレートで製造するのに適したガスフロースパッタリング装置を提供する。内部を真空にすることが可能なスパッタリングチャンバーと、前記スパッタリングチャンバー内に間隔を置いて互いのスパッタ面が対向するように配置された一対の平板ターゲットと、前記一対の平板ターゲットの間にスパッタガスを供給するための一つ又は二つ以上のガス吐出口と、スパッタガスを排気するための排気口と、一対の平板ターゲット間の空間部を挟んでガス吐出口とは反対側に、ガス吐出口に向き合うように配置されたスパッタ粒子を堆積させる部材と、前記一対の平板ターゲットの間隔調整を可能とする間隔調整機構と、を備えたガスフロースパッタリング装置。

Description

ガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット及びスパッタリングターゲット原料の製造方法
　本発明はガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット、及びスパッタリングターゲット用原料の製造方法に関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金に酸化物や炭素等の非磁性粒子を分散させた複合材料が多く用いられている。
　ハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とするスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットにおいては、含有する非磁性粒子がスパッタ中に異常放電を引き起こし、この異常放電が原因でパーティクルが発生する。近年、ハードディスクドライブの記録容量増大に伴い、ハードディスクメディアを製造する際にスパッタリングターゲットからのパーティクルを低減する必要性が高まっている。
　スパッタリングターゲットは、粉末焼結法で製造されることが一般的である。パーティクルを低減するためには、スパッタリングターゲット中の非磁性粒子の微細化が非常に有効であることが知られている。そのためには、強力なボールミル等を使用して原料粉末同士を機械的に粉砕混合することが有効な手法の一つである。しかし、現行の機械的に粉砕混合する手法では、組織の微細化には物理的な限界があり、パーティクルの発生を完全に無くすことは困難であった。
　そこで、国際公開第２０１３／１３６９６２号においては、これまでの機械的な粉砕混合ではなく、ＰＶＤ又はＣＶＤ法を用いることによって酸化物を微細化することが提案されている。具体的には、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、成膜された磁性材から基板を除去し、これを粉砕して原料とする方法が記載されている。当該技術によれば、スパッタリングターゲット中の酸化物の平均粒子径を４００ｎｍ以下に微細化可能であることが記載されている。当該文献の実施例においては、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を使ってターゲット原料を成膜したことが記載されている。
　一方、スパッタ法としてはガスフロースパッタリング法も知られている（例：特開２００６－１３０３７８号公報、特開２００７－１８６７７１号公報、特開２００８－１９５７号公報）。ガスフロースパッタリング法は比較的高い圧力下でスパッタリングを行い、スパッタ粒子をガスの強制流により成膜対象基板まで輸送して堆積させる方法である。このガスフロースパッタリング法は、高真空排気が不要であることから、従来の通常のスパッタ法のような大掛かりな排気装置を用いることなく、メカニカルなポンプ排気で成膜することが可能であり、安価な設備で実施できる。しかも、ガスフロースパッタリング法は、通常のスパッタ法の１０～１０００倍の高速成膜が可能である。従って、ガスフロースパッタリング法によれば、設備費の低減、成膜時間の短縮により、成膜コストを低減することが可能となる。
国際公開第２０１３／１３６９６２号 特開２００６－１３０３７８号公報 特開２００７－１８６７７１号公報 特開２００８－１９５７号公報
　国際公開第２０１３／１３６９６２号に記載の発明は、非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットの組織微細化に有効な技術であるが、スパッタリングターゲットの原料を製造するために基板上にＰＶＤ又はＣＶＤ法によって成膜する工程を実施する必要がある。この目的のため、ＤＣマグネトロンスパッタ装置等の高性能な装置を使用して成膜すると、スパッタリングターゲットの製造コストが高くなるという問題があり、また、生産性も低いという問題がある。この点、ガスフロースパッタリング法は高速成膜可能であり、設備コストも安価であることから、ガスフロースパッタリング法を用いてスパッタリングターゲットの原料を製造することができれば有利であると考えられる。
　しかしながら、ガスフロースパッタリング法を用いてスパッタリングターゲットの原料を製造する試みは検討されたことがない。特許文献２～４にはガスフロースパッタリング法で固体高分子型燃料電池用電極の触媒層や、色素増感型太陽電池用半導体電極層、光触媒膜、反射防止膜、エレクトロクロミック素子、透明導電膜を製造することが記載されているに留まる。このため、従来技術ではスパッタリングターゲットの原料を工業的に製造するという視点からの装置改良がなされていない。とりわけ、スパッタリングターゲットの原料として利用するためには、多量の原料を必要とするため、長時間安定して連続スパッタリングする必要があり、そのための装置構成や製造方法という視点では未だ改善の余地が残されている。
　本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、本発明はスパッタリングターゲット原料を長時間安定して高スパッタレートで製造するのに適したガスフロースパッタリング装置を提供することを課題の一つとする。また、本発明はガスフロースパッタ用ターゲットを提供することを別の課題の一つとする。また、本発明は当該ガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタリングターゲット用原料を製造する方法を提供することを別の課題の一つとする。
　本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、スパッタリングターゲットの原料を製造するという目的においては、ガスフロースパッタリング装置によって成膜されるスパッタ膜の膜厚均一性及び表面性状はほとんど問題とならない。このため、本目的においてはスパッタ膜の品質を向上させるよりも高スパッタレート時の異常放電を抑制することが重要である。このような視点に基づき、本発明者は平板対向型のターゲットを使用した以下のような構成を有するガスフロースパッタリング装置が有効であることを見出した。
　本発明は一側面において、
　内部を真空にすることが可能なスパッタリングチャンバーと、
　前記スパッタリングチャンバー内に間隔を置いて互いのスパッタ面が対向するように配置された一対の平板ターゲットと、
　前記一対の平板ターゲットの間にスパッタガスを供給するための一つ又は二つ以上のガス吐出口と、
　スパッタガスを排気するための排気口と、
　一対の平板ターゲット間の空間部を挟んでガス吐出口とは反対側に、ガス吐出口に向き合うように配置されたスパッタ粒子を堆積させる部材と、
　前記一対の平板ターゲットの間隔調整を可能とする間隔調整機構と、
を備えたガスフロースパッタリング装置である。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、前記一つ又は二つ以上のガス吐出口と前記一対の平板ターゲットとの位置を相対的に調整することを可能とする位置調整機構を備えるガスフロースパッタリング装置である。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の別の一実施形態においては、前記一つ又は二つ以上のガス吐出口から供給されるスパッタガス流量を調整するための流量調整機構を備える。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、二つ以上のガス吐出口を備える。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、二つ以上のガス吐出口が配列されたガス吐出ユニットを一つ又は二つ以上備える。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は、前記スパッタリングチャンバーの外部に設置されている。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記スパッタリングチャンバーの内部の一部は、前記間隔調整機構の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材によりその外部との境界が画定される。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結した手動操作可能な駆動機構を有する。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結したモータ駆動機構を有する。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの間隔を少なくとも放電時間と積算電力に基づき調整可能なように構成されている。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構はスパッタ処理中の前記一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が５ｍｍ以下となるように構成されている。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、スパッタ開始前における前記一対の平板ターゲットの間隔が１０～１００ｍｍである。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記一対の平板ターゲットの対向面の合計投影面積が３００ｃｍ2以上である。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、電力密度が１０Ｗ／ｃｍ2以上となる条件で放電可能である。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記一対の平板ターゲットが非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されている。
　本発明は別の一側面において、非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されているガスフロースパッタ用ターゲットである。
　本発明は更に別の一側面において、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタする工程を含むスパッタリングターゲット原料の製造方法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の一実施形態においては、電力密度を１０Ｗ／ｃｍ2以上としてスパッタする。
　本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の別の一実施形態においては、スパッタガスの流量を一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積１ｃｍ2当たりの流量で表して１ｓｃｃｍ／ｃｍ2以上としてスパッタする。
　本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタガスの圧力を１０Ｐａ以上としてスパッタする。
　本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット間の平均間隔の変化が５ｍｍ以下となるように間隔調整機構を操作することを含む。
　本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタ粒子を堆積させる部材が使用済みのスパッタリングターゲットであり、当該ターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させることを含む。
　本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの別の一実施形態においては、バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートに２００℃以上の耐熱性接着剤で接合されている。
　本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの更に別の一実施形態においては、バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートと拡散接合されている。
　本発明により、スパッタリングターゲット原料をガスフロースパッタリング装置を用いて製造する際に異常放電が生じにくくなるため、長時間連続して安定してスパッタすることが可能となる。これにより、スパッタリングターゲットの原料、とりわけ組織が微細化された非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットの原料を従来技術に比べて高い生産効率且つ低コストで生産することが可能となる。
本発明に係るガスフロースパッタリング装置内部の基本構造の一例を示す模式図である。 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の一例を示す模式図である。 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の別の一例を示す模式図である。 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の更に別の一例を示す模式図である。 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第一の例を示す模式図である（バッキングプレート不使用）。 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第二の例を示す模式図である（バッキングプレート不使用）。 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第三の例を示す模式図である（バッキングプレート不使用）。 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第四の例を示す模式図である（バッキングプレート不使用）。 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第五の例を示す模式図である（バッキングプレート使用）。 本発明に係る平板ターゲットがガスフロースパッタリング装置内に固定されているときの、平面視における平板ターゲット及び絶縁性シールド部材の配置の一例を示す。 複数のガス吐出口を有するスパッタガス吐出ユニットの構造例を示す模式図である。
　以下、図面を参照しながら本発明に係るガスフロースパッタリング装置の各種実施形態について詳述する。図１は本発明に係るガスフロースパッタリング装置内部の基本構造の一例を示しており、図２－１～２－３には本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成例を示している。内部を真空（＝大気圧未満）にすることが可能なスパッタリングチャンバー１１内には所定の間隔を置いて一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂのスパッタ面同士が対向するように配置される。一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂは、スパッタ開始前の状態において、互いのスパッタ面同士が平行に配置されることが、予期せぬ挙動を示すことなくターゲット表面で均一にプラズマ密度を高めることができ、エロージョン速度の向上に有効であるという観点から好ましい。但し、互いのスパッタ面同士を平行ではなく傾けてスパッタすることも可能である。各ターゲット１０ａ、１０ｂにマイナス電圧を印加してＡｒ等のスパッタガス１７のプラズマを一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の空間部１２に発生させ、このプラズマを各ターゲットに衝突させることによりスパッタ粒子１３を発生させる。
　図２－１～図２－３にはスパッタ時の各機器の例示的な電位を区分けして示している。スパッタ時に一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂがカソード電位となることが必要であるが、他の部分の電位についてはスパッタリング装置を安全に稼働させることができる限り特に制約はないが、安定稼働の観点から好適な態様があるため、それについては後述する。スパッタリングチャンバー１１の外壁は安全面からアノード電位とすることが一般的である。一般には、アノード電位部とカソード電位部の間を空間以外で絶縁する必要がある場合には絶縁部材が有効である。
　ガスフロースパッタリング装置の電源は直流電源及び交流電源の何れを用いてもよいが、電源装置費用が安価であり、また、単位時間当たりのスパッタレートが早いという理由で直流電源１５が好ましい。発生したスパッタ粒子１３は、スパッタガス吐出口１４から流入し、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の空間部１２を矢印の方向に流れるスパッタガス１７の強制ガス流に乗って、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の空間部１２（図２－１～図２－３中、一点鎖線で囲まれた空間）の外側でスパッタガス吐出口１４に向き合うように設置されたスパッタ粒子１３を堆積させる部材１６（典型的には成膜対象基板）の表面に堆積する。本明細書において、一対の平板ターゲット間の空間部とは、一方の平板ターゲットのスパッタ面の輪郭を当該スパッタ面の法線方向であって他方の平板ターゲットに近づく側に延ばすことで形成される図形に囲まれた空間と、他方の平板ターゲットのスパッタ面の輪郭を当該スパッタ面の法線方向であって一方の平板ターゲットに近づく側に延ばすことで形成される図形に囲まれた空間のうち、両者が重なり合う部分を指す。また、本明細書において、スパッタ粒子を堆積させる部材がスパッタガス吐出口に向き合うとは、少なくとも一つのスパッタガス吐出口からガス吐出方向に延ばした直線と当該部材におけるスパッタ粒子が堆積する表面とが交点を有することを意味する。スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６はホルダ１８によって支持することができる。ホルダ１８は一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂに挟まれた空間部１２を介してスパッタガス吐出口１４の反対側に設置されている。スパッタガス１７はその後、排気口２０から排出される。排気口２０は例えばホルダ１８の背後（換言すれば裏側）に設置することができる。排気口２０がホルダ１８の背後に設置されることで、スパッタガス１７に随伴されるスパッタ粒子１３を効率よく部材１６に衝突させることができる。
　ガスフロースパッタ法では、通常のスパッタ法より電力密度やガス流速を大きくすることができるため、高速成膜が可能となる。しかしながら、高速成膜を行うために電力密度を大きくすると異常放電が生じやすくなる。とりわけ、ターゲットが酸化物等の絶縁材料を含有する材料で構成されているときにはその傾向が顕著である。スパッタ中に異常放電が発生すると異常放電発生付近の部品が損傷を受けてメンテナンス頻度が増大したり、スパッタ操作を停止する必要が生じたりするため、異常放電を抑制することは装置を長時間安定して稼働するためには重要な課題である。異常放電を抑制するには一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂの間の間隔（Ｓ1）を短くすることが有効である。具体的には、スパッタ開始前における一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔は１００ｍｍ以下であることが好ましく、５０ｍｍ以下であることがより好ましく、４５ｍｍ以下であることが更により好ましく、４０ｍｍ以下であることが更により好ましい。一方で、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂの間の間隔（Ｓ1）を短くし過ぎるとスパッタ粒子１３を運ぶガス量が少なくなると共にスパッタ粒子１３がターゲット表面に再付着するため、スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６に効率的に堆積させることが難しくなる。一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂの間の間隔（Ｓ1）を短くする場合は、その間を通過するスパッタガスの流速を上げて、スパッタ粒子１３を対向ターゲット表面に付着させないようにする方法も考えられるが、その場合は大量のスパッタガスと排気能力の大きい真空ポンプが必要になる。この観点から、スパッタ開始前における一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂの間の間隔は１０ｍｍ以上であることが好ましく、１５ｍｍ以上であることがより好ましい。
　ターゲットの厚みはスパッタ時間が長くなるにつれて浸食により薄くなる。このため一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔は何の手当もしなければスパッタ時間と連動して大きくなっていき、ターゲットに印加される電圧が徐々に大きくなり、異常放電を発生させるリスクが増大する。しかしながら、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔をターゲットの厚みに関わらず一定の範囲、例えば上述した一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔の好適な範囲に保持することができれば、異常放電の発生リスクを増大させずに済む。そこで、本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂがスパッタにより浸食されたときに前記一対の平板ターゲットの間隔を一定の範囲に保持できるように、また、スパッタ開始時に所望の間隔に設定できるように、間隔調整機構１９を備えている。図２においては、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂはそれぞれ冷却装置５０に固定されて一体構造部品を形成しており、各一体構造部品は対応する間隔調整機構１９により移動可能となっている。
　間隔調整機構１９としては、特に制限はなく、公知の任意の機構を採用すればよいが、例えばシリンダー直動機構、ボールねじ直動機構等の直動機構が挙げられる。駆動方式としては特に制限はないが、モータ駆動、油圧駆動、エア駆動等が挙げられる。精密な位置調整を可能にするという観点からは、モータ駆動による直動機構が好ましい。一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔は所望の設定値に自動で変化するようにしてもよいし、手動で変化するようにしてもよい。また、スパッタ中に一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔の変化をモニタリングし、スパッタ中に当初設定した間隔が保持されるようにフィードバック制御してもよい。フィードバック制御は手動でも自動でもよい。一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔の変化の計測の方法としては、例えば、ロードセルを平板ターゲット１０ａ、１０ｂの各重量を測定できるように設置しておき、ターゲットの重量減少量とターゲットの密度及びスパッタ面の投影面積からターゲット厚みの平均減少量（すなわちターゲット間の間隔の平均増加量）を算出する方法が挙げられる。ターゲット厚みの平均減少量の算出は自動で行われるように装置に計算機をインストールしてもよいし、算出結果は装置に付属するディスプレイに表示されるようにしてもよい。また、スパッタ対象となる平板ターゲット１０ａ、１０ｂについて、放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係を予め求めておき、これに基づき、少なくとも放電時間及び積算電力からターゲット厚みの平均減少量を算出する方法も考えられる。
　そして、各ターゲット１０ａ、１０ｂの厚みの平均減少量の総和に対応する分だけ両者の平均間隔が小さくなるように間隔調整機構１９を手動又は自動で操作することにより、スパッタの開始から終了まで一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔を一定の範囲内に保持することが可能となる。一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の間隔は１ｃｍ程度変化しても１００Ｖ以上電圧が変化し得ることから、安定なスパッタを継続して行うという観点からは、スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の平均間隔の変化は５ｍｍ以下であることが好ましく、４ｍｍ以下であることがより好ましく、３ｍｍ以下であることが更により好ましく、２ｍｍ以下であることが更により好ましく、１ｍｍ以下であることが更により好ましい。
　間隔調整機構１９は図２－２に示すように、スパッタリングチャンバー１１内に設置することもできるが、スパッタリングチャンバー１１内に設置する場合、間隔調整機構１９を耐真空にする必要があり、また、スパッタリングチャンバー１１内ではプラズマに曝されたり、粒子が堆積して動作不具合を起こしたりする可能性があるため、その防止策が必要となる。更には間隔調整機構１９に潤滑油等のオイルを使用している場合には真空雰囲気では蒸発してしまう可能性があり、その対処も必要になる。そこで、図２－３に示すように間隔調整機構１９の少なくとも一部をスパッタリングチャンバー１１の外部に設置することが好ましく（図２－３では、ボールねじ直動機構の場合のねじ軸のような直動部品はチャンバー１１内に設置されるが、モータ等の動力源はチャンバー１１外に設置されている。）、図２－１に示すように間隔調整機構１９全体をスパッタリングチャンバー１１の外部に設置することがより好ましい。間隔調整機構１９をスパッタリングチャンバー１１の外部に設置する場合、スパッタリングチャンバー１１の内部の一部は、間隔調整機構１９の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材５２により外部との境界が画定されていることが好ましい。伸縮部材５２が間隔調整機構１９の動作に追随して伸縮することにより、スパッタ時に間隔調整機構１９の可動部分が動いてもスパッタリングチャンバー１１内を大気から遮断して真空（＝大気圧未満）に維持することができる。伸縮部材５２としては上記機能を奏するものであれば特に制限はないが、例えばベローズが挙げられる。伸縮部材の材質としては、内外に大気圧分の力が加わった状態で、繰り返し伸縮することにおける耐久性の観点から、ステンレス、チタン、高ニッケル合金(ハステロイ)、アルミニウム等を使用することが好ましい。
　スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６に効率的にスパッタ粒子１３を堆積させるためには、スパッタガス１７の強制ガス流の方向がスパッタ粒子１３を堆積させる部材１６の表面に対して垂直であることが好ましい。
　スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６（典型的には成膜対象基板）は部材１６に付着したスパッタ粒子の成長を防止するために冷却することが望ましい。冷却する場合、スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６の材料としては、特に制限はなく、プラスチック、ガラス、金属、及びセラミックス等を用いることができる。冷却しない場合、スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６の材料としてはガラス、金属及びセラミックス等の耐熱性材料が好ましい。ガスフロースパッタでは部材１６側に向かってガスを流す影響もあり、プラズマが部材１６近くに達する場合があるからである。これらの中でも、部材１６は、付着したスパッタ粒子を回収し易くするため、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸化チタン、窒化ホウ素、アルミニウム、鉄、銅、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、コバルト、クロム、ニッケル、及びグラファイトよりなる群から選択される一種又は二種以上の材料で構成されていることが好ましく、特に、スパッタ粒子と反応することなく、濡れ性が悪いものがより好ましい。また、最終用途によりコンタミを考慮して素材を選択することが好ましい。更には、部材１６として、スパッタ粒子１３と同様の材料に直接堆積する方法も可能である。この場合、使用済みのスパッタリングターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させて元の形状に戻してスパッタリングターゲットを再生する方法も考えられる。このようにして再生されたスパッタリングターゲットは必要に応じて加圧及び／又は加熱してもよい。
　スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６の形状に特に制限はないが、一般的には板状やフィルム状とすることができる。スパッタ粒子１３を堆積させる部材１６はガスフロースパッタリング装置内でクランプ、ネジ留め、接着剤、接着テープ等の方法によりホルダ１８に支持されることが可能である。また、より多くスパッタ粒子を回収するために部材１６を箱型の容器形状にすることも可能である。
　スパッタガス１７としては、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ等の希ガス、Ｎ2、Ｏ2のような不活性ガスを単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。これらの中でも、コスト面を考慮するとＡｒが好ましく、スパッタ粒子を効率的に移動させる観点からはＫｒやＸｅが望ましい。また、不活性ガスに加えて、必要に応じてＮ2及び／又はＯ2を使用することもできる。Ｎ2及び／又はＯ2を使用することにより、金属をターゲットとして窒化物や酸化物のリアクティブスパッタが出来るので、従来製法では得られない非平衡状態の素材や複合物を高純度の粉末状原料として得ることが出来るという利点が得られる。
　ガスフロースパッタリング装置においては、スパッタガスの流量をＤＣマグネトロンスパッタ装置よりも大幅に大きくすることができる。スパッタガスの流量を大きくすることで、高速でスパッタ粒子を堆積させる部材に堆積させることが可能となる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、スパッタガスの流量を１ｓｃｃｍ／ｃｍ2以上とすることができる。スパッタガスの流量は２ｓｃｃｍ／ｃｍ2以上とすることが好ましく、５ｓｃｃｍ／ｃｍ2以上とすることがより好ましい。一方で、スパッタガスの流量は、大きすぎると排気ポンプの能力の制限によりチャンバー内の圧力が上昇してしまうので、２００ｓｃｃｍ／ｃｍ2以下とすることが好ましく、１００ｓｃｃｍ／ｃｍ2以下とすることがより好ましく、５０ｓｃｃｍ／ｃｍ2以下とすることが更により好ましい。ｓｃｃｍは０℃、１ａｔｍにおけるｃｃｍ（ｃｍ3／ｍｉｎ）を指す。ここで、上記流量は、スパッタガスの流量を一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂの対向するスパッタ面の合計投影面積で割ったときの値である。例えば、スパッタガスの流量が５０００ｓｃｃｍであり、対向する両ターゲットがそれぞれ縦１０ｃｍ×横１０ｃｍ＝１００ｃｍ2の投影面積をもつスパッタ面を有している場合は、流量は５０００ｓｃｃｍ／（１００×２）ｃｍ2＝２５ｓｃｃｍ／ｃｍ2である。
　また、ガスフロースパッタリング装置においては、スパッタガスの圧力をＤＣマグネトロンスパッタ装置よりも大幅に大きくすることができる。ガス圧を大きくすることで放電電圧を下げることができるという利点が得られる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、スパッタガスの絶対圧を１０Ｐａ以上とすることができる。スパッタガスの絶対圧は２０Ｐａ以上とすることが好ましく、３０Ｐａ以上とすることがより好ましく、４０Ｐａ以上とすることがより好ましい。一方で、スパッタガスの絶対圧は、高くし過ぎると異常放電が増加しやすいので、２００Ｐａ以下とすることが好ましく、１５０Ｐａ以下とすることがより好ましく、１００Ｐａ以下とすることが更により好ましい。ここで、スパッタガスの絶対圧というのは対向する一対のターゲットの間の空間における圧力を指すが、スパッタリングチャンバー１１内における圧力一般には均一性が高いため、スパッタリングチャンバー１１内の空間であれば、スパッタガス吐出口１４付近や排気口２０付近等の他の箇所で測定しても実質的に同じ値が得られる。
　ガスフロースパッタリング装置によるスパッタ膜の生産性を向上させる観点から、電力密度が高いほうが好ましい。しかしながら、電力密度を高くすると異常放電が起きやすくなるという問題が生じる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、一対の平板ターゲットの間隔が一定の範囲に保持されるようにする間隔調整機構を備えることで異常放電の発生が抑制されることから、電力密度を高くしても長時間安定して装置をガスフロースパッタリング稼働することが可能となる。例示的には、本発明に係るガスフロースパッタリング装置は電力密度を１０Ｗ／ｃｍ2以上として運転可能であり、好ましくは電力密度を２０Ｗ／ｃｍ2以上として運転可能であり、より好ましくは電力密度を３０Ｗ／ｃｍ2以上として運転可能である。電力密度の上限値は特に設定されないが、過度に高い電力密度を設定すると放電電圧が上昇するため、放電電圧が１０００Ｖ以下になるように電力密度を調整することが一般的であり、可能な限り放電電圧を９００Ｖ以下として運転することが異常放電の発生を抑制する上で好ましい。ここで、電力密度とは総電力÷対向するターゲットのスパッタ面の合計面積（ここでは一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の投影面積の合計）のことを指す。ターゲットのスパッタ面の投影面積の合計は、例えばスパッタ面が縦１０ｃｍ×横１５ｃｍの平板ターゲット一対では１５０ｃｍ2×２＝３００ｃｍ2となる。
　ターゲットの材料としては、特に制限はないが、金属（合金を含む）等の導電性材料を好適に使用することができる。また、絶縁性材料を使用することもでき、導電性材料と絶縁性材料を併用することもできる。また、ターゲットの材料としては、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ及びＧｄよりなる群から選択される一種以上の金属元素を含有する強磁性材料を使用することができる。非磁性金属（アルミニウム、銅、ルテニウム、亜鉛、チタン、マンガン、スカンジウム、ジルコニウム、ハフニウム、クロム合金など）、酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物及び炭素等の非磁性材料を使用することもでき、強磁性材料と非磁性材料を併用することもできる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置により異常放電の抑制効果を顕著に享受できるスパッタリングターゲットとして、導電性材料及び絶縁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲット、並びに、非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲットが挙げられる。このような複合体は絶縁性材料又は非磁性材料を含有するためにスパッタリング時に異常放電が特に生じやすいことから、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を使用するメリットが大きい。強磁性材料と非磁性材料の複合体を構成する材料の組み合わせの例としては、非磁性材料含有Ｃｒ－Ｃｏ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｃｒ－Ｐｔ－Ｃｏ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｐｔ－Ｃｏ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｐｔ－Ｆｅ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｆｅ－Ｎｉ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｆｅ－Ｃｏ合金系磁性材料、非磁性材料含有Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金系磁性材料などが挙げられる。非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲットは、典型的な実施形態において、強磁性材料に非磁性材料粒子が分散した非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットとして提供される。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置は高品質なスパッタ膜を形成することではなく、スパッタリングターゲット原料を製造することを目的とすることができる。この場合、本発明に係るガスフロースパッタリング装置において使用されるスパッタリングターゲットは、低コストで生産可能であることが好ましい。例えば、均質なスパッタ膜を形成するためには相対密度の高いスパッタリングターゲットが使用されることが多いが、本発明に係るガスフロースパッタリング装置に使用するスパッタリングターゲットにはそのような高い相対密度は要求されない。従って、一実施形態において、本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットは相対密度を９０％以下とすることができ、８０％以下とすることもでき、７０％以下とすることもできる。但し、相対密度が低すぎるとスパッタリングターゲットとして使用するのに足りる強度を確保することが困難となる。また、ターゲット自体の抵抗値が上昇し、場合によっては導電性が得られなくなる。そこで、本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの相対密度は４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましく、６０％以上であることが更により好ましい。このような低い相対密度のターゲットは原料粉を低温焼結するか又は冷間成形のみで固めるだけでも製造可能であるため、低コストで製造可能である。また、難焼結材料、低融点材料、融点差が大きい材料、高純度化が必要な材料など、これまでターゲット形状することが難しかった材料にも適用できる。なお、相対密度は実測密度を理論密度で除した値を百分率で示した値である。実測密度は重量と寸法形状から求めた体積により算出する。理論密度はスパッタリングターゲットを構成する材料組成に応じて理論的に求められる。
　ガスフロースパッタリング装置によるスパッタ膜の生産性を向上させる観点から、一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積が３００ｃｍ2以上であることが好ましく、５００ｃｍ2以上であることがより好ましく、１０００ｃｍ2以上であることがより好ましい。当該合計投影面積について特段の上限はないが、実用性を考えれば、１００００ｃｍ2以下であることが一般的であり、８０００ｃｍ2以下であることが典型的であり、６０００ｃｍ2以下であることがより典型的である。一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積は、例えば、各平板ターゲットのスパッタ面が１０ｃｍ×２０ｃｍの長方形状である場合は、１０ｃｍ×２０ｃｍ×２＝４００ｃｍ2と計算される。
　平板ターゲットの対向するスパッタ面の形状については特に制限はなく、正方形、長方形、多角形、楕円形、円形などが挙げられる。これらの中では効率的にスパッタ粒子を回収するために、長方形が好ましい。また、平板ターゲットの対向面はスパッタガスの流れる方向に対して平行な方向の長さ（図１のＸ）よりも、スパッタガスの流れる方向に対して垂直な方向の長さ（図１のＹ）が長いほうがスパッタ効率を高めることができるので好ましい。具体的には、Ｙ／Ｘ≧１であることが好ましく、Ｙ／Ｘ≧１．２であることがより好ましく、Ｙ／Ｘ≧１．５であることが更により好ましい。ただし、Ｙ／Ｘが大きく過ぎるとターゲットの取り扱いが難しくなることから、Ｙ／Ｘ≦２０であることが好ましく、Ｙ／Ｘ≦１５であることがより好ましく、Ｙ／Ｘ≦１０であることが更により好ましい。
　一対の平板ターゲットのそれぞれの厚みは特に制限はなく、成膜使用時間等に応じて適宜設定すればよいが、連続スパッタ可能時間を増やす観点からは厚いほうが好ましい。このため、各平板ターゲットの厚みは３ｍｍ以上であることが好ましく、５ｍｍ以上であることがより好ましく、１０ｍｍ以上であることが更により好ましい。但し、厚みを大きくするにも技術的な限度があるため、３０ｍｍ以下であるのが一般的であり、２０ｍｍ以下であるのが典型的であり、１５ｍｍ以下であることがより典型的である。長時間連続スパッタを実施するため、複数の平板ターゲットを積層して使用してもよい。このような構成を採用することにより、一枚消費する毎にスパッタリングターゲットを交換する必要がなくなる。
　平板ターゲット１０ａ、１０ｂは、必要に応じてバッキングプレート４７に固定した上で、ガスフロースパッタリング装置内の冷却装置５０に取り付けることができる。本発明においては、バッキングプレート４７を使用する場合、平板ターゲットとバッキングプレートの組立品を「平板ターゲット」と呼び、この組立品としての「平板ターゲット」をガスフロースパッタリング装置内の冷却装置５０へ固定することとする。バッキングプレートの材料としては、例えば銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、鉄、鉄合金、モリブデン、モリブデン合金、コバルト、コバルト合金が挙げられる。
　バッキングプレートを使用しない場合、後述する固定部材４５を用いて平板ターゲット１０ａ、１０ｂを冷却装置５０に固定することができる。また、バッキングプレートを使用しない場合は、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの底部をバッキングプレート形状に成形することも可能である。換言すれば、平板ターゲット１０ａ、１０ｂとバッキングプレートを同一材料で一体化することも可能である。
　平板ターゲット１０ａ、１０ｂをバッキングプレート４７に固定する方法は特に制限はないが、例えば接着剤でボンディングする方法及びバッキングプレート４７と拡散接合する方法が挙げられる。接着剤でボンディングする方法では、上述のように電力密度を高く設定することにより接着部分まで高温にさらされるため、耐熱性を有する導電接着剤を使用することが好ましい。耐熱性を有する導電接着剤は具体的には２００℃以上の融点を有していることが好ましい。
　スパッタガス１７はスパッタガス吐出口１４からスパッタリングチャンバー１１内に流入し、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂ間の空間部１２を矢印の方向に流れる。スパッタガス吐出口１４は、一つでも二つ以上でもよい。しかしながら、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂのスパッタガス１７が流入する側の側面の長さ（換言すれば、空間部１２の入口となるスリットの長手方向の長さ）（図１のＹ）にわたって、流入するスパッタガス１７の流量の偏りを減らすために、又は、スパッタガス１７の流量調整を可能とするために、スパッタガス吐出口１４は当該スリットの長手方向に沿って二つ以上設置することが好ましい。スパッタガス吐出口１４を二つ以上設置する場合、配管構造を簡素化するために、一本又は二本以上のガス供給管から供給されるスパッタガスを分岐して、ガス供給管よりも多い数の吐出口から流出させることを可能とするスパッタガス吐出ユニット２２を使用することができる。スパッタガス吐出ユニット２２は一つ又は二つ以上設置することができる。
　このようなガス吐出ユニット２２の構造例を図９に示す。ガス吐出ユニット２２は、ガス供給管（図示せず）からスパッタガス１７を導入するための入口２４を有するガス導入管２８と、ガス導入管２８に接続されており、多数のスパッタガス吐出口１４が側面に一列に配列された管状部材２６とを備える。ガス吐出ユニット２２の入口２４から流入したスパッタガス１７は、ガス導入管２８及び管状部材２６の内部を順に通過した後、多数のスパッタガス吐出口１４から流出する。スパッタガス吐出口１４は、空間部１２の入口となるスリットの長手方向に沿って配列することが好ましい。
　各スパッタガス吐出口１４から流出するスパッタガス１７は吐出口毎にマスフローコントローラ、流量制御弁（バタフライバルブ、ニードルバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、ボールバルブ）等の流量調整機構により流量制御してもよいし、ガス吐出ユニット２２に接続されるガス供給管の数に応じてこのような流量調整機構を設置して複数の吐出口１４から流出するスパッタガス１７をまとめて流量制御してもよい。
　スパッタガス吐出口１４と一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂとの相対的な位置関係は固定されていてもよいが、必要に応じて相対的に調整可能とするための位置調整機構を備えてもよい。位置調整機構としては、例えば、ガス導入管２８をフェルール、Ｏリング、パッキン、ガスケット等のシール材２９を用いてスパッタリングチャンバー１１の壁に固定し、シール材２９を緩めることでガス導入管２８の壁からの位置を調整する機構が挙げられる（図２－１～図２－３参照）。この場合、シール材２９はスパッタリングチャンバー１１の外側に設ける方が作業性の観点で好ましい。
　図３には、バッキングプレート４７を使用しない場合の、本発明に係るガスフロースパッタ用平板ターゲット１０ａ、１０ｂ及び固定部材４５周辺の断面構造例を示す模式図が示されている。当該ターゲットは側面１０１から延出した取付部位１０２を有しており、取付部位１０２が導電性固定部材４５と冷却装置５０とによってダイアフラム（間接冷却板）４６を介して挟まれた位置関係で当該ターゲットは冷却装置５０に固定されている。ダイアフラム４６を介在させずに、取付部位１０２が導電性固定部材４５と冷却装置５０とによって直接挟まれた位置関係で当該ターゲットを冷却装置５０に固定する構成とすることもできる。ダイアフラム４６は存在しないほうが冷却効率は高いが、この場合、スパッタリングチャンバー１１内を真空にしたときに冷却装置５０から冷却水４８が漏れ出すのを防止するために冷却水４８を抜いておく必要があるため、メンテナンス性の観点からはダイアフラム４６を設置することが好ましい。
　導電性固定部材４５を用いることとしたのは絶縁性材料は十分な強度が得られにくいからである。取付部位１０２は平板ターゲット本体部分と一体成形することで形成可能である。取付部位１０２を設置する領域は平板ターゲット１０ａ、１０ｂを冷却装置５０に固定出来る限り特に制限されるものではないが、取付部位１０２は平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１を囲繞するように連続的に設けることができ、又は、平板ターゲット１０ａ、１０ｂを冷却装置５０に固定するのに必要な数だけ断続的に複数箇所設けてもよい。平板ターゲット１０ａ、１０ｂの加工性や取付部位の強度の観点からは、取付部位１０２は平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１を囲繞するように連続的に設けることが好ましい。
　安定放電を行う上では、取付部位１０２を挟み込む導電性固定部材４５が平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面（スパッタ面）１０３よりも上側に突出しないようにすることが好ましい。このため、側面１０１から延出した取付部位１０２の上面は平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面１０３よりも低い位置にあることが好ましい。この場合、当該ターゲットを断面観察すると平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面１０３と取付部位１０２の上面に段差が生じることになる。一方、平板ターゲット１０ａ、１０ｂと冷却装置５０の間の固定強度を確保するという観点から、側面１０１から延出した取付部位１０２の下面１０４は平板ターゲット１０ａ、１０ｂの下面１０６と同じ高さにあることが好ましい。つまり、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの下面１０６と取付部位１０２の下面１０４は同一平面上にあることが好ましい。
　該導電性固定部材４５の材質としては、特に制限はないが、耐熱性があることが好ましい。耐熱性を有する導電性材料としては、金属が挙げられ、特にアルミニウムの融点（６６０．３℃）よりも融点が高い金属が好ましく、７００℃以上の融点をもつ金属がより好ましく、８００℃以上の融点をもつ金属が更により好ましく、１０００℃以上の融点をもつ金属が更により好ましい。グラファイト等の炭素も使用可能である。例えば鉄、銅、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、コバルト、クロム、ニッケル、及びグラファイトよりなる群から選択される材料を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせた合金（ステンレスも含む）又は金属－グラファイト複合体を使用してもよい。これらの中では高強度、入手が容易、及び安価であるという理由により、ステンレスが好ましい。
　導電性固定部材４５の形状や寸法は、取付部位１０２が導電性固定部材４５と冷却装置５０によって挟まれた位置関係で平板ターゲット１０ａ、１０ｂが冷却装置５０に固定可能である限り特に制限はないが、安定した放電を行うという理由により、導電性固定部材４５の上面は、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面よりも上側に突出しないことが好ましく、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面よりも低い位置にあることがより好ましい。また、導電性固定部材４５は一体成形品で構成してもよいし、二つ以上の部品を組み合わせて構成してもよい。例えば、図３に示す実施形態において取付部位１０２が平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１を囲繞するように連続的に設けられている場合、導電性固定部材４５は、取付部位１０２の下面１０４と同一平面上の下面、取付部位１０２の上面と同一平面上の上面、及び、取付部位１０２の側面に密接する内側面を有する枠状の第一固定部品４５ａと、第一固定部品４５ａ上に載置される第二固定部品４５ｂであって、取付部位１０２の上面と同一平面上の下面、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面１０３よりも低い位置にある上面、及び、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１に密接する内側面を有する枠状の第二固定部品４５ｂとにより構成することができる。この場合、第一固定部品４５ａ及び第二固定部品４５ｂは、第一固定部品４５ａ及び第二固定部品４５ｂの外側面が段差無く連続するように接触していることがスパッタリング装置やシールド形状をシンプルにできるという理由により好ましい。典型的な実施形態においては、第一固定部品４５ａ及び第二固定部品４５ｂはそれぞれ矩形状の枠体として提供することができる。
　導電性固定部材４５はスパッタされないほうが望ましい。導電性固定部材４５がスパッタされると所望のスパッタ膜の組成が得られなくなり、また、導電性固定部材４５のメンテナンス頻度が高くなるので不都合である。また、スパッタ粒子の全量が部材１６に堆積することが理想的ではあるものの、生産効率を高めるべくスパッタレートを大きくしていくと平板ターゲット１０ａ、１０ｂの周辺にスパッタ粒子が多く飛散する。この結果、導電性固定部材４５にもスパッタ粒子が堆積して更に周辺に広がりやすい。スパッタ粒子の堆積範囲が広がると、スパッタ粒子が導電性の場合、カソード電位であるべき箇所がアノード（アース）電位の箇所と短絡を起こすおそれがある。このため、導電性固定部材４５は絶縁性シールド部材４９によって被覆されていることが望ましい。見方を変えれば、絶縁性シールド部材４９は、スパッタ粒子を堆積させる部材として機能することができると言える。
　図３に示す実施形態では、絶縁性シールド部材４９は導電性固定部材４５の外側面を被覆する側板４９２及び導電性固定部材４５の上面を被覆する上面板４９３を有する。また、導電性固定部材４５がスパッタされるのを防止する効果を高めるために、絶縁性シールド部材４９の上面板４９３の下面と導電性固定部材４５の上面との距離Ｌ３は１０ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以下であることがより好ましく、２ｍｍ以下であることが更により好ましい。絶縁性シールド部材４９の上面板４９３の下面と導電性固定部材４５の上面は接触していても異常放電の原因となることはないので、Ｌ３は０でもよい。
　絶縁性シールド部材４９は耐熱性材料で構成されることが望ましい。また、絶縁性シールド部材４９の絶縁抵抗は設置する部材の厚みにおける絶縁破壊電圧が１ｋＶ以上であることが好ましく、より好ましくは２ｋＶ以上であり、更により好ましくは１０ｋＶ以上である。絶縁性シールド部材４９を構成する耐熱性材料の好適な例としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸化チタン、及び窒化ホウ素よりなる群から選択される一種又は二種以上が挙げられる。これらの材料であれば付着したスパッタ粒子を回収し易い。
　異常放電を防止するために、絶縁性シールド部材４９はターゲット１０ａ、１０ｂに接触しないことが望ましいが、そのために絶縁性シールド部材４９とターゲット１０ａ、１０ｂの距離を大きくすると、導電性固定部材４５の絶縁性シールド部材４９に被覆されない部分が大きくなって導電性固定部材４５がスパッタされるのを防止する効果が弱くなる。そこで、一対の平板ターゲット１０ａ、１０ｂをそれぞれ平面視したときに、各ターゲット１０ａ、１０ｂと絶縁性シールド部材４９との最近接距離（Ｌ１）を０．１ｍｍ以上に調整することが好ましく、０．３ｍｍ以上に調整することがより好ましく、０．５ｍｍ以上に調整することが更により好ましい。また、最近接距離（Ｌ１）は５ｍｍ以下に調整することが好ましく、３ｍｍ以下に調整することがより好ましく、１ｍｍ以下に調整することが更により好ましい。
　図３に示す実施態様では、各平板ターゲット１０ａ、１０ｂをそれぞれ平面視したときに、各ターゲット１０ａ、１０ｂと絶縁性シールド部材４９の間には最近接の隙間（Ｌ１）が生じている。この場合、当該隙間からスパッタガスが侵入して導電性固定部材４５がスパッタされる可能性がある。そこで、導電性固定部材４５がスパッタされないようにする効果を高めるために、図４に示すように、各平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面（スパッタ面）１０３の縁部を被覆するように絶縁性シールド部材４９を配置するという態様も可能である。この場合でも、各ターゲット１０ａ、１０ｂと絶縁性シールド部材４９との最近接距離（Ｌ１）は上述した通りの範囲に調整することが好ましい。
　必要に応じて、該絶縁性シールド部材４９へのスパッタ粒子の堆積が抑制されるように更に別のシールド部材で該絶縁性シールド部材４９を被覆してもよい。この場合のシールド部材は耐熱性を有することが望ましいが、導電性であるか絶縁性であるかは問わない。
　なお、シールド部材４９の材質を絶縁性から導電性に変えた場合は、放電電力を大きくする分、放電電圧も高いため、シールド部材４９と導電性固定部材４５の間でアーク放電をおこしてしまうリスクが高くなるので、長期間安定したスパッタを行うためには、シールド部材４９を絶縁性にすることが必要である。
　冷却装置５０は、各平板ターゲット１０ａ、１０ｂに接触しているため、カソード電位となり得る。よって、冷却装置５０がスパッタされるのを防ぐために、冷却装置５０の外側面を被覆するように、冷却装置用の絶縁性シールド部材５０１を配置することが好ましい。絶縁性シールド部材５０１は冷却装置５０の外側面の少なくとも一部を被覆すればスパッタ防止効果が得られるが、外側面の全部が被覆されることが好ましい。絶縁性シールド部材５０１は冷却装置５０の外側面に直接させることができる。冷却装置用の絶縁性シールド部材５０１の好適な材質は絶縁性シールド部材４９で述べた通りである。
　図７には、バッキングプレート４７を使用する場合の、本発明に係るガスフロースパッタ用平板ターゲット１０ａ、１０ｂの断面構造例を示す模式図が示されている。同一符号で示される各構成部品の役割やそれらの好ましい態様は図３で述べたとおりであり、重複説明を省略し、図３の実施形態とは異なる構成を中心に説明する。当該ターゲットはバッキングプレート４７の部分が側面１０１から延出して取付部位１０２を形成する。取付部位１０２が導電性固定部材４５と冷却装置５０とによって直接挟まれた位置関係で当該ターゲットは冷却装置５０に固定されている。本実施形態においては、バッキングプレート４７が存在するため、スパッタリングチャンバー１１内を真空にしたときに冷却水が漏れ出すおそれはないため、ダイアフラム４６を介在する必要はない。
　本実施形態においても、導電性固定部材４５の形状や寸法は、取付部位１０２が導電性固定部材４５と冷却装置５０によって挟まれた位置関係でターゲット１０ａ、１０ｂが冷却装置５０に固定可能である限り特に制限はない。図７に示す実施形態においては、導電性固定部材４５は一体成形品であり、取付部位１０２の上面と同一平面上の下面、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの上面１０３よりも低い位置にある上面、及び、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１に密接する内側面を有する枠構造を有する。典型的な実施形態においては、導電性固定部材４５は矩形状の枠体として提供することができる。
　図３及び図７の実施形態においては、絶縁性シールド部材４９は、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１に沿って間隔Ｌ１を置いて該側面１０１を囲繞するように立設された周壁４９１を有する。周壁４９１が存在することにより、平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面が隠れるため放電が安定しやすい。また、プラズマの導電性固定部材４５がスパッタされ難くするという効果も期待できる。
　周壁４９１は必須ではなく、図５に示すように、周壁４９１を設けない態様も可能である。また、図６に示すように、絶縁性シールド部材４９の上面板４９３を厚くして絶縁性シールド部材の強度を高めることもできる。当該態様によってもターゲット側面を隠すこともできるので、周壁４９１と同様の効果が期待できる。
　絶縁性シールド部材４９の構成は図３～図７に示した実施態様に限られるものではなく、その他の実施態様も採用可能である。例えば、図２－２に示す実施態様においては、絶縁性シールド部材４９には側板４９２が存在しない。図２－３に示す実施態様においては、締結具取付ベース５０２は絶縁性シールド部材４９の上面板４９３及び側板４９２を被覆する。
　図８には、矩形状の平板ターゲット１０ａ、１０ｂを使用したときの、平板ターゲット１０ａ、１０ｂ、及び絶縁性シールド部材４９の配置関係の一例を示す平面図が示してある。図８に示す実施形態においては、矩形状の平板ターゲット１０ａ、１０ｂが矩形枠状の絶縁性シールド部材４９の周壁４９１に囲まれて配置されている。
　平板ターゲット１０ａ、１０ｂの側面１０１と絶縁性シールド部材４９の周壁４９１との間隔Ｌ１は安定した放電を維持するために０．１ｍｍ以上であることが好ましく、０．２ｍｍ以上であることがより好ましく、０．３ｍｍ以上であることが更により好ましい。また、間隔Ｌ１は固定部材４５がスパッタされることを防ぐという理由により２ｍｍ以下であることが好ましく、１．５ｍｍ以下であることがより好ましく、１ｍｍ以下であることが更により好ましい。
　平板ターゲット１０ａ、１０ｂを冷却装置５０に固定する方法として、導電性固定部材４５、及び設置する場合にはダイアフラム４６に一つ又は二つ以上の貫通穴を設け、更に、冷却装置５０にも取付穴を設け、当該貫通穴及び取付穴に順にボルトやねじ等の締結具５１を挿入して固定する方法が挙げられる（図３～図６参照）。取付部位１０２に一つ又は二つ以上の貫通穴を設けて、締結具５１を挿入することもできる（図７参照）。また、絶縁性シールド部材４９を固定する方法として、絶縁性シールド部材４９に貫通穴を設け、更に、冷却装置用の絶縁性シールド部材５０１にも取付穴を設け、当該貫通穴及び取付穴に順にボルトやねじ等の締結具５０３を挿入して固定する方法が挙げられる。この場合、締結具５０３が金属製の場合、締結具５０３がスパッタされるのを防ぐために締結具５０３を接地してアノード電位にすることが好ましい。
　締結具５０３のための取付穴はセラミックス等の絶縁材料よりも金属のほうが耐久性の観点で好ましい。このため、冷却装置用の絶縁性シールド部材５０１の外側面に金属製の締結具取付ベース５０２を設置し、この締結具取付ベース５０２に取付穴を設けてもよい。締結具取付ベース５０２は絶縁性シールド部材５０１の外側面を取り囲むように絶縁性シールド部材５０１の外側面に直接させて配置することができる。締結具５０３が金属製の場合、締結具５０３がスパッタされるのを防ぐために締結具５０３を接地してアノード電位にすることが好ましい。更には締結具取付ベース５０２がスパッタされるのを防ぐために、締結具取付ベース５０２を接地してアノード電位にすることが好ましい。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態によれば、スパッタレートを０．００５ｇ／ｈ／ｃｍ2以上、好ましくは０．０１ｇ／ｈ／ｃｍ2以上、より好ましくは０．０２ｇ／ｈ／ｃｍ2以上、例えば０．００５～０．１ｇ／ｈ／ｃｍ2として５時間以上異常放電なく連続スパッタ可能となる。但し、スパッタレートの基準面積は対向するターゲットのスパッタ面の合計面積（ここでは一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の投影面積の合計）のことを指す。そして、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタすることにより得られたスパッタ膜は、スパッタ粒子を堆積させる部材から剥離して回収し、次にこれを粉砕してスパッタリングターゲット用原料とすることができる。この原料を焼結することによりスパッタリングターゲットが製造可能である。特に、本発明は組織微細化された非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを効率的に生産する方法として有用である。
　本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いたスパッタリングターゲット原料の製造方法の一実施形態によれば、絶縁性シールド部材４９に堆積するスパッタ粒子の合計質量を、前記スパッタ粒子を堆積させる部材１６に堆積するスパッタ粒子の質量よりも大きくすることができる。例えば、部材１６に堆積するスパッタ粒子の質量に対する絶縁性シールド部材４９に堆積するスパッタ粒子の合計質量の比を２以上とすることができ、３以上とすることができ、更には４以上とすることもできる。このため、絶縁性シールド部材４９に堆積するスパッタ粒子を回収してスパッタリングターゲット用原料とすることも生産効率を高める上で重要である。
　以下に本発明の実施例を示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
＜１．平板ターゲットの間隔調整による効果の検証＞
（試験例１）
　図１、図２－１に示す構成（但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図３に示す構造を採用。）の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図３、図８に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。一対の平板ターゲットの間隔調整機構としては、ボールねじ直動機構を採用した。スパッタリングターゲットは焼結法により作製したインゴットを所定の形状まで機械加工することにより準備した。
　また、スパッタガス吐出ユニットを、図９に示すように、多数のガス吐出口を空間部１２の入口となるスリットの長さ全体にわたって一列に配置した。スパッタガス吐出ユニットが有する吐出口の数は２０個とした。
　また、第一固定部品の形状は矩形状枠体であり、第一固定部品の材質はステンレスとした。第二固定部品の形状は矩形状枠体であり、第二固定部品の材質はステンレスとした。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・電源：ＤＣ電源
・電力密度：　４４Ｗ／ｃｍ2
・スパッタガス圧力：　８５Ｐａ
・スパッタガス流量（各吐出口からの流量の総和）：Ａｒ：２１．８ｓｃｃｍ／ｃｍ2
・ターゲット形状：矩形平板状
・ターゲット寸法：８５ｍｍ（Ｘ方向）×１３５ｍｍ（Ｙ方向）×２０ｍｍｔ
・ターゲット合計投影面積：２３０ｃｍ2
・ターゲット材質：Ｃｕ
・ターゲット相対密度：９９％
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔Ｓ1：３０ｍｍ
・平板ターゲットと成膜対象基板の距離Ｄ：８０ｍｍ
・成膜対象基板の材質：ステンレス
・成膜対象基板の寸法：２００ｍｍ×２００ｍｍ×３ｍｍｔ
・成膜対象基板温度：　４０℃
・絶縁性シールド部材の材質：アルミナ（絶縁破壊電圧：５０ｋＶ）
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．５ｍｍ
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離Ｌ３：０．１ｍｍ以下
・ターゲットの冷却：冷却水使用
・固定部品及び絶縁性シールド部材の冷却装置への固定方法：ボルト締結
・冷却装置用の絶縁性シールド部材：アルミナ（絶縁破壊電圧：５０ｋＶ）
　試験例１では間隔調整機構を使用せず、上記のスパッタ時間にわたってスパッタを継続した。その結果、スパッタの初期においては異常放電もなく１バッチ当たり５時間以上の連続スパッタが可能であったが、一対の平板ターゲット間の平均間隔Ｓ1が３７ｍｍ（合計スパッタ時間約１００時間）を超えた付近から異常放電が増加し、安定したスパッタを維持することが困難となった。なお、この試験の結果に基づき、放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係を求めた。この試験のスパッタレートは０．０６２ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２２％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は５１％であった。なお、試験中一対の平板ターゲット間の平均間隔Ｓ1をノギスにより測定した。
（試験例２）
　試験例１で求めた放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係に基づき、スパッタ中に、一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が５ｍｍ以下となるように間隔調整機構による間隔調整を手動で行った他は、試験例１と同一条件でスパッタ膜を成膜した。その結果、試験中、異常放電が発生することなく、合計２５０時間のスパッタ時間を経過することができた。この試験のスパッタレートは０．０６９ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２６％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４６％であった。
（試験例３）
　スパッタ中に、定期的（１０時間毎）にチャンバーを開けて一対の平板ターゲットの重量を測定することで平均間隔の変化幅を計算し、その変化幅が５ｍｍ以下となるように間隔調整機構による間隔調整を手動で行った他は、試験例１と同一条件でスパッタ膜を成膜した。その結果、試験中、異常放電が発生することなく、合計２５０時間のスパッタ時間を経過することができた。この試験のスパッタレートは０．０６７ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２５％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４８％であった。
＜２．絶縁性シールド部材の効果の検証＞
（試験例４）
　絶縁性シールド部材を取り外してスパッタ試験を行った他は試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、ターゲット固定部品と他のアノード電位の部材との間で異常放電が発生して安定した成膜ができず、開始直後に成膜を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、ターゲットと固定部材の表面に異常放電痕が残っていた。
（試験例５）
　平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１を０として両者を接触させた他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、ターゲットと絶縁性シールドの間で異常放電が頻発し、成膜を３０分で中止した。この試験のスパッタレートは０．０６４ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は３１％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４４％であった。
（試験例６）
　平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１を２．２ｍｍとした他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、成膜当初は異常放電が少なく、安定した成膜ができていたが、３時間経過後に異常放電が頻発して放電を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは０．０６２ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２５％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４４％であった。
（試験例７）
　平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１を０．１ｍｍとした他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、成膜当初は異常放電が少なく、安定した成膜ができていたが、２時間経過後に異常放電が頻発して放電を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、ターゲットと絶縁性シールドの間に異常放電痕が残っていた。この試験のスパッタレートは０．０６７ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は３０％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は５１％であった。
（試験例８）
　平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１を１．５ｍｍとした他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは０．０６９ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２６％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４６％であった。
（試験例９）
　ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
・電力密度：　２２Ｗ／ｃｍ2
・スパッタガス圧力：　７０Ｐａ
・スパッタガス流量（各吐出口からの流量の総和）：Ａｒ：３２．７ｓｃｃｍ／ｃｍ2
・ターゲット材質：Ｃｕ－ＴｉＯ2－ＳｉＯ2
・ターゲット相対密度：９５％
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．４ｍｍ
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔Ｓ1：２０ｍｍ
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは０．０１３ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２８％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４８％であった。
　試験例９のスパッタ膜については基板から剥離して回収した。そしてこの膜を粉砕して、微細粉を得た。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。当該焼結体中の酸化物粒子の平均径を顕微鏡観察により測定したところ、０．４μｍであった。
（試験例１０）
　ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・電力密度：　２８Ｗ／ｃｍ2
・スパッタガス圧力：　２５Ｐａ
・スパッタガス流量（各吐出口からの流量の総和）：Ａｒ：１４．２ｓｃｃｍ／ｃｍ2
・ターゲット材質：Ｃｕ－ＴｉＯ2
・ターゲット相対密度：９７％
・ターゲット寸法：１４３ｍｍ（Ｘ方向）×４９３ｍｍ（Ｙ方向）×３０ｍｍｔ
・ターゲット合計投影面積：１４１０ｃｍ2
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．８ｍｍ
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは０．０１１ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は４０％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４２％であった。
（試験例１１）
　図１、図２－１に示す構成（但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図４に示す構造を採用。）の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図４に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：４．５ｍｍ
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離Ｌ３：４．６ｍｍ
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは０．０２８ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は４８％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は３７％であった。
（試験例１２）
　図１、図２－１に示す構成（但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図５に示す構造を採用。）の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図５に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．６ｍｍ
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離Ｌ３：０．１ｍｍ
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは０．０３４ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は４４％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４０％であった。
（試験例１３）
　図１、図２－１に示す構成（但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図６に示す構造を採用。）の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図６に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．６ｍｍ
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離Ｌ３：０．５ｍｍ
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは０．００７ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２７％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４８％であった。
（試験例１４）
　図１、図２－１に示す構成（但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図７に示す構造を採用。）の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図７に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例１と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
＜ガスフロースパッタ条件＞
・電力密度：　３３Ｗ／ｃｍ2
・スパッタガス圧力：　１３０Ｐａ
・スパッタガス流量（各吐出口からの流量の総和）：Ａｒ：３３．３ｓｃｃｍ／ｃｍ2
・ターゲット寸法：１００ｍｍ（Ｘ方向）×１５０ｍｍ（Ｙ方向）×１０ｍｍｔ
・ターゲット合計投影面積：３００ｃｍ2
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔Ｓ1：２０ｍｍ
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔Ｌ１：０．２ｍｍ
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離Ｌ３：０．２ｍｍ
・バッキングプレートの材質：Ｃｕ（ターゲットと一体構造）
　この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、５時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは０．０３３ｇ／ｈ／ｃｍ2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は２４％であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は４８％であった。
１０ａ、１０ｂ　　平板ターゲット
１１　　　　　　　スパッタリングチャンバー
１２　　　　　　　空間部
１３　　　　　　　スパッタ粒子
１４　　　　　　　スパッタガス吐出口
１５　　　　　　　直流電源
１６　　　　　　　スパッタ粒子を堆積させる部材
１７　　　　　　　スパッタガス
１８　　　　　　　ホルダ（保持部材）
１９　　　　　　　間隔調整機構
２０　　　　　　　排気口
２２　　　　　　　ガス吐出ユニット
２４　　　　　　　ガス吐出ユニットの入口
２６　　　　　　　管状部材
２８　　　　　　　ガス導入管
２９　　　　　　　シール材
４５　　　　　　　導電性固定部材
４５ａ　　　　　　第一固定部品
４５ｂ　　　　　　第二固定部品
４６　　　　　　　ダイアフラム
４７　　　　　　　バッキングプレート
４８　　　　　　　冷却水
４９　　　　　　　絶縁性シールド部材
４９１　　　　　　周壁
４９２　　　　　　側板
４９３　　　　　　上面板
５０　　　　　　　冷却装置
５１　　　　　　　締結具
５２　　　　　　　伸縮部材
１０１　　　　　　ターゲットの側面
１０２　　　　　　取付部位
１０３　　　　　　平板ターゲットの上面（スパッタ面）
１０４　　　　　　取付部位の下面
１０６　　　　　　平板ターゲットの下面
５０１　　　　　　冷却装置用の絶縁性シールド部材
５０２　　　　　　締結具取付ベース
５０３　　　　　　締結具

Claims (24)

  1. 　内部を真空にすることが可能なスパッタリングチャンバーと、
    　前記スパッタリングチャンバー内に間隔を置いて互いのスパッタ面が対向するように配置された一対の平板ターゲットと、
    　前記一対の平板ターゲットの間にスパッタガスを供給するための一つ又は二つ以上のガス吐出口と、
    　スパッタガスを排気するための排気口と、
    　一対の平板ターゲット間の空間部を挟んでガス吐出口とは反対側に、ガス吐出口に向き合うように配置されたスパッタ粒子を堆積させる部材と、
    　前記一対の平板ターゲットの間隔調整を可能とする間隔調整機構と、
    を備えたガスフロースパッタリング装置。
  2. 　前記一つ又は二つ以上のガス吐出口と前記一対の平板ターゲットとの位置を相対的に調整することを可能とする位置調整機構を備えた請求項１に記載のガスフロースパッタリング装置。
  3. 　前記一つ又は二つ以上のガス吐出口から供給されるスパッタガス流量を調整するための流量調整機構を備えた請求項１又は２に記載のガスフロースパッタリング装置。
  4. 　二つ以上のガス吐出口を備えた請求項１～３の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  5. 　二つ以上のガス吐出口が配列されたガス吐出ユニットを一つ又は二つ以上備えた請求項１～４の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  6. 　前記間隔調整機構は、前記スパッタリングチャンバーの外部に設置されている請求項１～５の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  7. 　前記スパッタリングチャンバーの内部の一部は、前記間隔調整機構の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材によりその外部との境界が画定される請求項６に記載のガスフロースパッタリング装置。
  8. 　前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結した手動操作可能な駆動機構を有する請求項１～７の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  9. 　前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結したモータ駆動機構を有する請求項１～８の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  10. 　前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの間隔を少なくとも放電時間と積算電力に基づき調整可能なように構成されている請求項１～９の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  11. 　前記間隔調整機構はスパッタ処理中の前記一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が５ｍｍ以下となるように構成されている請求項１～１０の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  12. 　スパッタ開始前における前記一対の平板ターゲットの間隔が１０～１００ｍｍである請求項１～１１の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  13. 　前記一対の平板ターゲットの対向面の合計投影面積が３００ｃｍ2以上である請求項１～１２の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  14. 　電力密度が１０Ｗ／ｃｍ2以上となる条件で放電可能な請求項１～１３の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  15. 　前記一対の平板ターゲットが非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されている請求項１～１４の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。
  16. 　非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されているガスフロースパッタ用ターゲット。
  17. 　請求項１～１５の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタする工程を含むスパッタリングターゲット原料の製造方法。
  18. 　電力密度を１０Ｗ／ｃｍ2以上としてスパッタする請求項１７に記載の製造方法。
  19. 　スパッタガスの流量を一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積１ｃｍ2当たりの流量で表して１ｓｃｃｍ／ｃｍ2以上としてスパッタする請求項１７又は１８に記載の製造方法。
  20. 　スパッタガスの圧力を１０Ｐａ以上としてスパッタする請求項１７～１９の何れか一項に記載の製造方法。
  21. 　スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット間の平均間隔の変化が５ｍｍ以下となるように間隔調整機構を操作することを含む請求項１７～２０の何れか一項に記載の製造方法。
  22. 　スパッタ粒子を堆積させる部材が使用済みのスパッタリングターゲットであり、当該ターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させることを含む請求項１７～２１の何れか一項に記載の製造方法。
  23. 　バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートに２００℃以上の耐熱性接着剤で接合された請求項１６に記載のガスフロースパッタ用ターゲット。
  24. 　バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートと拡散接合された請求項１６に記載のガスフロースパッタ用ターゲット。
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